WO2018181431A1 - グリース組成物、及びグリース組成物の製造方法 - Google Patents

グリース組成物、及びグリース組成物の製造方法 Download PDF

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WO2018181431A1
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grease composition
thickener
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unsubstituted
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Inventor
祐輔 中西
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出光興産株式会社
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M117/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof
    • C10M117/02—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom, cycloaliphatic carbon atom or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M117/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof
    • C10M117/08—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof having only one carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/02—Mixtures of base-materials and thickeners

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition and a method for producing the grease composition.
  • Grease is easier to seal than lubricating oil, and is widely used for lubrication of various sliding parts of automobiles and various industrial machines because the machine can be made smaller and lighter.
  • grease is mainly composed of a base oil and a thickener, the solid nature of the grease is imparted by the thickener, and the performance of the grease varies greatly depending on the thickener used.
  • greases using sodium salts as thickeners have been known for a long time and have been widely used for lubricating sliding parts provided in automobiles, electrical equipment, various industrial machines and the like.
  • Patent Document 1 discloses a grease composition containing about 40% by mass of a sodium salt as a thickener together with a base oil.
  • the blending amount of the sodium salt as a thickener is about 40% by mass as in the grease composition disclosed in Patent Document 1, for example. It is a general finding that it is necessary to increase the amount of
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a grease composition that is easy to be greased, has an appropriate penetration, and has a high dropping point, and a method for producing the grease.
  • the present inventor has found that a grease composition containing a sodium salt of an aromatic monocarboxylic acid having a specific structure as a thickener can solve the above problems, and has completed the present invention.
  • each R 1 independently represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 1 to 20 carbon atoms. Represents an unsubstituted or substituted alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms or a hydroxy group.
  • n is an integer of 0 to 5. In the case where n is 2 or more R 1 there are a plurality, the plurality of R 1 may be the same or different from each other.
  • Step (1) A step of blending the base oil (A) with an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (bi) and sodium hydroxide.
  • each R 1 independently represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 1 to 20 carbon atoms. Represents an unsubstituted or substituted alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms or a hydroxy group.
  • n is an integer of 0 to 5. In the case where n is 2 or more R 1 there are a plurality, the plurality of R 1 may be the same or different from each other.
  • the grease composition of the present invention is easily greased, has an appropriate blending consistency, and has a high dropping point.
  • the grease composition of the present invention contains a base oil (A) and a thickener (B). Note that the grease composition of one embodiment of the present invention may further contain various additives used for general greases.
  • the total content of the base oil (A) and the thickener (B) is determined from the viewpoint of obtaining a grease composition having an appropriate blending degree and a high dropping point.
  • the total amount (100% by mass) of the composition is preferably 70% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, still more preferably 80% by mass or more, and still more preferably 85% by mass or more.
  • the base oil (A) contained in the grease composition of the present invention may be one or more selected from mineral oil and synthetic oil.
  • mineral oil for example, atmospheric distillation residue oil obtained by atmospheric distillation of crude oil such as paraffinic crude oil, intermediate base crude oil, naphthenic crude oil, etc .; distillation obtained by vacuum distillation of the atmospheric distillation residual oil Oil; Mineral oil obtained by subjecting the distillate to one or more purification processes such as solvent deburring, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, etc .; Fischer-Tropsch from natural gas Examples thereof include mineral oil (GTL) obtained by isomerizing wax produced by a method or the like (GTL wax (Gas To Liquids WAX)).
  • Synthetic oils include, for example, ⁇ -olefin homopolymers or ⁇ -olefin copolymers (eg, ⁇ -olefin copolymers having 8 to 14 carbon atoms such as ethylene- ⁇ -olefin copolymers).
  • Examples include hydrocarbon oils such as ⁇ -olefins and isoparaffins; alkylbenzenes; aromatic oils such as alkylnaphthalenes; ester oils such as polyol esters and dibasic acid esters; and ether oils such as polyalkylene glycols.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the base oil (A) used in one embodiment of the present invention is preferably 10 to 1500 mm 2 / s, more preferably 25 to 1000 mm 2 / s, more preferably 40 to 750 mm 2. / S, more preferably 50 to 500 mm 2 / s, still more preferably 60 to 350 mm 2 / s.
  • the base oil (A) is a mixed base oil in which the kinematic viscosity is in the above range by combining two or more types of base oils having different kinematic viscosities, a high viscosity base oil and a low viscosity base oil. Also good.
  • the viscosity index of the base oil (A) used in one embodiment of the present invention is preferably 60 or more, more preferably 70 or more, still more preferably 80 or more, and still more preferably 100 or more.
  • the kinematic viscosity and the viscosity index mean values measured and calculated in accordance with JIS K2283: 2003.
  • the content of the base oil (A) is preferably 60 to 99.0% by mass, more preferably 70, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. To 95.0 mass%, more preferably 75 to 92.5 mass%, and still more preferably 80 to 90.0 mass%.
  • the content of the thickener (B) is such that the grease is easily formed into a grease, and from the viewpoint of obtaining a grease composition having an appropriate blending degree and a high dropping point. Based on the total amount (100% by mass) of the composition, it is preferably 1.0 to 30% by mass, more preferably 5.0 to 25% by mass, still more preferably 7.5 to 23% by mass, and still more preferably 10 to 20% by mass.
  • the thickener (B) contained in the grease composition of the present invention contains a sodium salt (B1) represented by the following general formula (b-1).
  • each R 1 independently represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an unsubstituted or substituted alkenyl group having 1 to 20 carbon atoms, It represents an unsubstituted or substituted alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms or a hydroxy group.
  • n is an integer of 0 to 5. In the case where n is 2 or more R 1 there are a plurality, the plurality of R 1 may be the same or different from each other.
