WO2017088981A1 - Process and apparatus for carbon dioxide removal from synthesis gas - Google Patents

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WO2017088981A1
WO2017088981A1 PCT/EP2016/025138 EP2016025138W WO2017088981A1 WO 2017088981 A1 WO2017088981 A1 WO 2017088981A1 EP 2016025138 W EP2016025138 W EP 2016025138W WO 2017088981 A1 WO2017088981 A1 WO 2017088981A1
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carbon dioxide
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synthesis gas
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Peter Riesch
Ulvi Kerestecioglu
Andreas Peschel
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Linde Aktiengesellschaft
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Definitions

  • the invention relates to a process for the production and use of a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas, wherein a hydrocarbon-containing starting material is converted to a sulfur-free synthesis crude, from the carbon dioxide by means of a physically acting
  • Detergent is separated by a gas scrubbing while the one with
  • Carbon dioxide laden detergent is obtained during its regeneration
  • the invention relates to a device for carrying out the
  • sulfur-free is understood to mean a crude synthesis gas whose content of sulfur components does not exceed a value of 0.1 ppm. A complete absence of sulfur, which can not be achieved with reasonable effort anyway, is not required.
  • a gas mixture should be considered as rich in carbon dioxide, if its
  • Methods and devices of the generic type are used for example in the methanol synthesis, the Fischer-Tropsch synthesis or the hydroformylation of olefins and in particular in the direct synthesis of dimethyl ether.
  • DME Dimethyl ether
  • a combustible substance with a high hydrogen content which is present under normal conditions as a colorless gas.
  • DME has a boiling point of -25.1 ° C at atmospheric pressure and has a vapor pressure of 0.6 MPa at 25 ° C, which is why it is as easy to liquefy and handle as LPG. Because DME without the formation of soot and
  • DME is produced on an industrial scale in two-stage process, being produced in the first stage of a synthesis gas from methanol, which is formed in the second stage by dehydration DME. For some time, however, efforts have been made from different sides
  • direct DME synthesis Compared to the two-stage DME synthesis, direct DME synthesis has significant advantages, resulting in savings in both capital and operating costs. For use in direct DME synthesis
  • the product stream obtained in the direct DME synthesis contains in addition
  • the product stream comprises, in addition to dimethyl ether, at least methanol, water, carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen and, to a lesser extent, methane, ethane, organic acids and higher alcohols.
  • the product stream is cooled, so that water is obtained in the form of a water / methanol mixture, which is subsequently in a
  • Particularly low H 2 / CO ratios in the range of 1.0 can be obtained by the dry reforming of a methane-rich feed such as natural gas.
  • the synthesis crude gas according to the prior art is subjected to either an amine or a methanol wash, but both have specific disadvantages.
  • the separated carbon dioxide falls in an amine scrubbing at a pressure which is only slightly higher than that
  • Object of the present invention is therefore to provide a method and an apparatus of the generic type, which allow the cost of the
  • This object is achieved procedurally according to the invention that carbon dioxide is separated from the loaded detergent only by lowering the pressure and subsequent warm expulsion.
  • the regeneration of the loaded detergent according to the invention is significantly simplified and can therefore be carried out at significantly lower costs.
  • carbon dioxide is only incompletely removed from the detergent and recovered with low purity.
  • the regenerated detergent is therefore recycled to the gas scrubber with a significantly increased carbon dioxide partial pressure over the prior art. Since this partial pressure determines the minimum achievable in the gas scrubbing carbon dioxide concentration in the scrubbed gas, a synthesis gas is obtained with a relatively high carbon dioxide content.
  • the carbon dioxide is separated from the loaded detergent only to the extent that the carbon dioxide content in the synthesis gas reaches a maximum value determined by its intended use or does not fall below by more than 0.1 mol%.
  • the synthesis gas is to be used in direct DME synthesis, it is preferably produced according to the invention with a carbon dioxide content lying between 0.1 and 10 mol%.
  • the simplified detergent regeneration causes that in comparison to the prior art, an increased amount of detergent enters the carbon dioxide-rich gas stream, which is recycled and used in the synthesis of the synthesis gas. As long as the increased amount of detergent does not lead to an unfavorable composition of the raw synthesis gas and / or disturbs its production process, but it is not critical. First and foremost, the proportion of detergent in the
  • methanol is used as a detergent because it can be easily converted to synthesis gas and replaced at low cost.
  • ethanol, acetone, ethyl acetate, DME or a mixture of at least one of these substances and also methanol or of at least two of these substances as detergents.
  • both the process for producing the synthesis gas and the process in which the synthesis gas produced is converted into a product include one or more process steps in which the same or very similar
  • Material streams are subjected to the same treatment. For example, falls during the detergent regeneration for carbon dioxide removal from the
  • Methanol used in synthesis crude gas to a predominantly consisting of water and methanol mixture is separated from the water in a separation step to obtain a water content reduced methanol fraction, which can be used again as a detergent in the gas scrubbing.
  • a same separation step is, as described above, also required in the direct DME synthesis. Appropriately, to carry out such
  • Process step used the same device and simultaneously used both in the production, as well as the use of the synthesis gas.
  • a methanol / water mixture obtained in methanol scrubbing in the production of a synthesis gas as an insert for a direct DME synthesis and a direct DME synthesis are treated together in a separator to separate water and methanol from each other.
  • a variant of the method according to the invention provides to carry out the warm expulsion in several successive steps in order to obtain a partially regenerated detergent stream and to use it approximately for the separation of a generated during the use of the synthesis gas stream.
  • This process variant is preferably used when carbon dioxide is washed out of the synthesis crude gas by methanol and the resulting synthesis gas is used in the direct DME synthesis.
  • a further variant of the method according to the invention provides that a material stream containing, when using the synthesis gas, unreacted components of the synthesis gas and carbon dioxide-containing material stream for producing the
  • the invention relates to a device for the production and use of a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas, with a gas generator in which a sulfur-containing synthesis crude can be obtained from a hydrocarbon-containing starting material, a gas scrubber with an absorber for the separation of carbon dioxide from the syngas with the help a physically acting detergent and a regeneration part for the regeneration of the absorbent laden with separated substances in the absorber, wherein the regeneration part is connected to the gas generator so that a in the
  • Detergent regeneration occurring carbon dioxide-rich gas stream can be attributed as an insert into the gas generator, and a production facility in which the synthesis gas is converted into a product.
  • the object is achieved device-side according to the invention that the regeneration part for the separation of carbon dioxide from the loaded detergent only a relaxation device and a downstream of the
  • Relaxing device arranged means for warm expulsion.
  • both the expansion device and the device for warm expulsion via a line connected to the gas generator in order to perform this carbon dioxide as an insert can. It is also possible that only the device for warm expulsion is connected to the gas generator, while the Relaxation device with the absorber or the production device is in fluid communication to supply these separated carbon dioxide.
  • the expansion device comprises a throttle body and a separator, wherein in the absorber with carbon dioxide laden detergent via the throttle body is depressurized to produce a two-phase mixture, which can be separated in the separator in a carbon dioxide-rich gas and a depleted in the carbon dioxide liquid phase.
  • the device for hot expulsion preferably comprises a column
  • Head cooler and a reboiler wherein both the head cooler and the reboiler can be arranged outside the column or integrated into the column. Further preferably, the column is preceded by a heat exchanger for heating the detergent to be regenerated. Most preferably, the column has less
  • a variant of the device according to the invention provides that at least one part of the plant can be used simultaneously for the generation and the use of the synthesis gas.
  • the jointly usable part of the plant is a water separation device in which water can be separated from the detergent loaded in the gas scrubbing detergent before the detergent regenerated is returned to the absorber.
