WO2017047803A1 - 増粘多糖類含有製剤の製造方法 - Google Patents

増粘多糖類含有製剤の製造方法 Download PDF

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WO2017047803A1
WO2017047803A1 PCT/JP2016/077587 JP2016077587W WO2017047803A1 WO 2017047803 A1 WO2017047803 A1 WO 2017047803A1 JP 2016077587 W JP2016077587 W JP 2016077587W WO 2017047803 A1 WO2017047803 A1 WO 2017047803A1
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WO
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gum arabic
thickening polysaccharide
mass
raw material
preparation
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PCT/JP2016/077587
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English (en)
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Inventor
佐藤 寛之
拓也 松尾
Original Assignee
三栄源エフ・エフ・アイ株式会社
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a preparation containing a thickening polysaccharide (hereinafter also referred to as “thickening polysaccharide-containing preparation”), and a method for improving the dispersibility of a preparation containing a thickening polysaccharide in a liquid.
  • thickening polysaccharide-containing preparation a thickening polysaccharide
  • Formulations containing thickening polysaccharides such as xanthan gum have a function of imparting viscosity to various compositions such as food and drink (viscosity imparting function) and a function of gelling various compositions (gelling function).
  • Patent Document 1 proposes a technique for granulating xanthan gum powder having an average particle diameter of 80 ⁇ m or less.
  • the fine powder type xanthan gum having an average particle diameter of 80 ⁇ m or less has a problem that the powder is easily scattered when the powder is handled.
  • the xanthan gum-containing preparation obtained based on the present technology is not sufficiently dispersible in a liquid, and still has a problem that lumps are easily generated.
  • Patent Document 2 uses at least one of powdery or granular thickening polysaccharide and at least one of gum arabic, pullulan, soybean polysaccharide, and arabinogalactan. Technology has been proposed.
  • the dispersibility improvement effect of the thickening polysaccharide by this technique is not sufficient.
  • a thickening polysaccharide-containing preparation is added while stirring the liquid at high speed by mechanical stirring or the like, the occurrence of lumps is somewhat suppressed, but stirring is performed at a slow speed (slow speed) such as manual stirring.
  • the technique disclosed in Patent Document 2 cannot sufficiently suppress the occurrence of lumps.
  • Patent Document 3 discloses as Comparative Example 4 an example in which xanthan gum powder is granulated using a binder liquid containing gum arabic.
  • Comparative Example 4 an example in which xanthan gum powder is granulated using a binder liquid containing gum arabic.
  • this comparative example it is not recognized that the dispersibility of xanthan gum has been sufficiently improved.
  • Patent Document 4 xanthan gum powder is granulated using a binder liquid containing gum arabic, and then the resulting granulated material mixed with a disintegrant and an excipient is molded into a tablet. A formulation is disclosed. However, Patent Document 4 does not disclose any use of gum arabic for both the powder composition containing the thickening polysaccharide and the binder liquid.
  • the occurrence of lumps is based on the high hydration (dissolution) rate of the thickening polysaccharide. Therefore, the conventional technology for the purpose of suppressing the occurrence of lumps causes a delay in the dissolution rate of the thickening polysaccharide, resulting in a decrease in the viscosity imparting function or the gelling function inherently possessed by the thickening polysaccharide.
  • the present invention is an invention made in view of such problems, and the generation of lumps is suppressed, and the thickening polysaccharide contains the thickening polysaccharide, which is originally excellent in the expression of the viscosity imparting function or the gelling function.
  • the purpose is to provide a formulation.
  • the present inventors obtained a granulating raw material (raw material composition) containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic as a binder liquid containing gum arabic. It has been found that by using and granulating, it is possible to provide a thickened polysaccharide-containing preparation in which dispersibility in a liquid is improved and generation of lumps is suppressed. In addition, the present inventors have found that the thickening polysaccharide-containing preparation produced using the present technology can exhibit an excellent viscosity imparting function or gelling function with respect to a liquid, and as a result of further research, The present invention has been completed.
  • the present invention relates to a method for producing a thickening polysaccharide-containing preparation having the following aspects, and a method for improving the dispersibility of a preparation containing a thickening polysaccharide in a liquid.
  • Method for producing thickening polysaccharide-containing preparation Item 1-1. It is a method for producing a preparation containing a thickening polysaccharide, A method for producing a thickening polysaccharide-containing preparation, characterized by granulating a gum raw material containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic using a binder liquid containing gum arabic. Item 1-2. Item 11.
  • the thickening polysaccharide according to item 1-1 wherein the thickening polysaccharide other than gum arabic contains one or more selected from the group consisting of xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum, and alginic acids.
  • a method for producing a polysaccharide-containing preparation Item 1-3. Item 1-1 or 1- wherein the amount of gum arabic derived from the granulation raw material is 0.5 parts by mass or more with respect to 1 part by mass of gum arabic derived from the binder liquid in the thickening polysaccharide-containing preparation 2.
  • Method for improving the dispersibility of a preparation containing a thickening polysaccharide in a liquid ⁇ br> 2-1 A granulating raw material containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic is granulated using a binder liquid containing gum arabic, to a liquid of a formulation containing a thickening polysaccharide A method to improve dispersibility.
  • Item 2-2. Item 2. The method according to Item 2-1, wherein the polysaccharide thickener other than gum arabic contains one or more selected from the group consisting of xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum, and alginic acids.
  • Item 2-3 The method according to Item 2-1, wherein the polysaccharide thickener other than gum arabic contains one or more selected from the group consisting of xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum, and
  • Item 2-1 or 2- wherein in the thickening polysaccharide-containing preparation, the amount of gum arabic derived from the granulated raw material is 0.5 parts by weight or more with respect to 1 part by weight of gum arabic derived from the binder liquid 2.
  • the method according to 2. Item 2-4.
  • Item 4. The method according to any one of Items 2-1 to 2-3, wherein the gum arabic content in the thickening polysaccharide-containing preparation is 0.1 to 60% by mass.
  • Item 2-5 Any one of Items 2-1 to 2-4, wherein the gum arabic content in the thickening polysaccharide-containing preparation is 0.01 to 5 parts by weight with respect to 1 part by weight of the thickening polysaccharide other than the gum arabic. 2.
  • a thickening polysaccharide-containing preparation with improved dispersibility in a liquid and suppressed occurrence of lumps.
  • a thickening polysaccharide-containing preparation capable of exhibiting an excellent viscosity imparting function or gelling function with respect to a liquid such as water.
  • Experimental Example 1 it is a photograph which shows the dispersibility test result of the thickening polysaccharide containing formulation of Comparative Example 1-2.
  • Experimental example 2 it is a photograph which shows the dispersibility test result of the thickening polysaccharide containing formulation of Example 2.
  • FIG. 5 it is a photograph which shows the dispersibility test result (standing time 5 second) of the thickening polysaccharide containing formulation of Example 5.
  • the present invention provides a thickening polysaccharide-containing preparation characterized by granulating a gum raw material containing a thickening polysaccharide other than gum arabic and gum arabic using a binder liquid containing gum arabic Regarding the method.
  • the thickening polysaccharides other than gum arabic used in the present invention are not particularly limited, but in the present invention, edible thickening polysaccharides that are permitted to be used in foods and drinks or oral medicines are preferably used.
  • thickening polysaccharides other than gum arabic examples include xanthan gum, carrageenan (eg, kappa type carrageenan, iota type carrageenan, lambda type carrageenan, etc.), galactomannan (eg, locust bean gum, tara gum, gua gum, etc.), alginic acid.
  • carrageenan eg, kappa type carrageenan, iota type carrageenan, lambda type carrageenan, etc.
  • galactomannan eg, locust bean gum, tara gum, gua gum, etc.
  • alginic acid examples include xanthan gum, carrageenan (eg, kappa type carrageenan, iota type carrageenan, lambda type carrageenan, etc.), galactomannan (eg, locust bean gum, tara gum, gua gum, etc.), alginic acid.
  • alginic acid alginates (eg, sodium alginate, potassium alginate, calcium alginate, etc.), alginates (eg, propylene glycol alginate, etc.)), pectin (eg, low methoxyl (LM) pectin, high methoxyl (HM) ) Pectin), gellan gum (eg, deacylated gellan gum, native gellan gum, etc.), agar, gelatin, tamarind seed gum, glucomannan, welan gum, psyllium seed gum, Rayagamu, curdlan, pullulan, starch, furcellaran, fermented cellulose, crystalline cellulose, soybean polysaccharides, and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum, alginic acids, particularly xanthan gum are particularly difficult to suppress the occurrence of lumps because of their high hydration rate.
  • a preparation containing such a thickening polysaccharide can remarkably suppress lumps generated when added to a liquid, and contains a thickening polysaccharide excellent in dispersibility.
  • a formulation can be provided.
  • the present invention is suitable for production of a preparation containing one or more selected from the group consisting of xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum and alginic acids as thickening polysaccharides other than gum arabic. It can be used, and can be used more suitably for the manufacture of a preparation containing xanthan gum as a thickening polysaccharide other than gum arabic.
  • the gum arabic used in the present invention is known and is a polysaccharide obtained from the sap of a plant of the genus Acacia which is a leguminous plant (for example, Acacia senegal or Acacia seyal ). Although the molecular structure of gum arabic has not been fully clarified, it is known that galactose, arabinose, rhamnose, and glucuronic acid are used as constituent sugars.
  • Gum arabic is commercially available. Examples of such products include “Gum Arabic SD” manufactured by San-Ei Gen FFI Co., Ltd.
  • modified gum arabic obtained by modifying the gum arabic can also be used as gum arabic.
  • modification method include a method of heat treatment at 90 to 180 ° C. for 15 minutes to 72 hours, a method of removing or reducing a metal salt from gum arabic, and the like.
  • the method for removing or reducing the metal salt from gum arabic include an ion exchange treatment in an organic solvent, an electrodialysis membrane, or a desalting treatment with an ion exchange resin or the like.
  • These modified gum arabic can be produced, for example, according to the method described in JP-T-2006-522202 or JP-A-2005-179417.
  • gum arabic is not limited as described above.
  • the weight average molecular weight is preferably 900,000 to 5,000,000, more preferably 1,200,000 to 5,000,000, and still more preferably 1,500,000 to 500,000.
  • the content of gum arabic and / or arabinogalactan protein is preferably 17 to 30% by mass, more preferably 20 to 30% by mass, even more preferably 1.5 to 4.5 million, particularly preferably 2 to 4 million.
  • % Gum arabic is exemplified.
  • the weight average molecular weight and arabinogalactan protein content (mass%) of gum arabic were equipped with three detectors, for example, a light scattering (MALLS) detector, a refractive index (RI) detector, and an ultraviolet (UV) detector. It can be measured by gel filtration chromatography. Specifically, it can be measured according to the method described in JP-T-2006-522202.
  • MALLS light scattering
  • RI refractive index
  • UV ultraviolet
  • the modified gum arabic having the above properties can be produced, for example, according to the method described in JP-T-2006-522202. As an example, by modifying gum arabic belonging to the species Acacia senegal at 110 ° C. for 10 hours or more, or under conditions that can obtain substantially the same effect, the modification having the above-mentioned properties Gum arabic can be produced. An example of the heating time condition is 72 hours.
  • the modified gum arabic having the above properties can be obtained commercially. Examples of such products include “SUPER GUM EM10” manufactured by San-Ei Gen FFI Co., Ltd.
  • a granulation raw material containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic is used as the granulation raw material, and the granulation raw material is preferably powdery or granular.
  • the thickening polysaccharide content in this granulated raw material (hereinafter also referred to as “raw material mixture in the present invention” in the present specification) is not particularly limited, for example, derived from the granulating raw material in the thickening polysaccharide-containing preparation
  • the thickening polysaccharide content other than gum arabic is 5 to 80% by mass, preferably 10 to 75% by mass, more preferably 10 to 70% by mass, still more preferably 10 to 60% by mass, and even more preferably 15 to 55%.
  • the thickening polysaccharide is contained in the granulation raw material so that the content is 20% by mass, particularly preferably 20 to 55% by mass, more preferably 20 to 50% by mass, and still more preferably 20 to 45% by mass. .
  • the thickening polysaccharide derived from the granulation raw material contains one or more selected from the group consisting of xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum and alginic acids
  • the content of one or more thickening polysaccharides selected from the group consisting of xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum and alginic acids is 5-80.
  • % By weight, preferably 10 to 75% by weight, more preferably 10 to 70% by weight, still more preferably 10 to 60% by weight, still more preferably 15 to 55% by weight, particularly preferably 20 to 55% by weight, still more particularly
  • the content is preferably 20 to 50% by mass, and more preferably 20 to 45% by mass.
  • xanthan gum is excellent in viscosity development with respect to liquids such as water and is useful as a thickening agent, but has a problem that lumps tend to occur remarkably.
  • the xanthan gum content in the thickening polysaccharide-containing preparation is 5 mass% or more, 8 mass% or more, 10 mass% or more, 12 mass% or more, 15 mass% or more, 20 mass% or more.
  • xanthan gum content is as high as 25% by mass or more, or 28% by mass or more, it is possible to provide a thickening polysaccharide-containing preparation that suppresses the occurrence of xanthan gum lumps and has an excellent viscosity-imparting function.