  • the sodium salt (B1) contained as the thickener (B) in the grease composition of the present invention can form a finer fiber structure in the grease composition in the form of a mesh. Easy to grease.
  • the number of carbon atoms of the alkyl group, the alkenyl group, and the alkoxy group, which can be selected as R 1 in the general formula (b-1), is easily greased, has an appropriate blending degree, and a high dropping point. From the viewpoint of obtaining a grease composition having the above, it is 1 to 20, preferably 1 to 12, more preferably 1 to 6, and further preferably 1 to 3. Note that the carbon number does not include the carbon number of the substituent that the alkyl group, the alkenyl group, and the alkoxy group may have.
  • alkyl group examples include, for example, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, s-butyl group, t-butyl group, pentyl group, Examples include hexyl group, heptyl group, octyl group, 2-ethylhexyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, hexadecyl group, octadecyl group, and nonadecyl group.
  • the alkyl group may be a straight-chain alkyl group or a branched-chain alkyl group, but from the viewpoint of making a grease composition easy to grease and having an appropriate blending consistency and a high dropping point.
  • a linear alkyl group is preferred.
  • the alkyl group that can be selected as R 1 may have a substituent.
  • substituent that the alkyl group may have include, for example, a cycloalkyl group, a vinyl group, an allyl group, an aryl group, an alkoxy group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, and a silyl group. , And ester groups.
  • the alkyl group that can be selected as R 1 is preferably an unsubstituted alkyl group.
  • alkenyl group examples include a vinyl group, propenyl group, butenyl group, pentenyl group, pentadienyl group, hexenyl group, hexadienyl group, heptenyl group, octenyl group, octadienyl group, 2-ethylhexenyl group, nonenyl group Group, decenyl group, undecenyl group, dodecenyl group, tridecenyl group, tetradecenyl group, pentadecenyl group, hexadecenyl group, heptadecenyl group, octadecenyl group, nonadecenyl group, eicocenyl group and the like.
  • the alkenyl group may be a linear alkenyl group or a branched alkenyl group, but is preferably a linear alkeny
  • alkenyl group may have a substituent.
  • substituents that the alkenyl group may have include, for example, an alkyl group, a cycloalkyl group, an allyl group, an aryl group, an alkoxy group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, and a silyl group. , And ester groups.
  • the alkyl group that can be selected as the substituent may be a linear alkyl group or a branched alkyl group, but is preferably a linear alkyl group. Note that in one embodiment of the present invention, the alkenyl group that can be selected as R 1 is preferably an unsubstituted alkenyl group.
  • R 1 may be selected as the Examples of the alkoxy group include a methoxy group, an ethoxy group, n- propoxy group, isopropoxy group, n- butoxy group, isobutoxy group, s- butoxy group, t-butoxy group, pentyloxy Group, hexyloxy group, heptyloxy group, octyloxy group, 2-ethylhexyloxy group, nonyloxy group, decyloxy group, undecyloxy group, dodecyloxy group, hexadecyloxy group, octadecyloxy group, nonadecyloxy group, etc. .
  • the alkoxy group may be a linear alkoxy group or a branched alkoxy group, but is preferably a linear alkoxy group.
  • the alkoxy group that can be selected as R 1 may have a substituent.
  • the substituent that the alkoxy group may have include, for example, an alkyl group, a cycloalkyl group, a vinyl group, an allyl group, an aryl group, a halogen group, a hydroxy group, an amino group, an imino group, a nitro group, and a silyl group.
  • And ester groups may be a linear alkyl group or a branched alkyl group, but is preferably a linear alkyl group.
  • the alkenyl group is preferably an unsubstituted alkenyl group.
  • R 1 is an unsubstituted or substituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms from the viewpoint of making a grease composition having a suitable miscibility and a high dropping point as well as being easily greased. It is preferably an unsubstituted alkyl group having 1 to 20 carbon atoms.
  • alkyl groups a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, an isobutyl group, or an s-butyl group is preferable, and a methyl group, an ethyl group, or an n-group is preferable.
  • a propyl group is more preferred, and a methyl group is still more preferred.
  • n is an integer of 0 to 5, and is preferably 0 from the viewpoint of facilitating the formation of a grease and having a proper blending consistency and high dropping point. It is an integer of ⁇ 4, more preferably an integer of 0 to 3, more preferably an integer of 0 to 2, and still more preferably 0 or 1.
  • the sodium salt (B1) is a sodium salt (B11) represented by the following general formula (b-11). And at least one selected from sodium salts (B12) represented by the following general formula (b-12).
  • R 1 is the same as the above general formula (b-1), and the same applies to preferred embodiments (group type, group carbon number, etc.).
  • the sodium salt (B1) in the thickener (B1) is added from the viewpoint of facilitating the formation of a grease and having a moderate mixing consistency and a high dropping point.
  • the content is preferably 5 to 100% by mass, more preferably 10 to 95% by mass, still more preferably 15 to 90% by mass, and still more preferably based on the total amount (100% by mass) of the thickener (B). 20 to 85% by mass.
  • the thickener (B), together with the sodium salt (B1) described above further contains the following general compounds from the viewpoint of obtaining a grease composition having an appropriate blending consistency and a high dropping point. It is preferable to include a sodium salt (B2) represented by the formula (b-2).
  • R 2 represents an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms or an unsubstituted or substituted alkenyl group having 7 to 22 carbon atoms.
  • the sodium salt (B2) as the thickener (B)
  • a finer fiber structure can be formed, so that it is easy to adjust the desired blending consistency. Moreover, it can be set as the grease composition which has a higher dropping point.
  • the grease composition of this invention since it contains the above-mentioned sodium salt (B1) as a thickener (B), it is easily prepared into grease. Furthermore, by containing the sodium salt (B2) represented by the above general formula, a grease composition having an appropriate blending consistency and a higher dropping point can be obtained.