  • a device for direct DME synthesis in which the synthesis gas generated is convertible to dimethyl ether, is the
  • the device according to the invention comprises, in particular in this case, a bypass line via which part of the methanol scrubbed in the gas scrubber branches off upstream of the direct DME synthesis device and without further treatment from the direct DME synthesis water scavenger to the absorber recycled methanol stream can be mixed. Further developing the device according to the invention, it is proposed to arrange a separator between the column of the warm expelling device and the upstream of the column heat exchanger, in which the heated in the heat exchanger detergent can be separated into a gas and a liquid phase.
  • the separator is connected both to the column and to the production device, so that both the gas phase and a first part of the liquid phase of the column and a second part of the liquid phase of the production device can be supplied, where it is used, for example, for product processing. It is particularly preferred to use this device variant if the production device is a device for direct DME synthesis and gas scrubbing is a methanol wash.
  • Figures 1 and 2 each show means for generating a synthesis gas and its use for the production of DME, wherein the synthesis gas is recovered according to preferred variants of the invention.
  • a hydrocarbon-containing starting material is the
  • Gas generator G supplied where it is converted into a sulfur-free synthesis gas 2.
  • a sulfur-free synthesis gas 2 For the separation of carbon dioxide, consisting mainly of hydrogen, carbon monoxide and carbon dioxide synthesis gas 2 in the
  • Absorber column A is initiated, where it flows at a pressure of typically 20 to 80 bar up and in intensive contact with an overhead of the
  • Absorber column A supplied methanol detergent 3 is brought.
  • Methanol detergent 3 which may already be preloaded with its supply with carbon dioxide, absorbs only a portion of the synthesis gas 2 contained in the synthesis
  • Dimethyl ether 5 is reacted.
  • the methanol washing agent 6 loaded with substances separated from the synthesis gas 2 is depressurized in a first step via the throttle body a to a pressure of about 3 to 40 bar, absorbed substances passing into the gas phase, so that a two-phase mixture 7 enters the separator D1 passes and there in a first carbon dioxide-rich, hydrogen and carbon monoxide-containing gas phase 8 and a reduced carbon dioxide content methanol detergent 9 is separated.
  • the reduced only in carbon dioxide content methanol detergent 9 is continued in the device for hot expulsion W, where it is first warmed in the heat exchanger E1 against regenerated methanol detergent 3 and subsequently introduced into the middle part of the column K to further carbon dioxide through
  • the column K which is supplied via the reboiler E2 heat and having fewer exchange trays, as known from the prior art for the same purpose column is equipped with a head cooler E3, with the help of which especially water and methanol from the Head withdrawn, consisting primarily of carbon dioxide gas phase 1 1
  • the resulting two-phase mixture 12 is separated in the separator D2 in a second carbon dioxide-rich gas phase 13 and a largely consisting of water, methanol and carbon dioxide second liquid phase 14, which is recycled as reflux to the top of the column K.
  • a synthesis gas 4 with an advantageous for direct DME synthesis H 2 / CO ratio in the vicinity of 1, 0, at least the second carbon dioxide-rich gas phase 13 to
  • Gas generator G returned.
  • the first carbon dioxide-rich gas phase 8 is also introduced into the gas separator G as stream 8 ', recycled as stream 8 " into the absorber column A or used as stream 8 "' in the DME synthesis device M.
  • Both the reboiler E2 and the head cooler E3 are operated with comparatively low power, so that the liquid fraction 16 withdrawn from the bottom of the column K and consisting predominantly of water and methanol has a relatively high carbon dioxide concentration of between 0.01 and 3 mol%.
  • the liquid fraction 16 in the DME synthesis device M arranged methanol / water separator T supplied, which is used at the same time for the separation of a resulting in the direct DME synthesis methanol / water mixture.
  • Via line 3 regenerated methanol detergent, which is largely anhydrous, but still contains carbon dioxide, returned to the absorber column A.
  • the liquid fraction 16 may also be split so that only a portion is passed to the separation unit T to remove the water from the methanol stream while the remainder 17 is regenerated
  • FIG. 2 shows a variant of the device from FIG. 1 with a modified one
  • regenerated methanol detergent 21 from which a part 22 is forwarded to the further regeneration in the column W, while another part 23 of the DME synthesis device M is fed and used there for the product separation, after which he prepared in particular by water separation and shared with the regenerated methanol detergent 3 is returned to the absorber column A.
  • the carbon dioxide-rich gas phase 24 produced in the separator D3 is likewise introduced into the column W.

Abstract

The invention relates to a process and to an apparatus for manufacturing and using a synthesis gas (4) consisting largely of hydrogen and carbon monoxide, wherein a hydrocarbon-containing starting material (1) is converted into a sulfur-free crude synthesis gas (2) from which carbon dioxide is removed with the aid of a physical scrubbing agent (3) via a gas scrubbing (A) to generate a carbon-dioxide-laden scrubbing agent (6), the regeneration of which affords a carbon-dioxide-rich gas stream (13) for use in the production of the crude synthesis gas (2) and a regenerated scrubbing agent (3) for reuse in the gas scrubbing (A) and wherein the manufactured synthesis gas (4) is converted into a product (5). It is a characteristic feature thereof that carbon dioxide from the laden scrubbing agent is removed merely by pressure reduction (a) and subsequent thermal desorption (W).

Description

Beschreibung  description
Verfahren und Vorrichtung zur Kohlendioxidabtrennunq aus Svntheseqas Process and apparatus for separating carbon dioxide from sythesis gas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung und Verwendung eines weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden Synthesegases, wobei ein kohlenwasserstoffhaltiger Ausgangsstoff zu einem schwefelfreien Syntheserohgas umgesetzt wird, aus dem Kohlendioxid mit Hilfe eines physikalisch wirkenden The invention relates to a process for the production and use of a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas, wherein a hydrocarbon-containing starting material is converted to a sulfur-free synthesis crude, from the carbon dioxide by means of a physically acting
Waschmittels durch eine Gaswäsche abgetrennt wird, während der ein mit Detergent is separated by a gas scrubbing while the one with
Kohlendioxid beladenes Waschmittel anfällt, bei dessen Regenerierung ein Carbon dioxide laden detergent is obtained during its regeneration
kohlendioxidreicher Gasstrom zum Einsatz bei der Herstellung des Syntheserohgases sowie ein regeneriertes Waschmittel zum erneuten Einsatz in der Gaswäsche erhalten werden, und wobei das erzeugte Synthesegas zu einem Produkt umgesetzt wird. carbon dioxide-rich gas stream for use in the synthesis of the raw synthesis gas and a regenerated detergent for reuse in the gas scrubbing are obtained, and wherein the synthesis gas generated is converted to a product.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Furthermore, the invention relates to a device for carrying out the
erfindungsgemäßen Verfahrens. inventive method.
Als schwefelfrei gilt im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Syntheserohgas, dessen Gehalt an Schwefelkomponenten einen Wert von 0,1 ppm nicht übersteigt. Eine vollständige Schwefelfreiheit, die mit vertretbarem Aufwand ohnehin nicht erreicht werden kann, ist nicht erforderlich. In the context of the present invention, the term "sulfur-free" is understood to mean a crude synthesis gas whose content of sulfur components does not exceed a value of 0.1 ppm. A complete absence of sulfur, which can not be achieved with reasonable effort anyway, is not required.
Vorzugsweise soll ein Gasgemisch als kohlendioxidreich gelten, wenn sein Preferably, a gas mixture should be considered as rich in carbon dioxide, if its
Kohlendioxidgehalt einen Wert von 20 mol-% übersteigt. Carbon dioxide content exceeds 20 mol%.
