WO2016150418A1 - Verfahren zur herstellung von prepregs aus fasern und thermoplastischem kunststoff - Google Patents

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WO2016150418A1
WO2016150418A1 PCT/DE2016/000110 DE2016000110W WO2016150418A1 WO 2016150418 A1 WO2016150418 A1 WO 2016150418A1 DE 2016000110 W DE2016000110 W DE 2016000110W WO 2016150418 A1 WO2016150418 A1 WO 2016150418A1
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WO
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dispersion
particles
particle size
fibers
textile fibers
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Application number
PCT/DE2016/000110
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English (en)
French (fr)
Inventor
Helmut Schmieder
Max-Reinhard HAHN
Björn HILDEBRANDT
Oliver Thamm
Original Assignee
Helmut Schmieder
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Application filed by Helmut Schmieder filed Critical Helmut Schmieder
Publication of WO2016150418A1 publication Critical patent/WO2016150418A1/de

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B15/00—Pretreatment of the material to be shaped, not covered by groups B29B7/00 - B29B13/00
    • B29B15/08—Pretreatment of the material to be shaped, not covered by groups B29B7/00 - B29B13/00 of reinforcements or fillers
    • B29B15/10—Coating or impregnating independently of the moulding or shaping step
    • B29B15/12—Coating or impregnating independently of the moulding or shaping step of reinforcements of indefinite length

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of prepregs from fibers and thermoplastic material using thermoplastic plastic particles.
  • the invention relates to a process for producing prepregs from a fiber fabric, scrim, nonwoven or the like and thermoplastic micro plastic particles.
  • a prepreg is understood as meaning a semifinished product which consists of textile fibers in the form of a fiber fabric, laid scrim, nonwoven or the like and / or one or more unidirectional fiber strands / strands, hereafter referred to as textile fibers, which are impregnated with thermoplastic polymer particles, in particular thermoplastic micro plastic particles.
  • Prepregs can have almost any shape or be shaped into almost any shape, in particular draped. They can be cured to produce components under temperature and pressure.
  • From DE 102013227 142 A1 is a process for the preparation of long-term stable prepregs of fibers and an at least partially uncured reactive resin in which the fibers are wetted with an aqueous dispersion which has reactive resin particles with a particle size ⁇ 10 ⁇ m and a water-stable, eg encapsulated, then particulate, crosslinking agent with a particle size ⁇ 10 ⁇ m.
  • this method can not achieve sufficient impregnation of the fibers with thermoplastic plastic particles.
  • DE 691 07 203 T2 describes a process for impregnating fibers in which plastic particles, which are preferably ⁇ 250 ⁇ m in size, are used.
  • WO 02/068356 A1 describes a process for coating fibers with powder particles having an average particle size of between 1 and 60 ⁇ m, preferably between 10 and 30 ⁇ m, particularly preferably between 15 and 20 ⁇ m.
  • EP 0013244 B1 describes a process for impregnating a fibrous textile material with a plastic resin whose particles have a diameter of less than 50 ⁇ m, a thickening agent based on water-soluble cellulose derivatives being used for the preparation of the dispersion.
  • thermoplastic plastic particles with a limited predetermined narrow particle size range is complex and associated with considerable costs.
  • these methods also solve the problem of producing prepregs with a uniform sufficient and for the storage, transport and further processing of the prepregs sufficiently stable loading of the textile fibers with thermoplastic particles not teilienstend.
  • US 20120061 013 A1 discloses a process for the production of prepregs in which first the fibers are impregnated with a thermoplastic particle having a size between 30 and 200 ⁇ m and nano-particle dispersion and subsequently the impregnated fibers at elevated temperature be bonded to a thermoplastic core material, wherein the deposited by the impregnation of the fibers thermoplastic particles are melted.
  • a sufficient loading of the fibers with thermoplastic see plastic particles for the production of prepregs of fibers and ther ⁇ moplastic plastic is not possible with this method.
  • JP 2010-260955 A1 discloses a nonaqueous dispersion system comprising resin particles and silica particles having a particle size between 0.01 and 1 ⁇ , which is introduced into a dissolved with a non-aqueous solvent thermosetting resin composition.
  • this dispersion is not suitable.
  • the aim of the invention is a process for the production of prepregs from textile fibers and thermoplastic material, with which a uniform, sufficient and for the storage, transport and further processing of the prepregs sufficiently stable loading of the textile fibers with thermoplastic Kunststoffi ⁇ parties is achieved.
  • a method according to the invention comprises at least the following steps:
  • Preparation of a dispersion including at least one colloidally disperse phase and a coarsely disperse phase, by incorporating thermoplastic polymer particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ m into a colloid dispersion, the colloid dispersion containing at least between 50 and 95% by mass of liquid, between 5 and 50% by mass.
  • thermoplastic plastic particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ m in the colloid dispersion at least 1 mass%, preferably at least 5 mass%, and the total proportion of the particles in the dispersion after incorporation of the thermoplastic resin particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ ⁇ 66% by mass and the ratio of the mass% content of the particles with a Particle size ⁇ 0.5 ⁇ to mass% -Ant eil of the particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ > 1,
  • the textile fibers are sprayed with such an amount of dispersion that no more dripping on the textile fibers adhering dispersion. There is thus a saturated application of dispersion on the textile fibers.
