WO2017186218A1 - Verfahren zur trockenbeschichtung von trägern - Google Patents

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WO2017186218A1
WO2017186218A1 PCT/DE2017/100303 DE2017100303W WO2017186218A1 WO 2017186218 A1 WO2017186218 A1 WO 2017186218A1 DE 2017100303 W DE2017100303 W DE 2017100303W WO 2017186218 A1 WO2017186218 A1 WO 2017186218A1
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ceramic
coating
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PCT/DE2017/100303
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Benjamin JÄGER
Andy Vogel
Ute Pippardt
Robert Hoffmann
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02—Coating starting from inorganic powder by application of pressure only

Definitions

  • the invention relates to the production of catalytically or gas-separating layers on metallic or ceramic supports by dry coating.
  • the substrates to be coated are immersed in a sol or slurry. After a short residence time in the suspension, depending on the proportion of the open porosity of the support and the residence time in the suspension, a particle film forms on the surface.
  • the coated substrate is subsequently dried and sintered.
  • Advantages of the dip coating lie in the simple technological process and the formation of a uniform layer thickness.
  • a disadvantage is the relatively complicated Schlickeraufrung and the required relatively large Schlickervolumen.
  • the Schlickeransatz in addition to the solid powder also Amsterdamslust. Be liquefied and binders and dispersants are added to achieve sufficient long-term stability and to avoid sedimentation or segregation.
  • the production time is usually several hours. Overall, a relatively high development effort is required because the optimization of numerous influencing parameters is necessary.
  • a directed particle movement is generated in an electrophoresis cell by applying an electric field and the particles are deposited on the charged substrate by means of the electric field.
  • the direction of movement of the particles and thus the deposition on the anode or cathode is determined by their charge.
  • the particle velocity in the electric field is dependent on the particle size.
  • a layer often having a high packing density is formed, especially when multimodal distributions are present (S. Liu, Z.
  • Solids suspensions are also used for electrophoresis. In order to produce a homogeneous suspension with a low tendency to sediment with as few organic additives as possible, elaborate powder preparation and preparation is usually required, as in the previously mentioned methods. The geometry of the component or workpiece to be coated is largely free during electrophoresis. Significant disadvantage of this method is the one hand, the mandatory electrical conductivity of the substrate and on the other hand, the shipment into an electrophoresis cell containing a corresponding coating suspension. This suspension must be produced and optimized consuming.
  • planar substrates can be coated continuously, the overall process comprising the individual steps of slip production and slip preparation, film casting, drying, green film processing, debindering and sintering. Very uniform layers can be obtained here. Also in this method, the elaborate Schlickerher ein using numerous excipients is necessary. The coating is largely limited to planar substrates.
  • Screen printing allows the structured coating using a coating paste.
  • the advantage of this coating method is, in particular, the coating of comparatively complex substrate geometries without sharp contours and the application of laterally structured layers.
  • the coating of dense flat supports is possible, the no open porosity and thus do not act capillary suction on the paste or the suspension.
  • the grid-shaped structured and not completely closed pressure surface limits the scope of application of the layer for the construction of gas-separating membranes.
  • the screen printing process also requires the preparation and preparation of a corresponding screen printing paste with binders and dispersants. The preparation of the highly viscous suspension by repeated mixing operations followed by multiple rolls is also relatively expensive.
  • a method for producing catalytically active or gas-separating layers with a very low preparative effort is the dry coating by means of electrostatic application using appropriate generators that generate a corresponding high-voltage field.
  • This is a dry powder used, in principle, no additives such as solvents, binders or dispersants are needed.
  • the use of high-voltage generators can be omitted if the use of two powders of opposite polarity from two emission devices is possible (DE 196 36 234 C5), but this is unsuitable for the production of catalytically active or gas-separating layers due to foreign substance input.
  • the geometry of the component or workpiece is largely free. The powder particles move in the applied electric field towards the substrate to be coated.
  • the electrical properties of powder and substrate play an important role.
  • the resulting layer can be influenced in various ways.
  • a high electrical resistance of the powder slows down the discharge of the charges from the freshly applied layer.
  • z For example, the raw powder is often coated with an insulating material in order to achieve an improved static charge (EP 0 382 003 A2).
  • An offset with corresponding additives acts in a similar manner. As a result, however, the original powder surface is permanently covered, so that the properties are changed sustainably.
  • adhesives DE 197 26 778 A1
  • these adjuvants also changing the original powder properties immediately or at the latest when necessary for the removal of the adjuvant. Due to the introduction of foreign substances, especially the near-surface chemical composition is influenced, which can already lead to significant changes in catalysts.
  • a pretreatment or precoating of the workpiece or component to be coated is suitable (DE 25 51 837 A1, DE 10 2010 016 926 A1).
  • the deposited layer fulfills the function of a bonding agent, by first changing the surface properties of the substrate to be coated.
  • the charging of the powder particles has a dual function in the electrostatic coating. On the one hand, this reduces overspray, ie the proportion of particles that do not adhere to the surface of the substrate. On the other hand, the charge is responsible for the electrostatic adhesion of the particles on the substrate and for their fixation until sintering.
  • the charging can be done for example by means of a high voltage source (usually corona charging) by appropriate high voltage electrodes.
  • the electrostatic charging of the substrate can be carried out, for example, by dissipation of the charges arising on the applicator or by applying smaller voltages.
  • the powder to be applied by means of tribological-electrostatic charging via dry spray coating.
  • the particles are charged by turbulent flow and associated friction and impact processes in the spray channel of the applicator (DE 101 55 633 A1, DE 10 2006 019 643 B4).
