WO2017220444A1 - Method for interconnecting solar cells - Google Patents

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back contact
zinc
aluminum back
solar cell
metallic
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Henning Nagel
Jonas Bartsch
Mathias Kamp
Markus Glatthaar
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V.
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Definitions

  • Solar cells typically include a semiconductor device comprising a first semiconductor material, a second semiconductor material, and a transition region (e.g., also referred to as a pn junction) between these two semiconductor materials.
  • a semiconductor device comprising a first semiconductor material, a second semiconductor material, and a transition region (e.g., also referred to as a pn junction) between these two semiconductor materials.
  • a transition region e.g., also referred to as a pn junction
  • Semiconductor materials may be doped. Via a first metal contact, which is electrically connected to the first semiconductor material, and a second metal contact, which is electrically connected to the second semiconductor material, the generated voltage can be tapped.
  • One of the metal contacts may be mounted on the front or front side of the solar cell (often referred to as a front contact), while the other metal contact is located on the back of the unit cell (often referred to as the back contact).
  • solar cells are also known in which the metal contacts are present exclusively on the back of the solar cell, e.g. in the form of a comb-like interdigital structure. In such exclusively
  • Aluminum is a metal which is very well suited for the backside metallization of solar cells, in particular of crystalline Si solar cells. It is characterized by a high electrical conductivity, a low price and a large one Light reflection off. For these reasons, most industrially manufactured silicon solar cells have an electrical back contact made of aluminum, which is frequently applied by screen printing. It is sintered at temperatures above 800 ° C to allow good cohesion of the aluminum particle matrix
  • BSF back-surface field
  • the electrical quality of the aluminum-doped BSF is insufficient for high-efficiency solar cells.
  • Boron-doped BSFs achieve lower saturation current densities for /? -Type solar cells. For «-type solar cells even a // - doping is necessary.
  • contact with screen-printed aluminum would lead to severe damage to the BSF or even to overcompensation due to the unavoidable alloy formation.
  • Another disadvantage of screen-printed aluminum is that the high sintering temperatures do not allow optimum surface passivation of the dielectric, which also achieves the achievement of
  • Al rear-side contacts are applied to today's high-efficiency solar cells by means of physical vapor deposition (PVD). They have the additional advantage of better light reflection compared to screen-printed AI, because they are compact layers.
  • PVD physical vapor deposition
  • Connector can not be conventionally soldered to the aluminum due to a very fast on the aluminum forming AI2O3- layer.
  • solderable metals are applied by means of thermal evaporation or sputtering.
  • the coating systems TiN / Ti / Ag, NiV / Ag and NiSi / Ag have shown high connector adhesion forces. This describe J. Kumm et al, "Development of temperature-stable, solderable PVD rear metaüization for industrial silicone solar cells," Proceedings of the 28 th European Photovoltaic Solar Energy Conference, 2013; Jung et al., "Al / Ni: V / Ag metal stacks as rear side metallization for cryogenic silicon solar cells", Progress in Photovoltaics, p. 876, 2012, and V. Jung et al., "Ni: Si as barrier material for solderable PVD
  • An object of the present invention is the interconnection of solar cells via a method with which solar cell connectors can be fastened on the metal contacts of the solar cells as simply and efficiently as possible. Another object is to provide interconnected solar cells having high adhesion between metal contact of the solar cell and solar cell connectors.
  • zinc-coated aluminum a very represents an effective substrate for attachment of the metallic connector (such as a copper ribbon). It can be realized high adhesion of the connector on the metallic contact of the solar cell.
  • the application of further metallic layers (eg by electroplating) on the galvanized aluminum before soldering the connector is eliminated. Rather, the Zn-coated aluminum is already a suitable substrate for soldering or gluing the connector.
  • a solar cell is known to contain a
  • Semiconductor device comprising a first semiconductor material, a second
  • semiconductor material and a lying between these two semiconductor materials transition region for example, also referred to as pn junction.
  • One of the semiconductor materials or even each of the semiconductor materials may be doped.
  • the solar cell is preferably a silicon solar cell, such as a monocrystalline silicon solar cell, a polycrystalline silicon solar cell or an amorphous silicon solar cell.
  • the method according to the invention is also suitable for the interconnection of other solar cells, e.g. III-V semiconductor solar cells, II-VI semiconductor solar cells, I-III-VI semiconductor solar cells or organic solar cells.
  • the interconnection of solar cells are contacted with each other via a metallic connector.
  • the metallic connector is in each case attached to one of the metal contacts of the adjacent solar cells.
  • the interconnection can be a Series connection or a parallel circuit act. A combination of series and parallel connection of the solar cells is possible.
  • the physical vapor deposition of the metallic aluminum or aluminum alloy is carried out by an evaporation method (e.g., thermal evaporation, electron beam evaporation)
  • an evaporation method e.g., thermal evaporation, electron beam evaporation
  • Ion plating or ICB (ionized cluster-beam) deposition By thermal treatment of a target made of aluminum or aluminum
  • the target material evaporates and separates on the
  • the semiconductor device is positioned to deposit the aluminum or aluminum alloy on the backside thereof.
  • the back side of the semiconductor device is the side which in use opposes the solar cell to the irradiated side (i.e., the front side), which is the side facing away from the light.
  • the present on the back of a solar cell metal contact is also referred to as back contact.
  • the person skilled in the art is fundamentally aware of how the semiconductor component is must be configured (ie type of semiconductor materials to be used, doping, etc.).
  • Front contact can be configured in a known manner.
  • the front contact may have a grid structure.
  • the front contact may be made of silver or a silver alloy, for example.
  • the front contact can already be on the
  • step (a) the aluminum back contact is attached.
  • the front contact may be applied to the semiconductor device simultaneously with the aluminum back contact or after attaching the aluminum back contact.
  • the solar cell it is alternatively also possible for the solar cell to be exclusively back contacted, ie only on the rear side of the solar cell
  • Semiconductor component metallic contacts are present. This can be realized, for example, by subjecting the aluminum or the aluminum alloy to an etching treatment after the deposition, so as to separate two
  • Aluminum back contacts e.g., in the form of a comb-like interdigital structure.
  • the purity of the deposited metallic aluminum can vary over a wide range, provided that the electrical conductivity and / or mechanical properties are not adversely affected. For example, this contains
  • Aluminum further metallic elements in a total proportion of less than 1% by weight, more preferably less than 0.1% by weight or less than 0.01% by weight. If an aluminum alloy is used as the metallic back contact for the solar cell, then this preferably has a proportion of aluminum of at least 80% by weight, more preferably at least 90% by weight. Suitable metallic elements that can be alloyed with the aluminum are known to those skilled in the art.
  • the thickness of the aluminum back contact fabricated in step (a) can be varied over a wide range.
  • the aluminum back contact has a thickness in the range of 0.3 ⁇ to 7 ⁇ , more preferably in the range of 2 ⁇ to 4.5 ⁇ .
  • the aluminum back contact before the zinc deposition step (b) may optionally be subjected to a suitable pretreatment (such as removal of possible organic oxides)
  • step (b) may be performed immediately after step (a).
  • step (b) of the process of the present invention the aluminum back contact is treated with an alkaline, aqueous medium containing Zn 2+ (ie, zinc in the +11 oxidation state) in dissolved form, so as to react on the aluminum -Back contact deposits metallic zinc to form a Zn-coated aluminum back contact.
  • Zn 2+ ie, zinc in the +11 oxidation state
  • the aqueous medium to which the aluminum back contact is treated has a relatively high concentration of Zn 2+ .
  • the Zn 2+ concentration in the alkaline aqueous medium is at least 1.5% by weight, more preferably at least 2.0% by weight, even more preferably at least 3.0% or even at least 4.0% by weight.
  • the aqueous medium contains Zn 2+ in a concentration of 1.5% by weight to 12.0% by weight, more preferably 2.0% by weight to 10.0% by weight, more preferably 3.0% by weight to 8, 0 wt% or 4.0 wt% to 8.0 wt%.
  • Zn 2+ is in dissolved form, for example, by dissolving a Zn 2+ compound in relatively alkaline conditions (ie, relatively high pH) in the aqueous medium.
  • Zn 2+ may be present under alkaline conditions, for example, as a zincate (eg, [Zn (II) (OH) 4] 2 " or similar Zn 2+ -containing species) in the aqueous medium.
  • a suitable pH of the alkaline, aqueous medium is, for example,> 10, more preferably> 13.
  • the alkaline aqueous medium may contain further transition metal cations, preferably iron cations, nickel cations or copper cations or a combination of at least two of these cations.
  • the alkaline aqueous medium still contains Fe cations in a concentration of at least 0.0003% by weight, more preferably at least 0.001% by weight, e.g. in the range of 0.0003-30% by weight or 0.0003-0.1% by weight.
  • the alkaline, aqueous medium contains nickel cations, these may be present, for example, in a concentration of 0.1-5% by weight, more preferably 0.5-3% by weight.
  • the alkaline, aqueous medium contains copper cations, these may be present, for example, in a concentration of 0.01-1% by weight, more preferably 0.05-0.5% by weight.
  • the deposition of the metallic zinc from the Zn 2+ -containing aqueous medium to the aluminum back contact takes place without current.
  • electroless metal deposition is understood to be a coating process that runs without the use of an external power source.
  • Electroless deposition of metallic zinc onto an aluminum substrate using an alkaline Zn 2+ solution is known per se to the person skilled in the art (for example as a zincate method). In this process, first on the
  • the deposited on the aluminum back contact Zn layer has a thickness in the range of 0.1 ⁇ to 5 ⁇ , more preferably 0.3 ⁇ to 2.5 ⁇ on.
  • the thickness of the aluminum back contact during the Zn deposition step (b) is reduced by a value approximately equal to the thickness of the deposited metallic Zn layer.
  • the duration of the treatment of the aluminum back contact with the alkaline, aqueous Zn 2+ -containing medium in step (b) is, for example, 15 seconds to 250 seconds.
  • the zinc deposition step (b) is preferably carried out at a temperature in the range of 5-60 ° C, more preferably 5-45 ° C.
  • the back side of the semiconductor device is held in a substantially horizontal position during the zinc deposition step (b), with the aluminum back contact facing down and being contacted with the Zn 2+ -containing aqueous medium.
  • substantially horizontal means a maximum deviation of 20%, more preferably a maximum of 10% from an ideal horizontal position.
  • the alkaline, aqueous Zn 2+ -containing medium and the downwardly facing aluminum back contact of the horizontally positioned semiconductor component can be brought into contact via conventional methods such as dipping, rinsing or spraying.
  • the Zn 2+ is - containing medium in an open-topped container and the semiconductor device is moved over these containers (for example by the semiconductor device is mounted on rollers) and the Zn 2+ -containing medium through nozzles against the
  • the semiconductor component mounted on rollers is guided over the Zn 2+ -containing medium, wherein the rollers at least partially immerse themselves in the Zn 2+ -containing medium and by their rotation bring the aqueous medium into contact with the aluminum back contact act ,
  • This horizontal positioning of the semiconductor device with downwardly facing aluminum back contact during step (b) has a positive
  • the semiconductor component Influences the microstructure of the metallic zinc layer deposited on the aluminum back contact and further improves the adhesion between the aluminum back contact and the solar cell connector mounted thereon.
  • the semiconductor component it is also possible for the semiconductor component to be positioned substantially vertically during step (b). In principle, however, every other is
  • step (b) Positioning (e.g., in oblique orientation) of the semiconductor device in step (b) possible.
  • the aluminum back contact is moved relative to the Zn 2+ -containing medium during the zinc deposition step (b).
  • the relative speed between the aluminum back contact and the aqueous Zn 2+ -containing medium is preferably at least 0.1 m / min, more preferably at least 0.2 m / min.
  • This relative movement can be realized, for example, by moving the aluminum back contact over a quiescent Zn 2+ -containing medium or by flowing a flowing Zn 2+ -containing medium via a resting aluminum back contact or by a combination of these two variants.
