WO2016083373A1 - Verfahren zum kalibrieren einer pyrometeranordnung eines cvd- oder pvd-reaktors - Google Patents

Verfahren zum kalibrieren einer pyrometeranordnung eines cvd- oder pvd-reaktors Download PDF

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Ben Russell VAN WELL
Paul Janis Timans
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Aixtron Se
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    • G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/80—Calibration

Definitions

  • a device for depositing semiconductor layers has a reactor housing, a susceptor arranged therein, for example of graphite or coated graphite, a heating device arranged below the susceptor, for example an IR, RF or A lamp heating device, a gas inlet member, which is arranged above the susceptor, and with which process gases are introduced into the process chamber, and one or more temperature-sensitive sensors, to determine the surface temperature of the substrates resting on the susceptor and supply them to a control device, with the the heater can be controlled so that the surface temperature is maintained at a predetermined value.
  • a control device can regulate the temperature distribution on the susceptor and thus on the substrates and from substrate to substrate.
  • DE 10 2004 007 984 A1 describes a CVD reactor with a process chamber arranged in a reactor housing.
  • the bottom of the process chamber is formed by a susceptor which carries the substrates to be treated, in particular to be coated.
  • the process chamber ceiling is formed by a gas inlet member having inlet openings through which the process gases can enter the process chamber.
  • a heater is arranged to heat the susceptor to the treatment temperature.
  • the surface temperature of the susceptor is measured by means of a plurality of temperature measuring sensors.
  • the prior art also includes US Pat. No. 6,492,625 B1, EP 1 481 117 Bl, DE 10 2007 023 970 A1. The temperature measurement of the surfaces of the substrates is usually carried out with a pyrometer.
  • EP 2 251 658 B1 and EP 2 365 307 Bl describe a method for calibrating a pyrometer using a light source which simulates a "Planck" emitter. It is a light source which the pyrometer uses during calibration with a regulated light source Irradiated reference radiation flux, which is equivalent to a black body radiation in a relatively limited spectral wavelength range and corresponds to a previously calibrated reference temperature in the pyrometer.
  • Such a device with multiple light sources describes a
  • the aforementioned documents each describe methods for calibrating a narrow-band pyrometer.
  • Such pyrometers are, for example, sensitive to a wavelength of 950 nm, the bandwidth being ⁇ 10 nm.
  • Parameter B is typically set during manufacture when the pyrometer is being baseline calibrated. This is done using a black body radiator.
  • the parameter B is determined in particular by a narrow-band pyrometer by the wavelength at which the pyrometer is sensitive, and is often determined by the choice of Filters, which determines the wavelength and wavelength bandwidth in the sensor, set.
  • the temperature measurement of a substrate surface with a narrow-band pyrometer has the disadvantage that a reliable control of the heating is not possible.
  • the temperature measurement value is influenced, for example, during layer growth by the Fabry-Perot effect. Because of the low intensity, the measured values of a narrow-band pyrometer suffer from a large signal noise. To avoid sensor drift due to changing sensor temperatures, filters are used in narrowband pyrometers. Also, occupying the window through which the optical path passes affects the measurement result.
  • broadband pyrometers are used (bandwidth ⁇ 20 nm, preferably ⁇ 10 nm). Due to their larger bandwidth, these pyrometers receive a much stronger light signal from the surface to be measured. They are less sensitive to temperature drift. For larger bandwidth pyrometers, the temperature reading is less sensitive to thin film interference effects (Fabry-Perot effect) and less sensitive to wavelength aberrations. pendent scattering on structured substrates. However, there is a significant temperature drift due to missing filters.
  • the amount of light reaching the pyrometer can depend on further geometric effects, for example on the occupation of a window. If the window occupancy affects the transmissivity of the window differently for mutually different wavelengths, several pyrometers sensitive to each other from different wavelengths can be used. To determine the surface temperature then not only the absolute intensity value, but also a ratio between the two intensity values is used.
  • the amount of light reaching the pyrometer can depend on geometric effects, but also on the unknown emissivity of the hot object to be measured, in particular of the substrate coated in the process. Unknown or erroneously known emissivity leads to errors in the temperature determination by pyrometers, in which the radiation quantity arriving at the sensor is set in relation to the temperature of the radiation-emitting object via the Planck's radiation equation.
  • the technical solution b) circumvents these limitations of the solution a) by no reflection measurement is required and thus by the use of broadband detection of the radiation emitted by the measuring object (substrate, susceptor) radiation is possible in a simple manner.
  • the solution b) ie broadband ratio pyrometer, the insensitivity to thin-film interference effects (Fabry-Perot effect) can be combined with the use on rough surfaces or structured substrates and combined with the use at low signal intensities, so that the signal-to-noise ratio. Noise ratio is superior to narrowband detectors.
  • a limiting prerequisite for accurate temperature determination by forming the ratio of the intensities at the mutually different wavelengths is that the emissivity of the measurement object is approximately constant at the two wavelengths, within the range of the temperature measurement accuracy to be achieved.
  • the emissivity then cuts out in the quotient formation.
  • Sapphire and GaN as well as the susceptor graphite meet this requirement relatively well in the wavelength range relevant for the measurement (again within the scope of the accuracy of the method to be achieved). Strong wavelength-dependent influences on the emissivity, such as the Fabry-Perot effects, are sufficiently attenuated by the broadbandness of the detection.
  • quotient pyrometers Another advantage of using quotient pyrometers is that geometric changes along the optical path, or changes in the optical path Transmission as by turbidity or occupancy of optical windows along the beam path in a manner analogous to the emissivity of the test object in the quotient formation, provided that these changes to the intensity at the location of the detector evenly for the mutually different wavelengths, with broadband detectors evenly over the affect the entire relevant spectral range.
  • the invention has for its object to provide a method for calibrating a broadband pyrometer.
  • a pyrometer arrangement consisting of a first narrow-band pyrometer sensitive in a certain spectral range and of at least one second broadband pyrometer having a spectral range different from the first pyrometer and larger as that of the first pyrometer.
  • Both pyrometers are preferably directed to the same location. They may have the same optical path, but may alternatively have different optical paths. Alternatively, for a rotating susceptor, both pyrometers may also be at the same radius at different locations.
  • the second pyrometer can also consist of a quotient pyrometer in which two or more broadband pyrometers or detectors are used to determine the temperature from the intensity ratio.
  • the narrowband pyrometer has an auxiliary function for the calibration of the one or more broadband pyrometer.
  • the narrow-band pyrometer for temperature control is not used at all.
  • the inventive calibration method for example, essentially begins with the following preparatory steps: Providing a pyrometer array whose pyrometers have individually undergone a factory calibration by a black body furnace, so that by the steps described below, an adaptation to the actual geometric conditions in the process chamber during assembly or to a Friedkalibri für aquinas by long-term operation, window opacity, aging of the detectors or electronics ,
  • the first pyrometer is calibrated. This is done with the calibration tools described in the aforementioned literature, that is, for example, with a reference body which is heated to different temperatures. Since the first pyrometer is a narrow-band pyrometer, an elevated temperature is generally sufficient to determine the position of the line in a plot log (I) over 1 / T, rectilinear characteristic.
  • the calibration can also be carried out with a calibration tool, which is essentially a light source, which simulates the light emission of a heated reference body in a certain, in practice relatively narrow, wavelength range, and wherein the radiation power of the light emission is assigned by factory calibration a fixed temperature.
  • the susceptor or, instead of a substrate, a calibration body resting on the susceptor is brought to one or more different calibration temperatures. This is done in particular by Heating the susceptor, which may be a calibration, or a resting on the susceptor calibration.
  • the calibration temperatures are measured with the already calibrated first pyrometer.
  • the measured values resulting from the measurement of the temperatures by the already calibrated narrow-band pyrometer are used as reference points of a characteristic curve of the second pyrometer.
  • the characteristic of a pyrometer is meant the assignment of temperatures to signal intensities, it is often plotted in the form log (I) over 1 / T.
  • the characteristic calibration parameters for the associated pyrometer can be determined, which are stored on the control unit of the pyrometer, and measurements in the subsequent use on targets of unknown temperature and / or unknown emissivity for the assignment of to be determined measuring temperature to the corresponding measured signal intensity due to the Pyrometer incoming spectral radiant power.
  • the measured values can also be used to determine the calibration parameters for the broadband pyrometers for a section-wise linear approximation or section-wise approximation of a higher order or for a higher-order approximation over the entire temperature range.
  • the characteristic of the second broadband pyrometer is generally not a straight line in the Arrhenius plot, but a curve whose course depends on the diversity of the sensitivity spectrum of the sensor from the emission spectrum of the reference body.
