WO2019216243A1 - 密封性評価方法等及び標準疑似漏れ素子 - Google Patents

密封性評価方法等及び標準疑似漏れ素子 Download PDF

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leak
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泰彦 樋口
正和 伊東
優歩 松井
真央 平田
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Definitions

  • the present invention relates to a sealability evaluation method, a sealability evaluation threshold setting method, a standard pseudoleakage element manufacturing method for sealability evaluation, and a standard pseudoleakage element, and more particularly to a standard pseudoleakage element having an allowable limit conductance and a method for manufacturing the same.
  • a leak test As a method for evaluating the sealing performance of a test body (inspection object), for example, a leak test is known in which a test pressure is applied to the test body and the leak is measured. In order to determine whether the sealing performance is good or not in such a test, it is necessary to set a threshold value as a criterion for determination in advance.
  • a container-like conductance test apparatus is prepared, and the inside thereof is divided into an external test space and an internal test space by a partition wall.
  • the external test space corresponds to the external environment of the specimen.
  • the internal test space corresponds to the internal environment of the specimen.
  • a pseudo leak element is provided on the partition wall, and an allowable limit conductance at which the leak flow rate of the leakage target substance becomes an allowable limit is obtained in a state where the two test spaces are communicated with each other through the leak hole of the pseudo leak element.
  • a threshold for sealing evaluation is set by a standard pseudo leak element having the allowable limit conductance. The sealing performance of the specimen is evaluated based on the threshold value.
  • the path length of the leak hole of the leak element is set based on the thickness of the hermetic weakness portion in the wall or seal portion of the specimen.
  • the actual path length of the defective hole is not necessarily equal to the thickness of the wall or the seal portion.
  • the relationship between the internal / external pressure difference and the leakage flow rate varies depending on whether the defect hole is, for example, an orifice shape or a capillary shape.
  • the present invention sets the threshold value for evaluating the sealing performance of the specimen, and determines the reliability of the allowable limit conductance used for the setting and the reliability of the standard pseudo-leakage element having the allowable limit conductance. The purpose is to improve the reliability of the sealing performance.
  • the method of the present invention is characterized in that the sealing property of the specimen is determined by a threshold set by a standard pseudo-leakage element having an allowable limit conductance at which leakage of the target substance leaks into or out of the specimen.
  • a method for evaluating the threshold value, a method for setting the threshold value, or a method for manufacturing a standard pseudo-leakage element By inspecting the test specimen with a sealing defect for leakage, a leak characteristic indicating the relationship between the internal and external pressure difference and the leakage flow rate in the test specimen with the sealing defect is obtained, In the same type pseudo leak test specimen provided with the same type pseudo leak element having the same type of leak characteristics as the leak characteristics, a conductance for the leakage target substance is measured, The allowable limit conductance is acquired based on the measurement result.
  • the invention also features a standard quasi-leakage element having an acceptable limit conductance obtained by the method.
  • the sealing defect examples include cracking, chipping, loosening of a lid and a stopper, contamination of foreign matters on the seal surface, and permeation.
  • the sealing defect is preferably an actual defect actually formed on the specimen.
  • the test specimen with a sealing defect is preferably a test specimen with an actual defect.
  • a product that has been determined as a defective product in a manufacturing or inspection before shipment, or a product that has been returned as a defective product by an end user or the like can be used as a test sample with a sealing defect (a test sample with a real defect). If it is difficult to obtain a defective product, a non-defective test specimen may be provided with a pseudo defect approximating an actual defect and used as a test specimen with a sealing defect.
  • the pseudo defect may be created by a pseudo leak element.
  • the approximate defect includes a channel cross-sectional area (hole diameter) that approximates a defect (for example, a crack) having the smallest leakage amount among defect modes such as cracks, chips, loose lids and stoppers, foreign matter contamination on the seal surface, and transmission. You may create so that it may have a flow path length.
  • the sealing defect is preferably a defect corresponding to a typical defect or a defect close to a typical defect.
  • a typical defect refers to a typical defect in a specimen, for example, a typical defect in a specimen, a defect having a relatively high probability of being formed, or a defect formed in a site having a weak seal, Or the defect etc. which become a problem especially from a viewpoint of quality, safety, or economical efficiency are mentioned.
  • Typical defects are preferably assumed according to the type, material, manufacturing method, transport mode, storage mode, usage mode, and the like of the test specimen. If there is no defect as the test specimen, but the target substance of leakage can penetrate the wall of the specimen, it is modeled as a defect that causes leakage corresponding to the permeation on the impermeable wall. May be.
  • a phase state refers to a state of a substance such as a gas or a liquid.
  • the leakage target substance is a gas such as water vapor or oxygen
  • the leakage target substance is a liquid such as a chemical solution
  • the fluid does not necessarily need to contain the leakage target substance.
  • the leakage target substance is a liquid such as a chemical solution
  • water may be used as the fluid.
  • the fluid pressure may be positive or negative.
  • leakage from the outside into the test specimen with the sealing defect may be measured.
  • Leakage from the test specimen with a sealing defect to the outside may be measured by placing the test specimen with the sealing defect in a vacuum container and setting the vacuum container to a negative pressure.
  • the test specimen is a container that contains a liquid such as a chemical solution
  • water is put into the test specimen with a sealing defect, and the test specimen with the sealing defect is accommodated in a vacuum container, so that the test specimen with the sealing defect is transferred to the outside. Water leakage may be measured.
  • the reliability of the allowable limit conductance used for the setting, and the reliability of the standard pseudo-leakage element having the allowable limit conductance are increased. As a result, the reliability of the sealing performance can be improved.
  • FIG. 1 is a circuit diagram illustratively showing a leakage characteristic inspection apparatus used in a leakage characteristic acquisition step in a sealing performance evaluation method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph of leakage characteristics calculated under certain conditions.
  • FIG. 3A is an explanatory front view showing a state of a conductance measurement process using a pseudo leak element of the same kind consisting of an orifice.
  • FIG. 3B is an explanatory front view showing the conductance measurement process using the same kind of pseudo-leakage element made of a capillary.
  • FIG. 3 (c) is an explanatory front view showing a state of a conductance measurement process using a pseudo leak element of the same kind made of a micropipette.