  • the upper limit of the xanthan gum content in the thickening polysaccharide-containing preparation is not particularly limited, for example, 80 mass% or less, 75 mass% or less, 70 mass% or less, 65 mass% or less, 60 mass% or less, 55 mass% or less, or 50 mass% or less is illustrated.
  • the thickened polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention contains xanthan gum
  • the xanthan gum content in the thickened polysaccharide-containing preparation is, for example, 5 to 80% by mass, preferably 8 to 75% by mass, more preferably 10 to 70% by mass, still more preferably 12 to 65% by mass, still more preferably 15 to 60% by mass, and particularly preferably 20 to 55% by mass. %, More preferably 25 to 50% by weight, even more preferably 25 to 45% by weight.
  • the gum arabic content in the granulated raw material in the present invention is not particularly limited.
  • the gum arabic content derived from the granulated raw material is 0.1 to 50% by mass, preferably 0.1 to 45% by mass, more preferably 0.2 to 40% by mass, still more preferably 0.25 to 35% by mass, still more preferably 0.25 to 25% by mass, and particularly preferably 0.5 to 25% by mass. It is desirable to add gum arabic to the granulation raw material so that it may become the mass%.
  • “derived from the granulation raw material” means, in other words, “not derived from the binder liquid used in the production”.
  • a granulation raw material with respect to 1 mass part of thickening polysaccharides other than gum arabic derived from a granulation raw material in a thickening polysaccharide containing formulation is from 0.01 to 5 parts by weight, more preferably from 0.01 to 3 parts by weight, still more preferably from 0.015 to 2 parts by weight, It is even more preferable that the amount is 015 to 1 part by mass.
  • an excipient to the granulation raw material containing gum arabic and thickening polysaccharide other than gum arabic. That is, in one preferred embodiment of the production method of the present invention, a granulation raw material containing gum arabic, a thickening polysaccharide other than gum arabic and an excipient is granulated using a binder liquid containing gum arabic.
  • the present invention relates to a method for producing a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • the excipient used in the present invention is not particularly limited, but in the present invention, it is preferable to use an excipient that is permitted for use in foods and drinks or oral medicines.
  • excipients include, for example, starch degradation products (eg, dextrin, powdered rice cake, etc.), saccharides (eg, monosaccharide (eg, glucose, fructose, etc.), disaccharides (eg, sucrose, lactose, maltose, trehalose, etc.) ), Oligosaccharides (eg, cellooligosaccharides, malto-oligosaccharides, fructooligosaccharides, etc.), sugar alcohols (eg, xylitol, sorbitol, lactitol, maltitol, etc.), reduced saccharified products, etc., dietary fibers (eg, indigestible dextrin, Polydextrose, guar gum enzymatic degradation products, etc.). These may be used alone or in combination of two or more.
  • saccharides eg, monosaccharide (eg, glucose, fructose, etc.), disaccharides
  • the content of the excipient is not particularly limited.
  • the excipient content in the thickening polysaccharide-containing preparation is 10 to 90% by mass, preferably 20 to 85% by mass
  • An excipient can be used such that the amount is more preferably 30 to 80% by mass, still more preferably 35 to 75% by mass, and particularly preferably 40 to 75% by mass.
  • the granulation raw material in the present invention may also contain a metal salt for the purpose of further improving dispersibility.
  • the type of metal salt is not particularly limited, and examples thereof include potassium salt, sodium salt, calcium salt, magnesium salt, and the like. Specifically, these chlorides, hydroxides, lactates, citrates, glucones, etc. Acid salts, phosphates, sulfates, malates and the like can be mentioned.
  • the metal salt permitted to use for food and drink or oral medicine.
  • Examples of such metal salts include calcium chloride, potassium chloride, sodium chloride, magnesium chloride, calcium lactate, sodium citrate, sodium gluconate, and potassium gluconate.
  • Preferred metal salts are one or more selected from the group consisting of calcium chloride, potassium chloride, sodium citrate and sodium gluconate. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the metal salt is not particularly limited.
  • the metal salt content in the thickening polysaccharide-containing preparation is 0.5 to 10% by mass, preferably 0.8 to 8% by mass. More preferably, a metal salt can be used so that the content is 1 to 6% by mass, more preferably 1 to 5.5% by mass, and still more preferably 1.5 to 5% by mass.
  • the production method of the present invention is characterized by granulating a raw material containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic using a binder liquid containing gum arabic.
  • the content of gum arabic in the binder liquid used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include 0.1 to 25% by mass, preferably 0.2 to 20% by mass, more preferably 0.3 to 18% by mass. %, More preferably 0.5 to 15% by weight, still more preferably 0.5 to 10% by weight.
  • the binder liquid can be prepared by dissolving gum arabic in water. From this, in the present invention, the binder liquid containing gum arabic preferably contains water. Note that gum arabic can be dissolved in water at around room temperature (for example, 20 ° C.), so a heating step is not necessary when preparing the binder liquid, but the mixture of water and gum arabic is heated as necessary. May be.
  • the binder liquid used in the present invention may contain an alcohol having 3 or less carbon atoms (for example, methanol, ethanol, glycerin, etc.), a metal salt, or an organic acid.
  • an alcohol having 3 or less carbon atoms for example, methanol, ethanol, glycerin, etc.
  • a metal salt for example, a metal salt, or an organic acid.
  • the binder liquid used in the present invention is not limited to this, but may further contain pullulan.
  • Pullulan is a known ⁇ -glucan produced by Aureobasidium pullulas (filamentous fungi), a kind of black yeast. Its structure is a linear polysaccharide in which maltotriose regularly repeats ⁇ -1,6-glucoside bonds.
  • thickening polysaccharides particularly xanthan gum, carrageenan, galactomannan, pectin, gellan gum, alginic acids, are likely to generate lumps. Even a thickening polysaccharide can improve dispersibility. From this viewpoint, it can be said that the combined use of gum arabic and pullulan is preferable as one component of the binder liquid.
  • the content of pullulan in the binder liquid is not particularly limited, and examples thereof include 0.1 to 20% by mass, preferably 0.2 to 18% by mass, and more preferably 0.8%. It is 5 to 15% by mass, more preferably 0.8 to 12% by mass, still more preferably 1 to 10% by mass, and particularly preferably 1 to 8% by mass.
  • the granulation method employed in the method for producing the thickening polysaccharide-containing preparation of the present invention is not particularly limited.
  • a granulation method a fluidized bed granulation method, an agitation granulation method, an extrusion granulation method, a rolling granulation method and the like can be exemplified, and a preferred granulation method is a fluidized bed granulation method or an agitation granulation method. It is.
  • Granulation by the fluidized bed granulation method is not particularly limited, and can be performed according to a conventional method.
  • one embodiment of granulation by the fluidized bed granulation method is shown below.
  • ⁇ Agglomerated raw material (raw material composition) containing thickening polysaccharide other than gum arabic and gum arabic is put into a granulator, and the granulated raw material is fluidized by sending hot air from below the machine.
  • the fluidized bed is sprayed with a binder liquid, and the binder liquid is adhered to the surface of the granulated raw material to form agglomerated particles of the granulated raw material, and dried to produce a granulated product.
  • granulation by the stirring granulation method is not particularly limited, and can be performed according to a conventional method.
  • granulation by the stirring granulation method is shown below.
  • ⁇ Granulated raw materials containing gum arabic and thickening polysaccharides other than gum arabic are placed in a granulator, and the binder liquid is sprayed or directly charged and stirred at high speed.
  • the agglomerated raw materials form agglomerated particles by stirring and are dried to produce a granulated product.
  • Granulation by other extrusion granulation methods and rolling granulation methods is not particularly limited, and can be performed according to a conventional method.
  • the method of using the binder liquid is not particularly limited.
  • the method of spraying a binder liquid to the granulation raw material containing thickening polysaccharides other than gum arabic and gum arabic can be illustrated, and if it is a stirring granulation method , A method of spraying a binder liquid onto a granulated raw material containing gum thickener other than gum arabic and gum arabic, or a method of mixing a granulated raw material containing thickening polysaccharide other than gum arabic and gum arabic and a binder liquid Can be illustrated.
  • the amount of the binder liquid used in the present invention is not particularly limited, but the gum arabic content derived from the binder liquid in the thickening polysaccharide-containing preparation is 0.05 to 10% by mass, preferably 0.08 to 9% by mass, More preferably 0.1 to 9% by weight, still more preferably 0.1 to 8% by weight, still more preferably 0.15 to 8% by weight, particularly preferably 0.15 to 6% by weight, and still more preferably 0. It is preferable to adjust the amount of the binder liquid so as to be 2 to 6% by mass.
  • the content (total amount) of gum arabic and pullulan derived from the binder liquid in the thickening polysaccharide-containing preparation is, for example, 0.3 to 10% by weight, preferably 0.4 to 9% by weight, more preferably 0.5 to 8% by weight, and even more preferably 0.6 to 6% by weight, gum arabic in the binder liquid It is preferable to adjust the pullulan content.
  • the use of gum arabic is excellent in dispersibility in a liquid by using a granulated raw material that is a raw material composition and a binder liquid used when granulating the granulated raw material.
  • a thickening polysaccharide-containing preparation is produced that is excellent in the functions (viscosity imparting function, gelling function) inherent to the thickening polysaccharide (effectively demonstrates the functions inherent to the thickening polysaccharide). be able to.
  • the thickening polysaccharide in the granulation of the thickening polysaccharide, can be subjected to multistage granulation by a plurality of steps.
  • multistage granulation some preferred embodiments in the case of two-stage granulation (secondary granulation) are shown below, but the present invention is not limited to these.
  • Granulation raw material primary granulation raw material
  • thickening polysaccharide other than powdered gum arabic using a binder liquid containing gum arabic Get the granules.
  • the granulated raw material (secondary granulated raw material) containing the primary granulated product is granulated to obtain a secondary granulated product.
  • a granulated raw material (primary granulated raw material) containing a powdered gum arabic and a thickening polysaccharide other than powdered gum arabic is granulated to obtain a primary granulated product.
  • the granulated raw material (secondary granulated raw material) containing the primary granulated product is granulated using a binder liquid containing gum arabic to obtain a secondary granulated product.
  • a granulated raw material (primary granulated raw material) containing a thickening polysaccharide other than powdered gum arabic is granulated using a binder liquid containing gum arabic to obtain a primary granulated product.
  • a granulated raw material (secondary granulated raw material) containing the primary granulated product and gum arabic is granulated to obtain a secondary granulated product.
  • a granulated raw material (primary granulated raw material) containing a thickening polysaccharide other than powdered gum arabic is granulated to obtain a primary granulated product.
  • the granulated raw material (secondary granulated raw material) containing the primary granulated product and gum arabic is granulated using a binder liquid containing gum arabic to obtain a secondary granulated product.
  • the kind of binder liquid at the time of granulation in case there is no description is not specifically limited,
  • the aqueous solution containing water or gum arabic etc. can be used.
  • an agglomerated raw material contain gum arabic further.
  • the granulated raw material (secondary granulated raw material) containing the primary granulated product and gum arabic is granulated using a binder liquid containing gum arabic to obtain a secondary granulated product.
  • gum arabic is used as one component of the binder liquid used when granulating the granulated raw material, and gum arabic not derived from the binder liquid is used in the granulated raw material.
  • a thickening polysaccharide-containing preparation that is excellent in dispersibility in a liquid and that is excellent in the functions (viscosity imparting function and gelling function) that the thickening polysaccharide originally has.
  • the present invention is characterized in that a binder liquid containing gum arabic is used as the binder liquid.
  • a binder liquid containing gum arabic is used as the binder liquid.
  • binder liquid containing gum arabic either at the time of primary granulation or at the time of secondary granulation, water etc. can be used as a binder liquid at the time of other granulation, for example.
  • the content of thickening polysaccharide in the granulation raw material (raw material composition) at the time of primary granulation and / or secondary granulation can be appropriately adjusted according to the blending ratio described above.
  • the thickening polysaccharide content other than gum arabic is 5 to 80% by mass, preferably 10 to 75% by mass, more preferably 10 to 70% by mass, still more preferably 10 to 60% by mass, and even more preferably 15 to 55% by mass.
  • % Particularly preferably 20 to 55% by weight, still more preferably 20 to 50% by weight Particularly preferred is 20 to 45% by mass.
  • the gum arabic content in the granulated raw material is 0.1 to 50% by mass, preferably 0.1 to 40% by mass, more preferably 0.1 to 35% by mass, still more preferably 0.2 to 30% by mass, More preferably, 0.2 to 25% by mass is exemplified.
  • the excipient content in the granulation raw material is 10 to 90% by mass, preferably 20 to 85% by mass, more preferably 30 to 80% by mass, still more preferably 35 to 75% by mass, and even more preferably 40 to 70% by mass. % Is exemplified.
  • the metal salt content in the granulation raw material is 0.5 to 10% by mass, preferably 0.8 to 8% by mass, more preferably 0.8 to 7% by mass, still more preferably 1 to 6% by mass, and even more preferably. Is 1 to 5.5% by mass.
  • the content of thickening polysaccharide other than gum arabic in the granulation raw material is 20 to 100% by mass, preferably 30 to 100% by mass, more preferably 30 to 95% by mass, and still more preferably 40 to 95%.
  • Examples thereof include a mass%, still more preferably 45 to 90 mass%, particularly preferably 50 to 90 mass%.
