WO2015155911A1 - 曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板およびその製造方法 - Google Patents

曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板およびその製造方法 Download PDF

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WO2015155911A1
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aluminum alloy
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less
plate
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PCT/JP2014/084131
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岳士 半田
土屋　清美
敏也 穴見
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日本軽金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present invention relates to a 3000 series aluminum alloy plate excellent in bending workability and shape freezing property, which is used for body panels for automobiles.
  • an aluminum alloy plate As a body sheet for automobiles, it is necessary to form it into a desired shape with a press mold, and a 5000 series aluminum alloy plate excellent in press formability with controlled texture is developed. It has been.
  • the 5000 series aluminum alloy plate has been used as a body sheet material for automobiles because it has high strength because Mg dissolves in the matrix and has excellent press formability by controlling the texture. .
  • Patent Document 1 is an Al—Mg-based alloy plate containing 2 wt% ⁇ Mg ⁇ 6 wt% of Mg, and summing at least one selected from Fe, Mn, Cr, Zr, and Cu. 0.03 wt% or more (when Cu is selected, 0.2 wt% or more as Cu), and the upper limit of the content of each element is Fe ⁇ 0.2 wt%, Mn ⁇ 0.6 wt%, Cr ⁇ 0.3 wt%, Zr ⁇ 0.3 wt%, Cu ⁇ 1.0%, with the balance being Al and inevitable impurities, the ratio of the volume fraction of CUBE orientation to the volume fraction of S orientation ( Al / Mg-based alloy sheet having an excellent deep-drawing formability, having a texture with S / Cube) of 1 or more and a GOSS orientation of 5% or less and a crystal grain size in the range of 20 to 100 ⁇ m Has been developed.
  • Patent Document 2 discloses that the orientation density of the CR orientation ( ⁇ 001 ⁇ ⁇ 520>, the same applies hereinafter) is any orientation other than the CR orientation for the texture of aluminum or an aluminum alloy plate (hereinafter, aluminum alloy plate).
  • An aluminum alloy plate for press molding characterized in that its component composition is, for example, Si: 0.2% to 2.0% (mass%, the same applies hereinafter), Mg: 0 2% to 1.5%, Cu: 1.0% or less, Zn: 0.5% or less, Fe: 0.5% or less, Mn: 0.3% or less, Cr: 0.
  • Patent Document 3 includes Mg 0.3 to 2.0% (mass%, the same shall apply hereinafter) and Si 0.3 to 2.5%, with the balance being Al and inevitable impurities.
  • Al—Mg—Si alloy plate that has been subjected to a heat treatment, wherein the ⁇ 432 ⁇ plane is within 9.0 ° from the parallel to the plate surface with respect to the total grain area of all crystal orientations
  • the area ratio is 0.15 or more, and the highest one of the azimuth distribution functions of azimuths consisting of ⁇ 111 ⁇ ⁇ 112>, ⁇ 332 ⁇ ⁇ 113>, ⁇ 221 ⁇ ⁇ 114>, and ⁇ 221 ⁇ ⁇ 122> ⁇ / ⁇ is 2.0 or more and the average rankford value is 0.9 or more, where ⁇ is ⁇ and the higher one of the orientation distribution functions of ⁇ 001 ⁇ ⁇ 100> and ⁇ 001 ⁇ ⁇ 110> is ⁇ .
  • a highly formable Al—Mg—Si based alloy sheet is described. According to this, rough rolling is performed on the ingot at a temperature of 150 ° C. or higher and in a non-recrystallization temperature range at a reduction ratio of more than 50%, and at a temperature of 150 ° C. or higher and in a non-recrystallization temperature range,
  • the recrystallization texture as described above can be obtained by carrying out rolling at a speed ratio of 1.2 to 4.0 at a reduction ratio of more than 50% to obtain a final sheet thickness, followed by solution treatment. That's it.
  • the body sheet for automobiles needs to be subjected to hem bending in order to crimp and integrate the outer panel and the inner panel.
  • the 6000 series aluminum alloy plate is inferior to the 5000 series aluminum alloy plate in so-called bending workability, it is necessary to prevent microcracking and rough skin after bending.
  • defects such as microcracks which are considered to be caused by the formation of high-density shear bands, are often observed, and it is also a problem to appropriately control the recrystallized texture.
  • Non-Patent Document 1 a single crystal is produced using an Al—Mg—Si alloy sheet as a test material, and the influence of each crystal orientation on bending workability is investigated in detail from the viewpoint of shear band formation. According to this investigation, it is clear that there is a close relationship between the crystal orientation and the bending workability. Among the investigations, the bending workability of the test piece having the ⁇ 001> // ND orientation is the highest. It was good and the bending anisotropy was the smallest.
  • Patent Document 4 contains Fe in an amount of 1.0 to 2.0% by mass and Mn in an amount of 2.0% by mass or less, and the balance is made of aluminum and unavoidable impurities.
  • Excellent in formability characterized by having a component composition limited to 01% by mass or less, an average crystal grain size of 20 ⁇ m or less, and a structure in which the area ratio of ⁇ 110 ⁇ -oriented crystals is adjusted to 25% or more Aluminum alloy sheets are described. According to this, 35% or more elongation, 0.85 or more average r-value, 33 mm or more ball head overhang height, and a limit drawing ratio of 2.17 or more are all obtained by DC casting with electromagnetic stirring. It can be achieved.
  • 5000 series and 6000 series aluminum alloy plates are excellent in formability and have characteristics as body sheets for automobiles.
  • the oxide film produced on the surface is relatively thick, and surface treatment such as pickling may be required before press molding.
  • a surface pattern such as a stretcher / strain mark or ridging may occur during press molding.
  • the mechanical properties of the 6000 series aluminum alloy plate may change over time due to natural aging after the final plate is manufactured.
  • Patent Document 4 describes 3000-series and 8000-series aluminum alloy plates that do not contain Mg as an essential element. After both faces of the resulting ingot are chamfered, homogenized heat treatment, rolling process is performed. It was necessary to perform final annealing, and the number of processes was large and the cost was high.
  • the present invention has been devised to solve such problems, has high strength applicable to automobile body sheets, and is a recrystallized aggregate obtained by annealing a rolling texture.
  • An object of the present invention is to provide a 3000 series aluminum alloy plate having an adjusted structure and excellent formability, particularly bending workability and shape freezing property.
  • the high-strength aluminum alloy sheet having excellent formability has Mn: 1.0 to 1.6% by mass, Fe: 0.1 to 0.8% by mass, Si: 0 .5 to 1.0% by mass, Ti: 0.005 to 0.10% by mass, Mg as an impurity is regulated to less than 0.10% by mass, and the balance is composed of Al and inevitable impurities
  • the metal structure has an area ratio of the second phase particles having an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more of 1.5 to 3.5%, an average crystal grain size of 20 to 50 ⁇ m, and parallel to the plate surface ⁇ 100 ⁇ Recrystallized aggregate in which the ratio of AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634>, which is the ratio of the area ratio of the orientation crystal and the area ratio of the ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> orientation crystal parallel to the plate surface, is 4.8 or more While exhibiting a structure, tensile strength 155 MPa or more, 0.2% proof stress 100 MPa or less,
  • the high-strength aluminum alloy plate excellent in formability and shape freezing property of the present invention is obtained by continuously casting a slab having a thickness of 2 to 15 mm by using a thin slab continuous casting machine using a molten aluminum alloy having the above-described composition.
  • the slab is manufactured by winding directly on a roll without hot rolling, then cold rolling, cold rolling with a final cold rolling rate of 70 to 95%, and then final annealing. .
  • As the final annealing it is desirable to perform continuous annealing at a holding temperature of 450 to 560 ° C. for 10 to 60 seconds.
  • the aluminum alloy plate of the present invention has high strength, high elongation value, and relatively low yield strength, so that spring back during press forming is suppressed, and as a result, shape freezing property is excellent.
  • the recrystallized texture is a ratio of the area ratio of ⁇ 100 ⁇ -oriented crystals parallel to the plate surface to the area ratio of ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> -oriented crystals parallel to the plate surface, AR ⁇ 100 ⁇ / AR Since ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> is 4.8 or more, it is particularly excellent in bending workability.
  • a high-strength aluminum alloy plate excellent in formability and shape freezing that can be applied to an automobile body panel or the like is provided at a low price.
  • the conventional 3000 series aluminum alloy plate has high strength, there are many cases where defects such as microcracking and rough appearance occur especially in bending. For this reason, it is necessary to appropriately control the recrystallized texture and appropriately adjust the recrystallized grain size and crystal orientation.
