WO2020111738A2 - 방향성 전기강판 및 그의 제조방법 - Google Patents

방향성 전기강판 및 그의 제조방법 Download PDF

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electrical steel
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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet and a method for manufacturing the same.
  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet having improved magnetic properties and a method of manufacturing the same by including a plurality of cold rolling and decarburization annealing processes.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material having excellent magnetic properties in a rolling direction made of grains having a crystal orientation of ⁇ 110 ⁇ 001>, aka Goss.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is produced after slab heating and then rolled to a final thickness through hot rolling, hot rolled sheet annealing, and cold rolling, and then subjected to high temperature annealing for primary recrystallization annealing and secondary recrystallization.
  • the secondary recrystallization annealing process of the grain-oriented electrical steel sheet requires a low heating rate and long-term purification annealing at a high temperature, so it can be said to be a process in which energy consumption is severe. Through this extreme process, secondary recrystallization is formed to produce a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties, which causes the following difficulties in the process.
  • a grain-oriented electrical steel sheet and a method for manufacturing the same are provided. Specifically, by providing a plurality of cold rolling and decarburization annealing processes, there is provided a grain-oriented electrical steel sheet with improved magnetic properties and a method for manufacturing the same.
  • Method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet comprises the steps of heating a slab; Hot rolling a slab to produce a hot rolled steel sheet; Annealing the hot rolled steel sheet; First cold rolling the annealed hot rolled steel sheet; Decarburizing and annealing the primary cold rolled steel sheet; A second cold rolling of the steel sheet after decarburization annealing is completed; It includes the step of continuously annealing the steel sheet after the secondary cold rolling is completed, and the step of batch-annealing the continuously annealed steel sheet.
  • the slab is by weight, Si: 1.0% to 4.0%, C: 0.1% to 0.4% and the balance may include Fe and unavoidable impurities.
  • the slab may further include Mn: 0.1% by weight or less and S: 0.005% by weight or less.
  • the hot-rolled sheet may include a decarburization process.
  • the step of annealing the hot rolled sheet may be annealed at a temperature of 850°C to 1000°C and a dew point temperature of 50°C to 70°C.
  • the step of decarburizing annealing the primary cold-rolled steel sheet may be annealed at a temperature of 850°C to 1000°C and a dew point temperature of 50°C to 70°C.
  • the primary cold-rolled steel sheet may be subjected to annealing in an austenitic single-phase region or a region in which a composite phase of ferrite and austenite exists.
  • the average diameter of the crystal grains may be 150 to 250 ⁇ m.
  • the step of decarburizing and annealing the primary cold-rolled steel sheet and the step of cold-rolling the steel sheet after the decarburization annealing is completed may be repeated two or more times.
  • the continuous annealing step may be annealing at a temperature of 850°C to 1000°C and a dew point temperature of 50°C to 70°C.
  • the continuous annealing step can be annealed for 1 to 5 minutes.
  • the batch annealing step may be annealing at a temperature of 1000°C to 1200°C and a dew point temperature of -20°C or less.
  • the batch annealing step may be annealed for 1 to 8 hours.
  • the volume fraction of the crystal grains forming an angle of 15° or less from ⁇ 110 ⁇ 001> may be 40% or more.
  • the area of the crystal grains having a diameter of 1000 ⁇ m to 5000 ⁇ m among all the grains may be 20 to 70%.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention may have a grain area fraction of 20 to 70% having a diameter of 1000 ⁇ m to 5000 ⁇ m among all grains.
  • the electrical steel sheet is weight %, Si: 1.0% to 4.0%, C: 0.005% or less (excluding 0%) and the balance may include Fe and unavoidable impurities.
  • the electrical steel sheet may further include Mn: 0.1% by weight or less and S: 0.005% by weight or less.
  • the volume fraction of crystal grains forming an angle of 15° or less from ⁇ 110 ⁇ 001> may be 40% or more.
  • a goth crystal grain having a ratio (D2/D1) of a diameter (D1) of the circumscribed circle and a diameter (D2) of the circumscribed circle may be 95% by area or more of the total Goth crystal grains.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention has excellent magnetic properties by stably forming a large diameter Goth crystal grain while using normal crystal growth.
  • the annealing time for purification may be relatively short, and productivity may be improved.
  • FIG. 2 is a photograph obtained by observing the surface of the grain-oriented electrical steel sheet manufactured by Comparative Material 2 with a scanning electron microscope.
