WO2017093700A1 - Procede d'assemblage d'une premiere piece en metal et d'une seconde piece en metal ou en ceramique par brasage, composition de brasure - Google Patents

Procede d'assemblage d'une premiere piece en metal et d'une seconde piece en metal ou en ceramique par brasage, composition de brasure Download PDF

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WO2017093700A1
WO2017093700A1 PCT/FR2016/053200 FR2016053200W WO2017093700A1 WO 2017093700 A1 WO2017093700 A1 WO 2017093700A1 FR 2016053200 W FR2016053200 W FR 2016053200W WO 2017093700 A1 WO2017093700 A1 WO 2017093700A1
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solder
brazing
composition
metal
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PCT/FR2016/053200
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Grégory LARGILLER
Julien GARRIONE
Olivier Mailliart
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Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives
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Definitions

  • a method of assembling a first piece of metal and a second piece of metal or ceramic by soldering, solder composition A method of assembling a first piece of metal and a second piece of metal or ceramic by soldering, solder composition.
  • the invention relates to a method of assembling a first metal part and a second metal or ceramic part by soldering, and to a solder composition.
  • thermal sensors in motors must withstand frequent high temperature air stresses.
  • the metal / metal or metal / ceramic joints of these devices must be hermetic.
  • brazing consists of melting a brazing alloy, called solder, or alloy filler, capable of wetting and spreading on the interfaces of the parts to be assembled and to solidify after cooling.
  • the solidified solder ensures the cohesion of the assembly.
  • solder compositions for joining metal parts are made of nickel-chromium alloy and are intended to form stator vanes.
  • the brazing temperature is less than 998 ° C. This type of solder is resistant to oxidation and corrosion.
  • solders are relatively expensive because they contain gold and the processing temperatures (below 1000 ° C) are too low for the targeted applications (1100 ° C under air).
  • solder compositions for joining a ceramic part to another ceramic or metal part include copper, a rare earth element and, inter alia, an antioxidant element.
  • the solder joint is carried out at 880 ° C under vacuum at 1 " 10 -5 Torr
  • the solder joint has improved air oxidation resistance at 600 ° C.
  • WO 99/61 195 discloses a solder composition based on a CrNiWPdSiBCo alloy for joining Fe-Cr-Al based alloys. This alloy forms, during the formation of the solder joint, an intermetallic compound AlPd resistant to oxidation at high temperature. A low concentration of boron and silicon avoids embrittlement of the joint. The melting temperature of this alloy is between 1050 ° C and 1180 ° C.
  • US Patent 3662455 discloses a NiTiNb alloy for joining ceramic or ceramic and metal parts.
  • the solder joint is made at a temperature of 1190 ° C-1220 ° C under vacuum or inert atmosphere.
  • the set is resistant to hot alkali metal fumes such as cesium or rubidium.
  • elements such as niobium and palladium are rare elements and the use of brazing with such elements is difficult to apply on a large scale.
  • US Pat. No. 4,596,354 discloses the brazing of ceramic and / or metal parts with an alloy AINi resistant to oxidation.
  • the brazing process is carried out in a non-oxidizing atmosphere at a temperature ranging from 1450 ° C to 1550 ° C. These temperatures are, however, very high and require a high energy input to make the solder joint. In addition, at such temperatures, during cooling, the risk of failure due to thermomechanical stresses increases considerably.
  • the object of the invention is to overcome the disadvantages of the prior art and, in particular, to propose a brazing process that is applicable on a large scale and that makes it possible to obtain resistance to oxidation at high temperature. and, more particularly, at temperatures of the order of 1100 ° C. or even up to 1400 ° C.
  • FIG. 1 schematically represents the composition triangle of the solder alloy whose vertices are delimited by the points: Cro, 98Ni0, oItio, o1, Cro, sNiO, 25Ti0, and Cr2 / 3Nii / 3,
  • FIG. 2 schematically represents, in section, a step in the method of assembling an Al 2 O 3 part with two pieces of Haynes® alloy, according to the invention
  • FIG. 3 shows a photograph of the device of Figure 2 after the soldering process.
  • the assembly method makes it possible to assemble by brazing a first piece and a second piece.
  • the face to be assembled of the first piece is made of a first metal and the face to be assembled of the second piece is made of a second metal or ceramic.
  • Ceramic means ceramic oxides, non-oxide ceramics but also composite ceramics.
  • the ceramic is preferably an oxide ceramic. It is preferentially a zirconia or alumina.
  • the first and / or second metal is an alloy of nickel or iron.
  • the first and / or second metal is a Ni-Cr-W-Mo alloy, for example Haynes® 230 (Ni 6 2-Cr 22 -W 14 -Mo 2 ).
  • the first and / or second metal is an alloy Ni-Cr-AI-Fe e.g. HAYNES Type 214 (Ni-Cr 16 -Al 45 -Fe 3).