  • the number of carbon atoms of the alkyl group and the alkenyl group that can be selected as R 2 in the general formula (b-2) is 7 to 22, preferably 10 to 20, more preferably 12 to 19, More preferably, it is 15-19.
  • said carbon number may have the said alkyl group and the said alkenyl group, and carbon number of a substituent is not included.
  • Examples of the alkyl group that can be selected as R 2 include a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, a nonyl group, a decyl group, an undecyl group, a dodecyl group, a hexadecyl group, an octadecyl group, and a nonadecyl group.
  • the alkyl group may be a linear alkyl group or a branched alkyl group, but is preferably a linear alkyl group.
  • the alkyl group that can be selected as R 2 may have a substituent.
  • substituents that the alkyl group may have include, for example, a cycloalkyl group, a vinyl group, an allyl group, an aryl group, an alkoxy group, a halogen group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester. Groups and the like.
  • the alkyl group that can be selected as R 2 is preferably an unsubstituted alkyl group.
  • Examples of the alkenyl group that can be selected as R 2 include a heptenyl group, an octenyl group, an octadienyl group, a 2-ethylhexenyl group, a nonenyl group, a decenyl group, an undecenyl group, a dodecenyl group, a tridecenyl group, a tetradecenyl group, and a pentadecenyl group. , Hexadecenyl group, heptadecenyl group, octadecenyl group, nonadecenyl group, eicocenyl group and the like.
  • the alkenyl group may be a linear alkenyl group or a branched alkenyl group, but is preferably a linear alkenyl group.
  • the alkenyl group that can be selected as R 2 may have a substituent.
  • substituent that the alkenyl group may have include an alkyl group, a cycloalkyl group, an allyl group, an aryl group, an alkoxy group, a halogen group, an amino group, an imino group, a nitro group, a silyl group, and an ester. Groups and the like.
  • the alkyl group that can be selected as the substituent may be a linear alkyl group or a branched alkyl group, but is preferably a linear alkyl group. Note that in one embodiment of the present invention, the alkenyl group that can be selected as R 2 is preferably an unsubstituted alkenyl group.
  • R 2 is preferably an unsubstituted or substituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms, and more preferably an unsubstituted alkyl group having 7 to 22 carbon atoms.
  • alkyl groups an undecyl group, a dodecyl group, a hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, or a nonadecyl group is preferable, and a dodecyl group, a hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, or a nonadecyl group. Is more preferred, and a heptadecyl group is even more preferred.
  • the quantity ratio [(B1) / (B2)] is a mass ratio, preferably 5/95 to 95/5, more preferably 10/90 to 90/10, still more preferably 15/85 to 85/15, and more. More preferably, it is 20/80 to 80/20, and particularly preferably 30/70 to 70/30.
  • the total content of the sodium salt (B1) and the sodium salt (B2) in the thickener (B) is preferably 60 based on the total amount of the thickener (B). To 100% by mass, more preferably 70 to 100% by mass, still more preferably 80 to 100% by mass, and still more preferably 90 to 100% by mass.
  • the thickener (B) contained in the grease composition of one aspect of the present invention may be used in combination with a thickener other than sodium salts (B1) and (B2) as long as the effects of the present invention are not impaired. .
  • the content of the lithium atom-containing compound ( ⁇ 1) from the viewpoint of making the grease composition easy to be greased and having a proper blending consistency and a high dropping point, It is preferable to have as little as possible.
  • the content of the lithium atom-containing compound ( ⁇ 1) in the thickener (B) is preferably less than 5.0 mass%, more preferably 1 based on the total amount (100 mass%) of the thickener (B). Less than 0.0 mass%, more preferably less than 0.1 mass%.
  • the content of the metal salt ( ⁇ 2) of the aliphatic carboxylic acid having 2 to 7 carbon atoms is preferably as small as possible.
  • the metal atoms constituting the metal salt ( ⁇ 2) include alkali metal atoms such as sodium atoms and potassium atoms, alkaline earth metals such as calcium atoms, and aluminum.
  • the content of the metal salt ( ⁇ 2) in the thickener (B) is preferably less than 5.0 mass%, more preferably 1.0 mass%, based on the total amount (100 mass%) of the thickener. Less than, more preferably less than 0.1 mass.
  • the grease composition of one embodiment of the present invention may further contain various additives used for general greases as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • various additives include extreme pressure agents, rust inhibitors, antioxidants, lubricity improvers, thickeners, modifiers, detergent dispersants, corrosion inhibitors, antifoaming agents, and metal deactivators. Etc. These various additives may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of each of the various additives in the grease composition of one embodiment of the present invention is appropriately set according to the type of the additive, and is preferably based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is 0.01 to 20% by mass, more preferably 0.05 to 15% by mass, and still more preferably 0.1 to 10% by mass.
  • Step (1) A step of blending the base oil (A) with a carboxylic acid containing an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (bi) and sodium hydroxide.
  • a carboxylic acid containing an aromatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (bi) and sodium hydroxide represented by the following general formula (bi) and sodium hydroxide.
  • R 1 and n are the same as R 1 and n in the general formula (b-1), preferred embodiments are also the same, as described above.
  • Step (2) A step of heating the solution obtained in step (1) while stirring to react the carboxylic acid with sodium hydroxide.
  • Step (3) A step of cooling the solution after step (2).
  • step (1) it is preferable to further blend an aliphatic monocarboxylic acid represented by the following general formula (b-ii) as the carboxylic acid.
  • R 2 is the same as R 2 in the general formula (b-2), preferred embodiments are also the same, as described above.
  • a reaction product of the aromatic monocarboxylic acid represented by the general formula (bi) and sodium hydroxide becomes a sodium salt (B1) which is a thickener (B).
