WO2016031399A1 - 歯科補綴物の製造方法、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法、及び歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク - Google Patents

歯科補綴物の製造方法、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法、及び歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク Download PDF

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剛 眞塩
達也 藤本
匡寿 吉永
隼人 横原
大介 太田
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a dental prosthesis, a method for producing a lithium disilicate blank for a dental prosthesis, and a lithium disilicate blank for a dental prosthesis.
  • the shape of the dental prosthesis is handled as data when producing the dental prosthesis, and the data is converted into a predetermined format and transmitted to the processing apparatus. Then, it automatically performs machining such as cutting and grinding to produce a dental prosthesis. Thereby, a dental prosthesis can be provided quickly.
  • Such a dental prosthesis has the basic functions as a dental prosthesis: strength, hardness, chemical durability against the oral environment, and aesthetics (color, texture) similar to natural teeth. is required.
  • dental prostheses have complex irregularities on the occlusal surface, for example, and it is also important to machine such complex shapes in a short time without causing defects such as chipping. It is. By using a material that can be processed in such a short time, it becomes possible to produce a dental prosthesis more quickly.
  • Patent Document 1 discloses a dental prosthesis material containing a predetermined component, thereby improving the basic function and machinability.
  • Patent Document 1 the invention described in Patent Document 1 is machined in a state in which lithium metasilicate having excellent machinability is in a main crystal phase, and then heat-treated to obtain hard lithium disilicate. In this case, since heat treatment is necessary after machining, there was some deformation. On the other hand, when the main crystal phase is lithium disilicate, since the machinability is poor, it was not substantially machined. If processing was attempted, rapid machining was difficult in the state where lithium disilicate was the main crystalline phase, and the conditions were not suitable for actual production.
  • an object of the present invention is to provide a method for quickly producing an accurate dental prosthesis. Moreover, the manufacturing method of the lithium disilicate blank for dental prostheses used for this and the lithium disilicate blank for dental prostheses are provided.
  • the first invention is a method for manufacturing a dental prosthesis, the SiO 2 60.0 wt% or more 80.0% by mass or less, Li 2 O 10.0 wt% 20.0 wt% or less, And a melting step of melting a material containing Al 2 O 3 in an amount of 5.1% by mass or more and 10.0% by mass or less, a glass blank manufacturing step of cooling and solidifying the molten material to obtain a glass blank, and a glass blank
  • a dental prosthesis comprising: a lithium disilicate blank manufacturing process for obtaining a lithium disilicate blank whose main crystal phase is lithium disilicate by heating the metal and a machining process for machining the lithium disilicate blank It is a manufacturing method of a thing.
  • the “main crystal phase” means a crystal phase that is measured using a multipurpose X-ray diffractometer Empirean (PANallytical) and has the highest crystal precipitation ratio as a result of high-precision quantitative analysis by the Rietveld method. .
  • the “glass blank” means a blank (material) in which a molten material is cooled and solidified, and a crystal phase mainly composed of lithium disilicate is not yet formed.
  • the “lithium disilicate blank” means a blank (material) in a state where a crystal phase mainly composed of lithium disilicate is formed.
  • the machining may be a cutting process.
  • the second invention is a manufacturing method of a dental prosthesis for a secondary lithium silicate blank which is subjected to machining to the shape of the dental prosthesis, the SiO 2 60.0 wt% or more 80.0% by weight
  • a melting step of melting a material containing Li 2 O in an amount of 10.0% by mass to 20.0% by mass and Al 2 O 3 in an amount of 5.1% by mass to 10.0% by mass, and a molten material A gas blank preparation step for cooling and solidifying to obtain a glass blank, and a lithium disilicate blank preparation step for heating the glass blank to obtain a lithium disilicate blank whose main crystal phase is lithium disilicate, A method for producing a lithium disilicate blank for dental prosthesis.