  • the faces to be assembled can be in the same material or in two different materials.
  • the thermal coefficient differential between the two parts to be assembled is very low, or even zero.
  • the solder assembly process comprises the following successive steps:
  • solder composition comprising a Cr x Ni y Ti z alloy
  • solder composition by heating it to a brazing temperature higher than the melting temperature of the Cr x Ni y Ti z alloy to form a solder joint. Percentages are mass percentages.
  • the alloy of the braze also called brazing alloy, is Cr x Ni y Ti z type .
  • the alloy may include impurities, but their amount is negligible compared to other constituents.
  • This type of alloy melts and wets ceramics, and, more particularly, oxide ceramics via the formation of interface sub-oxides (titanium oxides and / or chromium), obtained thanks to the presence of titanium and or chromium contained in the solder composition.
  • This type of solder also wets all metals and, in particular, metals based on iron, nickel, chromium, titanium, aluminum, molybdenum, tungsten, zirconium, copper.
  • the alloy of the solder composition is advantageously defined by a composition triangle whose vertices are delimited by the points (FIG. 1): ## EQU1 ##, ## EQU1 ## / 3Nii / 3. A solder joint obtained with such an alloy will be more resistant to oxidation.
  • z is greater than 0.02. Even more preferentially, z is greater than 0.07.
  • the alloy is, preferably, an alloy Cr 0 , 6 4, 75 Ni, 2775 ⁇ 1, o75-
  • the solder composition comprises, in the initial state, nickel particles, titanium particles and chromium particles.
  • the particles are obtained by mixing powders of nickel, titanium and chromium.
  • the particles advantageously have a diameter of 1 ⁇ m and 100 ⁇ m.
  • solder composition comprising particles with such diameter ranges is advantageously homogeneous.
  • the solder composition comprises particles of a Cr x Ni y Ti z alloy.
  • the particles are then obtained by finely grinding a solid piece of a Cr x Ni y Ti z alloy.
  • the solid piece of Cr x Ni y Ti z alloy is, for example, obtained by melting a mixture of pure elements. This elaboration is done by introducing into a crucible the different elements. The crucible is placed in an oven and heated under a neutral gas or secondary vacuum. The temperature depends on the composition of the alloy and is chosen so as to be able to melt the constituents of the alloy and obtain a homogeneous alloy.
  • the neutral gas is, for example, argon or nitrogen.
  • the pure elements can also be placed in a cold crucible. This avoids the risk of pollution by interaction crucible / elements.
  • the elements are thus melted by inductive heating, advantageously under argon or secondary vacuum so as to melt the various components. After melting and cooling of the various elements, an ingot is obtained. This ingot is then ground to obtain a powder.
  • it is milled in a ball mill to obtain a powder whose particles have a diameter between 1 ⁇ and ⁇ ⁇ .
  • the solder composition may be in the form of a particle powder.
  • the solder composition comprises, in addition to these particles, a binder, a liquid organic cement or a gel, both viscous and sticky in order to obtain a solder composition in the form of a dough.
  • the particles are suspended in the binder.
  • the binder decomposes between 100 ° C. and 300 ° C. without leaving any traces.
  • It may be, for example, a Nicrobraz® brand organic cement or a gel.
  • solder composition and the binder form a solder paste.
  • the solder composition is in the form of a sheet or strip, in the form of a Cr x Ni y Ti z alloy wire. It may also be in the form of a wire of the Cr x Ni y Ti z alloy.
  • the faces of the parts to be brazed are advantageously degreased, cleaned in a solvent and in an ultrasonic bath.
  • the solvent is, for example, acetone or alcohol.
  • the pieces are then dried.
  • Brazing can be done in sandwich configuration or configuration capillary.
  • solder composition In sandwich configuration, the solder composition is spread on one or both of the solder faces and the solder faces are brought into contact. In this case, the solder composition is directly placed between the parts to be assembled.
  • the heat treatment carried out above the melting point of the solder composition, melts the latter which fills the joint.
  • the parts are brought into contact without having put a solder composition between them.
  • the solder composition is then deposited near the seal in contact with the two parts to be assembled to allow its infiltration into the joint after its fusion.
  • a first piece 1 and a second piece 2, for example, are arranged offset with respect to each other, as shown in FIG. 2.
  • the offset between them is at least a few ⁇ , for example of 10 ⁇ 200 ⁇ so as to create a surface capable of receiving the solder composition near the seal formed by the faces to be assembled.
  • the solder composition 3 may be disposed in the form of a solder bead, at the edge of the seal, in contact with the faces to be joined.
  • the heat treatment performed above the melting point of the solder composition, melts the solder composition leading to infiltration of the solder composition into the seal by capillarity. After cooling, the solder joint is formed.
  • solder By contact between the solder and the faces of the parts to be joined, it is meant that the solder is, for example, disposed between the two faces of the parts to be assembled, and in contact with them, and / or in contact with the edges of the faces, at least one edge of the joint.