  • the flow velocity of the Zn 2+ -containing medium (and thus the relative velocity to the (moving or stationary)
  • Aluminum back contact can be adjusted eg via the pump output.
  • a further improvement of the adhesion force between the aluminum back contact and the solar cell connector mounted thereon can be achieved.
  • step (b) zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ in a number density of> 800 per mm 2 , more preferably> 1000 per mm 2 , more preferably 1000-4000 per mm 2 are present; and / or wherein at least 1.5%, more preferably at least 2.0%, more preferably 2.0-8.0% of the surface of the closed zinc layer is occupied by zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ .
  • the metallic zinc layer preferably contains significantly smaller zinc crystallites with a
  • the zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ and the zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 ⁇ jointly occupy at least 90%>, more preferably at least 95%> of the surface of the closed zinc layer.
  • the particle size distribution of the zinc crystallites on the surface of the closed zinc layer may be, for example, bimodal. Such a closed metallic zinc layer with a relatively high
  • step (b) On the basis of the process parameters of step (b) described above, such a metallic zinc layer can be produced selectively.
  • step (b) Preferably, during the zinc deposition in step (b), only the aluminum back contact is contacted with the Zn 2+ -containing medium. This will avoided that other areas of the solar cell are chemically attacked by the aqueous medium.
  • the Zn-coated aluminum back contact obtained in step (b) is rinsed at least once with a rinsing liquid before step (c).
  • a rinsing liquid with pH> 8.5, more preferably pH> 13, is preferably used.
  • the Zn-coated aluminum back contact is subjected to drying prior to step (c), for example by suitable thermal treatment.
  • step (b) may be repeated at least once before step (c) is performed. However, considering the process efficiency, it is preferable to perform step (b) only once.
  • step (c) the attachment of the metallic connector on the Zn-coated aluminum back contact takes place, in particular by soldering. Therefore, in an optional
  • step (c) a solder material are applied to the deposited in step (b) metallic Zn layer.
  • the brazing material is preferably applied to the Zn layer at least in those areas in which the metallic connector is to be fastened. Suitable solder materials are known in the art and will be described in more detail below.
  • step (c) of the method according to the invention the Zn-coated aluminum back contact is connected by a metallic connector to a metal contact of a second solar cell, wherein the metallic connector is attached to the Zn-coated aluminum back contact of the first solar cell by soldering or gluing.
  • Metallic connectors for interconnecting solar cells are well known to those skilled in the art. Suitable metallic connectors are commercially available or can be prepared by conventional methods.
  • the metallic connector is preferably ribbon or wire, but other forms are also possible in principle.
  • the metallic connector is band-shaped.
  • the metal connector may be coated with a solder material such as tin or a tin alloy. This eliminates the separate feeding of the solder material.
  • solder material suitable tin alloys are well known. These contain as alloying elements, for example, lead, silver and / or bismuth.
  • the solder material (preferably a tin alloy) preferably has one
  • the metallic connector is a copper tape, more preferably a tin or tin alloy coated copper tape.
  • Such "tin-plated” copper strips are commercially available.
  • the soldering is preferably carried out at a temperature of less than 450 ° C. This is commonly referred to as soft soldering. More preferably, the soldering temperature is in the range of 175 ° C to 400 ° C or 175 ° C to 300 ° C.
  • the soldering process uses conventional, preferably non-corrosive fluxes The flux can be applied to the metallic material coated with the solder material (eg the tinned copper strips) and / or to the zinc layer deposited in process step (b).
  • an electrically conductive adhesive is preferably used.
  • Such adhesives are known to those skilled in the art and commercially available.
  • the second solar cell which is connected to the first solar cell, is also a solar cell on which according to the above
  • the present invention relates to a solar cell string comprising at least two solar cells interconnected by a metallic connector, wherein at least one solar cell has a metallic zinc coated aluminum back contact and the metallic connector is directly soldered or bonded to this Zn coated aluminum back contact.
  • each of the solar cells has an aluminum back contact coated with metallic zinc, and each of these Zn-coated aluminum back contacts has a respective metal connector directly soldered or bonded thereto.
  • the solar cell string is obtainable by the method described above.
  • at least one of the solar cells interconnected in the solar cell string preferably has a Zn-coated aluminum back contact, which was produced by the method described above.
  • all solar cells connected in the solar cell string have a Zn-coated aluminum back contact produced in this way.
  • the Zn-coated aluminum back contact of the solar cell has one or more areas in which a closed layer of metallic zinc is present, wherein also on the surface of the closed zinc layer zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ in a Number density of> 800 per mm 2 , more preferably> 1000 per mm 2 , more preferably 1000-4000 per mm 2 ; and / or wherein at least 1.5%, more preferably at least 2.0%, more preferably 2.0-8.0%) of the surface of the closed zinc layer is occupied by zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ m.
  • the metallic zinc layer preferably contains significantly smaller zinc crystallites with a
  • Diameter of less than 1.0 ⁇ wherein preferably the majority of the surface (eg more than 50%> or even more than 60%>) of the closed zinc layer occupied by these smaller zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 ⁇ is.
  • the zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ and the zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 ⁇ jointly occupy at least 90%>, more preferably at least 95%> of the surface of the closed zinc layer.
  • the particle size distribution of the zinc crystallites on the surface of the closed zinc layer may be, for example, bimodal.
  • Crystallite diameter, number density of Zn crystallites with a diameter of more than 5.0 ⁇ or less than 1.0 ⁇ on the surface of the Zn layer and the respective relative surface coverage by these Zn crystallites are about Scanning electron micrographs (SEM images) of the Zn layer (in plan view) and the evaluation of the images by suitable
  • the diameter of a crystallite is the diameter of a circle that corresponds in its area to the projection surface of the crystallite in the SEM image.
  • Zinc-coated aluminum back contact having such a structure, ie a closed layer of metallic zinc, wherein zinc crystallites with a diameter of more than 5 ⁇ in a number density of> 800 per mm 2 , more preferably> 1000 per mm 2 , more preferably 1000-4000 per mm 2 are present on the surface of the zinc layer; and / or wherein at least 1.5%, more preferably at least 2.0%, more preferably 2.0-8.0%) of the surface of the zinc layer is occupied by zinc crystallites having a diameter of more than 5 ⁇ m.
  • these high density, large area zinc crystallite areas may be where no metal connector has been attached.
  • the semiconductor device of a solar cell On the back of a 180 ⁇ thick, / ⁇ - doped silicon wafer (hereinafter called the semiconductor device of a solar cell) 3 ⁇ aluminum with a purity of> 95% over a large area thermally evaporated. Thus, an aluminum back contact is obtained. Between aluminum layer and solar cell is a dielectric layer stack of Al2O3 and Si x N y . This has been locally opened at several points by means of laser to produce the electrical contact of the deposited aluminum to the silicon of the semiconductor device. On the
  • Front side of the semiconductor device of the solar cell is a thermally phosphorus diffused n + -doped emitter.
  • On the emitter is a thin Si x N y antireflective layer and a screen-printed, silver-containing Metallgrid, which acts as a front contact of the semiconductor device.
  • the aluminum back contact is treated with an aqueous solution containing 4
  • Weight percent zinc ions 15 weight percent NaOH and 0.001 weight percent iron ions at room temperature for 90 s. This is the
  • FIG. 1 shows a SEM image of the surface of the Zn-coated aluminum back contact.
  • the photograph shows a closed metallic zinc layer which has a relatively high proportion of large Zn crystallites with a diameter of at least 5 ⁇ m.
  • Zinc crystallites with a diameter of more than 5 ⁇ m are present in a number density of 1736 per mm 2 .
  • 3.5% of the surface of the metallic zinc layer are coated with Zn crystallites with a diameter of at least 5 ⁇ .
  • a tinned copper tape with a copper thickness of 130 ⁇ ⁇ a double-sided Sn / Pb / Ag support of 15 ⁇ was soldered at 245 ° C for 5 s by means of a resistance-heated contact solder on the zinc-coated aluminum back contact.
  • the tinned copper strips were previously with a no-clean flux from Kester with the
  • the protruding end of the connector is soldered in a subsequent soldering in a known manner to the front of another solar cell. This gives a solar cell string in which the solar cells are connected in series.
  • Solar cell strings are laminated with glass, ethylene vinyl acetate and polymer backsheet into a module.

Abstract

The present invention relates to a method for interconnecting solar cells, wherein (a) aluminium or an aluminium alloy is deposited by means of physical gas-phase deposition onto the rear side of a semiconductor component of a first solar cell so as to form an aluminium rear contact, (b) the aluminium rear contact is treated with an alkali, aqueous medium which contains Zn2+, so that metallic zinc is deposited on the aluminium rear contact so as to form a zinc-coated aluminium rear contact, (c) the zinc-coated aluminium rear contact is connected by a metallic connector to a metal contact of a second solar cell, wherein the metallic connector is fastened on the zinc-coated aluminium rear contact by soldering or adhesive bonding.

Description

Verfahren zur Verschaltung von Solarzellen  Method for interconnecting solar cells
Solarzellen enthalten üblicherweise ein Halbleiterbauelement, das ein erstes Halbleitermaterial, ein zweites Halbleitermaterial und einen zwischen diesen beiden Halbleitermaterialien liegenden Übergangsbereich (z.B. auch als pn-Übergang bezeichnet) umfasst. Eines der Halbleitermaterialien oder auch jedes der Solar cells typically include a semiconductor device comprising a first semiconductor material, a second semiconductor material, and a transition region (e.g., also referred to as a pn junction) between these two semiconductor materials. One of the semiconductor materials or also each of the
Halbleitermaterialien kann dotiert sein. Über einen ersten Metallkontakt, der mit dem ersten Halbleitermaterial elektrisch verbunden ist, und einen zweiten Metallkontakt, der mit dem zweiten Halbleitermaterial elektrisch verbunden ist, kann die erzeugte Spannung abgegriffen werden. Einer der Metallkontakte kann auf der Vorder- bzw. Frontseite der Solarzelle angebracht sein (häufig auch als Frontkontakt bezeichnet), während sich der andere Metallkontakt auf der Rückseite der Elementarzelle befindet (häufig auch als Rückkontakt bezeichnet). Alternativ sind auch Solarzellen bekannt, bei denen die Metallkontakte ausschließlich auf der Rückseite der Solarzelle vorliegen, z.B. in Form einer kammartigen Interdigitalstruktur. In solchen ausschließlich Semiconductor materials may be doped. Via a first metal contact, which is electrically connected to the first semiconductor material, and a second metal contact, which is electrically connected to the second semiconductor material, the generated voltage can be tapped. One of the metal contacts may be mounted on the front or front side of the solar cell (often referred to as a front contact), while the other metal contact is located on the back of the unit cell (often referred to as the back contact). Alternatively, solar cells are also known in which the metal contacts are present exclusively on the back of the solar cell, e.g. in the form of a comb-like interdigital structure. In such exclusively
rückkontaktieren Solarzellen können Abschattungseffekte minimiert werden. Contacting back solar cells can minimize shading effects.