  • the gum arabic content in the granulated raw material is 0 to 60% by mass, preferably 0 to 50% by mass, more preferably 0.1 to 40% by mass, still more preferably 0.2 to 35% by mass, and still more preferably 0. 0.3 to 30% by mass, particularly preferably 0.3 to 25% by mass.
  • the excipient content in the granulation raw material is 0 to 80% by mass, preferably 0 to 70% by mass, more preferably 1 to 60% by mass, still more preferably 3 to 50% by mass, and even more preferably 5 to 40% by mass. %, Particularly preferably 5 to 35% by mass.
  • the metal salt content in the granulation raw material is 0 to 15% by mass, preferably 0 to 10% by mass, more preferably 0.5 to 10% by mass, still more preferably 0.5 to 8% by mass, and still more preferably 1 -8% by mass, particularly preferably 2-8% by mass.
  • the content of thickening polysaccharide other than gum arabic in the granulation raw material is 5 to 80% by mass, preferably 10 to 75% by mass, more preferably 10 to 70% by mass, and still more preferably 10%. Examples are ⁇ 60% by mass, even more preferably 15 to 55% by mass, particularly preferably 20 to 55% by mass, and still more preferably 20 to 50% by mass.
  • the gum arabic content in the granulated raw material is 0.1 to 50% by mass, preferably 0.1 to 40% by mass, more preferably 0.1 to 35% by mass, still more preferably 0.2 to 30% by mass, More preferably 0.3 to 25% by mass, particularly preferably 0.5 to 25% by mass.
  • the excipient content in the granulation raw material is 10 to 90% by mass, preferably 20 to 85% by mass, more preferably 30 to 80% by mass, still more preferably 35 to 75% by mass, and even more preferably 40 to 70% by mass. %, Particularly preferably 35 to 65% by mass.
  • the metal salt content in the granulation raw material is 0.5 to 10% by mass, preferably 0.8 to 8% by mass, more preferably 0.8 to 7% by mass, still more preferably 1 to 6% by mass, and even more preferably. Is 1 to 5.5% by mass, particularly preferably 1.5 to 5% by mass.
  • the gum arabic content in the granulation raw material of the present invention and the gum arabic content used as the binder liquid are as described above.
  • the gum arabic gum content (total amount) in the resulting thickened polysaccharide-containing preparation is 0.1-60. % By weight, preferably 0.2 to 45% by weight, more preferably 0.3 to 40% by weight, still more preferably 0.3 to 30% by weight, still more preferably 0.5 to 30% by weight, particularly preferably It is preferable to use gum arabic so that the content is 0.8 to 30% by mass, more preferably 1 to 30% by mass.
  • gum arabic (total amount) is preferably used with respect to 1 part by weight of thickening polysaccharides other than gum arabic contained in the thickening polysaccharide-containing preparation. More preferably, 0.01 to 5 parts by weight of gum arabic is used, more preferably 0.015 to 4 parts by weight of gum arabic, more preferably 0.015 to 3 parts by weight of gum arabic. It is particularly preferable to use 0.02 to 3 parts by mass of gum arabic.
  • the quantity of the gum arabic derived from a granulation raw material is 0.5 mass part or more with respect to 1 mass part of the gum arabic derived from a binder liquid in a thickening polysaccharide containing formulation. Is preferable, and it is more preferable that it is 1 mass part or more.
  • the upper limit of the amount of gum arabic derived from the granulation raw material with respect to 1 part by weight of gum arabic derived from the binder liquid is not particularly limited, but preferably 30 parts by weight, and more preferably 25 parts by weight.
  • the amount of gum arabic derived from the granulated raw material is preferably 0.5 to 30 parts by weight with respect to 1 part by weight of gum arabic derived from the binder liquid.
  • the amount is preferably 1 to 25 parts by mass, more preferably 1 to 20 parts by mass, still more preferably 1 to 10 parts by mass, particularly preferably 1 to 8 parts by mass, and still more preferably 1 to 6 parts by mass.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention is excellent in dispersibility in a liquid such as water. For this reason, it has the advantage that it can be used suitably also as a thickening polysaccharide containing formulation used under weak stirring conditions (for example, low speed stirring conditions) such as hand stirring as well as high speed stirring by a machine.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention is suitably used as a thickening polysaccharide-containing preparation that is used under stirring at a rotational speed of 400 rpm or less, and further at 180 to 300 rpm. Can be.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention has the advantage that it can quickly exhibit the viscosity-imparting function or gelling function that the thickening polysaccharide originally has by adding it to a liquid such as water.
  • a liquid such as water.
  • thickening polysaccharides that are soluble in water near normal temperature such as xanthan gum, carrageenan, guar gum, tara gum, pectin, alginic acids, etc. are used as thickening polysaccharides.
  • the viscous polysaccharide can be easily dissolved in a liquid such as water, and the viscosity can be quickly imparted to the liquid.
  • the thickened polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention has a viscosity ratio A / B measured by the following viscosity development test of 0.2 or more.
  • a viscosity ratio A / B measured by the following viscosity development test of 0.2 or more.
  • ⁇ Viscosity expression test> (1) Put 100 g of ion exchange water (20 ° C.) into a 200 mL beaker, add 2 g of the thickening polysaccharide-containing preparation while stirring using a spatula, and stir for 30 seconds. Stirring is performed at a speed of stirring the beaker 4 times per second (hand stirring at 240 rpm). (2) The solution after stirring is transferred to a screw bottle and allowed to stand, and the viscosity after 0 and 30 minutes is defined as 1 minute after adding the thickening polysaccharide-containing preparation to ion-exchanged water. Measure. The viscosity is measured after rotating for 1 minute at 12 rpm using a BL type rotational viscometer. (3) Viscosity ratio A / B is determined assuming that the viscosity after 0 minute is A (mPa ⁇ s) and the viscosity after 30 minutes is B (mPa ⁇ s).
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of the present invention is obtained by multi-stage granulation of secondary granulation or higher, the dispersibility is improved while the viscosity is exhibited as compared with the case obtained by primary granulation. May decrease.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of the present invention is obtained by multi-stage granulation of secondary granulation or higher, if the above-mentioned viscosity ratio A / B is 0.2 or higher, viscosity development is achieved. It can be judged that it is excellent.
  • the viscosity ratio C / B measured by the following viscosity development test is preferably 0.5 or more, more preferably 0.55 or more. , 0.6 or more, still more preferably 0.65 or more, and particularly preferably 0.7 or more. The closer the value of the viscosity ratio C / B is to 1, the better the viscosity expression.
  • ⁇ Viscosity expression test> (1) Put 100 g of ion exchange water (20 ° C.) into a 200 mL beaker, add 2 g of the thickening polysaccharide-containing preparation while stirring using a spatula, and stir for 30 seconds. Stirring is performed at a speed of stirring the beaker 4 times per second (hand stirring at 240 rpm). (2) The solution after stirring is transferred to a screw bottle and allowed to stand, and the viscosity after 5 minutes and 30 minutes is defined as 1 minute after adding the thickening polysaccharide-containing preparation to ion-exchanged water. Measure. The viscosity is measured after rotating for 1 minute at 12 rpm using a BL type rotational viscometer. (3) The viscosity ratio C / B is determined with the viscosity after 5 minutes being C (mPa ⁇ s) and the viscosity after 30 minutes being B (mPa ⁇ s).
  • the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention can be widely used in various fields.
  • food and drink field for example, pharmaceuticals, quasi-drugs, etc.
  • cosmetics field for example, makeup cosmetics, basic cosmetics, perfume, shampoo, rinse, toothpaste, soap, bath preparation, etc.
  • household goods field for example, detergents, etc.
  • agricultural fields for example, agricultural chemicals
  • industrial fields for example, paints
  • civil engineering fields for example, cement, concrete, soil cleaners, etc.
  • it is the food and drink field.
  • the target food and drink is not particularly limited, water, tea drinks, soft drinks, fruit drinks, coffee drinks, milk drinks, nutritional balance drinks, isotonic drinks, functional drinks, vitamin supplement drinks, powder drinks, alcoholic drinks, Soup, miso soup, stew, curry, rice cake, concentrated liquid food, enteral nutrition, blender meal, chopped meal, mousse meal, paste food, seasoning, dessert, confectionery, frozen dessert, jam, processed meat food, processed agricultural food, Various foods and drinks such as processed fish foods, noodles, and side dishes are listed.
  • the thickening polysaccharide containing formulation manufactured by the manufacturing method of this invention is applied to the liquid (desirably liquid food-drinks) whose water content is 50 mass% or more, and a water content is 60 mass. It is more preferable to be applied to a liquid (preferably a liquid food or drink) that is at least%. This is because the thickening polysaccharide contained in the thickening polysaccharide-containing preparation is sufficiently hydrated and can exhibit the function (eg, viscosity imparting function or gelling function) that the thickening polysaccharide originally has. is there. In addition, when the target object to thicken or gelatinize is less than the said water content, after adding water suitably, a thickening polysaccharide containing formulation can be applied.
  • a thickening polysaccharide containing formulation can be applied.
  • the form of the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention is not limited.
  • solid forms such as powders, granules, tablets and the like are exemplified, and may be appropriately determined according to the purpose of use.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation is preferably exemplified by a powder form, a granule form, and more preferably a granule form from the viewpoint of better usability.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention can rapidly exhibit the viscosity imparting function inherent to the thickening polysaccharide with respect to a liquid such as water, thereby increasing the viscosity of the target composition. It is suitable as a thickening agent. In addition, from the viewpoint that the viscosity can be quickly imparted to the target composition even under weak stirring conditions such as hand stirring, it is intended for those who have reduced mastication / swallowing function to give thickness for eating by those who have decreased mastication / swallowing function. It is useful as a thickening agent (for example, thickened food or the like).
  • the thickening polysaccharide-containing preparation obtained by the production method of the present invention can also contain nutritional components, functional components, and the like.
  • nutritional components include vitamins, minerals, amino acids, peptides, proteins, collagen, and the like.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation produced in the present invention may contain an emulsifier for the purpose of further improving dispersibility.
  • the time when the emulsifier is added is not particularly limited.
  • an emulsifier may be included as one component of the granulation raw material when granulating the thickening polysaccharide, and the thickening polysaccharide and the emulsifier after granulation may be included. May be mixed to produce a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • a thickening polysaccharide-containing preparation may be produced by granulating a granulation raw material using an aqueous solution containing an emulsifier as a binder liquid.
  • the content of the emulsifier in the thickening polysaccharide-containing preparation is not particularly limited.
  • the content is 0.1 to 10% by mass, and preferably 0.5 to 8% by mass.
  • this invention relates also to the method of improving the dispersibility to the liquid of the formulation containing a polysaccharide thickener. As described above, this method can be carried out by granulating a raw material containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic using a binder liquid containing gum arabic.
  • a method of granulating a granulation raw material containing gum arabic and a thickening polysaccharide other than gum arabic using a binder liquid containing gum arabic can be performed according to the method described above.
  • the dispersibility to the liquid of the formulation containing a thickening polysaccharide can be improved.
  • the dispersibility to the liquid of a thickening polysaccharide containing formulation can be improved, providing the desired viscosity expression derived from a thickening polysaccharide.
  • the thickening polysaccharides used in the examples are as follows.
  • Xanthan gum “SAN ACE [registered trademark] C” manufactured by San-Ei Gen FFI Co., Ltd.
  • Carrageenan “Sun Support [registered trademark] P-30” (Lambda type carrageenan formulation) manufactured by San-Ei Gen FFI Co., Ltd.
  • Gum arabic "Gum Arabic SD” manufactured by Saneigen FFI Co., Ltd.
  • Pullulan Hayashibara Co., Ltd., “Food additive pullulan fine powder”
  • ⁇ Dispersibility test of thickening polysaccharide-containing preparation> (1) 100 g of ion-exchanged water (20 ° C.) was put into a 200 mL beaker, and 2 g of the prepared thickening polysaccharide-containing preparation was added thereto, and left for 3 seconds. (2) After standing, the mixture was stirred for 30 seconds using a spatula. Stirring was performed at a speed of stirring the beaker four times per second (hand stirring at 240 rpm). (3) The state of lumps after stirring for 30 seconds was visually evaluated. The appearance of the dama was evaluated according to the following criteria.
  • ⁇ Viscosity expression test of thickening polysaccharide-containing preparation (1) 100 g of ion-exchanged water (20 ° C.) was placed in a 200 mL beaker, and 2 g of the prepared thickening polysaccharide-containing preparation was added while stirring using a spatula, and stirred for 30 seconds. Stirring was performed at a speed of stirring the beaker four times per second (hand stirring at 240 rpm). (2) The stirred solution was transferred to a screw bottle and allowed to stand, and the change in viscosity over time was measured.
  • the change in viscosity over time is defined as the viscosity after 0 minutes, 3 minutes, 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, and 30 minutes after 1 minute from the addition of the thickening polysaccharide-containing preparation to ion-exchanged water. It was measured. The viscosity was measured by rotating at 12 rpm for 1 minute using a BL type rotational viscometer (model number TVB-10M, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.). (3) The viscosity ratio A / B was determined by setting the viscosity after 0 minute to A (mPa ⁇ s) and the viscosity after 30 minutes to B (mPa ⁇ s).
  • Example 1 and Comparative Example 1-2 an aqueous solution of 8.3% by mass gum arabic was used as the binder solution.