  • the parts to be brazed are arranged in the brazing furnace.
  • the oven is brought to the brazing temperature, to allow the assembly of parts.
  • the brazing temperature used in the process for assembling the different parts is between 1200 ° C. and 1500 ° C., and preferably between 1200 ° C. and 1400 ° C.
  • the brazing temperature is 20 ° C to 50 ° C higher than the melting temperature of the solder composition, and preferably 30 ° C higher than the melting temperature.
  • the melting temperature of the solder composition is between 1150 ° C and 1450 ° C.
  • the alloys wet well the faces to be assembled. During the cooling of the alloy, it adheres well to said faces, which allows to secure the parts together.
  • Brazing is, according to a first embodiment, carried out under secondary vacuum.
  • secondary vacuum means a pressure of less than 10 "3 mbar, for example from 1 .10" 3 mbar to 1 .10 "7 mbar.
  • the brazing can also be carried out under an inert atmosphere, that is to say under a neutral gas atmosphere, such as an argon, helium or dinitrogen atmosphere.
  • a neutral gas atmosphere such as an argon, helium or dinitrogen atmosphere.
  • the neutral gas is argon.
  • Brazing is, for example, performed in a controlled atmosphere brazing furnace such as a resistive furnace.
  • Part of the brazing cycle can be performed under secondary vacuum and the other part of the brazing cycle under an inert atmosphere.
  • the brazing temperature is kept constant between 1 minutes and 60 minutes, and preferably between 5 minutes and 30 minutes depending on the dimensions of the parts to be assembled. This is the soldering bearing.
  • the brazing stage makes it possible to obtain a good wetting and a good spreading of the brazing alloy on the interfaces to be assembled.
  • the brazing temperature can be obtained by observing a rise in temperature.
  • the temperature rise ramp is between 1 ° C / min and 20 ° C / min depending on the size of the parts, to have sufficient thermal homogeneity.
  • the process comprises during the rise in temperature up to the brazing temperature, the passage through a first temperature step.
  • This first temperature step is performed at a temperature between the evaporation temperature of the binder and the soldering temperature.
  • the rise in temperature to the first stage makes it possible to evaporate the binder. After evaporation, the binder does not leave a residue.
  • An isothermal bearing can be realized, during cooling, to relax the mechanical stresses between the assembled parts.
  • solder joint Once the solder joint is formed, it is resistant to an oxidation treatment under air up to the re-melting temperature of the joint.
  • solder joint is resistant to oxidation from 20 ° C to 1400 ° C, depending on the initial composition.
  • solder joint is resistant to oxidation up to 50 ° C below the melting temperature of the solder composition.
  • solders were made by mixing powders formed of the various constituents. The following four solders were made:
  • solder 1 Ti 0 .oi-Nio.29-Cr 0 .7
  • solder 3 Ti 0 .i Ni 0 .5-Cr 0 . 4
  • solder 4 Ti 0 .572-Nio.o28-Cr 0 . 4
  • Solder joints obtained with solder Nos. 3 and 4 which do not meet the alloy definition of the solder composition are less resistant to oxidation than the solder joints obtained with solder Nos. 1 and 2 .
  • Solder # 2 was used to solder a piece of alumina with two pieces of Haynes® alloy.
  • the parts were assembled according to the diagram of FIG. 2: the first part 1 is the alumina part, the second 2 and third parts are made of Haynes® 230 alloy (Ni 6 2-Cr 2 2 -W 4 - MB2).
  • the method has also been used to assemble a piece of alumina 1 with two parts 2, 2 'made of Haynes® 214 alloy (Ni-Cr 6 -Al 45 -Fe 3 ), arranged according to the same configuration.
  • Two cords 3, 3 ' were arranged at the contacts between the face to be assembled of the first part 1 and the faces to be assembled of the second and third parts 2, 2' respectively.
  • Figure 2 is a sectional view of metal passages in the center of the ceramic.
  • solder it is possible to arrange the solder differently, for example by passing it around the metal passages.
  • Figure 3 shows a photograph of the device before the soldering process.
  • the solder melted and allowed the installation of a hermetic seal at 2.10 "9 atm.cm 3 / s
  • the seal is resistant to repeated thermal shocks from 220 ° C / min to 1100 ° C in air.
  • the assembly was aged 100h at 1100 ° C without any catastrophic oxidation leading to a loss of hermeticity.
  • the method has the advantage of allowing an assembly between two faces having very different chemical and thermomechanical properties (in the case of a ceramic / metal assembly in particular).
  • the invention also relates to a solder composition comprising a Cr x Ni y Ti z alloy, with:
  • the alloy of the solder composition is defined by a composition triangle whose vertices are delimited by the points: Cr 0 , 98 Ni, oiTi 0 , oi, Cr 0 , 5Ni, 25 ⁇ Io, 25
  • z is greater than 0.02. Even more preferably, z is greater than 0.07.