  • the electrostatically assisted spray coating is used with tribocharging for plastic powders and varnishes or resins (WO 99/41323 A2). The movement of the powder particles does not take place strictly along the field lines of a high-voltage electric field as in the corona charging, but the particles are freely movable, since there are no aligned electrodes.
  • the electrostatically charged powder particles therefore move in the form of a powder cloud to the oppositely charged substrate and are attracted by this (including Coulomb attraction).
  • undercuts and complex shaped components can be uniformly coated, so that the geometry of the substrate to be coated is largely free.
  • electrostatically assisted dry spray coating can only be used to coat electrically conductive carrier materials or workpieces or components modified by additional layers, whereby pronounced insulating properties of the coating powder are required in each case or a correspondingly strong modification of the conductivity is required.
  • Non-correspondingly modified ceramic powders are generally regarded as not or poorly tribologically chargeable. Accordingly, the use of a high voltage source for charging such ceramic powder is state of the art of the technique. Their use in turn has a limiting effect on the coatable sample forms. In addition, the use of a high-voltage generator results in a much more complicated system construction and higher process and investment costs. In addition, there is an increased safety risk for the user due to the high voltage used.
  • the invention is based on the object catalytically or gas-separating layers of ceramic powder without displacement of the starting powder with excipients on metallic or ceramic supports so deposited that the surface morphology is suitable and optimizable for the particular application.
  • a coating of variable support shapes with minimal effort and with only a slight loss of powder to be made possible, the method should tolerate the use of different materials with greatly varying material properties.
  • this object is achieved in that a tribological charging of the ceramic powder is carried out within a Sprühorgans by means of a pressurized transport gas and a derivation of the applicator charge is carried on the carrier, so that adhesion of the ceramic powder is achieved as a layer on the support.
  • the electrostatic coating no pretreatment, no glazing and no charging of the carrier via an additional high voltage source required. This is not to be expected especially for carriers of low electrical conductivity, in particular not in combination with ceramic powders which contain no additives for adjusting their conductivity.
  • High voltage generators can be coated so free sample forms. This significantly reduces the security risk, as well as the process and investment costs. Pretreatment or adapted and optimized preparation of the powder to be sprayed takes place merely by adaptation of the powder properties, namely the particle sizes or particle size distributions. Addition of auxiliaries is typically not required.
  • ceramic powder with conductivities of> 0.05 S / cm is used in the process for the dry coating of metallic or ceramic supports, the ceramic powder being applied in dry form to the support by means of a spray element.
  • the support should have a conductivity of 200,000 to 0.01 S / cm.
  • the spray member has an at least partially made of PTFE spray channel, which is electrically conductively connected to the carrier. The spray channel is dimensioned such that powder throughputs of 10 to 10,000 g / h can be realized.
  • a sintering is finally carried out.
  • the coating takes place in a closed cabin, so that the excess, not adhered to the carrier ceramic powder can be sucked off and thus fed back to another coating process.
  • the distance between the sprayer and the support should be between 5 and 500 mm.
  • the carrier is freely positionable with respect to the spray member and can be raised, lowered or rotated during and / or before coating.
  • the coated carrier according to the invention is suitable for electrocatalytic applications for anodic oxygen evolution or for catalytic applications for the purification of process off-gases or for gas-separating applications for oxygen separation from air.
  • Fig. 1 shows an arrangement for carrying out the method according to the invention.
  • a carrier 1 is clamped in a device 2 and let into a cabin 3.
  • the carrier 1 can be varied in its immersion depth within the cabin 3 and additionally rotated by 360 °.
  • the coating takes place by means of a spray element 4, wherein the powder is introduced into a storage container 5.
  • a bellows 6 is designed so that the distance between Pulveraustrittsdüse and carrier 1 can be selectively varied. Non-adhering particles of the sprayed powder cloud are sucked out of the booth 3 via a guided air exchange and can be collected and sent for recycling.
  • the cabin 3 offers a corresponding protection against sprayed dusts.
  • a powder spray gun with a spray channel made of PTFE is used.
  • the determined electrical currents during the spraying process under tribological charging amount to at least 0.2 ⁇ , typically at least 1, 0 ⁇ , ideally at least about 1, 8-2.9 ⁇ , which is a powder charge of at least 0.3 ⁇ / g powder, typically at least 5 ⁇ / g powder and ideally at least 12 to 57 ⁇ / g powder and thus allows a dry coating by means of tribological charging.
  • the powder throughputs are between 72 and 792 g / h.
  • a ceramic powder of the molecular formula Bao, 5Sr 0 , 5Coo, 8Feo, 2O3-ö (about 250 g) with an average particle diameter (d 50 ) of about 3 ⁇ and a conductivity of the bulk material of 0.1 S / cm at Room temperature is presented in the reservoir 5 of the spray 4.
  • the metallic carrier 1 in the form of nickel-plated steel sheet is connected via an electrically conductive connection with the spray channel of the spray element 4 made of PTFE.
  • the necessary for the coating process powder-transport gas mixture is produced by means of compressed air with a pre-pressure of 3.5 bar in the spray 4.
  • the tribological charging of the powder particles takes place by friction as a result of a turbulent flow during the coating process in the PTFE spray channel of the spray 4.
  • the carrier 1 is coated with a powder throughput of about 380 g / h for about 1 s with a short spray.
  • the distance between carrier 1 and nozzle outlet is 350 mm.
  • the sintering of the applied powder particles takes place with the carrier 1.
  • the result is a firmly adhering, homogeneous layer with a loading of about 20 g / m 2 with high surface roughness, optimized for electrocatalytic applications for anodic oxygen evolution.