  • the aqueous gum arabic solution was prepared by adding and dissolving gum arabic in ion exchange water at 20 ° C.
  • Comparative Examples 1-1, 1-3, and 1-4 ion-exchanged water was used as the binder liquid.
  • Example 1 Powdered xanthan gum 99 g, gum arabic 30 g, potassium chloride 4.5 g and dextrin 151.5 g of granulated raw material (raw material mixture) 285 g was sprayed with the prepared binder liquid 180 g to prepare a fluidized bed. Granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Comparative Example 1-1 Powdered xanthan gum 99 g, potassium chloride 4.5 g and dextrin 196.5 g of granulated raw material (raw material mixture) 300 g was sprayed with 150 g of ion-exchanged water as a binder liquid to form a fluidized bed.
  • Granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Comparative Example 1-2 180 g of the prepared binder liquid was sprayed on 285 g of granulated raw material (raw material mixture) of 99 g of powdered xanthan gum, 4.5 g of potassium chloride and 181.5 g of dextrin, and fluidized bed granulation was performed. And a thickening polysaccharide-containing preparation was prepared.
  • Comparative Example 1-3 Powdered xanthan gum 99 g, gum arabic 15 g, potassium chloride 4.5 g and dextrin 181.5 g granulated raw material (raw material mixture) 300 g was sprayed with 150 g of ion-exchanged water as a binder liquid. Then, fluidized bed granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Comparative Example 1-4 Powdered xanthan gum 99 g, gum arabic 45 g, potassium chloride 4.5 g and dextrin 151.5 g granulated raw material (raw material mixture) 300 g was sprayed with 150 g of ion-exchanged water as a binder liquid. Then, fluidized bed granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • the prepared polysaccharide-containing preparation was subjected to a dispersibility test and a viscosity expression test.
  • Table 2 shows the results of the dispersibility test
  • Table 3 shows the results of the viscosity development test.
  • Comparative Examples 1-1 to 1-4 since many lumps of 5 mm or more existed, viscosity development was not tested.
  • the dispersibility test of the present example is carried out by adding the thickening polysaccharide-containing preparation to water and then allowing it to stand for 3 seconds, and further stirring under weak stirring conditions such as manual stirring. It is an easy and severe test. Therefore, in the thickened polysaccharide-containing preparations of Comparative Examples 1-1 to 1-4, a large number (30 or more) of large lumps of 5 mm or more occurred.
  • the thickened polysaccharide-containing preparation of Example 1 prepared by granulating a granulating raw material containing xanthan gum and gum arabic using a binder liquid containing gum arabic was more remarkable than the comparative example. It was a preparation in which the occurrence of lumps was suppressed.
  • Example 1 Specifically, although there was some lumps, the size was small with less than 2 mm in diameter. Moreover, as shown in Table 3, the thickened polysaccharide-containing preparation of Example 1 exhibited excellent viscosity expression. Specifically, the viscosity at 0 minutes was 69% of the viscosity after 30 minutes, indicating that the viscosity can be quickly imparted to water.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 1 is further provided with a desired viscosity expression property even though the occurrence of lumps is suppressed and the dispersibility in a liquid is excellent. confirmed.
  • Example 2 An aqueous solution containing 8.3% by mass of gum arabic was used as a binder solution.
  • the binder liquid was prepared by adding and dissolving gum arabic in ion exchange water (20 ° C.).
  • Comparative Example 2 Ion exchange water was used as a binder liquid.
  • Example 2 Powdered xanthan gum 99g, gum arabic 45g, potassium chloride 4.5g and dextrin 136.5g granulated raw material (raw material mixture) 285g, sprayed the prepared binder liquid 180g, fluidized bed construction Granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Comparative Example 2 Powdered xanthan gum 99 g, gum arabic 60 g, potassium chloride 4.5 g and dextrin 136.5 g of granulated raw material (raw material mixture) 300 g was sprayed with 150 g of the prepared binder liquid to prepare a fluidized bed. Granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Example 2 The prepared polysaccharide-containing preparations of Example 2 and Comparative Example 2 were subjected to a dispersibility test.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 2 had almost no lumps (5 lumps less than 2 mm), indicating that the preparation was extremely excellent in dispersibility (FIG. 2).
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of Comparative Example 2 had 20 or more lumps of about 2 mm, and the dispersibility was insufficient.
  • Table 5 shows the results of the viscosity development test on the thickened polysaccharide-containing preparations of Example 2 and Comparative Example 2.
  • the thickened polysaccharide-containing preparation of Example 2 has a viscosity at 0 minutes of 75% of the viscosity after 30 minutes, is excellent in viscosity expression, and can quickly impart viscosity to water. It has been shown.
  • Example 2 the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 2 is further provided with a desired viscosity expression property even though the occurrence of lumps is suppressed and the dispersibility in liquid is excellent. confirmed.
  • Example 3 An aqueous solution containing 8.3% by mass of gum arabic was used as a binder solution.
  • the binder liquid was prepared by adding and dissolving gum arabic in ion exchange water (20 ° C.). Comparative Example 3: Ion exchange water was used as a binder liquid.
  • Example 3 Powdered xanthan gum 99g, carrageenan 6g, gum arabic 45g, potassium chloride 4.5g and dextrin 130.5g granulated raw material (raw material mixture) 285g, sprayed the prepared binder liquid 180g, Fluidized bed granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Comparative Example 3 Powdery xanthan gum 99 g, carrageenan 6 g, potassium chloride 4.5 g and dextrin 190.5 g of granulated raw material (raw material mixture) 300 g was sprayed with 150 g of ion-exchanged water as a binder liquid and flowed Layered granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Example 3 the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 3 is further provided with a desired viscosity expression property despite the suppression of the occurrence of lumps and excellent dispersibility in liquids. confirmed.
  • a binder solution was prepared according to the following.
  • the gum arabic-containing aqueous solution was prepared by adding and dissolving gum arabic in ion exchange water (20 ° C.).
  • modified gum arabic (“SUPER GUM EM10”, manufactured by Saneigen FFI Co., Ltd.) was used as gum arabic.
  • Example 4-1 Aqueous solution containing 4% by weight of gum arabic
  • Example 4-2 Aqueous solution containing 1% by weight of gum arabic
  • Example 4-3 Aqueous solution containing 7.5% by weight of gum arabic
  • Example 4 -4 Aqueous solution containing 5% by weight of gum arabic
  • Example 4-5 Aqueous solution containing 6% by weight of gum arabic
  • Example 4-1 Powdered granulated raw material (raw material mixture) of 294 g of powdered xanthan gum 75 g, gum arabic 15 g, potassium chloride 6 g and dextrin 198 g was sprayed with 150 g of the prepared binder liquid to obtain fluidized bed granulation. And a thickening polysaccharide-containing preparation was prepared.
  • Example 4-2 150 g of the prepared binder liquid was sprayed on 298.5 g of a granulated raw material (raw material mixture) of 75 g of powdery xanthan gum, 30 g of gum arabic, 6 g of potassium chloride and 187.5 g of dextrin, and fluidized. Layered granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Example 4-3 To a powdered raw material (raw material mixture) 285 g of powdery xanthan gum 111 g, gum arabic 30 g, potassium chloride 9 g and dextrin 135 g, 200 g of the prepared binder liquid is sprayed to obtain fluidized bed granulation.
  • Example 4-4 To 1502.5 g of a granulated raw material (raw material mixture) of 75 g of powdery xanthan gum, 22.5 g of gum arabic, 9 g of sodium citrate and 186 g of dextrin, sprayed with 150 g of the prepared binder liquid, Fluidized bed granulation was performed to prepare a thickening polysaccharide-containing preparation.
  • Example 4-5 Fluidized bed granulation was performed by spraying 150 g of the prepared binder liquid to 291 g of a granulated raw material (raw material mixture) of 75 g of powdery xanthan gum, 21 g of gum arabic, 9 g of sodium gluconate and 186 g of dextrin. And a thickening polysaccharide-containing preparation was prepared.
  • modified gum arabic (“SUPER GUM EM10”, manufactured by Saneigen FFI Co., Ltd.) was used as gum arabic.
  • the prepared polysaccharide-containing preparation was subjected to a dispersibility test and a viscosity expression test.
  • Table 9 shows the results of the dispersibility test
  • Table 10 shows the results of the viscosity development test.
  • any of the thickening polysaccharide-containing preparations of Examples 4-1 to 4-5 the occurrence of lumps is suppressed and it has excellent dispersibility in liquids. confirmed.
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 4-3 had a high xanthan gum content of 37% by mass, and no lumps were generated despite the conditions where dams were particularly likely to occur. Further, as is clear from Table 10, it was confirmed that any of these thickening polysaccharide-containing preparations had the desired viscosity expression.
  • aqueous solution containing 7.2% by mass of gum arabic was prepared as a binder solution.
  • the aqueous solution was prepared by adding and dissolving gum arabic in ion-exchanged water (20 ° C.).
  • 287.1 g of a granulated raw material (raw material mixture, primary granulated raw material) of 150 g of powdery xanthan gum, 30 g of gum arabic, 12.9 g of potassium chloride and 94.2 g of dextrin were prepared.
  • 180 g of the prepared binder liquid was sprayed on 287.1 g of the granulated raw material, and fluidized total granulation was performed to prepare a primary granulated product.
  • Ion exchange water was used as the binder liquid.
  • 150 g of ion-exchanged water as a binder liquid is sprayed onto 210 g of the prepared primary granulated product 210 g and 90 g of dextrin 90 g granulated raw material (secondary granulated raw material), fluidized bed granulation is performed, and thickening polysaccharide is contained.
  • a formulation was prepared.
  • Example 5 For the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 5, the same procedure as in Example 1 was conducted except that the standing time after adding the thickening polysaccharide-containing preparation to ion-exchanged water was changed from 3 seconds to 5 seconds. A dispersibility test was performed. The longer the standing time after adding the thickening polysaccharide-containing preparation to the liquid, the more likely it will be. Therefore, although this condition is a condition that makes it easier to generate lumps, the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 5 did not generate lumps (FIG. 3).
  • the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 5 was excellent in viscosity expression.
  • Example 5 the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 5 was suppressed in the occurrence of lumps, was excellent in dispersibility in a liquid, and had a desired viscosity expression. Moreover, even when it was manufactured by two-step granulation in this way, it was confirmed that a thickening polysaccharide-containing preparation excellent in dispersibility and further having a desired viscosity expression could be manufactured.
  • aqueous solution containing 1.7% by mass of gum arabic and 3.3% by mass of pullulan was prepared.
  • the aqueous solution was prepared by adding and dissolving gum arabic and pullulan in ion-exchanged water (20 ° C.).
  • Ion exchange water was used as the binder liquid.
  • 120 g of granulated raw material (secondary granulated raw material) of 150 g of the prepared primary granulated material and 150 g of dextrin is sprayed with 120 g of ion-exchanged water as a binder liquid, fluidized bed granulated, and contains thickening polysaccharide.
  • a formulation was prepared.
  • the prepared polysaccharide-containing preparation was subjected to a dispersibility test and a viscosity expression test. The results are shown in Table 14.
  • Example 6 Although the thickening polysaccharide-containing preparation of Example 6 had a high thickening polysaccharide content, the dispersibility was extremely good, and no lumps occurred. Moreover, the viscosity expression was also excellent. Thus, even if the content of the thickening polysaccharide and the type thereof were changed, the dispersibility was extremely good and the viscosity expression was also excellent.

