WO2015190427A1 - Diamond substrate and method for manufacturing diamond substrate - Google Patents
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Definitions
- the thickness t of the diamond substrate 1 can be arbitrarily set, but it is preferably 3.0 mm or less as a self-supporting substrate, and more preferably 1.0 mm or less for use in an element or device manufacturing line. More preferably, it is 0.5 mm or less.
- the lower limit value of the thickness t is not particularly limited, but is preferably 0.05 mm or more and 0.2 mm or more from the viewpoint of ensuring the rigidity of the diamond substrate 1 and preventing the occurrence of cracks, tears or cracks. It is more preferable.
- a diamond layer 5 made of a diamond single crystal is grown and formed on one side 3a or 4a as shown in FIG. 6, FIG. 8, or FIG.
- the growth method of the diamond layer 5 is not specifically limited, A well-known method can be utilized.
- a specific example of the growth method it is preferable to use a vapor phase growth method such as a pulsed laser deposition (PLD: Pulsed Laser Deposition) method or a chemical vapor deposition method (CVD: Chemical Vapor Deposition) method.
- PLD Pulsed Laser Deposition
- CVD Chemical Vapor Deposition
- a diamond substrate layer 7 is grown and formed at the tip of the columnar diamond 6.
- the growth of the diamond single crystal can be progressed uniformly from any columnar diamond 6.
- coalescence of the diamond single crystal grown from each columnar diamond 6 can be started at the same timing.
- the pitch value between the columnar diamonds 6 can be appropriately selected.
- the pitch value may be appropriately selected from the viewpoint of whether coalescence of the diamond single crystal grown from each columnar diamond 6 starts at the same timing.
- the diamond substrate 1 By manufacturing the diamond substrate 1 from the diamond substrate layer 7 in this way, it is possible to manufacture a large diamond substrate 1 having a diagonal of 50.8 mm or more or a diameter of 2 inches or more. Furthermore, since the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface 2 of the diamond substrate 1 can be realized for 300 seconds or less over the entire surface 2, the high-quality diamond substrate 1 can be provided.
Abstract
Provided are: a diamond substrate having no conjoint boundary and no limit of usable area, and having a diagonal length of 50.8 mm or greater or a diameter of 2 inches or greater; and a method for manufacturing the same. In the present invention, one or a plurality of base substrates comprising a diamond single crystal are prepared, a plurality of columnar diamonds comprising diamond single crystals are formed on one face of the base substrate, diamond single crystals are grown from the distal ends of the columnar diamonds, the diamond single crystals grown from the distal ends of the columnar diamonds are caused to coalesce and form a diamond substrate layer, the diamond substrate layer is separated from the base substrate, and a diamond substrate is manufactured from the diamond substrate layer, whereby the diamond substrate is formed from a diamond single crystal, the shape of the diamond substrate in the surface direction thereof is configured as square, circular, or circular and provided with an orientation-flat face, the length of the diagonal in the case of a square shape is 50.8 mm or greater, and the diameter in the case of a circular shape is 2 inches or greater.
Description
本発明は、ダイヤモンド基板、及びダイヤモンド基板の製造方法に関するものである。
The present invention relates to a diamond substrate and a method for manufacturing the diamond substrate.
ダイヤモンドは究極の半導体基板として期待されている。その理由は、ダイヤモンドが高熱伝導率、高い電子・正孔移動度、高い絶縁破壊電界強度、低誘電損失、そして広いバンドギャップといった、半導体材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えているためである。バンドギャップは約5.5ｅＶで、既存の半導体材料中では極めて高い値を有する。特に近年では、広いバンドギャップを活かした紫外発光素子や、優れた高周波特性を持つ電界効果トランジスタなどが開発されつつある。
Diamond is expected as the ultimate semiconductor substrate. The reason for this is that diamond has many excellent properties that are unparalleled as a semiconductor material, such as high thermal conductivity, high electron / hole mobility, high breakdown field strength, low dielectric loss, and wide band gap. This is because. The band gap is about 5.5 eV, which is extremely high among existing semiconductor materials. In particular, in recent years, ultraviolet light emitting elements utilizing a wide band gap and field effect transistors having excellent high frequency characteristics are being developed.
ダイヤモンドを半導体基板として使用する場合、外形形状において何らの曲率（即ち、反り）の無い平板な基板が、結晶軸の傾きが無いとの点から望ましい。しかし、そのようなダイヤモンド基板を得るためには、現時点ではSiC単結晶成長用のRAF法を応用するしかない。RAF法とは、SiC単結晶のa面方向に成長を繰り返す成長方法であり、Repeated a-Face（RAF）法と呼ばれる。成長したインゴットからa面単結晶を切り出し、その面に成長させ、以後a面単結晶の切り出しとその面での成長を繰り返す。その後、インゴットから種結晶を切り出す。RAF法により得られるダイヤモンド基板は、現時点では最大でも10ｍｍ角程度である。
When diamond is used as a semiconductor substrate, a flat substrate without any curvature (ie, warpage) in the outer shape is desirable from the viewpoint that there is no tilt of the crystal axis. However, at present, the only way to obtain such a diamond substrate is to apply the RAF method for SiC single crystal growth. The RAF method is a growth method that repeats growth in the a-plane direction of a SiC single crystal, and is called a Repeated a-Face (RAF) method. An a-plane single crystal is cut out from the grown ingot and grown on that plane. Thereafter, the cutting of the a-plane single crystal and the growth on that plane are repeated. Thereafter, a seed crystal is cut out from the ingot. The diamond substrate obtained by the RAF method is about 10 mm square at the maximum at present.
ダイヤモンドを半導体に利用することを考えると、数インチ径と云ったある程度の大きさが必要となる。その理由として、Si等の一般的な半導体の微細加工で使用される加工装置をダイヤモンドにも適用させる場合、数インチ未満の小型基板に適用することが困難だからである。
Considering the use of diamond for semiconductors, a certain size of several inches in diameter is required. The reason for this is that when a processing apparatus used in microfabrication of a general semiconductor such as Si is also applied to diamond, it is difficult to apply it to a small substrate of less than several inches.
そこで、ある程度の大きさを有するダイヤモンドを成長させる方法として、幾つかのアイデアが提案されている。その中でも、複数の小型のダイヤモンド単結晶基板を並べたダイヤモンド単結晶成長方法（所謂、モザイク成長法。例えば特許文献１参照）や、単結晶の酸化マグネシウム（MgO）基板を下地基板として用い、その下地基板上にヘテロエピタキシャル成長法によりダイヤモンド膜を形成する製造方法（例えば、特許文献２参照）が有力な候補として挙げられる。
Therefore, several ideas have been proposed as a method for growing diamonds having a certain size. Among them, a diamond single crystal growth method in which a plurality of small diamond single crystal substrates are arranged (so-called mosaic growth method, for example, see Patent Document 1), or a single crystal magnesium oxide (MgO) substrate is used as a base substrate. A promising candidate is a manufacturing method (see, for example, Patent Document 2) in which a diamond film is formed on a base substrate by a heteroepitaxial growth method.
しかしヘテロエピタキシャル成長法では、下地基板とダイヤモンド間の格子定数及び熱膨張係数の相違により、成長形成されるダイヤモンド基板の結晶内部に応力が生じ、ダイヤモンド基板に反りやクラックが発生する。よって、ヘテロエピタキシャル成長法でも容易く大型の基板が得られる訳ではない。
However, in the heteroepitaxial growth method, due to the difference in lattice constant and thermal expansion coefficient between the base substrate and diamond, stress is generated inside the crystal of the diamond substrate to be formed, and warpage and cracks are generated in the diamond substrate. Therefore, a large substrate is not easily obtained even by the heteroepitaxial growth method.
また結晶の品質でも、ヘテロエピタキシャル成長法はホモエピタキシャル成長法には劣る為、ホモエピタキシャル成長法に基づいたモザイク法がより有効な成長法である。
Also, in terms of crystal quality, since the heteroepitaxial growth method is inferior to the homoepitaxial growth method, the mosaic method based on the homoepitaxial growth method is a more effective growth method.
しかしながらモザイク法では、複数のダイヤモンド単結晶基板をタイル状に並べ、その上にホモエピタキシャル成長を行うことで、複数のホモエピタキシャル成長基板を接合して大型基板を得ようとする先願であった。このようにして得られた大型基板には、必ず結合境界が存在する。
However, the mosaic method is a prior application in which a plurality of diamond single crystal substrates are arranged in a tile shape and homoepitaxial growth is performed thereon to join the plurality of homoepitaxial growth substrates to obtain a large substrate. The large substrate thus obtained always has a bonding boundary.