  • first, second and third are used to describe various parts, components, regions, layers and/or sections, but are not limited thereto. These terms are only used to distinguish one part, component, region, layer or section from another part, component, region, layer or section. Accordingly, a first portion, component, region, layer or section described below may be referred to as a second portion, component, region, layer or section without departing from the scope of the present invention.
  • % means weight%, and 1 ppm is 0.0001% by weight.
  • the meaning of further including an additional element means that the remaining amount of iron (Fe) is replaced by an additional amount of the additional element.
  • Method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet comprises the steps of heating a slab; Hot rolling a slab to produce a hot rolled steel sheet; Annealing the hot rolled steel sheet; First cold rolling the annealed hot rolled steel sheet; Decarburizing and annealing the primary cold rolled steel sheet; A second cold rolling of the steel sheet after decarburization annealing is completed; It includes the step of continuously annealing the steel sheet after the secondary cold rolling is completed, and the step of batch-annealing the continuously annealed steel sheet.
  • the slab is heated.
  • the slab is by weight, Si: 1.0% to 4.0%, C: 0.1% to 0.4% and the balance may include Fe and unavoidable impurities.
  • Silicon (Si) improves iron loss by lowering the magnetic anisotropy of the electrical steel sheet and increasing the specific resistance.
  • Si content is less than 1.0% by weight, iron loss becomes inferior, and when it exceeds 4.0% by weight, brittleness increases. Therefore, the content of Si in the grain-oriented electrical steel sheet after the slab and the final annealing step may be 1.0 to 4.0% by weight. More specifically, the content of Si may be 1.5 to 3.5% by weight.
  • the carbon (C) content of C in the slab may be 0.1 to 0.4% by weight, because the process in which the C in the center exits the surface layer is necessary for the Goss grains in the surface layer to diffuse to the center during intermediate decarburization annealing and final decarburization annealing. . More specifically, the content of C in the slab may be 0.15 to 0.3% by weight.
  • the carbon amount in the final grain-oriented electrical steel sheet after the final annealing step in which decarburization is completed may be 0.0050% by weight or less. More specifically, it may be 0.002% by weight or less.
  • the slab may further include Mn: 0.1% by weight or less and S: 0.005% by weight or less.
  • Mn and S form MnS precipitates and hinder the growth of Goss grains that diffuse to the center during the decarburization process. Therefore, it is preferable that Mn and S are not added.
  • Mn and S in the grain-oriented electrical steel sheet after the slab and the final annealing step may be controlled to Mn: 0.1% by weight or less and S: 0.005% by weight or less, respectively.
  • the balance contains Fe and unavoidable impurities.
  • the inevitable impurities are impurities that are incorporated in the steelmaking step and the manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet, which are widely known in the art, and thus detailed description will be omitted.
  • components such as Al, N, Ti, Mg, and Ca react with oxygen in the steel to form oxides, and thus can be managed at 0.005% by weight or less for each component as it is necessary to suppress strongly.
  • addition of elements other than the above-described alloy components is not excluded, and may be variously included within a range not detrimental to the technical spirit of the present invention. When additional elements are further included, the balance of Fe is included.
  • the slab is in weight%, Si: 1.0% to 4.0%, C: 0.1% to 0.4%, and the balance may be made of Fe and unavoidable impurities.
  • the slab heating temperature may be 1100°C to 1350°C higher than the normal heating temperature.
  • the hot-rolled structure is coarsened and adversely affects the magnetism.
  • the hot rolling structure is not coarsened even when the slab reheating temperature is high because the carbon content of the slab is relatively high. It is more advantageous.
  • a hot rolled steel sheet is manufactured by hot rolling a slab.
  • the hot rolling can be made into a hot-rolled sheet having a thickness of 1.5 to 4.0 mm by hot rolling so that an appropriate rolling rate can be applied to the final product thickness in the final cold rolling step.
  • the hot-rolling temperature or the cooling temperature is not particularly limited, but as an example of excellent magnetic properties, the hot-rolling end temperature is 950° C. or less, and cooling is quenched with water to be wound at 600° C. or less.
  • hot-rolled sheet annealing may include a decarburization process. Specifically, hot-rolled sheet annealing may be annealed at a temperature of 850°C to 1000°C and a dew point temperature of 50°C to 70°C. After the above-mentioned annealing, it may be further annealed at a temperature of 1000 to 1200°C and a dew point temperature of 0°C or less. After hot-rolled sheet annealing, it can be pickled.
  • the first cold rolling is performed to produce a cold rolled steel sheet.
