WO2019223925A1 - Method for producing a metal component - Google Patents

Abstract

The invention relates to a method (10) for providing at least one metal component (11), wherein the component (11) is first case-hardened, wherein at least one thermal treatment (13´´´) for tempering the component (11) is carried out, wherein, following this thermal treatment (13´´´), the component (11) is re-machined in order to bring the component (11) to a final dimension required within a predetermined tolerances, after which the re-machined component (11) is nitrided, wherein a process temperature provided for the nitriding (15) is chosen to be considerably lower than a tempering temperature set during the thermal treatment (13´´´) arranged before the re-machining and used to temper the component (11). The process temperature provided for the nitriding is chosen such that it is at least about 30°C, preferably at least about 50°C, lower than the tempering temperature.

Description

Verfahren zum Herstellen eines metallischen Bauteils  Method for producing a metallic component

Beschreibung description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines metallischen Bauteils und ferner ein nach einem derartigen Verfahren hergestelltes Bauteil. The invention relates to a method for producing a metallic component and further to a component produced by such a method.

Stand der Technik State of the art

Die standardmäßig beim martensitischen oder bainitischen Härten bzw. Einsatz härten von aus Stahl gebildeten Bauteilen zum Einsatz kommenden Wärmebe handlungen, welche üblicherweise aus voneinander getrennten Verfahrensstufen des Aufkohlens, des Härtens und des Anlassens gebildet sind, führen zu Verzü gen im Gefüge der Bauteile, so dass eine anschließende Nachbearbeitung erfor derlich ist, damit eine für die Bauteile typischerweise im Mikrometerbereich lie gende Form- und Maßtoleranz eingehalten werden kann. Bei dieser Nachbear beitung werden jedoch die durch das Härten bzw. Einsatzhärten erzielten und dadurch mit positiven Bauteileigenschaften versehenen Oberflächenbereiche teilweise oder vollständig abgetragen; im ersteren Fall erfolgt dies beispielsweise mittels Schleifen, um Fertigungstoleranzen einhalten zu können, oder mittels elektrochemischem Verrunden typischerweise von Bohrungsverschneidungen, und im letzteren Fall mittels Erodieren oder Laserabtragung, um beispielsweise Bohrungen bzw. Spritzlöcher in Düsenkörpern für Dieseleinspritzsysteme präzise ausbilden zu können. Dabei freigelegte Bauteilbereiche mit niedriger Festigkeit können im späteren Bauteilbetrieb aufgrund von auf das Bauteil einwirkenden statischen oder dynamischen Beanspruchungen zu einem Bauteilversagen füh ren. The standard in martensitic or bainitic hardening or use hardening of steel formed components used for heat treatment operations, which are usually formed from separate process steps of carburizing, hardening and tempering, lead to Verzü conditions in the structure of the components, so that a subsequent reworking is neces sary so that a lie for the components typically in the micrometer range ing shape and dimensional tolerance can be met. However, in this post-processing, the surface areas achieved by curing or case-hardening and thus provided with positive component properties are partially or completely removed; in the former case, this is done, for example, by grinding to meet manufacturing tolerances, or by means of electrochemical rounding typically of Bohrungsverschneidungen, and in the latter case by eroding or laser ablation, for example, to accurately form holes or injection holes in nozzle bodies for diesel injection systems. In this case, exposed component areas with low strength can lead to a component failure in later component operation due to static or dynamic stresses acting on the component.

Zusätzlich im Fertigungsprozess zur Festigkeitssteigerung eingesetzten Maß nahmen, wie z.B. Festwalzen, Autofrettieren oder Kugelstrahlen, haftet jedoch der Nachteil an, dass sie meist nur in eingeschränktem Umfang, zumindest je doch relativ aufwendig und somit kostensteigernd umsetzbar sind. Um nämlich den bei der Autofrettage erforderlichen Betriebsdrücken von mehreren 1000 bar standzuhalten, muss ein damit zu bearbeitendes Bauteil eine ausreichende Wandstärke aufweisen; auch beim Festwalzen und bei Strahlverfahren ist eine Mindestwandstärke des damit zu bearbeitenden Bauteils erforderlich, wobei rela tiv kleine oder komplexe Bauteilgeometrien, beispielsweise Spritzlöcher oder Bohrungsverrundungen, praktisch nicht damit bearbeitbar sind. Zwar werden mit derartigen oder ähnlichen Verfahren in Randbereiche eines damit bearbeiteten Bauteils an sich vorteilhafte Druckeigenspannungen eingebracht, welche einer statischen oder dynamischen Beanspruchung im späteren Bauteilbetrieb entge genwirken, jedoch können sich solche Druckeigenspannungen wieder signifikant abbauen, wenn im Bauteilbetrieb relativ hohe Temperaturen, z.B. oberhalb von 300 °C, einwirken. In addition, in the manufacturing process used to increase strength measure, such as deep rolling, autofoaming or shot peening, however, has the disadvantage that they are usually only to a limited extent, at least depending relatively complex and thus cost-increasing feasible. In order to be able to withstand the operating pressures of several 1000 bar required in autofrettage, a component to be machined therewith must have sufficient Have wall thickness; Even when deep rolling and blasting a minimum wall thickness of the component to be machined is required, with rela tively small or complex component geometries, such as injection holes or bore fillets, practically not editable. Although with such or similar methods in marginal areas of a machined component per se advantageous compressive stresses introduced, which counteract a static or dynamic stress in the later component operation entge, however, such compressive stresses can significantly reduce again, when in component operation, relatively high temperatures, eg above 300 ° C, act.

Ein anders gelagerter Stand der Technik ist aus der DE 197 52 051 CI bekannt. Dabei handelt es sich um ein Verfahren zum Herstellen von maßgenauen Form teilen mit nitrierter oder nitrocarburierter Oberflächenschicht. Auf eine Nachbear beitung des nitrierten oder nitrocarburierten Formteils bei Erhalt der vollständigen nitrierten oder nitrocarburierten Oberflächenschicht kann dann verzichtet werden, wenn vorgesehen wird, dass die vorgefertigten Formteile gehärtet und entgegen der üblichen Praxis nur bei einer Temperatur von 200 °C bis 300 °C angelassen werden, dass die gehärteten und angelassenen Formteile danach durch Nach bearbeitung auf das geforderte Fertigmaß gebracht werden und dass die nach bearbeiteten Formteile nitriert oder nitrocarburiert werden. Bei diesem Stand der Technik wird jedoch lediglich ein Vergüten mit unüblich niedriger Anlasstempera tur des Bauteils vor dem anschließenden Nitrieren oder Nitrocarburieren vorge sehen. Dadurch kompensiert die Volumenänderung beim Nitrieren die Volu menänderung beim Anlassen. A different state of the art is known from DE 197 52 051 CI. It is a process for producing dimensionally accurate mold share with nitrated or nitrocarburierter surface layer. On a Nachbear processing of the nitrided or nitrocarburierten molding on receipt of the complete nitrated or nitrocarburierten surface layer can be omitted if it is provided that the prefabricated moldings are tempered and tempered against the usual practice only at a temperature of 200 ° C to 300 ° C. in that the hardened and tempered shaped parts are then brought to the required finished dimension by post-processing and that the machined shaped parts are nitrided or nitrocarburized. In this prior art, however, only a quenching with unusually low temper tempera ture of the component before the subsequent nitriding or nitrocarburizing pre-see. As a result, the volume change during nitriding compensates for the change in volume during tempering.