  • a third aspect of the present invention is a lithium disilicate blank for dental prosthesis used for machining into a shape of a dental prosthesis, wherein the SiO 2 is 60.0% by mass or more and 80.0% by mass or less, Li It is a lithium disilicate blank for dental prosthesis, containing 2 O in an amount of 10.0% by mass to 20.0% by mass and Al 2 O 3 in an amount of 5.1% by mass to 10.0% by mass.
  • the main crystal phase is preferably lithium disilicate.
  • a dental prosthesis can be obtained by machining a lithium disilicate blank as it is, it is possible to quickly provide an accurate dental prosthesis having high strength.
  • 1 is an external perspective view of a dental prosthesis 10. 1 is a cross-sectional view of a dental prosthesis 10.
  • a lithium disilicate blank for dental prosthesis is a block-shaped material having a columnar shape such as a prism, a cylinder, etc., from which a dental prosthesis is deformed or cut out by machining such as cutting.
  • FIG. 1 and 2 show a dental prosthesis 10 as an example.
  • FIG. 1 is an external perspective view of a dental prosthesis 10.
  • FIG. 2 shows a cross-sectional view of the dental prosthesis 10 when cut in the direction of the arrow along the line II-II in FIG.
  • the dental prosthesis 10 in this example is a crown, and the oral cavity side surface 10 a and the side surface 10 b are shaped to simulate natural teeth.
  • the side of the dental prosthesis 10 opposite to the intraoral side surface 10a is the abutment side surface 10c and is concave.
  • An abutment is inserted into the concave inside to hold the dental prosthesis 10 in the oral cavity.
  • a dental prosthesis has a complicated shape, and a part of the dental prosthesis is thinly formed. In order to machine such a shape accurately and without chipping, a dental prosthesis is used. The influence of the material constituting the object is also great.
  • the lithium disilicate blank for dental prosthesis and the dental prosthesis produced therefrom are formed of the following dental prosthetic material.
  • the dental prosthesis material includes the following components.
  • the main crystal phase is lithium disilicate. SiO 2: 60.0 wt% or more 80.0 wt% or less Li 2 O: 10.0 wt% 20.0 wt% Al 2 O 3: 5.1 wt% to 10.0 wt% or less
  • the dental prosthetic material may contain the following components in addition to the above.
  • the component represented here contains 0% by mass, it does not necessarily have to be contained, which means that any of them may be contained.
  • MgO 0% by mass or more and 3.0% by mass or less
  • CaO 0% by mass or more and 3.0% by mass or less
  • BeO 0% by mass or more 3.0% by mass or less
  • RaO 0% by mass to 10.0% by mass
  • crystal nucleation material may include the following compound used as a crystal nucleus formation material.
  • the type of material for the crystal nucleation material is not particularly limited, and known crystal nucleation materials can be widely applied. Thereby, the crystal nucleus which forms a lithium disilicate crystal
  • the crystal nucleation material include P 2 O 5 , ZrO 2 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , ZnO, Nb 2 O 5 , Y 2 O 3 , La 2 O 3 , and the like. Can be contained in the range of 0% by mass to 10.0% by mass.
  • the dental prosthesis material may contain a known colorant in order to eliminate a sense of incongruity from the viewpoint of aesthetics with respect to natural teeth. Examples thereof include V 2 O 5 , CeO 2 , and Er 2 O 3 .
  • machinability is also improved, and it can be machined by cutting the lithium disilicate blank for dental prosthesis as it is, for example, pulverized into powder and then reshaped, or heat treated after processing No post-processing is required. Therefore, although it has sufficient strength, it can be machined without causing a problem under the same processing conditions as those of conventional ceramic materials for cutting.
  • the manufacturing method of this embodiment includes a melting process, a glass blank manufacturing process, a lithium disilicate blank manufacturing process (heating process), a cooling process, and a processing process.
  • the materials described as the above components are mixed and melted at 1300 ° C. or higher and 1600 ° C. or lower. Thereby, a melt of the starting glass of the dental prosthesis material can be obtained. This melting is preferably carried out over several hours in order to obtain sufficiently uniform properties.