Abstract

液体に増粘多糖類含有製剤を添加したときのダマの発生が抑制され、また、増粘多糖類が本来有する、粘度付与機能又はゲル化機能の発現に優れる、増粘多糖類含有製剤を提供する。 アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することで、増粘多糖類含有製剤を製造する。

Description

増粘多糖類含有製剤の製造方法
 本発明は、増粘多糖類を含有する製剤(以下、「増粘多糖類含有製剤」ともいう)の製造方法、及び、増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させる方法に関する。
 キサンタンガム等の、増粘多糖類を含有する製剤は、飲食品などの各種組成物に粘度を付与する機能(粘度付与機能)や、各種組成物をゲル化させる機能(ゲル化機能)を有する。
 増粘多糖類の粘度付与機能又はゲル化機能を十分に発揮させるためには、増粘多糖類を十分に水和させることが必要である。しかしながら、粉末状又は顆粒状の増粘多糖類を、水などの液体に添加すると、増粘多糖類の表面のみが溶解し、内部が水和せずに粉体の状態で残る、いわゆる、「ダマ」が発生する。発生したダマは、完全に溶解させることが非常に難しく、例えば、撹拌速度を上げる方法や、撹拌時間を長くする方法を用いた場合であっても、発生したダマを完全に溶解させることは難しい。
 ダマの発生を抑制する技術(ダマを改善する技術)として、例えば、増粘多糖類の粒子径に着目する技術が知られている。その一例として、特許文献1には、平均粒子径80μm以下のキサンタンガム粉末を造粒する技術が提案されている。
 しかしながら、平均粒子径が80μm以下である、微粉タイプのキサンタンガムは、粉末を取り扱う際に粉が飛散しやすいという問題を有する。また、本技術に基づいて得られるキサンタンガム含有製剤は、液体への分散性が十分とはいえず、依然としてダマが発生しやすいという問題を有する。
 また、ダマの発生を抑制する技術として、特許文献2には、粉末状又は顆粒状の増粘多糖類と、アラビアガム、プルラン、大豆多糖類及びアラビノガラクタンのうち少なくとも1種以上を併用する技術が提案されている。
 しかしながら、この技術による増粘多糖類の分散性向上効果は十分とはいえない。例えば、機械撹拌などにより、高速で液体を撹拌しながら増粘多糖類含有製剤を添加する場合にはダマの発生は幾分か抑制されるが、手撹拌などの遅い速度(低速)で撹拌する場合には、特許文献2に開示された技術ではダマの発生を十分に抑制することはできない。
 ところで、特許文献3には、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて、キサンタンガム粉末を造粒した例が、比較例4として開示されている。しかしながら、本比較例によれば、キサンタンガムの分散性が十分に改善されたとは認められない。
 また、特許文献4には、アラビアガムを含有するバインダー液を用いてキサンタンガム粉末を造粒し、次いで、得られた造粒物を崩壊剤及び賦形剤と混合したものを錠剤状に成型した製剤が開示されている。しかしながら、特許文献4には、増粘多糖類を含有する粉体組成物及びバインダー液のいずれにもアラビアガムを用いることについて、何ら開示されていない。
特開2006-304605号公報 特開2001-275584号公報 特許第4672596号公報 特開2015-136315号公報
 本発明では、液体への分散性が改善され、ダマの発生が抑制された増粘多糖類含有製剤を提供することを目的とする。
 また、ダマの発生は、増粘多糖類の水和(溶解)速度が速いことに基づく。そのため、ダマの発生抑制を目的とする従来技術は、増粘多糖類の溶解速度の遅延を招き、結果として、増粘多糖類が本来有する、粘度付与機能又はゲル化機能の低下を引き起こすという問題を有する。
 本発明は、かかる課題にも鑑みてなされた発明であり、ダマの発生が抑制され、また、増粘多糖類が本来有する、粘度付与機能又はゲル化機能の発現に優れる、増粘多糖類含有製剤を提供することを目的とする。
 本発明者らは、上記従来技術に鑑み、鋭意研究した結果、アラビアガムとアラビアガム以外の増粘多糖類とを含有する造粒原料(原料組成物)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することで、液体への分散性が改善され、ダマの発生が抑制された増粘多糖類含有製剤を提供できることを見出した。また、本発明者らは、本技術を用いて製造された増粘多糖類含有製剤は、液体に対して、優れた粘度付与機能又はゲル化機能を発揮できることを見出し、更なる研究の結果、本発明を完成するに至った。
 本発明は以下の態様を有する、増粘多糖類含有製剤の製造方法、並びに、増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させる方法に関する。
増粘多糖類含有製剤の製造方法
項1-1.増粘多糖類を含有する製剤の製造方法であり、
アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする、増粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-2.前記アラビアガム以外の増粘多糖類が、キサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム及びアルギン酸類からなる群から選択される1種以上を含有するものである、項1-1に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-3.前記増粘多糖類含有製剤中、バインダー液に由来するアラビアガムの量1質量部に対する、造粒原料に由来するアラビアガムの量が0.5質量部以上である、項1-1又は1-2に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-4.増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量が0.1~60質量%である、項1-1~1-3のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-5.前記増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量が、前記アラビアガム以外の増粘多糖類1質量部に対して、0.01~5質量部である、項1-1~1-4のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-6.アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料に、更に賦形剤を含有させることを特徴とする、項1-1~1-5のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-7.前記バインダー液中、アラビアガムの含量が0.1~25質量%である、項1-1~1-6のいずれか1項に記載の粘多糖類含有製剤の製造方法。
項1-8.前記バインダー液が更にプルランを含むものである、項1-1~1-7のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させる方法
項2-1.アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする、増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させる方法。
項2-2.前記アラビアガム以外の増粘多糖類が、キサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム及びアルギン酸類からなる群から選択される1種以上を含有するものである、項2-1に記載の方法。
項2-3.前記増粘多糖類含有製剤中、バインダー液に由来するアラビアガムの量1質量部に対する、造粒原料に由来するアラビアガムの量が0.5質量部以上である、項2-1又は2-2に記載の方法。
項2-4.増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量が0.1~60質量%である、項2-1~2-3のいずれか1項に記載の方法。
項2-5.前記増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量が、前記アラビアガム以外の増粘多糖類1質量部に対して、0.01~5質量部である、項2-1~2-4のいずれか1項に記載の方法。
項2-6.アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料に、更に賦形剤を含有させることを特徴とする、項2-1~2-5のいずれか1項に記載の方法。
項2-7.前記バインダー液中、アラビアガムの含量が0.1~25質量%である、項2-1~2-6のいずれか1項に記載の方法。
項2-8.前記バインダー液が更にプルランを含むものである、項2-1~2-7のいずれか1項に記載の方法。
項2-9.更に、前記増粘多糖類を含有する製剤が液体への粘度発現性を有する、項2-1~2-8のいずれか1項に記載の方法。
 本発明により、液体への分散性が改善され、ダマの発生が抑制された増粘多糖類含有製剤を提供できる。また、本発明により、水などの液体に対して、優れた粘度付与機能又はゲル化機能を発揮できる増粘多糖類含有製剤を提供できる。
実験例1において、比較例1-2の増粘多糖類含有製剤の分散性試験結果を示す写真である。 実験例2において、実施例2の増粘多糖類含有製剤の分散性試験結果を示す写真である。 実験例5において、実施例5の増粘多糖類含有製剤の分散性試験結果(静置時間5秒)を示す写真である。
 本発明は、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする、増粘多糖類含有製剤の製造方法に関する。
 本発明で用いるアラビアガム以外の増粘多糖類は特に限定されないが、本発明では、好ましくは、飲食品又は経口医薬品への使用が許可されている可食性の増粘多糖類を用いる。
かかるアラビアガム以外の増粘多糖類としては、例えば、キサンタンガム、カラギナン(例えば、カッパ型カラギナン、イオタ型カラギナン、ラムダ型カラギナン等)、ガラクトマンナン(例えば、ローカストビーンガム、タラガム、グァガム等)、アルギン酸類(例えば、アルギン酸、アルギン酸塩(例えば、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム等)、アルギン酸エステル(例えば、アルギン酸プロピレングリコール等)等)、ペクチン(例えば、ローメトキシル(LM)ペクチン、ハイメトキシル(HM)ペクチン)、ジェランガム(例えば、脱アシル型ジェランガム、ネイティブ型ジェランガム等)、寒天、ゼラチン、タマリンドシードガム、グルコマンナン、ウェランガム、サイリウムシードガム、カラヤガム、カードラン、プルラン、澱粉、ファーセレラン、発酵セルロース、結晶セルロース、大豆多糖類等が例示される。これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
 また、上記増粘多糖類の中で、キサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム、アルギン酸類、特に、キサンタンガムは、水和速度が速いため、ダマの発生を抑制することが格段に難しい。しかし、本発明によれば、このような増粘多糖類を含有する製剤であっても液体に添加した際に発生するダマを顕著に抑制することができ、分散性に優れる増粘多糖類含有製剤を提供することができる。本観点から、本発明は、アラビアガム以外の増粘多糖類として、キサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム及びアルギン酸類からなる群から選択される1種以上を含有する製剤の製造に好適に使用でき、アラビアガム以外の増粘多糖類としてキサンタンガムを含有する製剤の製造により好適に使用することができる。
 本発明で用いるアラビアガムは公知であり、マメ科植物であるアカシア属の植物(例えば、アカシア・セネガル(Acacia senegal)やアカシア・セイアル(Acacia seyal)等)の樹液から得られる多糖類である。アラビアガムの分子構造は完全に明らかにはされていないが、ガラクトース、アラビノース、ラムノース、及びグルクロン酸を構成糖とすることが知られている。
 アラビアガムは商業的に入手することができ、かかる製品としては、例えば、三栄源エフ・エフ・アイ株式会社製の「ガムアラビックSD」等が挙げられる。
 本発明ではまた、アラビアガムとして、前記アラビアガムを改質した、改質アラビアガムを用いることも可能である。改質の方法としては、例えば、90~180℃で15分~72時間加熱処理する方法や、アラビアガムから金属塩を除去又は低減する方法などが挙げられる。アラビアガムから金属塩を除去又は低減する方法としては、例えば、有機溶媒中でのイオン交換処理、電気透析膜、又はイオン交換樹脂等による脱塩処理が例示できる。これら改質アラビアガムは、例えば、特表2006-522202号公報、又は特開2005-179417号公報に記載された方法などに従って製造することができる。
 本発明においてアラビアガムは前述の限りにおいて制限されないが、例えば改質アラビアガムとして、前記重量平均分子量が好ましくは90万~500万、より好ましくは120万~500万、更に好ましくは150万~500万、更により好ましくは150万~450万、特に好ましくは200万~400万であるアラビアガム、及び/又は、アラビノガラクタン蛋白質含量が好ましくは17~30質量%、より好ましくは20~30質量%であるアラビアガムが例示される。
 アラビアガムの重量平均分子量及びアラビノガラクタン蛋白質含量(質量%)は、例えば、光散乱(MALLS)検出器、屈折率(RI)検出器及び紫外線(UV)検出器の3つの検出器を備えたゲル濾過クロマトグラフィーにより測定することができる。詳細には、特表2006-522202号公報に記載の方法に従って測定することができる。
 前記性質を有する改質アラビアガムは、例えば、特表2006-522202号公報に記載の方法に従って製造することができる。一例として、アカシア・セネガル(Acacia senegal)種に属するアラビアガムを110℃で10時間以上、またはこれと実質的に同じ効果を得ることができる条件下で加熱することによって、前記性質を有する改質アラビアガムを製造することができる。加熱時間の条件としては、例えば72時間が挙げられる。また、上記性質を有する改質アラビアガムは商業的に入手することができ、かかる製品として例えば、三栄源エフ・エフ・アイ株式会社製の「SUPER GUM EM10」等が挙げられる。
 本発明では、造粒原料として、アラビアガムとアラビアガム以外の増粘多糖類とを含有する造粒原料を用い、当該造粒原料は好ましくは粉末状又は顆粒状である。この造粒原料(以下、本明細書中において、「本発明における原料混合物」ともいう)における、増粘多糖類含量は特に限定されないが、例えば、増粘多糖類含有製剤における造粒原料に由来するアラビアガム以外の増粘多糖類含量が5~80質量%、好ましくは10~75質量%、より好ましくは10~70質量%、更に好ましくは10~60質量%、更により好ましくは15~55質量%、特に好ましくは20~55質量%、更に特に好ましくは20~50質量%、殊更に好ましくは20~45質量%となるように、造粒原料に増粘多糖類を含有させることが望ましい。
 また、本発明を制限するものではないが、造粒原料に由来する増粘多糖類にキサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム及びアルギン酸類からなる群から選択される1種以上を含む場合、本発明の製造方法によって得られる増粘多糖類含有製剤における、キサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム及びアルギン酸類からなる群から選択される1種以上の増粘多糖類含量が、5~80質量%、好ましくは10~75質量%、より好ましくは10~70質量%、更に好ましくは10~60質量%、更により好ましくは15~55質量%、特に好ましくは20~55質量%、更に特に好ましくは20~50質量%、殊更に好ましくは20~45質量%であることが望ましい。