Verfahren und Vorrichtungen der gattungsgemäßen Art werden beispielsweise bei der Methanol-Synthese, der Fischer-Tropsch-Synthese oder der Hydroformylierung von Olefinen und insbesondere bei der direkten Synthese von Dimethylether verwendet. Methods and devices of the generic type are used for example in the methanol synthesis, the Fischer-Tropsch synthesis or the hydroformylation of olefins and in particular in the direct synthesis of dimethyl ether.
Dimethylether (im Folgenden kurz als DME bezeichnet) ist eine brennbare Substanz mit einem hohen Wasserstoffanteil, die bei Normalbedingungen als farbloses Gas vorliegt. DME weist bei Normaldruck eine Siedetemperatur von -25,1 °C auf und besitzt bei 25°C einen Dampfdruck von 0,6 MPa, weshalb er ähnlich leicht zu verflüssigen und zu handhaben ist wie Flüssiggas. Da DME ohne die Bildung von Ruß und Dimethyl ether (hereafter referred to as DME) is a combustible substance with a high hydrogen content, which is present under normal conditions as a colorless gas. DME has a boiling point of -25.1 ° C at atmospheric pressure and has a vapor pressure of 0.6 MPa at 25 ° C, which is why it is as easy to liquefy and handle as LPG. Because DME without the formation of soot and
Schwefeloxiden verbrennt und eine Cetanzahl von 55 bis 60 aufweist, die etwa derjenigen von Diesel entspricht, bietet es sich dafür an, Flüssiggas und Diesel als Treibstoff für Kraftfahrzeuge zu ersetzen oder zumindest in größerem Ausmaß zu ergänzen. Inwieweit DME diese Rolle in der Zukunft übernehmen kann, hängt nicht zuletzt von den für seine Produktion anfallenden Kosten ab. Burns sulfur oxides and has a cetane number of 55 to 60, about equivalent to that of diesel, it is appropriate to substitute, or at least supplement to a lesser extent, LPG and diesel as fuel for motor vehicles. To what extent DME can take on this role in the future depends not least on the costs incurred for its production.
Bisher wird DME in industriellem Maßstab in zweistufigen Verfahren hergestellt, wobei in der ersten Verfahrensstufe aus einem Synthesegas Methanol erzeugt wird, aus dem in der zweiten Verfahrensstufe durch Dehydratisierung DME entsteht. Seit einiger Zeit werden jedoch von verschiedenen Seiten Anstrengungen So far, DME is produced on an industrial scale in two-stage process, being produced in the first stage of a synthesis gas from methanol, which is formed in the second stage by dehydration DME. For some time, however, efforts have been made from different sides
unternommen, Verfahren zur Einsatzreife zu entwickeln, mit denen es möglich ist, DME in industriellem Maßstab aus Synthesegas ohne einen separaten to develop process ready for use, with which it is possible to produce DME on an industrial scale from synthesis gas without a separate
Dehydratisierungsschritt direkt in einem einstufigen Prozess zu synthetisieren. Dehydration step to synthesize directly in a one-step process.
Gegenüber der zweistufigen DME-Synthese weist die direkte DME-Synthese erhebliche Vorteile auf, die sowohl zu Einsparungen bei den Investitions- als auch den Betriebskosten führen. Für den Einsatz in der direkten DME-Synthese sind Compared to the two-stage DME synthesis, direct DME synthesis has significant advantages, resulting in savings in both capital and operating costs. For use in direct DME synthesis
Synthesegase geeignet, deren Kohlendioxidgehalt in Abhängigkeit vom verwendeten Katalysator oft bis zu ca. 1 O mol-% betragen kann. Der bei der direkten DME-Synthese anfallende Produktstrom enthält neben Synthesis gases suitable, the carbon dioxide content, depending on the catalyst used often can be up to about 1 mol%. The product stream obtained in the direct DME synthesis contains in addition
Dimethylether und weiteren Reaktionsprodukten auch nicht umgesetzte Komponenten des Synthesegases. Typischerweise weist der Produktstrom neben Dimethylether zumindest Methanol, Wasser, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Wasserstoff sowie in geringerer Menge Methan, Ethan, organische Säuren und höhere Alkohole auf.  Dimethyl ether and other reaction products and unreacted components of the synthesis gas. Typically, the product stream comprises, in addition to dimethyl ether, at least methanol, water, carbon dioxide, carbon monoxide and hydrogen and, to a lesser extent, methane, ethane, organic acids and higher alcohols.
Zur Abtrennung des Dimethylethers wird der Produktstrom gekühlt, so dass Wasser in Form eines Wasser/Methanol-Gemisches anfällt, das nachfolgend in einer To separate the dimethyl ether, the product stream is cooled, so that water is obtained in the form of a water / methanol mixture, which is subsequently in a
vorzugsweise als Kolonne ausgebildeten Trenneinrichtung in Wasser und Methanol zerlegt wird. preferably formed as a column separator in water and methanol is decomposed.
Geht man von der Brutto-Reaktionsgleichung Starting from the gross reaction equation
3H2 + 3CO -» DME + C02 3H 2 + 3CO - »DME + C0 2
aus, wird stöchiometrisch für die direkte DME-Synthese ein Einsatzgas mit einem molaren H2/CO- Verhältnis von 1 ,0 benötigt. In der Praxis sind aus prozesstechnischer Sicht oft etwas höhere H2/CO-Verhältnisse von Vorteil, die jedoch in der Regel erheblich kleiner sind, als die molaren H2/CO-Verhältnisse von üblicherweise durch Dampf- oder Autothermal-Reformierung erhaltenen Syntheserohgasen. Um einen Einsatz für die direkte DME-Synthese zu erzeugen, wird daher aus einem durch Dampf- und/oder Autothermal-Reformierung gewonnenen Syntheserohgas durch die Abtrennung von Wasser und Kohlendioxid ein im Wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehender Stoffstrom erzeugt, dessen molares H2/CO-Verhältnis anschließend durch die Abtrennung von Wasserstoff auf den erforderlichen Wert eingestellt wird. Zur Reduzierung des hierfür erforderlichen Aufwands ist es sinnvoll, bereits das Syntheserohgas mit einem möglichst niedrigen molaren H2/CO-Verhältnis in der Nähe von 1 ,0 zu erzeugen. from, is stoichiometrically for the direct DME synthesis, a feed gas with a molar H 2 / CO ratio of 1, 0 required. In practice, from a process technology point of view, slightly higher H 2 / CO ratios are often advantageous, but these are generally are considerably smaller than the molar H 2 / CO ratios of synthesis crude gases usually obtained by steam or autothermal reforming. In order to produce an insert for the direct DME synthesis, therefore, from a synthesis crude gas obtained by steam and / or autothermal reforming by the separation of water and carbon dioxide, a material consisting essentially of hydrogen and carbon monoxide whose molar H 2 / CO ratio is then adjusted by the separation of hydrogen to the required value. To reduce the effort required for this purpose, it makes sense to already produce the synthesis gas with the lowest possible molar H 2 / CO ratio in the vicinity of 1, 0.
Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass aus dem Synthesegas abgetrenntes Kohlendioxid als Einsatz zur Syntheserohgaserzeugung zurückgeführt wird, um so eine verstärkte Produktion von Kohlenmonoxid zu ermöglichen. Besonders niedrige H2/CO Verhältnisse im Bereich von 1 ,0 können durch die Trockenreformierung eines methanreichen Einsatzstoffes wie beispielsweise Erdgas erhalten werden. This can be achieved, for example, by recirculating carbon dioxide separated from the synthesis gas as a feedstock for synthesis gas generation, thus enabling increased production of carbon monoxide. Particularly low H 2 / CO ratios in the range of 1.0 can be obtained by the dry reforming of a methane-rich feed such as natural gas.
