WO2018062932A1 - 색소를 포함하는 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물 - Google Patents

색소를 포함하는 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물 Download PDF

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심민경
이연
이현석
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    • A61Q1/04—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for lips
    • A61Q1/06—Lipsticks

Definitions

  • the present invention relates to a makeup cosmetic composition containing a capsule containing a pigment in the inner layer, and more particularly, by including the pigment in the inner layer to block the pigment from the external environment to prevent the possibility of discoloration of the pigment by the external environment,
  • the present invention relates to a makeup cosmetic composition having a color that is close to colorless but a color that occurs when applied to the skin due to the inclusion of a capsule which can be easily broken and developed when applied to the skin.
  • an object of this invention is to provide the makeup cosmetic composition containing the capsule structure containing a pigment
  • the pigment capsule of the present invention has an average diameter of 10 to 15 ⁇ m, preferably 10 to 12 ⁇ m, especially when pressed, rubbed, wiped or rubbed with a small pressure, that is, generally by hand or a tool (cotton, sponge, brush, etc.). By the pressure applied, the pigment capsule according to the invention can be easily broken, ruptured, dissolved or disintegrated.
  • Comparative Formulation Example 1 which does not include a capsule, was discolored after color development in the formulation process, and thus the appearance of a stick was light pink, and Comparative Formulation Example 2 contained a pigment in the capsule. Although it was supported, the color of the pigment was changed by the polymer binder (polyvinyl pyrrolidone), and the color of the capsule became dark pink, and the appearance of the stick was dark pink. Can be.
  • the polymer binder polyvinyl pyrrolidone

Abstract

본 발명은 내층에 색소를 포함하는 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 색소를 내층에 포함하여 색소를 외부 환경과 차단시킴으로써 외부 환경에 의한 색소의 변색가능성을 방지하고, 피부에 도포시 쉽게 깨져 발색이 일어날 수 있는 캡슐을 함유함으로써 제형의 색은 무색에 가깝지만 피부에 도포시 발색이 일어나고, 피부 착색력도 우수한 메이크업 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

색소를 포함하는 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물
본 발명은 내층에 색소를 포함하는 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 색소를 내층에 포함하여 색소를 외부 환경과 차단시킴으로써 외부 환경에 의한 색소의 변색가능성을 방지하고, 피부에 도포시 쉽게 깨져 발색이 일어날 수 있는 캡슐을 함유함으로써 제형의 색은 무색에 가깝지만 피부에 도포시 발색이 일어나고, 피부 착색력도 우수한 메이크업 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 화장료에 많이 사용하고 있는 유기 색소는 유분산 메이크업 제형에서 분산성이 매우 나쁘다. 수용성 색소는 당연히 유상 분산에 고르게 섞이지 않고 가라앉으며, 유용성 색소로 많이 사용되는 브로모 색소의 경우도 마찬가지로 오일에 따른 용해도가 차이가 크고 발색되는 색상도 크게 다르다. 이런 문제로 인하여 유기 색소를 화장료에 적용할 경우 색소 입자가 잘 녹지 않는 경우가 발생하여 외관상으로 입자가 보이는 경우가 많고 특히 피부에 도포할 경우 내용물의 색상이 도드라지게 발현되어 외관상으로 나쁜 영향을 준다.
따라서 유기 색소로 유상 분산에 고르게 분산되고 고르게 색상이 발현될 수 있는 기술을 구현하기 위해서는 색소 입자를 미세화하고 안정적인 분산을 위한 캡슐화와 또한 색상 발현을 위한 적당한 깨짐성을 확보한 기술에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명자는 색소를 포함하는 색소 캡슐로서, 캡슐의 내층(내부)은 실리카, 색소 및 이산화티타늄 안료가 분산되어 있고, 캡슐의 외층(외곽)은 유리 전이 온도가 130℃ 이상인 고분자 바인더로 덮여 있는 색소 캡슐을 제조하였으며, 상기 캡슐은 색소가 유상 분산에 고르게 분산될 수 있게 하면서, 외부 환경으로부터 색소를 효율적으로 보호하고, 작은 힘으로도 용이하게 깨져서 피부에의 도포시 캡슐 내층의 색소가 발색하며, 피부에의 부착력도 우수하다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 색소를 외부 환경으로부터 보호하여 색소의 안정성 및 색소의 분산성을 확보한, 색소를 포함하는 캡슐 구조체를 함유하는 메이크업 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 색소 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물로서, 상기 캡슐은 실리카, 색소 및 이산화티타늄 안료가 분산되어 있는 내층과, 유리 전이 온도가 130℃ 이상인 고분자 바인더로 덮여 있는 외부를 가지고, 상기 캡슐의 내층에 C3-C9 3가 카르복실산이 포함되어 있는 것을 특징으로 하는, 메이크업 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 메이크업 화장료 조성물에 함유되는 캡슐은, 색소의 유상 분산에서의 분산성을 향상시키면서, 색소를 외부 환경으로부터 완벽하게 차단하여, 외부 환경에 대한 색소의 불안정성 문제를 해결할 수 있고, 제형화 과정에서는 캡슐이 안정적이지만, 피부에 도포시에는 손이나 도구로 비비거나 문지르는 힘에 의하여 용이하게 깨져 발색이 쉽게 일어날 수 있다.
또한, 색소의 발색을 차단하여 제품 내에서는 색소에 의한 색상이 나타나지 않지만, 피부에 도포가 이루어진 후에 발색이 일어나게 되어 제품의 사용시 흥미를 유발할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라서 제조한 립스틱의 외관 색상과 피부 착색력을 나타내는 것이다.
도 2는 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트를 추가로 함유하는 조성물에 있어서 외관 색상을 나타내는 것이다.
도 3은 색소 캡슐 또는 캡슐화하지 않은 색소를 포함하는 조성물의 pH에 따른 색상 변화 정도를 나타내는 것이다.
