WO2015064006A1 - 継目無鋼管製造用装置列およびそれを利用した油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法 - Google Patents

継目無鋼管製造用装置列およびそれを利用した油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法 Download PDF

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俊輔 佐々木
勝村　龍郎
木村　秀途
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of seamless steel pipe (seamless steel pipe or pipe), and in particular, an equipment line suitable for the production of seamless steel pipe and low-temperature toughness using the equipment line. It is related with the manufacturing method of the high strength stainless steel seamless steel pipe for oil wells excellent in.
  • Patent Document 1 describes a method for producing an improved martensitic stainless steel plate (steel plate) in which the corrosion resistance (corrosion resistance) of 13% Cr martensitic stainless steel is improved.
  • the composition of a martensitic stainless steel containing 10 to 15% Cr by weight% limits C to 0.005 to 0.05%, Ni: 4.0 to 9.0%, Cu: 0.5
  • a steel with a composition with a combined addition of ⁇ 3%, 1.0 to 3% Mo, and a Ni equivalent adjusted to -10 or more is hot-worked and allowed to cool naturally to room temperature.
  • heat treatment is performed at a temperature below the temperature at which the austenite fraction is 80%, and heat treatment is performed at a temperature below the temperature at which the austenite fraction is 60%, and the structure is tempered martensitic phase, martensite phase, residual austenite It is made of martensitic stainless steel, which is composed of a retained austenitic phase and has a structure in which the total fraction of the tempered martensite phase and martensite phase is 60 to 90%. As a result, the corrosion resistance and sulfide stress corrosion cracking resistance in wet carbon dioxide environment (wet carbon dioxide environment) and wet hydrogen sulfide environment are improved.
  • Patent Document 2 describes a method for producing a high-strength stainless steel pipe for oil wells having excellent corrosion resistance.
  • C 0.005 to 0.05%
  • Si 0.05 to 0.5%
  • Mn 0.2 to 1.8%
  • P 0.03% or less
  • S 0.005% or less
  • Cr 15.5
  • V 0.02-0.2%
  • N 0.01-0.15%
  • Cr + 0.65Ni + 0.6Mo + 0.55Cu-20C Steel pipe material with composition satisfying ⁇ 19.5 and Cr + Mo + 0.3Si-43.5C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N ⁇ 11.5 is heated and formed by hot working.
  • Cool to room temperature at a speed to make a seamless steel pipe of the specified dimensions then reheat the seamless steel pipe to a temperature of 850 ° C or higher, cool it to 100 ° C or lower with a cooling rate of air cooling or higher, and then lower it to 700 ° C or lower.
  • a quenching and tempering process that heats the oil well, it has a structure with a ferrite phase of 10-60% by volume and the balance being a martensite phase, with a yield strength of 654 MPa or more. Strength It is going to be able to obtain a less steel pipe.
  • a high strength, CO 2 and Cl - containing has sufficient corrosion resistance even at a high temperature severe corrosive environments up to 230 ° C., moreover absorbed energy at -40 °C Charpy impact test (Absorbed energy) Is said to be a steel pipe with high toughness of 50J or more.
  • Oil well seamless steel pipes are required to have various thicknesses and diameters.
  • the normal hot working method reduces the processing strain as the thickness increases. It becomes difficult to apply up to the thickness center, and the structure of the central portion of the thickness tends to become coarse. Therefore, compared with thin-walled steel pipes (thin-walled steel tubes or pipes), thick-walled steel pipes tend to have reduced toughness at the thickness center.
  • the techniques described in Patent Documents 1 and 2 are intended for steel pipes with a maximum thickness of 12.7 mm, and Patent Documents 1 and 2 refer to further improvements in low-temperature toughness of thick-walled seamless steel pipes. Not.
  • an object of the present invention is to provide an apparatus array for manufacturing seamless steel pipes that can inexpensively manufacture thick stainless steel seamless steel pipes having excellent low temperature toughness.
  • the present invention makes use of these devices, yield strength: exceeding 654 MPa, excellent corrosion resistance under hot corrosive environment, and excellent low temperature at the thickness center.
  • the term “thick-walled seamless steel pipe” as used herein refers to a seamless steel pipe having a wall thickness exceeding 13 mm and not more than about 100 mm.
  • the present inventors have intensively studied various factors affecting the toughness of the thick-walled stainless steel seamless steel pipe wall thickness center. As a result, it came to mind that the most effective method for improving toughness is the refinement of the structure.
  • the hollow materials after piercing were used in a temperature range of 600 ° C or higher.
  • the temperature range of at least 50 ° C is cooled at an average cooling rate of 1.0 ° C / s or higher, which is a cooling rate of air cooling or higher, and if processing such as thinning or molding is performed, the structure becomes finer and thicker : The knowledge that the low temperature toughness is remarkably improved even at the thickness center position of the thick stainless steel seamless steel pipe exceeding 13 mm.