Offenbarung epiphany

Vorteile der Erfindung Advantages of the invention

Das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 hat den Vorteil, dass es eine kosteneffiziente Fertigung von hochbeanspruchbaren Bauteilen mit höchsten Anforderungen an Lage- und Formtoleranzen ermöglicht, wobei der Hart- bzw. Nachbearbeitungsaufwand kostensenkend lediglich einmalig und zwar in der Mitte der Prozesskette anfällt und gleichzeitig eine hohe mechanische Be- lastbarkeit der Bauteile erzielbar ist. Dazu ist vorgesehen, dass zunächst das Bauteil einsatzgehärtet wird, sodann wenigstens ein einstufiges Anlassen des Bauteils, eine Bauteil-Nachbearbeitung, um das Bauteil innerhalb vorbestimmter Toleranzen auf ein erforderliches Endmaß zu bringen, und ein Nitrieren des Bau teils nacheinander durchgeführt werden, wobei eine zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung vor geordneten und zum Anlassen des Bauteils dienenden Wärmebehandlung ein gestellte Behandlungstemperatur gewählt wird. Im Gegensatz zum Stand der Technik gemäß DE 197 52 051 CI, wonach lediglich ein Härten des Bauteils - im Unterschied zum Einsatzhärten bei der Erfindung - erfolgt, wobei die Anlass temperatur nach dem Härten in einem relativ niedrigen Temperaturbereich und zudem weit unterhalb der Nitrierprozesstemperatur liegt, besteht demgegenüber der anders gelagerte Grundgedanke der Erfindung darin, sowohl ein Aufkohlen, ein Härten wie auch ein Anlassen umfassendes Einsatzhärten vorzunehmen, und die Anlasstemperatur und die Nitrierprozesstemperatur so aufeinander abzu stimmen, dass beim Nitrieren festigkeitssteigernde Eigenschaften wie z.B. The method with the features of claim 1 has the advantage that it allows a cost-effective production of heavy-duty components with the highest demands on positional and form tolerances, the hard or post processing cost is cost-reducing incurred only once and indeed in the middle of the process chain and at the same time a high mechanical loadability of the components is achievable. For this purpose, it is provided that first the component is case hardened, then at least a one-stage tempering of the component, a component post-processing to bring the component within predetermined tolerances to a required final size, and a nitriding of the construction part are performed sequentially, with a Nitriding provided process temperature significantly lower than a post-processing before ordered and used to start the component heat treatment a set treatment temperature is selected. In contrast to the prior art according to DE 197 52 051 CI, according to which only a hardening of the component - in contrast to case hardening in the invention - takes place, wherein the tempering temperature after curing in a relatively low temperature range and also far below the Nitrierprozesstemperatur, In contrast, the different underlying idea of the invention is to perform both carburizing, hardening as well as tempering complete case hardening, and the tempering temperature and the nitriding process temperature to be coordinated with each other such that during nitriding strength-increasing properties such as

Druckeigenspannungen ausgebildet werden, womit eine hohe mechanische Be- anspruchbarkeit des Bauteils erzielbar ist, und gleichzeitig ein zusätzlicher Nach bearbeitungsschritt kostensenkend verzichtbar bzw. einsparbar ist, was dadurch erreicht wird, dass das Nitrieren bei einer deutlich niedrigeren Prozesstemperatur als die beim Anlassen angewandte Wärmebehandlungstemperatur erfolgt, wodurch ein Verzug im Bauteilgefüge während des Nitrierens vermieden wird. Compressive residual stresses are formed, whereby a high mechanical load of the component can be achieved, and at the same time an additional post-processing step cost-reducing unnecessary or savings, which is achieved in that the nitriding is carried out at a significantly lower process temperature than the applied during tempering heat treatment temperature, whereby a distortion in the component structure is avoided during the nitriding.

Weitere vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen. Further advantageous developments and refinements of the invention will become apparent from the measures listed in the dependent claims.

Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die zum Nitrieren des Bauteils gewählte Prozesstemperatur um mindestens etwa 30 °C, bevorzugt etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur liegt. Von den Erfindern durchgeführte experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, dass ein Prozesstemperaturabstand TA - TP von etwa 30 °C zwischen Nitrierpro zesstemperatur TP und der zuvor erfolgten Anlass-A preferred embodiment of the method according to the invention provides that the process temperature selected for nitriding the component is at least about 30 ° C., preferably about 50 ° C., lower than the tempering temperature. Experimental investigations carried out by the inventors have shown that a process temperature distance TA - TP of about 30 ° C. between nitriding process temperature TP and the previously initiated tempering

Wärmebehandlungstemperatur TA einen minimalen Abstand darstellt, bei dessen Wahrung ein Verzug im Bauteilgefüge durch das Nitrieren vermeidbar ist und mithin die Form- und Maßstabilität während des Nitrierens aufrechterhalten wird, so dass für eine ein- oder mehrstufige Nachbearbeitung nach dem Nitrieren kei ne Notwendigkeit besteht. Heat treatment temperature TA represents a minimum distance, which, if maintained, can prevent distortion in the component structure due to nitriding and thus maintain the dimensional and dimensional stability during nitriding, so that there is no need for a single or multi-stage post-processing after nitriding.

Dabei umfasst der Schritt des Einsatzhärtens einen Anlassvorgang, welcher im Temperaturbereich zwischen etwa 450 °C und 550 °C, bevorzugt bei etwa 500 °C, durchgeführt wird, da erst ab einer Temperatur, welche höher als 450 °C liegt, bei dem zum Ende der Prozesskette erfolgenden und auf den Anlassvor gang abgestimmten Nitrieren eine Bildung von Sondernitriden wie z.B. von Chromnitrid im Gefüge eines Bauteils einsetzt. Höhere Temperaturen als 550 °C sind demgegenüber weniger geeignet, da insbesondere bei niedrig legierten Stählen die Kernfestigkeit stark reduziert und damit die Bauteilfunktionalität ein geschränkt wird. In this case, the step of case hardening comprises a tempering process, which in the temperature range between about 450 ° C and 550 ° C, preferably at about 500 ° C, carried out, since only from a temperature which is higher than 450 ° C, at the end the nitride forming the process chain and adapted to the tempering process, a formation of special nitrides such as of chromium nitride in the structure of a component. Higher temperatures than 550 ° C, however, are less suitable because, especially in low-alloyed steels, the core strength is greatly reduced and thus the component functionality is limited.

Eine Ausführungsvariante der Erfindung kann darin bestehen, dass zum Nitrieren des Bauteils wenigstens eine Nitrierphase durchgeführt wird, um eine hauptsäch lich mit Stickstoff angereicherte Diffusionsschicht auszubilden, welche sich vor teilhaft insbesondere bei zyklischer Beanspruchung des Bauteils dazu eignet, ei ne hohe Verschleißbeständigkeit und Schwingfestigkeit sicherzustellen. An embodiment of the invention may be that for nitriding the component at least one nitriding phase is carried out to form a mainly enriched with nitrogen diffusion layer, which is before geous especially at cyclic loading of the component to ei ne high wear resistance and fatigue resistance.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsvariante der Erfindung werden zum Nitrie ren des Bauteils zwei durch eine zwischengeordnete Gaswechselphase zeitlich voneinander separierte Nitrierphasen durchgeführt, wobei eine erste Nitrierphase als Oxinitrieren ausgebildet wird, wodurch die Oberflächenaktivität des zu pro zessierenden Bauteils und mithin die Stickstoffaufnahme signifikant verbessert wird, während die zweite Nitrierphase zum reinen Nitrieren des durch das Oxinit rieren entsprechend vorkonditionierten Bauteils dient, wobei beim reinen Nitrie ren die hauptsächliche Dicke einer Nitrierschicht bzw. Diffusionsschicht ausgebil det wird. Dabei können die zwei Nitrierphasen mit unterschiedlich bemessener Zeitdauer ausgeführt werden, um einerseits die Oxinitrierdauer - zum Aktivieren passivierter Bauteiloberflächen - auf die Oberflächeneigenschaften des verwen deten Ausgangsmaterials abstimmen und andererseits die Dauer des nachge- ordneten reinen Nitrierens in Abhängigkeit von der gewünschten Dicke der aus- zubildenden Diffusionsschicht einstellen zu können. Mit der zwischengeordneten Gaswechselphase wird die das Oxinitrieren charakterisierende Prozessgasmi- schung entfernt, um definierte Anfangsbedingungen für die anschließende zweite Nitrierphase festzulegen. According to a preferred embodiment of the invention, two nitration phases separated by an intermediate gas exchange phase are performed for nitriding of the component, whereby a first nitriding phase is formed as oxinitriding, whereby the surface activity of the component to be processed and thus the nitrogen uptake is significantly improved the second nitriding used for pure nitriding of the Oxinit by correspondingly preconditioned component, wherein the pure nitrate ren the main thickness of a nitride layer or diffusion layer is ausgebil det. In this case, the two nitration phases can be carried out with differently sized periods of time on the one hand tune the Oxinitrierdauer - to activate passivated component surfaces - on the surface properties of verwen Deten starting material and on the other hand, the duration of the subsequent pure nitriding depending on the desired thickness of auszubildenenden To be able to adjust the diffusion layer. With the intermediate gas exchange phase, the process gas mixture characterizing the oxinitriding is to set defined initial conditions for the subsequent second nitriding phase.