  • both pyrometers measure the intensity of the light emitted by the same measuring point (infrared light).
  • the optical path from the measuring point to the pyrometers preferably passes through a gas outlet opening of the gas inlet member and through a window arranged on the rear side of the gas inlet member.
  • the pyrometer assembly may be located within the reactor housing. However, it can also be located outside the reactor housing. Then the optical path passes through another window.
  • a steel divider can be provided, with which the optical path is divided into at least two partial paths, each partial path leading to one of the two pyrometers.
  • the narrowband pyrometer can work on one Wavelength of 950 nm sensitive.
  • the bandwidth is preferably below 50 nm, preferably in the range of 20 nm, 10 nm or below.
  • the broadband pyrometer can be sensitive to the same wavelength.
  • the bandwidth is preferably greater than 100 nm. It may be greater than 200 nm.
  • a measuring point is generally sufficient for calibrating the narrow-band pyrometer, at least three measuring points are preferably determined for calibrating the broadband pyrometer in a temperature range between 200 and 1,300 ° C. This results in two temperature ranges, the basic characteristic curve consisting of two interpolation points define.
  • the basic characteristic can be formed in a representation log (I) over 1 / T of two straight lines or a smooth curve laid down by the support points. Preferably, more than three support points are recorded at more than three different temperatures.
  • a ceramic body can be used as a calibration body. It is intended in particular to use a graphite body, a SiC-coated graphite body, a silicon substrate, a SiC body or a substrate coated with S1O2 or S13N4 as the calibration body.
  • the calibration body can be an optically gray body.
  • the emissivity of the calibration body must be known for the assignment of temperature and signal intensity. If it is a calibration body with non-constant emissivity (ie non-gray body), 20 then the dependence of the emissivity of temperature and wavelength must be known.
  • the pyrometer arrangement has a third broadband pyrometer, which has substantially the same task as the second broadband pyrometer, namely in regular operation of the CVD / PVD device, the surface temperature of the susceptor or a substrate at a certain point to eat.
  • the two broadband pyrometers are sensitive to spectral regions which are different from one another, for example, the broadband pyrometer can be formed by a Si PIN diode. This pyrometer is sensitive in a spectral range from 400 to 1200 nm.
  • the second broadband pyrometer may be an InGaAs detector. This pyro meter is sensitive in a range between 1,100 and 1,700 nm.
  • the temperature Determination of the temperature in regular operation of the PVD / resp. CVD setup is performed using the measurements of both broadband pyrometers, using not only the absolute measurement, but also the ratio, that is, the quotient of the two measurements.
  • the calibration of the third pyrometer, ie the second broadband pyrometer is analogous to the calibration of the first broadband pyrometer, ie in the second calibration step.
  • the calibration of the two broadband pyrometer takes place at the same time at the same calibration temperatures and using the same calibration element, which may be a calibration or a special susceptor.
  • the narrow-band pyrometer is sensitive to a first wavelength ⁇ .
  • the second pyrometer is sensitive to a second wavelength ⁇ 2 .
  • the third pyrometer is sensitive to a wavelength ⁇ 3 .
  • the first wavelength ⁇ , the second wavelength ⁇ 2 and the third wavelength ⁇ 3 may be within a frequency band corresponding to the bandwidth of one of the broadband pyrometer.
  • the wavelengths ⁇ , ⁇ 2 , ⁇ 3 may be the same wavelengths, but they may also be different from each other.
  • the bandwidth of the two broadband pyrometers can be different. But you can also be the same. They can be offset by a certain amount, with the bandwidths overlapping or not overlapping.
  • the broadband pyrometer is preferably a quotient pyrometer having a silicon detector that is substantially sensitive in a spectral range between 450 nm and 1000 nm, and an InGaAs detector that is substantially sensitive in a special range between 1,000 and 1,700 nm is.
  • the measured value supplied by this pyrometer is the quotient of the measured values of the two detectors.
  • the first pyrometer is a broadband pyrometer by design. However, it is preceded by a narrowband filter, so that it receives only light in the wavelength range specified by the filter.
  • the calibration element used is a body in which the temperature profile of the emissivity is known.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view of the essential details of a process chamber of a CVD reactor with a pyrometer arrangement 10, 11, 12, 12 'of a first embodiment
  • FIG. 2 shows the illustration according to FIG. 1 during the calibration of the narrowband first pyrometer 11, FIG.
  • FIG. 3 shows a representation according to FIG. 1 during calibration of the two broadband pyrometers 12, 12 ',
  • FIG. 4 shows a representation according to FIG. 1 of a second exemplary embodiment
  • Fig. 5 is a graph log (I) on 1 / T of a characteristic of a narrow-band pyrometer 11, and
  • Fig. 6 is a plot log (I) on 1 / T of a characteristic of a broadband pyrometer, which is determined by four at temperatures Ti, T 2 , T 3 , T 4 measured support points Si, S 2 , S 3 , S 4 is drawn.
  • FIG. 1 or FIG. 4 show the interior of a CVD reactor 1.
  • the reactor housing is not shown.
  • a shower-head-like gas inlet member 2 with a gas outlet surface which has a multiplicity of gas outlet openings 3, 3 'distributed uniformly over the circular disk-shaped surface.
  • a process chamber 8 below the gas outlet surface of the gas inlet member 2 is located a process chamber 8, whose bottom is formed by a susceptor 6 of coated graphite.
  • a susceptor 6 of coated graphite On the side facing the process chamber 8 top of the susceptor 6 are to be coated substrates 9. In FIG. 1, for the sake of clarity, only one substrate 9 is shown.
  • a heater 7. It can be an infrared heater.
  • the rear side of the inlet member that is, the side facing away from the gas outlet surface has a window 5, 5 '.
  • the window 5, 5 ' is located above a gas outlet opening 3.
  • An optical path 13 emanating from a measuring point 15 on the substrate 9 is split into a beam splitter 14 into two optical paths 13', 13 "via the optical path 13, 13 ' a first pyrometer 11 light emitted by the measuring point 15 according to Planck 's law of radiation .
  • a second pyrometer 12 receives from the measuring point 15 the temperature radiation in the infrared range via the optical path 13, 13 ".
  • An electronic control device 10 is provided, which cooperates with the two pyrometers 11 and 12 and is able to control the heating device 7.
  • the first pyrometer 11 is a narrow-band pyrometer, which is sensitive to a wavelength of 950 +/- 5 nm. It may be a silicon photodiode, which is preceded by a narrow band filter 18, which passes only the said wavelength of 950 nm.
  • the second pyrometer 12 has a silicon photodiode. This Si photodiode is not preceded by a bandpass filter.
  • the second pyrometer 12 is part of a pyrometer arrangement consisting of two pyrometers 12, 12 '. It is from a Silicon photodiode formed. It is a broadband pyrometer, which is operated on the entire spectral range of a silicon photodiode.
  • This pyrometer assembly may include a third pyrometer 12 'which is formed by an InGaAs diode. This broadband pyrometer 12 'is sensitive to a correspondingly wide spectral range of an InGaAs diode.
  • two gangrenous pyrometers 12, 12' it is also possible to use only a broadband pyrometer 12 - the.
  • two pyrometer arrangements are provided, which have a same structure.
  • the two broadband pyrometers 12, 12 ' are separated from one another and receive their associated light in each case via a steel divider 14'.
  • the two sensor arrangements measure the light emission at two different locations on the surface of the susceptor 6.
  • the susceptor 6 can be rotated about this center axis A. , Temperatures at different radial distances can thus be measured with the sensor arrangements.
  • further pyrometer arrangements 11, 12, 12 ' are provided, each receiving infrared light passing through mutually different gas outlet openings 3' in order to determine the temperature on the susceptor surface at different measuring points.
  • the pyrometer arrangements are arranged at further radial positions.
  • a calibration tool 16 is used, as described in the aforementioned EP 2 365 307 Bl and EP 2 251 658 Bl.
  • a temperature-radiating gray or black body simulating tool 16 is located below the gas outlet opening 3.
  • the light emitted by the calibration tool 16 hits the sensor surface of the narrow-band pyrometer. It may be a Si PIN diode with an optical filter defining the spectral range.
  • the narrow-band pyrometer 11 is factory in such a way precalibrated that the slope of the characteristic need not be changed in a representation log (I) over 1 / T. By calibration, essentially only the vertical position of the characteristic curve is determined. With the calibration tool 16, the characteristic shown in Figure 4 and in particular their altitude (characterized by the double arrow and the dashed parallel lines) determined.
  • a calibration element within the process chamber can be heated to a predetermined temperature.
