WO2019142483A1 - 圧電性材料基板と支持基板との接合体およびその製造方法 - Google Patents

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silicon oxide
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裕二 堀
喬紘 山寺
達朗 高垣
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Definitions

  • the present invention relates to a bonded body of a piezoelectric material substrate and a support substrate and a method of manufacturing the same.
  • an SOI substrate composed of a high resistance Si / SiO 2 thin film / Si thin film is widely used.
  • Plasma activation is used to realize the SOI substrate. This is because bonding can be performed at a relatively low temperature (400 ° C.).
  • a composite substrate composed of similar Si / SiO 2 thin film / piezoelectric thin film has been proposed (Patent Document 1).
  • Patent Document 1 a piezoelectric material substrate made of lithium niobate or lithium tantalate and a silicon substrate provided with a silicon oxide layer are activated by ion implantation and then joined.
  • Patent Document 2 describes that lithium tantalate is joined to ceramics containing sapphire, aluminum oxide, aluminum nitride, or silicon nitride as a main component by a plasma activation method through a silicon oxide layer. ing.
  • Non-Patent Document 1 a lithium tantalate substrate and a silicon substrate provided with a silicon oxide layer are continuously irradiated with RIE (13.56 MHz) plasma of O 2 and microwave (2.45 GHz) plasma of N 2 in succession. Bonding is described.
  • Non-patent Document 2 In plasma activated bonding of Si and SiO 2 / Si, sufficient bonding strength can be obtained by the formation of a Si—O—Si bond at the bonding interface. At the same time, Si is oxidized to SiO 2 to improve smoothness, and the above-mentioned bonding is promoted on the outermost surface (Non-patent Document 2).
  • a piezoelectric material substrate such as lithium niobate or lithium tantalate is bonded to a silicon oxide layer on a silicon substrate and then thinned by polishing the piezoelectric material substrate, the damaged layer is removed by CMP. Device characteristics are not degraded. However, during the polishing process, a large shear stress is applied to the piezoelectric material substrate. Therefore, when attempting to process the piezoelectric material substrate thinly by polishing, there is a problem that the piezoelectric material substrate is peeled off from the silicon substrate during polishing. In addition, when the thickness of the piezoelectric material substrate is reduced by polishing, there is also a problem that the characteristics of the obtained bonded body are deteriorated. In particular, when the joined body is used as an elastic wave element, the characteristics (for example, the electromechanical coupling coefficient k2) as the elastic wave element may be reduced.
  • the characteristics for example, the electromechanical coupling coefficient k2
  • An object of the present invention is to bond a piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate to a supporting substrate provided with a silicon oxide layer. In this case, while maintaining the bonding strength, the characteristic deterioration of the bonded body is suppressed.
  • the present invention Support substrate, A piezoelectric material comprising a silicon oxide layer provided on the support substrate, and a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate provided on the silicon oxide layer A bonded body provided with a material substrate,
  • the surface resistivity of the piezoelectric material substrate on the side of the silicon oxide layer is 1.7 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more.
  • a piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate is bonded to a supporting substrate provided with a silicon oxide layer.
  • the piezoelectric material substrate is irradiated with oxygen plasma at 150 ° C. or less with respect to the bonding surface of the piezoelectric material substrate to make the surface resistivity of the bonding surface 1.7 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more.
  • the bonding surface is bonded to the bonding surface of the silicon oxide layer.
  • Non-patent Document 2 J. Applied Physics 113, 094905 (2013).
  • the present inventor activates the bonding surface of the piezoelectric material substrate and the bonding surface of the silicon oxide layer by irradiating oxygen plasma for 30 minutes or more at 150 ° C. or less, and then activates the piezoelectric material substrate.
  • the surface resistivity of the piezoelectric material substrate on the silicon oxide layer side was set to 1.7 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more.
  • the property deterioration (electromechanical coupling coefficient k2) of the joined body can be suppressed while actually maintaining the bonding strength between the piezoelectric material substrate and the support substrate, and the present invention has been achieved.
  • (A) shows the piezoelectric material substrate 1, and (b) shows a state in which the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 is activated to produce an activated surface 1c.