  • FIG. 3A is an explanatory front view showing a state of a conductance measurement process using a pseudo leak element of the same kind consisting of an orifice.
  • FIG. 3B is an explanatory front view showing the conductance measurement process using the same
  • FIG. 4A is an enlarged cross-sectional view of the circle IVa in FIG.
  • FIG. 4B is an enlarged cross-sectional view of the circle IVb in FIG.
  • FIG.4 (c) is an expanded sectional view of the circle part IVc of FIG.3 (c).
  • FIG. 5 is a graph for explaining the process of obtaining the allowable limit conductance based on the measurement result of the conductance measurement process.
  • FIG. 6 is a circuit diagram showing the leak inspection apparatus at the time of executing the threshold setting process.
  • FIG. 7 is a circuit diagram showing the leakage inspection apparatus at the time of performing the sealing performance evaluation process for an actual test body.
  • the test body 9 in this embodiment is, for example, a vial.
  • the sealing property of the test body 9 is evaluated. Specifically, it is inspected whether or not the intrusion (leakage) degree of the leakage target substance from the external atmosphere into the specimen 9 is within an allowable range.
  • the leakage target substance is a substance that affects the quality of the contents of the test body 9, and examples thereof include oxygen, water vapor, and air.
  • the leakage target substance may be bacteria.
  • the leakage target substance is not limited to one type. For example, a plurality of components such as oxygen and water vapor may be set as the leakage target substance.
  • test body for which the sealability is to be evaluated is not limited to vials, but can be applied to blister packs, eye drop containers, gasoline tanks, engine parts, electronic parts, and other items that require sealability.
  • a specific leakage target substance leaks outside from the test body, such as a drug component in a vial or gasoline in a gasoline tank.
  • test body 9A with a sealing defect a product that has been determined to be a defective seal at the time of manufacture or before shipment, or a product that has been returned as a defective product by an end user is referred to as a test specimen 9A with a sealing defect.
  • a pseudo-defect that approximates an actual defect may be provided on a non-defective test specimen, and this may be used as the test specimen 9A with a sealing defect.
  • the sealing defect 9g is preferably a defect close to a typical defect.
  • the sealing defect 9g in FIG. 1 is, for example, a crack in the peripheral wall caused by vibration during transportation of the specimen, but is not limited to this, and may be a defect due to a sealing failure of the lid, a defect due to a manufacturing defect, or the like.
  • the leakage characteristic inspection apparatus 10 includes an inspection path 11, an internal / external pressure difference setting unit 12, and a leakage flow rate measurement unit 13.
  • a pressure source 2 such as an air compressor is connected to the upstream end of the inspection path 11.
  • a chamber 3 is provided at the downstream end of the inspection path 11.
  • the internal / external pressure difference setting means 12 is constituted by, for example, a pressure control valve (regulator).
  • the leakage flow rate measuring means 13 may be a flow rate sensor or a pressure sensor. In the case of a pressure sensor, the flow rate is converted from the internal volume of the inspection path 11 and the chamber 3 and the measured pressure. Further, temperature correction may be performed.
  • the pressure sensor may be a gauge pressure sensor or a differential pressure sensor. From the viewpoint of accuracy and reliability, it is preferable to use a differential pressure type air leak tester (see FIG. 6) as the leak characteristic inspection device 10.
  • the leak characteristic is acquired as follows.
  • the specimen 9A with a sealing defect is accommodated in the chamber 3, and the chamber 3 is sealed.
  • the internal pressure of the specimen 9A with a sealing defect is, for example, atmospheric pressure.
  • the secondary pressure of the internal / external pressure difference setting means 12 is introduced into the chamber 3 through the inspection path 11.
  • an internal / external pressure difference ⁇ P between the test body surrounding space 3a that is, the external space of the test body 9A
  • 9A is produced.
  • the internal / external pressure difference ⁇ P 9A can be adjusted by setting the secondary pressure of the internal / external pressure difference setting means 12. Due to the internal / external pressure difference, gas leakage from the test body surrounding space 3a to the inside of the test body 9A occurs through the sealing defect 9g.
  • the leakage flow rate Q 9A is measured by the leakage flow rate measuring means 13.
  • the test body surrounding space 3a may be set to a negative pressure, and leakage from the inside of the test body 9A to the test body surrounding space 3a may be caused through the sealing defect 9g.
  • the actual test body 9 (FIG. 7) is sealed under the same conditions as the sealing performance evaluation process described later for the actual test body 9. Leakage can occur in the same situation as having a defective part.
  • the internal / external pressure difference ⁇ P 9A is changed by the internal / external pressure difference setting means 12, and the leakage flow rate measuring means 13 measures the leakage flow rate Q 9A each time.
  • a leakage characteristic indicating the relationship between the internal / external pressure difference ⁇ P 9A and the leakage flow rate Q 9A in the sealing defect test body 9A is obtained.
  • Leakage characteristics show different tendencies depending on the properties of the sealing defect 9g. For example, when the sealing defect 9g has an orifice shape (pinhole shape), the leakage flow rate Q 9A changes linearly or logarithmically with respect to the internal / external pressure difference ⁇ P 9A .
  • Equation 1 is for choke flow and Equation 2 is for subsonic flow.
  • Q is the flow rate (L / min)
  • C is the sonic conductance (dm 3 / (s ⁇ bar))
  • MPa abs internal pressure of P 2 is the outlet pressure
  • W is the absolute temperature (K)
  • b is the critical pressure ratio It is.
  • the leakage flow becomes turbulent, and exhibits a leakage characteristic peculiar to turbulent flow.
  • the leakage characteristic is a quadratic function. That is, as the internal / external pressure difference ⁇ P 9A increases, the increasing gradient of the leakage flow rate Q 9A gradually increases (thick line in FIG. 2). This can be understood from Hagen-Poiseuille's equation in a compressible fluid (Equation 3).
  • Equation 3 Q G is a flow rate (Pa ⁇ m 3 / s), D is a diameter (m) of a pipe line or a sealing defect 9g, ⁇ G is a gas viscosity coefficient (Pa ⁇ s), and L is a pipe line or a sealing defect.