  • the essence of the method according to the invention is that when impregnating the textile fibers, either by immersing the textile fibers in the dispersion or by spraying the textile fibers with the dispersion, the particles of the colloidally disperse phase of the dispersion having a particle size ⁇ 0.5 ⁇ penetrate deeply into the textile fibers and attach themselves to the individual fibers of the textile fibers, these virtually enclose, and thereby the thermoplastic particles of the coarsely dispersed phase with a particle size between 1 and 400 ⁇ , on the surface of which particles of the colloidally disperse phase of the dispersion with a particle size ⁇ 0.5 ⁇ also, these quasi enclosing, have attached, carry and subsequently, ie after drying, by adhesion in association with the textile fibers hold, or in other words, thermoplastic resin particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ , mediated by adhesion, which consists essentially of the particles of the colloid-disperse phase of the dispersion having a particle size ⁇ 0
  • Prepregs produced by the process according to the invention have the advantage that the thermoplastic resin particles are deeply embedded in the fiber arrangement, ie the fiber fabric, scrim, fleece or the like or the unidirectional fiber strands, and also in a subsequent storage, transport and further processing Prepregs remain here.
  • the prepregs can be wound up for transport without substantial loss of thermoplastic particles. Even after further processing, ie in particular after draping, they have a sufficient amount of thermoplastic material to form the thermoplastic matrix.
  • thermoplastic polymer particles In addition, during the melting of the thermoplastic polymer particles, a particularly uniform thermoplastic matrix is formed between the individual fibers of the fiber fabric, -Laid, -Vlieses or the like or the unidiretationelen fiber strands, because the thermoplastic resin particles are already largely evenly distributed in the fiber fabric, -gelege, -Vlies or the like or the unidirectional fiber strands.
  • thermoplastic does not penetrate into the fiber web, scrim, batt, or the like or the unidirectional fiber strands until the plastic particles melt, thereby forming a relatively nonuniform thermoplastic matrix between the individual fibers is justified.
  • the particles of the colloidal-disperse phase of the dispersion having a particle size ⁇ 0.5 .mu.m at the surfaces of the fibers and the surfaces of the plastic particles having a particle size between 1 and 400 .mu.m accumulate the surface in a quasi-encircling manner, as a result of which Prepreg occurring friction forces are significantly reduced.
  • the dispersion is an aqueous dispersion, i. the liquid in the dispersion is water.
  • thermoplastic plastic particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ preferably have a particle size between 5 and 100 ⁇ , more preferably between 30 and 60 ⁇ .
  • the particles having a particle size between 1 and 400 ⁇ also the particles of the colloidally disperse phase of the dispersion having a particle size ⁇ 0.5 ⁇ made of thermoplastic material.
  • the determination of the particle size in particular the particle size ⁇ 0.5 ⁇ , for example, by the method of photon correlation spectroscopy (PCS) or the method of dynamic light scattering (DLS) or the Quasi-elastic light scattering (QELS) take place.
  • the temporal fluctuation of the scattered light is determined.
  • the diffusion coefficient of the particles is determined, from which the particle size is derived.
  • Figure 1 the scheme of an apparatus for impregnating textile fibers by means of the immersion of the textile fibers in a dispersion, in
  • Figure 2 the scheme of a device for impregnating textile fibers by spraying the textile chamfers with a dispersion
  • Figure 3 schematically penetrated into the textile fibers dispersion.
  • a dispersion 1 is prepared which contains at least one colloidally disperse phase and a coarsely disperse phase of thermoplastic polymer particles.
  • a Texyote 57-0058 styrene homopolymer colloid dispersion (manufacturer: Scott Bader Company Ltd., Wollaston Hall, Wollaston, Wellingborough, Northants, United Kingdorn, NN29 7RL), which is between 49 and 51 mass %
  • Polystyrene particles having a particle size of about 0.3 ⁇ and between 49 and 51% by weight of water and surfactants, at room temperature and optionally with the addition of deionized water in portions polypropylene particles (modified polypropylene of type AC-2022, manufacturer: Abifor AG , Luegislandstrasse 31, 8051 Zurich, Switzerland) with a particle size between 80 and 200 m incorporated by stirring.
  • Table 1 shows the particle content and the liquid content of 4 dispersions prepared according to the invention.
  • the textile fibers 2 are an E-glass triaxial fabric of the type FGE 1 17 GE 12000 / -45 / + 45 (manufacturer: Formax UK Ltd., Cutters Close Industrial Estate, Narborough, Leicester, United Kingdom, LE192FZ).
  • the basis weight of the fabric is 1 175 g / m 2 ( ⁇ 5%).
  • the surface area of the E-glass triaxial fabric is 452 cm 3 / m 2 .
  • FIG. 1 shows schematically a device for impregnating textile fibers 2 by means of the dipping of the textile fibers 2 into the dispersion 1.
  • the textile fibers 2 to be impregnated are located on a supply roll 3.
  • the supply roll 3 is arranged laterally above an upwardly open, downwardly tapering impregnating trough 4.
  • the impregnating trough 4 is filled with dispersion 1.
  • a deflecting and guiding roller 5 is positioned in the impregnating trough 4 within the dispersion 1.
  • Abstreifwalzen 6 are arranged.
  • the impregnating trough 4 has a circulation device 7 for continuously circulating the dispersion 1.
  • the device further comprises a drying section 8 and a driven winding drum 9.
  • the textile fibers 2 to be impregnated are unwound at a feed rate v from the supply roll 3 and pass through the deflection and guide roller 5 into the dispersion 1 within the impregnating trough 4. After the Exiting the textile fibers 2 from the dispersion 1, they reach the stripping rollers 6 arranged above the impregnating trough 4 which is open at the top. Here, excess dispersion 1 is stripped off the textile fibers 2. The stripped dispersion 1 drips back into the impregnating trough 4. The impregnated textile fibers 2 are then passed through the drying section 8, dried here and finally wound onto the take-up drum 9.