  • the 3000 series aluminum alloy sheet has a high yield strength depending on its component composition or manufacturing process, so that a springback is likely to occur after press molding, and it does not fit into a predetermined design shape. There is also a problem.
  • the 3000 series aluminum alloy sheet may have a rough surface appearance after press molding or bending. Therefore, a material to be used is required to have high strength, high elongation, low yield strength, and appropriately controlled recrystallization texture.
  • Mn 1.0 to 1.6% by mass
  • Mn is an element that increases the strength of the aluminum alloy plate, and a part of the element is an essential element because it partly dissolves in the matrix and promotes solid solution strengthening.
  • Mn is also an element constituting a fine intermetallic compound such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si at the time of casting within the range of the alloy composition of the present invention, and further dissolved in the matrix at the time of final annealing.
  • the Mn that has been deposited also precipitates as a fine intermetallic compound, increasing the strength.
  • the Mn content exceeds 1.6% by mass, the yield strength of the aluminum alloy plate becomes too high, and the shape freezing property at the time of press molding is lowered, which is not preferable. Furthermore, the temperature required for recrystallization during the final annealing becomes too high, which is not preferable because the productivity is lowered. Moreover, when the Mn content is less than 1.0% by mass, the strength of the aluminum alloy plate becomes too low, which is not preferable.
  • the preferable Mn content is in the range of 1.0 to 1.6% by mass.
  • a more preferable Mn content is in the range of 1.05 to 1.6% by mass.
  • a more preferable Mn content is in the range of 1.1 to 1.6% by mass.
  • Fe 0.1 to 0.8% by mass
  • fine intermetallic compounds such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si are crystallized to increase the strength of the aluminum alloy plate.
  • a part of Mn dissolved in the matrix is diffused and absorbed by these intermetallic compounds, so that the yield strength of the final annealed plate is reduced and the elongation is increased. Since these fine intermetallic compounds act as nuclei of recrystallized grains at the time of final annealing, and can adjust the crystal grain size of recrystallization to a predetermined range, it is possible to prevent rough skin after press molding, It is an essential element.
  • the size and number of intermetallic compounds such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si are decreased, and the area ratio of the second phase particles is decreased.
  • the effect of refining crystal grains is weakened, and a predetermined recrystallized structure cannot be obtained due to the action of preventing recrystallization of Mn solid-solved in the matrix.
  • the size and number of intermetallic compounds such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si increase, resulting in an increase in the area ratio of the second phase particles and the final annealing.
  • the amount of Mn solid solution in the matrix sometimes decreases and the elongation is high and the proof stress is low, the strength is lowered, which is not preferable.
  • the Fe content is in the range of 0.1 to 0.8% by mass.
  • a more preferable Fe content is in the range of 0.1 to 0.7% by mass.
  • a more preferable Fe content is in the range of 0.15 to 0.6% by mass.
  • Si 0.5 to 1.0% by mass
  • fine intermetallic compounds such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si are crystallized to increase the strength of the aluminum alloy plate.
  • a part dissolves in the matrix to increase the strength.
  • a part of Mn dissolved in the matrix is diffused and absorbed by these intermetallic compounds, so that the yield strength of the final annealing plate is reduced and the elongation is increased.
  • these fine intermetallic compounds act as nuclei of recrystallized grains at the time of final annealing, and can adjust the crystal grain size of recrystallization to a predetermined range, it is possible to prevent rough skin after press molding, It is an essential element.
  • the Si content is less than 0.5% by mass, the size and number of intermetallic compounds such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si are reduced, thereby reducing the area ratio of the second phase particles. Since the amount of Si dissolved in the matrix also decreases, a predetermined strength cannot be obtained, which is not preferable. If the Si content exceeds 1.0% by mass, the strength of the aluminum alloy plate increases, but the elongation decreases and the formability decreases, which is not preferable.
  • the Si content is in the range of 0.5 to 1.0% by mass.
  • a more preferable Si content is in the range of 0.55 to 1.0 mass%.
  • a more preferable Si content is in the range of 0.6 to 1.0% by mass.
  • Ti 0.005 to 0.10% by mass Ti is an essential element because it acts as a grain refiner during ingot casting and can prevent casting cracks.
  • Ti may be added alone, but when coexisting with B, a more powerful grain refinement effect can be expected, so addition with a rod hardener such as Al-5% Ti-1% B There may be.
  • the Ti content is less than 0.005% by mass, the effect of miniaturization at the time of ingot casting is insufficient, which may cause casting cracks, which is not preferable. If the Ti content exceeds 0.10% by mass, a coarse intermetallic compound such as TiAl 3 may crystallize during ingot casting, which may reduce press formability and bending workability in the final plate. It is not preferable.
  • the Ti content is in the range of 0.005 to 0.10% by mass.
  • a more preferable Ti content is in the range of 0.005 to 0.07 mass%.
  • a more preferable Ti content is in the range of 0.01 to 0.05% by mass.
  • Mg Less than 0.10% by mass Mg causes a relatively thick oxide film to be formed on the surface of the final plate (annealed plate). As a result, the final plate needs to be sufficiently pickled, resulting in a cost increase. Become. Furthermore, since the Si content is relatively high within the range of the alloy composition of the present invention, when Mg is contained, Mg 2 Si is crystallized, so that elongation is lowered and formability is lowered. Therefore, the preferable Mg content is in the range of less than 0.10% by mass. A more preferable Mg content is in the range of less than 0.05% by mass. A more preferable Mg content is in the range of less than 0.03% by mass.
  • Cu Less than 0.8% by mass Cu is an element that increases the strength of the aluminum alloy plate, and is an arbitrary element. In the present invention, if the Cu content is in the range of less than 0.8% by mass, characteristics such as bending workability and shape freezing property do not deteriorate. However, when the Cu content is 0.8% by mass or more, the corrosion resistance is remarkably lowered. Therefore, the preferable Cu content is set to a range of less than 0.8% by mass. A more preferable Cu content is in a range of less than 0.5% by mass. Furthermore, preferable Cu content is the range of less than 0.2 mass%.
  • the 3000 series aluminum alloy sheet not only has high strength and excellent formability when applied to automobile body sheets and the like.
  • the strength of the material can be known from the tensile strength at the time of the tensile test, the moldability can be known from the elongation value at the tensile test, and the shape freezing property can be known from the yield strength at the tensile test.
  • the final annealed plate has a tensile strength of 155 MPa or more and a 0.2% proof stress of 100 MPa or less. Those having a characteristic of elongation of 26% or more are preferred.
  • the area ratio of second phase particles having an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more is 1.5 to 3.5%
  • the average crystal grain size is 20 to 50 ⁇ m
  • a texture may be used.
  • the average crystal grain size in the recrystallized texture to 20 to 50 ⁇ m, it is possible to prevent rough skin after press molding or bending, and a press molded product having an excellent surface appearance can be obtained.
  • the area ratio of ⁇ 100 ⁇ -oriented crystals parallel to the plate surface in the recrystallized texture and the ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> orientation parallel to the plate surface The ratio of AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634>, which is a ratio with the area ratio of the crystal, needs to be 4.8 or more.
  • the area ratio of second phase particles having an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more is used as the final annealed plate.
  • a material having a recrystallization texture of 1.5 to 3.5%, an average crystal grain size of 20 to 50 ⁇ m, and AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> of 4.8 or more is preferable.
  • the raw material is charged into the melting / melting melting furnace and the predetermined melting temperature is reached, the flux is appropriately charged and stirred, and further, if necessary, degassing in the furnace using a lance or the like, Hold the sedation to separate the soot from the surface of the melt.
  • the molten aluminum alloy melted in the melting furnace may be cast after it is once transferred to the holding furnace, but may be cast directly from the melting furnace.
  • a more desirable sedation time is 45 minutes or more.
  • in-line degassing is mainly of a type in which an inert gas or the like is blown into a molten aluminum from a rotating rotor, and hydrogen gas in the molten metal is diffused and removed in bubbles of the inert gas.
  • nitrogen gas is used as the inert gas, it is important to control the dew point to, for example, ⁇ 60 ° C. or lower.
  • the amount of hydrogen gas in the ingot is preferably reduced to 0.20 cc / 100 g or less.
  • the reduction rate per pass in the cold rolling process is regulated to, for example, 20% or more to reduce the porosity. It is preferable to crush.
  • the hydrogen gas that is supersaturated in the ingot is deposited at the time of spot welding, for example, even after press forming of the final plate, depending on the heat treatment conditions such as annealing of the cold roll. In some cases, a large number of blow holes are generated. For this reason, the more preferable amount of hydrogen gas in the ingot is 0.15 cc / 100 g or less.