Aluminium ist ein für die Rückseitenmetallisierung von Solarzellen, insbesondere von kristallinen Si-Solarzellen sehr gut geeignetes Metall. Es zeichnet sich durch eine hohe elektrische Leitfähigkeit, einen niedrigen Preis und eine große Lichtreflexion aus. Die meisten industriell hergestellten Silizium-Solarzellen besitzen aus diesen Gründen einen elektrischen Rückkontakt aus Aluminium, der häufig mittels Siebdruck aufgebracht wird. Er wird bei Temperaturen über 800°C gesintert, um eine gute Kohäsion der Matrix aus Aluminiumpartikeln zu Aluminum is a metal which is very well suited for the backside metallization of solar cells, in particular of crystalline Si solar cells. It is characterized by a high electrical conductivity, a low price and a large one Light reflection off. For these reasons, most industrially manufactured silicon solar cells have an electrical back contact made of aluminum, which is frequently applied by screen printing. It is sintered at temperatures above 800 ° C to allow good cohesion of the aluminum particle matrix
gewährleisten. Gleichzeitig legiert das Aluminium mit dem Siliziumwafer und wird oberflächennah in relativ großer Konzentration in ihm gelöst, wodurch sich ein für p- Typ Solarzellen geeignetes, / -dotiertes Back-Surface-Field (BSF) bildet. Die elektrische Qualität des aluminiumdotierten BSFs reicht jedoch für Hocheffizienz- Solarzellen nicht aus. Bordotierte BSFs erzielen für /?-Typ Solarzellen geringere Sättigungsstromdichten. Für «-Typ Solarzellen ist gar eine //-Dotierung nötig. In beiden Fällen würde die Kontaktierung mit Siebdruck- Aluminium wegen der unvermeidbaren Legierungsbildung zu einer starken Schädigung des BSFs bzw. sogar zu einer Überkompensation führen. Ein weiterer Nachteil von Siebdruck- Aluminium ist, dass die hohen Sintertemperaturen keine optimale dielektrische Oberflächenpassivierung erlauben, welches ebenfalls die Erzielung von guarantee. At the same time, the aluminum alloys with the silicon wafer and is dissolved in the surface in a relatively high concentration, which forms a back-surface field (BSF) suitable for p-type solar cells. However, the electrical quality of the aluminum-doped BSF is insufficient for high-efficiency solar cells. Boron-doped BSFs achieve lower saturation current densities for /? -Type solar cells. For «-type solar cells even a // - doping is necessary. In both cases, contact with screen-printed aluminum would lead to severe damage to the BSF or even to overcompensation due to the unavoidable alloy formation. Another disadvantage of screen-printed aluminum is that the high sintering temperatures do not allow optimum surface passivation of the dielectric, which also achieves the achievement of
Spitzenwirkungsgraden verhindert. Deswegen werden auf heutigen Hocheffizienz- Solarzellen Al-Rückseitenkontakte mittels physikalischer Gasphasenabscheidung (physical vapor deposition, PVD) aufgebracht. Sie haben den zusätzlichen Vorteil einer besseren Lichtreflexion im Vergleich zum Siebdruck- AI, weil es sich um kompakte Schichten handelt.  Peak efficiencies prevented. For this reason, Al rear-side contacts are applied to today's high-efficiency solar cells by means of physical vapor deposition (PVD). They have the additional advantage of better light reflection compared to screen-printed AI, because they are compact layers.
Die elektrische Serienschaltung der Solarzellen mit PVD-Al-Rückkontakt zu Solarzellstrings, wie sie zur Herstellung von Solarmodulen nötig ist, ist jedoch eine Herausforderung, weil die elektrisch leitfähigen Zellverbinderbändchen (kurz: However, the electrical series connection of solar cells with PVD-Al back contact to solar cell strings, as it is necessary for the production of solar modules, is a challenge because the electrically conductive cell connector ribbon (short:
Verbinder) wegen einer sich sehr schnell auf dem Aluminium bildenden AI2O3- Schicht nicht konventionell auf das Aluminium gelötet werden können. Connector) can not be conventionally soldered to the aluminum due to a very fast on the aluminum forming AI2O3- layer.
Mehrere Lösungen sind für dieses technische Problem bekannt. Bei einem Verfahren werden zunächst Leitbahnen, so genannte Busbars, aus Zinn durch eine Ultraschall- Sonotrode auf das Aluminium aufgebracht. Anschließend können Cu- Verbinder auf die Zinn-Busbars weichgelötet werden. Dies beschreiben beispielsweise H. v. Campe et al, Proceedings of the 27th European Photo voltaic Solar Energy Conference, S. 1150, 2012, sowie P. Schmitt et al., "Adhesion of AI metaüization in ultrasonic soldering on the AI rear side of solar cells", Energy Procedia, 2013. Die Several solutions are known for this technical problem. In one method, first, conductive tracks, so-called busbars made of tin by an ultrasonic Sonotrode applied to the aluminum. Then copper connectors can be soldered to the tin busbars. This is for example described by H. v. Campe et al, Proceedings of the 27 th European Photo voltaic Solar Energy Conference, pp 1150, 2012, and P. Schmitt et al., "Adhesion of AI metaüization in ultrasonic soldering on the AI rear side of solar cells," Energy Procedia , 2013. The
technologischen Herausforderungen sind der anlagentechnische Aufwand für das Aufbringen der Zinn-Busbars und die potentiell erhöhte Bruchrate durch den Einfluss des Ultraschalls (so genannter Vibrationsschock), was sich bei dünnen Solarzellen bemerkbar machen kann. Technological challenges are the plant-technical expenditure for the application of the tin busbars and the potentially increased breakage rate by the influence of the ultrasound (so-called vibration shock), which can become noticeable with thin solar cells.
In einem anderen Verfahren werden direkt nach dem Abscheiden des Aluminiums in derselben Anlage ohne Brechen des Vakuums lötbare Metalle mittels thermischem Verdampfen oder Sputtern aufgebracht. Die Schichtsysteme TiN/Ti/Ag-, NiV/Ag- und NiSi/Ag haben hohe Verbinder-Haftkräfte gezeigt. Dies beschreiben J. Kumm et al, "Development of temperature-stable, solderable PVD rear metaüization for industrial Silicon solar cells", Proceedings of the 28th European Photovoltaic Solar Energy Conference, 2013; V. Jung et al, "Al/Ni:V/Ag metal Stacks as rear side metallization for cry stalline Silicon solar cells", Progress in Photovoltaics, S. 876, 2012, sowie V. Jung et al., "Ni:Si as barrier material for solderable PVD In another method, immediately after depositing the aluminum in the same equipment without breaking the vacuum, solderable metals are applied by means of thermal evaporation or sputtering. The coating systems TiN / Ti / Ag, NiV / Ag and NiSi / Ag have shown high connector adhesion forces. This describe J. Kumm et al, "Development of temperature-stable, solderable PVD rear metaüization for industrial silicone solar cells," Proceedings of the 28 th European Photovoltaic Solar Energy Conference, 2013; Jung et al., "Al / Ni: V / Ag metal stacks as rear side metallization for cryogenic silicon solar cells", Progress in Photovoltaics, p. 876, 2012, and V. Jung et al., "Ni: Si as barrier material for solderable PVD
metallization of Silicon solar cells", Energy Procedia, S. 362, 2013 Metallization of Silicon Solar Cells ", Energy Procedia, p. 362, 2013
Daneben gibt es weitere Fügetechniken für Aluminium, z. B. Schweißen oder Hartlöten. Für die Solarzellen- Verbindungstechnik sind sie aufgrund der There are also other joining techniques for aluminum, z. As welding or brazing. For the solar cell connection technology, they are due to the
verwendeten hohen Temperaturen > 450°C und der damit verbundenen Degradation der dielektrischen Passivierschichten in der Regel ungeeignet. used high temperatures> 450 ° C and the associated degradation of the dielectric passivation layers generally unsuitable.
Bei einem weiteren Lösungsansatz wird auf Solarzellen eine Zinkschicht als In another approach, a zinc layer on solar cells as
Startschicht für die elektrochemische Abscheidung von Nickel und Kupfer verwendet. Dies wird von Kamp et. al., "Zincate processes for Silicon solar cell metallization", Solar Energy Materials & Solar Cells, 120, S. 332, 2014 beschrieben. Zink wird dabei in einem Zinkatbeizprozess auf dem Aluminium-Rückkontakt abgeschieden, wobei zunächst das native Oxid der Aluminiumoberfläche entfernt und dann eine Austauschreaktion von Zink und Aluminium induziert wird, so dass eine dünne Zinkschicht auf dem Aluminium entsteht. Darauf werden mittels galvanischer Abscheidung Ni/Cu-Metallschichtstapel abgeschieden, auf die anschließend Kupferbändchen gelötet werden. Starting layer used for the electrochemical deposition of nickel and copper. This is by Kamp et. al., "Zincate processes for Silicon solar cell metallization", Solar Energy Materials & Solar Cells, 120, p. 332, 2014. Zinc is deposited on the aluminum back contact in a zinc pickling process, initially removing the native oxide of the aluminum surface and then inducing an exchange reaction of zinc and aluminum to form a thin layer of zinc on the aluminum. Then, Ni / Cu metal layer stacks are deposited by means of electrodeposition, to which copper strips are then soldered.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Verschaltung von Solarzellen über ein Verfahren, mit dem sich möglichst einfach und effizient Solarzellen- Verbinder auf den Metallkontakten der Solarzellen befestigen lassen. Eine weitere Aufgabe ist die Bereitstellung von verschalteten Solarzellen, die eine hohe Haftkraft zwischen Metallkontakt der Solarzelle und Solarzellen- Verbinder aufweisen. An object of the present invention is the interconnection of solar cells via a method with which solar cell connectors can be fastened on the metal contacts of the solar cells as simply and efficiently as possible. Another object is to provide interconnected solar cells having high adhesion between metal contact of the solar cell and solar cell connectors.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verschaltung von Solarzellen, wobei The problem is solved by a method for interconnecting solar cells, wherein
(a) Aluminium oder eine Aluminiumlegierung über eine physikalische  (a) aluminum or an aluminum alloy over a physical
Gasphasenabscheidung auf der Rückseite eines Halbleiterbauelements einer ersten Solarzelle unter Ausbildung eines Aluminium-Rückkontakts abgeschieden wird,  Depositing vapor deposition on the backside of a semiconductor device of a first solar cell to form an aluminum back contact,
(b) der Aluminium-Rückkontakt mit einem alkalischen, wässrigen Medium, das Zn2+ enthält, behandelt wird, so dass sich auf dem Aluminium-Rückkontakt metallisches Zink unter Ausbildung eines Zink-beschichteten Aluminium- Rückkontakts abscheidet, (b) treating the aluminum back contact with an alkaline, aqueous medium containing Zn 2+ so that metallic zinc deposits on the aluminum back contact to form a zinc-coated aluminum back contact;
(c) der Zink-beschichtete Aluminium-Rückkontakt durch einen metallischen Verbinder mit einem Metallkontakt einer zweiten Solarzelle verbunden wird, wobei der metallische Verbinder auf dem Zink-beschichteten Aluminium- Rückkontakt durch Löten oder Kleben befestigt wird.  (c) bonding the zinc-coated aluminum back contact to a metal contact of a second solar cell through a metallic connector, wherein the metallic connector is attached to the zinc-coated aluminum back contact by soldering or gluing.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde erkannt, dass das über ein In the context of the present invention, it has been recognized that the above
nasschemisches Verfahren erhaltene Zink-beschichtete Aluminium ein sehr effektives Substrat für die Befestigung des metallischen Verbinders (wie z.B. eines Kupferbändchens) darstellt. Es lassen sich hohe Haftfestigkeiten des Verbinders auf dem metallischen Kontakt der Solarzelle realisieren. Das Aufbringen weiterer metallischer Schichten (z.B. durch Galvanisieren) auf dem verzinkten Aluminium vor dem Anlöten des Verbinders entfällt. Vielmehr stellt bereits das Zn-beschichtete Aluminium ein geeignetes Substrat für das Verlöten oder Aufkleben des Verbinders dar. wet-chemical process obtained zinc-coated aluminum a very represents an effective substrate for attachment of the metallic connector (such as a copper ribbon). It can be realized high adhesion of the connector on the metallic contact of the solar cell. The application of further metallic layers (eg by electroplating) on the galvanized aluminum before soldering the connector is eliminated. Rather, the Zn-coated aluminum is already a suitable substrate for soldering or gluing the connector.