  • a glass blank is produced by pouring the molten glass of the starting glass obtained in the melting step into a mold and cooling.
  • the cooling temperature is preferably equal to or lower than the glass transition point, and more preferably a temperature between room temperature and the glass transition point.
  • the lithium disilicate blank preparation step is a step of heating the glass blank obtained in the glass blank preparation step to obtain a lithium disilicate blank whose main crystal phase is lithium disilicate.
  • the lithium disilicate blank manufacturing process includes a crystal nucleus forming process and a crystal growing process.
  • the glass blank obtained in the glass blank preparation step is heated and maintained at a temperature of 400 ° C. or higher and 600 ° C. or lower for a predetermined time. Thereby, crystal nuclei for crystal formation are formed.
  • the maintenance time may be 10 minutes or longer because it is sufficient to form crystal nuclei sufficiently.
  • the upper limit of the time is not particularly limited, but can be 6 hours or less.
  • the glass blank is heated without cooling from the crystal nucleation step and maintained at a temperature of 800 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower for a predetermined time. Thereby, a crystal of lithium disilicate grows, and a lithium disilicate blank whose main crystal phase is lithium disilicate can be obtained.
  • the maintenance time is preferably 1 minute or longer, more preferably 3 minutes or longer.
  • the upper limit of the time is not particularly limited, but can be 3 hours or less.
  • an intermediate process with different temperatures may be provided. That is, before maintaining at 800 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower as described above, the glass blank is heated without cooling after the crystal nucleation step and maintained at 600 ° C. or higher and 800 ° C. or lower for a predetermined time. Thereby, a crystal
  • the maintenance time is preferably 10 minutes or more. The upper limit of the time is not particularly limited, but can be 6 hours or less. You may perform the heating maintained at 800 degreeC or more and 1000 degrees C or less as mentioned above, without cooling after this intermediate
  • the crystal nucleus forming step and the crystal growth step as described above, it is necessary to maintain within a predetermined temperature range, but it is not always necessary to maintain a constant temperature within the predetermined temperature range. That is, the temperature may continue to rise.
  • the lithium disilicate blank is a blank (material) in a state in which a crystal phase mainly composed of lithium disilicate is formed, but its shape is used for machining into the shape of a dental prosthesis. More preferably, it is suitable. Specifically, this includes a block body for producing a dental prosthesis, a disk body for producing a dental prosthesis, and the like.
  • the cooling step is a step of cooling the lithium disilicate blank obtained in the lithium disilicate blank production step to room temperature. This makes it possible to provide a lithium disilicate blank for the processing step.
  • the processing step is a step of machining the obtained lithium disilicate blank into a dental prosthesis.
  • the method of machining is not particularly limited, and examples thereof include cutting and grinding. Thereby, a dental prosthesis is obtained. In particular, the effect is remarkable, such as chipping can be prevented for cutting.
  • This processing can be performed under conditions with higher productivity than in the past. That is, conventionally, materials for dental prostheses having a crystal phase mainly composed of lithium disilicate have poor machinability, so that efficient cutting cannot be performed. For this reason, conventionally, it has been necessary to perform a process in a state where it is easy to process without using a crystal phase mainly composed of lithium disilicate, and to further heat-treat this to later increase the strength.
  • cutting and grinding can be performed under the same conditions as those of conventional materials that can be easily processed even when the material has a crystalline phase mainly composed of lithium disilicate. And since it does not need heat processing after processing, it can be made a dental prosthesis while maintaining the accuracy of machining without changing the shape. Further, there is no need to pulverize and re-mold the material, and the final form can be formed directly by machining the block body.
  • lithium disilicate blanks in which the main crystal phase is lithium disilicate were prepared by the above-described production method by changing the components included, and dental treatment was performed by cutting. The prosthesis was produced and the machinability and strength at that time were evaluated.