Zur Abtrennung von Kohlendioxid wird das Syntheserohgas nach dem Stand der Technik entweder einer Amin- oder einer Methanolwäsche unterzogen, die jedoch beide spezifische Nachteile aufweisen. So fällt das abgetrennte Kohlendioxid in einer Aminwäsche mit einem Druck an, der nur geringfügig höher ist als der For the separation of carbon dioxide, the synthesis crude gas according to the prior art is subjected to either an amine or a methanol wash, but both have specific disadvantages. Thus, the separated carbon dioxide falls in an amine scrubbing at a pressure which is only slightly higher than that
Umgebungsdruck und daher erheblich niedriger als der Druck, bei dem die Ambient pressure and therefore significantly lower than the pressure at which the
Syntheserohgaserzeugung durchgeführt wird. Aus diesem Grund muss ein Synthesis crude gas production is performed. For this reason, a must
vergleichsweise großer Teil der Betriebskosten der direkten DME-Synthese für die zur Rückführung des in der Aminwäsche abgetrennten Kohlendioxids erforderlichecomparatively large part of the operating costs of the direct DME synthesis required for the return of the separated in the amine scrubbing carbon dioxide
Verdichtungsarbeit aufgewendet werden. Bei Einsatz einer Methanolwäsche fällt das abgetrennte Kohlendioxid zwar auf einem höheren Druckniveau an, doch sind insbesondere wegen des komplexeren Regenerierteils die Investitionskosten für die Wascheinrichtung deutlich höher als bei einer Aminwäsche. Compaction work will be spent. When using a methanol wash, the separated carbon dioxide falls indeed at a higher pressure level, but the investment costs for the washing device are much higher than for amine scrubbing, in particular because of the more complex regeneration part.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung der gattungsgemäßen Art anzugeben, die es erlauben, die Kosten für die Object of the present invention is therefore to provide a method and an apparatus of the generic type, which allow the cost of the
Synthesegaserzeugung gegenüber dem Stand der Technik zu reduzieren. Die gestellte Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass Kohlendioxid aus dem beladenen Waschmittel lediglich durch Druckabsenkung und nachfolgende Warmaustreibung abgetrennt wird. Gegenüber dem Stand der Technik ist die erfindungsgemäße Regenerierung des beladenen Waschmittels deutlich vereinfacht und kann daher zu erheblich geringeren Kosten durchgeführt werden. Allerdings wird Kohlendioxid dabei nur unvollständig aus dem Waschmittel entfernt und mit geringer Reinheit gewonnen. Das regenerierte Waschmittel wird daher mit einem gegenüber dem Stand der Technik deutlich erhöhten Kohlendioxidpartialdruck in die Gaswäsche zurückgeführt. Da dieser Partialdruck die in der Gaswäsche minimal erreichbare Kohlendioxidkonzentration im gewaschenen Gas bestimmt, wird ein Synthesegas mit vergleichsweise hohem Kohlendioxidgehalt erhalten. Vorzugsweise wird das Kohlendioxid aus dem beladenen Waschmittel nur soweit abgetrennt, dass der Kohlendioxidgehalt im Synthesegas einen durch seinen Verwendungszweck bestimmten Maximalwert erreicht oder um nicht mehr als 0,1 mol- % unterschreitet. Falls das Synthesegas bei der direkten DME-Synthese eingesetzt werden soll, wird es erfindungsgemäß bevorzugt mit einem zwischen 0,1 und 1 O mol-% liegenden Kohlendioxidgehalt erzeugt. Daneben bedingt die vereinfachte Waschmittelregenerierung, dass im Vergleich zum Stand der Technik eine erhöhte Waschmittelmenge in den kohlendioxidreichen Gasstrom gelangt, die zurückgeführt und bei der Herstellung des Syntheserohgases eingesetzt wird. Solange die erhöhte Waschmittelmenge nicht zu einer ungünstigen Zusammensetzung des Syntheserohgases führt und/oder dessen Herstellungsprozess stört, ist sie aber unkritisch. In erster Linie wird der Waschmittelanteil im Synthesis gas generation over the prior art to reduce. This object is achieved procedurally according to the invention that carbon dioxide is separated from the loaded detergent only by lowering the pressure and subsequent warm expulsion. Compared to the prior art, the regeneration of the loaded detergent according to the invention is significantly simplified and can therefore be carried out at significantly lower costs. However, carbon dioxide is only incompletely removed from the detergent and recovered with low purity. The regenerated detergent is therefore recycled to the gas scrubber with a significantly increased carbon dioxide partial pressure over the prior art. Since this partial pressure determines the minimum achievable in the gas scrubbing carbon dioxide concentration in the scrubbed gas, a synthesis gas is obtained with a relatively high carbon dioxide content. Preferably, the carbon dioxide is separated from the loaded detergent only to the extent that the carbon dioxide content in the synthesis gas reaches a maximum value determined by its intended use or does not fall below by more than 0.1 mol%. If the synthesis gas is to be used in direct DME synthesis, it is preferably produced according to the invention with a carbon dioxide content lying between 0.1 and 10 mol%. In addition, the simplified detergent regeneration causes that in comparison to the prior art, an increased amount of detergent enters the carbon dioxide-rich gas stream, which is recycled and used in the synthesis of the synthesis gas. As long as the increased amount of detergent does not lead to an unfavorable composition of the raw synthesis gas and / or disturbs its production process, but it is not critical. First and foremost, the proportion of detergent in the
kohlendioxidreichen Gasstrom durch die für den Ersatz des Waschmittels anfallenden Kosten begrenzt. Bevorzugt wird daher Methanol als Waschmittel eingesetzt, da es problemlos zu Syntheserohgas umgesetzt und zu geringen Kosten ersetzt werden kann. Möglich ist es aber auch, Ethanol, Aceton, Ethylacetat, DME oder eine aus wenigstens einem dieser Stoffe sowie Methanol oder aus wenigstens zwei dieser Stoffe bestehende Mischung als Waschmittel einzusetzen. carbon dioxide-rich gas stream limited by the costs incurred for the replacement of the detergent costs. Preferably, therefore, methanol is used as a detergent because it can be easily converted to synthesis gas and replaced at low cost. However, it is also possible to use ethanol, acetone, ethyl acetate, DME or a mixture of at least one of these substances and also methanol or of at least two of these substances as detergents.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird sowohl bei der Druckabsenkung, als auch bei der nachfolgenden Warmaustreibung jeweils ein kohlendioxidreicher Gasstrom erhalten, von denen vorzugsweise der bei der Warmaustreibung erhaltene Gasstrom zur Herstellung des Syntheserohgases eingesetzt wird, während der durch Druckabsenkung erhaltene Gasstrom entweder in die Gaswäsche zurückgeführt oder zusammen mit dem erzeugten Synthesegas zu einem Produkt umgesetzt wird. Daneben soll die Möglichkeit nicht ausgeschlossen sein, sämtliche kohlendioxidreichen Gasströme bei der Herstellung des When carrying out the process according to the invention, in each case a carbon dioxide-rich gas stream is obtained, both at the pressure reduction and during the subsequent hot expelling, of which preferably the one in the Warmout gas stream used to produce the syngas synthesis gas is used, while the gas stream obtained by reducing the pressure is either returned to the gas scrubber or is converted into a product together with the synthesis gas produced. In addition, the possibility should not be excluded, all carbon dioxide-rich gas streams in the production of
Syntheserohgases einzusetzen. Synthesis raw gas to use.
