WO2017113223A1 - 陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备 - Google Patents

陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备 Download PDF

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陆正武
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深圳市大富科技股份有限公司
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    • B28B3/20—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein the material is extruded
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Definitions

  • dielectric resonators used in microwave circuits must meet the following dielectric performance requirements: (1) have a relatively high dielectric constant ⁇ r at microwave frequencies, and generally require ⁇ r>20, so that Miniaturization and integration of microwave devices; (2) Very low dielectric loss at microwave resonant frequency, ie high quality factor (Q ⁇ f), to ensure excellent frequency selection characteristics and reduce high frequency of devices The insertion loss is lower; (3) the temperature coefficient of the resonant frequency close to zero ( ⁇ f) to ensure the high stability of the resonant frequency of the device in a temperature changing environment.
  • Q ⁇ f Quality factor
  • CaTiO 3 O 3 added in the Nd (Zn 1/2 Ti 1/2), formed xNd (Zn 1/2 Ti 1/2) O 3 - (1-x) CaTiO 3 solution was achieved ⁇ f value of zero At this time, x 0.5, but as the value of ⁇ f decreases, the Qf value also becomes smaller.
  • the mixture is heated to cause the mixture to form a melt, and the heating temperature is from 150 ° C to 250 ° C.
  • the present invention also adopts a technical solution to provide a radio remote device, which includes: a radio frequency transceiver module, a power amplifier module, and a cavity filter according to the foregoing embodiment.
  • the radio frequency transceiver module is connected to the power amplifier module, and the power amplifier module is connected to the cavity filter.
  • Figure 1a is a density distribution diagram of a unidirectionally pressed sample prepared by dry pressing
  • the chemical expression of the bismuth-zinc-titanium-based composite microwave dielectric ceramic is:
  • the organic binder of this embodiment includes a binder, a surfactant, and a plasticizer.
  • the formulation of bismuth-zinc-titanium base was determined mainly by solid phase preparation. After the preparation of the material, the ball milling medium was first blasted with zirconia balls, and the ball milling time was 4-12 hours. Calcination is then carried out at a calcination temperature of from 1000 ° C to 1200 ° C. The calcined powder is then placed in a ball mill for ball milling. The ball milled medium is still zirconia balls, the ball milling time is still 4-12 hours, and 2%-5% PVA binder is added during the ball milling process.
  • the non-polar volume extraction degreasing process is as follows: the injection-molded body is placed in a non-polar solvent such as gasoline, carbon disulfide, xylene, diethyl ether, really, chloroform, carbon tetrachloride or naphtha to dissolve Remove some organic binder, the temperature of the non-polar solvent is 30-50 ° C, the degreasing time is 12-36 hours, then the blank is taken out from the non-polar solvent, and placed in an oven for drying, drying temperature It is 50-70 ° C and the drying time is 4-12 hours.
  • the non-polar solvent extraction degreasing process in this step is very necessary because if the direct thermal desorption occurs, the sample is decomposed during the degreasing process due to the excessively high organic binder component in the embryo body.
  • the thermal degreasing process is as follows: the dried body is placed in an electric heating furnace for thermal degreasing to remove the remaining organic binder. In this process, the embryo body is heated to 550 ° C at a temperature increase rate of 0.5 to 5 ° C / min, and then kept for 2 to 3 hours.
  • the main material formulation of this embodiment adopts a chemical formula: [0.55Nd(Zn 1/2 Ti 1/2 )O 3 +0.45(Sr 0.8 Ca 0.2 )TiO 3 ] as a chemical composition, which is respectively prepared by dry pressing method and injection molding method.
  • the dielectric properties of the main material itself in this embodiment have a relative dielectric constant ⁇ r of 57.7 and a quality factor (Q ⁇ f) of 98 000 GHz.
  • the dry pressing method mainly obtains a dielectric resonator by granulation, press molding, and sintering, and the process is simple.
  • the injection molding process for preparing NZT-based dielectric resonators is achieved by the following process steps:
  • injection molding The injection molding mixture is injection-molded on an injection molding machine to obtain a green body, and the injection temperature is between 180 ° C. After injection into the mold, the mold is released in 2 minutes.
  • Oil extraction degreasing the blank obtained by injection molding is placed in oil, and some organic binder is dissolved and dissolved, the temperature of the oil is 30 ° C, the degreasing time is 12 hours, and the oil body after degreasing is in an oven. It was dried at a temperature of 50 ° C for 12 hours to make it sufficiently dry, and direct heat removal caused the sample to be broken during the degreasing process.
  • (1) Mixed ceramic powder and organic binder The NZT-based ceramic powder and the organic binder are mixed on a kneader and mixed for 6 minutes to obtain a uniformly mixed injection molding mixture, in the injection molding mixture,
  • the weight percentage of the NZT-based ceramic powder is 80%, and the weight percentage of the organic binder is 15%;
  • the organic binder is composed of a binder, a surfactant and a plasticizer, and the weight of each component is 100%.
  • the content of the fraction is: binder 80%; surfactant 3%; plasticizer: 15%.