  • test material was collected from a martensitic stainless steel seamless pipe for an oil well having a composition consisting of: The collected test materials were heated to a heating temperature of 1250 ° C. and held for a certain time (60 min), and then cooled at various cooling rates up to a cooling stop temperature in the range of 1200 to 600 ° C. which is a hot working temperature range. After completion of cooling, the test material was immediately quenched to freeze the tissue.
  • the obtained specimen was ground and corroded (corrosion solution: vilella (1% picric acid-5-15% hydrochloric acid-ethanol)), and the structure was observed.
  • the martensite phase and the ferrite phase were observed.
  • the area ratio was measured.
  • the martensite phase is a phase in which the austenite phase present at the cooling stop temperature is transformed upon rapid cooling.
  • the obtained results are shown in FIG. 2 in relation to the average cooling rate and the ferrite amount (area ratio) at the cooling stop temperature.
  • the temperature range from the heating temperature to the cooling stop temperature is cooled at 0.5 ° C./s by cooling at an average cooling rate of 1.0 ° C./s or more. It can be seen that the ferrite phase fraction is higher than that of the case.
  • the cooling at an average cooling rate of 0.5 ° C./s is a cooling simulating air cooling (equivalent to air cooling) and can be said to be cooling in a state close to equilibrium.
  • the ferrite phase fraction is usually high in the heating temperature range, and when cooling from the heating temperature to a cooling rate of about air cooling, the ferrite decreases with decreasing temperature. The phase decreases and the fraction of the austenite phase increases.
  • the temperature range from the heating temperature to the hot working temperature (cooling stop temperature) is accelerated and cooled at an average cooling rate of 1.0 ° C / s or higher, precipitation of the austenite phase is delayed and the ferrite phase is delayed. More than the equilibrium state (equilibrium condition) remains, and a non-equilibrium condition phase distribution (microstructure) is obtained.
  • the present inventors have found that refinement of the structure can be achieved by processing (rolling) the material having such a non-equilibrium structure. This is because, if strain is added to ferrite grains that exist in non-equilibrium, a large number of ⁇ ⁇ ⁇ transformation nucleation sites (nucleation sites) can be generated, and as a result, the austenite grains generated after transformation become finer and low temperature toughness Is thought to improve.
  • the present inventors used a heating device (heating device) and piercing and rolling.
  • a cooling device is arranged between the heating device and the piercing and rolling device or between the piercing and rolling device and the rolling device, from the conventional device row in which the device (piercing devise) and the rolling device (rolling mill) are arranged in this order. It was found that it was important to use a device array.
  • the present invention has been completed on the basis of such findings and further studies. That is, the gist of the present invention is as follows.
  • a heating device for heating a steel material a piercing and rolling device for subjecting the heated steel material to piercing and rolling to form a hollow material, and a rolling device for processing the hollow material to obtain a seamless steel pipe having a predetermined shape.
  • a cooling device is provided between the heating device and the piercing-rolling device or between the piercing-rolling device and the rolling device.
  • Equipment column for seamless steel pipe manufacturing is provided between the heating device and the piercing-rolling device or between the piercing-rolling device and the rolling device.
  • the steel material is, in mass%, C: 0.050% or less, Si: 0.50% or less, Mn: 0.20 to 1.80%, Cr: 15.5 to 18.0% , Ni: 1.5 to 5.0%, Mo: 1.0 to 3.5%, V: 0.02 to 0.20%, N: 0.01 to 0.15%, O: 0.006% or less, steel material having the composition consisting of the balance Fe and inevitable impurities
  • the heating is performed at a temperature of 600 ° C.
  • the drilling is performed.
  • the surface temperature of the hollow material before cooling with the cooling device as a cooling start temperature the cooling, at the surface temperature, the temperature difference from the cooling start temperature is at least 50 ° C.
  • the manufacturing method of the high strength stainless steel seamless pipe for oil wells which makes it the process which cools with the average cooling rate of 1.0 degree-C / s or more with an outer surface temperature to the cooling stop temperature which will be 600 degreeC or more.
  • a thick high-strength stainless steel seamless pipe excellent in low-temperature toughness can be easily manufactured, and the industrial effect is remarkable.
  • the steel pipe structure can be refined to the center with a relatively small amount of processing, and even in thick-walled seamless steel pipes where the amount of processing at the center of the wall thickness cannot be increased, There is an effect that the improvement can be achieved.
  • Drawing 1A is an explanatory view showing typically an example of the device line for manufacture of the seamless steel pipe of the present invention.
  • FIG. 1B is an explanatory view schematically showing an example of an apparatus row for manufacturing a seamless steel pipe of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the average cooling rate before hot working and the ferrite content at the cooling stop temperature.
  • the apparatus row for manufacturing seamless steel pipe of the present invention is an apparatus row that can be processed into a seamless steel pipe after cooling the heated steel material within an appropriate temperature range.
  • column for this invention seamless steel pipe manufacture is shown to FIG. 1A and 1B.