Häufig umfassen sowohl das Verfahren zur Erzeugung des Synthesegases, als auch das Verfahren, bei dem das erzeugte Synthesegas zu einem Produkt umgesetzt wird, einen oder mehrere Verfahrensschritte, in denen gleiche oder doch sehr ähnlicheFrequently, both the process for producing the synthesis gas and the process in which the synthesis gas produced is converted into a product include one or more process steps in which the same or very similar
Stoffströme der gleichen Behandlung unterzogen werden. Beispielsweise fällt während der Waschmittelregenerierung einer zur Kohlendioxidabtrennung aus dem Material streams are subjected to the same treatment. For example, falls during the detergent regeneration for carbon dioxide removal from the
Syntheserohgas eingesetzten Methanolwäsche ein vorwiegend aus Wasser und Methanol bestehendes Stoffgemisch an, von dem Wasser in einem Trennschritt abgetrennt wird, um eine im Wassergehalt reduzierte Methanolfraktion zu erhalten, die erneut als Waschmittel in der Gaswäsche eingesetzt werden kann. Ein gleicher Trennschritt ist, wie oben beschrieben, auch bei der direkten DME-Synthese erforderlich. Zweckmäßigerweise wird zur Durchführung eines derartigen Methanol used in synthesis crude gas to a predominantly consisting of water and methanol mixture, is separated from the water in a separation step to obtain a water content reduced methanol fraction, which can be used again as a detergent in the gas scrubbing. A same separation step is, as described above, also required in the direct DME synthesis. Appropriately, to carry out such
Verfahrensschritts dieselbe Einrichtung eingesetzt und gleichzeitig sowohl bei der Erzeugung, als auch der Verwendung des Synthesegases genutzt. Insbesondere werden ein in einer Methanolwäsche bei der Erzeugung eines Synthesegases als Einsatz für eine direkte DME-Synthese und ein bei der direkten DME-Synthese anfallendes Methanol/Wasser-Gemisch in einer Trenneinrichtung gemeinsam behandelt, um Wasser und Methanol voneinander zu trennen. Process step used the same device and simultaneously used both in the production, as well as the use of the synthesis gas. In particular, a methanol / water mixture obtained in methanol scrubbing in the production of a synthesis gas as an insert for a direct DME synthesis and a direct DME synthesis are treated together in a separator to separate water and methanol from each other.
Unter Umständen fällt bei der Trennung von Methanol und Wasser innerhalb der direkten DME-Synthese eine Methanolfraktion mit einem geringeren als dem für das in der Gaswäsche eingesetzte Waschmittel geforderten Wassergehalt an. Um den Aufwand für die Methanol/Wasser-Trennung zu minimieren, wird in diesem Fall vorgeschlagen, das bei der Waschmittelregenerierung anfallende Methanol/Wasser- Gemisch in einen ersten und einen zweiten Teil aufzuspalten und nur den ersten Teil der Methanol/Wasser-Trenneinrichtung der direkten DME-Sythese zuzuführen, während der zweite Teil mit der aus dem ersten Teil in der Trenneinrichtung erhaltenen Methanolfraktion zu einem in der Gaswäsche einsetzbaren Waschmittel kombiniert wird. Eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, die Warmaustreibung in mehreren aufeinander folgenden Schritten durchzuführen, um einen teilregenerierten Waschmittelstrom zu erhalten und ihn etwa zur Auftrennung eines bei der Verwendung des Synthesegases erzeugten Stoffstroms einzusetzen. Vorzugsweise wird diese Verfahrensvariante angewendet, wenn Kohlendioxid aus dem Syntheserohgas durch Methanol ausgewaschen und das erhaltene Synthesegas bei der direkten DME- Synthese eingesetzt wird. Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass ein bei der Verwendung des Synthesegases anfallender, nicht umgesetzte Bestandteile des Synthesegases und Kohlendioxid enthaltender Stoffstrom zur Erzeugung des It may be the case of the separation of methanol and water within the direct DME synthesis, a methanol fraction with a lower than that required for the detergent used in the gas scrubbing water content. In order to minimize the effort for the methanol / water separation, it is proposed in this case, split the resulting in the detergent regeneration methanol / water mixture in a first and a second part and only the first part of the methanol / water separator of the direct DME synthesis, while the second part is combined with the obtained from the first part in the separator methanol fraction to a detergent used in the gas scrubbing. A variant of the method according to the invention provides to carry out the warm expulsion in several successive steps in order to obtain a partially regenerated detergent stream and to use it approximately for the separation of a generated during the use of the synthesis gas stream. This process variant is preferably used when carbon dioxide is washed out of the synthesis crude gas by methanol and the resulting synthesis gas is used in the direct DME synthesis. A further variant of the method according to the invention provides that a material stream containing, when using the synthesis gas, unreacted components of the synthesis gas and carbon dioxide-containing material stream for producing the
Syntheserohgases eingesetzt und/oder der Gaswäsche zugeführt wird. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Erzeugung und Verwendung eines weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden Synthesegases, mit einem Gaserzeuger, in dem aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsstoff ein schwefelfreies Syntheserohgas gewonnen werden kann, einer Gaswäsche mit einem Absorber zur Abtrennung von Kohlendioxid aus dem Syntheserohgas mit Hilfe eines physikalisch wirkenden Waschmittels sowie einem Regenerierteil zur Regenerierung des im Absorber mit abgetrennten Stoffen beladenen Waschmittels, wobei der Regenerierteil mit dem Gaserzeuger so verbunden ist, dass ein bei der Synthesis raw gas used and / or gas scrubbing is supplied. Furthermore, the invention relates to a device for the production and use of a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas, with a gas generator in which a sulfur-containing synthesis crude can be obtained from a hydrocarbon-containing starting material, a gas scrubber with an absorber for the separation of carbon dioxide from the syngas with the help a physically acting detergent and a regeneration part for the regeneration of the absorbent laden with separated substances in the absorber, wherein the regeneration part is connected to the gas generator so that a in the
Waschmittelregenerierung anfallender kohlendioxidreicher Gasstrom als Einsatz in den Gaserzeuger zurückgeführt werden kann, sowie einer Produktionseinrichtung, in der das Synthesegas zu einem Produkt umsetzbar ist. Detergent regeneration occurring carbon dioxide-rich gas stream can be attributed as an insert into the gas generator, and a production facility in which the synthesis gas is converted into a product.
Die gestellte Aufgabe wird vorrichtungsseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Regenerierteil zur Abtrennung von Kohlendioxid aus dem beladenen Waschmittel lediglich eine Entspannungseinrichtung sowie eine stromabwärts der The object is achieved device-side according to the invention that the regeneration part for the separation of carbon dioxide from the loaded detergent only a relaxation device and a downstream of the
Entspannungseinrichtung angeordnete Einrichtung zur Warmaustreibung aufweist. Relaxing device arranged means for warm expulsion.
Bevorzugt ist sowohl die Entspannungseinrichtung als auch die Einrichtung zur Warmaustreibung über eine Leitung mit dem Gaserzeuger verbunden, um diesem Kohlendioxid als Einsatz zuführen zu können. Möglich ist auch, dass lediglich die Einrichtung zur Warmaustreibung mit dem Gaserzeuger verbunden ist, während die Entspannungseinrichtung mit dem Absorber oder der Produktionseinrichtung in strömungstechnischer Verbindung steht, um diesen abgetrenntes Kohlendioxid zuzuführen. Weiterhin bevorzugt weist die Entspannungseinrichtung ein Drosselorgan sowie einen Abscheider auf, wobei im Absorber mit Kohlendioxid beladenes Waschmittel über das Drosselorgan entspannbar ist, um ein zweiphasiges Stoffgemisch zu erzeugen, das im Abscheider in eine kohlendioxidreiche Gas- und eine im Kohlendioxidgehalt abgereicherte Flüssigphase getrennt werden kann. Preferably, both the expansion device and the device for warm expulsion via a line connected to the gas generator in order to perform this carbon dioxide as an insert can. It is also possible that only the device for warm expulsion is connected to the gas generator, while the Relaxation device with the absorber or the production device is in fluid communication to supply these separated carbon dioxide. Further preferably, the expansion device comprises a throttle body and a separator, wherein in the absorber with carbon dioxide laden detergent via the throttle body is depressurized to produce a two-phase mixture, which can be separated in the separator in a carbon dioxide-rich gas and a depleted in the carbon dioxide liquid phase.