  • Embodiment 2 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
  • a ceramic powder of the empirical formula Bao, 5Sr 0 , 5Coo, 8Feo, 2O3-ö with a dso of about 3 ⁇ and a specific conductivity of the bulk material of 0.1 S / cm at Room temperature (about 250 g) is presented in the reservoir 5 of the spray 4.
  • the ceramic carrier 1 in the form of a cordierite-shaped body (50 ⁇ 25 mm) is connected via an electrically conductive connection with the spray channel of the spray element 4 made of PTFE.
  • the necessary powder-transport gas mixture is produced by means of compressed air with a pre-pressure of 3.5 bar in the spray 4.
  • the tribological charging of the powder particles takes place by friction due to a turbulent flow during the coating process in the PTFE spray channel of the spray 4.
  • the carrier 1 is coated with a powder throughput of 296 g / h for about 20 s with 5 sprays. Thereafter, the carrier 1 is rotated by means of the device 2 by 180 ° and coated once more with a powder throughput of 296 g / h for about 20 s with 5 sprays. The distance between carrier 1 and nozzle outlet is 70 mm. Following the coating process, the layer is baked on. The result is a firmly adhering, homogeneous layer with a loading of about 65 g / m 2 with high surface roughness, optimized for catalytic applications for the purification of process exhaust gases.
  • a ceramic powder of the empirical formula Co 3 O 4 with a dso of about 3 ⁇ and a conductivity of the bulk material of about 0.08 S / cm at room temperature (about 50 g) is placed in the reservoir 5 of the spray 4.
  • the ceramic carrier 1 in the form of a cordierite shaped honeycomb body (50 ⁇ 25 mm) is connected via an electrically conductive connection with the spray channel of the spray element 4 made of PTFE.
  • the necessary powder-transport gas mixture is produced by means of compressed air with a pre-pressure of 3.5 bar in the spray 4.
  • the tribological charging of the powder particles takes place by friction due to a turbulent flow during the coating process in the PTFE spray channel of the spray 4.
  • the carrier 1 is coated with a powder throughput of 296 g / h for about 20 s with 5 sprays. Thereafter, the carrier 1 is again rotated by means of the device 2 by 180 ° and coated once more with a powder throughput of 296 g / h for about 20 s with 5 sprays. The distance between carrier 1 and nozzle outlet is 70 mm. Following the coating process, the layer is baked on. The result is an adhesive, homogeneous layer with a mass of about 200 mg per molded honeycomb body with high surface roughness, optimized for catalytic applications for the purification of process exhaust gases.
  • a ceramic Zr-doped powder of the molecular formula Bao, 5Sro, 5Coo, 8Feo, 203-ö r (about 250 g) with a dso of about 3 ⁇ and a conductivity of the bulk material of 0.09 S / cm at room temperature presented in the reservoir 5 of the spray 4.
  • the ceramic support 1 in the form of a tube of Bao, 5Sr 0 , 5Coo, 8Feo, 2O3-ö (70 cm in length, 0.7 cm outer diameter) is connected via an electrically conductive connection with the spray channel of the spray element 4 consisting of PTFE.
  • the necessary powder-transport gas mixture is produced by means of compressed air with a pre-pressure of 3.5 bar in the spray 4.
  • the tribological charging of the powder particles takes place by friction due to a turbulent flow during the coating process in the PTFE spray channel of the spray 4.
  • the carrier 1 is coated with a powder throughput of about 295 g / h for about 7 s with 2 sprays. Thereafter, the carrier 1 is rotated again by means of the device 2 by 180 ° and coated once more with a powder throughput of 295 g / h for about 7 s with 2 sprays.
  • the distance between carrier 1 and nozzle is about 150 mm. Following the coating process, the layer is baked on.

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Erzeugung katalytisch oder gastrennend wirkender Schichten auf metallischen oder keramischen Trägern durch Trockenbeschichtung. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, katalytisch oder gastrennend wirkende Schichten keramischer Pulver ohne Versatz der Ausgangspulver mit Hilfsstoffen auf metallischen oder keramischen Trägern (1) so abzuscheiden, dass die Oberflächenmorphologie für die jeweilige Anwendung geeignet und optimierbar ist. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabenstellung dadurch gelöst, dass eine tribologische Aufladung der keramischen Pulver innerhalb eines Sprühorgans (4) durchgeführt und eine Ableitung der Applikatorladung auf den Träger (1) erfolgt, so dass eine Haftung des keramischen Pulvers als Schicht auf dem Träger (1) erreicht wird.

Description

Verfahren zur Trockenbeschichtung von Trägern
Die Erfindung betrifft die Erzeugung katalytisch oder gastrennend wirkender Schichten auf metallischen oder keramischen Trägern durch Trockenbeschichtung.
Es existieren nach dem Stand der Technik zahlreiche Beschichtungsverfahren zur Applikation von keramischen Pulvern auf verschiedenartigen Bauteilen oder Werkstücken für verschiedene Anwendungen.
Bei der häufig eingesetzten Tauchbeschichtung werden die zu beschichtenden Substrate in ein Sol oder in einen Schlicker eingetaucht. Nach einer geringen Verweildauer in der Suspension bildet sich je nach Anteil der offenen Porosität des Trägers und der Verweilzeit in der Suspension ein Teilchenfilm auf der Oberfläche. Das beschichtete Substrat wird im Anschluss getrocknet und gesintert. Vorteile der Tauchbeschichtung liegen in dem einfachen technologischen Ablauf und der Ausbildung einer gleichmäßigen Schichtdicke. Als nachteilig erweist sich die relativ aufwendige Schlickeraufbereitung und das erforderliche relativ große Schlickervolumen. Außerdem müssen dem Schlickeransatz neben dem Feststoffpulver auch Lösungsbzw. Verflüssigungsmittel sowie Binder und Dispergatoren zugesetzt werden, um eine ausreichende Langzeitstabilität zu erreichen und Sedimentation oder Entmischung zu vermeiden. Die Herstellungsdauer beträgt in der Regel mehrere Stunden. Insgesamt ist ein relativ hoher Entwicklungsaufwand erforderlich, da die Optimierung zahlreicher Einflussparameter notwendig ist.
