WO2019120678A1 - Production method for spherical fragrant beads - Google Patents

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WO2019120678A1
WO2019120678A1 PCT/EP2018/078048 EP2018078048W WO2019120678A1 WO 2019120678 A1 WO2019120678 A1 WO 2019120678A1 EP 2018078048 W EP2018078048 W EP 2018078048W WO 2019120678 A1 WO2019120678 A1 WO 2019120678A1
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WO
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oil
melt
particles
fragrance
container
Prior art date
Application number
PCT/EP2018/078048
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German (de)
French (fr)
Inventor
Thomas Holderbaum
Peter Schmiedel
Danilo Panzica
Mireia SUBINYA
Bernd Larson
Bernd Richter
Dieter Nickel
Regina Stehr
Original Assignee
Henkel Ag & Co. Kgaa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel Ag & Co. Kgaa filed Critical Henkel Ag & Co. Kgaa
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50—Perfumes
    • C11D3/502—Protected perfumes
    • C11D3/505—Protected perfumes encapsulated or adsorbed on a carrier, e.g. zeolite or clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0039—Coated compositions or coated components in the compositions, (micro)capsules
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/37—Polymers
    • C11D3/3703—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/3707—Polyethers, e.g. polyalkyleneoxides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/005—Compositions containing perfumes; Compositions containing deodorants
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/08—Processes in which the treating agent is applied in powder or granular form

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of spherical fragrance particles, the fragrance particles thus obtained, as well as their use for fragrancing objects, in particular textile fabrics.
  • the consumer In the use of detergents and cleaners, the consumer not only aims to wash, cleanse or care for the objects to be treated, but also desires that the treated objects, such as textiles, after treatment, for example after washing, smell pleasant. For this reason in particular, most commercially available detergents and cleaners contain fragrances. Most fragrances, however, are volatile. For this reason, when using conventional washing or cleaning agents after use, especially after washing, only a small proportion of the fragrance used remains on the treated object. As a result, often only a faint scent of the treated object, especially the laundry, goes out, which then already weaker after a short time. Thus, the pleasant feeling of freshness of the treated object disappears after a short time.
  • fragrances are used in the form of perfume particles either as an integral part of a washing or cleaning agent, or dosed directly into the washing drum at the beginning of a wash cycle in a separate form. In this way, the consumer can control the fragrance of the laundry to be washed by individual dosage.
  • fragrance particles are usually provided in the form of fragrance-containing enamel bodies.
  • the at least one carrier polymer ie usually the at least one carrier polymer.
  • fragrance particles which can be produced by such known processes, which usually have a lens shape, are described, for example, in European Patent EP 2 496 679 B1.
  • fragrance particles in a spherical or at least approximately spherical shape, ie in spherical form, are particularly aesthetically pleasing. These are not only visually appealing, but can also be dosed well and simply.
  • the object of the present invention is therefore to provide a method for producing spherical fragrance particles. Surprisingly, it has been shown that spherical fragrance particles can be obtained by dropping a melt into a cooling bath.
  • the object underlying the present invention is therefore achieved by a process for preparing water-soluble spherical fragrance particles comprising: a) producing a melt, comprising at least one carrier and at least one fragrance and subsequent
  • Drip methods are known from other fields of technology, such as pharmacy.
  • a melt which comprises a carrier and at least one perfume has not yet been described with regard to dripping methods for the production of fragrance particles in the field of textile care. It was also not to be expected that can be obtained by the inoculation of spherical fragrance particles, since due to the presence of the fragrance a pain with low viscosity at the same time the lowest possible melting temperature of the carrier or low temperature of the melt is needed.
  • the present invention is directed to fragrance particles obtained by the process according to the invention.
  • the present invention is directed to the use of corresponding spherical fragrance particles for fragrancing objects, in particular textile fabrics.
  • At least one or “at least one” as used herein refers to 1 or more, for example, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or more. In particular, this specification refers to the nature of the agent / compound rather than the absolute number of molecules. Thus, at least one perfume means, for example, that at least one kind of perfume is detected, but also 2.3 or more different types of perfumes may be included.
  • Water-soluble as used herein means a solubility in water at 20 ° C of at least 1 g / L, preferably at least 10 g / L, more preferably at least 50 g / L.
  • Water-dispersible as used herein means that the corresponding molecule can be dispersed in water at 20 ° C by known methods.
  • melt body as used herein preferably refers to a solid that is water soluble or water dispersible and substantially nonporous at standard conditions (20 ° C, 1013 mbar) and obtainable by cooling from the melt dispersions or melts described herein
  • melt does not necessarily mean a melt in the thermodynamic sense. So it is generally a flowable at elevated temperature mass, which goes into a solid state at ambient temperature.
  • the melt comprises according to the invention at least one perfume.
  • This may be an encapsulated perfume or an unencapsulated perfume, for example a free perfume oil. It is also possible according to the invention for both an encapsulated fragrance and an unencapsulated fragrance to be present in the melt and thus also in the resulting spherical fragrance particle.
  • "perfume” includes both the perfume itself and perfume precursors or perfume precursors, both in encapsulated and non-encapsulated form.
  • the melt may contain as perfume in a microcapsule an encapsulated perfume oil, an encapsulated perfume or an encapsulated perfume precursor or mixtures thereof.
  • the microcapsules in addition to the microcapsules, it may also have a perfume or a perfume precursor or a perfume oil which is incorporated in the carrier in an unencapsulated form.
  • a perfume or a perfume precursor or a perfume oil which is incorporated in the carrier in an unencapsulated form.
  • a fragrance is a chemical stimulating the sense of smell.
  • the chemical substance should be at least partially redistributable in the air, i. the perfume should be at least slightly volatile at 25 ° C. If the fragrance is now very volatile, the odor intensity sounds quickly again. However, with lower volatility the odor impression is more sustainable, i. he does not disappear so fast.
  • the perfume has a melting point in the range of -100 ° C to 100 ° C, preferably from -80 ° C to 80 ° C, more preferably from -20 ° C to 50 ° C, especially of 30 ° C to 20 ° C.
  • the perfume has a boiling point ranging from 25 ° C to 400 ° C, preferably from 50 ° C to 380 ° C, more preferably from 75 ° C to 350 ° C, especially from 100 ° C to 330 ° C is located.
  • the fragrance has a molecular weight of 40 to 700 g / mol, more preferably 60 to 400 g / mol.
  • fragrance The smell of a fragrance is perceived by most people as pleasant and often corresponds to the smell of, for example, flowers, fruits, spices, bark, resin, leaves, grasses, mosses and roots.
  • fragrances can also be used to superimpose unpleasant odors or even to provide a non-smelling substance with a desired odor.
  • individual fragrance compounds for example, the synthetic products of the ester type, ethers, aldehydes, ketones, alcohols and hydrocarbons can be used.
  • Fragrance compounds of the aldehyde type are, for example, adoxal (2,6,10-trimethyl-9-undecenal), anisaldehyde (4-methoxybenzaldehyde), cymal (3- (4-isopropyl-phenyl) -2-methylpropanal), ethylvanillin, Florhydral (3- (3-isopropylphenyl) butanal), helional (3- (3,4-methylenedioxyphenyl) -2-methylpropanal), heliotropin, hydroxycitronellal, lauraldehyde, lyral (3- and 4- (4-hydroxy-4-methyl - pentyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde), methylnonylacetaldehyde, Lilial (3- (4-tert-butylphenyl) -2-methylpropanal), phenylacetaldehyde, undecylenealdehyde, vanillin,
  • ketone-type perfume compounds are methyl-beta-naphthyl ketone, musindindanone (1,2,3,5,6,7-hexahydro-1,1,2,3,3-pentamethyl-4H-inden-4-one ), Tartalide (6-acetyl-1,1,1,4,4,7-hexamethyltetralin), alpha-damascone, beta-damascone, delta-damascone, iso-damascone, damascenone, methyldihydrojasmonate, menthone, carvone, camphor , Koavon (3,4,5,6,6-pentamethylhept-3-en-2-one), fenchone, alpha-ionone, beta-ionone, gamma-methyl-ionone, fleuramon (2-heptylcyclopentanone) , Dihydrojasmon, cis-jasmone, iso-E-Super (1- (1,
  • Fragrance compounds of the alcohol type are, for example, 10-undecen-1-ol, 2,6-dimethylheptan-2-ol, 2-methylbutanol, 2-methylpentanol, 2-phenoxyethanol, 2-phenylpropanol, 2-tert.
  • Fragrance type compounds of the ester type include, for example, benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzylcarbinylacetate (DMBCA), phenylethylacetate, benzylacetate, ethylmethylphenylglycinate, allylcyclohexylpropionate, styrallylpropionate, benzylsalicylate, cyclohexylsalicylate, floramate, melusate and jasmacyclate.
  • DMBCA dimethylbenzylcarbinylacetate
  • Ethers include, for example, benzyl ethyl ether and ambroxan.
  • the hydrocarbons mainly include terpenes such as limonene and pinene.
  • perfume oils may also contain natural perfume mixtures as are available from plant sources. Fragrances of plant origin include essential oils such as angelica root oil, aniseed oil, arnica blossom oil, basil oil, bay oil, champagne blossom oil, citrus oil, fir pine oil, pinecone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, pine needle oil, galbanum oil, geranium oil, ginger grass oil, guaiac wood oil, gurdy balsam oil, helichrysum oil, Ho Oil, ginger oil, iris oil, jasmine oil, cajeput oil, calamus oil, chamomile oil, camphor oil, kanga oil, cardamom oil, cassia oil, pine needle oil, copaiba balsam, coriander oil, spearmint oil, caraway oil, cumin oil, labdanum oil
  • the fragrances mentioned can be in the form of perfume microcapsules (or also perfume microcapsules) in the melt according to the invention. Likewise, said fragrances may also be present as perfume oil (free fragrance) in a preferred form in addition to the microcapsules.
  • the proportion of the at least one perfume in the melt is preferably in the range of 0.1 wt .-% to 20 wt .-%, preferably 1 wt .-% to 20 wt .-%, more preferably 1 wt .-% to 15 Wt .-%, in particular 3 wt .-% to 10 wt .-%, based on the total weight of the melt or the fragrance particles.
  • the microcapsules are microcapsules containing the perfume inside, ie the perfume.
  • the microcapsules may be water-soluble and / or water-insoluble microcapsules.
  • melamine-urea-formaldehyde microcapsules, melamine-formaldehyde microcapsules, urea-formaldehyde microcapsules or starch microcapsules can be used.
  • the microcapsule in encapsulated form not only the perfume, so the perfume itself have. According to the invention, it can also have a scent precursor.
  • Corresponding precursors or fragrance precursors are those compounds which release the actual fragrance only after chemical conversion / cleavage, typically by the action of light or other ambient conditions, such as pH, temperature, pressure or friction, etc.
  • Such perfume precursors or perfume precursors may be present both in the form of the microcapsule as perfume in the agent according to the invention. Also included in the invention is that the perfume precursor is processed directly in unencapsulated form with the carriers.
  • the melt further comprises at least one carrier.
  • the carrier is a polymer.
  • the support is preferably selected from polyethylene glycols (PEG), EO / PO block copolymers or highly alkoxylated nonionic surfactants.
  • the support is a polyethylene glycol, in particular one having a molecular weight of> 4000 g / mol.
  • the molecular weight is the average molar mass.
  • Polyethylene glycols having an average molar mass in the range from 4000 g / mol to 15000 g / mol are particularly preferred.
  • the polyethylene glycol preferably has an average molar mass in the range from 4000 to 9000, preferably in the range from 4500 to 8500, particularly preferably from 5000 to 8000, very particularly preferably from 5500 g / mol to 7000 g / mol.
  • the support is an EO / PO block copolymer.
  • the at least one block copolymer is characterized by having a melting point of 44 ° C to 120 ° C, preferably 44 ° C to 80 ° C.
  • EO / PO block copolymers suitable according to the invention are composed of blocks of ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) units.
  • block copolymers of the formulas HO- (EO) x (PO) y (EO) z H, HO- (PO) x (EO) y (PO) z H, HO- (EO) x (PO) y (PO) z -H and HO- (EO) x (EO) y (PO) z -H, in which the indices x, y and z are independently an integer from 5 to 500, preferably 10 to 250, more preferably 15 to 100 are.
  • the EO content in the block copolymer is greater than 50% by weight, preferably greater than 60% by weight, more preferably greater than 70% by weight, most preferably about 80% by weight .-% is.
  • the molecular weight of the PO block is preferably at least 1500 g / mol, particularly preferably 1750 to 3250 g / mol. Melting temperatures typically increase with the molecular weight of the PO block and the proportion of EO.
  • the block copolymers preferably have number average molecular weights (Mn) ⁇ 20,000 g / mol, preferably ⁇ 10,000 g / mol. Particular preference is given to molecular weights (Mn) in the range from 4000 g / mol to 9000 g / mol, in particular 6000 g / mol to 8000 g / mol.
  • Mn number-average molecular weights
  • EO-PO block copolymers having a molecular weight Mn of about 8000 g / mol, an EO content of about 80 wt.% And a molar mass of the PO block of at least 1750 g / mol.
  • Such polymers are sold, for example, by the company BASF under the trade name Pluronic ®.
  • Pluronic ® PE 6800 and Pluronic ® F 68 are according to the invention very particularly preferred block copolymers.
  • the melts may optionally contain at least one further EO / PO block copolymer with a melting point ⁇ 40 ° C.
  • the melting point is preferably in the range from 0 ° C to 40 ° C, more preferably from 20 ° C to ⁇ 40 ° C, in particular in the range from 30 ° C to ⁇ 40 ° C.
  • suitable EO / PO block copolymers are having a melting point ⁇ 40 ° C are also composed of blocks of ethylene oxide (EO) - and propylene oxide (PO) units.
  • block copolymers of the formulas HO- (EO) x (PO) y (EO) z -H, HO- (PO) x (EO) y (PO) z -H, HO- (EO) x (PO) y (PO) z -H and HO- (EO) x (EO) y (PO) z -H, in which the indices x, y and z are independently an integer from 5 to 500, preferably 10 to 250, still more preferably 15 to 100 are.
  • the proportion of EO in the block copolymer is less than 50% by weight, preferably about 40% by weight or less.
  • the molecular weight of the PO block is preferably ⁇ 3250 g / mol, for example 2750 g / mol or less.
  • Corresponding block copolymers having a melting point ⁇ 40 ° C. preferably have number-average molecular weights (Mn) ⁇ 20,000 g / mol, preferably ⁇ 10,000 g / mol. Particularly preferred are molecular weights (Mn) in the range of 2000 to 8000, in particular 2000 to 6000 g / mol.
  • Such polymers are also marketed by BASF under the trade name Pluro- nic ®.
  • Pluronic ® PE 9400 and Pluronic ® PE 10400 are particularly preferred according to the invention block copolymers.
  • the support may thus comprise an EO / PO block copolymer or consist of two or more block copolymers.
  • the carrier is a highly alkoxylated nonionic surfactant.
  • the nonionic surfactants used are preferably alkoxylated, advantageously ethoxylated, in particular primary alcohols having preferably 8 to 18 carbon atoms and on average 1 to 12 moles of ethylene oxide (EO) per mole of alcohol, in which the alcohol residue is linear or preferably methyl-branched in the 2-position may be or contain linear and methyl-branched radicals in the mixture, as they are usually present in Oxoalkoholresten.
  • EO ethylene oxide
  • alcohol ethoxylates with linear radicals of alcohols of natural origin having 12 to 18 carbon atoms, for example of coconut, palm, tallow or oleyl alcohol, and on average 2 to 8 EO per mole of alcohol are preferred.
  • the preferred ethoxylated alcohols include, for example, Ci 2 -i 4 -alcohols with 3 EO or 4 EO, C9-nn-alcohol with 7 EO, C-s-alcohols with 3 EO, 5 EO, 7 EO or 8 EO, C 12 Alcohols with 3 EO, 5 EO or 7 EO and mixtures of these, such as mixtures of C12-14 alcohol with 3 EO and Ci2-is-alcohol with 5 EO.
  • the degrees of ethoxylation given represent statistical means which, for a particular product, may be an integer or a fractional number.
  • Preferred alcohol ethoxylates have a narrow homolog distribution (narrow rank ethoxylates, NRE).
  • fatty alcohols with more than 12 EO can also be used. Examples include tallow fatty alcohol with 14 EO, 25 EO, 30 EO or 40 EO.
  • nonionic surfactants used either as the sole nonionic surfactant or in combination with other nonionic surfactants are alkoxylated, preferably ethoxylated or ethoxylated and propoxylated fatty acid alkyl esters, preferably
  • the melt usually comprises the carrier in an amount of 95% by weight or less.
  • the proportion of carrier is preferably in the range of 30 to 95 wt .-%, preferably from 40 to 90 wt .-%, for example 45 to 90 wt .-%, each based on the total weight of the melt or the fragrance particles.
  • specific carrier salts may also be used. These specific salts are, in particular, water-containing salts whose partial pressure of water vapor at a specific temperature in the range from 30 to 100 ° C. corresponds to the hhO partial pressure of the saturated solution of this salt.
  • the fragrance particles as described herein are prepared from a solution of the carrier material in the water / water of crystallization contained in the composition, and for such a solution, the term “melt” is also used to refer to the state to designate, in which the carrier material dissolves by the elimination of water in its own water of crystallization and thus forms a liquid.
  • the term “melt” as used herein thus refers to the liquid state of the composition which results when the temperature is exceeded at which the support material splits off water of crystallization and then dissolves in the water contained in the composition.
  • the corresponding dispersion containing the herein described (solid) substances dispersed in the melt of the carrier material is thus also the subject of the invention.
  • the corresponding melt / melt dispersion from which it is obtainable is always included. Since these do not differ in composition except for the state of matter, the terms are used interchangeably herein.
  • a preferred support material is characterized in that it is selected from hydrous salts whose water vapor partial pressure at a temperature in the range of 30 to 100 ° C corresponds to the FhO partial pressure of the saturated solution of this salt at the same temperature.
  • the corresponding hydrous salt also referred to herein as a "hydrate” dissolves on reaching or exceeding this temperature in its own water of crystallization, thereby changing from a solid to a liquid state of matter.
  • the support materials of the invention exhibit this behavior at a temperature in the range of 40 to 90 ° C, more preferably between 50 and 85 ° C, even more preferably between 55 and 80 ° C.
  • the water-soluble carrier materials from the group of hydrous salts described above include in particular the sodium acetate trihydrate (Na (CH 3 COO) 3H 2 O), the Glauber salt (Na 2 SO 4 IOH 2 O) and the trisodium phosphate dodecahydrate (Na 3 PO 4 12 H 2 O).
  • a particularly suitable hydrate is sodium acetate trihydrate (Na (CH 3 COO) 3H 2 O), since it dissolves in its own water of crystallization in the particularly preferred temperature range of 55 to 80 ° C, concretely at about 58 ° C.
  • the sodium acetate trihydrate can be used directly as such, but it is alternatively possible to use anhydrous sodium acetate in combination with free water, the trihydrate then forming in situ.
  • the amount of water used is in less than or more than stoichiometric amount, based on the amount necessary to convert all the sodium acetate to sodium acetate trihydrate, preferably in an amount of at least 60% by weight, preferably at least 70% by weight %, more preferably at least 80%, most preferably 90%, 100% or more by weight of the amount theoretically required to convert all the sodium acetate to sodium acetate trihydrate (Na (CH 3 COO ) 3H2O). Particularly preferred is the superstoichiometric use of water.
  • the amount of water exceeds the amount that would theoretically be necessary to convert all of the sodium acetate to the corresponding trihydrate.
  • composition containing 50% by weight of anhydrous sodium acetate and no hydrate thereof, at least 19.8% by weight of water (60% of 33% by weight, which would theoretically be necessary to remove all of the sodium acetate into the trihydrate).
  • the two particularly preferred support materials are polyethylene glycol and sodium acetate trihydrate.
  • the melter according to the invention may additionally contain further ingredients which can be used to adjust desired properties of the melt or of the fragrance particles produced therefrom. These substances described below can each be contained individually or in any desired combinations.
  • the melt may further comprise an adsorber material for receiving a fragrance, in particular the non-encapsulated fragrance, inert fillers or auxiliaries, dyes, rheology modifiers, moisture regulators, plasticizers, surfactants or other ingredients such as textile or skin care compounds.
  • melt has surfactants, these are in particular anionic surfactants, preferably alkyl sulfate, in particular C 8-12 alkyl sulfates.
  • the melt may, for example, comprise one or more adsorbent materials for receiving the fragrance.
  • a corresponding adsorber material can be present in amounts of up to 25% by weight, based on the total weight of the melt. The proportion is preferably in the range from 0.0% by weight to 25% by weight, in particular from 0.5% by weight to 20% by weight, preferably from 1% by weight to 15% by weight. or from 3 wt% to 10 wt%, more preferably from 5 wt% to 8 wt%.
  • Suitable adsorber materials are, for example, porous inorganic substances, such as, for example, silica.
  • Organic substances, such as crosslinked polymers, for example crosslinked polyvinylpyrrolidone, can also be used as the adsorbent material.
  • the melt may further comprise fillers or auxiliaries, such as emulsifiers, which for example improve the processability in the preparation or the homogeneity of the distribution of the microcapsules or the perfume in the carrier.
  • fillers or auxiliaries are known to the person skilled in the art.
  • the melt may further comprise at least one fabric conditioning compound.
  • a textile-care compound is in In this context, any compound which imparts a beneficial effect to fabrics treated therewith, such as a fabric softening effect, wrinkle resistance, or the deleterious or detrimental effects that may occur during cleaning and / or conditioning and / or wearing, such as fading , Graying, etc., reduced.
  • the fabric care composition may preferably be made from fabric softening compounds, bleaches, bleach activators, enzymes, silicone oils, anti redeposition agents, optical brighteners, grayness inhibitors, anti-shrinkage agents, wrinkle inhibitors, color transfer inhibitors, antimicrobial agents, germicides, fungicides, antioxidants, antistatic agents, ironing aids, phobizers and the like Impregnating agents, swelling and slipping agents, UV absorbers and mixtures thereof are selected.
  • the fabric care compound is a fabric softening compound. It is most preferred that the fabric softening compound is selected from polysiloxanes, fabric softening clays, cationic polymers and mixtures thereof.
  • polysiloxanes and / or cationic polymers as textile-care compounds is advantageous because they not only have a softening effect, but also enhance the perfume impression on the laundry.
  • softening clays as textile-care compound is also advantageous because they additionally have a water-softening effect and thus, for example, limescale deposits on the laundry can be prevented.
  • a polysiloxane preferably usable as textile softening compound has at least the following structural unit
  • R 1 independently of one another C 1 -C 30 -alkyl, preferably C 1 -C 4 -alkyl, in particular methyl or ethyl,
  • n 1 to 5000, preferably 10 to 2500, in particular 100 to 1500. It may be preferred that the polysiloxane additionally has the following structural unit: b)
  • R 1 C 1 -C 30 -alkyl, preferably C 1 -C 4 -alkyl, in particular methyl or ethyl,
  • x 1 to 5000, preferably 10 to 2500, in particular 100 to 1500.
  • Polydimethylpolysiloxanes are known as efficient fabric care compounds.
  • Suitable polydimethysiloxanes include DC-200 (ex Dow Coming), Baysilone® M 50, Baysilone® M 100, Baysilone® M 350, Baysilone® M 500, Baysilone® M 1000, Baysilone® M 1500, Baysilone® M 2000 or Baysilone ® M 5000 (all ex GE Bayer Silicones).
  • polysiloxane contains the structural units a) and b).
  • a particularly preferred polysiloxane has the following structure:
  • Suitable polysiloxanes having the structural units a) and b) are for example commercially available under the trade names DC2-8663, DC2-8035, DC2-8203, DC05-7022 or DC2-8566 (all ex Dow Corning). According to the invention are also suitable for example the products commercially available Dow Corning ® 7224, Dow Corning ® 929 Cationic Emulsion or Formasil 410 (GE Silicones).
  • a suitable fabric softening clay is, for example, a smectite clay.
  • Preferred smectite clays are beidellite clays, hectorite clays, laponite clays, montmorillonite clays, nontronite clays, sodonite clays, sauconite clays and mixtures thereof.
  • Montmorillonite clays are the preferred softening clays.
  • Bentonites contain mainly montmorillonites and can serve as a preferred source of fabric softening clay. The bentonites can be used as powder or crystals.
  • Suitable bentonites are sold for example under the names Laundrosil® ® from Sud-Chemie or under the name Detercal by the company Laviosa. It is preferred that the textile-care composition contains a powdered bentonite as textile-care compound.
  • Suitable cationic polymers include, in particular, those described in "CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary", Fourth Edition, JM Nikitakis, et al, Editors, published by the Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, 1991 and collectively referred to as "Polyquaternium "Are summarized. In the following, some suitable polyquaternium compounds are listed in more detail.
  • Celquat® H 100 or Celquat® L200 available as Celquat® H 100 or Celquat® L200 (ex National Starch)
  • Quaternary ammonium polymer formed by reaction of diethyl sulfate with the copolymer of vinylpyrrolidone and dimethylaminoethyl methacrylate.
  • Quaternary ammonium polymer salt obtainable by reaction of the ethyl methacrylate / -abietyl methacrylate / diethylaminoethyl methacrylate copolymer with dimethyl sulfate
  • Polymeric quaternary ammonium salt which is obtainable by reaction of azelaic acid and dimethylaminopropylamine with dichloroethyl ether.
  • Polymeric quaternary ammonium salt which is obtainable by reaction of polyvinyl alcohol with 2,3-epoxypropylamine.
