WO2017078127A1 - 偏光された平行光により基板を評価することを含む方法 - Google Patents

偏光された平行光により基板を評価することを含む方法 Download PDF

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誠二 水谷
中川　健二
智久 加藤
研介 竹中
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有限会社ビジョンサイテック
Ｍｉｐｏｘ株式会社
国立研究開発法人産業技術総合研究所
富士電機株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method comprising evaluating a substrate with polarized parallel light.
  • Japanese Patent Publication No. 2015-178438 describes providing a gallium nitride free-standing substrate capable of forming a high-quality semiconductor device structure with good crystallinity.
  • the gallium nitride crystal is close to a perfect crystal, the X-ray absorption coefficient does not show attenuation but an abnormal transmission phenomenon that the X-ray passes through the crystal appears.
  • transmission X-ray topography using this phenomenon as a test item, It becomes possible to detect an unacceptable defect in the inspection process.
  • the silicon carbide semiconductor substrate manufacturing method described in this document includes a defect position specifying step of specifying a position of a crystal defect formed in the silicon carbide semiconductor substrate by X-ray topography or a photoluminescence method, and a specific region of the crystal defect.
  • Japanese Patent Publication No. 2014-2104 describes that an evaluation method of an SiC single crystal substrate that can evaluate the dislocation density of an SiC single crystal substrate by reflection X-ray topography without using a monochromator is described. ing.
  • the SiC single crystal substrate evaluation method of this document is a method for evaluating dislocations of a SiC single crystal substrate by reflection X-ray topography, using MoK ⁇ rays as an X-ray source, using an asymmetric reflection surface as a diffraction surface, An X-ray topography image of the SiC single crystal substrate is obtained, and the dislocation density of the SiC single crystal substrate is measured using the X-ray topography image.
  • an X-ray topography method and a photoluminescence method have been used for evaluating crystal defects such as a SiC single crystal substrate or a GaN single crystal substrate.
  • predetermined equipment such as an X-ray generator and a cooling device is required, which is not economical. If inspection or observation equivalent to or close to these methods can be performed in the visible light region, the ultraviolet light region, or the infrared light region, it is economical, and the application is further expanded.
  • One aspect of the present invention is a method including the following steps. 1. Irradiating the substrate with polarized parallel light. 2. The crystal quality of at least a part of the substrate is evaluated from an image obtained by light transmitted or reflected through the substrate. However, the center wavelength CWL, half width HW, and divergence angle DA of parallel light satisfy the following conditions. 3 ⁇ HW ⁇ 100 (1) 0.1 ⁇ DA ⁇ 5 (2) 250 ⁇ CWL ⁇ 1600 (3) The unit of the center wavelength CWL and the half width HW is nm, and the unit of the divergence angle DA is mrad.
  • the inventors of the present application use light having a central wavelength in the region of the condition (3), that is, light in the visible light region or a region close thereto, as long as the light satisfies the above conditions (1) and (2).
  • the crystal quality of at least a part of the substrate for example, defects derived from the crystal quality, strain due to crystal defects, lattice strain based on displacement of atomic arrangement, etc. can be evaluated nondestructively.
  • the step of evaluating may include evaluating by crossed Nicols. In this case, it is desirable that the extinction ratio ER of the polarizer and the analyzer facing each other through the substrate satisfies the following condition. 10 -4 ⁇ ER ⁇ 10 -2 (4)
  • the step of evaluating may include changing the depth of focus. It is desirable that the evaluation includes evaluating lattice distortion based on the displacement of the atomic arrangement. Moreover, you may evaluate photoelasticity. Examples of the lattice strain based on the displacement of the atomic arrangement include threading screw dislocation, threading edge dislocation, basal plane dislocation, stacking fault, inclusion, and processing damage. The processing damage may be a work-affected layer, a latent flaw, or other.
  • This method may include manufacturing a product using a substrate selected by evaluation, or may be a method for manufacturing a product using a substrate. The method may also include subjecting a region of the substrate defined by the evaluation.
  • Examples of the substrate irradiated with parallel light include a semiconductor substrate, a semiconductor single crystal substrate and an epitaxial growth substrate thereof, a mineral substrate, a glass substrate, a plastic substrate, and a plastic film substrate.
  • a semiconductor single crystal substrate a uniaxial polar crystal substrate including a single crystal 4H—SiC substrate and a single crystal 6H—SiC substrate; a wide band including at least one of single crystal GaN, single crystal Ga 2 O 3 , and single crystal AlN Gap semiconductor substrate: Single crystal substrate of transparent oxide such as single crystal diamond and single crystal sapphire, single crystal silicon substrate, single crystal silicon epi substrate.
  • An example of the semiconductor substrate is a polycrystalline silicon substrate.
  • FIG. 3A is an example taken with an industrial microscope (white light)
  • FIG. 3B is an example taken using parallel light
  • 4A and 4B are images obtained by enlarging portions corresponding to the portions indicated by the squares in FIG. 3B in FIGS. 3A and 3B, respectively.
  • 5A is a different example of an image acquired by irradiating a substrate with parallel light
  • FIG. 5B is a transmission X-ray topography image of the same substrate
  • FIG. 5C is a radiation of the same substrate.
  • FIG. 6A is a different example of an image obtained by irradiating a substrate with parallel light
  • FIG. 6B is an image sharpened by image processing
  • FIG. 6C is an etch pit image.
  • FIG. 7A is an example taken with an industrial microscope (white light)
  • FIG. 7B is an example taken using parallel light
  • FIG. 8A is an example taken with an industrial microscope (white light)
  • FIG. 8B is an example taken using parallel light.
  • crystal dislocations such as threading screw dislocations, threading edge dislocations, basal plane dislocations, stacking faults, inclusions, and processing damage in any material or substrate, in particular uniaxial polar crystal substrates such as single crystal 4H-SiC substrates
  • the lattice quality and / or photoelasticity based on the displacement of some atomic arrangement, etc. can be used to observe the crystal quality of the substrate and / or the phenomenon derived from the crystal quality with an optical microscope using light under specific conditions, or an optical microscope image A method for nondestructive inspection / evaluation based on the above will be further described.
  • crystal dislocations such as threading screw dislocations, threading edge dislocations, and basal plane dislocations in uniaxial polar crystal substrates such as non-destructive single crystal 4H-SiC substrates and single crystal 6H-SiC substrates, and stacking faults and processing
  • the synchrotron X-ray topography method is mainly used, and the same applies to the evaluation of crystal dislocation defects of various crystal materials including other semiconductors. Since the resolution of the synchrotron X-ray topography method is limited by a two-dimensional detector (such as a nuclear dry plate), it is around 1 ⁇ m.
  • the photoluminescence method has a problem that the inspection object is limited to materials and defect types that emit light by photoexcitation.
  • birefringence when there is crystal dislocation, a phenomenon called birefringence occurs.
  • the refractive index is a numerical value indicating the ease of light travel
  • birefringence is a state in which the refractive index for each polarized light is disturbed within a certain substance.
  • phase disturbance due to retardation is observed as optical distortion.
  • micropipe defects present in a single crystal 6H-SiC substrate are birefringence due to a kind of threading screw dislocation.
  • optical distortion due to interference patterns is observed. It is known that
  • FIG. 1 is a flowchart schematically showing a method including a step of evaluating a substrate using parallel light.
  • the method 50 irradiates the substrate with polarized parallel light in step 51, and in step 52 the crystal quality, eg, crystal quality, of at least a portion of the substrate from an image obtained by light transmitted or reflected through the substrate. Defects derived from, strains due to crystal defects, lattice strains based on displacement of atomic arrangement, etc. are evaluated.
  • the substrate is processed if necessary.
  • Step 53 may be to manufacture a product using the substrate selected (sorted) by the evaluation of step 52, or may be to process a region of the substrate determined by the evaluation. Other processing based on Therefore, the method 50 may be a manufacturing method. This method 50 may be an evaluation method in which only evaluation is performed.
  • FIG. 2 shows an outline of an apparatus for acquiring images by irradiating the substrate 5 to be observed with the parallel light 30.
  • This apparatus optical system of a polarizing microscope
  • This apparatus has an illumination optical system (projection optical system) 10 and a light receiving optical system (imaging optical system) 20, and the illumination optical system 10 passes through a telecentric condenser lens 11. Then, the collimated light 30 is output and passed through the polarizer (polarizer) 15, and then the collimated light (parallel light) 30 is irradiated onto the observation target 5 such as a substrate to be inspected.