Bei der Rotationsbeschichtung (spin coating) wird eine Suspension auf eine Probe aufgetragen und durch Rotation abgeschleudert, wobei vor dem Abschleudern auch eine entsprechende Verweildauer zur Erzeugung dickerer Schichten genutzt werden kann. Bei diesem Beschichtungsverfahren ist ebenfalls die aufwendige Herstellung einer geeigneten Suspension mit optimierten Eigenschaften erforderlich. Der Vorteil dieser Methode zur Erzeugung katalytisch oder gastrennend wirkender Schichten liegt in der Ausbildung einer besonders gleichmäßigen und dünnen Schicht und den geringeren Mengen an Suspension. Nachteilig sind die Begrenzung auf planare und ebene Substratgeometrien sowie der hohe Entwicklungsaufwand der Suspensionen, der wiederum durch die Optimierung zahlreicher Einflussparameter hervorgerufen wird. Eine Alternative zu den genannten Verfahren bietet die elektrophoretische Abscheidung von Schichten. Dabei wird in einer Elektrophoresezelle eine gerichtete Partikelbewegung durch Anlegen eines elektrischen Feldes erzeugt und die Partikel auf dem aufgeladenen Substrat mittels des elektrischen Feldes abgeschieden. Die Bewegungsrichtung der Partikel und somit die Abscheidung auf Anode oder Kathode wird durch ihre Ladung bestimmt. Die Partikelgeschwindigkeit im elektrischen Feld ist dabei abhängig von der Partikelgröße. Je nach Beschaffenheit des Ausgangspulvers und dessen Korngrößenverteilung entsteht eine Schicht mit oft hoher Packungsdichte, besonders wenn multimodale Verteilungen vorliegen (S. Liu, Z. Ha; „Prediction of random packing limit for multimodal particle mixtures"; Powder Technology 126 (2002), S. 283-296 bzw. C. J. Brinker, G. W. Scherer; „Sol-gel science: the physics and chemistry of sol-gel processing", Academic Press, Inc.; San Diego, 1990). Auch für die Elektrophorese werden Feststoffsuspensionen eingesetzt. Zur Erzeugung einer homogenen Suspension mit einer geringen Sedimentationsneigung mit möglichst wenigen organischen Zusätzen ist meist wie bei den vorhergehend genannten Methoden eine aufwändige Pulvervor- und -aufbereitung erforderlich. Die Geometrie des zu beschichtenden Bauteils oder Werkstücks ist bei der Elektrophorese weitestgehend frei. Maßgeblicher Nachteil dieses Verfahrens ist einerseits die zwingend erforderliche elektrische Leitfähigkeit des Substrates und andererseits die Verbringung in eine Elektrophoresezelle, die eine entsprechende Beschichtungssuspension enthält. Auch diese Suspension muss aufwendig hergestellt und optimiert werden.
Durch das Foliengießverfahren können planare Substrate kontinuierlich beschichtet werden, wobei das Gesamtverfahren die Einzelschritte Schlickerherstellung und Schlickeraufbereitung, Foliengießen, Trocknen, Grünfolienbearbeitung, Entbindern und Sintern umfasst. Es können hierbei sehr einheitliche Schichten erhalten werden. Auch bei diesem Verfahren ist die aufwendige Schlickerherstellung unter Verwendung zahlreicher Hilfsstoffe notwendig. Die Beschichtung ist weitestgehend auf planare Substrate beschränkt.
Der Siebdruck ermöglicht die strukturierte Beschichtung unter Verwendung einer Beschichtungspaste. Der Vorteil dieses Beschichtungsverfahrens besteht insbesondere in der Beschichtung vergleichsweise komplexer Substratgeometrien ohne scharfe Konturen und in der Aufbringung lateral strukturierter Schichten. Außerdem ist auch die Beschichtung von dichten flachen Trägern möglich, die keine offene Porosität aufweisen und damit nicht kapillar saugend auf die Paste oder die Suspension wirken. Die rasterförmig strukturierte und nicht komplett geschlossene Druckoberfläche schränkt die Anwendungsbreite der Schicht für den Aufbau gastrennender Membranen ein. Beim Siebdruckverfahren sind ebenfalls die Herstellung und Aufbereitung einer entsprechenden Siebdruckpaste mit Bindern und Dispergatoren erforderlich. Die Herstellung der hochviskosen Suspension durch wiederholte Mischvorgänge mit anschließendem mehrfachen Walzen ist ebenfalls relativ aufwendig.
Alternative Beschichtungsverfahren aus dem Bereich der Vakuumtechnik, z. B. Chemical Vapour Deposition, Physical Vapour Deposition, Sputtern, erfordern i. d. R. den Ausschluss der Atmosphäre und sind deshalb von vornherein wesentlich aufwendiger und teurer. Weiterhin ist auch die Aufbringung mittels in einem Gasstrahl stark beschleunigter Partikel, wobei unter Nutzung einer Heizquelle die Partikel in den thermoplastisch formbaren Bereich erhitzt werden, möglich (US 6 915 964 B2). Die adhäsive bzw. interpartikuläre Haftung wird mit Hilfe der thermoplastischen Verformung beim Auftreffen der Partikel auf das zu beschichtende Substrat erzeugt, benötigt aber zwingend die Beheizung der Partikel bis in den thermoplastischen Bereich.