  • (A) shows the state in which the silicon oxide layer 5 is formed on the surface of the support substrate 4, and (b) shows the state in which the silicon oxide layer 5 is surface activated.
  • (A) shows the bonded body 7 obtained by directly bonding the piezoelectric material substrate 1 and the silicon oxide layer 5 on the support substrate 4, and (b) shows the piezoelectric material substrate 1 A of the bonded body 7. The state which grind
  • a piezoelectric material substrate 1 having a pair of main surfaces 1a and 1b is prepared.
  • 1a is a bonding surface.
  • plasma is irradiated to the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 as shown by arrow A to obtain a surface-activated bonding surface 1c.
  • the silicon oxide layer 5 is formed on the surface 4 a of the support substrate 4. Then, as shown in FIG. 2B, the surface 5a of the silicon oxide layer 5 is irradiated with plasma as shown by arrow A to activate the surface and form an activated bonding surface 6.
  • the activated bonding surface 1c on the piezoelectric material substrate 1 is brought into contact with the activated bonding surface 6 of the silicon oxide layer 5 on the support substrate 4; Direct bonding is performed to obtain a bonded body 7.
  • an electrode may be provided on the piezoelectric material substrate 1.
  • the main surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 is processed to make the substrate 1 thinner and obtain a thinned piezoelectric material substrate 1A.
  • 1 d is a processing surface.
  • a predetermined electrode 8 is formed on the processing surface 1d of the piezoelectric material substrate 1A of the joined body 7A, whereby the elastic wave element 10 can be obtained.
  • the material of the support substrate 4 is not particularly limited, it is preferably made of a material selected from the group consisting of silicon, quartz, sialon, mullite, sapphire and translucent alumina. By this, the frequency characteristic of elastic wave element 10 can be further improved.
  • a silicon oxide layer 5 is formed on the support substrate 4.
  • the method of forming the silicon oxide layer 5 is not limited, sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and vapor deposition can be exemplified.
  • the support substrate 4 is a silicon substrate, and in this case, the silicon oxide layer 5 can be formed by sputtering or ion implantation of oxygen on the surface of the silicon substrate, or heating in an oxidizing atmosphere.
  • the thickness of the silicon oxide layer 5 is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, and particularly preferably 0.2 ⁇ m or more.
  • the thickness of the silicon oxide layer 5 is preferably 3 ⁇ m or less, preferably 2.5 ⁇ m or less, and more preferably 2.0 ⁇ m or less.
  • the piezoelectric material substrate 1 used in the present invention is lithium tantalate (LT) single crystal, lithium niobate (LN) single crystal, lithium niobate-lithium tantalate solid solution. These are suitable as surface acoustic wave devices for high frequency and wide band frequency because they have high propagation velocity of elastic wave and large electromechanical coupling coefficient.
  • the normal direction of the main surfaces 1a and 1b of the piezoelectric material substrate 1 is not particularly limited.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LT
  • the X axis which is the propagation direction of surface acoustic waves, is centered It is preferable to use one having a direction rotated by 32-55 ° from the Y-axis to the Z-axis, or (180 °, 58-35 °, 180 °) in Euler angle display, because propagation loss is small.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LN
  • the size of the piezoelectric material substrate is not particularly limited, and for example, the diameter is 100 to 200 mm, and the thickness is 0.15 to 1 ⁇ m.
  • oxygen plasma is irradiated to the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 at 150 ° C. or less to activate the bonding surface 1a.
  • 100 Pa or less is preferable and, as for the pressure at the time of surface activation, 80 Pa or less is still more preferable.
  • the atmosphere may be only oxygen, but may contain nitrogen gas in addition to oxygen.
  • the temperature at the time of oxygen plasma irradiation shall be 150 degrees C or less. As a result, a bonded body 7 having high bonding strength and no deterioration of the piezoelectric material is obtained. From this point of view, the temperature at the time of oxygen plasma irradiation is set to 150 ° C. or less, More preferably, the temperature is 100 ° C. or less.