  • Table 1 shows the content of each component in mass%. Moreover, the material used as a comparative example was also prepared and evaluated similarly (No. 10 to No. 15). Table 1 shows the components of the main crystal phase (main crystal phase), machinability and strength as a result. In addition, the blank in the item of the component of Table 1 represents 0 mass%.
  • the “main crystal phase” was measured using a multi-purpose X-ray diffractometer Empirean (PANallytical), and as a result of high-precision quantitative analysis by the Rietveld method, the crystal phase having the highest ratio was determined.
  • Table 1 “LS2” represents lithium disilicate and “LAS” represents lithium aluminosilicate.
  • Reference 1 For the machinability, two types of conventional processing materials were prepared as Reference 1 and Reference 2.
  • the materials are as follows.
  • (Reference 1) A material having lithium metasilicate as a main crystal phase, SiO 2 is contained in a ratio of 72.3 mass%, Li 2 O is 15.0 mass%, and Al 2 O 3 is contained in a ratio of 1.6 mass%. It is.
  • (Reference 2) A material in which the crystal phase of lithium metasilicate and the crystal phase of lithium disilicate are contained in approximately the same proportion, SiO 2 is 56.3 mass%, Li 2 O is 14.7 mass%, Al 2 O 3 is contained at a ratio of 2.1% by mass.
  • the processing time with respect to the material of the reference 1 and the reference 2 were evaluated, respectively.
  • the processing time, the degree of wear of the tool, and the degree of chipping (chipping) are all “good” as compared to Reference 1 and Reference 2, and the processing time, the degree of wear of the tool, and the chipping (chipping). ) In which the problem occurred with respect to Reference 1 and Reference 2 was expressed as “Bad”.
  • “Strength” was represented by the biaxial bending strength (MPa) calculated by performing a biaxial bending test on the lithium disilicate blank according to ISO 6872.
  • the strength of the material of Reference 1 was 370 MPa, and the strength of the material of Reference 2 was 230 MPa.
  • the machinability is good and the necessary strength can be obtained. ing.
  • all of the comparative examples have poor machinability and low strength.

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Abstract