  • the reaction product of the aliphatic monocarboxylic acid represented by the general formula (b-ii) and sodium hydroxide becomes the sodium salt (B2) which is the thickener (B). Therefore, each of the aromatic monocarboxylic acid, the aliphatic monocarboxylic acid, and sodium hydroxide so that the contents of the sodium salts (B1) and (B2) in the obtained grease composition are in the above ranges.
  • the blending amount is prepared.
  • Sodium hydroxide is preferably added to a solution containing the base oil (A) and the carboxylic acid in the form of an aqueous solution dissolved in water. And when sodium hydroxide is mix
  • the reaction temperature is preferably 140 to 280 ° C, more preferably 150 to 250 ° C, and still more preferably 160 to 220 ° C.
  • the mixing temperature is preferably 140 ° C. or lower, more preferably 120 ° C. or lower, and still more preferably 90 ° C. or lower.
  • step (3) it is preferable to perform a milling treatment on the grease composition, which is a reaction product after cooling, using a colloid mill, a roll mill or the like.
  • the blending degree of the grease composition of one embodiment of the present invention at 25 ° C. is preferably 85 to 475, more preferably 115 from the viewpoint of setting the hardness of the grease composition in an appropriate range and improving wear resistance. 445 to 445, more preferably 130 to 430.
  • a penetration degree means the value measured at 25 degreeC based on ASTMD217 method.
  • the dropping point of the grease composition of one embodiment of the present invention is preferably 200 ° C. or higher, more preferably 250 ° C. or higher, still more preferably 270 ° C. or higher, and still more preferably 290 ° C., from the viewpoint of improving high temperature characteristics. That's it.
  • a dropping point means the value measured at 25 degreeC based on JISK2220 8: 2013.
  • the mechanical component using the grease composition of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include bearings and gears, and more specifically, various bearings such as slide bearings, rolling bearings, oil-impregnated bearings, fluid bearings, and gears.
  • various bearings such as slide bearings, rolling bearings, oil-impregnated bearings, fluid bearings, and gears.
  • the grease composition of the present invention is used for construction parts or agricultural machine parts.
  • the mineral oil and carboxylic acid components used in the preparation of the grease compositions of the examples and comparative examples are as follows.
  • -Terephthalic acid aromatic dicarboxylic acid.
  • the grease compositions of Examples 1 to 4 can be made into a grease even when the content of the thickener is a relatively small amount of 14% by mass, and the penetration degree is 200 to 350. A relatively hard grease was obtained. Also, the dropping point was high, and the heat resistance was excellent. On the other hand, in Comparative Example 1, since it was not greased, the mixing penetration and the dropping point were not measured. In addition, the grease composition of Comparative Example 2 had a penetration of 400 or more and was very soft, and the shape could not be maintained in the measurement container, so the dropping point could not be measured.

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Abstract

基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）を含有し、増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ－１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含む、グリース組成物を提供する。当該グリース組成物は、グリース化し易く、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有する。 〔上記一般式（ｂ－１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルコキシ基、ヒドロキシ基を示す。ｎは、０～５の整数である。なお、ｎが２以上でありＲ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕

Description

グリース組成物、及びグリース組成物の製造方法
　本発明は、グリース組成物、及びグリース組成物の製造方法に関する。
　グリースは、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化や軽量化ができる等の理由から、自動車や各種産業機械の種々の摺動部分の潤滑のために広く使用されている。
