WO2020045872A1 - 회전식 플랫폼으로 구현되는 다중 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 - Google Patents

회전식 플랫폼으로 구현되는 다중 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 Download PDF

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WO2020045872A1
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qualitative
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heavy metal
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박병현
김병현
한수연
이경진
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주식회사 엘지화학
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    • G01N2035/0446—Combinations of the above
    • G01N2035/0449—Combinations of the above using centrifugal transport of liquid

Definitions

  • the present invention relates to multiple heavy metal qualitative and quantitative analysis devices implemented on a rotary platform, and more particularly, to qualitative and quantitative analysis devices for heavy metal samples of a rotary disk type.
  • the most common heavy metal detection method is spectroscopic analysis such as inductively coupled plasma mass spectrometry or atomic absorption and emission spectrophotometer.
  • Mass and spectroscopically based heavy metal detection methods are accurate and have high detection limits, but require expensive and skilled analysis techniques, making heavy metal analysis difficult and quick on site.
  • a main injection part positioned near a rotation axis of the rotatable platform and into which a fluid sample including heavy metal is injected;
  • a detection unit to which a chelating agent is applied to develop a pH-adjusted sample to cause a color reaction with the heavy metal of the sample;
  • a ruler for measuring the development distance of the color reaction A ruler for measuring the development distance of the color reaction
  • qualitative analysis and quantitative analysis of several heavy metals can be performed by one device.
  • economical and rapid multiple heavy metal qualitative / quantitative analysis is possible.
  • the configuration for qualitative analysis and the configuration for quantitative analysis are integrated into one miniaturized device, which can be quickly and conveniently applied in the field requiring heavy metal qualitative / quantitative analysis.
  • each component such as the pH adjusting unit, the detecting unit, and the like are all patterned in one device, manufacturing of qualitative and quantitative analysis devices is easy.
  • the qualitative and quantitative analysis device by providing an air circulation channel, when the fluid sample is developed in the detection unit to prevent moisture condensation phenomenon of the detection unit, it is easy to identify the color by the naked eye and analysis error
  • the fluid sample when the fluid sample is developed in the detector, the fluid sample can be minimized, and the color reaction between the chelating agent coated on the detector and the heavy metal of the sample can be more uniform.
  • FIG. 1 shows a qualitative and quantitative analysis device with a rotatable platform according to one embodiment of the invention.
  • 2A-2D illustrate each layer of the rotary platform of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 1.
  • FIG. 3 illustrates the driving process of the rotary platform of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 1.
  • FIG. 4 shows a photograph of a case where a color development reaction occurs when a sample is developed on a rotary platform of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 1.
  • 5A-5E show calibration curves for color development distance versus heavy metal concentration.
  • FIG. 6 shows a qualitative and quantitative analysis system equipped with the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 1 and capable of rotating it.
  • a main injection part positioned near a rotation axis of the rotatable platform and into which a fluid sample including heavy metal is injected;
  • a detection unit to which a chelating agent is applied to develop a pH-adjusted sample to cause a color reaction with the heavy metal of the sample;
  • a ruler for measuring the development distance of the color reaction A ruler for measuring the development distance of the color reaction
  • the sample moves from the main injector past the pH adjuster to the detector
  • the PH control unit is filled with micro beads so that the injected sample can be adjusted to the desired pH in the channel, the surface of the micro beads Salt may be coated.
  • the qualitative and quantitative analysis device implemented by the rotary platform according to the present invention may further include a reservoir area connecting the pH control unit and the detection unit, and one end of the detection unit may be accommodated in the reserve area.
  • the pH adjusting unit, the detecting unit, and the ruler is provided with a plurality, each of the pH adjusting unit, the detection unit, and the ruler It can be disposed radially symmetrical to the rotatable platform.
  • the qualitative and quantitative analysis device implemented with the rotary platform according to the present invention includes: a main passage portion connected to the end of the main injection portion; And a plurality of sample distribution channels connected to the main passage portion, wherein the sample distribution channels may each have a shape extending radially symmetrically from the main passage portion.
  • the main injection portion is a sample reservoir for storing the sample before the opening and the injected sample is dispensed into each sample distribution channel
  • the shape of the sample reservoir and the main passage portion may be spiral.
  • the qualitative and quantitative analysis device implemented with the rotary platform according to the present invention further comprises a plurality of air circulation channels, each air circulation channel connects between each reservoir region and the other end of each detector, The air circulation channel may increase the evaporation rate of the fluid sample in the detector and prevent moisture condensation of the detector.
  • An upper layer including the main injection portion, the main passage portion, the sample distribution channel, the open / close valve, the pH adjusting portion, and the reserve region;
  • a middle layer portion having an opening corresponding to the detection portion and having the air circulation channel and the reserve region;
  • the device rotates first and then stops so that the sample injected into the main injection section is moved to the sample distribution channel;
  • the qualitative and quantitative analysis device 1 includes a main injection section 10, a main passage section 20, a sample distribution channel 30, an opening / closing valve 40, a pH adjusting section 50, a reserve region 60, The detector 70, the ruler 80, and the air circulation channel 90 are included.
  • the main injection unit 10 includes an opening 10a into which a fluid sample containing heavy metal is injected. It also includes a sample reservoir 10b that stores the sample before the injected sample is dispensed into each sample distribution channel 30.
  • the amount of the sample injected into the main injection unit 10 may be, for example, 700 ⁇ L.
  • the sample reservoir 10b may have a shape surrounding the rotation shaft 3.
  • the main passage portion 20 is connected to the end of the sample reservoir 10b.
  • the main passage part 20 may also be formed in a shape surrounding the rotation shaft 3.
  • the shape in which the sample reservoir 10b and the main passage part 20 are coupled may be formed in a spiral shape.
  • the main passage portion 20 is connected to the plurality of sample distribution channels 30.
  • Each of the sample distribution channels 30 extends radially from the main passage portion 20, and the plurality of sample distribution channels 30 extending from the main passage portion 20 form an aliquot structure.
  • the sample in the main passage 20 is dispensed by the volume of each sample distribution channel 30 (see FIG. 3). That is, the sample injected into one main injection unit 10 passes through the main passage 20 and is distributed to the plurality of sample distribution channels 30.
  • the on-off valve 40 is provided between the sample distribution channel 30 and the pH control unit 50.
  • the open / close valve 40 may be, for example, a capillary valve, and may further include a vent hole 40a.
  • the pH of the sample may be adjusted while passing through the pH adjusting unit 50.