  • the preparation method of the bismuth-zinc-based germanium dielectric resonator provided by the embodiment of the invention can make the produced bismuth-zinc bismuth-based dielectric resonator have uniform density distribution and high dimensional precision, and also has high dielectric constant and high performance stability, and It also has high dielectric constant and performance stability.
  • large-scale production of zinc-silicon-based dielectric resonators with complex shapes can be realized by injection molding.
  • FIG. 4 is a structural block diagram of a preferred embodiment of the radio remote device of the present invention.
  • the radio remote device includes but is not limited to the following structural units: a radio frequency transceiver module 510, a power amplifier module 520, and a cavity filter. 530.
  • the radio frequency transceiver module 510 is connected to the power amplifier module 520, and the power amplifier module 520 is further connected to the cavity filter 530.
  • the transmit signals from the two channels of the radio transceiver module 510 enter the cavity filter 530 through the power amplifier module 520, and the cavity filter 530 filters the transmit signal, and then the power is synthesized.
  • the RF remote device operates in the uplink time slot, and the signal received from the antenna port is filtered by the cavity filter 530 and then enters the power amplifier module 520, and is amplified by the power amplifier module 520 and output to the RF transceiver.
  • the receiving channel corresponding to module 510.

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备。该原料配方包括重量百分含量为76％-85％的钕锌钛基陶瓷粉体和15％-24％有机粘结剂；该制备方法包括以下步骤：将上述配方的钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料；加热混合物料以形成熔体；将熔体注射成型得到坯体；对坯体进行脱脂；对脱脂后的坯体进行烧结。本发明的钕锌钛基介质谐振器密度均匀、尺寸精度高，具有高介电常数和性能稳定性并可成型形状复杂的介质谐振器。

Description

陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备 【技术领域】
本发明涉及谐振器的制备技术领域，特别是涉及一种陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备。
【背景技术】
介质谐振器是一个最基本的微波元件，利用介质谐振器可以构成滤波器、振荡器和天线等微波电路，广泛应用于移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位***、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中，是现代通信技术的关键基础器件。应用于微波电路的介质谐振器，除了必备的机械强度外，还需满足如下介电性能要求：(1)在微波频率下具有相对较高的介电常数εr，一般要求εr＞20，以便于微波器件小型化、集成化；(2)在微波谐振频率下具有极低的介电损耗，即很高的品质因数(Q×f)，以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的***损耗；(3)接近零的谐振频率温度系数(τf)，以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。
钕锌钛陶瓷(Nd(Zn1/2Ti1/2)O3，NZT)具有相对高的介电常数(εr＝31.55)和超高的品质因数Q×f值为170 000(8.5GHz)。然而，NZT陶瓷具有高的负谐振频率温度系数τf(-42ppm/℃)限制了其实际应用。至今已有许多研究者通过探索各种不同的化学配方来降低NZT的τf值到零。比如，CaTiO3陶瓷具有高的介电常数(εr＝160)、品质因数(Q＝8000，1.5GHz)和大的正谐振频率温度系数τf(+850ppm/℃)。在Nd(Zn1/2Ti1/2)O3中添加CaTiO3，形成xNd(Zn1/2Ti1/2)O3-(1-x)CaTiO3固溶物实现τf值为零，此时x＝0.5，然而随着τf值的降低Qf值也随之变小。降低τf的研究也在xNd(Zn1/2Ti1/2)O3-(1-x)SrTiO3***中进行，其中SrTiO3陶瓷的τf值为～+1700ppm/℃。当x＝0.48时，τf值为零。此时该***具有良好的微波介电性能，εr＝54.2，Q×f＝84 000GHz，τf＝0ppm/℃。