  • the feed motion v of the textile fibers 2 is generated by the driven winding drum 9, wherein the rotational movement of the take-up drum 9 and thus the feed rate v of the textile fibers 2 is dimensioned such that the textile fibers 2 are immersed in the dispersion 1 for about 20 seconds.
  • the drying of the impregnated textile fibers 2 in the drying section 8 is carried out by the method of circulating air drying at 80 ° C over a period of 120 to 180 s to constant weight of the dry material.
  • the dispersion 1 is continuously circulated by means of the circulation device 7 within the impregnating trough 3, in order to avoid settling of the polypropylene particles having a particle size of between 80 and 200 ⁇ m and thus separation of the dispersion 1.
  • FIG. 2 shows an alternative variant for impregnating the textile fibers 2 by means of the spray application of the dispersion 1.
  • Fibers 2 are located on a supply roll 3.
  • the supply roll 3 is laterally of a arranged upwardly open, downwardly tapering trough 10.
  • spray heads 1 1 are arranged.
  • the spray heads 1 1 are designed as Druck Kunststoffzerstäuber.
  • a stripping device 12 is arranged above the upward-facing opening of the collecting trough 10.
  • a reservoir 13 for the dispersion. 1
  • an outlet for the dispersion 1 is arranged, which opens into the reservoir 13. From the reservoir 13, a pipe 14 leads to the spray heads 1 first In the pipe 14, a pump 15 for conveying dispersion 1 to the spray heads 1 1 is involved.
  • the device further comprises a drying section 8 and a driven winding drum 9.
  • the textile fibers 2 to be impregnated are unwound at a feed rate v from the supply roll 3 and guided over the upward-pointing opening of the collecting trough 10 and below the spray heads 11.
  • Dispersion 1 is sprayed finely distributed from the spray heads 11 and reaches the textile fibers 2.
  • the textile fibers 2 are wetted completely and evenly with dispersion 1. Sprayed dispersion 1, which can no longer be absorbed by the textile fibers, drips into the
  • the feed motion v of the textile fibers 2 is generated by the driven winding drum 9, wherein the rotational movement of the take-up drum 9 and thus the feed rate v of the textile fibers 2 is such that the textile fibers 2 about 20 s through the spray nozzles 1 1 with dispersion 1 to be sprayed.
  • the drying of the impregnated textile fibers 2 in the drying section 8 is carried out by the method of circulating air drying at 80 ° C over a period of 120 to 180 s to constant weight of the dry material.
  • Table 2 shows the adhering to the textile fibers 2 after impregnation with the dispersions 1 contained in Table 1 amount of plastic particles.
  • the consecutive numbering in Table 2 corresponds to the dispersions according to Table 1.
  • FIG. 3 shows schematically an enlarged detail of the textile fibers 2 with penetrated dispersion 1. Shown are single fibers 16 of the textile fibers 2 with 16 penetrated between the individual fibers water 19, polystyrene particles 17 of the colloidally disperse phase of the dispersion 1 with a particle size of about 0.3 ⁇ and polypropylene particles 1 8 coarsely dispersed phase with a particle size between 80 and 200 ⁇ ,
  • the polystyrene particles 17 of the colloid-disperse phase virtually envelop the individual fibers 16 and the polypropylene particles 18 of the coarsely dispersed phase. They have attached to the surfaces of the single fibers 16 and the polypropylene particles 18 and adhere to these due to adhesion.
  • polypropylene particles 18 of the coarsely dispersed phase are carried and stored in the spaces between the individual fibers. After drying, the polypropylene particles 18 adhere to a particle size between 80 and 200 ⁇ mediated by adhesion, which is essentially caused by the polystyrene particles 17 of the colloidal disperse phase having a particle size of about 0.3 ⁇ , at the individual fibers 16th
  • textile fibers 2 impregnated according to the invention and prepregs made therefrom on the one hand can be transported and further processed, in particular draped, without substantial loss of thermoplastic particles 17, 18 and, on the other hand, a particularly uniform thermoplastic during melting of the thermoplastic resin particles 17, 18 Matrix formed between the individual fibers 16 of the textile fibers 2.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Abstract

Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Prepregs mit einer gleichmäßigen und ausreichenden Beladung der Fasern (2, 16) mit thermoplastischen Kunststoffpartikeln (18). Dieses Ziel wird mit einem Verfahren erreicht, das wenigstens die folgenden Schritte umfasst: Herstellung einer wässrigen Dispersion beinhaltend eine kolloiddisperse Phase mit Partikeln (17) einer Partikelgröße <0,5 µm und eine grobdisperse Phase mit thermoplastischen Kunststoffpartikeln (18) mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 µm, Aufbringen der Dispersion auf die Fasern (2,16) und Abstreifen überschüssiger Dispersion und Trocknen des Prepregs. Beim Imprägnieren der Fasern (2,16) dringen die Partikel (17) der kolloiddispersen Phase tief zwischen die Fasern (2,16) und lagern sich an die Einzelfasern (16) an, wobei die thermoplastischen Kunststoffpartikel (18) der grobdispersen Phase mitgeführt und nach der Trocknung durch Adhäsion im Verbund mit den Fasern (2, 16) gehalten werden.