  • the PH adjusting unit 50 may be filled with micro beads coated with a reagent that can adjust the pH of the sample. That is, the pH adjusting unit 50 may include micro beads so that the pH of the injected sample can be adjusted. A salt is coated on the surface of the microbeads so that the injected sample can be adjusted to a desired pH of pH 0 to 14 while passing through the pH adjusting unit 50.
  • the suspended matter in the sample can be filtered (micro) beads.
  • the pH adjusting unit (to adjust to a pH that is well reacted between the heavy metal in the sample and the chelating agent (chelating agent included in the detection unit 70) ( The microbeads filled in 50) may have a pH at which the reaction between the heavy metal and the chelating agent occurs well. Accordingly, the sample passed through the pH adjusting unit 50 may have the same pH as the pH of the micro beads filled in the pH adjusting unit 50.
  • Microbeads can be prepared for each desired pH concentration by incubation in a buffer (buffer) to adjust to the desired pH, followed by volatilization of the solvent component under 50 ° C., N 2 atmosphere. have.
  • Buffers can be prepared, for example, including the reagents in Table 1. More specifically, according to the following Henderson-Hasselbach equation to adjust the ratio of the base and the acid can be prepared a desired pH buffer solution.
  • K a is an acid dissociation constant
  • [HA] is an acid concentration
  • [A-] is a double base concentration
  • [H +] is a hydrogen ion concentration
  • the buffer solution above pH 0 and below pH 14 or corresponding to pH 1 to pH 13 may be a reagent combination of weak acid / strong acid, acid / base, acid / pair base, weak / strong base, salt / base. It can be prepared through.
  • the combination of acid / base reagents and the resulting composition ratios allow for the preparation of buffers with varying pH values, but for example for acid / base acid reagent combinations, pH 2 to pH 4 acid buffers. It can be used predominantly for the preparation of solutions, and for combinations of weak and strong base reagents, it can be used predominantly for the preparation of basic buffer solutions of pH 9 to pH 11.
  • the microbeads are, for example, silica-based materials, in which all components of the material in the pH buffer can be adsorbed onto the microbeads.
  • the pH of the microbeads is determined according to the composition ratio of all the components of the substance except the solvent component in each pH buffer (for example, the composition ratio of the substance of Table 1 below).
  • the concentration of hydrogen ions and paired bases from Potassium hydrogen phthalate depending on the amount of the hydrochloric acid a strong acid
  • the microbeads are well coated with salts on the surface in the manufacturing process as described above, but when the sample passes through the pH control unit 50, the salts are coated with the microbeads in the sample.
  • the silica-based material may have a Si-OH group.
  • the microbeads may be any smooth surface or may have a porous structure as long as all components of the material in the pH buffer can be adsorbed well. In the case of a porous structure, the large surface area may facilitate the pH control of a larger volume of the sample.
  • the diameter of the microbeads may be, for example, 150 ⁇ m to 210 ⁇ m. In addition, such micro beads may be, for example, filled in the pH adjusting unit 50 to several tens to hundreds of mg.
  • the sample injected into the qualitative and quantitative analysis device 1 may be neutral, for example, having a value of pH 6.8 to 7.9.
  • the sample passes through the pH control unit 50 and moves to the reserve region 60 disposed at the edge of the rotary platform 2 (FIG. 3). Reference). At this time, the centrifugal force due to rotation does not develop into the detection unit 70 but remains in the reserve region 60 (that is, is trapped).
  • the sample moved to the reserve area 60 is developed on the detection unit 70 (see FIG. 3).
  • One end of the detection unit 70 is connected to the reservoir region 60, and the sample accommodated in the reservoir region 60 has a pH at which a reaction occurs easily between a heavy metal in the sample and a chelating agent included in the detection unit 70. It is adjusted.
  • one end of the detection unit 70 is accommodated in the reserve region 60, while the sample is placed from the pH adjusting unit 50 located at the upper layer 2a of the rotary platform 2, and the upper layer 2a and the middle layer are formed.
  • the fluid sample is injected into one end of the detection unit 70 inserted into the lower layer portion 2c of the rotary platform 2 through the reservoir region 60 formed over the portion 2b and the lower layer portion 2c, i.e., downward. Therefore, the fluid sample can be more uniformly developed in the detector 70.
  • FIG. 4 shows an example of simultaneous qualitative analysis of twelve heavy metals (100 ppm) using the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. 1.
  • Qualitative analysis may be performed on the heavy metal contained in the sample as the color according to the color reaction on the detection unit 70.
  • the type of heavy metal included in the fluid sample may be identified by visually seeing the color according to the color reaction. Can be.
  • the detection unit 70 is coated with a chelating agent that reacts with the heavy metal in the sample, and the reaction between the heavy metal and the chelating agent is described in [Table 2].
  • the detector 70 is porous hydrophilic. It is made of a material, for example, a paper, nitro cellulose, cotton, a silica-based sol-gel matrix (silica-based) can be used, preferably a paper can be used.
  • the developed degree of the fluid sample containing the heavy metal on the detection part 70 can be quantitatively analyzed using the ruler 80. FIG. Referring to the example of FIG. 4, it can be seen that the degree of development of the fluid sample including the heavy metal on the plurality of detection units 70 is different.
  • the quantitative analysis can be performed by measuring the development degree on the detection unit 70 with the ruler 80 and then substituting the calibration curve of the corresponding heavy metal ions to obtain the concentration on the x axis corresponding to the development degree on the y axis of the calibration curve. have.
  • the qualitative and quantitative analysis device 1 also includes an air circulation channel 90.
  • the air circulation channel 90 connects between the reserve region 60 and the other end of the detector 70.
  • the introduction of an air circulation channel 90 allows the sample to repel air that has filled the channel (ie, sample distribution channel 30, pH adjuster 50, reservoir region 60, etc.)
  • the sample can be moved smoothly.
  • the centrifugal force moves the sample in the reserve region 60 to the detector 70 and does not move to the air circulation channel 90.
  • a capillary valve is formed by pneumatic pressure by drilling a hole having a thickness of about 1 mm and a diameter of about 0.8 mm at the point where the reservoir region 60 and the air circulation channel 90 are connected. By forming a valve, it is possible to prevent movement from the reservoir region 60 to the air circulation channel 90.
  • the rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1 is controlled so that a fluid sample containing heavy metal is transferred from the main inlet 10 to the main.
  • the passage 20, the sample distribution channel 30, the pH adjusting unit 50, the reserve region 60, and the detection unit 70 may be moved.