Wie bereits oben erwähnt, enthält eine Solarzelle bekanntermaßen ein As already mentioned above, a solar cell is known to contain a
Halbleiterbauelement, das ein erstes Halbleitermaterial, ein zweites Semiconductor device comprising a first semiconductor material, a second
Halbleitermaterial und einen zwischen diesen beiden Halbleitermaterialien liegenden Übergangsbereich (z.B. auch als pn-Übergang bezeichnet) umfasst. Eines der Halbleitermaterialien oder auch jedes der Halbleitermaterialien kann dotiert sein. Über einen ersten Metallkontakt, der mit dem ersten Halbleitermaterial elektrisch verbunden ist, und einen zweiten Metallkontakt, der mit dem zweiten  Semiconductor material and a lying between these two semiconductor materials transition region (for example, also referred to as pn junction). One of the semiconductor materials or even each of the semiconductor materials may be doped. Via a first metal contact, which is electrically connected to the first semiconductor material, and a second metal contact, which is connected to the second
Halbleitermaterial elektrisch verbunden ist, kann die erzeugte Spannung abgegriffen werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung stellt der Zn-beschichtete  Semiconductor material is electrically connected, the generated voltage can be tapped. In the context of the present invention, the Zn-coated
Aluminium-Rückkontakt einen dieser Metallkontakte dar. Bei der Solarzelle handelt es sich bevorzugt um eine Silizium-Solarzelle, beispielsweise eine monokristalline Silizium-Solarzelle, eine polykristalline Silizium-Solarzelle oder eine amorphe-Silizium-Solarzelle. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch auch für die Verschaltung anderer Solarzellen geeignet, z.B. von III-V-Halbleiter-Solarzellen, II-VI-Halbleiter-Solarzellen, I-III-VI-Halbleiter- Solarzellen oder organischen Solarzellen. Aluminum back contact one of these metal contacts. The solar cell is preferably a silicon solar cell, such as a monocrystalline silicon solar cell, a polycrystalline silicon solar cell or an amorphous silicon solar cell. However, the method according to the invention is also suitable for the interconnection of other solar cells, e.g. III-V semiconductor solar cells, II-VI semiconductor solar cells, I-III-VI semiconductor solar cells or organic solar cells.
Wie dem Fachmann allgemein bekannt ist, werden bei der Verschaltung von Solarzellen diese über einen metallischen Verbinder miteinander kontaktiert. Der metallische Verbinder wird dabei jeweils auf einem der Metallkontakte der benachbarten Solarzellen befestigt. Bei der Verschaltung kann es sich um eine Reihenschaltung oder auch eine Parallelschaltung handeln. Auch eine Kombination von Reihen- und Parallelschaltung der Solarzellen ist möglich. As is well known to those skilled in the art, in the interconnection of solar cells, these are contacted with each other via a metallic connector. The metallic connector is in each case attached to one of the metal contacts of the adjacent solar cells. The interconnection can be a Series connection or a parallel circuit act. A combination of series and parallel connection of the solar cells is possible.
Wie oben ausgeführt, wird in Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens As stated above, in step (a) of the method according to the invention
Aluminium oder eine Aluminiumlegierung über eine physikalische Aluminum or an aluminum alloy over a physical
Gasphasenabscheidung auf der Rückseite eines Halbleiterbauelements einer ersten Solarzelle unter Ausbildung eines Aluminium-Rückkontakts abgeschieden.  Deposited vapor deposition on the back of a semiconductor device of a first solar cell to form an aluminum back contact.
Geeignete Methoden für die physikalische Gasphasenabscheidung von metallischem Aluminium oder einer Aluminiumlegierung sind dem Fachmann bekannt. Suitable methods for the physical vapor deposition of metallic aluminum or an aluminum alloy are known in the art.
Beispielsweise erfolgt die physikalische Gasphasenabscheidung des metallischen Aluminiums oder der Aluminiumlegierung über ein Verdampfungsverfahren (z.B. ein thermisches Verdampfen, ein Elektronenstrahlverdampfen, ein  For example, the physical vapor deposition of the metallic aluminum or aluminum alloy is carried out by an evaporation method (e.g., thermal evaporation, electron beam evaporation)
Laserstrahlverdampfen, ein Lichtbogenverdampfen oder Molekularstrahlepitaxie), ein Sputtern (auch als Kathodenzerstäubungsverfahren bezeichnet), ein Laser beam evaporation, arc evaporation or molecular beam epitaxy), sputtering (also referred to as sputtering)
Ionenplattieren oder eine ICB-Abscheidung („Ionized-Cluster-Beam"-Abscheidung). Durch thermische Behandlung eines Targets aus Aluminium oder einer  Ion plating or ICB (ionized cluster-beam) deposition By thermal treatment of a target made of aluminum or aluminum
Aluminiumlegierung oder Beschuss dieses Targets z.B. mit Ionen, Elektronen oder Laserstrahlung wird das Targetmaterial verdampft und scheidet sich auf dem Aluminum alloy or bombardment of this target e.g. with ions, electrons or laser radiation, the target material evaporates and separates on the
Halbleiterbauelement der Solarzelle ab. Das Halbleiterbauelement wird so positioniert, dass die Abscheidung des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung auf dessen Rückseite erfolgt. In Übereinstimmung mit dem üblichen Verständnis des Fachmanns ist die Rückseite der Halbleiterbauelements diejenige Seite, die im Betrieb der Solarzelle der bestrahlten Seite (d.h. der Vorderseite) gegenüberliegt, die also die dem Licht abgewandte Seite darstellt. Der auf der Rückseite einer Solarzelle vorliegende Metallkontakt wird auch als Rückkontakt bezeichnet. Semiconductor component of the solar cell from. The semiconductor device is positioned to deposit the aluminum or aluminum alloy on the backside thereof. In accordance with the conventional understanding of those skilled in the art, the back side of the semiconductor device is the side which in use opposes the solar cell to the irradiated side (i.e., the front side), which is the side facing away from the light. The present on the back of a solar cell metal contact is also referred to as back contact.
In Abhängigkeit von der Art der Solarzelle (z.B. kristalline oder amorphe Silizium- Solarzelle) ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt, wie das Halbleiterbauelement ausgestaltet sein muss (d.h. Art der zu verwendenden Halbleitermaterialien, Dotierung, etc.). Depending on the nature of the solar cell (eg crystalline or amorphous silicon solar cell), the person skilled in the art is fundamentally aware of how the semiconductor component is must be configured (ie type of semiconductor materials to be used, doping, etc.).
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es möglich, dass das In the context of the present invention, it is possible that the
Halbleiterbauelement der Solarzelle neben dem Aluminium-Rückkontakt noch einen metallischen Frontkontakt auf seiner Vorderseite aufweist. Dieser Frontkontakt kann in bekannter Weise ausgestaltet sein. Beispielsweise kann der Frontkontakt eine Gitterstruktur aufweisen. Der Frontkontakt kann beispielsweise aus Silber oder einer Silberlegierung gefertigt sein. Der Frontkontakt kann bereits auf dem Semiconductor component of the solar cell next to the aluminum back contact still has a metallic front contact on its front. This front contact can be configured in a known manner. For example, the front contact may have a grid structure. The front contact may be made of silver or a silver alloy, for example. The front contact can already be on the
Halbleiterbauelement vorliegen, wenn in Schritt (a) der Aluminium-Rückkontakt angebracht wird. Alternativ kann der Frontkontakt gleichzeitig mit dem Aluminium- Rückkontakt oder auch nach dem Anbringen des Aluminium-Rückkontakts auf das Halbleiterbauelement aufgebracht werden. Um Beschattungseffekte zu minimieren, ist es alternativ auch möglich, dass die Solarzelle ausschließlich rückkontaktiert ist, also nur auf der Rückseite des Semiconductor device are present when in step (a) the aluminum back contact is attached. Alternatively, the front contact may be applied to the semiconductor device simultaneously with the aluminum back contact or after attaching the aluminum back contact. In order to minimize shading effects, it is alternatively also possible for the solar cell to be exclusively back contacted, ie only on the rear side of the solar cell
Halbleiterbauelements metallische Kontakte vorliegen. Dies kann beispielsweise realisiert werden, indem das Aluminium oder die Aluminiumlegierung nach der Abscheidung einer Ätzbehandlung unterzogen wird, um so zwei separate Semiconductor component metallic contacts are present. This can be realized, for example, by subjecting the aluminum or the aluminum alloy to an etching treatment after the deposition, so as to separate two
Aluminium- Rückkontakte (z.B. in Form einer kammartigen Interdigitalstruktur) zu erhalten. Aluminum back contacts (e.g., in the form of a comb-like interdigital structure).
Die Reinheit des abgeschiedenen metallischen Aluminiums kann über einen breiten Bereich variieren, sofern die elektrische Leitfähigkeit und/oder mechanischen Eigenschaften nicht nachteilig beeinflusst werden. Beispielsweise enthält dasThe purity of the deposited metallic aluminum can vary over a wide range, provided that the electrical conductivity and / or mechanical properties are not adversely affected. For example, this contains
Aluminium weitere metallische Elemente in einem Gesamtanteil von weniger als 1 Gew%, bevorzugter weniger als 0,1 Gew% oder weniger als 0,01 Gew%. Wird eine Aluminiumlegierung als metallischer Rückkontakt für die Solarzelle verwendet, so weist diese bevorzugt einen Anteil von Aluminium von mindestens 80 Gew%, bevorzugter mindestens 90 Gew% auf. Geeignete metallische Elemente, die mit dem Aluminium legiert werden können, sind dem Fachmann bekannt. Aluminum further metallic elements in a total proportion of less than 1% by weight, more preferably less than 0.1% by weight or less than 0.01% by weight. If an aluminum alloy is used as the metallic back contact for the solar cell, then this preferably has a proportion of aluminum of at least 80% by weight, more preferably at least 90% by weight. Suitable metallic elements that can be alloyed with the aluminum are known to those skilled in the art.
Die Dicke des in Schritt (a) hergestellten Aluminium-Rückkontakts kann über einen breiten Bereich variiert werden. Beispielsweise weist der Aluminium-Rückkontakt eine Dicke im Bereich von 0,3 μιη bis 7 μιη, bevorzugter im Bereich von 2 μιη bis 4,5 μιη auf. The thickness of the aluminum back contact fabricated in step (a) can be varied over a wide range. For example, the aluminum back contact has a thickness in the range of 0.3 μιη to 7 μιη, more preferably in the range of 2 μιη to 4.5 μιη.
Nach der Abscheidung des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung kann der Aluminium-Rückkontakt vor dem Zinkabscheidungsschritt (b) optional noch einer geeigneten Vorbehandlung (wie z.B. Entfernen möglicher organischer After deposition of the aluminum or aluminum alloy, the aluminum back contact before the zinc deposition step (b) may optionally be subjected to a suitable pretreatment (such as removal of possible organic oxides)
Verunreinigungen auf der Oberfläche) unterzogen werden. Für eine ausreichend gute Haftung des in Schritt (b) abgeschiedenen metallischen Zinns auf der Oberfläche des Aluminium-Rückkontakts ist dies jedoch nicht erforderlich. Somit kann Schritt (b) unmittelbar nach Schritt (a) durchgeführt werden. Impurities on the surface). For a sufficiently good adhesion of the deposited in step (b) metallic tin on the surface of the aluminum back contact, this is not required. Thus, step (b) may be performed immediately after step (a).
Wie oben ausgeführt, wird in Schritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens der Aluminium-Rückkontakt mit einem alkalischen, wässrigen Medium, das Zn2+ (d.h. Zink in der Oxidationsstufe +11) in gelöster Form enthält, behandelt, so dass sich auf dem Aluminium-Rückkontakt metallisches Zink unter Ausbildung eines Zn- beschichteten Aluminium-Rückkontakts abscheidet. As stated above, in step (b) of the process of the present invention, the aluminum back contact is treated with an alkaline, aqueous medium containing Zn 2+ (ie, zinc in the +11 oxidation state) in dissolved form, so as to react on the aluminum -Back contact deposits metallic zinc to form a Zn-coated aluminum back contact.
