WO2019181087A1 - 圧電性材料基板と支持基板との接合体 - Google Patents

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bonding
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裕二 堀
喬紘 山寺
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    • H03H9/02574—Characteristics of substrate, e.g. cutting angles of combined substrates, multilayered substrates, piezoelectrical layers on not-piezoelectrical substrate

Definitions

  • the present invention relates to a joined body of a piezoelectric material substrate and a support substrate.
  • an SOI substrate composed of a high resistance Si / SiO 2 thin film / Si thin film is widely used.
  • Plasma activation is used to realize an SOI substrate. This is because bonding can be performed at a relatively low temperature (400 ° C.).
  • a composite substrate composed of a similar Si / SiO 2 thin film / piezoelectric thin film has been proposed to improve the characteristics of the piezoelectric device (Patent Document 1).
  • Patent Document 1 a piezoelectric material substrate made of lithium niobate or lithium tantalate is bonded to a silicon substrate provided with a silicon oxide layer after activation by an ion implantation method.
  • Patent Document 2 describes that lithium tantalate and sapphire or ceramics are joined by a plasma activation method through a silicon oxide layer.
  • Non-Patent Document 1 a lithium tantalate substrate and a silicon substrate provided with a silicon oxide layer are irradiated with O 2 RIE (13.56 MHz) plasma and N 2 microwave (2.45 GHz) plasma in succession. Joining is described.
  • O 2 RIE 13.56 MHz
  • N 2 microwave 2.45 GHz
  • Non-patent Document 2 In plasma activated bonding between Si and SiO 2 / Si, a sufficient bonding strength is obtained by forming a Si—O—Si bond at the bonding interface. At the same time, Si is oxidized to SiO 2 to improve the smoothness and promote the above-mentioned joining at the outermost surface (Non-patent Document 2).
  • An object of the present invention is to provide a piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate, and lithium niobate-lithium tantalate and a support substrate through a bonding layer made of silicon oxide. In bonding, it is to suppress peeling at the interface between the silicon oxide constituting the bonding layer and the support substrate.
  • the present invention Support substrate, A bonding layer provided on a surface of the support substrate, the bonding layer made of silicon oxide; and A joined body comprising a piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate, A concave portion is provided on the surface of the support substrate, and the bonding layer includes a structural defect portion extending on the concave portion.
  • the present inventor has tried to increase the adhesion between the support substrate and the bonding layer in order to suppress the occurrence of fine peeling at the interface between the silicon oxide constituting the bonding layer and the support substrate. For this reason, the surface of the support substrate was roughened, but it alone could not suppress the peeling at the interface of the bonded body.
  • the present inventor devised a processing method for the surface of the support substrate, provided on the surface a smooth portion and a concave portion recessed from the smooth portion, and formed a bonding layer made of silicon oxide thereon. Tried. As a result, it was confirmed that a structural defect portion having a lower density than other portions of the bonding layer was formed on the concave portion. A silicon oxide matrix exists on both sides of the structural defect portion, and silicon oxide is fractionated by the structural defect portion. Such a structural defect part and the silicon oxide matrix of the both sides can be confirmed with a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • a bonded body having such a microstructure does not easily peel along the interface between the bonding layer and the support substrate even when pressure is applied to the piezoelectric material substrate by polishing or the like.
  • the reason for this is not clear, but the structural defect portion on the recess is slightly lower in density than the silicon oxide matrix on both sides, and the structural defect portion is elastically deformed when the bonded body is polished to absorb the processing load. Therefore, it seems that peeling along the interface is less likely to occur.
  • (A) shows the piezoelectric material substrate 1, and (b) shows a state where the activation surface 5 is generated by irradiating the bonding surface of the piezoelectric material substrate 1 with plasma A.
  • (A) shows a state where the processing B is performed on the surface of the support substrate 3,
  • (b) shows a state where the bonding layer 4 is provided on the processed surface 3b of the support substrate 3, and
  • FIG. 1 shows the joined body 8 of the piezoelectric material substrate 1 and the support substrate 3
  • FIG. 3 shows a state in which the piezoelectric material substrate 1 of the joined body 8A is thinned by processing
  • FIG. 3 shows a state in which the piezoelectric material substrate 1 of the joined body 8A is thinned by processing
  • FIG. 4 shows elasticity.
  • the wave element 11 is shown.
  • (A) is an enlarged view showing the surface 3 a of the support substrate 3
  • (b) is an enlarged view showing the surface 3 b of the support substrate 3 after surface processing
  • (c) is a structure on the recess 12.