도 4는 시트르산 함량에 따른 색소 캡슐을 포함한 제형의 외관을 나타내는 것이다.
도 5는 시트르산 함량에 따른 색소의 색상 변화 정도를 나타내는 것이다((1) 에탄올 단독; (2) 에탄올 + 시트르산 0.01g; (3) 에탄올 + 시트르산 0.05g; (4) 에탄올 + 시트르산 0.1g; (5) 에탄올 + 1g).
도 6은 색소를 분산시킨 오일의 종류에 따른 색소의 발현 정도를 나타내는 것이다.
도 7은 알루미나의 유무에 따른 제형의 외관을 나타내는 것이다.
도 8은 색소 캡슐 또는 캡슐화하지 않은 색소의 포함에 따른 제형의 외관을 나타내는 것이다.
본 발명은 색소 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물에 관한 것으로서, 상기 색소 캡슐은 내층에 실리카, 색소 및 이산화티타늄 안료가 분산되어 있고, 캡슐의 외층은 유리 전이 온도가 130℃ 이상인 고분자 바인더로 덮여 있는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 본 발명에서 사용되는 색소 캡슐은 색소를 포함하는 캡슐로서,
캡슐의 내층은 실리카, 색소 및 이산화티타늄 안료가 분산되어 있고,
캡슐의 외층은 유리 전이 온도가 130℃ 이상인 고분자 바인더로 덮여 있으며,
상기 캡슐의 내층에는 C3-C9 3가 카르복실산이 포함되어 있다.
본 발명에 따른 메이크업 화장료 조성물은 상기한 색소 캡슐을 조성물 총 중량에 대하여 0.01~30중량%의 양으로 함유한다. 함량이 0.01중량% 미만이면, 피부에 착색 효과가 적고, 함량이 30중량% 초과이면 착색효과가 너무 커서 부자연스러운 색상으로 표현되고 사용감도 나빠진다.
또한, 본 발명에 따른 메이크업 화장료 조성물은, 색소 캡슐의 색상을 차폐시켜 제형의 외관의 색상을 보다 무색에 가깝게 만들기 위하여, 폴리 하이드록시스테아레이트, 디펜타에리스리틸 테트라베헤네이트/폴리하이드록시스테아레이트, 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트, 에틸헥실 폴리하이드록시스테아레이트, 이소옥틸 폴리하이드록시스테아레이트, 펜타에리스리틸 베헤네이트/폴리하이드록시스테아레이트 등을 추가로 포함할 수 있다. 이를 포함함으로써, 피부 도포 전에 색소의 색상이 발현되는 것을 억제할 수 있으며, 색소 캡슐의 안정도를 높일 수 있다. 이의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 바람직하게는 0.01~40중량, 보다 바람직하게는 3~40중량%이다. 0.01중량% 미만이면, 색소 캡슐과의 혼합이 잘 이루어지지 않아 외관 색상을 더 밝게 하고자 하는 목적을 달성하지 못하고, 40중량% 초과이면, 제형에 포함되는 여러 가지 색소의 색소 분산성이 좋지 않게 되어 색소별로 뭉치는 현상이 발생하거나 사용감의 조절이 어렵다.
본 발명에서 사용되는 색소 캡슐은, 외부 환경 변화에 따른 색소의 불안정성을 해결할 수 있으며, 제형에 포함되어 색소 캡슐을 분산시키는 오일, 다양한 첨가제, 제형의 pH 등의 변화에 따라서 발현되는 색상의 변화 정도가 크지 않아, 색소의 색상이 외부 환경에 상관없이 일정한 수준으로 발현될 수 있게 한다.
본 발명에서 사용되는 색소 캡슐은, 유상 분산에 색소의 분산성을 향상시키고, 제형화시 또는 제형화된 제품의 보관시에는 안정성을 유지하지만, 피부에 도포하는 순간의 압력에 의해 깨지는 물성을 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 색소 캡슐은 평균 직경이 10~15μm, 바람직하게는 10~12μm이며, 특히 작은 압력, 즉 일반적으로 손이나 도구(면포, 스폰지, 브러쉬 등)로 누르기, 비비기, 닦기 또는 문지르기를 할 때에 가해지는 압력에 의해 본 발명에 따른 색소 캡슐은 용이하게 파괴, 파열, 용해 또는 붕해될 수 있다.
본 발명에서 실리카로는 특히 퓸드 실리카(실리카 디메틸 실릴레이트)가 사용된다.
또한, 색소를 외부 환경으로부터 보다 완벽하게 차단시키고, 물리적 안정성의 확보를 위해 캡슐의 경도를 증가시키기 위하여, 본 발명은 고분자 바인더를 사용함으로써, 내층에 색소와 실리카가 분산되어 있으며, 고분자 바인더에 의해 외부와의 차단막이 형성되어 있는 캡슐을 제공한다.
메이크업 화장료 조성물은 제형화 공정상 고온이 가해지게 되는 경우가 많으며, 특히 립스틱과 같은 립 메이크업용 조성물은 원료 혼합 공정의 특성상 주로 고온(예를 들어, 95℃ 이상)에서 제형화가 이루어지게 되므로, 캡슐의 열적 안정성을 확보하는 것이 매우 중요하다. 따라서, 본 발명에서 고분자 바인더로는 유리 전이 온도(Tg)가 130℃ 이상인 것이 사용된다.
또한, 본 발명의 색소 캡슐은 사용자가 제품을 사용하기 전까지 캡슐 내 색소의 변색이 일어나지 않게 하는 것을 목적으로 하므로, 사용되는 고분자에 의해 색소의 변색이 일어나서는 안된다.