  • the qualitative and quantitative analysis device 1 is first rotated at 1000 RPM for 30 seconds, the fluid sample containing heavy metal is changed to main. It moves from the injection section 10 through the main passage section 20 to each sample distribution channel 30.
  • the on / off valve 40 is opened by the rotational force so that the sample in the sample dispensing channel 30 returns to the pH control unit 50.
  • the sample is adjusted to the pH of the micro beads filled in the pH adjusting unit 50 while passing through the pH adjusting unit 50.
  • FIG. 6 schematically illustrates a qualitative and quantitative analysis system 100 in which a qualitative and quantitative analysis device 1 may be mounted and rotated.
  • Table 3 shows the pH change of the sample after passing the sample at pH 7.7 through the chamber filled with microbeads.
  • the amount of sample injected is 2 ml and the microbeads are filled into the chamber at a volume of 100 mg.

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Abstract

본 발명은 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 회전식 플랫폼으로 구현되는 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스를 제공한다.

Description

회전식 플랫폼으로 구현되는 다중 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스
본 출원은 2018년 8월 30일자로 출원된 한국특허출원 10-2018-0102651호 및 2019.07.10. 출원된 한국특허출원 10-2019-0082963호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며,
해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 회전식 플랫폼으로 구현되는 다중 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 회전식 디스크형으로 된 중금속 시료의 정성 및 정량 분석 디바이스에 관한 것이다.
일반적으로, 가장 보편적으로 시행하는 중금속 검출법은 유도결합 플라스마 질량분석이나 원자 흡광·방출광도계 등 분광학적 분석이다. 질량 및 분광학적 기반의 중금속 검출법은 정확하고 검출한계가 높지만, 고가이고 숙련된 분석 기술이 필요해 신속, 간단하게 현장에서 중금속 분석을 수행하기 어렵다.
고가의 질량 및 분광학 기반의 중금속 분석 장비 대체를 위한 경제적이고 저렴한 발색 기반의 중금속 분석 시스템의 개발이 요구되며, 현장에서 편리하게 적용할 수 있는 소형화된 분석 시스템의 개발이 요구된다. 또한, 다중 중금속의 동시 검출 수행을 통한 분석시간을 단축시키면서도 중금속의 정성 분석뿐만 아니라 정량 분석 수행 가능한 시스템의 개발이 요구된다.
본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서:
상기 회전식 플랫폼의 회전축 부근에 위치하고 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 메인 주입부;
상기 주입된 시료의 pH가 조절되는 pH 조절부;
상기 pH가 조절된 시료가 전개되어 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 킬레이트제가 도포된 검출부; 및
상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하고,
상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 메인 주입부에서 pH 조절부를 지나 상기 검출부로 이동하고,
상기 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 의하면, 자동화된 유체 제어 및 회전력과 모세관력의 조절을 통한 중금속 검출 한계 증가가 가능하다. 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 즉, 회전 제어에 의한 원심력과 모세관력의 조절을 통한 발색 반응 시간 조절 및 발색 영역을 조절하여 검출 한계 향상이 가능하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 의하면, 여러 개의 중금속에 대한 정성 분석과 정량 분석을 하나의 디바이스로 수행할 수 있다. 이러한 본 발명에 따르면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하다. 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있다. 또한, 정성 분석을 위한 구성과 정량 분석을 위한 구성이 하나의 소형화된 디바이스로 통합되어, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용될 수 있다.
또한, pH 조절부, 검출부, 등의 각 구성요소가 하나의 디바이스에 모두 패터닝되어 있어 정성 및 정량 분석 디바이스의 제작이 간편하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 의하면, 공기 순환 채널을 두어, 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지하여 육안으로 발색식별이 용이하며 분석의 오류를 최소화할 수 있고, 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 보다 균일하게 유체 시료가 이동하도록 하여 검출부에 코팅된 킬레이트제와 시료의 중금속과의 발색반응을 보다 균일하게 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 회전식 플랫폼으로 된 정성 및 정량 분석 디바이스를 도시한다.
도 2a 내지 도 2d는, 도 1의 정성 및 정량 분석 디바이스의 회전식 플랫폼의 각 층에 관하여 도시한다.
도 3은 도 1의 정성 및 정량 분석 디바이스의 회전식 플랫폼의 구동 과정에 대하여 도시한다.
도 4는 도 1의 정성 및 정량 분석 디바이스의 회전식 플랫폼에서 시료가 전개되어 발색반응이 일어난 경우의 사진을 보여준다.
도 5a 내지 도 5e는 중금속 농도 대비 발색 전개 거리에 대한 캘리브레이션 커브를 보여준다.
도 6은 도 1의 정성 및 정량 분석 디바이스가 장착되어 이를 회전시킬 수 있는 정성 및 정량 분석 시스템을 도시한다.