  • Polymeric quaternary ammonium salt which is obtainable by reaction of polyvinyloctadecyl ether with 2,3-epoxypropylamine.
  • Polyquaternium-31 (CAS number: 136505-02-7)
  • Polyquaternium-32 (CAS number: 35429-19-7)
  • Polyquaternium-37 (CAS number: 26161-33-1)
  • Synthalen® CR (ex 3V Sigma)
  • Polyquaternium-44 (CAS number: 150595-70-5)
  • the amount of fabric care compound in the melt may, in various embodiments, be from 0.1% to 15%, and preferably from 1% to 12%, by weight. Bentonite is preferably used in an amount of up to 5% by weight, typically in amounts of from about 1% to 2% by weight.
  • the melt is made from the ingredients described. It preferably has a viscosity (Texas Instruments AR-G2 rheometer, plate / plate, 4 cm diameter column 1100pm; shear rate 10/1 sec) of 1500 mPa »s or less, more preferably 1000 mPa» s or less. Particularly preferred is a viscosity between 50 and 1000 mPa » s, in particular between 100 and 800 mPa » s. This is preferred, since a dripping out of spherical particles is made possible in this way. This is then dripped, creating liquid spherical drops.
  • a viscosity Texas Instruments AR-G2 rheometer, plate / plate, 4 cm diameter column 1100pm; shear rate 10/1 sec
  • a viscosity between 50 and 1000 mPa » s, in particular between 100 and 800 mPa » s. This is preferred, since a dripping out of spherical particles is made possible in
  • spherical particles in the sense of the present invention also include those which have only an approximately spherical shape, that is to say an aspect ratio of from 0.7 to 1.3, preferably from 0.8 to 1.2, in particular from 0.9 to 1, 1 have.
  • the particles preferably have a diameter in the range from 1 mm to 10 mm, in particular from 1 mm to 5 mm, preferably from 2 mm to 4 mm.
  • the particles are particularly soluble in water and at the same time for the consumer in a visually appealing size.
  • the carrier is inventively chosen so that it has a good water solubility as suitability for later use.
  • the melting point must be in an area where fragrances can be well incorporated, but not destroyed, so that they retain their fragrant properties.
  • the carrier should be non-toxic and ecologically safe.
  • the cooling or cooling can preferably be done by means of air and / or cooling liquid.
  • Cooling with air can take place, for example, with conditioned air in countercurrent. This is particularly promising if the diameter of the fragrance particles is as small as possible. Here, the heat capacity of the air is sufficient to allow a rapid solidification of the melt into hard, solid spheres.
  • cooling with coolant is possible.
  • the melt is dripped directly into the cooling liquid. It is also possible to cool the melt both by means of air and by means of cooling liquid. This is done by first cooling the drops with air and then dripping into cooling liquid. By cooling in a cold gas atmosphere, especially in conditioned air, a solidified shell is formed, which guarantees dimensional stability during subsequent dripping into the cooling liquid.
  • the density of the solidified droplets may be smaller or larger than that of the cooling liquid. Usually, it is smaller than that of the cooling liquid. Accordingly, the solidified droplets float on the surface of the cooling liquid and can be skimmed off or collected via an overflow.
  • the main task of the cooling bath is to remove the melt drops after dropping heat, so that they solidify as quickly as possible.
  • Any suitable one is suitable for this purpose Liquid as a coolant in the cooling bath. If the particles are removed very quickly after dripping, even water can be used. However, water is not preferred because the particles therein dissolve at least superficially and become sticky. Also, it is technically not easy to remove the particles so fast that they do not dissolve.
  • liquids in a first preferred embodiment those liquids are used which have a reduced dissolving power for the constituents contained in the perfume particles, in particular the carrier material and the perfume.
  • the dissolving power of water for PEG or other carriers can be reduced, for example, by the addition of salt or water-miscible solvents.
  • a more preferred cooling fluid is therefore a saline solution
  • salt solution is understood as meaning a solution of an inorganic or organic salt in a concentration such that the dissolution of the carrier polymer is retarded to such an extent that the particles can be harvested.
  • Suitable salts are, for example, sodium chloride or sodium sulfate.
  • water-miscible solvents such as glycols, glycerol
  • other polar substances such as sugars, sugar alcohols, or the like, which reduce solvent quality for PEG or other carriers, may be added to the water.
  • Volatile hydrocarbons for example pentane, hexane, hepane, alcohols (ethanol, (iso) -propanol, etc.) or even volatile silicone oils may preferably be used for this purpose.
  • Another preferred cooling fluid is therefore a volatile hydrocarbon, alcohol or volatile silicone. Volatile in this context means that the corresponding compounds have a boiling temperature of 120 ° C or less.
  • a halogenated, preferably fluorinated, particularly preferably perfluorinated organic compound as the cooling liquid.
  • Perflourated hydrocarbons for example perfluorohexane
  • perfluorohexane are in many cases characterized by a high stability, inertness and non-toxicity.
  • due to a high GWP they can be harmful to the environment.
  • This is avoided when using the liquid perfluoro (2-methyl-3-pentanone) as a cooling bath. It does not dissolve the carrier or the perfume, is non-flammable, non-toxic and harmless to the environment.
  • Another advantage is the high density. This causes the particles to float on the coolant and thus be easily harvested by skimming or overflow.
  • a particularly preferred cooling liquid in the context of the present invention is therefore perfluoro- (2-methyl-3-pentanone).
  • a more preferred cooling fluid is a non-aqueous fluid.
  • oils triglycerides but also silicone oils
  • These do not dissolve the carrier but may have the disadvantage that, as they wet the particles, they are entrained in a substantial amount into the finished product and contaminate it or make it sticky.
  • mineral oils or vegetable oils are particularly suitable as cooling fluid.
  • the cooling liquid is therefore a mineral oil or a vegetable oil, in particular a vegetable oil.
  • Suitable vegetable oils are, for example, those oils which can also be used as salad oil, such as thistle oil, sunflower seed oil, olive oil, walnut oil, linseed oil, soybean oil, sunflower oil, tall oil, castor oil, tung oil or others.
  • vegetable oils derived from oil plants are rich oils.
  • the advantage of vegetable oils is that they are inexpensive to obtain, the fragrance particles do not adversely affect and the fragrance particles can easily be separated from the oils, so it can be easily removed from the cooling bath, without the need for special devices are needed. Also, special safety regulations in the handling of these oils are not necessary, so therefore these oils are preferred.
  • cooling liquids which are at least partly saturated with the carrier material and / or the perfume is preferred.
  • the at least partial saturation may be achieved by dissolving the one or more constituents of the perfume particles in the cooling fluid prior to the start of dripping.
  • it is also possible to achieve the at least partial saturation in the context of the production of fragrance particles by the production of the setting of a stationary (equilibrium) state is awaited and the fragrance particles prepared until this condition is discarded or recycled.
  • a preferred embodiment of the method is characterized in that at least 90 wt .-%, preferably at least 95 wt .-% and in particular at least 98 wt .-% of the constituents contained in the fragrance particles in the cooling liquid of the cooling bath at the temperature used in the process Cooling bath have a solubility below 10 g / L, preferably below 5 g / L and in particular below 1 g / L.
  • cooling liquid wets the surface of the fragrance particles.
  • the cooling liquid wets the surface of the fragrance particle only partially, most preferably not at all. The lower the wetting of the particle surface, the lower the residues of the cooling liquid on the particle and the easier the complete removal of the coolant after discharging the fragrance particles from the cooling bath.
  • the cooling bath has a temperature which is below the melting temperature of the carrier.
  • the melting temperature of the support is preferably 100 ° C or less, preferably 40 ° C to 100 ° C, especially 50 ° C to 90 ° C, more preferably 55 ° C to 80 ° C.
  • the temperature of the cooling bath is preferably 50 ° C or less, preferably 40 ° C or less, especially 25 ° C or less, preferably 20 ° C or less, more preferably 15 ° C or less.
  • the temperature at which the cooling bath is located is not critical to the present invention as long as it is below the melting point of the above-mentioned melt.
  • the temperature of the cooling bath is at least 10 ° C., preferably at least 25 ° C. and in particular at least 35 ° C. below the melting temperature of the carrier.
  • the cooling bath does not come into contact with possibly moist ambient air, it can also be cooled significantly below the room temperature.
  • This has the advantage that the dripped melt solidifies faster and less "twins” form, that is, particles which cling to the liquid surface before solidification and stick together.
  • the surface of the liquid can also be made to flow. As a result, the particles are carried away quickly from the dropping point.
  • the flow can be generated by stirring.
  • FIG. 1 A schematic structure with a corresponding flow is shown in FIG.
  • the melt (1) is placed in a suitable container and dripped into the cooling bath (4) via a dripping nozzle (2). This solidifies particles (3).
  • the solidified particles have a lower density than the cooling liquid, so that the particles float on the surface of the cooling liquid. While the melt drips at one end of the cooling bath, there is an overflow (5) at the other end of the cooling bath.
  • the cooling liquid together with the solidified particles (3) from the cooling bath (4) and can be collected in a suitable collecting container (6).
  • the cooling liquid drains off and can be returned to the cooling bath (4) by means of a circulation pump (7).
  • a circulation pump (7) By the circulation pump (7), a flow stream is generated, so that the formation of "twins", ie double particles can be substantially avoided.
  • the particles (3) have a higher density than the cooling liquid and collect at the bottom of the cooling bath (4).
  • the cooling bath (4) could be designed such that the gravity tapers following down and the particles can be removed according to the bottom of the cooling bath.
  • the removal of the particles (3) can for example also be done manually with the aid of a sieve or similar suitable devices from the cooling bath (4). If particles are mentioned in the present application, these are to be understood as meaning the fragrance particles according to the invention.
  • step b) of the method according to the invention comprises
  • b1) introducing the melt via an inlet (8) into the interior of a container (9), wherein the container (9) has as an outlet a nozzle arrangement (10) with circular openings, and b2) subsequently or simultaneously set in motion of the container (9) by means of a vibration body (1 1), for dripping the melt.
  • a melt is now conducted via an inlet (8) into the interior of a suitable container (9).
  • a suitable structure of a corresponding device is shown schematically.
  • the container (9) is shown in the form of a perforated plate.
  • the container (9) may be round or oval in its outer shape, for example. However, it is also possible that the container has quadrangular, rectangular or another shape.
  • the container (9) is designed such that it has a cavity in the interior, in which the melt can be introduced via an inlet (8).
  • the container (9) has a nozzle arrangement.
  • the nozzle assembly (10) has circular openings.
  • the container has at least 10, preferably at least 50 and in particular at least 100 circular openings. The more openings the container has, the greater the throughput, ie the more amount of melt can be passed through the container (9) over a certain period of time. Accordingly, the production amount of fragrance particles is large.
  • the circular openings which are arranged on the underside of the container (9), arranged annularly on the outer edge of the container. This means that in the middle of the container (9) no openings are present, but only at the edge of the container (9) openings are to be found. However, it is also possible that the circular openings are distributed homogeneously on the underside of the container (9).
  • melt flows from above through the inlet downwards, ie first into the interior of the container and then in the direction of the nozzle assembly and out of the corresponding circular openings out of the container again.
  • a melt is passed. Subsequent to the introduction of the melt or even during the container (9) by means of a vibration body (1 1) is set in vibration.
  • the vibration is an axial vibration.
  • the oscillation can be effected, for example, by means of a plunger, by means of which vibrations are transmitted from the oscillation body (11) to the container (9).
  • the nozzles (10) Preferably, the container (9) not completely covered on the underside with circular openings, but annular in the outer region of the container (9). In the middle there is a region without openings, since the vibration body (11) would produce a different droplet image in this area.
  • the vibration is basically responsible for producing a uniform droplet image, thereby preserving spherical fragrance particles.
  • the circular openings of the container (9) preferably have a diameter in the range of 0.1 mm to 3 mm, in particular in the range of 0.2 mm to 2.5 mm, preferably from 0.5 mm to 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm.
  • This opening size ensures a sufficiently high throughput, so that an economic manufacturing process is possible. At the same time, this limits the size of the fragrance particles obtained, so that they quickly solidify and dry after leaving the container (9), and at the same time, when they are used, they can quickly dissolve again. In addition, corresponding sizes of the particles are visually appealing to the consumer.
  • the size of the particles contained ie the diameter of the particles (fragrance particles) corresponds approximately to twice the diameter of the circular opening of the container (9).
  • the container (9) should either dip into the cooling liquid or be mounted just above the liquid level of the cooling liquid such that the energy of the fall and thus the deformation are small. A slight deformation can be reversed by the surface tension of the drops before the final curing.
  • the present invention relates to particles (fragrance particles) as obtained by the method according to the invention.
  • the particles according to the invention (fragrance particles) have a spherical shape.
  • the ingredients correspond to those of the melt.
  • the spherical fragrance particles have textile-care compounds as described above, they are used in particular as fragrancing agents in the main wash cycle of an automatic washing or cleaning process.
  • the fragrance particles can be added by the consumer in the desired dosage - in addition to the detergent or cleaning agent - into the appropriate Rinsing or directly into the drum of the washing machine are given. This has the advantage that no additional rinse is necessary and no unsightly deposits occur in the dispenser.
  • fragrance particles according to the invention can be used in the wash cycle of a laundry cleaning process and thus already transport the textile-care compound and the fragrance directly to the laundry at the beginning of the washing process so as to be able to develop its full potential. Furthermore, the fragrance particles are easier and better to handle than liquid compositions, since no drops remain on the edge of the bottle, which lead to subsequent storage of the bottle to edges on the ground or to unsightly deposits in the region of the closure. The same applies in the event that some of the particles are accidentally spilled during dosing. The spilled amount can also be removed easier and cleaner.
  • the fragrance particle may optionally contain other ingredients.
  • these additional ingredients are preferably selected from the group consisting of dyes, pearlescing agents, skin-care compounds, bittering agents and mixtures thereof.
  • dyes In order to improve the aesthetic impression of the particles, it can be colored with suitable dyes.
  • Preferred dyes the selection of which presents no difficulty to the skilled person, should have a high storage stability and insensitivity to the other ingredients of detergents or cleaning agents and to light and no pronounced substantivity to textile fibers so as not to stain them.
  • the amount is usually 0.0001 wt .-% to 1 wt .-% of dye, preferably 0.001 wt .-% to 0.5 wt .-%.
  • the fragrance particles may also contain a pearlescing agent to increase the gloss.
  • suitable pearlescing agents are ethylene glycol mono- and distearate and PEG-3-distearate.
  • fragrance particles may comprise one or more skin care compounds.
  • a skin-care compound is understood to mean a compound or a mixture of compounds which, upon contact of a textile with the composition, attract the textile and, when the textile contacts the skin, confer an advantage on the skin compared with a textile which is not treated with the composition according to the invention has been.
  • This advantage can be, for example, the transfer of the skin-care compound from the textile to the skin, a lower water transfer of the skin on the textile or less friction on the skin surface through the textile.
  • the skin care composition is preferably hydrophobic, may be liquid or solid, and must be compatible with the other ingredients of the solid, fabric care composition.
  • the skin care compound may be liquid or solid, and must be compatible with the other ingredients of the solid, fabric care composition.
  • the skin care compound may be liquid or solid, and must be compatible with the other ingredients of the solid, fabric care composition.
  • the skin care compound may be liquid or solid, and must be compatible with the other ingredients of the solid, fabric care composition.
  • waxes such as carnauba, spermaceti, beeswax, lanolin, derivatives thereof and mixtures thereof;
  • Plant extracts for example vegetable oils such as avocado oil, olive oil, palm oil, palm kernel oil, rapeseed oil, linseed oil, soybean oil, peanut oil, coriander oil, castor oil, poppy seed oil, cocoa oil, coconut oil, pumpkin seed oil, wheat germ oil, sesame oil, sunflower oil, almond oil, macadamia nut oil, apricot kernel oil , Hazelnut oil, jojoba oil or canola oil, chamomile, aloe vera and mixtures thereof;
  • vegetable oils such as avocado oil, olive oil, palm oil, palm kernel oil, rapeseed oil, linseed oil, soybean oil, peanut oil, coriander oil, castor oil, poppy seed oil, cocoa oil, coconut oil, pumpkin seed oil, wheat germ oil, sesame oil, sunflower oil, almond oil, macadamia nut oil, apricot kernel oil , Hazelnut oil, jojoba oil or canola oil, chamomile, aloe vera and mixture
  • higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, isostearic acid or polyunsaturated fatty acids;
  • higher fatty alcohols such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, behenyl alcohol or 2-hexadecanol,
  • esters such as cetyloctanoate, lauryl lactate, myristyl lactate, cetyl lactate, isopropyl myristate, myristyl myristate, isopropyl palmitate, isopropyl adipate, butyl stearate, decyl oleate, cholesterol isostearate, glycerol monostearate, glycerol distearate, glycerol tristearate, alkyl lactate, alkyl citrate or alkyl tartrate;
  • hydrocarbons such as paraffins, mineral oils, squalane or squalene
  • vitamins such as vitamins A, C or E or vitamin alkyl esters
  • sunscreens such as octyl methoxyl cinnamate and butyl methoxybenzoyl methane;
  • silicone oils such as linear or cyclic polydimethylsiloxanes, amino-, alkyl-, alkylaryl- or aryl-substituted silicone oils and
  • the amount of skin-care compound is preferably between 0.01% by weight and 10% by weight, preferably between 0.1% by weight and 5% by weight and most preferably between 0.3% by weight and 3 wt .-% based on the total weight of the fragrance particles. It may be that the skin-nourishing compound additionally has a textile care effect. To prevent ingestion of particles by people, especially children, or animals, they may contain a bittering agent such as Bitrex ®.
  • Components contained in the fragrance particles are accordingly contained in the melt.
  • the present invention furthermore relates to the use of the fragrance particles described herein as textile care agents, preferably fragrancing agents, for the scenting of textile fabrics.
  • fragrance particles are brought into contact with the textile fabrics together with a conventional washing or cleaning agent in the (main) wash cycle of a conventional washing or cleaning process.
  • step b) comprises the following steps: b1) introducing the melt through an inlet (8) into the interior of a container (9), wherein the container (9) has as outlet a nozzle arrangement (10 ) having circular openings, and
  • the carrier is selected from the group of polymers, preferably from the group of polyethylene glycols, EO / PO block copolymers or highly alkoxylated nonionic surfactants, in particular from the group of polyethylene glycols ,
  • the carrier is selected from the group of hydrous salts whose water vapor partial pressure at a certain temperature in the range of 30 to 100 ° C the FLO partial pressure of the saturated solution of this Salt corresponds, in particular sodium acetate trihydrate.
  • Composition according to one or more of the items 1 to 9, characterized in that the proportion by weight of the perfume in the total weight of the fragrance particles is 0, 1 wt .-% to 20 wt .-%, preferably 1 wt .-% to 20 wt .-%, more preferably 1 wt .-% to 15 wt .-%, in particular 3 wt .-% to 10 wt .-% is.
  • Method according to one or more of the items 1 to 10 characterized in that the cooling bath has a temperature which is below the melting temperature of the carrier.
  • Method according to one or more of the items 1 to 12 characterized in that the temperature of the cooling bath 50 ° C or less, preferably 40 ° C or less, in particular 25 ° C or less, preferably 20 ° C or less, especially 15 ° C. or less.
  • Method according to one or more of the items 1 to 13 characterized in that the temperature of the cooling bath is at least 10 ° C, preferably at least 25 ° C and in particular at least 35 ° C below the melting temperature of the carrier.
  • the cooling bath comprises a cooling liquid selected from water, an aqueous salt solution, water-miscible solvents, oils, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons and mixtures thereof.
  • the cooling liquid is an oil, in particular a mineral oil or a vegetable oil, preferably a vegetable oil.
  • the cooling liquid has perfluoro- (2-methyl-3-pentanone) and in particular consists thereof.
  • Spherical fragrance particles obtained by a method according to one or more of the items 1 to 20. Use of fragrance particles according to item 21 for fragrancing objects, in particular textile fabrics. In the following embodiment, the present invention will not be explained further in a nonlimiting manner.
  • the particles according to the invention which had approximately spherical shape, were screened off.

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Abstract

The present invention relates to a method for producing spherical fragrant beads, to the fragrant beads obtained in this way and to the use thereof for fragrancing objects, in particular textile fabrics.

Description

Patenanmeldung  Patent application
Herstellungsverfahren für kugelförmige Duftperlen Production process for spherical scented pearls
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung sphärischer Duftpartikel, die so erhaltenen Duftpartikel, sowie deren Verwendung zum Beduften von Objekten, insbesondere von textilen Flächengebilden. The present invention relates to a process for the preparation of spherical fragrance particles, the fragrance particles thus obtained, as well as their use for fragrancing objects, in particular textile fabrics.
Bei der Anwendung von Wasch- und Reinigungsmitteln verfolgt der Verbraucher nicht nur das Ziel, die zu behandelnden Objekte zu waschen, zu reinigen oder zu pflegen, sondern er wünscht sich auch, dass die behandelten Objekte, wie zum Beispiel Textilien, nach der Behandlung, beispielsweise nach der Wäsche, angenehm riechen. Insbesondere aus diesem Grunde enthalten die meisten kommerziell verfügbaren Wasch- und Reinigungsmittel Duftstoffe. Die meisten Duftstoffe sind jedoch leichtflüchtig. Aus diesem Grund verbleibt beim Einsatz herkömmlicher Wasch- oder Reinigungsmittel nach der Anwendung, insbesondere nach dem Waschen, nur ein geringer Anteil des eingesetzten Duftstoffes auf dem behandelten Objekt. Dadurch geht oft nur ein schwacher Duft von dem behandelten Objekt, wie insbesondere der Wäsche, aus, welcher dann bereits nach kurzer Zeit immer schwächer wird. So verschwindet das angenehme Frischegefühl des behandelten Objekts schon nach kurzer Zeit. In the use of detergents and cleaners, the consumer not only aims to wash, cleanse or care for the objects to be treated, but also desires that the treated objects, such as textiles, after treatment, for example after washing, smell pleasant. For this reason in particular, most commercially available detergents and cleaners contain fragrances. Most fragrances, however, are volatile. For this reason, when using conventional washing or cleaning agents after use, especially after washing, only a small proportion of the fragrance used remains on the treated object. As a result, often only a faint scent of the treated object, especially the laundry, goes out, which then already weaker after a short time. Thus, the pleasant feeling of freshness of the treated object disappears after a short time.
Oftmals werden Duftstoffe in Form von Duftstoffpartikeln entweder als integraler Bestandteil eines Wasch- oder Reinigungsmittels verwendet, oder aber direkt zu Beginn eines Waschgangs in separater Form in die Waschtrommel dosiert. Auf diese Weise kann der Verbraucher durch individuelle Dosierung die Beduftung der zu waschenden Wäsche kontrollieren. Often fragrances are used in the form of perfume particles either as an integral part of a washing or cleaning agent, or dosed directly into the washing drum at the beginning of a wash cycle in a separate form. In this way, the consumer can control the fragrance of the laundry to be washed by individual dosage.
Derartige Duftstoffpartikel werden üblicherweise in Form parfümhaltiger Schmelzkörper bereitgestellt. Bei solchen Verfahren werden erst einer oder mehrere Bestandteile des Formkörpers, das heißt üblicherweise das mindestens eine Trägerpolymer, aufgeschmolzen und je nach Bedarf weitere Bestandteile zu der Schmelze zudosiert. Danach folgt die Abkühlung/Umformung der Such fragrance particles are usually provided in the form of fragrance-containing enamel bodies. In such processes, only one or more constituents of the shaped body, ie usually the at least one carrier polymer, are first melted and, as required, further constituents are metered into the melt. This is followed by the cooling / deformation of
Schmelze. Insbesondere die Sedimentation einzelner Bestandteile der Schmelze kann jedoch zu Störungen im Pastillierprozess führen. Melt. In particular, the sedimentation of individual components of the melt, however, can lead to disturbances in the pastillation process.
Die mit solch bekannten Verfahren herstellbaren Duftpartikel, welche üblicherweise eine Linsenform aufweisen, werden beispielsweise in dem europäischen Patent EP 2 496 679 B1 beschrieben. Ästhetisch besonders ansprechend sind jedoch Duftpartikel in sphärischer oder zumindest annähernd sphärischer Form, also in Kugelform. Diese sind nicht nur optisch ansprechend, sondern lassen sich auch gut und einfach dosieren. The fragrance particles which can be produced by such known processes, which usually have a lens shape, are described, for example, in European Patent EP 2 496 679 B1. However, fragrance particles in a spherical or at least approximately spherical shape, ie in spherical form, are particularly aesthetically pleasing. These are not only visually appealing, but can also be dosed well and simply.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung sphärischer Duftpartikel. Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass durch ein Eintropfen einer Schmelze in ein Kühlbad sphärische Duftpartikel erhalten werden können. The object of the present invention is therefore to provide a method for producing spherical fragrance particles. Surprisingly, it has been shown that spherical fragrance particles can be obtained by dropping a melt into a cooling bath.
In einer ersten Ausführungsform wird die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe daher gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher sphärischer Duftpartikel umfassend: a) Herstellen einer Schmelze, umfassend wenigstens einen Träger sowie wenigstens einen Duftstoff und anschließendes In a first embodiment, the object underlying the present invention is therefore achieved by a process for preparing water-soluble spherical fragrance particles comprising: a) producing a melt, comprising at least one carrier and at least one fragrance and subsequent
b) Vertropfen der Schmelze in ein Kühlbad, und  b) dripping the melt into a cooling bath, and
c) Abkühlen der Schmelze, wodurch diese zu festen, harten Partikeln erstarrt.  c) cooling the melt, whereby it solidifies to solid, hard particles.