  • the method of manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention is to diffuse the Goss grains in the surface layer portion generated by decarburization annealing and cold rolling without using abnormal grain growth of the Goss bearing grains, the Goss orientation grains are formed in the surface layer portion. It is advantageous to form so as to distribute a large number.
  • a large number of Goss aggregates may be formed in the surface layer portion. More specifically, it may be 55% to 65%.
  • the cold-rolled steel sheet is decarburized and annealed.
  • the decarburization annealing step can be carried out in the austenite single-phase region or in the region where the ferrite and austenite composite phases are present. Specifically, it can be annealed at a temperature of 850°C to 1000°C and a dew point temperature of 50°C to 70°C.
  • the atmosphere may be a mixed gas atmosphere of hydrogen and nitrogen.
  • the decarburization amount during annealing may be 0.0300 wt% to 0.0600 wt%. After the above-mentioned annealing, it may be further annealed at a temperature of 1000 to 1200°C and a dew point temperature of 0°C or less.
  • the size of the grains on the surface of the electrical steel sheet grows coarse, but the grains inside the electrical steel sheet remain as a fine structure.
  • the average diameter of the crystal grains may be 150 ⁇ m to 250 ⁇ m.
  • the crystal grains are surface ferrite grains.
  • the diameter of a crystal grain means a diameter of the circle by assuming an imaginary circle having the same area as the crystal grain.
  • the steel sheet having been subjected to decarburization annealing is subjected to secondary cold rolling. Since the secondary cold rolling is the same as the primary cold rolling, detailed description is omitted.
  • the step of decarburizing and annealing the cold-rolled steel sheet described above and the step of cold-rolling the steel sheet after the decarburization annealing is completed may be repeated two or more times. By repeatedly performing two or more times, a large number of Goss aggregates can be formed in the surface layer.
  • the continuous annealing step is annealing at a temperature of 850°C to 1000°C and a dew point temperature of 50°C to 70°C.
  • the cold-rolled sheet is subjected to decarburization annealing, whereby the carbon content is 40% to 60% of the slab's carbon weight. Therefore, in the step of continuous annealing, as the carbon escapes, the crystal grains formed on the surface layer part diffuse inside.
  • decarburization may be performed so that the carbon content in the steel sheet is 0.005% by weight or less.
  • the continuous annealing step can be annealed for 1 to 5 minutes.
  • the purpose of the continuous annealing step is to decarbonize the carbon in the steel and then grow the crystal grains to a certain size or more.
  • the reason is that the fraction of Goss grains continuously increases through the process of decarburization and the subsequent grain growth. This is because the Goss grain grows by eroding the surrounding Non-Goss grain.
  • the crystal growth is limited because the annealing time is limited within minutes.
  • it is intended to argue that it is effective in reducing iron loss by inducing crystal growth through additional batch annealing. At this time, there is no increase in the Goss fraction, but a decrease in iron loss occurs due to the effect of increasing the grain size.
  • an annealing separator can be applied. Since the annealing separator is widely known in the art, a detailed description is omitted. For example, an annealing separator based on MgO can be used.
  • Batch annealing means winding and annealing a steel sheet in a coil shape.
  • the goss aggregate may have a grain diameter of 5 mm or less, unlike the case where the grains are grown by conventional abnormal grain growth. Specifically, the grain fraction having a diameter of 1000um to 5000um is increased. Therefore, there are a number of Goth grains having a smaller grain size than the grain-oriented electrical steel sheet produced by the conventional abnormal crystal growth, but the size of the grains can be adjusted to an appropriate size to lower the iron loss as much as possible.
  • an area fraction of crystal grains having a diameter of 1000 ⁇ m to 5000 ⁇ m among all the grains may be 20 to 70%. At this time, the grain area fraction was measured on a surface parallel to the rolled surface (ND surface) of the steel sheet. More specifically, an area fraction of crystal grains having a diameter of 1000 ⁇ m to 5000 ⁇ m among all the grains may be 20 to 60%. More specifically, an area fraction of crystal grains having a diameter of 1000 ⁇ m to 5000 ⁇ m among all the grains may be 20 to 50%.
  • the batch annealing step may be annealing at a temperature of 1000°C to 1200°C and a dew point temperature of -20°C or less.
  • the batch annealing step may be annealed for 1 to 8 hours. More specifically, it can be annealed for 2 to 5 hours.
  • the Goth fraction is high, and the magnetism is improved.