大型基板に結合境界が存在する理由は、タイル状に並べた複数のダイヤモンド単結晶基板間の境界上には、結晶品質の劣化した領域が存在するためである。この領域ではホモエピタキシャル成長がランダムに発生し、様々な方向からのコアレッセンス（coalescence）が起こるため、結合境界で大量の転位が発生し、この転位は目視でも確認できる程の明確な境界線となる。
The reason why the bonding boundary exists in the large substrate is that there is a region in which the crystal quality is deteriorated on the boundary between the plurality of diamond single crystal substrates arranged in a tile shape. In this region, homoepitaxial growth occurs randomly and coalescence from various directions occurs, so a large amount of dislocations occur at the bond boundary, and this dislocation becomes a clear boundary line that can be visually confirmed. .
そのため、接合によって得られた大型基板には、高品質領域（基板表面の該当領域におけるＸ線ロッキングカーブの半値全幅が300秒以下の領域）と、結晶品質の劣化した領域（結合境界）が存在する。従って、成長形成された大型のダイヤモンド基板表面での、Ｘ線によるロッキングカーブの半値全幅を、基板全面に亘り300秒以下というような結晶品質の均一性を含めた市場要求を満たすことは困難であった。
Therefore, large substrates obtained by bonding have high quality regions (regions where the full width at half maximum of the X-ray rocking curve in the corresponding region of the substrate surface is 300 seconds or less) and regions where the crystal quality is degraded (bonding boundaries). To do. Therefore, it is difficult to satisfy the market requirements including the uniformity of crystal quality such that the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface of a large diamond substrate grown is 300 seconds or less over the entire substrate surface. there were.
また結合境界の基板表面は、半導体デバイスの成長には使用できないため、ダイヤ基板の面積に対して実際に使用可能な面積を低減させてしまう。
Also, since the substrate surface at the bonding boundary cannot be used for the growth of semiconductor devices, the actual usable area is reduced with respect to the area of the diamond substrate.
更に悪いことに、デバイス作成可能な面積と、デバイスチップの平面方向の大きさは必ずしも一致しないので、このような基板に半導体デバイスを作製するプロセスでは、結合境界を避けるようにプロセスを進める必要がある。従って、トータルの半導体デバイス作製のプロセスを、より複雑化させてしまっていた。
To make matters worse, the area in which the device can be created and the size of the device chip in the planar direction do not necessarily match. Therefore, in the process of manufacturing a semiconductor device on such a substrate, it is necessary to proceed to avoid the bonding boundary. is there. Therefore, the total semiconductor device manufacturing process has been made more complicated.
このように、モザイク法で得られるダイヤモンド基板は結合境界が存在するため、結晶品質の劣化領域の無い２インチ以上の大型のバルク単結晶基板（方形状のバルク単結晶基板の場合は、対角線の長さが50.8ｍｍ以上の大型基板）が得られているとは言えない状況である。
As described above, since the diamond substrate obtained by the mosaic method has a bonding boundary, a large bulk single crystal substrate of 2 inches or more without a degradation region of crystal quality (in the case of a square bulk single crystal substrate, a diagonal line) It cannot be said that a large substrate having a length of 50.8 mm or more is obtained.
そこで本発明では、結合境界が無く使用可能エリアの制限が無い、対角線の長さが50.8ｍｍ以上か、直径が２インチ以上のダイヤモンド基板とその製造方法の提供を課題とする。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a diamond substrate having no bond boundary and no usable area limitation, having a diagonal length of 50.8 mm or more, and a diameter of 2 inches or more, and a manufacturing method thereof.
更に、結合境界が無いことで、基板表面でのＸ線によるロッキングカーブの半値全幅として、表面の全面に亘り300秒以下が実現可能なダイヤモンド基板とその製造方法を提供することを課題とする。
Furthermore, it is an object of the present invention to provide a diamond substrate capable of realizing 300 seconds or less over the entire surface as the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface of the substrate because there is no bonding boundary, and a method for manufacturing the same.
前記課題は、以下の本発明により達成される。即ち、本発明のダイヤモンド基板はダイヤモンド単結晶から成り、更にダイヤモンド基板の平面方向の形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、方形状の場合は対角線の長さが50.8ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が２インチ以上であることを特徴とする。
The above object is achieved by the present invention described below. That is, the diamond substrate of the present invention is composed of a diamond single crystal, and the shape of the diamond substrate in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface, and in the case of a square shape, the length of the diagonal line Is 50.8 mm or more, and in the case of a circular shape, the diameter is 2 inches or more.
本発明のダイヤモンド基板の一実施形態は、ダイヤモンド基板の表面におけるＸ線ロッキングカーブの半値全幅が、表面の全面に亘り300秒以下であることが好ましい。
In one embodiment of the diamond substrate of the present invention, the full width at half maximum of the X-ray rocking curve on the surface of the diamond substrate is preferably 300 seconds or less over the entire surface.
また本発明のダイヤモンド基板の製造方法は、ダイヤモンド単結晶から成る単数または複数の下地基板を用意し、下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造し、ダイヤモンド基板の平面方向の形状を、方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状とし、方形状の場合は対角線の長さが50.8ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が２インチ以上であることを特徴とする。
The method for producing a diamond substrate according to the present invention comprises preparing a single or a plurality of base substrates made of a diamond single crystal, forming a plurality of columnar diamonds made of a diamond single crystal on one side of the base substrate, and forming diamonds from the tip of each columnar diamond. A single crystal is grown, each diamond single crystal grown from the tip of each columnar diamond is coalesced to form a diamond substrate layer, the diamond substrate layer is separated from the base substrate, and a diamond substrate is manufactured from the diamond substrate layer, The shape of the diamond substrate in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface. In the case of a square shape, the length of the diagonal line is 50.8 mm or more, and in the case of a circular shape, the diameter is 2 It is characterized by being over an inch.
本発明に係るダイヤモンド基板に依れば、ダイヤモンド単結晶から形成された、対角線が50.8ｍｍ以上または直径２インチ以上の大型のダイヤモンド基板を実現することが可能となる。
According to the diamond substrate according to the present invention, it is possible to realize a large diamond substrate made of a diamond single crystal and having a diagonal of 50.8 mm or more or a diameter of 2 inches or more.
更に、ダイヤモンド基板の全面に亘り結合境界の無い大型のダイヤモンド基板を実現することが可能となる。従って、成長形成されたダイヤモンド基板表面での、Ｘ線によるロッキングカーブの半値全幅を、基板全面に亘り300秒以下に結晶品質を均一化した大型のダイヤモンド基板を実現することが可能となる。更に、使用可能エリアの制限が無い大型のダイヤモンド基板を実現することが可能となる。
Furthermore, it is possible to realize a large diamond substrate having no bonding boundary over the entire surface of the diamond substrate. Therefore, it is possible to realize a large-sized diamond substrate in which the crystal quality is uniformized to the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface of the grown diamond substrate within 300 seconds over the entire surface of the substrate. Furthermore, it is possible to realize a large diamond substrate with no restriction on the usable area.
また本発明に係るダイヤモンド基板の製造方法に依れば、各柱状ダイヤモンドから成長させたダイヤモンド単結晶同士をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を製造している。従って、柱状ダイヤモンドの本数を増やすだけで、対角線が50.8ｍｍ以上または直径２インチ以上という大型のダイヤモンド基板層を容易に製造することが出来る。
Further, according to the method for manufacturing a diamond substrate according to the present invention, a diamond substrate layer is manufactured by coalescing diamond single crystals grown from each columnar diamond. Therefore, a large diamond substrate layer having a diagonal of 50.8 mm or more or a diameter of 2 inches or more can be easily manufactured by simply increasing the number of columnar diamonds.
また本発明に係るダイヤモンド基板の製造方法に依れば、各柱状ダイヤモンドから成長させたダイヤモンド単結晶同士をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を製造している。従って、下地基板が必ずしも対角線が50.8ｍｍ以上または２インチ以上の大型の基板である必要は無く、対角線が50.8ｍｍ未満または２インチ未満の小型の基板同士を並べ、柱状ダイヤモンドを等間隔に配置するだけで、結合境界の無い大型のダイヤモンド基板が作製出来る。
Further, according to the method for manufacturing a diamond substrate according to the present invention, a diamond substrate layer is manufactured by coalescing diamond single crystals grown from each columnar diamond. Therefore, the base substrate is not necessarily a large substrate having a diagonal of 50.8 mm or more or 2 inches or more, and small substrates having a diagonal of less than 50.8 mm or less than 2 inches are arranged, and columnar diamonds are arranged at equal intervals. Only a large diamond substrate with no bonding boundary can be produced.