  • the length (m) of 9 g, P 1 and P 2 are the same as those in Formula 1. In short, in the capillary-shaped sealing defect 9g, the leakage flow becomes laminar, and exhibits a leakage characteristic peculiar to laminar flow.
  • the same type pseudo leak element 29 having the same type of leakage characteristics as the leakage characteristics is selected.
  • the pseudo leak element 29A composed of an orifice is selected (FIGS. 3A and 4A).
  • the pseudo leak element 29B made of a capillary is selected (FIG. 3 (b) and FIG. 4 (b)).
  • the pseudo leakage element 29C made of a micropipette is selected (FIG. 3 (c) and FIG. 4 (c)).
  • a plurality of elements having different hole sizes and thus different conductances are prepared for the selected one type of pseudo leaking element 29.
  • the pseudo leak element 29A made of an orifice
  • a plurality of elements different only in the hole diameter (channel cross-sectional area) may be prepared.
  • the pseudo-leakage element 29B made of a capillary or the pseudo-leakage element 29C made of a micropipette
  • a plurality of devices having the same hole diameter (channel cross-sectional area) and different hole lengths (channel lengths) may be prepared. It is also possible to prepare a plurality of holes having the same hole length (channel length) and different hole diameters (channel cross-sectional areas). ) May be prepared in plural.
  • the selected similar pseudo leak element 29 is provided in the test body 9.
  • a hole is made in the test body 9, and the same kind of pseudo leak element 29 is attached to the hole.
  • the pseudo leak element 29 of the same kind may be fixed to the test body 9 by fixing means 28 such as epoxy resin.
  • the test body 9 provided with the same type pseudo leak element 29 is referred to as “same type pseudo leak test body 9B”.
  • test specimens 9 are prepared, and a plurality of same-type pseudo leak test elements 9B having different conductances are attached to another test body 9 one by one, thereby producing a plurality of same-type pseudo leak test specimens 9B.
  • a test container 21 for measuring the same type of pseudo leak is prepared, and the test container 21 is sealed with the same type of pseudo leak test body 9B. To do. Furthermore, a plurality of test containers 21 are prepared, and the same kind of pseudo leak test bodies 9B having different conductances are accommodated in separate test containers 21 one by one.
  • the atmosphere gas in the test body surrounding space 21a between the inner space of the test container 21, that is, the inner wall of the test container 21 and the outer surface of the same type pseudo leak test body 9B is replaced with the gas containing the leakage target substance.
  • the inside of the same type pseudo leak test body 9 ⁇ / b> B and the test body surrounding space 21 a are communicated with each other through a hole of the same type pseudo leak test element 29.
  • the leakage flow rate Q 9B of the leakage target substance from the specimen surrounding space 21a to the inside of the same type pseudo leak test specimen 9B is measured. That is, the conductance with respect to the leakage target substance in the same type pseudo leak element 29 and consequently the same type pseudo leak test specimen 9B is measured.
  • the measurement period T 9B is, for example, several days to several months.
  • the leakage flow rate can be calculated from the initial concentration (0%) of the leakage target substance in the same type pseudo leak test specimen 9B and the concentration after the measurement period has elapsed.
  • a plurality of thin lines a to d in the graph of FIG. 5 indicate the leakage flow rate Q 9B in the plurality of similar pseudo leak test specimens 9B. The inclination of each thin line a to d corresponds to the conductance of the corresponding similar pseudo leak element 29.
  • the allowable limit of the leakage flow rate is, for example, the maximum leakage flow rate that can maintain the quality of the medicine and other contents to be accommodated in the test body 9 until the quality assurance period expires.
  • the quality assurance period is an effective period in which the quality and efficacy of drugs and other contents can be maintained, for example.
  • the slope of the thick line connecting the intersection of the allowable limit leakage flow rate Qs and the quality assurance period Ts and the origin can be set as the allowable limit conductance.
  • test containers 21 are prepared for each type of leakage target substance, and an allowable limit conductance is acquired for each leakage target substance. The most severe one is preferably selected from the acquired allowable limit conductances and used in the following steps.
  • a standard pseudo-leakage element 39 having the allowable limit conductance is prepared.
  • the standard pseudo leak element 39 is the same type of pseudo leak element as the same type pseudo leak element 29.
  • the standard pseudo leak element 39 is also an orifice.
  • the same type pseudo leak element 29 is a capillary 29B
  • the standard pseudo leak element 39 is also a capillary.
  • the same type pseudo leak element 29 is a micropipette 29C
  • the standard pseudo leak element 39 is also a micro pipette.
  • the standard pseudo-leakage element 39 has the same leakage characteristics as the leakage characteristics of the specimen 9A with a sealing defect.
  • FIG. 6 it is assumed that the standard pseudo leakage element 39 has a capillary shape.
  • the standard pseudo-leakage element is set so that the conductance of the standard pseudo-leakage element 39 becomes the allowable limit conductance.
  • the channel cross-sectional area (hole diameter) and the channel length of 39 are set.
  • the prepared standard pseudo leakage element 39 is provided on the test body 9.
  • the mounting location and the mounting method are the same as those of the same type pseudo leak element 29, the mounting location may be different from that of the same type pseudo leak element 29.
  • the test body 9 provided with the standard pseudo leak element 39 is referred to as “standard pseudo leak test body 9S”.
  • a leakage inspection device 30 is prepared.
  • a differential pressure type air leak tester is used as the leak inspection device 30.
  • the leak inspection apparatus 30 includes a test pressure setting unit 32 including a pressure control valve (regulator), a leak measurement unit 33 including a differential pressure sensor, a work capsule 34, a master tank 35, and valves 36, 37, and 38.
  • the inspection path 31 connecting these is included.
  • the pressure source 2 is connected to the upstream end of the inspection path 31.
  • the standard pseudo leak test specimen 9S is accommodated in the work capsule 34, and the work capsule 34 is sealed.
  • the internal space of the work capsule 34 that is, the test body surrounding space 34a between the inner wall of the work capsule 34 and the outer surface of the standard pseudo leak test specimen 9S, and the inside of the standard pseudo leak test specimen 9S are the holes of the standard pseudo leak test element 39. Communicated through.