  • the apparatus row for manufacturing seamless steel pipes according to the present invention includes a heating device 1, a piercing and rolling device 2, a cooling device 4 and a rolling device 3 arranged in this order, or as shown in FIG.
  • the apparatus 1 is formed by arranging the apparatus 1, the cooling apparatus 4, the piercing and rolling apparatus 2, and the rolling apparatus 3 in this order.
  • the heating device 1 used in the present invention can heat a steel material such as a round cast slab and a round steel slab to a predetermined temperature, for example, a rotary hearth furnace and a walking beam heater. Any conventional heating furnace such as furnace) can be applied. Also, an induction heating furnace (induction heating furnace) may be used.
  • the piercing and rolling device 2 used in the present invention may be a piercing and rolling device that can pierce and roll a heated steel material to form a hollow material.
  • a barrel-shaped roll barrel shape roll
  • Any generally known piercing and rolling apparatus such as a Mannesmann-inclined-roll-type-piercing-machine or a hot-extrusion-type-piercing-machine can be used.
  • the rolling device 3 used in the present invention may be any device that can process a hollow material into a seamless steel pipe having a predetermined shape.
  • an elongator 31 is drilled depending on the purpose.
  • a rolling mill arranged in the order of a plug mill 32 for extending the hollow hollow tube thinly and long, a reeler (not shown) for smoothing the inner and outer surfaces of the hollow tube, and a sizer 33 for adjusting to a predetermined size.
  • Any generally known rolling apparatus such as an apparatus can be applied.
  • the rolling device 3 is preferably an elongator or mandrel mill that can take a large amount of processing.
  • the cooling device 4 used in the present invention is installed between the heating device 1 and the piercing and rolling device 2 or between the piercing and rolling device 2 and the rolling device 3 in order to obtain a non-equilibrium phase distribution.
  • the type of the cooling device used in the present invention is not particularly limited as long as it is a device capable of cooling a heated steel material (cooled material) at a desired cooling rate or higher. Cooling devices that can ensure a desired cooling rate relatively easily include cooling water, compressed air, or mist (on the outer surface of a heated steel material or hollow material to be cooled). It is preferable to use an apparatus that cools by supplying or supplying mist.
  • the cooling device used in the present invention obtains an average cooling rate of at least 1.0 ° C./s or more at the outer surface position of the material to be cooled in order to obtain a non-equilibrium phase distribution when manufacturing a steel pipe having a stainless steel composition. It is necessary to provide a device having a cooling capacity that can be used. If the cooling capacity of the cooling device is insufficient and cooling can only be performed slower than the average cooling rate described above, a phase distribution in a non-equilibrium state cannot be obtained, and the microstructure can be refined even after subsequent processing. Disappear.
  • the upper limit of the cooling rate is not particularly limited, but is preferably 30 ° C./s from the viewpoint of preventing cracking and bending due to thermal stress.
  • a heat retention apparatus is arrange
  • the heat retaining device it is sufficient for the heat retaining device to have a heat retaining ability that can be adjusted to a cooling rate of at least about 20 ° C./s at the surface position of the material to be cooled.
  • the steel material After the steel material is heated by the heating device, the steel material is pierced and rolled by a piercing and rolling device to form a hollow material, and the hollow material is further cooled by a cooling device, and then immediately processed by the rolling device, or after the processing, a further heat retaining device.
  • a cooling device After the steel material is heated by the heating device, the steel material is pierced and rolled by a piercing and rolling device to form a hollow material, and the hollow material is further cooled by a cooling device, and then immediately processed by the rolling device, or after the processing, a further heat retaining device.
  • the steel materials used are mass%, C: 0.050% or less, Si: 0.50% or less, Mn: 0.20 to 1.80%, Cr: 15.5 to 18.0%, Ni: 1.5 to 5.0%, Mo: 1.0 to 3.5%, V: 0.02 to 0.20%, N: 0.01 to 0.15%, O: 0.006% or less, and the composition comprising the balance Fe and inevitable impurities.
  • C is an important element related to the strength of martensitic stainless steel.
  • C is preferably contained in an amount of 0.005% or more in order to ensure a desired strength.
  • the content exceeds 0.050%, sensitization during tempering due to Ni inclusion increases. From the viewpoint of corrosion resistance, it is desirable that C is small. For these reasons, C is limited to 0.050% or less. Note that the content is preferably 0.030 to 0.050%.
  • Si 0.50% or less Si is an element that acts as a deoxidizing agent, and it is desirable to contain 0.05% or more. On the other hand, if the content exceeds 0.50%, the corrosion resistance is lowered, and the hot workability is also lowered. For this reason, Si was limited to 0.50% or less. Note that the content is preferably 0.10 to 0.30%.
  • Mn 0.20 to 1.80% Mn is an element having an action of increasing the strength, and in order to obtain such an effect, it needs to be contained in an amount of 0.20% or more. On the other hand, if the content exceeds 1.80%, the toughness is adversely affected. For this reason, Mn was limited to 0.20 to 1.80%. The content is preferably 0.2 to 1.0%.