虽然注射成型的研究和应用在不断的发展，从聚合物到金属再到陶瓷(主要 应用于结构陶瓷，氧化铝、氧化锆等)。但对于钡锌铌基介质陶瓷谐振器的注射成型研究和生产几乎没有。现有技术中的成型工艺主要是干压成型。干压成型的原理是：对介质陶瓷粉末加粘结剂造粒、通过模具进行压制成型后进行烧结。此工艺制备介质谐振器存在如下缺点：(1)压制成型过程中，颗粒间以及颗粒与模壁间存在的内、外摩擦引起压力损失使压坯各部位受力不均，因此生坯、烧结样品密度分布不均匀。不均匀的程度与选用的压制方式有关，常用的压制方式有单向压制和双向压制，其密度分布情况如图1a和1b所示，密度的均匀性会影响介质谐振器的介电性能，进而也会影响滤波器的工作性能；(2)受限于压制方式，介质谐振器大部分是柱状(或类似形状)，并不是所有形状尺寸能用干压法进行制备，比如形状复杂的谐振器脱模难以实现，长径比大的谐振器也无法通过压制制得，因为容易因密度不均匀而出现低密度区，进而导致烧结过程中谐振器变形，制作精度差，为了得到想要的形状或尺寸还需要进行机加工获得。
综上所述，现有技术中通常采用的干压法制备的微波介质陶瓷，存在所制备微波介质陶瓷材料谐振器的密度不均匀，导致微波介质陶瓷材料谐振器介电性能较差；同时，干压法无法制备形状复杂的谐振器。
【发明内容】
本发明提供一种陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备，能够解决现有技术中钕锌钛基介质谐振器在干压成型过程中容易出现的密度分布不均匀，尺寸精度低、品质因数Q×f值较低、性能不稳定以及所能制备的成型形状有限的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种钕锌钛基介质谐振器的原料配方，该原料配方包括以下重量百分含量的组分：
钕锌钛基陶瓷粉体  76％-85％；
有机粘结剂        15％-24％。
其中，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂；所述粘结剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％；所述表面活性剂在所述有机粘结 剂中的重量百分比为1％-5％；所述增塑剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％。
其中，所述粘结剂选自石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
其中，所述表面活性剂选自硬脂酸、辛酸和微晶石蜡中的至少一种。
其中，所述增塑剂为低熔点增塑剂。
其中，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二辛脂中的至少一种。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种钕锌钛基介质谐振器的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料，其中，所述钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为76％-85％，所述有机粘结剂的重量百分含量为15％-24％；对所述混合物料加热，以使所述混合物料形成熔体；使用注射成型机将所述熔体注射成型得到坯体；对所述坯体进行脱脂，以脱除有机粘结剂；对脱脂后的坯体进行烧结以获得介质谐振器。
其中，将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料的步骤中，所述钕锌钛基陶瓷粉体与所述有机粘结剂在混炼机上进行混合，混合时间为4-8小时。
其中，将所述混合物料加热，以使所述混合物料形成熔体的步骤中，所述加热温度为150℃-250℃。
其中，使用注射成型机将所述熔体注射成型得到坯体的步骤中，将所述熔体注入金属模具中，2-5分钟后冷却脱模得到所述坯体。
其中，对所述坯体进行脱脂的步骤包括：对所述坯体进行油萃取脱脂；对油萃取脱脂后的所述坯体进行热脱脂。
其中，对所述坯体进行油萃取脱脂的步骤包括：将所述坯体放入非极性溶剂中，所述非极性溶剂的温度为30-50℃，脱脂时间12-36小时；将所述坯体从 非极性溶剂中取出，并置于烘箱中进行干燥，其中，干燥温度为50-70℃，干燥时间4-12小时。
其中，所述非极性溶剂选自汽油、二硫化碳、二甲苯、***、苯、氯仿、四氯化碳和石脑油中的至少一种。
其中，对油萃取脱脂后的所述坯体进行热脱脂的步骤中，将所述坯体置于电加热炉内，以0.5-5℃/min的升温速率升温至500-600℃，保温2-3小时。
其中，对热脱脂后的坯体进行烧结以获得介质谐振器的步骤中，所述烧结温度为900-1300℃，保温2-6小时。
其中，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂；所述粘结剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％；所述表面活性剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％；所述增塑剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％。
为解决上述技术问题，本发明采用的又一个技术方案是：提供一种钕锌钛基介质谐振器，其特征在于，该介质谐振器通过以下制备方法制得：将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料，其中，所述钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为76％-85％，所述有机粘结剂的重量百分含量为15％-24％；对所述混合物料加热，以使所述混合物料形成熔体；使用注射成型机将所述熔体注射成型得到坯体；对所述坯体进行脱脂，以脱除有机粘结剂；对脱脂后的坯体进行烧结以获得介质谐振器。
其中，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂；所述粘结剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％；所述表面活性剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％；所述增塑剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％。