  • the state in which the defect part 13 was provided is shown.
  • 4 is a transmission electron microscope (TEM) photograph showing the vicinity of the interface between the surface of the support substrate and the bonding layer in the bonded body according to the embodiment of the present invention. It is a schematic diagram corresponding to the photograph of FIG. It is the elements on larger scale of the photograph of FIG. It is
  • FIG. 1A a piezoelectric material substrate 1 having a pair of main surfaces 1a and 1b is prepared.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 is irradiated with plasma as indicated by an arrow A to obtain a surface activated bonding surface 5.
  • the surface 3a of the support substrate 3 is subjected to surface processing as indicated by an arrow B to form a processed surface 3b as shown in FIG. 2 (b).
  • the bonding layer 4 made of silicon oxide is formed on the surface 3 b of the support substrate 3.
  • surface activation is performed by irradiating the surface 4a of the bonding layer 4 with plasma as indicated by an arrow C, thereby forming an activated bonding surface 6.
  • the activated bonding surface 5 on the piezoelectric material substrate 1 and the activated bonding surface 6 of the bonding layer 4 on the support substrate 3 are brought into contact with each other and directly bonded, as shown in FIG.
  • the joined body 8 can be obtained.
  • an electrode may be provided on the piezoelectric material substrate 1.
  • the main surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 is processed to make the substrate 1 thin, and a joined body 8A including the thinned piezoelectric material substrate 1A is formed. obtain. 9 is a processing surface.
  • a predetermined electrode 10 is formed on the processed surface 9 of the piezoelectric material substrate 1A of the joined body 8A, and the acoustic wave element 11 can be obtained.
  • a smooth surface and a recess are provided on the surface of the support substrate, and the bonding layer includes a structural defect portion extending on the recess.
  • the processed surface 3 b is formed by processing the surface 3 a of the support substrate 3.
  • the surface 3 b has a smooth surface 14 and a recess 12 that is recessed from the smooth surface 14 toward the inside of the support substrate 3.
  • the structural defect portion 13 can be provided in the bonding layer 4 as shown in FIG. 4C. .
  • Each structural defect portion 13 is formed on the recess 12.
  • the concave portion 12 present on the surface 3 b means a portion that is recessed from the smooth surface 14 of the surface toward the inside of the support substrate 3.
  • the planar shape of the recess 12 is not limited, and may be a circle, an ellipse, a polygon, or an indefinite shape.
  • the depth d of the recess 12 is preferably 80 nm or more and 250 nm or less from the viewpoint of causing the structural defect portion 13 in the silicon oxide 4. From this viewpoint, the depth d of the recess 12 is more preferably 100 nm or more, and further preferably 230 nm or less.
  • the width w of the recess 12 is preferably 140 nm or more and preferably 500 nm or less from the viewpoint of causing the structural defect portion 13 in the silicon oxide 4.
  • the bonding layer 4 of the present invention is made of silicon oxide.
  • the structural defect portion 13 means a portion made of silicon oxide and having a lower density than the silicon oxide matrix constituting the bonding layer 4.
  • the structural defect 13 is identified as follows. That is, observation is performed with a transmission electron microscope at an acceleration voltage of 200 kV, a magnification of 100,000 times, and a field of view of 1.9 ⁇ 2.1 ⁇ m. Then, the contrast of the observation field is adjusted on the analysis software.
  • the structural defect portion 13 is provided on the recess 12 and extends between the recess 12 and the activation surface 6 of the bonding layer 4. However, it is not necessary that the entire structural defect portion 13 exists on the recess 12, and it is sufficient that a part of the structural defect portion 13 exists on the recess 12.
  • the depths, widths, and shapes of the recesses 12 do not need to match each other and may be different from each other. Further, it is not necessary that the structural defect portions 13 exist on all the concave portions 12, and it is sufficient if the structural defect portions 13 exist on a part of the concave portions 12.
  • the surface 3b of the support substrate 3 is provided with recesses 12A, 12B, and 12C, and the dimensions, particularly the depth d, of the recesses 12A, 12B, and 12C are different from each other.
  • the depth d of the recess 12A is 110 nm
  • the depth d of the recess 12B is 70 nm
  • the depth d of the recess 12C is 190 nm.
  • the structural defect part 13 was producing
  • FIG. 7 is an enlarged photograph showing another concave portion 12 and a structural defect portion 13 thereon
  • FIG. 8 is a schematic diagram of FIG.
  • the depth d of the recess 12 is 125 nm in this example.