따라서, 본 발명에서 사용되는 고분자 바인더는 유리 전이 온도가 높으면서(130℃ 이상), 색소의 변색이 일어나지 않게 하는 것이어야 한다. 이러한 조건을 만족시키기 위하여 본 발명에서는 아크릴레이트 코폴리머, 특히 폴리메타크릴레이트계 코폴리머가 사용되며, 바람직하게는 아크릴산과 아크릴레이트 코폴리머, 보다 바람직하게는 아크릴산과 메타크릴레이트 코폴리머, 특히 메타크릴산과 메타크릴레이트 코폴리머가 사용된다.
본 발명에서 사용되는 고분자 바인더는 캡슐 총 중량에 대하여 최대 90중량%까지 사용이 가능하다. 그러나, 고분자 바인더를 다량으로 사용하게 되면, 상대적으로 실리카, 이산화티타늄 및 색소의 함량이 적어지게 되어, 캡슐의 형상이 구형이 되지 못하고 찌그러진 모양이 되며, 또한 손으로 문질렀을 때 깨지지 않게 된다. 따라서, 이러한 점을 고려하였을 때, 고분자 바인더의 함량은 캡슐 총 중량에 대하여 바람직하게는 5~20중량%, 보다 바람직하게는 10~20중량%이다.
본 발명에서 사용되는 색소로는 수용성 색소, 유용성 색소 등 종류가 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 유용성 색소다.
예를 들어 다음과 같은 색소가 사용될 수 있다:
- 유기 안료, 예를 들면 아조계, 안트라퀴논계, 인디고계, 잔텐계, 피렌계, 퀴놀린계, 트리페닐메탄계, 플루오란 색소;
- 아조계, 안트라퀴논계, 인디고계, 잔텐계, 피렌계, 퀴놀린계, 트리페닐메탄계, 플루오란 색소와 같은 산계 색소(acid-based dye)의 나트륨, 칼륨, 칼슘, 바륨, 알루미늄, 지르코늄, 스트론튬, 티타늄의 불용성 염류, 이들 색소는 적어도 하나의 카르복실 또는 술폰산기를 포함할 수도 있음.
유기 안료의 구체예로서 다음의 상품명을 갖는 것들을 언급할 수 있다:
-D&C Blue No.4, D&C Brown No.1, D&C Green No.5,
-D&C Green No.6, D&C Orange No.4, D&C Orange No.5, D&C Orange No.10,
-D&C Orange No.11, D&C Red No.6, D&C Red No.7, D&C Red No.17, D&C Red No.21, D&C Red No.22, D&C Red No.27, D&C Red No.28, D&C Red No.30, D&C Red No. 31, D&C Red No.33, D&C Red No.34, D&C Red No.36, D&C Violet No.2, D&C Yellow No.7, D&C Yellow No.8, D&C Yellow No.10, D&C Yellow No.11, FD&C Blue No.1,
-FD&C Green No.3, FD&C Red No.40, FD&C Yellow No.5, FD&C Yellow No.6.
본 발명에 따른 색소 캡슐은 특히 유용성 색소인 Red 27과 같이 습도 변화와 알칼리 조건에서 색상 발현의 차이를 나타내어 안정성이 떨어지는 색소도 사용될 수 있다.
Red 27은 브로모 유용성 색소로서, 습도 변화와 알칼리 조건에서 색상 발현의 차이를 나타내는 매직 색소이지만, 이를 메이크업 화장료 조성물, 특히 립스틱에 직접 포함시킬 경우에, 립스틱에 함유된 원료의 pH 등에 따라서 색상이 급격하게 변화되므로, 원하는 색상을 구현하기 위해서는 처방 구성이 매우 한정적이다. 또한, 상기 Red 27은 오일별로 용해도가 달라서 제대로 용해시키지 않으면, 녹지않은 붉은 색소 불순물처럼 보이기도 하며, 또한 입술 도포시에 입술에 닿는 면이 입술의 침등의 수분에 의해 붉게 변화하여 미관상 좋지 않는 경우가 많다. 생산시에도 생산 조건에 따라 색상 편차가 심하여 제품의 개발에 있어서 장애물이 상당히 많이 존재한다.
그러나, 안정성이 떨어지는 색소를 캡슐에 담지시키고, 이를 조성물에 넣어 원하는 제품을 제조하면, 기존 문제점을 크게 개선시킬 수 있다.
본 발명의 색소 캡슐에서 색소는 캡슐의 총 중량에 대하여 최대 90중량%까지 사용이 가능하다. 그러나, 색소를 다량으로 사용하게 되면, 상대적으로 캡슐 외층을 형성하는 고분자 바인더의 함량이 적어지게 되어, 색소를 외부 환경으로부터 완벽하게 보호할 수 없게 되므로, 색소의 안정성이 문제될 수 있다. 따라서, 이러한 점을 고려하였을 때, 색소의 함량은 캡슐 총 중량에 대하여 바람직하게는 0.00001~50중량%, 바람직하게는 10~50중량%의 양으로 담지될 수 있다.
또한, 본 발명의 색소 캡슐은 캡슐 내층에 C3-C9의 3가 카르복실산, 바람직하게는 시트르산, 프로피온산, 이소-시트르산, 아코니틱산, 트리카르발릴산, 또는 트리메식산을 함유한다. C3-C9의 3가 카르복실산을 함유함으로써 캡슐 내층의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 알칼리 오일과의 접촉에 의한 색소의 변색 현상을 막을 수 있다. 이 때, C3-C9의 3가 카르복실산은 색소의 변색 현상을 막아 캡슐의 외관색을 변하지 않고, 특히 립 메이크업 화장료 조성물로 제형화될 경우 상기 조성물의 pH 기준에 적합하게 하는 양이라면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 캡슐 총 중량에 대하여 1~20중량%, 바람직하게는 1~5중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 1중량% 미만이면 색소의 변색 현상을 막기에 부족하고, 20중량%를 초과하면 함량 증가에 따른 효과 차이가 미미하다.
