JP5824262B2 - 試料観察方法および圧力測定用ホルダ - Google Patents
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従来においては、ガス雰囲気容器21内の圧力が試料観察位置でのガス圧力と等しいものと仮定し、そのガス雰囲気容器21の圧力として圧力計G1による測定値を採用していた。
(ステップ1)
まず、ガス雰囲気容器21及び試料室5内がリークされ、大気圧の状態から、図3に示す様に圧力測定用ホルダ30をゴニオメータ15に装着する。
圧力測定用ホルダ30を装着することにより、圧力測定用ホルダ30の先端に取付けられている圧力測定用素子31は、ガス雰囲気容器21内の図2における試料と電子線光軸が交わる位置Sp、すなわち観察の際、試料が電子線に照射される位置に配置される。
(ステップ2)
次に、圧力測定用ホルダ30を装着した状態で、ガス雰囲気容器21内を排気して圧力が安定した後、圧力測定素子31を使ってガス雰囲気容器内の試料が配置されるべき位置の圧力(試料観察位置圧力)を検出しながら、ガス供給系のガス流量を調整することにより試料位置圧力が目標の圧力となるようにする操作を行う。
すなわち、試料室5内を大気圧の状態から、真空ポンプ(図示せず)により排気を開始すると同時に、開閉バルブV1、V3を開き、真空ポンプ17によるガス雰囲気容器21内の、真空ポンプ25による差圧空間Da,Dbの排気をそれぞれ開始する。
そして、各真空ポンプにより試料室5、ガス雰囲気容器21、差圧空間Da,Dbの圧力が安定状態になるまで排気する。例えば、ガス導入前の安定状態において、試料室5に配置された圧力計G3の圧力値がP3a、ガス雰囲気容器21とV1間に設置した圧力計G1の圧力値がP1a、試料と電子線光軸が交わる位置Spに設置した圧力測定用素子31の圧力値がPsaをそれぞれ示すものとする。
次に、開閉バルブV2を開き、ガスボンベ29からのガス流量をガス量調整装置28で調整してガス供給管26を通じてノズルNにガスを送る。
この時、試料観察位置圧力の目標値がPsbとすると、オペレータは、圧力測定用素子31が検出する圧力値がPsbになるように、圧力測定用素子31で圧力をチェックしながら、ガス流量調整装置28のガス量を調整する。
(ステップ3)
ガス流量調整装置28で流量調整し、圧力測定素子31で測定する圧力値がPsbの値に安定して維持されるようになった時、試料室5に接続する圧力計G3の圧力値P3b、ガス雰囲気容器21を排気するための真空ポンプに繋がる排気管に設けられた圧力計G1の圧力値P1b、およびガス雰囲気容器内にガスを供給するためのガス供給系に繋がるガス供給管に設けられた流量計の流量設定値F1を記録(記憶)する。
(ステップ4)
次に以下のような手順で圧力測定用ホルダを取り外し観察すべき試料をセットした試料ホルダをゴニオメータに装着する。
開閉バルブV1,V2,V3を閉じ、その後、試料室5からガス雰囲気容器21内をリークし、ガス雰囲気容器21内の圧力が大気圧に到達した後、ゴニオメータ15から圧力測定用ホルダ30を取外し、代わりに、ゴニオメータ15に観察すべき試料Sをセットした試料ホルダ18を装着する(図2に示す状態)。
(ステップ5)
次に以下のような手順でガス雰囲気容器内を排気し、ガス供給バルブを開けて試料観察を行うガス雰囲気状態にする。
試料ホルダ18を装着後、試料室5内を大気圧の状態から、真空ポンプ(図示せず)により排気を開始すると同時に、開閉バルブV1とV3を開き、真空ポンプ17でガス雰囲気容器21内を、真空ポンプ25で差圧空間Da,Dbの排気を開始する。
そして、ステップ2と同様に、各真空ポンプにより試料室5、ガス雰囲気容器21、差圧空間Da,Dbの真空圧力の圧力が安定するまで排気する。すなわち、各排気ポンプは、試料室5に配置された圧力計G3の圧力値がP3a、ガス雰囲気容器21とV1間に設置した圧力計G1の圧力値がP1aに達するまで排気する。
(ステップ6)