  • Thin slab continuous casting machine includes both twin belt casting machine and twin roll casting machine.
  • the twin belt casting machine includes an endless belt and a pair of rotating belt portions facing each other up and down, a cavity formed between the pair of rotating belt portions, and a cooling means provided inside the rotating belt portion.
  • the molten metal is supplied into the cavity through a nozzle made of a refractory, and a thin slab is continuously cast.
  • the twin roll casting machine includes a pair of rotating roll portions that are provided with endless rolls so as to face each other, a cavity formed between the pair of rotating roll portions, and a cooling unit provided inside the rotating roll portion.
  • the molten metal is supplied into the cavity through a nozzle made of a refractory, and a thin slab is continuously cast.
  • the thin slab continuous casting machine can continuously cast a thin slab having a thickness of 2 to 15 mm. If the slab thickness is less than 2 mm, even if casting is possible, it will be difficult to achieve a final rolling rate of 70 to 95%, which will be described later, depending on the thickness of the final plate. When the slab thickness exceeds 15 mm, it is difficult to wind the slab directly on a roll. In this slab thickness range, the cooling rate of the slab is about 40 to 1000 ° C./sec in the vicinity of the slab thickness 1 ⁇ 4, and the intermetallic compound such as Al— (Fe ⁇ Mn) —Si is fine. Crystallized out.
  • intermetallic compounds second phase particles having an equivalent circle diameter of 1 ⁇ m or more is 1.5 to 3.5% in the final annealed plate.
  • These fine intermetallic compounds serve as nuclei of recrystallized grains during the final annealing of the cold-rolled sheet described later, and the average crystal grain size of the recrystallized grains in the final sheet can be adjusted to 20 to 50 ⁇ m.
  • a slab is continuously cast using a cold rolling thin slab continuous casting machine, and the slab is directly wound on a roll without hot rolling, and then cold rolled. For this reason, the chamfering process, the homogenization process, and the hot rolling process required for the conventional semi-continuous cast DC slab can be omitted.
  • the roll directly wound with the thin slab is passed through a cold rolling machine and usually subjected to several passes of cold rolling. At this time, since work hardening occurs due to plastic strain introduced by cold rolling, an intermediate annealing treatment may be performed in a batch furnace at a holding temperature of 300 to 400 ° C. for 1 to 8 hours as necessary.
  • Final cold rolling rate 70-95% After cold rolling with a final cold rolling rate of 70 to 95%, final annealing is performed. If the final cold rolling rate is within this range, the average grain size in the final plate after annealing can be set to 20-50 ⁇ m, the elongation value can be 26% or more, and the appearance skin after press molding is beautiful. Can be finished. Therefore, it is possible to obtain recrystallized grains adjusted to 20 to 50 ⁇ m in the final annealing process by keeping the processing cost low and adding the processing while securing the solid solution amount of the transition metal element to accumulate the dislocations. It becomes.
  • the final cold rolling rate is less than 70%, the amount of work strain accumulated during cold rolling is too small, and 20-50 ⁇ m recrystallized grains cannot be obtained by final annealing.
  • the final cold rolling rate exceeds 95%, the amount of processing strain accumulated during cold rolling is too large, the work hardening is severe, the edge cracks at the edges, and rolling becomes difficult. Therefore, a preferable final cold rolling rate is in the range of 70 to 95%. A more preferable final cold rolling rate is in the range of 75 to 95%. A more preferable final cold rolling rate is in the range of 75 to 90%.
  • the final annealing that is held for 10 to 60 seconds at a holding temperature of 450 to 560 ° C. by a continuous annealing furnace is preferably a continuous annealing treatment that is held for 10 to 60 seconds at a holding temperature of 450 to 560 ° C. by a continuous annealing furnace. If it cools rapidly after that, it can also serve as a solution treatment. In order to improve the press formability and bending workability in the mold forming process, it is necessary to prepare a solution treatment material.
  • Mn dissolved in the matrix by the final annealing is absorbed by the finely crystallized intermetallic compound, thereby promoting recrystallization and reducing the yield strength of the final annealing plate and increasing the elongation.
  • the density of ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> orientation crystals parallel to the plate surface in the metal structure decreases, and the density of ⁇ 100 ⁇ orientation crystals parallel to the plate surface increases.
  • the holding temperature When the holding temperature is less than 450 ° C., it is difficult to obtain a recrystallized structure. If the holding temperature exceeds 560 ° C., thermal strain becomes severe and burning may occur depending on the alloy composition. If the holding time is less than 10 seconds, the actual temperature of the coil does not reach a predetermined temperature, and the annealing process may be insufficient. If the holding time exceeds 60 seconds, the process takes too much time and productivity is lowered.
  • final annealing is an essential step.
  • the average crystal grain size is 20 to 50 ⁇ m and further parallel to the plate surface.
  • the ratio of AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> which is the ratio of the area ratio of the ⁇ 100 ⁇ orientation crystal and the area ratio of the ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> orientation crystal parallel to the plate surface, is 4.8 or more.
  • a recrystallized texture can be developed.
  • the Taylor factor in bending is statistically reduced in all directions within the plate surface, so that the slip in the ⁇ 111 ⁇ plane within the crystal grain is relatively small. Deformation becomes easy, and it is considered that bending workability is excellent. Moreover, since the average crystal grain size is adjusted to 20 to 50 ⁇ m, the mean free path of movable dislocations within the crystal grains is sufficient for local plastic processing such as bending. It is thought that it is getting bigger. By passing through the normal continuous casting process as described above, an aluminum alloy plate excellent in bending workability and shape freezing property can be obtained.
  • the crucible was taken out from the small electric furnace, and the molten metal was poured into a water-cooled mold having an inner size of 200 ⁇ 200 ⁇ 16 mm to produce a thin slab.
  • the disk samples of the respective test materials (Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6) collected from the molten metal in the crucible were subjected to composition analysis by emission spectroscopic analysis. The results are shown in Table 1. After chamfering both sides of this thin slab by 3 mm to obtain a thickness of 10 mm, cold rolling was performed without applying homogenization treatment and hot rolling to obtain a cold rolled material having a plate thickness of 1.0 mm. . In addition, the intermediate annealing process is not performed during the cold rolling process. The final cold rolling rate in this case was 90%.
  • Table 1 shows the component composition of the final plate (test material) thus obtained as a thin slab continuous casting simulation material.
  • the final annealed plate (each sample material) obtained was subjected to crystal orientation measurement by EBSD.
  • a longitudinal section parallel to the rolling direction was cut out from each of the obtained specimens and subjected to mirror polishing, and further subjected to electrolytic polishing to remove distortion caused by polishing.
  • the crystal orientation was measured by EBSD.
  • the scanning electron microscope used was JSM 6490A manufactured by JEOL Ltd., and was set under the conditions of an acceleration voltage of 15 kV, a WD of 3 mm, and an inclination of 65 °.
  • the EBSD measurement was carried out using an OIM type manufactured by TSL Solutions, Inc., and an area of 0.16 to 0.32 square millimeters was measured in 2 ⁇ m steps.
  • the obtained results were analyzed by analysis software (OIM analysis), and the area ratio of ⁇ 100 ⁇ orientation crystal parallel to the plate surface and the area ratio of ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> orientation crystal parallel to the plate surface were determined.
  • the ⁇ 100 ⁇ azimuth is an azimuth in the range of ⁇ 100 ⁇ to 10 °.
  • the ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> azimuth (S azimuth) is an azimuth within a range of 15 ° from ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634>.
  • the average crystal grain size (equivalent circle diameter) was calculated by analysis software. The measurement results are shown in Table 2.
  • a test material having a tensile strength of 155 MPa or more was considered to have good strength, and a test material having a tensile strength of less than 155 MPa was considered to be insufficient in strength.
  • a specimen having a 0.2% proof stress of 100 MPa or less was considered good shape freezing property, and a specimen material exceeding 100 MPa was regarded as poor shape freezing property.
  • the test material having an elongation value of 26% or more was regarded as having good moldability, and the test material having an elongation value of less than 26% was regarded as having poor moldability.
  • the evaluation results are shown in Table 3.
  • test pieces for the bending test As test pieces for the bending test, test pieces having a size of 25 mm x 50 mm were taken with respect to each test material with the 90 ° direction as the longitudinal direction with respect to the rolling direction. The bending test was performed by compressing the test pieces until they were in close contact with each other after bending from 40 ° to 60 ° in a state where the direction of 90 ° with respect to the longitudinal direction of the test pieces was pressed against a punch having a punch diameter of 1 mm. The evaluation of bending workability was performed by ranking from 0 to 5 points from no cracks / wrinkles to fractures according to the surface condition of the bent part after contact bending. The test material that was 0 to 1 point was evaluated as having good bending workability, and the test material that was 2 to 5 was rated as poor bending workability.