본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서:
상기 회전식 플랫폼의 회전축 부근에 위치하고 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 메인 주입부;
상기 주입된 시료의 pH가 조절되는 pH 조절부;
상기 pH가 조절된 시료가 전개되어 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 킬레이트제가 도포된 검출부; 및
상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하고,
상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 메인 주입부에서 pH 조절부를 지나 상기 검출부로 이동하고,
상기 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 주입된 시료가 상기 채널에서 원하는 pH로 조절될 수 있도록, 상기 PH 조절부는 마이크로 비즈가 채워지며, 상기 마이크로 비즈의 표면에 염(salt)이 코팅된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스는, 상기 pH 조절부와 상기 검출부를 연결하는 리저브 영역을 더 포함하고, 상기 검출부의 일단부는 상기 리저브 영역 내에 수용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 pH 조절부, 상기 검출부, 및 상기 눈금자는 복수 개로 구비되고, 상기 pH 조절부, 상기 검출부, 및 상기 눈금자 각각은 상기 회전식 플랫폼에 방사 대칭으로 배치될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스는: 상기 메인 주입부의 끝부분에 연결된 메인 통로부; 및 상기 메인 통로부에 연결된 복수 개의 시료 분배 채널들을 더 포함하고, 상기 시료 분배 채널들은 각각 상기 메인 통로부로부터 방사 대칭으로 연장된 형상일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 메인 주입부는 상기 시료가 주입되는 개구부 및 상기 주입된 시료가 각각의 시료 분배 채널로 분배되기 전에 시료를 저장하는 시료 저장소를 포함하고, 상기 시료 저장소와 상기 메인 통로부가 결합된 형상은 나선형일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스는 복수 개의 개폐 밸브들을 더 포함하고, 각각의 개폐 밸브들은 각각의 시료 분배 채널과 각각의 pH 조절부 사이에 구비되고, 상기 회전식 플랫폼의 회전력에 의하여 개폐 밸브가 개방되어, 상기 시료 분배 채널에 수용된 시료가 상기 pH 조절부를 통과하게 될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스는 복수 개의 공기 순환 채널들을 더 포함하고, 각각의 공기 순환 채널은 각각의 리저브 영역과 각각의 검출부의 타단부 사이를 연결하고, 상기 공기 순환 채널은 상기 검출부에서의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키고 상기 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 회전식 플랫폼은:
상기 메인 주입부, 상기 메인 통로부, 상기 시료 분배 채널, 상기 개폐 밸브, 상기 pH 조절부 및 상기 리저브 영역을 포함하는 상층부;
상기 검출부에 대응하는 부분이 개구된 형상으로 되어 있고, 상기 공기 순환 채널 및 상기 리저브 영역을 포함하는 중층부; 및
상기 리저브 영역 및 상기 눈금자를 포함하고, 상기 검출부가 삽입될 수 있는 공간이 마련된 하층부로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료는 상기 pH 조절부에 채워진 마이크로 비즈를 통과하면서 상기 검출부에서 상기 시료에 포함된 중금속과 킬레이트제가 반응하기에 최적화되는 pH로 조절될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2 +, Ni 2 +, Cu 2 +, Cr 6 +, Hg 2 +, As 2+, Zn 2 +, Mn 2 +, Cd 2 +, Pb 2 +, Co 2 +, 또는 Ag +일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 검출부에 미리 도포되는 킬레이트제는 바소페난트롤린(Bathophenanthroline: Bphen), 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime: DMG), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide: DTO), 디페닐카바지드(diphenylcarbazide: DPC), 디티존(Dithizone: DTZ), 에리오크롬블랙티(eriochrome black t: EBT), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol: PAN)을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 디바이스의 회전의 제어는:
상기 메인 주입부에 주입된 시료가 상기 시료 분배 채널로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;
상기 시료 분배 채널로 이동된 시료가 상기 pH 조절부를 지나 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;
상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 검출부로 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하는 방식으로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 1차 회전 및 상기 2차 회전은 각각 1000 RPM 으로 30 초 동안 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 회전식 플랫폼으로 된 다중 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스(이하, “정성 및 정량 분석 디바이스”라 한다)를 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)를 도시한다. 또한, 도 2a 내지 도 2d는, 도 1의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전식 플랫폼(2)의 각 층에 관하여 도시한다.
먼저 도 1를 참조하면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)는 회전식 플랫폼(2) 상에 구현된다. 회전식 플랫폼(2)은 예를 들면, 원형의 디스크(disc)형일 수 있고, 크기는 예를 들면 일 실시양태로서, 직경이 14 cm 내지 16 cm 일 수 있고, 다른 실시양태로서, 직경이 25 cm 미만일 수 있다. 도 2a 내지 도 2d를 참조하면, 회전식 플랫폼(2)은 상층부(2a)(top layer, 도 2a 참조), 중층부(2b)(middle layer, 도 2b 참조), 하층부(2c)(bottom layer, 도 2c 참조)로 이루어져 있다.
정성 및 정량 분석 디바이스(1)는, 메인 주입부(10), 메인 통로부(20), 시료 분배 채널(30), 개폐 밸브(40), pH 조절부(50), 리저브 영역(60), 검출부(70), 눈금자(80), 및 공기 순환 채널(90)을 포함한다.
메인 주입부(10)가 회전축(3) 근처에 배치되고, 메인 주입부(10), 메인 통로부(20), 시료 분배 채널(30), 개폐 밸브(40), pH 조절부(50), 리저브 영역(60)의 순서로 회전식 플랫폼(2)의 회전축(3)에서 가장자리 방향으로 배치된다.
시료 분배 채널(30), 개폐 밸브(40), pH 조절부(50), 리저브 영역(60), 검출부(70), 눈금자(80), 및 공기 순환 채널(90)은 각각 복수 개로 구비될 수 있다. 또한, 시료 분배 채널(30), 개폐 밸브(40), pH 조절부(50), 리저브 영역(60), 검출부(70), 눈금자(80), 및 공기 순환 채널(90)의 쌍은 회전축(3)을 기준으로 방사형으로 배치될 수 있다.
보다 구체적으로, 상층부(2a)는 메인 주입부(10), 메인 통로부(20), 시료 분배 채널(30), 개폐 밸브(40), pH 조절부(50) 및 리저브 영역(60)을 포함한다. 또한, 상층부(2a)의 각 구성부분은 마이크로 밀링(micro-milling)을 이용한 패터닝 공정을 통해 생성될 수 있다. 상층부(2a) 중에서 검출부(70)가 위치하는 부분은 검출부(70)가 삽입될 수 있도록, 검출부(70)의 형상과 일치하게 상층부(2a)의 아래면이 오목부로 구비되어 있을 수 있는 등 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 또한, 이러한 오목부의 높이도 본 발명이 실제 구현되는 환경에 따라 다양하게 변형, 변경이 가능하다.
중층부(2b)에는, 검출부(70)에 대응하는 부분이 개구된 형상으로 되어 있고, 공기 순환 채널(90) 및 리저브 영역(60)을 포함한다. 리저브 영역(60) 및 공기 순환 채널(90)은 마이크로 밀링을 이용한 패터닝 공정을 통해 생성될 수 있다.
하층부(2c)에는 리저브 영역(60)을 포함하고, 검출부(70)가 삽입될 수 있는 공간(70a)이 마련되어 있고 눈금자(80)가 패터닝되어 있다. 하층부(2c) 상에 검출부(70)가 삽입되어 위치하게 된다. 한편, 하층부(2c)의 검출부(70)의 시료의 전개 및 눈금자를 확인할 수 있도록, 상층부(2a) 및 중층부(2b)는 투명한 재질로 되어 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 눈금자(80)가 상층부(2a)에 패터닝되어 있을 수 있는 등, 다양한 변형, 변경이 가능하다.
메인 주입부(10)는 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 개구부(10a)를 포함한다. 또한, 주입된 시료가 각각의 시료 분배 채널(30)로 분배되기 전에 시료를 저장하는 시료 저장소(10b)를 포함한다. 메인 주입부(10)에 주입되는 시료의 양은 예를 들면, 700μL일 수 있다. 시료 저장소(10b)의 형상은 회전축(3)을 둘러싸는 형상으로 이루어질 수 있다. 시료 저장소(10b)의 끝부분에는 메인 통로부(20)가 연결된다. 메인 통로부(20)도 회전축(3)을 둘러싸는 형상으로 이루어질 수 있다. 시료 저장소(10b)와 메인 통로부(20)가 결합된 형상은 나선형으로 이루어질 수 있다.