  • the alloy is Ti 0 , o 75 Ni, 2775Cr 0 , 6475-
  • the composition comprises Cr x Ni y Ti z alloy particles having a diameter of between 1 ⁇ m and 100 ⁇ m and a binder.
  • solders obtained with these compositions are active solders resistant to oxidation at high temperature.
  • These compositions can be used to make hermetic metal / metal or metal / ceramic junctions resistant to solicitations under air and at high temperature. They can, for example, be used to assemble thermal probes for motors.
  • These brazing compositions can be used on a large scale because they are devoid of rare and expensive elements such as rare earths or gold for example.

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Abstract

Procédé d'assemblage d'une première pièce et d'une deuxième pièce par brasage, la face à assembler de la première pièce étant en un premier métal et la face à assembler de la deuxième pièce étant en un deuxième métal ou en céramique, le procédé comportant les étapes successives suivantes : - mettre en contact les faces à assembler avec une composition de brasure, ladite composition de brasure comprenant un alliage CrxNiyTiz, avec : x allant de 0,5 à 0,98 y allant de 0,01 à 1/3 z allant de la 0 à 0,25 et tel que x+y+z = 100% - faire fondre la composition de brasure en la chauffant à une température de brasage supérieure à la température de fusion de l'alliage CrxNiyTiz pour former un joint de brasage.

Description

Procédé d'assemblage d'une première pièce en métal et d'une seconde pièce en métal ou en céramique par brasage, composition de brasure.
Domaine technique de l'invention
L'invention est relative à un procédé d'assemblage d'une première pièce en métal et d'une seconde pièce en métal ou en céramique par brasage, et à une composition de brasure.
État de la technique
Dans de nombreux processus industriels et de nombreux dispositifs, il est nécessaire de pouvoir obtenir des valeurs de température fiables et précises, à haute température. Les sondes thermiques dans les moteurs doivent, par exemple, résister à de fréquentes sollicitations sous air à haute température. Les jonctions métal/métal ou métal/céramique de ces dispositifs doivent être hermétiques.
Pour garantir une bonne tenue mécanique et une bonne étanchéité au niveau de l'assemblage, seuls des procédés utilisant une phase liquide, comme le brasage, peuvent être envisagés. Le brasage consiste à faire fondre un alliage de brasage, appelé brasure, ou alliage d'apport, capable de mouiller et de s'étaler sur les interfaces des pièces à assembler et de se solidifier après refroidissement.
Après refroidissement, la brasure solidifiée assure la cohésion de l'ensemble.
Cependant, la plupart des brasures actuelles ne résistent pas suffisamment à l'oxydation et/ou aux températures des applications visées, ou alors elles sont à base de composés relativement chers, tels que le palladium, ce qui ne les rend pas applicable pour des applications à grande échelle. Le brevet US 6863995 décrit, par exemple, des compositions de brasure pour assembler des pièces métalliques. Les pièces sont en alliage de nickel-chrome et sont destinées à former des aubes de stator. La température de brasage est inférieure à 998°C. Ce type de brasure est résistant à l'oxydation et à la corrosion.
Cependant, ces brasures sont relativement chères car elles contiennent de l'or et les températures de mise en œuvre (inférieures à 1000°C) sont trop basses pour les applications visées (1 100°C sous air).
Le document CN1027797 décrit des compositions de brasure pour assembler une pièce en céramique avec une autre pièce en céramique ou en métal. Ces brasures comprennent du cuivre, un élément de terre rare et, entre autre, un élément anti-oxydant. Le joint de brasure est réalisé à 880°C sous vide à 1 .10"5 Torr. Le joint de brasure présente une résistance à l'oxydation sous air à 600°C améliorée.
Les températures de mise en œuvre sont également trop basses pour les applications visées. De plus, ce type d'alliage n'est pas adapté à une application industrielle car il nécessite l'utilisation de terres rares.
Le document WO 99/61 195 divulgue une composition de brasure à base d'un alliage CrNiWPdSiBCo pour assembler des alliages à base de Fe-Cr-AI. Cet alliage forme, lors de la formation du joint de brasure, un composé intermétallique AlPd résistant à l'oxydation à haute température. Une faible concentration de bore et de silicium évite la fragilisation du joint. La température de fusion de cet alliage est comprise entre 1050°C et 1 180°C.
Le brevet US 3662455 décrit un alliage NiTiNb pour assembler des pièces en céramique ou en céramique et en métal. Le joint de brasure est réalisé, à une température de 1 190°C-1220°C, sous vide ou sous atmosphère inerte. L'ensemble est résistant aux vapeurs chaudes de métaux alcalins tels que le césium ou le rubidium. Cependant, des éléments tels que le niobium et le palladium sont des éléments rares et l'utilisation de brasure comportant de tels éléments est difficilement applicable à grande échelle.