  • the volume fraction of the crystal grains forming an angle of 15° or less from ⁇ 110 ⁇ 001> may be 40% or more. More specifically, it may be 40% to 75%. More specifically, it may be 45 to 60%.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention has a grain area fraction of 20 to 70% having a diameter of 1000 ⁇ m to 5000 ⁇ m among all crystal grains.
  • the electrical steel sheet is weight %, Si: 1.0% to 4.0%, C: 0.005% or less (excluding 0%) and the balance may include Fe and unavoidable impurities.
  • the electrical steel sheet may further include Mn: 0.1% by weight or less and S: 0.005% by weight or less.
  • the volume fraction of crystal grains forming an angle of 15° or less from ⁇ 110 ⁇ 001> may be 40% or more.
  • a goth crystal grain having a ratio (D2/D1) of a diameter (D1) of the circumscribed circle and a diameter (D2) of the circumscribed circle may be 95% by area or more of the total Goth crystal grains.
  • the crystal grains of the above-described form are formed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention has a high Goth fraction, and the magnetic properties are improved.
  • the iron loss (W 17/50 ) may be 1.3 W/kg or less. More specifically, the iron loss (W 17/50 ) may be 1 to 1.3 W/kg. More specifically, it may be 1.1 to 1.25 W/kg.
  • the iron loss W 17/50 is a size (W / kg) of the iron loss is derived from 1.7Tesla and 50Hz conditions.
  • a slab containing Si: 2.32% and C: 0.195% by weight and containing the balance Fe and inevitable impurities is heated at a temperature of 1250°C, and then hot rolled, followed by hot rolling at an annealing temperature of 950°C and a dew point temperature of 60°C. Annealed. After cooling, the steel sheet was subjected to pickling, and cold rolled at a rolling reduction rate of 65% to produce a cold rolled sheet having a thickness of 0.8 mm.
  • the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing for 80 seconds in a wet mixed gas atmosphere of hydrogen and nitrogen at a temperature of 950°C (dew point temperature of 60°C) again, and then cold-rolled at a rolling reduction rate of 65% to produce a cold-rolled sheet with a thickness of 0.28 mm. It was produced.
  • Table 1 is a table showing the Goss fraction of the grains of the grain-oriented electrical steel sheet after high temperature annealing according to Examples, the area fraction of the grains of 1 mm or more and 5 mm or less, and iron loss.
  • the Goss fraction the volume fraction of grains forming an angle of 15° or less from ⁇ 110 ⁇ 001> was measured. After the final obtained steel sheet was surface cleaned, iron loss was measured under a condition of 1.7 Tesla and 50 Hz using a single sheet measurement method.

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 연속 소둔하는 단계 및 연속 소둔된 강판을 배치 소둔하는 단계를 포함한다.

Description

방향성 전기강판 및 그의 제조방법
방향성 전기강판 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 복수의 냉간 압연 및 탈탄 소둔 공정을 포함함으로써, 자성을 향상시킨 방향성 전기강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 강판의 결정방위가 {110}<001>인 일명 고스(Goss) 방위를 갖는 결정립들로 이루어진 압연방향의 자기적 특성이 뛰어난 연자성 재료이다.
이러한 방향성 전기강판은 슬라브 가열 후 열간 압연, 열연판 소둔, 냉간 압연을 통하여 최종두께로 압연된 다음, 1차 재결정 소둔과 2차 재결정 형성을 위하여 고온소둔을 거쳐 제조된다.
통상 방향성 전기강판의 2차 재결정 소둔 공정은 낮은 승온율 및 고온에서의 장시간 순화소둔이 필요하여 에너지 소모가 심한 공정이라고 할 수 있다. 이러한 극한의 공정을 거치면서 2차 재결정을 형성하여 우수한 자기적 특성을 가지는 방향성 전기강판을 제조하기 때문에 공정상의 다음과 같은 어려움이 발생하게 된다.
첫째, 코일상태에서의 열처리로 인한 코일의 외권부와 내권부 온도 편차가 발생하여 각 부분에서 동일한 열처리 패턴을 적용할 수 없어 외권부와 내권부의 자성편차가 발생한다. 둘째, 탈탄 소둔 후 MgO를 표면에 코팅하고 고온소둔 중 Base coating을 형성하는 과정에서 다양한 표면 결함이 발생하기 때문에 실수율을 떨어뜨리게 된다. 셋째, 탈탄 소둔이 끝난 탈탄판을 코일형태로 감은 후 고온소둔 후 다시 평탄화소둔을 거쳐 절연코팅을 하기 때문에 생산공정이 3단계로 나누어지게 됨으로써 실수율이 떨어지는 문제점이 발생한다.