 また、増粘多糖類の中でもキサンタンガムは、水などの液体に対する粘度発現性に優れ、増粘化剤などに有用であるが、ダマが顕著に発生しやすいという問題を有する。しかし、本発明の製造方法によれば、増粘多糖類含有製剤におけるキサンタンガム含量が5質量%以上、8質量%以上、10質量%以上、12質量%以上、15質量%以上、20質量%以上、25質量%以上、又は28質量%以上と、キサンタンガム含量が高い場合においても、キサンタンガムのダマの発生が抑制され、且つ、優れた粘度付与機能を有する増粘多糖類含有製剤を提供できる。
 増粘多糖類含有製剤におけるキサンタンガム含量の上限は特に制限されないが、例えば、80質量%以下、75質量%以下、70質量%以下、65質量%以下、60質量%以下、55質量%以下、又は50質量%以下が例示される。
 本発明を制限するものでないが、これらの観点から、本発明の製造方法によって得られる増粘多糖類含有製剤がキサンタンガムを含有する場合、増粘多糖類含有製剤におけるキサンタンガム含量は、例えば、5~80質量%が挙げられ、好ましくは8~75質量%、より好ましくは10~70質量%、更に好ましくは12~65質量%、更により好ましくは15~60質量%、特に好ましくは20~55質量%、更に特に好ましくは25~50質量%、殊更に好ましくは25~45質量%である。
また、本発明における造粒原料中の、アラビアガム含量も特に限定されないが、例えば、増粘多糖類含有製剤における、造粒原料に由来するアラビアガム含量が0.1~50質量%、好ましくは0.1~45質量%、より好ましくは0.2~40質量%、更に好ましくは0.25~35質量%、更により好ましくは0.25~25質量%、特に好ましくは0.5~25質量%となるように、造粒原料にアラビアガムを含有させることが望ましい。なお、本発明において「造粒原料に由来する」とは、言い換えれば「製造において使用するバインダー液に由来しない」ことを意味する。
また、本発明では、本発明の効果が得られる限り制限されないが、増粘多糖類含有製剤中、例えば、造粒原料に由来するアラビアガム以外の増粘多糖類1質量部に対する、造粒原料に由来するアラビアガム含量が0.01~5質量部であることが好ましく、0.01~3質量部であることがより好ましく、0.015~2質量部であることが更に好ましく、0.015~1質量部であることが更により好ましい。
 本発明の製造方法においては、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料に、更に、賦形剤を含有させることが好ましい。つまり、本発明の製造方法の好ましい一実施態様は、アラビアガム、アラビアガム以外の増粘多糖類及び賦形剤を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする、増粘多糖類含有製剤の製造方法に関する。
 本発明で用いる賦形剤は特に限定されないが、本発明では、飲食品又は経口医薬品への使用が許可されている賦形剤を用いることが好ましい。
 賦形剤としては、例えば、澱粉分解物(例えば、デキストリン、粉飴等)、糖類(例えば、単糖(例えば、グルコース、フルクトース等)、二糖(例えば、ショ糖、乳糖、麦芽糖、トレハロース等)、オリゴ糖(例えば、セロオリゴ糖、マルトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖等)、糖アルコール(例えば、キシリトール、ソルビトール、ラクチトール、マルチトール等)、還元糖化物等)、食物繊維(例えば、難消化性デキストリン、ポリデキストロース、グァーガム酵素分解物等)などが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
 本発明において賦形剤の含量は特に限定されないが、賦形剤を含有する場合、例えば、増粘多糖類含有製剤における賦形剤含量が10~90質量%、好ましくは20~85質量%、より好ましくは30~80質量%、更に好ましくは35~75質量%、特に好ましくは40~75質量%となるように、賦形剤を用いることができる。
 本発明における造粒原料はまた、更なる分散性の向上を目的として、金属塩を含有してもよい。金属塩の種類は特に限定されないが、例えば、カリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等が挙げられ、具体的には、これらの塩化物、水酸化物、乳酸塩、クエン酸塩、グルコン酸塩、リン酸塩、硫酸塩、リンゴ酸塩などが挙げられる。なお、本発明では、飲食品又は経口医薬品への使用が許可されている金属塩を用いることが好ましい。このような金属塩として、例えば、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、乳酸カルシウム、クエン酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウム、グルコン酸カリウム等が挙げられる。好ましい金属塩は、塩化カルシウム、塩化カリウム、クエン酸ナトリウム及びグルコン酸ナトリウムからなる群から選択される一種以上である。これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
 本発明において金属塩の含量は特に限定されないが、金属塩を含有する場合、例えば、増粘多糖類含有製剤における金属塩含量が0.5~10質量%、好ましくは0.8~8質量%、より好ましくは1~6質量%、更に好ましくは1~5.5質量%、更により好ましくは1.5~5質量%となるように、金属塩を用いることができる。
 本発明の製造方法は、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする。
本発明で用いるバインダー液における、アラビアガムの含量は特に限定されないが、例えば、0.1~25質量%が挙げられ、好ましくは0.2~20質量%、より好ましくは0.3~18質量%、更に好ましくは0.5~15質量%、更により好ましくは0.5~10質量%である。
 バインダー液は、アラビアガムを水に溶解させることで調製できる。このことから、本発明においてアラビアガムを含有するバインダー液は、好ましくは水を含有する。なお、アラビアガムは、常温付近(例えば、20℃)の水に溶解可能であるため、バインダー液の調製時に加熱工程は不要であるが、必要に応じて水及びアラビアガムの混合液を加熱しても良い。
 また、本発明で用いるバインダー液は、炭素数が3以下であるアルコール(例えば、メタノール、エタノール、グリセリン等)、金属塩、又は有機酸などを含有しても良い。
 また、本発明で用いるバインダー液は、この限りにおいて制限されないが、更にプルランを含有してもよい。プルランは公知であり、黒酵母の1種であるAureobasidium pullulas(糸状菌)によって産生されるα-グルカンである。その構造は、マルトトリオースが規則正しくα-1,6-グルコシド結合を繰り返した直鎖状の多糖類である。本発明において、バインダー液の一成分としてアラビアガムとプルランとを併用することによっても、増粘多糖類、特にキサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム、アルギン酸類といった液体中でダマが発生しやすい増粘多糖類であっても、分散性を高めることができる。この観点から、バインダー液の一成分としてアラビアガムとプルランとの併用も好ましいといえる。
このようにプルランを含有する場合、バインダー液における、プルランの含量は特に限定されないが、例えば、0.1~20質量%が挙げられ、好ましくは0.2~18質量%、より好ましくは0.5~15質量%、更に好ましくは0.8~12質量%、更により好ましくは1~10質量%、特に好ましくは1~8質量%である。
 本発明の増粘多糖類含有製剤の製造方法において採用される造粒方法は、特に限定されない。例えば、造粒方法として、流動層造粒法、撹拌造粒法、押出造粒法、転動造粒法などが例示でき、好ましい造粒方法は、流動層造粒法、又は撹拌造粒法である。
 流動層造粒法による造粒は特に限定されず、常法に従って実施することができる。例えば、流動層造粒法による造粒の一実施態様を以下に示す。
 アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含む造粒原料(原料組成物)を造粒機に入れ、機械の下方から熱風を送り込むことで、造粒原料を流動させる。この流動層にバインダー液を噴霧し、造粒原料表面にバインダー液を付着させ、造粒原料どうしの凝集粒をつくり、これを乾燥させることで造粒物を製造する。
 同様に、撹拌造粒法による造粒も特に限定されず、常法に従って実施できる。例えば、撹拌造粒法による造粒の一実施態様を以下に示す。
 アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含む造粒原料を造粒機に入れ、バインダー液を噴霧または直接投入し、高速で撹拌させる。撹拌によって造粒原料どうしが凝集粒をつくり、これを乾燥させることで造粒物を製造する。
 その他の押出造粒法及び転動造粒法による造粒も特に限定されず、常法に従って実施することができる。
 本発明において、バインダー液の使用方法は特に限定されない。例えば、前述のように、流動層造粒法であれば、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含む造粒原料にバインダー液を噴霧する方法が例示でき、撹拌造粒法であれば、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含む造粒原料にバインダー液を噴霧する方法、又は、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含む造粒原料とバインダー液を混合する方法が例示できる。
 本発明で用いるバインダー液の量は特に限定されないが、増粘多糖類含有製剤における、バインダー液に由来するアラビアガム含量が、0.05~10質量%、好ましくは0.08~9質量%、より好ましくは0.1~9質量%、更に好ましくは0.1~8質量%、更により好ましくは0.15~8質量%、特に好ましくは0.15~6質量%、更に特に好ましくは0.2~6質量%となるようにバインダー液の量を調整することが好ましい。
 また、本発明を制限するものではないが、本発明においてバインダー液が更にプルランを含有する場合、増粘多糖類含有製剤における、バインダー液に由来するアラビアガム及びプルランの含量(総量)が、例えば、0.3~10質量%、好ましくは0.4~9質量%、より好ましくは0.5~8質量%、更に好ましくは0.6~6質量%となるように、バインダー液におけるアラビアガム及びプルランの含量を調整することが好ましい。
 以上のように、本発明では、原料組成物である造粒原料、及び造粒原料を造粒する際に用いるバインダー液のいずれにも、アラビアガムを用いることで、液体への分散性に優れ、また、増粘多糖類が本来有する機能(粘度付与機能、ゲル化機能)の発揮に優れる(増粘多糖類が本来有する機能を効果的に発揮する)、増粘多糖類含有製剤を製造することができる。
 また、本発明では、増粘多糖類の造粒において、増粘多糖類を複数の工程により多段階造粒することが可能である。一例として、二段階造粒(二次造粒)する場合の好ましい実施形態をいくつか以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(i)粉末状のアラビアガム及び粉末状のアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料(一次造粒原料)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒し、一次造粒物を得る。次いで、一次造粒物を含有する造粒原料(二次造粒原料)を造粒して、二次造粒物を得る。
(ii)粉末状のアラビアガム及び粉末状のアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料(一次造粒原料)を造粒し、一次造粒物を得る。次いで、一次造粒物を含有する造粒原料(二次造粒原料)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒して、二次造粒物を得る。
(iii)粉末状のアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料(一次造粒原料)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒し、一次造粒物を得る。次いで、一次造粒物及びアラビアガムを含有する造粒原料(二次造粒原料)を造粒して、二次造粒物を得る。
(iv)粉末状のアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料(一次造粒原料)を造粒し、一次造粒物を得る。次いで、一次造粒物及びアラビアガムを含有する造粒原料(二次造粒原料)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒して、二次造粒物を得る。
 なお、上記実施形態において、明記がない場合における造粒時のバインダー液の種類は特に限定されず、例えば、水、又はアラビアガムを含有する水溶液などを用いることができる。また、上記実施形態において明記がない場合において、造粒原料に、更に、アラビアガムを含有させることも可能である。例えば、二次造粒する場合の好ましい実施形態として、以下の形態をとることも可能である。
(v)粉末状のアラビアガム及び粉末状のアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料(一次造粒原料)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒し、一次造粒物を得る。次いで、一次造粒物及びアラビアガムを含有する造粒原料(二次造粒原料)を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒して、二次造粒物を得る。
 このことからも理解できるように、本発明では、造粒原料を造粒する際に用いるバインダー液の一成分としてアラビアガムを用い、且つ、造粒原料においてバインダー液に由来しないアラビアガムを用いることで、液体への分散性に優れ、また、増粘多糖類が本来有する機能(粘度付与機能、ゲル化機能)の発揮に優れる、増粘多糖類含有製剤を製造することができる。
 このように本発明ではバインダー液として、アラビアガムを含有するバインダー液を用いることを特徴とするが、二次造粒を行う場合には、一次造粒時、又は二次造粒時の少なくともいずれか一方の造粒時に、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて増粘多糖類が造粒されていれば良い。なお、増粘多糖類含有製剤の液体への分散性をより一層向上させる観点からは、少なくとも一次造粒時に、アラビアガムを含有するバインダー液が用いられていることが好ましい。
 なお、一次造粒時又は二次造粒時のいずれか一方で、アラビアガムを含有するバインダー液を用いる場合は、他の造粒時には、バインダー液として、例えば水などを用いることができる。
 一次造粒時又は/及び二次造粒時における、造粒原料(原料組成物)中の増粘多糖類の含量等は、前述に記載の配合割合に従って適宜調整することができる。
 本発明を制限するものではないが、一例として次の配合割合が挙げられる。例えば、アラビアガム以外の増粘多糖類、アラビアガム、賦形剤及び金属塩を含む造粒原料を用いて、一段造粒法により増粘多糖類含有製剤を製造する場合、造粒原料中のアラビアガム以外の増粘多糖類含量は5~80質量%、好ましくは10~75質量%、より好ましくは10~70質量%、更に好ましくは10~60質量%、更により好ましくは15~55質量%、特に好ましくは20~55質量%、更に特に好ましくは20~50質量%
、殊更に好ましくは20~45質量%が例示される。造粒原料中のアラビアガム含量は0.1~50質量%、好ましくは0.1~40質量%、より好ましくは0.1~35質量%、更に好ましくは0.2~30質量%、更により好ましくは0.2~25質量%が例示される。造粒原料中の賦形剤含量は10~90質量%、好ましくは20~85質量%、より好ましくは30~80質量%、更に好ましくは35~75質量%、更により好ましくは40~70質量%が例示される。造粒原料中の金属塩含量は0.5~10質量%、好ましくは0.8~8質量%、より好ましくは0.8~7質量%、更に好ましくは1~6質量%、更により好ましくは1~5.5質量%が例示される。