  • the light transmitted through the observation target 5 such as a substrate passes through an analyzer (analyzer) 25 and is collected by the objective lens 21, and the obtained transmitted polarized light is detected by an image sensor (not shown). Then, from the intensity information, a two-dimensional distribution of optical distortion (birefringence) of the observation target 5 such as a substrate is acquired as an image or an image.
  • an analyzer analyzer
  • an image sensor not shown
  • the conditions of the collimated light 30 are as follows. 3 ⁇ HW ⁇ 100 (1) 0.1 ⁇ DA ⁇ 5 (2) 250 ⁇ CWL ⁇ 1600 (3) However, CWL is the center wavelength (nm) of parallel light, HW is a half width (nm), and DA is a divergence angle (mrad).
  • the conditions of the extinction ratio ER of the polarizer 15 and the analyzer 25 are as follows. 10 -4 ⁇ ER ⁇ 10 -2 (4)
  • the lower limit of condition (1) is desirably greater than 3, and the upper limit is desirably less than 60. Further, the lower limit of the condition (2) is preferably more than 0.1, and the upper limit is preferably less than 3.
  • An example of the center wavelength CWL satisfies the following condition (3-1). 300 ⁇ CWL ⁇ 500 (3-1)
  • the parallel light under the above conditions including the condition (3-1) is an example of a preferable condition when an observation target having a wide gap larger than 2.48 eV is evaluated.
  • condition (3-1) a case where an optical strain derived from a crystal structure defect of a uniaxial polar crystal substrate such as a single crystal 4H—SiC substrate or a single crystal 6H—SiC substrate can be observed.
  • the lower limit of condition (3-1) is preferably 310 or more, and the upper limit is preferably 460 or less.
  • center wavelength CWL satisfies the following condition (3-2). 1100 ⁇ CWL ⁇ 1600 (3-2)
  • the lower limit of condition (3-2) is preferably 1200 or more, and the upper limit is preferably 1550 or less.
  • An example of a substrate to be measured is a substrate whose surface is ground or polished so as to have a predetermined thickness. It is desirable that the thickness t of the substrate to be measured satisfies the following condition (5). 50 ⁇ t ⁇ 800 (5) However, the unit of the thickness t is ⁇ m.
  • the lower limit of condition (5) is preferably 60 or more, and the upper limit is preferably 400 or less.
  • the increase in transmittance facilitates observation of distortion and the like.
  • An example of an object to be measured with this thickness is a semiconductor single crystal substrate, which includes a single crystal 4H—SiC substrate and a uniaxial polar crystal substrate including a single crystal 6H—SiC substrate.
  • the measurement target may be a single crystal silicon substrate for a solar cell or a single crystal silicon substrate for a power element such as an IGBT.
  • the thickness t is adjusted to 60 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the front and back surfaces of the substrate to be measured are preferably polished, and at least one of the front surface roughness Ra1 and the rear surface roughness Ra2 preferably satisfies the following conditions (6) and (7).
  • the unit of the surface roughness Ra1 and Ra2 is nm.
  • the upper limit of the conditions (6) and (7) is preferably 5 or less, and more preferably 1 or less.
  • These conditions (1) to (7) can be selected flexibly within the above range depending on the conditions of the substrate to be measured, such as optical characteristics, economical conditions required for measurement, sensitivity or accuracy required for evaluation, etc. it can.
  • an example of a suitable condition when a certain amount of cost can be allowed for the preparation of the optical system and the substrate is as follows.
  • step 52 the transmitted polarized light obtained using the parallel light 30 whose conditions are selected as described above is detected by an image sensor, and the optical distortion (compounding) of the observation target 5 such as a substrate is detected from the intensity information.
  • a two-dimensional distribution of refraction can be obtained as an image or an image.
  • the contrast of the image is changed by changing the focal position by changing the distance between the light receiving optical system 20 and the observation object 5, for example, information on optical distortion in the depth direction of the uniaxial polar crystal substrate. It is also possible to obtain
  • step 52 the polarizer (polarizer) 15 and the analyzer (analyzer) 25 are orthogonally crossed at 90 degrees, and are arranged so that each linearly polarized light is transmitted. Can be observed.
  • the polarizer 15 and the analyzer 25 can be rotated coaxially to perform evaluation for distinguishing between the crystal dislocations of the penetrating system and other crystal dislocations or some lattice distortion. .
  • the light satisfying the conditions (1) and (3-1) is quasi-monochromatic light in the visible light to near ultraviolet light region, and an example of the light source is a UV-LED.
  • Parallel light that satisfies the above conditions is too coherent and rarely generates speckle noise like laser light.
  • it since it is almost coherent light, it has a small retardation when passing through the observation target. Can be left as information.
  • the diffusion angle (divergence angle) DA is extremely high in the range of the condition (2) and the collimated light is irradiated, the lattice distortion based on the displacement of the atomic arrangement when passing through the observation object 5 Thus, it is possible to obtain an image in which finer retardation remains as information.
  • the upper limit of the formula (3-1) is limited by the transparency of the parallel light 30 and the sensitivity to strain, and may be observed using a wavelength exceeding the formula (3-1). It becomes difficult to evaluate the lattice distortion based on the displacement of.
  • the lower limit of the expression (3-1) is because the wavelength sensitivity of the CCD or CMOS that is the light receiving element rapidly decreases at about 300 nm, and it becomes difficult to provide a light receiving system with high sensitivity at low cost.
  • Example 1 As Example 1, an 8 ° off p-type single crystal 4H—SiC substrate having a thickness of about 360 ⁇ m and a diameter of about 76.2 mm was evaluated. The result is shown in FIG. Fig. 3 (a) is the result of simple transmission polarization observation of the surface of the substrate with an industrial microscope ECLIPSE LV100D manufactured by Nikon Corporation. Fig. 3 (b) is the same with the polarization microscope XS-1 of Vision Cytec Co., Ltd. It is the result of having observed the location. In this observation, the industrial microscope ECLIPSE / LV100D used a white halogen lamp as a light source.
  • the polarizing microscope XS-1 uses a UV-LED light source UFLS-501-UV-UT-VI manufactured by U Technology Co., Ltd., and the polarizing microscope XS-1 has a half-width HW with a central wavelength CWL of 405 nm.
  • the divergence angle DA consisting of quasi-monochromatic light of 50nm irradiating following parallel light 30 0.5 mrad in the substrate
  • the extinction ratio ER is using a combination of 10 -3 or less polarizer 15 and analyzer 25 The image was acquired.
  • the wafer to be observed was in a state of Si surface CMP (chemical mechanical polishing) finish (priority surface) and C surface mirror finish (back surface), so the C surface side was changed to the priority surface.
  • a polishing process was added at a set polishing amount of 10 ⁇ m to obtain a C-plane CMP finish.
  • the surface roughness Ra1 and Ra2 (Ra) on both surfaces of the substrate are assumed to be less than 1 nm.
  • the polished p-type single crystal 4H-SiC substrate is subjected to ultrasonic cleaning in acetone and isopropyl alcohol, followed by SPM (Surfuric Acid / Hydrogen Peroxide Mixture) cleaning, RCA (ammonia / hydrogen peroxide called SC1 or APM) / Cleaning using water and cleaning using hydrochloric acid / hydrogen peroxide / water called SC2 or HPM) was performed to obtain a sufficiently clean surface state.
  • SPM Siliconic Acid / Hydrogen Peroxide Mixture
  • RCA ammonia / hydrogen peroxide called SC1 or APM
  • SC2 or HPM hydrochloric acid / hydrogen peroxide / water
  • the substrate to be observed 5 is a uniaxial polar crystal substrate
  • the substrate has a flatness equivalent to at least a mirror finish, preferably a CMP finish.
  • the surface roughness Ra1 and Ra2 are preferably less than 5 nm, but may be 5 nm or more as long as they can be observed.
  • the warp (SORI) of the substrate is preferably less than 40 ⁇ m, but may be 40 ⁇ m or more if it is not necessary to observe the entire surface.
  • FIG. 3A is judged to be a simple transmission polarization image obtained by observing the optical distortion of the micropipe defect of the p-type single crystal 4H—SiC substrate to be observed.