  • Comparative Example 1 is outside the composition range of the present invention, the average crystal grain size is 14 ⁇ m, does not satisfy the standard value, and the ratio of AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> is 4.6. The standard value was not met.
  • Comparative Example 2 is outside the composition range of the present invention, the average crystal grain size is 14 ⁇ m, does not meet the standard value, and the ratio AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> is 4.6. The standard value was not met.
  • Comparative Example 3 was outside the composition range of the present invention, the average crystal grain size was 16 ⁇ m, and did not satisfy the standard value.
  • Comparative Example 4 is outside the composition range of the present invention, the average crystal grain size is 18 ⁇ m, does not satisfy the standard value, and the ratio of AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> is 2.8. The standard value was not met.
  • Comparative Example 5 is outside the composition range of the present invention, the area ratio of the second phase particles is 4.4%, does not satisfy the standard value, the average crystal grain size is 17 ⁇ m, and satisfies the standard value The ratio of AR ⁇ 100 ⁇ / AR ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> was 2.7, which did not satisfy the standard value.
  • Comparative Example 6 was outside the composition range of the present invention, the area ratio of the second phase particles was 4.7%, did not satisfy the standard value, and was an unrecrystallized structure, The direction is not measured.
  • Comparative Example 1 had a high Mg content of 0.35% by mass, the alloy composition was outside the scope of the present invention, and the formability evaluation was poor (x).
  • Comparative Example 2 had a high Mg content of 0.34% by mass, the alloy composition was outside the scope of the present invention, and had poor formability evaluation (x) and poor bending workability evaluation (x).
  • the Mg content is as high as 0.25% by mass
  • the Fe content is as high as 0.61% by mass
  • the alloy composition is outside the scope of the present invention, and the formability evaluation is poor (x), bending The workability evaluation was poor (x).
  • the Mg content is as high as 0.26% by mass
  • the alloy composition is outside the scope of the present invention, and the shape freezeability evaluation failure (x), the formability evaluation failure (x), and the bending workability evaluation failure. (X).
  • Comparative Example 5 the Si content was as low as 0.49% by mass, the Fe content was as high as 1.00% by mass, the alloy composition was outside the scope of the present invention, and the strength was insufficient (x).
  • the Si content is as high as 1.08% by mass
  • the Mn content is as high as 1.98% by mass
  • the Zn content is as high as 1.19% by mass
  • the alloy composition is out of the scope of the present invention.
  • the final annealed plate has a tensile strength of 155 MPa or more, a 0.2% proof stress of 100 MPa or less, and an elongation of 26 It can be seen that it exhibits a value of at least% and is excellent in bending workability.

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Abstract

　自動車用ボディーシートに適用可能な高強度を有しており、曲げ加工性と形状凍結性に優れた３０００系アルミニウム合金板を提供する。　Ｍｎ：１．０～１．６質量％、Ｆｅ：０．１～０．８質量％、Ｓｉ：０．５～１．０質量％、Ｔｉ：０．００５～０．１０質量％を含有し、不純物としてのＭｇを０．１０質量％未満に規制し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、金属組織は、円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率が１．５～３．５％であり、平均結晶粒径が２０～５０μｍ、板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が４．８以上である再結晶集合組織を呈するとともに、引張強度１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上である曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板。さらに、Ｃｕ：０．８質量％未満を含有するものであってもよい。

Description

曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板およびその製造方法
　本発明は、自動車用ボディーパネル等に用いられる、曲げ加工性および形状凍結性に優れた３０００系アルミニウム合金板に関するものである。
　自動車用ボディーシートとして、アルミニウム合金板を適用するためには、プレス金型によって所望の形状に成形する必要があり、集合組織を制御した、いわゆるプレス成形性に優れた５０００系アルミニウム合金板が開発されてきた。５０００系アルミニウム合金板は、マトリックスにＭｇが固溶することで強度が高く、さらに集合組織を制御することでプレス成形性にも優れているため、従来から自動車用ボディーシート材料として使用されてきた。
　例えば、特許文献１では、Ａｌ－Ｍｇ系合金板であって、２ｗｔ％≦Ｍｇ≦６ｗｔ％のＭｇを含有し、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、及びＣｕの内から選ばれる１種以上を総和で０．０３ｗｔ％以上（Ｃｕが選択される場合はＣｕとして０．２ｗｔ％以上）含有し、且つ個々の元素の含有率の上限がＦｅ≦０．２ｗｔ％、Ｍｎ≦０．６ｗｔ％、Ｃｒ≦０．３ｗｔ％、Ｚｒ≦０．３ｗｔ％、Ｃｕ≦１．０％であり、残部がＡｌおよび不可避不純物である組成であり、ＣＵＢＥ方位の体積分率とＳ方位の体積分率の比（Ｓ／Ｃｕｂｅ）が１以上、ＧＯＳＳ方位が５％以下の集合組織を有し、且つ結晶粒径が２０～１００μｍの範囲にあることを特徴とする深絞り成形性に優れるＡｌ－Ｍｇ系合金板が開発されている。特許文献１では、限界絞り比（ＬＤＲ）と集合組織の関係について詳細に研究されており、上記のような集合組織を有するアルミニウム合金板は、深絞り成形性の指標とされる限界絞り比（ＬＤＲ）の大きいことが示されている。