  • the test pressure is set by the test pressure setting means 32. After the valves 36, 37 and 38 are opened and the test pressure is introduced into the work capsule 34 and the master tank 35, the valves 37 and 38 are closed to make the work capsule 34 and the master tank 35 independent of each other. .
  • gas enters into the standard pseudo-leak specimen 9S through the hole of the standard pseudo-leak element 39. As a result, a pressure difference is generated between the work capsule 34 and the master tank 35.
  • the time variation of this pressure difference is detected by the leak measuring means 33. Based on the detected value, the intrusion flow rate into the standard pseudo leak test specimen 9S, that is, the leak flow rate Q 9S in the standard pseudo leak test specimen 9S can be calculated.
  • a threshold value S is set based on the leakage flow rate Q 9S .
  • the leakage flow rate Q 9S may be used as the threshold value S as it is.
  • the threshold S may be a value obtained by performing arithmetic processing such as multiplying the leakage flow rate Q 9S by a predetermined coefficient.
  • ⁇ Sealing performance evaluation process> The actual sealing performance of the test body 9 is evaluated by the set threshold value S. As shown in FIG. 7, the sealing performance evaluation process can be performed using the same leak inspection apparatus 30 as the threshold value setting process. The actual test body 9 is accommodated in the work capsule 34. Then, a leakage flow Q 9 by the same procedure as the threshold value setting step. Preferably, the test pressure by the test pressure setting means 32 is equal to the test pressure in the threshold value setting step. After the test pressure is introduced into the work capsule 34 and the master tank 35, the work capsule 34 and the master tank 35 are made independent from each other by closing the valves 37 and 38.
  • the test body 9 in the work capsule 34 has a sealing defect
  • the gas in the test body surrounding space 34a enters the test body 9 through the sealing defect.
  • a pressure difference is generated between the work capsule 34 and the master tank 35.
  • the time variation ⁇ P of the pressure difference is detected by the leak measuring means 33. It can be calculated leak rate Q 9 based on the detected value [Delta] P. If the leakage flow Q 9 is equal to or smaller than the threshold S, the sealing of the specimen 9 can be determined to good. If the leakage flow rate Q 9 exceeds the threshold value S, the test body 9 can be determined that the sealing poor.
  • the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
  • the leakage target substance is a liquid such as a chemical solution contained in the test body 9
  • the test body 9A is filled with water, and the test body surrounding space 3a is set to a negative pressure.
  • the test body 9A fluid pressure due to the fluid in the same phase state as the leakage target substance
  • a threshold value S may be obtained by providing a pseudo leak path in the test path 31 of the leak inspection apparatus 30 and connecting a standard pseudo leak element 39 to the pseudo leak path. In this case, it is not necessary to produce the standard pseudo leak test specimen 9S.