  • the first, narrowband pyrometer 11 is then calibrated with the light of this heated calibration element.
  • a calibration body 17 is used.
  • the calibration body may be a silicon or sapphire substrate or a coated silicon substrate or a coated sapphire substrate. However, it may also be a silicon substrate or a sapphire substrate which is provided with GaN or another III-V layer. It may be the same body used as a calibration element in calibrating the first pyrometer. It may be a ceramic plate, a graphite plate or a metal plate.
  • the susceptor 6 is first heated to a calibration temperature of> 200 ° C. If the surface temperature on the calibrating body 17 has stabilized, a first temperature Ti is measured with the already calibrated narrowband pyrometer 11. The at this temperature Ti from the second
  • Pyrometer 12 measured intensity is plotted as a supporting point Si in the diagram ( Figure 5).
  • the third pyrometer 12 ' is also calibrated.
  • the temperature is then increased, for example, to 400 °.
  • This temperature T 2 is measured with the first pyrometer 11.
  • the intensity measured at this temperature T 2 with the second pyrometer 12 is entered as a support point S 2 in the diagram according to FIG.
  • Corresponding measurements are measured at higher temperatures, for example at a temperature T 3 of 800 ° C. and a temperature T 4 1200 ° C.
  • the associated intensities are entered as support points S 3 and S 4 in the diagram shown in FIG.
  • a characteristic curve is created for each of the second pyrometer 12 and / or the third pyrometer 12 '.
  • a polygonal line (dashed line in FIG. 5) is drawn through the support points or a smooth spline is laid.
  • the result is a basic characteristic with which the broadband pyrometer 12 or 12 'is able to determine the temperature of a substrate with the optical properties of the calibration body. From the basic characteristic, other characteristics can be derived for substrates having another known optical property.
  • a method characterized in that in the first step, the first pyrometer 11 is calibrated and in a second step of the Susceptor 6 or a calibration element 17 to a calibration temperature or successively to a plurality of mutually different calibration temperatures Ti, T 2 / T 3 , T 4 is tempered, which is measured with the first pyrometer 11 and as a support point Si, S 2 / S 3 / S 4th is used to determine a characteristic of the second pyrometer 12.
  • a method characterized by a third, in a third broadband spectral sensitive pyrometer 12 ', which is calibrated together with the second pyrometer 12 in the second step and which forms a second Pyrometer 12 a quotient pyrometer with different spectral ranges.
  • a method characterized in that the reference body or the calibration element 17 is a susceptor used only for the calibration is a plate made of a ceramic material, graphite or a semiconductor material, which is arranged on the susceptor 6 instead of a substrate.
  • a method which is characterized in that, when the susceptor 6 or the calibration element 17 is tempered, second or third pyrometers 12, 12 'are provided. terer Pyrometeran extract be calibrated, each evaluating the intensity of the light emitted from different measuring points light.
  • the calibration element 17 is made of a material belonging to the following group of materials: SiC, SiC coated Si, graphite, SiC coated graphite, Si, Si with a coating of SiO 2 or S13N4 ,

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kalibrieren einer Pyrometeranordnung zum Messen der Oberflächentemperatur eines auf einem Suszeptor eines CVD-/ oder PVD-Reaktors aufliegenden Substrats, wobei die Pyrometeranordnung ein erstes, in einem schmalen Spektralbereich mit einer Bandbreite kleiner als 20 nm empfindliches, werksseitig oder in einem Vorkalibrierschritt vorkalibriertes Pyrometer und mindestens ein zweites, in einem zweiten, breitbandigen Spektralbereich mit einer Bandbreite größer als 100 nm empfindliches Pyrometer aufweist, bei dem in einem ersten Schritt das erste Pyrometer kalibriert wird und in einem zweiten Schritt der Suszeptor oder ein Kalibrierelement auf eine Kalibriertemperatur oder nacheinander auf mehrere voneinander verschiedene Kali- briertemperaturen (T1, T2, T3, T4) temperiert wird, die mit dem ersten Pyrometer gemessen wird und als Stützstelle (S1, S2, S3, S4) zur Bestimmung einer Kennlinie des zweiten Pyrometers verwendet wird.

Description

Verfahren zum Kalibrieren einer Pyrometeranordnung eines CVD- oder PVD- Reaktors
Eine Vorrichtung zum Abscheiden von Halbleiterschichten, bspw. in III - IV Halb- leiterschichten, besitzt ein Reaktorgehäuse, einen darin angeordneten Suszeptor, bspw. aus Graphit oder beschichtetem Graphit, eine unterhalb des Suszeptors angeordnete Heizeinrichtung, bspw. eine IR-, RF- oder Lampenheizeinrichtung, ein Gaseinlassorgan, welches oberhalb des Suszeptors angeordnet ist, und mit welchem Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet werden, sowie ein oder meh- rere temperaturempfindliche Sensoren, um die Oberflächentemperatur der auf dem Suszeptor aufliegenden Substrate zu bestimmen und diese einer Regeleinrichtung zuzuführen, mit der die Heizung derart geregelt werden kann, dass die Oberflächentemperatur auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird. Eine derartige Vorrichtung beschreibt beispielsweise die DE 10 2012 101 717 AI. In Verbin- dung mit mehreren Sensoren und einer Mehrzonenheizung kann die Regeleinrichtung die Temperaturverteilung auf dem Suszeptor und damit auf den Substraten und von Substrat zu Substrat regeln.
Die DE 10 2004 007 984 AI beschreibt einen CVD-Reaktor mit einer in einem Reak- torgehäuse angeordneten Prozesskammer. Der Boden der Prozesskammer wird von einem Suszeptor gebildet, der die zu behandelnden, insbesondere zu beschichtenden Substrate trägt. Die Prozesskammerdecke wird von einem Gaseinlassorgan ausgebildet, welches Einlassöffnungen aufweist, durch die die Prozessgase in die Prozesskammer eintreten können. Unterhalb des Suszeptors ist eine Heizung angeordnet, um den Suszeptor auf die Behandlungstemperatur aufzuheizen. Die Oberflächentemperatur des Suszeptors wird mit Hilfe einer Vielzahl von Temperaturmesssensoren gemessen. Zum Stand der Technik gehören darüber hinaus auch die US 6 492 625 Bl, EP 1 481 117 Bl, DE 10 2007 023 970 AI. Die Temperaturmessung der Oberflächen der Substrate erfolgt üblicherweise mit einem Pyrometer. Das Pyrometer muss vor seiner Verwendung als Temperaturmessgerät kalibriert werden. Die EP 2 251 658 Bl und EP 2 365 307 Bl beschreiben ein Verfahren zum Kalibrieren eines Pyrometers unter Verwendung einer Lichtquelle, die einen„Planck' sehen Strahler" simuliert. Es handelt sich um eine Lichtquelle, die das Pyrometer bei der Kalibrierung mit einem geregelten Referenz- strahlungsfluss bestrahlt, der in einem relativ begrenzten spektralen Wellenlängenbereich einer Schwarzkörperstrahlung äquivalent ist und einer zuvor geeich- ten Referenztemperatur im Pyrometer entspricht.
Eine derartige Vorrichtung mit mehreren Lichtquellen beschreibt eine
US 2013/0294476 AI.
Die zuvor genannten Schriften beschreiben jeweils Verfahren zur Kalibrierung eines schmalbandigen Pyrometers. Derartige Pyrometer sind bspw. auf einer Wellenlänge von 950 nm empfindlich, wobei die Bandbreite < 10 nm ist. Die Intensität, die mit einem deratigen schmalbandigen Pyrometer gemessen wird, hängt etwa wie folgt von der Temperatur T ab: I = A*exp (- B/T), wobei A und B im Ka- librierverfahren zu ermittelnde Konstanten sind. Es kommt im Wesentlichen darauf an, den Parameter A zu bestimmen, die von der Qualität des Lichtweges vom Messpunkt zum Sensor, also insbesondere von der Durchlässigkeit eines Fensters oder der Größer einer kritischen Apertur abhängt. Der Parameter B wird in der Regel bei der Herstellung eingestellt, wenn das Pyrometer grundkalibriert wird. Dies erfolgt unter Verwendung eines Schwarzkörper Strahlers. Der Parameter B wird insbesondere bei einem schmalbandigen Pyrometer durch die Wellenlänge bestimmt, bei der das Pyrometer empfindlich ist, und ist oft durch die Wahl des Filters, der die Wellenlänge und Wellenlängenbandbreite im Sensor bestimmt, festgelegt.