　グリースは、主に基油及び増ちょう剤から構成されるが、グリースの固体的な性質は、増ちょう剤によって付与され、グリースの性能は、使用する増ちょう剤によって大きく変わってくる。
　その中でも、ナトリウム塩を増ちょう剤に用いたグリースは、古くから知られており、自動車や電気機器、各種産業機械等が備える摺動部分の潤滑のために広く使用されていた。
　例えば、特許文献１には、基油と共に、増ちょう剤として、ナトリウム塩を４０質量％程度含むグリース組成物が開示されている。
米国特許３，２２３，６２４
　一般的に、ナトリウム塩を増ちょう剤として用いた場合、ナトリウム塩は、基油中で微細な繊維構造を形成し難くため、グリース化され難いことが知られている。
　そのため、ナトリウム塩を増ちょう剤として用いる場合にグリース化させるためには、例えば、特許文献１に開示されたグリース組成物のように、増ちょう剤であるナトリウム塩の配合量を４０質量％程度まで非常に多くする必要があるというのが一般的な知見である。
　また、様々な用途に応じて、増ちょう剤としてナトリウム塩を用いて、混和ちょう度が低く、硬いグリースを得るためには、より多量のナトリウム塩の配合が必要となる。
　しかしながら、多量のナトリウム塩を配合して得られるグリースは、固形分が多くなるため、ナトリウム塩の一部が油膜厚さよりも大きい粒子としてグリース表面に浮いてしまい、それに起因して耐摩耗性が低下するといった弊害が生じ得る。また、多量のナトリウム塩を増ちょう剤として配合することで、得られるグリース中の基油成分が不足し、摺動部分等を構成する部材の摩耗量が増加してしまうといった弊害も生じ得る。
　なお、特許文献１に記載されたナトリウム塩を用いたグリースは、滴点が低く、高温となる部材での使用には適さない場合がある。
　本発明は、上記問題点を鑑みてなされたものであって、グリース化し易く、適度な混和ちょう度を有すると共に、高い滴点を有するグリース組成物、及びグリースの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者は、増ちょう剤として、特定構造の芳香族モノカルボン酸のナトリウム塩を含むグリース組成物が、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成した。
　すなわち、本発明は、下記［１］～［２］を提供する。
［１］基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）を含有し、
　増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ－１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含む、グリース組成物。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
〔上記一般式（ｂ－１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
　ｎは、０～５の整数である。
　なお、ｎが２以上でありＲ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
［２］下記工程（１）を有する、グリース組成物の製造方法。
・工程（１）：基油（Ａ）に、下記一般式（ｂ－ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸と、水酸化ナトリウムとを配合する工程。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
〔上記一般式（ｂ－ｉ）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
　ｎは、０～５の整数である。
　なお、ｎが２以上でありＲ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
　本発明のグリース組成物は、グリース化し易く、適度な混和ちょう度を有すると共に、高い滴点を有する。
　本発明のグリース組成物は、基油（Ａ）と増ちょう剤（Ｂ）を含む。
　なお、本発明の一態様のグリース組成物は、さらに一般的なグリースに使用される各種添加剤を含有していてもよい。
　本発明の一態様のグリース組成物において、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、基油（Ａ）及び増ちょう剤（Ｂ）の合計含有量は、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上、より更に好ましくは８５質量％以上である。
　以下、本発明の一態様のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
＜基油（Ａ）＞
　本発明のグリース組成物に含まれる基油（Ａ）としては、鉱油及び合成油から選ばれる１種以上であればよい。
　鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、ナフテン系原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残渣油；当該常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等の精製処理を１つ以上施して得られる鉱油；天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油（ＧＴＬ）等が挙げられる。
　合成油としては、例えば、α－オレフィン単独重合体、又はα－オレフィン共重合体（例えば、エチレン－α－オレフィン共重合体等の炭素数８～１４のα－オレフィン共重合体）等のポリα－オレフィンやイソパラフィン等の炭化水素系油；アルキルベンゼン；アルキルナフタレン等の芳香族系油、ポリオールエステル、二塩基酸エステル等のエステル系油、ポリアルキレングリコール等のエーテル系油等が挙げられる。
　本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の４０℃における動粘度としては、好ましくは１０～１５００ｍｍ２／ｓであるが、より好ましくは２５～１０００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４０～７５０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは５０～５００ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは６０～３５０ｍｍ２／ｓである。
　なお、基油（Ａ）は、高粘度の基油と、低粘度の基油との２種類以上の動粘度の異なる基油を組み合わせて、動粘度が上記範囲に属する混合基油を用いてもよい。
　本発明の一態様で用いる基油（Ａ）の粘度指数としては、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上、更に好ましくは８０以上、より更に好ましくは１００以上である。
　なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ　Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した値を意味する。
　本発明の一態様のグリース組成物において、基油（Ａ）の含有量としては、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０～９９．０質量％、より好ましくは７０～９５．０質量％、更に好ましくは７５～９２．５質量％、より更に好ましくは８０～９０．０質量％である。
＜増ちょう剤（Ｂ）＞
　本発明の一態様で用いるグリース組成物において、増ちょう剤（Ｂ）の含有量は、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１．０～３０質量％、より好ましくは５．０～２５質量％、更に好ましくは７．５～２３質量％、より更に好ましくは１０～２０質量％である。
　本発明のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）は、下記一般式（ｂ－１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含有する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　上記一般式（ｂ－１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
　ｎは、０～５の整数である。
　なお、ｎが２以上でありＲ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。
　例えば、増ちょう剤として、テレフタル酸のナトリウム塩や、脂肪族カルボン酸のナトリウム塩のみを用いた場合、これらのナトリウム塩は基油中で微細な繊維構造を形成し難く、少量の配合ではグリース化され難い。