본 발명은 색소를 포함하는 색소 캡슐을 제조하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 하기의 단계를 포함한다:
1) 고분자 바인더와 C3-C9의 3가 카르복실산을 제1 용매에 용해시키고, 색소를 제2 용매에 각각 용해시킨 다음 이들을 혼합하여 색소를 고분자 바인더 용액에 분산시키는 단계;
2) 상기 색소가 분산된 고분자 혼합 용액에 실리카와 이산화티타늄을 넣고 분산시키는 단계;
3) 상기 2) 단계에서 얻은 용액을 분무 건조하는 단계; 및
4) 분무 건조된 색소/고분자 바인더 복합 분체 입자를 수득하는 단계.
본 발명에 있어서, 색소 캡슐의 안정도 및 그 효과를 향상시키기 위하여 특정 오일에 색소를 선분산시킴으로써 피부 도포 전에 색상이 발현되는 것을 억제하고 캡슐의 안정도를 높일 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 방법에 있어서, 고분자 바인더와 색소를 용해하는 공정은, 색소의 발색이 일어나지 않게 하면서, 고분자 바인더와 색소 모두가 충분히, 바람직하게는 100%의 정도로 완전히 용해될 수 있도록, 상이한 용매에 이들을 각각 용해시킨 다음, 혼합하여 사용함을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 고분자 바인더 및 색소로는 상기 기재한 것들이 사용될 수 있다.
고분자 바인더를 용해시키기 위한 용매로는, 유기용매, 바람직하게는 C1-C4 저급 알코올(예컨대, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등), 아세톤, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 유기용매, 또는 상기 유기용매와 물의 혼합물, 예를 들어 메탄올, 메탄올/물 97:3, 에탄올, 에탄올/물 6:4, 이소프로판올, 이소프로판올/물 97:3, 이소프로판올/물 6:4, N-부탄올, 아세톤, 아세톤/물 97:3, 아세톤/물 6:4, 아세톤/이소프로판올 4:6이 사용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 에탄올 또는 아세톤이 사용될 수 있다.
또한, 색소를 용해시키기 위한 용매로는 염소함유 탄화수소계 유기용매, 바람직하게는 클로로포름, 디클로로메탄(DCM), 보다 바람직하게는 디클로로메탄(DMC)이 사용될 수 있다.
본 발명에 방법에 있어서, 고분자 바인더를 용해시키는 용매 대 색소를 용해시키는 용매의 사용 비율은 부피비로 약 3:7이다. 용매의 사용 비율이 약 3:7보다 작은 경우(예를 들어, 1:9, 2:8 등)에는, 고분자 바인더가 석출되고, 용매의 사용 비율이 약 3:7보다 큰 경우(예를 들어, 4:6, 5:5, 9:1 등)에는, 색소의 변색이 일어날 수 있어 바람직하지 않다.
고분자 바인더를 용매에 용해시킬 경우, C3-C9의 3가 카르복실산, 바람직하게는 시트르산, 프로피온산, 또는 트리카르발릴산을 이에 첨가할 수 있다. C3-C9의 3가 카르복실산을 첨가함으로써 캡슐 내층의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 알칼리 오일과의 접촉에 의한 색소의 변색 현상을 막을 수 있다. 이 때, C3-C9의 3가 카르복실산은 색소의 변색 현상을 막아 캡슐의 외관색을 변하지 않게 하는 양이라면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 캡슐 총 중량에 대하여 1~20중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 1중량% 미만이면 색소의 변색 현상을 막기에 부족하고, 20중량%를 초과하면 함량 증가에 따른 효과 차이가 미미하다.
분무 건조는 다음의 조건 하에서 실행될 수 있다: 공급 속도 - 이류체 노즐에 공급되는 공기 공급량 40L/분, 분산액 공급량 100g/분; 환경 조건 - 분산액(반응액) 온도 25℃, 분무건조기 투입 온도 80℃, 분무건조기 배출온도 60℃. 이때, 지속적으로 교반기를 통하여 상기 고분자 혼합 용액을 교반시키면서, 분무 건조를 수행할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따라서 제조된 색소 캡슐은 색소를 외부 환경으로부터 차단하고, 최종 제품, 예컨대 화장품의 피부에의 도포 이전에 색소의 발색이 일어나지 않게 할 뿐만 아니라, 안료용 이산화티타늄을 색소 캡슐에 포함함으로써 색소 고유의 색을 마스킹하여, 제형 자체의 색이 무색에 가깝게 만들 수 있다. 즉, 무색에 가까운 제품을 피부에 도포시 발색이 일어나게 함으로써, 메이크업시 재미와 흥미를 유발하는 것도 가능하다.
본 발명의 조성물은 제형이 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유분산 립스틱, 유분산 액상 루즈, 유분산 립밤, 유분산 립글로스, 유분산 립팔레트, 스틱 블러셔, 파우더 블러셔, 스틱 섀도우, 파우더 섀도우, 유화타입 립스틱, 유화타입 액상 루즈, 유화타입 스틱 립밤 등 오일이 있는 모든 제형에 적용될 수 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 하기 실시예 및 시험예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1] 색소 캡슐의 제조(1)
Red 27 Lake(20g, 10%)를 디클로로메탄(DCM, 1580mL)에 분산시킨다. 시트르산(10g, 5%)을 60℃로 가온한 에탄올(402mL)에 용해시킨 후 고분자 바인더인 아크릴레이트 코폴리머(Eudragit® L 100, 에보닉대구사 제품; 20g, 10%)을 용해시킨다. 이때, 고분자 바인더를 용해시키는 데 사용되는 에탄올(시트르산을 용해시키는 데 사용되는 에탄올의 부피는 제외함)과 색소를 용해시키는 데 사용되는 디클로로메탄의 부피비는 3:7이다. 시트르산과 아크릴레이트 코폴리머의 혼합 분산액을 25℃ 이하로 냉각시켜 Red 27 Lake 용액과 혼합시킨다. 이때, 에탄올과 디클로로메탄의 부피비는 3:7이다. 혼합시킨 분산액에 실리카(AEROSIL® R972, 에보닉대구사 제품; 140g, 70%)와 TiO2(Purolan® E 171 A, LANXESS 제품; 10g, 5%)를 넣고 다음과 같이 분산해준다. 분산액 용기를 초음파분산기 배스에 투입한 후 분산기를 이용하여 30분간 분산해준다. 분무건조기(DJE-FCNM 020R, (주)동진 기연 제품; 용량: 10kg/hr(H2O 기준))를 이용하여 건조화하여 캡슐화시킨다.
