CN111995383B - Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了Mg2‑xMxSiO4‑CaTiO3复合微波介质陶瓷及其制备方法，其中：0.01≤x≤0.03，M＝Zn、Cu、Co、Ni，CaTiO3的质量分数为10％‑50％，步骤为：(1)将(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、CuO、CoO、NiO、TiO2和CaCO3按化学配比进行称量、球磨；(2)干燥、过筛；(3)于1300℃预烧；(4)将Mg2‑xMxSiO4和CaTiO3按配比质量分数比称量、而二次球磨；(5)干燥、过筛；(6)加入聚乙烯醇造粒、压制成型；(7)于1225℃‑1275℃烧结；(8)介电性能测试。本发明通过不同离子掺杂降低了Mg2SiO4基微波介质陶瓷的烧结温度，此外通过与CaTiO3复合，调节其温度系数，得到近零温度系数微波介质陶瓷。

Description

Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种高品质因数Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷及其制备方法，该微波介质陶瓷适用于滤波器、天线、电容器等微波元器件的制备，属于微波介质陶瓷领域。
背景技术
伴随5G技术标准日渐形成，5G基站建设对元件小型化和元件低功耗的需要越发明显。由于微波陶瓷粉体比较金属腔体具有高Q值的材料特性，大幅减小了插损，具有高带外抑制、温度漂移特性好、温度适用范围宽泛、多种形式的封装结构和输出接口形式的特点，满足了基站滤波器小型化、低功耗的发展趋势，因此陶瓷介质滤波器逐步替代传统金属腔体滤波器。
Mg2SiO4体系微波介质陶瓷具有高品质因数的特性，适合做陶瓷滤波器。然而Mg2SiO4体系的τf为负值，不利于实际应用中微波器件的稳定性。因此需要与具有正τf值的介质陶瓷材料按照一定的比例进行复合，以达到近零的温度系数，从而保证材料的温度稳定性，满足微波电路的实际需求。其中CaTiO3(εr≈170，Q×f≈3600GHz，τf≈800×10-6/℃)、SrTiO3(εr≈300， Q×f≈3000GHz，τf≈1650×10-6/℃)由于具有很大的正温度系数，因而是常用的用于调节负温度系数的材料。有研究人员用溶胶-凝胶法将Mg2SiO4与CaTiO3复合，形成的Mg2SiO4@CaTiO3复合介质陶瓷材料，其微波介电性能为εr≈9.4，Q×f≈19000GHz，τf≈0×10-6/℃，满足τf值趋近于零的要求。然而，Mg2SiO4–CaTiO3体系材料的制备往往需要高的烧结温度 (1300–1350℃)。
发明内容
本发明的目的是克服Mg2SiO4体系具有负温度系数，Mg2SiO4–CaTiO3体系的烧结温度高的缺点，提升Mg2-xMxSiO4–CaTiO3体系的介电性能，降低烧结温度，以 (MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、CuO、CoO、NiO、TiO2和CaCO3为原料，提供 Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷制备方法及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷，其中：0.01≤x≤0.03，M＝Zn、Cu、Co、Ni，CaTiO3的质量分数为10％-50％，制备方法有如下步骤：
(1)将(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、CuO、CoO、NiO、TiO2和CaCO3按化学配比进行称量，以去离子水和氧化锆球作为溶剂和球磨介质，放入聚氨酯球磨罐在行星式球磨机上球磨8-24h；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉料装入氧化铝坩埚中，放入烧结炉中，以每分钟10℃的升温速度加热到1300℃，在1300℃的温度保温2h，分别得到Mg2-xMxSiO4和CaTiO3；
(4)将Mg2-xMxSiO4和CaTiO3按配比质量分数比称量，以去离子水和氧化锆球作为溶剂和球磨介质，放入聚氨酯球磨罐在行星式球磨机上球磨4-8h；
(5)将步骤(4)球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；
(6)将步骤(5)过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA 溶液，进行研磨造粒，再用压片机压制成型；
(7)将步骤(6)压制成型的坯体放入烧结炉中，于1225℃-1275℃烧结，保温4h，制得微波介质陶瓷；
将步骤(7)制得的微波介质陶瓷进行介电性能测试。
所述步骤(1)、步骤(4)球磨料：水：球的质量比为1:8:8，转速为400r/min。
所述步骤(3)的升温速率为5℃/min。
所述步骤(6)的成型压力为4MPa，生坯直径为16mm，高度为8mm。
步骤(7)所述的烧结制度为3℃/min升温到200℃保温1h，3℃/min升温到500℃保温 2h；2℃/min升温到目标温度保温4h。
所述步骤(1)的优选时间为12h，所述步骤(4)的优选时间为6h，所述步骤(7)的优选烧结温度为1250℃。
本发明的有益效果是，通过一定掺杂降低了Mg2SiO4–CaTiO3微波介质陶瓷是烧结温度，在中温1225℃成功制备了高性能Mg2SiO4–CaTiO3微波介质陶瓷，其介电常数εr＝8.12～15.23，品质因数Q×f＝42000～56000GHz，谐振频率温度系数τf＝-10～5×10-6/℃；可用于滤波器、天线等微波器件的制备，具有很好的应用前景。
具体实施方式
将结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述，但本发明不限于实施例。
实施例1-1
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.163g ZnO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.01Zn0.01SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.01Zn0.01SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例1-2
依照配方配比，称取16.425g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.326g ZnO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.02Zn0.02SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.02Zn0.02SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例1-3
依照配方配比，称取16.257g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.488g ZnO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.03Zn0.03SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.03Zn0.03SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例2-1
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.159g CuO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.01Cu0.01SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.01Cu0.01SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例2-2
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.318g CuO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.02Cu0.02SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.02Cu0.02SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例2-3
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.477g CuO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.03Cu0.03SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.03Cu0.03SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例3-1
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.150g CoO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.01Co0.01SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.01Co0.01SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例3-2
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.300g CoO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.02Co0.02SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.02Co0.02SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例3-3
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.450g CoO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.03Co0.03SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.03Co0.03SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例4-1
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.149g NiO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.01Ni0.01SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.01Ni0.01SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例4-2
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.299g NiO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.02Ni0.02SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.02Ni0.02SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
实施例4-3
依照配方配比，称取16.592g(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O，0.448g NiO，6g SiO2，和10g CaCO3,.7.99g TiO2混合粉料分别放入聚氨酯球磨罐中，加入180g去离子水，180氧化锆球，和140g去离子水，140g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨12h，转速为400r/min；球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；过筛后的粉料放入烧结炉中，Mg2-0.03Ni0.03SiO4和CaTiO3均按5℃/min的升温速率升温至1300℃预烧，保温2h；称取12gMg2-0.03Ni0.03SiO4和8g CaTiO3放入聚氨酯球磨罐中，加入160g去离子水和160g氧化锆球，在行星式球磨机上球磨6h，转速为400r/min；球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料质量8wt％的浓度为5wt％的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机以4MPa的压力压制成直径为16mm，高度为8mm的生坯；压制成型的坯体放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温到200℃保温1h，3℃/min的升温速率升温到500℃保温2h；2℃/min的升温速率升温1250℃保温4h，制得微波介质陶瓷。
本发明实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
表1 实施例产品关键参数及介电性能检测结果
Figure BDA0002672016890000071
从测试结果可以看出，掺杂后介电常数从εr≈9.4，提高到了13.13～14.84，品质因数从 Q×f≈19000GHz，提高到了46300～55900，温度系数接近于零。Zn掺杂后的介电常数和品质因数均是最高的，εr＝14.43～14.84，Q×f＝55000～55900GHz，说明Zn掺杂的效果最好。此外，随着掺杂量的增加，介电常数和品质因数均先升高再减小，说明掺杂量为0.02时的介电性能更好。