 また、例えば、アラビアガム以外の増粘多糖類、アラビアガム、賦形剤及び金属塩を含む造粒原料を用いて、二段造粒法により増粘多糖類含有製剤を製造する場合、一段階目の造粒において、造粒原料中のアラビアガム以外の増粘多糖類含量は20~100質量%、好ましくは30~100質量%、より好ましくは30~95質量%、更に好ましくは40~95質量%、更により好ましくは45~90質量%、特に好ましくは50~90質量%が例示される。造粒原料中のアラビアガム含量は0~60質量%、好ましくは0~50質量%、より好ましくは0.1~40質量%、更に好ましくは0.2~35質量%、更により好ましくは0.3~30質量%、特に好ましくは0.3~25質量%が例示される。造粒原料中の賦形剤含量は0~80質量%、好ましくは0~70質量%、より好ましくは1~60質量%、更に好ましくは3~50質量%、更により好ましくは5~40質量%、特に好ましくは5~35質量%が例示される。造粒原料中の金属塩含量は0~15質量%、好ましくは0~10質量%、より好ましくは0.5~10質量%、更に好ましくは0.5~8質量%、更により好ましくは1~8質量%、特に好ましくは2~8質量%が例示される。二段階目の造粒において、造粒原料中のアラビアガム以外の増粘多糖類含量は5~80質量%、好ましくは10~75質量%、より好ましくは10~70質量%、更に好ましくは10~60質量%、更により好ましくは15~55質量%、特に好ましくは20~55質量%、更に特に好ましくは20~50質量%が例示される。造粒原料中のアラビアガム含量は0.1~50質量%、好ましくは0.1~40質量%、より好ましくは0.1~35質量%、更に好ましくは0.2~30質量%、更により好ましくは0.3~25質量%、特に好ましくは0.5~25質量%が例示される。造粒原料中の賦形剤含量は10~90質量%、好ましくは20~85質量%、より好ましくは30~80質量%、更に好ましくは35~75質量%、更により好ましくは40~70質量%、特に好ましくは35~65質量%が例示される。造粒原料中の金属塩含量は0.5~10質量%、好ましくは0.8~8質量%、より好ましくは0.8~7質量%、更に好ましくは1~6質量%、更により好ましくは1~5.5質量%、特に好ましくは1.5~5質量%が例示される。
二次造粒よりも多くの多段階造粒を行う場合も、上記説明に従い、当業者が適宜設定すればよい。
 本発明の造粒原料におけるアラビアガム含量、及びバインダー液として用いるアラビアガム含量は前述のとおりだが、本発明では、得られる増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量(総量)が0.1~60質量%、好ましくは0.2~45質量%、より好ましくは0.3~40質量%、更に好ましくは0.3~30質量%、更により好ましくは0.5~30質量%、特に好ましくは0.8~30質量%、更に特に好ましくは1~30質量%となるように、アラビアガムを用いることが好ましい。
 また、本発明では、増粘多糖類含有製剤に含まれるアラビアガム以外の増粘多糖類1質量部に対して、0.01~20質量部のアラビアガム(総量)を用いることが好ましく、0.01~5質量部のアラビアガムを用いることがより好ましく、0.015~4質量部のアラビアガムを用いることが更に好ましく、0.015~3質量部のアラビアガムを用いることが更により好ましく、0.02~3質量部のアラビアガムを用いることが特に好ましい。
 また、本発明では、増粘多糖類含有製剤中、バインダー液に由来するアラビアガムの量1質量部に対して、造粒原料に由来するアラビアガムの量が0.5質量部以上であることが好ましく、1質量部以上であることがより好ましい。バインダー液に由来するアラビアガムの量1質量部に対する、造粒原料に由来するアラビアガムの量の上限は特に制限されないが、好ましくは30質量部が挙げられ、より好ましくは25質量部である。
 かかる点、増粘多糖類含有製剤中、バインダー液に由来するアラビアガムの量1質量部に対する、造粒原料に由来するアラビアガムの量は、好ましくは0.5~30質量部であり、より好ましくは1~25質量部、更に好ましくは1~20質量部、更により好ましくは1~10質量部、特に好ましくは1~8質量部、更に特に好ましくは1~6質量部である。
 本発明の製造方法により得られる増粘多糖類含有製剤は、水などの液体への分散性に優れる。このため、機械による高速撹拌だけでなく、手による撹拌などの弱い撹拌条件(例えば、低速撹拌条件)下で使用される増粘多糖類含有製剤としても、好適に用いられ得るという利点を有する。例えば、本発明の製造方法により得られる増粘多糖類含有製剤は、回転数が400rpm以下の撹拌、更には180~300rpmの撹拌条件下で使用される増粘多糖類含有製剤として、好適に用いられ得る。
 また、本発明の製造方法により得られる増粘多糖類含有製剤は、水などの液体に添加することで、増粘多糖類が本来有する粘度付与機能又はゲル化機能を迅速に発揮できるという利点を有する。特に、増粘多糖類として、常温付近(例えば、20℃)の水に溶解可能な増粘多糖類、例えば、キサンタンガム、カラギナン、グァーガム、タラガム、ペクチン、アルギン酸類等を用いた場合には、増粘多糖類が水などの液体に容易に溶解し、当該液体に粘度を迅速に付与することができる。例えば、本発明の好ましい一実施形態によれば、本発明の製造方法によって得られる増粘多糖類含有製剤は、以下の粘度発現性試験によって測定される粘度の比A/Bが0.2以上であることが好ましく、0.25以上であることがより好ましく、0.3以上であることが更に好ましく、0.35以上であることが更により好ましく、0.4以上であることが特に好ましく、0.45以上であることが殊更に好ましい。当該粘度の比A/Bの値が1に近づくほど、粘度発現性に優れることを意味する。
<粘度発現性試験>
(1)200mLビーカーに100gのイオン交換水(20℃)を入れ、スパーテルを用いて撹拌しながら、増粘多糖類含有製剤を2g添加し、30秒間撹拌する。撹拌は、1秒間にビーカー内を4回撹拌する速度で行う(240rpmの手撹拌)。
(2)撹拌後の溶液を、スクリュー瓶に移しかえて静置し、イオン交換水へ増粘多糖類含有製剤を添加してから1分後を0分として、0分及び30分後の粘度を測定する。なお、粘度はBL型回転粘度計を用いて、12rpmで1分間回転後に測定する。
(3)0分後の粘度をA(mPa・s)、及び30分後の粘度をB(mPa・s)として、粘度の比A/Bを求める。
 なお、本発明の増粘多糖類含有製剤が二次造粒以上の多段階造粒により得られる場合は、一次造粒によって得られる場合と比較して、分散性が向上する一方で粘度発現性が低下する場合がある。かかる点、本発明の増粘多糖類含有製剤が、二次造粒以上の多段階造粒により得られる場合は、上記粘度の比A/Bが0.2以上であれば、粘度発現性に優れると判断できる。
 また、本発明の増粘多糖類含有製剤は、以下の粘度発現性試験によって測定される粘度の比C/Bが0.5以上であることが好ましく、0.55以上であることがより好ましく、0.6以上であることが更に好ましく、0.65以上であることが更により好ましく、0.7以上であることが特に好ましい。当該粘度の比C/Bの値が1に近づくほど、粘度発現性に優れることを意味する。
<粘度発現性試験>
(1)200mLビーカーに100gのイオン交換水(20℃)を入れ、スパーテルを用いて撹拌しながら、増粘多糖類含有製剤を2g添加し、30秒間撹拌する。撹拌は、1秒間にビーカー内を4回撹拌する速度で行う(240rpmの手撹拌)。
(2)撹拌後の溶液を、スクリュー瓶に移しかえて静置し、イオン交換水へ増粘多糖類含有製剤を添加してから1分後を0分として、5分及び30分後の粘度を測定する。なお、粘度はBL型回転粘度計を用いて、12rpmで1分間回転後に測定する。
(3)5分後の粘度をC(mPa・s)及び30分後の粘度をB(mPa・s)として、粘度の比C/Bを求める。
 本発明の製造方法により得られる増粘多糖類含有製剤は、各種分野で広く用いることができる。例えば、飲食品分野、医薬品分野(例えば、医薬品、医薬部外品等)、化粧品分野(例えば、メーキャップ化粧品、基礎化粧品、香水、シャンプー、リンス、歯磨き、石鹸、入浴剤等)、家庭用品分野(例えば、洗剤等)、農業分野(例えば、農薬等)、工業分野(例えば、塗料等)、土木分野(例えば、セメント、コンクリート、土壌浄化剤等)等が挙げられる。好ましくは、飲食品分野である。対象となる飲食品は特に限定されず、水、茶飲料、清涼飲料、果汁入り飲料、コーヒー飲料、乳飲料、栄養バランス飲料、アイソトニック飲料、機能性飲料、ビタミン補給飲料、粉末飲料、アルコール飲料、スープ、味噌汁、シチュー、カレー、粥、濃厚流動食、経腸栄養剤、ミキサー食、キザミ食、ムース食、ペースト食、調味料、デザート、糖菓、冷菓、ジャム、畜肉加工食品、農産加工食品、魚肉加工食品、麺類、惣菜などの各種飲食品が挙げられる。
 また、本発明の製造方法により製造された増粘多糖類含有製剤は、水分含量が50質量%以上である液体(望ましくは液体の飲食品)に適用されることが好ましく、水分含量が60質量%以上である液体(望ましくは液体の飲食品)に適用されることがより好ましい。これにより、増粘多糖類含有製剤に含まれる増粘多糖類が十分に水和し、増粘多糖類が本来有する機能(例えば、粘度付与機能又はゲル化機能)を発揮することができるためである。なお、増粘又はゲル化したい対象物が、上記水分含量を下回る場合は、適宜、水を追加した後に、増粘多糖類含有製剤を適用することができる。
 また、本発明の製造方法によって得られる増粘多糖類含有製剤の形態も制限されず、好ましくは粉末、顆粒、錠剤等の固形形態が例示され、使用目的に応じて適宜決定すればよい。当該増粘多糖類含有製剤として、より良い使い勝手の観点から、好ましくは粉末形態、顆粒形態、より好ましくは顆粒形態が例示される。
 また、本発明の製造方法によって得られる増粘多糖類含有製剤は、水などの液体に対して、増粘多糖類が本来有する粘度付与機能を迅速に発揮できるため、対象組成物の粘度を増加させる増粘化剤として好適である。また、手撹拌のような弱い撹拌条件によっても、対象組成物に粘度を迅速に付与できる観点からは、咀嚼・嚥下機能低下者の喫食用にとろみを付与させる、咀嚼・嚥下機能低下者向けの増粘化剤(例えば、とろみ調整食品等)として有用である。
 その他、本発明の製造方法によって得られる増粘多糖類含有製剤には、栄養成分や機能性成分等を含有させることも可能である。栄養成分又は機能性成分としては、例えば、ビタミン、ミネラル、アミノ酸、ペプチド、蛋白質、コラーゲン等が挙げられる。
 また本発明で製造する増粘多糖類含有製剤には、更なる分散性の向上を目的として、乳化剤を含有させることも可能である。乳化剤を添加する時期は特に限定されず、例えば、増粘多糖類を造粒する際の造粒原料の一成分として乳化剤を含有させても良く、また、造粒後の増粘多糖類と乳化剤を混合し、増粘多糖類含有製剤を製造しても良い。更には、乳化剤を含有する水溶液をバインダー液に用いて造粒原料を造粒し、増粘多糖類含有製剤を製造しても良い。増粘多糖類含有製剤における乳化剤の含量は特に限定されないが、例えば0.1~10質量%が挙げられ、好ましくは0.5~8質量%である。
 このように本発明の製造方法によれば、増粘多糖類の液体への分散性を一層向上することができる。このことから、本発明はまた、増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させる方法に関するといえる。本方法は、前述の通り、アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することで実施できる。
 アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒する方法は、上述に記載の方法に従って実施することができる。これにより、増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させることができる。また、当該方法によれば、増粘多糖類に由来する所望の粘度発現性を備えながらも、増粘多糖類含有製剤の液体への分散性を向上させることができる。
 以下、実施例を用いて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
 実施例で用いた増粘多糖類は以下のとおりである。
キサンタンガム:三栄源エフ・エフ・アイ(株)製「サンエース[登録商標]C」
カラギナン  :三栄源エフ・エフ・アイ(株)製「サンサポート[登録商標]P-30」(ラムダ型カラギナン製剤)
アラビアガム :三栄源エフ・エフ・アイ(株)製「ガムアラビックSD」
プルラン   :(株)林原製、「食品添加物 プルラン 微粉」
 また、実施例における試験は以下の方法で行った。
<増粘多糖類含有製剤の分散性試験>
(1)200mLビーカーに100gのイオン交換水(20℃)を入れ、そこへ、調製した増粘多糖類含有製剤を2g添加し、3秒間静置した。
(2)静置後、スパーテルを用いて30秒間撹拌した。撹拌は、1秒間にビーカー内を4回撹拌する速度で行った(240rpmの手撹拌)。
(3)30秒間撹拌後のダマの様子を目視で評価した。ダマの様子は以下の基準に従って評価した。
+++:大きいダマ(目安:直径5mm以上)が多数ある(目安:30個以上)。
++ :大きいダマ(目安:直径5mm以上)がある(目安:10個以上30個未満)。
+  :大きいダマ(目安:直径5mm以上)が僅かにある(目安:10個未満)又は大きいダマがないが、小さいダマ(目安:直径5mm未満)が20個より多くある。
±  :小さいダマ(目安:直径5mm未満)がややある(目安:10個以上20個以下)。
-  :小さいダマ(目安:直径5mm未満)が僅かに(目安:10個未満)ある、又は、ダマがない。
<増粘多糖類含有製剤の粘度発現性試験>
(1)200mLビーカーに100gのイオン交換水(20℃)を入れ、スパーテルを用いて撹拌しながら、調製した増粘多糖類含有製剤を2g添加し、30秒間撹拌した。撹拌は、1秒間にビーカー内を4回撹拌する速度で行った(240rpmの手撹拌)。
(2)撹拌後の溶液を、スクリュー瓶に移しかえて静置し、粘度の経時変化を測定した。粘度の経時変化は、イオン交換水へ増粘多糖類含有製剤を添加してから1分後を0分として、0分、3分、5分、10分、15分及び30分後の粘度を測定した。
 粘度は、BL型回転粘度計(型番TVB-10M、東機産業(株)製)を用いて、12rpmで1分間回転して測定した。
(3)0分後の粘度をA(mPa・s)及び30分後の粘度をB(mPa・s)として、粘度の比A/Bを求めた。
実験例1 増粘多糖類含有製剤の調製
 表1に示す処方の増粘多糖類含有製剤を調製した。具体的には、次のようにして増粘多糖類含有製剤を調製した。
(バインダー液の調製)
 実施例1及び比較例1-2は、バインダー液として、8.3質量%のアラビアガム水溶液を使用した。アラビアガム水溶液は、20℃のイオン交換水にアラビアガムを添加、及び溶解することで調製した。比較例1-1、1-3及び1-4は、バインダー液としてイオン交換水を使用した。
(増粘多糖類含有製剤の調製)
実施例1:粉末状のキサンタンガム99g、アラビアガム30g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン151.5gの造粒原料(原料混合物)285gに対して、調製したバインダー液180gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
比較例1-1:粉末状のキサンタンガム99g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン196.5gの造粒原料(原料混合物)300gに対して、イオン交換水をバインダー液として150g噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
比較例1-2:粉末状のキサンタンガム99g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン181.5gの造粒原料(原料混合物)285gに対して、調製したバインダー液180gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