　また、グリース化させるために、これらのナトリウム塩を多量に配合すると、得られるグリースは、固形分が多いために、ナトリウム塩の一部が油膜厚さよりも大きい粒子として、グリース表面に浮いてしまい、耐摩耗性が劣るグリース組成物となってしまう。
　これに対して、本発明のグリース組成物で増ちょう剤（Ｂ）として含有するナトリウム塩（Ｂ１）は、グリース組成物中でより微細な繊維構造を網目状に形成させることができるため、固まり易くグリース化し易い。
　前記一般式（ｂ－１）中のＲ１として選択し得る、前記アルキル基、前記アルケニル基、及び前記アルコキシ基の炭素数としては、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、１～２０であるが、好ましくは１～１２、より好ましくは１～６、更に好ましくは１～３である。
　なお、上記の炭素数には、前記アルキル基、前記アルケニル基、及び前記アルコキシ基が有していてもよい置換基の炭素数は含まれない。
　Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓ－ブチル基、ｔ－ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、２－エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられる。
　前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、直鎖アルキル基であることが好ましい。
　また、Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基は置換基を有していてもよい。
　前記アルキル基が有していてもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
　ただし、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルキル基は、無置換のアルキル基であることが好ましい。
　Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基としては、ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ペンタジエニル基、ヘキセニル基、ヘキサジエニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、オクタジエニル基、２－エチルヘキセニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等が挙げられる。
　前記アルケニル基は、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよいが、直鎖アルケニル基であることが好ましい。
　また、Ｒ１として選択し得る、アルケニル基は置換基を有していてもよい。
　前記アルケニル基が有していてもよい置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
　上記置換基として選択し得るアルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
　なお、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
　Ｒ１として選択し得る、前記アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓ－ブトキシ基、ｔ－ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、ヘプチルオキシ基、オクチルオキシ基、２－エチルヘキシルオキシ基、ノニルオキシ基、デシルオキシ基、ウンデシルオキシ基、ドデシルオキシ基、ヘキサデシルオキシ基、オクタデシルオキシ基、ノナデシルオキシ基等が挙げられる。
　前記アルコキシ基は、直鎖アルコキシ基であってもよく、分岐鎖アルコキシ基であってもよいが、直鎖アルコキシ基であることが好ましい。
　また、Ｒ１として選択し得る、アルコキシ基は置換基を有していてもよい。
　前記アルコキシ基が有していてもよい置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、ビニル基、アリル基、アリール基、ハロゲン基、ヒドロキシ基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
　上記置換基として選択し得るアルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
　なお、本発明の一態様において、Ｒ１として選択し得る、前記アルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
　これらの中でも、Ｒ１としては、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基であることが好ましく、無置換の炭素数１～２０のアルキル基であることがより好ましい。
　また、当該アルキル基の中でも、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、又はｓ－ブチル基であることが好ましく、メチル基、エチル基、又はｎ－プロピル基であることがよりに好ましく、メチル基であることが更に好ましい。
　上記一般式（ｂ－１）中、ｎは、０～５の整数であるが、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、好ましくは０～４の整数、より好ましくは０～３の整数、更に好ましくは０～２の整数、より更に好ましくは０又は１である。
　また、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｂ１）が、下記一般式（ｂ－１１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１１）及び下記一般式（ｂ－１２）で表されるナトリウム塩（Ｂ１２）から選ばれる１種以上であることがより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　上記一般式（ｂ－１２）中、Ｒ１は、上述の前記一般式（ｂ－１）と同じであり、好適な態様（基の種類、基の炭素数等）についても同様である。
　本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、増ちょう剤（Ｂ）中のナトリウム塩（Ｂ１）の含有量は、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５～１００質量％、より好ましくは１０～９５質量％、更に好ましくは１５～９０質量％、より更に好ましくは２０～８５質量％である。
＜ナトリウム塩（Ｂ２）＞
　本発明の一態様のグリース組成物において、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、増ちょう剤（Ｂ）は、上述のナトリウム塩（Ｂ１）と共に、さらに下記一般式（ｂ－２）で表されるナトリウム塩（Ｂ２）を含むことが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
　上記一般式（ｂ－２）中、Ｒ２は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルケニル基を示す。
　増ちょう剤（Ｂ）として、ナトリウム塩（Ｂ２）を含むことで、より微細な繊維構造を形成できるため、所望の混和ちょう度の調整が容易となる。また、より高い滴点を有するグリース組成物とすることができる。
　なお、本発明のグリース組成物では、増ちょう剤（Ｂ）として、上述のナトリウム塩（Ｂ１）を含有しているため、グリース化し易く調製されている。そこに、さらに上記一般式で表されるナトリウム塩（Ｂ２）を含有することで、適度な混和ちょう度及びより高い滴点を有するグリース組成物とすることができる。
　前記一般式（ｂ－２）中のＲ２として選択し得る、前記アルキル基、及び前記アルケニル基の炭素数は、７～２２であるが、好ましくは１０～２０、より好ましくは１２～１９、更に好ましくは１５～１９である。
　なお、上記の炭素数には、前記アルキル基、及び前記アルケニル基が有していてもよく、置換基の炭素数は含まれない。
　Ｒ２として選択し得る、前記アルキル基としては、例えば、ヘプチル基、オクチル基、２－エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基等が挙げられる。
　前記アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
　また、Ｒ２として選択し得る、前記アルキル基は置換基を有していてもよい。