Le brevet US 4596354 décrit le brasage de pièces en céramique et/ou en métal, avec un alliage AINi résistant à l'oxydation. Le procédé de brasage est réalisé dans une atmosphère non oxydante à une température allant de 1450°C à 1550°C. Ces températures sont, cependant, très élevées et nécessitent un fort apport énergétique pour réaliser le joint de brasage. De plus, à de telles températures, lors du refroidissement, le risque de défaillance à cause des contraintes thermomécaniques augmente considérablement.
Objet de l'invention L'invention a pour but de remédier aux inconvénients de l'art antérieur et, en particulier, de proposer un procédé de brasage applicable à grande échelle et permettant d'obtenir une résistance à l'oxydation à haute température, et, plus particulièrement, à des températures de l'ordre de 1 100°C, voire jusqu'à 1400°C.
Cet objet est atteint par les revendications annexées.
Description sommaire des dessins
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés, dans lesquels :
- la figure 1 représente, de manière schématique, le triangle de composition de l'alliage de la brasure dont les sommets sont délimités par les points : Cro,98Nio,oiTio,oi , Cro,sNio,25Tio,25 et Cr2/3Nii/3,
- la figure 2 représente, de manière schématique, en coupe, une étape du procédé d'assemblage d'une pièce en AI2O3 avec deux pièces en alliage de Haynes®, selon l'invention,
- la figure 3, représente une photographie du dispositif de la figure 2 après le procédé de brasage.
Description d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention
Le procédé d'assemblage permet d'assembler par brasage une première pièce et une deuxième pièce.
La face à assembler de la première pièce est en un premier métal et la face à assembler de la deuxième pièce est en un deuxième métal ou en céramique.
Par céramique, on entend les céramiques oxydes, les céramiques non oxydes mais aussi les céramiques composites. La céramique est, de préférence, une céramique oxyde. Il s'agit, préférentiellement, d'une zircone ou de l'alumine. Préférentiellement, le premier et/ou le deuxième métal est un alliage de nickel ou de fer.
Le premier et/ou le deuxième métal est un alliage Ni-Cr-W-Mo, par exemple de type Haynes® 230 (Ni62-Cr22-W14-Mo2).
Le premier et/ou le deuxième métal est un alliage Ni-Cr-AI-Fe par exemple de type Haynes® 214 (Ni-Cr16-AI45-Fe3).
Les faces à assembler peuvent être en un même matériau ou en deux matériaux différents.
Avantageusement, lorsque les pièces sont en un même matériau, le différentiel de coefficient thermique ente les deux pièces à assembler est très faible, voire nul. Le procédé d'assemblage par brasage comporte les étapes successives suivantes :
- mettre en contact les faces à assembler avec une composition de brasure, ladite composition de brasure comprenant un alliage CrxNiyTiz,
avec :
x allant de 0,5 à 0,98
y allant de 0,01 à 1/3
z allant de la 0 à 0,25,
et tel que x+y+z = 100%
- faire fondre la composition de brasure en la chauffant à une température de brasage supérieure à la température de fusion de l'alliage CrxNiyTiz pour former un joint de brasage. Les pourcentages sont des pourcentages massiques.
Par 1/3, on entend la fraction exacte de l'arrondi 0,33.
L'alliage de la brasure, aussi appelé alliage de brasage, est de type CrxNiyTiz. L'alliage peut comprendre des impuretés, mais leur quantité est négligeable par rapport aux autres constituants.
Avantageusement, l'alliage est constitué de chrome, de titane et de nickel, ou de chrome et de nickel uniquement si z=0.
Ce type d'alliage fond et mouille les céramiques, et, plus particulièrement, les céramiques d'oxyde via la formation de sous-oxydes d'interface (oxydes de titane et/ou de chrome), obtenus grâce à la présence de titane et/ou de chrome contenu dans la composition de brasure. Ce type de brasure mouille également tous les métaux et, en particulier, les métaux à base de fer, nickel, chrome, titane, aluminium, molybdène, tungstène, zirconium, cuivre.
L'alliage de la composition de brasure est, avantageusement, défini par un triangle de composition dont les sommets sont délimités par les points (figure 1 ) ■ Cro,98Nio,oi~ïïo,oi , Cro,sNio,25Tio,25 et Cr2/3Nii/3. Un joint de brasure obtenu avec un tel alliage résistera mieux à l'oxydation.
De préférence, z est supérieur à 0,02. Encore plus préférentiellement z est supérieur à 0,07.
L'alliage est, préférentiellement, un alliage Cr0,6475Nio,2775~ïïo,o75-
Selon un premier mode de réalisation, la composition de brasure comprend à l'état initial des particules de nickel, des particules de titane et des particules de chrome.
Les particules sont obtenues en mélangeant des poudres de nickel, de titane et de chrome.
Les particules ont, avantageusement, un diamètre compris 1μιη et 100 ym.