Zum Stand der Technik gehören darüber hinaus folgende, sich mit dem Kalibrie- ren von Pyrometern befassenden Schriften: US 6,398,406, EP 0 490 290 Bl,
US 6,151,446, US 8,296,091, US 6,963,816, WO 2004/00184, US 6,379,038,
WO 0054017, US 2002/066859, WO 99/13304, WO 98/04892, EP 0 801 292,
WO 97/11340, WO 98/53286, US 5,249,142, US 4,979,134, US 4,979,133,
EP 0 317653, US 4,708,474 und US 4,222,663.
Die Temperaturmessung einer Substratoberfläche mit einem Schmalbandpyrometer, wie es beim Stand der Technik üblich ist, hat den Nachteil, dass damit eine zuverlässige Regelung der Heizung nicht möglich ist. Der Temperaturmesswert wird bspw. beim Schichtwachstum durch den Fabry-Perot-Effekt beeinflusst. We- gen der geringen Intensität leiden die Messwerte eines Schmalbandpyrometers unter einem großen Signalrauschen. Zur Vermeidung einer Sensordrift aufgrund sich ändernder Sensortemperaturen werden bei Schmalbandpyrometern Filter verwendet. Auch beeinflusst eine Belegung des Fensters, durch das der optische Weg hindurchgeht, das Messergebnis.
Neben schmalbandigen Pyrometern (Bandbreite < 20 nm, bevorzugt < 10 nm) werden breitbandige Pyrometer verwendet (Bandbreite > 100 nm, bevorzugt > 200 nm). Diese Pyrometer empfangen aufgrund ihrer größeren Bandbreite ein deutlich stärkeres Lichtsignal von der zu messenden Oberfläche. Sie sind unempfindlicher gegenüber einer Temperaturdrift. Bei Pyrometern mit größerer Bandbreite ist der Temperaturmesswert weniger empfindlich gegenüber Dünnfilminterferenzeffekten (Fabry-Perot-Effekt) sowie weniger empfindlich gegenüber wellenlängenab- hängiger Streuung bei strukturierten Substraten. Allerdings kommt es hier aufgrund fehlender Filter zu einer signifikanten Temperaturdrift.
Das weiter oben angegebene Verfahren zur Kalibrierung von schmalbandigen Py- rometern ist bei breitbandigen Pyrometern aus mehreren Gründen nicht mehr möglich. Zum einen sind die oben beschriebenen Referenzstrahlungsquellen mit definiertem Strahlungsfluss, der einer geeichten Strahlungs temper atur entspricht, und der die spektrale Charakteristik eines Schwarzkörperstrahlers aufweist, für größere Bandbreiten (z.B. > 10 nm) praktisch nicht verfügbar. Zum anderen ist die Relation I = A*exp (- B/T) über größere Spektralbereiche nicht zutreffend, weil die Empfindlichkeit der verwendeten Photodetektoren wellenlängenabhängig ist. Die Relation für die spektrale Strahlungsintensität, die Planck-Gleichung lautet: , wobei die Konstante Cl wellenlän-
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genabhängig sein kann, wenn die Detektorsensitivität wellenlängenabhängig ist. Dadurch trifft über den gesamten spektralen Bereich integriert die Relation I = A*exp (- B/T) nicht mehr zu, sondern verläuft in der Auftragung log(I) über 1/T nicht-linear. Durch diese Nichtlinearität ist es nicht mehr möglich die Relation zwischen Signalintensität im Detektor und Temperatur des Messobjekts durch zwei Kalibrierkonstanten A und B darzustellen. Daher ist es oft üblich, für die Ka- librierung von breitbrandigen Pyrometern Schwarzkörperstrahlungsquellen zu verwenden. Das sind auf die jeweilige Strahlungstemperatur geheizte Hohlraumstrahlungsöfen. Diese sind für eine erstmalige Werkskalibrierung der Pyrometer üblich, für eine Kalibrierung oder sporadische Nachkalibrierung von Pyrometern auf der Anlage aber zu sperrig und aufgrund langer Temperaturstabilisierungs- zeiten zu zeitaufwendig.
Es sind etliche Verfahren bekannt, die Relation für das Messverfahren ausreichend präzise zu beschreiben bzw. zu approximieren, etwa durch eine Fitfunktion höhe- rer Ordnung des in Log(I) über 1/T Auftragung nicht-linearen Verlaufs oder durch stückweise Linearisierung, so dass die Relation I = A*exp (- B/T) für bestimmte Temperaturabschnitte 1,2,3, ... besteht, mit Kalibrationsparametern AI, A2, A3, ..., Bl, B2, B3,... , oder Kombination aus beiden, das heißt stückweise Ap- proximationen höherer Ordnung. Ausgangspunkt ist jeweils die Verfügbarkeit von ausreichend vielen Stützstellen entlang der Log(I) über 1/T Auftragung des Pyrometers.
Die zum Pyrometer gelangende Lichtmenge kann von weiteren geometrischen Effekten abhängen, bspw. von der Belegung eines Fensters. Beeinflusst die Fensterbelegung die Transmissivität des Fensters unterschiedlich für voneinander verschiedene Wellenlängen, so können mehrere, auf voneinander verschiedenen Wellenlängen empfindliche Pyrometer verwendet werden. Zur Bestimmung der Oberflächentemperatur wird dann nicht nur der absolute Intensitätswert, sondern auch ein Verhältnis zwischen den beiden Intensitätswerten verwendet.
Die zum Pyrometer gelangende Lichtmenge kann von geometrischen Effekten abhängen, aber auch von der nicht bekannten Emissivität des heißen Messobjekts, insbesondere des im Prozess beschichteten Substrats. Unbekannte oder fehlerhaft bekannte Emissivität führt zu Fehlern bei der Temperaturermittlung durch Pyrometer, bei der die am Sensor eintreffende Strahlungsmenge via der Planck' sehen Strahlungsgleichung in Relation zur Temperatur des Strahlungsemittierenden Objekts gesetzt wird. Zur Behandlung dieser Aufgabenstellung gibt es folgende bekannte technische Lösungen: a) Ermittlung der Emissivität während des Tempera- turmessvorgangs durch Messung der Reflektion eines Lichtsignals bei derselben Wellenlänge, bei der der Detektor des Pyrometers empfindlich ist, b) Verwendung von zwei oder mehreren bei voneinander verschiedenen Wellenlängen empfindlichen Detektoren in der Pyrometeranordnung und Ermittlung der Oberflächentemperatur des Objekts durch das Verhältnis der beiden oder mehreren Intensi- tätswerte, als sogenanntes Quotientenpyrometer. Die technische Lösung a) hat mehrere Nachteile, bspw. Streuung des Reflektionssignals auf strukturierten Substraten oder auf der Oberfläche eines rauen Suszeptors an Stelle der Substratoberfläche führt zu einer Unterschätzung der Reflektivität und Überschätzung der Emissivät (E = 1-R), bei teilweise transparenten Substraten, wie etwa Saphir, gilt E = 1-R nicht mehr, und die spektrale Verteilung des Reflektionssignals muss der spektralen Verteilung der Empfindlichkeit des Detektors angepasst sein, in der Praxis ist dies nur für relativ schmale Bandbreiten (<50 nm, oft nur <20 nm) erreichbar, die oben ausgeführten Vorteile breitbandiger Messung sind dann mit dieser Art der Emissivitätskorrektur nicht vereinbar. Die technische Lösung b) umgeht diese Begrenzungen der Lösung a), indem keine Reflektionsmessung erforderlich ist und indem somit in einfacher Weise der Einsatz von breitbandiger Detektion der vom Messobjekt (Substrat, Suszeptor) emittierten Strahlung möglich ist. Mit der Lösung b), das heißt breitbandiges Quotientenpyrometer, lassen sich die Unempfindlichkeit gegenüber Dünnfilminterferenzeffekten (Fabry-Perot- Effekt) mit dem Einsatz auf rauen Oberflächen oder strukturierten Substraten kombinieren und mit dem Einsatz bei geringen Signalintensitäten verbinden, so dass das Signal-zu-Rauschverhältnis dem bei schmalbandigen Detektoren überlegen ist. Eine einschränkende Voraussetzung für die genaue Temperaturermittlung durch das Bilden des Verhältnisses der Intensitäten bei den voneinander verschiedenen Wellenlängen ist, dass die Emissivität des Messobjekts bei den beiden Wellenlängen annähernd, im Rahmen der zu erzielenden Temperaturmessgenauigkeit, konstant ist. Die Emissivität kürzt sich dann bei der Quotientenbildung heraus. Saphir und GaN sowie das Suszeptormaterial Graphit erfüllen diese Voraus- setzung im für die Messung relevanten Wellenlängenbereich relativ gut (wieder im Rahmen der zu erzielenden Genauigkeit des Verfahrens). Stark Wellenlängenabhängige Einflüsse auf die Emissivität, wie etwa die Fabry-Perot-Effekte, werden durch die Breitbandigkeit der Detektion ausreichend gedämpft. Ein weiterer Vorteil des Einsatzes von Quotientenpyrometern besteht darin, dass geometrische Veränderungen entlang des optischen Pfads, oder Änderungen der optischen Transmission etwa durch Trübung oder Belegung von optischen Fenstern entlang des Strahlengangs sich in analoger Weise zur Emissivität des Messobjekts bei der Quotientenbildung herauskürzen, sofern jedoch diese Veränderungen sich auf die Intensität am Ort des Detektors gleichmäßig für die voneinander verschiedenen Wellenlängen, bei breitbandigen Detektoren gleichmäßig über den gesamten relevanten Spektralbereich auswirken.