  • FIG. 3 (b) which is an image obtained by observing the same portion using a quasi-monochromatic parallel light in a polarizing microscope XS-1 manufactured by Vision Cytec Co., Ltd., shows a number of images that cannot be observed with an industrial microscope other than a micropipe. It can be seen that optical distortion is observed.
  • FIGS. 3 (a) and 3 (b) correspond to FIGS. 3 (a) and 3 (b), respectively, and an enlarged image of a portion indicated by a square in FIG. 3 (b) of FIGS. 3 (a) and 3 (b). Is shown. It can be seen from the image (FIG. 4 (b)) obtained with the polarizing microscope XS-1 of Vision Cytec that many crystal dislocations that cannot be detected with a normal industrial microscope can be detected as optical distortion.
  • Example 2 In Example 2, a 4 ° off-n-type single crystal 4H—SiC substrate having a thickness of about 355 ⁇ m and a diameter of about 76.2 mm was used as an evaluation target. Prior to the observation, for the n-type single crystal 4H-SiC substrate, the Si surface on the priority surface side was subjected to CMP processing with a set polishing amount of 1 ⁇ m, and then the C surface on the back surface side was subjected to CMP processing with a set polishing amount of 1 ⁇ m. Finished. The surface roughness Ra1 and Ra2 (Ra) on both sides of the substrate is assumed to be less than 1 nm. The n-type single crystal 4H—SiC substrate after polishing was subjected to ultrasonic cleaning in acetone and isopropyl alcohol, and then subjected to SPM cleaning and RCA cleaning to obtain a sufficiently clean surface state.
  • FIG. 5 (a) is a transmission polarization image obtained by observing the substrate subjected to the above-described processing using a polarizing microscope XS-1 of Vision Cytec Co., Ltd.
  • the conditions for the parallel light 30 are the same as those in the first embodiment.
  • the lower left area is an area that is difficult to evaluate because the brightness of the image is abnormally increased and white due to the influence of the laser mark as a mark, but it is caused by an extremely uneven shape like laser mark processing. This phenomenon does not occur if there is no distortion.
  • FIG. 5 (b) shows a transmission X-ray topography image obtained by imaging the same substrate using a laboratory class small X-ray topography apparatus.
  • FIG. 5C shows a synchrotron radiation reflection X-ray topography image obtained by observing the C-plane side of the same substrate.
  • the X-ray wavelength was 0.15 nm
  • the diffraction surface of the X-ray beam was [11-2-8]
  • the two-dimensional detector was a nuclear plate.
  • Example 3 a 4 ° off n-type single crystal 4H—SiC substrate having a thickness of about 351 ⁇ m and a diameter of about 76.2 mm was used as an evaluation target.
  • the Si surface on the priority surface side was subjected to CMP processing with a set polishing amount of 125 ⁇ m, and then the C surface on the back surface was polished with a set polishing amount of 125 ⁇ m, and the remaining thickness was about 100 ⁇ m.
  • CMP finish was used.
  • the polished n-type single crystal 4H—SiC substrate was subjected to ultrasonic cleaning in acetone and isopropyl alcohol, and then subjected to HF etching and SC-1 cleaning to obtain a sufficiently clean surface state.
  • FIG. 6A shows a transmission polarization image obtained by observing and photographing the cleaned substrate using a polarizing microscope XS-1 of Vision Cytec Co., Ltd.
  • the center wavelength CWL was set to 460 nm, and the other parallel light conditions were the same as those in the above example.
  • FIG. 6B shows the image (transmission polarization image) after adjusting sharpness to + 100% and contrast ⁇ 40% by PowerPoint (registered trademark) 2010 of Microsoft (registered trademark).
  • n-type single crystal 4H—SiC substrates were further formed with etch pits on the Si surface using the KOH molten salt etching method.
  • the n-type single crystal 4H—SiC substrate after the KOH molten salt etching was sufficiently washed with pure water. Thereafter, etch pits were observed using an industrial microscope ECLIPSE ⁇ LV100D manufactured by Nikon Corporation, and the results are shown in FIG.
  • FIG. 6A An image obtained by XS-1 manufactured by Vision Cytec (FIG. 6A), an image in which optical distortion is enhanced by image processing (FIG. 6B), and an image of an etch pit (FIG. 6B).
  • XS-1 manufactured by Vision Cytec Co., Ltd. shows that not only threading screw dislocations and threading edge dislocations, but also optical distortion due to etch pits originating from basal plane dislocations is observed. .
  • Example 4 In Example 4, a non-doped n-type single crystal GaN substrate manufactured by the ammonothermal method and having a thickness of about 378 ⁇ m, a size of 10 mm square, a Ga-plane epi-ready finish, and an N-plane rough finish was used as an evaluation target.
  • the crystal orientation is c-plane (0001) and the off angle is about 0.6 °.
  • the Ga surface has a surface roughness Ra of less than 0.5 nm, and the N surface has a surface roughness Ra of 20 nm to 30 nm. Since the band gap of single crystal GaN is about 3.4 eV at room temperature, the conditions of the parallel light 30 are the same as those in Example 1.
  • FIG. 7 (a) shows a transmission simple polarization image by the industrial microscope ECLIPSE / LV100D
  • FIG. 7 (b) shows a transmission polarization image by the polarization microscope XS-1
  • white light was incident from the Ga surface side
  • parallel light 30 was incident from the Ga surface side, and observation was performed from the N surface side.
  • FIG. 7 (a) almost no distortion is observed, but in FIG. 7 (b), a plurality of regions with remarkable black and white contrast are observed.
  • the polarized light XS-1 allows the parallel light 30 to be incident from the Ga plane side and observed from the N plane side. It is considered that some kind of crystal dislocation has been detected.
  • Example 5 In Example 5, a single crystal sapphire substrate having a thickness of about 350 ⁇ m, a diameter of about 50.8 mm, and a mirror-finished double-sided surface was evaluated. The crystal orientation is c-plane (0001). Since single crystal sapphire is an insulating transparent oxide substrate, the conditions of the parallel light 30 are the same as those in the first embodiment.
  • FIG. 8A shows a transmission simple polarization image at a position arbitrarily selected near the center of the substrate by the industrial microscope ECLIPSE / LV100D
  • FIG. 8B shows the same position by the polarization microscope XS-1.
  • the transmission polarization image in is shown.
  • white light was incident from the priority surface side
  • parallel light 30 was incident from the priority surface side, and observation was performed from the back surface side.
  • FIG. 8 (a) nothing can be seen other than the adhering matter that seems to be a cleaning residue, and it can be seen that the optical distortion cannot be observed at all with the industrial microscope ECLIPSE / LV100D using white light.
  • FIG. 8 (b) a plurality of regions with remarkable black and white contrast are observed, and it can be seen that some crystal dislocations can be detected in the polarization microscope XS-1 using the parallel light 30.
  • Example 6 a p-type polycrystalline silicon substrate having a thickness of about 200 ⁇ m, a size of 156 mm, and a double-side CMP finish was evaluated.
  • the optical system a Barack optical system having the same configuration as that of the polarizing microscope XS-1 was used.
  • an infrared LED light source having a center wavelength of CWL 1550 nm was used, and other parallel light conditions were the same as those in the above-described example. Transmission observation of crystal dislocation defects generated from the grain boundaries of polycrystalline silicon was possible.
  • Example 7 n-type single crystal silicon is grown on a surface of a 300 ⁇ m-thick p-type single crystal silicon substrate with a set film thickness of 350 ⁇ m, and then the p-type single crystal silicon substrate is removed by grinding and polishing. Then, an n-type single crystal silicon free-standing epitaxial substrate having a remaining thickness of 300 ⁇ m and a backside CMP finish was used as an evaluation target.
  • a barack optical system having the same configuration as that of the polarizing microscope XS-1 was used.
  • an infrared LED light source having a center wavelength of CWL 1550 nm was used, and other parallel light conditions were the same as those in the above-described example. Transmission observation of misfit dislocation defects caused by lattice mismatch between p-type single crystal silicon and n-type single crystal silicon was possible.
  • a single crystal silicon substrate having a remaining thickness of about 100 ⁇ m to 150 ⁇ m as a substrate for a solar cell, or a vertical power element such as an IGBT (Insulated Gate Bipolar Toranistor) is polished to about 60 ⁇ m at 600 V withstand voltage. Further, the transmittance of these 60 ⁇ m to 150 ⁇ m substrates may increase, and strain observation of such a thin single crystal silicon substrate was possible.