また、各柱状ダイヤモンドから成長させたダイヤモンド単結晶同士をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を製造しているので、下地基板に結合境界が存在しても、その影響を受けること無く、結合境界の無いダイヤモンド基板を成長させることが可能になる。従って、結合境界の有るダイヤモンド単結晶基板を下地基板に利用することが可能となり、製造の汎用性が向上する。
In addition, since the diamond substrate layer is manufactured by coalescing diamond single crystals grown from each columnar diamond, even if there is a bond boundary on the underlying substrate, it is not affected and there is no bond boundary. A diamond substrate can be grown. Therefore, a diamond single crystal substrate having a bonding boundary can be used as a base substrate, and the versatility of manufacturing is improved.
このようなダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造することにより、対角線が50.8ｍｍ以上または直径２インチ以上という大型のダイヤモンド基板の製造が可能になる。
By manufacturing a diamond substrate from such a diamond substrate layer, a large diamond substrate having a diagonal of 50.8 mm or more or a diameter of 2 inches or more can be manufactured.
以下、図１を参照して、本発明に係るダイヤモンド基板を詳細に説明する。本発明に係るダイヤモンド基板の平面方向の形状は特に限定されず、例えば方形状等でも良い。しかし表面弾性波素子、サーミスタ、半導体デバイス等と云った用途の製造工程での使用が容易という観点から、円形状が好ましい。特に、図１に示すようにオリフラ面（オリエンテーションフラット面）が設けられた円形状が好ましい。
Hereinafter, the diamond substrate according to the present invention will be described in detail with reference to FIG. The shape of the diamond substrate according to the present invention in the planar direction is not particularly limited, and may be, for example, a square shape. However, the circular shape is preferable from the viewpoint of easy use in the manufacturing process for applications such as surface acoustic wave elements, thermistors, and semiconductor devices. In particular, a circular shape provided with an orientation flat surface (orientation flat surface) as shown in FIG. 1 is preferable.
ダイヤモンド基板１の形状が円形状、または図１に示すようにオリフラ面が設けられた円形状の場合、実用的な基板での大型化という観点から、直径は２インチ（約50.8ｍｍ）以上が好ましく、３インチ（約76.2ｍｍ）以上であることがより好ましく、６インチ（約152.4ｍｍ）以上であることが更に好ましい。なおダイヤモンド基板１の寸法公差を考慮し、本願では、直径２インチに関しては50.8ｍｍの２％に当たる1.0ｍｍを減算した、直径49.8ｍｍ以上～50.8ｍｍの範囲も２インチに該当すると定義する。
When the diamond substrate 1 has a circular shape or a circular shape with an orientation flat surface as shown in FIG. 1, the diameter is 2 inches (about 50.8 mm) or more from the viewpoint of increasing the size of a practical substrate. Preferably, it is 3 inches (about 76.2 mm) or more, more preferably 6 inches (about 152.4 mm) or more. In consideration of the dimensional tolerance of the diamond substrate 1, in the present application, the range of 49.8 mm to 50.8 mm, which is obtained by subtracting 1.0 mm, which is 2% of 50.8 mm, is defined as 2 inches.
なお、直径の上限値は特に限定されないが、実用上の観点から８インチ（約203.2ｍｍ）以下が好ましい。また、一度に沢山の素子やデバイスを製造するために、対角線の長さが50.8ｍｍ以上の方形状のダイヤモンド基板を用いても良い。方形状ダイヤモンド基板の対角線の長さ上限値も特に限定されないが、実用上の観点から203.2ｍｍ以下が好ましい。
The upper limit of the diameter is not particularly limited, but is preferably 8 inches (about 203.2 mm) or less from a practical viewpoint. Moreover, in order to manufacture many elements and devices at a time, a rectangular diamond substrate having a diagonal length of 50.8 mm or more may be used. The upper limit of the diagonal length of the square diamond substrate is not particularly limited, but is preferably 203.2 mm or less from a practical viewpoint.
従って、ダイヤモンド基板１の表面２は、少なくとも12.9ｃｍ2の表面積を有する。更に、大型化という観点から、325ｃｍ2までの表面積を有することが、より好ましい。
Accordingly, the surface 2 of the diamond substrate 1 has a surface area of at least 12.9 cm 2 . Furthermore, it is more preferable to have a surface area of up to 325 cm 2 from the viewpoint of enlargement.
また、ダイヤモンド基板１の厚みtは任意に設定可能であるが、自立した基板として3.0ｍｍ以下であることが好ましく、素子やデバイスの製造ラインに用いるためには1.0ｍｍ以下であることがより好ましく、0.5ｍｍ以下が更に好ましい。一方、厚みtの下限値は特に限定されないが、ダイヤモンド基板１の剛性を確保して亀裂や断裂またはクラックの発生を防止するとの観点から、0.05ｍｍ以上であることが好ましく、0.2ｍｍ以上であることがより好ましい。
Further, the thickness t of the diamond substrate 1 can be arbitrarily set, but it is preferably 3.0 mm or less as a self-supporting substrate, and more preferably 1.0 mm or less for use in an element or device manufacturing line. More preferably, it is 0.5 mm or less. On the other hand, the lower limit value of the thickness t is not particularly limited, but is preferably 0.05 mm or more and 0.2 mm or more from the viewpoint of ensuring the rigidity of the diamond substrate 1 and preventing the occurrence of cracks, tears or cracks. It is more preferable.
ここで本発明における「自立した基板」又は「自立基板」とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する基板を指す。このような強度を有するためには、厚みtは0.2ｍｍ以上とするのが好ましい。またダイヤモンドは極めて硬い材料なので、素子やデバイス形成後の劈開の容易性等を考慮すると、自立基板としての厚みtの上限は3.0ｍｍ以下が好ましい。なお、素子やデバイス用途として最も使用頻度が高く、且つ自立した基板の厚みとして、厚みtは0.2ｍｍ以上0.7ｍｍ以下（200μｍ以上700μｍ以下）が最も好ましい。
Here, the “self-supporting substrate” or “self-supporting substrate” in the present invention refers to a substrate not only capable of holding its own shape but also having a strength that does not cause inconvenience in handling. In order to have such strength, the thickness t is preferably 0.2 mm or more. Since diamond is an extremely hard material, the upper limit of the thickness t as a self-standing substrate is preferably 3.0 mm or less in consideration of easiness of cleavage after formation of elements and devices. The thickness t is most preferably 0.2 mm or more and 0.7 mm or less (200 μm or more and 700 μm or less) as the thickness of the substrate that is most frequently used as an element or device and is free-standing.
ダイヤモンド基板１を形成するダイヤモンド結晶は、ダイヤモンド単結晶が望ましい。ダイヤモンド単結晶は、Ｉａ型、ＩＩａ型、又はＩＩｂ型の何れでも良いが、ダイヤモンド基板１を半導体デバイスの基板として用いる場合は、結晶欠陥や歪の発生量又はＸ線ロッキングカーブの半値全幅の大きさの点から、Ｉａ型がより好ましい。更に、ダイヤモンド基板１は単一のダイヤモンド単結晶から形成することとし、表面２上に複数のダイヤモンド単結晶を結合した結合境界が無いこととする。
The diamond crystal forming the diamond substrate 1 is preferably a diamond single crystal. The diamond single crystal may be any of the Ia type, IIa type, or IIb type. However, when the diamond substrate 1 is used as a substrate of a semiconductor device, the amount of crystal defects or distortion or the full width at half maximum of the X-ray rocking curve is large. From this point, type Ia is more preferable. Further, the diamond substrate 1 is formed from a single diamond single crystal, and there is no bonding boundary on the surface 2 where a plurality of diamond single crystals are bonded.
ダイヤモンド基板１の表面２には、ラッピング、研磨、又はCMP（Chemical Mechanical Polishing）加工が施される。一方、ダイヤモンド基板１の裏面には、ラッピングかつ／または研磨が施される。表面２の加工は、主に平坦な基板形状を達成するために施され、裏面の加工は、主に所望の厚みtを達成するために施される。更に表面２の表面粗さRaは、素子やデバイス形成が可能な程度が望ましいので、１ｎｍ未満に形成することが好ましく、より好ましくは、原子レベルで平坦となる0.1ｎｍ以下に形成することである。Raの測定は、表面粗さ測定機により行えば良い。
The surface 2 of the diamond substrate 1 is subjected to lapping, polishing, or CMP (Chemical Mechanical Polishing) processing. On the other hand, the back surface of the diamond substrate 1 is lapped and / or polished. The surface 2 is processed mainly to achieve a flat substrate shape, and the back surface is processed mainly to achieve a desired thickness t. Further, since the surface roughness Ra of the surface 2 is preferably such that an element or device can be formed, it is preferably formed to be less than 1 nm, and more preferably to be 0.1 nm or less that is flat at the atomic level. . Ra may be measured with a surface roughness measuring machine.