　さらに自動車用ボディーシートは、プレス成形後に焼き付け塗装されるため、いわゆるべークハード性に優れたものが要求されている。このため、集合組織を制御した、いわゆるプレス成形性に優れた６０００系アルミニウム合金板も開発されてきた。
　例えば、特許文献２には、アルミニウム又はアルミニウム合金板（以下、アルミニウム合金板）の集合組織について、ＣＲ方位（｛００１｝＜５２０＞、以下同じ）の方位密度が、ＣＲ方位以外のいずれの方位の方位密度よりも高いことを特徴とするプレス成形用アルミニウム合金板であって、例えば、その成分組成が、Ｓｉ：０．２％～２．０％（質量％、以下同様）、Ｍｇ：０．２％～１．５％を含有し、さらに、Ｃｕ：１．０％以下、Ｚｎ：０．５％以下、Ｆｅ：０．５％以下、Ｍｎ：０．３％以下、Ｃｒ：０．３％以下、Ｖ：０．２％以下、Ｚｒ：０．１５％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｂ：０．００５％以下のうち１種又は２種以上を含有し、残部は不可避的不純物及びアルミニウムからなるものが記載されている。
　これによると、熱間圧延の圧延方向に対する冷間圧延の圧延方向を９０°となるように設定することで、等二軸変形、平面ひずみ変形、及び一軸変形での破断限界を高めて、プレス成形に適したプレス成形用アルミニウム合金板を提供することができるとのことである。
　さらに、特許文献３には、Ｍｇ０．３～２．０％（ｍａｓｓ％、以下同じ）、Ｓｉ０．３～２．５％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる組成を有し溶体化処理されたＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金板であって、すべての結晶方位の結晶粒総面積に対して｛４３２｝面が板面と平行から９．０°以内の範囲にある結晶粒の面積比が０．１５以上であり、｛１１１｝＜１１２＞、｛３３２｝＜１１３＞、｛２２１｝＜１１４＞および｛２２１｝＜１２２＞からなる方位の方位分布関数のうち最も高いものをαとし、｛００１｝＜１００＞および｛００１｝＜１１０＞の方位分布関数の高い方をβとした時にα／βが２．０以上であり、平均ランクフォード値が０．９以上である高成形性Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金板が記載されている。
　これによると、鋳塊に１５０℃以上でしかも非再結晶温度域内の温度で、５０％を越える圧下率で粗圧延を行ない、さらに１５０℃以上でしかも非再結晶温度域内の温度で、ロール周速比１．２～４．０の異周速圧延を、５０％を越える圧下率で行なって最終板厚とし、その後溶体化処理を行なうことにより、上記したような再結晶集合組織が得られるとのことである。
　ところで、自動車用ボディーシートは、アウタパネルとインナーパネルとをカシメて一体化させるため、ヘム曲げ加工を施す必要がある。しかしながら、６０００系アルミニウム合金板は５０００系アルミニウム合金板に比べ、いわゆる曲げ加工性などが劣るため、曲げ加工後の微小割れや肌荒れを防止することが必要となっている。さらに薄肉高強度化が要求される中で、プレス成形時のスプリングバックを抑制する必要も生じている。特に曲げ加工では、高密度なせん断帯の形成が原因とみられる微小割れなどの不良が発生するケースも多く見られ、再結晶集合組織を適切に制御することも課題となっている。
　例えば、非特許文献１では、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ合金板材を供試材として単結晶を作製し、各結晶方位が曲げ加工性に及ぼす影響をせん断帯形成の観点から詳細に調査している。この調査によると、結晶方位と曲げ加工性との間には密接な関係があることが明らかとなっており、調査した中では〈００１〉//ＮＤ方位を有する試験片の曲げ加工性が最も良好であり、また曲げ異方性も最も小さかったとのことである。
　さらに、特許文献４には、Ｆｅを１．０～２．０質量％、さらにＭｎを２．０質量％以下含有し、残部がアルミニウムおよび不可避不純物からなり、当該不可避不純物としてのＴｉが０．０１質量%以下に制限された成分組成を有するとともに、平均結晶粒径が２０μｍ以下、{１１０}方位結晶の面積率が２５％以上に調整された組織を有することを特徴とする成形性に優れたアルミニウム合金板が記載されている。
　これによると、電磁撹拌しながらＤＣ鋳造することで、３５％以上の伸び、０．８５以上の平均ｒ値、３３ｍｍ以上の球頭張出高さ、および２．１７以上の限界絞り比の全てを達成できるとのことである。
特許第４３３９８６９号公報 特開２００９－０１９２６７号公報 特開２０１２－２２４９２９号公報 特開２０１０－１２１１６４号公報
軽金属　第６０巻　第５号（２０１０），ｐ２３１-２３６
　確かに５０００系、６０００系のアルミニウム合金板は、成形性に優れており、自動車用ボディーシートとしての特性を備えている。しかしながら、Ｍｇを必須元素として含むアルミニウム合金板では、表面に生成される酸化皮膜が比較的厚く、プレス成形前に酸洗い等の表面処理が必要とされる場合がある。さらに、プレス成形時にストレッチャ・ストレインマークや、リジングなどの表面模様が発生する場合がある。また、６０００系のアルミニウム合金板は、最終板製造後の自然時効によって、その機械的特性が経時変化することが懸念される。
　また、特許文献４には、必須元素としてＭｇを含有しない３０００系、８０００系のアルミニウム合金板が記載されているが、得られた鋳塊の両面を面削した後、均質化熱処理、圧延加工、最終焼鈍する必要があり、工程数が多くコスト高となっていた。
　以上のことから、工程数の少ない製造方法でＭｇ含有量を規制した３０００系アルミニウム合金板を製造する必要がある。また、自動車用ボディーシートとして使用する場合には、優れた成形性、特に曲げ加工性を備えることは当然のこととして、さらなる薄肉化が要求されることもあり、プレス成形後のスプリングバックを抑制する必要もある。したがって、成形性、特に曲げ加工性および形状凍結性に優れた高強度の３０００系アルミニウム合金板の開発が望まれている。
　本発明は、このような課題を解決するために案出されたものであり、自動車用ボディーシートに適用可能な高強度を有しており、圧延集合組織を焼鈍して得られた再結晶集合組織を調整し、成形性、特に曲げ加工性および形状凍結性に優れた３０００系アルミニウム合金板を提供することを目的とするものである。
　本発明の成形性に優れた高強度アルミニウム合金板は、その目的を達成するために、Ｍｎ：１．０～１．６質量％、Ｆｅ：０．１～０．８質量％、Ｓｉ：０．５～１．０質量％、Ｔｉ：０．００５～０．１０質量％を含有し、不純物としてのＭｇを０．１０質量％未満に規制し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、金属組織は、円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率が１．５～３．５％であり、平均結晶粒径が２０～５０μｍ、板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が４．８以上である再結晶集合組織を呈するとともに、引張強度１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上であることを特徴とする。
　強度を高めるために、さらに、Ｃｕ：０．８質量％未満を含有するものであってもよい。
　本発明の成形性および形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板は、前記成分組成を有するアルミニウム合金溶湯を薄スラブ連続鋳造機を用いて、厚み２～１５ｍｍのスラブを連続的に鋳造し、前記スラブに熱間圧延を施すことなく直接ロールに巻き取った後、冷間圧延を施し、最終冷延率７０～９５％の冷間圧延を施した後、最終焼鈍を施すことにより製造される。
　前記最終焼鈍として、保持温度４５０～５６０℃で１０～６０秒保持する連続焼鈍を施すことが望ましい。
　本発明のアルミニウム合金板は、高い強度を有するとともに伸び値も高く、しかも耐力が比較的低いので、プレス成形時のスプリングバックが抑制され、その結果、形状凍結性に優れている。また、その再結晶集合組織が、板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞が４．８以上であるので、特に曲げ加工性に優れている。また、再結晶集合組織の平均結晶粒径を２０～５０μｍの範囲内に規制することにより、プレス成形後や曲げ加工後の肌荒れを防止し、優れた表面外観を呈する成型加工品を得ることができる。
　したがって、本発明により、自動車用ボディーパネル等に適用可能な成形性および形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板が廉価で提供される。
　従来の３０００系アルミニウム合金板は、高強度であっても、特に曲げ加工では、微小割れや外観肌荒れなどの不良が発生するケースも多く見られる。このため、再結晶集合組織を適切に制御して、再結晶粒径および結晶方位についても適切に調整しておく必要がある。しかも、３０００系アルミニウム合金板は、その成分組成あるいは製造工程にもよるが耐力が高い場合もあり、プレス成形後にスプリングバックが発生しやすく、所定の設計形状に収まらないという、いわゆる形状凍結性の問題もある。また、３０００系アルミニウム合金板は、プレス成形後や曲げ加工後の表面外観に肌荒れが生じる場合もある。