  • the center wavelength CWL of the light source is preferably set to 310 nm to 460 nm.
  • the center wavelength CWL of the light source is preferably 1100 nm to 1600 nm. More preferably, the thickness is 1550 nm.
  • Optical polarization based on crystal dislocations such as threading screw dislocations, threading edge dislocations, and basal plane dislocations caused by slight displacement of atomic arrangement is easily detected with a polarizing microscope by transmitting transmitted photons in order and detecting transmitted polarized light. It is possible to obtain the effect of detecting in
  • This inspection method is not limited to a uniaxial polar crystal substrate such as a single crystal 4H—SiC substrate or a single crystal 6H—SiC substrate evaluated in the above-described embodiments, but also an epitaxial growth substrate, a wide band gap semiconductor substrate, and an epitaxial growth thereof.
  • a uniaxial polar crystal substrate such as a single crystal 4H—SiC substrate or a single crystal 6H—SiC substrate evaluated in the above-described embodiments
  • an epitaxial growth substrate a wide band gap semiconductor substrate, and an epitaxial growth thereof.
  • the wide band gap semiconductor substrate includes single crystal GaN, single crystal Ga 2 O 3 , single crystal AlN, single crystal diamond, and the like.
  • substrates may be sufficient, and a thin film may be a heteroepitaxial growth film
  • an optical strain derived from a crystal structure defect of a uniaxial polar crystal substrate such as a single crystal 4H—SiC substrate or a single crystal 6H—SiC substrate or an epitaxial growth substrate
  • a micropipe defect Optical distortion of any of threading screw dislocations, threading edge dislocations, basal plane dislocations, stacking faults, inclusions, and processing damages can be detected with light in or near the visible light region. It is.
  • parallel light satisfying the conditions of the present invention is used for crystal distortion such as threading screw dislocations, threading edge dislocations, basal plane dislocations, and the like, and lattice distortion caused by displacement of atomic arrangement.
  • crystal distortion such as threading screw dislocations, threading edge dislocations, basal plane dislocations, and the like
  • lattice distortion caused by displacement of atomic arrangement Observation with an optical microscope and taking an optical microscope image to observe crystal dislocations due to optical distortion, evaluation of the density and distribution of crystal dislocations due to optical distortion (birefringence), and photoelasticity Can be evaluated.
  • a method including simply inspecting a substrate at a low cost with respect to methods such as a synchrotron radiation X-ray topography method and a photoluminescence method which have been conventionally employed for these purposes.

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Abstract

可視光領域で微細な結晶欠陥を観察できる方法であって、偏光された平行光を基板に照射することと、基板を透過または反射した光により得られた画像より基板の少なくとも一部の結晶品質を評価することとを有する方法を提供する。この平行光の半値幅ＨＷ、発散角ＤＡおよび中心波長ＣＷＬは以下の条件を満たす。　３　≦　ＨＷ　≦　１００　０．１　≦　ＤＡ　≦　５　２５０　≦　ＣＷＬ　≦　１６００ ただし、中心波長ＣＷＬおよび半値幅ＨＷの単位はｎｍであり、発散角ＤＡの単位はｍｒａｄである。

Description

偏光された平行光により基板を評価することを含む方法
　本発明は、偏光された平行光により基板を評価することを含む方法に関するものである。
　日本国特許公開２０１５－１７８４３８号には、結晶性の良い高品質な半導体デバイス構造を形成させ得る窒化ガリウム自立基板を提供することが記載されている。窒化ガリウム結晶が完全結晶に近くなると、Ｘ線の吸収係数による減衰を示さないで、Ｘ線が結晶を通過する異常透過現象が現れ、これを利用した透過Ｘ線トポグラフィを試験項目とすることにより、検査工程で許容できない欠陥の検出が可能となる。
　日本国特許公開２０１４－１８９４８４号には、ＳｉＣ単結晶基板表面の結晶欠陥がエピタキシャル層に伝播し、または基板内の無欠陥部位の結晶構造が乱れるため、基板上に結晶欠陥の非常に少ない高品質なエピタキシャル層を形成することが困難となることが記載されている。この文献に記載された炭化珪素半導体基板製造方法は、炭化珪素半導体基板に形成される結晶欠陥の位置をＸ線トポグラフィーまたはフォトルミネッセンス法により特定する欠陥位置特定工程と、結晶欠陥の特定領域に量子ビームを照射することにより、エピタキシャル層への結晶欠陥の伝播を抑制する無効化処理を行う結晶欠陥無効化工程と、無効化処理を施した基板上にエピタキシャル層を形成するエピタキシャル層形成工程とを備えたものである。
　日本国特許公開２０１４－２１０４号公報には、モノクロメータを用いないで反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位密度を評価することができるＳｉＣ単結晶基板の評価方法を提供することが記載されている。この文献のＳｉＣ単結晶基板の評価方法は、反射Ｘ線トポグラフィによってＳｉＣ単結晶基板の転位を評価する方法であって、Ｘ線源としてＭｏＫα線を用い、回折面として非対称反射面を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＸ線トポグラフィ像を得て、該Ｘ線トポグラフィ像を用いてＳｉＣ単結晶基板の転位密度を計測することを特徴とする。