  • the energy at the time of oxygen plasma irradiation is preferably 100 to 150 W. Further, the product of energy at the time of oxygen plasma irradiation and irradiation time is preferably 20 to 50 Wh. Moreover, it is preferable that the irradiation time of oxygen plasma is 30 minutes or more.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 5a of the silicon oxide layer 5 are planarized before the plasma processing.
  • a method of planarizing each bonding surface 1a, 5a there are lap polishing, chemical mechanical polishing (CMP) and the like. Further, Ra ⁇ 1 nm is preferable for the flat surface, and 0.3 nm or less is more preferable.
  • the surface resistivity of the piezoelectric material substrate 1 after oxygen plasma treatment is set to 1.7 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more, but 2.8 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more. It is further preferred that Since oxygen is taken into the piezoelectric material substrate 1, the surface resistivity measured at the bonding surface 1 a becomes large, so the surface resistivity is an index of oxygen uptake.
  • the bonding strength of the bonded body can be maintained by setting the surface resistivity of the piezoelectric material substrate 1 after the oxygen plasma treatment to be 2.0 ⁇ 10 16 ⁇ / ⁇ or less. From this viewpoint, the surface resistivity of the piezoelectric material substrate 1 is more preferably 1.6 ⁇ 10 16 ⁇ / ⁇ or less. By so doing, it becomes easy to polish the piezoelectric material substrate 1.
  • the bonding surface 5a of the silicon oxide layer 5 is also plasma treated. At this time, plasma such as oxygen and nitrogen can be used. Moreover, 150 degrees C or less is preferable and, as for the temperature at the time of a plasma processing, 100 degrees C or less is still more preferable.
  • 100 Pa or less is preferable and, as for the pressure at the time of the plasma irradiation on the joint surface 5a of the silicon oxide layer 5, 80 Pa or less is still more preferable.
  • the energy at this time is preferably 30 to 120 W.
  • the product of energy at the time of plasma irradiation and irradiation time is preferably 1 Wh or less.
  • the bonding surface 1c of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 6 of the silicon oxide layer 5 are brought into contact with each other and bonded. After that, it is preferable to improve the bonding strength by performing an annealing process.
  • the temperature at the time of annealing treatment is preferably 100 ° C. or more and 300 ° C. or less.
  • the bonded bodies 7 and 7A of the present invention can be suitably used for the elastic wave element 10.
  • a surface acoustic wave device a Lamb wave element, a thin film resonator (FBAR), etc.
  • FBAR thin film resonator
  • a surface acoustic wave device has an input-side IDT (Interdigital Transducer) electrode (also referred to as a comb electrode, an interdigital electrode) for exciting surface acoustic waves and an output side for receiving surface acoustic waves on the surface of a piezoelectric material substrate.
  • IDT Interdigital Transducer
  • the propagated surface acoustic wave can be extracted as an electrical signal from the output IDT electrode provided in the propagation direction.
  • the material constituting the electrode (electrode pattern) 8 on the piezoelectric material substrate 1A is preferably aluminum, an aluminum alloy, copper or gold, more preferably aluminum or an aluminum alloy.
  • the aluminum alloy is preferably Al mixed with 0.3 to 5% by weight of Cu. In this case, Ti, Mg, Ni, Mo, or Ta may be used instead of Cu.
  • a 42Y-cut LiTaO 3 substrate (piezoelectric material substrate) 1 having a thickness of 0.2 mm and mirror polished on both sides and a high resistance Si substrate (supporting substrate) 4 having a thickness of 0.5 mm are used.
  • a silicon oxide layer 5 was formed to a thickness of 0.5 ⁇ m on the supporting substrate 4 by sputtering.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 5a of the silicon oxide layer 5 on the support substrate 4 were respectively cleaned and surface activated. Specifically, ultrasonic cleaning using pure water was performed, and the substrate surface was dried by spin drying. Next, the cleaned support substrate 4 was introduced into a plasma activation chamber, and the bonding surface 5a was activated at 30 ° C. with oxygen gas plasma. The piezoelectric material substrate 1 was similarly introduced into the plasma activation chamber, and the bonding surface 1a was surface activated at 30 ° C. with oxygen gas plasma. The same ultrasonic cleaning and spin drying as described above were performed again in order to remove particles attached during surface activation.