Jedoch ergeben sich bestimmte technische Aufgabenstellungen bei Lösung b): Die Belegung oder Trübung eines optischen Fensters im optischen Pfad von Messob- jekt zu Detektor kann die Transmission der Strahlung in wellenlängenabhänger Weise verändern. Dadurch wird das Temperaturmessergebnis fehlbehaftet, es kommt zu einer Drift der ermittelten Temperatur gegenüber der tatsächlichen Temperatur des Messobjekts. Dies erfordert beim Langfristeinsatz der Pyrometeranordnung etwa in der Halbleiterfertigung ein Nachkalibrieren der Detektoren etwa im Rahmen der üblichen Wartungszyklen. Ein bekanntes Verfahren der Kalibrierung beruht auf dem Einsatz von Schwarzkörperstrahlung über den gesamten relevanten Spektralbereich, die durch Öfen mit Hohlraumstrahlung erzeugt wird. Diese Öfen sind jedoch für ein Nachkalibrieren von Pyrometern, die auf der Prozesskammer oder in der Prozesskammer verbaut sind, aufgrund ihrer Größe und der langen Temperaturstabilisierungszeiten praktisch ungeeignet.
Daraus ergibt sich insgesamt für die Verwendung von breitbandigen Pyrometern zur Temperaturmessung in der geschilderten Anwendung in Halbleiterprozessieranlagen die Aufgabe ein Kalibrationsverfahren zu finden, das die Nachteile der bekannten Kalibrierverfahren und die Beschränkung auf ausreichend schmalban- dige Pyrometer nicht aufweist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Kalibrierung eines Breitbandpyrometers anzugeben.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.
Für die Ermöglichung der beschriebenen Kalibrierung wird eine Pyrometeranordnung verwendet, die aus einem ersten, schmalbandigen Pyrometer besteht, das in einem bestimmten spektralen Bereich sensitiv ist, und aus wenigstens einem zweiten, breitbandigen Pyrometer mit einem von dem ersten Pyrometer verschiedenen spektralen Bereich, der größer ist als der des ersten Pyrometers. Beide Pyrometer sind bevorzugt auf denselben Messort gerichtet. Sie können denselben optischen Weg haben, können aber alternativ auch unterschiedliche optische Wege aufweisen. Alternativ können sich beide Pyrometer bei einem rotierenden Suszeptor auch auf demselben Radius an verschiedenen Orten befinden. Das zweite Pyrome- ter kann auch aus einem Quotientenpyrometer bestehen, bei dem zwei oder mehr breitbandige Pyrometer bzw. Detektoren zur Ermittlung der Temperatur aus dem Intensitätsverhältnis verwendet werden. Die eigentliche Temperaturmessung erfolgt mit dem breitbandigen Pyrometer, das schmalbandige Pyrometer besitzt eine Hilfsfunktion für die Kalibrierung des einen oder der mehreren breitbandigen Py- rometer. Bei der Temperaturmessung während der Fertigung auf der Anlage kommt das schmalbandige Pyrometer für die Temperaturregelung gar nicht zum Einsatz.
Das erfinderische Kalibrierverfahren beginnt bspw. im Wesentlichen mit den f ol- genden vorbereitenden Schritten: Bereitstellen einer Pyrometeranordnung, deren Pyrometer einzeln eine Werkskalibrierung durch einen Schwarzkörperofen erfahren haben, so dass durch die nachfolgend beschriebenen Schritte eine Anpassung an die tatsächlichen geometrischen Gegebenheiten in der Prozesskammer bei der Montage oder an eine Fehlkalibrierung durch Langfristbetrieb, Fenstertrübung, Alterung der Detektoren oder Elektronik erfolgt.
Bereitstellen eines CVD-/ oder PVD-Reaktors mit einem Suszeptor zur Aufnahme eines Substrates,
Bereitstellen eines ersten Pyrometers, welches in einem ersten Spektralbe- reich, insbesondere schmalbandig auf eine erste Wellenlänge empfindlich ist,
Bereitstellen eines zweiten Pyrometers, welches in einem zweiten Spektralbereich, insbesondere breitbandig auf einer zweiten Wellenlänge empfindlich ist.
Zunächst wird dann in einem ersten Schritt, in dem das erste Pyrometer kalibriert. Dies erfolgt mit den in der eingangs genannten Literatur beschriebenen Kalibrierwerkzeugen, also bspw. mit einem Referenzkörper, der auf voneinander verschiedene Temperaturen aufgeheizt wird. Da es sich bei dem ersten Pyrometer um ein schmalbandiges Pyrometer handelt, reicht grundsätzliche eine erhöhte Temperatur aus, um die Lage der in einer Darstellung log(I) über 1/T, geradlinigen Kennlinie zu ermitteln. Die Kalibrierung kann aber auch mit einem Kalibrierwerkzeug erfolgen, welches im Wesentlichen eine Lichtquelle ist, die die Lichtemission eines aufgeheizten Referenzkörpers in einem bestimmten, in der Praxis relativ engen, Wellenlängenbereich simuliert, und wobei der Strahlungsleistung der Lichtemission durch Werkseichung eine feste Temperatur zugeordnet ist. In einem darauffolgenden Schritt wird der Suszeptor oder ein anstelle eines Substrates ein auf dem Suszeptor aufliegender Kalibrierkörper auf eine oder mehrere voneinander verschiedene Kalibriertemperaturen gebracht. Dies erfolgt insbesondere durch Aufheizen des Suszeptors, der ein Kalibrierkörper sein kann, bzw. eines auf dem Suszeptor aufliegenden Kalibrierkörpers. Die Kalibriertemperaturen werden mit dem bereits kalibrierten ersten Pyrometer gemessen. Die Messwerte, die aus der Messung der Temperaturen durch das bereits kalibrierte schmalbandige Pyrome- ter resultieren, werden als Stützstellen einer Kennlinie des zweiten Pyrometers verwendet. Mit der Kennlinie eines Pyrometers ist die Zuordnung von Temperaturen zu Signalintensitäten gemeint, sie wird oft in der Form log(I) über 1/T aufgetragen. Aus der Kennlinie können Kalibrationsparameter für das zugehörige Pyrometer ermittelt werden, die auf der Steuereinheit des Pyrometers gespeichert werden, und bei Messungen im nachfolgenden Einsatz auf Messobjekten unbekannter Temperature und/ oder unbekannter Emissivität zur Zuordnung von zu ermittelnder Messtemperatur zu der entsprechenden gemessenen Signalintensität aufgrund der am Pyrometer eintreffenden spektralen Strahlungsleistung. Die Messwerte können auch verwendet werden, um für die breitbandigen Pyrometer die Kalibrationsparameter für eine abschnittsweise lineare Approximation oder abschnittsweise Approximation höherer Ordnung oder für eine Approximation höherer Ordnung über den gesamten Temperaturbereich zu ermitteln. Die Kennlinie des zweiten, breitbandigen Pyrometers ist im Allgemeinen keine Gerade im Arrhenius-Plot, sondern eine Kurve, deren Verlauf von der Verschiedenartigkeit des Empfindlichkeitsspektrums des Sensors vom Emissionsspektrum des Referenzkörpers abhängt. Es ist vorgesehen, dass beide Pyrometer die Intensität des vom selben Messpunkt emittierten Lichts (infrarotes Licht) messen. Der optische Pfad vom Messpunkt zu den Pyrometern verläuft bevorzugt durch eine Gasaustrittsöffnung des Gaseinlassorganes hindurch und durch ein auf der Rückseite des Gaseinlassorganes angeordnetes Fenster hindurch. Die Pyrometeranordnung kann sich innerhalb des Reaktorgehäuses befinden. Sie kann sich aber auch außerhalb des Reaktorgehäuses befinden. Dann geht der optische Weg durch ein weiteres Fenster hindurch. Es kann ein Stahlteiler vorgesehen sein, mit dem der optische Weg in