Zweckmäßigerweise wird die Nitrierschicht bzw. Diffusionsschicht im Oberflä chenbereich des Bauteils mit einer Dicke ausgebildet, welche im Bereich von et wa 5 bis 50 pm liegt, da bereits mit derartigen Nitrierschichtdicken eine gegen über dem Grundwerkstoff signifikante Steigerung der Schwingfestigkeit erzielbar ist. Es sind auch dickere Nitrierschichten ausbildbar, für die jedoch entsprechend längere Nitrierprozesslaufzeiten erforderlich sind. Conveniently, the nitriding layer or diffusion layer in the Oberflä chenbereich of the component is formed with a thickness which is in the range of et wa 5 to 50 pm, since even with such Nitrierschichtdicken a significant over the base material increase in the fatigue strength is achieved. Thicker nitriding layers can also be formed, but correspondingly longer nitriding process runtimes are required.

Eine abgewandelte Ausführungsform der Erfindung kann darin bestehen, dass das Bauteil nach der wenigstens einen Nitrierphase zusätzlich einer Nitrocarbu- rierphase unterworfen wird, um eine Verbindungsschicht auf dem Bauteil auszu bilden. Die Ausbildung einer derartigen Verbindungsschicht über einer aufgrund der zuvor erfolgten Nitrierphase erzeugten Diffusionsschicht ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das Bauteil im späteren Einsatz nicht nur Verschleiß, son dern auch korrosiven Beanspruchungen unterliegt. A modified embodiment of the invention may consist in that after the at least one nitriding phase the component is additionally subjected to a nitrocarburization phase in order to form a connecting layer on the component. The formation of such a connection layer over a diffusion layer produced on the basis of the nitration phase previously carried out is particularly advantageous if the component is not only subject to wear during later use, but also to corrosive stresses.

Unter dem Begriff Nitrieren ist ein Vorgang zu verstehen, bei dem ein Stickstoff und/oder Kohlenstoff abgebendes Medium Stickstoff und/oder Kohlenstoff in ein Bauteil einbringt mit dem Ziel, Ausscheidungen wie z.B. Nitride oder Carbonitride auszubilden. Demgemäß umfasst der Begriff des Nitrierens auch ein Nitrocarbu- rieren. The term nitriding is to be understood as meaning a process in which a nitrogen and / or carbon-releasing medium introduces nitrogen and / or carbon into a component with the aim of producing precipitates such as e.g. Form nitrides or carbonitrides. Accordingly, the term nitriding also includes nitrocarburization.

Eine nochmals abgewandelte Ausführungsform der Erfindung kann darin beste hen, dass das Bauteil mittels einer Nitrocarburierphase nitriert wird, welche aus schließlich zur Ausbildung einer aus Eisennitriden gebildeten Verbindungsschicht führt, die aufgrund ihres keramischen Charakters und hohen Härte Beanspru chungen durch Reibung entgegenwirkt. A further modified embodiment of the invention may hen best hen that the component is nitrided by means of a Nitrocarburierphase, which finally leads to the formation of a compound layer formed of iron nitrides, which counteracts due to their ceramic character and high hardness Beanspru ments by friction.

Die Zufuhr von Prozessgasen und/oder Prozessgasgemischen in eine zur Durch führung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Behandlungs- bzw. Pro zesskammer erfolgt während des Prozesses mit Festgasmengen. Alternativ dazu kann die Zufuhr auch kennzahlgeregelt, beispielsweise nach Nitrierkennzahl und/oder Oxidationskennzahl und/oder Kohlungskennzahl erfolgen. Ein nach einem derartigen Verfahren hergestelltes Bauteil, insbesondere ein Dü senkörper, kann je nach Prozessführung eine hohe Schwingfestigkeit und/oder verbesserte Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit aufweisen und eignet sich beispielsweise für den Einsatz als Komponente in Hochdruckeinspritzsystemen. The supply of process gases and / or process gas mixtures in a suitable for the implementation of the method according to the invention treatment or process chamber takes place during the process with amounts of solid gas. Alternatively, the supply may also be characteristic-controlled, for example by nitriding characteristic and / or oxidation index and / or coefficient of coal. A manufactured according to such a method component, in particular a Dü senkörper, depending on the process control can have a high fatigue strength and / or improved wear and corrosion resistance and is suitable, for example, for use as a component in Hochdruckeinspritzsystemen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung und in den beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Letztere zeigen in schematisch gehaltenen Ansichten: Embodiments of the invention are explained in more detail in the following description and in the accompanying drawings. The latter show in schematic views:

Fig. 1 ein Schema zur groben Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines Bauteils, wobei im unteren Teil des Schemas entlang der Ordinate die Prozess-Temperatur in Abhängigkeit von der entlang der Abszisse aufgetragenen Zeit dargestellt ist und im oberen Teil des Schemas das Bauteil jeweils in seinen verschiedenen Prozessstadien eingezeichnet ist, Fig. 1 is a diagram for a rough illustration of the method according to the invention for producing a component, wherein in the lower part of the scheme along the ordinate, the process temperature in dependence on the time plotted along the abscissa time is shown and in the upper part of the scheme, the component in each case its different stages of the process,

Fig. 2A ein Diagramm, das die Abfolge aufeinanderfolgender Verfahrensschritte in Abhängigkeit von der jeweils einzustellenden Prozess-Temperatur gemäß ei ner ersten Ausführungsform darstellt, 2A is a diagram showing the sequence of successive process steps as a function of the respective set process temperature according to egg ner first embodiment,

Fig. 2B ein Diagramm, das die Abfolge aufeinanderfolgender Verfahrensschritte in Abhängigkeit der jeweils einzustellenden Prozesstemperatur gemäß einer zweiten Ausführungsform darstellt, 2B is a diagram illustrating the sequence of successive process steps as a function of the particular process temperature to be set according to a second embodiment,

Fig. 2C ein Diagramm zur Darstellung der Abfolge aufeinanderfolgender Verfah rensschritte in Abhängigkeit der jeweils einzustellenden Prozesstemperatur ge mäß einer dritten Ausführungsform, 2C is a diagram showing the sequence of successive procedural steps depending on the respective process temperature to be set according to a third embodiment;