  • the activation treatment time was changed as shown in Table 1.
  • the plasma irradiation energy at the time of activation processing is 150 W.
  • the surface resistivity of the piezoelectric material substrate 1 after activation was measured, and the measurement results are shown in Table 1.
  • the surface resistivity of the piezoelectric material substrate 1 on the silicon oxide layer 5 side is 1000 V applied voltage using a probe provided with a double ring electrode using HiLester UX MCP-HT 800 manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd. It measured as.
  • the substrates 1 and 4 were aligned, and the activated bonding surface 1c of the piezoelectric material substrate 1 was brought into contact with the activated bonding surface 6 of the silicon oxide layer 5 at room temperature. The contact was made with the piezoelectric material substrate 1 side up. As a result, it was observed that the adhesion between the substrates 1 and 4 spreads (so-called bonding wave), and it was confirmed that the pre-joining was satisfactorily performed.
  • the bonded body was placed in an oven under a nitrogen atmosphere and maintained at 120 ° C. for 10 hours.
  • the substrate before being introduced into a high temperature oven, the substrate was divided into eight equal portions along the radiation from the center in order to prevent damage to the substrate due to thermal stress.
  • the annealing temperature in the oven is 250.degree.
  • the bonding strength was evaluated by a blade test (Semiconductor Wafer Bonding, Q.-Y. Tong & U. Gosele, p25) on eight bonded bodies removed from the heating oven.
  • the surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 of the bonded body 7 after heating was subjected to grinding, lapping and CMP to reduce the thickness of the piezoelectric material substrate 1A.
  • An electrode 8 made of aluminum metal was provided on the surface 1 d of the polished piezoelectric material substrate 1 A by a photolithography process.
  • the period ⁇ of the electrode is 5 ⁇ m so that the oscillation frequency is about 850 MHz.
  • the thickness of the electrode 8 was 200 nm, and 80 pairs of reflectors were provided on both sides of 200 pairs of electrodes 8 to prepare a 1-port elastic wave device 10 (SAW resonator).
  • the impedance characteristic of the produced elastic wave element 10 was measured by an Agilent network analyzer E5071C. As a result, a resonance peak was observed around 820 MHz (fs), and an anti-resonance peak was observed around 850 to 860 MHz (fr).
  • the difference ⁇ f between the resonance frequency fs and the antiresonance frequency fr was measured. It is generally known that the difference ⁇ f is proportional to the electromechanical coupling coefficient k2 of the piezoelectric element. The results are shown in Table 1.
  • the surface resistivity of the piezoelectric material substrate 1A on the silicon oxide layer 5 side is 1.73 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ to 1.51 ⁇ It is about 10 16 ⁇ / ⁇ , and ⁇ f (MHz) is 38.8 to 39.6.
  • ⁇ f (%) ⁇ f (MHz) / 850 (MHz) was about 4.6% to 4.7%.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 is surface activated with oxygen plasma, and the surface resistivity is 1.7 ⁇ 10 15 ⁇ / ⁇ or more and 1.6 ⁇ 10 16 ⁇ / ⁇ or less.
  • the thickness of the piezoelectric material substrate 1 can be reduced, and the characteristic deterioration of the joined body (for example, the electromechanical coupling coefficient k2) can be suppressed. did it.