  • a structural defect portion 13 is provided on the recess 12, and the silicon oxide matrix 15 is fractionated by the structural defect portion 13.
  • the brightness of the silicon oxide matrix 15 is relatively low, and the structural defect portion 13 is relatively whitish.
  • the structural defect portion 13 when the bonded body 8 is polished, the structural defect portion 13 can be elastically deformed to absorb the processing load. It is considered that peeling along the interface between the bonding surface 5 of the conductive material substrate 1A and the bonding surface 6 of the bonding layer 4 is less likely to occur.
  • the material of the support substrate 3 is not particularly limited, but is preferably made of a material selected from the group consisting of silicon, quartz, sialon, mullite, sapphire, and translucent alumina. Thereby, the temperature characteristic of the frequency of the acoustic wave element 11 can be further improved.
  • the method for forming the bonding layer 4 is not limited, and examples thereof include sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and vapor deposition.
  • the structural defect portion 13 is easily generated on the concave portion 12.
  • the following is preferable.
  • the surface treatment by machining can realize the recess 12 most easily.
  • a blasting method in which fine particles collide with the surface at a high speed and a grinding process with fixed abrasive grains can be mentioned.
  • the blasting process is most preferable as a method for realizing the present invention, by selecting a seed material, a particle diameter, a processing time, and the like of particles used for processing so that appropriate processing conditions can be selected from a wide range of conditions.
  • the grinding process can be easily adjusted in the same manner by selecting the processing conditions such as the grindstone count, spindle rotation speed, and feed rate.
  • the thickness of the bonding layer 4 made of silicon oxide is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, and more preferably 0.2 ⁇ m from the viewpoint of promoting the generation of the structural defect portion 13. The above is particularly preferable. From the viewpoint of bonding strength, the thickness of the bonding layer 4 is preferably 3 ⁇ m or less, preferably 2.5 ⁇ m or less, and more preferably 2.0 ⁇ m or less.
  • the piezoelectric material substrate 1 is a lithium tantalate (LT) single crystal, a lithium niobate (LN) single crystal, or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution. Since these have a high propagation speed of elastic waves and a large electromechanical coupling coefficient, they are suitable as surface acoustic wave devices for high frequencies and wideband frequencies.
  • the normal direction of the principal surface of the piezoelectric material substrate 1 is not particularly limited.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LT
  • the Y axis is centered on the X axis, which is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use the one rotated in the direction of 32 to 55 ° from the Z axis to the Z axis and with the Euler angle display (180 °, 58 to 35 °, 180 °) because of small propagation loss.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LN
  • (a) a surface rotated by 37.8 ° from the Z axis to the -Y axis around the X axis, which is the propagation direction of the surface acoustic wave, and displayed as Euler angle display (0 ° , 37.8 °, 0 °) is preferable because the electromechanical coupling coefficient is large, or (b) 40 to 65 from the Y axis to the Z axis centering on the X axis that is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use (180 °, 50 to 25 °, 180 °) in the rotated direction and Euler angle display because high sound speed can be obtained.
  • the size of the piezoelectric material substrate 1 is not particularly limited.
  • the piezoelectric material substrate 1 has a diameter of 100 to 200 mm and a thickness of 0.15 to 1 ⁇ m.
  • plasma is applied to the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 4a of the bonding layer 4 on the support substrate 3 at 150 ° C. or lower to activate the bonding surfaces 1a and 4a.
  • the pressure at the time of surface activation is preferably 100 Pa or less, and more preferably 80 Pa or less.
  • the atmosphere may be only nitrogen and may be only oxygen, but may be a mixture of nitrogen and oxygen.
  • the temperature during plasma irradiation is 150 ° C or less. As a result, it is possible to obtain the bonded bodies 8 and 8A having high bonding strength and no deterioration in crystallinity. From this point of view, the temperature during plasma irradiation is set to 150 ° C. or lower, more preferably 100 ° C. or lower.
  • the energy during plasma irradiation is preferably 30 to 150 W. Further, the product of the energy at the time of plasma irradiation and the irradiation time is preferably 0.12 to 1.0 Wh.
  • the bonding surfaces 5 and 6 of the plasma-treated substrate are brought into contact with each other at room temperature. At this time, the treatment may be performed in a vacuum, but more preferably, the contact is performed in the air.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 4a of the bonding layer 4 are planarized before the plasma treatment.
  • a method for flattening the bonding surfaces 1a and 4a there are lap polishing, chemical mechanical polishing (CMP), and the like.
  • the flat surface is preferably Ra ⁇ 1 nm, more preferably 0.3 nm or less.