메인 통로부(20)는 복수 개의 시료 분배 채널(30)에 연결된다. 시료 분배 채널(30) 각각은 메인 통로부(20)에서 방사형으로 연장된 형상이고, 메인 통로부(20)에서 연장된 복수 개의 시료 분배 채널(30)들은 앨리쿼트(aliquot) 구조를 이룬다. 정성 및 정량 분석 디바이스(1)가 1차로 회전하면서, 메인 통로부(20)의 시료가 각각의 시료 분배 채널(30)의 부피만큼 분배되게 된다(도 3 참조). 즉, 하나의 메인 주입부(10)로 주입된 시료는 메인 통로부(20)를 지나, 복수 개의 시료 분배 채널(30)로 분배된다.
개폐 밸브(40)는 시료 분배 채널(30)과 pH 조절부(50) 사이에 구비되어 있다. 개폐 밸브(40)는 예를 들면, 캐필러리 밸브(capillary valve)일 수 있고, 벤트 홀(40a)을 더 포함할 수 있다. 정성 및 정량 분석 디바이스(1)가 2차로 회전하면, 회전력에 의하여 개폐 밸브(40)가 개방되고, 그에 따라, 시료 분배 채널(30)에 수용된 시료가 pH 조절부(50)를 통과하게 된다.
시료는 pH 조절부(50)를 통과하면서 PH가 조절될 수 있다. 일 양태로서, PH 조절부(50)는 시료의 PH를 조절할 수 있는 시약이 코팅된 마이크로 비즈로 채워질 수 있다. 즉, pH 조절부(50)는 주입된 시료의 pH 조절이 이루어질 수 있도록 마이크로 비즈를 포함할 수 있다. 주입된 시료가 pH 조절부(50)를 통과하면서 pH 0 내지 14 중 원하는 pH로 조절될 수 있도록, 마이크로 비즈의 표면에 염(salt)이 코팅되어 있다. 또한, pH 조절부(50)에 마이크로 비즈를 구비함으로써, 시료 내의 부유물이 마이크로 비즈로 여과(filtration)될 수 있다.
보다 구체적으로, 예를 들면, 시료가 pH 조절부(50)를 통과하면서 시료 내의 중금속과 검출부(70)에 포함된 킬레이트제(chelating agent)간에 반응이 잘 일어나는 pH로 조절되도록, pH 조절부(50)에 채워진 마이크로 비즈는 상기 중금속과 상기 킬레이트제(chelating agent)간에 반응이 잘 일어나는 pH를 갖는 것일 수 있다. 그에 따라, pH 조절부(50)를 통과한 시료는 pH 조절부(50)에 채워진 마이크로 비즈의 pH와 동일한 pH를 갖는 것일 수 있다.
마이크로 비즈는, 원하는 pH로 조절할 수 있도록, 버퍼(buffer, 완충용액)에 인큐베이션(incubation)시킨 후, 솔벤트(solvent) 성분을 50℃, N 2 분위기 하에서 휘발시켜 원하는 각각의 pH 농도 별로 제조될 수 있다. 버퍼는 예시적으로 [표 1]에서의 시약(reagent)을 포함하여 제조될 수 있다. 보다 구체적으로는, 다음의 Henderson-Hasselbach equation에 따라 짝염기 및 산의 비율을 조절하여 원하는 pH 버퍼 용액을 제조할 수 있다.
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여기서, K a는 산 해리 상수(acid dissociation constant), [HA]는 산의 농도, [A-]는 짝염기의 농도, [H+]는 수소 이온 농도이다.
부연하면, pH 0 초과 pH 14 미만 또는 pH 1 내지 pH 13에 해당되는 버퍼용액은 약산/강산, 산/염기, 산/짝염기, 약염기/강염기, 염(salt)/염기의 시약(reagent) 조합을 통해 제조할 수 있다. 대체적으로, 산/염기 시약의 조합 및 그에 따른 조성비를 통해, 다양한 pH 값을 갖는 완충용액을 제조할 수 있지만, 예를 들면, 약산/강산 시약의 조합의 경우, pH 2 내지 pH 4의 산성 완충 용약을 제조하는데 주로 사용될 수 있고, 약염기/강염기 시약의 조합의 경우 pH 9 내지 pH 11의 염기성 완충 용액을 제조하는데 주로 사용될 수 있다.
또한, 마이크로 비즈는 예를 들면 실리카(silica) 계열의 물질로서, pH 버퍼 내의 물질의 모든 성분들이 마이크로 비즈에 흡착될 수 있다. 이 때 각 pH 버퍼에서의 용매성분을 제외한 물질의 모든 성분들의 조성비(예를 들면, 하기의 [표 1]의 물질의 조성비)에 따라 마이크로 비즈의 pH가 결정된다. 이렇게 제조된 마이크로 비즈에 중성의 시료가 통과하게 될 경우, 마이크로 비즈에 흡착되어 있던 염들이 용리되어 시료의 pH가 변하게 되고 이를 통해 원하는 pH를 갖는 시료로 조절할 수 있게 된다.
pH 버퍼를 제조할 수 있는 시약(reagent)의 예시들
Hydrochloric acid/ Potassium chloride
Glycine / Hydrochloric acid
Potassium hydrogen phthalate / Hydrochloric acid
Citric acid / Sodium citrate
Sodium acetate / Acetic acid
Potassium hydrogen phthalate / Sodium hydroxide
Disodium hydrogen phthalate / Sodium dihydrogen orthophosphate
Dipotassium hydrogen phthalate / Potassium dihydrogen orthophosphate
Potassium dihydrogen orthophosphate / Sodium hydroxide
Barbitone sodium / Hydrochloric acid
Tris (hydroxylmethyl) aminomethane / Hydrochloric acid
Sodium tetraborate / Hydrochloric acid
Glycine / Sodium hydroxide
Sodium carbonate / Sodium hydrogen carbonate
Sodium tetraborate / Sodium hydroxide
Sodium bicarbonate / Sodium hydroxide
Sodium hydrogen orthophosphate / Sodium hydroxide
Potassium chloride / Sodium hydroxide
상기 [표 1]에서, Potassium hydrogen phthalate / Hydrochloric acid의 경우, Potassium hydrogen phthalate는 약산으로, Hydrochloric acid는 강산으로 사용되고, 강산인 Hydrochloric acid의 첨가량에 따라 Potassium hydrogen phthalate에서 나오는 수소 이온 농도와 짝염기의 농도가 결정되어 pH를 조절할 수 있다.마이크로 비즈는 위와 같은 제조과정에서 염(salt)이 표면에 양호하게 코팅되어 존재하되 시료가 pH 조절부(50)를 통과할 때에는 시료에 마이크로 비즈에 코팅된 염이 잘 용리될 수 있도록, 예를 들면, 실리카 계열의 재질로 Si-OH 그룹을 갖는 것일 수 있다. 또한, 마이크로 비즈는 pH 버퍼 내의 물질의 모든 성분들이 잘 흡착될 수 있는 것이면 상관 없고, 표면이 매끈한 것일 수도 있고, 다공성의 구조를 가진 것일 수도 있다. 다공성의 구조를 갖는 경우, 표면적이 넓기 때문에 더 큰 용량의 시료의 pH 조절에 용이할 수 있다. 또한, 마이크로 비즈의 직경은 예를 들면 150μm 내지 210μm 일 수 있다. 또한, 이러한 마이크로 비즈가 예를 들어, 수십 내지 수백 mg으로 pH 조절부(50)에 채워진 것일 수 있다.