以上で試料観察位置圧力がPsbに設定されたので、試料観察を行う。すなわち、電子銃1からの電子ビームEBをガス雰囲気容器21上壁部の電子ビーム通過孔Ha内の差圧空間Daを通過させてガスとの反応を起こしている試料Sに照射し、試料Sを透過した電子をガス雰囲気容器21下壁部の電子ビーム通過孔Hb内の差圧空間Dbを通過させ、中間レンズ6及び投射レンズ7によって蛍光板8上、或いは、カメラ9上に試料の透過像を投影する。
図4にこのような熱電対型圧力計を組み込んだ圧力測定ホルダ38を示す。圧力測定ホルダ38は、図2に示す試料ホルダ挿入時の試料と電子線光軸の交わる位置(試料観察位置)Spに、圧力測定ホルダ本体39bの先端のサポート39a上の端子41aと41bの間に張架されたヒータ線40が配置され、ヒータ線40上に熱電対43a,43bが接続される。そして、端子41a,42bに接続されたリード線および熱電対42a,42bが、ハーメチックシール44を介して、圧力測定ホルダ本体39b内部に接続されたリード線45a,45b,46a,46bにつながれている。リード線45a,45bは、定電流供給電源47に、リード線46a,46bは、電圧計48に接続される。
このような構成で、ヒータ線40の温度は、ヒータ線40の発熱量を一定に保つようにヒータ線40に定電流を供給し、周囲の圧力に依存して周囲の気体が奪う熱量の変化に伴い変化する。
そして、ヒータ線40の温度を熱電対で検出し、熱電対の起電力を電圧計48で検出し、圧力表示計49で電圧値を圧力値に換算してヒータ線40近傍の圧力値を表示する。
このように、圧力測定ホルダに装着する圧力センサは、試料観察位置の圧力が測定でき、かつ圧力ホルダ先端に配置できるサイズのものであれば、圧力センサの方式は限定されない。
15:ゴニオメータ支持体、 Sa:空間、 16:排気管、
17:真空ポンプ、 18:試料ホルダ、 C:鏡筒、 S:試料、 19:試料保持体、 20:Oリング、 21:ガス雰囲気容器、
22:Oリング、 23a,23b,23c:排気管、
24:排気管、 25:真空ポンプ、 OW:上壁、 BW:下壁、 SW:側壁、 O:電子光学軸、 Ha,Hb:電子ビーム通過孔、 Oa,Ob,Oc,Od:オリフィス板、 Da,Db:差圧空間、 26:ガス導入管、 28:ガス流量調整装置、 29:ガスボンベ、
V1,V2,V3:開閉バルブ、 N:ノズル、
G1,G2,G3:圧力計、 30:圧力測定ホルダ、
31、圧力測定素子、 33,35:リード線、
34:ハーメチックシール、 36:圧力計、 38:圧力測定ホルダ、 40:ヒータ、 43a,43b:熱電対、 47:定電流供給源、 48:電圧計、 49:圧力表示計
Claims (3)
- 電子光学軸上に電子ビーム通過孔が開けられており、その内部にガス供給系からガスが供給されるガス雰囲気容器と、先端部に試料を保持し,該試料を真空外から前記ガス雰囲気容器内に導入する試料ホルダとを備えた電子顕微鏡における試料観察方法であって、前記試料ホルダを前記ガス雰囲気容器内に導入する前に、圧力測定用素子が取付けられた圧力測定用ホルダを該ガス雰囲気容器内に導入し、該圧力測定用素子が検出する該ガス雰囲気容器内の圧力が所定の圧力に成る様に該ガス雰囲気容器内を前記ガス供給系により調整した際のガスの流量設定値を記録し、次に、前記圧力測定用ホルダに代えて前記試料ホルダを前記ガス雰囲気容器内に導入し、前記記録したガスの流量設定値に基づいて前記ガス雰囲気容器内の圧力を調整し、電子ビーム発生手段からの電子ビームを前記試料に照射し、該試料を透過した電子ビームに基づく試料像を観察する様にした試料観察方法。
- 前記ガス雰囲気容器内を排気するための真空ポンプに繋がる排気管に設けられた圧力計が測定した圧力値を記憶し、次に、前記圧力測定用ホルダに代えて前記試料ホルダを前記ガス雰囲気容器内に導入し、前記圧力計が前記記憶した圧力値に到達していることを確認してから観察することを特徴とする請求項1記載の試料観察方法。
- 試料を保持した試料ホルダと差し替えて試料室に挿入可能な圧力測定ホルダであって、挿入した時に圧力センサが試料の配置される位置と略同一位置に配置されるように圧力センサを先端に保持した圧力測定用ホルダ。
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