Bevorzugt weist das wässrige Medium, mit dem der Aluminium-Rückkontakt behandelt wird, eine relativ hohe Konzentration an Zn2+ auf. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Zn2+-Konzentration in dem alkalischen, wässrigen Medium mindestens 1,5 Gew%, bevorzugter mindestens 2,0 Gew%, noch bevorzugter mindestens 3,0 Gew% oder sogar mindestens 4,0 Gew%. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das wässrige Medium Zn2+ in einer Konzentration von 1,5 Gew% bis 12,0 Gew%, bevorzugter 2,0 Gew% bis 10,0 Gew%, noch bevorzugter 3,0 Gew% bis 8,0 Gew% oder 4,0 Gew% bis 8,0 Gew%. Zn2+ liegt in gelöster Form vor, beispielsweise indem eine Zn2+- Verbindung unter relativ alkalischen Bedingungen (d.h. relativ hohem pH- Wert) in dem wässrigen Medium gelöst wird. Zn2+ kann unter alkalischen Bedingungen beispielsweise als Zinkat (z.B. [Zn(II)(OH)4]2" oder ähnliche Zn2+-enthaltende Spezies) in dem wässrigen Medium vorliegen. Dies ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Preferably, the aqueous medium to which the aluminum back contact is treated has a relatively high concentration of Zn 2+ . In a preferred embodiment, the Zn 2+ concentration in the alkaline aqueous medium is at least 1.5% by weight, more preferably at least 2.0% by weight, even more preferably at least 3.0% or even at least 4.0% by weight. In a preferred embodiment, the aqueous medium contains Zn 2+ in a concentration of 1.5% by weight to 12.0% by weight, more preferably 2.0% by weight to 10.0% by weight, more preferably 3.0% by weight to 8, 0 wt% or 4.0 wt% to 8.0 wt%. Zn 2+ is in dissolved form, for example, by dissolving a Zn 2+ compound in relatively alkaline conditions (ie, relatively high pH) in the aqueous medium. Zn 2+ may be present under alkaline conditions, for example, as a zincate (eg, [Zn (II) (OH) 4] 2 " or similar Zn 2+ -containing species) in the aqueous medium.
Ein geeigneter pH- Wert des alkalischen, wässrigen Mediums ist beispielsweise > 10, bevorzugter > 13. A suitable pH of the alkaline, aqueous medium is, for example,> 10, more preferably> 13.
Optional kann das alkalische wässrige Medium noch weitere Übergangsmetall- Kationen, bevorzugt Eisen-Kationen, Nickel- Kationen oder Kupfer-Kationen oder eine Kombination aus mindestens zwei dieser Kationen, enthalten. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das alkalische, wässrige Medium noch Fe- Kationen in einer Konzentration von mindestens 0,0003 Gew%, bevorzugter mindestens 0,001 Gew%, z.B. im Bereich von 0,0003-30 Gew% oder 0,0003-0,1 Gew%. Sofern das alkalische, wässrige Medium Nickel- Kationen enthält, können diese beispielsweise in einer Konzentration von 0,1-5 Gew%, bevorzugter 0,5-3 Gew% vorliegen. Sofern das alkalische, wässrige Medium Kupfer-Kationen enthält, können diese beispielsweise in einer Konzentration von 0,01-1 Gew%, bevorzugter 0,05-0,5 Gew% vorliegen. Optionally, the alkaline aqueous medium may contain further transition metal cations, preferably iron cations, nickel cations or copper cations or a combination of at least two of these cations. In a preferred embodiment, the alkaline aqueous medium still contains Fe cations in a concentration of at least 0.0003% by weight, more preferably at least 0.001% by weight, e.g. in the range of 0.0003-30% by weight or 0.0003-0.1% by weight. If the alkaline, aqueous medium contains nickel cations, these may be present, for example, in a concentration of 0.1-5% by weight, more preferably 0.5-3% by weight. If the alkaline, aqueous medium contains copper cations, these may be present, for example, in a concentration of 0.01-1% by weight, more preferably 0.05-0.5% by weight.
Bevorzugt erfolgt die Abscheidung des metallischen Zinks aus dem Zn2+-haltigen wässrigen Mediums auf den Aluminium-Rückkontakt stromlos. Unter einer stromlosen Metallabscheidung versteht man ein Beschichtungs verfahren, das ohne Anwendung einer äußeren Stromquelle abläuft. Eine stromlose Abscheidung von metallischem Zink auf ein Aluminium-Substrat unter Verwendung einer alkalischen Zn2+-Lösung ist dem Fachmann an sich bekannt (z.B. als Zinkat- Verfahren). Bei diesem Prozess wird zunächst eine auf dem Preferably, the deposition of the metallic zinc from the Zn 2+ -containing aqueous medium to the aluminum back contact takes place without current. Under an electroless metal deposition is understood to be a coating process that runs without the use of an external power source. Electroless deposition of metallic zinc onto an aluminum substrate using an alkaline Zn 2+ solution is known per se to the person skilled in the art (for example as a zincate method). In this process, first on the
Aluminium vorhandene Al203-Schicht gelöst. Freigelegtes Aluminium wird oxidiert und geht als Aluminat in Lösung. Zn2+ (z.B. in Form von Zinkat) wird zu Aluminum existing Al 2 03-layer solved. Exposed aluminum is oxidized and goes into solution as aluminate. Zn 2+ (eg in the form of zincate) becomes too
metallischen Zn reduziert, welches sich auf dem noch vorhandenen Aluminium abscheidet. reduced metallic Zn, which is deposited on the remaining aluminum.
Eine zu dünne Zinkschicht kann eine schlechte Haftung aufgelöteter oder aufgeklebter Verbinder zur Folge haben. Außerdem kann für zu dünne Zinkschichten ein hoher Kontaktübergangswiderstand zwischen Verbinder und Aluminium- Rückkontakt vorliegen. Andererseits könnten zu dicke Zinkschichten nicht genügend auf dem Aluminium-Rückkontakt haften. Bevorzugt weist die auf dem Aluminium- Rückkontakt abgeschiedene Zn-Schicht eine Dicke im Bereich von 0,1 μιη bis 5 μιη, bevorzugter 0,3 μιη bis 2,5 μιη auf. Too thin a zinc layer can result in poor adhesion of soldered or glued connectors. In addition, for too thin zinc layers there may be a high contact resistance between connector and aluminum back contact. On the other hand, too thick zinc layers could not adhere enough to the aluminum back contact. Preferably, the deposited on the aluminum back contact Zn layer has a thickness in the range of 0.1 μιη to 5 μιη, more preferably 0.3 μιη to 2.5 μιη on.
Üblicherweise wird die Dicke des Aluminium-Rückkontakts während des Zn- Abscheidungsschritts (b) um einen Wert reduziert, der in etwa der Dicke der abgeschiedenen metallischen Zn-Schicht entspricht. Usually, the thickness of the aluminum back contact during the Zn deposition step (b) is reduced by a value approximately equal to the thickness of the deposited metallic Zn layer.
Die Dauer der Behandlung des Aluminium-Rückkontakts mit dem alkalischen, wässrigen Zn2+-enthaltenden Mediums in Schritt (b) beträgt beispielsweise 15 s bis 250 s. Der Zinkabscheidungsschritt (b) wird bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 5-60°C, bevorzugter 5-45°C durchgeführt. The duration of the treatment of the aluminum back contact with the alkaline, aqueous Zn 2+ -containing medium in step (b) is, for example, 15 seconds to 250 seconds. The zinc deposition step (b) is preferably carried out at a temperature in the range of 5-60 ° C, more preferably 5-45 ° C.
Die Behandlung des Aluminium-Rückkontakts kann beispielsweise durch The treatment of the aluminum back contact, for example, by
Eintauchen in das Zn2+-haltige Medium oder durch Spülen oder Bespritzen mit dem Zn2+-haltigen Medium erfolgen. Hierzu kann das gesamte Halbleiterbauelement mit dem Zn2+-haltigen Medium in Kontakt gebracht werden (z.B. vollständiges Immerse in the Zn 2+ -containing medium or by rinsing or spraying with the Zn 2+ -containing medium. For this purpose, the entire semiconductor device with the Zn 2+ -containing medium be brought into contact (eg complete
Eintauchen des gesamten Halb leiterbaue lements). Alternativ kann es bevorzugt sein, dass nur der Aluminium- Rückkontakt mit dem Zn2+-haltigen Medium in Kontakt gebracht wird. Immersion of the entire semi-conductor element). Alternatively, it may be preferred that only the aluminum back contact is contacted with the Zn 2+ -containing medium.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Rückseite des Halbleiterbauelements während des Zinkabscheidungsschritts (b) in einer im Wesentlichen horizontalen Position gehalten, wobei der Aluminium-Rückkontakt nach unten weist und mit dem Zn2+-haltigen wässrigen Medium in Kontakt gebracht wird. Im Wesentlichen horizontal bedeutet eine Abweichung von maximal 20%, bevorzugter maximal 10% von einer idealen horizontalen Lage. Das alkalische, wässrige Zn2+-haltige Medium und der nach unten weisende Aluminium-Rückkontakt des horizontal positionierten Halbleiterbauelements können über gängige Methoden, wie z.B. Tauchen, Spülen oder Spritzen in Kontakt gebracht werden. Beispielsweise befindet sich das Zn2+- enthaltende Medium in einem oben offenen Behälter und das Halbleiterbauelement wird über diesen Behälter bewegt (z.B. indem das Halbleiterbauelement auf Rollen gelagert ist) und das Zn2+-enthaltende Medium wird über Düsen gegen den In a preferred embodiment, the back side of the semiconductor device is held in a substantially horizontal position during the zinc deposition step (b), with the aluminum back contact facing down and being contacted with the Zn 2+ -containing aqueous medium. Substantially horizontal means a maximum deviation of 20%, more preferably a maximum of 10% from an ideal horizontal position. The alkaline, aqueous Zn 2+ -containing medium and the downwardly facing aluminum back contact of the horizontally positioned semiconductor component can be brought into contact via conventional methods such as dipping, rinsing or spraying. For example, the Zn 2+ is - containing medium in an open-topped container and the semiconductor device is moved over these containers (for example by the semiconductor device is mounted on rollers) and the Zn 2+ -containing medium through nozzles against the
Aluminium-Rückkontakt gespritzt. In einer anderen Variante wird beispielsweise das auf Rollen gelagerte Halbleiterbauelement über das Zn2+-enthaltende Medium geführt, wobei die Rollen zumindest teilweise in das Zn2+-enthaltende Medium eintauchen und durch ihre Rotation das wässrige Medium mit dem Aluminium- Rückkontaktakt in Kontakt bringen. Aluminum back contact injected. In another variant, for example, the semiconductor component mounted on rollers is guided over the Zn 2+ -containing medium, wherein the rollers at least partially immerse themselves in the Zn 2+ -containing medium and by their rotation bring the aqueous medium into contact with the aluminum back contact act ,
Diese horizontale Positionierung des Halbleiterbauelements mit nach unten weisendem Aluminium-Rückkontakt während des Schritts (b) hat einen positivenThis horizontal positioning of the semiconductor device with downwardly facing aluminum back contact during step (b) has a positive
Einfluss auf die Mikrostruktur der auf dem Aluminium-Rückkontakt abgeschiedenen metallischen Zinkschicht und führt zu einer weiteren Verbesserung der Haftkraft zwischen dem Aluminium-Rückkontakt und dem darauf befestigten Solarzellen- Verbinder. Alternativ ist es auch möglich, dass das Halbleiterbauelement während Schritt (b) im Wesentlichen senkrecht positioniert ist. Prinzipiell ist aber auch jede andere Influences the microstructure of the metallic zinc layer deposited on the aluminum back contact and further improves the adhesion between the aluminum back contact and the solar cell connector mounted thereon. Alternatively, it is also possible for the semiconductor component to be positioned substantially vertically during step (b). In principle, however, every other is
Positionierung (z.B. in schräger Ausrichtung) des Halbleiterbauelements in Schritt (b) möglich. Positioning (e.g., in oblique orientation) of the semiconductor device in step (b) possible.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Aluminium-Rückkontakt während des Zinkabscheidungsschritts (b) relativ zum Zn2+-haltigen Medium bewegt. In a preferred embodiment, the aluminum back contact is moved relative to the Zn 2+ -containing medium during the zinc deposition step (b).