 精度良い歯科補綴物(10)を迅速に作製する方法を提供することを目的とし、SiO2を60.0質量%以上80.0質量%以下、Li2Oを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAl2O3を5.1質量%以上10.0質量%以下で含む材料を溶融する溶融工程と、溶融した材料を冷却して固化し、ガラスブランクを得るガラスブランク作製工程と、ガラスブランクを加熱して主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得る二ケイ酸リチウムブランク作製工程と、二ケイ酸リチウムブランクを機械加工する加工工程と、を含むものとする。

Description

歯科補綴物の製造方法、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法、及び歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク
 本発明は、歯科補綴物の製造方法、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法、及び歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクに関する。
 近年のCAD、CAMの発展により、歯科補綴物の作製に際して当該歯科補綴物の形状をデータで取り扱い、該データを所定の形式に変換して加工装置に送信することにより、加工装置はデータに基づいて自動に切削や研削等の機械加工を行って歯科補綴物を作製する。これにより迅速に歯科補綴物を提供することができる。
 このような歯科補綴物は、歯科補綴物としての基本機能である強度、硬さ、口腔内環境に対する化学的耐久性、及び天然歯と同様の審美性(色合い、質感)を有していることが必要である。
  これに加えて歯科補綴物は例えば咬合面等に複雑な凹凸を有しており、このような複雑な形状を例えば欠け(チッピング)等の不具合を生じることなく短時間で機械加工することも重要である。このような短時間で加工できる材料とすることにより、さらに迅速な歯科補綴物の作製が可能となる。
 特許文献1には、所定の成分を含む歯科補綴物用材料が開示され、これにより上記基本機能と切削性の向上を図っている。
特許第4777625号公報
 しかしながら、特許文献1に記載の発明は、切削性に優れるメタケイ酸リチウムを主結晶相とした状態で機械加工し、その後に熱処理をして硬い二ケイ酸リチウムを得る。この場合には機械加工の後に熱処理が必要なので、若干なりとも変形があった。
  一方で、主とする結晶相が二ケイ酸リチウムであるときは機械加工性が乏しいため、実質上これを機械加工することはなかった。仮に加工しようとすれば二ケイ酸リチウムが主とする結晶相である状態では迅速な機械加工が困難であり条件が実際の製造に見合うものではなかった。
 そこで本発明は上記問題点に鑑み、精度良い歯科補綴物を迅速に作製する方法を提供することを課題とする。またこれに供する歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法、及び歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクを提供する。
 以下、本発明について説明する。
 第一の本発明は、歯科補綴物の製造方法であって、SiOを60.0質量%以上80.0質量%以下、LiOを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAlを5.1質量%以上10.0質量%以下で含む材料を溶融する溶融工程と、溶融した材料を冷却して固化し、ガラスブランクを得るガラスブランク作製工程と、ガラスブランクを加熱して主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得る二ケイ酸リチウムブランク作製工程と、二ケイ酸リチウムブランクを機械加工する加工工程と、を含む、歯科補綴物の製造方法である。
 ここで「主とする結晶相」とは、多目的X線回折装置Empyrean(PANalytical)を用いて測定し、リートベルト法による高精度の定量分析の結果、結晶析出割合が最大の結晶相を意味する。以下同様である。
  また、「ガラスブランク」は溶融した材料を冷却して固化し、未だ二ケイ酸リチウムを主とする結晶相が形成されていない状態のブランク(素材)を意味する。これに対して「二ケイ酸リチウムブランク」は二ケイ酸リチウムを主とする結晶相が形成された状態のブランク(素材)を意味する。
 第一の本発明は、機械加工が切削加工であってもよい。
 第二の本発明は、歯科補綴物の形状への機械加工に供される歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法であって、SiOを60.0質量%以上80.0質量%以下、LiOを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAlを5.1質量%以上10.0質量%以下で含む材料を溶融する溶融工程と、溶融した材料を冷却して固化し、ガラスブランクを得るガスブランク作製工程と、ガラスブランクを加熱して主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得る二ケイ酸リチウムブランク作製工程と、を含む、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法である。