  • the present invention can be applied to, for example, evaluation of the sealing performance of vials or PTP packages containing medicines.

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Abstract

試験体の密封性を評価するための閾値を設定するにあたり、該設定に用いる許容限界コンダクタンスの信頼性を高め、ひいては密封性評価の信頼性を高める。密封欠陥９ｇ付きの試験体９Ａを漏れ検査することによって内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得する。該漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子２９を設けた同種疑似漏れ試験体９Ｂにおける、漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定する。測定結果に基いて許容限界コンダクタンスを取得する。該許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子９Ｓによって設定した閾値によって試験体９の密封性を評価する。

Description

密封性評価方法等及び標準疑似漏れ素子
　本発明は、密封性評価方法、密封性評価閾値設定方法、密封性評価用標準疑似漏れ素子製造方法及び標準疑似漏れ素子に関し、特に許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子及びその製造方法等に関する。
　試験体（検査対象）の密封性を評価する方法として、例えば試験体に試験圧を付与して漏れを測定する漏れ試験が知られている。かかる試験において密封性の良否を判定する場合、判定の基準となる閾値を予め設定しておく必要がある。
　特許文献１においては、例えば容器状のコンダクタンス試験装置を用意し、その内部を隔壁によって外部試験空間と内部試験空間とに仕切る。外部試験空間は、試験体の外部環境に対応する。内部試験空間は、試験体の内部環境に対応する。隔壁に疑似漏れ素子を設けて、前記２つの試験空間どうしを疑似漏れ素子の漏れ孔を介して連通させた状態で、漏れ着目物質の漏れ流量が許容限界となる許容限界コンダクタンスを求める。前記許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって密封性評価の閾値を設定する。前記閾値を基準に試験体に対する密封性評価を行なう。
特開２０１７－２１５３１０号公報
　前掲特許文献１では、漏れ素子の漏れ孔の路長は、試験体の壁やシール部分などにおける密封性脆弱部の厚さに基づいて設定していた。しかし、実際の欠陥孔の路長は必ずしも壁やシール部分の厚さと等大になるとは限らない。また、欠陥孔が例えばオリフィス状であるのかキャピラリ状であるのかに応じて、内外圧力差と漏れ流量との関係が異なる傾向を示す。
　本発明は、かかる事情に鑑み、試験体の密封性を評価するための閾値を設定するにあたり、該設定に用いる許容限界コンダクタンスの信頼性、及び該許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子の信頼性を高め、ひいては密封性評価の信頼性を高めることを目的とする。
　前記課題を解決するため、本発明方法は、試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって設定した閾値によって前記試験体の密封性を評価する方法、又は前記閾値を設定する方法、又は標準疑似漏れ素子を製造する方法であって、
　密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
　前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
　前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする。
　また、本発明物は、前記方法によって取得された許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子を特徴とする。
前記密封欠陥の態様としては、例えば割れ、欠け、蓋や栓の弛み、シール面への異物夾雑、透過などが挙げられる。
　前記密封欠陥は、試験体に実際に形成された実欠陥であることが好ましい。前記密封欠陥付き試験体は、実欠陥付き試験体であることが好ましい。例えば製造時又は出荷前の検査で密封不良品と判定されたものや、エンドユーザー等から不良品として返品されたものを密封欠陥付き試験体（実欠陥付き試験体）として用いることができる。不良品の入手が困難な場合は、良品の試験体に実欠陥に近似する疑似欠陥を設け、これを密封欠陥付き試験体として用いてもよい。疑似漏れ素子によって前記疑似欠陥を作成してもよい。前記近似欠陥は、割れ、欠け、蓋や栓の弛み、シール面への異物夾雑、透過などの欠陥態様のうち漏れ量が最も小さい欠陥（例えば割れ）に近似する流路断面積（孔径）及び流路長を有するように作成してもよい。
　前記密封欠陥は、典型欠陥に相当する欠陥、ないしは典型欠陥に近い欠陥であることが好ましい。典型欠陥とは、試験体における典型的な欠陥を言い、例えば試験体において代表的な欠陥、または形成される確率が比較的もしくは最も高い欠陥、または密封性が脆弱な部位に形成される欠陥、または品質、安全性もしくは経済性などの観点から特に問題となる欠陥などが挙げられる。典型欠陥は、好ましくは試験体の種類、材質、製造方法、輸送形態、保管形態、使用形態などに応じて想定される。試験体としては欠陥が無いものの、漏れ着目物質が試験体の壁を透過可能であるときは、不透過性の壁に前記透過に相当する漏れを惹き起こす欠陥が形成されているものとしてモデル化してもよい。
　前記漏れ特性取得工程では、前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧を前記密封欠陥付き試験体に付与することが好ましい。
　相状態とは、気体、液体などの物質の状態を言う。例えば、漏れ着目物質が水蒸気や酸素などの気体である場合は、前記流体圧としてエア圧その他の気体圧力を密封欠陥付き試験体に付与することが好ましい。漏れ着目物質が薬液などの液体である場合は、前記流体圧として水圧その他の液圧を密封欠陥付き試験体に付与することが好ましい。
　前記流体は、必ずしも前記漏れ着目物質を含む必要はない。例えば、漏れ着目物質が薬液などの液体である場合、前記流体として水を用いてもよい。