  • Cr 15.5-18.0%
  • Cr is an element that forms a protective coating and has an action of improving corrosion resistance, and further dissolves to increase the strength of steel. In order to obtain such an effect, the content of 15.5% or more is required. On the other hand, if the content exceeds 18.0%, the hot workability is lowered and the strength is further lowered. For this reason, Cr was limited to 15.5 to 18.0%. Note that the content is preferably 16.5 to 18.0%.
  • Ni 1.5-5.0%
  • Ni is an element that has the effect of strengthening the protective film and improving the corrosion resistance, and further increases the strength of the steel by solid solution and further improves the toughness. Such an effect is recognized when the content is 1.5% or more. On the other hand, if the content exceeds 5.0%, the stability of the martensite phase decreases and the strength decreases. For this reason, Ni was limited to 1.5 to 5.0%. It is preferably 2.5 to 4.5%.
  • Mo 1.0-3.5%
  • Mo is, Cl - by an element for increasing the resistance (pitting corrosion resistance) (pitting corrosion resistance) against pitting, the content thereof needs to be 1.0% or more.
  • the content exceeds 3.5%, the strength decreases and the material cost increases. For this reason, Mo is limited to 1.0 to 3.5%. It is preferably 2 to 3.5%.
  • V 0.02 to 0.20%
  • V is an element that increases strength and improves corrosion resistance. In order to obtain such an effect, a content of 0.02% or more is required. On the other hand, if the content exceeds 0.20%, toughness decreases. For this reason, V was limited to 0.02 to 0.20%. Note that the content is preferably 0.02 to 0.08%.
  • N 0.01-0.15%
  • N is an element that remarkably improves the pitting corrosion resistance. In order to obtain such an effect, N is required to be contained in an amount of 0.01% or more. On the other hand, if the content exceeds 0.15%, various nitrides are formed and the toughness is lowered. Note that the content is preferably 0.02 to 0.08%.
  • O 0.006% or less
  • O exists as an oxide in steel and adversely affects various properties. For this reason, it is desirable to reduce as much as possible.
  • O is contained in a large amount exceeding 0.006%, the hot workability, toughness and corrosion resistance are remarkably deteriorated. For this reason, O was limited to 0.006% or less.
  • the above-mentioned components are basic components, but in addition to the basic components, the following groups A to D: Group A: Al: 0.002 to 0.050%; Group B: Cu: 3.5% or less, Group C: Nb: 0.2% or less, Ti: 0.3% or less, Zr: 0.2% or less, W: 3.0% or less, B: 0.01% or less selected from 0.01% or less, Group D: Ca: 0.01% or less, REM: One or more groups selected from one or two selected from 0.01% or less can be contained.
  • Group A: Al is an element that acts as a deoxidizer. In order to obtain such an effect, it is preferably contained in an amount of 0.002% or more, but if it exceeds 0.050%, the toughness is adversely affected. For this reason, when it contains, it is preferable to limit to A group: Al: 0.002-0.050%. More preferably, it is 0.03% or less. In the case where Al is not added, Al: less than 0.002% is allowed as an inevitable impurity.
  • Group B Cu: 3.5% or less
  • Group C Nb: 0.2% or less, Ti: 0.3% or less, Zr: 0.2% or less, W: 3.0% or less, B: 0.01% or less selected from Group C: Nb, Ti , Zr, W, and B are elements that increase the strength, and can be selected and contained as necessary. Such effects are recognized when Nb: 0.03% or more, Ti: 0.03% or more, Zr: 0.03% or more, W: 0.2% or more, B: 0.0005% or more. On the other hand, inclusions exceeding Nb: 0.2%, Ti: 0.3%, Zr: 0.2%, W: 3.0%, and B: 0.01% respectively reduce toughness. For this reason, when it contains, it is preferable to limit to Nb: 0.2% or less, Ti: 0.3% or less, Zr: 0.2% or less, W: 3.0% or less, B: 0.01% or less, respectively.
  • Group D Ca: 0.01% or less
  • REM One or two selected from 0.01% or less
  • Group D: Ca and REM have an action of spheroidizing the form of sulfide inclusions, It has the effect of reducing the lattice strain of the matrix surrounding the inclusions and reducing the hydrogen trapping ability of the inclusions. Can be contained. In order to acquire such an effect, it is desirable to contain Ca: 0.0005% or more and REM: 0.001% or more, respectively, but if Ca is contained in excess of 0.01% and REM: 0.01%, the corrosion resistance decreases. For this reason, when contained, it is preferable to limit Ca to 0.01% or less and REM to 0.01% or less, respectively.
  • the balance other than the above components is Fe and inevitable impurities.
  • Inevitable impurities include P: 0.03% or less and S: 0.005% or less.