ダイヤモンド基板１が単結晶の場合、その表面２の結晶面の面方位は、（１１１）、（１１０）、（１００）の何れでも良く、これら面方位に限定されない。但し、素子やデバイス形成、又はダイヤモンド単結晶の成長などの用途で最も用いられるとの点から、（１００）が好ましい。
When the diamond substrate 1 is a single crystal, the plane orientation of the crystal plane of the surface 2 may be any of (111), (110), and (100), and is not limited to these plane orientations. However, (100) is preferable from the viewpoint that it is most used in applications such as element and device formation or diamond single crystal growth.
ダイヤモンド基板１が、単一のダイヤモンド単結晶から形成されている場合、表面２上に複数のダイヤモンド単結晶を結合した結合境界が無いため、境界部分での結晶品質の劣化が防止される。よって、ダイヤモンド基板１が、単一のダイヤモンド単結晶から形成されている場合、その表面２（特に（１００））における、前記のＸ線によるロッキングカーブの半値全幅（FWHM：full width at half Maximum）は、表面２の全面に亘り300秒以下が実現可能となる。
When the diamond substrate 1 is formed of a single diamond single crystal, there is no bonding boundary obtained by bonding a plurality of diamond single crystals on the surface 2, so that deterioration of crystal quality at the boundary portion is prevented. Therefore, when the diamond substrate 1 is formed of a single diamond single crystal, the full width at half maximum (FWHM: full width at half Maximum) of the rocking curve by the X-ray on the surface 2 (particularly (100)) Can be realized for 300 seconds or less over the entire surface 2.
以上のように、単一のダイヤモンド単結晶から形成されているダイヤモンド基板１では、Ｘ線によるロッキングカーブの半値全幅300秒以下を実現することが可能となり、高品質のダイヤモンド基板１を提供することが可能となる。更にこのようなダイヤモンド基板１を使用することにより、高品質及び高効率な素子やデバイスを作製することが出来る。
As described above, with the diamond substrate 1 formed from a single diamond single crystal, it is possible to realize a full width at half maximum of 300 seconds or less of the rocking curve by X-rays, and to provide a high-quality diamond substrate 1. Is possible. Furthermore, by using such a diamond substrate 1, high-quality and highly efficient elements and devices can be produced.
更に半値全幅を、表面２の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。よって、更に高品質のダイヤモンド基板１を提供することも可能となる。
Further, the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less over the entire surface 2, or more preferably 50 seconds or less. Therefore, it is possible to provide a diamond substrate 1 of higher quality.
次に、図２～図１９を参照して、本発明に係るダイヤモンド基板の製造方法を詳細に説明する。まず、図２～図５に示すように下地基板３又は４を用意する。下地基板３又は４は、ダイヤモンド単結晶から構成される。そのダイヤモンド単結晶は、Ｉａ型、ＩＩａ型、又はＩＩｂ型の何れでも良いが、Ｉａ型のダイヤモンド単結晶から成る前記ダイヤモンド基板１を製造する場合は、下地基板３又は４も同じＩａ型のダイヤモンド単結晶とすることが、ホモエピタキシャル成長に基づくダイヤモンド基板１の結晶品質の点から、最も好ましい。
Next, a method for manufacturing a diamond substrate according to the present invention will be described in detail with reference to FIGS. First, as shown in FIGS. 2 to 5, a base substrate 3 or 4 is prepared. The base substrate 3 or 4 is composed of a diamond single crystal. The diamond single crystal may be any of the Ia type, IIa type, or IIb type, but when the diamond substrate 1 made of the Ia type diamond single crystal is manufactured, the base substrate 3 or 4 is also the same type Ia diamond. A single crystal is most preferable from the viewpoint of crystal quality of the diamond substrate 1 based on homoepitaxial growth.
下地基板には、図２及び３に示すように単数の下地基板３、又は図４及び５に示すように複数の下地基板４の何れかを用いる。なお、図５では模式的に合計９枚の下地基板４を表している。複数の下地基板４を用意する場合、図５に示すように各下地基板４の平面方向の形状を方形状に形成すると共に、各下地基板４間になるべく隙間が小さくなるように、各下地基板４をタイル状に並べることが好ましい。複数の下地基板４を用いる場合、各下地基板４の平面方向の形状は図５のような正方形であることが、各下地基板４の隙間を抑え且つ等間隔でタイル状に並べられるとの点からより好ましい。
As the base substrate, either a single base substrate 3 as shown in FIGS. 2 and 3 or a plurality of base substrates 4 as shown in FIGS. 4 and 5 is used. In FIG. 5, a total of nine base substrates 4 are schematically shown. When a plurality of base substrates 4 are prepared, each base substrate 4 is formed in a rectangular shape as shown in FIG. 5 so that the gap between the base substrates 4 is as small as possible. It is preferable to arrange 4 in a tile shape. In the case where a plurality of base substrates 4 are used, the shape of each base substrate 4 in the planar direction is a square as shown in FIG. 5, and the gap between the base substrates 4 is suppressed and arranged in a tile shape at equal intervals. Is more preferable.
単数の基板３を下地基板に用いる場合は、単数の下地基板３を予め作製しておいて下地基板として用いれば良い。或いは図７に示すように、前記複数の下地基板４をベース基板として使用し（以下、必要に応じてベース基板４と表記）、そのベース基板４の各面上（図７では片面4a上）に、ダイヤモンド単結晶を成長させ、各ベース基板４の面上で成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスして結合することで、複数の下地基板４の面上に前記単数の下地基板３を作製しても良い。各ベース基板４の間には物理的に若干の隙間が形成されることは避けられないため、その隙間の上に、コアレッセンスで形成された下地基板３の領域には、隙間に沿って結合境界cbが形成される。しかし本発明では、結合境界cbの有る基板であっても下地基板に用いるものとする。単数の下地基板３を作製後は、図７に示すようにベース基板４をそのまま残しても良いし、図２に示すように分離しても良い。
When the single substrate 3 is used as the base substrate, the single base substrate 3 may be prepared in advance and used as the base substrate. Alternatively, as shown in FIG. 7, the plurality of base substrates 4 are used as a base substrate (hereinafter referred to as a base substrate 4 if necessary), and on each surface of the base substrate 4 (on one surface 4a in FIG. 7). Further, the single base substrate 3 is formed on the surfaces of a plurality of base substrates 4 by growing diamond single crystals and coalescing and bonding the diamond single crystals grown on the surfaces of the base substrates 4. You may do it. Since it is inevitable that a slight gap is physically formed between the base substrates 4, the region of the base substrate 3 formed by coalescence is coupled along the gap on the gap. A boundary cb is formed. However, in the present invention, even a substrate having a coupling boundary cb is used as a base substrate. After the single base substrate 3 is manufactured, the base substrate 4 may be left as it is as shown in FIG. 7, or may be separated as shown in FIG.
また下地基板３又は４は、少なくとも片面3a又は4aが鏡面研磨されたものを用いる。後述するダイヤモンド層の成長工程において、ダイヤモンド層は鏡面研磨された面側（片面3a又は4aの面上）に成長形成される。なお、必要に応じて片面3a又は4a及び裏面3b又は4bが鏡面研磨された下地基板を用いても良く、この場合何れか一方の面をダイヤモンド層の成長面として任意に利用できる。
Also, the base substrate 3 or 4 is a mirror substrate having at least one side 3a or 4a polished. In the diamond layer growth step to be described later, the diamond layer is grown and formed on the mirror-polished surface side (on one surface 3a or 4a). In addition, if necessary, a base substrate in which one side 3a or 4a and back side 3b or 4b are mirror-polished may be used. In this case, any one of the surfaces can be arbitrarily used as a growth surface of the diamond layer.
鏡面研磨は、少なくとも片面3a又は4a上でダイヤモンド層が成長可能な程度まで平滑となるように行われれば良く、目安としては表面粗さRaで10ｎｍ以下まで研磨することが好ましい。片面3a又は4aのRaが10ｎｍを超えると、片面3a又は4a上に成長させるダイヤモンド層の品質悪化を招いてしまう。更に、片面3a又は4a上にはクラックが無いものとする。Raの測定は、表面粗さ測定機により行えば良い。
The mirror polishing may be performed so that the diamond layer is smooth enough to grow on at least one side 3a or 4a. As a guideline, the surface roughness Ra is preferably polished to 10 nm or less. If Ra of the single side 3a or 4a exceeds 10 nm, the quality of the diamond layer grown on the single side 3a or 4a is deteriorated. Further, it is assumed that there is no crack on one side 3a or 4a. Ra may be measured with a surface roughness measuring machine.