Claims (5)

1.Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、CuO、CoO、NiO、TiO2和CaCO3按化学配比进行称量，以去离子水和氧化锆球作为溶剂和球磨介质，放入聚氨酯球磨罐在行星式球磨机上球磨8-24h；
（2）将步骤（1）球磨后的原料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过100目筛；
（3）将步骤（2）过筛后的粉料装入氧化铝坩埚中，放入烧结炉中，以每分钟5℃的升温速度加热到1300℃，在1300℃的温度保温2h，分别得到Mg2-xMxSiO4和CaTiO3；其中：0.01≤x≤0.03，M=Zn、Cu、Co、Ni，CaTiO3的质量分数为10%-50%；
（4）将Mg2-xMxSiO4和CaTiO3按配比质量分数比称量，以去离子水和氧化锆球作为溶剂和球磨介质，放入聚氨酯球磨罐在行星式球磨机上球磨4-8h；
（5）将步骤（4）球磨后的粉料放入干燥箱中于100℃烘干，然后粉碎过200目筛；
（6）将步骤（5）过筛后的粉料放入研钵中，加入粉料8wt%的浓度为5wt%的PVA溶液，进行研磨造粒，再用压片机压制成型；
（7）将步骤（6）压制成型的坯体放入烧结炉中，于1225℃-1275℃烧结，保温4h，制得微波介质陶瓷；所述的烧结制度为3℃/min升温到200℃保温1h，3℃/min升温到500℃保温2h；2℃/min升温到目标温度保温4h；
（8）将步骤（7）制得的微波介质陶瓷进行介电性能测试。
2.根据权利要求1所述的Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤（1）、步骤（4）球磨中，料：水：球的质量比为1:8:8，转速为400r/min。
3.根据权利要求1所述的Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤（6）的成型压力为4MPa，生坯直径为16mm，高度为8mm。
4.根据权利要求1所述的Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的时间为12h，所述步骤（4）的时间为6h，所述步骤（7）的烧结温度为1250℃。
5.Mg2-xMxSiO4-CaTiO3复合微波介质陶瓷，其特征在于，根据权利要求1到4任一项所述的制备方法所得。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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