  • the manufacturing method of the steel material having the above composition is not particularly limited. Using a conventional smelting furnace, such as a converter, electric furnace, etc., the molten steel of the above composition is melted and used for continuous casting, etc. It is preferable to use a steel material as a slab (round slab) by the casting method. In addition, it is good also as a steel raw material as a steel slab of a predetermined dimension by hot-rolling a slab. Moreover, there is no problem even if it is made into a steel slab by the ingot-making and bloomig method.
  • a steel material having the above composition is charged into a heating device and heated to a temperature in a range of heating temperature: 600 ° C. or higher and lower than the melting point.
  • Heating temperature 600 ° C. or higher and lower than the melting point
  • the heating temperature of the steel material was limited to a temperature of 600 ° C. or higher and lower than the melting point.
  • the temperature is preferably 1000 to 1300 ° C. from the viewpoint that the deformation resistance is small and the processing is easy, and the temperature difference during cooling can be increased. More preferably, it is 1100-1300 ° C.
  • the heated steel material is then subjected to piercing and rolling with a piercing and rolling device to form a hollow material.
  • the steel material can be a predetermined hollow material, it is not necessary to limit the conditions in particular, and it is preferable to use normal piercing and rolling.
  • the obtained hollow material is cooled by a cooling device.
  • Cooling is accelerated by cooling at an average cooling rate of 1.0 ° C / s or higher at the temperature of the outer surface position of the hollow material to a cooling stop temperature at which the temperature difference from the cooling start temperature is at least 50 ° C and 600 ° C or higher. Let it be a cooling process.
  • the cooling start temperature is the thickness center temperature of the hollow material before the start of cooling, and is preferably 600 ° C. or higher in the present invention. A more preferable cooling start temperature is 1100 ° C. or higher. When the cooling start temperature is less than 600 ° C., the fine structure effect by the subsequent processing cannot be expected.
  • Cooling temperature range 50 ° C. or more Cooling temperature range (cooling temperature difference), that is, the temperature difference between the cooling start temperature and the cooling stop temperature is at least 50 ° C. at the surface temperature.
  • the temperature range of cooling was limited to 50 ° C. or higher.
  • the larger the cooling temperature range the easier it is to secure a non-equilibrium phase fraction.
  • Preferably it is 100 degreeC or more.
  • Cooling stop temperature 600 ° C or higher.
  • the cooling stop temperature is less than 600 ° C.
  • the diffusion of the elements is delayed, and the phase transformation ( ⁇ ⁇ ⁇ transformation) by the subsequent processing is delayed, and the effect of refining the structure by the desired processing cannot be expected.
  • the cooling stop temperature was limited to 600 ° C. or higher.
  • Preferably it is 700 degreeC or more. Even if the temperature at the time of cooling stop is less than 600 ° C., the effect of refining the structure is exhibited when the heat generation due to double heat or subsequent hot processing is 600 ° C. or higher.
  • Average cooling rate 1.0 ° C./s or more
  • the cooling rate of cooling is limited to 1.0 ° C./s or more.
  • the upper limit of the cooling rate is determined by the capacity of the cooling device and is not particularly limited, but is preferably 30 ° C./s or less from the viewpoint of preventing cracking due to thermal stress and preventing bending. More preferably, it is 3 to 10 ° C./s.
  • the cooled hollow material is processed by a rolling device to be a seamless steel pipe having a predetermined size.
  • it is preferable that the time until the processing is performed is within 600 s after the cooling is completed. If the time from the end of cooling to the start of processing exceeds 600 s, the ferrite phase transforms into an austenite phase, making it difficult to ensure a non-equilibrium state.
  • the cooling rate after processing is not particularly limited. However, when cooling is performed at an average cooling rate exceeding 20 ° C./s at the wall thickness center temperature, the heat retaining temperature provided on the outlet side of the rolling apparatus. It is preferable to charge the apparatus and adjust the average cooling rate to 20 ° C./s or less. If the cooling after processing exceeds 20 ° C / s and becomes too fast, the precipitation of the austenite phase due to the ⁇ ⁇ ⁇ transformation is delayed, the austenite phase is cooled without precipitation, the processed structure is frozen, and the desired structure It becomes impossible to achieve the miniaturization.
  • the cooling apparatus uses the apparatus row arranged between the piercing and rolling apparatus and the rolling apparatus.
  • the same effect can be expected even when a cooling device using a device row arranged between a heating device and a piercing and rolling device is used. This is because, in the present invention, it is confirmed that there is an effect in both piercing and rolling, and the influence of the processing form of the processing apparatus is small.
  • the cooling stop temperature is set according to the steel type so that the temperature range for cooling is equal to or higher than the temperature at which piercing and rolling can be performed. Need to be set. If it is the composition range of the steel raw material used by this invention, it is preferable that the cooling stop temperature shall be 600 degreeC or more. When the cooling stop temperature is less than 600 ° C., the deformation resistance becomes too high and piercing and rolling becomes difficult. For this reason, in this case, the cooling stop temperature is preferably limited to 600 ° C. or higher. Further, when cooling the heated steel material, in order to ensure a non-equilibrium phase fraction, the cooling rate at the outer surface position should be, on average, a cooling rate of 1.0 ° C./s or more. preferable.