　前記流体圧は、正圧でもよく負圧でもよい。前記密封欠陥付き試験体の外部に正の流体圧を付与することによって、外部から前記密封欠陥付き試験体内への漏れを測定してもよい。前記密封欠陥付き試験体を真空容器に入れて真空容器を負圧にすることによって、前記密封欠陥付き試験体内から外部への漏れを測定してもよい。試験体が薬液などの液体を収容する容器である場合、前記密封欠陥付き試験体内に水を入れ、該密封欠陥付き試験体を真空容器に収容することで、前記密封欠陥付き試験体内から外部への水の漏れを測定してもよい。
　本発明によれば、試験体の密封性を評価するための閾値を設定するにあたり、該設定に用いる許容限界コンダクタンスの信頼性、及び該許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子の信頼性を高め、ひいては密封性評価の信頼性を高めることができる。
図１は、本発明の一実施形態に係る密封性評価方法における漏れ特性取得工程に用いる漏れ特性検査装置を解説的に示す回路図である。 図２は、一定の条件下で算出した漏れ特性のグラフである。 図３（ａ）は、オリフィスからなる同種疑似漏れ素子を用いたコンダクタンス測定工程の様子を示す解説正面図である。図３（ｂ）は、キャピラリからなる同種疑似漏れ素子を用いたコンダクタンス測定工程の様子を示す解説正面図である。図３（ｃ）は、マイクロピペットからなる同種疑似漏れ素子を用いたコンダクタンス測定工程の様子を示す解説正面図である。 図４（ａ）は、図３（ａ）の円部ＩＶａの拡大断面図である。図４（ｂ）は、図３（ｂ）の円部ＩＶｂの拡大断面図である。図４（ｃ）は、図３（ｃ）の円部ＩＶｃの拡大断面図である。 図５は、前記コンダクタンス測定工程の測定結果に基いて許容限界コンダクタンスを取得する工程を解説するためのグラフである。 図６は、漏れ検査装置を閾値設定工程の実行時で示す回路図である。 図７は、漏れ検査装置を実際の試験体に対する密封性評価工程の実行時で示す回路図である。
　以下、本発明の一実施形態を図面にしたがって説明する。
　図７に示すように、本実施形態における試験体９は、例えばバイアル瓶である。該試験体９の密封性を評価する。具体的には、外部雰囲気から試験体９の内部への漏れ着目物質の侵入（漏れ）度合が許容範囲か否かを検査する。
　漏れ着目物質としては、試験体９の内容物の品質に影響を与える物質であり、例えば酸素、水蒸気、空気などが挙げられる。漏れ着目物質が細菌であってもよい。
　漏れ着目物質は一種類に限られない。例えば、酸素及び水蒸気など、複数成分を漏れ着目物質として設定してもよい。
　もちろん、密封性評価対象の試験体はバイアル瓶に限らず、ブリスター包装体、目薬容器、ガソリンタンク、エンジン部品、電子部品、その他密封性を要するあらゆる物に適用できる。
　例えば、バイアル瓶中の薬剤成分やガソリンタンク中のガソリン等、試験体内から特定の漏れ着目物質が外部へ漏れるのを評価してもよい。
　前記密封性を評価するために、次のようにして評価の閾値を設定する。
＜漏れ特性取得工程＞
　図１に示すように、まず、実欠陥からなる密封欠陥９ｇが形成された試験体９を用意する。以下、該試験体９を「密封欠陥付き試験体９Ａ」と称す。好ましくは、製造時又は出荷前の検査で密封不良品と判定された製品や、エンドユーザーから不良品として返品された製品を密封欠陥付き試験体９Ａとする。かかる不良品の入手が困難な場合は、良品の試験体に実欠陥に近似する疑似欠陥を設け、これを密封欠陥付き試験体９Ａとして用いてもよい。密封欠陥９ｇは、典型欠陥に近い欠陥であることが好ましい。図１における密封欠陥９ｇは、例えば試験体の運搬時の振動で生じた周壁のひび割れであるが、これに限られず、蓋のシール不良による欠陥、製造不良による欠陥などであってもよい。
　さらに、図１に示すように、漏れ特性検査装置１０を用意する。
　漏れ特性検査装置１０は、検査路１１と、内外圧力差設定手段１２と、漏れ流量測定手段１３を備えている。検査路１１の上流端にエアコンプレッサ等の圧力源２が接続されている。検査路１１の下流端にチャンバー３が設けられている。
　検査路１１上に内外圧力差設定手段１２及び漏れ流量測定手段１３が設けられている。内外圧力差設定手段１２は、例えば圧力制御弁（レギュレータ）によって構成されている。漏れ流量測定手段１３は、流量センサでもよく、圧力センサでもよい。圧力センサの場合、検査路１１及びチャンバー３の内容積と測定圧力から流量換算する。更に温度補正を行なってもよい。圧力センサは、ゲージ圧センサでもよく、差圧センサでもよい。
　精度及び信頼性の観点からは、漏れ特性検査装置１０として、差圧式のエアリークテスタ（図６参照）を用いることが好ましい。　
　前記の密封欠陥付き試験体９Ａ及び漏れ特性検査装置１０を用いて、次のようにして漏れ特性を取得する。
　密封欠陥付き試験体９Ａをチャンバー３内に収容し、チャンバー３を密閉する。密封欠陥付き試験体９Ａの内圧は、例えば大気圧である。
　内外圧力差設定手段１２の二次圧を、検査路１１を介してチャンバー３内に導入する。これによって、チャンバー３の内壁と密封欠陥付き試験体９Ａの外面との間の試験体囲繞空間３ａ（つまり試験体９Ａの外部空間）と、試験体９Ａの内部空間との間に内外圧力差ΔＰ９Ａが生じる。内外圧力差設定手段１２の二次圧設定によって内外圧力差ΔＰ９Ａを調整できる。該内外圧力差によって、密封欠陥９ｇを通して、試験体囲繞空間３ａから試験体９Ａの内部への気体漏れが生じる。該漏れ流量Ｑ９Ａを、漏れ流量測定手段１３によって測定する。
　圧力源２として真空ポンプを用いることで、試験体囲繞空間３ａを負圧にし、密封欠陥９ｇを通して、試験体９Ａの内部から試験体囲繞空間３ａへの漏れを生じさせてもよい。
　実際の試験体９（図７）と同種の試験体９Ａを用いることで、実際の試験体９に対する後記密封性評価工程と同様の条件下で、かつ実際の試験体９（図７）が密封欠陥部を有しているのと同等の状況で漏れを起こすことができる。
　内外圧力差設定手段１２によって内外圧力差ΔＰ９Ａを変更し、その都度、漏れ流量測定手段１３によって漏れ流量Ｑ９Ａを測定する。
　これによって、図２に示すように、密封欠陥試験体９Ａにおける内外圧力差ΔＰ９Ａと漏れ流量Ｑ９Ａとの関係を示す漏れ特性が得られる。
　漏れ特性は、密封欠陥９ｇの性状によって異なる傾向を示す。例えば、密封欠陥９ｇがオリフィス状（ピンホール状）である場合、内外圧力差ΔＰ９Ａに対して、漏れ流量Ｑ９Ａは一次関数的または対数関数的に変化する。つまり、内外圧力差ΔＰ９Ａが増大するにしたがって漏れ流量Ｑ９Ａはそれと比例するように増大し、又は内外圧力差ΔＰ９Ａが増大するにしたがって漏れ流量Ｑ９Ａの増大勾配がしだいに小さくなる（図２の中太線）。このことは、乱流における流量と圧力の関係式（式１及び式２）から理解できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 　なお、式１はチョーク流の場合、式２は亜音速流の場合である。式１及び式２において、Ｑは流量（Ｌ／ｍｉｎ）、Ｃは音速コンダクタンス（ｄｍ３／（s・ｂａｒ））、Ｐ１
は入口圧すなわち内外圧力差設定手段１２による設定圧（ＭＰａ abs）、Ｐ２は出口圧すなわち密封欠陥付き試験体９Ａの内圧（ＭＰａ abs）、Ｔは絶対温度（Ｋ）、ｂは臨界圧力比である。
　要するに、オリフィス状の密封欠陥９ｇにおいては、漏れの流れが乱流状となり、乱流特有の漏れ特性を示す。