　したがって、用いる材料として、高強度で、伸びが高く、耐力が低く、且つ再結晶集合組織を適切に制御したものが求められる。
　前述のように、アルミニウム合金板の圧延集合組織を制御するために、例えば、上下のロール周速を異なるものとする異周速圧延を利用する等、圧延工程に工夫を凝らす方法もある。いずれにしても、自動車用ボディーシートに使用する３０００系アルミニウム合金板において、曲げ加工性を向上させるためには、最終板（焼鈍板）における再結晶集合組織を制御しておくことが必要である。
　また一方、曲げ加工性の評価方法として、従来は曲げ試験において試験片の曲げ部の外観を評価見本と照合し、例えば、５段階で評価することが一般的に普及している。しかしながら、この場合の評価は、見本と照合するという手法を採用しているものの、曲げ部の外観については目視に頼らざるを得ない。したがって、曲げ加工における微小割れや外観肌荒れなどの不良発生率を低減するためには、曲げ試験による曲げ加工性評価とともに、再結晶集合組織における結晶方位、結晶粒径等を測定して、金属組織を定量的に評価しておくことが重要になる。
　本発明者等は、再結晶集合組織の調査を通じて、成形性、特に曲げ加工性と形状凍結性に優れたアルミニウム合金板を得るべく鋭意検討を重ね、本発明に到達した。
　以下にその内容を説明する。
　まず、本発明の３０００系アルミニウム合金板に含まれる各元素の作用、適切な含有量等について説明する。
Ｍｎ：１．０～１．６質量％
　Ｍｎは、アルミニウム合金板の強度を増加させる元素であり、一部はマトリックス中に固溶して固溶体強化を促進するため、必須元素である。また、Ｍｎは、本発明の合金組成の範囲内では、鋳造時にＡｌ-（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の微細な金属間化合物を構成する元素でもあり、さらに最終焼鈍時には、マトリックスに固溶していたＭｎも、一部微細な金属間化合物として析出し、強度を高くする。
　Ｍｎ含有量が１．６質量％を超えると、アルミニウム合金板の耐力が高くなりすぎて、プレス成形時の形状凍結性が低下するため、好ましくない。さらに、最終焼鈍時に再結晶させるために必要な温度が高くなり過ぎ、生産性が低下するため好ましくない。また、Ｍｎ含有量が１．０質量％未満であると、アルミニウム合金板の強度が低くなりすぎて、好ましくない。
　したがって、好ましいＭｎ含有量は、１．０～１．６質量％の範囲とする。より好ましいＭｎ含有量は、１．０５～１．６質量％の範囲である。さらに好ましいＭｎ含有量は、１．１～１．６質量％の範囲である。
Ｆｅ：０．１～０．８質量％
　Ｆｅは、鋳塊鋳造時の冷却速度にもよるが、Ａｌ－（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の微細な金属間化合物を晶出させ、アルミニウム合金板の強度を増加させる。また、最終焼鈍時には、マトリックスに固溶するＭｎの一部がこれら金属間化合物に拡散吸収されるので、最終焼鈍板の耐力を低下させるとともに伸びを高める。これら微細な金属間化合物が最終焼鈍時において再結晶粒の核として作用して、再結晶の結晶粒径を所定の範囲に調整することにより、プレス成形後の肌荒れを防止することができるので、必須の元素である。
　Ｆｅ含有量が０．１質量％未満であると、Ａｌ－（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の金属間化合物のサイズと数が減少することにより、第二相粒子の面積率が減少し、再結晶粒の微細化効果が弱まり、さらにマトリックスに固溶するＭｎの再結晶阻止作用によって、所定の再結晶組織が得られず、好ましくない。Ｆｅ含有量が０．８質量％を超えると、Ａｌ－（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の金属間化合物のサイズと数が増加することにより、第二相粒子の面積率が増加し、最終焼鈍時にマトリックスにおけるＭｎ固溶量が減少して、伸びは高く、耐力は低くなるものの、強度は低下するため、好ましくない。
　したがって、Ｆｅ含有量は、０．１～０．８質量％の範囲とする。より好ましいＦｅ含有量は、０．１～０．７質量％の範囲である。さらに好ましいＦｅ含有量は、０．１５～０．６質量％の範囲である。
Ｓｉ：０．５～１．０質量％
　Ｓｉは、鋳塊鋳造時の冷却速度にもよるが、Ａｌ－（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の微細な金属間化合物を晶出させ、アルミニウム合金板の強度を増加させる。また、一部はマトリックス内に固溶し、強度を高める。最終焼鈍時には、マトリックスに固溶するＭｎの一部がこれら金属間化合物に拡散吸収されるので、最終焼鈍板の耐力を低下させるとともに伸びを高める。これら微細な金属間化合物が最終焼鈍時において再結晶粒の核として作用して、再結晶の結晶粒径を所定の範囲に調整することにより、プレス成形後の肌荒れを防止することができるので、必須の元素である。
　Ｓｉ含有量が０．５質量％未満であると、Ａｌ－（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の金属間化合物のサイズと数が減少することにより、第二相粒子の面積率が減少し、さらにマトリックスのＳｉ固溶量も減少するため、所定の強度が得られず、好ましくない。Ｓｉ含有量が１．０質量％を超えると、アルミニウム合金板の強度は高くなるものの、伸びは低下して成形性が低下するため、好ましくない。
　したがって、Ｓｉ含有量は、０．５～１．０質量％の範囲とする。より好ましいＳｉ含有量は、０．５５～１．０質量％の範囲である。さらに好ましいＳｉ含有量は、０．６～１．０質量％の範囲である。
Ｔｉ：０．００５～０．１０質量％
　Ｔｉは鋳塊鋳造時に結晶粒微細化剤として作用し、鋳造割れを防止することができるので、必須の元素である。勿論、Ｔｉは単独で添加してもよいが、Ｂと共存することによりさらに強力な結晶粒の微細化効果を期待できるので、Ａｌ－５％Ｔｉ－１％Ｂなどのロッドハードナーでの添加であってもよい。
　Ｔｉ含有量が、０．００５質量％未満であると、鋳塊鋳造時の微細化効果が不十分なため、鋳造割れを招くおそれがあり、好ましくない。Ｔｉ含有量が、０．１０質量％を超えると、鋳塊鋳造時にＴｉＡｌ３等の粗大な金属間化合物が晶出して、最終板におけるプレス成形性や曲げ加工性を低下させるおそれがあるため、好ましくない。
　したがって、Ｔｉ含有量は、０．００５～０．１０質量％の範囲とする。より好ましいＴｉ含有量は、０．００５～０．０７質量％の範囲である。さらに好ましいＴｉ含有量は、０．０１～０．０５質量％の範囲である。
Ｍｇ：０．１０質量％未満
　Ｍｇは、最終板（焼鈍板）の表面に比較的厚い酸化皮膜を生成させる原因となり、その結果、最終板を十分に酸洗いする必要が生じコストアップの要因となる。さらに本発明の合金組成の範囲内では、Ｓｉ含有量が比較的高いため、Ｍｇを含有すると、Ｍｇ２Ｓｉが晶析出するため、伸びが低くなり成形性を低下させる。したがって、好ましいＭｇの含有量は、０．１０質量％未満の範囲とする。より好ましいＭｇ含有量は、０．０５質量％未満の範囲である。さらに好ましいＭｇ含有量は、０．０３質量％未満の範囲である。
Ｃｕ：０．８質量％未満
　Ｃｕは、アルミニウム合金板の強度を増加させる元素であり、任意の元素である。本発明において、Ｃｕ含有量は、０．８質量％未満の範囲であれば、曲げ加工性および形状凍結性等の特性について低下することはない。しかしながら、Ｃｕ含有量が０．８質量％以上であると、耐食性が著しく低下する。したがって、好ましいＣｕの含有量は、０．８質量％未満の範囲とする。より好ましいＣｕ含有量は、０．５質量％未満の範囲である。さらに好ましいＣｕ含有量は、０．２質量％未満の範囲である。
その他の不可避的不純物
　不可避的不純物は原料地金、返り材等から不可避的に混入するもので、それらの許容できる含有量は、例えば、Ｃｒの０．２０質量％未満、Ｚｎの０．２０質量％未満、Ｎｉの０．１０質量％未満、Ｇａ及びＶの０．０５質量％未満、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｎａ、Ｃａ、Ｓｒについては、それぞれ０．０２質量％未満、その他各０．０５質量％未満であって、この範囲で管理外元素を含有しても本発明の効果を妨げるものではない。
引張強度が１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力が１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上
　ところで、３０００系アルミニウム合金板を自動車用ボディーシート等に適用するに当たっては、高強度と優れた成形性を有するだけでなく、プレス成形時の形状凍結性にも優れることが必要である。
　材料の強度は引張り試験を行った時の引張強度で、成形性は引張り試験時の伸びの値で、また形状凍結性は引張り試験時の耐力によって知ることができる。
　詳細は後記の実施例の記載に譲るとして、自動車用ボディーシート等に適用する本発明の３０００系アルミニウム合金板としては、最終焼鈍板として、引張強度が１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力が１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上なる特性を有するものが好適である。
　円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率：１．５～３．５％
　平均結晶粒径：２０～５０μｍ
　ＡＲ ｛１００｝ ／ＡＲ ｛１２３｝＜６３４＞ 比：４．８以上
　上記のような特性は、前記特定の成分組成を有する３０００系アルミニウム合金板の金属組織を細かく調整することにより発現される。