이러한 공정상의 제약을 극복하고자 탈탄소둔 및 냉간압하율을 조절하여 2차 재결정 현상을 이용하지 않고, 정상결정성장을 이용하는 기술이 제안된 바 있다. 그러나, 연속소둔을 통하여서는 수분의 짧은 열처리 시간으로 인하여 최종결정립의 결정립 성장에 한계가 있으며, 최적의 입경을 갖는 결정립으로 성장하지 못하여 철손개선에 한계가 존재하였다.
방향성 전기강판 및 그의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 복수의 냉간 압연 및 탈탄 소둔 공정을 포함함으로써, 자성을 향상시킨 방향성 전기강판 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 연속 소둔하는 단계 및 연속 소둔된 강판을 배치 소둔하는 단계를 포함한다.
슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
슬라브는 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계에서 탈탄과정을 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 소둔할 수 있다.
1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계 이후, 결정립의 평균 직경이 150 내지 250㎛일 수 있다.
1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계 및 상기 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복되는 것일 수 있다.
연속 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
연속 소둔하는 단계는 1 내지 5분 동안 소둔할 수 있다.
배치 소둔하는 단계는 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔할 수 있다.
배치 소둔하는 단계는 1 내지 8시간 동안 소둔할 수 있다.
배치 소둔하는 단계 이후, {110}<001>로부터 15 ° 이하의 각도를 이루는 결정립의 부피 분율이 40% 이상일 수 있다.
배치 소둔하는 단계 이후, 전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 70%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 70%일 수 있다.
전기강판은 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.005% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
전기강판은 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
{110}<001>로부터 15 ° 이하의 각도를 이루는 결정립의 부피 분율이 40% 이상일 수 있다.
외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 정상 결정 성장을 이용하면서, 직경이 큰 고스 결정립을 안정적으로 형성시킴으로써 자기적 특성이 뛰어나다.
또한, 결정립 성장 억제제로 AlN 및 MnS를 사용하지 않으므로 1300℃ 이상의 고온으로 슬라브를 가열할 필요가 없다.
또한, 석출물인 N, S를 제거하는 것이 필요 없어, 순화소둔 시간이 상대적으로 짧아질 수 있으며, 생산성이 향상될 수 있다.
또한, 폭 방향으로 균열한 자기적 특성을 가지는 방향성 전기강판을 제공할 수 있다.
도 1은 발명재 2에서 제조한 방향성 전기강판의 표면을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이다.
도 2는 비교재 2에서 제조한 방향성 전기강판의 표면을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는" 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 가열하는 단계; 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 연속 소둔하는 단계 및 연속 소둔된 강판을 배치 소둔하는 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 슬라브를 가열 한다.
슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
조성을 한정한 이유는 하기와 같다.
실리콘(Si)는 전기강판의 자기이방성을 낮추고 비저항을 증가시켜 철손을 개선한다. Si 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 철손이 열위하게 되며, 4.0 중량% 초과인 경우 취성이 증가한다. 따라서, 슬라브 및 최종 소둔 단계 이후 방향성 전기강판에서의 Si의 함량은 1.0 내지 4.0 중량% 일 수 있다. 더욱 구체적으로 Si의 함량은 1.5 내지 3.5 중량%일 수 있다.
탄소(C)는 중간 탈탄소둔 및 최종 탈탄소둔중에 표층부의 Goss 결정립이 중심부로 확산하기 위하여 중심부의 C가 표층부로 빠져 나오는 과정이 필요하기 때문에 슬라브 중 C의 함량은 0.1 내지 0.4 중량% 일 수 있다. 더욱 구체적으로 슬라브 중 C의 함량은 0.15 내지 0.3 중량% 일 수 있다. 또한, 탈탄이 완료된 최종 소둔 단계 이후 최종 방향성 전기강판에서의 탄소량은 0.0050 중량% 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로 0.002 중량% 이하일 수 있다.
슬라브는 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
Mn 및 S 는 MnS 석출물을 형성하여 탈탄 과정 중 중심부로 확산하는 Goss 결정립의 성장을 방해한다. 따라서 Mn, S 는 첨가되지 않는 것이 바람직하다. 그러나 제강 공정 중 불가피하게 혼입되는 양을 고려하여 슬라브 및 최종 소둔 단계 이후 방향성 전기강판에서의 Mn, S 는 Mn: 0.1 중량% 이하, S: 0.005 중량%이하로 각각 제어할 수 있다.
잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다. 불가피한 불순물에 대해서는 제강 단계 및 방향성 전기강판의 제조 공정 과정에서 혼입되는 불순물이며, 이는 해당 분야에서 널리 알려져 있으므로, 구체적인 설명은 생략한다. 구체적으로, Al, N, Ti, Mg, Ca 같은 성분들은 강중에서 산소와 반응하여 산화물을 형성하게 되므로 강력 억제하는 것이 필요함에 따라서 각각의 성분별로 0.005 중량% 이하로 관리할 수 있다. 본 발명의 일 실시예예서 전술한 합금 성분 외에 원소의 추가를 배제하는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상을 해치지 않는 범위 내에서 다양하게 포함될 수 있다. 추가 원소를 더 포함하는 경우 잔부인 Fe를 대체하여 포함한다.
더욱 구체적으로, 슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어질 수 있다.
슬라브 가열 온도는 통상의 가열 온도보다 높은 1100℃ 내지 1350℃일 수 있다. 슬라브 가열시 온도가 높을 경우 열연 조직이 조대화되어 자성에 악영향을 미치게 되는 문제점이 있다. 그러나 본 발명의 일실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조 방법은 슬라브의 탄소 함량이 비교적 많아 슬라브 재가열 온도가 높더라도 열연 조직이 조대화 되지 않으며, 통상의 경우 보다 높은 온도에서 재가열 함으로써, 열간 압연시 보다 유리하다.
다음으로, 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조한다.
열간압연은 최종 냉간압연단계에서 적정한 압연율을 적용하여 최종 제품두께로 제조할 수 있도록 열간압연에 의하여 1.5 내지 4.0mm 두께의 열연판으로 제조할 수 있다.
열연온도나 냉각 온도는 특별히 제한되지 아니하나, 자성이 우수한 일예로 열연 종료 온도를 950℃ 이하로 하고 냉각을 물에 의해 급랭하여 600℃ 이하에서 권취할 수 있다.
다음으로 열연 강판을 열연판 소둔한다. 이때 열연판 소둔은 탈탄 과정을 포함할 수 있다. 구체적으로 열연판 소둔은 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다. 전술한 소둔 이후, 1000 내지 1200℃의 온도 및 이슬점 온도 0℃ 이하에서 추가 소둔할 수 있다. 열연판 소둔을 실시한 후 산세할 수 있다.
다음으로, 1차 냉간 압연을 실시하여 냉연강판을 제조한다.
통상의 방향성 전기강판의 제조 공정에 있어서 냉간 압연은 90%에 가까운 고압하율로 1회 실시하는 것이 효과적인 것으로 알려져 있다. 이것이 1차 재결정립 중 Goss 결정립만이 입자성장하기 유리한 환경을 만들어주기 때문이다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 방향성 전기강판의 제조방법은 Goss 방위 결정립의 비정상 입자 성장을 이용하지 않고 탈탄 소둔 및 냉간 압연에 의하여 발생한 표층부의 Goss 결정립을 내부 확산시키는 것이므로 표층부에서 Goss 방위 결정립을 다수 분포하도록 형성하는 것이 유리하다.
따라서, 냉간 압연시 압하율 50% 내지 70%에서 냉간 압연을 실시하는 경우 Goss 집합조직이 표층부에서 다수 형성될 수 있다. 더욱 구체적으로 55% 내지 65% 일 수 있다.
다음으로 냉연강판을 탈탄 소둔한다. 이 때, 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 실시할 수 있다. 구체적으로 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다. 또한, 분위기는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기일 수 있다. 또한, 탈탄 소둔시 탈탄량은 0.0300 중량% 내지 0.0600 중량% 일 수 있다. 전술한 소둔 이후, 1000 내지 1200℃의 온도 및 이슬점 온도 0℃ 이하에서 추가 소둔할 수 있다.
이러한 탈탄 소둔 과정에서 전기강판의 표면의 결정립의 크기는 조대하게 성장 하게 되지만 전기강판의 내부의 결정립은 미세한 조직으로 남게된다. 이러한 탈탄 소둔 이후 결정립의 평균 직경은 150㎛ 내지 250㎛일 수 있다. 이 때, 결정립은 표면 페라이트 결정립이다. 또한 결정립의 직경이란 결정립과 동일한 면적을 가지는 가상의 원을 상정하여, 그 원의 직경을 의미한다.