  • the seamless steel pipe obtained by the above-described manufacturing method is a steel pipe having the above-described composition and a structure including a martensite phase as a main phase, a ferrite phase, and a residual austenite phase.
  • the “main phase” here refers to the most common phase.
  • the residual austenite phase is preferably 20% or less in terms of area ratio.
  • a steel pipe having such a structure has a high strength of yield strength: 654 MPa or more and an excellent low temperature toughness with an absorption energy of 50 J or more at -40 ° C Charpy impact test at the center of the wall thickness. It contains carbon dioxide and becomes a steel pipe with excellent corrosion resistance in a severe corrosive environment at a high temperature of 230 ° C.
  • a steel material having the composition shown in Table 1 was used as a starting material.
  • molten steel melted in a converter is made into a slab (billet) by a continuous casting method, and the slab is made into a round steel piece (230 mm ⁇ ) having the composition shown in Table 1 by molding and rolling.
  • These steel materials were used to make thick-walled seamless steel pipes (outer diameter 273 mm ⁇ x wall thickness 32 mm).
  • test method was as follows.
  • Microstructure observation A specimen for microstructural observation is collected from the obtained steel pipe, and the cross section (C cross section) orthogonal to the longitudinal direction of the pipe is polished and corroded (corrosive liquid: Villera liquid). ) (Magnification: 100x) or scanning electron microscope (magnification: 1000x), observe and image tissue, use image analysis to determine the type of tissue and its fraction It was measured. The number of crystal grain boundaries intersecting the unit length straight line was measured from the structure photograph, and used as a crystal grain size index and a refinement index. In addition, the number of crystal grain boundaries per unit length is shown as a ratio to the reference value, with the value obtained as the reference (1.00) for the value of steel pipe No. 5.
  • Impact test V-notched test bar is collected from the center position of the thickness of the obtained steel pipe so that the pipe axis direction is the longitudinal direction of the specimen, and stipulated in JIS Z 2242 In accordance with the Charpy impact test, the absorbed energy at a test temperature of ⁇ 40 ° C. was measured to evaluate toughness. The number of test pieces was three each, and the average value thereof was taken as the absorbed energy of the steel pipe.
  • the structure can be refined even at the thickness center position of the thick wall, and the yield strength is 654 MPa or higher, but the Charpy impact test temperature is ⁇ 40 ° C. Absorbed energy is 50J or more, and the toughness is remarkably improved.
  • the toughness of the present invention example (steel pipe No. 12) having a low work amount (rolling rate) as low as 0% is also significantly improved.