Die genannten Verfahren haben spezifische Vor- und Nachteile, sind aber häufig auf ausgewählte Bauteil- oder Werkstückgeometrien begrenzt. Weiterhin eignen sich diese Verfahren nicht zur Erzeugung von Schichten, die sowohl für katalytische Anwendungen als auch zur Gastrennung geeignet sind. Für katalytische Anwendungen werden im Regelfall Oberflächen mit großer zugänglicher Oberfläche sowie offene Poren oder Kornzwischenräume benötigt. Schichten für die Trennung von Gasen nutzen hingegen im Regelfall spezifische Eigenheiten kristalliner Strukturen, z. B. Strukturporen in Zeolithen, Vakanzen in Festelektrolyten und Mischleitern oder intrakristalline Netzebenenabstände in graphitähnlichen Substanzen. Diese gastrennenden Schichten müssen dementsprechend ohne interkristalline Poren oder Defekte als kompakte, dichte, porenfreie Schichten abgeschieden werden können. Die genannten Verfahren sind typischerweise nicht in der Lage, beide Anwendungsbereiche abzudecken.
Eine Methode zur Erzeugung katalytisch aktiver oder gastrennender Schichten mit einem sehr geringen präparativen Aufwand ist die Trockenbeschichtung mittels elektrostatischer Auftragung unter Verwendung entsprechender Generatoren, die ein entsprechendes Hochspannungsfeld erzeugen. Hierbei wird ein trockenes Pulver eingesetzt, wobei im Prinzip keine Zusätze wie Lösungsmittel, Binder oder Dispergatoren benötigt werden. Alternativ kann auf den Einsatz von Hochspannungsgeneratoren verzichtet werden, wenn die Verwendung von zwei Pulvern entgegengesetzter Polarität aus zwei Emissionsvorrichtungen möglich ist (DE 196 36 234 C5), was aber zur Erzeugung katalytisch aktiver oder gastrennender Schichten wegen Fremdstoffeintrags ungeeignet ist. Die Geometrie des Bauteils oder Werkstücks ist dabei weitgehend frei. Die Pulverpartikel bewegen sich in dem angelegten elektrischen Feld hin zum zu beschichtenden Substrat. Für den Aufbau eines entsprechenden elektrischen Feldes und die gerichtete Bewegung der Partikel zum Substrat spielen die elektrischen Eigenschaften von Pulver und Substrat eine wichtige Rolle. Durch Modifizierung der Prozessparameter oder der Eigenschaften von versprühtem Pulver und Substrat kann die resultierende Schicht in verschiedener weise beeinflusst werden. So verlangsamt ein hoher elektrischer Widerstand des Pulvers das Abfließen der Ladungen aus der frisch aufgebrachten Schicht. Aus diesem Grund wird z. B. das Rohpulver häufig mit einem isolierenden Material überzogen, um eine verbesserte statische Aufladung zu erreichen (EP 0 382 003 A2). Auch ein Versatz mit entsprechenden Additiven (EP 0 667 889 B1 ) wirkt in ähnlicher Weise. Hierdurch wird allerdings die ursprüngliche Pulveroberfläche bleibend bedeckt, so dass die Eigenschaften nachhaltig verändert werden. Alternativ können auch Haftmittel (DE 197 26 778 A1 ) zugesetzt werden, wobei auch diese Hilfsmittel die ursprünglichen Pulvereigenschaften, sofort oder spätestens bei notwendiger Entfernung des Hilfsstoffes verändern. Durch den Fremdstoffeintrag wird speziell die oberflächennahe chemische Zusammensetzung beeinflusst, was bei Katalysatoren bereits zu deutlichen Veränderungen führen kann. Alternativ zur Vorbehandlung des Pulvers bietet sich eine Vorbehandlung oder Vorbeschichtung des zu beschichtenden Werkstückes oder Bauteils an (DE 25 51 837 A1 , DE 10 2010 016 926 A1 ). Häufig erfüllt die abgeschiedene Schicht die Funktion einer Haftvermittlung, indem zunächst die Oberflächeneigenschaften des zu beschichtenden Substrates verändert werden. Im Bereich katalytisch aktiver oder gastrennender Beschichtungen sind zusätzliche Zwischenschichten jedoch im Regelfall nicht erwünscht, da wichtige Träger-Katalysator- Wechselwirkungen erschwert oder unterbunden oder die Transportprozesse der Gastrennung bedeutend beeinflusst bzw. verlangsamt werden. Die Aufladung der Pulverpartikel hat bei der elektrostatischen Beschichtung eine doppelte Funktion. Einerseits wird damit der Overspray verringert, d. h. der Anteil der Partikel, die nicht auf der Trägeroberfläche zur Haftung kommen. Andererseits ist die Aufladung für die elektrostatische Haftung der Partikel auf dem Substrat und für deren Fixierung bis zum Einsintern verantwortlich. Die Aufladung kann beispielsweise mittels einer Hochspannungsquelle (meist Corona-Aufladung) durch entsprechende Hochspannungselektroden erfolgen. Die elektrostatische Aufladung des Substrats kann beispielsweise durch Ableitung der am Applikator entstehenden Ladungen oder durch Anlegen kleinerer Spannungen erfolgen.