Tropfverfahren sind aus anderen Gebieten der Technik, wie beispielsweise der Pharmazie bekannt. Eine Schmelze, welche einen Träger sowie wenigstens einen Duftstoff aufweist, ist im Hinblick auf Tropfverfahren zur Herstellung von Duftpartikeln im Bereich der Textilpflege jedoch noch nicht beschrieben. Es war auch nicht zu erwarten, dass durch die Eintropfung sphärischer Duftpartikel erhalten werden können, da auf Grund der Anwesenheit des Duftstoffes eine Schmerze mit geringer Viskosität bei gleichzeitig möglichst geringer Schmelztemperatur des Trägers beziehungsweise geringer Temperatur der Schmelze benötigt wird. Drip methods are known from other fields of technology, such as pharmacy. However, a melt which comprises a carrier and at least one perfume has not yet been described with regard to dripping methods for the production of fragrance particles in the field of textile care. It was also not to be expected that can be obtained by the inoculation of spherical fragrance particles, since due to the presence of the fragrance a pain with low viscosity at the same time the lowest possible melting temperature of the carrier or low temperature of the melt is needed.
Weiterhin richtet sich die vorliegende Erfindung auf Duftpartikel, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden. In einem weiteren Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung entsprechender sphärischer Duftpartikel zum Beduften von Objekten, insbesondere von textilen Flächengebilden. Furthermore, the present invention is directed to fragrance particles obtained by the process according to the invention. In a further aspect, the present invention is directed to the use of corresponding spherical fragrance particles for fragrancing objects, in particular textile fabrics.
Diese und weitere Aspekte, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden für den Fachmann aus dem Studium der folgenden detaillierten Beschreibung und Ansprüche ersichtlich. Dabei kann jedes Merkmal aus einem Aspekt der Erfindung in jedem anderen Aspekt der Erfindung eingesetzt werden. Ferner ist es selbstverständlich, dass die hierin enthaltenen Beispiele die Erfindung beschreiben und veranschaulichen sollen, diese aber nicht einschränken und insbesondere die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist. Alle Prozentangaben sind, sofern nicht anders angegeben, Gewichts-% und beziehen sich jeweils auf die genannte Zusammensetzung. Numerische Bereiche, die in dem Format„von x bis y“ angegeben sind, schließen die genannten Werte x und y ein. Wenn mehrere bevorzugte numerische Bereiche in diesem Format angegeben sind, ist es selbstverständlich, dass alle Bereiche, die durch die Kombination der verschiedenen Endpunkte entstehen, ebenfalls erfasst werden. These and other aspects, features, and advantages of the invention will become apparent to those skilled in the art from a study of the following detailed description and claims. Any feature of one aspect of the invention may be employed in any other aspect of the invention. Further, it is to be understood that the examples contained herein are intended to describe and illustrate the invention, but not to limit it, and in particular that the invention is not limited to these examples. All percentages are by weight, unless otherwise stated, and are in each case based on the stated composition. Numeric ranges indicated in the format "from x to y" include the stated values x and y. If multiple preferred numeric ranges are specified in this format, it is understood that all ranges resulting from the combination of the various endpoints are also captured.
„Mindestens ein“ oder "wenigstens ein", wie hierin verwendet, bezieht sich auf 1 oder mehr, beispielsweise 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oder mehr. Insbesondere bezieht sich diese Angabe auf die Art des Mittels/der Verbindung und nicht die absolute Zahl der Moleküle.„Wenigstens ein Duftstoff, bedeutet daher beispielsweise, dass mindestens eine Art von Duftstoff erfasst wird, aber auch 2,3 oder mehr verschiedene Arten von Duftstoffen enthalten sein können. "At least one" or "at least one" as used herein refers to 1 or more, for example, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or more. In particular, this specification refers to the nature of the agent / compound rather than the absolute number of molecules. Thus, at least one perfume means, for example, that at least one kind of perfume is detected, but also 2.3 or more different types of perfumes may be included.
„Wasserlöslich“, wie hierin verwendet, bedeutet eine Löslichkeit in Wasser bei 20°C von mindestens 1 g/L, vorzugsweise mindestens 10 g/L, noch bevorzugter mindestens 50 g/L. "Water-soluble" as used herein means a solubility in water at 20 ° C of at least 1 g / L, preferably at least 10 g / L, more preferably at least 50 g / L.
„Wasserdispergierbar“, wie hierin verwendet, bedeutet, dass sich das entsprechende Molekül mit bekannten Verfahren in Wasser bei einer Temperatur von 20°C dispergieren lässt. "Water-dispersible" as used herein means that the corresponding molecule can be dispersed in water at 20 ° C by known methods.
„Etwa“ oder„ungefähr“, wie hierin im Zusammenhang mit einem Zahlenwert verwendet, bedeutet den Zahlenwert ±10%, vorzugsweise ±5%. "About" or "approximately" as used herein in connection with a numerical value means the numerical value ± 10%, preferably ± 5%.
„Schmelzkörper“, wie hierin verwendet, bezieht sich vorzugsweise auf einen bei Standardbedingungen (20°C, 1013mbar) festen Körper, der wasserlöslich oder wasserdispergierbar und im Wesentlichen nicht porös ist und aus den Schmelzdispersionen oder Schmelzen, die hierin beschrieben werden, durch Abkühlung erhältlich ist.„Schmelze“ bedeutet im Sinne der vorliegenden Erfindung nicht notwendigerweise eine Schmelze im thermodynamischen Sinne. Es handelt sich also allgemein um eine bei erhöhter Temperatur fließfähige Masse, die bei Umgebungstemperatur in einen festen Zustand übergeht. "Melt body" as used herein preferably refers to a solid that is water soluble or water dispersible and substantially nonporous at standard conditions (20 ° C, 1013 mbar) and obtainable by cooling from the melt dispersions or melts described herein For the purposes of the present invention, "melt" does not necessarily mean a melt in the thermodynamic sense. So it is generally a flowable at elevated temperature mass, which goes into a solid state at ambient temperature.
Die Schmelze umfasst erfindungsgemäß wenigstens einen Duftstoff. Dabei kann es sich um einen verkapselten Duftstoff handeln oder auch um einen nicht verkapselten Duftstoff, beispielsweise um eine freies Parfümöl. Es ist erfindungsgemäß auch möglich, dass in der Schmelze und damit auch im erhaltenen sphärischen Duftpartikel sowohl ein verkapselter Duftstoff als auch ein nicht verkapselter Duftstoff vorliegen. "Duftstoff" im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst sowohl den Duftstoff selbst, als auch Duftstoffvorläufer oder Duftstoffvorstufen, und zwar sowohl in verkapselter als auch in nicht verkapselter Form. Erfindungsgemäß kann die Schmelze als Duftstoff in einer Mikrokapsel ein verkapseltes Parfümöl, einen verkapselten Duftstoff oder einen verkapselten Duftstoffvorläufer oder Mischungen aus diesen aufweisen. Erfindungsgemäß bevorzugt kann es neben den Mikrokapseln auch einen Duftstoff oder einen Duftstoffvorläufer oder ein Parfümöl aufweisen, welcher(s) in unverkapselter Form in den Träger eingearbeitet wird. Hierdurch kann das Dufterlebnis des erfindungsgemäßen Mittels weiter verstärkt und die Intensität der Objektbeduftung verbessert werden. The melt comprises according to the invention at least one perfume. This may be an encapsulated perfume or an unencapsulated perfume, for example a free perfume oil. It is also possible according to the invention for both an encapsulated fragrance and an unencapsulated fragrance to be present in the melt and thus also in the resulting spherical fragrance particle. For the purposes of the present invention, "perfume" includes both the perfume itself and perfume precursors or perfume precursors, both in encapsulated and non-encapsulated form. According to the invention, the melt may contain as perfume in a microcapsule an encapsulated perfume oil, an encapsulated perfume or an encapsulated perfume precursor or mixtures thereof. According to the invention, in addition to the microcapsules, it may also have a perfume or a perfume precursor or a perfume oil which is incorporated in the carrier in an unencapsulated form. As a result, the fragrance experience of the agent according to the invention can be further enhanced and the intensity of the scenting of the object can be improved.
Allgemein handelt es sich bei einem Duftstoff um eine den Geruchssinn anregende chemische Substanz. Um den Geruchssinn anregen zu können, sollte die chemische Substanz zumindest teilweise in der Luft verteilbar sein, d.h. der Duftstoff sollte bei 25°C zumindest in geringem Maße flüchtig sein. Ist der Duftstoff nun sehr flüchtig, klingt die Geruchsintensität schnell wieder ab. Bei einer geringeren Flüchtigkeit ist der Gerucheindruck jedoch nachhaltiger, d.h. er verschwindet nicht so schnell. In einer Ausführungsform weist der Duftstoff daher einen Schmelzpunkt auf, der im Bereich von -100°C bis 100°C, bevorzugt von -80°C bis 80°C, noch bevorzugter von -20°C bis 50°C, insbesondere von -30°C bis 20°C liegt. In einer weiteren Ausführungsform weist der Duftstoff einen Siedepunkt auf, der im Bereich von 25°C bis 400°C, bevorzugt von 50°C bis 380°C, mehr bevorzugt von 75°C bis 350°C, insbesondere von 100°C bis 330°C liegt. In general, a fragrance is a chemical stimulating the sense of smell. In order to stimulate the sense of smell, the chemical substance should be at least partially redistributable in the air, i. the perfume should be at least slightly volatile at 25 ° C. If the fragrance is now very volatile, the odor intensity sounds quickly again. However, with lower volatility the odor impression is more sustainable, i. he does not disappear so fast. In one embodiment, therefore, the perfume has a melting point in the range of -100 ° C to 100 ° C, preferably from -80 ° C to 80 ° C, more preferably from -20 ° C to 50 ° C, especially of 30 ° C to 20 ° C. In a further embodiment, the perfume has a boiling point ranging from 25 ° C to 400 ° C, preferably from 50 ° C to 380 ° C, more preferably from 75 ° C to 350 ° C, especially from 100 ° C to 330 ° C is located.
Insgesamt sollte eine chemische Substanz eine bestimmte Molekülmasse nicht überschreiten, um als Duftstoff zu fungieren, da bei zu hoher Molekülmasse die erforderliche Flüchtigkeit nicht mehr gewährleitstet werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Duftstoff eine Molekülmasse von 40 bis 700 g/mol, noch bevorzugter von 60 bis 400 g/mol auf. Overall, a chemical substance should not exceed a certain molecular weight to act as a fragrance, since too high molecular weight, the required volatility can no longer be ensured. In a preferred embodiment, the fragrance has a molecular weight of 40 to 700 g / mol, more preferably 60 to 400 g / mol.
Der Geruch eines Duftstoffes wird von den meisten Menschen als angenehm empfunden und entspricht häufig dem Geruch nach beispielsweise Blüten, Früchten, Gewürzen, Rinde, Harz, Blättern, Gräsern, Moosen und Wurzeln. So können Duftstoffe auch dazu verwendet werden, um unangenehme Gerüche zu überlagern oder aber auch um einen nicht riechenden Stoff mit einem gewünschten Geruch zu versehen. Als Duftstoffe können einzelne Riechstoffverbindungen, zum Beispiel die synthetischen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe verwendet werden. The smell of a fragrance is perceived by most people as pleasant and often corresponds to the smell of, for example, flowers, fruits, spices, bark, resin, leaves, grasses, mosses and roots. Thus, fragrances can also be used to superimpose unpleasant odors or even to provide a non-smelling substance with a desired odor. As fragrances, individual fragrance compounds, for example, the synthetic products of the ester type, ethers, aldehydes, ketones, alcohols and hydrocarbons can be used.
Duftstoffverbindungen vom Typ der Aldehyde sind beispielsweise Adoxal (2,6,10-Trimethyl-9-unde- cenal), Anisaldehyd (4-Methoxybenzaldehyd), Cymal (3-(4-lsopropyl-phenyl)-2-methylpropanal), Ethylvanillin, Florhydral (3-(3-isopropylphenyl)butanal), Helional (3-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2- methylpropanal), Heliotropin, Hydroxycitronellal, Lauraldehyd, Lyral (3- und 4-(4-Hydroxy-4-methyl- pentyl)-3- cyclohexen-1 -carboxaldehyd), Methylnonylacetaldehyd, Lilial (3-(4-tert-Butylphenyl)-2- methylpropanal), Phenylacetaldehyd, Undecylenaldehyd, Vanillin, 2,6,10-Trimethyl-9-undecenal, 3- Dodecen-1-al, alpha-n-Amylzimtaldehyd, Melonal (2,6-Dimethyl-5-heptenal), 2,4-Di-methyl-3-cyclo- hexen-1 -carboxaldehyd (Triplal), 4-Methoxybenzaldehyd, Benzaldehyd, 3-(4-tert- Butylphenyl)-pro- panal, 2-Methyl-3-(para-methoxyphenyl)propanal, 2-Methyl-4-(2,6,6-timethyl-2(1 )-cyclohexen-1- yl)butanal, 3-Phenyl-2-propenal, cis-/trans-3,7-Dimethyl-2,6-octadien-1-al, 3,7-Dimethyl-6-octen-1- al, [(3,7-Dimethyl-6-octenyl)oxy]acetaldehyd, 4-lsopropylbenzylaldehyd, 1 ,2,3,4,5,6,7,8-Octahydro-Fragrance compounds of the aldehyde type are, for example, adoxal (2,6,10-trimethyl-9-undecenal), anisaldehyde (4-methoxybenzaldehyde), cymal (3- (4-isopropyl-phenyl) -2-methylpropanal), ethylvanillin, Florhydral (3- (3-isopropylphenyl) butanal), helional (3- (3,4-methylenedioxyphenyl) -2-methylpropanal), heliotropin, hydroxycitronellal, lauraldehyde, lyral (3- and 4- (4-hydroxy-4-methyl - pentyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde), methylnonylacetaldehyde, Lilial (3- (4-tert-butylphenyl) -2-methylpropanal), phenylacetaldehyde, undecylenealdehyde, vanillin, 2,6,10-trimethyl-9-undecenal, 3 Dodecen-1-al, alpha-n-amylcinnamaldehyde, melonal (2,6-dimethyl-5-heptenal), 2,4-dimethyl-3-cyclohexene-1-carboxaldehyde (triplalane), 4-methoxybenzaldehyde, Benzaldehyde, 3- (4-tert-butylphenyl) propanal, 2-methyl-3- (para-methoxyphenyl) propanal, 2-methyl-4- (2,6,6-timethyl-2 (1) -cyclohexene -1-yl) butanal, 3-phenyl-2-propenal, cis- / trans-3,7-dimethyl-2,6-octadiene-1-al, 3,7-dimethyl-6-octene-1-al, [(3,7-dimethyl-6-octenyl) oxy] acetaldehyde, 4-isopropylbenzylaldehyde, 1, 2,3,4,5,6,7,8-octahydroxy
8.8-dimethyl-2-naphthaldehyd, 2, 4-Dimethyl-3-cyclohexen-1 -carboxaldehyd, 2-Methyl-3-(isopropy- lphenyl)propanal, 1-Decanal, 2,6-Dimethyl-5-heptenal, 4-(Tricyclo[5.2.1.0(2,6)]-decyliden-8)-buta- nal, Octahydro-4,7-methan-1 H-indencarboxaldehyd, 3-Ethoxy-4-hydroxybenzaldehyd, para-Ethyl- alpha,alpha-dimethylhydrozimtaldehyd, alpha-Methyl-3,4-(methylendioxy)-hydrozimtaldehyd, 3,4- Methylendioxybenzaldehyd, alpha-n-Hexylzimtaldehyd, m-Cymen-7-carboxaldehyd, alpha-Methyl- phenylacetaldehyd, 7-Hydroxy-3,7-dimethyloctanal, Undecenal, 2,4,6-Trimethyl-3-cyclohexen-1- carboxaldehyd, 4-(3)(4-Methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexencarboxaldehyd, 1-Dodecanal, 2,4-Dime- thylcyclohexen-3-carboxaldehyd, 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3-cylohexen-1 -carboxaldehyd, 7- Methoxy-3,7-dimethyloctan-1-al, 2-Methyl- undecanal, 2-Methyldecanal, 1-Nonanal, 1-Octanal, 2,6,10-Trimethyl-5,9-undecadienal, 2-Methyl-3-(4-tert-butyl)propanal, Dihydrozimtaldehyd, 1-Me- thyl-4-(4-methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexen-1-carboxaldehyd, 5- oder 6-Methoxyhexahydro-4,7-me- thanindan-1- oder -2-carboxaldehyd, 3,7-Dimethyloctan-1-al, 1-Undecanal, 10-Undecen-1-al, 4- Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd, 1-Methyl-3-(4-methylpentyl)-3-cyclohexencarboxaldehyd, 7-Hyd- roxy-3J-dimethyl-octanal, trans-4-Decenal, 2,6-Nonadienal, para-Tolylacetaldehyd, 4-Methylphe- nylacetaldehyd, 2-Methyl-4-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2-butenal, ortho-Methoxyzimtalde- hyd, 3, 5, 6-Trimethyl-3-cyclohexen- carboxaldehyd, 3J-Dimethyl-2-methylen-6-octenal, Phen- oxyacetaldehyd, 5,9-Dimethyl-4,8- decadienal, Päonienaldehyd (6,10-Dimethyl-3-oxa-5,9-undeca- dien-1-al), Hexahydro-4,7-methanindan-1-carboxaldehyd, 2-Methyloctanal, alpha-Methyl-4-(1-me- thylethyl)benzolacetaldehyd, 6,6-Dimethyl-2-norpinen-2-propionaldehyd, para-Methylphenoxyace- taldehyd, 2-Methyl-3-phenyl-2-propen-1-al, 3,5,5-Trimethylhexanal, Hexahydro-8,8-dimethyl-2- naphthaldehyd, 3-Propyl-bicyclo-[2.2.1]-hept-5-en-2-carbaldehyd, 9-Decenal, 3-Methyl-5-phenyl-1- pentanal, Methylnonylacetaldehyd, Hexanal und trans-2-Hexenal. 8,8-dimethyl-2-naphthaldehyde, 2, 4-dimethyl-3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 2-methyl-3- (isopropylphenyl) propanal, 1-decanal, 2,6-dimethyl-5-heptenal, 4 - (tricyclo [5.2.1.0 (2,6)] - decylidene-8) -butanol, octahydro-4,7-methane-1H-indenecarboxaldehyde, 3-ethoxy-4-hydroxybenzaldehyde, para-ethyl-alpha, alpha-dimethylhydrocinnamaldehyde, alpha-methyl-3,4- (methylenedioxy) -hydrocinnamaldehyde, 3,4-methylenedioxybenzaldehyde, alpha-n-hexylcinnamaldehyde, m-cymene-7-carboxaldehyde, alpha-methylphenylacetaldehyde, 7-hydroxy-3, 7-dimethyloctanal, undecenal, 2,4,6-trimethyl-3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 4- (3) (4-methyl-3-pentenyl) -3-cyclohexenecarboxaldehyde, 1-dodecanal, 2,4-dime - thylcyclohexene-3-carboxaldehyde, 4- (4-hydroxy-4-methylpentyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 7-methoxy-3,7-dimethyloctan-1-al, 2-methyl undecanal, 2-methyldecanal , 1-nonanal, 1-octanal, 2,6,10-trimethyl-5,9-undecadienal, 2-methyl-3- (4-tert-butyl) propanal, dihydrocinnamaldehyde, 1-methyl-4- (4 methyl-3-pentenyl) -3-cyclohexene-1-carboxaldehyde, 5- or 6-methoxyhexahydro-4,7-methanindan-1 or 2-carboxaldehyde, 3,7-dimethyloctan-1-al, 1-undecanal, 10-undecene-1-al, 4-hydroxy-3 -methoxybenzaldehyde, 1-methyl-3- (4-methylpentyl) -3-cyclohexenecarboxaldehyde, 7-hydroxy-3J-dimethyl-octanal, trans-4-decenal, 2,6-nonadienal, para-tolylacetaldehyde, 4-methylphe - Nylacetaldehyd, 2-methyl-4- (2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl) -2-butenal, ortho-Methoxyzimtalde- hyd, 3, 5, 6-trimethyl-3-cyclohexenecarboxaldehyde , 3J-dimethyl-2-methylene-6-octenal, phenoxyacetaldehyde, 5,9-dimethyl-4,8-decadienal, peonyaldehyde (6,10-dimethyl-3-oxa-5,9-undecadiene-1 -al), hexahydro-4,7-methanindane-1-carboxaldehyde, 2-methyloctanal, alpha-methyl-4- (1-methylethyl) benzeneacetaldehyde, 6,6-dimethyl-2-norpinen-2-propionaldehyde, para -Methylphenoxyacetaldehyde, 2-methyl-3-phenyl-2-propene-1-al, 3,5,5-trimethylhexanal, hexahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyde, 3-propyl-bicyclo- [2.2. 1] -hept-5-en-2-carbaldehyde, 9-decenal, 3-methyl-5-phenyl-1-pentanal, methylnonylac etaldehyde, hexanal and trans-2-hexenal.
Duftstoffverbindungen vom Typ der Ketone sind beispielsweise Methyl-beta-naphthylketon, Mo- schusindanon (1 ,2,3,5,6,7-Hexahydro-1 ,1 ,2,3,3- pentamethyl-4H-inden-4-on), Tonalid (6-Acetyl- 1 ,1 ,2,4,4,7-hexamethyltetralin), alpha-Damascon, beta-Damascon, delta-Damascon, iso-Damas- con, Damascenon, Methyldihydrojasmonat, Menthon, Carvon, Kampfer, Koavon (3,4,5,6,6-Penta- methylhept-3-en-2-on), Fenchon, alpha-lonon, beta- lonon, gamma-Methyl-lonon, Fleuramon (2- heptylcyclopen-tanon), Dihydrojasmon, cis-Jasmon, iso-E-Super (1-(1 ,2,3,4,5,6J,8-octahydro-For example, ketone-type perfume compounds are methyl-beta-naphthyl ketone, musindindanone (1,2,3,5,6,7-hexahydro-1,1,2,3,3-pentamethyl-4H-inden-4-one ), Tartalide (6-acetyl-1,1,1,4,4,7-hexamethyltetralin), alpha-damascone, beta-damascone, delta-damascone, iso-damascone, damascenone, methyldihydrojasmonate, menthone, carvone, camphor , Koavon (3,4,5,6,6-pentamethylhept-3-en-2-one), fenchone, alpha-ionone, beta-ionone, gamma-methyl-ionone, fleuramon (2-heptylcyclopentanone) , Dihydrojasmon, cis-jasmone, iso-E-Super (1- (1, 2,3,4,5,6J, 8-octahydroxy)
2.3.8.8-tetramethyl-2-naphthalenyl)-ethan-1-on (und Isomere)), Methylcedrenylketon, Aceto- phenon, Methylacetophenon, para-Methoxyacetophenon, Methyl-beta-naphtylketon, Benzylaceton, Benzophenon, para-Hydroxyphenylbutanon, Sellerie- Keton(3-methyl-5-propyl-2-cyclohexenon), 6- lsopropyldecahydro-2-naphton, Dimethyloctenon, Frescomenthe (2-butan-2-yl-cyclohexan-1-on), 4- (1-Ethoxyvinyl)-3,3,5,5-tetramethylcyclohexanon, Methylheptenon, 2-(2-(4-Methyl-3-cyclohexen-1- yl)propyl)cyclopentanon, 1-(p-Menthen-6(2)yl)-1-propanon, 4-(4-Hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-bu- tanon, 2-Acetyl-3,3-dimethylnorbornan, 6,7- Dihydro-1 ,1 ,2,3,3-pentamethyl-4(5H)-indanon, 4-Da- mascol, Dulcinyl(4-(1 ,3-benzodioxol-5-yl) butan-2-on), Hexalon (1-(2,6,6-trimethyl-2-cyclohexene- 1 -yl)-1 ,6-heptadien-3-on), lsocyclemonE(2-acetonaphthon-1 ,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-2,3,8,8-tetra- methyl), Methylnonylketon, Methylcyclocitron, Methyllavendelketon, Orivon (4-tert-Amyl-cyclohexa- non), 4-tert-Butylcyclohexanon, Delphon (2-pentyl-cyclopentanon), Muscon (CAS 541-91-3), Ne- obutenon (1-(5,5-dimethyl-1- cyclohexenyl)pent-4-en-1-on), Plicaton (CAS 41724-19-0), Velouton (2,2,5-Trimethyl-5- pentylcyclopentan-1-on),2,4,4,7-Tetramethyl-oct-6-en-3-on und Tetrameran (6,10- Dimethylundecen-2-on). 2,3,8,8-tetramethyl-2-naphthalenyl) ethan-1-one (and isomers)), methyl cienyl ketone, acetophenone, methyl acetophenone, para-methoxy acetophenone, methyl beta-naphthyl ketone, benzyl acetone, benzophenone, para-hydroxyphenyl butanone, celery Ketone (3-methyl-5-propyl-2-cyclohexenone), 6- isopropyldecahydro-2-naphthone, dimethyloctenone, frescomenthe (2-butan-2-yl-cyclohexan-1-one), 4- (1-ethoxy-vinyl) -3,3,5,5-tetramethyl-cyclohexanone, methylheptenone, 2- (2- (4-methyl-3-cyclohexen-1-yl) propyl) cyclopentanone, 1- (p-menthene-6 (2) yl) -1-propanone, 4- (4-hydroxy-3-methoxyphenyl) -2-bu - tanone, 2-acetyl-3,3-dimethylnorbornane, 6,7-dihydro-1,1,3,3,3-pentamethyl-4 (5H) -indanone, 4-dimethylascol, dulcinyl (4- (1 , 3-benzodioxol-5-yl) butan-2-one), hexalone (1- (2,6,6-trimethyl-2-cyclohexene-1-yl) -1, 6-heptadien-3-one), isocyclone e (2-acetonaphthone-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-2,3,8,8-tetramethyl), methylnonyl ketone, methylcyclo- citron, methyllavedelketone, orivone (4-tert-amyl- cyclohexanone), 4-tert-butylcyclohexanone, dolphone (2-pentylcyclopentanone), muscone (CAS 541-91-3), norobutenone (1- (5,5-dimethyl-1-cyclohexenyl) pent-4 -en-1-one), Plicaton (CAS 41724-19-0), Velouton (2,2,5-trimethyl-5-pentylcyclopentan-1-one), 2,4,4,7-tetramethyl-oct-6 -en-3-one and tetrameran (6,10-dimethylundecen-2-one).