[실시예 2] 색소 캡슐의 제조(2)
Red 27 Lake(60g, 30%)를 디클로로메탄(DCM, 1580mL)에 분산시킨다. 시트르산(10g, 5%)을 60℃로 가온한 에탄올(402mL)에 용해시킨 후 고분자 바인더인 아크릴레이트 코폴리머(Eudragit® L 100, 에보닉대구사 제품; 20g, 10%)을 용해시킨다. 이때, 고분자 바인더를 용해시키는 데 사용되는 에탄올(시트르산을 용해시키는 데 사용되는 에탄올의 부피는 제외함)과 색소를 용해시키는 데 사용되는 디클로로메탄의 부피비는 3:7이다. 시트르산과 아크릴레이트 코폴리머의 혼합 분산액을 25℃ 이하로 냉각시켜 Red 27 Lake 용액과 혼합시킨다. 혼합시킨 분산액에 실리카(AEROSIL® R972, 에보닉대구사 제품; 100g, 50%)와 TiO2(Purolan® E 171 A, LANXESS 제품; 10g, 5%)를 넣고 다음과 같이 분산해준다. 분산액 용기를 초음파분산기 배스에 투입한 후 분산기를 이용하여 30분간 분산해준다. 분무건조기(DJE-FCNM 020R, (주)동진 기연 제품; 용량: 10kg/hr(H2O 기준))를 이용하여 건조화하여 캡슐화시킨다.
[실시예 3] 색소 캡슐의 제조(3)
Red 27 Lake(60g, 30%)를 디클로로메탄(DCM, 1580mL)에 분산시킨다. 시트르산(15g, 7.5%)을 60℃로 가온한 에탄올(402mL)에 용해시킨 후 고분자 바인더인 아크릴레이트 코폴리머(Eudragit® L 100, 에보닉대구사 제품; 30g, 15%)을 용해시킨다. 이때, 고분자 바인더를 용해시키는 데 사용되는 에탄올(시트르산을 용해시키는 데 사용되는 에탄올의 부피는 제외함)과 색소를 용해시키는 데 사용되는 디클로로메탄의 부피비는 3:7이다. 시트르산과 아크릴레이트 코폴리머의 혼합 분산액을 25℃ 이하로 냉각시켜 Red 27 Lake 용액과 혼합시킨다. 혼합시킨 분산액에 실리카(AEROSIL® R972, 에보닉대구사 제품; 70g, 35%)와 TiO2(Purolan® E 171 A, LANXESS 제품; 25g, 12.5%)를 넣고 다음과 같이 분산해준다. 분산액 용기를 초음파분산기 배스에 투입한 후 분산기를 이용하여 30분간 분산해준다. 분무건조기(DJE-FCNM 020R, (주)동진 기연 제품; 용량: 10kg/hr(H2O 기준))를 이용하여 건조화하여 캡슐화시킨다.
[실시예 4] 색소 캡슐의 제조(4)
Red 27 Lake(40g, 20%)를 디클로로메탄(DCM, 1580mL)에 분산시킨다. 시트르산(10g, 5%)을 60℃로 가온한 에탄올(402mL)에 용해시킨 후 고분자 바인더인 아크릴레이트 코폴리머(Eudragit® L 100, 에보닉대구사 제품; 30g, 15%)을 용해시킨다. 이때, 고분자 바인더를 용해시키는 데 사용되는 에탄올(시트르산을 용해시키는 데 사용되는 에탄올의 부피는 제외함)과 색소를 용해시키는 데 사용되는 디클로로메탄의 부피비는 3:7이다. 시트르산과 아크릴레이트 코폴리머의 혼합 분산액을 25℃ 이하로 냉각시켜 Red 27 Lake 용액과 혼합시킨다. 혼합시킨 분산액에 실리카(AEROSIL® R972, 에보닉대구사 제품; 100g, 50%)와 TiO2(Purolan® E 171 A, LANXESS 제품; 20g, 10%)를 넣고 다음과 같이 분산해준다. 분산액 용기를 초음파분산기 배스에 투입한 후 분산기를 이용하여 30분간 분산해준다. 분무건조기(DJE-FCNM 020R, (주)동진 기연 제품; 용량: 10kg/hr(H2O 기준))를 이용하여 건조화하여 캡슐화시킨다.
[실시예 5] 색소 캡슐의 제조(5)
Red 27 Lake(40g, 20%)를 디클로로메탄(DCM, 1580mL)에 분산시킨다. 시트르산(15g, 7.5%)을 60℃로 가온한 에탄올(402mL)에 용해시킨 후 고분자 바인더인 아크릴레이트 코폴리머(Eudragit® L 100, 에보닉대구사 제품; 30g, 15%)을 용해시킨다. 이때, 고분자 바인더를 용해시키는 데 사용되는 에탄올(시트르산을 용해시키는 데 사용되는 에탄올의 부피는 제외함)과 색소를 용해시키는 데 사용되는 디클로로메탄의 부피비는 3:7이다. 시트르산과 아크릴레이트 코폴리머의 혼합 분산액을 25℃ 이하로 냉각시켜 Red 27 Lake 용액과 혼합시킨다. 혼합시킨 분산액에 실리카(AEROSIL® R972, 에보닉대구사 제품; 85g, 42.5%)와 TiO2(Purolan® E 171 A, LANXESS 제품; 30g, 15%)를 넣고 다음과 같이 분산해준다. 분산액 용기를 초음파분산기 배스에 투입한 후 분산기를 이용하여 30분간 분산해준다. 분무건조기(DJE-FCNM 020R, (주)동진 기연 제품; 용량: 10kg/hr(H2O 기준))를 이용하여 건조화하여 캡슐화시킨다.