　ＳｉＣ単結晶基板またはＧａＮ単結晶基板等の結晶欠陥の評価には、従来、Ｘ線トポグラフィ法、フォトルミネッセンス法が用いられている。Ｘ線トポグラフィ法あるいはフォトルミネッセンス法により基板を検査または観察するために、Ｘ線発生装置、冷却装置などの所定の設備が必要であり経済的であるとは言い難い。可視光域、紫外光域、または赤外光域で、これらの手法と同等あるいはそれに近い検査または観察を行うことができれば、経済的であり、その用途はさらに拡大する。
　本発明の一態様は、以下のステップを含む方法である。
１．偏光された平行光を基板に照射すること。
２．基板を透過または反射した光により得られた画像より基板の少なくとも一部の結晶品質を評価すること。
ただし、平行光の中心波長ＣＷＬ、半値幅ＨＷおよび発散角ＤＡが以下の条件を満たす。
３　≦　ＨＷ　≦　１００・・・（１）
０．１　≦　ＤＡ　≦　５・・・（２）
２５０　≦　ＣＷＬ　≦　１６００・・・（３）
中心波長ＣＷＬおよび半値幅ＨＷの単位はｎｍであり、発散角ＤＡの単位はｍｒａｄである。
　本願の発明者らは、上記の条件（１）および（２）を満たす平行光であれば、条件（３）の領域の中心波長の光、すなわち、可視光領域またはそれに近い領域の光を用いて基板を観察することにより、基板の少なくとも一部の結晶品質、例えば、結晶品質に由来する欠陥、結晶欠陥による歪、原子配列の変位に基づく格子歪みなどを非破壊で評価できることを見出した。
　評価するステップは、クロスニコルにより評価することを含んでもよく、その場合、基板を介して対峙する偏光子および検光子の消光比ＥＲが以下の条件を満たすことが望ましい。
１０－４　＜　ＥＲ　＜　１０－２・・・（４）
　評価するステップは、焦点深度を変えることを含んでもよい。また、評価することは、原子配列の変位に基づく格子歪みを評価することを含むことが望ましい。また、光弾性を評価しても良い。原子配列の変位に基づく格子歪みとしては、貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位、積層欠陥、インクルージョン、加工ダメージを挙げることができる。なお、加工ダメージは加工変質層であっても良いし、潜傷であっても良いし、それ以外でも良い。
　この方法は、評価により選択された基板を用いた製品を製造することを含んでもよく、基板を用いた製品の製造方法であってもよい。また、この方法は、評価により定められた基板の領域に処理を施すことを含んでもよい。
　平行光が照射される基板としては、半導体基板、半導体単結晶基板およびそのエピタキシャル成長基板、鉱物基板、ガラス基板、プラスチック基板、プラスチックフィルム基板を挙げることができる。半導体単結晶基板としては、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板、単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板を含む一軸性極性結晶基板；単結晶ＧａＮ、単結晶Ｇａ２Ｏ３、単結晶ＡｌＮの少なくともいずれかを含むワイドバンドギャップ半導体基板；単結晶ダイヤモンド、単結晶サファイアなどの透明酸化物の単結晶基板、単結晶シリコン基板、単結晶シリコンエピ基板を挙げることができる。半導体基板としては、多結晶シリコン基板を挙げることができる。
平行光により取得された画像により基板を評価する工程を含む方法、たとえば、製造方法を示すフローチャート。 平行光を基板に照射する光学系の例を示す図。 図３（ａ）は工業用顕微鏡（白色光）で撮影した一例であり、図３（ｂ）は平行光を用いて撮影した一例である。 図４（ａ）および（ｂ）は、図３（ａ）および（ｂ）それぞれの、図３（ｂ）に四角で示した部分に対応する部分を拡大した画像。 図５（ａ）は、平行光を基板に照射して取得した画像の異なる例、図５（ｂ）は、同じ基板の透過Ｘ線トポグラフィー像、図５（ｃ）は、同じ基板の放射光反射Ｘ線トポグラフィー像。 図６（ａ）は、平行光を基板に照射して取得した画像の異なる例、図６（ｂ）は、画像処理により鮮明化した画像、図６（ｃ）はエッチピットの画像。 図７（ａ）は工業用顕微鏡（白色光）で撮影した一例であり、図７（ｂ）は平行光を用いて撮影した一例である。 図８（ａ）は工業用顕微鏡（白色光）で撮影した一例であり、図８（ｂ）は平行光を用いて撮影した一例である。
発明の実施の形態
　以下においては、何らかの素材や基板、特に単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板中の貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位、積層欠陥などの結晶転位、およびインクルージョン、加工ダメージ等の何らかの原子配列の変位に基づく格子歪みや光弾性を例として、基板の結晶品質および／または結晶品質に由来する現象を特定の条件の光を用いた光学顕微鏡により観察したり、光学顕微鏡像に基づいて非破壊で検査・評価する方法についてさらに説明する。
　従来、非破壊での単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板、単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板中の貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位などの結晶転位、および積層欠陥や加工ダメージ等の格子歪みの評価には、主に放射光Ｘ線トポグラフィー法が用いられており、他の半導体を含む様々な結晶材料の結晶転位欠陥の評価も同様である。放射光Ｘ線トポグラフィー法の分解能は二次元検出器（原子核乾板等）での制限を受けるため、１μｍ前後である。これは、二次元検出器である原子核乾板等に塗布された感光材（乳化剤）であるハロゲン化銀等の微粒子の粒径に基づく。したがって、放射光Ｘ線トポグラフィー像で観察しているのは、結晶転位により発生した弾性歪みによるＸ線回折の歪みである。
　しかしながら、放射光Ｘ線トポグラフィー法を行うには、放射光の光源を生成するための大型放射光施設が必要である。このため、莫大な設備費用と維持費用が必要となることや、利用時間が限られてしまう問題がある。また、基板の反りの影響が大きく、同一コントラストでの全面観察が難しい問題点もある。
　このような観点から、小型のＸ線光源を用いた実験室系のＸ線トポグラフ装置も開発が進められてきた。しかしながら、Ｘ線を用いる関係で検査装置としては依然として高額である問題が残る。また、実際の設置に関しては中央省庁・公立機関・民間機関等への届け出が必要となったり、エックス線作業主任者の選任が必要となったりするといった付帯的な課題も生じる。
　単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板等の半導体基板に関しては、フォトルミネッセンス法による結晶転位の評価方法も開発が進められている。しかしながら、フォトルミネッセンス法では光励起により発光する材料や欠陥種に検査対象が限定される問題がある。
　一方、結晶転位があると、複屈折という現象が発生する。屈折率は光の進みやすさを表す数値であるのに対して、複屈折は各偏光に対する屈折率が、ある物質内で乱れている状態のことである。複屈折が起きた物質を偏光顕微鏡で観察すると、位相差（リタデーション）による位相の乱れが光学的歪みとして観察される。例えば、単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板中に存在するマイクロパイプ欠陥は、一種の貫通らせん転位であることから複屈折が生じており、マイクロパイプを偏光顕微鏡で観察すると、干渉パターンによる光学的歪みが観察されることが知られている。
　しかしながら、従来の偏光顕微鏡では、マイクロパイプ欠陥のように比較的大きな光学的歪みを持った結晶欠陥の観察が限界であり、原子レベルで原子配列の変位が生じている貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位などの結晶転位に基づく僅かなリタデーションを観察・撮影することはできなかった。
　図１に、平行光を用いて基板を評価する工程を含む方法の概略をフローチャートにより示している。この方法５０は、ステップ５１において、偏光された平行光を基板に照射し、ステップ５２において、基板を透過または反射した光により得られた画像より基板の少なくとも一部の結晶品質、例えば、結晶品質に由来する欠陥、結晶欠陥による歪、原子配列の変位に基づく格子歪みなどを評価する。さらに、ステップ５３において、必要であれば基板を処理する。ステップ５３は、ステップ５２の評価により選択（選別）された基板を用いた製品を製造することであってもよく、評価により定められた基板の領域に処理を施すことであってもよく、評価に基づくその他の処理であってもよい。したがって、方法５０は、製造方法であってもよい。この方法５０は、評価のみを行う評価方法であってもよい。
　図２に、平行光３０を観察対象である基板５に照射して画像を取得する装置の概要を示している。この装置（偏光顕微鏡の光学系）１は、照明光学系（投射光学系）１０と、受光光学系（撮像光学系）２０とを有し、照明光学系１０は、テレセントリックコンデンサーレンズ１１を通過してコリメート光３０を出力し、ポラライザー（偏光子）１５を通過させた上で、検査対象である基板等の観察対象５にコリメート光（平行光）３０を照射する。受光光学系２０では、基板等の観察対象５を透過した光がアナライザー（検光子）２５を通過した上で対物レンズ２１により集光され、得られた透過偏光をイメージセンサ（不図示）により検出して、その強度情報から、基板等の観察対象５の光学的歪み（複屈折）の二次元的な分布を映像ないし画像として取得する。
　コリメート光３０の条件は以下通りである。
３　≦　ＨＷ　≦　１００・・・（１）