其中，对所述坯体进行脱脂的步骤包括：对所述坯体进行油萃取脱脂；对油萃取脱脂后的所述坯体进行热脱脂。
其中，对所述坯体进行油萃取脱脂的步骤包括：将所述坯体放入非极性溶 剂中，所述非极性溶剂的温度为30-50℃，脱脂时间12-36小时；将所述坯体从非极性溶剂中取出，并置于烘箱中进行干燥，其中，干燥温度为50-70℃，干燥时间4-12小时。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种腔体滤波器，所述腔体滤波器包括腔体、盖板以及上述实施例中所述的介质谐振器，所述盖板封盖所述腔体以形成谐振腔，所述介质谐振器安装在所述腔体内。
为解决上述技术问题，本发明还采用的一个技术方案是：提供一种射频拉远设备，所述射频拉远设备包括：射频收发信机模块、功放模块以及上述实施例所述的腔体滤波器，所述射频收发信机模块与所述功放模块连接，所述功放模块与所述腔体滤波器连接。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明的钕锌钛基介质谐振器及其原料配方和制备方法，通过添加较多的有机粘结剂，使钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂的混合物料在加热后形成粘稠性熔体，从而可以通过注射成型的方法形成介质谐振器，因而可以得到密度分布均匀、尺寸精度高的介质谐振器，且材料成本低，制备工艺简单。并且还具有高品质因数Q×f值和性能稳定性，本发明注射成型制备的钕锌钛基介质谐振器Q值为18000～26000左右(高于干压成型的15000～25000)，另外，通过注射成型可以实现形状复杂的钕锌钛基介质谐振器的大批量生产。
【附图说明】
图1a是干压法中的单向压制制备样品的密度分布图；
图1b是干压法中的双向压制制备样品的密度分布图；
图2是本发明钕锌钛基介质谐振器的制备方法实施例的流程示意图；
图3a是干压成型制备的钕锌钛基介质谐振器端口腐蚀后的电子显微镜扫描图；以及
图3b是注射成型制备的钕锌钛基介质谐振器端口腐蚀后的电子显微镜扫描 图。以及
图4是本发明射频拉远设备一优选实施例的结构组成框图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种钕锌钛基介质谐振器的成型原料配方，该成型原料配方包括以下重量百分含量的组分：76％-85％的钕锌钛基陶瓷粉体和15％-24％的有机粘结剂。
本发明的介质谐振器的成型原料配方中，有机粘结剂的重量百分比含量为15％-24％，传统的介质谐振器的压制成型原料配方中，有机粘结剂的重量百分比含量为5％以下，相比较与干压成型的原料配方而言，本发明中的有机粘结剂的重量百分比含量较多，含量较多的有机粘结剂能够使得钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂的混合物料在加热后能形成粘稠性熔体，因而使本发明的成型原料配方可以通过注射成型的方式形成介质谐振器。
具体而言，钕锌钛基复合微波介质陶瓷的化学表达式为：
[(1-x)Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+x(Sr1-yCay)TiO3]+aB2O3+bCuO，其中0.45≤x≤0.55，0≤y≤1.0，0≤a≤0.5mol％，0≤b≤1.0mol％。
本实施例的有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂。
其中，粘结剂主要用于将钕锌钛基陶瓷粉体粘结起来，该粘结剂在有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％，粘结剂选自石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
表面活性剂选自硬脂酸、辛酸和微晶石蜡中的至少一种，表面活性剂在有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％。
增塑剂在有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％，增塑剂的作用是增加柔韧性以及增加粘度，在本实施例中，增塑剂为低熔点增塑剂，从而可以在较低的 温度下熔化，以与熔化的混合物料混合均匀。具体地，增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二辛脂中的至少一种。
举例而言，在一个实施例中，介质谐振器的成型原料配方中的钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为76％，有机粘结剂的重量百分含量为24％。
具体地，在有机粘结剂中，粘结剂的重量百分比为50％，表面活性剂的重量百分比为5％，增塑剂的重量百分比为22％。
在另一个实施例中，介质谐振器的成型原料配方中的钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为85％，有机粘结剂的重量百分含量为15％。
具体地，在有机粘结剂中，粘结剂的重量百分比为90％，表面活性剂的重量百分比为1％，增塑剂的重量百分比为3％。
在另一个实施例中，介质谐振器的成型原料配方中的钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为80％，有机粘结剂的重量百分含量为20％。
具体地，在有机粘结剂中，粘结剂的重量百分比为80％，表面活性剂的重量百分比为3％，增塑剂的重量百分比为15％。
区别于现有技术的情况，本发明的钕锌钛基介质谐振器及其原料配方和制备方法，通过添加较多的有机粘结剂，使钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂的混合物料在加热后形成粘稠性熔体，从而可以通过注射成型的方法形成介质谐振器，因而可以得到密度分布均匀、尺寸精度高的介质谐振器，且材料成本低，制备工艺简单。
本发明还提供了一种钕锌钛基介质谐振器的制备方法。请参阅图2，图2是本发明钕锌钛基介质谐振器的制备方法实施例的流程示意图，具体地，该制备方法包括以下步骤：
S101、将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料，其中，钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为76％-85％，有机粘结剂的重量百分含量为15％-24％。
具体地，该钕锌钛基介质陶瓷的化学表达式为：