　具体的には、金属組織は、円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率が１．５～３．５％であり、平均結晶粒径を２０～５０μｍ、板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比を４．８以上である再結晶集合組織にすればよい。特に、再結晶集合組織における平均結晶粒径を２０～５０μｍにすることにより、プレス成形後や曲げ加工後の肌荒れを防止することができ、表面外観の優れたプレス成型品を得ることができる。また、曲げ加工における微小割れなどの不良発生率を低減するためには、再結晶集合組織における板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比を４．８以上とする必要がある。
　詳細は後記の実施例の記載に譲るとして、自動車用ボディーシート等に適用する本発明の３０００系アルミニウム合金板としては、最終焼鈍板として、円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率が１．５～３．５％、平均結晶粒径が２０～５０μｍ、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞が４．８以上なる再結晶集合組織を有するものが好適である。
　また詳細は後記の実施例の記載に譲るとして、いずれにしても、前記特定の成分組成を有し、且つ上記のような再結晶集合組織を有していれば、最終焼鈍板として、引張強度が１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力が１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上なる値を呈する。
　次に、上記のようなプレス成形用アルミニウム合金板を製造する方法の一例について簡単に紹介する。
溶解・溶製
　溶解炉に原料を投入し、所定の溶解温度に到達したら、フラックスを適宜投入して攪拌を行い、さらに必要に応じてランス等を使用して炉内脱ガスを行った後、鎮静保持して溶湯の表面から滓を分離する。
　この溶解・溶製では、所定の合金成分とするため、母合金等再度の原料投入も重要ではあるが、前記フラックス及び滓がアルミニウム合金溶湯中から湯面に浮上分離するまで、鎮静時間を十分に取ることが極めて重要である。鎮静時間は、通常３０分以上取ることが望ましい。
　溶解炉で溶製されたアルミニウム合金溶湯は、場合によって保持炉に一端移湯後、鋳造を行なうこともあるが、直接溶解炉から出湯し、鋳造する場合もある。より望ましい鎮静時間は４５分以上である。
　必要に応じて、インライン脱ガス、フィルターを通してもよい。
　インライン脱ガスは、回転ローターからアルミニウム溶湯中に不活性ガス等を吹き込み、溶湯中の水素ガスを不活性ガスの泡中に拡散させ除去するタイプのものが主流である。不活性ガスとして窒素ガスを使用する場合には、露点を例えば－６０℃以下に管理することが重要である。鋳塊の水素ガス量は、０．２０ｃｃ／１００ｇ以下に低減することが好ましい。
　鋳塊の水素ガス量が多い場合には、鋳塊の最終凝固部にポロシティが発生するおそれがあるため、冷間圧延工程における１パス当たりの圧下率を例えば２０％以上に規制してポロシティを潰しておくことが好ましい。また、鋳塊に過飽和に固溶している水素ガスは、冷間ロールの焼鈍等熱処理条件にもよるが、最終板のプレス成形後であっても、例えばスポット溶接時に析出して、スポットビードに多数のブローホールを発生させる場合もある。このため、より好ましい鋳塊の水素ガス量は、０．１５ｃｃ／１００ｇ以下である。
薄スラブ連続鋳造
　薄スラブ連続鋳造機は、双ベルト鋳造機、双ロール鋳造機の双方を含むものとする。
　双ベルト鋳造機は、エンドレスベルトを備え上下に対峙する一対の回転ベルト部と、当該一対の回転ベルト部の間に形成されるキャビティーと、前記回転ベルト部の内部に設けられた冷却手段とを備え、耐火物からなるノズルを通して前記キャビティー内に金属溶湯が供給されて連続的に薄スラブを鋳造するものである。
　双ロール鋳造機は、エンドレスロールを備え上下に対峙する一対の回転ロール部と、当該一対の回転ロール部の間に形成されるキャビティーと、前記回転ロール部の内部に設けられた冷却手段とを備え、耐火物からなるノズルを通して前記キャビティー内に金属溶湯が供給されて連続的に薄スラブを鋳造するものである。
スラブの厚み２～１５ｍｍ
　薄スラブ連続鋳造機は、厚み２～１５ｍｍの薄スラブを連続的に鋳造することが可能である。スラブ厚み２ｍｍ未満の場合には、鋳造が可能な場合であっても、最終板の板厚にもよるが、後述する最終圧延率７０～９５％を実現することが困難となる。スラブ厚み１５ｍｍを超えると、スラブを直接ロールに巻き取ることが困難となる。このスラブ厚みの範囲であると、スラブの冷却速度は、スラブ厚さ１／４の付近で、４０～１０００℃/ｓｅｃ程度となり、Ａｌ－（Ｆｅ・Ｍｎ）－Ｓｉ等の金属間化合物が微細に晶出する。このため、最終焼鈍板において円相当径１μｍ以上の金属間化合物（第二相粒子）の面積率が１．５～３．５％である金属組織を発現することが可能となる。これらの微細な金属間化合物は、後述する冷延板の最終焼鈍時に再結晶粒の核となり、最終板における再結晶粒の平均結晶粒径を２０～５０μｍに調整することが可能となる。
冷間圧延
　薄スラブ連続鋳造機を用いて、スラブを連続的に鋳造し、前記スラブに熱間圧延を施すことなく直接ロールに巻き取った後、冷間圧延を施す。このため、従来の半連続鋳造ＤＣスラブに必要となる面削工程、均質化処理工程、熱間圧延工程を省略することができる。薄スラブを直接巻き取ったロールは、冷延機に通され、通常何パスかの冷間圧延が施される。この際、冷間圧延によって導入される塑性歪により加工硬化が起こるため、必要に応じて、バッチ炉内で保持温度３００～４００℃で１～８時間保持する中間焼鈍処理を行なってもよい。
最終冷延率７０～９５％
　最終冷延率７０～９５％の冷間圧延を施した後、最終焼鈍を施す。最終冷延率がこの範囲であれば、焼鈍後の最終板における平均結晶粒径を２０～５０μｍにして、伸びの値を２６％以上にすることができ、プレス成形後の外観肌を綺麗に仕上げることができる。したがって、加工コストを低く抑えるとともに、遷移金属元素の固溶量を確保しながら加工を加えることで転位が蓄積されて、最終焼鈍工程で２０～５０μｍに調整された再結晶粒を得ることが可能となる。最終冷延率が７０％未満であると、冷間圧延時に蓄積される加工歪量が少なすぎて、最終焼鈍によって２０～５０μｍの再結晶粒を得ることができない。最終冷延率が９５％を超えると、冷間圧延時に蓄積される加工歪量が多すぎて、加工硬化が激しく、エッジに耳割れを生じて圧延が困難となる。したがって、好ましい最終冷延率は、７０～９５％の範囲である。より好ましい最終冷延率は、７５～９５％の範囲である。さらに好ましい最終冷延率は、７５～９０％の範囲である。
最終焼鈍
連続焼鈍炉により、保持温度４５０～５６０℃で１０～６０秒保持
　最終焼鈍は、連続焼鈍炉によって４５０℃～５６０℃の保持温度で１０～６０秒間保持する連続焼鈍処理が好ましい。その後急速に冷却すれば、溶体化処理を兼ねることもできる。金型成形工程におけるプレス成形性や曲げ加工性を高めるためには、溶体化処理材としておくことが必要である。最終焼鈍によって、マトリックスに固溶していたＭｎは、微細に晶出していた金属間化合物に吸収されることにより、再結晶が促進されるとともに、最終焼鈍板の耐力を低下させ、伸びを高める。同時に、金属組織における板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の存在密度が減少し、板面に平行な｛１００｝方位結晶の存在密度が増加する。
　保持温度が４５０℃未満であると、再結晶組織を得ることが困難となる。保持温度が５６０℃を超えると、熱歪が激しくなるとともに、合金組成にもよるがバーニングを起こすおそれがある。保持時間が１０秒未満であると、コイルの実体温度が所定の温度に到達せず焼鈍処理が不十分となるおそれがある。保持時間が６０秒を超えると、処理に時間がかかりすぎ、生産性が低下する。
　本発明の製造方法において最終焼鈍は必須の工程であり、この最終焼鈍によって最終板を再結晶温度以上の温度で保持することで、平均結晶粒径２０～５０μｍであり、さらに板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が４．８以上である再結晶集合組織を発現させることができる。このような再結晶集合組織を有する最終焼鈍板は、曲げ加工におけるTaylor因子が板面内の全方向において統計的に小さくなるので、比較的小さな応力で結晶粒内の{１１１}面内におけるすべり変形が容易となり、曲げ加工性に優れていると考えられる。しかも、平均結晶粒径が２０～５０μｍに調整されているので、曲げ加工のような局部的な塑性加工に対しては、結晶粒内の可動転位の平均自由行程（mean free path）も、十分に大きくなっていると考えられる。
　以上のような通常の連続鋳造工程を経ることにより、曲げ加工性および形状凍結性に優れたアルミニウム合金板を得ることができる。
薄スラブ連続鋳造シミュレート材の作製
　表１に示した１１水準の組成（合金Ｎｏ.１～１１）に配合された各種インゴット各５ｋｇを＃２０坩堝内に挿入し、この坩堝を小型電気炉で加熱しインゴットを溶解した。次いで、溶湯中にランスを挿入して、Ｎ２ガスを流量１．０Ｌ／ｍｉｎで５分間吹き込んで脱ガス処理を行なった。その後３０分間の鎮静を行なって溶湯表面に浮上した滓を攪拌棒にて除去した。次に坩堝を小型電気炉から取り出して、溶湯を内寸法２００×２００×１６ｍｍの水冷金型に流し込み、薄スラブを作製した。坩堝中の溶湯から採取した各供試材（実施例１～５、比較例１～６）のディスクサンプルは、発光分光分析によって組成分析を行なった。その結果を表１に示す。この薄スラブの両面を３ｍｍずつ面削加工して、厚さ１０ｍｍとした後、均質化処理、熱間圧延を施すことなく、冷間圧延を施して板厚１．０ｍｍの冷延材とした。なお、冷間圧延工程の間に中間焼鈍処理は行っていない。この場合の最終冷延率は９０％であった。