정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 주입되는 시료는 중성으로서 예를 들면, pH 6.8 내지 7.9의 값을 갖는 것일 수 있다.
상술한 바와 같이 정성 및 정량 분석 디바이스(1)가 2차로 회전할 때에 시료가 pH 조절부(50)를 통과하여 회전식 플랫폼(2)의 가장자리로 배치된 리저브 영역(60)로 이동한다(도 3 참조). 이 때 회전에 의한 원심력으로 검출부(70)로는 전개되지 않고 리저브 영역(60)에 머무르게(즉, 갇혀 있게) 된다.
정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전이 멈추면, 리저브 영역(60)로 이동된 시료가 검출부(70) 상에서 전개된다(도 3 참조). 검출부(70)의 일단부는 리저브 영역(60)에 연결되어 있고, 리저브 영역(60)에 수용된 시료는 시료 내의 중금속과 검출부(70)에 포함된 킬레이트제(chelating agent)간에 반응이 잘 일어나는 pH로 조절된 것이다. 이 때, 검출부(70)의 일단부가 리저브 영역(60) 안에 수용되어 있는 한편, 시료가 회전식 플랫폼(2)의 상층부(2a)에 위치한 pH 조절부(50)로부터, 상층부(2a), 중층부(2b) 및 하층부(2c)에 걸쳐 형성된 리저브 영역(60)을 지나 회전식 플랫폼(2)의 하층부(2c)에 삽입된 검출부(70)의 일단부로 즉, 아래방향으로 유체 시료가 주입된다. 따라서, 유체 시료가 보다 균일하게 검출부(70)에서 전개될 수 있다.
도 4는 도 1의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)를 이용하여 12개의 중금속(100 ppm)에 대한 동시 정성 분석의 일 예시를 보여준다. 검출부(70)상의 발색 반응에 따른 색상으로 시료에 포함된 중금속에 대하여 정성 분석을 할 수 있으며, 예를 들면, 발색 반응에 따른 색상을 육안으로 보아 해당 유체 시료에 포함된 중금속의 종류를 식별할 수 있다.
검출부(70)에는 시료 내의 중금속과 반응이 일어나는 킬레이트제가 코팅되어 있고, 중금속과 킬레이트제 간의 반응에 대하여 [표 2]에 기재하고 있다.
금속 이온 킬레이트제 반응 색상 전개 거리 농도(ppm) 반응에 최적화되는 시료의 pH
Fe 2+ Bphen (10mM) 빨간색(red) 4 850 pH 4~5
Ni 2+ DGM (10mM) 분홍색(pink) 2 500 pH 9~10
Cu 2+ DTO (10mM) 암록색(dark green) 0.8 150 pH 4~5
Cr 6+ DPC (10mM) 진한 자주색(deep purple) 5 1000 pH 2
Hg 2+ DTZ (10mM) 갈색(brown) 2.5 500 pH 9
As 2+ EBT (10mM) 청자주색(blue-purple) 5 1000 pH 7
Zn 2+ PAN (10mM) Magenta(자홍색) 4.5 950 pH 9
Mn 2+ DPC (10mM) 진한 자주색(deep purple) 4 750 pH 9
Cd 2+ PAN (10mM) 빨간색(red) 4.5 850 pH 9
Pb 2+ DPC (10mM) 분홍색(pink) 4 800 pH 9
Co 2+ PAN (10mM) 녹색(green) 4.5 950 pH 9
Ag + DPC (10mM) 암록색(dark green) - - pH 7
여기서, Bphen은 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), DMG는 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), DTO는 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), DPC는 디페닐카바지드(diphenylcarbazide), DTZ는 디티존(Dithizone), EBT는 에리오크롬블랙티(eriochrome black t), PAN은 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)의 약어이다.검출부(70)는 다공성 친수성 재질로 된 것이고, 예를 들면, 종이, 니트로 셀룰로오스, 무명, 실리카(Silica) 계열의 졸-겔 매트릭스(sol-gel matrix) 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 종이를 사용할 수 있다. 또한, 검출부(70)상의 중금속을 포함하는 유체 시료의 전개된 정도를 눈금자(80)를 이용하여 정량 분석을 할 수 있다. 도 4의 예시를 참조하면, 복수 개의 검출부(70)상에 중금속을 포함하는 유체 시료의 전개된 정도가 각각 상이함을 알 수 있다.
눈금자(80)는 검출부(70) 부근에 검출부(70)와 나란하게 위치한다. 눈금자(80)는 예를 들면, 밀리미터(mm) 단위로 스케일된 것일 수 있다. 또는, 눈금자(80)에 mm와 같은 길이 단위 이외에도 ppm, ppb 등과 같은 농도 단위로 환산되어 스케일 된 것일 수 있다. 눈금자(80)에 농도 단위로 환산되어 표기된 것인 경우, 해당 중금속의 전개 길이를 캘리브레이션 커브(Calibration curve)에 대입함으로써 얻어지는 농도 단위로 환산하여 표기되는 것일 수 있다. 참고로, 도 5a 내지 도 5e에 예시적으로, Co 2 +, Zn 2 +, Hg 2 +, Fe 2 +, Ni 2 +의 캘리브레이션 커브를 도시한다. 검출부(70) 상의 전개 정도를 눈금자(80)로 측정한 다음 해당 중금속 이온의 캘리브레이션 커브에 대입하여 캘리브레이션 커브의 y 축 상의 전개 정도에 해당하는 x 축 상의 농도를 얻는 방식으로 정량 분석을 수행할 수 있다.