[비교예 1] 색소 캡슐의 제조
고분자 바인더로서 폴리비닐 피롤리돈을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 색소를 함유하는 복합 분체 입자를 수득하였다(색소 함량: 10%).
[시험예 1] 제형(립스틱)의 외관 및 착색력 비교
상기 실시예 1 및 비교예 1의 캡슐을 포함하고, 하기 표 1의 조성을 가지는 유분산 타입의 립스틱을 통상의 립스틱 제조방법에 따라서 제조하였다.
(단위: 중량%)
제형예 1 비교 제형예 1 비교 제형예2
폴리에틸렌 15.0 15.0 15.0
디스테아릴 말레이트 30.0 30.0 30.0
바셀린 20.0 20.0 20.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 15.0 15.0 15.0
Red 27 - 0.1 -
실시예 1의 캡슐 1.0 - -
비교예 1의 캡슐 - - 1.0
제조한 유분산 립스틱 제형에 있어서, 색소 분산성, 스틱의 표면 상태(스틱 표면에 색소 알갱이가 보이는지 여부), 원료인 캡슐의 색상, 스틱 외관 색상 및 피부 착색력에 대하여 평가하였으며, 평가 결과는 하기 표 2 및 도 1에 나타내었다.
제형예1 비교제형예1 비교제형예2
분산성 ○ △ ○
스틱 표면 상태 ◎ × ○
원료(캡슐) 색상 연한 분홍 연한 분홍 짙은 분홍
스틱 외관 색상 매우 연한 분홍색 붉음 붉음
피부 착색력 ◎ ◎ △
(×: 나쁨, △: 보통, ○: 양호, ◎: 우수)
상기 표 2 및 도 1에 나타낸 결과를 보면, 캡슐을 포함하지 않은 비교제형예 1은 제형화 과정에서 발색이 일어난 다음 변색되어 스틱 외관이 연한 분홍색을 나타내었고, 비교제형예 2는 색소를 캡슐에 담지하기는 하였으나, 고분자 바인더(폴리비닐 피롤리돈)에 의해 색소의 변색이 일어나서 캡슐의 색상이 짙은 분홍색으로 되어 스틱 외관도 짙은 분홍색을 나타내었지만, 피부에 도포하였을 때에는 오히려 착색력이 떨어진다는 것을 알 수 있다.
반면, 실시예 1의 캡슐을 적용한 제형예 1의 경우는, 색소의 분산성이 우수하여 스틱 표면에 색소 알갱이가 보이지 않고, 스틱 외관 색상이 무색에 가까운 매우 연한 분홍색을 나타내었으나, 피부에 도포를 하면 붉은 색상으로 착색이 잘 이루어짐을 확인할 수 있다.
[시험예 2] 제형(립스틱)의 외관 및 착색력 비교
상기 실시예 1의 캡슐을 포함하고, 하기 표 3의 조성을 가지는 유분산 타입의 립스틱을 통상의 립스틱 제조방법에 따라서 제조하였다.
제형예2 비교제형예3 비교제형예4 비교제형예5
폴리에틸렌 15.0 15.0 15.0 15.0
디스테아릴 말레이트 49.0 54.0 4.0 53.0
바셀린 20.0 20.0 20.0 20.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 10.0 10.0 10.0 10.0
실시예 1의 캡슐 1.0 1.0 1.0 1.0
디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트 5.0 - 50.0 1.0
<제조 방법>
실시예 1의 캡슐과 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트의 정해진 함량을 혼합한 다음, 아지믹서로 5분 분산시킨다. 이를, 90℃로 용해한 다른 립스틱 내용물에 투입하여 호모지나이져로 10분간 분산시킨다.
제조한 제형에 있어서, 외관 색상 밝기, 피부 착색력 및 색소 분산성에 대하여 평가하였으며, 평가 결과는 하기 표 4 및 도 2(제형을 분산시키고 굳히기 이전의 상태)에 나타내었다.
제형예2 비교제형예3 비교제형예4 비교제형예5
외관 색상 밝기 ◎ ○ ◎◎ ○
피부 착색력 ◎ ◎ ◎ ◎
색소 분산성 ◎ ◎ × ○
(×: 나쁨, △: 보통, ○: 양호, ◎: 우수, ◎◎: 매우 우수)
입술 도포 후의 스틱 표면의 상태를 살펴보면, 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트를 함유하지 않은 비교제형예 3과 비교하여 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트와 캡슐의 혼합물을 사용한 제형예 2의 경우 외관의 붉은기가 적어 제형의 색상이 보다 밝은 것을 확인할 수 있다. 그러나, 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트의 함량이 50중량%에 달하면(비교제형예 4), 제형의 외관 색상은 밝아지지만 색소 분산성이 좋지 않아 색소별로 뭉침현상이 발생한다는 것을 발견하였다. 한편, 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트의 함량이 3중량% 미만이면(비교제형예 5), 색소와 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트이 고르게 섞이지 못하고 파우더 상으로 존재하는 색소가 많아져서 외관 밝기 개선에 효과가 적으며 색소 분산성도 좋지 못하다는 것을 발견했다.