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Abstract

【課題】タンタル酸リチウム等からなる圧電性材料基板と、酸化珪素層が設けられた支持基板とを接合するのに際して、接合強度を向上させる。 【解決手段】接合体は、支持基板４、支持基板４上に設けられた酸化珪素層５、および酸化珪素層５上に設けられた、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板１を備える。酸化珪素層５側の圧電性材料基板１の表面抵抗率は、１．７×１０１５Ω／□以上である。

Description

圧電性材料基板と支持基板との接合体およびその製造方法
　本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体およびその製造方法に関するものである。
　高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。
　特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。
　特許文献２には、タンタル酸リチウムとサファイアや酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、又は窒化シリコンの何れかを主成分としたセラミックスとを、酸化珪素層を介してプラズマ活性化法により接合することが記載されている。
　非特許文献１には、タンタル酸リチウム基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とを、O2のRIE(13.56MHz)プラズマとN2のmicrowave(2.45GHz)プラズマを続けざまに照射することで接合することが記載されている。
　SiとSiO2/Siのプラズマ活性化接合においては、その接合界面でSi-O-Si結合が形成されることで十分な接合強度が得られる。また同時にSiがSiO2に酸化されることで平滑度が向上し、最表面で上記接合が促進される(非特許文献２)。
ECS Transactions, 3 (6) 91-98 (2006) J. Applied Physics 113, 094905 (2013)
特開2016-225537 特許第3774782号
　しかし、先行文献の通り、イオン注入により、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム基板を薄くすることで圧電素子を作製した場合には、特性が低いという問題があった。これは、イオン注入時のダメージにより結晶性が劣化することに起因すると考えられる。
　一方、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムなどの圧電性材料基板をシリコン基板上の酸化珪素層に接合した後に、圧電性材料基板を研磨することで薄くする場合には、加工変質層をＣＭＰにより取り除くことができるので、素子特性は劣化しない。しかし、研磨加工の際には、圧電性材料基板に大きなせん断応力が加わる。このため、研磨により圧電性材料基板を薄く加工しようとすると、研磨中に圧電性材料基板がシリコン基板から剥がれてくるという問題があった。また、研磨加工によって圧電性材料基板の厚さを小さくしていくと、得られた接合体の特性が劣化するという問題もあった。特に、接合体を弾性波素子として用いる場合、弾性波素子としての特性（例えば、電気機械結合係数ｋ２）が低下することがあった。
　本発明の課題は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板と、酸化珪素層が設けられた支持基板とを接合するのに際して、接合強度を維持しつつ、接合体の特性劣化を抑制することである。
　本発明は、
　支持基板、
　前記支持基板上に設けられた酸化珪素層、および
　前記酸化珪素層上に設けられた、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板を備えた接合体であって、
　前記酸化珪素層側の前記圧電性材料基板の表面抵抗率は、１．７×１０１５Ω／□以上であることを特徴とする。
　また、本発明は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板と、酸化珪素層が設けられた支持基板とを接合する方法であって、
前記圧電性材料基板の接合面に対して、１５０℃以下で酸素プラズマを照射して、前記接合面の表面抵抗率を１．７×１０１５Ω／□以上とした後に、前記圧電性材料基板の前記接合面を前記酸化珪素層の接合面に対して接合することを特徴とする。
　本発明者は、ニオブ酸リチウム等からなる圧電性材料基板と、酸化珪素層が設けられた支持基板とを直接接合するのに際して、ある程度以上接合強度を維持しつつ、接合体の特性劣化（例えば、電気機械結合係数ｋ２）を抑制することが困難な理由について詳細に検討し、次の知見に至った。
　すなわち、ＳｉとＳｉＯ２／Ｓｉとを例えばプラズマ活性化接合すると、接合界面に沿ってＳｉ－Ｏ－Ｓｉ結合が形成されることで、十分に高い接合強度が得られる。また、同時にＳｉがＳｉＯ２に酸化されることで平滑度が向上し、最表面で上記接合が促進される（非特許文献２：J. Applied Physics 113, 094905 (2013))。