　次にこの冷延材を所定の大きさに切断後、この冷延材をソルトバスに挿入して、５５０℃×１５ｓｅｃ保持し、ソルトバスから素早く供試材を取り出して水冷し溶体化処理を施した。このようにして得られた最終板（供試材）を薄スラブ連続鋳造シミュレート材として、表１にその成分組成を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　次に、このようにして得られた最終板（各供試材）について、金属組織の評価を行い、さらに諸特性の測定、評価を行った。
結晶方位および結晶粒径の測定
　得られた最終焼鈍板(各供試材)について、ＥＢＳＤによる結晶方位測定を行った。得られた各供試材から圧延方向に平行な縦断面を切出して鏡面研磨を施し、さらに研磨によるひずみを除去するために電解研磨を施した。この試験片について、ＥＢＳＤによる結晶方位の測定を行った。走査電子顕微鏡は日本電子製ＪＳＭ６４９０Ａを用い、加速電圧１５ｋＶ、ＷＤ３ｍｍ、６５°の傾斜の条件に設定した。ＥＢＳＤ測定は（株）ＴＳＬソリューションズ製ＯＩＭ型により、０．１６から０．３２平方ミリメートルの領域を２μｍステップで測定した。得られた結果を、解析ソフト(OIM analysis) によって解析し、板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率を求めた。ここで、｛１００｝方位は{１００}から１０°の範囲にある方位とした。｛１２３｝＜６３４＞方位（Ｓ方位）は{１２３}＜６３４＞から１５°の範囲にある方位とした。同様に、解析ソフトによって平均結晶粒径（円相当径）を算出した。測定結果を、表２に示す。
金属組織における第２相粒子の面積率の測定
　得られた最終板の圧延方向に平行な縦断面（ＬＴ方向に垂直な断面）を切り出して、熱可塑性樹脂に埋め込んで鏡面研磨し、フッ化水素酸水溶液にてエッチングを施して、金属組織観察を行った。ミクロ金属組織を光学顕微鏡にて写真撮影し（１視野当たりの面積；０．０１７ｍｍ２、各試料２０視野撮影）、写真の画像解析を行い、円相当径１μｍ以上の第２相粒子の面積率を求めた。測定結果を、表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
引張試験による諸特性の測定
　得られた最終板（各供試材）の特性評価は、引張り試験の引張強度、０．２％耐力、伸び（％）によって行った。
　具体的には、得られた供試材より、引張り方向が圧延方向に対して平行方向になるようにＪＩＳ５号試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１に準じて引張り試験を行って、引張強度、０．２％耐力、伸び（破断伸び）を求めた。なお、これら引張り試験は、各供試材につき３回（ｎ＝３）行い、その平均値で算出した。
　最終板において、引張強度が１５５ＭＰａ以上であった供試材を強度良好とし、１５５ＭＰａ未満であった供試材を強度不足とした。また０．２％耐力が１００ＭＰａ以下であった供試材を形状凍結性良好とし、１００ＭＰａを超えた供試材を形状凍結性不良とした。さらに伸びの値が２６％以上であった供試材を成形性良好とし、２６％未満であった供試材を成形性不良とした。評価結果を表３に示す。
曲げ試験による曲げ加工性の評価
　曲げ試験用の試験片として、各供試材について圧延方向に対して９０°方向を長手方向として２５ｍｍ×５０ｍｍ寸法の試験片を採取した。曲げ試験は、試験片の長手方向に対して９０°方向をポンチ径１ｍｍのポンチに押し当てた状態で、４０°から６０°に曲げたあと、試験片同士が密着するまで圧縮加工した。曲げ加工性の評価は、密着曲げ後の曲げ部の表面状態によって、割れ・シワなし～破断までを０～５点の点数でランク付けすることにより行った。０～１点であった供試材を曲げ加工性評価良好とし、２～５点であった供試材を曲げ加工性評価不良とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
各供試材の金属組織評価結果
　各供試材の金属組織評価結果を示す表２における実施例１～５は、本発明の組成範囲内であり、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比、平均結晶粒径、第二相粒子の面積率とも、基準値を満たしていた。すなわち、具体的には、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比：４．８以上、平均結晶粒径：２０～５０μｍ、円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率：１．５～３．５％の要件を満たしていた。
　比較例１は、本発明の組成範囲外であり、平均結晶粒径が１４μｍであり、基準値を満たしておらず、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が４．６であり、基準値を満たしていなかった。
　比較例２は、本発明の組成範囲外であり、平均結晶粒径が１４μｍであり、基準値を満たしておらず、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が４．６であり、基準値を満たしていなかった。
　比較例３は、本発明の組成範囲外であり、平均結晶粒径が１６μｍであり、基準値を満たしていなかった。
　比較例４は、本発明の組成範囲外であり、平均結晶粒径が１８μｍであり、基準値を満たしておらず、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が２．８であり、基準値を満たしていなかった。
　比較例５は、本発明の組成範囲外であり、第二相粒子の面積率が４．４％であり、基準値を満たしておらず、平均結晶粒径は１７μｍであり、基準値を満たしておらず、ＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が２．７であり、基準値を満たしていなかった。
　比較例６は、本発明の組成範囲外であり、第二相粒子の面積率が４．７％であり、基準値を満たしておらず、未再結晶組織であったため、結晶粒径、結晶方位の測定は行っていない。
各供試材の特性評価
　供試材の特性評価結果を示す表３における実施例１～５は、本発明の組成範囲内であり、引張強度、０.２％耐力、伸び、曲げ加工性とも全て、基準値を満たしていた。具体的には、引張強度：１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力：１００ＭＰａ以下、伸び：２６％以上、曲げ加工性：０～１点の基準値を満たしていた。なお、比較例１，５，６については、曲げ試験を行っていないため、曲げ加工性については不明である。
　比較例１は、Ｍｇ含有量が０．３５質量％と高く、合金組成が本発明の範囲外であり、成形性評価不良（×）であった。
　比較例２は、Ｍｇ含有量が０．３４質量％と高く、合金組成が本発明の範囲外であり、成形性評価不良（×）、曲げ加工性評価不良（×）であった。
　比較例３は、Ｍｇ含有量が０．２５質量％と高く、またＦｅ含有量が０．６１質量％と高く、合金組成が本発明の範囲外であり、成形性評価不良（×）、曲げ加工性評価不良（×）であった。
　比較例４は、Ｍｇ含有量が０．２６質量％と高く、合金組成が本発明の範囲外であり、形状凍結性評価不良（×）、成形性評価不良（×）、曲げ加工性評価不良（×）であった。
　比較例５は、Ｓｉ含有量が０．４９質量％と低く、またＦｅ含有量が１．００質量％と高く、合金組成が本発明の範囲外であり、強度不足（×）であった。
　比較例６は、Ｓｉ含有量が１．０８質量％と高く、またＭｎ含有量が１．９８質量％と高く、Ｚｎ含有量が１．１９質量％と高く、合金組成が本発明の範囲外であり、形状凍結性評価不良（×）、成形性評価不良（×）であった。
　以上のことから、前記特定の成分組成を有し、且つ上記のような金属組織を有していれば、最終焼鈍板として、引張強度が１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力が１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上なる値を呈するとともに、曲げ加工性に優れることがわかる。

Claims (4)

  1. 　Ｍｎ：１．０～１．６質量％、Ｆｅ：０．１～０．８質量％、Ｓｉ：０．５～１．０質量％、Ｔｉ：０．００５～０．１０質量％を含有し、不純物としてのＭｇを０．１０質量％未満に規制し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、金属組織は、円相当径１μｍ以上の第二相粒子の面積率が１．５～３．５％であり、平均結晶粒径が２０～５０μｍ、板面に平行な｛１００｝方位結晶の面積率と板面に平行な｛１２３｝＜６３４＞方位結晶の面積率との比であるＡＲ｛１００｝／ＡＲ｛１２３｝＜６３４＞比が４．８以上である再結晶集合組織を呈するとともに、引張強度１５５ＭＰａ以上、０.２％耐力１００ＭＰａ以下、伸び２６％以上であることを特徴とする曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板。
  2. 　さらに、Ｃｕ：０．８質量％未満含有することを特徴とする請求項１に記載の曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板。
  3. 　請求項１または請求項２に記載の組成のアルミニウム合金溶湯を薄スラブ連続鋳造機を用いて、厚み２～１５ｍｍのスラブを連続的に鋳造し、前記スラブに熱間圧延を施すことなく直接ロールに巻き取った後、冷間圧延を施し、最終冷延率７０～９５％の冷間圧延を施した後、最終焼鈍を施すことを特徴とする曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板の製造方法。
  4. 　連続焼鈍炉により、保持温度４５０～５６０℃で１０～６０秒保持する最終焼鈍を施す請求項３に記載の曲げ加工性と形状凍結性に優れた高強度アルミニウム合金板の製造方法。
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