Fig. 2D ein Diagramm zur Darstellung der Abfolge aufeinanderfolgender Verfah rensschritte in Abhängigkeit der jeweils einzustellenden Prozesstemperatur ge mäß einer vierten Ausführungsform, Fig. 3 ein Messdiagramm mit anhand von GDOES-Messungen an zwei unter schiedlich prozessierten Proben ermittelten drei Messkurven, wobei zwei der Messkurven die jeweiligen Kohlenstoff-Konzentrationsverläufe der beiden Proben und die dritte Messkurve den Stickstoff- Konzentrationsverlauf in der zweiten Pro be in funktionaler Abhängigkeit vom Randabstand zur Probenoberfläche darstel len, 2D is a diagram showing the sequence of successive procedural steps depending on the respective process temperature to be set according to a fourth embodiment; 3 shows a measurement diagram with three measurement curves determined on the basis of GDOES measurements on two differently processed samples, wherein two of the measurement curves show the respective carbon concentration curves of the two samples and the third measurement curve the nitrogen concentration curve in the second sample in functional dependence on FIG Edge distance to the sample surface represent,

Fig. 4A eine mikroskopisch erstellte Schnittansicht eines Gefüges eines gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Düsenkörpers im Bereich einer Spritzlochbohrung, und 4A is a microscopic sectional view of a structure of a nozzle body produced according to the method according to the invention in the region of a spray hole, and

Fig. 4B ein Diagramm zur Darstellung des Härteverlaufs im Gefüge des Düsen körpers von Fig. 4A im Bereich einer Spritzlochbohrung, wobei auf der Ordinate die Vickershärte in Abhängigkeit von dem entlang der Abszisse aufgetragenen Randabstand bezüglich der Oberfläche der Spritzlochbohrung dargestellt ist. 4A in the region of a spray hole bore, wherein the Vickers hardness as a function of the applied along the abscissa edge distance with respect to the surface of the injection hole is shown on the ordinate.

Ausführungsformen der Erfindung Embodiments of the invention

Fig. 1 veranschaulicht stark schematisch die wesentlichen Verfahrensstufen ei nes im Ganzen mit 10 bezeichneten Verfahrens, das zum Herstellen eines metal lisch ausgebildeten Bauteils 11 dient, welches im Ausführungsbeispiel als im Wesentlichen rotationssymmetrischer Düsenkörper aus Stahl mit einer entlang der Rotationssymmetrieachse verlaufenden Sacklochbohrung 11^' ausgebildet ist. Nach einer ersten Verfahrensstufe 12, in welcher die Weichbearbeitung des Bau teils 11 erfolgt, wird in einer darauf folgenden zweiten Verfahrensstufe 13 das Einsatzhärten des Bauteils 11 durchgeführt, wobei das Einsatzhärten das Auf kohlen 13^' bei einer Temperatur Ti, das Härten 13^{' '} bei einer Temperatur To und das Anlassen 13^{' ' '} bei einer Temperatur T₂ umfasst. Danach weist das Bauteil 11 eine Einsatzhärteschicht 11^{' '} im oberflächennahen Bereich auf. Im Anschluss daran erfolgt in einer dritten Verfahrensstufe 14 die Nachbearbeitung des Bau teils 11, um das beim Einsatzhärten zwangsläufig auftretende Verziehen des Bauteils 11 auszugleichen, wobei die Einsatzhärteschicht 11^{' '} teilweise, d.h. bei spielsweise im Planflächenbereich 11-2 durch Spanabheben soweit entfernt wird, bis eine vorbestimmte Geometrietoleranz im Mikrometerbereich erzielt wird. Zu dem wird das Bauteil 11 bei der Nachbearbeitung mit Bohrungen 11-1 versehen, welche hinsichtlich ihrer Lagetoleranz und Ausrichtung ebenfalls im Mikrometer bereich engtoleriert ausgebildet sind. Danach wird das derart nachbearbeitete Bauteil 11 in einer vierten Verfahrensstufe 15 einem Nitriervorgang unterworfen. Dabei wird die Behandlungstemperatur bzw. Prozesstemperatur T₃ so eingestellt, dass T₃ mindestens 30 °C unterhalb der Anlasstemperatur T₂ liegt, um ein noch malig auftretendes Verziehen des Bauteils 11 zu vermeiden. Aufgrund des Nit riervorgangs entsteht auf dem Bauteil 11 insbesondere auch im Randbereich der Bohrungen 11-1 eine Nitrierschicht 11^{" '}, mit welcher eine höhere Festigkeit und/oder Schwingfestigkeit und/oder Verschleißfestigkeit des Bauteils erzielbar ist. Nach dem Nitriervorgang 15 ist das Bauteil 11 bereit zur Montage 16. Fig. 1 illustrates very schematically the main process steps ei nes as a whole with 10 designated method, which is used for producing a metal-trained component 11, which is formed in the embodiment as a substantially rotationally symmetrical nozzle body made of steel with a along the rotational symmetry axis extending blind hole 11 ^' , After a first process stage 12, in which the soft machining of the construction part 11, the case hardening of the component 11 is carried out in a subsequent second process stage 13, wherein the case hardening on the carbons 13 ^' at a temperature Ti, the curing 13 ^'' at a temperature To and the tempering 13 ^''' at a temperature T ₂ includes. Thereafter, the component 11 on a Einsatzhärteschicht 11 ^'' in the near-surface region. Subsequently, in a third process stage 14, the post-processing of the construction part 11 to compensate for inevitably occurring during case hardening distortion of the component 11, wherein the Einsatzhärteschicht 11 ^'' partially, that is, for example, removed in the plane surface area 11-2 by chip removal, until a predetermined geometric tolerance in the micrometer range is achieved. To the component 11 is provided in the post-processing with holes 11-1, which are also designed to tolerate tolerances in terms of their positional tolerance and alignment in the micrometer range. Thereafter, the thus reworked component 11 is subjected to a nitriding process in a fourth process stage 15. In this case, the treatment temperature or process temperature T ₃ is adjusted so that T _{3 is} at least 30 ° C below the tempering temperature T _{2 in} order to avoid distortion of the component 11 occurring again. As a result of the nitriding process, a nitriding layer 11 ^'' , with which a higher strength and / or fatigue strength and / or wear resistance of the component can be achieved, is produced on the component 11, in particular also in the marginal area of the bores 11 - 1. After the nitriding process 15, the component 11 is obtained ready for installation 16.