  • the bonding surface 5 of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 6 of the bonding layer 4 on the support substrate 3 are brought into contact with each other and bonded. Thereafter, it is preferable to improve the bonding strength by performing an annealing treatment.
  • the annealing temperature is preferably 100 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
  • the joined bodies 8 and 8A of the present invention can be suitably used for the acoustic wave element 11.
  • a surface acoustic wave device As the acoustic wave element 11, a surface acoustic wave device, a Lamb wave element, a thin film resonator (FBAR), and the like are known.
  • a surface acoustic wave device has an IDT (Interdigital Transducer) electrode (also referred to as a comb-shaped electrode or a comb-shaped electrode) for exciting surface acoustic waves on the surface of a piezoelectric material substrate and an output side for receiving surface acoustic waves. IDT electrodes are provided.
  • IDT Interdigital Transducer
  • the material constituting the electrode 10 on the piezoelectric material substrate 1A is preferably aluminum, aluminum alloy, copper, or gold, and more preferably aluminum or aluminum alloy.
  • As the aluminum alloy it is preferable to use Al mixed with 0.3 to 5% by weight of Cu.
  • Ti, Mg, Ni, Mo, Ta may be used instead of Cu.
  • a joined body 8A was produced as described with reference to FIGS. Specifically, a 42Y cut X-propagation LiTaO 3 substrate (piezoelectric material substrate) 1 having a thickness of 200 ⁇ m and polished on both sides to a mirror surface, and a high resistance (> 2 k ⁇ ⁇ cm) Si (100) having a thickness of 675 ⁇ m A substrate (support substrate) 3 was prepared. The substrate size is 150 mm for all.
  • the surface 3a of the support substrate 3 was sandblasted.
  • # 6000 alumina particles were used as the blasting agent.
  • the average particle diameter of the alumina particles was 2 um.
  • the blast gun was moved in parallel with the wafer so that the entire wafer surface was processed and processed with an automatic machine.
  • Ra of the surface of the support substrate 3 after processing was 1.2 nm.
  • the bonding layer 4 made of silicon oxide was formed by a sputtering apparatus. At this time, the thickness of the bonding layer 4 was 540 nm.
  • the surface of the formed silicon oxide was subjected to CMP processing so that Ra was 0.3 nm, thereby forming a bonding surface 4a.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 and the bonding surface 4a of the bonding layer 4 on the support substrate 3 were cleaned and surface activated, respectively. Specifically, ultrasonic cleaning using pure water was performed, and the substrate surface was dried by spin drying. Next, the washed support substrate 3 was introduced into a plasma activation chamber, and the bonding surface 4a was activated at 30 ° C. with nitrogen gas plasma. Similarly, the piezoelectric material substrate 1 was introduced into a plasma activation chamber, and the bonding surface 1a was surface activated at 30 ° C. with nitrogen gas plasma. The surface activation time was 40 seconds and the energy was 100W. In order to remove particles adhering during the surface activation, the same ultrasonic cleaning and spin drying as described above were performed again.
  • the substrates 1 and 3 were aligned, and the activated bonding surfaces 5 and 6 of the substrates 1 and 3 were brought into contact with each other at room temperature. Contact was made with the piezoelectric material substrate 1 side up. As a result, it was confirmed that the adhesion between the substrates spread (so-called bonding wave), and that the preliminary bonding was performed well.
  • the bonded body was put into an oven in a nitrogen atmosphere and held at 150 ° C. for 10 hours.
  • the surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 of the bonded body 8 after the heating was subjected to grinding, lapping, and CMP so that the thickness of the piezoelectric material substrate 1A was 1 ⁇ m.
  • the polished joined chip was put in an oven and left in an atmosphere at 320 ° C. for 2 hours. When it was taken out from the oven, it was confirmed that no damage or peeling was observed.
  • Example 2 In Example 1, instead of sandblasting, the surface 3a of the support substrate 3 was processed with a # 8000 grinding wheel to a depth of about 2 ⁇ m. Except for this, a joined body chip was produced in the same manner as in Example 1.
  • the polished joined chip was put in an oven and left in an atmosphere at 320 ° C. for 2 hours. When it was taken out from the oven, it was confirmed that no damage or peeling was observed.
  • Example 1 (Comparative Example 1) In Example 1, the sandblasting of the surface 3a of the support substrate 3 was not performed. Ra of the surface 3a of the support substrate 3 is 0.2 nm. Otherwise, the joined body chip was produced in the same manner as in Example 1.