Alternativ zum Einsatz von Hochspannungsgeneratoren besteht auch die Möglichkeit, das aufzubringende Pulver mittels tribologisch-elektrostatischer Aufladung über Trockensprühbeschichtung zu applizieren. Dabei erfolgt die Aufladung der Partikel im Falle der Triboaufladung durch turbulente Strömung und damit verbundene Reib- und Stoßprozesse im Sprühkanal des Applikators (DE 101 55 633 A1 , DE 10 2006 019 643 B4). Bisher wird die elektrostatisch unterstützte Sprühbeschichtung mit Triboaufladung für Kunststoffpulver und -lacke oder Harze genutzt (WO 99/41323 A2). Die Bewegung der Pulverpartikel erfolgt dabei nicht streng entlang der Feldlinien eines elektrischen Hochspannungsfeldes wie bei der Corona- Aufladung, sondern die Partikel sind frei beweglich, da keine aufeinander ausgerichteten Elektroden vorhanden sind. Die elektrostatisch aufgeladenen Pulverpartikel bewegen sich deshalb in Form einer Pulverwolke zum entgegengesetzt aufgeladenen Substrat und werden von diesem angezogen (u.a. Coulomb'sche Anziehung). So können auch beispielsweise Hinterschneidungen und komplex geformte Bauteile gleichmäßig beschichtet werden, sodass die Geometrie des zu beschichtenden Trägers weitestgehend frei ist.
Nach aktuellem Stand der Technik können durch elektrostatisch unterstützte Trockensprühbeschichtung jedoch nur elektrisch leitfähige Trägermaterialien oder durch Zusatzschichten in ihrer Leitfähigkeit veränderte Werkstücke oder Bauteile beschichtet werden, wobei ausgeprägte isolierende Eigenschaften des Beschichtungspulvers in jedem Fall nötig sind bzw. eine entsprechend starke Modifizierung der Leitfähigkeit erforderlich ist. Nicht entsprechend modifizierte keramische Pulver gelten im Allgemeinen als nicht bzw. schlecht tribologisch aufladbar. Dementsprechend ist der Einsatz einer Hochspannungsquelle zur Aufladung derartiger keramischer Pulver Stand der Technik. Deren Einsatz wirkt sich wiederum begrenzend auf die beschichtbaren Probenformen aus. Darüber hinaus resultieren aus dem Einsatz eines Hochspannungsgenerators ein wesentlich komplizierterer Anlagenaufbau sowie höhere Prozess- und Investitionskosten. Hinzu kommt auf Grund der eingesetzten Hochspannung ein erhöhtes Sicherheitsrisiko für den Anwender.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, katalytisch oder gastrennend wirkende Schichten keramischer Pulver ohne Versatz der Ausgangspulver mit Hilfsstoffen auf metallischen oder keramischen Trägern so abzuscheiden, dass die Oberflächenmorphologie für die jeweilige Anwendung geeignet und optimierbar ist. Außerdem soll eine Beschichtung variabler Trägerformen mit minimalem Arbeitsaufwand und mit nur geringem Pulververlust ermöglicht werden, wobei das Verfahren den Einsatz unterschiedlicher Materialien mit stark variierenden Materialeigenschaften tolerieren soll.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabenstellung dadurch gelöst, dass eine tribologische Aufladung der keramischen Pulver innerhalb eines Sprühorgans mittels eines mit Druck beaufschlagten Transportgases durchgeführt wird und eine Ableitung der Applikatorladung auf den Träger erfolgt, so dass eine Haftung des keramischen Pulvers als Schicht auf dem Träger erreicht wird. Hierfür ist im Gegensatz zum Stand der Technik der elektrostatischen Beschichtung keine Vorbehandlung, keine Glasierung und auch keine Aufladung des Trägers über eine zusätzliche Hochspannungsquelle erforderlich. Dies ist speziell für Träger geringer elektrischer Leitfähigkeit nicht zu erwarten, insbesondere nicht in Kombination mit keramischen Pulvern, die keine Zusätze zur Anpassung ihrer Leitfähigkeit enthalten. Durch den Verzicht auf den Einsatz von Hochspannungselektroden und entsprechenden
Hochspannungsgeneratoren können so freie Probenformen beschichtet werden. Das Sicherheitsrisiko wird dadurch deutlich gesenkt, ebenso die Prozess- und Investitionskosten. Eine Vorbehandlung bzw. angepasste und optimierte Präparation der zu versprühenden Pulver erfolgt lediglich durch Anpassung der Pulvereigenschaften, namentlich der Partikelgrößen bzw. der Partikelgrößenverteilungen. Ein Zusatz von Hilfsstoffen ist typischerweise nicht erforderlich. Erfindungsgemäß wird bei dem Verfahren zur Trockenbeschichtung von metallischen oder keramischen Trägern keramisches Pulver mit Leitfähigkeiten von > 0,05 S/cm verwendet, wobei das keramische Pulver in trockener Form mittels eines Sprühorgans auf den Träger appliziert wird. Der Träger sollte dabei eine Leitfähigkeit von 200.000 bis 0,01 S/cm aufweisen. Das Sprühorgan weist einen mindestens teilweise aus PTFE bestehenden Sprühkanal auf, der elektrisch leitend mit dem Träger verbunden ist. Der Sprühkanal ist derart dimensioniert, dass Pulverdurchsätze von 10 bis 10.000 g/h realisiert werden können. Zur endgültigen Anhaftung des keramischen Pulvers am Träger wird abschließend eine Versinterung durchgeführt.
Vorteilhaft erfolgt die Beschichtung in einer geschlossenen Kabine, so dass das überschüssige, nicht am Träger angehaftete keramische Pulver abgesaugt und damit einem weiteren Beschichtungsprozess wieder zugeführt werden kann. Der Abstand zwischen Sprühorgan und Träger sollte zwischen 5 und 500 mm variiert werden können. Ferner erweist es sich als vorteilhaft, wenn der Träger bezüglich des Sprühorgans frei positionierbar ist und während und/oder vor der Beschichtung gehoben, gesenkt oder gedreht werden kann. Der erfindungsgemäß beschichtete Träger ist geeignet für elektrokatalytische Anwendungen zur anodischen Sauerstoffentwicklung oder für katalytische Anwendungen zur Reinigung von Prozessabgasen oder für gastrennende Anwendungen zur Sauerstoffseparation aus Luft.