Bevorzugt beträgt die Relativgeschwindigkeit zwischen dem Aluminium- Rückkontakt und dem wässrigen Zn2+-haltigen Medium mindestens 0,1 m/min, bevorzugter mindestens 0,2 m/min. Diese Relativbewegung kann z.B. realisiert werden, indem der Aluminium-Rückkontakt über ein ruhendes Zn2+-haltiges Medium bewegt wird oder indem ein strömendes Zn2+-haltiges Medium über einen ruhenden Aluminium-Rückkontakt strömt oder durch eine Kombination dieser beiden Varianten. Die Strömungsgeschwindigkeit des Zn2+-haltigen Mediums (und damit die Relativgeschwindigkeit gegenüber dem (bewegten oder ruhenden)The relative speed between the aluminum back contact and the aqueous Zn 2+ -containing medium is preferably at least 0.1 m / min, more preferably at least 0.2 m / min. This relative movement can be realized, for example, by moving the aluminum back contact over a quiescent Zn 2+ -containing medium or by flowing a flowing Zn 2+ -containing medium via a resting aluminum back contact or by a combination of these two variants. The flow velocity of the Zn 2+ -containing medium (and thus the relative velocity to the (moving or stationary)
Aluminium-Rückkontakt) kann z.B. über die Pumpenleistung eingestellt werden. Durch die Relativbewegung zwischen dem Aluminium-Rückkontakt und dem wässrigen Zn2+-haltigen Medium während der Zn-Abscheidung in Schritt (b) kann eine weitere Verbesserung der Haftkraft zwischen dem Aluminium-Rückkontakt und dem darauf befestigten Solarzellen- Verbinder erzielt werden. Aluminum back contact) can be adjusted eg via the pump output. By the relative movement between the aluminum back contact and the aqueous Zn 2+ -containing medium during the Zn deposition in step (b), a further improvement of the adhesion force between the aluminum back contact and the solar cell connector mounted thereon can be achieved.
Wie nachfolgend noch eingehender diskutiert wird, hat es sich für die Haftfestigkeit eines durch Löten oder Kleben auf dem Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakt befestigten metallischen Verbinders als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die in Schritt (b) abgeschiedene metallische Zinkschicht als geschlossene Schicht vorliegt, wobei außerdem an der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη in einer Anzahldichte von > 800 pro mm2, bevorzugter > 1000 pro mm2, noch bevorzugter 1000-4000 pro mm2 vorliegen; und/oder wobei mindestens 1,5%, bevorzugter mindestens 2,0%, noch bevorzugter 2,0-8,0% der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht durch Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη belegt ist. As will be discussed in more detail below, it has been found to be particularly advantageous for the adhesion of a metallic connector secured by soldering or bonding to the Zn-coated aluminum back contact, when the metallic zinc layer deposited in step (b) is present as a closed layer In addition, on the surface of the closed zinc layer zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη in a number density of> 800 per mm 2 , more preferably> 1000 per mm 2 , more preferably 1000-4000 per mm 2 are present; and / or wherein at least 1.5%, more preferably at least 2.0%, more preferably 2.0-8.0% of the surface of the closed zinc layer is occupied by zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη.
Neben den relativ großen Zn-Kristalliten (d.h. > 5,0 μιη) enthält die metallische Zinkschicht bevorzugt noch deutlich kleinere Zink-Kristallite mit einem In addition to the relatively large Zn crystallites (i.e.,> 5.0 μιη), the metallic zinc layer preferably contains significantly smaller zinc crystallites with a
Durchmesser von weniger als 1,0 μιη, wobei bevorzugt der Großteil der Oberfläche (z.B. mehr als 50% oder sogar mehr als 60%>) der geschlossenen Zinkschicht durch diese kleineren Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von weniger als 1,0 μιη belegt ist. Bevorzugt belegen die Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη und die Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von weniger als 1,0 μιη gemeinsam mindestens 90%>, bevorzugter mindestens 95%> der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht. Die Partikelgrößenverteilung der Zink-Kristallite an der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht kann beispielsweise bimodal sein. Eine solche geschlossene metallische Zinkschicht mit einer relativ hohen  Diameter of less than 1.0 μιη, wherein preferably the majority of the surface (eg more than 50% or even more than 60%>) of the closed zinc layer is occupied by these smaller zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 μιη , Preferably, the zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη and the zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 μιη jointly occupy at least 90%>, more preferably at least 95%> of the surface of the closed zinc layer. The particle size distribution of the zinc crystallites on the surface of the closed zinc layer may be, for example, bimodal. Such a closed metallic zinc layer with a relatively high
Anzahldichte größerer Kristallite ist in Figur 1 gezeigt. Die Bereiche, in denen relativ große Zn- Kristallite an der Oberfläche der Zn-Schicht vorliegen, sind jeweils von Bereichen umgeben, die von deutlich kleineren Zn-Partikeln gebildet werden.  Number density of larger crystallites is shown in FIG. The regions in which relatively large Zn crystallites are present on the surface of the Zn layer are each surrounded by regions which are formed by significantly smaller Zn particles.
Anhand der oben beschriebenen Verfahrensparameter des Schritts (b) lässt sich eine derartige metallische Zinkschicht gezielt herstellen. On the basis of the process parameters of step (b) described above, such a metallic zinc layer can be produced selectively.
Sofern die Befestigung des metallischen Verbinders auf der Zinkschicht durch Löten erfolgt, bleibt diese spezifische Struktur mit einer relativ hohen Dichte größerer Kristallite zumindest in den nicht gelöteten Bereichen erhalten. Sofern die Provided the attachment of the metallic connector to the zinc layer is by soldering, this specific structure with a relatively high density of larger crystallites remains at least in the non-soldered areas. Unless the
Befestigung über Kleben erfolgt, kann die spezifische Struktur der metallischen Zinkschicht auch in den geklebten Bereichen erhalten bleiben. Fixing by gluing, the specific structure of the metallic zinc layer can also be retained in the glued areas.
Bevorzugt wird während der Zinkabscheidung in Schritt (b) nur der Aluminium- Rückkontakt mit dem Zn2+-haltigen Medium in Kontakt gebracht. Dadurch wird vermieden, dass andere Bereiche der Solarzelle von dem wässrigen Medium chemisch angegriffen werden. Preferably, during the zinc deposition in step (b), only the aluminum back contact is contacted with the Zn 2+ -containing medium. This will avoided that other areas of the solar cell are chemically attacked by the aqueous medium.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der in Schritt (b) erhaltene Zn- beschichtete Aluminium-Rückkontakt vor dem Schritt (c) mindestens einmal mit einer Spülflüssigkeit gespült. Zumindest für eine erste Spülung und optional auch für weitere Spülungen des Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakts vor dem Schritt (c) wird bevorzugt eine wässrige Spülflüssigkeit mit pH > 8,5, bevorzugter pH > 13 verwendet. In a preferred embodiment, the Zn-coated aluminum back contact obtained in step (b) is rinsed at least once with a rinsing liquid before step (c). At least for a first rinse and optionally also for further rinsing of the Zn-coated aluminum back contact before step (c), an aqueous rinsing liquid with pH> 8.5, more preferably pH> 13, is preferably used.
Bevorzugt wird der Zn-beschichtete Aluminium-Rückkontakt vor Schritt (c) einer Trocknung unterzogen, beispielsweise durch geeignete thermische Behandlung. Preferably, the Zn-coated aluminum back contact is subjected to drying prior to step (c), for example by suitable thermal treatment.
Gegebenenfalls kann der Schritt (b) zumindest einmal wiederholt werden, bevor Schritt (c) durchgeführt wird. Unter Berücksichtigung der Prozesseffizienz ist es jedoch bevorzugt, Schritt (b) nur einmal durchzuführen. Optionally, step (b) may be repeated at least once before step (c) is performed. However, considering the process efficiency, it is preferable to perform step (b) only once.
Wie nachfolgend noch eingehender beschrieben wird, erfolgt in Schritt (c) die Befestigung des metallischen Verbinders auf dem Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakt, insbesondere durch Löten. Daher kann in einer optionalen As will be described in more detail below, in step (c) the attachment of the metallic connector on the Zn-coated aluminum back contact takes place, in particular by soldering. Therefore, in an optional
Ausführungsform bereits vor Schritt (c) ein Lotmaterial auf die in Schritt (b) abgeschiedene metallische Zn-Schicht aufgebracht werden. Bevorzugt wird das Lotmaterial zumindest in den Bereichen auf die Zn-Schicht aufgebracht, in denen der metallische Verbinder befestigt werden soll. Geeignete Lotmaterialien sind dem Fachmann bekannt und werden nachfolgend noch eingehender beschrieben. Embodiment already before step (c) a solder material are applied to the deposited in step (b) metallic Zn layer. The brazing material is preferably applied to the Zn layer at least in those areas in which the metallic connector is to be fastened. Suitable solder materials are known in the art and will be described in more detail below.
Wie oben ausgeführt, wird in Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens der Zn- beschichtete Aluminium-Rückkontakt durch einen metallischen Verbinder mit einem Metallkontakt einer zweiten Solarzelle verbunden, wobei der metallische Verbinder auf dem Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakt der ersten Solarzelle durch Löten oder Kleben befestigt wird. As stated above, in step (c) of the method according to the invention, the Zn-coated aluminum back contact is connected by a metallic connector to a metal contact of a second solar cell, wherein the metallic connector is attached to the Zn-coated aluminum back contact of the first solar cell by soldering or gluing.
Metallische Verbinder zum Verschalten von Solarzellen sind dem Fachmann allgemein bekannt. Geeignete metallische Verbinder sind kommerziell erhältlich oder lassen sich über gängige Verfahren herstellen. Metallic connectors for interconnecting solar cells are well known to those skilled in the art. Suitable metallic connectors are commercially available or can be prepared by conventional methods.
Der metallische Verbinder ist bevorzugt band- oder drahtförmig, wobei andere Formen aber prinzipiell auch möglich sind. Bevorzugt ist der metallische Verbinder bandförmig. The metallic connector is preferably ribbon or wire, but other forms are also possible in principle. Preferably, the metallic connector is band-shaped.
Sofern der metallische Verbinder durch Löten auf dem Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakt befestigt wird, kann der metallische Verbinder mit einem Lotmaterial, beispielsweise mit Zinn oder einer Zinn-Legierung, beschichtet sein. Dadurch entfällt das separate Zuführen des Lotmaterials. Als Lotmaterial geeignete Zinn-Legierungen sind allgemein bekannt. Diese enthalten als Legierungselemente beispielsweise Blei, Silber und/oder Wismut. If the metallic connector is fixed to the Zn-coated aluminum back contact by soldering, the metal connector may be coated with a solder material such as tin or a tin alloy. This eliminates the separate feeding of the solder material. As solder material suitable tin alloys are well known. These contain as alloying elements, for example, lead, silver and / or bismuth.
Das Lotmaterial (bevorzugt eine Zinnlegierung) weist bevorzugt eine The solder material (preferably a tin alloy) preferably has one
Schmelztemperatur im Bereich von 180°C bis 245°C auf. Melting temperature in the range of 180 ° C to 245 ° C.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der metallische Verbinder ein Kupferband, bevorzugter ein mit Zinn oder einer Zinn-Legierung beschichtetes Kupferband. In a preferred embodiment, the metallic connector is a copper tape, more preferably a tin or tin alloy coated copper tape.
Solche„verzinnten" Kupferbänder sind kommerziell erhältlich. Such "tin-plated" copper strips are commercially available.
Das Löten wird bevorzugt bei einer Temperatur von weniger als 450°C durchgeführt. Dies wird üblicherweise auch als Weichlöten bezeichnet. Bevorzugter liegt die Löttemperatur im Bereich von 175°C bis 400°C oder 175°C bis 300°C. Im Lötprozess werden übliche, bevorzugt nicht korrosive („no clean") Flussmittel verwendet. Das Flussmittel kann auf die mit dem Lotmaterial beschichteten metallischen Verbinder (z.B. die verzinnten Kupferbändchen) und/oder auf die in Verfahrensschritt (b) abgeschiedene Zinkschicht aufgebracht werden. The soldering is preferably carried out at a temperature of less than 450 ° C. This is commonly referred to as soft soldering. More preferably, the soldering temperature is in the range of 175 ° C to 400 ° C or 175 ° C to 300 ° C. The soldering process uses conventional, preferably non-corrosive fluxes The flux can be applied to the metallic material coated with the solder material (eg the tinned copper strips) and / or to the zinc layer deposited in process step (b).