  • the polished bonded chip was put in an oven and left in an atmosphere at 260 ° C. for 2 hours. When it was taken out from the oven, it peeled along the interface between the bonding surface 5 of the piezoelectric material substrate 1A and the bonding surface 6 of the bonding layer 4, and voids were generated.

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Abstract

【課題】タンタル酸リチウム等からなる圧電性材料基板と支持基板とを酸化珪素層を介して接合するのに際して、接合層を構成する酸化珪素と支持基板との界面における剥離を抑制する。 【解決手段】接合体は、支持基板３、支持基板３の表面３ｂ上に設けられた接合層４であって、酸化珪素からなる接合層４、および、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板を備える。支持基板３の表面３ｂに凹部１２が設けられており、接合層４が、凹部１２上に延びる構造欠陥部１３を備えている。

Description

圧電性材料基板と支持基板との接合体
　本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体に関するものである。
　高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。
　しかし、タンタル酸リチウム／酸化珪素／珪素の構造を実現するための接合技術に関する公知情報はほとんどない。
　特許文献２には、タンタル酸リチウムとサファイアやセラミックスとを、酸化珪素層を介してプラズマ活性化法により接合することが記載されている。
　非特許文献１には、タンタル酸リチウム基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とを、O2のRIE(13.56MHz)プラズマとN2のmicrowave(2.45GHz)プラズマを続けざまに照射することで接合することが記載されている。
　SiとSiO2/Siのプラズマ活性化接合においては、その接合界面でSi-O-Si結合が形成されることで十分な接合強度が得られる。また同時にSiがSiO2に酸化されることで平滑度が向上し、最表面で上記接合が促進される(非特許文献２)。
ECS　Transactions,　3　(6)　91-98頁　(2006) J.　Applied　Physics 113,　094905 (2013)
特開2016-225537 特許第3774782号
　しかし、先行文献の通り、イオン注入により、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム基板を薄くすることで圧電素子を作製した場合には、特性が低いという問題があった。これは、イオン注入時のダメージにより結晶性が劣化することに起因すると考えられる。
　一方、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムなどの圧電性材料基板をシリコン基板上の酸化珪素膜に接合した後に、圧電性材料基板を研磨することで薄くする場合には、加工変質層をＣＭＰにより取り除くことができるので、素子特性は劣化しない。しかし、研磨加工によって圧電性材料基板の厚さを小さくしていくと、接合層を構成する酸化珪素と支持基板との界面で剥離が生じ易いため、歩留り低下の原因となっていた。
　本発明の課題は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板と支持基板とを、酸化珪素からなる接合層を介して接合するのに際して、接合層を構成する酸化珪素と支持基板との界面における剥離を抑制することである。
　本発明は、
　支持基板、
　前記支持基板の表面上に設けられた接合層であって、酸化珪素からなる接合層、および、
　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板
を備えている接合体であって、
　前記支持基板の前記表面に凹部が設けられており、前記接合層が、前記凹部上に延びる構造欠陥部を備えていることを特徴とする。
　本発明者は、接合層を構成する酸化珪素と支持基板との界面に微細な剥離が生ずるのを抑制するために、支持基板と接合層との密着性を上げることを試みた。このため，支持基板の表面を粗面化加工してみたが、それだけでは接合体の界面における剥離を抑制できなかった。
　このため、本発明者は、支持基板の表面の加工法を工夫し、表面に、平滑部分と、平滑部から凹んだ凹部とを設け、その上に酸化珪素からなる接合層を形成することを試みた。この結果、凹部上に、接合層の他の部分よりも密度の低い構造欠陥部が生ずることを確認した。この構造欠陥部の両側には、酸化珪素マトリックスが存在しており，構造欠陥部によって酸化珪素が分画されている。こうした構造欠陥部とその両側の酸化珪素マトリックスとは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって確認することができる。
　こうした微構造を有する接合体によれば、圧電性材料基板に対して研磨等によって圧力を加えても、接合層と支持基板との界面に沿った剥離が生じにくいことを発見した。この理由は明確ではないが、凹部上の構造欠陥部は、その両側の酸化珪素マトリックスに比べて密度が若干低く、接合体を研磨加工する際に構造欠陥部が弾性変形し加工負荷を吸収することで、界面に沿った剥離が発生しにくくなるものと思われる。