[(1-x)Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+x(Sr1-yCay)TiO3]+aB2O3+bCuO，其中0.45≤x≤0.55，0≤y≤1.0，0≤a≤0.5mol％，0≤b≤1.0mol％。
钕锌钛基的配方确定主要通过固相法制备进行研究，在配好料之后，首先经过球磨，球磨介质为氧化锆球，球磨时间为4-12小时。然后进行煅烧，煅烧温度为1000℃-1200℃。然后对煅烧好的粉末放入球磨机进行球磨，此次球磨的介质仍然是氧化锆球，球磨时间仍为4-12小时，并且，在球磨过程中加入2％-5％的PVA粘结剂。然后在喷雾塔上进行造粒，再将造粒粉末放入模具进行压制成型，压力为100MPa-200MPa，压制成型之后再烧结测试材料本身性能，从而得到所需要的介质材料--钕锌钛基陶瓷粉体。
本实施例的有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂。其中，粘结剂主要用于将钕锌钛基陶瓷粉体粘结起来，该粘结剂在有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％，粘结剂选自石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
表面活性剂选自硬脂酸、辛酸和微晶石蜡中的至少一种，表面活性剂在有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％。
增塑剂在有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％，增塑剂的作用是增加柔韧性以及增加粘度，在本实施例中，增塑剂为低熔点增塑剂，从而可以在较低的温度下熔化，以与熔化的混合物料混合均匀。具体地，增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二辛脂中的至少一种。
在该步骤中，钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂的混合在混炼机上进行，混合时间4-8小时。
S102、对混合物料加热，以使混合物料形成熔体。
由于混合物料中的有机粘结剂的含量较多，因而步骤S102中形成的熔体具有粘稠性，利于后续注射成型。其中，加热的温度为150℃-250℃。
S103、使用注射成型机将熔体注射成型得到坯体。
步骤S103中，将熔体注入注射成型机的金属模具中，2-5分钟后冷却脱模 得到坯体。本步骤通过注射成型的方式来形成介质谐振器，可以实现密度分布均匀、尺寸精度高、形状复杂的钕锌钛基介质谐振器的大批量生产。
S104、对坯体进行脱脂，以脱除有机粘结剂。
步骤S104中，将坯体中的有机粘结剂脱除，以防止有机粘结剂对介质谐振器的功效产生影响。脱脂的步骤具体包括将坯体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂。
其中，非极性容积萃取脱脂过程如下：将注射成型得到的坯体放入汽油、二硫化碳、二甲苯、***、笨、氯仿、四氯化碳、石脑油等非极性溶剂中，以溶解脱除部分有机粘结剂，非极性溶剂的温度为30-50℃，脱脂时间为12-36小时，再将坯体从非极性溶剂中取出，并置于烘箱中进行干燥，干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-12小时。该步骤中的非极性溶剂萃取脱脂过程是非常必要的，因为如果直接进行热脱会由于胚体中有机粘结剂成分过高，而导致样品在脱脂过程中的碎裂。
热脱脂的过程如下：将干燥后的坯体放入电加热炉内进行热脱脂，以脱除剩余的有机粘结剂。该过程中，将胚体以0.5～5℃/min的升温速率升温至550℃，然后保温2～3小时。
S105、对脱脂后的坯体进行烧结以获得介质谐振器。
在步骤S105中，烧结温度在900-1300℃之间，保温2-6小时。
分别用干压法和注射成型方法制备NZT基材料的介质谐振器，干压法制备的介质谐振器Q值为15000～25000，频率为2.3～2.6G，注射成型制备的介质谐振器Q值为20000～26000左右，频率为2.4～2.7G(注：是以同一批制备的样品(60个)作为检查和对比数据)。注射成型制备的介质谐振器性能更为稳定。
相对于现有技术，本发明提供的钕锌钛基介质谐振器的制备方法，能够使得生产的钕锌钛基介质谐振器密度分布均匀、尺寸精度高，同时还具备高介电常数和高性能稳定性，另外，通过注射成型可以实现形状复杂的钕锌钛基介质谐振器的大批量生产。
注射成型工艺具有以下优势：(1)成型过程具有机械化和自动化程度高、生产效率高、成型周期短、坯体强度高，生产过程中的管理和控制方便，易于实现大批量、规模化生产；(2)可近净成形各种几何形状复杂的及有特殊要求的小型零部件，使烧结后的陶瓷产品无需进行机加工或少加工；(3)成型出的产品具有极高的尺寸精度和表面光洁度。
下面几个具体实施例来详细说明本发明中钕锌钛基介质谐振器件制作过程和成品谐振器件的性能参数。
实施例一
本实施例主材料配方采用化学式：[0.55Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+0.45(Sr0.8Ca0.2)TiO3]为化学组成，分别比较干压法和注射成型法制备的介质谐振器的性能，本实施例主材料本身的介电性能相对介电常数εr为57.7，品质因数(Q×f)值为98 000GHz。干压法主要通过造粒、压制成型后，进行烧结得到介质谐振器，工艺简单。注射成型工艺制备NZT基介质谐振器通过以下工艺步骤实现：
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂：将NZT基陶瓷粉体和有机粘结剂混合均匀得到注射成型混合料，混料中不同成分的含量跟粉末的粒度、形貌、密度有关，所以不同的粉末其混合物配方不同；针对于NZT基介质陶瓷，注射成型混合料中，NZT基陶瓷粉体的重量百分含量为78％，有机粘结剂的重量百分含量为22％；有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂和增塑剂组成，各组分重量百分含量为：粘结剂80％；表面活性剂5％；增塑剂：15％。
(2)注射成型：注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温度在180℃之间，注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体。
(3)油萃取脱脂：将注射成型得到的坯体放入油中，溶解脱除部分有机粘结剂，油的温度在30℃，脱脂时间在24小时，油萃取脱脂后的坯体在烘箱中充分干燥，直接热脱会导致样品在脱脂过程中碎裂。