下地基板が単数の場合、その平面方向の形状は特に限定されず、例えば円形状や方形状でも良い。図３では、一例として正方形の平面形状を示している。なお、下地基板３が円形状の場合は大型化という観点から、下地基板３の直径は２インチ（約50.8ｍｍ）以上であることが好ましく、３インチ（約76.2ｍｍ）以上であることがより好ましく、６インチ（約152.4ｍｍ）以上であることが更に好ましい。なお、直径の上限値は特に限定されないが、実用上の観点から８インチ以下が好ましい。なお下地基板３の寸法公差を考慮し、本願では、直径２インチに関しては50.8ｍｍの2%に当たる1.0ｍｍを減算した、直径49.8ｍｍ以上～50.8ｍｍの範囲も２インチに該当すると定義する。
When there is a single base substrate, the shape in the planar direction is not particularly limited, and may be, for example, a circular shape or a rectangular shape. FIG. 3 shows a square planar shape as an example. When the base substrate 3 is circular, the diameter of the base substrate 3 is preferably 2 inches (about 50.8 mm) or more, and more preferably 3 inches (about 76.2 mm) or more from the viewpoint of increasing the size. Preferably, it is 6 inches (about 152.4 mm) or more. The upper limit of the diameter is not particularly limited, but is preferably 8 inches or less from a practical viewpoint. In consideration of the dimensional tolerance of the base substrate 3, in the present application, the range of 49.8 mm to 50.8 mm, which is obtained by subtracting 1.0 mm corresponding to 2% of 50.8 mm, is defined as 2 inches.
一方、下地基板３が方形状の場合、対角線の長さとしては、50.8ｍｍ以上が好ましく、上限値は実用上の観点から203.2ｍｍ以下が好ましい。
On the other hand, when the base substrate 3 is rectangular, the length of the diagonal is preferably 50.8 mm or more, and the upper limit is preferably 203.2 mm or less from a practical viewpoint.
従って、下地基板３の表面は、少なくとも12.9ｃｍ2の表面積を有する（複数の下地基板４では、合計の表面積）。更に、大型化という観点から、325ｃｍ2までの表面積を有することが、より好ましい。
Accordingly, the surface of the base substrate 3 has a surface area of at least 12.9 cm 2 (the total surface area in the plurality of base substrates 4). Furthermore, it is more preferable to have a surface area of up to 325 cm 2 from the viewpoint of enlargement.
また下地基板３又は４の厚みd3又はd4は、3.0ｍｍ以下であることが好ましく、1.0ｍｍ以下であることがより好ましく、0.5ｍｍ以下であることが更に好ましい。厚みd3又はd4の下限値は特に限定されないが、下地基板３又は４の剛性を確保する観点から0.05ｍｍ以上であることが好ましく、0.2ｍｍ以上であることがより好ましい。なお単数の下地基板３の平面方向の形状が円形状で、直径が50ｍｍ以上150ｍｍ以下のときは、厚みd3は0.3ｍｍ以上であることが好ましく、直径が150ｍｍを超えるときは、厚みd3は0.6ｍｍ以上が好ましい。
Further, the thickness d3 or d4 of the base substrate 3 or 4 is preferably 3.0 mm or less, more preferably 1.0 mm or less, and further preferably 0.5 mm or less. The lower limit of the thickness d3 or d4 is not particularly limited, but is preferably 0.05 mm or more and more preferably 0.2 mm or more from the viewpoint of securing the rigidity of the base substrate 3 or 4. When the single base substrate 3 has a circular shape in the planar direction and a diameter of 50 mm or more and 150 mm or less, the thickness d3 is preferably 0.3 mm or more, and when the diameter exceeds 150 mm, the thickness d3 is 0.6. mm or more is preferable.
下地基板３又は４を用意したら、次に片面3a又は4aに図６、図８、又は図９に示すようにダイヤモンド単結晶から成るダイヤモンド層５を成長させて形成する。ダイヤモンド層５の成長方法は特に限定されず、公知の方法が利用できる。成長方法の具体例としては、パルスレーザ蒸着（PLD：Pulsed Laser Deposition）法や、化学気相蒸着法（CVD：Chemical Vapor Deposition）法等の気相成長法等を用いることが好ましい。単数の下地基板３を用いる場合は、前記の通り結合境界cbが形成されている基板を用いても良い。従って、その結合境界上に前記各成長方法によりダイヤモンド層５が形成され、ダイヤモンド層５にも結晶品質の劣化した領域が形成される。即ち、下地基板３の結合境界cbを受け継ぐ形で、ダイヤモンド層５にも結合境界cbが形成されるが、本発明ではこれを許容する。
After the base substrate 3 or 4 is prepared, a diamond layer 5 made of a diamond single crystal is grown and formed on one side 3a or 4a as shown in FIG. 6, FIG. 8, or FIG. The growth method of the diamond layer 5 is not specifically limited, A well-known method can be utilized. As a specific example of the growth method, it is preferable to use a vapor phase growth method such as a pulsed laser deposition (PLD: Pulsed Laser Deposition) method or a chemical vapor deposition method (CVD: Chemical Vapor Deposition) method. When a single base substrate 3 is used, a substrate on which the coupling boundary cb is formed as described above may be used. Therefore, the diamond layer 5 is formed on the bonding boundary by the above-described growth methods, and a region having a deteriorated crystal quality is also formed in the diamond layer 5. That is, the bonding boundary cb is formed in the diamond layer 5 in a form that inherits the bonding boundary cb of the base substrate 3, but this is allowed in the present invention.
複数の下地基板４をベース基板として単数の下地基板３を作製した場合、前記のように各下地基板４を方形状に形成し、更に各下地基板４間になるべく隙間が小さくなるようにタイル状に並べることで、単数の下地基板３に形成される結合境界cbの面積を縮小することが可能となる。従って、ダイヤモンド層５に形成される結合境界cbの面積も縮小することが出来る。
When a single base substrate 3 is manufactured using a plurality of base substrates 4 as a base substrate, each base substrate 4 is formed in a rectangular shape as described above, and a tile shape is formed so that the gaps between the base substrates 4 are as small as possible. As a result, the area of the coupling boundary cb formed on the single base substrate 3 can be reduced. Therefore, the area of the bond boundary cb formed in the diamond layer 5 can also be reduced.
ダイヤモンド層５の成長前には下地基板３又は４のサーマルクリーニングを行い、次にダイヤモンド層５を成長させる。前記PLD法としては、実質的に酸素からなるガス雰囲気下で、グラファイト、アモルファスカーボン又はダイヤモンドを含有するターゲットに対し、レーザスパッタリングを行ってターゲットから炭素を飛散させ、下地基板３又は４の片面3a又は4a上にダイヤモンド層５を成長させる。また、炉内圧力は1.33×10-4Ｐａ～133.32Ｐａ、下地基板３又は４の温度は300℃～1000℃、ターゲットと下地基板３又は４との間の距離は10ｍｍ～100ｍｍの範囲であることが好ましい。
Before the diamond layer 5 is grown, the underlying substrate 3 or 4 is thermally cleaned, and then the diamond layer 5 is grown. In the PLD method, laser sputtering is performed on a target containing graphite, amorphous carbon, or diamond in a gas atmosphere substantially consisting of oxygen to disperse carbon from the target, and one side 3a of the base substrate 3 or 4 is used. Alternatively, the diamond layer 5 is grown on 4a. The furnace pressure is 1.33 × 10 −4 Pa to 133.32 Pa, the temperature of the base substrate 3 or 4 is 300 ° C. to 1000 ° C., and the distance between the target and the base substrate 3 or 4 is 10 mm to 100 mm. It is preferable.
前記CVD法としては、CVD成長炉内に下地基板３又は４を配置し、下地基板３又は４の片面3a又は4a上にCVDダイヤモンド単結晶を成長させる。成長方法は、直流プラズマ法、熱フィラメント法、燃焼炎法、アークジェット法等が利用可能であるが、不純物の混入が少ない高品質なダイヤモンドを得るためにはマイクロ波プラズマ法が好ましい。
As the CVD method, a base substrate 3 or 4 is placed in a CVD growth furnace, and a CVD diamond single crystal is grown on one side 3a or 4a of the base substrate 3 or 4. As a growth method, a direct current plasma method, a hot filament method, a combustion flame method, an arc jet method, or the like can be used, but a microwave plasma method is preferable in order to obtain high-quality diamond with little contamination.