（ａ）は、圧電性材料基板１を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１の接合面にプラズマＡを照射して活性化面５を生成させた状態を示す。 （ａ）は、支持基板３の表面に加工Ｂを行った状態を示し、（ｂ）は、支持基板３の加工された表面３ｂ上に接合層４を設けた状態を示し、（ｃ）は、接合層４の接合面に対してプラズマＣを照射して活性化面６を生じさせた状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板１と支持基板３との接合体８を示し、（ｂ）は、接合体８Ａの圧電性材料基板１を加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は弾性波素子１１を示す。 （ａ）は、支持基板３の表面３ａを示す拡大図であり、（ｂ）は、表面加工後の支持基板３の表面３ｂを示す拡大図であり、（ｃ）は、凹部１２上に構造欠陥部１３が設けられた状態を示す。 本発明の一実施形態の接合体において、支持基板の表面と接合層との界面付近を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。 図５の写真に対応する模式図である。 図５の写真の部分拡大図である。 図７の写真に対応する模式図である。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性材料基板１を準備する。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の接合面１ａに対して矢印Ａのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面５を得る。
　一方、図２（ａ）に示すように、支持基板３の表面３ａに対して矢印Ｂのように表面加工を施し、図２（ｂ）に示すような加工された表面３ｂを形成する。次いで、支持基板３の表面３ｂ上に、酸化珪素からなる接合層４を形成する。次いで、図２（ｃ）に示すように、接合層４の表面４ａに対して矢印Ｃのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面６を形成する。
　次いで、圧電性材料基板１上の活性化された接合面５と、支持基板３上の接合層４の活性化された接合面６とを接触させ、直接接合し、図３（ａ）に示す接合体８を得ることができる。
　この状態で、圧電性材料基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図３（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性材料基板１Ａを備えた接合体８Ａを得る。９は加工面である。次いで、図３（ｃ）に示すように、接合体８Ａの圧電性材料基板１Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子１１を得ることができる。
　本発明においては、支持基板の表面に平滑面と凹部が設けられており、接合層が、凹部上に延びる構造欠陥部を備えている。例えば、図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の例では、支持基板３の表面３ａを加工することによって、加工された表面３ｂを形成する。ここで、表面３ｂは、微視的に見ると、平滑面１４と、平滑面１４から支持基板３の内部へと向かって凹んだ凹部１２とを有する。ここで、凹部１２の深さを制御し、表面３ｂ上に酸化珪素を成膜することによって、図４（ｃ）に示すように、接合層４中に、構造欠陥部１３を設けることができる。各構造欠陥部１３は、それぞれ凹部１２上に形成される。
　ここで、表面３ｂに存在する凹部１２は、表面の平滑面１４から支持基板３の内部へと向かって凹んだ部分のことを意味している。こうした凹部１２の平面的形状は限定されず、円形、楕円形、多角形や不定形であってもよい。
　また、凹部１２の深さｄは、８０ｎｍ以上、２５０ｎｍ以下とすることが、酸化珪素４に構造欠陥部１３を生じさせるという観点から好ましい。この観点からは、凹部１２の深さｄを１００ｎｍ以上とすることが更に好ましく、また、２３０ｎｍ以下とすることが更に好ましい。
　凹部１２の幅ｗは、酸化珪素４に構造欠陥部１３を生じさせるという観点からは、１４０ｎｍ以上が好ましく、また，５００ｎｍ以下が好ましい。
　本発明の接合層４は酸化珪素からなる。ここで、構造欠陥部１３とは、酸化珪素からなり、かつ接合層４を構成する酸化珪素マトリックスよりも密度が低い部分のことを意味している。
　構造欠陥部１３は以下のようにして同定する。すなわち、透過型電子顕微鏡を用い、加速電圧２００ｋV、倍率１０万倍、視野１．９×２．１umで観測する。そして、観察視野のコントラストを解析用ソフトウェア上で調整する。
　構造欠陥部１３は、凹部１２上に設けられており、凹部１２と接合層４の活性化面６との間に伸びている。ただし、構造欠陥部１３の全体が凹部１２上に存在する必要はなく、構造欠陥部１３の一部が凹部１２上に存在すれば足りるものとする。
　本発明においては、各凹部１２の深さや幅や形状が互いに一致している必要はなく、それぞれ異なっていても良い。また、すべての凹部１２上に構造欠陥部１３が存在する必要はなく、一部の凹部１２の上に構造欠陥部１３が存在すれば足りる。
　例えば、図５、図６の例では、支持基板３の表面３ｂに凹部１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃが設けられており、各凹部１２Ａ、１２Ｂ、１２Ｃの寸法、特に深さｄが互いに異なっている。例えば、凹部１２Ａの深さｄは１１０ｎｍであり、凹部１２Ｂの深さｄは７０ｎｍであり、凹部１２Ｃの深さｄは１９０ｎｍである。そして、凹部１２Ａ、１２Ｃ上には構造欠陥部１３が生成しており、凹部１２Ｂ上には構造欠陥部１３が生成していなかった。