Die Einrichtung zur Warmaustreibung umfasst vorzugsweise eine Kolonne mit The device for hot expulsion preferably comprises a column
Kopfkühler sowie einen Reboiler, wobei sowohl der Kopfkühler als auch der Reboiler außerhalb der Kolonne angeordnet oder in die Kolonne integriert sein kann. Weiterhin bevorzugt ist der Kolonne ein Wärmetauscher zur Anwärmung des zu regenerierenden Waschmittels vorgeschaltet. Besonders bevorzugt weist die Kolonne weniger Head cooler and a reboiler, wherein both the head cooler and the reboiler can be arranged outside the column or integrated into the column. Further preferably, the column is preceded by a heat exchanger for heating the detergent to be regenerated. Most preferably, the column has less
Austauschböden auf, als eine aus dem Stand der Technik für den gleichen oder einen ähnlichen Einsatzzweck bekannte Kolonne.  Transfer trays, as known from the prior art for the same or a similar purpose column.
Eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass zumindest ein Anlagenteil gleichzeitig für die Erzeugung und die Verwendung des Synthesegases genutzt werden kann. Vorzugsweise handelt es sich bei dem gemeinsam nutzbaren Anlagenteil um eine Wasserabtrenneinrichtung, in der Wasser aus dem im Absorber der Gaswäsche beladenen Waschmittel abgetrennt werden kann, ehe das Waschmittel regeneriert zum Absorber zurückgeführt wird. Umfasst die erfindungsgemäße A variant of the device according to the invention provides that at least one part of the plant can be used simultaneously for the generation and the use of the synthesis gas. Preferably, the jointly usable part of the plant is a water separation device in which water can be separated from the detergent loaded in the gas scrubbing detergent before the detergent regenerated is returned to the absorber. Includes the invention
Vorrichtung als Produktionseinrichtung eine Einrichtung zur direkten DME-Synthese, in der das erzeugte Synthesegas zu Dimethylether umsetzbar ist, ist die Device as a production facility, a device for direct DME synthesis, in which the synthesis gas generated is convertible to dimethyl ether, is the
Wasserabtrenneinrichtung gewöhnlich als Wasser/Methanol-Trennkolonne ausgeführt. Zweckmäßigerweise umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung insbesondere in diesem Fall eine Bypass-Leitung, über die ein Teil des in der Gaswäsche mit Wasser beladenen Methanols stromaufwärts der Einrichtung zur direkten DME-Synthese abgezweigt und ohne weitere Behandlung dem aus der Wasserabtrenneinrichtung der direkten DME-Synthese zum Absorber zurückgeführten Methanolstrom zugemischt werden kann. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weiterbildend wird vorgeschlagen, zwischen der Kolonne der Warmaustreibungseinrichtung und dem der Kolonne vorgeschalteten Wärmetauscher einen Abscheider anzuordnen, in dem das im Wärmetauscher angewärmte Waschmittel in eine Gas- und eine Flüssigphase getrennt werden kann. Der Abscheider ist sowohl mit der Kolonne als auch mit der Produktionseinrichtung verbunden, so dass sowohl die Gasphase als auch ein erster Teil der Flüssigphase der Kolonne und ein zweiter Teil der Flüssigphase der Produktionseinrichtung zugeführt werden kann, wo er beispielsweise zur Produktaufbereitung verwendbar ist. Mit besonderem Vorzug wird diese Vorrichtungsvariante eingesetzt, wenn es sich bei der Produktionseinrichtung um eine Einrichtung zur direkten DME-Synthese und bei der Gaswäsche um eine Methanolwäsche handelt. Wasserabtrenneinrichtung usually designed as a water / methanol separation column. Conveniently, the device according to the invention comprises, in particular in this case, a bypass line via which part of the methanol scrubbed in the gas scrubber branches off upstream of the direct DME synthesis device and without further treatment from the direct DME synthesis water scavenger to the absorber recycled methanol stream can be mixed. Further developing the device according to the invention, it is proposed to arrange a separator between the column of the warm expelling device and the upstream of the column heat exchanger, in which the heated in the heat exchanger detergent can be separated into a gas and a liquid phase. The separator is connected both to the column and to the production device, so that both the gas phase and a first part of the liquid phase of the column and a second part of the liquid phase of the production device can be supplied, where it is used, for example, for product processing. It is particularly preferred to use this device variant if the production device is a device for direct DME synthesis and gas scrubbing is a methanol wash.
Weiterhin wird vogeschlagen, die Produktionseinrichtung mit dem Gaserzeuger und/oder dem Absorber zu verbinden, so dass ein in der Produktionseinrichtung anfallender, nicht umgesetzte Synthesegasbestandteile und Kohlendioxid enthaltender Stoffstrom dem Gaszerleger und/oder dem Absorber zugeführt werden kann. Furthermore, it is recommended to connect the production facility to the gas generator and / or the absorber, so that a non-reacted synthesis gas components and carbon dioxide-containing material stream obtained in the production facility can be supplied to the gas separator and / or the absorber.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand zweier in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. In the following, the invention will be explained in more detail with reference to two schematically illustrated in Figures 1 and 2 embodiments.
Die Figuren 1 und 2 zeigen jeweils Einrichtungen zur Erzeugung eines Synthesegases und seiner Verwendung zur Herstellung von DME, wobei das Synthesegas nach bevorzugten Varianten der Erfindung gewonnen wird. Über Leitung 1 wird ein Kohlenwasserstoffe enthaltender Ausgangsstoff dem Figures 1 and 2 each show means for generating a synthesis gas and its use for the production of DME, wherein the synthesis gas is recovered according to preferred variants of the invention. Via line 1, a hydrocarbon-containing starting material is the
Gaserzeuger G zugeführt, wo er in ein schwefelfreies Syntheserohgas 2 umgesetzt wird. Zur Abtrennung von Kohlendioxid wird das hauptsächlich aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid bestehende Syntheserohgas 2 in die  Gas generator G supplied where it is converted into a sulfur-free synthesis gas 2. For the separation of carbon dioxide, consisting mainly of hydrogen, carbon monoxide and carbon dioxide synthesis gas 2 in the
Absorberkolonne A eingeleitet, wo es bei einem Druck von typischerweise 20 bis 80 bar nach oben strömt und dabei in intensiven Kontakt mit einem über Kopf der Absorber column A is initiated, where it flows at a pressure of typically 20 to 80 bar up and in intensive contact with an overhead of the
Absorberkolonne A zugeführten Methanolwaschmittel 3 gebracht wird. Das Absorber column A supplied methanol detergent 3 is brought. The
Methanolwaschmittel 3, das bei seiner Zuführung bereits mit Kohlendioxid vorbeladen sein kann, absorbiert nur einen Teil des im Syntheserohgas 2 enthaltenen Methanol detergent 3, which may already be preloaded with its supply with carbon dioxide, absorbs only a portion of the synthesis gas 2 contained in the synthesis
Kohlendioxids, so dass über Leitung 4 ein Synthesegas abgezogen wird, das weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht, dessen Kohlendioxidgehalt jedoch bis zu 1 0 mol-% beträgt. Das Synthesegas 4 wird in die DME- Syntheseeinrichtung M geleitet, wo es in einem einstufigen Verfahren direkt zu Carbon dioxide, so that via line 4, a synthesis gas is withdrawn, which largely consists of hydrogen and carbon monoxide, its carbon dioxide content however, up to 10 mol%. The synthesis gas 4 is passed into the DME synthesis unit M, where it is in a one-step process directly to