La composition de brasure comportant des particules avec de telles gammes de diamètre est, avantageusement, homogène.
Selon un autre mode de réalisation, la composition de brasure comprend des particules d'un alliage CrxNiyTiz.
Les particules sont alors obtenues en broyant finement une pièce solide d'un alliage de CrxNiyTiz.
La pièce solide d'alliage de CrxNiyTiz est, par exemple, obtenue par fusion d'un mélange des éléments purs. Cette élaboration se fait en introduisant dans un creuset les différents éléments. Le creuset est placé dans un four et chauffé, sous gaz neutre ou vide secondaire. La température dépend de la composition de l'alliage et est choisie de manière à pouvoir faire fondre les constituants de l'alliage et obtenir un alliage homogène.
Le gaz neutre est, par exemple, de l'argon ou de l'azote.
Selon un autre mode de réalisation, les éléments purs peuvent également être placés dans un creuset froid. Celui-ci évite le risque de pollution par interaction creuset / éléments. Les éléments sont ainsi fondus par chauffage inductif, avantageusement, sous argon ou vide secondaire de manière à pouvoir faire fondre les différents composants. Après fusion et refroidissement des différents éléments, un lingot est obtenu. Ce lingot est ensuite broyé pour obtenir une poudre.
Préférentiellement, il est broyé dans un broyeur à billes pour obtenir une poudre dont les particules ont un diamètre compris entre 1 μιη et Ι ΟΟμιτι.
La composition de brasure peut être sous la forme d'une poudre de particules. Selon un autre mode de réalisation, la composition de brasure comprend, en plus de ces particules, un liant, un cément organique liquide ou un gel, à la fois visqueux et collant afin d'obtenir une composition de brasure sous la forme d'une pâte.
Les particules sont en suspension dans le liant.
Avantageusement, le liant se décompose entre 100°C et 300°C sans laisser de traces.
Il peut s'agir, par exemple, d'un cément organique de marque Nicrobraz® ou d'un gel.
La composition de brasure et le liant forment une pâte de brasure.
La pâte est, avantageusement, facilement manipulable et peut être aisément disposée sur les pièces à assembler. Selon une autre alternative, la composition de brasure est sous la forme d'un feuillet ou feuillard, sous la forme d'un fil en alliage de CrxNiyTiz. Elle peut aussi se présenter sous la forme d'un fil de l'alliage de CrxNiyTiz.
Avant de mettre en contact les faces à assembler avec la composition de brasure, les faces des pièces à braser sont, avantageusement, dégraissées, nettoyées dans un solvant et dans un bain à ultrasons. Le solvant est, par exemple, de l'acétone ou de l'alcool. Les pièces sont ensuite séchées.
Ensuite, pour mettre en contact les faces des pièces à assembler avec la composition de brasure, plusieurs configurations peuvent être envisagées.
Le brasage peut être réalisé en configuration sandwich ou en configuration capillaire.
En configuration sandwich, la composition de brasure est étalée sur une des faces à braser ou sur les deux puis les faces à braser sont mises en contact. Dans ce cas, la composition de brasure est directement placée entre les pièces à assembler.
Le traitement thermique, réalisé au-dessus du point de fusion de la composition de brasure, permet de faire fondre cette dernière qui remplit le joint.
En configuration capillaire, les pièces sont mises en contact sans avoir mis de composition de brasure entre elles. La composition de brasure est ensuite déposée à proximité du joint en contact avec les deux pièces à assembler pour permettre son infiltration dans le joint après sa fusion.
Une première pièce 1 et une seconde pièce 2, sont, par exemple, disposées décalées l'une par rapport à l'autre, comme représenté sur la figure 2. Le décalage entre celles-ci, est d'au moins quelques μιη, par exemple de 10μιη à 200μιη de façon à créer une surface susceptible de recevoir la composition de brasure à proximité du joint formé par les faces à assembler. La composition de brasure 3 peut être disposée sous la forme d'un cordon de brasure, au bord du joint, en contact avec les faces à assembler.
Le traitement thermique, réalisé au-dessus du point de fusion de la composition de brasure, permet de faire fondre la composition de brasure conduisant à l'infiltration de la composition de brasure dans le joint par capillarité. Après refroidissement, le joint de brasage est formé.
Par contact entre la brasure et les faces des pièces à assembler, on entend que la brasure est, par exemple, disposée entre les deux faces des pièces à assembler, et en contact avec elles, et/ou en contact avec les bords des faces, au niveau d'au moins un bord du joint.
Préférentiellement, les pièces à braser sont disposées dans le four de brasage. Le four est porté à la température de brasage, pour permettre l'assemblage des pièces.
Préférentiellement, la température de brasage utilisée dans le procédé pour assembler les différentes pièces est comprise entre 1200°C et 1500°C, et de préférence entre 1200°C et 1400°C.