 第三の本発明は、歯科補綴物の形状への機械加工に供される歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクであって、SiOを60.0質量%以上80.0質量%以下、LiOを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAlを5.1質量%以上10.0質量%以下で含む、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクである。
 第三の本発明では、主とする結晶相が二ケイ酸リチウムであることが好ましい。
 本発明によれば、二ケイ酸リチウムブランクをそのまま機械加工することで歯科補綴物を得ることができるので、高い強度を有する精度よい歯科補綴物を迅速に提供することが可能となる。
歯科補綴物10の外観斜視図である。 歯科補綴物10の断面図である。
 1つの形態にかかる歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクは、角柱、円柱等のような柱状を有するブロック状の素材であり、ここから切削等の機械加工により変形や削り出しをして歯科補綴物を作製することができる。
  図1、図2には1つの例である歯科補綴物10を示した。図1は歯科補綴物10の外観斜視図である。図2には図1にII-IIで示した線に沿って矢印方向に切断したときの歯科補綴物10の断面図を表した。図1、図2からわかるようにこの例の歯科補綴物10は歯冠であり、口腔内側面10a、及び側面10bは天然歯が模擬された形状とされている。一方、歯科補綴物10のうち口腔内側面10aとは反対側は支台側面10cとされ凹状である。当該凹状とされた内側に支台を挿入して口腔内に歯科補綴物10を保持する。
 歯科補綴物は複雑な形状を有するとともに、その一部が薄く形成されており、このような形状を精度よく、欠け(チッピング)等を生じさせることなく、速く機械加工するためには、歯科補綴物を構成する材料の影響も大きい。これに対して本形態では歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク及びここから作製される歯科補綴物は次のような歯科補綴物用材料により形成されている。
 すなわち、歯科補綴物用材料は、次の成分を含んで構成されている。そして、その主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである。
  SiO :60.0質量%以上80.0質量%以下
  LiO :10.0質量%以上20.0質量%以下
  Al :5.1質量%以上10.0質量%以下
 これらが上記範囲を外れると機械加工性に不具合を生じる可能性が高くなる。
  また、その他、SiOは、この範囲を外れると均質なガラスブランクを得ることが困難となる。好ましくは65質量%以上75質量%以下である。LiOもこの範囲を外れると均質なガラスブランクを得ることが困難となる。好ましくは11質量%以上17質量%以下である。そしてAlは、5.1質量%より少ないと二ケイ酸リチウムが主とする結晶相として析出するが機械加工性に問題が生じ、10.0質量%より多くなると主とする結晶相が二ケイ酸リチウムでなくなってしまう(例えばリチウムアルミノシリケートが析出する。)。
 さらに、歯科補綴物用材料は、上記に加えて次の成分を含んでいてもよい。ただしここに表される成分は0質量%を含んでいることからもわかるように、必ずしも含まれている必要はなく、いずれかが含まれてもよいという意味である。
  NaO:0質量%以上2.8質量%以下
  RbO:0質量%以上2.8質量%以下
  CsO:0質量%以上2.8質量%以下
  FrO:0質量%以上2.8質量%以下
  KO:0質量%以上10.0質量%以下
  MgO:0質量%以上3.0質量%以下
  CaO:0質量%以上3.0質量%以下
  BeO:0質量%以上3.0質量%以下
  SrO:0質量%以上10.0質量%以下
  BaO:0質量%以上10.0質量%以下
  RaO:0質量%以上10.0質量%以下
 これらの成分により歯科補綴物用材料を作製する際における材料の溶融温度を調整することができる。ただし、これより多くの当該成分を含有させても効果の向上は限定的であるため上記した範囲であることが好ましい。
 また、結晶核形成材となる次の化合物を含めてもよい。結晶核形成材の材料の種類は特に限定されることはなく、公知の結晶核形成材を広く適用することができる。これにより二ケイ酸リチウム結晶を形成する結晶核が効率よく生成される。結晶核形成材の例示としてP、ZrO、TiO、Ta、ZnO、Nb、Y、La等を挙げることができ、このような材料を0質量%以上10.0質量%以下の範囲で含有できる。
 これに加えて歯科補綴物用材料は、天然歯に対する審美性の観点からの違和感を解消するため、公知の着色剤を含めてもよい。これには例えばV、CeO、及びEr等を挙げることができる。