　前記アルキル基が有していてもよい置換基としては、例えば、シクロアルキル基、ビニル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
　ただし、本発明の一態様において、Ｒ２として選択し得る、前記アルキル基は、無置換のアルキル基であることが好ましい。
　Ｒ２として選択し得る、前記アルケニル基としては、例えば、ヘプテニル基、オクテニル基、オクタジエニル基、２－エチルヘキセニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基等が挙げられる。
　前記アルケニル基は、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよいが、直鎖アルケニル基であることが好ましい。
　また、Ｒ２として選択し得る、アルケニル基は置換基を有していてもよい。
　前記アルケニル基が有していてもよい置換基としては、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アリル基、アリール基、アルコキシ基、ハロゲン基、アミノ基、イミノ基、ニトロ基、シリル基、及びエステル基等が挙げられる。
　上記置換基として選択し得るアルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよいが、直鎖アルキル基であることが好ましい。
　なお、本発明の一態様において、Ｒ２として選択し得るアルケニル基は、無置換のアルケニル基であることが好ましい。
　これらの中でも、Ｒ２としては、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルキル基であることが好ましく、無置換の炭素数７～２２のアルキル基であることがより好ましい。
　また、当該アルキル基の中でも、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、又はノナデシル基であることが好ましく、ドデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、又はノナデシル基であることがより好ましく、ヘプタデシル基であることが更に好ましい。
　本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、ナトリウム塩（Ｂ１）とナトリウム塩（Ｂ２）との含有量比〔（Ｂ１）／（Ｂ２）〕は、質量比で、好ましくは５／９５～９５／５、より好ましくは１０／９０～９０／１０、更に好ましくは１５／８５～８５／１５、より更に好ましくは２０／８０～８０／２０、特に好ましくは３０／７０～７０／３０である。
　本発明の一態様のグリース組成物において、増ちょう剤（Ｂ）中のナトリウム塩（Ｂ１）及びナトリウム塩（Ｂ２）の合計含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、好ましくは６０～１００質量％、より好ましくは７０～１００質量％、更に好ましくは８０～１００質量％、より更に好ましくは９０～１００質量％である。
＜その他の増ちょう剤＞
　本発明の一態様のグリース組成物に含まれる増ちょう剤（Ｂ）は、本発明の効果を損なわない範囲で、ナトリウム塩（Ｂ１）及び（Ｂ２）以外の増ちょう剤を併用してもよい。
　ただし、本発明の一態様のグリース組成物において、グリース化し易くすると共に、適度な混和ちょう度及び高い滴点を有するグリース組成物とする観点から、リチウム原子含有化合物（β１）の含有量は、極力少ない方が好ましい。
　増ちょう剤（Ｂ）中のリチウム原子含有化合物（β１）の含有量としては、増ちょう剤（Ｂ）の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５．０質量％未満、より好ましくは１．０質量％未満、更に好ましくは０．１質量％未満である。
　また、上記と同様の観点から、炭素数２～７の脂肪族カルボン酸の金属塩（β２）の含有量も、極力少ない方が好ましい。
　金属塩（β２）を構成する金属原子としては、ナトリウム原子、カリウム原子等のアルカリ金属原子や、カルシウム原子等のアルカリ土類金属、アルミニウム等が挙げられる。
　増ちょう剤（Ｂ）中の金属塩（β２）の含有量としては、前記増ちょう剤の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５．０質量％未満、より好ましくは１．０質量％未満、更に好ましくは０．１質量未満である。
＜各種添加剤＞
　本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわれない範囲で、さらに一般的なグリースに使用される各種添加剤を含有してもよい。
　当該各種添加剤としては、例えば、極圧剤、防錆剤、酸化防止剤、潤滑性向上剤、増粘剤、改質剤、清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、金属不活性剤等が挙げられる。
　なお、これらの各種添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　本発明の一態様のグリース組成物中の各種添加剤のそれぞれの含有量は、添加剤の種類に応じて適宜設定されるが、当該グリース組成物の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１～２０質量％、より好ましくは０．０５～１５質量％、更に好ましくは０．１～１０質量％である。
〔本発明のグリース組成物の製造方法〕
　上述の本発明のグリース組成物を製造する方法としては、公知の方法が適用できるが、適度な混和ちょう度と高い滴点を得る観点から、少なくとも下記工程（１）を有する製造方法が好ましく、下記工程（１）～（３）を有する製造方法がより好ましい。
・工程（１）：基油（Ａ）に、下記一般式（ｂ－ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と、水酸化ナトリウムとを配合する工程。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
〔上記一般式（ｂ－ｉ）中、Ｒ１及びｎは、前記一般式（ｂ－１）中のＲ１及びｎと同じであり、好適な態様も同様であり、上述のとおりである。〕
・工程（２）：工程（１）で得た溶液を、撹拌しながら、加熱し、前記カルボン酸と水酸化ナトリウムとを反応させる工程。
・工程（３）：工程（２）の後の溶液を、冷却する工程。
　なお、工程（１）において、前記カルボン酸として、さらに下記一般式（ｂ－ii）で表される脂肪族モノカルボン酸を配合することが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
〔上記一般式（ｂ－ii）中、Ｒ２は、前記一般式（ｂ－２）中のＲ２と同じであり、好適な態様も同様であり、上述のとおりである。〕
　工程（１）において、前記一般式（ｂ－ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸と水酸化ナトリウムとの反応物が、増ちょう剤（Ｂ）であるナトリウム塩（Ｂ１）となる。
　また、前記一般式（ｂ－ii）で表される脂肪族モノカルボン酸と水酸化ナトリウムとの反応物が、増ちょう剤（Ｂ）であるナトリウム塩（Ｂ２）となる。
　そのため、得られるグリース組成物中のナトリウム塩（Ｂ１）及び（Ｂ２）の含有量を上述の範囲とするように、前記芳香族モノカルボン酸、前記脂肪族モノカルボン酸、及び水酸化ナトリウムのそれぞれの配合量は調製される。
　水酸化ナトリウムは水に溶解した水溶液の形態で、基油（Ａ）及びカルボン酸を含む溶液に添加することが好ましい。
　そして、水酸化ナトリウムを水溶液の形態で配合した場合、溶液中の水を蒸発除去するため、当該水溶液を混合後の溶液を１００℃以上に昇温することが好ましい。
　工程（２）において、反応温度としては、好ましくは１４０～２８０℃、より好ましくは１５０～２５０℃、更に好ましくは１６０～２２０℃である。
　工程（３）において、冷却中又は冷却後に、さらに上述のグリース用の各種添加剤を配合し、混合してもよい。
　当該混合温度としては、好ましくは１４０℃以下、より好ましくは１２０℃以下、更に好ましくは９０℃以下である。
　また、工程（３）において、冷却後の反応物であるグリース組成物に対して、コロイドミルやロールミル等を用いて、ミリング処理を施すことが好ましい。
〔本発明のグリース組成物の特性〕
　本発明の一態様のグリース組成物の２５℃における混和ちょう度としては、グリース組成物の硬さを適度な範囲とし、耐摩耗を良好とする観点から、好ましくは８５～４７５、より好ましくは１１５～４４５、更に好ましくは１３０～４３０である。
　なお、本明細書において、混和ちょう度は、ＡＳＴＭ　Ｄ　２１７法に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