[시험예 3] pH 변화에 따른 색상 안정성 관찰
본 발명에 따른 색소 캡슐을 함유할 경우, pH에 따른 색상 안정성을 관찰하기 위하여, 하기 표 5의 조성으로 조성물을 제조하였다. 이 때, 색상 변화를 단독 색상 조색 조건보다는 적색/황색/백색을 함께 섞는 조건에서 확인하는 것이 유리하므로 황색인 YELLOW 10 LAKE, 백색인 이산화티타늄을 적색 색소인 Red 27과 함께 배합하였다.
제형 (i)과 제형 (iii)은 pH가 7.5인 피토스테아릴 이소스테아릴 다이머 디리놀리에이트로 실시한 것이고, 제형 (ii)와 제형 (iv)는 pH가 7.7인 피토스테아릴 이소스테아릴 다이머 디리놀리에이트로 실시한 것이다. 먼저, 피토스테아릴 이소스테아릴 다이머 디리놀리에이트(LUSPLAN PI-DA) 10g을 95℃이상으로 가온한 다음, 캡슐화하지 않은 색소(Red 27 Lake)(0.01g) 또는 캡슐화한 색소(Red 27 Lake)(0.1g)를 혼합하고, 여기에 이산화티타늄 0.6g 및 황색 색소(YELLOW 10 LAKE)를 0.3g 첨가하여 잘 혼합하였다. 그 후 용액의 외관 색상을 관찰였으며, 이는 하기 표 5 및 도 3에 나타내었다. 여기서, 외관 색상 변화 정도는 △E 값으로 나타내었으며, △E 값은 색 좌표 L, a, b 값으로부터 하기 수학식 1에 따라서 얻을 수 있고, 값이 작을수록 색상 변화 정도가 작음을 의미한다.
Figure PCTKR2017010919-appb-M000001
(단위: g)
원료 제형 (i) 제형 (ii) 제형 (iii) 제형 (iv)
오일 피토스테아릴 이소스테아릴 다이머 디리놀리에이트 10 10 10 10
안료 이산화티타늄(CI 77891) 0.36 0.36 0.36 0.36
색소 YELLOW 10 LAKE(CI 47005) 0.12 0.12 0.12 0.12
색소 캡슐화하지 않은 색소(Red 27) 0.01 0.01 - -
색소 캡슐(Red 27) - - 0.1 0.1
상기 표 5 및 도 3을 보면, 캡슐화하지 않은 색소를 직접 배합하는 것보다, 색소 캡슐을 배합하는 것이 pH에 따른 색상 변화를 30% 정도(△E 기준) 감소시킨다는 것을 확인할 수 있다. 이는, 색소 캡슐의 경우, 캡슐화시 사용된 시트르산에 의해 제형 내 pH의 영향을 덜 받기 때문인 것으로 여겨진다.
[시험예 4] 시트르산 함량에 따른 캡슐의 외관 색 발현 관찰
본 발명에 따른 색소 캡슐을 함유하는 립스틱 제형을 하기 표 6의 조성으로 제조하였다. 제형 (a)는 실시예 4의 캡슐, 제형 (b)는 실시예 5의 캡슐, 제형 (c)는 실시예 6의 캡슐, 제형 (d)는 실시예 7의 캡슐을 함유하는 것이다.
(단위: 중량%)
제형 (a) 제형 (b) 제형 (c) 제형 (d)
폴리에틸렌 15.0 15.0 15.0 15.0
디스테아릴 말레이트 30.0 30.0 30.0 30.0
바셀린 20.0 20.0 20.0 20.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 15.0 15.0 15.0 15.0
Red 27 0.1 - - -
캡슐 - 1.0 1.0 1.0
이와 같은 조성으로 제조한 립스틱 제형의 외관을 관찰하여, 시트르산 함량에 따른 외관 색 변화 정도를 관찰하였다. 결과는 도 3에 나타내었다.
도 4를 보면, Red 27 Lake의 함량이 일정할 때 시트르산의 함량을 증가시켜도 제형의 외관 색은 크게 변하지 않는다는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, 시트르산의 함량이 일정 농도 이상이 되면, 색상 변화에 있어서 시트르산의 역할이 크지 않다는 것을 알 수 있다.
한편, 캡슐화 하지 않은 색소의 시트르산에 의한 색상 변화 정도를 확인하기 위하여, Red 27 Lake 0.01g을 EtOH 10ml에 녹인 후 시트르산을 0g, 0.01g, 0.05g, 0.1g 및 1g을 첨가하여(각각 도 11의 (1) 내지 (5)에 해당함), Red 27 Lake의 색상 변화를 관찰하였다. 결과는 도 5에 나타내었다.
도 5를 보면, 동량의 Red 27 Lake에 대하여 시트르산을 0.01g, 0.05g 및 0.1g을 각각 첨가한 경우, Red 27 Lake의 색상이 거의 동일하게 나타난다는 것을 확인할 수 있다.
[시험예 5] 색소를 분산시키는 오일의 종류에 따른 외관 색 발현 관찰
본 발명에 따른 색소(Red 27 Lake) 캡슐 또는 캡슐화하지 않은 색소를 오일에 분산시킨 후, 분산 오일의 종류에 따른 색소의 발현 정도를 관찰하였다.
캡슐화한 색소(1g) 또는 캡슐화하지 않은 색소(0.1g)를 알킬레이트 폴리비닐 피롤리돈/헥사데센 코폴리머(15g)에 분산시킨 것과, 캡슐화한 색소(1g) 또는 캡슐화하지 않은 색소(0.1g)를 하이드로제네이티드 C6-14 올레핀 폴리머(15g)에 분산시킨 것의 외관 색상을 관찰하였다. 결과는 도 6에 나타내었다.
도 6을 보면, 캡슐화하지 않은 색소의 경우 분산 오일의 종류에 따라서 발색력에 큰 차이를 보이는 반면, 본 발명에 따른 색소 캡슐의 경우에는 분산 오일의 종류에 따른 발색력에 큰 차이를 보이지 않음을 확인할 수 있다.