Die Erfindung soll nachfolgend durch Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Gemäß Fig. 1 wird ein Träger 1 in eine Vorrichtung 2 eingespannt und in eine Kabine 3 eingelassen. Über die Vorrichtung 2 kann der Träger 1 in seiner Eintauchtiefe innerhalb der Kabine 3 variiert sowie zusätzlich um 360 ° rotiert werden. Die Beschichtung erfolgt mittels eines Sprühorgans 4, wobei in einem Vorratsbehälter 5 das Pulver vorgelegt wird. Ein Faltenbalg 6 ist so gestaltet, dass der Abstand zwischen Pulveraustrittsdüse und Träger 1 gezielt variiert werden kann. Nicht anhaftende Partikel der versprühten Pulverwolke werden über einen geführten Luftaustausch aus der Kabine 3 abgesaugt und können aufgefangen und einer Wiederverwertung zugeführt werden. Im Übrigen bietet die Kabine 3 gegenüber der Umgebung einen entsprechenden Schutz vor versprühten Stäuben. Zur Applikation der Pulver kommt eine Pulversprühpistole mit einem aus PTFE gestalteten Sprühkanal zum Einsatz. Die ermittelten elektrischen Ströme während des Sprühvorgangs unter tribologischer Aufladung betragen mindestens 0,2 μΑ, typischerweise mindestens 1 ,0 μΑ, idealerweise mindestens ca. 1 ,8-2,9 μΑ, was einer Pulveraufladung von mindestens 0,3 μθ/g Pulver, typischerweise mindestens 5 μθ/g Pulver und idealerweise mindestens 12 bis 57 μθ/g Pulver entspricht und somit eine Trockenbeschichtung mittels tribologischer Aufladung ermöglicht. Die Pulverdurchsätze liegen dabei zwischen 72 und 792 g/h.
Ausführungsbeispiel 1 :
Beschichtung eines metallischen Trägers 1 mit keramischem Pulver:
Ein keramisches Pulver der Summenformel Bao,5Sr0,5Coo,8Feo,2O3-ö (ca. 250 g) mit einem mittleren Korndurchmesser (d50) von ca. 3 μιη und einer spezifischen Leitfähigkeit des Bulkmaterials von 0,1 S/cm bei Raumtemperatur wird im Vorratsbehälter 5 des Sprühorgans 4 vorgelegt. Der metallische Träger 1 in Form von vernickeltem Stahlblech ist über eine elektrisch leitfähige Verbindung mit dem aus PTFE bestehenden Sprühkanal des Sprühorgans 4 verbunden. Das für den Beschichtungsvorgang notwendige Pulver-Transportgas-Gemisch wird mittels Druckluft mit einem Vordruck von 3,5 bar im Sprühorgan 4 erzeugt. Die tribologische Aufladung der Pulverteilchen erfolgt durch Reibung in Folge einer turbulenten Strömung während des Beschichtungsvorganges im PTFE- Sprühkanal des Sprühorgans 4. Der Träger 1 wird mit einem Pulverdurchsatz von ca. 380 g/h für ca. 1 s mit einem kurzen Sprühstoß beschichtet. Der Abstand zwischen Träger 1 und Düsenausgang beträgt 350 mm. Anschließend an den Beschichtungsvorgang erfolgt die Sinterung der aufgetragenen Pulverteilchen mit dem Träger 1 . Im Ergebnis erhält man eine fest haftende, homogene Schicht mit einer Beladung von ca. 20 g/m2 mit großer Oberflächenrauigkeit, optimiert für elektrokatalytische Anwendungen zur anodischen Sauerstoffentwicklung.
Ausführungsbeispiel 2:
Beschichtung eines keramischen Trägers 1 mit keramischem Pulver:
Ein keramisches Pulver der Summenformel Bao,5Sr0,5Coo,8Feo,2O3-ö mit einem dso von ca. 3 μιη und einer spezifischen Leitfähigkeit des Bulkmaterials von 0,1 S/cm bei Raumtemperatur (ca. 250 g) wird im Vorratsbehälter 5 des Sprühorgans 4 vorgelegt. Der keramische Träger 1 in Form eines Cordierit-Formkörpers (50 x 25 mm) ist über eine elektrisch leitfähige Verbindung mit dem aus PTFE bestehenden Sprühkanal des Sprühorgans 4 verbunden. Das notwendige Pulver-Transportgas-Gemisch wird mittels Druckluft mit einem Vordruck von 3,5 bar im Sprühorgan 4 erzeugt. Die tribologische Aufladung der Pulverteilchen erfolgt durch Reibung in Folge einer turbulenten Strömung während des Beschichtungsvorganges im PTFE-Sprühkanal des Sprühorgans 4. Der Träger 1 wird mit einem Pulverdurchsatz von 296 g/h für ca. 20 s mit 5 Sprühstößen beschichtet. Danach wird der Träger 1 mittels der Vorrichtung 2 um 180 ° gedreht und ein weiteres Mal mit einem Pulverdurchsatz von 296 g/h für ca. 20 s mit 5 Sprühstößen beschichtet. Der Abstand zwischen Träger 1 und Düsenausgang beträgt 70 mm. Anschließend an den Beschichtungsvorgang erfolgt der Einbrand der Schicht. Im Ergebnis erhält man eine fest haftende, homogene Schicht mit einer Beladung von ca. 65 g/m2 mit großer Oberflächenrauigkeit, optimiert für katalytische Anwendungen zur Reinigung von Prozessabgasen.