　これに対して、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムを、酸化珪素層が設けられた支持基板に直接接合する場合には、接合界面に沿って、Ｔａ（Ｎｂ）－Ｏ－Ｓｉ結合が形成されることで、接合が行われる。しかし、ＳｉＯ２／Ｓｉの最表面におけるＳｉ原子の密度は６．８個／Å２である。これに対して、圧電性材料基板の最表面におけるＴａ（Ｎｂ）原子の密度は、異方性結晶であるためにカット角に依存するが、例えば４．３個／Å２以下であり、最表面における原子密度が低い。更に、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムは、シリコンと違って酸化により平滑化する機構もないので、十分に高い接合強度が得られなかったものと考えられる。
　この結果、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板とＳｉＯ２／Ｓｉとを直接接合した後に、圧電性材料基板を加工する場合には、圧電性材料基板が薄くなると剪断力が圧電性材料基板に加わり、圧電性材料基板の結晶性の劣化を招いたものと考えられた。
　本発明者は、こうした仮説に立脚し、圧電性材料基板の接合面および酸化珪素層の接合面に１５０℃以下で酸素プラズマを３０分以上照射して活性化し、次いで圧電性材料基板の活性化面と酸化珪素層の活性化面とを直接接合することを試みた。これにより、酸化珪素層側の圧電性材料基板の表面抵抗率は、１．７×１０１５Ω／□以上とした。この結果、実際に圧電性材料基板と支持基板との接合強度を維持しつつ、接合体の特性劣化（電気機械結合係数ｋ２）を抑制できることを見いだし、本発明に到達した。
（ａ）は、圧電性材料基板１を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１の接合面１ａを活性化して活性化面１ｃを生じさせている状態を示す。 （ａ）は、支持基板４の表面に酸化珪素層５を形成した状態を示し、（ｂ）は、酸化珪素層５を表面活性化した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板１と支持基板４上の酸化珪素層５とを直接接合して得られた接合体７を示し、（ｂ）は、接合体７の圧電性材料基板１Ａを研磨して薄くした状態を示し、（ｃ）は、弾性波素子１０を示す。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性材料基板１を準備する。本例では１ａを接合面とする。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の接合面１ａに対して矢印Ａのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面１ｃを得る。
　一方、図２（ａ）に示すように、支持基板４の表面４ａに酸化珪素層５を形成する。次いで、図２（ｂ）に示すように、酸化珪素層５の表面５ａに対して矢印Ａのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面６を形成する。
　次いで、図３（ａ）に示すように、圧電性材料基板１上の活性化された接合面１ｃと、支持基板４上の酸化珪素層５の活性化された接合面６とを接触させ、直接接合し、接合体７を得る。この状態で、圧電性材料基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図３（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性材料基板１Ａを得る。１ｄは加工面である。次いで、図３（ｃ）に示すように、接合体７Ａの圧電性材料基板１Ａの加工面１ｄ上に所定の電極８を形成し、弾性波素子１０を得ることができる。
　以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
　支持基板４の材質は特に限定されないが、好ましくは、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなる。これによって、弾性波素子１０の周波数特性を一層改善することができる。
　支持基板４上には酸化珪素層５を形成する。この酸化珪素層５の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。好ましくは支持基板４がシリコン基板であり、この場合にはシリコン基板表面への酸素のスパッタリングやイオン注入、酸化雰囲気下での加熱によって酸化珪素層５を形成できる。
　酸化珪素層５の厚さは、本発明の観点からは、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることが更に好ましく、０．２μｍ以上であることが特に好ましい。また、酸化珪素層５の厚さは、３μｍ以下であることが好ましく、２．５μｍ以下が好ましく、２．０μｍ以下が更に好ましい。
　本発明で用いる圧電性材料基板１は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