다음으로, 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연한다. 2차 냉간 압연은 1차 냉간 압연과 동일하므로, 구체적인 설명은 생략한다.
전술한 냉연강판을 탈탄 소둔하는 단계 및 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복하여 실시할 수 있다. 2회 이상 반복하여 실시함으로써, Goss 집합조직이 표층부에서 다수 형성 될 수 있다.
다음으로, 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 연속 소둔한다.
연속 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔한다. 연속 소둔 전 냉연판은 탈탄 소둔이 진행되어 탄소량이 슬라브의 탄소 중량 대비 40% 내지 60% 남아있는 상태이다. 따라서 연속 소둔하는 단계에서는 탄소가 빠져나가면서 표층부에 형성된 결정립이 내부로 확산된다. 연속 소둔하는 단계에서는 강판 중의 탄소량을 0.005 중량% 이하가 되도록 탈탄을 실시할 수 있다.
연속 소둔하는 단계는 1 내지 5분 동안 소둔할 수 있다. 연속 소둔하는 단계의 목적은 강중의 Carbon을 탈탄 후 결정립을 일정크기 이상으로 성장시키는 것이다. 그 이유는 탈탄 및 그 직후의 결정립 성장의 과정을 통하여 지속적으로 Goss 결정립의 분율이 늘어나기 때문이다. 이것은 Goss 결정립이 주변의 Non-Goss 결정립을 잠식하면서 성장하기 때문이다. 그러나 연속소둔의 생산성을 고려하여 소둔시간이 수분내로 제한되기 때문에 결정성장이 제한적이라고 할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 추가적인 배치 소둔을 통하여 결정성장을 유발하여 철손감소에 효과가 있음을 주장하고자 한다. 이때 Goss 분율의 증가가 일어나지는 않으나, 결정립 크기증가에 의한 효과로 인하여 철손의 감소가 일어난다.
연속 소둔하는 단계 이후, 소둔 분리제를 도포할 수 있다 소둔 분리제는 해당 기술 분야에서 널리 알려져 있으므로, 구체적인 설명은 생략한다. 예컨데, MgO를 주성분으로 하는 소둔 분리제를 사용할 수 있다.
다음으로, 연속 소둔된 강판을 배치 소둔한다. 배치(batch) 소둔이란, 강판을 코일상으로 권취하여 소둔하는 것을 의미한다.
배치 소둔하는 단계에서는 연속 소둔 단계에서 확산한 고스 방위를 가진 집합 조직이 성장하게 된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에서는 고스 집합조직은 종래의 비정상 입자성장에 의하여 결정립이 성장된 경우와 달리 결정립의 직경이 5 mm 이하 일 수 있다. 구체적으로 1000um 내지 5000um의 직경을 갖는 결정립 분율이 증가하게 된다. 따라서, 종래의 비정상 결정성장에 의하여 제조되는 방향성 전기강판에 비하여 결정립의 크기가 작은 고스 결정립이 다수개 존재하지만 그 결정립의 크기는 철손을 최대한 낮출 수 있도록 적절한 크기로 조절될 수 있다. 더욱 구체적으로 전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 70%일 수 있다. 이 때 결정립 면적 분율은 강판의 압연면(ND면)과 평행한 면에서 측정한 것이다. 더욱 구체적으로 전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 60%일 수 있다. 더욱 구체적으로 전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 50%일 수 있다.
배치소둔 하는 단계는 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔할 수 있다.
또한 배치 소둔하는 단계는 1 내지 8시간 동안 소둔할 수 있다. 더욱 구체적으로 2 내지 5시간 동안 소둔할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에서는 고스 분율이 높아, 자성이 향상된다. 구체적으로 {110}<001>로부터 15 ° 이하의 각도를 이루는 결정립의 부피 분율이 40% 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로 40% 내지 75%일 수 있다. 더욱 구체적으로 45 내지 60%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 70%이다.
결정립의 면적 분포에 대해서는 방향성 전기강판의 제조 방법과 관련하여 상세하게 설명하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다.
전기강판은 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.005% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
전기강판은 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
C를 제외하고, 슬라브의 성분 한정 내용과 동일하므로, 중복되는 설명은 생략한다.
{110}<001>로부터 15 ° 이하의 각도를 이루는 결정립의 부피 분율이 40% 이상일 수 있다.