Description

Verfahren zur Herstellung von Prepregs aus Fasern und thermoplastischem Kunststoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Prepregs aus Fasern und thermoplastischem Kunststoff unter Verwendung von thermoplastischen Kunststoffpartikeln. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Prepregs aus einem Fasergewebe, -gelege, -vlies oder Ähnlichem und thermoplastischen Mikrokunststoffpartikeln. Unter einem Prepreg wird im Rahmen dieser Erfindung ein Halbzeug verstanden, das aus textilen Fasern in Form eines Fasergewebes, -geleges, -Vlieses oder Ähnlichem und/oder eines oder mehrerer unidirektionalen/r Faserstranges/-stränge, nachfolgend kurz textile Fasern genannt, besteht, die mit thermoplastischen Kunststoffpartikeln, insbesondere thermoplastischen Mikrokunststoffpartikeln, impräg- niert sind. Prepregs können nahezu eine beliebige Gestalt aufweisen oder in eine nahezu beliebige Gestalt geformt, insbesondere drapiert, werden. Sie können zur Herstellung von Bauteilen unter Temperatur und Druck ausgehärtet werden.
Verfahren zur Herstellung von Prepregs aus Fasern und thermoplastischem Kunst- stoff sind aus dem Stand der Technik bekannt. Meist werden die textilen Fasern durch eine Dispersion oder Suspension mit thermoplastischen Kuststoffpartikeln bewegt (WO 93/01045 A1 ) oder mit dieser besprüht (EP 1 215 022 A1 ) und nachfolgend die Flüssigkeit, beispielsweise durch Erwärmung, entfernt. Die bekannten Verfahren weisen jedoch den Nachteil auf, dass die Kunststoffpartikel nicht ausrei- chend in die textile Faseranordnung eindringen, sondern sich meist lose auf der äußeren Schicht der Faseranordnung, d.h. des Fasergewebes, -geleges, -vlieses oder Ähnlichem oder des unidirektionalen Faserstranges, ablagern. Um ein verbessertes Eindringen der Dispersion oder Suspension zwischen die einzelnen Fasern zu erreichen, ist es bekannt, Faserstränge während des Imprägniervorganges aufzu- spreizen und/oder den Imprägniervorgang unter erhöhtem Druck durchzuführen. Problematisch ist bei den bekannten Verfahren jedoch stets die Erzeugung einer gleichmäßigen ausreichenden Imprägnierung der textilen Fasern mit thermoplastischen Kunststoffpartikeln, die auch bei einer nachfolgenden Lagerung sowie dem Transport und der Weiterverarbeitung, insbesondere dem Drapieren der Prepregs, erhalten bleibt.
Aus der DE 102013227 142 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von langzeitstabi- len Prepregs aus Fasern und einem zumindest teilweise ungehärteten Reaktivharz bekannt, bei dem die Fasern mit einer wässrigen Dispersion benetzt werden, die Reaktivharzpartikel mit einer Partikelgröße < 10 μηη sowie ein wasserstabiles, z.B. verkapseltes, dann partikelförmiges, Vernetzungsmittel mit einer Partikelgröße < 10 μητι aufweist. Für die Herstellung von Prepregs mit thermoplastischem Kunst - stoff kann mit diesem Verfahren keine ausreichende Imprägnierung der Fasern mit themoplastischen Kunststoffpartikeln erreicht werden.
Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt, die die Verwendung von Kunststoffpartikeln mit einer beschränkten vorbestimmten Größe beschreiben. So wird in der DE 691 07 203 T2 ein Verfahren zum Imprägnieren von Fasern beschrieben, bei dem Kunststoffpartikel, die vorzugsweise < 250 μητι groß sind, verwendet werden. In der WO 02/068356 A1 wird ein Verfahren zum Beschichten von Fasern mit Pulverpartikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße zwischen 1 und 60 μητι, bevorzugt zwischen 10 und 30 μπτι, besonders bevorzugt zwischen 15 und 20 μιη, beschrieben. In der EP 0013244 B1 wird ein Verfahren zur Imprägnierung eines faserförmigen Textilmaterials mit einem plastischen Harz, dessen Teilchen Durchmesser < 50 μηη haben, beschrieben, wobei zur Herstellung der Dispersion ein Verdickungsmittel auf Basis von wasserlöslichen Cellulosederivaten verwendet wird. Die Herstellung von thermoplastischen Kunststoffpartikeln mit einem beschränkten vorgegebenen engen Partikelgrößenbereich ist aufwendig und mit erheblichen Kosten verbunden. Hinzu kommt, dass auch diese Verfahren das Problem der Herstellung von Prepregs mit einer gleichmäßigen ausreichenden und für die Lagerung, den Transport und die Weiterverarbeitung der Prepregs hinreichend stabilen Beladung der textilen Fasern mit thermoplastischen Kunststoffpartikeln nicht zufrie- densteilend lösen.
Des Weiteren ist aus der US 20120061 013 A1 ein Verfahren zur Herstellung von Prepregs bekannt, bei dem zunächst die Fasern mit einer thermoplastische Partikel mit einer Größe zwischen 30 und 200 μιη und Nanaopartikel aufweisenden Dispersi- on imprägniert werden und nachfolgend die imprägnierten Fasern bei erhöhter Temperatur mit einem thermoplastischen Kernmaterial verbunden werden, wobei die durch die Imprägnierung an die Fasern angelagerten thermoplastischen Partikel aufgeschmolzen werden. Eine für die Herstellung von Prepregs aus Fasern und ther¬ moplastischem Kunststoff ausreichende Beladung der Fasern mit thermoplasti- sehen Kunststoffpartikeln ist mit diesem Verfahren nicht möglich.