　図７は、別の凹部１２とその上の構造欠陥部１３を拡大して示す写真であり、図８は、図７の模式図である。凹部１２の深さｄは本例では１２５ｎｍである。凹部１２上には構造欠陥部１３が設けられており、構造欠陥部１３によって酸化珪素マトリックス１５が分画されている。酸化珪素マトリックス１５の明度は相対的に低く、構造欠陥部１３は相対的に白っぽくなっている。
　このように、凹部１２上に構造欠陥部１３を設けることで、接合体８を研磨加工する際に、構造欠陥部１３が弾性変形して、加工負荷を吸収することができ、その結果、圧電性材料基板１Ａの接合面５と接合層４の接合面６との界面に沿った剥離が発生しにくくなるものと思われる。
　以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
　支持基板３の材質は特に限定されないが、好ましくは、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなる。これによって、弾性波素子１１の周波数の温度特性を一層改善することができる。
　支持基板３上に酸化珪素からなる接合層４を形成する際には、接合層４の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。
　ここで、支持基板３の表面３ｂに凹部１２を設けることで、凹部１２上に構造欠陥部１３が生成され易いようにする。こうした凹部１２の形成法としては、以下が好ましい。
　機械加工による表面の処理が凹部１２を最も簡単に実現できる。例えば、微小粒子を表面に高速で衝突させるブラスト加工法や、固定砥粒による研削加工が挙げられる。ブラスト加工は、加工に用いる粒子の種材質、粒径、加工時間等を選択することで、広範囲にわたる条件の中から適切な加工条件を選択することができ、本発明の実現法として最も好ましい。また、研削加工も、砥石の番手、スピンドル回転数、送り速度などの加工条件を選ぶことで、同様に条件調整が容易に実施できる。
　酸化珪素からなる接合層４の厚さは、構造欠陥部１３の生成を促進するという観点からは、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることが更に好ましく、０．２μｍ以上であることが特に好ましい。また、接合強度の観点からは、接合層４の厚さは、３μｍ以下であることが好ましく、２．５μｍ以下が好ましく、２．０μｍ以下が更に好ましい。
　圧電性材料基板１は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
　また、圧電性材料基板１の主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板１がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２～５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８～３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板１がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０～６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０～２５°，１８０°）を用いるのが高音速が得られるため好ましい。更に、圧電性材料基板１の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００～２００ｍｍ，厚さが０．１５～１μｍである。
　次いで、圧電性材料基板１の接合面１ａ、支持基板３上の接合層４の接合面４ａに１５０℃以下でプラズマを照射し、接合面１ａ、４ａを活性化させる。本発明の観点からは、窒素プラズマを照射することが好ましいが、酸素プラズマを照射した場合にも、本発明の接合体８、８Ａを得ることが可能である。
　表面活性化時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気は窒素のみであって良く、酸素のみであってよいが、窒素、酸素の混合物であってもよい。
　プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ結晶性の劣化のない接合体８、８Ａが得られる。この観点から、プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、１００℃以下とすることが更に好ましい。
　また、プラズマ照射時のエネルギーは、３０～１５０Wが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、０．１２～１．０Whが好ましい。
プラズマ処理した基板の接合面５と接合面６同士を室温で互いに接触させる。このとき真空中で処理してもよいが、より好ましくは大気中で接触させる。
　好適な実施形態においては、プラズマ処理前に、圧電性材料基板１の接合面１ａおよび接合層４の接合面４ａを平坦化加工する。各接合面１ａ、４ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
　次いで、圧電性材料基板１の接合面５と支持基板３上の接合層４の接合面６とを接触させ、接合する。この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
　本発明の接合体８、８Ａは、弾性波素子１１に対して好適に利用できる。