　また、圧電性材料基板１の主面１ａ、１ｂの法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板１がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２～５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８～３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板１がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０～６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０～２５°，１８０°）を用いるのが高音速がえられるため好ましい。更に、圧電性材料基板の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００～２００ｍｍ，厚さが０．１５～１μｍである。
　次いで、圧電性材料基板１の接合面１ａに１５０℃以下で酸素プラズマを照射し、接合面１ａを活性化させる。
　表面活性化時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気は酸素のみであって良いが、酸素の他に、窒素ガスを含有していてもよい。
　酸素プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ圧電性材料の劣化のない接合体７が得られる。この観点から、酸素プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、
１００℃以下とすることが更に好ましい。
　また、酸素プラズマ照射時のエネルギーは、１００～１５０Ｗが好ましい。また、酸素プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、２０～５０Ｗｈが好ましい。また、酸素プラズマの照射時間は、３０分以上であることが好ましい。
　好適な実施形態においては、プラズマ処理前に、圧電性材料基板１の接合面１ａおよび酸化珪素層５の接合面５ａを平坦化加工する。各接合面１ａ、５ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
　好適な実施形態においては、酸素プラズマ処理後の圧電性材料基板１の表面抵抗率が１．７×１０１５Ω／□以上となるようにするが、２．８×１０１５Ω／□以上となるようにすることが更に好ましい。圧電性材料基板１中に酸素が取り込まれることで、接合面１ａで測定した表面抵抗率が大きくなるので、表面抵抗率は酸素取り込みの指標となる。なお、酸素プラズマ処理後の圧電性材料基板１の表面抵抗率は、２．０×１０１６Ω／□以下となるようにすることによって、接合体の接合強度を維持させることができる。この観点からは、圧電性材料基板１の表面抵抗率は、１．６×１０１６Ω／□以下とすることが更に好ましい。こうすることで、圧電性材料基板１を研磨することが容易となる。
　酸化珪素層５の接合面５ａもプラズマ処理する。この際には、酸素、窒素などのプラズマを利用できる。また、プラズマ処理時の温度は、１５０℃以下が好ましく、１００℃以下が更に好ましい。
　また、酸化珪素層５の接合面５ａ上へのプラズマ照射時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。この際のエネルギーは、３０～１２０Ｗが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、１Ｗｈ以下が好ましい。
　次いで、圧電性材料基板１の接合面１ｃと酸化珪素層５の接合面６とを接触させ、接合する。この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
　本発明の接合体７、７Ａは、弾性波素子１０に対して好適に利用できる。
　弾性波素子１０としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板１Ａ上の電極（電極パターン）８を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
（実験Ａ）
　図１～図３を参照しつつ説明した方法に従い、図３（ｂ）に示す接合体７Ａを作製した。
　具体的には、厚さが０．２ｍｍで両面が鏡面に研磨されている42YカットLiTaO3基板（圧電性材料基板）１と、厚みが０．５ｍｍの高抵抗Ｓｉ基板（支持基板）４を用意した。支持基板４上には、スパッタリング法により、酸化珪素層５を０．５μｍの厚さで成膜した。
　次いで、圧電性材料基板１の接合面１ａおよび支持基板４上の酸化珪素層５の接合面５ａをそれぞれ洗浄および表面活性化した。具体的には、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより基板表面を乾燥させた。次いで、洗浄後の支持基板４をプラズマ活性化チャンバーに導入し、酸素ガスプラズマで３０℃で接合面５ａを活性化した。また、圧電性材料基板１を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、酸素ガスプラズマで３０℃で接合面１ａを表面活性化した。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。
　ただし、活性化処理時間は、表１に示すように変更した。活性化処理時のプラズマ照射エネルギーは、１５０Ｗである。また、活性化後の圧電性材料基板１の表面抵抗率を測定し、測定結果を表１に示した。なお、酸化珪素層５側の圧電性材料基板１の表面抵抗率は、三菱ケミカルアナリテック社製のハイレスターUX MCP-HT800を使用し、２重リング電極を備えたプローブを用い印可電圧を1000Vとして測定した。