Fig. 2A zeigt die zeitlich aufeinanderfolgenden Prozessphasen des Nitriervor gangs 15 anhand eines Diagramms, wobei die jeweilige Prozesstemperatur T für die einzelnen Prozessphasen gegenüber der Zeitachse t aufgetragen ist und die einzelnen Prozessphasen mit ihrer jeweiligen Zeitdauer entlang der Zeitachse definiert sind. Der Nitriervorgang 15 umfasst nacheinander eine erste Auf heizphase 20, eine Temperaturvergleichmäßigungsphase 21, eine Voroxidati onsphase 22, eine erste Gaswechselphase 23, eine zweite Aufheizphase 24, ei ne zweite Temperaturvergleichmäßigungsphase 25, eine erste Nitrierphase 26^', eine zweite Gaswechselphase 27, eine zweite Nitrierphase 26^", eine dritte Gas wechselphase 29 sowie eine Abkühlphase 30. In der ersten Aufheizphase 20 wird die Temperatur kontinuierlich mit einer konstanten Aufheizrate bis auf eine Behandlungstemperatur von etwa 400 °C erhöht. Bei Erreichen der Behand lungstemperatur schließt sich die Temperaturvergleichmäßigungsphase 21 an, in welcher die Behandlungstemperatur konstant auf etwa 400 °C gehalten wird. Sowohl während der Aufheizphase 20 als auch während der Temperaturver gleichsmäßigungphase 21 erfolgt in der zur Durchführung des Verfahrens die nenden Behandlungskammer (nicht dargestellt) keine Zufuhr von Stickstoffspen dergas. In der auf die Temperaturvergleichmäßigungsphase 21 folgenden Voroxidationsphase 22, die bei 400 °C stattfindet, wird zur Voroxidation des her zustellenden Bauteils der Behandlungskammer ein Prozessgas, wie z.B. Luft o- der Wasserdampf oder Gemische daraus oder auch mit Stickstoff angereicherte Gemische aus Luft und Wasserdampf, mit einem Druck von mehreren 100 mbar, vorzugsweise mit einem Absolutdruck im Bereich zwischen ungefähr 200 und 400 mbar oder mit einem gegenüber Atmosphärendruck erhöhten Druck von mehreren 10 mbar, vorzugsweise ungefähr 20 bis 50 mbar, zugeführt. Im An schluss an die Voroxidationsphase 22 erfolgt bei konstant gehaltener Temperatur die erste Gaswechselphase 23, um die oxidierende Prozessgasatmosphäre aus der Behandlungskammer zu entfernen. Dies kann beispielsweise durch Evakuie ren mittels Vakuumpumpen unterhalb eines Prozessgasdrucks p < lxlO ¹ mbar, vorzugsweise bei p < lxlO ² mbar, oder auch durch Spülen mit einem Inertgas, wie z.B. Stickstoff oder Argon, erfolgen. Die darauf folgende zweite Aufheizphase 24 dient dazu, die Temperatur kontinuierlich mit einer konstanten Aufheizrate bis auf eine Prozesstemperatur von etwa 490 °C zu erhöhen. Bei Erreichen der Pro zesstemperatur von etwa 490 °C wird in der daran anschließenden Temperatur vergleichmäßigungsphase 25 die erreichte Prozesstemperatur konstant gehalten. In der darauf folgenden ersten Nitrierphase 26^', die bei der konstant bei etwa 490 °C gehaltenen Prozesstemperatur für eine vorbestimmte Zeitdauer Ati durchge führt wird, wird der Behandlungskammer ein stickstoffabgebendes Prozessgas zugeführt, welches beispielsweise aus Ammoniak oder aus Mischungen aus Ammoniak, Stickstoff und/oder Wasserstoff gebildet ist; das Prozessgas kann für eine Intensivierung des Nitriervorgangs 26^' auch oxidierende Anteile, die bei spielsweise aus Luft oder Wasserdampf oder Lachgas gebildet sein können, ent halten. Nach der ersten Nitrierphase 26^' erfolgt die Gaswechselphase 27, die dazu dient, die während der Nitrierphase 26^' eingestellte Prozessgaszusammen setzung aus der Behandlungskammer kontrolliert zu entfernen, beispielsweise durch Evakuieren mittels Vakuumpumpen unterhalb eines Prozessgasdrucks p < lxlO ¹ mbar, vorzugsweise bei p < lxlO ² mbar, oder durch Spülen mit einem Inertgas, wie z.B. Stickstoff oder Argon. Im Anschluss daran wird die zweite Nit rierphase 26^{' '} bei der konstant gehaltenen Prozesstemperatur von etwa 490 °C, also isotherm bezüglich der ersten Nitrierphase 26^', für eine vorbestimmte Zeit dauer Ät₂ durchgeführt. Die darauf erfolgende Gaswechselphase 29 dient dazu, die während der zweiten Nitrierphase 26^{' '} eingestellte Prozessgaszusammen setzung - wie in der Phase 26^' - kontrolliert aus der Behandlungskammer zu entfernen; zudem wird dadurch eine unerwünschte, durch Temperaturunter schiede verursachte, inhomogene Nitrierwirkung an dem noch im Prozess befind lichen Bauteil während der Abkühlphase vermieden. In der abschließenden Ab kühlphase 30 wird das Bauteil auf Raumtemperatur abgekühlt. Die für die zwei Nitrierphasen 26^', 26^{' '} isotherm eingestellte Prozesstemperatur T₃ wird in Ab hängigkeit von der Anlasstemperatur T₂ so gewählt bzw. eingestellt, dass die Prozesstemperatur T3 um etwa 30 °C niedriger als die Anlasstemperatur T₂ liegt; da die beim Einsatzhärten vorgesehene Anlasstemperatur T₂ in diesem Ausfüh rungsbeispiel T₂ = 520 °C beträgt, wird demgemäß die Prozesstemperatur T3 für die zwei Nitrierphasen 26^', 26^” auf T3 = 490 °C eingestellt. FIG. 2A shows the temporally successive process phases of the nitriding process 15 on the basis of a diagram, wherein the respective process temperature T for the individual process phases is plotted against the time axis t and the individual process phases are defined with their respective time duration along the time axis. The nitration process 15 comprises in succession a first heating phase 20, a temperature equalization phase 21, a preoxidation phase 22, a first gas exchange phase 23, a second heating phase 24, a second temperature equalization phase 25, a first nitriding phase 26 ^' , a second gas exchange phase 27, a second nitriding phase 26 ^", a third gas exchange phase 29 and a cooling 30. in the first heating phase 20, the temperature is continuously increased at a constant heating rate up to a treatment temperature of about 400 ° C. on reaching the treatmen treatment temperature, the temperature equalization phase 21 follows, in which the treatment temperature is kept constant at about 400 ° C. Both during the heating phase 20 and during the temperature equalization phase 21, the nenden treatment chamber (not shown) is not supplied with nitrogen gas in the process chamber the temperature equalization phase 21 following pre-oxidation phase 22, which takes place at 400 ° C is for pre-oxidation of her forth delivery component of the treatment chamber, a process gas, such as air o- or steam or mixtures thereof or with nitrogen-enriched mixtures of air and water vapor, with a pressure of several 100 mbar, preferably with an absolute pressure in the range between approximately 200 and 400 mbar or with an atmospheric pressure of several 10 mbar, preferably about 20 to 50 mbar supplied. Following on from the pre-oxidation phase 22, the first gas exchange phase 23 is carried out at a constant temperature, in order to remove the oxidizing process gas atmosphere from the treatment chamber. This can be done for example by Evakuie ren by means of vacuum pumps below a process gas pressure p <lxlO ¹ mbar, preferably at p <lxlO ² mbar, or by purging with an inert gas, such as nitrogen or argon. The subsequent second heating phase 24 serves to increase the temperature continuously at a constant heating rate up to a process temperature of about 490 ° C. Upon reaching the Pro zesstemperatur of about 490 ° C, the achieved process temperature is kept constant in the adjoining temperature homogenization phase 25. In the subsequent first nitriding phase 26 ^' , which is carried out at the process temperature kept constant at about 490 ° C. for a predetermined period of time Ati, a nitrogen-emitting process gas is fed to the treatment chamber, which is made of ammonia or mixtures of ammonia, nitrogen and / or or hydrogen is formed; the process gas can hold for an intensification of the nitriding 26 ^' and oxidizing fractions, which may be formed for example from air or water vapor or nitrous oxide ent. After the first nitration phase 26 ^' , the gas exchange phase 27, which serves to control the set during the nitration 26 ^' process gas composition controlled from the treatment chamber to remove, for example, by evacuation by means of vacuum pumps below a process gas pressure p <lxlO ¹ mbar, preferably at p <lxlO ² mbar, or by purging with an inert gas, such as nitrogen or argon. Subsequently, the second Nit rierphase 26 ^'' at the held constant process temperature of about 490 ° C, that is isothermal with respect to the first nitration phase 26 ^' , for a predetermined time duration et ₂ performed. The subsequent gas exchange phase 29 serves to controlled during the second nitration 26 ^'' set Prozessgaszusammen composition - as in the phase 26 ^' - to remove controlled from the treatment chamber; In addition, this undesirable, caused by temperature differences, inhomogeneous nitriding on the befind befind process befind union component is avoided during the cooling phase. In the final Ab cooling phase 30, the component is cooled to room temperature. The process temperature T ₃ set isothermally for the two nitriding phases 26 ^' , 26 ^" is selected or set as a function of the tempering temperature T _{2 in} such a way that the Process temperature T3 is lower by about 30 ° C than the tempering temperature T ₂ ; Since the case hardening tempering temperature T ₂ in this embodiment is T ₂ = 520 ° C., the process temperature T 3 for the two nitriding phases 26 ^' , 26 ^" is accordingly set to T 3 = 490 ° C.