zumindest zwei Teilwege aufgeteilt wird, wobei jeder Teilweg zu ei- nem der beiden Pyrometer führt. Das schmalbandige Pyrometer kann auf eine Wellenlänge von 950 nm empfindlich sein. Die Bandbreite liegt bevorzugt unter 50 nm, bevorzugt im Bereich von 20 nm, 10 nm oder darunter. Das breitbandige Pyrometer kann auf derselben Wellenlänge empfindlich sein. Die Bandbreite ist bevorzugt größer als 100 nm. Sie kann größer als 200 nm sein. Während zur Kalibrie- 5 rung des schmalbandigen Pyrometers in der Regel ein Messpunkt ausreicht, werden zum Kalibrieren des breitbandigen Pyrometers bevorzugt mindestens drei Messpunkte ermittelt in einem Temperaturbereich zwischen 200 und 1.300° C. Hierdurch ergeben sich zwei Temperaturbereiche, die eine aus zwei Stützstellen bestehende Grundkennlinie definieren. Die Grundkennlinie kann in einer Darstelle) lung log(I) über 1 /T von zwei Geraden oder einer durch die Stützstellen gelegten glatten Kurve gebildet sein. Bevorzugt werden mehr als drei Stützstellen bei mehr als drei voneinander verschiedenen Temperaturen aufgenommen. Als Kalibrierkörper kann ein keramischer Körper verwendet werden. Es ist insbesondere vorgesehen, als Kalibrierkörper einen Graphit-Körper, einen mit SiC-beschichteten 15 Graphitkörper, ein Silizum-Substrat, einen SiC-Körper oder ein Substrat, welches mit S1O2 oder S13N4 beschichtet ist, zu verwenden. Der Kalibrierkörper kann ein optisch grauer Körper sein. Die Emissivität des Kalibrierkörpers muss für die Zuordnung von Temperatur und Signalintensität bekannt sein. Handelt es sich um einen Kalibrierkörper mit nicht konstanter Emissivität (also nicht-grauer Körper), 20 dann muss die Abhängigkeit der Emissivität von Temperatur und Wellenlänge bekannt sein. In einer Weiterbildung der Erfindung besitzt die Pyrometeranordnung ein drittes breitbandiges Pyrometer, welches im Wesentlichen dieselbe Aufgabe besitzt, wie das zweite breitbandige Pyrometer, nämlich im regulären Betrieb der CVD-/ oder PVD-Einrichtung die Oberflächentemperatur des Suszeptors oder 25 eines Substrates an einer bestimmten Stelle zu messen. Die beiden breitbandigen Pyrometer sind auf voneinander verschiedenen Spektralbereichen empfindlich, bspw. kann das eine breitbandige Pyrometer von einer Si PIN-Diode gebildet sein. Dieses Pyrometer ist in einem Spektralbereich von 400 bis 1.200 nm empfindlich. Das zweite breitbandige Pyrometer kann ein InGaAs-Detektor sein. Dieses Pyro- 30 meter ist in einem Bereich zwischen 1.100 und 1.700 nm empfindlich. Die Tempe- raturbestimmung im regulären Betrieb der PVD-/bzw. CVD-Einrichtung erfolgt unter Verwendung der Messwerte beider breitbandigen Pyrometer, wobei nicht nur der jeweils absolute Messwert, sondern auch das Verhältnis, also der der Quotient der beiden Messwerte verwendet wird. Die Kalibrierung des dritten Pyrome- ters, also des zweiten breitbandigen Pyrometers erfolgt analog zur Kalibrierung des ersten breitbandigen Pyrometers, also im zweiten Kalibrierschritt. Die Kalibrierung der beiden breitbandigen Pyrometer erfolgt zeitgleich bei denselben Kalibriertemperaturen und unter Verwendung desselben Kalibrierelementes, welches ein Kalibrierkörper oder ein spezieller Suszeptor sein kann. Das schmalban- dige Pyrometer ist auf einer ersten Wellenlänge λι empfindlich. Das zweite Pyrometer ist auf einer zweiten Wellenlänge λ2 empfindlich. Das dritte Pyrometer ist auf einer Wellenlänge λ3 empfindlich. Die erste Wellenlänge λι, die zweite Wellenlänge λ2 und die dritte Wellenlänge λ3 können innerhalb eines Frequenzbandes liegen, das der Bandbreite eines der breitbandigen Pyrometer entspricht. Die Wel- lenlängen λι, λ2, λ3 können dieselben Wellenlängen sein, sie können aber auch voneinander verschieden sein. Die Bandbreite der beiden breitbandigen Pyrometer können voneinander verschieden sein. Sie können aber auch gleich sein. Sie können um einen gewissen Betrag versetzt sein, wobei sich die Bandbreiten überlappen oder nicht überlappen können. Das breitbandige Pyrometer ist bevorzugt ein Quotienten-Pyrometer, welches einen Silizium-Detektor aufweist, der im Wesentlichen in einem Spektralbereich zwischen 450nm und l.lOOnm empfindlich ist, und einen InGaAs-Detektor, der im Wesentlichen in einem Spezialbereich zwischen 1.000 und 1.700nm empfindlich ist. Der von diesem Pyrometer gelieferte Messwert ist der Quotient der Messwerte der beiden Detektoren. Das erste Pyro- meter ist von seiner Bauart her ein breitbandiges Pyrometer. Ihm ist jedoch ein Schmalbandfilter vorgeschaltet, so dass es lediglich Licht in dem vom Filter vorgegebenen Wellenlängenbereich empfängt. Als Kalibrierelement wird ein Körper verwendet, bei dem der Temperaturverlauf der Emissivität bekannt ist. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch als Schnittdarstellung die wesentlichen Details einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors mit einer Pyrometeranordnung 10, 11, 12, 12' eines ersten Ausführungsbeispiels,
Fig. 2 die Darstellung gemäß Figur 1 während des Kalibrierens des schmal- bandigen ersten Pyrometers 11,
Fig. 3 eine Darstellung gemäß Fig. 1 beim Kalibrieren der beiden breitbandigen Pyrometer 12, 12',
Fig. 4 eine Darstellung gemäß Fig. 1 eines zweiten Ausführungsbeispiels,
Fig. 5 eine Darstellung log(I) über 1/T einer Kennlinie eines schmalbandigen Pyrometers 11, und
Fig. 6 eine Darstellung log(I) über 1/T einer Kennlinie eines Breitbandpyrometers, welche durch vier an Temperaturen Ti, T2, T3, T4 gemessenen Temperaturen ermittelte Stützstellen Si, S2, S3, S4 gezogen ist.
Die Figur 1 bzw. Figur 4 zeigen das Innere eines CVD-Reaktors 1. Das Reaktorgehäuse ist nicht dargestellt. Innerhalb des Reaktorgehäuses befindet sich ein dusch- kopfartiges Gaseinlassorgan 2 mit einer Gasaustrittsfläche, die eine Vielzahl von gleichmäßig über die kreisscheibenförmige Fläche verteilte Gasaustrittsöffnungen 3, 3' aufweist. Unterhalb der Gasaustrittsfläche des Gaseinlassorganes 2 befindet sich eine Prozesskammer 8, deren Boden von einem Suszeptor 6 aus beschichtetem Graphit gebildet ist. Auf der zur Prozesskammer 8 weisenden Oberseite des Suszeptors 6 liegen die zu beschichtenden Substrate 9 auf. In der Figur 1 ist der Übersicht halber nur ein Substrat 9 dargestellt. Unterhalb des Suszeptors 6 befin- det sich eine Heizeinrichtung 7. Es kann sich um eine Infrarotheizquelle handeln.
Die Rückseite des Einlassorgans, also die von der Gasaustrittsfläche wegweisende Seite besitzt ein Fenster 5, 5'. Das Fenster 5, 5' liegt oberhalb einer Gasaustrittsöffnung 3. Ein von einer Messstelle 15 auf dem Substrat 9 ausgehende optischer Weg 13 wird in einen Strahlteiler 14 in zwei optische Wege 13', 13" aufgeteilt. Über den optischen Weg 13, 13' empfängt ein erstes Pyrometer 11 von der Messstelle 15 gemäß dem Planck' sehen Stahlungsgesetz emittiertes Licht. Über den optischen Weg 13, 13" empfängt ein zweites Pyrometer 12 von der Messstelle 15 die Temperaturstrahlung im infraroten Bereich.