외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 특유의 제조 공정으로 인하여 전술한 형태의 결정립이 형성된다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 고스 분율이 높아, 자성이 향상된다. 구체적으로 철손(W17/50)이 1.3 W/kg 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로 철손(W17/50)이 1 내지 1.3 W/kg 일 수 있다. 더욱 구체적으로 1.1 내지 1.25W/kg일 수 있다. 철손 W17/50은 1.7Tesla 및 50Hz 조건에서 유도되는 철손의 크기(W/kg)이다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
중량%로 Si: 2.32%, C: 0.195%를 함유하고 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 슬라브를 1250℃ 의 온도에서 가열한 다음 열간 압연하고, 이어 소둔 온도 950℃, 이슬점 온도 60℃에서 열연판 소둔을 하였다. 이후 강판을 냉각한 후 산세를 실시하고, 65%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 0.8mm의 냉연판을 제작하였다.
냉간 압연된 판은 다시 950℃의 온도에서 수소 및 질소의 습윤 혼합가스 분위기(이슬점 온도 60℃)에서 80초 동안 탈탄 소둔을 거치고 다시 65%의 압하율로 냉간 압연하여 두께 0.28mm의 냉연판을 제작하였다.
이후 최종 소둔시에는 950℃의 온도에서 수소 및 질소의 습윤 혼합가스 분위기(이슬점 온도 60℃)에서 2분 간 탈탄 소둔을 실시한 후, 표 1에 정리된 것과 같이, 연속적으로 1100℃의 수소 및 질소의 혼합가스 분위기(이슬점 온도 60℃)에서 열처리를 실시하거나, 또는 코일상태로 1200℃의 수소 및 질소의 혼합가스 분위기에서 하기 표 1의 시간 동안 열처리를 실시하였다.
표 1 은 실시예에 의한 고온소둔 후의 방향성 전기강판의 결정립의 Goss 분율, 1 mm 이상 5mm 이하인 결정립의 면적 분율 및 철손을 나타낸 표이다. Goss 분율은 {110}<001>로부터 15 ° 이하의 각도를 이루는 결정립의 부피 분율을 측정하였다. 최종 수득된 강판을 표면 세정 후, Single sheet 측정법을 이용하여 1.7 Tesla, 50 Hz 조건에서 철손을 측정하였다.
Figure PCTKR2019016382-appb-T000001
표 1에 나타나듯이, 배치소둔을 적절한 시간 동안 수행한 발명재 1 내지 발명재 4는 직경이 1 내지 5mm 인 결정립의 면적 분율이 높은 것을 확인할 수 있다. 고스 분율이 비교재에 비해 비교적 낮더라도 철손이 오히려 우수함을 확인할 수 있다.
도 1 및 도 2에서는 발명재 2 및 비교재 2에서 제조한 방향성 전기강판의 표면을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진을 나타낸다.
도 1 및 도 2에서 확인할 수 있듯이, 발명재 2에서 제조한 방향성 전기강판의 결정립이 비교적 크게 형성된 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (14)

  1. 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.005% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.1 중량% 이하(0%를 제외함), S: 0.005 중량% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하고,
    전체 결정립 중 직경이 1000㎛ 내지 5000㎛ 인 결정립 면적 분율이 20 내지 70%인 방향성 전기강판.
  2. 제1항에 있어서,
    {110}<001>로부터 15 ° 이하의 각도를 이루는 결정립의 부피 분율이 40% 이상인 방향성 전기강판.
  3. 제1항에 있어서,
    외접원의 지름(D1)과 내접원의 지름(D2)의 비(D2/D1)가 0.5이상인 고스 결정립이 전체 고스 결정립 중 95 면적% 이상인 방향성 전기강판.
  4. 슬라브를 가열하는 단계;
    상기 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계;
    상기 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계;
    상기 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계;
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계;
    상기 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계;
    상기 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 연속 소둔하는 단계 및
    연속 소둔된 강판을 배치 소둔하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서 탈탄과정을 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계이후, 결정립의 평균 직경이 150 내지 250㎛인 방향성 전기강판의 제조방법.
  10. 제4항에 있어서,
    상기 1차 냉간 압연된 강판을 탈탄 소둔하는 단계 및 상기 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복되는 방향성 전기강판의 제조방법.
  11. 제4항에 있어서,
    상기 연속 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  12. 제4항에 있어서,
    상기 연속 소둔하는 단계는 1 내지 5분 동안 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  13. 제4항에 있어서,
    상기 배치 소둔하는 단계는 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  14. 제4항에 있어서,
    상기 배치 소둔하는 단계는 1 내지 8 시간 동안 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
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