Eine geringfügige Abwandlung der Ausführungsform gemäß Fig. 2A besteht da rin, dass das Anlassen bei einer Anlasstemperatur von T₂ = 500 °C ausgeführt wird und in Abhängigkeit davon die für die zwei Nitrierphasen 26^', 26^” aufrecht erhaltene Prozesstemperatur auf T3 = 470 °C eingestellt wird, um einen Tempe raturunterschied von 30 °C zwischen dem Anlassvorgang und dem Nitrieren zu wahren. Dabei wird die erste Nitrierphase 26^' als Oxinitrieren bei einer Prozess atmosphäre aus Ammoniak, Stickstoff und Luft ausgebildet, um eventuell passi vierte Oberflächen des Ausgangsmaterials zu beseitigen, während die zweite Nit rierphase 26^” als eigentlicher Nitriervorgang bei einer Prozessatmosphäre aus Ammoniak und Stickstoff ausgebildet ist, wobei die Zeitdauern Ati und Ät₂ unter schiedlich bemessen sein können. Reproduzierbare Ergebnisse sind durch Akti vieren der Bauteiloberfläche erzielbar, indem die Zeitdauer Ati der ersten Phase 26^' so gewählt wird, dass Ati > 1 h gilt. A minor modification of the embodiment of FIG. 2A is that annealing is carried out at a tempering temperature of T ₂ = 500 ° C and, depending on this, the process temperature maintained at T3 = 470 ° for the two nitriding phases 26 ^' , 26 ^" C is set to maintain a temperature difference of 30 ° C between the starting operation and the nitriding. In this case, the first nitration 26 ^'formed as Oxinitrieren in a process atmosphere of ammonia, nitrogen and air to eliminate any passi fourth surfaces of the starting material, while the second Nit rierphase 26 ^{"is formed} as an actual nitration process in a process atmosphere of ammonia and nitrogen , Wherein the durations Ati and Et ₂ may be differently sized. Reproducible results can be achieved by activating the component surface by selecting the time period Ati of the first phase 26 ^' such that Ati> 1 h.

Fig. 2B zeigt eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche sich von der ersten Ausführungsform darin unterscheidet, dass zusätzlich zu den beiden Nitrierphasen 26^', 26^” noch eine nachgeordnete Nitrocarburier- phase 26^'” mit einer Zeitdauer h durchgeführt wird. Dabei erfolgt zwischen der zweiten Nitrierphase 26^” und der nachgeordneten Nitrocarburierphase 26^'” eine Gaswechselphase 29, um definierte Startbedingungen für die Nitrocarburierpha se 26^'” zu erhalten, und im direkten Anschluss an die Nitrocarburierphase 26^'” wird eine Gaswechselphase 29^' nachgeschaltet, welche als definierter Übergang zur abschließenden Abkühlphase 30 dient. Die Nitrocarburierphase 26^'” wird vorteilhaft isotherm bezüglich der zeitlich vorgeordneten Nitrierphasen 26^', 26^” durchgeführt, da sich dadurch ein zwischengeordneter Aufheizschritt einsparen lässt. In der Nitrocarburierphase 26^'” wird der Behandlungskammer ein Stick stoff- und kohlenstoffabgebendes Prozessgas zugeführt, welches beispielsweise aus mit C0₂, CO oder Acetylen angereichertem Ammoniak gebildet sein kann. Dabei ist die Prozessgaszusammensetzung im Wesentlichen frei von oxidieren den Anteilen, wie z.B. von Luft oder Wasserdampf, um die Ausbildung uner- wünschter Oxidschichten im Oberflächenrandbereich des zu prozessierenden Bauteils zu vermeiden. Mit der im Anschluss an die Nitrierphasen 26^', 26^” durchgeführten Nitrocarburierphase 26^'” wird zusätzlich zu einer während des Nitrierens ausgebildeten Nitrierschicht noch eine Verbindungsschicht ausgebildet oder eine bereits ausgebildete Verbindungsschicht weiter verstärkt, was bei spielsweise dann besonders vorteilhaft ist, wenn die Bauteiloberflächen im späte ren Einsatz im Wesentlichen einer Beanspruchung durch Reibungsverschleiß un terliegen. FIG. 2B shows a second embodiment of the method according to the invention, which differs from the first embodiment in that, in addition to the two nitriding phases 26 ^' , 26 ^" , a downstream nitrocarburizing phase 26 ^{'" is also} carried out with a duration h. In this case, takes place between the second Nitrierphase 26 ^" and the downstream Nitrocarburierphase 26 ^'" a gas exchange phase 29 to receive defined starting conditions for the Nitrocarburierpha se 26 ^'" , and in direct connection to the Nitrocarburierphase 26 ^'" is followed by a gas exchange phase 29 ^' , which serves as a defined transition to the final cooling phase 30. The nitrocarburizing phase 26 ^'" is advantageously carried out isothermally with respect to the temporally upstream nitriding phases 26 ^' , 26 ^" , since this makes it possible to save an intermediate heating step. In the Nitrocarburierphase 26 ^'" the treatment chamber is supplied to a nitrogen material and carbon-emitting process gas, which may be formed, for example, enriched with C0 ₂ , CO or acetylene ammonia. The process gas composition is essentially free from oxidizing the components, such as air or water vapor, in order to avoid the formation of desired oxide layers in the surface edge region of the component to be processed to avoid. By following the Nitrierphasen 26 is formed in addition to a formed during nitriding nitriding still a tie layer or further amplified an already formed compound layer ^', 26 ^"carried out Nitrocarburierphase ^26'', which play is especially advantageous in the case when the component surfaces in late reindeer use essentially a stress due to frictional wear un subject.

Fig. 2C zeigt eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche im Unterschied zu den beiden Ausführungsformen gemäß Fig. 2A und 2C lediglich eine einzige Nitrierphase 26 mit einer Zeitdauer At aufweist, die nach der auf die zweite Aufheizphase folgenden Gaswechselphase 25 durchgeführt wird, wobei nach dem Ende der einzigen Nitrierphase 26 eine Gaswechselphase 29 erfolgt, die als definierter Übergang zur abschließenden Abkühlphase 30 dient. Diese Ausführungsform ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn als Aus gangsmaterial eine Stahlsorte vorliegt, bei der aufgrund materialspezifischer Ei genschaften keine Neigung zur Bildung passivierender Oberflächen gegeben ist, so dass eine Oxinitrierphase - wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2A - als aktivierende bzw. konditionierende Vorstufe für den eigentlichen Nitriervorgang verzichtbar ist. 2C shows a third embodiment of the method according to the invention, which, in contrast to the two embodiments according to FIGS. 2A and 2C, has only one single nitration phase 26 having a time Δt which is carried out after the gas exchange phase 25 following the second heating phase the end of the single nitriding phase 26, a gas exchange phase 29 takes place, which serves as a defined transition to the final cooling phase 30. This embodiment is particularly advantageous when the starting material is a steel grade in which due to material-specific egg properties no tendency to form passivating surfaces is given, so that a Oxinitrierphase - as in the embodiment of FIG. 2A - as an activating or conditioning precursor is dispensable for the actual Nitriervorgang.