(4)热脱脂：将干燥后的坯体放入电加热炉内，进行热脱脂，脱除剩余的有机粘结剂，以0.5℃/min的升温速率升温至550℃，保温2小时。
(5)烧结：热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度为1200℃，保温2小时，得到介质谐振器。
分别用干压和注射成型工艺制备60个介质谐振器，并对他们的性能进行了测试，性能如表1：
Figure PCTCN2015099953-appb-000001
表1：注射成型和干压成型制备介质谐振器的性能
从表1可以看出注射成型制备的介质谐振器比传统干压法制备的性能更优，且性能稳定。
从图3a和图3b中可以看出，注射成型与干压成型法制备的相比，晶粒尺寸均匀，颗粒尺寸小，这对于NZT基介质谐振器产品最终的性能和稳定性影响呈正相关关系。
实施例二
本实施例主材料配方采用化学式：[0.45Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+0.55(Sr0.1Ca0.9)TiO3]为化学组成，分别比较干压法和注射成型法制备的介质谐振器的性能，本实施例主材料本身的介电性能相对介电常数εr为42.5，品质因数(Q×f)值为71500GHz。干压法主要通过造粒、压制成型后，进行烧结得到介质谐振器，工艺简单。注射成型工艺制备NZT基介质谐振器通过以下工艺步骤实现：
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂：将NZT基陶瓷粉体和有机粘结剂混合均匀得到注射成型混合料，混料中不同成分的含量跟粉末的粒度、形貌、密度有关，所以不同的粉末其混合物配方不同；针对于NZT基介质陶瓷，注射成型混合料中，Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量为75％，有机粘结剂的重量百分含量为25％；有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂和增塑剂组成，各组分重量百分含量为：粘结剂80％；表面活性剂5％；增塑剂：15％。
(2)注射成型：注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温 度在180℃之间，注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体。
(3)油萃取脱脂：将注射成型得到的坯体放入油中，溶解脱除部分有机粘结剂，油的温度在30℃，脱脂时间在24小时，油萃取脱脂后的坯体在烘箱中充分干燥，直接热脱会导致样品在脱脂过程中碎裂。
(4)热脱脂：将干燥后的坯体放入电加热炉内，进行热脱脂，脱除剩余的有机粘结剂，以0.5℃/min的升温速率升温至550℃，保温2小时。
(5)烧结：热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度为1150℃，保温4小时，得到介质谐振器。
分别用干压和注射成型工艺制备60个介质谐振器，并对他们的性能进行了测试，性能如表2：
Figure PCTCN2015099953-appb-000002
表2：注射成型和干压成型制备介质谐振器的性能
从表2可以看出注射成型制备的介质谐振器比传统干压法制备的性能更优，且性能稳定。
实施例三
本实施例主材料配方采用化学式：[0.5Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+0.5SrTiO3]+0.5mol％B2O3为化学组成，分别比较干压法和注射成型法制备的介质谐振器的性能，本实施例主材料本身的介电性能相对介电常数εr为53，品质因数(Q×f)值为87100GHz，谐振频率温度系数τf为-2ppm/℃。干压法主要通过造粒、压制成型后，进行烧结得到介质谐振器，工艺简单。注射成型工艺制备NZT基介质谐振器通过以下工艺步骤实现：
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂：将NZT基陶瓷粉体和有机粘结剂混合均匀得到注射成型混合料，混料中不同成分的含量跟粉末的粒度、形貌、密度有关，所以不同的粉末其混合物配方不同；针对于NZT基介质陶瓷，注射成型混合料 中，NZT基陶瓷粉体的重量百分含量为75％，有机粘结剂的重量百分含量为25％；有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂和增塑剂组成，各组分重量百分含量为：粘结剂80％；表面活性剂5％；增塑剂：15％。
(2)注射成型：注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温度在180℃之间，注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体。
(3)油萃取脱脂：将注射成型得到的坯体放入油中，溶解脱除部分有机粘结剂，油的温度在30℃，脱脂时间在24小时，油萃取脱脂后的坯体在烘箱中充分干燥，直接热脱会导致样品在脱脂过程中碎裂。
(4)热脱脂：将干燥后的坯体放入电加热炉内，进行热脱脂，脱除剩余的有机粘结剂，以0.5℃/min的升温速率升温至550℃，保温2小时。
(5)烧结：热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度为1000℃，保温3小时，得到介质谐振器。
分别用干压和注射成型工艺制备60个介质谐振器，并对他们的性能进行了测试，性能如表3：
Figure PCTCN2015099953-appb-000003
表3：注射成型和干压成型制备介质谐振器的性能
从表3可以看出注射成型制备的介质谐振器比传统干压法制备的性能更优，且性能稳定。
实施例四
本实施例主材料配方采用化学式：[0.55Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+0.45(Sr0.8Ca0.2)TiO3]为化学组成，注射成型工艺制备NZT基介质谐振器通过以下工艺步骤实现：
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂：将NZT基陶瓷粉体和有机粘结剂在混炼机上进行混合，混合4分钟得到混合均匀的注射成型混合料，该注射成型混合料中，NZT基陶瓷粉体的重量百分含量为76％，有机粘结剂的重量百分含量 为24％；有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂和增塑剂组成，各组分重量百分含量为：粘结剂50％；表面活性剂5％；增塑剂：22％。