Duftstoffverbindungen vom Typ der Alkohole sind beispielsweise 10-Undecen-1-ol, 2,6-Dimethyl- heptan-2-ol, 2-Methyl-butanol, 2-Methylpentanol, 2- Phenoxyethanol, 2-Phenylpropanol, 2-tert.- Butycyclohexanol, 3,5,5-Trimethylcyclohexanol, 3-Hexanol, 3-Methyl-5-phenyl-pentanol, 3-Octanol, 3-Phenyl-propanol, 4-Heptenol, 4-lsopropyl- cyclohexanol, 4-tert.-Butycyclohexanol, 6,8-Dimethyl- 2-nona-nol, 6-Nonen-1-ol, 9-Decen-1-ol, a-Methylbenzylalkohol, a-Terpineol, Amylsalicylat, Benzylalkohol, Benzylsalicylat, ß-Terpineol, Butylsalicylat, Citronellol, Cyclohexylsalicylat, Decanol, Di-hydromyrcenol, Dimethylbenzylcarbinol, Dimethylheptanol, Dimethyloctanol, Ethylsalicylat, Ethylvanilin, Eugenol, Farnesol, Geraniol, Heptanol, Hexylsalicylat, Isoborneol, Isoeugenol, Isopu- legol, Linalool, Menthol, Myrtenol, n-Hexanol, Nerol, Nonanol, Octanol, p-Menthan-7-ol, Phe- nylethylalkohol, Phenol, Phenylsalicylat, Tetrahydrogeraniol, Tetrahydrolinalool, Thymol, trans-2- cis-6-Nonadicnol, trans-2-Nonen-1-ol, trans-2-Octenol, Undecanol, Vanillin, Champiniol, Hexenol und Zimtalkohol. Fragrance compounds of the alcohol type are, for example, 10-undecen-1-ol, 2,6-dimethylheptan-2-ol, 2-methylbutanol, 2-methylpentanol, 2-phenoxyethanol, 2-phenylpropanol, 2-tert. Butycyclohexanol, 3,5,5-trimethylcyclohexanol, 3-hexanol, 3-methyl-5-phenyl-pentanol, 3-octanol, 3-phenyl-propanol, 4-heptenol, 4-isopropyl-cyclohexanol, 4-tert-butylcyclohexanol , 6,8-dimethyl-2-nonanol, 6-nonene-1-ol, 9-decen-1-ol, α-methylbenzyl alcohol, α-terpineol, amyl salicylate, benzyl alcohol, benzyl salicylate, β-terpineol, butyl salicylate, citronellol , Cyclohexyl salicylate, decanol, di-hydromyrcenol, dimethylbenzylcarbinol, dimethylheptanol, dimethyloctanol, ethyl salicylate, ethylvaniline, eugenol, farnesol, geraniol, heptanol, hexyl salicylate, isoborneol, isoeugenol, isopulegol, linalool, menthol, myrtenol, n-hexanol, nerol, nonanol , Octanol, p-menthane-7-ol, phenylethyl alcohol, phenol, phenyl salicylate, tetrahydrogeraniol, tetrahydrolinalool, thymol, trans-2-cis-6-nonadicnol, trans-2-nonene-1-o 1, trans-2-octenol, undecanol, vanillin, champiniol, hexenol and cinnamyl alcohol.
Duftstoffverbindungen vom Typ der Ester sind zum Beispiel Benzylacetat, Phenoxyethylisobutyrat, p-tert-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzylcarbinylacetat (DMBCA), Phenylethyl- acetat, Benzylacetat, Ethylmethylphenyl- glycinat, Allylcyclohexylpropionat, Styrallylpropionat, Benzylsalicylat, Cyclohexylsalicylat, Floramat, Melusat und Jasmacyclat. Fragrance type compounds of the ester type include, for example, benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzylcarbinylacetate (DMBCA), phenylethylacetate, benzylacetate, ethylmethylphenylglycinate, allylcyclohexylpropionate, styrallylpropionate, benzylsalicylate, cyclohexylsalicylate, floramate, melusate and jasmacyclate.
Zu den Ethern zählen beispielsweise Benzylethylether und Ambroxan. Zu den Kohlenwasserstoffen gehören hauptsächlich Terpene wie Limonen und Pinen. Ethers include, for example, benzyl ethyl ether and ambroxan. The hydrocarbons mainly include terpenes such as limonene and pinene.
Bevorzugt werden Mischungen verschiedener Duftstoffe verwendet, die gemeinsam eine ansprechende Duftnote erzeugen. Ein derartiges Gemisch an Duftstoffen kann auch als Parfüm oder Parfümöl bezeichnet werden. Solche Parfümöle können auch natürliche Duftstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind. Zu den Duftstoffen pflanzlichen Ursprungs zählen ätherische Öle wie Angelikawurzelöl, Anisöl, Arnikablütenöl, Basilikumöl, Bayöl, Champacablütenöl, Citrusöl, Edeltannenöl, Edeltannenzapfenöl, Elemiöl, Eukalyptusöl, Fenchelöl, Fichtennadelöl, Galbanumöl, Geraniumöl, Gingergrasöl, Guajak- holzöl, Gurjunbalsamöl, Helichrysumöl, Ho-Öl, Ingweröl, Irisöl, Jasminöl, Kajeputöl, Kalmusöl, Kamillenöl, Kampferöl, Kanagaöl, Kardamomenöl, Kassiaöl, Kiefernnadelöl, Kopaivabalsamöl, Korianderöl, Krauseminzeöl, Kümmelöl, Kuminöl, Labdanumöl, Lavendelöl, Lemongrasöl, Lindenblütenöl, Limettenöl, Mandarinenöl, Melissenöl, Minzöl, Moschuskörneröl, Muskatelleröl, Myrrhenöl, Nelkenöl, Neroliöl, Niaouliöl, Olibanumöl, Orangenblütenöl, Orangenschalenöl, Origanumöl, Palmarosaöl, Patschuliöl, Perubalsamöl, Petitgrainöl, Pfefferöl, Pfefferminzöl, Pimentöl, Pine-Öl, Rosenöl, Rosmarinöl, Salbeiöl, Sandelholzöl, Sellerieöl, Spiköl, Sternanisöl, Terpentinöl, Thujaöl, Thymianöl, Verbenaöl, Vetiveröl, Wacholderbeeröl, Wermutöl, Wintergrünöl, Ylang-Ylang-Öl, Ysop-Öl, Zimtöl, Zimtblätteröl, Zitronellöl, Zitronenöl sowie Zypressenöl sowie Ambrettolid, Ambroxan, alpha- Amylzimtaldehyd, Anethol, Anisaldehyd, Anisalkohol, Anisol, Anthranilsäuremethylester, Aceto- phenon, Benzylaceton, Benzaldehyd, Benzoesäureethylester, Benzophenon, Benzylalkohol, Benzylacetat, Benzylbenzoat, Benzylformiat, Benzylvalerianat, Borneol, Bornylacetat, Boisambrene forte, alpha-Bromstyrol, n-Decylaldehyd, n-Dodecylaldehyd, Eugenol, Eugenolmethylether, Euka- lyptol, Farnesol, Fenchon, Fenchylacetat, Geranylacetat, Geranylformiat, Heliotropin, Heptincar- bonsäuremethylester, Heptaldehyd, Hydrochinon-Dimethylether, Hydroxyzimtaldehyd, Hydro- xyzimtalkohol, Indol, Iran, Isoeugenol, Isoeugenolmethylether, Isosafrol, Jasmon, Kampfer, Karvak- rol, Karvon, p-Kresolmethylether, Cumarin, p-Methoxyacetophenon, Methyl-n-amylketon, Methyl- anthranilsäuremethylester, p-Methylacetophenon, Methylchavikol, p-Methylchinolin, Methyl-beta- naphthylketon, Methyl-n-nonylacetaldehyd, Methyl-n-nonylketon, Muskon, beta-Naphtholethylether, beta-Naphthol-methylether, Nerol, n-Nonylaldehyd, Nonylalkohol, n-Octylaldehyd, p-Oxy-Aceto- phenon, Pentadekanolid, beta-Phenylethylalkohol, Phenylessigsäure, Pulegon, Safrol, Salicylsäu- reisoamylester, Salicylsäuremethylester, Salicylsäurehexylester, Salicylsäurecyclohexylester, San- talol, Sandelice, Skatol, Terpineol, Thymen, Thymol, Troenan, gamma-Undelacton, Vanillin, Veratrumaldehyd, Zimtaldehyd, Zimtalkohol, Zimtsäure, Zimtsäureethylester, Zimtsäurebenzylester, Diphenyloxid, Limonen, Linalool, Linalylacetat und - Propionat, Melusat, Menthol, Menthon, Methyl- n-heptenon, Pinen, Phenylacetaldehyd, Terpinylacetat, Citral, Citronellal, sowie Mischungen daraus. Preference is given to using mixtures of different fragrances which together produce an attractive fragrance. Such a mixture of perfumes may also be referred to as perfume or perfume oil. Such perfume oils may also contain natural perfume mixtures as are available from plant sources. Fragrances of plant origin include essential oils such as angelica root oil, aniseed oil, arnica blossom oil, basil oil, bay oil, champagne blossom oil, citrus oil, fir pine oil, pinecone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, pine needle oil, galbanum oil, geranium oil, ginger grass oil, guaiac wood oil, gurdy balsam oil, helichrysum oil, Ho Oil, ginger oil, iris oil, jasmine oil, cajeput oil, calamus oil, chamomile oil, camphor oil, kanga oil, cardamom oil, cassia oil, pine needle oil, copaiba balsam, coriander oil, spearmint oil, caraway oil, cumin oil, labdanum oil, lavender oil, lemongrass oil, linden flower oil, lime oil, tangerine oil, lemon balm oil, mint oil , Musk Grain Oil, Muscatel Oil, Myrrh Oil, Clove Oil, Neroli Oil, Niaouli Oil, Olibanum Oil, Orange Blossom Oil, Orange Peel Oil, Origanum Oil, Palmarosa Oil, Patchouli Oil, Peru Balsam Oil, Petitgrain Oil, Pepper Oil, Peppermint Oil, Pimento Oil, Pine Oil, Rose Oil, Rosemary Oil, Sage Oil, Sandalwood Oil, Celery Oil, Spik Oil , Sternan isoil, turpentine oil, thuja oil, thyme oil, verbena oil, vetiver oil, juniper berry oil, wormwood oil, wintergreen oil, ylang-ylang oil, hyssop oil, cinnamon oil, cinnamon oil, lemon oil, lemon oil and cypress oil, and ambrettolide, ambroxan, alpha-amylcinnamaldehyde, anethole, anisaldehyde, Anisalcohol, anisole, methyl anthranilate, acetophenone, benzylacetone, benzaldehyde, ethyl benzoate, benzophenone, benzyl alcohol, benzyl acetate, benzyl benzoate, benzyl formate, benzyl valerate, borneol, bornyl acetate, Boisambrene forte, alpha-bromostyrene, n-decyl aldehyde, n-dodecyl aldehyde, eugenol, eugenol methyl ether , Eukalyptol, farnesol, fenchone, fenchyl acetate, geranyl acetate, geranyl formate, heliotropin, heptincar- bonsäuremethylester, heptaldehyde, hydroquinone dimethyl ether, hydroxycinnamaldehyde, hydroxycinnamyl, indole, Iran, isoeugenol, isoeugenol methyl ether, isosafrole, jasmone, camphor, Karvak- rol , Karvon, p-cresol methyl ether, coumarin, p-methoxyacetophenone, methyl-n-amyl ketone, methyl-ant methyl huilate, p-methylacetophenone, methylchavikol, p-methylquinoline, methylnaphthylketone, methyln-nonylacetaldehyde, methyln-nonylketone, muscone, beta-naphtholethylether, beta-naphtholmethylether, nerol, n-nonylaldehyde, nonylalcohol, n-octylaldehyde, p-oxyacetophenone, pentadecanolide, beta-phenylethyl alcohol, phenylacetic acid, pulegone, safrol, salicylic acid isoamyl ester, methyl salicylate, hexyl salicylate, cyclohexyl salicylate, saltol, sandelice, skatole, terpineol, thymene, thymol, troenan, gamma undelactone, vanillin, veratrum aldehyde, cinnamaldehyde, cinnamyl alcohol, cinnamic acid, cinnamic acid ethyl ester, cinnamic acid benzyl ester, diphenyloxide, limonene, linalool, linalyl acetate and propionate, melusate, menthol, menthone, methyl-n-heptenone, pinene, phenylacetaldehyde, terpinyl acetate, citral, citronellal , as well as mixtures thereof.
Die genannten Duftstoffe können in Form von Duftstoffmikrokapseln (oder auch Parfümmikrokapseln) in der erfindungsgemäßen Schmelze vorliegen. Ebenso können die genannten Duftstoffe auch als Parfümöl (freier Duftstoff) in einer bevorzugten Form neben den Mikrokapseln enthalten sein. Der Anteil des wenigstens einen Duftstoff in der Schmelze liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 Gew.-% bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1 Gew.-% bis 20 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 Gew.-% bis 15 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmelze bzw. der Duftpartikel. The fragrances mentioned can be in the form of perfume microcapsules (or also perfume microcapsules) in the melt according to the invention. Likewise, said fragrances may also be present as perfume oil (free fragrance) in a preferred form in addition to the microcapsules. The proportion of the at least one perfume in the melt is preferably in the range of 0.1 wt .-% to 20 wt .-%, preferably 1 wt .-% to 20 wt .-%, more preferably 1 wt .-% to 15 Wt .-%, in particular 3 wt .-% to 10 wt .-%, based on the total weight of the melt or the fragrance particles.
Bei den Mikrokapseln handelt es sich um Mikrokapseln, welche im Inneren das Parfüm, also den Duftstoff, enthalten. Bei den Mikrokapseln kann es sich um wasserlösliche und/oder wasserunlösliche Mikrokapseln handeln. So können beispielsweise Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokap- seln, Melamin-Formaldehyd-Mikrokapseln, Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln oder Stärke-Mikrokapseln eingesetzt werden. The microcapsules are microcapsules containing the perfume inside, ie the perfume. The microcapsules may be water-soluble and / or water-insoluble microcapsules. For example, melamine-urea-formaldehyde microcapsules, melamine-formaldehyde microcapsules, urea-formaldehyde microcapsules or starch microcapsules can be used.
Die Mikrokapsel kann in verkapselter Form nicht nur das Parfüm, also den Duftstoff selbst aufweisen. Erfindungsgemäß kann sie auch eine Duftvorstufe aufweisen. Entsprechende Vorstufen oder Duftvorstufen sind solche Verbindungen, die erst nach chemischer Umwandlung/Spaltung, typischerweise durch Einwirkung von Licht oder anderen Umgebungsbedingungen, wie pH-Wert, Temperatur, Druck oder Reibung etc. den eigentlichen Duftstoff freisetzen. Solche Duftstoffvorläufer o- der Duftvorstufen können sowohl in Form der Mikrokapsel als Duftstoff in dem erfindungsgemäßen Mittel enthalten sein. Erfindungsgemäß auch umfasst ist, dass der Duftstoffvorläufer unmittelbar in unverkapselter Form mit den Trägern verarbeitet wird. The microcapsule in encapsulated form not only the perfume, so the perfume itself have. According to the invention, it can also have a scent precursor. Corresponding precursors or fragrance precursors are those compounds which release the actual fragrance only after chemical conversion / cleavage, typically by the action of light or other ambient conditions, such as pH, temperature, pressure or friction, etc. Such perfume precursors or perfume precursors may be present both in the form of the microcapsule as perfume in the agent according to the invention. Also included in the invention is that the perfume precursor is processed directly in unencapsulated form with the carriers.
Die Schmelze umfasst darüber hinaus wenigstens einen Träger. In einer ersten bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem Träger um ein Polymer. The melt further comprises at least one carrier. In a first preferred embodiment, the carrier is a polymer.
Bevorzugt ist der Träger ausgewählt aus Polyethylenglycolen (PEG), EO/PO-Block-Copolymeren oder hochalkoxyliertes nichtionischen Tensiden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Träger ein Polyethylenglycol, insbesondere ein solches mit einer Molmasse von > 4000 g/mol. Die angegebene Molmasse ist dabei die mittlere molare Masse. Besonders bevorzugt sind Polyethyl- englycole mit einer mittleren molaren Masse im Bereich von 4000 g/mol bis 15000 g/mol. Bevorzugt weist das Polyethylenglycol eine mittlere molare Masse im Bereich von 4000 bis 9000, vorzugsweise im Bereich von 4500 bis 8500, insbesondere bevorzugt von 5000 bis 8000, ganz besonders bevorzugt von 5500 g/mol bis 7000 g/mol auf. The support is preferably selected from polyethylene glycols (PEG), EO / PO block copolymers or highly alkoxylated nonionic surfactants. In a preferred embodiment, the support is a polyethylene glycol, in particular one having a molecular weight of> 4000 g / mol. The molecular weight is the average molar mass. Polyethylene glycols having an average molar mass in the range from 4000 g / mol to 15000 g / mol are particularly preferred. The polyethylene glycol preferably has an average molar mass in the range from 4000 to 9000, preferably in the range from 4500 to 8500, particularly preferably from 5000 to 8000, very particularly preferably from 5500 g / mol to 7000 g / mol.
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform ist der Träger ein EO/PO-Block-Copolymer. In verschiedenen Ausführungsformen zeichnet sich das mindestens eine Block-Copolymer dadurch aus, dass es einen Schmelzpunkt von 44°C bis 120°C, vorzugsweise von 44°C bis 80°C aufweist. Erfindungsgemäß geeignete EO/PO-Block-Copolymere sind aus Blöcken aus Ethylenoxid (EO)- und Propylenoxid (PO)-Einheiten aufgebaut. Bevorzugt sind Block-Copolymere der Formeln HO- (EO)x(PO)y(EO)z-H, HO-(PO)x(EO)y(PO)z-H, HO-(EO)x(PO)y(PO)z-H und HO-(EO)x(EO)y(PO)z-H, in welchen die Indizes x, y und z unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 5 bis 500, vorzugsweise 10 bis 250, noch bevorzugter 15 bis 100 sind. In verschiedenen Ausführungsformen ist es bevorzugt, dass der EO-Anteil in dem Block-Copolymer mehr als 50 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 60 Gew.-%, noch bevorzugter mehr als 70 Gew.-%, am meisten bevorzugt etwa 80 Gew.-% beträgt. Die Molmasse des PO-Blocks beträgt vorzugsweise mindestens 1500 g/mol, besonders bevorzugt 1750 bis 3250 g/mol. Die Schmelztemperaturen steigen typischerweise mit der Molmasse des PO-Blocks und dem Anteil an EO. In a further preferred embodiment, the support is an EO / PO block copolymer. In various embodiments, the at least one block copolymer is characterized by having a melting point of 44 ° C to 120 ° C, preferably 44 ° C to 80 ° C. EO / PO block copolymers suitable according to the invention are composed of blocks of ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) units. Preference is given to block copolymers of the formulas HO- (EO) x (PO) y (EO) z H, HO- (PO) x (EO) y (PO) z H, HO- (EO) x (PO) y (PO) z -H and HO- (EO) x (EO) y (PO) z -H, in which the indices x, y and z are independently an integer from 5 to 500, preferably 10 to 250, more preferably 15 to 100 are. In various embodiments, it is preferred that the EO content in the block copolymer is greater than 50% by weight, preferably greater than 60% by weight, more preferably greater than 70% by weight, most preferably about 80% by weight .-% is. The molecular weight of the PO block is preferably at least 1500 g / mol, particularly preferably 1750 to 3250 g / mol. Melting temperatures typically increase with the molecular weight of the PO block and the proportion of EO.
Die Block-Copolymere weisen vorzugsweise zahlenmittlere Molekulargewichte (Mn) <20000 g/mol, vorzugsweise <10000 g/mol auf. Besonders bevorzugt sind Molekulargewichte (Mn) im Bereich von 4000 g/mol bis 9000 g/mol, insbesondere 6000 g/mol bis 8000 g/mol. The block copolymers preferably have number average molecular weights (Mn) <20,000 g / mol, preferably <10,000 g / mol. Particular preference is given to molecular weights (Mn) in the range from 4000 g / mol to 9000 g / mol, in particular 6000 g / mol to 8000 g / mol.
Wenn im Rahmen dieser Anmeldung von„mittlerem Molekulargewicht“ gesprochen wird, so beziehen sich diese Angaben jeweils auf die zahlenmittleren Molekulargewichte (Mn), die sich rechnerisch aus der OH-Zahl gemessen gemäß DIN 53240-1 , insbesondere DIN 53240-1 :2012-07, ergeben. If "medium molecular weight" is used in the context of this application, these data relate in each case to the number-average molecular weights (Mn), which are calculated from the OH number measured in accordance with DIN 53240-1, in particular DIN 53240-1: 2012- 07, surrendered.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt sind dabei EO-PO-Blockcopolymere mit einem Molekulargewicht Mn von etwa 8000 g/mol, einem EO-Anteil von etwa 80 Gew.-% und einer Molmasse des PO-Blocks von mindestens 1750 g/mol. Derartige Polymere werden beispielsweise von der Firma BASF unter der Handelsbezeichnung Pluronic® vertrieben. Pluronic® PE 6800 und Pluronic® F 68 sind erfindungsgemäß ganz besonders bevorzugte Block-Copolymere. Particularly preferred according to the invention are EO-PO block copolymers having a molecular weight Mn of about 8000 g / mol, an EO content of about 80 wt.% And a molar mass of the PO block of at least 1750 g / mol. Such polymers are sold, for example, by the company BASF under the trade name Pluronic ®. Pluronic ® PE 6800 and Pluronic ® F 68 are according to the invention very particularly preferred block copolymers.
Zusätzlich zu dem Block-Copolymer mit einem Schmelzpunkt >40°C, können die Schmelzen optional mindestens ein weiteres EO/PO-Block-Copolymer mit einem Schmelzpunkt <40°C enthalten. Der Schmelzpunkt liegt vorzugsweise im Bereich von 0°C bis 40°C, besonders bevorzugt von 20°C bis <40°C, insbesondere im Bereich 30°C bis <40°C. In addition to the block copolymer having a melting point> 40 ° C, the melts may optionally contain at least one further EO / PO block copolymer with a melting point <40 ° C. The melting point is preferably in the range from 0 ° C to 40 ° C, more preferably from 20 ° C to <40 ° C, in particular in the range from 30 ° C to <40 ° C.
Erfindungsgemäß geeignete EO/PO-Block-Copolymere sind mit einem Schmelzpunkt <40°C sind ebenfalls aus Blöcken aus Ethylenoxid (EO)- und Propylenoxid (PO)-Einheiten aufgebaut. Bevorzugt sind Block-Copolymere der Formeln HO-(EO)x(PO)y(EO)z-H, HO-(PO)x(EO)y(PO)z-H, HO- (EO)x(PO)y(PO)z-H und HO-(EO)x(EO)y(PO)z-H, in welchen die Indizes x, y und z unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 5 bis 500, vorzugsweise 10 bis 250, noch bevorzugter 15 bis 100 sind. In verschiedenen Ausführungsformen ist es bevorzugt, dass der EO-Anteil in dem Block-Copolymer weniger als 50 Gew.-%, vorzugsweise etwa 40 Gew.-% oder weniger beträgt. Die Molmasse des PO-Blocks beträgt vorzugsweise <3250 g/mol, beispielsweise 2750 g/mol oder weniger. According to the invention suitable EO / PO block copolymers are having a melting point <40 ° C are also composed of blocks of ethylene oxide (EO) - and propylene oxide (PO) units. Preference is given to block copolymers of the formulas HO- (EO) x (PO) y (EO) z -H, HO- (PO) x (EO) y (PO) z -H, HO- (EO) x (PO) y (PO) z -H and HO- (EO) x (EO) y (PO) z -H, in which the indices x, y and z are independently an integer from 5 to 500, preferably 10 to 250, still more preferably 15 to 100 are. In various embodiments, it is preferred that the proportion of EO in the block copolymer is less than 50% by weight, preferably about 40% by weight or less. The molecular weight of the PO block is preferably <3250 g / mol, for example 2750 g / mol or less.
Entsprechende Block-Copolymere mit Schmelzpunkt <40°C weisen vorzugsweise zahlenmittlere Molekulargewichte (Mn) <20000 g/mol, vorzugsweise <10000 g/mol auf. Besonders bevorzugt sind Molekulargewichte (Mn) im Bereich von 2000 bis 8000, insbesondere 2000 bis 6000 g/mol. Corresponding block copolymers having a melting point <40 ° C. preferably have number-average molecular weights (Mn) <20,000 g / mol, preferably <10,000 g / mol. Particularly preferred are molecular weights (Mn) in the range of 2000 to 8000, in particular 2000 to 6000 g / mol.