 以上の歯科補綴物用材料、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク、及びここから加工して作製された歯科補綴物によって、歯科補綴物としての基本機能である強度、硬さ、口腔内環境に対する化学的耐久性、及び天然歯と同様の審美性(色合い、質感)を備えることができる。これに加えて機械加工性も向上し、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクをそのまま切削する等して機械加工することができ、例えば粉砕して粉末としてから成形しなおしたり、加工後に熱処理する等の後処理が不要である。従って、十分な強度を有しているにもかかわらず、従来における切削用のセラミック材料と同程度の加工条件で不具合を生じることなく機械加工することが可能である。
 次に、上記した歯科補綴物を作製する方法の1つの例について説明する。ここには歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクを作製する方法、及び歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクも含まれる。本形態の作製方法は、溶融工程、ガラスブランク作製工程、二ケイ酸リチウムブランク作製工程(加熱工程)、冷却工程、及び加工工程を備えて構成されている。
 溶融工程は、上記成分として説明した材料を調合し、1300℃以上1600℃以下にて溶融する。これにより歯科補綴物用材料の出発ガラスの溶融物を得ることができる。この溶融は十分に均一な性質を得るために数時間にわたって行われることが好ましい。
 ガラスブランク作製工程は、溶融工程で得た出発ガラスの溶融物を型に流し込み冷却することによりガラスブランクが作製される。冷却する温度はガラス転移点以下が好ましく、室温とガラス転移点との間の温度がより好ましい。
 二ケイ酸リチウムブランク作製工程(加熱工程)は、ガラスブランク作製工程で得られたガラスブランクを加熱し、主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得る工程である。二ケイ酸リチウムブランク作製工程(加熱工程)は、結晶核形成工程及び結晶成長工程を含む。
 結晶核形成工程は、ガラスブランク作製工程で得られたガラスブランクを加熱し、400℃以上600℃以下にて所定の時間維持する。これにより結晶生成のための結晶核が形成される。維持の時間は結晶核が十分に形成される時間であればよいので10分以上が好ましい。当該時間の上限は特に限定されることはないが、6時間以下とすることができる。
 結晶成長工程は、上記結晶核形成工程から冷却することなくガラスブランクを加熱し、800℃以上1000℃以下にて所定の時間維持する。これにより二ケイ酸リチウムの結晶が成長し、主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得ることができる。維持の時間は好ましくは1分以上、さらに好ましくは3分以上である。当該時間の上限は特に限定されることはないが、3時間以下とすることができる。
 なお、結晶成長工程は温度が異なる中間の過程を設けてもよい。すなわち、上記のように800℃以上1000℃以下で維持する前に、結晶核形成工程に引き続き冷却することなくガラスブランクを加熱し、600℃以上800℃以下にて所定の時間維持する。これにより結晶が生成され中間物を得る。その際の維持の時間は10分以上が好ましい。当該時間の上限は特に限定されることはないが、6時間以下とすることができる。この中間の過程の後に冷却することなく上記のように800℃以上1000℃以下で維持する加熱を行ってもよい。
 また、結晶核形成工程及び結晶成長工程においては、上記の通り、所定の温度範囲内に維持する必要があるが、所定の温度範囲内であれば、必ずしも一定の温度に維持する必要はない。即ち、昇温し続けてもよい。
 ここで二ケイ酸リチウムブランクとは、二ケイ酸リチウムを主とする結晶相が形成された状態のブランク(素材)であるが、その形状が歯科補綴物の形状への機械加工を行うのに適したものであることがより好ましい。具体的には、歯科補綴物作製用ブロック体や、歯科補綴物作製用のディスク体等がこれに含まれる。
 冷却工程は、二ケイ酸リチウムブランク作製工程で得られた二ケイ酸リチウムブランクを常温にまで冷却する工程である。これにより二ケイ酸リチウムブランクを加工工程に提供することが可能となる。
 加工工程は得られた二ケイ酸リチウムブランクを機械加工して、歯科補綴物の形にする工程である。機械加工の方法は特に限定されることはないが、切削や研削等を挙げることができる。これにより歯科補綴物を得る。特に切削加工に対しては欠け(チッピング)を防止することができるなど、その効果は顕著である。
 この加工は、従来よりも生産性の良い条件で行うことができる。すなわち従来において二ケイ酸リチウムを主とする結晶相に有する歯科補綴物用の材料は機械加工性が乏しいため効率の良い切削をすることができなかった。そのため従来では二ケイ酸リチウムを主とする結晶相としない加工し易い状態で加工を行い、これをさらに熱処理する等して後から強度を高める工程を経る必要があった。
  これに対して本発明によれば、二ケイ酸リチウムを主とする結晶相を有する材料としても従来の加工し易い材質における加工と同等の条件で切削や研削が可能である。そして加工した後に熱処理が必要ないので形状が変わることなく機械加工の精度を維持したまま歯科補綴物とすることができる。また、材料を粉砕して再度成型する等の必要もなく、ブロック体のまま機械加工して直接最終の形態を形成することが可能である。