マイクロ波プラズマCVDによるダイヤモンド層５のエピタキシャル成長では、原料ガスとして水素、炭素を含む気体を使用する。水素、炭素を含む気体としてメタン／水素ガス流量比0.001％～30％でメタンを成長炉内に導入する。炉内圧力は約1.3×103Ｐａ～1.3×105Ｐａに保ち、周波数2.45GHz（±50MHz）、或いは915MHz（±50MHz）のマイクロ波を電力100Ｗ～60ｋＷ投入することによりプラズマを発生させる。そのプラズマによる加熱で温度を700℃～1300℃に保った下地基板３又は４の片面3a又は4a上に活性種を堆積させて、CVDダイヤモンドを成長させる。
In the epitaxial growth of the diamond layer 5 by microwave plasma CVD, a gas containing hydrogen and carbon is used as a source gas. Methane is introduced into the growth reactor as a gas containing hydrogen and carbon at a methane / hydrogen gas flow rate ratio of 0.001% to 30%. The pressure in the furnace is kept at about 1.3 × 10 3 Pa to 1.3 × 10 5 Pa, and plasma is generated by applying a microwave of frequency 2.45 GHz (± 50 MHz) or 915 MHz (± 50 MHz) with a power of 100 W to 60 kW. CVD diamond is grown by depositing active species on one side 3a or 4a of the underlying substrate 3 or 4 maintained at a temperature of 700 ° C. to 1300 ° C. by heating with the plasma.
図６、図８、又は図９に示すダイヤモンド層５の厚みd5は、形成しようとする柱状ダイヤモンドの高さ分となるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。
The thickness d5 of the diamond layer 5 shown in FIG. 6, FIG. 8, or FIG. 9 is set so as to be equal to the height of the columnar diamond to be formed, and is preferably grown to a thickness of 30 μm or more and 500 μm or less.
次に図１０～図１３に示すように前記ダイヤモンド層５から、複数の柱状ダイヤモンド６を形成する。その形成には、エッチングやレーザ加工等で柱状ダイヤモンド６を形成すれば良い。図１３に、柱状ダイヤモンド６の一例として、前記下地基板４の１つに、複数の柱状ダイヤモンド６を形成した斜視図を示す。
Next, as shown in FIGS. 10 to 13, a plurality of columnar diamonds 6 are formed from the diamond layer 5. For this formation, the columnar diamond 6 may be formed by etching or laser processing. FIG. 13 shows a perspective view in which a plurality of columnar diamonds 6 are formed on one of the base substrates 4 as an example of the columnar diamonds 6.
前記のように単数の下地基板３を用いた場合、ダイヤモンド層５に結合境界cbが存在することを許容するため、その結合境界cb部分の結晶からも柱状ダイヤモンド６が形成される。しかし結合境界cb部分を柱状ダイヤモンド６に形成することにより、結合境界cb部分を大幅に削減して欠陥を間引くことが可能となる。
When a single base substrate 3 is used as described above, the columnar diamond 6 is formed also from the crystal of the bond boundary cb portion in order to allow the bond boundary cb to exist in the diamond layer 5. However, by forming the bonding boundary cb portion in the columnar diamond 6, it becomes possible to greatly reduce the bonding boundary cb portion and thin out the defects.
なお、下地基板３又は４の各厚みd3又はd4を、予め前記厚みd5分だけ厚く形成し、その下地基板３又は４を厚みd5分、エッチングやレーザ加工等を施すことで、複数の柱状ダイヤモンド６を形成しても良い。このように下地基板３又は４を予め厚く形成することで、ダイヤモンド層５の作製工程を削減することが可能となる。
In addition, each thickness d3 or d4 of the base substrate 3 or 4 is formed in advance by the thickness d5, and the base substrate 3 or 4 is subjected to etching, laser processing, or the like by the thickness d5, so that a plurality of columnar diamonds are formed. 6 may be formed. Thus, by forming the base substrate 3 or 4 thick in advance, it is possible to reduce the manufacturing process of the diamond layer 5.
以上により、下地基板３又は４の片面3a又は4aにダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンド６を複数形成する。なお、複数の下地基板４を用いる場合は、全ての下地基板４の片面4aに柱状ダイヤモンド６が複数形成されているものとする。また、各下地基板４間の隙間が小さくなるように複数の下地基板４をタイル状に並べることで、各柱状ダイヤモンド６間の間隔をほぼ等間隔に近似化出来るので好ましい。更に、複数の下地基板４を正方形に形成し、等間隔にタイル状に並べることで、ダイヤモンド層５に形成される結合境界cbの偏りや柱状ダイヤモンド６の分布の偏りを解消することが可能となる。
Thus, a plurality of columnar diamonds 6 made of a single crystal of diamond are formed on one side 3a or 4a of the base substrate 3 or 4. When a plurality of base substrates 4 are used, a plurality of columnar diamonds 6 are formed on one side 4a of all the base substrates 4. Further, it is preferable to arrange the plurality of base substrates 4 in a tile shape so that the gaps between the base substrates 4 are small, so that the intervals between the columnar diamonds 6 can be approximated to approximately equal intervals. Furthermore, by forming a plurality of base substrates 4 in a square shape and arranging them in tiles at equal intervals, it is possible to eliminate the unevenness of the bonding boundary cb and the uneven distribution of the columnar diamond 6 formed in the diamond layer 5. Become.
次に、柱状ダイヤモンド６の先端に、ダイヤモンド基板層７を成長させて形成する。各柱状ダイヤモンド６の先端からダイヤモンド単結晶を成長させることにより、どの柱状ダイヤモンド６からも均等にダイヤモンド単結晶の成長を進行させることが出来る。そして、各柱状ダイヤモンド６の高さ方向に対して横方向に成長させることにより、同じタイミングで各柱状ダイヤモンド６から成長されたダイヤモンド単結晶のコアレッセンスを開始させることが可能となる。
Next, a diamond substrate layer 7 is grown and formed at the tip of the columnar diamond 6. By growing a diamond single crystal from the tip of each columnar diamond 6, the growth of the diamond single crystal can be progressed uniformly from any columnar diamond 6. Then, by growing in the horizontal direction with respect to the height direction of each columnar diamond 6, coalescence of the diamond single crystal grown from each columnar diamond 6 can be started at the same timing.
各柱状ダイヤモンド６から成長させたダイヤモンド単結晶同士をコアレッセンスすることで、図１４～図１６に示すようにダイヤモンド基板層７を製造する。下地基板３又は４の寸法に応じて、形成できる柱状ダイヤモンド６の本数も変わり、下地基板３又は４の寸法が大きくなるに伴い柱状ダイヤモンド６の本数も増やすことが出来る。従って対角線50.8ｍｍまたは直径２インチの下地基板からは対角線50.8ｍｍまたは直径２インチのダイヤモンド基板層７を作製することが可能となり、対角線203.2ｍｍまたは直径８インチの下地基板からは対角線203.2ｍｍまたは直径８インチのダイヤモンド基板層７を作製することが可能となる。
The diamond substrate layer 7 is manufactured as shown in FIGS. 14 to 16 by coalescence of the diamond single crystals grown from the respective columnar diamonds 6. The number of columnar diamonds 6 that can be formed varies depending on the size of the base substrate 3 or 4, and the number of columnar diamonds 6 can be increased as the size of the base substrate 3 or 4 increases. Accordingly, a diamond substrate layer 7 having a diagonal of 50.8 mm or 2 inches in diameter can be formed from a substrate having a diagonal of 50.8 mm or 2 inches in diameter, and a diagonal of 203.2 mm or diameter from a substrate having a diagonal of 203.2 mm or 8 inches in diameter. An 8-inch diamond substrate layer 7 can be produced.
更に各柱状ダイヤモンド６間のピッチを、ダイヤモンド単結晶の核同士の成長と同じ間隔（ピッチ）に設定して、各柱状ダイヤモンド６からダイヤモンド単結晶を成長させることにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、表面の全面に亘り300秒以下の半値全幅を実現することが可能となる。
Furthermore, by setting the pitch between the columnar diamonds 6 to the same distance (pitch) as the growth of the nuclei of the diamond single crystal, the diamond single crystal is grown from each columnar diamond 6, so that the surface of the diamond substrate layer 7 is increased. The quality is improved, and the full width at half maximum of 300 seconds or less can be realized over the entire surface.
更に半値全幅を、表面の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。
Further, the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less, more preferably 50 seconds or less over the entire surface.
なお、柱状ダイヤモンド６の直径とピッチをそれぞれ10μｍ以下に設定することにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、300秒以下の半値全幅が実現可能となった。
Incidentally, by setting the diameter and pitch of the columnar diamond 6 to 10 μm or less respectively, the surface quality of the diamond substrate layer 7 was improved, and a full width at half maximum of 300 seconds or less became feasible.