０．１　≦　ＤＡ　≦　５・・・（２）
２５０　≦　ＣＷＬ　≦　１６００・・・（３）
ただし、ＣＷＬは平行光の中心波長（ｎｍ）、ＨＷは半値幅（ｎｍ）、ＤＡは発散角（ｍｒａｄ）である。また、偏光子１５および検光子２５の消光比ＥＲの条件は以下の通りである。
１０－４　＜　ＥＲ　＜　１０－２・・・（４）
　条件（１）の下限は３を超えていることが望ましく、上限は６０未満であることが望ましい。また条件（２）の下限は０．１を超えていることが望ましく、上限は３未満であることが望ましい。中心波長ＣＷＬの一例は、以下の条件（３－１）を満たすものである。
３００　＜　ＣＷＬ　＜　５００・・・（３－１）
　条件（３－１）を含めた上記の条件の平行光は、バンドギャップが２．４８ｅＶよりもワイドギャップの観察対象を評価する際に好ましい条件の一例である。例えば、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板や単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板の結晶構造欠陥に由来する光学的歪みを観察する場合を挙げることができる。条件（３－１）の下限は３１０以上であることが望ましく、上限は４６０以下であることが望ましい。
　中心波長ＣＷＬの他の例は、以下の条件（３－２）を満たすものである。
１１００　＜　ＣＷＬ　＜　１６００・・・（３－２）
　単結晶シリコン基板、単結晶シリコンエピ基板および多結晶シリコン基板の結晶構造欠陥に由来する光学的歪みを観察する際に好ましい条件の一例である。条件（３－２）の下限は１２００以上であることが望ましく、上限は１５５０以下であることが望ましい。
　測定対象の基板の一例は、所定の厚みになるように表面を研削または研磨した基板である。測定対象の基板の厚みｔは以下の条件（５）を満たすことが望ましい。
５０　≦　ｔ　≦　８００・・・（５）
ただし、厚みｔの単位はμｍである。
　条件（５）の下限は６０以上であることが望ましく、上限は４００以下であることが望ましい。透過率が増大することにより歪みなどの観察が容易になる。この厚みでの測定対象の一例は半導体単結晶基板であり、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板、単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板を含む一軸性極性結晶基板が含まれる。測定対象は、太陽電池用の単結晶シリコン基板であってもよく、ＩＧＢＴなどのパワー素子用の単結晶シリコン基板であってもよく、例えば、厚さｔは、６０μｍ以上、１５０μｍ以下に調整される。
　測定対象の基板の表面および裏面は研磨されていることが望ましく、表面の表面粗さＲａ１および裏面の表面粗さＲａ２の少なくとも一方は以下の条件（６）および（７）を満たすことが望ましい。
０．００１　≦　Ｒａ１　≦　３０・・・（６）
０．００１　≦　Ｒａ２　≦　３０・・・（７）
ただし、表面粗さＲａ１およびＲａ２の単位はｎｍである。また、条件（６）および（７）の上限は５以下であることが好ましく、１以下であることがさらに好ましい。
　これらの条件（１）～（７）は、測定対象の基板の条件、例えば、光学特性、測定に要する経済的な条件、評価に要求される感度または精度などにより、上記の範囲でフレキシブルに選択できる。例えば、バンドギャップ２．４８ｅＶ以下の基板を測定する際に、光学系や基板の準備にある程度のコストを許容できる場合の好適な条件の一例は以下の通りであり、このような条件の平行光は、例えば、有限会社ビジョンサイテック製の偏光顕微鏡ＸＳ－１により提供できる。
３　＜　ＨＷ　＜　６０
０．１　＜　ＤＡ　＜　３
３００　＜　ＣＷＬ　＜　５００
１０－４　＜　ＥＲ　＜　１０－２
５０　≦　ｔ　≦　４００
０．００１　≦　Ｒａ１　≦１
０．００１　≦　Ｒａ２　≦１
　ステップ５２においては、上記のように条件が選択された平行光３０を用いて得られた透過偏光をイメージセンサにより検出して、その強度情報から、基板等の観察対象５の光学的歪み（複屈折）の二次元的な分布を映像ないし画像として得ることができる。また、受光光学系２０と観察対象物５との距離を変えて焦点位置を可変することで画像のコントラストが変化し、たとえば、一軸性極性結晶基板の深さ方向での光学的歪みについての情報を得ることも可能である。
　ステップ５２においては、ポラライザー（偏光子）１５とアナライザー（検光子）２５とを９０度に直交させ、それぞれの直線偏光が透過するように配置したクロスニコルの状態で偏光顕微鏡のオルソスコープ観察と同様の観察が可能である。また、クロスニコルを維持したまま、同軸でポラライザー１５とアナライザー２５とを回転させて、貫通系の結晶転位と、それ以外の結晶転位、ないし何らかの格子歪みを区別する評価を行うことも可能である。
　条件（１）および（３－１）を満たす光は、可視光から近紫外光の領域の準単色光であり、光源の一例はＵＶ－ＬＥＤである。上記の条件を満たす平行光は、レーザー光のように可干渉性が強すぎてスペックルノイズが発生することは少なく、その一方で、ほぼコヒーレントな光なので観察対象を透過する際の微小なリタデーションを情報として残すことができる。さらに、拡散角（発散角）ＤＡが条件（２）の範囲のきわめて平行度が高く、コリメートされた光を照射することにより、観察対象５を透過する際に、原子配列の変位に基づく格子歪みのようなさらに微小なリタデーションが情報として残った画像を得ることができる。
　式（３－１）の上限は、平行光３０の透過性と歪に対する感度により限定され、式（３－１）を超えた波長を用いて観察してもよいが、ステップ５２において、原子配列の変位に基づく格子歪みを評価することは難しくなる。式（３－１）の下限は、受光素子であるＣＣＤあるいはＣＭＯＳの波長感度が３００ｎｍ程度で急激に減少するためであり、感度の高い受光系を低コストで提供することが難しくなる。
　（実施例１）
　実施例１として、厚さ約３６０μｍ、直径約７６．２ｍｍの８°オフｐ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板を評価した。その結果を図３に示す。図３（ａ）は、株式会社ニコン製の工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄで基板の表面を透過簡易偏光観察した結果であり、図３（ｂ）は有限会社ビジョンサイテックの偏光顕微鏡ＸＳ－１により同一箇所を観察した結果である。本観察において、工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄは、光源に白色のハロゲンランプを用いた。このため、工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄを用いた観察には、中心波長ＣＷＬや半値幅ＨＷの概念はない。一方、偏光顕微鏡ＸＳ－１は、株式会社ユーテクノロジー製のＵＶ－ＬＥＤ光源・ＵＦＬＳ－５０１－ＵＶ－ＵＴ－ＶＩを使用して、偏光顕微鏡ＸＳ－１が４０５ｎｍを中心波長ＣＷＬとする半値幅ＨＷが５０ｎｍの準単色光からなる発散角ＤＡが０．５ｍｒａｄ以下の平行光３０を基板に照射するように設定し、消光比ＥＲが１０－３以下のポラライザー１５とアナライザー２５との組み合わせを使用して画像を取得した。
　観察に先立って、観察対象のウェハーはＳｉ面ＣＭＰ（ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学機械研磨）仕上げ（優先面）、Ｃ面鏡面仕上げ（裏面）の状態であったため、Ｃ面側を優先面に変更した上で、設定研磨量１０μｍにて研磨加工を追加してＣ面ＣＭＰ仕上げとした。この結果、基板の両面の表面粗さＲａ１およびＲａ２（Ｒａ）は１ｎｍ未満と推察される。研磨後のｐ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板は、アセトンおよびイソプロピルアルコール中で超音波洗浄を行った後、ＳＰＭ（Ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ／ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ　ｍｉｘｔｕｒｅ）洗浄、ＲＣＡ（ＳＣ１またはＡＰＭと呼ばれるアンモニア/過酸化水素/水を用いる洗浄と、ＳＣ２またはＨＰＭと呼ばれる塩酸/過酸化水素/水を用いる洗浄とを組み合わせて行う洗浄）洗浄を行って、十分に清浄な表面状態とした。
　観察対象５の基板の表面仕上げは、一軸性極性結晶基板である場合は、少なくとも鏡面仕上げ、好ましくはＣＭＰ仕上げ相当の平坦性を有する状態とするのが好ましい。研磨加工が困難な基板についても、表面粗さＲａ１およびＲａ２は好ましくは５ｎｍ未満であることが好ましいが、観察が可能であるなら５ｎｍ以上でも構わない。
　表面付着物はノイズとなるため、基板の材質に基づいて、各々適切な方法で洗浄仕上げを行ってから、これらの観察を行うことが好ましい。基板の反り（ＳＯＲＩ）は４０μｍ未満であることが好ましいが、全面観察の必要がなければ４０μｍ以上あっても構わない。
　図３（ａ）は、観察対象であるｐ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板のマイクロパイプ欠陥の光学的歪みを観察した簡易透過偏光像であると判断される。一方、ビジョンサイテック社の偏光顕微鏡ＸＳ－１において準単色の平行光を用いて同一箇所を観察した画像である図３（ｂ）には、マイクロパイプ以外にも、工業用顕微鏡では観察できない多数の光学的歪みが観察されていることがわかる。