　本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、高温特性を良好とする観点から、好ましくは２００℃以上、より好ましくは２５０℃以上、更に好ましくは２７０℃以上、より更に好ましくは２９０℃以上である。
　なお、本明細書において、滴点は、ＪＩＳ　Ｋ２２２０　８：２０１３に準拠して、２５℃にて測定された値を意味する。
〔本発明のグリース組成物の用途〕
　本発明のグリース組成物を用いた機構部品としては、特に限定されないが、軸受や歯車等が挙げられ、より具体的には、すべり軸受、ころがり軸受、含油軸受、流体軸受等の各種軸受、歯車、内燃機関、ブレーキ、トルク伝達装置用部品、流体継ぎ手、圧縮装置用部品、チェーン、油圧装置用部品、真空ポンプ装置用部品、時計部品、ハードディスク用部品、冷凍機用部品、切削機用部品、圧延機用部品、絞り抽伸機用部品、転造機用部品、鍛造機用部品、熱処理機用部品、熱媒体用部品、洗浄機用部品、ショックアブソーバ機用部品、密封装置用部品、建機用部品、農機用部品等が挙げられる。
　これらの中でも、本発明のグリース組成物は、建設用部品又は農機用部品に用いられることが好ましい。
　次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、各種物性値の測定法は以下のとおりである。
（１）４０℃動粘度、粘度指数
　ＪＩＳ　Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定及び算出した。
（２）混和ちょう度
　ＡＳＴＭ　Ｄ　２１７法に準拠して、２５℃にて測定した。
（３）滴点
　ＪＩＳ　Ｋ２２２０　８：２０１３に準拠して測定した。
　実施例及び比較例のグリース組成物の調製に際して、使用した鉱油及びカルボン酸成分は、以下のとおりである。
・鉱油：４０℃動粘度＝１５０ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１０６。
・安息香酸：前記一般式（ｂ－ｉ）中、ｎ＝０である芳香族モノカルボン酸。
・ｐ－トルイル酸：前記一般式（ｂ－ｉ）中、ｎ＝１、Ｒ１＝メチル基である芳香族モノカルボン酸。
・テレフタル酸：芳香族ジカルボン酸。
・ステアリン酸：前記一般式（ｂ－ii）中、Ｒ２＝ｎ－ヘプタデシル基（炭素数１７の直鎖アルキル基）である脂肪族モノカルボン酸。
実施例１～４、比較例１～２
　１Ｌのセパラブルフラスコに、上記鉱油に、表１に示す種類及び配合量のカルボン酸成分を加えて、オイルバス中で８０℃まで昇温して、カルボン酸成分を鉱油に溶解させた。
　そして、固形分濃度４５質量％の水酸化ナトリウム水溶液を、表１に示す配合量（有効成分（固形分）換算）で加えて、１００℃まで加熱し、水を蒸発除去した。
　水を除去後、再び加熱して昇温し、１８０℃でカルボン酸成分と水酸化ナトリウムの反応を完結させた。
　反応終了後、反応物を２５℃まで冷却し、３本ロールにてミリング処理を２回行った。
　これにより、実施例１～４及び比較例２においてはグリース組成物が得られたが、比較例１においてはグリース化しなかった。
　グリース化した実施例１～４及び比較例２については、さらに混和ちょう度及び滴点を測定した。測定結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　表１から、実施例１～４のグリース組成物は、増ちょう剤の含有量が１４質量％と比較的少量であっても、グリース化させることができ、混和ちょう度が２００～３５０となる比較的硬いグリースが得られた。また、滴点も高く、耐熱性にも優れる結果となった。
　一方、比較例１では、グリース化しなかったため、混和ちょう度及び滴点の測定は行っていない。
　また、比較例２のグリース組成物は、混和ちょう度が４００以上であり、非常に柔らかく、測定容器において形状を維持できなかったため、滴点の測定ができなかった。

Claims (12)

  1. 　基油（Ａ）と、増ちょう剤（Ｂ）を含有し、
    　増ちょう剤（Ｂ）が、下記一般式（ｂ－１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１）を含む、グリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    〔上記一般式（ｂ－１）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
    　ｎは、０～５の整数である。
    　なお、ｎが２以上でありＲ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
  2. 　ナトリウム塩（Ｂ１）が、下記一般式（ｂ－１１）で表されるナトリウム塩（Ｂ１１）及び下記一般式（ｂ－１２）で表されるナトリウム塩（Ｂ１２）から選ばれる１種以上である、請求項１に記載のグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
    〔上記一般式（ｂ－１２）中、Ｒ１は、請求項１に記載の前記一般式（ｂ－１）の規定と同じである。〕
  3. 　増ちょう剤（Ｂ）中のナトリウム塩（Ｂ１）の含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、５～１００質量％である、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
  4. 　増ちょう剤（Ｂ）が、さらに下記一般式（ｂ－２）で表されるナトリウム塩（Ｂ２）を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載のグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
    〔上記一般式（ｂ－２）中、Ｒ２は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルケニル基を示す。〕
  5. 　ナトリウム塩（Ｂ１）とナトリウム塩（Ｂ２）との含有量比〔（Ｂ１）／（Ｂ２）〕が、質量比で、５／９５～９５／５である、請求項４に記載のグリース組成物。
  6. 　増ちょう剤（Ｂ）中のナトリウム塩（Ｂ１）及びナトリウム塩（Ｂ２）の合計含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、６０～１００質量％である、請求項４又は５に記載のグリース組成物。
  7. 　増ちょう剤（Ｂ）中のリチウム原子含有化合物（β１）の含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、５．０質量％未満である、請求項１～６のいずれか一項に記載のグリース組成物。
  8. 　増ちょう剤（Ｂ）中の炭素数２～７の脂肪族カルボン酸の金属塩（β２）の含有量が、増ちょう剤（Ｂ）の全量基準で、５．０質量％未満である、請求項１～７のいずれか一項に記載のグリース組成物。
  9. 　増ちょう剤（Ｂ）の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、１．０～３０質量％である、請求項１～８のいずれか一項に記載のグリース組成物。
  10. 　２５℃における混和ちょう度が、８５～４７５である、請求項１～９のいずれか一項に記載のグリース組成物。
  11. 　下記工程（１）を有する、グリース組成物の製造方法。
    ・工程（１）：基油（Ａ）に、下記一般式（ｂ－ｉ）で表される芳香族モノカルボン酸を含むカルボン酸と、水酸化ナトリウムとを配合する工程。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
    〔上記一般式（ｂ－ｉ）中、Ｒ１は、それぞれ独立に、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルキル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルケニル基、無置換もしくは置換基を有する炭素数１～２０のアルコキシ基、又は、ヒドロキシ基を示す。
    　ｎは、０～５の整数である。
    　なお、ｎが２以上でありＲ１が複数存在する場合には、複数のＲ１は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。〕
  12. 　工程（１）において、前記カルボン酸として、さらに下記一般式（ｂ－ii）で表される脂肪族モノカルボン酸を配合する、請求項１１に記載のグリース組成物の製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
    〔上記一般式（ｂ－ii）中、Ｒ２は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルキル基、又は、無置換もしくは置換基を有する炭素数７～２２のアルケニル基を示す。〕
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