또한, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)는 공기 순환 채널(90)을 포함한다. 공기 순환 채널(90)은 리저브 영역(60)과 검출부(70)의 타단부 사이를 연결한다. 공기 순환 채널(90)을 도입함으로써, 시료로 하여금 채널(즉, 시료 분배 채널(30), pH 조절부(50), 리저브 영역(60), 등)에 차있던 공기를 밀어낼 수 있도록 하여 유체 시료의 이동을 원할히 할 수 있다. 또한 검출부(70)의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키는 한편 검출부(70)의 습기 맺힘 현상을 방지한다. 한편, 원심력에 의하여 리저브 영역(60)의 시료가 검출부(70)로 이동하고 공기 순환 채널(90)로는 이동하지 않는다. 추가적으로, 만약의 이동 가능성을 대비하여, 리저브 영역(60)과 공기 순환 채널(90)이 연결된 지점에 약 1mm의 두께 및 지름이 약 0.8mm 정도인 구멍을 뚫어 공기압에 의한 캐필러리 밸브(capillary valve)를 형성함으로써, 리저브 영역(60)로부터 공기 순환 채널(90)로의 이동을 방지할 수 있다.
도 3을 다시 참조하면, 본 발명의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 따르면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전을 제어하여, 중금속을 포함하는 유체 시료가 메인 주입부(10)로부터 메인 통로부(20), 시료 분배 채널(30), pH 조절부(50), 리저브 영역(60), 및 검출부(70)로 이동할 수 있다. 예를 들면, 메인 주입부(10)에 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입된 다음, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)가 1000 RPM 으로 30 초 동안 1차로 회전하면, 중금속을 포함하는 유체 시료가 메인 주입부(10)로부터 메인 통로부(20)를 지나 각각의 시료 분배 채널(30)로 이동한다. 정지 후, 다시 정성 및 정량 분석 디바이스(1)가 1000 RPM 으로 30 초 동안 2차로 회전하면, 회전력에 의하여 개폐 밸브(40)가 개방되어 시료 분배 채널(30)에 있던 시료가 pH 조절부(50)를 지나 리저브 영역(60)으로 이동한다. 이 때, 시료는 pH 조절부(50)를 지나면서 pH 조절부(50)에 채워진 마이크로 비즈의 pH로 조절된다. 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전을 멈추면 중금속을 포함하는 유체 시료가 리저브 영역(60)으로부터 모세관력에 의하여 검출부(70)상으로 전개된다.
도 6은 정성 및 정량 분석 디바이스(1)이 장착되어 이를 회전시킬 수 있는 정성 및 정량 분석 시스템(100)을 개략적으로 도시한다.
마이크로 비즈에 관한 실험예
[표 3]는 마이크로 비즈가 채워진 챔버에 pH 7.7의 시료를 통과시킨 후 시료의 pH 변화를 나타낸다. 주입된 시료의 양은 2ml 이고, 마이크로 비즈가 100mg의 부피로 챔버에 채워진 경우이다.
[표 3]의 pH 값들은 S220 SevenCompact TM pH/Ion (METTLER TOLEDO)로 측정된 결과이다.
비즈의 pH 비즈 통과전 시료의 pH 비즈 제조 온도
상온 50℃ 70℃ 90℃
비즈 통과후 시료의 pH 편차 비즈 통과후 시료의 pH 편차 비즈 통과후 시료의 pH 편차 비즈 통과후 시료의 pH 편차
1 7.7 3.7 -2.7 2.5 -1.5 7.1 -6.1 8.2 -7.2
2 7.7 1.1 0.9 2.6 -0.6 2.0 0.0 2.9 -0.9
3 7.7 2.1 0.9 3.5 -0.5 2.7 0.3 3.0 0.0
4 7.7 3.8 0.2 4.7 -0.7 5.0 -1.0 3.1 0.9
5 7.7 6.8 -1.8 5.5 -0.5 5.5 -0.5 6.9 -1.9
6 7.7 6.0 0.0 5.9 0.1 6.0 0.0 6.0 0.0
7 7.7 7.1 -0.1 7.0 0.0 6.9 0.1 7.1 -0.1
8 7.7 8.2 -0.2 7.9 0.1 8.1 -0.1 8.2 -0.2
9 7.7 8.0 1.0 8.9 0.1 8.9 0.1 9.0 0.0
10 7.7 8.9 1.1 9.9 0.1 8.3 1.7 9.4 0.6
11 7.7 9.7 1.3 10.7 0.3 - -
12 7.7 10.8 1.2 10.8 1.2 11.3 0.7 11.4 0.6
13 7.7 11.7 1.3 11.7 1.3 11.4 1.6 12.4 0.6
도 7은 [표 3]를 그래프로 도시한다. 온도에 따른 마이크로 비즈 제조 실험 결과에서, 마이크로 비즈를 50℃에서 제조한 경우에, 시료의 마이크로 비즈 통과 후의 시료와 마이크로 비즈의 pH의 편차가 가장 적게 나타남을 알 수 있다. 마이크로 비즈의 pH가 증가함에 따라, 마이크로 비즈 통과 후의 시료의 pH의 상관관계가 일정하게 나타나는 조건을 최적 조건으로 설정할 수 있다. [표 3]의 실험 결과를 참조하면, 마이크로 비즈 제조의 최적 온도 조건은 50℃이다. 한편, pH 1과 13의 경우, 마이크로 비즈 제조시 시약(Reagent)들이 휘발되어 pH 편차가 발생한다.