各柱状ダイヤモンド６間のピッチの値に関しては適宜選択可能である。しかしながら、各柱状ダイヤモンド６から成長したダイヤモンド単結晶のコアレッセンスが、同じタイミングで開始するかどうかとの観点から、ピッチの値を適宜選択すれば良い。
The pitch value between the columnar diamonds 6 can be appropriately selected. However, the pitch value may be appropriately selected from the viewpoint of whether coalescence of the diamond single crystal grown from each columnar diamond 6 starts at the same timing.
ダイヤモンド基板層７の形成後、図１７～図１９に示すように柱状ダイヤモンド６部分でダイヤモンド基板層７を下地基板３又は４から分離する。柱状ダイヤモンド６部分で分離させるためには、柱状ダイヤモンド６部分になんらかの作用や外力を加える必要がある。本発明では柱状ダイヤモンド６に外部から作用や外力を加え、その作用や外力により柱状ダイヤモンド６を破壊し、ダイヤモンド基板層７を下地基板３又は４から分離する。
After the diamond substrate layer 7 is formed, the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 3 or 4 at the columnar diamond 6 portion as shown in FIGS. In order to separate the columnar diamond 6 portion, it is necessary to apply some action or external force to the columnar diamond 6 portion. In the present invention, an action or external force is applied to the columnar diamond 6 from the outside, the columnar diamond 6 is broken by the action or external force, and the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 3 or 4.
柱状ダイヤモンド６の破壊方法としては、例えば柱状ダイヤモンド６の側面にレーザを照射したり、鋭利で微小な刃先により外力を加えることで、各柱状ダイヤモンド６を破壊すれば良い。このような工程により柱状ダイヤモンド６が破壊され、ダイヤモンド基板層７が下地基板３又は４から分離される。
As a method for destroying the columnar diamond 6, for example, each columnar diamond 6 may be destroyed by irradiating the side surface of the columnar diamond 6 with a laser or applying an external force with a sharp and fine cutting edge. By such a process, the columnar diamond 6 is broken, and the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 3 or 4.
なお、柱状ダイヤモンド６の高さ方向を、ダイヤモンド層５及び各柱状ダイヤモンド６を形成するダイヤモンド単結晶の（００１）面に対して、垂直な方向に設定することにより、外部からの作用や外力による柱状ダイヤモンド６の破壊が円滑に進行するので好ましい。
By setting the height direction of the columnar diamond 6 in a direction perpendicular to the (001) plane of the diamond single crystal forming the diamond layer 5 and each columnar diamond 6, it can be caused by external action or external force. This is preferable because the destruction of the columnar diamond 6 proceeds smoothly.
また、図６、図８、又は図９に示すダイヤモンド層５の厚みd5は、形成しようとする柱状ダイヤモンド６の高さ分となるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。なお図２０、図２１、又は図２２に示すように、厚みd5の底部の一部厚みに相当するダイヤモンド層５を残して、柱状ダイヤモンド６を形成しても良い。
Further, the thickness d5 of the diamond layer 5 shown in FIG. 6, FIG. 8, or FIG. 9 is set to be the height of the columnar diamond 6 to be formed, and can be grown to a thickness of 30 μm or more and 500 μm or less. preferable. As shown in FIG. 20, FIG. 21, or FIG. 22, the columnar diamond 6 may be formed while leaving the diamond layer 5 corresponding to a partial thickness of the bottom of the thickness d5.
各柱状ダイヤモンド６のアスペクト比は、ダイヤモンド基板層７の成長時に各柱状ダイヤモンド６が埋まり切らないような値とし、具体的には５以上が望ましい。
The aspect ratio of each columnar diamond 6 is set to a value such that each columnar diamond 6 does not fill up during the growth of the diamond substrate layer 7, and is specifically preferably 5 or more.
柱状ダイヤモンド６の断面形状は、方形状でも円形状でも良い。しかし、外部からの作用や外力が加えられた際に、柱状ダイヤモンド６は速やかに破壊される必要がある。以上の点を考慮すると、柱状ダイヤモンド６の断面形状は円形状（即ち、柱状ダイヤモンド６が円柱状）の方が、前記作用や外力が円周方向に亘って均等に掛かるため、各柱状ダイヤモンド６の破壊を均一に出来る。従って、破壊不均一によるダイヤモンド基板層７への亀裂や断裂またはクラック発生などを防止することが出来るため、円形状がより好ましい。
The cross-sectional shape of the columnar diamond 6 may be square or circular. However, the columnar diamond 6 needs to be quickly destroyed when an external action or external force is applied. Considering the above points, the columnar diamond 6 has a circular cross-section (that is, the columnar diamond 6 is cylindrical), and the action and external force are applied evenly in the circumferential direction. Can be made uniform. Therefore, since the crack, tearing, or generation of cracks in the diamond substrate layer 7 due to non-uniform fracture can be prevented, a circular shape is more preferable.
更に、各柱状ダイヤモンド６の直径は、サブミクロン～５μｍ程度と設定し、高さ方向において柱状ダイヤモンド６の中心部分の直径を、先端部分の直径よりも細く形成することが、柱状ダイヤモンド６の破壊をより容易に且つ円滑に進行可能となり、好ましい。
Furthermore, the diameter of each columnar diamond 6 is set to about submicron to 5 μm, and the diameter of the central portion of the columnar diamond 6 in the height direction is made smaller than the diameter of the tip portion. Can proceed more easily and smoothly, which is preferable.
下地基板３又は４からダイヤモンド基板層７を分離後、ダイヤモンド基板層７を研磨して残存する柱状ダイヤモンド６を除去し、スライス、及び抜き加工して所望の基板形状に切り出す。更に、切り出した基板にラッピング、研磨、CMP等の種々の加工、及び必要に応じて鏡面研磨を施すことにより、ダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造する。従って、ダイヤモンド基板層７の厚みd7は、研磨代等を考慮し、前記tよりも若干厚く設定する。研磨代としては、ダイヤモンドは最高硬度を有する材料なので研磨工程の困難さから見てなるべく薄く設定することが好ましく、一例として、50μｍとすれば良い。
After separating the diamond substrate layer 7 from the base substrate 3 or 4, the diamond substrate layer 7 is polished to remove the remaining columnar diamond 6, and sliced and punched into a desired substrate shape. Further, the diamond substrate 1 is manufactured from the diamond substrate layer 7 by subjecting the cut substrate to various processes such as lapping, polishing, CMP, and mirror polishing as necessary. Accordingly, the thickness d7 of the diamond substrate layer 7 is set to be slightly thicker than the above-mentioned t in consideration of polishing allowance and the like. As the polishing allowance, since diamond is a material having the highest hardness, it is preferable to set it as thin as possible in view of the difficulty of the polishing process. As an example, it may be set to 50 μm.
このようにダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造することにより、対角線が50.8ｍｍ以上または直径２インチ以上という大型のダイヤモンド基板１の製造が可能になる。更に、ダイヤモンド基板１の表面２でのＸ線によるロッキングカーブの半値全幅として、表面２の全面に亘り300秒以下が実現出来るので、高品質のダイヤモンド基板１を提供することが可能となる。
By manufacturing the diamond substrate 1 from the diamond substrate layer 7 in this way, it is possible to manufacture a large diamond substrate 1 having a diagonal of 50.8 mm or more or a diameter of 2 inches or more. Furthermore, since the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface 2 of the diamond substrate 1 can be realized for 300 seconds or less over the entire surface 2, the high-quality diamond substrate 1 can be provided.
更に半値全幅を、表面２の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。よって、更に高品質のダイヤモンド基板１を提供することも可能となる。
Further, the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less over the entire surface 2, or more preferably 50 seconds or less. Therefore, it is possible to provide a diamond substrate 1 of higher quality.
また単数の下地基板３を用いて、その片面3aに柱状ダイヤモンド６を複数形成する場合、下地基板３に結合境界cbが存在しても、柱状ダイヤモンド６に形成することにより、結合境界cb部分を大幅に削減して欠陥を間引くことが可能となる。従って、下地基板３の結合境界cbの影響を受けること無く、結合境界cbの無いダイヤモンド基板１を成長させることが可能になる。従って、結合境界cbの有るダイヤモンド単結晶基板を下地基板３に利用することが可能となり、製造の汎用性が向上する。
Further, when a plurality of columnar diamonds 6 are formed on one side 3a using a single base substrate 3, even if the bond boundary cb exists on the base substrate 3, it is formed on the columnar diamond 6 so that the bond boundary cb portion is formed. It is possible to greatly reduce the number of defects. Therefore, it is possible to grow the diamond substrate 1 without the bonding boundary cb without being affected by the bonding boundary cb of the base substrate 3. Therefore, a diamond single crystal substrate having a bonding boundary cb can be used as the base substrate 3, and the versatility of manufacturing is improved.