  • the comparative example which is out of the scope of the present invention does not ensure the desired high strength, or the structure cannot be refined, and the desired high toughness cannot be ensured.
  • Heating device Punching and rolling device 3 Rolling device 4 Cooling device 31 Elongator 32 Plug mill 33 Sizing mill (sizer)

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Abstract

継目無鋼管製造用装置列とそれを利用した、低温靭性に優れた油井用高強度厚肉ステンレス継目無鋼管の製造方法を提供する。加熱装置と穿孔圧延装置と圧延装置とを配設し、さらに加熱装置と穿孔圧延装置との間に、または穿孔圧延装置と圧延装置の間に冷却装置を配設した装置列とする。なお、圧延装置の出側に保温装置を配設してもよい。このような装置列を用いて、ステンレス鋼組成を有する加熱された鋼素材または穿孔された中空素材を、1.0℃／s以上の冷却速度で、600℃以上の冷却停止温度まで加速冷却して、非平衡状態の相分率としたのち、直ちに加工を施して所定寸法の継目無鋼管とする。これにより、加工量が少なくても組織の顕著な微細化が可能となり、厚肉鋼管の肉厚中心位置においても優れた低温靭性を確保でき、低温靭性に優れた厚肉高強度ステンレス継目無鋼管を容易に、しかも安価に製造することができる。

Description

継目無鋼管製造用装置列およびそれを利用した油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法
　本発明は、継目無鋼管(seamless steel tube or pipe)の製造に係り、とくに継目無鋼管の製造用として好適な装置列(equipment line)と、その装置列を利用した低温靭性(low-temperature toughness)に優れた油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法に関する。
　近年、世界的なエネルギー消費量(energy consumption volume)の増大による、原油等のエネルギー価格の高騰(high energy price)や、石油資源(oil resource)の枯渇という観点から、従来、省みられなかったような深度が深い油田(oil field)（深層油田）や、硫化水素等を含む、いわゆるサワー環境(sour environment)下にある厳しい腐食環境(corrosion environment)の油田やガス田(gas field)や、さらには厳しい気象環境の極北（far north region）における油田やガス田等において、エネルギー資源開発(energy resource development)が盛んに行われている。このような環境下で使用される油井用鋼管には、高強度で、かつ優れた耐食性（corrosion resistance）（耐サワー性(sour resistance)）や、さらには優れた低温靭性を兼ね備えた材質を有することが要求されている。
　従来から、炭酸ガスCO２、塩素イオンCl－等を含む環境の油田、ガス田では、採掘に使用する油井管として13％Crマルテンサイト系ステンレス鋼管（martensitic stainless steel tube）が多く使用されている。さらに、最近では13Crマルテンサイト系ステンレス鋼のCを低減し、Niおよび、Mo等を増加させた成分系の改良型(improved version)13Crマルテンサイト系ステンレス鋼の使用も拡大している。
　例えば、特許文献１には、13％Crマルテンサイト系ステンレス鋼の耐食性(corrosion resistance)を改善した、改良型マルテンサイト系ステンレス鋼 (鋼板)の製造方法が記載されている。特許文献１に記載された技術では、重量％で10～15％Crを含有するマルテンサイト系ステンレス鋼の組成で、Cを0.005～0.05％と制限し、Ni：4.0～9.0％、Cu：0.5～3％を複合添加し、さらにMoを1.0～3％添加し、さらにNi当量を－10以上に調整した組成を有する鋼を、熱間加工し室温まで自然放冷したのち、Ac1点以上でかつオーステナイト分率が80％になる温度以下で熱処理を施し、さらにオーステナイト分率が60％になる温度以下で熱処理を行い、組織が焼戻しマルテンサイト相(tempered martensitic phase)、マルテンサイト相、残留オーステナイト相(retained austenitic phase)からなり、焼戻しマルテンサイト相、マルテンサイト相の合計の分率が60～90％である組織を有する、マルテンサイトステンレス鋼としている。これにより、湿潤炭酸ガス環境(wet carbon dioxide environment)および湿潤硫化水素環境における耐食性と耐硫化物応力腐食割れ性(sulfide stress corrosion cracking resistance)が向上するとしている。
　また、特許文献２には、耐食性に優れた油井用高強度ステンレス鋼管の製造方法が記載されている。特許文献２に記載された技術では、mass％で、C：0.005～0.05％、Si：0.05～0.5％、Mn：0.2～1.8％、P: 0.03%以下、S: 0.005%以下、Cr：15.5～18％、Ni：1.5～5％、Mo：1～3.5％、V：0.02～0.2％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下を含有し、Cr＋0.65Ni＋0.6Mo＋0.55Cu－20C≧19.5およびCr＋Mo＋0.3Si－43.5C－0.4Mn－Ni－0.3Cu－9N≧11.5を満足する組成を有する鋼管素材を加熱し、熱間加工により造管して、造管後、空冷以上の冷却速度で室温まで冷却して所定寸法の継目無鋼管とし、ついで継目無鋼管を、850℃以上の温度に再加熱し空冷以上の冷却速度で100℃以下まで冷却し、ついで700℃以下の温度に加熱する焼入れ－焼戻処理を施すことにより、体積率で10～60％のフェライト相(ferrite phase)を含み残部がマルテンサイト相である組織を有し、降伏強さが654MPa以上の油井用高強度ステンレス鋼管を得ることができるとしている。これにより、高強度で、CO２やCl－を含む、230℃までの高温の厳しい腐食環境下においても充分な耐食性を有し、しかもシャルピー衝撃試験の－40℃での吸収エネルギー(absorbed energy)が50Ｊ以上の高靭性を有する鋼管となるとしている。