정리하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 의하면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전 시 발생하는 원심력을 이용하여 중금속이 포함된 유체를 검출부(70)에 이동시킬 수 있으며 발색 반응을 통해 정성 분석을 수행할 수도 있고, 회전이 멈췄을 때의 종이 모세관력에 의한 유체 전개를 통해 발색 영역의 길이를 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 패터닝된 눈금자(80)로 확인하여 정량 분석을 수행할 수도 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 의하면, 하나의 메인 주입부(10)에 주입된 시료가 방사형으로 배치된 복수 개의 검출부(70)로 동시에 전개되므로, 복수 개의 종류의 중금속에 대하여 동시에 정성 및 정량 분석이 가능하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 의하면, 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 구체적으로는, 검출부상에서, 모세관력에 의한 중금속 포함 시료의 전개속도가 중금속과 킬레이트제가 반응하는 속도에 비해 빠르게 되면 중금속 포함 시료가 충분히 킬레이트제와 발색 반응하지 못하고, 검출부 전체에 전개되는 상황이 발생한다. 농도가 높은 중금속 시료의 경우에는, 발색이 나타나므로 검출에 문제가 되지 않지만 정량성이 떨어질 가능성이 있다. 농도가 낮은 중금속 시료의 경우에는, 검출부의 킬레이트제와 충분히 반응을 못해 발색이 일어나지 않아 검출 감도 및 한계가 떨어질 가능성이 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 원심력은 모세관력과 반대방향으로 작용하기 때문에 이를 가하여 모세관력에 의한 용액 전개 속도를 제어하고 이를 통해 발색반응이 검출부상에서 충분히 이루어지도록 하여 검출한계가 높아질 수 있도록 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 의하면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하고, 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있으며, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)에 의하면, 검출부(70)에서 시료가 전개되기 전에 pH 조절부(50)에 채워진 마이크로 비즈를 통과하면서 검출부(70)에서 중금속과 킬레이트제가 반응하기에 최적화되는 pH로 조절된다.
상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 의하면, 자동화된 유체 제어 및 회전력과 모세관력의 조절을 통한 중금속 검출 한계 증가가 가능하다. 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 즉, 회전 제어에 의한 원심력과 모세관력의 조절을 통한 발색 반응 시간 조절 및 발색 영역을 조절하여 검출 한계 향상이 가능하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 의하면, 여러 개의 중금속에 대한 정성 분석과 정량 분석을 하나의 디바이스로 수행할 수 있다. 이러한 본 발명에 따르면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하다. 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있다. 또한, 정성 분석을 위한 구성과 정량 분석을 위한 구성이 하나의 소형화된 디바이스로 통합되어, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용될 수 있다.
또한, pH 조절부, 검출부, 등의 각 구성요소가 하나의 디바이스에 모두 패터닝되어 있어 정성 및 정량 분석 디바이스의 제작이 간편하다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 의하면, 공기 순환 채널을 두어, 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지하여 육안으로 발색식별이 용이하며 분석의 오류를 최소화할 수 있고, 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 보다 균일하게 유체 시료가 이동하도록 하여 검출부에 코팅된 킬레이트제와 시료의 중금속과의 발색반응을 보다 균일하게 할 수 있다.

Claims (14)

  1. 회전식 플랫폼으로 구현되는 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서:
    상기 회전식 플랫폼의 회전축 부근에 위치하고 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 메인 주입부;
    상기 주입된 시료의 pH가 조절되는 pH 조절부;
    상기 pH가 조절된 시료가 전개되어 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 킬레이트제가 도포된 검출부; 및
    상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하고,
    상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 메인 주입부에서 pH 조절부를 지나 상기 검출부로 이동하고,
    상기 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능한, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 주입된 시료가 상기 채널에서 원하는 pH로 조절될 수 있도록, 상기 PH 조절부는 마이크로 비즈로 채워지며, 상기 마이크로 비즈의 표면에 염(salt)이 코팅된 것인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 pH 조절부와 상기 검출부를 연결하는 리저브 영역을 더 포함하고,
    상기 검출부의 일단부는 상기 리저브 영역 내에 수용되는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 pH 조절부, 상기 검출부, 및 상기 눈금자는 복수 개로 구비되고,
    상기 pH 조절부, 상기 검출부, 및 상기 눈금자 각각은 상기 회전식 플랫폼에 방사 대칭으로 배치되는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 메인 주입부의 끝부분에 연결된 메인 통로부; 및
    상기 메인 통로부에 연결된 복수 개의 시료 분배 채널들을 더 포함하고,
    상기 시료 분배 채널들은 각각 상기 메인 통로부로부터 방사 대칭으로 연장된 형상인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 메인 주입부는 상기 시료가 주입되는 개구부 및 상기 주입된 시료가 각각의 시료 분배 채널로 분배되기 전에 시료를 저장하는 시료 저장소를 포함하고,
    상기 시료 저장소와 상기 메인 통로부가 결합된 형상은 나선형인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  7. 제 6 항에 있어서,
    복수 개의 개폐 밸브들을 더 포함하고,
    각각의 개폐 밸브들은 각각의 시료 분배 채널과 각각의 pH 조절부 사이에 구비되고,
    상기 회전식 플랫폼의 회전력에 의하여 개폐 밸브가 개방되어, 상기 시료 분배 채널에 수용된 시료가 상기 pH 조절부를 통과하게 되는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  8. 제 7 항에 있어서,
    복수 개의 공기 순환 채널들을 더 포함하고,
    각각의 공기 순환 채널은 각각의 리저브 영역과 각각의 검출부의 타단부 사이를 연결하고,
    상기 공기 순환 채널은 상기 검출부에서의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키고 상기 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지하는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 회전식 플랫폼은:
    상기 메인 주입부, 상기 메인 통로부, 상기 시료 분배 채널, 상기 개폐 밸브, 상기 pH 조절부 및 상기 리저브 영역을 포함하는 상층부;
    상기 검출부에 대응하는 부분이 개구된 형상으로 되어 있고, 상기 공기 순환 채널 및 상기 리저브 영역을 포함하는 중층부; 및
    상기 리저브 영역 및 상기 눈금자를 포함하고, 상기 검출부가 삽입될 수 있는 공간이 마련된 하층부로 이루어진, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료는 상기 pH 조절부에 채워진 마이크로 비즈를 통과하면서 상기 검출부에서 상기 시료에 포함된 중금속과 킬레이트제가 반응하기에 최적화되는 pH로 조절되는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2 +, Ni 2 +, Cu 2 +, Cr 6 +, Hg 2 +, As 2 +, Zn 2+, Mn 2+, Cd 2+, Pb 2+, Co 2+, 또는 Ag +인, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 검출부에 미리 도포되는 킬레이트제는 바소페난트롤린(Bathophenanthroline: Bphen), 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime: DMG), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide: DTO), 디페닐카바지드(diphenylcarbazide: DPC), 디티존(Dithizone: DTZ), 에리오크롬블랙티(eriochrome black t: EBT), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol: PAN)을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  13. 제 6 항에 있어서,
    상기 디바이스의 회전의 제어는:
    상기 메인 주입부에 주입된 시료가 상기 시료 분배 채널로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;
    상기 시료 분배 채널로 이동된 시료가 상기 pH 조절부를 지나 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;
    상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 검출부로 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하는 방식으로 이루어지는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 1차 회전 및 상기 2차 회전은 각각 1000 RPM 으로 30 초 동안 이루어지는, 정성 및 정량 분석 디바이스.
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