Derartige Polymere werden ebenfalls von der Firma BASF unter der Handelsbezeichnung Pluro- nic® vertrieben. Pluronic® PE 9400 und Pluronic® PE 10400 sind erfindungsgemäß besonders bevorzugte Block-Copolymere. Such polymers are also marketed by BASF under the trade name Pluro- nic ®. Pluronic ® PE 9400 and Pluronic ® PE 10400 are particularly preferred according to the invention block copolymers.
Erfindungsgemäß kann der Träger somit ein EO/PO-Block-Copolymer aufweisen oder aus zwei o- der mehreren Block-Copolymeren bestehen. According to the invention, the support may thus comprise an EO / PO block copolymer or consist of two or more block copolymers.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Träger ein hochalkoxyliertes nichtionisches Tensid. Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise alkoxylierte, vorteilhafterweise ethoxy- lierte, insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, z.B. aus Kokos-, Palm-, Talgfett- oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8 EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise Ci2-i4-Alkohole mit 3 EO oder 4 EO, C9-n-n-Alkohol mit 7 EO, C- s-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, C 12-18- Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C12-14- Alkohol mit 3 EO und Ci2-is-Alkohol mit 5 EO. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow ränge ethoxylates, NRE). Zusätzlich zu diesen nichtionischen Tensiden können auch Fettalkohole mit mehr als 12 EO eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Talgfettalkohol mit 14 EO, 25 EO, 30 EO oder 40 EO. In a further preferred embodiment, the carrier is a highly alkoxylated nonionic surfactant. The nonionic surfactants used are preferably alkoxylated, advantageously ethoxylated, in particular primary alcohols having preferably 8 to 18 carbon atoms and on average 1 to 12 moles of ethylene oxide (EO) per mole of alcohol, in which the alcohol residue is linear or preferably methyl-branched in the 2-position may be or contain linear and methyl-branched radicals in the mixture, as they are usually present in Oxoalkoholresten. In particular, however, alcohol ethoxylates with linear radicals of alcohols of natural origin having 12 to 18 carbon atoms, for example of coconut, palm, tallow or oleyl alcohol, and on average 2 to 8 EO per mole of alcohol are preferred. The preferred ethoxylated alcohols include, for example, Ci 2 -i 4 -alcohols with 3 EO or 4 EO, C9-nn-alcohol with 7 EO, C-s-alcohols with 3 EO, 5 EO, 7 EO or 8 EO, C 12 Alcohols with 3 EO, 5 EO or 7 EO and mixtures of these, such as mixtures of C12-14 alcohol with 3 EO and Ci2-is-alcohol with 5 EO. The degrees of ethoxylation given represent statistical means which, for a particular product, may be an integer or a fractional number. Preferred alcohol ethoxylates have a narrow homolog distribution (narrow rank ethoxylates, NRE). In addition to these nonionic surfactants, fatty alcohols with more than 12 EO can also be used. Examples include tallow fatty alcohol with 14 EO, 25 EO, 30 EO or 40 EO.
Eine weitere Klasse bevorzugt eingesetzter nichtionischer Tenside, die entweder als alleiniges nichtionisches Tensid oder in Kombination mit anderen nichtionischen Tensiden eingesetzt werden, sind alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und propoxylierte Fettsäurealkylester, vorzugsweise Die Schmelze umfasst den Träger üblicherweise in einem Anteil von 95% Gew.-% oder weniger. Der Anteil an Träger liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise von 40 bis 90 Gew.-%, beispielsweise 45 bis 90 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmelze bzw. der Duftpartikel. Another class of preferred nonionic surfactants used either as the sole nonionic surfactant or in combination with other nonionic surfactants are alkoxylated, preferably ethoxylated or ethoxylated and propoxylated fatty acid alkyl esters, preferably The melt usually comprises the carrier in an amount of 95% by weight or less. The proportion of carrier is preferably in the range of 30 to 95 wt .-%, preferably from 40 to 90 wt .-%, for example 45 to 90 wt .-%, each based on the total weight of the melt or the fragrance particles.
Alternativ zu den zuvor beschriebenen polymeren Trägermaterialien können als Trägermaterialien auch spezifische Salze eingesetzt werden. Bei diesen spezifischen Salzen handelt es sich insbesondere um wasserhaltige Salze, deren Wasserdampf-Partialdruck bei einer bestimmten Temperatur im Bereich von 30 bis 100°C dem hhO-Partialdruck der gesättigten Lösung dieses Salzes entspricht. As an alternative to the polymeric support materials described above, specific carrier salts may also be used. These specific salts are, in particular, water-containing salts whose partial pressure of water vapor at a specific temperature in the range from 30 to 100 ° C. corresponds to the hhO partial pressure of the saturated solution of this salt.
Die Duftpartikel, wie sie hierin beschrieben werden, werden aus einer Lösung des Trägermaterials in dem in der Zusammensetzung enthaltenem Wasser/Kristallwasser hergestellt, wobei hierin für eine solche Lösung auch der Begriff„Schmelze“ im Gegensatz zu der etablierten Verwendung verwendet wird, um den Zustand zu bezeichnen, bei dem sich das Trägermaterial durch die Abspaltung von Wasser im eigenen Kristallwasser löst und so eine Flüssigkeit bildet. Der Begriff „Schmelze“, wie hierin verwendet, bezeichnet somit den flüssigen Zustand der Zusammensetzung, der bei Überschreiten der Temperatur entsteht, bei welcher das Trägermaterial Kristallwasser abspaltet und sich dann in dem, in der Zusammensetzung enthaltenem Wasser löst. Die entsprechende Dispersion, die die hierin beschriebenen (Fest)Stoffe dispergiert in der Schmelze des Trägermaterials enthält, ist somit ebenfalls Gegenstand der Erfindung. Wenn also im Folgenden auf die feste, partikuläre Zusammensetzung Bezug genommen wird, ist immer auch die entsprechende Schmelze/Schmelzdispersion, aus welcher dieser erhältlich ist, erfasst. Da sich diese mit Ausnahme des Aggregatzustands von der Zusammensetzung her nicht unterscheiden, werden die Begriffe hierin synonym verwendet. The fragrance particles as described herein are prepared from a solution of the carrier material in the water / water of crystallization contained in the composition, and for such a solution, the term "melt" is also used to refer to the state to designate, in which the carrier material dissolves by the elimination of water in its own water of crystallization and thus forms a liquid. The term "melt" as used herein thus refers to the liquid state of the composition which results when the temperature is exceeded at which the support material splits off water of crystallization and then dissolves in the water contained in the composition. The corresponding dispersion containing the herein described (solid) substances dispersed in the melt of the carrier material is thus also the subject of the invention. Thus, when reference is made below to the solid, particulate composition, the corresponding melt / melt dispersion from which it is obtainable is always included. Since these do not differ in composition except for the state of matter, the terms are used interchangeably herein.
Ein bevorzugtes Trägermaterial zeichnet sich dadurch aus, dass es ausgewählt ist aus wasserhaltigen Salzen, deren Wasserdampf-Partialdruck bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 100°C dem FhO-Partialdruck der gesättigten Lösung dieses Salzes bei derselben Temperatur entspricht. Dies führt dazu, dass sich das entsprechende wasserhaltige Salz, hierin auch als„Hydrat“ bezeichnet, beim Erreichen oder Überschreiten dieser Temperatur im eigenen Kristallwasser löst und dadurch von einem festen in einen flüssigen Aggregatzustand übergeht. Vorzugsweise zeigen die erfindungsgemäßen Trägermaterialien dieses Verhalten bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 90°C, besonders bevorzugt zwischen 50 und 85°C, noch bevorzugter zwischen 55 und 80°C. Zu den zuvor beschriebenen wasserlöslichen Trägermaterialien aus der Gruppe wasserhaltiger Salze zählen insbesondere das Natriumacetat-Trihydrat (Na(CH3COO) 3H2O), das Glaubersalz (Na2S04 IOH2O) sowie das Trinatriumphosphat Dodecahydrat (Na3P04 12 H2O). A preferred support material is characterized in that it is selected from hydrous salts whose water vapor partial pressure at a temperature in the range of 30 to 100 ° C corresponds to the FhO partial pressure of the saturated solution of this salt at the same temperature. As a result, the corresponding hydrous salt, also referred to herein as a "hydrate", dissolves on reaching or exceeding this temperature in its own water of crystallization, thereby changing from a solid to a liquid state of matter. Preferably, the support materials of the invention exhibit this behavior at a temperature in the range of 40 to 90 ° C, more preferably between 50 and 85 ° C, even more preferably between 55 and 80 ° C. The water-soluble carrier materials from the group of hydrous salts described above include in particular the sodium acetate trihydrate (Na (CH 3 COO) 3H 2 O), the Glauber salt (Na 2 SO 4 IOH 2 O) and the trisodium phosphate dodecahydrate (Na 3 PO 4 12 H 2 O).
Ein besonders geeignetes Hydrat ist Natriumacetat-Trihydrat (Na(CH3COO) 3H2O), da es sich in dem besonders bevorzugten Temperaturbereich von 55 bis 80°C, konkret bei etwa 58°C, im eigenen Kristallwasser löst. Das Natriumacetat-Trihydrat kann direkt als solches eingesetzt werden, es ist aber auch alternativ der Einsatz von wasserfreiem Natriumacetat in Kombination mit freiem Wasser möglich, wobei sich das Trihydrat dann in situ bildet. In solchen Ausführungsformen wird das Wasser in unter- oder überstöchiometrischer Menge bezogen auf die Menge, die notwendig ist, um das gesamte Natriumacetat in Natriumacetat-Trihydrat zu überführen, eingesetzt, vorzugsweise in einer Menge von mindestens 60 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-%, noch bevorzugter mindestens 80 Gew.-%, am meisten bevorzugt 90 Gew.-%, 100 Gew.-% oder mehr, der Menge, die theoretisch erforderlich ist, um das gesamte Natriumacetat in Natriumacetat-Trihydrat (Na(CH3COO) 3H2O) zu überführen. Besonders bevorzugt ist der überstöchiometrische Einsatz von Wasser. Bezogen auf die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bedeutet das, dass wenn (wasserfreies) Natriumacetat allein oder in Kombination mit einem Hydrat davon, vorzugsweise dem Trihydrat, eingesetzt wird, ebenfalls Wasser eingesetzt wird, wobei die Menge an Wasser mindestens der Menge entspricht, die stöchiometrisch notwendig wäre, um zu gewährleisten, dass mindestens 60 Gew.-% der Gesamtmenge aus Natriumacetat und dessen Hydraten, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 80 Gew.-%, noch weiter bevorzugt mindestens 90 Gew.-%, am meisten bevorzugt mindestens 100 Gew.-%, in Form von Natriumacetat- Trihydrat vorliegt. Wie bereits oben beschrieben ist es besonders bevorzugt, dass die Menge an Wasser die Menge, die theoretisch notwendig wäre, um das gesamte Natriumacetat in das korrespondierende Trihydrat zu überführen, übersteigt. Dies bedeutet beispielsweise, dass eine Zusammensetzung, die 50 Gew.-% wasserfreies Natriumacetat und kein Hydrat davon enthält, mindestens 19,8 Gew.-% Wasser (60% von 33 Gew.-%, die theoretisch notwendig wären, um das gesamte Natriumacetat in das Trihydrat zu überführen), enthält. A particularly suitable hydrate is sodium acetate trihydrate (Na (CH 3 COO) 3H 2 O), since it dissolves in its own water of crystallization in the particularly preferred temperature range of 55 to 80 ° C, concretely at about 58 ° C. The sodium acetate trihydrate can be used directly as such, but it is alternatively possible to use anhydrous sodium acetate in combination with free water, the trihydrate then forming in situ. In such embodiments, the amount of water used is in less than or more than stoichiometric amount, based on the amount necessary to convert all the sodium acetate to sodium acetate trihydrate, preferably in an amount of at least 60% by weight, preferably at least 70% by weight %, more preferably at least 80%, most preferably 90%, 100% or more by weight of the amount theoretically required to convert all the sodium acetate to sodium acetate trihydrate (Na (CH 3 COO ) 3H2O). Particularly preferred is the superstoichiometric use of water. With respect to the compositions according to the invention, this means that when (anhydrous) sodium acetate is used alone or in combination with a hydrate thereof, preferably the trihydrate, water is also used, the amount of water being at least equal to the stoichiometrically necessary amount, to ensure that at least 60% by weight of the total amount of sodium acetate and its hydrates, preferably at least 70% by weight, more preferably at least 80% by weight, even more preferably at least 90% by weight, most preferably at least 100% by weight, in the form of sodium acetate trihydrate. As already described above, it is particularly preferred that the amount of water exceeds the amount that would theoretically be necessary to convert all of the sodium acetate to the corresponding trihydrate. This means, for example, that a composition containing 50% by weight of anhydrous sodium acetate and no hydrate thereof, at least 19.8% by weight of water (60% of 33% by weight, which would theoretically be necessary to remove all of the sodium acetate into the trihydrate).
Alle im Folgenden beschriebenen Ausführungsformen sind explizit mit beiden der vorgenannten Alternativen kombinierbar. All of the embodiments described below can be explicitly combined with both of the aforementioned alternatives.
In verschiedenen Ausführungsformen wird das mindestens eine Trägermaterial aus der Gruppe der wasserhaltigen Salzen, deren Wasserdampf-Partialdruck bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 100°C dem H20-Partialdruck der gesättigten Lösung dieses Salzes bei derselben Temperatur entspricht, in einer Menge eingesetzt, dass der resultierende Schmelzkörper, von 30 bis 95 Gew.- %, vorzugsweise von 40 bis 90 Gew.-%, beispielsweise 45 bis 90 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Duftpartikel, des Trägermaterials enthält. In various embodiments, the at least one support material from the group of hydrous salts whose water vapor partial pressure at a temperature in the range of 30 to 100 ° C the H 2 0 partial pressure of the saturated solution of this salt at the same temperature corresponds, used in an amount in that the resulting enamel body, from 30 to 95% by weight %, preferably from 40 to 90 wt .-%, for example 45 to 90 wt .-%, based on the total weight of the fragrance particles, of the carrier material.
Die beiden besonders bevorzugten Trägermaterialien sind Polyethylenglocol und Natriumacetat Trihydrat. The two particularly preferred support materials are polyethylene glycol and sodium acetate trihydrate.
In verschiedenen Ausführungsformen kann die erfindungsgemäße Schmelzer darüber hinaus weitere Inhaltsstoffe enthalten, die zur Einstellung gewünschter Eigenschaften der Schmelze beziehungsweise der daraus hergestellten Duftpartikel genutzt werden können. Diese im Folgenden beschriebenen Substanzen können jeweils einzeln oder in beliebigen Kombinationen enthalten sein. So kann die Schmelze beispielsweise weiterhin ein Adsorbermaterial zur Aufnahme eines Duftstoffs, insbesondere des nicht-verkapselten Duftstoffs, inerte Füllstoffe oder Hilfsstoffe, Farbstoffe, Rheologiemodifizierer, Feuchtigskeitsregulatoren, Weichmacher, Tenside oder weitere Inhaltsstoffe wie beispielsweise Textil- oder Haut-pflegende Verbindungen aufweisen. Diese und weitere optionale Bestandteile werden im Folgenden erläutert. In various embodiments, the melter according to the invention may additionally contain further ingredients which can be used to adjust desired properties of the melt or of the fragrance particles produced therefrom. These substances described below can each be contained individually or in any desired combinations. Thus, for example, the melt may further comprise an adsorber material for receiving a fragrance, in particular the non-encapsulated fragrance, inert fillers or auxiliaries, dyes, rheology modifiers, moisture regulators, plasticizers, surfactants or other ingredients such as textile or skin care compounds. These and other optional components are explained below.
Weist die Schmelze Tenside auf, so sind dies insbesondere anionische Tenside, vorzugsweise Alkylsulfat, insbesondere C8-12-Alkylsulfate. If the melt has surfactants, these are in particular anionic surfactants, preferably alkyl sulfate, in particular C 8-12 alkyl sulfates.
In bevorzugten Ausführungsformen kann die Schmelze beispielsweise ein oder mehrere Adsorbermaterialien zur Aufnahme des Duftstoffs aufweisen. Ein entsprechendes Adsorbermaterial kann in Mengen bis zu 25 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Schmelze enthalten sein. Bevorzugt liegt der Anteil im Bereich von 0,0 Gew.-% bis 25 Gew.-%, insbesondere von 0,5 Gew.-% bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 1 Gew.-% bis 15 Gew.-% oder von 3 Gew.-% bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt von 5 Gew.-% bis 8 Gew.-%. Geeignete Adsorbermaterialien sind beispielsweise poröse anorganische Stoffe, wie zum Beispiel Kieselsäure. Auch organische Stoffe, wie beispielsweise vernetzte Polymere, zum Beispiel quervernetztes Polyvinylpyrolidon, können als Adsorbermaterial eingesetzt werden. In preferred embodiments, the melt may, for example, comprise one or more adsorbent materials for receiving the fragrance. A corresponding adsorber material can be present in amounts of up to 25% by weight, based on the total weight of the melt. The proportion is preferably in the range from 0.0% by weight to 25% by weight, in particular from 0.5% by weight to 20% by weight, preferably from 1% by weight to 15% by weight. or from 3 wt% to 10 wt%, more preferably from 5 wt% to 8 wt%. Suitable adsorber materials are, for example, porous inorganic substances, such as, for example, silica. Organic substances, such as crosslinked polymers, for example crosslinked polyvinylpyrrolidone, can also be used as the adsorbent material.
Darüber hinaus kann die Schmelze weiterhin Füllstoffe oder Hilfsstoffe, wie beispielsweise Emulgatoren, aufweisen, die zum Beispiel die Verarbeitbarkeit bei der Herstellung oder die Homogenität der Verteilung der Mikrokapseln oder des Duftstoffs im Träger verbessern. Geeignete Füll- und Hilfsstoffe sind dem Fachmann bekannt. In addition, the melt may further comprise fillers or auxiliaries, such as emulsifiers, which for example improve the processability in the preparation or the homogeneity of the distribution of the microcapsules or the perfume in the carrier. Suitable fillers and auxiliaries are known to the person skilled in the art.
In verschiedenen Ausführungsformen kann die Schmelze, wie hierin beschrieben, ferner mindestens eine Textil-pflegende Verbindung umfassen. Unter einer Textil-pflegenden Verbindung wird in diesem Zusammenhang jede Verbindung verstanden, die damit behandelten textilen Flächengebilden einen vorteilhaften Effekt vermittelt, wie beispielsweise einen Textil-weichmachenden Effekt, Knitterfestigkeit beziehungsweise, die schädliche oder negative Effekte, die beim Reinigen und/oder Konditionieren und/oder Tragen auftreten können, wie beispielsweise Verblassen, Vergrauung, usw., reduziert. In various embodiments, as described herein, the melt may further comprise at least one fabric conditioning compound. Under a textile-care compound is in In this context, any compound which imparts a beneficial effect to fabrics treated therewith, such as a fabric softening effect, wrinkle resistance, or the deleterious or detrimental effects that may occur during cleaning and / or conditioning and / or wearing, such as fading , Graying, etc., reduced.
Die Textil-pflegende Verbindung kann vorzugsweise aus Textil-weichmachenden Verbindungen, Bleichmitteln, Bleichaktivatoren, Enzymen, Silikonölen, Antiredepositionsmittel, optischen Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Einlaufverhinderern, Knitterschutzmitteln, Farbübertragungsinhibitoren, antimikrobiellen Wirkstoffen, Germiziden, Fungiziden, Antioxidantien, Antistatika, Bügelhilfsmitteln, Phobier- und Imprägniermitteln, Quell- und Schiebefestmitteln, UV-Absorbern sowie Mischungen daraus ausgewählt werden. The fabric care composition may preferably be made from fabric softening compounds, bleaches, bleach activators, enzymes, silicone oils, anti redeposition agents, optical brighteners, grayness inhibitors, anti-shrinkage agents, wrinkle inhibitors, color transfer inhibitors, antimicrobial agents, germicides, fungicides, antioxidants, antistatic agents, ironing aids, phobizers and the like Impregnating agents, swelling and slipping agents, UV absorbers and mixtures thereof are selected.
Es ist insbesondere bevorzugt, dass die Textil-pflegende Verbindung eine Textil-weichmachende Verbindung ist. Dabei ist ganz besonders bevorzugt, dass die Textil-weichmachende Verbindung aus Polysiloxanen, Textil-weichmachenden Tonen, kationischen Polymeren und Mischungen daraus ausgewählt ist. It is particularly preferred that the fabric care compound is a fabric softening compound. It is most preferred that the fabric softening compound is selected from polysiloxanes, fabric softening clays, cationic polymers and mixtures thereof.
Die Verwendung von Polysiloxanen und/oder kationischen Polymeren als Textil-pflegende Verbindung ist vorteilhaft, da diese nicht nur einen weichmachenden Effekt zeigen, sondern auch den Parfümeindruck auf der Wäsche verstärken. Die Verwendung von weichmachenden Tonen als Textil-pflegende Verbindung ist zudem vorteilhaft, da diese zusätzlich einen Wasser-enthärtenden Effekt aufweisen und so beispielsweise Kalkablagerungen auf der Wäsche verhindert werden können. The use of polysiloxanes and / or cationic polymers as textile-care compounds is advantageous because they not only have a softening effect, but also enhance the perfume impression on the laundry. The use of softening clays as textile-care compound is also advantageous because they additionally have a water-softening effect and thus, for example, limescale deposits on the laundry can be prevented.
Ein bevorzugt als Textil-weichmachende Verbindung einsetzbares Polysiloxan weist zumindest folgende Struktureinheit auf A polysiloxane preferably usable as textile softening compound has at least the following structural unit
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mit With
R1= unabhängig voneinander Ci-C3o-Alkyl, vorzugsweise Ci-C4-Alkyl, insbesondere Methyl oder Ethyl, R 1 = independently of one another C 1 -C 30 -alkyl, preferably C 1 -C 4 -alkyl, in particular methyl or ethyl,
n = 1 bis 5000, vorzugsweise 10 bis 2500, insbesondere 100 bis 1500. Es kann bevorzugt sein, dass das Polysiloxan zusätzlich auch folgende Struktureinheit aufweist: b) n = 1 to 5000, preferably 10 to 2500, in particular 100 to 1500. It may be preferred that the polysiloxane additionally has the following structural unit: b)
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mit With
R1= Ci-C3o-Alkyl, vorzugsweise Ci-C4-Alkyl, insbesondere Methyl oder Ethyl, R 1 = C 1 -C 30 -alkyl, preferably C 1 -C 4 -alkyl, in particular methyl or ethyl,
Y = ggf. substituiertes, lineares oder verzweigtes Ci-C2o-Alkylen, vorzugsweise -(CH2)m- mit m= 1 bis 16, vorzugsweise 1 bis 8, insbesondere 2 bis 4, im speziellen 3,  Y = optionally substituted, linear or branched C 1 -C 20 -alkylene, preferably - (CH 2) m - with m = 1 to 16, preferably 1 to 8, in particular 2 to 4, in particular 3,
R2, R3 = unabhängig voneinander H oder gegebenenfalls substituiertes, lineares oder verzweigtes Ci-C3o-Alkyl, vorzugsweise mit Aminogruppen substituiertes Ci-C3o-Alkyl, besonders bevorzugt -(CH2)b-NH2 mit b = 1 bis 10, äußerst bevorzugt b = 2, R 2, R 3 = independently of one another H or optionally substituted, linear or branched Ci-C3o-alkyl, preferably substituted by amino Ci-C3o-alkyl, particularly preferably - (CH 2) b-NH 2 with b = 1 to 10, most preferably b = 2,
x = 1 bis 5000, vorzugsweise 10 bis 2500, insbesondere 100 bis 1500. x = 1 to 5000, preferably 10 to 2500, in particular 100 to 1500.
Weist das Polysiloxan nur die Struktureinheit a) mit R1 = Methyl auf, handelt es sich um ein Polydi- methylsiloxan. Polydimethylpolysiloxane sind als effiziente Textil-pflegende Verbindungen bekannt. If the polysiloxane has only the structural unit a) with R 1 = methyl, it is a polydimethylsiloxane. Polydimethylpolysiloxanes are known as efficient fabric care compounds.
Geeignete Polydimethysiloxane umfassen DC-200 (ex Dow Corning), Baysilone® M 50, Baysi- lone® M 100, Baysilone® M 350, Baysilone® M 500, Baysilone® M 1000, Baysilone® M 1500, Baysilone® M 2000 oder Baysilone® M 5000 (alle ex GE Bayer Silicones). Suitable polydimethysiloxanes include DC-200 (ex Dow Coming), Baysilone® M 50, Baysilone® M 100, Baysilone® M 350, Baysilone® M 500, Baysilone® M 1000, Baysilone® M 1500, Baysilone® M 2000 or Baysilone ® M 5000 (all ex GE Bayer Silicones).
Es kann allerdings auch bevorzugt sein, dass das Polysiloxan die Struktureinheiten a) und b) enthält. Ein besonders bevorzugtes Polysiloxan weist die folgende Struktur auf: However, it may also be preferred that the polysiloxane contains the structural units a) and b). A particularly preferred polysiloxane has the following structure:
(CH3)3Si-[0-Si(CH3)2]n-[0-Si(CH3){(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2}]x-0Si(CH3)3 wobei die Summe n + x eine Zahl zwischen 2 und 10.000 ist. (CH3) 3 Si- [0Si (CH3) 2] n- [0Si (CH3) {(CH2) 3-NH- (CH2) 2-NH 2}] x-0Si (CH3) 3 where the sum n + x is a number between 2 and 10,000.