Schließlich offenbart die JP 2010 - 260955 A1 ein nicht wässriges Dispersionssystem, beinhaltend Harzpartikel und Siliciumdioxidpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 0,01 und 1 μιτι, welches in eine mit einem nicht wässrigen Lösungsmittel gelöste wärmehärtende Harzmasse eingebracht wird. Für die Herstellung von Prepregs aus Fasern und thermoplastischem Kunststoff, die eine ausreichende und für die Lagerung, den Transport und die Weiterverarbeitung der Prepregs hinrei- chend stabile Beladung der Fasern mit thermoplastischen Kunststoffpartikeln aufweisen, ist diese Dispersion nicht geeignet.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Prepregs aus textilen Fasern und thermoplastischem Kunststoff, mit dem eine gleichmäßige, ausreichende und für die Lagerung, den Transport und die Weiterverarbeitung der Prepregs hinreichend stabile Beladung der textilen Fasern mit thermoplastischen Kunststoffparti¬ keln erreicht wird.
Erfindungsgemäß wird dieses Ziel mit einem Verfahren gemäß dem 1 . Patentan- spruch erreicht. In den abhängigen Patentansprüchen werden vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens beschrieben.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren umfasst wenigstens die folgenden Schritte:
• Herstellung einer Dispersion, mindestens beinhaltend eine kolloiddisperse Phase und eine grobdisperse Phase, durch Einarbeiten von thermoplastischen Kunststoffpartikeln mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιτι in eine Kolloiddispersion, wobei die Kolloiddispersion mindestens zwischen 50 und 95 Masse% Flüssigkeit, zwischen 5 und 50 Masse%, bevorzugt zwischen 25 und 50 Masse%, besonders bevorzugt zwischen 35 und 50 Masse%, Partikel mit einer Partikel- große < 0,5 μητι sowie Tenside umfasst und wobei der Anteil der thermoplastischen Kunststoffpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιτι in der Kolloiddispersion mindestens 1 Masse%, bevorzugt mindestens 5 Masse%, und der Gesamtanteil der Partikel in der Dispersion nach dem Einarbeiten der thermoplastischen Kunststoffpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιτι < 66 Masse% ist und das Verhältnis des Masse% -Anteiles der Partikel mit einer Partikelgröße < 0,5 μιη zum Masse%-Anteil der Partikel mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιτι > 1 ist,
• Aufbringen der Dispersion auf die textilen Fasern durch Tauchen oder Besprühen der textilen Fasern mit einer solchen Menge Dispersion und über eine solche Einwirkzeit, dass nach dem Abstreifen überschüssiger Dispersion und dem Trocknen des Prepregs 20 bis 70 Volumen% Kunststoffpartikel im Prepreg an den Fasern anhaften und
• Abstreifen überschüssiger Dispersion und Trocknen des Prepregs. Zum Aufbringen der Dispersion auf die textilen Fasern durch Tauchen werden die textilen Fasern zwischen 10 und 40 s, bevorzugt zwischen 15 und 30 s, besonders bevorzugt zwischen 18 bis 25 s, in die Dispersion eingetaucht, damit nach dem Abstreifen überschüssiger Dispersion und dem Trocknen des Prepregs 20 bis 70 Volumen% Kunststoffpartikel im Prepreg an den Fasern anhaften.
Zum Aufbringen der Dispersion auf die textilen Fasern durch Besprühen werden, damit nach dem Abstreifen überschüssiger Dispersion und dem Trocknen des Prepregs 20 bis 70 Volumen% Kunststoffpartikel im Prepreg an den Fasern anhaften, die textilen Fasern mit einer solchen Menge an Dispersion besprüht, dass nicht mehr an den textilen Fasern anhaftende Dispersion abtropft. Es erfolgt also ein Sattauftrag an Dispersion auf die textilen Fasern.
Das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass beim Imprägnieren der textilen Fasern, sei es durch Eintauchen der textilen Fasern in die Dispersion oder durch Besprühen der textilen Fasern mit der Dispersion, die Partikel der kolloiddispersen Phase der Dispersion mit einer Partikelgröße < 0,5 μητι tief in die textilen Fasern eindringen und sich an die Einzelfasern der textilen Fasern anlagern, diese quasi umschließen, und dabei die thermoplastischen Kunststoffpartikel der grobdispersen Phase mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μητι, an deren Oberfläche sich Partikel der kolloiddispersen Phase der Dispersion mit einer Partikelgröße < 0,5 μιη ebenfalls, diese quasi umschließend, angelagert haben, mitführen und nachfolgend, d.h. nach der Trocknung, durch Adhäsion im Verbund mit den textilen Fasern halten, oder anders ausgedrückt, thermoplastische Kunststoffpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μππ, vermittelt durch Adhäsion, die im Wesentlichen durch die Partikel der kolloiddispersen Phase der Dispersion mit einer Partikelgröße < 0,5 μητι bewirkt wird, an den Einzelfasern anhaften.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Prepregs haben den Vorteil, dass die thermoplastischen Kunststoffpartikel tief in die Faseranordnung, d.h. das Fasergewebe, -gelege, -vlies oder Ähnliches oder die unidirektionalen Faserstränge, eingelagert sind und auch bei einer nachfolgenden Lagerung, dem Transport und der Weiterverarbeitung der Prepregs hier verbleiben. Die Prepregs können ohne wesentlichen Verlust an thermoplastischen Kunststoffpartikeln für den Transport aufgewickelt werden. Sie weisen auch nach einer Weiterverarbeitung, d.h. insbeson- dere nach dem Drapieren, eine ausreichende Menge an thermoplastischem Kunststoff zur Ausbildung der thermoplastischen Matrix auf. Außerdem bildet sich beim Aufschmelzen der thermoplastischen Kunststoffpartikel eine besonders gleichmäßige thermoplastische Matrix zwischen den einzelnen Fasern des Fasergewebes, -geleges, -vlieses oder Ähnlichem oder den unidirektionelen Fasersträngen aus, weil sich die thermoplastischen Kunststoffpartikel bereits weitgehend gleichmäßig verteilt im Fasergewebe, -gelege, -vlies oder Ähnlichem oder den unidirektionalen Fasersträngen befinden.