　図４（ａ）および（ｂ）は、それぞれ図３（ａ）および（ｂ）に対応し、図３（ａ）および（ｂ）の図３（ｂ）に四角で示した部分を拡大した画像を示している。ビジョンサイテック社の偏光顕微鏡ＸＳ－１で取得した画像（図４（ｂ））には、通常の工業用顕微鏡では検知できない多数の結晶転位が光学的歪みとして検知できていることが分かる。
　（実施例２）
　実施例２では、厚さ約３５５μｍ、直径約７６．２ｍｍの４°オフｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板を評価の対象とした。観察に先立って、ｎ型単結晶４Ｈ－ＳiＣ基板について、設定研磨量１μｍで優先面側のＳｉ面をＣＭＰ加工した後、裏面側のＣ面も設定研磨量１μｍでＣＭＰ加工を行い、両面ＣＭＰ仕上げとした。基板の両面の表面粗さＲａ１およびＲａ２（Ｒａ）は１ｎｍ未満と推察される。研磨後のｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板を、アセトンおよびイソプロピルアルコール中で超音波洗浄を行った後、ＳＰＭ洗浄、ＲＣＡ洗浄を行って、十分に清浄な表面状態とした。
　図５（ａ）は、上記の処理を行った基板を有限会社ビジョンサイテックの偏光顕微鏡ＸＳ－１を用いて観察して撮影した透過偏光像である。平行光３０の条件は実施例１と共通である。なお、左下の領域は、目印としたレーザマークの影響で画像の輝度が異常に増して白くなっているため、評価は困難な領域であるが、レーザマーク加工のように極端な凹凸形状に起因する歪がなければ、このような現象は生じない。
　図５（ｂ）に、同じ基板を、実験室クラスの小型Ｘ線トポ装置を用いて撮像した、透過Ｘ線トポグラフィー像を示す。Ｘ線線源にはＭｏ線源を用いて、Ｘ線回折条件は［１１－２０］（φ＝０°）とした。
　図５（ａ）および（ｂ）を比較すると、図５（ａ）に示したビジョンサイテック社のＸＳ－１の透過偏光像で観察される光学的歪みと、図５（ｂ）に示した透過Ｘ線トポグラフィー像の黒点、すなわち貫通系の結晶転位とが対応していることが観察できる。
　図５（ｃ）に、同じ基板のＣ面側を観察した放射光反射Ｘ線トポグラフィー像を示す。Ｘ線の波長は０．１５ｎｍ、Ｘ線ビームの回折面は［１１－２－８］、二次元検出器は原子核乾板とした。
　図５（ａ）および（ｃ）を比較すると、反射Ｘ線トポ像は表面近傍のみのＸ線回折の歪みを観測するのに対して、ビジョンサイテック社の装置ＸＳ－１の透過偏光像の方が、より多くの光学的歪みを観察できていることが確認できる。また、図５（ｃ）の右上に観察される６つの貫通らせん転位については、図５（ａ）の光学的歪みと位置がほぼ一致しているのが観察できる。したがって、ビジョンサイテック社の装置ＸＳ－１の透過偏光像により貫通らせん転位が観察できていると考えられる。
　（実施例３）
　実施例３では、厚さ約３５１μｍ、直径約７６．２ｍｍの４°オフｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板を評価の対象とした。このｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板について、設定研磨量１２５μｍで優先面側のＳｉ面をＣＭＰ加工した後、裏面側のＣ面も設定研磨量１２５μｍで研磨加工を行い、残厚約１００μｍの片面ＣＭＰ仕上げとした。研磨後のｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板は、アセトンおよびイソプロピルアルコール中で超音波洗浄を行った後、ＨＦエッチングとＳＣ－１洗浄を行って十分に清浄な表面状態とした。
　図６（ａ）に、洗浄後の基板を有限会社ビジョンサイテックの偏光顕微鏡ＸＳ－１を用いて観察して撮影した透過偏光像を示す。偏光顕微鏡ＸＳ－１による観察条件としては、中心波長ＣＷＬを４６０ｎｍとし、その他の平行光の条件は上記の実施例と共通にした。図６（ｂ）に、得られた画像（透過偏光像）をマイクロソフト（登録商標）社のパワーポイント（登録商標）２０１０によりのシャープネスを＋１００％、コントラスト－４０％に調整した後の画像を示す。
　本実施例においては、さらに、ｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板を、ＫＯＨ溶融塩エッチング法を用いて、Ｓｉ面にエッチピットを形成させた。ＫＯＨ溶融塩エッチング後のｎ型単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板は十分に純水で洗浄した。その後、株式会社ニコン製の工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄを用いてエッチピットを観察し、その結果を図６（ｃ）に示す。
　ビジョンサイテック社製のＸＳ－１により得られた画像（図６（ａ））と、画像処理により光学的歪みが強調された画像（図６（ｂ））と、エッチピットの画像（図６（ｃ））とを比較すると、ビジョンサイテック社製のＸＳ－１により、貫通らせん転位、貫通刃状転位だけでなく、基底面転位に由来するエッチピットによる光学的歪みも観察されていることが分かる。
　通常の偏光観察で用いられる偏光顕微鏡では、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板の厚さが５０μｍ～６００μｍの場合にマイクロパイプ欠陥を検出するのが限界で、より細かな結晶欠陥に由来する歪み検出が困難であった。これに対し、本実施例の測定結果により、上述した条件を満たす平行光３０を用いることにより、マイクロパイプより細かな結晶欠陥に由来する歪みであっても非破壊で測定できることが分かった。
　（実施例４）
　実施例４では、アモノサーマル法により製造された厚さ約３７８μｍ、サイズ１０ｍｍ角、Ｇａ面エピレディ仕上げ、Ｎ面ラフ仕上げのノンドープｎ型単結晶ＧａＮ基板を評価の対象とした。結晶方位はｃ面（０００１）、オフ角度約０．６°である。Ｇａ面の表面粗さＲａは０．５ｎｍ未満、Ｎ面の表面粗さＲａは２０ｎｍ～３０ｎｍである。単結晶ＧａＮのバンドギャップは室温にて約３．４ｅＶであるため、平行光３０の条件は実施例１と共通とした。
　図７（ａ）に、工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄによる透過簡易偏光像を示し、図７（ｂ）に、偏光顕微鏡ＸＳ－１による透過偏光像を示す。工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００ＤにおいてはＧａ面側より白色光を入射させ、偏光顕微鏡ＸＳ－１においてはＧａ面側より平行光３０を入射させて、Ｎ面側から観察した。図７（ａ）では、ほとんど何のひずみも観察されないが、図７（ｂ）では白黒のコントラストが顕著な領域が複数、観察されている。したがって、白色光を用いた工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄではほとんど何も観察されない領域において、偏光顕微鏡ＸＳ－１により、Ｇａ面側より平行光３０を入射させて、Ｎ面側から観察することにより、何らかの結晶転位が検知できていると考えられる。
　（実施例５）
　実施例５では、厚さ約３５０μｍ、直径約５０．８ｍｍ、両面鏡面仕上げの単結晶サファイア基板を評価の対象とした。結晶方位はｃ面（０００１）である。単結晶サファイアは絶縁性の透明酸化物基板であるため、平行光３０の条件は実施例１と共通とした。
　図８（ａ）に、工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄによる、基板の中心付近で任意に選択された位置の透過簡易偏光像を示し、図８（ｂ）に、偏光顕微鏡ＸＳ－１による同一の位置での透過偏光像を示す。工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄにおいては優先面側より白色光を入射させ、偏光顕微鏡ＸＳ－１においては優先面側より平行光３０を入射させて、裏面側から観察した。図８（ａ）では、洗浄残渣と思われる付着物以外は何も見えておらず、白色光を用いた工業用顕微鏡ＥＣＬＩＰＳＥ・ＬＶ１００Ｄでは光学的歪みは全く観察することができないことが分かる。一方、図８（ｂ）では白黒のコントラストが顕著な領域が複数、観察さてれており、平行光３０を用いた偏光顕微鏡ＸＳ－１では、何らかの結晶転位が検知できていることが分かる。
　（実施例６）
　実施例６では、厚さ約２００μｍ、サイズ１５６ｍｍ、両面ＣＭＰ仕上げのp型多結晶シリコン基板を評価の対象とした。光学系としては、偏光顕微鏡ＸＳ－１と同様の構成のバラック状態の光学系を用いた。観察条件としては、中心波長ＣＷＬ１５５０ｎｍの赤外ＬＥＤ光源を用い、その他の平行光の条件は上記の実施例と共通にした。多結晶シリコンの結晶粒界から発生した結晶転位欠陥の透過観察が可能であった。
　（実施例７）
　実施例７では、厚さ３００μｍのp型単結晶シリコン基板の表面に、ｎ型単結晶シリコンを設定膜厚３５０μｍにて厚膜エピ成長した後、p型単結晶シリコン基板を研削・研磨により除去して、残厚３００μｍにて裏面ＣＭＰ仕上げとしたｎ型単結晶シリコン自立エピ基板を評価の対象とした。
　光学系としては、偏光顕微鏡ＸＳ－１と同様の構成のバラック状態の光学系を用いた。観察条件としては、中心波長ＣＷＬ１５５０ｎｍの赤外ＬＥＤ光源を用い、その他の平行光の条件は上記の実施例と共通にした。ｐ型単結晶シリコンとｎ型単結晶シリコンの格子不整合により発生したミスフィット転位欠陥の透過観察が可能であった。