Erfolgt die Befestigung des metallischen Verbinders auf dem Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakt durch Kleben, so wird bevorzugt ein elektrisch leitfähiger Kleber verwendet. Solche Kleber sind dem Fachmann bekannt und kommerziell erhältlich. If the attachment of the metallic connector on the Zn-coated aluminum back contact by gluing, so an electrically conductive adhesive is preferably used. Such adhesives are known to those skilled in the art and commercially available.
Bevorzugt handelt es sich bei der zweiten Solarzelle, die mit der ersten Solarzelle verschaltet wird, ebenfalls um eine Solarzelle, auf der gemäß dem oben Preferably, the second solar cell, which is connected to the first solar cell, is also a solar cell on which according to the above
beschriebenen Verfahren ein Zn-beschichteter Aluminium- Rückkontakt angebracht wurde. Hinsichtlich der Metallkontakte dieser zweiten Solarzelle (z.B. Rückkontakt und Frontkontakt oder alternativ ausschließlich Rückkontakte) kann somit auf die obigen Ausführungen verwiesen werden. a Zn-coated aluminum back contact was attached. With regard to the metal contacts of this second solar cell (for example back contact and front contact or alternatively only back contacts), reference may therefore be made to the above statements.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung einen Solarzellenstring, der mindestens zwei über einen metallischen Verbinder verschaltete Solarzellen umfasst, wobei mindestens eine Solarzelle einen mit metallischem Zink beschichteten Aluminium- Rückkontakt aufweist und der metallische Verbinder direkt auf diesen Zn- beschichteten Aluminium-Rückkontakt aufgelötet oder aufgeklebt ist. Furthermore, the present invention relates to a solar cell string comprising at least two solar cells interconnected by a metallic connector, wherein at least one solar cell has a metallic zinc coated aluminum back contact and the metallic connector is directly soldered or bonded to this Zn coated aluminum back contact.
Bevorzugt weisen mindestens zwei, noch bevorzugter jede der Solarzellen einen mit metallischem Zink beschichteten Aluminium-Rückkontakt auf und auf jeden dieser Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakte ist jeweils ein metallischer Verbinder direkt aufgelötet oder aufgeklebt. Preferably, at least two, more preferably each of the solar cells has an aluminum back contact coated with metallic zinc, and each of these Zn-coated aluminum back contacts has a respective metal connector directly soldered or bonded thereto.
Bevorzugt ist der Solarzellenstring nach dem oben beschriebenen Verfahren erhältlich. Somit weist bevorzugt zumindest eine der im Solarzellenstring miteinander verschalteten Solarzellen einen Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakt auf, der nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurde. Bevorzugt weisen alle im Solarzellenstring verschalteten Solarzellen einen derart hergestellten Zn- beschichteten Aluminium-Rückkontakt auf. Preferably, the solar cell string is obtainable by the method described above. Thus, at least one of the solar cells interconnected in the solar cell string preferably has a Zn-coated aluminum back contact, which was produced by the method described above. Preferably, all solar cells connected in the solar cell string have a Zn-coated aluminum back contact produced in this way.
Bevorzugt weist der Zn-beschichtete Aluminium-Rückkontakt der Solarzelle einen oder mehrere Bereiche auf, in denen eine geschlossene Schicht aus metallischem Zink vorliegt, wobei außerdem an der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη in einer Anzahldichte von > 800 pro mm2, bevorzugter > 1000 pro mm2, noch bevorzugter 1000-4000 pro mm2 vorliegen; und/oder wobei mindestens 1,5%, bevorzugter mindestens 2,0%, noch bevorzugter 2,0-8,0%) der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht durch Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη belegt ist. Preferably, the Zn-coated aluminum back contact of the solar cell has one or more areas in which a closed layer of metallic zinc is present, wherein also on the surface of the closed zinc layer zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη in a Number density of> 800 per mm 2 , more preferably> 1000 per mm 2 , more preferably 1000-4000 per mm 2 ; and / or wherein at least 1.5%, more preferably at least 2.0%, more preferably 2.0-8.0%) of the surface of the closed zinc layer is occupied by zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μm.
Neben den relativ großen Zn-Kristalliten (d.h. > 5,0 μιη) enthält die metallische Zinkschicht bevorzugt noch deutlich kleinere Zink-Kristallite mit einem In addition to the relatively large Zn crystallites (i.e.,> 5.0 μιη), the metallic zinc layer preferably contains significantly smaller zinc crystallites with a
Durchmesser von weniger als 1,0 μιη, wobei bevorzugt der Großteil der Oberfläche (z.B. mehr als 50%> oder sogar mehr als 60%>) der geschlossenen Zinkschicht durch diese kleineren Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von weniger als 1,0 μιη belegt ist. Bevorzugt belegen die Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη und die Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von weniger als 1,0 μιη gemeinsam mindestens 90%>, bevorzugter mindestens 95%> der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht. Die Partikelgrößenverteilung der Zink-Kristallite an der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht kann beispielsweise bimodal sein. Diameter of less than 1.0 μιη, wherein preferably the majority of the surface (eg more than 50%> or even more than 60%>) of the closed zinc layer occupied by these smaller zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 μιη is. Preferably, the zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη and the zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 μιη jointly occupy at least 90%>, more preferably at least 95%> of the surface of the closed zinc layer. The particle size distribution of the zinc crystallites on the surface of the closed zinc layer may be, for example, bimodal.
Kristallitdurchmesser, Anzahldichte der Zn-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη bzw. weniger als 1,0 μιη an der Oberfläche der Zn-Schicht und die jeweilige relative Oberflächenbelegung durch diese Zn-Kristallite werden über rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (REM- Aufnahmen) der Zn-Schicht (in Draufsicht) sowie die Auswertung der Aufnahmen durch geeignete Crystallite diameter, number density of Zn crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη or less than 1.0 μιη on the surface of the Zn layer and the respective relative surface coverage by these Zn crystallites are about Scanning electron micrographs (SEM images) of the Zn layer (in plan view) and the evaluation of the images by suitable
Bildauswertungssoftware bestimmt. Der Durchmesser eines Kristallits ist der Durchmesser eines Kreises, der in seiner Fläche der Projektionsfläche des Kristallits in der REM- Aufnahme entspricht. Image evaluation software determines. The diameter of a crystallite is the diameter of a circle that corresponds in its area to the projection surface of the crystallite in the SEM image.
Wenn beispielsweise etwa 5% der Oberfläche der Zinkschicht durch Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη belegt ist, bedeutet dies, dass etwa 5% der in der REM- Aufnahme in Draufsicht gezeigten Oberfläche der Zn-Schicht durch diese Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη belegt ist. If, for example, about 5% of the surface of the zinc layer is covered by zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μm, this means that about 5% of the surface of the Zn layer shown in the SEM photograph in plan view is caused by these zinc -Kristallite is occupied with a diameter of more than 5.0 μιη.
Beispielsweise können mindestens 90%, bevorzugter mindestens 97% der For example, at least 90%, more preferably at least 97% of the
Oberfläche des Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakts eine solche Struktur aufweisen, d.h. eine geschlossene Schicht aus metallischem Zink, wobei Zink- Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5 μιη in einer Anzahldichte von > 800 pro mm2, bevorzugter > 1000 pro mm2, noch bevorzugter 1000-4000 pro mm2 auf der Oberfläche der Zinkschicht vorliegen; und/oder wobei mindestens 1,5%, bevorzugter mindestens 2,0%, noch bevorzugter 2,0-8,0%) der Oberfläche der Zinkschicht durch Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5 μιη belegt ist. Surface of the Zn-coated aluminum back contact having such a structure, ie a closed layer of metallic zinc, wherein zinc crystallites with a diameter of more than 5 μιη in a number density of> 800 per mm 2 , more preferably> 1000 per mm 2 , more preferably 1000-4000 per mm 2 are present on the surface of the zinc layer; and / or wherein at least 1.5%, more preferably at least 2.0%, more preferably 2.0-8.0%) of the surface of the zinc layer is occupied by zinc crystallites having a diameter of more than 5 μm.
Sofern der metallische Verbinder über Löten auf dem Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakt befestigt wurde, können diese Bereiche mit hoher Anzahldichte großer Zink-Kristallite dort vorliegen, wo kein metallischer Verbinder befestigt wurde. If the metallic connector has been soldered to the Zn-coated aluminum back contact, these high density, large area zinc crystallite areas may be where no metal connector has been attached.
Wird beispielsweise eine Sn-Legierung als Lot verwendet, liegt in einem Bereich, wo ein metallischer Verbinder an den Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakt angelötet wurde, zwischen dem Metall des Verbinders (z.B. Cu) und dem For example, when an Sn alloy is used as a solder, in a region where a metallic connector has been soldered to the Zn-coated aluminum back contact, between the metal of the connector (e.g., Cu) and the metal
Aluminium oder der Aluminiumlegierung eine Schicht vor, die eine Sn-Matrix mit darin dispergierten Zn-Partikeln aufweist. Sofern der metallische Verbinder über Kleben auf dem Zn-beschichteten Aluminum or the aluminum alloy before a layer having an Sn matrix with dispersed therein Zn particles. Insofar as the metallic connector adheres to the Zn-coated
Aluminium- Rückkontakt befestigt wurde, können diese Bereiche mit hoher Aluminum back contact has been fixed, these areas can be high
Anzahldichte großer Zink-Kristallite zusätzlich auch dort vorliegen, wo ein metallischer Verbinder befestigt wurde. In addition, number density large zinc crystallites also be present where a metallic connector has been attached.
Die Erfindung wird durch das nachfolgende Beispiel eingehender beschrieben. The invention will be described in more detail by the following example.
Beispiel example
Auf die Rückseite eines 180 μιη dicken, /^-dotierten Siliziumwafers (nachfolgend Halbleiterbauelement einer Solarzelle genannt) werden 3 μιη Aluminium mit einer Reinheit > 95 % großflächig thermisch aufgedampft. Somit wird ein Aluminium- Rückkontakt erhalten. Zwischen Aluminiumschicht und Solarzelle befindet sich ein dielektrischer Schichtstapel aus AI2O3 und SixNy. Dieser ist an mehreren Punkten lokal mittels Laser geöffnet worden, um den elektrischen Kontakt des aufgedampften Aluminiums zum Silizium des Halbleiterbauelements herzustellen. Auf der On the back of a 180 μιη thick, / ^ - doped silicon wafer (hereinafter called the semiconductor device of a solar cell) 3 μιη aluminum with a purity of> 95% over a large area thermally evaporated. Thus, an aluminum back contact is obtained. Between aluminum layer and solar cell is a dielectric layer stack of Al2O3 and Si x N y . This has been locally opened at several points by means of laser to produce the electrical contact of the deposited aluminum to the silicon of the semiconductor device. On the
Vorderseite der Halbleiterbauelements der Solarzelle befindet sich ein thermisch mit Phosphor diffundierter n+-dotierter Emitter. Auf dem Emitter befindet sich eine dünne SixNy-Antireflexschicht und ein siebgedrucktes, silberhaltiges Metallgrid, der als Frontkontakt des Halbleiterbauelements fungiert. Front side of the semiconductor device of the solar cell is a thermally phosphorus diffused n + -doped emitter. On the emitter is a thin Si x N y antireflective layer and a screen-printed, silver-containing Metallgrid, which acts as a front contact of the semiconductor device.