　弾性波素子１１としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板１Ａ上の電極１０を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
（実施例１）
　図１～図４を参照しつつ説明したようにして、接合体８Ａを作製した。
　具体的には、厚さが２００μｍで両面が鏡面に研磨されている42YカットＸ伝搬LiTaO3基板（圧電性材料基板）１と、厚みが６７５μｍの高抵抗(>2kΩ・cm)Ｓｉ（１００）基板（支持基板）３を用意した。基板サイズはいずれも150ｍｍである。
　次いで、支持基板３の表面３ａをサンドブラスト加工した。ブラスト加工剤は、＃６０００のアルミナ粒子を用いた。このアルミナ粒子の平均粒径は、２ｕｍであった。ウエハー全面が加工されるようブラストガンをウエハーに対して平行に移動させて自動機で加工した。加工後の支持基板３の表面のＲａは１．２ｎｍであった。
支持基板３の表面３ａを洗浄した後、スパッタ装置で酸化珪素からなる接合層４を成膜した。この時の接合層４の厚みは５４０ｎｍであった。成膜した酸化珪素の表面をＲａが０．３nmになるようＣＭＰ加工し接合面４ａとした。次いで、圧電性材料基板１の接合面１ａおよび支持基板３上の接合層４の接合面４ａをそれぞれ洗浄および表面活性化した。具体的には、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより基板表面を乾燥させた。次いで、洗浄後の支持基板３をプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で接合面４ａを活性化した。また、圧電性材料基板１を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で接合面１ａを表面活性化した。表面活性化時間は４０秒とし、エネルギーは１００Ｗとした。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。
　次いで、各基板１、３の位置合わせを行い、室温で両基板１、３の活性化した接合面５、６同士を接触させた。圧電性材料基板１側を上にして接触させた。この結果、基板同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合強度を増すことを目的に、接合体を窒素雰囲気のオーブンに投入し、１５０℃で１０時間保持した。加熱後の接合体８の圧電性材料基板１の表面１ｂを研削加工、ラップ加工、およびＣＭＰ加工に供し、圧電性材料基板１Ａの厚さが１μｍとなるようにした。
　次いで、研磨後の接合体チップをオーブン内に投入し、３２０℃の雰囲気で2時間放置した。オーブンから取り出したところ、破損、剥離が見られないことを確認した。
　また、得られた接合体チップを切断し、切断面を透過型電子顕微鏡写真で以下の条件で撮影したところ、以下の結果を得た。
 
　測定条件：加速電圧２００ｋＶ
　装置：日立ハイテクノロジーズ製 H-9500
　倍率：１０万倍
         
　測定結果：
　図７、図８に示すような形態の断面写真が得られた。具体的な形態は以下のとおりである。
　凹部１２の深さｄ：　　１２５ｎｍ
　凹部１２の幅ｗ　　　　：３４０ｎｍ
　構造欠陥部１３の長さＴ：４３０ｎｍ
(実施例２)
　実施例１において、サンドブラスト加工の代わりに、支持基板３の表面３ａを＃８０００の研削砥石で深さ2μmほど加工した。これ以外は実施例１と同様にして接合体チップを作製した。
　次いで、研磨後の接合体チップをオーブン内に投入し、３２０℃の雰囲気で2時間放置した。オーブンから取り出したところ、破損、剥離が見られないことを確認した。
　また、得られた接合体チップを切断し、切断面を透過型電子顕微鏡写真で撮影したところ、以下の結果を得た。
　測定結果：
　図５、図６に示すような形態の断面写真が得られた。具体的な形態は以下のとおりである。
　凹部１２の深さｄ：　　　　７０～１９０ｎｍ
　凹部１２の幅ｗ：　　　　　９０～３５０ｎｍ
　構造欠陥部１３の長さＴ：　１７０～３８０ｎｍ
　ただし、凹部１２の深さが７０nmの凹部１２上には構造欠陥部１３は見られなかった。
(比較例１)
　実施例１において、支持基板３の表面３ａのサンドブラスト加工を行わなかった。支持基板３の表面３ａのＲａは、０．２ｎｍである。他は実施例１と同様にして接合体チップを作製した。
　次いで、研磨後の接合体チップをオーブン内に投入し、２６０℃の雰囲気で2時間放置した。オーブンから取り出したところ、圧電性材料基板１Ａの接合面５と接合層４の接合面６との界面に沿って剥離しており、ボイドが生じていた。
　また、得られた接合体チップを切断し、切断面を透過型電子顕微鏡写真で撮影したところ、構造欠陥部１３は観測されなかった。

 

Claims (3)

  1. 　支持基板、
    　前記支持基板の表面上に設けられた接合層であって、酸化珪素からなる接合層、および、
    　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板
    を備えている接合体であって、
    　前記支持基板の前記表面に凹部が設けられており、前記接合層が、前記凹部上に延びる構造欠陥部を備えていることを特徴とする、接合体。
  2. 　前記凹部の深さが８０～２５０ｎｍであることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
  3. 　前記圧電性材料基板の厚さが４．０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。

     
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