(2)注射成型：注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温度为250℃，注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体。
(3)油萃取脱脂：将注射成型得到的坯体放入油中，溶解脱除部分有机粘结剂，油的温度在30℃，脱脂时间12小时，油萃取脱脂后的坯体在烘箱中，50℃的温度下干燥12小时，使其充分干燥，直接热脱会导致样品在脱脂过程中碎裂。
(4)热脱脂：将干燥后的坯体放入电加热炉内，进行热脱脂，脱除剩余的有机粘结剂，以0.5℃/min的升温速率升温至500℃，保温3小时。
(5)烧结：热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度为900℃，保温6小时，得到介质谐振器。
实施例五
本实施例主材料配方采用化学式：[0.45Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+0.55(Sr0.1Ca0.9)TiO3]为化学组成，注射成型工艺制备NZT基介质谐振器通过以下工艺步骤实现：
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂：将NZT基陶瓷粉体和有机粘结剂在混炼机上进行混合，混合8分钟得到混合均匀的注射成型混合料，该注射成型混合料中，NZT基陶瓷粉体的重量百分含量为85％，有机粘结剂的重量百分含量为15；有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂和增塑剂组成，各组分重量百分含量为：粘结剂90％；表面活性剂1％；增塑剂：3％。
(2)注射成型：注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温度为150℃，注入模具后在3分钟内脱模得到成型坯体。
(3)油萃取脱脂：将注射成型得到的坯体放入油中，溶解脱除部分有机粘结剂，油的温度在40℃，脱脂时间36小时，油萃取脱脂后的坯体在烘箱中，60℃的温度下干燥8小时，使其充分干燥，直接热脱会导致样品在脱脂过程中碎裂。
(4)热脱脂：将干燥后的坯体放入电加热炉内，进行热脱脂，脱除剩余的有机粘结剂，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2.5小时。
(5)烧结：热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度为1300℃，保温2小时，得到介质谐振器。
实施例六
本实施例主材料配方采用化学式：[0.5Nd(Zn1/2Ti1/2)O3+0.5SrTiO3]+0.5mol％B2O3为化学组成，注射成型工艺制备NZT基介质谐振器通过以下工艺步骤实现：
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂：将NZT基陶瓷粉体和有机粘结剂在混炼机上进行混合，混合6分钟得到混合均匀的注射成型混合料，该注射成型混合料中，NZT基陶瓷粉体的重量百分含量为80％，有机粘结剂的重量百分含量为15％；有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂和增塑剂组成，各组分重量百分含量为：粘结剂80％；表面活性剂3％；增塑剂：15％。
(2)注射成型：注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体，注射温度为200℃，注入模具后在5分钟内脱模得到成型坯体。
(3)油萃取脱脂：将注射成型得到的坯体放入油中，溶解脱除部分有机粘结剂，油的温度在50℃，脱脂时间25小时，油萃取脱脂后的坯体在烘箱中，70℃的温度下干燥4小时，使其充分干燥，直接热脱会导致样品在脱脂过程中碎裂。
(4)热脱脂：将干燥后的坯体放入电加热炉内，进行热脱脂，脱除剩余的有机粘结剂，以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2小时。
(5)烧结：热脱脂后的坯体进行烧结，烧结温度为1200℃，保温4小时，得到介质谐振器。
本发明实施例提供的钡锌铌基介质谐振器的制备方法，能够使得生产的钡锌铌基介质谐振器密度分布均匀、尺寸精度高，同时还具备高介电常数和高性能稳定性，并且还具有高介电常数和性能稳定性，另外，通过注射成型可以实现形状复杂的钡锌铌基介质谐振器的大批量生产。
另外，本发明还提供了一种钕锌钛基介质谐振器和一种腔体滤波器，该介质谐振器由上述任一实施例的制备方法制得。而关于谐振器件形状、结构等参数的技术特征在本领域技术人员的理解范围内，此处不再赘述。
腔体滤波器则包括上述实施例中的谐振器，由该谐振器具有较高的品质因 数Q×f值和较低的谐振频率温度系数(τf)等优点，使之制备得到的腔体滤波器具有较佳的介电性能和稳定性。而关于腔体滤波器的其他部分的结构及参数的技术特征在本领域技术人员的理解范围内，此处不再赘述。
请参阅图4，图4是本发明射频拉远设备一优选实施例的结构组成框图，该射频拉远设备包括但不限于以下结构单元：射频收发信机模块510、功放模块520以及腔体滤波器530。其中，射频收发信机模块510与功放模块520连接，功放模块520进一步与腔体滤波器530连接。
射频拉远设备工作在下行时隙时，来自射频收发信机模块510的两个通道的发射信号通过功放模块520进入腔体滤波器530，腔体滤波器530对发射信号完成滤波，然后功率合成后发射到天线口；射频拉远设备工作在上行时隙时，从天线口接收到的信号通过腔体滤波器530滤波后进入功放模块520，在经功放模块520放大后输出给射频收发信机模块510对应的接收通道。
进一步地，该射频拉远设备还可以包括电源模块540，该电源模块540用于对该射频拉远设备的各个模块供电。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效装置或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (22)

  1. 一种钕锌钛基陶瓷材料的原料配方，其特征在于，包括以下重量百分含量的组分：
    钕锌钛基陶瓷粉体  76％-85％；
    有机粘结剂        15％-24％。
  2. 根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂；
    所述粘结剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％；