　次いで、各基板１、４の位置合わせを行い、室温で圧電性材料基板１の活性化した接合面１ｃと酸化珪素層５の活性化した接合面６とを接触させた。圧電性材料基板１側を上にして接触させた。この結果、基板１、４同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合強度を増すことを目的に、接合体を窒素雰囲気のオーブンに投入し、１２０℃で１０時間保持した。更に高温のオーブンに投入する前に、熱応力による基板の破損を防ぐため基板を中心からの放射線に沿う形で８等分した。オーブンでのアニール温度は２５０℃である。加熱オーブンから取り出した８個の接合体に対して、ブレードテスト(Semiconductor Wafer Bonding, Q.-Y. Tong & U. Gosele, p25)による接合強度を評価した。
その後、加熱後の接合体７の圧電性材料基板１の表面１ｂを研削加工、ラップ加工、およびＣＭＰ加工に供し、圧電性材料基板１Ａの厚さを薄くした。研磨された圧電性材料基板１Ａの表面１ｄに、フォトリソグラフィープロセスでアルミニウム金属からなる電極８を設けた。発振周波数が８５０ＭＨｚ程度になるよう、電極の周期λは５μmとした。電極８の厚みは２００nmとし、２００対の電極８の両側に８０対からなる反射器を設け、１ポートの弾性波素子１０（ＳＡＷ共振子）を作成した。作成された弾性波素子１０（ＳＡＷ共振子）のインピーダンス特性をAgilent社製ネットワークアナライザーE5071Cで測定した。その結果、８２０MHｚ付近(ｆｓ）に共振ピーク、８５０～８６０MHzあたり（ｆｒ）に***振のピークが観測された。共振周波数ｆｓと***振周波数ｆｒの差Δｆを測定した。一般的に差Δｆが圧電素子の電気機械結合係数ｋ２に比例することが知られている。この結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表１に示すように、活性化処理時間が短い（０．１分～１５分）場合には、酸化珪素層５側の圧電性材料基板１Ａの表面抵抗率は、１．２×１０１３Ω／□～８．８×１０１４Ω／□程度となり、Δｆ（ＭＨｚ）は、３１．８～３４．３しかなかった。その結果、Δｆ（％）＝Δｆ（ＭＨｚ）／８５０（ＭＨｚ）は、３．７％～４．０％となった。
一方、活性化処理時間が長い（３０分～１５０分）場合には、酸化珪素層５側の圧電性材料基板１Ａの表面抵抗率は、１．７３×１０１５Ω／□～１．５１×１０１６Ω／□程度となり、Δｆ（ＭＨｚ）は、３８．８～３９．６となった。その結果、Δｆ（％）＝Δｆ（ＭＨｚ）／８５０（ＭＨｚ）は、４．６％～４．７％程度となった。
　なお、酸化珪素層５側の圧電性材料基板１Ａの表面抵抗率が２×１０１６Ω／□を越えると、接合強度が著しく低下した。そのため、圧電性材料基板１Ａの厚さを薄くした際に、剥離が生じた。
　この結果、本発明により圧電性材料基板１の接合面１ａを酸素プラズマで表面活性化して、表面抵抗率を１．７×１０１５Ω／□以上、１．６×１０１６Ω／□以下とした場合には、接合強度を維持しているため、圧電性材料基板１の厚さを薄くすることができ、かつ、接合体の特性劣化（例えば、電気機械結合係数ｋ２）を抑制することができた。
（実験Ｂ）
　実験Ａにおいて、圧電性材料基板１の材質をニオブ酸リチウムに変更した。この結果、実験Ａと同様の結果が得られた。

 

Claims (7)

  1. 　支持基板、
    　前記支持基板上に設けられた酸化珪素層、および
    　前記酸化珪素層上に設けられた、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板を備えた接合体であって、
    　前記酸化珪素層側の前記圧電性材料基板の表面抵抗率は、１．７×１０１５Ω／□以上であることを特徴とする、接合体。
  2. 　前記支持基板が、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１に記載の接合体。
  3. ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板と、酸化珪素層が設けられた支持基板とを接合する方法であって、
    　前記圧電性材料基板の接合面に対して１５０℃以下で酸素プラズマを照射して、前記接合面の表面抵抗率を１．７×１０１５Ω／□以上とした後で、前記圧電性材料基板の前記接合面を前記酸化珪素層の前記接合面に対して接合することを特徴とする、圧電性材料基板と支持基板との接合体の製造方法。
  4. 　前記酸化珪素層の前記接合面に対して１５０℃以下で酸素プラズマを照射して活性化した後で、前記圧電性材料基板の前記接合面を前記酸化珪素層の前記接合面に対して接合することを特徴とする、請求項３記載の方法。
  5. 　前記圧電性材料基板の前記接合面を前記酸化珪素層の前記接合面に対して接合した後、前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって小さくすることを特徴とする、請求項３または４記載の方法。
  6. 　前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって２μｍ以下まで小さくすることを特徴とする、請求項５記載の方法。
  7. 　前記支持基板が、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項３～６のいずれか一つの請求項に記載の方法。

     
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