Geeignete Polysiloxane mit den Struktureinheiten a) und b) sind beispielsweise kommerziell unter den Markennamen DC2-8663, DC2-8035, DC2-8203, DC05-7022 oder DC2-8566 (alle ex Dow Corning) erhältlich. Erfindungsgemäß ebenfalls geeignet sind beispielsweise die im Handel erhältlichen Produkte Dow Corning® 7224, Dow Corning® 929 Cationic Emulsion oder Formasil 410 (GE Silicones). Ein geeigneter Textil-weichmachender Ton ist beispielsweise ein Smectit-Ton. Bevorzugte Smectit- Tone sind Beidellit-Tone, Hectorit-Tone, Laponit-Tone, Montmorillonit-Tone, Nontronit-Tone, Sa- ponit-Tone, Sauconit-Tone und Mischungen daraus. Montmorillonit-Tone sind die bevorzugten weichmachenden Tone. Bentonite enthalten hauptsächlich Montmorillonite und können als bevorzugte Quelle für den Textil-weichmachenden Ton dienen. Die Bentonite können als Pulver oder Kristalle eingesetzt werden. Suitable polysiloxanes having the structural units a) and b) are for example commercially available under the trade names DC2-8663, DC2-8035, DC2-8203, DC05-7022 or DC2-8566 (all ex Dow Corning). According to the invention are also suitable for example the products commercially available Dow Corning ® 7224, Dow Corning ® 929 Cationic Emulsion or Formasil 410 (GE Silicones). A suitable fabric softening clay is, for example, a smectite clay. Preferred smectite clays are beidellite clays, hectorite clays, laponite clays, montmorillonite clays, nontronite clays, sodonite clays, sauconite clays and mixtures thereof. Montmorillonite clays are the preferred softening clays. Bentonites contain mainly montmorillonites and can serve as a preferred source of fabric softening clay. The bentonites can be used as powder or crystals.
Geeignete Bentonite werden beispielsweise unter den Bezeichnungen Laundrosil® von der Firma Süd-Chemie oder unter der Bezeichnung Detercal von der Firma Laviosa vertrieben. Es ist bevorzugt, dass die Textil-pflegende Zusammensetzung einen pulverförmigen Bentonit als Textil-pfle- gende Verbindung enthält. Suitable bentonites are sold for example under the names Laundrosil® ® from Sud-Chemie or under the name Detercal by the company Laviosa. It is preferred that the textile-care composition contains a powdered bentonite as textile-care compound.
Geeignete kationische Polymere umfassen insbesondere solche, die in "CTFA International Cos- metic Ingredient Dictionary", Fourth Edition, J. M. Nikitakis, et al, Editors, veröffentlicht durch die Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, 1991 beschrieben sind und unter der Sammelbezeichnung„Polyquaternium“ zusammengefasst sind. Im Folgenden sind einige geeignete Polyqua- ternium-Verbindungen genauer aufgeführt. Suitable cationic polymers include, in particular, those described in "CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary", Fourth Edition, JM Nikitakis, et al, Editors, published by the Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, 1991 and collectively referred to as "Polyquaternium "Are summarized. In the following, some suitable polyquaternium compounds are listed in more detail.
POLYQUATERNIUM-1 (CAS-Nummer: 68518-54-7) POLYQUATERNIUM-1 (CAS number: 68518-54-7)
Definition: {(HOCH2CH2)3N+-CH2CH=CHCH2-[N+(CH3)2-CH2CH=CHCH2]x-N+(CH2CH2OH)3}[Cr]x+2 POLYQUATERNIUM-2 (CAS-Nummer: 63451-27-4) Definition: {(HOCH2CH2) 3N + -CH 2 CH = CHCH 2 [N + (CH 3) 2 CH 2 CH = CHCH 2] x N + (CH 2 CH 2 OH) 3} [Cr] x + 2 POLYQUATERNIUM-2 (CAS Number: 63451- 27-4)
Definition: [-N(CH3)2-CH 2CH2CH2-NH-C(0)-NH-CH2CH 2CH2-N(CH3)2-CH2CH20CH2CH2-]2+ (CF)2 POLYQUATERNIUM-3 Definition: [-N (CH 3) 2 -CH 2 CH 2 CH 2 -NH-C (0) -NH-CH 2 CH 2 CH 2 N (CH 3) 2 CH2CH20CH2CH 2 -] 2+ (CF) 2 POLYQUATERNIUM-3
Definition: Copolymer von Acrylamid und Trimethylammoniumethylmethacrylatmethosulfat POLYQUATERNIUM-4 (CAS-Nummer: 92183-41 -0)  Definition: Copolymer of acrylamide and trimethylammoniumethylmethacrylate methosulphate POLYQUATERNIUM-4 (CAS Number: 92183-41 -0)
Definition: Copolymer von Hydroxyethylcellulose und Diallyldimethylammoniumchlorid  Definition: Copolymer of hydroxyethylcellulose and diallyldimethylammonium chloride
Beispielsweise erhältlich als Celquat® H 100 oder Celquat® L200 (ex National Starch) For example, available as Celquat® H 100 or Celquat® L200 (ex National Starch)
POLYQUATERNIUM-5 (CAS-Nummer: 26006-22-4) POLYQUATERNIUM-5 (CAS number: 26006-22-4)
Definition: Copolymer von Acrylamid und ß-Methacrylyloxyethyltrimethylammoniummethosulfat.  Definition: Copolymer of acrylamide and β-methacrylyloxyethyltrimethylammonium methosulfate.
POLYQUATERNIUM-6 (CAS-Nummer: 26062-79-3) POLYQUATERNIUM-6 (CAS number: 26062-79-3)
Definition: Polymer von Dimethyldiallylammoniumchlorid POLYQUATERNIUM-7 (CAS-Nummer: 26590-05-6) Definition: Polymer of dimethyldiallylammonium chloride POLYQUATERNIUM-7 (CAS number: 26590-05-6)
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz bestehend aus Acrylamid- und Dimethyldial- lylammoniumchlorid-Monomeren.  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt consisting of acrylamide and dimethyldialylammonium chloride monomers.
POLYQUATERNIUM-8 Polyquaternium-8
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz von Methyl- und Stearyldimethylaminoethyl- methacrylat, welches mit Dimethylsulfat quaternierte wurde  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt of methyl and stearyldimethylaminoethyl methacrylate, which was quaternized with dimethyl sulfate
POLYQUATERNIUM-9 Polyquaternium-9
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz von Polydimethylaminoethylmethacrylat, welches mit Methylbromid quaternierte wurde  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt of polydimethylaminoethyl methacrylate quaternized with methyl bromide
POLYQUATERNIUM-11 (CAS-Nummer: 53633-54-8) POLYQUATERNIUM-11 (CAS number: 53633-54-8)
Definition: Quaternäres Ammoniumpolymer, welches durch Umsetzung von Diethylsulfat mit dem Copolymer von Vinylpyrrolidon und Dimethylaminoethylmethacrylat gebildet wird.  Definition: Quaternary ammonium polymer formed by reaction of diethyl sulfate with the copolymer of vinylpyrrolidone and dimethylaminoethyl methacrylate.
POLYQUATERNIUM-12 (CAS-Nummer: 68877-50-9) POLYQUATERNIUM-12 (CAS number: 68877-50-9)
Definition: Quaternäres Ammoniumpolymersalz, welches durch Umsetzung des Ethylmethacrylat/- Abietylmethacrylat/Diethylaminoethylmethacrylat-Copolymers mit Dimethylsulfat erhältlich ist  Definition: Quaternary ammonium polymer salt obtainable by reaction of the ethyl methacrylate / -abietyl methacrylate / diethylaminoethyl methacrylate copolymer with dimethyl sulfate
POLYQUATERNIUM-13 (CAS Nummer: 68877-47-4) POLYQUATERNIUM-13 (CAS number: 68877-47-4)
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz, welches durch Umsetzung des Ethylmethac- rylat/Oleylmethacrylat/Diethylaminoethylmethacrylat-Copolymers mit Dimethylsulfat erhältlich ist  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt obtainable by reaction of the ethyl methacrylate / oleyl methacrylate / diethylaminoethyl methacrylate copolymer with dimethyl sulfate
POLYQUATERNIUM-14 (CAS-Nummer: 27103-90-8) POLYQUATERNIUM-14 (CAS number: 27103-90-8)
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz der Formel -{-CH2-C-(CH3)-[C(0)0-CH2CH2- N(CH3)3-]}X+ [CH3S04] X Definition: Polymeric quaternary ammonium salt of the formula - {- CH 2 -C- (CH 3 ) - [C (O) O-CH 2 CH 2 -N (CH 3 ) 3 -]} X + [CH 3 SO 4 ] X
POLYQUATERNIUM-15 (CAS-Nummer: 35429-19-7) POLYQUATERNIUM-15 (CAS number: 35429-19-7)
Definition: Copolymer von Acrylamid und ß-Methacrylyloxyethyltrimethylammoniumchlorid POLYQUATERNIUM-16 (CAS-Nummer: 95144-24-4)  Definition: Copolymer of acrylamide and β-methacrylyloxyethyltrimethylammonium chloride POLYQUATERNIUM-16 (CAS number: 95144-24-4)
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz, gebildet aus Methylvinylimidazoliumchlorid und Vinylpyrrolidon POLYQUATERNIUM-17 (CAS-Nummer: 90624-75-2) Definition: Polymeric quaternary ammonium salt formed from methylvinylimidazolium chloride and vinylpyrrolidone POLYQUATERNIUM-17 (CAS number: 90624-75-2)
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz, welches durch Umsetzung von Adipinsäure und Dimethylaminopropylamin mit Dichlorethylether erhältlich ist.  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt obtainable by reaction of adipic acid and dimethylaminopropylamine with dichloroethyl ether.
POLYQUATERNIUM-18 Polyquaternium-18
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz, welches durch Umsetzung von Azelainsäure und Dimethylaminopropylamin mit Dichlorethylether erhältlich ist.  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt, which is obtainable by reaction of azelaic acid and dimethylaminopropylamine with dichloroethyl ether.
POLYQUATERNIUM-19 Polyquaternium-19
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz, welches durch Umsetzung von Polyvinylalkohol mit 2,3-Epoxypropylamin erhältlich ist.  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt, which is obtainable by reaction of polyvinyl alcohol with 2,3-epoxypropylamine.
POLYQUATERNIUM-20 Polyquaternium-20
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz, welches durch Umsetzung von Polyvinyloctade- cylether mit 2,3-Epoxypropylamin erhältlich ist.  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt, which is obtainable by reaction of polyvinyloctadecyl ether with 2,3-epoxypropylamine.
POLYQUATERNIUM-21 (CAS-Nummer: 102523-94-4) POLYQUATERNIUM-21 (CAS number: 102523-94-4)
Definition: Polysiloxan/Polydimethyldialkylammoniumacetat-Copolymer  Definition: polysiloxane / polydimethyldialkylammonium acetate copolymer
POLYQUATERNIUM-22 (CAS-Nummer: 53694-17-0) POLYQUATERNIUM-22 (CAS number: 53694-17-0)
Definition: Dimethyldiallylammoniumchlorid/Acrylsäure-Copolymer  Definition: dimethyldiallylammonium chloride / acrylic acid copolymer
POLYQUATERNIUM-24 (CAS-Nummer: 107987-23-5) POLYQUATERNIUM-24 (CAS number: 107987-23-5)
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz aus der Umsetzung von Hydroxyethylcellulose mit einem mit Lauryldimethylammonium substituierten-Epoxid  Definition: Polymeric quaternary ammonium salt from the reaction of hydroxyethylcellulose with a lauryldimethylammonium substituted epoxide
POLYQUATERNIUM-27 Polyquaternium-27
Definition: Blockcopolymer aus der Umsetzung von Polyquaternium-2 mit Polyquaternium-17. POLYQUATERNIUM-28 (CAS-Nummer: 131954-48-8)  Definition: Block copolymer from the reaction of Polyquaternium-2 with Polyquaternium-17. POLYQUATERNIUM-28 (CAS number: 131954-48-8)
Definition: Vinylpyrrolidon/Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid-Copolymer  Definition: Vinylpyrrolidone / methacrylamidopropyltrimethylammonium chloride copolymer
POLYQUATERNIUM-29 Polyquaternium-29
Definition: Chitosan, welches mit Propylenoxid umgesetzt und mit Epichlorhydrin quaternisiert wurde POLYQUATERNIUM-30 Definition: Chitosan, which was reacted with propylene oxide and quaternized with epichlorohydrin Polyquaternium-30
Definition: Polymeres quaternäres Ammoniumsalz der Formel: -[CH2C(CH3)(C(0)0CH3)]x- [CH2C(CH3)(C(0) 0CH2CH2N+(CH3)2CH2C00‘)]y- Definition: Polymeric quaternary ammonium salt of the formula: - [CH 2 C (CH 3) (C (O) OCH 3)] x- [CH 2 C (CH 3) (C (O) OCH 2 CH 2 N + (CH 3) 2 CH 2 C 00 ' )] y-
Polyquaternium-31 (CAS-Nummer: 136505-02-7) Polyquaternium-31 (CAS number: 136505-02-7)
Polyquaternium-32 (CAS-Nummer: 35429-19-7) Polyquaternium-32 (CAS number: 35429-19-7)
Definition: Polymer von N,N,N-Trimethyl-2-[(2-methyl-1-oxo-2-propenyl)oxy]-ethanaminiumchlorid mit 2-Propenamid  Definition: Polymer of N, N, N-trimethyl-2 - [(2-methyl-1-oxo-2-propenyl) oxy] -ethanaminium chloride with 2-propenamide
Polyquaternium-37 (CAS-Nummer: 26161-33-1 ) Polyquaternium-37 (CAS number: 26161-33-1)
Definition: Homopolymer von Methacryloyltrimethylchlorid  Definition: homopolymer of methacryloyltrimethyl chloride
Beispielsweise erhältlich als Synthalen® CR (ex 3V Sigma) For example, available as Synthalen® CR (ex 3V Sigma)
Polyquaternium-44 (CAS-Nummer: 150595-70-5) Polyquaternium-44 (CAS number: 150595-70-5)
Definition: Quaternäres Ammoniumsalz des Copolymers von Vinylpyrrolidon und quaternisiertem Imidazolin  Definition: Quaternary ammonium salt of the copolymer of vinylpyrrolidone and quaternized imidazoline
POLYQUATERNIUM-68 (CAS-Nummer: 827346-45-2) POLYQUATERNIUM-68 (CAS-Number: 827346-45-2)
Definition: Quaternisiertes Copolymer von Vinylpyrrolidon, Methacrylamid, Vinylimidazol und quaternisiertem Vinylimidazol  Definition: Quaternized copolymer of vinylpyrrolidone, methacrylamide, vinylimidazole and quaternized vinylimidazole
Die Menge an Textil-pflegender Verbindung in der Schmelze kann, in verschiedenen Ausführungsformen, 0,1 Gew.-% bis 15 Gew.-% und bevorzugt 1 Gew.-% bis 12 Gew.-% betragen. Vorzugsweise wird Bentonit in einer Menge bis 5 Gew.-% eingesetzt, typischerweise in Mengen von etwa 1 Gew.-% bis 2 Gew.-%. The amount of fabric care compound in the melt may, in various embodiments, be from 0.1% to 15%, and preferably from 1% to 12%, by weight. Bentonite is preferably used in an amount of up to 5% by weight, typically in amounts of from about 1% to 2% by weight.
Die Schmelze wird aus den beschriebenen Bestandteilen hergestellt. Sie weist vorzugsweise eine Viskosität (Texas Instruments AR-G2 Rheometer; Platte/Platte, 4cm Durchmesser, 1100pm Spalte; Scherrate 10/1sec) von 1500 mPa»s oder weniger, insbesondere 1000 mPa»s oder weniger auf. Besonders bevorzugt ist eine Viskosität zwischen 50 und 1000 mPa»s, insbesondere zwischen 100 und 800 mPa»s. Diese ist bevorzugt, da so besonders gut eine Vertropfung zu sphärischen Partikeln ermöglicht wird. Anschließend wird diese Vertropft, wodurch flüssige sphärische Tropfen entstehen. Diese werden dann gekühlt, wodurch die Tropfen erstarren und zwar zu nahezu kugelförmigen Partikeln, den erfindungsgemäßen sphärischen Duftpartikeln. 100% spährischer Partikel würde ein Seitenverhältnis (aspect ratio) von 1 aufweisen. Erfindungsgemäß sind von sphärischen Partikeln im Sinne der vorliegenden Erfindung auch solche umfasst, die nur eine annähernd kugelförmige Form aufweisen, also ein Seitenverhältnis von 0,7 bis 1 ,3, vorzugsweise von 0,8 bis 1 ,2, insbesondere von 0,9 bis 1 ,1 aufweisen. The melt is made from the ingredients described. It preferably has a viscosity (Texas Instruments AR-G2 rheometer, plate / plate, 4 cm diameter column 1100pm; shear rate 10/1 sec) of 1500 mPa »s or less, more preferably 1000 mPa» s or less. Particularly preferred is a viscosity between 50 and 1000 mPa » s, in particular between 100 and 800 mPa » s. This is preferred, since a dripping out of spherical particles is made possible in this way. This is then dripped, creating liquid spherical drops. These are then cooled, as a result of which the drops solidify, namely to form almost spherical particles, the spherical fragrance particles according to the invention. 100% spährischer particles would have an aspect ratio of 1. According to the invention, spherical particles in the sense of the present invention also include those which have only an approximately spherical shape, that is to say an aspect ratio of from 0.7 to 1.3, preferably from 0.8 to 1.2, in particular from 0.9 to 1, 1 have.
Die Partikel weisen vorzugsweise einen Durchmesser im Bereich von 1 mm bis 10 mm, insbesondere von 1 mm bis 5 mm, vorzugsweise von 2 mm bis 4 mm auf. So sind die Partikel besonders gut wasserlöslich und gleichzeitig für den Verbraucher in einer optisch ansprechenden Größe. The particles preferably have a diameter in the range from 1 mm to 10 mm, in particular from 1 mm to 5 mm, preferably from 2 mm to 4 mm. Thus, the particles are particularly soluble in water and at the same time for the consumer in a visually appealing size.
Der Träger ist erfindungsgemäß so gewählt, dass er, als Eignung für die spätere Anwendung eine gute Wasserlöslichkeit aufweist. Der Schmelzpunkt muss in einem Bereich liegen, in dem Duftstoffe gut eingearbeitet werden können, jedoch nicht zerstört werden, sodass sie ihre duftenden Eigenschaften behalten. Zudem sollte der Träger ungiftig und ökologisch unbedenklich sein. The carrier is inventively chosen so that it has a good water solubility as suitability for later use. The melting point must be in an area where fragrances can be well incorporated, but not destroyed, so that they retain their fragrant properties. In addition, the carrier should be non-toxic and ecologically safe.
Nach dem Abkühlen muss eine rasche Erhärtung erfolgen. Hierbei müssen feste, harte Kugeln entstehen, welche nicht klebrig sein dürfen. Die Kühlung oder Abkühlung kann vorzugsweise mittels Luft- und/oder Kühlflüssigkeit erfolgen. After cooling, a rapid hardening must take place. Here, solid, hard balls must arise, which may not be sticky. The cooling or cooling can preferably be done by means of air and / or cooling liquid.
Eine Kühlung mit Luft kann beispielsweise mit konditionierter Luft im Gegenstrom erfolgen. Dies ist insbesondere dann erfolgversprechend, wenn der Durchmesser der Duftpartikel möglichst klein ist. Hier ist die Wärmekapazität der Luft ausreichend, um eine rasche Erstarrung der Schmelze zu harten, festen Kugeln zu ermöglichen. Cooling with air can take place, for example, with conditioned air in countercurrent. This is particularly promising if the diameter of the fragrance particles is as small as possible. Here, the heat capacity of the air is sufficient to allow a rapid solidification of the melt into hard, solid spheres.
Weiterhin ist eine Kühlung mit Kühlflüssigkeit möglich. Dabei wird die Schmelze direkt in die Kühlflüssigkeit eingetropft. Es ist auch möglich, die Schmelze sowohl mittels Luft als auch mittels Kühlflüssigkeit zu kühlen. Dies erfolgt dadurch, indem man die Tropfen zunächst mit Luft ankühlt und anschließend in Kühlflüssigkeit vertropft. Durch das Ankühlen in kalter Gasatmosphäre, insbesondere in konditionierter Luft, entsteht eine erstarrte Hülle, die beim anschließenden Eintropfen in die Kühlflüssigkeit Formstabilität garantiert. Furthermore, cooling with coolant is possible. The melt is dripped directly into the cooling liquid. It is also possible to cool the melt both by means of air and by means of cooling liquid. This is done by first cooling the drops with air and then dripping into cooling liquid. By cooling in a cold gas atmosphere, especially in conditioned air, a solidified shell is formed, which guarantees dimensional stability during subsequent dripping into the cooling liquid.
Die Dichte der erstarrten Tropfen kann kleiner oder größer als die der Kühlflüssig-keit sein. Üblicherweise ist sie kleiner als die der Kühlflüssigkeit. Entsprechend schwimmen die erstarrten Tropfen an der Oberfläche der Kühlflüssigkeit und können abgeschöpft oder über einen Überlauf gesammelt werden. The density of the solidified droplets may be smaller or larger than that of the cooling liquid. Usually, it is smaller than that of the cooling liquid. Accordingly, the solidified droplets float on the surface of the cooling liquid and can be skimmed off or collected via an overflow.
Die Hauptaufgabe des Kühlbades ist es, den Schmelzetropfen nach dem Eintropfen Wärme zu entziehen, so dass diese möglichst rasch erstarren. Dazu eignet sich grundsätzlich jede beliebige Flüssigkeit als Kühlflüssigkeit in dem Kühlbad. Sofern die Partikel nach dem Eintropfen sehr schnell entfernt werden, kann sogar Wasser verwendet werden. Wasser ist jedoch nicht bevorzugt, da sich die Partikel darin zumindest oberflächlich anlösen und klebrig werden. Auch ist es verfahrenstechnisch nicht einfach, die Partikel so schnell zu entfernen, dass sie sich nicht lösen. The main task of the cooling bath is to remove the melt drops after dropping heat, so that they solidify as quickly as possible. Any suitable one is suitable for this purpose Liquid as a coolant in the cooling bath. If the particles are removed very quickly after dripping, even water can be used. However, water is not preferred because the particles therein dissolve at least superficially and become sticky. Also, it is technically not easy to remove the particles so fast that they do not dissolve.
Um diese technischen Nachteile zu vermeiden, werden als Kühlflüssigkeiten in einer ersten bevorzugten Ausführungsform solche Flüssigkeiten eingesetzt, welche ein vermindertes Lösungsvermögen für die in den Duftstoffpartikeln enthaltenen Bestandteile, insbesondere das Trägermaterial und den Duftstoff, aufweisen. In order to avoid these technical disadvantages, as liquids in a first preferred embodiment, those liquids are used which have a reduced dissolving power for the constituents contained in the perfume particles, in particular the carrier material and the perfume.
So kann das Lösungsvermögen von Wasser für PEG oder andere Träger beispielsweise durch einen Zusatz von Salz oder wassermischbaren Lösungsmitteln zu reduzieren. Thus, the dissolving power of water for PEG or other carriers can be reduced, for example, by the addition of salt or water-miscible solvents.
Eine bevorzugtere Kühlflüssigkeit ist daher eine Salzlösung, wobei unter Salzlösung eine Lösung eines anorganischen oder organischen Salzes verstanden wird in einer Konzentration, so dass die Auflösung des Trägerpolymers so stark verzögert wird, so dass die Partikel geerntet werden können. Als Salze geeignet sind beispielsweise Natriumchlorid oder Natriumsulfat. Ebenso können dem Wasser wassermischbare Lösungsmittel (wie zum Beispiel Glycole, Glycerin) oder andere polare Stoffe wie Zucker, Zuckeralkohole oder Ähnliches zugegeben werden, welche die Lösungsmittelqualität für PEG oder andere Träger reduzieren. A more preferred cooling fluid is therefore a saline solution, where salt solution is understood as meaning a solution of an inorganic or organic salt in a concentration such that the dissolution of the carrier polymer is retarded to such an extent that the particles can be harvested. Suitable salts are, for example, sodium chloride or sodium sulfate. Also, water-miscible solvents (such as glycols, glycerol) or other polar substances, such as sugars, sugar alcohols, or the like, which reduce solvent quality for PEG or other carriers, may be added to the water.
Am einfachsten ist die Entfernung von Resten der Kühlflüssigkeit, wenn diese flüchtig ist. Hier kann ein einfacher Trocknungsprozess ggf. unter Rückgewinnung der Kühlflüssigkeit, nachgeschaltet werden. Bevorzugt können dazu flüchtige Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel Pentan, Hexan, Hep- tan, Alkohole (Ethanol, (Iso)-Propanol etc.) oder auch flüchtige Silikonöle zum Einsatz kommen. Eine weitere bevorzugte Kühlflüssigkeit ist daher ein flüchtiger Kohlenwasserstoff, Alkohol oder ein flüchtiges Silikon. Flüchtig in diesem Zusammenhang bedeutet, dass die entsprechenden Verbindungen eine Siedetemperatur von 120°C oder weniger aufweisen. The easiest way is to remove residual refrigerant if it is volatile. Here, a simple drying process may be followed by recovery of the cooling liquid, if necessary. Volatile hydrocarbons, for example pentane, hexane, hepane, alcohols (ethanol, (iso) -propanol, etc.) or even volatile silicone oils may preferably be used for this purpose. Another preferred cooling fluid is therefore a volatile hydrocarbon, alcohol or volatile silicone. Volatile in this context means that the corresponding compounds have a boiling temperature of 120 ° C or less.