　また、単結晶シリコン基板においても太陽電池用の基板として残厚１００μｍ～１５０μｍ程度、あるいはＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ　Ｇａｔｅ　Ｂｉｐｏｌａｒ　Ｔｏｒａｎｓｉｓｔｏｒ）等の縦型パワー素子でも６００Ｖ耐圧で６０μｍ程度まで研磨した単結晶シリコン基板が用いられ、これら６０μｍ～１５０μｍの基板は透過率が増大することもあり、このような薄い単結晶シリコン基板の歪み観察が可能であった。
　以上より、可干渉性（コヒーレント）の準単色光で高精度にコリメートされた平行光を用いることにより、何らかの素材や基板等、特に単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板中の貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位などの結晶転位、及び何らかの原子配列の歪みに基づく格子歪みを、可視光またはそれに隣接する波長範囲の光を用いて非破壊で検査・評価できることが判明した。したがって、所定の条件の平行光を供給できる偏光顕微鏡を用いて光学的歪みの密度や分布等を評価した基板等の素材を提供することができる。単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板や単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板の結晶構造欠陥に由来する光学的歪みを観察する場合は、光源の中心波長ＣＷＬは３１０ｎｍ～４６０ｎｍとすることが好ましい。また、単結晶シリコン基板や単結晶シリコンエピ基板や多結晶シリコン基板の結晶構造欠陥に由来する光学的歪みを観察する場合は、光源の中心波長ＣＷＬは１１００ｎｍ～１６００ｎｍとすることが好ましく、１２００ｎｍ～１５５０ｎｍとすることがより好ましい。
　従来の偏光顕微鏡は、低コリメートかつインコヒーレントである光学特性に基づいて、様々な光の角度から得られた試料の透過偏光が相互作用されることで積分されてしまう。さらに広帯域の光源波長を持つハロゲンランプ等を光源としているのでレンズの屈折率が波長毎に異なり、透過偏光の方向が様々となる。これらの要因のため、必然的に光学的歪みに対する空間分解能が低下していた。
　本発明に係る偏光された平行光を用いた検査方法においては、波長（半値幅）が制限され、コリメート光に変換された空間的コヒーレンスの高い光を、偏光子・観察対象の基板等・検光子を順に透過させて透過偏光を検知することで、わずかな原子配列の変位により生じている貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位などの結晶転位に基づく光学的歪みを偏光顕微鏡で容易に検知するという効果が得られる。
　この検査方法は、上述した実施例で評価した単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板や単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板に限らず、それらのエピタキシャル成長基板、ワイドバンドギャップ半導体基板およびそれらのエピタキシャル成長基板、その他の半導体単結晶基板およびそのエピタキシャル成長基板、鉱物基板、単結晶シリコン基板、単結晶シリコンエピ基板、多結晶シリコン、ガラス基板、および、プラスチック基板、プラスチックフィルム基板を含む多種多様な基板にも適用できる。ワイドバンドギャップ半導体基板には、単結晶ＧａＮ、単結晶Ｇａ２Ｏ３、単結晶ＡｌＮ、単結晶ダイヤモンドなどが含まれる。また、それらの基板の表面上に金属、半導体、酸化物、有機物ないし無機化合物等の薄膜を形成した基板であってもよく、薄膜はヘテロエピタキシャル成長膜でもよい。
　たとえば、本発明により、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板や単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板等の一軸性極性結晶基板やエピタキシャル成長基板の結晶構造欠陥に由来する光学的歪み（複屈折）の場合は、マイクロパイプ欠陥、貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位、積層欠陥、インクルージョン、及び加工ダメージのいずれかの光学的歪み（複屈折）を、可視光領域またはそれに近い領域の光で検出することが可能である。特に、結晶基板の貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位などの結晶転位、及び原子配列の変位により生じている格子歪みに基づく光学的歪みを、本発明の条件を満たす平行光を用いた光学顕微鏡で観察、及び光学顕微鏡像を撮影して、光学的歪みによる結晶転位を観察したり、光学的歪み（複屈折）による結晶転位等の密度・分布などを評価したり、光弾性を評価したりすることができる。このため、これらの目的で従来採用されていた放射光Ｘ線トポグラフィー法、フォトルミネッセンス法といった手法に対して、低コストで簡易に、基板の検査を行うことを含む方法を提供できる。

Claims (19)

  1. 　偏光された平行光を基板に照射することと、
    　前記基板を透過または反射した光により得られた画像より前記基板の少なくとも一部の結晶品質を評価することとを有する方法であって、前記平行光の半値幅ＨＷ、発散角ＤＡおよび中心波長ＣＷＬが以下の条件を満たす方法。
    　３　≦　ＨＷ　≦　１００
    　０．１　≦　ＤＡ　≦　５
    　２５０　≦　ＣＷＬ　≦　１６００
    ただし、中心波長ＣＷＬおよび半値幅ＨＷの単位はｎｍであり、発散角ＤＡの単位はｍｒａｄである。
  2. 　請求項１において、前記半値幅ＨＷが以下の条件を満たす方法。
    　３　＜　ＨＷ　＜　６０
  3. 　請求項１または２において、前記発散角ＤＡが以下の条件を満たす方法。
    　０．１　＜　ＤＡ　＜　３
  4. 　請求項１ないし３のいずれかにおいて、前記中心波長ＣＷＬが以下の条件を満たす方法。
    　３００　＜　ＣＷＬ　＜　５００
  5. 　請求項１ないし３のいずれかにおいて、前記中心波長ＣＷＬが以下の条件を満たす方法。
    　１１００　＜　ＣＷＬ　＜　１６００
  6. 　請求項１ないし５のいずれかにおいて、
    　前記評価することはクロスニコルにより評価することを含み、前記基板を介して対峙する偏光子および検光子の消光比ＥＲが以下の条件を満たす、方法。
    　１０－４　＜　ＥＲ　＜　１０－２
  7. 　請求項１ないし６のいずれかにおいて、
    　前記評価することは、焦点深度を変えることを含む、方法。
  8. 　請求項１ないし７のいずれかにおいて、
    　前記評価することは、原子配列の変位に基づく格子歪みを評価することを含む、方法。
  9. 　請求項８において、
    　前記原子配列の変位に基づく格子歪みは、貫通らせん転位、貫通刃状転位、基底面転位、積層欠陥、インクルージョン、加工ダメージを含む、方法。
  10. 　請求項１ないし７のいずれかにおいて、
    　前記評価することは、光弾性を評価することを含む、方法。
  11. 　請求項１ないし１０のいずれかにおいて、
    　前記基板は、半導体基板、半導体単結晶基板およびそのエピタキシャル成長基板、鉱物基板、ガラス基板、プラスチック基板、またはプラスチックフィルム基板である、方法。
  12. 　請求項１１において、
    　前記半導体単結晶基板は、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板または単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板を含む一軸性極性結晶基板、
    　単結晶ＧａＮ、単結晶Ｇａ２Ｏ３、単結晶ＡｌＮおよび単結晶ダイヤモンドの少なくともいずれかを含むワイドバンドギャップ半導体基板、
    　単結晶サファイアなどの透明酸化物の単結晶基板、単結晶シリコン基板、単結晶シリコンエピ基板の少なくともいずれかを含む、方法。
  13. 　請求項１１において、
    　前記半導体単結晶基板は、単結晶４Ｈ－ＳｉＣ基板、単結晶６Ｈ－ＳｉＣ基板を含む一軸性極性結晶基板であり、厚さｔが以下の条件を満たす、方法。
    　５０　≦　ｔ　≦　６００
    ただし、厚みｔの単位はμｍである。
  14. 　請求項１ないし１３のいずれかにおいて、
    　前記基板の表面側の表面粗さＲａ１が以下の条件を満たす、方法。
    　０．００１　≦　Ｒａ１　≦　３０
    ただし、表面粗さＲａ１の単位はｎｍである。
  15. 　請求項１４において、
    　前記表面粗さＲａ１が以下の条件を満たす、方法。
    　０．００１　≦　Ｒａ１　≦　１
  16. 　請求項１ないし１５のいずれかにおいて、
    　前記基板の裏面側の表面粗さＲａ２が以下の条件を満たす、方法。
    　０．００１　≦　Ｒａ２　≦　３０
    ただし、表面粗さＲａ２の単位はｎｍである。
  17. 　請求項１６において、
    　前記表面粗さＲａ２が以下の条件を満たす、方法。
    　０．００１　≦　Ｒａ２　≦　１
  18. 　請求項１ないし１７のいずれかにおいて、さらに、
    　前記評価により選択された基板を用いた製品を製造することを有する、方法。
  19. 　請求項１ないし１７のいずれかにおいて、さらに、
    　前記評価により定められた基板の領域に処理を施すことを有する、方法。
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