Dimethylether 5 umgesetzt wird. Zur Regenerierung wird das mit aus dem Syntheserohgas 2 abgetrennten Stoffen beladene Methanolwaschmittel 6 in einem ersten Schritt über das Drosselorgan a auf einen Druck von ca. 3 - 40bar entspannt, wobei absorbierte Stoffe in die Gasphase übergehen, so dass ein zweiphasiges Stoffgemisch 7 in den Abscheider D1 gelangt und dort in eine erste kohlendioxidreiche, Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltende Gasphase 8 und ein im Kohlendioxidgehalt reduziertes Methanolwaschmittel 9 getrennt wird. Das lediglich im Kohlendioxidgehalt reduzierte Methanolwaschmittel 9 wird in die Einrichtung zur Warmaustreibung W weitergeführt, wo es zunächst im Wärmetauscher E1 gegen regeneriertes Methanolwaschmittel 3 angewärmt und nachfolgend in den mittleren Teil der Kolonne K eingeleitet wird, um weiteres Kohlendioxid durch Dimethyl ether 5 is reacted. For regeneration, the methanol washing agent 6 loaded with substances separated from the synthesis gas 2 is depressurized in a first step via the throttle body a to a pressure of about 3 to 40 bar, absorbed substances passing into the gas phase, so that a two-phase mixture 7 enters the separator D1 passes and there in a first carbon dioxide-rich, hydrogen and carbon monoxide-containing gas phase 8 and a reduced carbon dioxide content methanol detergent 9 is separated. The reduced only in carbon dioxide content methanol detergent 9 is continued in the device for hot expulsion W, where it is first warmed in the heat exchanger E1 against regenerated methanol detergent 3 and subsequently introduced into the middle part of the column K to further carbon dioxide through
Warmaustreibung zu entfernen. Die Kolonne K, der über den Reboiler E2 Wärme zugeführt wird und die weniger Austauschböden aufweist, als eine aus dem Stand der Technik für den gleichen Einsatzzweck bekannte Kolonne, ist mit einem Kopfkühler E3 ausgerüstet, mit dessen Hilfe vor allem Wasser und Methanol aus der vom Kopf abgezogenen, vorwiegend aus Kohlendioxid bestehenden Gasphase 1 1 Remove warm expulsion. The column K, which is supplied via the reboiler E2 heat and having fewer exchange trays, as known from the prior art for the same purpose column is equipped with a head cooler E3, with the help of which especially water and methanol from the Head withdrawn, consisting primarily of carbon dioxide gas phase 1 1
auskondensiert werden. Das dabei entstehende zweiphasige Stoffgemisch 12 wird im Abscheider D2 in eine zweite kohlendioxidreiche Gasphase 13 und eine weitgehend aus Wasser, Methanol und Kohlendioxid bestehende zweite Flüssigphase 14 getrennt, die als Rücklauf zum Kopf der Kolonne K zurückgeführt wird. Um ein Synthesegas 4 mit einem für die direkte DME-Synthese vorteilhaften H2/CO-Verhältnis in der Nähe von 1 ,0 zu erhalten, wird zumindest die zweite kohlendioxidreiche Gasphase 13 zumbe condensed out. The resulting two-phase mixture 12 is separated in the separator D2 in a second carbon dioxide-rich gas phase 13 and a largely consisting of water, methanol and carbon dioxide second liquid phase 14, which is recycled as reflux to the top of the column K. In order to obtain a synthesis gas 4 with an advantageous for direct DME synthesis H 2 / CO ratio in the vicinity of 1, 0, at least the second carbon dioxide-rich gas phase 13 to
Gaserzeuger G zurückgeführt. Die erste kohlendioxidreiche Gasphase 8 wird abhängig von ihrer Zusammensetzung entweder als Strom 8' ebenfalls in den Gaszerleger G eingeleitet, als Strom 8" in die Absorberkolonne A zurückgeführt oder als Strom 8"' in der DME-Syntheseeinrichtung M eingesetzt. Gas generator G returned. Depending on its composition, the first carbon dioxide-rich gas phase 8 is also introduced into the gas separator G as stream 8 ', recycled as stream 8 " into the absorber column A or used as stream 8 "' in the DME synthesis device M.
Sowohl der Reboiler E2 als auch der Kopfkühler E3 werden mit vergleichsweise geringer Leistung betrieben, so dass die aus dem Sumpf der Kolonne K abgezogene, vorwiegend aus Wasser und Methanol bestehende Flüssigfraktion 16 eine relativ hohe Kohlendioxidkonzentration zwischen 0,01 und 3mol-% aufweist. Zur Abtrennung des enthaltenen Wassers wird die Flüssigfraktion 16 der in der DME-Syntheseeinrichtung M angeordneten Methanol/Wasser-Trenneinrichtung T zugeführt, die gleichzeitig auch zur Trennung eines bei der direkten DME-Synthese anfallenden Methanol/Wasser- Gemisches eingesetzt wird. Über Leitung 3 wird regeneriertes Methanolwaschmittel, das zwar weitgehend wasserfrei ist, jedoch immer noch Kohlendioxid enthält, zur Absorberkolonne A zurückgeführt. Die Flüssigfraktion 16 kann auch gesplittet werden, so dass nur ein Teil zur Trenneinreichtung T geleitet wird, um das Wasser aus dem Methanolstrom zu entfernen, während der Rest 17 dem regenerierten Both the reboiler E2 and the head cooler E3 are operated with comparatively low power, so that the liquid fraction 16 withdrawn from the bottom of the column K and consisting predominantly of water and methanol has a relatively high carbon dioxide concentration of between 0.01 and 3 mol%. To separate the water contained, the liquid fraction 16 in the DME synthesis device M arranged methanol / water separator T supplied, which is used at the same time for the separation of a resulting in the direct DME synthesis methanol / water mixture. Via line 3 regenerated methanol detergent, which is largely anhydrous, but still contains carbon dioxide, returned to the absorber column A. The liquid fraction 16 may also be split so that only a portion is passed to the separation unit T to remove the water from the methanol stream while the remainder 17 is regenerated
Methanolwaschmittel 3 zugemischt wird, um dessen Wassergehalt einzustellen. Optional kann ein in der DME-Syntheseeinrichtung M anfallender, nicht umgesetzte Synthesegasbestandteile und Kohlendioxid enthaltender Stoffstrom 18 als Strom 19 in die Absorberkolonne A und/oder als Strom 20 in den Gaserzeuger G zurückgeführt werden. Die Figur 2 zeigt eine Variante der Einrichtung aus Figur 1 mit einer geändertenMethanol detergent 3 is added to adjust its water content. Optionally, a material stream 18 obtained in the DME synthesis unit M and containing unreacted synthesis gas constituents and carbon dioxide can be recycled as stream 19 into the absorber column A and / or as stream 20 into the gas generator G. FIG. 2 shows a variant of the device from FIG. 1 with a modified one
Strömungsführung zwischen dem Abscheider D1 und der Kolonne K. Hierdurch wird das im Kohlendioxidgehalt reduzierte Methanolwaschmittel 9 nach Anwärmung im Wärmetauscher E1 in den Abscheider D3 eingeleitet, um ein unvollständig Flow control between the separator D1 and the column K. As a result, the methanol detergent 9 reduced in carbon dioxide content is introduced after heating in the heat exchanger E1 in the separator D3 to incomplete
regeneriertes Methanolwaschmittel 21 zu erhalten, von dem ein Teil 22 zur weiteren Regenerierung in die Kolonne W weitergeleitet wird, während ein anderer Teil 23 der DME-Syntheseeinrichtung M zugeführt und dort für die Produktauftrennung genutzt wird, nach der er insbesondere durch Wasserabtrennung aufbereitet und gemeinsam mit dem regenerierten Methanolwaschmittel 3 zur Absorberkolonne A zurückgeführt wird. Die im Abscheider D3 erzeugte kohlendioxidreiche Gasphase 24 wird ebenfalls in die Kolonne W eingeleitet. regenerated methanol detergent 21, from which a part 22 is forwarded to the further regeneration in the column W, while another part 23 of the DME synthesis device M is fed and used there for the product separation, after which he prepared in particular by water separation and shared with the regenerated methanol detergent 3 is returned to the absorber column A. The carbon dioxide-rich gas phase 24 produced in the separator D3 is likewise introduced into the column W.