Im Gegensatz hierzu verweisen die Lösungen des Standes der Technik darauf, dass der thermoplastische Kunststoff erst beim Aufschmelzen der Kunststoffpartikel in das Fasergewebe, -gelege, -vlies oder Ähnliches oder die unidirektionalen Faserstränge eindringt, wodurch die Ausbildung einer vergleichsweise ungleichmäßigen thermoplastischen Matrix zwischen den einzelnen Fasern begründet ist.
Es wurde gefunden, dass sich die Partikel der kolloiddispersen Phase der Dispersion mit einer Partikelgröße < 0,5 pm an den Oberflächen der Fasern sowie den Oberflächen der Kunststoffpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 pm die Oberfläche quasi umschließend anlagern, wodurch bei der Formgebung der Prepregs auftretende Reibungskräfte erheblich reduziert werden.
Bevorzugt handelt es sich bei der Dispersion um eine wässrige Dispersion, d.h. die Flüssigkeit in der Dispersion ist Wasser.
Die thermoplastischen Kunststoffpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιτι besitzen bevorzugt eine Partikelgröße zwischen 5 und 100 μιτι, besonders bevorzugt zwischen 30 und 60 μιτι.
Weiterhin bevorzugt bestehen neben den Partikeln mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μητι auch die Partikel der kolloiddispersen Phase der Dispersion mit einer Partikelgröße < 0,5 μητι aus thermoplastischem Kunststoff.
Die Ermittlung der Partikelgröße, insbesondere der Partikelgröße < 0,5 μιτι, kann beispielsweise nach der Methode der Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) oder der Methode der Dynamischen Lichtstreuung (DLS) bzw. der Quasielastischen Lichtstreuung (QELS) erfolgen. Dabei wird die zu untersuchende Dispersion mit kohärentem monochromatischen Licht, z.B. eines He-Ne-Lasers mit λ0 = 633 nm, bestrahlt und die Intensität des Streulichtes - Rayleigh-Streuung - unter einem bestimmten Winkel α mit 45° < a <, 150° mit einem Fotomultiplier zeitabhängig gemessen. Außerdem wird die zeitliche Fluktuation des gestreuten Lichtes bestimmt. Primär wird der Diffusionskoeffizient der Partikel bestimmt, aus dem dann die Partikelgröße abgeleitet wird. Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Die zugehörigen Zeichnungen zeigen in
Figur 1 : das Schema einer Vorrichtung zum Imprägnieren textiler Fasern im Wege des Tauchens der textilen Fasern in eine Dispersion, in
Figur 2: das Schema einer Vorrichtung zum Imprägnieren textiler Fasern im Wege des Besprühens der textilen Fasen mit einer Dispersion und in Figur 3: schematisch in die textilen Fasern eingedrungene Dispersion. Gemäß der Erfindung wird in einem ersten Verfahrensschritt eine Dispersion 1 hergestellt, die mindestens eine kolloiddisperse Phase und eine grobdisperse Phase an thermoplastischen Kunststoffpartikeln beinhaltet. Dazu werden in eine Styrol-Homo- polymer-Kolloiddispersion vom Typ Texicote 57-0058 (Hersteller: Scott Bader Company Ltd., Wollaston Hall, Wollaston, Wellingborough, Northants, United King- dorn, NN29 7RL), die zwischen 49 und 51 Masse% Polystyrol partikel mit einer Partikelgröße von ca. 0,3 μιτι und zwischen 49 und 51 Masse% Wasser sowie Tenside enthält, bei Raumtemperatur und ggf. unter Zugabe von entionisiertem Wasser portionsweise Polypropylenpartikel (modifiziertes Polypropylen vom TYP AC-2022, Hersteller: Abifor AG, Luegislandstrasse 31 , 8051 Zürich, Schweiz) mit einer Parti- kelgröße zwischen 80 und 200 m durch Rühren eingearbeitet. Tabelle 1 zeigt den Partikelanteil sowie den Flüssigkeitsanteil von 4 erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen.
Figure imgf000008_0001
Tabelle 1
Für das Aufbringen der Dispersion 1 auf textile Fasern 2 werden zwei alternative Vari¬ anten beschrieben. Bei beiden Varianten sind die textilen Fasern 2 ein E-Glas-Tria- xialgewebe vom TYP FGE 1 17 GE 12000/-45/+45 (Hersteller: Formax UK Ltd., Cutters Close Industrial Estate, Narborough, Leicester, United Kingdom, LE192FZ). Das Flächengewicht des Gewebes beträgt 1 175 g/m2 (±5%). Bei einer Dichte des E-Glases von 2,6 g/cm3 ergibt sich für das E-Glas-Triaxialgewebe ein Flächenvolumen von 452 cm3/m2.