Avantageusement, la température de brasage est supérieure de 20°C à 50 °C à la température de fusion de la composition de brasure, et, de préférence, supérieure de 30°C à la température de fusion.
La température de fusion de la composition de brasure est comprise entre 1 150°C et 1450°C.
Avantageusement, avec de telles températures de brasage, les alliages mouillent bien les faces à assembler. Lors du refroidissement de l'alliage, celui- ci adhère bien auxdites faces, ce qui permet de solidariser les pièces entre elles.
Le brasage est, selon un premier mode de réalisation, réalisé sous vide secondaire. Par vide secondaire, on entend une pression inférieure à 10"3mbar, par exemple de 1 .10"3 mbar à 1 .10"7 mbar.
Le brasage peut également être réalisé sous une atmosphère inerte, c'est-à- dire sous atmosphère de gaz neutre, telle qu'une atmosphère d'argon, d'hélium ou diazote.
Préférentiellement, le gaz neutre est de l'argon.
Le brasage est, par exemple, réalisé dans un four de brasage sous atmosphère contrôlée tel qu'un four résistif.
Une partie du cycle de brasage peut être réalisée sous vide secondaire et l'autre partie du cycle de brasage sous atmosphère inerte. La température de brasage est maintenue constante entre 1 minutes et 60 minutes, et, de préférence, entre 5 minutes et 30 minutes selon les dimensions des pièces à assembler. Il s'agit du palier de brasage.
Le palier de brasage permet d'obtenir un bon mouillage et un bon étalement de l'alliage de brasage sur les interfaces à assembler.
Après refroidissement, l'alliage se solidifie et les pièces sont solidement et mécaniquement assemblées.
La température de brasage peut être obtenue en observant une montée en température. La rampe de montée en température est comprise entre 1 °C/min et 20°C/min selon la taille des pièces, pour avoir une homogénéité thermique suffisante.
Préférentiellement, le procédé comprend lors de la montée en température jusqu'à la température de brasage, le passage par un premier palier en température. Ce premier palier en température est réalisé à une température comprise entre la température d'évaporation du liant et la température de brasage. La montée en température jusqu'au premier palier permet de faire évaporer le liant. Après évaporation, le liant ne laisse pas de résidu.
A la fin du cycle thermique de brasage, pendant la phase de refroidissement, la brasure se solidifie et l'assemblage est effectif.
Un palier isotherme peut être réalisé, lors du refroidissement, pour relaxer les contraintes mécaniques entre les parties assemblées.
Une fois le joint de brasage formé, celui-ci est résistant à un traitement d'oxydation sous air jusqu'à la température de re-fusion du joint.
Plus particulièrement, le joint de brasage est résistant à l'oxydation de 20°C à 1400°C, en fonction de la composition initiale.
Le joint de brasage est résistant à l'oxydation jusqu'à 50°C en dessous de la température de fusion de la composition de brasure. Quatre brasures différentes ont été réalisées par mélange de poudres formées des différents constituants. Les quatre brasures suivantes ont été réalisées :
- brasure 1 : Ti0.oi-Nio.29-Cr0.7
- brasure 2 : Tio.075-Nio.2775-Cro.6475
- brasure 3 : Ti0.i-Ni0.5-Cr0.4
- brasure 4 : Ti0.572-Nio.o28-Cr0.4
Des assemblages céramique/métal brasés avec ces compositions de brasure ont ensuite été testés dans un four d'oxydation sous air. Les tests d'oxydation sont réalisés dans un four tubulaire en alumine sous air à 1 100°C pendant 100 heures puis les joints de brasure sont refroidis jusqu'à la température ambiante. Par température ambiante, on entend une température de l'ordre de 20-25°C. Le tableau suivant donne les caractéristiques des joints de brasure obtenus :
Figure imgf000013_0001
Les joints de brasure obtenus avec les brasures n°3 et 4 qui ne répondent pas à la définition de l'alliage de la composition de brasure sont moins résistants à l'oxydation que les joints de brasure obtenus avec les brasures n°1 et 2.
La brasure n°2 a été utilisée pour braser une pièce en alumine avec deux pièces en alliage de Haynes®. Les pièces ont été assemblées selon le schéma de la figure 2 : la première pièce 1 est la pièce en alumine, les deuxième 2 et troisième 2' pièces sont en alliage de Haynes® 230 (Ni62-Cr22-W 4-Mo2).
Le procédé a également été utilisé pour assembler une pièce en alumine 1 avec deux pièces 2, 2' en alliage de Haynes® 214 (Ni-Cr 6-AI45-Fe3), disposées selon la même configuration. Deux cordons 3, 3' ont été disposés au niveau des contacts entre la face à assembler de la première pièce 1 et les faces à assembler des deuxième et troisième pièces 2, 2' respectivement.
La figure 2 est une vue en coupe de passages métalliques au centre de la céramique.
Il est possible de disposer la brasure différemment, par exemple en la passant autour des passages métalliques.