Es ist eine elektronische Steuereinrichtung 10 vorgesehen, die mit den beiden Pyrometern 11 und 12 zusammenwirkt und in der Lage ist, die Heizeinrichtung 7 zu regeln.
Das erste Pyrometer 11 ist ein schmalbandiges Pyrometer, welches auf einer Wellenlänge von 950 +/- 5 nm empfindlich ist. Es kann sich um ein Silizium- Fotodiode handeln, der ein Schmalbandfilter 18 vorgeschaltet ist, welcher nur die besagte Wellenlänge von 950 nm hindurchlässt.
Das zweite Pyrometer 12 weist eine Silizium-Fotodiode auf. Dieser Si-Fotodiode ist kein Bandpassfilter vorgeschaltet. Das zweite Pyrometer 12 ist Teil einer aus zwei Pyrometern 12, 12' bestehenden Pyrometeranordnung. Es wird von einer Silizium-Fotodiode ausgebildet. Es handelt sich um ein Breitbandpyrometer, welches auf dem gesamten Spektralbereich einer Silizium-Fotodiode betrieben wird. Diese Pyrometeranordnung kann ein drittes Pyrometer 12' beinhalten, welches von einer InGaAs-Diode gebildet wird. Dieses Breitbandpyrometer 12' ist auf ei- nem entsprechend breiten Spektralbereich einer InGaAs-Diode empfindlich. Das schmalbandige Pyrometer 11 und die beiden breitbandigen Pyrometer 12, 12' empfangen infrarotes Licht von derselben Messstelle 15 durch dieselbe Gasaustrittsöffnung 3 und dasselbe Fenster 5. Anstelle von zwei brandigen Pyrometern 12, 12' ist es auch möglich, lediglich ein breitbandiges Pyrometer 12 zu verwen- den.
Bei dem in der Fig. 4 dargestellten Ausführungsbeispiel sind zwei Pyrometeranordnungen vorgesehen, die einen gleichen Aufbau besitzen. Die beiden Breitbandpyrometer 12, 12' sind voneinander getrennt und erhalten das ihnen zugehö- rige Licht jeweils über einen Stahlteiler 14'. Die beiden Sensoranordnungen messen die Lichtemission an zwei voneinander verschiedenen Stellen auf der Oberfläche des Suszeptors 6. Die beiden Stellen 15, 15' unterschieden sich im Wesentlichen durch ihren Radialabstand Rl, R2 von einer Zentrumsachse A. Um diese Zentrumsachse A kann der Suszeptor 6 gedreht werden. Mit den Sensoranord- nungen können somit Temperaturen auf verschiedenen Radialabständen gemessen werden.
Während des Betriebs des CVD-Reaktors, bei dem Prozessgase durch eine Zuleitung 4 in die Prozesskammer 2 eingeleitet werden, durch die Gasaustrittsöffnun- gen 3, 3' in die Prozesskammer 8 eintreten und dort sich pyrolytisch auf der Oberfläche des Substrats 9 schichtbildend zerlegen, wird mit dem zweiten Pyrometer 12, 12' die Temperatur an der Messstelle 15, 15' gemessen. Diese Temperatur wird der Regeleinrichtung 10 zugeführt, die in der Lage ist, die Heizung 7 derart anzu- steuern, dass die an der Messstelle 15 gemessene Temperatur auf einem konstanten Wert gehalten ist.
Bei der Verwendung von Pyrometeranordnungen mit jeweils zwei Breitbandpy- rometer 12, 12' werden zur Temperaturregelung oder zur Ermittlung eines Temperaturmesswertes nicht nur die Absolutwerte der beiden Breitbandpyrometer 12, 12' ausgewertet. Es wird darüber hinaus ein Quotient aus den beiden Absolut- Messwerten gebildet und dieser Quotient ausgewertet. Durch diese Messwertauswertung können Belegungen von Fenstern berücksichtigt werden, durch die das von der Messstelle abgestrahlte Licht hindurchtritt.
In einer nicht dargestellten Variante sind weitere Pyrometeranordnungen 11, 12, 12' vorgesehen, die jeweils durch voneinander verschiedene Gasaustrittsöffnungen 3' hindurchtretendes infrarotes Licht empfangen, um an voneinander ver- schiedenen Messstellen die Temperatur auf der Suszeptor-Oberfläche zu bestimmen. Die Pyrometeranordnungen sind an weiteren Radialpositionen angeordnet.
Das Kalibrieren des Breitbandpyrometers 12 oder der beiden Breitbandpyrometer 12, 12' erfolgt in folgenden Schritten:
Zunächst wird ein Kalibrierwerkzeug 16 verwendet, wie es in den eingangs genannten EP 2 365 307 Bl und EP 2 251 658 Bl beschrieben wird. Dieses, einen temperaturstrahlenden grauen oder schwarzen Körper simulierendes Werkzeug 16 befindet sich unterhalb der Gasaustrittsöffnung 3. Das vom Kalibrierwerkzeug 16 ausgesandte Licht trifft auf die Sensoroberfläche des schmalbandigen Pyrometers. Es kann sich um ein Si PIN-Diode mit einem den spektralen Bereich definierenden optischen Filter handeln. Das schmalbandige Pyrometer 11 ist werksseitig derart vorkalibriert, dass die Steigung der Kennlinie in einer Darstellung log(I) über 1/T nicht verändert werden braucht. Durch die Kalibrierung wird im Wesentlichen nur die vertikale Lage der Kennlinie festgelegt. Mit dem Kalibrierwerkzeug 16 wird die in der Figur 4 dargestellte Kennlinie und insbesondere deren Höhenlage (gekennzeichnet durch den Doppelpfeil und die gestrichelten Parallellinien) bestimmt.
Alternativ dazu kann aber auch ein Kalibrierelement innerhalb der Prozesskammer auf eine vorgegebene Temperatur aufgeheizt werden. Das erste, schmalban- dige Pyrometer 11 wird dann mit dem Licht dieses aufgeheizten Kalibrierelementes kalibriert.
Anschließend wird das Kalibrierwerkzeug 16 bzw. ein Kalibrierelement aus der Prozesskammer entnommen. In die Prozesskammer 8 wird ein Kalibrier körper 17 eingesetzt. Bei dem Kalibrierkörper kann es sich um ein Silizium- oder Saphirsubstrat handeln oder ein beschichtetes Siliziumsubstrat oder ein beschichtetes Saphirsubstrat. Es kann sich aber auch um ein Siliziumsubstrat oder um ein Saphirsubstrat handeln, welches mit GaN oder einer anderen III-V-Schicht versehen ist. Es kann sich um denselben Körper handeln, der als Kalibrierelement beim Ka- librieren des ersten Pyrometers verwendet wird. Es kann sich um eine Keramikplatte, eine Graphitplatte oder eine Platte aus einem Metall handeln. Mittels der Heizung 7 wird der Suszeptor 6 zunächst auf eine Kalibriertemperatur von > 200° C aufgeheizt. Hat sich die Oberflächentemperatur auf dem Kalibrierkörper 17 stabilisiert, so wird mit dem bereits kalibrierten schmalbandigen Pyrometer 11 eine erste Temperatur Ti gemessen. Die bei dieser Temperatur Ti vom zweiten
Pyrometer 12 gemessene Intensität wird als Stützstelle Si in dem Diagramm (Figur 5) eingezeichnet. In gleicher Weise wird bei derselben Temperatur Ti auch das dritte Pyrometer 12' kalibriert. Die Temperatur wird anschließend bspw. auf 400° erhöht. Diese Temperatur T2 wird mit dem ersten Pyrometer 11 gemessen. Die bei dieser Temperatur T2 mit dem zweiten Pyrometer 12 gemessene Intensität wird als Stützstelle S2 in das Dia- gramm gemäß Figur 5 eingetragen. Entsprechende Messungen werden bei höheren Temperaturen, bspw. bei einer Temperatur T3 von 800° C und einer Temperatur T4 1.200° C gemessen. Die zugehörigen Intensitäten werden als Stützstellen S3 und S4 in das in Figur 5 dargestellte Diagramm eingetragen. In gleicher Weise kann auch das dritte Pyrometer 12' kalibriert werden.
Anschließend wird für das zweite Pyrometer 12 und/ oder das dritte Pyrometer 12' jeweils eine Kennlinie erstellt. Hierzu wird durch die Stützstellen ein Polygonzug (gestrichelte Linie in Figur 5) gezogen oder ein glatter Spline gelegt.