　密封欠陥９ｇがキャピラリ状（長孔状）である場合、漏れ特性は二次関数的になる。つまり、内外圧力差ΔＰ９Ａが増大するにしたがって、漏れ流量Ｑ９Ａの増大勾配がしだいに大きくなる（図２の太線）。このことは、圧縮性流体におけるハーゲンポアズイユの式から理解できる（式３）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 式３において、ＱＧは流量（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、Ｄは管路すなわち密封欠陥９ｇの直径（ｍ）、ηＧは気体粘性係数（Ｐａ・ｓ）、Ｌは管路すなわち密封欠陥９ｇの長さ（ｍ）、Ｐ１、Ｐ２は式１と同じである。
　要するに、キャピラリ状の密封欠陥９ｇにおいては、漏れの流れが層流状となり、層流特有の漏れ特性を示す。
　更に、密封欠陥９ｇの孔径が微小であるときは、漏れの流れが分子流状になり、分子流特有の漏れ特性を示す。
＜同種疑似漏れ素子選定工程＞
　図３及び図４に示すように、前記漏れ特性取得工程で取得した漏れ特性に基づいて、該漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子２９を選定する。
　例えば、漏れ特性が乱流形態であるときは、オリフィスからなる疑似漏れ素子２９Ａを選定する（図３（ａ）及び図４（ａ））。
　漏れ特性が層流形態であるときは、キャピラリからなる疑似漏れ素子２９Ｂを選定する（図３（ｂ）及び図４（ｂ））。
　漏れ特性が分子流形態であるときは、マイクロピペットからなる疑似漏れ素子２９Ｃを選定する（図３（ｃ）及び図４（ｃ））。
　更に、選定した一種類の同種疑似漏れ素子２９について、孔サイズひいてはコンダクタンスが互いに異なるものを複数個用意する。
　オリフィスからなる疑似漏れ素子２９Ａの場合、孔径（流路断面積）だけが異なるものを複数用意してもよい。
　キャピラリからなる疑似漏れ素子２９Ｂ、又はマイクロピペットからなる疑似漏れ素子２９Ｃの場合、孔径（流路断面積）は互いに同じで孔の長さ（流路長）が互いに異なるものを複数用意してもよく、孔の長さ（流路長）が互いに同じで孔径（流路断面積）が互いに異なるものを複数用意してもよく、孔径（流路断面積）及び孔の長さ（流路長）が共に異なるものを複数用意してもよい。
＜同種疑似漏れ試験体作製工程＞
　図４（ａ）～同図（ｃ）に示すように、選定した同種疑似漏れ素子２９を試験体９に設ける。例えば、試験体９に穴を開けて、該穴に同種疑似漏れ素子２９を取り付ける。エポキシ樹脂などの固定手段２８で同種疑似漏れ素子２９を試験体９に固定してもよい。
　以下、同種疑似漏れ素子２９を設けた試験体９を「同種疑似漏れ試験体９Ｂ」と称す。
　更に、試験体９を複数用意し、前記コンダクタンスが互いに異なる複数の同種疑似漏れ素子２９を１つずつ別の試験体９に取り付けることで、複数の同種疑似漏れ試験体９Ｂを作製する。
＜コンダクタンス測定工程＞
　図３（ａ）～同図（ｃ）に示すように、同種疑似漏れ測定用の試験容器２１を用意し、該試験容器２１に同種疑似漏れ試験体９Ｂを収容して、試験容器２１を密閉する。
　更に、試験容器２１を複数用意し、コンダクタンスが互いに異なる同種疑似漏れ試験体９Ｂを１つずつ別の試験容器２１に収容する。
試験容器２１の内部空間、すなわち試験容器２１の内壁と同種疑似漏れ試験体９Ｂの外面との間の試験体囲繞空間２１ａの雰囲気ガスを、前記漏れ着目物質を含むガスに置換する。同種疑似漏れ試験体９Ｂの内部と試験体囲繞空間２１ａとは、同種疑似漏れ素子２９の孔を通して連通される。
　疑似漏れ素子２９を付けた疑似漏れ試験体９Ｂを用いることで、実際の試験体９（図７）が密封欠陥部を有しているのと同等の状況で疑似漏れを起こすことができる。
　図５に示すように、試験体囲繞空間２１ａから同種疑似漏れ試験体９Ｂの内部への漏れ着目物質の漏れ流量Ｑ９Ｂを測定する。すなわち、同種疑似漏れ素子２９ひいては同種疑似漏れ試験体９Ｂにおける漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定する。
　測定期間Ｔ９Ｂは、たとえば数日～数ヶ月である。
　同種疑似漏れ試験体９Ｂの内部における漏れ着目物質の初期濃度（０％）と、測定期間経過後の濃度とから、前記漏れ流量を算出できる。
　図５のグラフにおける複数の細線ａ～ｄは、複数の同種疑似漏れ試験体９Ｂにおける漏れ流量Ｑ９Ｂを示す。各細線ａ～ｄの傾きが、対応する同種疑似漏れ素子２９のコンダクタンスに相当する。
＜許容限界コンダクタンス取得工程＞
　これらコンダクタンスの測定結果から、漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを求める。漏れ流量の許容限界は、例えば、試験体９に収容すべき薬剤その他の内容物の品質を品質保証期間満了まで維持可能な最大漏れ流量である。品質保証期間は、例えば薬剤その他の内容物の品質、効能を維持可能な有効期間である。
　例えば、図５のグラフにおいて、許容限界漏れ流量Ｑｓと品質保証期間Ｔｓとの交点と原点とを結ぶ太線の傾きを許容限界コンダクタンスとすることができる。
　なお、漏れ着目物質が酸素及び水蒸気など複数種有るときは、当該漏れ着目物質の種類ごとに試験容器２１を複数用意して、漏れ着目物質ごとに許容限界コンダクタンスを取得する。取得した複数の許容限界コンダクタンスの中から、好ましくは、最もシビアなものを選択して、以下の工程に用いる。
＜標準疑似漏れ素子製造工程＞
　続いて、図６に示すように、前記許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子３９を用意する。標準疑似漏れ素子３９は、同種疑似漏れ素子２９と同じ種類の疑似漏れ素子である。例えば、同種疑似漏れ素子２９がオリフィス２９Ａであったときは、標準疑似漏れ素子３９もオリフィスとする。同種疑似漏れ素子２９がキャピラリ２９Ｂであったときは、標準疑似漏れ素子３９もキャピラリとする。同種疑似漏れ素子２９がマイクロピペット２９Ｃであったときは、標準疑似漏れ素子３９もマイクロピペットとする。したがって、標準疑似漏れ素子３９は、密封欠陥付き試験体９Ａの漏れ特性と同種の漏れ特性を有している。
　なお、図６においては、標準疑似漏れ素子３９がキャピラリ状であるものとする。
　標準疑似漏れ素子３９のコンダクタンスが許容限界コンダクタンスになるよう、同種疑似漏れ素子２９の流路断面積（孔径）及び流路長、並びに前記測定コンダクタンス（図５）を参照しつつ、標準疑似漏れ素子３９の流路断面積（孔径）及び流路長を設定する。
＜閾値設定工程＞
　図６に示すように、作製した標準疑似漏れ素子３９を試験体９に設ける。取り付け場所及び取り付け方法は、前記同種疑似漏れ素子２９と同様であるが、同種疑似漏れ素子２９とは取り付け場所などが異なっていてもよい。
　以下、標準疑似漏れ素子３９を設けた試験体９を「標準疑似漏れ試験体９Ｓ」と称す。
　さらに、漏れ検査装置３０を用意する。例えば漏れ検査装置３０として、差圧式のエアリークテスタを用いる。該漏れ検査装置３０は、圧力制御弁（レギュレータ）からなる試験圧設定手段３２と、差圧センサからなる漏れ測定手段３３と、ワークカプセル３４と、マスタータンク３５と、バルブ３６，３７，３８と、これらを連ねる検査路３１を含む。検査路３１の上流端に圧力源２を接続する。