Fig. 2D zeigt eine vierte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche eine Abwandlung der dritten Ausführungsform von Fig. 2C darstellt und im Unterschied dazu anstatt der Nitrierphase 26 eine Nitrocarburierphase 26^'” mit einer Zeitdauer At^' durchgeführt wird. In der Nitrocarburierphase 26^'” erfolgt die Zufuhr eines Stickstoff- und/oder kohlenstoffabgebenden Prozessgases, wel ches beispielsweise Ammoniak oder Mischungen aufweist, die mit Stickstoff und/oder Wasserstoff verdünnten Ammoniak aufweisen können und mit Kohlen dioxid oder Kohlenmonoxid oder Acetylen oder Mischungen daraus angereichert sind. Dabei ist die Prozessgaszusammensetzung praktisch frei von oxidierenden Anteilen, wie z.B. von Luft oder Wasserdampf, um das Ausbilden einer uner wünschten Oxidschicht im Oberflächenrandbereich des prozessierten Bauteils zu vermeiden. In der Nitrocarburierphase 26^'” erfolgt ausschließlich die Ausbildung einer aus Eisennitriden gebildeten Verbindungsschicht, was insbesondere dann vorteilhaft ist, wenn das Bauteil bei späterem Einsatz einer Reibungsbeanspru chung und/oder Korrosionsbeanspruchung unterliegt. FIG. 2D shows a fourth embodiment of the method according to the invention, which is a modification of the third embodiment of FIG. 2C and in contrast to which, instead of the nitration phase 26, a nitrocarburizing phase 26 ^''' with a time At ^{' is} performed. In the Nitrocarburierphase 26 ^'" the supply of a nitrogen and / or carbon-emitting process gas, wel Ches, for example, ammonia or mixtures, which may have ammonia diluted with nitrogen and / or hydrogen and carbon dioxide or carbon monoxide or acetylene or mixtures thereof enriched , In this case, the process gas composition is virtually free of oxidizing fractions, such as air or water vapor, to avoid the formation of a unwanted desired oxide layer in the surface edge region of the processed component. In the nitrocarburizing phase 26 ^'" , only the formation of a bonding layer formed from iron nitrides takes place, which is especially true it is advantageous if the component is subject to a friction stress and / or corrosion stress when used later.

Allen Ausführungsformen ist gemeinsam, dass die Prozessgase bzw. Prozess gasgemische der Behandlungskammer als Festgasmengen zugeführt werden können; alternativ kann deren Zufuhr auch nitrierkenn- und/oder oxidationskenn- zahl- und/oder kohlungskennzahlgeregelt erfolgen. All embodiments have in common that the process gases or process gas mixtures of the treatment chamber can be supplied as a fixed gas quantities; Alternatively, they can also be fed nitriding and / or oxidation number and / or kohlkennzahlgeregelt.

Fig. 3 zeigt ein Messdiagramm mit drei Messkurven 40, 41, 42 von mittels GDO- ES G,glow discharge optical emission spectroscopy“: Glimmentladungsspektro skopie) an zwei unterschiedlich prozessierten Proben bzw. Ronden vorgenom menen Messungen. Auf der Ordinate ist die Konzentration C in Massenprozent M% und auf der Abszisse ist der Randabstand d in mhh bezüglich der Oberfläche aufgetragen. Die Messkurve 40 stellt den Kohlenstoff- Konzentrationsverlauf in einer nur einsatzgehärteten Probe bzw. Ronde als Tiefenprofil dar, während die Messkurve 41 den Kohlenstoff- Konzentrationsverlauf in einer gemäß dem erfin dungsgemäßen Verfahren nach der Ausführungsform 1 hergestellten bzw. be handelten Probe bzw. Ronde darstellt. Aus dem Konzentrationsverlauf der Mess kurve 41 ist ersichtlich, dass durch die sowohl das Einsatzhärten wie auch das nachgeschaltete Nitrieren umfassenden Wärmebehandlungen nach dem erfin dungsgemäßen Verfahren im Vergleich zur Messkurve 40 praktisch kein zusätz licher Kohlenstoff in die Randschicht, d.h. in den oberflächennahen Bereich, ein gebracht wurde, da beide Messkurven 40, 41 vergleichbare Konzentrationswerte im oberflächennahen Randbereich aufweisen. Die Messkurve 42 gibt den Stick stoff-Konzentrationsverlauf in einer gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Probe bzw. Ronde wieder, wobei anhand der Messkurve 42 eine hohe Nitrid- Konzentration bis zu einer Tiefe von ungefähr 50 - 60 mhh bezüglich der Oberfläche der Probe erkennbar ist und sich mithin aus dieser Nitrierwirkung eine Nitrierschichtdicke von ungefähr 50 - 60 mhh ableiten lässt. FIG. 3 shows a measurement diagram with three measurement curves 40, 41, 42 of measurements carried out by means of GDO-ES G, glow discharge optical emission spectroscopy on two differently processed samples or blanks. On the ordinate, the concentration C is in mass% M%, and on the abscissa, the edge distance d is plotted in mhh with respect to the surface. The measurement curve 40 represents the carbon concentration curve in a sample-hardened sample or blank as a depth profile, while the measurement curve 41 represents the carbon concentration profile in a sample prepared according to the inventions to the invention according to the embodiment 1 or be traded sample or blank. From the concentration curve of the measurement curve 41 it can be seen that by the both the case hardening as well as the subsequent nitriding comprehensive heat treatments according to the inventions to the invention method compared to the trace 40 virtually no additional Licher carbon in the boundary layer, i. in the near-surface region, a, as both curves 40, 41 have comparable concentration levels in the near-surface edge region. The measurement curve 42 indicates the nitrogen concentration course in a sample or round plate produced according to the method according to the invention, wherein based on the measurement curve 42, a high nitride concentration to a depth of about 50 - 60 mhh with respect to the surface of the sample can be seen and Consequently, a nitriding layer thickness of approximately 50-60 mhh can be derived from this nitriding effect.

Fig. 4A zeigt eine Gefügeaufnahme entlang eines Schnitts durch einen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Düsenkörper 50 im Bereich ei ner Spritzlochbohrung 51, wobei an beiden Seiten 52, 53 der Spritzlochbohrung 51 Härteprüfungen mit Messpunkten 52^', 53^' vorgenommen wurden. Die Här teprüfungen wurden mit HV 0.05 durchgeführt. Fig. 4B zeigt ein Diagramm, in welchem die Messpunkte 52 ^', 53^' von Fig. 4A aufgetragen sind, um den Härteverlauf H in HV im Gefüge in Abhängigkeit vom Randabstand d in mhh, d.h. vom Abstand zur Oberfläche der Spritzlochbohrung 51 des Bauteils aufzutragen. Die unterhalb der Spritzlochbohrung 51 von Fig. 4A anhand der Härteprüfungen ermittelten Messpunkte 52^' sind im Diagramm je weils mittels eines dreieckig geformten Bezugssymbols dargestellt, während die oberhalb der Spitzlochbohrung 51 von Fig. 4A anhand der Härteprüfungen ermit telten Messpunkte 53^' jeweils mittels eines quadratisch geformten Bezugssym bols kenntlich gemacht sind. Aus dem im Diagramm dargestellten Härtetiefenpro fil ist die hohe Härte der - nitrierten - Randschichtzone im Vergleich zum tiefer gelegenen Bereich des Gefüges ersichtlich, denn in der Nähe des Randbereichs der Spritzlochbohrung 51 sind die Härtemesswerte (etwa 1200 HV 0.05 bis etwa 1400 HV 0.05) relativ hoch, wobei die Härte mit zunehmender Tiefe bzw. Entfer nung vom Rand abnimmt; diese Abnahme setzt deutlich bei d > 40 pm ein, wobei im Bereich 60 pm < d < 80 pm ein asymptotisch verlaufender Härtewert von etwa 800 HV 0.05 erkennbar ist. 4A shows a micrograph along a section through a nozzle body 50 produced in accordance with the method according to the invention in the region of an injection hole 51, wherein hardness tests with measuring points 52 ^' , 53 ^' have been made on both sides 52, 53 of the injection hole bore 51. The hardness tests were carried out with HV 0.05. 4B shows a diagram in which the measuring points 52 ^' , 53 ^' of FIG. 4A are plotted in order to apply the hardness profile H in HV in the microstructure as a function of the edge distance d in mhh, ie from the distance to the surface of the injection hole 51 of the component , The measuring points 52 ^' determined below the injection hole bore 51 of FIG. 4A on the basis of the hardness tests are shown in the diagram in each case by means of a triangular-shaped reference symbol, while the measuring points 53 ^' determined above the pointed hole bore 51 of FIG. 4A on the basis of the hardness tests are each by means of a square molded reference symbol bols are identified. From the Härtiefenpro fil shown in the diagram, the high hardness of the - nitrided - edge layer zone compared to the lower region of the structure is apparent, because in the vicinity of the edge region of the injection hole 51, the hardness measurements (about 1200 HV 0.05 to about 1400 HV 0.05) are relative high, the hardness decreases with increasing depth or Entfer voltage from the edge; this decrease occurs clearly at d> 40 pm, whereby in the range 60 pm <d <80 pm an asymptotically running hardness value of about 800 HV 0.05 can be seen.

Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren 10 zum Herstellen von Bauteilen 11 eignet sich warmfester Stahl aus der Gruppe der Einsatzstähle wie z.B. 10CrMo9-10 oder 13CrMo4-5, oder aus der Gruppe der Warmarbeits stähle wie z.B. X38CrMoV5-l, X38CrMoV5-3 oder X40CrMoV5-l, oder aus der Gruppe der nichtrostenden Stähle wie z.B. X10CrMoVNb9-l oder X20CrMoVll- 1. As the starting material for the method 10 according to the invention for producing components 11, heat-resistant steel from the group of case-hardening steels, such as, for example, is suitable. 10CrMo9-10 or 13CrMo4-5, or from the group of hot working steels such as e.g. X38CrMoV5-l, X38CrMoV5-3 or X40CrMoV5-l, or from the group of stainless steels such as e.g. X10CrMoVNb9-l or X20CrMoVll- 1.

Zusammenfassend ist das Verfahren 10 zum Herstellen von wenigstens einem metallischen Bauteil 11 vorgesehen, wobei zunächst das Bauteil 11 einsatzge härtet wird, wobei wenigstens eine Wärmebehandlung 13^{' ' '} zum Anlassen des Bauteils 11 erfolgt, dass nach der Wärmebehandlung 13^{' ' '} das Bauteil 11 nach bearbeitet wird, um das Bauteil 11 auf ein innerhalb vorbestimmter Toleranzen erforderliches Endmaß und/oder eine Endform zu bringen, und dass danach das nachbearbeitete Bauteil 11 nitriert wird, wobei eine zum Nitrieren 15 vorgesehe ne Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung vorgeordneten und zum Anlassen des Bauteils 11 dienenden Wärmebehandlung 13^{' ' '} eingestellte Anlasstemperatur gewählt wird. Dabei wird die zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur so gewählt, dass sie mindestens etwa 30 °C, bevorzugt mindestens etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur liegt. In summary, the method 10 is provided for producing at least one metallic component 11, wherein first the component 11 is hardened einsatzge, wherein at least one heat treatment 13 ^''' for starting the component 11, that after the heat treatment 13 ^''' the component 11th is processed to bring the component 11 to a required within predetermined tolerances final dimension and / or a final shape, and that subsequently the post-processed component 11 is nitrided, with a nitriding 15 vorgesehe ne process temperature significantly lower than one in the post-processing and for starting the component 11 serving heat treatment 13 ^''' set tempering temperature is selected. This is the nitriding provided process temperature is selected so that it is at least about 30 ° C, preferably at least about 50 ° C, lower than the tempering temperature.

Claims

Patentansprüche claims

1. Verfahren zum Herstellen von wenigstens einem metallischen Bauteil, wobei zunächst das Bauteil (11) einsatzgehärtet wird, wobei wenigstens eine Wärme behandlung (13^'”) zum Anlassen des Bauteils (11) erfolgt, dass nach der Wär mebehandlung (13^'”) das Bauteil (11) nachbearbeitet wird, um das Bauteil (11) innerhalb vorbestimmter Toleranzen auf ein erforderliches Endmaß zu bringen, und dass danach das nachbearbeitete Bauteil (11) nitriert wird, wobei eine zum Nitrieren (15) vorgesehene Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung (14) vorgeordneten und zum Anlassen dienenden Wärme behandlung (13^'”) eingestellte Anlasstemperatur gewählt wird. 1. A method for producing at least one metallic component, wherein first the component (11) is case hardened, wherein at least one heat treatment (13 ^'" ) for starting the component (11) takes place after the heat treatment (13 ^'" ) the component (11) is reworked to bring the component (11) within predetermined tolerances to a required final dimension, and that thereafter the post-processed component (11) is nitrided, wherein a nitriding (15) provided for process temperature significantly lower than at the post-processing (14) upstream and used for tempering heat treatment (13 ^'" ) set tempering temperature is selected.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur (T₃) so gewählt wird, dass sie mindestens etwa 30 °C, bevorzugt mindestens etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur (T₂) liegt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the provided for nitriding process temperature (T ₃ ) is selected so that it is at least about 30 ° C, preferably at least about 50 ° C, lower than the tempering temperature (T ₂ ).

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ein satzhärten einen Anlassvorgang umfasst, welcher im Temperaturbereich zwi schen etwa 450 °C und 550 °C, bevorzugt bei etwa 500 °C, durchgeführt wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the set hardening includes a tempering process, which rule in the temperature range between about 450 ° C and 550 ° C, preferably at about 500 ° C, is performed.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zum Nitrieren des Bauteils (11) wenigstens eine Nitrierphase (26) durchgeführt wird. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that for nitriding the component (11) at least one nitration phase (26) is performed.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zum Nitrieren wenigstens zwei Nitrierphasen (26^', 26^”) durchgeführt werden, welche durch eine zwischengeordnete Gaswechselwechselphase (27) voneinan der separiert werden. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that for nitriding at least two Nitrierphasen (26 ^' , 26 ^" ) are performed, which are voneinan separated by an intermediate gas exchange phase change (27).

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Nitrier phase (26^') als Oxinitrieren ausgebildet wird, während eine zweite Nitrierphase (26^”) zum eigentlichen Ausbilden einer Diffusionsschicht als Nitrierschicht dient. 6. The method according to claim 5, characterized in that a first nitriding phase (26 ^' ) is formed as Oxinitrieren, while a second Nitrierphase (26 ^" ) for the actual formation of a diffusion layer serves as a nitriding layer.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zwei Nitrierphasen (26^', 26^”) mit unterschiedlich bemessener Zeitdauer ausgeführt werden. 7. The method according to claim 5 or 6, characterized in that the two Nitrierphasen (26 ^' , 26 ^" ) are performed with different sized period of time.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Nitrierschicht im Oberflächenbereich des Bauteils (11) mit einer Dicke aus gebildet wird, welche im Bereich von etwa 5 bis 50 pm liegt. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that a nitriding layer in the surface region of the component (11) is formed with a thickness which is in the range of about 5 to 50 pm.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil (11) nach der wenigstens einen Nitrierphase zusätzlich einer Nitro- carburierphase (26^'”) unterworfen wird, um eine Verbindungsschicht auf dem Bauteil (11) auszubilden. 9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the component (11) after the at least one Nitrierphase additionally a nitro-carburizing (26 ^'" ) is subjected to form a bonding layer on the component (11).

10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bau- teil (11) mittels einer Nitrocarburierphase (26^'”) nitriert wird. 10. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the component (11) by means of a Nitrocarburierphase (26 ^'" ) is nitrided.

11. Bauteil, insbesondere Düsenkörper, hergestellt gemäß dem Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche. 11. Component, in particular nozzle body, prepared according to the method of any one of the preceding claims.