Der Aluminium-Rückkontakt wird mit einer wässrigen Lösung enthaltend 4 The aluminum back contact is treated with an aqueous solution containing 4
Gewichtsprozent Zink-Ionen, 15 Gewichtsprozent NaOH und 0,001 Gewichtsprozent Eisen-Ionen bei Raumtemperatur für 90 s behandelt. Dabei wird das Weight percent zinc ions, 15 weight percent NaOH and 0.001 weight percent iron ions at room temperature for 90 s. This is the
Halbleiterbauelement der Solarzelle horizontal gelagert, wobei der Aluminium- Rückkontakt nach unten weist, und die chemische Lösung strömt den Aluminium- Rückkontakt mit einer Geschwindigkeit von 0,3 m/min von unten an. Hierbei wird 1 μιη Zink abgeschieden und ca. 1 μιη Aluminium aufgelöst. Danach wird das weiterhin horizontal gelagerte Halbleiterbauteil von unten mit l%iger Natronlauge und danach von unten mit entmineralisiertem Wasser gespült. Bei dem Semiconductor component of the solar cell mounted horizontally with the aluminum back contact facing down, and the chemical solution flows to the aluminum back contact at a speed of 0.3 m / min from below. Here, 1 μιη zinc is deposited and about 1 μιη aluminum dissolved. Thereafter, the further horizontally mounted semiconductor device from below with l% sodium hydroxide solution and then rinsed from below with demineralised water. In which
Zinkabscheidungsschritt kommt nur der Aluminium-Rückkontakt mit Zinkabscheidungsschritt comes with the aluminum back contact with
nasschemischer Lösung in Berührung. Figur 1 zeigt eine REM- Aufnahme der Oberfläche des Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakts. Die Aufnahme zeigt eine geschlossene metallische Zink-Schicht, die einen relativ hohen Anteil an großen Zn-Kristalliten mit einem Durchmesser von mindestens 5 μιη aufweist. Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5 μιη liegen in einer Anzahldichte von 1736 pro mm2 vor. 3,5% der Oberfläche der metallischen Zink-Schicht sind mit Zn-Kristalliten mit einem Durchmesser von mindestens 5 μιη belegt. wet chemical solution in contact. FIG. 1 shows a SEM image of the surface of the Zn-coated aluminum back contact. The photograph shows a closed metallic zinc layer which has a relatively high proportion of large Zn crystallites with a diameter of at least 5 μm. Zinc crystallites with a diameter of more than 5 μm are present in a number density of 1736 per mm 2 . 3.5% of the surface of the metallic zinc layer are coated with Zn crystallites with a diameter of at least 5 μιη.
Nach dem Trocknen der Solarzelle wurde ein verzinntes Kupferbändchen mit einer Kupferdicke von 130 μΐϊΐ υηά einer beidseitigen Sn/Pb/Ag- Auflage von 15 μιη bei 245°C für 5 s mittels einer widerstandsbeheizten Kontaktlöteinrichtung auf den Zinkbeschichteten Aluminium-Rückkontakt gelötet. Die verzinnten Kupferbändchen wurden zuvor mit einem No-Clean-Flussmittel der Firma Kester mit der After drying the solar cell, a tinned copper tape with a copper thickness of 130 μΐϊΐ υηά a double-sided Sn / Pb / Ag support of 15 μιη was soldered at 245 ° C for 5 s by means of a resistance-heated contact solder on the zinc-coated aluminum back contact. The tinned copper strips were previously with a no-clean flux from Kester with the
Handelsbezeichnung 952s gefiuxt. Für das auf dem Zn-beschichteten Aluminium-Rückkontakt befestigte Trade name 952s gefiuxt. For the Zn-coated aluminum back contact attached
Kupferbändchen wurden Abzugskräfte bestimmt. Gemessene Verbinder- Abzugskräfte, normiert auf die Breite der Verbinder, liegen im Mittel über 1,5 N/mm. Es konnte somit eine hohe Haftfestigkeit des metallischen Verbinders auf dem Aluminium-Rückkontakt der Solarzelle realisiert werden. Copper strips were deducted. Measured connector pull-off forces normalized to the width of the connectors average over 1.5 N / mm. It was thus possible to realize a high adhesive strength of the metallic connector on the aluminum back contact of the solar cell.
Das überstehende Ende des Verbinders wird in einem nachfolgenden Lötschritt in bekannter Weise auf die Vorderseite einer weiteren Solarzelle gelötet. Man erhält einen Solarzellenstring, in dem die Solarzellen in Serie verschaltet sind. Die The protruding end of the connector is soldered in a subsequent soldering in a known manner to the front of another solar cell. This gives a solar cell string in which the solar cells are connected in series. The
Solarzellstrings werden mit Glas, Ethylenvinylacetat und Polymer-Rückseitenfolie in ein Modul laminiert. Solar cell strings are laminated with glass, ethylene vinyl acetate and polymer backsheet into a module.

Claims

Ansprüche  claims
Verfahren zur Verschaltung von Solarzellen, wobei Method for interconnecting solar cells, wherein
(a) Aluminium oder eine Aluminiumlegierung über eine physikalische Gasphasenabscheidung auf der Rückseite eines Halbleiterbauelements einer ersten Solarzelle unter Ausbildung eines Aluminium- Rückkontakts abgeschieden wird,  (a) depositing aluminum or an aluminum alloy via a physical vapor deposition on the rear side of a semiconductor component of a first solar cell to form an aluminum back contact,
(b) der Aluminium-Rückkontakt mit einem alkalischen, wässrigen  (b) the aluminum back contact with an alkaline, aqueous
Medium, das Zn2+ enthält, behandelt wird, so dass sich auf dem Aluminium-Rückkontakt metallisches Zink unter Ausbildung eines Zink-beschichteten Aluminium-Rückkontakts abscheidet, Medium containing Zn 2+ is treated such that metallic zinc deposits on the aluminum back contact to form a zinc-coated aluminum back contact,
(c) der Zink-beschichtete Aluminium-Rückkontakt durch einen  (c) the zinc-coated aluminum back contact through a
metallischen Verbinder mit einem Metallkontakt einer zweiten Solarzelle verbunden wird, wobei der metallische Verbinder auf dem Zink-beschichteten Aluminium-Rückkontakt durch Löten oder Kleben befestigt wird.  metallic connector is connected to a metal contact of a second solar cell, wherein the metallic connector is attached to the zinc-coated aluminum back contact by soldering or gluing.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Solarzellen Silizium-Solarzellen sind; und/oder wobei die Dicke des in Schritt (al) hergestellten Aluminium- Rückkontakts eine Dicke im Bereich von 0,3 μιη bis 7 μιη aufweist. The method of claim 1, wherein the solar cells are silicon solar cells; and / or wherein the thickness of the aluminum back contact produced in step (a1) has a thickness in the range from 0.3 μm to 7 μm.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das alkalische wässrige Medium Zn2+ in einer Konzentration von mindestens 1,5 Gew% enthält; und/oder wobei das alkalische wässrige Medium zusätzlich Eisen-Kationen, Nickel- Kationen, Kupfer- Kationen oder eine Kombination mindestens zwei dieser Kationen enthält. The method of claim 1 or 2, wherein the alkaline aqueous medium contains Zn 2+ in a concentration of at least 1.5% by weight; and / or wherein the alkaline aqueous medium additionally contains iron cations, nickel cations, copper cations or a combination of at least two of these cations.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Abscheidung des metallischen Zinks auf dem Aluminium-Rückkontakt stromlos erfolgt; und/oder wobei die auf dem Aluminium-Rückkontakt abgeschiedene Zink- Schicht eine Dicke im Bereich von 0,1 μιη bis 5 μιη aufweist. Method according to one of the preceding claims, wherein the deposition of the metallic zinc on the aluminum back contact takes place without current; and / or wherein the deposited on the aluminum back contact zinc layer has a thickness in the range of 0.1 μιη to 5 μιη.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das 5. The method according to any one of the preceding claims, wherein the
Halbleiterbauelement während des Schritts (b) in einer im Wesentlichen horizontalen Position gehalten wird und der Aluminium-Rückkontakt dabei nach unten weist und mit dem Zn2+-haltigen Medium kontaktiert wird. Semiconductor device during the step (b) is held in a substantially horizontal position and the aluminum back contact thereby facing down and is contacted with the Zn 2+ -containing medium.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das 6. The method according to any one of the preceding claims, wherein the
Halbleiterbauelement relativ zum Zn2+ enthaltenden Medium bewegt wird und die Relativgeschwindigkeit zwischen dem Aluminium-Rückkontakt und dem Zn2+-haltigen Medium bevorzugt mindestens 0,1 m/min beträgt. Semiconductor device is moved relative to the medium containing Zn 2+ and the relative velocity between the aluminum back contact and the Zn 2+ -containing medium is preferably at least 0.1 m / min.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Zn- beschichtete Aluminium-Rückkontakt vor Schritt (c) mindestens einmal mit einer alkalischen Spülflüssigkeit gespült wird; und/oder wobei der Zn- beschichtete Aluminium-Rückkontakt vor Schritt (c) getrocknet wird. A method according to any one of the preceding claims, wherein the Zn-coated aluminum back contact is rinsed at least once with an alkaline rinse prior to step (c); and / or wherein the Zn-coated aluminum back contact is dried prior to step (c).
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der metallische Verbinder und/oder der Zn-beschichtete Aluminium-Rückkontakt mit einem Lotmaterial beschichtet ist; und/oder wobei das Löten bei einer Temperatur von weniger als 450°C erfolgt. A method according to any one of the preceding claims, wherein the metallic connector and / or the Zn-coated aluminum back contact is coated with a solder material; and / or wherein the soldering is at a temperature of less than 450 ° C.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7, wobei das Kleben mit einem 9. The method according to any one of claims 1-7, wherein the gluing with a
elektrisch leitfähigen Kleber erfolgt.  electrically conductive adhesive takes place.
10. Solarzellenstring, der mindestens zwei über einen metallischen Verbinder verschaltete Solarzellen umfasst, wobei mindestens eine Solarzelle einen mit metallischem Zink beschichteten Aluminium-Rückkontakt aufweist und der metallische Verbinder direkt auf diesen Zn-beschichteten Aluminium- Rückkontakt aufgelötet oder aufgeklebt ist. A solar cell string comprising at least two solar cells interconnected via a metallic connector, wherein at least one solar cell has a metallic zinc-coated aluminum back contact, and the metallic connector is soldered or glued directly to this Zn-coated aluminum back contact.
Solarzellenstring nach Anspruch 10, wobei der Zn-beschichtete Aluminium- Rückkontakt der Solarzelle einen oder mehrere Bereiche aufweist, in denen eine geschlossene Schicht aus metallischem Zink vorliegt, wobei außerdem an der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη in einer Anzahldichte von > 800 pro mm2 vorliegen; und/oder wobei mindestens 1,5% der Oberfläche der A solar cell string according to claim 10, wherein the Zn-coated aluminum back contact of the solar cell has one or more regions in which a closed metallic zinc layer is present, and zinc crystallites more than 5 in diameter, on the surface of the closed zinc layer, 0 μιη present in a number density of> 800 per mm 2 ; and / or wherein at least 1.5% of the surface of the
geschlossenen Zinkschicht durch Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von mehr als 5,0 μιη belegt ist. closed zinc layer is occupied by zinc crystallites with a diameter of more than 5.0 μιη.
Solarzellenstring nach Anspruch 11, wobei an der Oberfläche der Solar cell string according to claim 11, wherein on the surface of the
geschlossenen Zinkschicht außerdem Zink-Kristallite mit einem Durchmesser von weniger als 1,0 μιη vorliegen, und die Zink-Kristallite mit einem closed zinc layer also present zinc crystallites with a diameter of less than 1.0 μιη, and the zinc crystallites with a
Durchmesser von mehr als 5,0 μιη und die Zink-Kristallite mit einem Diameter of more than 5.0 μιη and the zinc crystallites with a
Durchmesser von weniger als 1,0 μιη gemeinsam mindestens 90% der Oberfläche der geschlossenen Zinkschicht belegen. Diameter of less than 1.0 μιη together occupy at least 90% of the surface of the closed zinc layer.
Solarzellenstring nach einem der Ansprüche 10-12, erhältlich nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-9. A solar cell string according to any one of claims 10-12, obtainable by the process according to any one of claims 1-9.
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