La figure 3 représente une photographie du dispositif avant le procédé de brasage.
La brasure a fondu et a permis la mise en place d'un joint hermétique à 2.10"9 atm.cm3/s. Le joint est résistant à des chocs thermiques répétés de 220°C/min jusque 1 100°C sous air. L'assemblage a été vieilli 100h à 1 100°C sans qu'on observe d'oxydation catastrophique menant à une perte d'herméticité.
Le procédé présente l'avantage de permettre un assemblage entre deux faces ayant des propriétés chimiques et thermomécaniques très différentes (cas d'un assemblage céramique/métal notamment). L'invention est également relative à une composition de brasure comprenant un alliage CrxNiyTiz, avec :
x allant de 0,5 à 0,98,
y allant de 0,01 à 1/3
z allant de la 0 à 0,25
et tel que x+y+z = 100%
L'alliage de la composition de brasure est défini par un triangle de composition dont les sommets sont délimités par les points : Cr0,98Nio,oiTi0,oi , Cr0,5Nio,25~ïïo,25
Figure imgf000014_0001
De préférence, z est supérieur à 0,02. Encore plus préférentiellement, z est supérieur à 0,07. Préférentiellement, l'alliage est du Ti0,o75Nio,2775Cr0,6475-
La composition comprend des particules en alliage CrxNiyTiz ayant un diamètre compris entre 1μιη et 100 ym et un liant.
Les brasures obtenues avec ces compositions sont des brasures actives résistantes à l'oxydation à haute température. Ces compositions peuvent servir à réaliser des jonctions hermétiques métal/métal ou métal/céramique résistantes à des sollicitations sous air et à haute température. Elles peuvent, par exemple, servir à assembler des sondes thermiques pour des moteurs. Ces compositions de brasure peuvent être utilisées à grande échelle car elles sont dépourvues d'éléments rares et chers tels que les terres rares ou l'or par exemple.

Claims

Revendications
1. Procédé d'assemblage d'une première pièce et d'une deuxième pièce par brasage, la face à assembler de la première pièce étant en un premier métal et la face à assembler de la deuxième pièce étant en un deuxième métal ou en céramique, le procédé comportant les étapes successives suivantes :
- mettre en contact les faces à assembler avec une composition de brasure, ladite composition de brasure comprenant un alliage CrxNiyTiz,
avec :
x allant de 0,5 à 0,98
y allant de 0,01 à 1/3
z allant de la 0 à 0,25
et tel que x+y+z = 100%
- faire fondre la composition de brasure en la chauffant à une température de brasage supérieure à la température de fusion de l'alliage CrxNiyTiz pour former un joint de brasage.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la température de brasage est comprise entre 1200°C et 1400°C.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le brasage est réalisé sous vide secondaire.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le brasage est réalisé sous une atmosphère inerte, telle qu'une atmosphère d'argon, d'hélium ou diazote.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le premier et/ou le deuxième métal est un alliage de nickel ou de fer.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le premier et/ou le deuxième métal est un alliage Ni-Cr-W-Mo.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le premier et/ou le deuxième métal est un alliage Ni-Cr-AI-Fe.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la céramique est une zircone ou de l'alumine.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la composition de brasure comprend des particules de nickel, des particules de titane et des particules de chrome.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la composition de brasure comprend des particules en alliage de
CrxNiyTiz.
11. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les particules en alliage de CrxNiyTiz sont obtenues en broyant une pièce solide d'un alliage de CrxNiyTiz.
12. Procédé selon l'une des revendications 9 à 1 1 , caractérisé en ce que la composition de brasure comprend en outre un liant de manière à former une pâte de brasure.
13. Procédé selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que les particules ont un diamètre compris 1μιη et 100 ym.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'alliage de la composition de brasure est défini par un triangle de composition dont les sommets sont délimités par les points : Cr0,98Nio,oiTi0,oi , Cr0,5Nio,25Tio,25 et Cr2/3Ni1/3.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la composition de brasure est un alliage Cr0,6475Nio,2775~ïïo,o75-
16. Composition de brasure comprenant un alliage CrxNiyTiz, avec :
x allant de 0,5 à 0,98,
y allant de 0,01 à 1/3
z allant de la 0 à 0,25
et tel que x+y+z = 100%
17. Composition selon la revendication 16, caractérisée en ce que l'alliage est défini par un triangle de composition dont les sommets sont délimités par les points : Cro,98Nio,oiTi0,oi , Cro,5Ni0,25Tio,25 et Cr2/3Ni1/3.
18. Composition selon l'une des revendications 16 et 17, caractérisée en ce que l'alliage est du Ti0,o75Nio,2775Cr0,6475- 19. Composition selon l'une quelconque des revendications 16 à 18, caractérisée en ce qu'elle comprend des particules en alliage CrxNiyTiz ayant un diamètre compris entre 1μιη et 100 ym et un liant.
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