また上記の製造方法では、各柱状ダイヤモンド６から成長させたダイヤモンド単結晶同士をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層７を製造している。従って、下地基板４は必ずしも対角線が50.8ｍｍ以上または２インチ以上の大型の基板である必要は無く、対角線が50.8ｍｍ未満または２インチ未満の小型の基板同士を並べ、柱状ダイヤモンド６を等間隔に配置するだけで、結合境界の無い大型のダイヤモンド基板１が作製出来る。
In the manufacturing method described above, the diamond substrate layer 7 is manufactured by coalescence of diamond single crystals grown from the columnar diamonds 6. Therefore, the base substrate 4 is not necessarily a large substrate having a diagonal of 50.8 mm or more or 2 inches or more. Small substrates having a diagonal of less than 50.8 mm or less than 2 inches are arranged side by side, and the columnar diamonds 6 are equally spaced. A large diamond substrate 1 without a bonding boundary can be produced simply by disposing.
１ ダイヤモンド基板
２ ダイヤモンド基板の表面
３、４ 下地基板
3a、4a 下地基板の片面
3b、4b 下地基板の裏面
５ ダイヤモンド層
６ 柱状ダイヤモンド
７ ダイヤモンド基板層
cb 結合境界
t ダイヤモンド基板の厚み
d3、d4 下地基板の厚み
d5 ダイヤモンド層の厚み
d7 ダイヤモンド基板層の厚み 1Diamond substrate 2 Diamond substrate surface 3, 4 Base substrate 3a, 4a Single side of base substrate 3b, 4b Back side of base substrate 5 Diamond layer 6 Columnar diamond 7 Diamond substrate layer cb Bond boundary t Diamond substrate thickness d3, d4 Base substrate Thickness d5 Diamond layer thickness d7 Diamond substrate layer thickness
２ ダイヤモンド基板の表面
３、４ 下地基板
3a、4a 下地基板の片面
3b、4b 下地基板の裏面
５ ダイヤモンド層
６ 柱状ダイヤモンド
７ ダイヤモンド基板層
cb 結合境界
t ダイヤモンド基板の厚み
d3、d4 下地基板の厚み
d5 ダイヤモンド層の厚み
d7 ダイヤモンド基板層の厚み 1
Claims (18)
- ダイヤモンド基板はダイヤモンド単結晶から成り、
更にダイヤモンド基板の平面方向の形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、
方形状の場合は対角線の長さが50.8ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が２インチ以上であることを特徴とするダイヤモンド基板。 The diamond substrate consists of a diamond single crystal,
Furthermore, the shape in the plane direction of the diamond substrate is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface,
A diamond substrate having a diagonal length of 50.8 mm or more for a square shape and a diameter of 2 inches or more for a circular shape. - 前記対角線の長さが、50.8ｍｍ以上203.2ｍｍ以下か、または前記直径が２インチ以上８インチ以下であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to claim 1, wherein the length of the diagonal line is 50.8 mm or more and 203.2 mm or less, or the diameter is 2 inches or more and 8 inches or less.
- 前記ダイヤモンド基板の表面におけるＸ線ロッキングカーブの半値全幅が、表面の全面に亘り300秒以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板。 3. The diamond substrate according to claim 1, wherein the full width at half maximum of the X-ray rocking curve on the surface of the diamond substrate is 300 seconds or less over the entire surface.
- 前記半値全幅が、前記表面の全面に亘り100秒以下であることを特徴とする請求項３に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to claim 3, wherein the full width at half maximum is 100 seconds or less over the entire surface.
- 前記半値全幅が、前記表面の全面に亘り50秒以下であることを特徴とする請求項３又は４に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to claim 3 or 4, wherein the full width at half maximum is 50 seconds or less over the entire surface.
- 前記ダイヤモンド基板の表面の表面粗さRaが、１ｎｍ未満であることを特徴とする請求項１～５の何れかに記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to any one of claims 1 to 5, wherein the surface roughness Ra of the surface of the diamond substrate is less than 1 nm.
- 前記表面粗さRaが、0.1ｎｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to claim 6, wherein the surface roughness Ra is 0.1 nm or less.
- 前記ダイヤモンド基板の厚みが、0.05ｍｍ以上3.0ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１～７の何れかに記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to any one of claims 1 to 7, wherein the diamond substrate has a thickness of 0.05 mm to 3.0 mm.
- 前記厚みが、0.3ｍｍ以上3.0ｍｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to claim 8, wherein the thickness is not less than 0.3 mm and not more than 3.0 mm.
- 前記ダイヤモンド基板の厚みが0.5ｍｍ以上0.7ｍｍ以下であることを特徴とする請求項８又は９に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to claim 8 or 9, wherein the diamond substrate has a thickness of 0.5 mm or more and 0.7 mm or less.
- ダイヤモンド単結晶から成る単数又は複数の下地基板を用意し、
下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、
各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、
下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、
ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造し、
ダイヤモンド基板の平面方向の形状を、方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状とし、
方形状の場合は対角線の長さが50.8ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が２インチ以上であることを特徴とする、ダイヤモンド基板の製造方法。 Prepare one or more base substrates made of diamond single crystal,
Forming a plurality of columnar diamonds made of diamond single crystal on one side of the base substrate,
A diamond single crystal is grown from the tip of each columnar diamond, each diamond single crystal grown from the tip of each columnar diamond is coalesced to form a diamond substrate layer,
Separate the diamond substrate layer from the underlying substrate,
Producing a diamond substrate from the diamond substrate layer,
The shape of the diamond substrate in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface,
A method for producing a diamond substrate, wherein the diagonal length is 50.8 mm or more in the case of a square shape, and the diameter is 2 inches or more in the case of a circular shape. - 前記複数の下地基板の各面上にダイヤモンド単結晶を成長させ、各下地基板の面上で成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスして、前記単数の下地基板を作製し、その前記単数の下地基板の片面に、前記柱状ダイヤモンドを複数形成することを特徴とする請求項１１に記載のダイヤモンド基板の製造方法。 A single crystal of diamond is grown on each surface of the plurality of base substrates, each diamond single crystal grown on the surface of each base substrate is coalesced to produce the single base substrate, and the single base substrate The method for manufacturing a diamond substrate according to claim 11, wherein a plurality of the columnar diamonds are formed on one side of the substrate.
- 前記各柱状ダイヤモンドのアスペクト比が、５以上であることを特徴とする請求項１１又は１２に記載のダイヤモンド基板の製造方法。 The method for manufacturing a diamond substrate according to claim 11 or 12, wherein an aspect ratio of each columnar diamond is 5 or more.
- 前記柱状ダイヤモンドの直径とピッチを、それぞれ10μｍ以下に設定することを特徴とする請求項１１～１３の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。 The method for manufacturing a diamond substrate according to any one of claims 11 to 13, wherein the diameter and pitch of the columnar diamond are set to 10 μm or less, respectively.
- 前記下地基板の前記片面の表面粗さRaが、10ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１１～１４の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。 The method for producing a diamond substrate according to any one of claims 11 to 14, wherein the surface roughness Ra of the one surface of the base substrate is 10 nm or less.
- 前記柱状ダイヤモンドの高さ方向を、前記柱状ダイヤモンドを形成するダイヤモンド単結晶の（００１）面に対して垂直な方向に設定することを特徴とする請求項１１～１５の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。 The diamond substrate according to any one of claims 11 to 15, wherein a height direction of the columnar diamond is set to a direction perpendicular to a (001) plane of a diamond single crystal forming the columnar diamond. Manufacturing method.
- 前記柱状ダイヤモンドが円柱状であり、
高さ方向において、前記柱状ダイヤモンドの中心部分の直径が、先端部分の直径よりも細く形成されていることを特徴とする請求項１１～１６の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。 The columnar diamond is cylindrical,
The method for producing a diamond substrate according to any one of claims 11 to 16, wherein a diameter of a central portion of the columnar diamond is formed smaller than a diameter of a tip portion in a height direction. - 前記対角線の長さが、50.8ｍｍ以上203.2ｍｍ以下か、または前記直径が２インチ以上８インチ以下であることを特徴とする請求項１１～１７の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。 The method for producing a diamond substrate according to any one of claims 11 to 17, wherein the length of the diagonal line is 50.8 mm or more and 203.2 mm or less, or the diameter is 2 inches or more and 8 inches or less.
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