Figur 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zum Imprägnieren textiler Fasern 2 im Wege des Tauchens der textilen Fasern 2 in die Dispersion 1 . Die zu imprägnierenden textilen Fasern 2 befinden sich auf einer Vorratsrolle 3. Die Vorratsrolle 3 ist seitlich über einer nach oben offenen, sich nach unten verjüngenden Imprägnierwanne 4 angeordnet. Die Imprägnierwanne 4 ist mit Dispersion 1 gefüllt. In der Imprägnierwanne 4 innerhalb der Dispersion 1 ist eine Umlenk- und Führungsrolle 5 positioniert. Ebenfalls über der nach oben offenen Imprägnierwanne 4 sind Abstreifwalzen 6 angeordnet. Die Imprägnierwanne 4 besitzt eine Umwälzeinrichtung 7 zum ständigen Umwälzen der Dispersion 1 . Die Vorrichtung umfasst weiterhin eine Trockenstrecke 8 sowie eine angetriebene Aufwickeltrommel 9. Die zu imprägnierenden textilen Fasern 2 werden mit einer Vorschubgeschwindigkeit v von der Vorratsrolle 3 abgewickelt und gelangen geführt durch die Umlenk- und Führungsrolle 5 in die Dispersion 1 innerhalb der Imprägnierwanne 4. Nach dem Austritt der textilen Fasern 2 aus der Dispersion 1 gelangen sie zu den über der nach oben offenen Imprägnierwanne 4 angeordneten Abstreifwalzen 6. Hier wird überschüssige Dispersion 1 von den textilen Fasern 2 abgestreift. Die abgestreifte Dispersion 1 tropft die in die Imprägnierwanne 4 zurück. Die imprägnierten textilen Fasern 2 werden anschließend durch die Trockenstrecke 8 geführt, hier getrocknet und schließlich auf die Aufwickeltrommel 9 aufgewickelt. Die Vorschubbewegung v der textilen Fasern 2 wird durch die angetriebene Aufwickeltrommel 9 erzeugt, wobei die Drehbewegung der Aufwickeltrommel 9 und damit die Vorschubgeschwindigkeit v der textilen Fasern 2 so bemessen ist, dass die textilen Fasern 2 ca. 20 s in die Dispersion 1 eingetaucht werden. Die Trocknung der imprägnierten textilen Fasern 2 in der Trockenstrecke 8 erfolgt nach dem Verfahren der Umlufttrocknung bei 80 °C über eine Zeit von 120 bis 180 s bis zur Gewichtskonstanz des Trockengutes. Die Dispersion 1 wird mittels der Umwälzeinrichtung 7 innerhalb der Imprägnierwanne 3 ständig umgewälzt, um ein Absetzen der Polypropylenpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 80 und 200 μιτι und damit eine Entmischung der Dispersion 1 zu vermeiden.
Figur 2 zeigt eine alternative Variante zum Imprägnieren der textilen Fasern 2 im Wege des Sprühauftrages der Dispersion 1 . Die zu imprägnierenden textilen
Fasern 2 befinden sich auf einer Vorratsrolle 3. Die Vorratsrolle 3 ist seitlich von einer nach oben offenen, sich nach unten verjüngenden Auffangwanne 10 angeordnet. Über der nach oben weisenden Öffnung der Auffangwanne 10 sind Sprühköpfe 1 1 angeordnet. Die Sprühköpfe 1 1 sind als Druckluftzerstäuber ausgebildet. Ebenfalls über der nach oben weisenden Öffnung der Auffangwanne 10 ist eine Abstreifein- richtung 12 angeordnet. Unterhalb der Auffangwanne 10 befindet sich ein Vorratsbehälter 13 für die Dispersion 1 . Am unteren sich verjüngenden Boden der Auffangwanne 10 ist ein Auslauf für die Dispersion 1 angeordnet, der in den Vorratsbehälter 13 einmündet. Vom Vorratsbehälter 13 führt eine Rohrleitung 14 zu den Sprühköpfen 1 1 . In die Rohrleitung 14 ist eine Pumpe 15 zum Fördern von Dispersion 1 zu den Sprühköpfen 1 1 eingebunden. Die Vorrichtung umfasst weiterhin eine Trockenstrecke 8 sowie eine angetrieben Aufwickeltrommel 9. Die zu imprägnierenden textilen Fasern 2 werden mit einer Vorschubgeschwindigkeit v von der Vorratsrolle 3 abgewickelt und über die nach oben weisende Öffnung der Auffangwanne 10 sowie unter die Sprühköpfe 1 1 geführt. Von den Sprühköpfen 1 1 wird fein verteilt Dispersi- on 1 versprüht und gelangt auf die textilen Fasern 2. Die textilen Fasern 2 werden vollständig und gleichmäßig mit Dispersion 1 benetzt. Versprühte Dispersion 1 , die von den textilen Fasern nicht mehr aufgenommen werden kann, tropft in die
Auffangwanne 10. Danach wird in der Abstreifeinrichtung 12 überschüssige Dispersion 1 von den textilen Fasern 2 abgestreift. Die abgestreifte Dispersion 1 tropft in die Auffangwanne 10 zurück. Die imprägnierten textilen Fasern 2 werden anschließend durch die Trockenstrecke 8 geführt, hier getrocknet und schließlich auf die
Aufwickeltrommel 9 aufgewickelt. Die Vorschubbewegung v der textilen Fasern 2 wird durch die angetriebene Aufwickeltrommel 9 erzeugt, wobei die Drehbewegung der Aufwickeltrommel 9 und damit die Vorschubgeschwindigkeit v der textilen Fasern 2 so bemessen ist, dass die textilen Fasern 2 ca. 20 s durch die Sprühdüsen 1 1 mit Dispersion 1 besprüht werden. Die Trocknung der imprägnierten textilen Fasern 2 in der Trockenstrecke 8 erfolgt nach dem Verfahren der Umlufttrocknung bei 80 °C über eine Zeit von 120 bis 180 s bis zur Gewichtskonstanz des Trockengutes.