Das Ergebnis ist jeweils eine Grundkennlinie, mit der das Breitbandpyrometer 12 oder 12' in der Lage ist, die Temperatur eines Substrates mit den optischen Eigenschaften des Kalibrierkörpers zu bestimmen. Aus der Grundkennlinie können andere Kennlinien abgeleitet werden für Substrate, die eine andere bekannte optische Eigenschaft besitzen.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, nämlich:
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass bei dem in einem ersten Schritt das erste Pyrometer 11 kalibriert wird und in einem zweiten Schritt der Suszeptor 6 oder ein Kalibrierelement 17 auf eine Kalibriertemperatur oder nacheinander auf mehrere voneinander verschiedene Kalibriertemperaturen Ti, T2/ T3, T4 temperiert wird, die mit dem ersten Pyrometer 11 gemessen wird und als Stützstelle Si, S2/ S3/ S4 zur Bestimmung einer Kennlinie des zweiten Pyrometers 12 verwendet wird.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Bandbreite des ersten Pyrometers 11 kleiner 10 nm und die Bandbreite des zweiten Pyrometers breitban- dig, insbesondere mit einer Bandbreite größer 100 nm, bevorzugt größer 200 nm ist.
Ein Verfahren, gekennzeichnet durch ein drittes, in einem dritten breitbandigen Spektralbereich empfindliches Pyrometer 12', welches zusammen mit dem zweiten Pyrometer 12 im zweiten Schritt kalibriert wird und welches mit einem zwei- ten Pyrometer 12 ein Quotienten-Pyrometer mit verschiedenen Spektralbereichen ausbildet.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das erste Pyrometer 11 mit einem innerhalb des CVD-/ oder PVD-Reaktors angeordneten Suszeptor 6 oder Kalibrierelement 17 kalibriert wird.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Kalibrierung des ersten Pyrometers 11 mittels eines lichtemittierenden Kalibrierwerkzeugs 16 mit einer bekannten Temperaturabhängigkeit der Emissivität, bspw. eines temperierten Re- ferenzkörpers oder einer Lichtquelle erfolgt. Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die beiden bzw. drei Pyrometer 11, 12, 12' bei der Kalibrierung die Intensität des vom selben Messpunkt 15 emittierten Lichts auswerten.
Ein Verfahren, bei dem die beiden Pyrometer 11, 12, Licht, welches vom selben Ort emittiert wird, empfangen und insbesondere und zumindest über eine Teilstrecke denselben optischen Weg benutzen.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der optische Weg 13 vom Messpunkt 15 zum ersten Pyrometer 11 und zum zweiten Pyrometer 12 oder dritten Pyrometer 12' durch eine auf der Frontseite des Gasauslassorganes 2 angeordnete Gasaustrittsöffnung 3 eines Gaseinlassorganes 2 und durch ein Fenster 5 auf der Rückseite des Gaseinlassorganes 2 hindurchgeht.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass drei oder mehr Stützstellen Si, S2, S4 bei jeweils einer anderen Temperatur Ti, T2, T3, T4 ermittelt werden, insbesondere in einem Temperaturbereich zwischen 200 und 1300° C.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Referenzkörper oder das Kalibrierelement 17 ein nur für die Kalibrierung verwendeter Suszeptor eine aus einem keramischem Material, aus Graphit oder einem Halbleitermaterial bestehende Platte ist, die anstelle eines Substrates auf dem Suszeptor 6 angeordnet wird.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass beim Temperieren des Sus- zeptors 6 oder des Kalibrierelementes 17 zweite oder dritte Pyrometer 12, 12' wei- terer Pyrometeranordnungen kalibriert werden, die jeweils die Intensität des von voneinander verschiedenen Messstellen emittierten Lichts auswerten.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kalibrierelement 17 aus einem Werkstoff besteht, der der folgenden Gruppe von Werkstoffen angehört: SiC, mit SiC beschichtetes Si, Graphit, mit SiC beschichtetes Graphit, Si, Si mit einer Beschichtung aus SiO2 oder S13N4.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinan- der) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.
Bezugszeichenliste:
1 CVD-Reaktor
2 Prozesskammer
3 Gasaustrittsöffnung
4 Zuleitung
5 Fenster
5' Fenster
6 Suszeptor
7 Heizung
8 Prozesskammer
9 Substrat
10 Steuereinrichtung / Pyrometer anordnung
11 Pyrometer/ -anordnung
12 Pyrometer/ -anordnung A Zentrumsachse 12' Pyrometer/ -anordnung
13 Optischer Weg/Pfad
13' Optischer Weg/Pfad
13" Optischer Weg/Pfad
14 Strahlteiler
14' Strahlteiler
15 Messpunkt
16 Kalibrierwerkzeug
17 Kalibrierelement
18 Schmalbandfilter

Claims

ANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Kalibrieren einer Pyrometeranordnung (11, 12) zum Messen der Oberflächentemperatur eines auf einem Suszeptor (6) eines CVD-/ oder PVD-Reaktors (1) aufliegenden Substrats (9), wobei die Pyrometeranordnung ein erstes, in einem schmalen Spektralbereich mit einer Bandbreite kleiner als 20 nm empfindliches, werksseitig oder in einem Vorkalibrierschritt vorkalibriertes Pyrometer (11) und mindestens ein zweites, in einem zweiten, breit- bandigen Spektralbereich mit einer Bandbreite größer als 100 nm empfindliches Pyrometer (12, 12') aufweist, bei dem in einem ersten Schritt das erste Pyrometer (11) kalibriert wird und in einem zweiten Schritt der Suszeptor (6) oder ein Kalibrierelement (17) auf eine Kalibriertemperatur oder nacheinander auf mehrere voneinander verschiedene Kalibriertemperaturen (Ti, T2, T3, T4) temperiert wird, die jeweils mit dem ersten Pyrometer (11) gemessen wird und als Stützstelle (Si, S2, S3, S4) zur Bestimmung einer Kennlinie des zweiten Pyrometers (12) verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bandbreite des ersten Pyrometers (11) kleiner 10 nm und die Bandbreite des zweiten Pyrometers größer 200 nm ist.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet
durch ein drittes, in einem dritten breitbandigen Spektralbereich empfindliches Pyrometer (12'), welches zusammen mit dem zweiten Pyrometer (12) im zweiten Schritt kalibriert wird und welches mit dem zweiten Pyrometer (12) ein Quotienten-Pyrometer mit verschiedenen Spektralbereichen ausbildet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Pyrometer (11) mit der von einem innerhalb des CVD-/ oder PVD-Reaktors angeordneten Suszeptor (6) oder Kalibrierelement (17) emittierten Temperaturstrahlung kalibriert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kalibrierung des ersten Pyrometers (11) mittels eines lichtemittierenden Kalibrierwerkzeugs (16) mit einer bekannten Temperaturabhängigkeit der Emissivität, bspw. eines temperierten Referenzkörpers oder einer Lichtquelle erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden bzw. drei Pyrometer (11, 12, 12') bei der Kalibrierung die Intensität des vom selben Messpunkt (15) emittierten Lichts auswerten.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Pyrometer (11) und das zweite Pyrometer (12) auf denselben Messort gerichtet sind und zumindest über eine Teilstrecke denselben optischen Weg haben.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der optische Weg (13) vom Messpunkt (15) zum ersten Pyrometer (11) und zum zweiten Pyrometer (12) oder dritten Pyrometer (12') durch eine auf der Frontseite des Gasauslassorganes (2) angeordnete
Gasaustrittsöffnung (3) eines Gaseinlassorganes (2) und durch ein Fenster (5) auf der Rückseite des Gaseinlassorganes (2) hindurchgeht.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass drei oder mehr Stützstellen (Si, S2, S4) bei jeweils einer anderen Temperatur (Ti, T2/ T3, T4) ermittelt werden, insbesondere in einem Temperaturbereich zwischen 200 und 1300° C.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Referenzkörper oder das Kalibrierelement (17) ein nur für die Kalibrierung verwendeter Suszeptor eine aus einem keramischem Material, aus Graphit oder einem Halbleitermaterial bestehende Platte ist, die anstelle eines Substrates auf dem Suszeptor (6) angeordnet wird.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass beim Temperieren des Suszeptors (6) oder des Kalibrierelementes (17) zweite oder dritte Pyrometer (12, 12') weiterer Pyrometeranordnungen kalibriert werden, die jeweils die Intensität des von voneinander verschiedenen Messstellen emittierten Lichts auswerten.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalibrierelement (17) aus einem Werkstoff besteht, der der folgenden Gruppe von Werkstoffen angehört: SiC, mit SiC beschichtetes Si, Graphit, mit SiC beschichtetes Graphit, Si, Si mit einer Beschichtung aus Si02 oder Si3N4.
13. Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.
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