Diese Kühlflüssigkeiten haben jedoch wiederum den Nachteil, dass sie einerseits das Parfüm aus den Partikeln auslaugen können, insbesondere wenn sie aus verfahrenstechnischen Gründen nicht sofort aus dem Kühlbad geerntet werden können. Andererseits sind sie meist brennbar. However, these coolants again have the disadvantage that on the one hand they can leach the perfume out of the particles, in particular if they can not be harvested immediately from the cooling bath for procedural reasons. On the other hand, they are usually flammable.
Letztere Nachteile können vermieden werden durch Verwendung einer halogenierten, bevorzugt fluorierten, besonders bevorzugt perfluorierten organischen Verbindung als Kühlflüssigkeit. Perflou- rierte Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel Perfluorohexan, zeichnen sich in vielen Fällen durch eine hohe Stabilität, Inertheit und Ungiftigkeit aus. Jedoch können sie infolge eines hohen GWPs umweltschädlich sein. Dies wird vermieden bei Verwendung der Flüssigkeit Perfluoro-(2-methyl-3- pentanone) als Kühlbad. Diese löst weder den Träger noch das Parfüm, ist unbrennbar, ungiftig und unschädlich für die Umwelt. Infolge der schlechten Benetzung der Partikel verbleiben überdies nach dem Abernten der Partikel kaum Reste der Kühlflüssigkeit. Ein weiterer Vorteil ist die hohe Dichte. Diese bewirkt, dass die Partikel auf der Kühlflüssigkeit schwimmen und auf diese Weise durch Abskimmen oder einen Überlauf einfach abgeerntet werden können. The latter disadvantages can be avoided by using a halogenated, preferably fluorinated, particularly preferably perfluorinated organic compound as the cooling liquid. Perflourated hydrocarbons, for example perfluorohexane, are in many cases characterized by a high stability, inertness and non-toxicity. However, due to a high GWP they can be harmful to the environment. This is avoided when using the liquid perfluoro (2-methyl-3-pentanone) as a cooling bath. It does not dissolve the carrier or the perfume, is non-flammable, non-toxic and harmless to the environment. As a result of the poor wetting of the particles, moreover, hardly any residues of the cooling liquid remain after the particles have been harvested. Another advantage is the high density. This causes the particles to float on the coolant and thus be easily harvested by skimming or overflow.
Eine besonders bevorzugte Kühlflüssigkeit im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist daher Perflu- oro-(2-methyl-3-pentanone). A particularly preferred cooling liquid in the context of the present invention is therefore perfluoro- (2-methyl-3-pentanone).
Eine noch bevorzugtere Kühlflüssigkeit ist eine nicht-wässrige Flüssigkeit. Es können beispielsweise Öle (Triglyceride aber auch Silikonöle) eingesetzt werden. Diese lösen den Träger nicht, können jedoch den Nachteil haben, dass sie, da sie die Partikel benetzen, in erheblicher Menge in das fertige Produkt verschleppt werden und dieses verunreinigen oder klebrig machen. Hier ist es erforderlich, die Reste der Kühlflüssigkeit nach dem Abernten der Partikel zu entfernen. *überra- schenderweise hat sich gezeigt, dass Mineralöle oder Pflanzenöle als Kühlflüssigkeit besonders geeignet sind. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Kühlflüssigkeit daher ein Mineralöl oder ein Pflanzenöl, insbesondere ein Pflanzenöl. Geeignete Pflanzenöle sind beispielsweise solche Öle, die auch als Salatöl eingesetzt werden können, wie Distelöl, Sonnenblumenkernöl, Olivenöl, Walnussöl, Leinöl, Sojaöl, Sonnenblumenöl, Tallöl, Rizinusöl, Tungöl oder andere. Grundsätzlich sind Pflanzenöle aus Ölpflanzen gewonnene fette Öle. Der Vorteil der Pflanzenöle ist, dass diese kostengünstig zu erhalten sind, die Duftpartikel nicht negativ beeinflussen und die Duftpartikel sich leicht von den Ölen trennen, also aus dem Kühlbad leicht entfernt werden können, ohne dass hierfür besondere Vorrichtungen von Nöten sind. Auch besondere Sicherheitsvorschriften in der Handhabung dieser Öle sind nicht notwendig, sodass auch daher diese Öle bevorzugt sind. A more preferred cooling fluid is a non-aqueous fluid. For example, oils (triglycerides but also silicone oils) can be used. These do not dissolve the carrier but may have the disadvantage that, as they wet the particles, they are entrained in a substantial amount into the finished product and contaminate it or make it sticky. Here it is necessary to remove the remains of the cooling liquid after the particles have been harvested. * Surprisingly, it has been shown that mineral oils or vegetable oils are particularly suitable as cooling fluid. In a particularly preferred embodiment, the cooling liquid is therefore a mineral oil or a vegetable oil, in particular a vegetable oil. Suitable vegetable oils are, for example, those oils which can also be used as salad oil, such as thistle oil, sunflower seed oil, olive oil, walnut oil, linseed oil, soybean oil, sunflower oil, tall oil, castor oil, tung oil or others. In principle, vegetable oils derived from oil plants are rich oils. The advantage of vegetable oils is that they are inexpensive to obtain, the fragrance particles do not adversely affect and the fragrance particles can easily be separated from the oils, so it can be easily removed from the cooling bath, without the need for special devices are needed. Also, special safety regulations in the handling of these oils are not necessary, so therefore these oils are preferred.
Neben der zuvor beschriebenen gezielten Auswahl geeigneter Kühlflüssigkeiten besteht eine weitere Möglichkeit zur Verminderung der Auflösungsneigung der Duftpartikel in der Kühlflüssigkeit in der wenigstens anteilsweisen Sättigung dieser Flüssigkeit mit mindestens einem vorzugsweise mehreren Bestandteilen der Duftstoffpartikel. Bevorzugt ist insbesondere der Einsatz von Kühlflüssigkeiten, welche wenigstens anteilsweise mit dem Trägermaterial und/oder dem Duftstoff gesättigt sind. Die wenigstens anteilsweise Sättigung kann durch Auflösen des einen oder der mehreren Bestandteile der Duftstoffpartikel in der Kühlflüssigkeit vor Beginn der Vertropfung erzielt werden. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, die wenigstens anteilsweise Sättigung im Rahmen der Herstellung der Duftpartikel zu erreichen, indem im Rahmen der Produktion die Einstellung eines stationären (Gleichgewichts-)Zustands abgewartet wird und die bis zur Erreichung dieses Zustands hergestellten Duftstoffpartikel verworfen oder recycliert werden. In addition to the specific selection of suitable cooling liquids described above, there is another possibility for reducing the tendency to dissolve the fragrance particles in the cooling liquid in the at least partial saturation of this liquid with at least one preferably several constituents of the fragrance particles. In particular, the use of cooling liquids which are at least partly saturated with the carrier material and / or the perfume is preferred. The at least partial saturation may be achieved by dissolving the one or more constituents of the perfume particles in the cooling fluid prior to the start of dripping. Of course, it is also possible to achieve the at least partial saturation in the context of the production of fragrance particles by the production of the setting of a stationary (equilibrium) state is awaited and the fragrance particles prepared until this condition is discarded or recycled.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 90 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 95 Gew.-% und insbesondere mindestens 98 Gew.-% der in den Duftstoffpartikeln enthaltenen Bestandteile in der Kühlflüssigkeit des Kühlbades bei der im Verfahren eingesetzten Temperatur des Kühlbades eine Löslichkeit unterhalb 10 g/L, bevorzugt unterhalb 5 g/L und insbesondere unterhalb 1 g/L aufweisen. A preferred embodiment of the method is characterized in that at least 90 wt .-%, preferably at least 95 wt .-% and in particular at least 98 wt .-% of the constituents contained in the fragrance particles in the cooling liquid of the cooling bath at the temperature used in the process Cooling bath have a solubility below 10 g / L, preferably below 5 g / L and in particular below 1 g / L.
Ein weiterer für die Verfahrensführung relevanter Aspekt ist der Umfang, in welchem die Kühlflüssigkeit die Oberfläche der Duftpartikel benetzt. Vorzugsweise benetzt die Kühlflüssigkeit die Oberfläche des Duftpartikels nur partiell, ganz besonders bevorzugt gar nicht. Je geringer die Benetzung der Partikeloberfläche, desto geringer die Rückstände der Kühlflüssigkeit auf dem Partikel und desto einfacher die vollständige Entfernung des Kühlmittels nach dem Ausleiten der Duftpartikel aus dem Kühlbad. Another aspect relevant to the process control is the extent to which the cooling liquid wets the surface of the fragrance particles. Preferably, the cooling liquid wets the surface of the fragrance particle only partially, most preferably not at all. The lower the wetting of the particle surface, the lower the residues of the cooling liquid on the particle and the easier the complete removal of the coolant after discharging the fragrance particles from the cooling bath.
Um eine effektive Aushärtung der sphärischen Partikel zu ermöglichen, weist das Kühlbad eine Temperatur auf, die unterhalb der Schmelztemperatur des Trägers liegt. Die Schmelztemperatur des Trägers beträgt vorzugsweise 100°C oder weniger, vorzugsweise 40°C bis 100°C, insbesondere 50°C bis 90°C, besonders bevorzugt 55 °C bis 80°C. Die Temperatur des Kühlbades beträgt vorzugsweise 50°C oder weniger, bevorzugt 40°C oder weniger, insbesondere 25°C oder weniger, vorzugsweise 20°C oder weniger, besonders bevorzugt 15°C oder weniger. In order to allow effective curing of the spherical particles, the cooling bath has a temperature which is below the melting temperature of the carrier. The melting temperature of the support is preferably 100 ° C or less, preferably 40 ° C to 100 ° C, especially 50 ° C to 90 ° C, more preferably 55 ° C to 80 ° C. The temperature of the cooling bath is preferably 50 ° C or less, preferably 40 ° C or less, especially 25 ° C or less, preferably 20 ° C or less, more preferably 15 ° C or less.
Die Temperatur, auf der sich das Kühlbad befindet, ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht entscheidend, solange sie sich unterhalb des Schmelzpunktes der oben genannten Schmelze befindet. Bevorzugt ist es zum Beispiel, das Kühlbad bei einer üblichen Umgebungstemperatur zu betreiben. Dadurch wird zum Beispiel vermieden, dass aus der Umgebungsluft Wasser einkondensiert. The temperature at which the cooling bath is located is not critical to the present invention as long as it is below the melting point of the above-mentioned melt. For example, it is preferable to operate the cooling bath at a common ambient temperature. This avoids, for example, that condenses water from the ambient air.
Für den Verfahrensablauf, insbesondere die Verfahrensdauer und die Produktqualität hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Temperatur des Kühlbades mindestens 10°C, vorzugsweise mindestens 25°C und insbesondere mindestens 35°C unterhalb der Schmelztemperatur des Trägers liegt. For the process sequence, in particular the process duration and the product quality, it has proved to be advantageous if the temperature of the cooling bath is at least 10 ° C., preferably at least 25 ° C. and in particular at least 35 ° C. below the melting temperature of the carrier.
Sofern das Kühlbad nicht mit ggf. feuchter Umgebungsluft in Kontakt kommt, kann es aber auch deutlich unter die Raumtemperatur abgekühlt werden. Dies hat den Vorteil, dass die eingetropfte Schmelze schneller erstarrt und sich weniger„Zwillinge“ bilden, das heißt Partikel, die auf der Flüssigkeitsoberfläche vor Erstarrung Zusammenstößen und aneinander haften bleiben. Zur Vermeidung der Bildung von„Zwillingen“ kann die Oberfläche der Flüssigkeit auch in Strömung versetzt werden. Dadurch werden die Partikel rasch von der Eintropfstelle weggetragen. Im einfachsten Fall kann die Strömung durch Rühren erzeugt werden. If the cooling bath does not come into contact with possibly moist ambient air, it can also be cooled significantly below the room temperature. This has the advantage that the dripped melt solidifies faster and less "twins" form, that is, particles which cling to the liquid surface before solidification and stick together. To avoid the formation of "twins", the surface of the liquid can also be made to flow. As a result, the particles are carried away quickly from the dropping point. In the simplest case, the flow can be generated by stirring.
Es ist jedoch vorteilhafter, eine Strömung dadurch zu erzeugen, dass Kühlflüssigkeit in das Ver- tropfungsgefäß hineingepumpt wird, an der Eintropfstelle vorbeifließt und an einer anderen Stelle zusammen mit den aufschwimmenden Partikeln über einen Überlauf aus dem Gefäß austritt. An dieser Stelle können die Partikel durch einfaches Absieben abgenommen werden. Ein schematischer Aufbau mit einer entsprechenden Strömung ist in Fig. 1 gezeigt. Dabei wird die Schmelze (1 ) in einem geeigneten Behälter vorgelegt und über eine Eintropfdüse (2) in das Kühlbad (4) eingetropft. Dabei erstarren Partikel (3). In der hier gezeigten Ausführungsform weisen die erstarrten Partikel eine geringere Dichte als die Kühlflüssigkeit auf, sodass die Partikel an der Oberfläche der Kühlflüssigkeit schwimmen. Während die Schmelze an einem Ende des Kühlbades eintropft, befindet sich am anderen Ende des Kühlbades ein Überlauf (5). Über diesen tritt die Kühlflüssigkeit zusammen mit den erstarrten Partikeln (3) aus dem Kühlbad (4) aus und kann in einem geeigneten Auffangbehältnis (6) aufgefangen werden. Die Kühlflüssigkeit fließt ab und kann mittels einer Zirkulationspumpe (7) wieder dem Kühlbad (4) zugeführt werden. Durch die Zirkulationspumpe (7) wird ein Fließstrom erzeugt, sodass die Bildung von "Zwillingen", also Doppelpartikeln im Wesentlichen vermieden werden kann. However, it is more advantageous to generate a flow by pumping cooling liquid into the dripping vessel, passing it at the point of introduction, and leaving the vessel at another point together with the floating particles via an overflow. At this point, the particles can be removed by simply screening. A schematic structure with a corresponding flow is shown in FIG. The melt (1) is placed in a suitable container and dripped into the cooling bath (4) via a dripping nozzle (2). This solidifies particles (3). In the embodiment shown here, the solidified particles have a lower density than the cooling liquid, so that the particles float on the surface of the cooling liquid. While the melt drips at one end of the cooling bath, there is an overflow (5) at the other end of the cooling bath. About this occurs, the cooling liquid, together with the solidified particles (3) from the cooling bath (4) and can be collected in a suitable collecting container (6). The cooling liquid drains off and can be returned to the cooling bath (4) by means of a circulation pump (7). By the circulation pump (7), a flow stream is generated, so that the formation of "twins", ie double particles can be substantially avoided.
Alternativ ist es auch möglich, dass die Partikel (3) eine höhere Dichte als die Kühlflüssigkeit aufweisen und sich am Boden des Kühlbades (4) sammeln. Hier könnte dann das Kühlbad (4) derart ausgestaltet sein, dass sich der Schwerkraft folgend nach unten hin verjüngt und die Partikel am Boden des Kühlbades entsprechend entnommen werden können. Alternatively, it is also possible that the particles (3) have a higher density than the cooling liquid and collect at the bottom of the cooling bath (4). Here, then, the cooling bath (4) could be designed such that the gravity tapers following down and the particles can be removed according to the bottom of the cooling bath.
Die Entnahme der Partikel (3) kann beispielsweise auch manuell mit Hilfe eines Siebes oder ähnlichen geeigneten Vorrichtungen aus dem Kühlbad (4) erfolgen. Ist in der vorliegenden Anmeldung von Partikeln die Rede, so sind hierunter die erfindungsgemäßen Duftpartikel zu verstehen. The removal of the particles (3) can for example also be done manually with the aid of a sieve or similar suitable devices from the cooling bath (4). If particles are mentioned in the present application, these are to be understood as meaning the fragrance particles according to the invention.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt erfolgt das Vertropfen in einer Vorrichtung, in der eine möglichst großen Zahl an Duftpartikeln gleichzeitig erhalten werden können. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens Particularly preferably according to the invention, the dripping takes place in a device in which the largest possible number of fragrance particles can be obtained simultaneously. In a preferred embodiment, step b) of the method according to the invention comprises
b1 ) einleiten der Schmelze über einen Einlass (8) ins Innere eines Behältnisses (9), wobei das Behältnis (9) als Auslass eine Düsenanordnung (10) mit kreisförmigen Öffnungen aufweist, und b2) anschließend oder gleichzeitig in Schwung versetzen des Behältnisses (9) mittels eines Schwingungskörpers (1 1 ), zum Vertropfen der Schmelze. b1) introducing the melt via an inlet (8) into the interior of a container (9), wherein the container (9) has as an outlet a nozzle arrangement (10) with circular openings, and b2) subsequently or simultaneously set in motion of the container (9) by means of a vibration body (1 1), for dripping the melt.
In dem erfindungsgemäß bevorzugten Verfahren wird nun eine Schmelze über einen Einlass (8) ins Innere eines geeigneten Behältnisses (9) geleitet. In Fig. 2 ist schematisch ein geeigneter Aufbau einer entsprechenden Vorrichtung gezeigt. In der Fig. ist das Behältnis (9) in Form einer Lochplatte dargestellt. Das Behältnis (9) kann in seiner äußeren Gestalt beispielsweise rund oder oval sein. Es ist jedoch auch möglich, dass das Behältnis viereckig, rechteckig oder eine sonstige Form aufweist. In the method preferred according to the invention, a melt is now conducted via an inlet (8) into the interior of a suitable container (9). In Fig. 2, a suitable structure of a corresponding device is shown schematically. In the Fig., The container (9) is shown in the form of a perforated plate. The container (9) may be round or oval in its outer shape, for example. However, it is also possible that the container has quadrangular, rectangular or another shape.
Das Behältnis (9) ist derart ausgestaltet, dass es im Inneren einen Hohlraum aufweist, in welchen die Schmelze über einen Einlass (8) eingeleitet werden kann. Als Auslass weist das Behältnis (9) eine Düsenanordnung auf. Die Düsenanordnung (10) weist kreisförmige Öffnungen auf. Vorzugsweise weist das Behältnis mindestens 10, bevorzugt mindestens 50 und insbesondere mindestens 100 kreisförmige Öffnungen auf. Je mehr Öffnungen das Behältnis aufweist, desto größer ist der Durchsatz, also je mehr Menge an Schmelze kann über einen bestimmen Zeitraum durch das Behältnis (9) geleitet werden. Entsprechend ist die Produktionsmenge an Duftpartikeln groß. The container (9) is designed such that it has a cavity in the interior, in which the melt can be introduced via an inlet (8). As an outlet, the container (9) has a nozzle arrangement. The nozzle assembly (10) has circular openings. Preferably, the container has at least 10, preferably at least 50 and in particular at least 100 circular openings. The more openings the container has, the greater the throughput, ie the more amount of melt can be passed through the container (9) over a certain period of time. Accordingly, the production amount of fragrance particles is large.
Bevorzugt sind die kreisförmigen Öffnungen, die an der Unterseite des Behältnisses (9) angeordnet sind, ringförmig am äußeren Rand des Behältnisses angeordnet. Dies bedeutet, dass in der Mitte des Behältnisses (9) keine Öffnungen vorhanden sind, sondern lediglich am Rand des Behältnisses (9) Öffnungen aufzufinden sind. Es ist jedoch auch möglich, dass die kreisförmigen Öffnungen homogen auf der Unterseite des Behältnisses (9) verteilt sind. Preferably, the circular openings, which are arranged on the underside of the container (9), arranged annularly on the outer edge of the container. This means that in the middle of the container (9) no openings are present, but only at the edge of the container (9) openings are to be found. However, it is also possible that the circular openings are distributed homogeneously on the underside of the container (9).
Ist in der vorliegenden Anmeldung von Unterseite oder Oberseite die Rede, so ist hierunter die Seite zu verstehen, wie sie auch bei der Benutzung einer entsprechenden Vorrichtung im Verfahren anzusehen ist. Gemäß der Schwerkraft fließt die Schmelze von oben durch den Einlass nach unten, also zunächst ins Innere des Behältnisses und dann in Richtung der Düsenanordnung und aus den entsprechenden kreisförmigen Öffnungen aus dem Behältnis wieder heraus. Is in the present application of the underside or top of the speech, this is the page to understand how it is to be regarded when using a corresponding device in the process. According to gravity, the melt flows from above through the inlet downwards, ie first into the interior of the container and then in the direction of the nozzle assembly and out of the corresponding circular openings out of the container again.
In das Innere Behältnisses (9) wird eine Schmelze geleitet. Anschließend an das Einleiten der Schmelze oder auch währenddessen wird das Behältnis (9) mittels eines Schwingungskörpers (1 1 ) in Schwingung versetzt. Vorzugsweise ist die Schwingung eine axiale Schwingung. In the inner container (9) a melt is passed. Subsequent to the introduction of the melt or even during the container (9) by means of a vibration body (1 1) is set in vibration. Preferably, the vibration is an axial vibration.
Die Schwingung kann beispielsweise mittels eines Stößels erfolgen, durch welchen Vibrationen vom Schwingungskörper (1 1 ) auf das Behältnis (9) übertragen werden. Abhängig von der Übertragung der Schwingung ist auch die Anordnung der Düsen (10). Vorzugsweise ist das Behältnis (9) an der Unterseite nicht vollständig mit kreisförmigen Öffnungen belegt, sondern ringförmig im äußeren Bereich des Behältnisses (9). In der Mitte ist ein Bereich ohne Öffnungen vorhanden, da der Schwingungskörper (11 ) in diesem Bereich ein anderes Tropfenbild erzeugen würde. Bei einer flächigen Schwingungsanregung des Behältnisses (9) durch einen entsprechend geeigneten Schwingungskörper (11 ) ist jedoch auch eine vollständige Bedeckung der Unterseite des Behältnisses (9) mit kreisförmigen Öffnungen denkbar. Die Schwingung ist grundsätzlich dafür verantwortlich, dass ein gleichmäßiges Tropfenbild erzeugt wird, wodurch sphärische Duftpartikel erhalten werden. The oscillation can be effected, for example, by means of a plunger, by means of which vibrations are transmitted from the oscillation body (11) to the container (9). Depending on the transmission of the vibration is also the arrangement of the nozzles (10). Preferably, the container (9) not completely covered on the underside with circular openings, but annular in the outer region of the container (9). In the middle there is a region without openings, since the vibration body (11) would produce a different droplet image in this area. In a two-dimensional vibration excitation of the container (9) by a correspondingly suitable vibration body (11) but also a complete covering of the underside of the container (9) with circular openings is conceivable. The vibration is basically responsible for producing a uniform droplet image, thereby preserving spherical fragrance particles.
Die kreisförmigen Öffnungen des Behältnisses (9) weisen vorzugsweise einen Durchmesser im Bereich von 0,1 mm bis 3 mm, insbesondere im Bereich von 0,2 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise von 0,5 mm bis 2,5 mm, bevorzugt von 1 mm bis 2 mm auf. Diese Öffnungsgröße sorgt für einen ausreichend hohen Durchsatz, sodass ein wirtschaftliches Herstellungsverfahren möglich ist. Gleichzeitig wird hierdurch die Größe der erhaltenen Duftpartikel begrenzt, sodass diese nachdem Austritt aus dem Behältnis (9) rasch erstarren und trocknen, gleichzeitig bei der Verwendung sich auch wieder schnell lösen können. Zudem sind entsprechende Größen der Partikel optisch für den Verbraucher ansprechend. The circular openings of the container (9) preferably have a diameter in the range of 0.1 mm to 3 mm, in particular in the range of 0.2 mm to 2.5 mm, preferably from 0.5 mm to 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm. This opening size ensures a sufficiently high throughput, so that an economic manufacturing process is possible. At the same time, this limits the size of the fragrance particles obtained, so that they quickly solidify and dry after leaving the container (9), and at the same time, when they are used, they can quickly dissolve again. In addition, corresponding sizes of the particles are visually appealing to the consumer.
Die Größe der enthaltenen Partikel, also der Durchmesser der Partikel (Duftpartikel) entspricht in etwa dem Doppelten des Durchmessers der kreisförmigen Öffnung des Behältnisses (9). The size of the particles contained, ie the diameter of the particles (fragrance particles) corresponds approximately to twice the diameter of the circular opening of the container (9).
Damit die Tropfen bei dem Aufprall auf die Kühlflüssigkeit möglichst wenig verformen, sollte das Behältnis (9) entweder in die Kühlflüssigkeit eintauchen oder so knapp über dem Flüssigkeitsspiegel der Kühlflüssigkeit angebracht sein, dass die Fallenergie und damit die Verformung gering sind. Eine geringe Verformung kann durch die Oberflächenspannung der Tropfen vor dem endgültigen Aushärten wieder Rückgängig gemacht werden. So that the drops deform as little as possible in the impact on the cooling liquid, the container (9) should either dip into the cooling liquid or be mounted just above the liquid level of the cooling liquid such that the energy of the fall and thus the deformation are small. A slight deformation can be reversed by the surface tension of the drops before the final curing.
In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung Partikel (Duftpartikel), wie sie durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten werden. In a further embodiment, the present invention relates to particles (fragrance particles) as obtained by the method according to the invention.
Die erfindungsgemäßen Partikel (Duftpartikel) weisen eine sphärische Form auf. Die Inhaltsstoffe entsprechen denen der Schmelze. The particles according to the invention (fragrance particles) have a spherical shape. The ingredients correspond to those of the melt.