Tabelle 2 zeigt die an den textilen Fasern 2 nach dem Imprägnieren mit den in Tabelle 1 enthaltenen Dispersionen 1 anhaftende Menge an Kunststoffpartikeln. Dabei entspricht die lfd. Nummerierung in der Tabelle 2 den Dispersionen gemäß der Tabelle 1 . Lfd. Menge der an MasseanMasseanVolumen VolumenanNr. den textilen teile Glas teile Kunstanteile Glas teile KunstFasern anhaf[Masse%] stoffpartikel [Volumen%] stoff Partikel tenden Kunst[Masse%] [Volumen%] stoffpartikel
[g/m2]
1 417 73,8 26,2 52,0 48,0
2 587 66,7 33,3 43,5 56,5
3 717 62,1 37,9 38,6 61 ,4
4 845 58,2 41 ,8 34,8 65,2
Tabelle 2 Figur 3 zeigt schematisch einen vergrößerten Ausschnitt der textilen Fasern 2 mit eingedrungener Dispersion 1 . Dargestellt sind Einzelfasern 16 der textilen Fasern 2 mit zwischen die Einzelfasern 16 eingedrungenes Wasser 19, Polystyrolpartikel 17 der kolloiddispersen Phase der Dispersion 1 mit einer Partikelgröße von ca. 0,3 μητι sowie Polypropylenpartikel 1 8 der grobdispersen Phase mit einer Partikelgröße zwischen 80 und 200 μιη. Die Polystyrolpartikel 17 der kolloiddispersen Phase umhüllen quasi die Einzelfasern 16 und die Polypropylenpartikel 18 der grobdispersen Phase. Sie haben sich an die Oberflächen der Einzelfasern 16 und der Polypropylenpartikel 18 angelagert und haften an diesen infolge von Adhäsion. Beim
Eindringen der kolloiddispersen Phase der Dispersion 1 in die Zwischenräume zwischen den Einzelfasern 16 werden Polypropylenpartikel 18 der grobdispersen Phase mitgeführt und so in die Zwischenräume zwischen die Einzelfasern eingelagert. Nach der Trocknung haften die Polypropylenpartikel 18 mit einer Partikelgröße zwischen 80 und 200 μιτι vermittelt durch Adhäsion, die im Wesentlichen durch die Polystyrolpartikel 17 der kolloiddispersen Phase mit einer Partikelgröße von ca. 0,3 μηη bewirkt wird, an den Einzelfasern 16.
Hierdurch wird bewirkt, dass erfindungsgemäß imprägnierte textile Fasern 2 sowie daraus gefertigte Prepregs zum einen ohne wesentlichen Verlust an thermoplastischen Kunststoffpartikeln 17, 18 transportiert und weiterverarbeitet, insbesondere drapiert, werden können und zum anderen wird beim Aufschmelzen der thermoplastischen Kunststoffpartikel 17, 18 eine besonders gleichmäßige thermoplastische Matrix zwischen den Einzelfasern 16 der textilen Fasern 2 ausgebildet. Liste der Bezugszeichen
1 - Dispersion
2 - textile Fasern
3 - Vorratsrolle
4 - Imprägnierwanne
5 - Umlenk- und Fuhrungsrolle
6 - Abstreifwalzen
7 - Umwälzeinrichtung
8 - Trockenstrecke
9 - Aufwickeltrommel
10 - Auffangwanne
1 1 - Sprühköpfe
12 - Abstreifeinrichtung
13 - Vorratsbehälter
14 - Rohrleitung
15 - Pumpe
16 - Einzelfaser
17 - Polystyrolpartikel mit einer Partikelgröße von ca. 0,3 pm
18 - Polypropylenpartikel mit einer Partikelgröße zwischen 80 und 200 pm
19 - Wasser
V - Vorschubgeschwindigkeit
α - Winkel
λο - Wellenlänge

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von Prepregs aus Fasern (2, 6) und thermoplasti- schem Kunststoff, enthaltend wenigstens folgende Schritte:
• Herstellung einer Dispersion, mindestens beinhaltend eine kolloiddisperse Phase und eine grobdisperse Phase, durch Einarbeiten von thermoplastische Kunststoffpartikel (18) mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιτι in eine Kolloiddispersion, mindestens umfassend zwischen 50 und 95 Masse% Flüs- sigkeit (19), zwischen 5 und 50 Masse% Partikel (17) mit einer Partikelgröße
< 0,5 pm sowie Tensiden, wobei der Anteil der thermoplastischen Kunststoffpartikel (18) mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μητι in der Kolloiddispersion mindestens 1 Masse% ist und der Gesamtanteil der Partikel (17, 18) in der Dispersion < 66 Masse% ist und das Verhältnis des Masse%-Anteiles der Partikel (17) mit einer Partikelgröße < 0,5 μητι zum Masse%-Anteil der
Partikel (18) mit einer Partikelgröße zwischen 1 und 400 μιη > 1 ist,
• Aufbringen der Dispersion auf die textilen Fasern (2, 16) durch Tauchen oder Besprühen der textilen Fasern (2, 16) mit einer solchen Menge Dispersion und über eine solche Einwirkzeit, dass nach dem Abstreifen überschüssiger Dispersion und dem Trocknen des Prepregs 20 bis 70 Volumen% Kunststoffpartikel (17, 18) im Prepreg an den Fasern (2, 16) anhaften und
• Abstreifen überschüssiger Dispersion und Trocknen des Prepregs.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Flüssigkeit (19) der Dispersion Wasser ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
die thermoplastischen Kunststoffpartikel (18) bevorzugt eine Partikelgröße zwischen 5 und 100 μηι, besonders bevorzugt zwischen 30 und 60 μιη, besitzen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Partikel (17) in der Kolloiddispersion mit einer Partikelgröße < 0,5 μηπ aus thermoplastischem Kunststoff bestehen.
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