　ワークカプセル３４に標準疑似漏れ試験体９Ｓを収容して、ワークカプセル３４を密封する。ワークカプセル３４の内部空間すなわちワークカプセル３４の内壁と標準疑似漏れ試験体９Ｓの外面との間の試験体囲繞空間３４ａと、標準疑似漏れ試験体９Ｓの内部とは、標準疑似漏れ素子３９の孔を通して連通される。
　試験圧設定手段３２によって試験圧を設定する。バルブ３６，３７，３８を開いて、前記試験圧をワークカプセル３４及びマスタータンク３５に導入した後、バルブ３７，３８を閉止して、ワークカプセル３４及びマスタータンク３５を互いに独立した閉鎖系とする。ワークカプセル３４においては、標準疑似漏れ素子３９の孔を通して標準疑似漏れ試験体９Ｓ内へガスが浸入する。これによって、ワークカプセル３４とマスタータンク３５との間に圧力差が発生する。この圧力差の時間変動を漏れ測定手段３３によって検出する。該検出値に基づいて、標準疑似漏れ試験体９Ｓ内への浸入流量すなわち標準疑似漏れ試験体９Ｓにおける漏れ流量Ｑ９Ｓを算出できる。該漏れ流量Ｑ９Ｓに基づいて閾値Ｓを設定する。漏れ流量Ｑ９Ｓをそのまま閾値Ｓとしてもよく。漏れ流量Ｑ９Ｓに所定係数を乗じる等の演算処理を行った値を閾値Ｓとしてもよい。
＜密封性評価工程＞
　設定した閾値Ｓによって、実際の試験体９の密封性を評価する。
図７に示すように、密封性評価工程は、前記閾値設定工程と同じ漏れ検査装置３０を用いて行うことができる。ワークカプセル３４に実際の試験体９を収容する。そして、閾値設定工程と同じ手順で漏れ流量Ｑ９を求める。好ましくは、試験圧設定手段３２による試験圧は、前記閾値設定工程での試験圧と等しくする。該試験圧をワークカプセル３４及びマスタータンク３５に導入した後、バルブ３７，３８の閉止によって、ワークカプセル３４及びマスタータンク３５を互いに独立した閉鎖系とする。ワークカプセル３４内の試験体９に密封欠陥部が有るときは、該密封欠陥部を通して、試験体囲繞空間３４ａのガスが試験体９内へ浸入する。これによって、ワークカプセル３４とマスタータンク３５との間に圧力差が発生する。この圧力差の時間変動ΔＰを漏れ測定手段３３によって検出する。検出値ΔＰに基づいて漏れ流量Ｑ９を算出できる。
この漏れ流量Ｑ９が閾値Ｓ以下であれば、試験体９の密封性は良好と判定できる。漏れ流量Ｑ９が閾値Ｓを超えていれば、試験体９は密封性不良と判定できる。
　以上のように、本発明の密封性評価方法においては、標準疑似漏れ素子３９の許容限界コンダクタンスが、密封欠陥付き試験体９Ａの漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ試験体９Ｂの測定コンダクタンスから導出されたものである。したがって、許容限界コンダクタンスの信頼性を高めることができ、更には標準疑似漏れ素子３９の信頼性を高めることができる。ひいては密封性評価の信頼性を高めることができる。
　本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の改変をなすことができる。
　例えば、漏れ着目物質が試験体９内に収容された薬液などの液体である場合、漏れ特性取得工程では、試験体９Ａ内に水を充填し、かつ試験体囲繞空間３ａを負圧にして、試験体９Ａ内の水圧（前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧）を相対的に高くすることで、密封欠陥９ｇを通して試験体９Ａ内から試験体囲繞空間３ａへの水の漏れを生じさせてもよい。試験体９内に収容される薬液などの液体を用いて前記流体圧を付与してもよい。　漏れ検査装置３０における検査路３１に疑似漏れ路を設け、該疑似漏れ路に標準疑似漏れ素子３９を接続して閾値Ｓを求めてもよい。この場合、標準疑似漏れ試験体９Ｓの作製は不要である。
　本発明は、例えば医薬品などを収容したバイアル瓶やＰＴＰ包装体の密封性評価に適用できる。
３ａ　　　試験体囲繞空間（試験体の外部空間）
９　　　　試験体
９Ａ　　　密封欠陥付き試験体
９Ｂ　　　同種疑似漏れ試験体
９Ｓ　　　標準疑似漏れ試験体
９ｇ　　　密封欠陥
１０　　　漏れ特性検査装置
１２　　　内外圧力差設定手段
１３　　　漏れ流量測定手段
２１　　　試験容器
２１ａ　　試験体囲繞空間（試験体の外部空間）
２９　　　同種疑似漏れ素子
２９Ａ　　オリフィス（同種疑似漏れ素子）
２９Ｂ　　キャピラリ（同種疑似漏れ素子）
２９Ｃ　　マイクロピペット（同種疑似漏れ素子）
３０　　　漏れ検査装置
３１　　　検査路
３２　　　試験圧設定手段
３３　　　漏れ測定手段
３４ａ　　試験体囲繞空間（試験体の外部空間）
３９　　　標準疑似漏れ素子
 

Claims (5)

  1. 　試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって設定した閾値によって前記試験体の密封性を評価する方法であって、
    　密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
    　前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
    　前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価方法。
  2. 　試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子によって密封性評価の閾値を設定する方法であって、
    　密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
    　前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
    　前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価用閾値設定方法。
  3. 　試験体の内部又は外部への漏れ着目物質の漏れが許容限界となる許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子を製造する方法であって、
    　密封欠陥付き試験体を漏れ検査することによって、前記密封欠陥付き試験体における内外圧力差と漏れ流量との関係を示す漏れ特性を取得し、
    　前記漏れ特性と同種の漏れ特性を有する同種疑似漏れ素子を設けた同種疑似漏れ試験体における、前記漏れ着目物質に対するコンダクタンスを測定し、
    　前記測定結果に基いて前記許容限界コンダクタンスを取得することを特徴とする密封性評価用標準疑似漏れ素子製造方法。
  4. 　前記漏れ特性取得工程では、前記漏れ着目物質と同じ相状態の流体による流体圧を前記密封欠陥付き試験体に付与することを特徴とする請求項１～３の何れか１項に記載の方法。
  5. 　請求項１～４の何れか１項に記載の方法によって取得された許容限界コンダクタンスを有する標準疑似漏れ素子。
     
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