    所述表面活性剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％；
    所述增塑剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％。
  3. 根据权利要求2所述的原料配方，其特征在于，所述粘结剂选自石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的至少一种。
  4. 根据权利要求3所述的原料配方，其特征在于，所述表面活性剂选自硬脂酸、辛酸和微晶石蜡中的至少一种。
  5. 根据权利要求4所述的原料配方，其特征在于，所述增塑剂为低熔点增塑剂。
  6. 根据权利要求5所述的原料配方，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二辛脂中的至少一种。
  7. 一种钕锌钛基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料，其中，所述钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为76％-85％，所述有机粘结剂的重量百分含量为15％-24％；
    对所述混合物料加热，以使所述混合物料形成熔体；
    使用注射成型机将所述熔体注射成型得到坯体；
    对所述坯体进行脱脂，以脱除有机粘结剂；
    对脱脂后的坯体进行烧结以获得介质谐振器。
  8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料的步骤中，所述钕锌钛基陶瓷粉体与所述有机粘结剂在混炼机上进行混合，混合时间为4-8小时。
  9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将所述混合物料加热，以使所述混合物料形成熔体的步骤中，所述加热温度为150℃-250℃。
  10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，使用注射成型机将所述熔体注射成型得到坯体的步骤中，将所述熔体注入金属模具中，2-5分钟后冷却脱模得到所述坯体。
  11. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，对所述坯体进行脱脂的步骤包括：
    对所述坯体进行油萃取脱脂；
    对油萃取脱脂后的所述坯体进行热脱脂。
  12. 根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，对所述坯体进行油萃取脱脂的步骤包括：
    将所述坯体放入非极性溶剂中，所述非极性溶剂的温度为30-50℃，脱脂时间12-36小时；
    将所述坯体从非极性溶剂中取出，并置于烘箱中进行干燥，其中，干燥温度为50-70℃，干燥时间4-12小时。
  13. 根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂选自汽油、二硫化碳、二甲苯、***、苯、氯仿、四氯化碳和石脑油中的至少一种。
  14. 根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，对油萃取脱脂后的所述坯体进行热脱脂的步骤中，将所述坯体置于电加热炉内，以0.5-5℃/min的升温速率升温至500-600℃，保温2-3小时。
  15. 根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，对热脱脂后的坯体进 行烧结以获得介质谐振器的步骤中，所述烧结温度为900-1300℃，保温2-6小时。
  16. 根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂；
    所述粘结剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％；
    所述表面活性剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％；
    所述增塑剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％。
  17. 一种钕锌钛基介质谐振器，其特征在于，该介质谐振器通过以下制备方法制得：
    将钕锌钛基陶瓷粉体和有机粘结剂混合以获得混合物料，其中，所述钕锌钛基陶瓷粉体的重量百分含量为76％-85％，所述有机粘结剂的重量百分含量为15％-24％；
    对所述混合物料加热，以使所述混合物料形成熔体；
    使用注射成型机将所述熔体注射成型得到坯体；
    对所述坯体进行脱脂，以脱除有机粘结剂；
    对脱脂后的坯体进行烧结以获得介质谐振器。
  18. 根据权利要求17所述的钕锌钛基介质谐振器，其特征在于，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂和增塑剂；
    所述粘结剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为50％-90％；
    所述表面活性剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为1％-5％；
    所述增塑剂在所述有机粘结剂中的重量百分比为3％-22％。
  19. 根据权利要求18所述的钕锌钛基介质谐振器，其特征在于，对所述坯体进行脱脂的步骤包括：
    对所述坯体进行油萃取脱脂；
    对油萃取脱脂后的所述坯体进行热脱脂。
  20. 根据权利要求19所述的钕锌钛基介质谐振器，其特征在于，对所述坯体进行油萃取脱脂的步骤包括：
    将所述坯体放入非极性溶剂中，所述非极性溶剂的温度为30-50℃，脱脂时间12-36小时；
    将所述坯体从非极性溶剂中取出，并置于烘箱中进行干燥，其中，干燥温度为50-70℃，干燥时间4-12小时。
  21. 一种腔体滤波器，其特征在于，所述腔体滤波器包括腔体、盖板以及权利要求17-20任一项所述的介质谐振器，所述盖板封盖所述腔体以形成谐振腔，所述介质谐振器安装在所述腔体内。
  22. 一种射频拉远设备，其特征在于，所述射频拉远设备包括：射频收发信机模块、功放模块以及权利要求21所述的腔体滤波器，所述射频收发信机模块与所述功放模块连接，所述功放模块与所述腔体滤波器连接。
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