Ausführungsbeispiel 3:
Beschichtung eines weiteren keramischen Trägers 1 mit einem weiteren keramischen Pulver:
Ein keramisches Pulver der Summenformel Co3O4 mit einem dso von ca. 3 μιη und einer spezifischen Leitfähigkeit des Bulkmaterials von ca. 0,08 S/cm bei Raumtemperatur (ca. 50 g) wird im Vorratsbehälter 5 des Sprühorgans 4 vorgelegt. Der keramische Träger 1 in Form eines Cordierit-Formwabenkörpers (50 x 25 mm) ist über eine elektrisch leitfähige Verbindung mit dem aus PTFE bestehenden Sprühkanal des Sprühorgans 4 verbunden. Das notwendige Pulver-Transportgas-Gemisch wird mittels Druckluft mit einem Vordruck von 3,5 bar im Sprühorgan 4 erzeugt. Die tribologische Aufladung der Pulverteilchen erfolgt durch Reibung in Folge einer turbulenten Strömung während des Beschichtungsvorganges im PTFE-Sprühkanal des Sprühorgans 4. Der Träger 1 wird mit einem Pulverdurchsatz von 296 g/h für ca. 20 s mit 5 Sprühstößen beschichtet. Danach wird der Träger 1 wieder mittels der Vorrichtung 2 um 180 ° gedreht und ein weiteres Mal mit einem Pulverdurchsatz von 296 g/h für ca. 20 s mit 5 Sprühstößen beschichtet. Der Abstand zwischen Träger 1 und Düsenausgang beträgt 70 mm. Anschließend an den Beschichtungsvorgang erfolgt der Einbrand der Schicht. Im Ergebnis erhält man eine haftende, homogene Schicht mit einer Masse von ca. 200 mg je Formwabenkörper mit großer Oberflächenrauigkeit, optimiert für katalytische Anwendungen zur Reinigung von Prozessabgasen.
Ausführungsbeispiel 4:
Beschichtung eines weiteren keramischen Trägers 1 mit einem weiteren keramischen Pulver:
Ein keramisches Zr-dotiertes Pulver der Summenformel Bao,5Sro,5Coo,8Feo,203-ö r (ca. 250 g) mit einem dso von ca. 3 μιη und einer spezifischen Leitfähigkeit des Bulkmaterials von 0,09 S/cm bei Raumtemperatur wird im Vorratsbehälter 5 des Sprühorgans 4 vorgelegt. Der keramische Träger 1 in Form eines Rohres aus Bao,5Sr0,5Coo,8Feo,2O3-ö (70 cm Länge, 0,7 cm Außendurchmesser) wird über eine elektrisch leitfähige Verbindung mit dem aus PTFE bestehenden Sprühkanal des Sprühorgans 4 verbunden. Das notwendige Pulver-Transportgas-Gemisch wird mittels Druckluft mit einem Vordruck von 3,5 bar im Sprühorgan 4 erzeugt. Die tribologische Aufladung der Pulverteilchen erfolgt durch Reibung in Folge einer turbulenten Strömung während des Beschichtungsvorganges im PTFE-Sprühkanal des Sprühorgans 4. Der Träger 1 wird mit einem Pulverdurchsatz von ca. 295 g/h für ca. 7 s mit 2 Sprühstößen beschichtet. Danach wird der Träger 1 wieder mittels der Vorrichtung 2 um 180 ° gedreht und ein weiteres Mal mit einem Pulverdurchsatz von 295 g/h für ca. 7 s mit 2 Sprühstößen beschichtet. Der Abstand zwischen Träger 1 und Düse beträgt ca. 150 mm. Anschließend an den Beschichtungsvorgang erfolgt der Einbrand der Schicht. Im Ergebnis erhält man eine fest haftende, homogene und dichte Schicht mit mittlerer Oberflächenrauigkeit und einer mittleren Schichtdicke von 30 μιη bei einer Beladung von ca. 30 g/m2, optimiert für gastrennende Anwendungen zur Sauerstoffseparation aus Luft. Bezugszeichenliste
1 Träger
2 Vorrichtung
3 Kabine
4 Sprühorgan
5 Vorratsbehälter
6 Faltenbalg

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Trockenbeschichtung von metallischen oder keramischen Trägern (1 ) mit keramischem Pulver, wobei
keramische Pulver mit Leitfähigkeiten von > 0,05 S/cm verwendet werden, das keramische Pulver in trockener Form mittels eines Sprühorgans (4) auf den Träger (1 ) appliziert wird,
der Träger (1 ) eine Leitfähigkeit von 200.000 bis 0,01 S/cm aufweist,
das Sprühorgan (4) einen mindestens teilweise aus PTFE bestehenden Sprühkanal aufweist, der vor Beschichtung mit dem keramischen Pulver elektrisch leitend mit dem Träger (1 ) verbunden wird,
der Sprühkanal derart dimensioniert ist, dass Pulverdurchsätze von 10 bis 10.000 g/h realisiert werden können,
zur endgültigen Anhaftung des keramischen Pulvers am Träger (1 ) eine Versinterung durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung in einer geschlossenen Kabine (3) erfolgt und das überschüssige, nicht am Träger (1 ) angehaftete keramische Pulver abgesaugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen Sprühorgan (4) und Träger (1 ) zwischen 5 und 500 mm variiert werden kann.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das der Träger (1 ) bezüglich des Sprühorgans (4) frei positionierbar ist und während und/oder vor der Beschichtung gehoben, gesenkt oder gedreht werden kann.
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