比較例1-3:粉末状のキサンタンガム99g、アラビアガム15g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン181.5gの造粒原料(原料混合物)300gに対して、イオン交換水をバインダー液として150g噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
比較例1-4:粉末状のキサンタンガム99g、アラビアガム45g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン151.5gの造粒原料(原料混合物)300gに対して、イオン交換水をバインダー液として150g噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 調製した増粘多糖類含有製剤について、分散性試験及び粘度発現性試験を行った。分散性試験の結果を表2に、及び粘度発現性試験の結果を表3に示す。なお、比較例1-1~1-4は、5mm以上のダマが多数存在したため、粘度発現性は試験しなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 本実施例の分散性試験は、水に増粘多糖類含有製剤を添加後に3秒間静置し、更に、手撹拌という弱い撹拌条件で撹拌することにより実施されるため、ダマが非常に発生しやすい苛酷な試験である。そのため、比較例1-1~1-4の増粘多糖類含有製剤は、5mm以上の大きいダマが多数(30個以上)発生した。
 一方、キサンタンガム及びアラビアガムを含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒して調製された、実施例1の増粘多糖類含有製剤は、比較例に比べて顕著にダマの発生が抑制された製剤であった。具体的には、ダマがややあるがそのサイズは直径2mm未満の小さいダマであった。
 また、実施例1の増粘多糖類含有製剤は、表3に示すように、優れた粘度発現性を示した。具体的には、0分時における粘度が、30分後の粘度の69%であり、水に粘度を迅速に付与できることが示された。
 このことから、実施例1の増粘多糖類含有製剤は、ダマの発生が抑制されており液体への分散性に優れているにもかかわらず、更に所望の粘度発現性を備えていることが確認された。
実験例2 増粘多糖類含有製剤の調製
 表4の処方に従い、増粘多糖類含有製剤を調製した。具体的には、次のようにして増粘多糖類含有製剤を調製した。
(バインダー液の調製)
実施例2:アラビアガムを8.3質量%含有する水溶液をバインダー液として使用した。バインダー液は、イオン交換水(20℃)にアラビアガムを添加、及び溶解して調製した。
比較例2:イオン交換水をバインダー液として使用した。
(増粘多糖類含有製剤の調製)
実施例2:粉末状のキサンタンガム99g、アラビアガム45g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン136.5gの造粒原料(原料混合物)285gに対して、調製したバインダー液180gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
比較例2:粉末状のキサンタンガム99g、アラビアガム60g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン136.5gの造粒原料(原料混合物)300gに対して、調製したバインダー液150gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 調製した実施例2及び比較例2の増粘多糖類含有製剤について、分散性試験を行った。実施例2の増粘多糖類含有製剤は、ダマがほとんどなく(2mm未満のダマが5個)、分散性に極めて優れる製剤であることが示された(図2)。
 一方、比較例2の増粘多糖類含有製剤は約2mmのダマが20個以上あり、分散性が不十分であった。
 また、実施例2及び比較例2の増粘多糖類含有製剤について、粘度発現性試験を行った結果を表5に示す。表5に示すとおり、実施例2の増粘多糖類含有製剤は、0分時における粘度が、30分後の粘度の75%であり、粘度発現性に優れ、水に粘度を迅速に付与できることが示された。
 このことから、実施例2の増粘多糖類含有製剤は、ダマの発生が抑制されており液体への分散性に優れているにもかかわらず、更に所望の粘度発現性を備えていることが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
実験例3 増粘多糖類含有製剤の調製
 表6の処方に従い、増粘多糖類含有製剤を調製した。具体的には、次のようにして増粘多糖類含有製剤を調製した。
(バインダー液の調製)
実施例3:アラビアガムを8.3質量%含有する水溶液をバインダー液として使用した。バインダー液は、イオン交換水(20℃)にアラビアガムを添加、及び溶解して調製した。
比較例3:イオン交換水をバインダー液として使用した。
(増粘多糖類含有製剤の調製)
実施例3:粉末状のキサンタンガム99g、カラギナン6g、アラビアガム45g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン130.5gの造粒原料(原料混合物)285gに対して、調製したバインダー液180gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
比較例3:粉末状のキサンタンガム99g、カラギナン6g、塩化カリウム4.5g及びデキストリン190.5gの造粒原料(原料混合物)300gに対して、バインダー液として150gのイオン交換水を噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 調製した実施例3及び比較例3の増粘多糖類含有製剤について、分散性試験を行ったところ、比較例3の増粘多糖類含有製剤は、5mm以上のダマが多数(20個以上)発生した。一方、実施例3の増粘多糖類含有製剤は、ダマが5個発生したが、そのダマは小さかった(約2mm)。
 また、実施例3の増粘多糖類含有製剤について、粘度発現性試験を行った結果を表7に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 表7に示すように、実施例3の増粘多糖類含有製剤は、良好な粘度発現性を有することが示された。
 このことから、実施例3の増粘多糖類含有製剤は、ダマの発生が抑制されており液体への分散性に優れているにもかかわらず、更に所望の粘度発現性を備えていることが確認された。
実験例4 増粘多糖類含有製剤の調製
 表8の処方に従い、増粘多糖類含有製剤を調製した。具体的には、次のようにして増粘多糖類含有製剤を調製した。
(バインダー液の調製)
 以下に従って、バインダー液を調製した。アラビアガム含有水溶液は、イオン交換水(20℃)にアラビアガムを添加、及び溶解して調製した。実施例4-5は、アラビアガムとして改質アラビアガム(「SUPER GUM EM10」、三栄源エフ・エフ・アイ(株)製)を使用した。
実施例4-1:アラビアガムを4質量%含有する水溶液
実施例4-2:アラビアガムを1質量%含有する水溶液
実施例4-3:アラビアガムを7.5質量%含有する水溶液
実施例4-4:アラビアガムを5質量%含有する水溶液
実施例4-5:アラビアガムを6質量%含有する水溶液
(増粘多糖類含有製剤の調製)
実施例4-1:粉末状のキサンタンガム75g、アラビアガム15g、塩化カリウム6g及びデキストリン198gの造粒原料(原料混合物)294gに対して、調製したバインダー液150gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
実施例4-2:粉末状のキサンタンガム75g、アラビアガム30g、塩化カリウム6g及びデキストリン187.5gの造粒原料(原料混合物)298.5gに対して、調製したバインダー液150gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
実施例4-3:粉末状のキサンタンガム111g、アラビアガム30g、塩化カリウム9g及びデキストリン135gの造粒原料(原料混合物)285gに対して、調製したバインダー液200gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
実施例4-4:粉末状のキサンタンガム75g、アラビアガム22.5g、クエン酸ナトリウム9g及びデキストリン186gの造粒原料(原料混合物)292.5gに対して、調製したバインダー液150gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
実施例4-5:粉末状のキサンタンガム75g、アラビアガム21g、グルコン酸ナトリウム9g及びデキストリン186gの造粒原料(原料混合物)291gに対して、調製したバインダー液150gを噴霧して、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。実施例4-5は、アラビアガムとして改質アラビアガム(「SUPER GUM EM10」、三栄源エフ・エフ・アイ(株)製)を使用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 調製した増粘多糖類含有製剤について、分散性試験及び粘度発現性試験を行った。
 分散性試験の結果を表9に、粘度発現性試験の結果を表10に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 表9から明らかなように、実施例4-1~4-5の増粘多糖類含有製剤いずれにおいても、ダマの発生が抑制されており、液体への優れた分散性を備えていることが確認された。特に、実施例4-3の増粘多糖類含有製剤は、キサンタンガム含量が37質量%と高く、ダマが特に発生しやすい条件であるにもかかわらず、ダマが発生しなかった。また、表10から明らかなように、これらの増粘多糖類含有製剤はいずれも、所望の粘度発現性を備えていることが確認された。
実験例5 増粘多糖類含有製剤の調製
 表11に示す処方の増粘多糖類含有製剤を調製した。具体的には、次のようにして実施例5の増粘多糖類含有製剤を調製した。
(一次造粒)
 バインダー液として、アラビアガムを7.2質量%含有する水溶液を調製した。当該水溶液は、イオン交換水(20℃)にアラビアガムを添加、及び溶解して調製した。
 粉末状のキサンタンガム150g、アラビアガム30g、塩化カリウム12.9g及びデキストリン94.2gの造粒原料(原料混合物、第一次造粒原料)287.1gを調製した。
 当該造粒原料287.1gに対して、調製したバインダー液180gを噴霧し、流動総造粒を行い、一次造粒物を調製した。
(二次造粒)
 バインダー液として、イオン交換水を使用した。
 調製した一次造粒物210g及びデキストリン90gの造粒原料(第二次造粒原料)300gに対して、イオン交換水をバインダー液として150g噴霧し、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
(分散性試験)
 調製した増粘多糖類含有製剤について分散性試験を行った。実施例5の増粘多糖類含有製剤は、キサンタンガム含量が35質量%と高く、ダマが特に発生しやすい条件であるにもかかわらず、ダマが発生しなかった。
 更に、実施例5の増粘多糖類含有製剤について、増粘多糖類含有製剤をイオン交換水へ添加後の静置時間を3秒から5秒に変更する以外は、実施例1と同様にして分散性試験を行った。増粘多糖類含有製剤を液体へ添加後の静置時間が長くなればなるほど、ダマはより発生しやすくなる。従って、本条件はダマがより発生しやすくなる条件であるが、実施例5の増粘多糖類含有製剤は、ダマが発生しなかった(図3)。
(粘度発現性試験)
 調製した実施例5の増粘多糖類含有製剤について、粘度発現性試験を行った。結果を表12に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
 表12に示すように、実施例5の増粘多糖類含有製剤は、粘度発現性に優れていた。
 このことから、実施例5の増粘多糖類含有製剤は、ダマの発生が抑制されており液体への分散性に優れており、更に所望の粘度発現性を備えていることが確認された。また、このように二段階造粒により製造した場合であっても、分散性に優れた、更に所望の粘度発現性を備えた増粘多糖類含有製剤を製造できることが確認された。
実験例6 増粘多糖類含有製剤の調製
 表13に示す処方の増粘多糖類含有製剤を調製した。具体的には、次のようにして実施例6の増粘多糖類含有製剤を調製した。
(一次造粒)
 バインダー液として、アラビアガムを1.7質量%、及びプルランを3.3質量%含有する水溶液を調製した。当該水溶液は、イオン交換水(20℃)にアラビアガム及びプルランを添加、及び溶解して調製した。
 粉末状のキサンタンガム210g、カラギナン18g、アラビアガム6g、塩化カリウム18g及びデキストリン39gの造粒原料(原料混合物、第一次造粒原料)291gを調製した。
 当該造粒原料291gに対して、調製したバインダー液180gを噴霧し、流動総造粒を行い、一次造粒物を調製した。
(二次造粒)
 バインダー液として、イオン交換水を使用した。
 調製した一次造粒物150g及びデキストリン150gの造粒原料(第二次造粒原料)300gに対して、イオン交換水をバインダー液として120g噴霧し、流動層造粒を行い、増粘多糖類含有製剤を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
 調製した増粘多糖類含有製剤について、分散性試験及び粘度発現性試験を行った。結果を表14に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
 実施例6の増粘多糖類含有製剤は、増粘多糖類含量が高いにもかかわらず、分散性が極めて良好であり、ダマが発生しなかった。また、その粘度発現性にも優れていた。このように増粘多糖類の含有量やその種類を変更しても、分散性が極めて良好であり、粘度発現性にも優れていた。
 
 

Claims (7)

  1.  増粘多糖類を含有する製剤の製造方法であり、
    アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする、増粘多糖類含有製剤の製造方法。
  2.  前記アラビアガム以外の増粘多糖類が、キサンタンガム、カラギナン、ガラクトマンナン、ペクチン、ジェランガム及びアルギン酸類からなる群から選択される1種以上を含有するものである、請求項1に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
  3.  前記増粘多糖類含有製剤中、バインダー液に由来するアラビアガムの量1質量部に対する、造粒原料に由来するアラビアガムの量が0.5質量部以上である、請求項1又は2に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
  4.  増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量が0.1~60質量%である、請求項1~3のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
  5.  前記増粘多糖類含有製剤におけるアラビアガム含量が、
     前記アラビアガム以外の増粘多糖類1質量部に対して、0.01~5質量部である、請求項1~4のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
  6.  アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料に、更に賦形剤を含有させることを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載の増粘多糖類含有製剤の製造方法。
  7.  アラビアガム及びアラビアガム以外の増粘多糖類を含有する造粒原料を、
    アラビアガムを含有するバインダー液を用いて造粒することを特徴とする、
    増粘多糖類を含有する製剤の液体への分散性を向上させる方法。
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