Weisen die sphärischen Duftpartikel textilpflegende Verbindungen auf, wie zuvor beschrieben, werden sie insbesondere als Beduftungsmittel im Hauptwaschgang eines automatischen Wasch- oder Reinigungsverfahrens eingesetzt. Die Duftpartikel können dabei vom Verbraucher in der gewünschten Dosierung - zusätzlich zum Wasch- oder Reinigungsmittel - in die entsprechende Ein- spülkammer oder direkt in die Trommel der Waschmaschine gegeben werden. Dies hat den Vorteil, dass kein zusätzlicher Spülgang notwendig ist und keine unschönen Ablagerungen in der Einspülkammer auftreten. If the spherical fragrance particles have textile-care compounds as described above, they are used in particular as fragrancing agents in the main wash cycle of an automatic washing or cleaning process. The fragrance particles can be added by the consumer in the desired dosage - in addition to the detergent or cleaning agent - into the appropriate Rinsing or directly into the drum of the washing machine are given. This has the advantage that no additional rinse is necessary and no unsightly deposits occur in the dispenser.
Weiterhin können erfindungsgemäße Duftpartikel im Waschgang eines Wäschereinigungsverfahrens eingesetzt werden und so die Textil-pflegende Verbindung und der Duftstoff bereits direkt zu Beginn des Waschverfahrens zur Wäsche transportieren, um so ihr volles Potential entfalten zu können. Weiterhin sind die Duftpartikel einfacher und besser zu handhaben als flüssige Zusammensetzungen, da keine Tropfen am Flaschenrand Zurückbleiben, die bei der anschließenden Lagerung der Flasche zu Rändern auf dem Untergrund oder zu unschönen Ablagerungen im Bereich des Verschlusses führen. Dasselbe gilt für den Fall, dass bei der Dosierung etwas von den Partikeln versehentlich verschüttet wird. Die verschüttete Menge kann auch einfacher und sauberer entfernt werden. Furthermore fragrance particles according to the invention can be used in the wash cycle of a laundry cleaning process and thus already transport the textile-care compound and the fragrance directly to the laundry at the beginning of the washing process so as to be able to develop its full potential. Furthermore, the fragrance particles are easier and better to handle than liquid compositions, since no drops remain on the edge of the bottle, which lead to subsequent storage of the bottle to edges on the ground or to unsightly deposits in the region of the closure. The same applies in the event that some of the particles are accidentally spilled during dosing. The spilled amount can also be removed easier and cleaner.
Das Duftpartikel kann optional weitere Inhaltsstoffe enthalten. Um die anwendungstechnischen und/oder ästhetischen Eigenschaften unabhängig von ihrem Einsatzzweck zu verbessern, werden diese zusätzliche Inhaltsstoffe vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Farbstoffen, Perlglanzmitteln, hautpflegenden Verbindungen, Bitterstoffen und Mischungen daraus. The fragrance particle may optionally contain other ingredients. In order to improve the performance and / or aesthetic properties, regardless of their intended use, these additional ingredients are preferably selected from the group consisting of dyes, pearlescing agents, skin-care compounds, bittering agents and mixtures thereof.
Um den ästhetischen Eindruck der Partikel zu verbessern, kann es mit geeigneten Farbstoffen eingefärbt werden. Bevorzugte Farbstoffe, deren Auswahl dem Fachmann keinerlei Schwierigkeit bereitet, sollten eine hohe Lagerstabilität und Unempfindlichkeit gegenüber den übrigen Inhaltsstoffen der Wasch- oder Reinigungsmittel und gegen Licht sowie keine ausgeprägte Substantivität gegenüber Textilfasern aufweisen, um diese nicht anzufärben. Die Menge beträgt üblicherweise 0,0001 Gew.-% bis 1 Gew.-% Farbstoff, vorzugsweise 0,001 Gew.-% bis 0,5 Gew.-%. In order to improve the aesthetic impression of the particles, it can be colored with suitable dyes. Preferred dyes, the selection of which presents no difficulty to the skilled person, should have a high storage stability and insensitivity to the other ingredients of detergents or cleaning agents and to light and no pronounced substantivity to textile fibers so as not to stain them. The amount is usually 0.0001 wt .-% to 1 wt .-% of dye, preferably 0.001 wt .-% to 0.5 wt .-%.
Die Duftpartikel können zur Erhöhung des Glanzes auch ein Perlglanzmittel enthalten. Beispiele für geeignete Perlglanzmittel sind Ethylenglykolmono- und -distearat sowie PEG-3-distearat. The fragrance particles may also contain a pearlescing agent to increase the gloss. Examples of suitable pearlescing agents are ethylene glycol mono- and distearate and PEG-3-distearate.
Weiterhin können die Duftpartikel eine oder mehrere hautpflegende Verbindungen umfassen. Furthermore, the fragrance particles may comprise one or more skin care compounds.
Unter einer hautpflegenden Verbindung wird eine Verbindung oder eine Mischung aus Verbindungen verstanden, die bei Kontakt eines Textils mit dem Mittel auf das Textil aufziehen und bei Kontakt des Textils mit Haut der Haut einen Vorteil verleihen verglichen mit einem Textil, welche nicht mit dem erfindungsgemäßen Mittel behandelt wurde. Dieser Vorteil kann beispielsweise den Transfer der hautpflegenden Verbindung vom Textil auf die Haut, einen geringeren Wassertransfer von der Haut auf das Textil oder eine geringere Reibung auf der Hautoberfläche durch das Textil umfassen. A skin-care compound is understood to mean a compound or a mixture of compounds which, upon contact of a textile with the composition, attract the textile and, when the textile contacts the skin, confer an advantage on the skin compared with a textile which is not treated with the composition according to the invention has been. This advantage can be, for example, the transfer of the skin-care compound from the textile to the skin, a lower water transfer of the skin on the textile or less friction on the skin surface through the textile.
Die hautpflegende Verbindung ist vorzugsweise hydrophob, kann flüssig oder fest sein und muss kompatibel mit den anderen Inhaltsstoffen des festen, Textil-pflegenden Mittels sein. Die hautpflegende Verbindung kann beispielsweise The skin care composition is preferably hydrophobic, may be liquid or solid, and must be compatible with the other ingredients of the solid, fabric care composition. For example, the skin care compound
a) Wachse wie Carnauba, Spermaceti, Bienenwachs, Lanolin, Derivate davon sowie Mischungen daraus;  a) waxes such as carnauba, spermaceti, beeswax, lanolin, derivatives thereof and mixtures thereof;
b) Pflanzenextrakte, zum Beispiel pflanzliche Öle wie Avokadoöl, Olivenöl, Palmöl, Palmenkernöl, Rapsöl, Leinöl, Sojaöl, Erdnussöl, Korianderöl, Ricinusöl, Mohnöl, Kakaoöl, Kokosnussöl, Kürbiskernöl, Weizenkeimöl, Sesamöl, Sonnenblumenöl, Mandelöl, Macadamia- nussöl, Aprikosenkernöl, Haselnussöl, Jojobaöl oder Canolaöl, Kamille, Aloe Vera sowie Mischungen daraus;  b) Plant extracts, for example vegetable oils such as avocado oil, olive oil, palm oil, palm kernel oil, rapeseed oil, linseed oil, soybean oil, peanut oil, coriander oil, castor oil, poppy seed oil, cocoa oil, coconut oil, pumpkin seed oil, wheat germ oil, sesame oil, sunflower oil, almond oil, macadamia nut oil, apricot kernel oil , Hazelnut oil, jojoba oil or canola oil, chamomile, aloe vera and mixtures thereof;
c) höhere Fettsäuren wie Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behen- säure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Isostearinsäure oder mehrfach ungesättigte Fettsäuren;  c) higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, isostearic acid or polyunsaturated fatty acids;
d) höhere Fettalkohole wie Laurylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Behe- nylalkohol oder 2-Hexadecanol,  d) higher fatty alcohols, such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, behenyl alcohol or 2-hexadecanol,
e) Ester wie Cetyloctanoat, Lauryllactat, Myristyllactat, Cetyllactat, Isopropylmyristat, My- ristylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropyladipat, Butylstearat, Decyloleat, Cholestero- lisostearat, Glycerolmonostearat, Glyceroldistearat, Glyceroltristearat, Alkyllactat, Alkylcitrat oder Alkyltartrat;  e) esters such as cetyloctanoate, lauryl lactate, myristyl lactate, cetyl lactate, isopropyl myristate, myristyl myristate, isopropyl palmitate, isopropyl adipate, butyl stearate, decyl oleate, cholesterol isostearate, glycerol monostearate, glycerol distearate, glycerol tristearate, alkyl lactate, alkyl citrate or alkyl tartrate;
f) Kohlenwasserstoffe wie Paraffine, Mineralöle, Squalan oder Squalen;  f) hydrocarbons such as paraffins, mineral oils, squalane or squalene;
g) Lipide;  g) lipids;
h) Vitamine wie Vitamin A, C oder E oder Vitaminalkylester;  h) vitamins such as vitamins A, C or E or vitamin alkyl esters;
i) Phospholipide;  i) phospholipids;
j) Sonnenschutzmittel wie Octylmethoxylcinnamat und Butylmethoxybenzoylmethan;  j) sunscreens such as octyl methoxyl cinnamate and butyl methoxybenzoyl methane;
k) Silikonöle wie lineare oder cyclische Polydimethylsiloxane, Amino-, Alkyl-, Alkylaryl- oder Aryl-substituierte Silikonöle und  k) silicone oils such as linear or cyclic polydimethylsiloxanes, amino-, alkyl-, alkylaryl- or aryl-substituted silicone oils and
L) Mischungen daraus  L) mixtures thereof
umfassen. include.
Die Menge an hautpflegender Verbindung beträgt vorzugsweise zwischen 0,01 Gew.-% und 10 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,1 Gew.-% und 5 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt zwischen 0,3 Gew.-% und 3 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Duftpartikel. Es kann sein, dass die Haut-pflegende Verbindung zusätzlich auch einen Textil-pflegenden Effekt besitzt. Um eine orale Aufnahme der Partikel durch Menschen, insbesondere Kinder, oder Tiere zu verhindern, können diese einen Bitterstoff wie Bitrex® enthalten. The amount of skin-care compound is preferably between 0.01% by weight and 10% by weight, preferably between 0.1% by weight and 5% by weight and most preferably between 0.3% by weight and 3 wt .-% based on the total weight of the fragrance particles. It may be that the skin-nourishing compound additionally has a textile care effect. To prevent ingestion of particles by people, especially children, or animals, they may contain a bittering agent such as Bitrex ®.
In den Duftpartikeln enthaltene Bestandteile sind entsprechend in der Schmelze enthalten. Components contained in the fragrance particles are accordingly contained in the melt.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der hierin beschriebenen Duftpartikel als Textilpflegemittel, vorzugsweise Beduftungsmittel, zum Beduften von textilen Flächengebilden. Hierzu werden Duftpartikel zusammen mit einem herkömmlichen Wasch- oder Reinigungsmittel im (Haupt-)Waschgang eines herkömmlichen Wasch- oder Reinigungsprozesses mit den textilen Flächengebilden in Kontakt gebracht. The present invention furthermore relates to the use of the fragrance particles described herein as textile care agents, preferably fragrancing agents, for the scenting of textile fabrics. For this purpose, fragrance particles are brought into contact with the textile fabrics together with a conventional washing or cleaning agent in the (main) wash cycle of a conventional washing or cleaning process.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können ästhetisch ansprechende, annähern sphärische Duftpartikel hergestellt werden. Dies war mit den im Stand der Technik bekannten Pastillierverfah- ren nicht möglich. With the method according to the invention, aesthetically pleasing, approximately spherical fragrance particles can be produced. This was not possible with the pastillier methods known in the prior art.
Zusammenfassend wird durch die vorliegende Erfindung u.a. bereitgestellt: In summary, by the present invention i.a. provided:
1. Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher sphärischer Duftpartikel (3) umfassend A process for preparing water-soluble spherical fragrance particles (3)
a) Herstellen einer Schmelze (1 ), umfassend wenigstens einen wasserlöslichen Träger sowie wenigstens einen Duftstoff und anschließendes  a) producing a melt (1) comprising at least one water-soluble carrier and at least one perfume and subsequent
b) Vertropfen der Schmelze (1 ) in ein Kühlbad (4), und  b) dripping the melt (1) in a cooling bath (4), and
c) Abkühlen der Schmelze (1 ), wodurch diese zu festen, harten Partikeln erstarrt.  c) cooling the melt (1), whereby it solidifies to solid, hard particles.
2. Verfahren nach Punkt 1 , dadurch gekennzeichnet, dass Schritt b) die folgenden Schritte umfasst: b1 ) Einleiten der Schmelze über einen Einlass (8) ins Innere eines Behältnisses (9), wobei das Behältnis (9) als Auslass eine Düsenanordnung (10) mit kreisförmigen Öffnungen aufweist, und 2. Method according to item 1, characterized in that step b) comprises the following steps: b1) introducing the melt through an inlet (8) into the interior of a container (9), wherein the container (9) has as outlet a nozzle arrangement (10 ) having circular openings, and
b2) anschließend oder gleichzeitig in Schwung versetzen des Behältnisses (9) mittels eines Schwingungskörpers (1 1 ), zum Vertropfen der Schmelze.  b2) subsequently or simultaneously set in motion of the container (9) by means of a vibration body (1 1), for dripping the melt.
3. Verfahren nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Behältnis (9) in axiale Schwingungen versetzt wird. 3. The method according to item 2, characterized in that the container (9) is set in axial vibrations.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die kreisförmigen Öffnungen ringförmig an der Unterseite des Behältnisses (9) angeordnet sind. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die kreisförmigen Öffnungen einen Durchmesser im Bereich von 0, 1 mm bis 3 mm, insbesondere im Bereich von 0,2 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise von 0,5 mm bis 2,5 mm, bevorzugt von 1 mm bis 2 mm aufweisen. erfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger ausgewählt ist aus der Gruppe der Polymere, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyethyl- englycole, EO/PO-Blockcopolymere oder hochalkoxylierten nichtionischen Tenside, insbesondere aus der Gruppe der Polyethylenglycole. erfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger ausgewählt ist aus der Gruppe der wasserhaltigen Salze, deren Wasserdampf-Partialdruck bei einer bestimmten Temperatur im Bereich von 30 bis 100°C dem FLO-Partialdruck der gesättigten Lösung dieses Salzes entspricht, insbesondere Natriumacetat Trihydrat. usammensetzung nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil des Trägers am Gesamtgewicht der Duftpartikel 30 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise von 40 bis 90 Gew.-% und insbesondere 45 bis 90 Gew.-% beträgt. usammensetzung nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Duftstoff in Form von Duftstoffkapseln und/oder Parfümölen eingesetzt wird. Zusammensetzung nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil des Duftstoffs am Gesamtgewicht der Duftpartikel 0, 1 Gew.-% bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1 Gew.-% bis 20 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 Gew.-% bis 15 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 10 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlbad eine Temperatur aufweist, die unterhalb der Schmelztemperatur des Trägers liegt. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelztemperatur des Trägers 100°C oder weniger, vorzugsweise 40°C bis 100°C, insbesondere 50°C bis 90°C, besonders bevorzugt 55 °C bis 80°C beträgt. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Kühlbades 50°C oder weniger, bevorzugt 40°C oder weniger, insbesondere 25°C oder weniger, vorzugsweise 20°C oder weniger, besonders 15°C oder weniger beträgt. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Kühlbades mindestens 10°C, vorzugsweise mindestens 25°C und insbesondere mindestens 35°C unterhalb der Schmelztemperatur des Trägers liegt. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlbad eine Kühlflüssigkeit ausgewählt aus Wasser, einer wässrigen Salzlösung, mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln, Ölen, Kohlenwasserstoffen, halogenierte Kohlenwasserstoffen sowie Mischungen aus diesen, aufweist. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlflüssigkeit ein Öl, insbesondere ein Mineralöl oder ein Pflanzenöl, vorzugsweise ein Pflanzenöl ist. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlflüssigkeit Perfluoro-(2-methyl-3-pentanone) aufweist und insbesondere daraus besteht. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 90 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 95 Gew.-% und insbesondere mindestens 98 Gew.-% der in den Duftstoffpartikeln enthaltenen Bestandteile in der Kühlflüssigkeit des Kühlbades bei der im Verfahren eingesetzten Temperatur des Kühlbades eine Löslichkeit unterhalb 10 g/L, bevorzugt unterhalb 5 g/L und insbesondere unterhalb 1 g/L aufweisen. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlflüssigkeit die Oberfläche der Duftpartikel nur partiell, ganz besonders bevorzugt gar nicht benetzt. Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Kühlflüssigkeit im Kühlbad während des Eintropfens in Strömung versetzt wird. Sphärische Duftpartikel erhalten durch ein Verfahren nach einem oder mehreren der Punkte 1 bis 20. Verwendung von Duftpartikeln gemäß Punkt 21 zum Beduften von Objekten, insbesondere von textilen Flächengebilden. Im nachfolgenden Ausführungsbeispiel wird die vorliegende Erfindung in nichtlimitierender Weise nicht weiter erläutert. 4. The method according to one or more of the items 2 or 3, characterized in that the circular openings are arranged annularly on the underside of the container (9). Method according to one or more of the items 2 to 4, characterized in that the circular openings have a diameter in the range of 0, 1 mm to 3 mm, in particular in the range of 0.2 mm to 2.5 mm, preferably of 0.5 mm to 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm. Experienced according to one or more of the items 1 to 5, characterized in that the carrier is selected from the group of polymers, preferably from the group of polyethylene glycols, EO / PO block copolymers or highly alkoxylated nonionic surfactants, in particular from the group of polyethylene glycols , Experienced according to one or more of the items 1 to 5, characterized in that the carrier is selected from the group of hydrous salts whose water vapor partial pressure at a certain temperature in the range of 30 to 100 ° C the FLO partial pressure of the saturated solution of this Salt corresponds, in particular sodium acetate trihydrate. Composition according to one or more of the items 1 to 7, characterized in that the weight proportion of the carrier in the total weight of the fragrance particles 30 to 95 wt .-%, preferably from 40 to 90 wt .-% and in particular 45 to 90 wt .-% is , Composition according to one or more of the items 1 to 8, characterized in that the at least one fragrance is used in the form of perfume capsules and / or perfume oils. Composition according to one or more of the items 1 to 9, characterized in that the proportion by weight of the perfume in the total weight of the fragrance particles is 0, 1 wt .-% to 20 wt .-%, preferably 1 wt .-% to 20 wt .-%, more preferably 1 wt .-% to 15 wt .-%, in particular 3 wt .-% to 10 wt .-% is. Method according to one or more of the items 1 to 10, characterized in that the cooling bath has a temperature which is below the melting temperature of the carrier. Method according to one or more of the items 1 to 1 1, characterized in that the melting temperature of the carrier is 100 ° C or less, preferably 40 ° C to 100 ° C, in particular 50 ° C to 90 ° C, particularly preferably 55 ° C to 80 ° C is. Method according to one or more of the items 1 to 12, characterized in that the temperature of the cooling bath 50 ° C or less, preferably 40 ° C or less, in particular 25 ° C or less, preferably 20 ° C or less, especially 15 ° C. or less. Method according to one or more of the items 1 to 13, characterized in that the temperature of the cooling bath is at least 10 ° C, preferably at least 25 ° C and in particular at least 35 ° C below the melting temperature of the carrier. Method according to one or more of the items 1 to 14, characterized in that the cooling bath comprises a cooling liquid selected from water, an aqueous salt solution, water-miscible solvents, oils, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons and mixtures thereof. Method according to one or more of the items 1 to 15, characterized in that the cooling liquid is an oil, in particular a mineral oil or a vegetable oil, preferably a vegetable oil. Method according to one or more of the items 1 to 16, characterized in that the cooling liquid has perfluoro- (2-methyl-3-pentanone) and in particular consists thereof. Method according to one or more of the items 1 to 17, characterized in that at least 90 wt .-%, preferably at least 95 wt .-% and in particular at least 98 wt .-% of the constituents contained in the perfume particles in the cooling liquid of the cooling bath in the in the process temperature of the cooling bath have a solubility below 10 g / L, preferably below 5 g / L and in particular below 1 g / L. Method according to one or more of the items 1 to 18, characterized in that the cooling liquid only partially, most preferably not at all wets the surface of the fragrance particles. Method according to one or more of the items 1 to 19, characterized in that the surface of the cooling liquid in the cooling bath is added during the dripping in flow. Spherical fragrance particles obtained by a method according to one or more of the items 1 to 20. Use of fragrance particles according to item 21 for fragrancing objects, in particular textile fabrics. In the following embodiment, the present invention will not be explained further in a nonlimiting manner.
Ausführunqsbeispiel: Working Example:
Es wurden erfindungsgemäße Schmelzen der folgenden Zusammensetzungen hergestellt: Melt of the following compositions according to the invention were prepared:
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Diese wurden auf eine Temperatur von 55°C gebracht und durch eine Düse in ein Bad, welches auf Raumtemperatur (23°C) gehalten wurde, eingetropft. Es wurde eine Vorrichtung gemäß Fig. 1 verwendet. These were brought to a temperature of 55 ° C and dripped through a nozzle in a bath, which was kept at room temperature (23 ° C). An apparatus according to FIG. 1 was used.
Nach Erstarrung wurden die erfindungsgemäßen Partikel, welche annähernd Kugelgestalt aufwiesen, abgesiebt. After solidification, the particles according to the invention, which had approximately spherical shape, were screened off.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher sphärischer Duftpartikel (3) umfassend A process for preparing water-soluble spherical fragrance particles (3)
a) Herstellen einer Schmelze (1 ), umfassend wenigstens einen wasserlöslichen Träger sowie wenigstens einen Duftstoff und anschließendes  a) producing a melt (1) comprising at least one water-soluble carrier and at least one perfume and subsequent
b) Vertropfen der Schmelze (1 ) in ein Kühlbad (4), und  b) dripping the melt (1) in a cooling bath (4), and
c) Abkühlen der Schmelze (1 ), wodurch diese zu festen, harten Partikeln erstarrt.  c) cooling the melt (1), whereby it solidifies to solid, hard particles.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass Schritt b) die folgenden Schritte umfasst: 2. The method according to claim 1, characterized in that step b) comprises the following steps:
b1 ) Einleiten der Schmelze über einen Einlass (8) ins Innere eines Behältnisses (9), wobei das Behältnis (9) als Auslass eine Düsenanordnung (10) mit kreisförmigen Öffnungen aufweist, und  b1) introducing the melt via an inlet (8) into the interior of a container (9), wherein the container (9) has as an outlet a nozzle arrangement (10) with circular openings, and
b2) anschließend oder gleichzeitig in Schwung versetzen des Behältnisses (9) mittels eines Schwingungskörpers (11 ), zum Vertropfen der Schmelze.  b2) subsequently or simultaneously set in motion of the container (9) by means of a vibration body (11), for dripping the melt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Behältnis (9) in axiale Schwingungen versetzt wird. 3. The method according to claim 2, characterized in that the container (9) is set in axial oscillations.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die kreisförmigen Öffnungen einen Durchmesser im Bereich von 0,1 mm bis 3 mm, insbesondere im Bereich von 0,2 mm bis 2,5 mm, vorzugsweise von 0,5 mm bis 2,5 mm, bevorzugt von 1 mm bis 2 mm. 4. The method according to one or more of claims 2 or 3, characterized in that the circular openings have a diameter in the range of 0.1 mm to 3 mm, in particular in the range of 0.2 mm to 2.5 mm, preferably from 0 , 5 mm to 2.5 mm, preferably from 1 mm to 2 mm.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelztemperatur des Trägers 100°C oder weniger, vorzugsweise 40°C bis 100°C, insbesondere 50°C bis 90°C, besonders bevorzugt 55 °C bis 80°C beträgt. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the melting temperature of the carrier 100 ° C or less, preferably 40 ° C to 100 ° C, in particular 50 ° C to 90 ° C, particularly preferably 55 ° C to 80 ° C. is.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Kühlbades 50°C oder weniger, bevorzugt 40°C oder weniger, insbesondere 25°C oder weniger, vorzugsweise 20°C oder weniger, besonders 15°C oder weniger beträgt. 6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the temperature of the cooling bath 50 ° C or less, preferably 40 ° C or less, in particular 25 ° C or less, preferably 20 ° C or less, especially 15 ° C or less.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlbad eine Kühlflüssigkeit aufweist, welche aus Ölen, insbesondere Mineralölen oder Pflanzenölen, vorzugsweise Pflanzenölen, ausgewählt ist. 7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that the cooling bath has a cooling liquid which is selected from oils, in particular mineral oils or vegetable oils, preferably vegetable oils.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlbad eine Kühlflüssigkeit aufweist, welche aus den halogenierten Kohlenwasserstoffen ausgewählt ist, wobei Perfluoro-(2-methyl-3-pentanone) besonders bevorzugt ist. 8. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that the cooling bath has a cooling liquid, which is selected from the halogenated hydrocarbons, with perfluoro (2-methyl-3-pentanones) is particularly preferred.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger ausgewählt ist aus Polyethylenglycolen und Natriumacetat Trihydrat. 9. The method according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the carrier is selected from polyethylene glycols and sodium acetate trihydrate.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Kühlflüssigkeit im Kühlbad während des Eintropfens in Strömung versetzt wird. 10. The method according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that the surface of the cooling liquid is added in the cooling bath during the dripping in flow.
11. Sphärische Duftpartikel erhalten durch ein Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10. 11. Spherical fragrance particles obtained by a process according to one or more of claims 1 to 10.
12. Verwendung von Duftpartikeln gemäß Anspruch 1 1 zum Beduften von Objekten, insbesondere von textilen Flächengebilden. 12. Use of fragrance particles according to claim 1 1 for scenting objects, in particular of textile fabrics.
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