[시험예 6] 알루미나의 유무에 따른 제형 외관 색 발현 관찰
본 발명에 따른 색소(Red 27 Lake) 캡슐 또는 캡슐화하지 않은 색소를 함유하는 립스틱 제형을 하기 표 7의 조성으로 제조하였으며, 이때 색소는 왁스와 오일로 이루어진 유상을 90도로 올린 유상에 5분간 Agi Mixer를 이용하여 분산시켰고, 매트한 타입의 립스틱을 제조할 때, 일반적으로 사용되는 증량제인 알루미나의 유무에 따른 제형 외관의 색상 변화 정도를 확인하기 위하여 제형 C, D에는 알루미나를 제형에 포함하였다.
(단위: 중량%)
원료 제형 A 제형 B 제형 C 제형 D
하이드로제네이티드폴리이소부텐 14 14 14 14
스쿠알란 14 14 14 14
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 10 10 10 10
폴리에틸렌 5 5 5 5
알킬레이트 폴리비닐 피롤리돈 /헥사데센코폴리머 - - - -
폴리하이드록시스테아릭애씨드 0.5 0.5 0.5 0.5
이산화티타늄(CI 77891) 0.6 - - -
YELLOW 10 LAKE(CI 47005) 0.05 - - -
BLUE 1(CI 42090) 0.015 - - -
알루미나 - - 4 4
Red 27 0.1 - 0.1 -
캡슐 - 1 - 1
이와 같은 조성으로 제조한 립스틱 제형의 외관 색을 도 7에 나타내었다.
도 7을 보면, 캡슐화하지 않은 색소를 함유하는 경우와 비교하여, 본 발명에 따른 색소 캡슐을 함유하는 립스틱 제형은 다른 추가 성분의 종류에 관계없이 캡슐화 되지 않은 Red 27을 사용한 것에 비해 외관색의 변화가 작으며, 특히 캡슐화하지 않은 색소를 함유하는 경우에는 알루미나의 첨가에 의해 제형 외관이 더 붉은 색을 나타내는 반면, 본 발명에 따른 색소 캅슐을 함유하는 경우에는 알루미나를 첨가하여도 제형 외관색의 변화 정도가 현저하게 작다는 것을 확인할 수 있다.
[시험예 7] 제형 중 Red 27의 유무에 따른 외관 색 발현과 피부 착색력 관찰
본 발명에 따른 색소(Red 27 Lake) 캡슐을 함유하는 립스틱 제형(제형예 1), 캡슐화하지 않은 Red 27 Lake(비교제형예 1)를 함유하는 립스틱 제형, 및 색소를 전혀 함유하지 않는 립스틱 제형(대조군)을 표 8의 조성으로 제조하였다.
(단위: 중량%)
　 제형 1 제형 2 제형 3
폴리에틸렌 15.0 15.0 15.0
디스테아릴 말레이트 30.0 30.0 30.0
바셀린 20.0 20.0 20.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 15.0 15.0 15.0
RED 7 LAKE (CI 15850:1) 2.0 2.0 2.0
YELLOW 6 LAKE (CI 15985) 3.5 3.5 3.5
TITANIUM DIOXIDE (CI 77891) 0.1 0.1 0.1
IRON OXIDES (CI 77491) 3.5 3.5 3.5
Red 27 - - 0.1
캡슐 - 1.0 -
이와 같은 조성으로 제조한 립스틱 제형을 손등 피부에 도포한 후 발색 정도를 관찰하고, 고분자 캡슐의 외관 색 발현과 피부 착색력 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 보면, 본원발명에 따른 캡슐화한 색소를 함유하는 제형(제형 2)은 색소가 전혀 들어가지 않은 대조군 립스틱(제형 1)의 외관색과 동일하면서, 피부에서의 발색력은 캡슐화하지 않은 Red 27 색소를 함유하는 제형(제형 3)과 동일하게 매우 뛰어나다는 것을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 색소 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물로서,
    상기 색소 캡슐은
    실리카, 색소 및 이산화티타늄 안료가 분산되어 있는 내층과,
    유리 전이 온도가 130℃ 이상인 고분자 바인더로 덮여 있는 외부를 가지고,
    상기 캡슐의 내층에 C3-C9 3가 카르복실산이 포함되어 있는 것을 특징으로 하는,
    메이크업 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 색소 캡슐의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.01~30중량%임을 특징으로 하는, 메이크업 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 폴리 하이드록시스테아레이트, 디펜타에리스리틸 테트라베헤네이트/폴리하이드록시스테아레이트, 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트, 에틸헥실 폴리하이드록시스테아레이트, 이소옥틸 폴리하이드록시스테아레이트 및 펜타에리스리틸 베헤네이트/폴리하이드록시스테아레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 추가로 포함함을 특징으로 하는, 메이크업 화장료 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리 하이드록시스테아레이트, 디펜타에리스리틸 테트라베헤네이트/폴리하이드록시스테아레이트, 디펜타에리스리틸 트리-폴리하이드록시스테아레이트, 에틸헥실 폴리하이드록시스테아레이트, 이소옥틸 폴리하이드록시스테아레이트 및 펜타에리스리틸 베헤네이트/폴리하이드록시스테아레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 3~40중량%임을 특징으로 하는, 메이크업 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 유분산 립스틱, 유분산 액상 루즈, 유분산 립밤, 유분산 립글로스, 유분산 립팔레트, 스틱 블러셔, 파우더 블러셔, 스틱 섀도우, 파우더 섀도우, 유화타입 립스틱, 유화타입 액상 루즈 또는 유화타입 스틱 립밤으로 제형화됨을 특징으로 하는, 메이크업 화장료 조성물.
PCT/KR2017/010919 2016-09-30 2017-09-29 색소를 포함하는 캡슐을 함유하는 메이크업 화장료 조성물 WO2018062932A1 (ko)

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