 実施例(No.1~No.9)では含まれる成分を変更して上記説明した作製方法により主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを準備し、切削加工により歯科補綴物を作製してその際の機械加工性及び強度を評価した。
 表1には成分ごとにその含有量を質量%で表した。また比較例となる材料も準備し同様に評価した(No.10~No.15)。また、表1には結果として主とする結晶相(主結晶相)の成分、機械加工性、及び強度をそれぞれ表した。なお、表1の成分の項目における空欄は0質量%を表している。
 「主結晶相」は、多目的X線回折装置Empyrean(PANalytical)を用いて測定し、リートベルト法により高精度の定量分析の結果、最も割合の高い結晶相とした。表1で「LS2」は二ケイ酸リチウム、「LAS」はリチウムアルミノシリケートをそれぞれ表している。
  機械加工性は、従来における加工用の材料を参考1、参考2として2種類準備した。それぞれ次のような材料である。
(参考1)メタケイ酸リチウムを主結晶相とした材料であり、SiOが72.3質量%、LiOが15.0質量%、Alが1.6質量%の割合で含まれている。
(参考2)メタケイ酸リチウムの結晶相と二ケイ酸リチウムの結晶相とが概ね同じ割合で含有された材料であり、SiOが56.3質量%、LiOが14.7質量%、Alが2.1質量%の割合で含まれている。
  実施例及び比較例について、参考1、参考2の材料に対する加工時間、工具の消耗具合、及び欠け(チッピング)の程度をそれぞれ評価した。加工時間、工具の消耗具合、及び欠け(チッピング)の程度のいずれについても参考1、参考2に対して同等又は良好であるものを「良好」、加工時間、工具の消耗具合、及び欠け(チッピング)の程度のいずれかにおいて参考1、参考2に対して不具合を生じたものを「不良」で表した。
 「強度」は、二ケイ酸リチウムブランクに対してISO 6872に従って二軸曲げ試験を行い、算出された二軸曲げ強度(MPa)で表した。参考1の材料の強度は370MPa、参考2の材料の強度は230MPaであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1からわかるように、実施例による歯科補綴物作製によれば、主結晶相が二ケイ酸リチウム(LS2)であることに加えて、機械加工性が良好であるとともに必要な強度を得られている。一方、比較例ではいずれも機械加工性が不良であり、強度が低い例もある。また、比較例のうちNo.10、No.13、及びNo.15ではリチウムアルミノシリケートが生成されてしまい二ケイ酸リチウムを主結晶相とすることができなかった。
  10 歯科補綴物

Claims (5)

  1.  歯科補綴物の製造方法であって、
     SiOを60.0質量%以上80.0質量%以下、LiOを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAlを5.1質量%以上10.0質量%以下で含む材料を溶融する溶融工程と、
    前記溶融した材料を冷却して固化し、ガラスブランクを得るガラスブランク作製工程と、
    前記ガラスブランクを加熱して主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得る二ケイ酸リチウムブランク作製工程と、
     前記二ケイ酸リチウムブランクを機械加工する加工工程と、を含む、
    歯科補綴物の製造方法。
  2.  前記機械加工が切削加工である請求項1に記載の歯科補綴物の製造方法。
  3.  歯科補綴物の形状への機械加工に供される歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法であって、
     SiOを60.0質量%以上80.0質量%以下、LiOを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAlを5.1質量%以上10.0質量%以下で含む材料を溶融する溶融工程と、
    前記溶融した材料を冷却して固化し、ガラスブランクを得るガラスブランク作製工程と、
    前記ガラスブランクを加熱して主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである二ケイ酸リチウムブランクを得る二ケイ酸リチウムブランク作製工程と、を含む、
    歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクの製造方法。
  4.  歯科補綴物の形状への機械加工に供される歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランクであって、
     SiOを60.0質量%以上80.0質量%以下、LiOを10.0質量%以上20.0質量%以下、及びAlを5.1質量%以上10.0質量%以下で含む、歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク。
  5.  主とする結晶相が二ケイ酸リチウムである、請求項4に記載の歯科補綴物用二ケイ酸リチウムブランク。
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