Claims

Patentansprüche claims
1 . Verfahren zur Erzeugung und Verwendung eines weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden Synthesegases (4), wobei ein 1 . Process for the production and use of a synthesis gas (4) consisting largely of hydrogen and carbon monoxide, wherein
kohlenwasserstoffhaltiger Ausgangsstoff (1 ) zu einem schwefelfreien  hydrocarbon-containing starting material (1) to a sulfur-free
Syntheserohgas (2) umgesetzt wird, aus dem Kohlendioxid mit Hilfe eines physikalisch wirkenden Waschmittels (3) durch eine Gaswäsche (A) abgetrennt wird, während der ein mit Kohlendioxid beladenes Waschmittel (6) anfällt, bei dessen Regenerierung ein kohlendioxidreicher Gasstrom (13) zum Einsatz bei der Herstellung des Syntheserohgases (2) sowie ein regeneriertes Waschmittel (3) zum erneuten Einsatz in der Gaswäsche (A) erhalten werden, und wobei das erzeugte Synthesegas (4) zu einem Produkt (5) umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass Kohlendioxid aus dem beladenen Waschmittel lediglich durch Druckabsenkung (a) und nachfolgende Warmaustreibung (W) abgetrennt wird.  Synthesis crude gas (2) is reacted, is separated from the carbon dioxide with the aid of a physically acting detergent (3) by a gas scrubber (A), during which a loaded with carbon dioxide detergent (6) is obtained in the regeneration of a carbon dioxide-rich gas stream (13) Use in the production of the synthesis raw gas (2) and a regenerated detergent (3) for reuse in the gas scrubber (A) are obtained, and wherein the synthesis gas generated (4) is converted to a product (5), characterized in that carbon dioxide is separated from the loaded detergent only by lowering the pressure (a) and subsequent Warmaustreibung (W).
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das physikalisch 2. The method according to claim 1, characterized in that the physically
wirkende Waschmittel (3) aus Methanol und/oder Ethanol und/oder Aceton und/oder Ethylacetat und/oder DME besteht.  acting detergent (3) consists of methanol and / or ethanol and / or acetone and / or ethyl acetate and / or DME.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Einrichtung (T) gleichzeitig sowohl bei der Erzeugung als auch der Verwendung des Synthesegases (4) genutzt wird. 3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that at least one device (T) is used simultaneously both in the generation and the use of the synthesis gas (4).
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das erhaltene 4. The method according to claim 3, characterized in that the obtained
Synthesegas (4) durch direkte DME-Synthese (M) oder Methanol-Synthese oder Fischer-Tropsch-Synthese oder Hydroformylierung zu einem Produkt (5) umgesetzt wird.  Synthesis gas (4) by direct DME synthesis (M) or methanol synthesis or Fischer-Tropsch synthesis or hydroformylation to a product (5) is reacted.
5. Vorrichtung zur Erzeugung und Verwendung eines weitgehend aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehenden Synthesegases (4), mit einem Gaserzeuger (G), in dem aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsstoff (1 ) ein schwefelfreies Syntheserohgas (2) gewonnen werden kann, und einer Gaswäsche mit einem Absorber (A) zur Abtrennung von Kohlendioxid aus dem Syntheserohgas (2) mit Hilfe eines physikalisch wirkenden Waschmittels (3) sowie einem Regenerierteil zur Regenerierung des im Absorber (A) mit abgetrennten Stoffen beladenen Waschmittels (6), wobei der Regenerierteil mit dem Gaserzeuger (G) so verbunden ist, dass bei der Waschmittelregenerierung anfallendes Kohlendioxid (13) als Einsatz in den Gaserzeuger (G) zurückgeführt werden kann, sowie einer Produktionseinrichtung (M), in der das Synthesegas (4) zu einem Produkt (5) umsetzbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Regenerierteil zur Abtrennung von Kohlendioxid lediglich eine Entspannungseinrichtung (a, D1 ) sowie eine stromabwärts der Entspannungseinrichtung (a, D1 ) angeordnete Einrichtung zur Warmaustreibung (W) aufweist. 5. Apparatus for producing and using a largely consisting of hydrogen and carbon monoxide synthesis gas (4), with a gas generator (G), in which from a hydrocarbon-containing starting material (1) a sulfur-free synthesis crude (2) can be obtained, and a gas scrubbing with a Absorber (A) for separating carbon dioxide from the synthesis gas (2) with the aid of a physically acting detergent (3) and a regeneration part for regenerating the absorbent (6) loaded with separated substances in the absorber (A), wherein the regeneration part with the gas generator ( G) like this connected, that in the detergent regeneration resulting carbon dioxide (13) can be returned as an insert in the gas generator (G), and a production device (M) in which the synthesis gas (4) is convertible to a product (5), characterized the regeneration part for separating off carbon dioxide has only one expansion device (a, D1) and one device for hot expulsion (W) arranged downstream of the expansion device (a, D1).
Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Apparatus according to claim 5, characterized in that the
Entspannungseinrichtung (a, D1 ) und/oder die Einrichtung zur Warmaustreibung (W) über eine Leitung (8', 13) mit dem Gaserzeuger (G) verbunden ist, um diesem Kohlendioxid als Einsatz zuführen zu können. Relaxation device (a, D1) and / or the means for Warmaustreibung (W) via a line (8 ' , 13) is connected to the gas generator (G) in order to perform this carbon dioxide as an insert can.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannungseinrichtung ein Drosselorgan (a) sowie einen Abscheider (D1 ) aufweist, wobei im Absorber (A) mit Kohlendioxid beladenes Waschmittel (6) über das Drosselorgan (a) entspannbar ist, um ein zweiphasiges Stoffgemisch zu erzeugen, das im Abscheider (D1 ) in eine Gas- (8) und eine Flüssigphase (9) getrennt werden kann. Device according to one of claims 5 or 6, characterized in that the expansion device comprises a throttle body (a) and a separator (D1), wherein in the absorber (A) with carbon dioxide loaded detergent (6) via the throttle body (a) is releasable, to produce a two-phase mixture which can be separated in the separator (D1) into a gas (8) and a liquid phase (9).
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Warmaustreibung (W) eine Kolonne (K) mit Kopfkühler (E3) und Reboiler (E2) umfasst. Device according to one of claims 5 to 7, characterized in that the device for hot expulsion (W) comprises a column (K) with head cooler (E3) and reboiler (E2).
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Anlagenteil (T) umfasst, der sowohl bei der Erzeugung als auch der Verwendung des Synthesegases (4) genutzt werden kann. Device according to one of claims 5 to 8, characterized in that it comprises a plant part (T), which can be used both in the generation and the use of the synthesis gas (4).
0. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem 0. Device according to claim 9, characterized in that it is in the
gemeinsam nutzbaren Anlagenteil (T) um eine Wasserabtrenneinrichtung handelt, in der Wasser aus dem im Absorber (A) der Gaswäsche beladenen Waschmittel (16) abgetrennt werden kann.  jointly usable part of the plant (T) is a Wasserabtrenneinrichtung in which water from the in the absorber (A) of the gas scrubbing loaded detergent (16) can be separated.
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