特開平10－1755号公報 特許第5109222号公報（特開2005－336595号公報）
　油井用継目無鋼管には、種々の肉厚、径の鋼管が要求される。とくに、厚肉継目無鋼管(heavy-walled seamless steel tubes or pipes)の製造においては、肉厚が厚くなるにしたがい、通常の熱間加工法(hot working)では、加工歪(processing strain)を肉厚中心までに付与することが難しくなり、肉厚中央部の組織が粗大化する傾向となる。そのため、薄肉鋼管(thin‐walled steel tubes or pipes)に比べて厚肉鋼管では、肉厚中央部の靭性(toughness)が低下しやすい。特許文献１および２に記載された技術では、高々肉厚12.7mmまでの鋼管を対象としており、特許文献１および２には、それ以上の厚肉継目無鋼管の低温靭性の向上についてまでの言及はない。
　かかる従来技術の状況に鑑み、本発明は、優れた低温靭性を有する厚肉ステンレス継目無鋼管を安価に製造できる、継目無鋼管製造用の装置列を提供することを目的とする。また、本発明は、それら装置列を利用して、降伏強さ：654MPaを超える高強度と、高温腐食環境（hot corrosive environment）下での優れた耐食性と、肉厚中心部での優れた低温靭性とを兼備する油井用高強度厚肉ステンレス継目無鋼管を得ることができる、油井用高強度厚肉ステンレス継目無鋼管の製造方法を提供することを目的とする。なお、ここでいう「厚肉継目無鋼管」とは、肉厚13mm超え100mm程度以下の継目無鋼管をいうものとする。
　本発明者らは、上記した目的を達成するために、厚肉ステンレス継目無鋼管肉厚中央部の靭性に及ぼす各種要因について鋭意研究した。その結果、靭性改善に最も有効な方法は、組織の微細化であるということに思い至った。
　そこで、更なる研究を行ない、厚肉マルテンサイト系ステンレス継目無鋼管の組織の微細化のためには、穿孔圧延(piercing)後の中空素材(hollow steel tubes)に、600℃以上の温度域で、少なくとも50℃以上の温度範囲を、空冷以上の冷却速度である1.0℃／s以上の平均冷却速度で冷却を施し、さらに減肉あるいは成形等の加工を施せば、組織が微細化し、肉厚：13mmを超える厚肉ステンレス継目無鋼管の肉厚中心位置においても低温靭性が顕著に向上するという知見を得た。
　まず、本発明者らが行った本発明の基礎となった実験結果について説明する。
　質量％で、0.017％C－0.19％Si－0.26％Mn－0.01％P－0.002％S－16.6％Cr－3.5％Ni－1.6％Mo－0.047％V－0.047％N－0.01％Al－残部Feからなる組成の油井用マルテンサイト系ステンレス継目無鋼管から試験材を採取した。採取した試験材を、加熱温度：1250℃に加熱し一定時間（60min）保持したのち、熱間加工温度範囲である1200～600℃の範囲の冷却停止温度までを種々の冷却速度で冷却した。冷却終了後、試験材を直ちに急冷して、組織を凍結した。
　ついで、得られた試験片を研磨および、腐食（腐食液：ビレラ液(vilella)(1%ピクリン酸―5～15％塩酸―エタノール)）して組織を観察し、マルテンサイト相とフェライト相の面積率を測定した。なお、マルテンサイト相は、冷却停止温度で存在したオーステナイト相が急冷時に変態したものである。得られた結果を、平均冷却速度と冷却停止温度でのフェライト量（面積率）との関係で、図２に示す。
　図２から、冷却停止温度によらず、加熱温度から冷却停止温度（熱間加工温度）までの温度範囲を、1.0℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却することにより、0.5℃／ｓで冷却した場合よりも、フェライト相分率が多くなることがわかる。なお、平均冷却速度：0.5℃／ｓの冷却は、空冷を模擬した冷却（空冷相当）であり、平衡に近い状態での冷却であるといえる。
　すなわち、上記したような組成のマルテンサイト系ステンレス鋼においては、通常、加熱温度域では、フェライト相の分率が高く、加熱温度から空冷程度の冷却速度で冷却すると、温度の低下に伴い、フェライト相が減少してオーステナイト相の分率が増加する。しかし、加熱温度から熱間加工温度（冷却停止温度）までの温度範囲を、1.0℃／ｓ以上の平均冷却速度で加速冷却（accelerated cooling）することにより、オーステナイト相の析出が遅れ、フェライト相が平衡状態(equilibrium condition)より多く残存して、非平衡状態(non-equilibrium condition)の相分布(phase distribution) （組織(microstructure)）が得られる。
　そして、本発明者らは、このような非平衡状態の組織となった材料に、加工（圧延）を施せば、組織の微細化が達成できることを見い出した。というのは、非平衡で存在するフェライト粒に歪を付加すれば、α→γ変態の核生成サイト(nucleation site)が多数生成でき、その結果、変態後に生成するオーステナイト粒が微細化し、低温靭性が向上すると考えられる。
　そして、本発明者らは、上記した現象を利用して低温靭性に優れた油井用ステンレス継目無鋼管を製造可能とするためには、使用する装置列を、加熱装置(heating device)と穿孔圧延装置(piercing devise)と圧延装置(rolling mill)とをこの順に配列した従来の装置列から、加熱装置と穿孔圧延装置の間、あるいは穿孔圧延装置と圧延装置の間に、冷却装置を配設した装置列とすることが肝要であることを知見した。
　本発明は、かかる知見に基づき、更なる検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎの通りである。
　（１）鋼素材を加熱する加熱装置と、該加熱された鋼素材に穿孔圧延を施し中空素材とする穿孔圧延装置と、該中空素材に加工を施し所定形状の継目無鋼管とする圧延装置とを配設してなる継目無鋼管製造用装置列において、前記加熱装置と前記穿孔圧延装置との間に、または前記穿孔圧延装置と前記圧延装置との間に、冷却装置を配設してなる継目無鋼管製造用装置列。
　（２）（１）において、前記冷却装置が、被冷却材の外表面位置の平均冷却速度で1.0℃／ｓ以上の冷却能を有する継目無鋼管製造用装置列。
　（３）（１）または（２）において、前記圧延装置の出側に、保温装置を配設する継目無鋼管製造用装置列。
　（４）（１）ないし（３）のいずれかに記載の継目無鋼管製造用装置列を利用した継目無鋼管の製造方法であって、鋼素材を前記加熱装置で加熱後、前記穿孔圧延装置で穿孔圧延を施して中空素材(hollow pieces or hollow steel tubes)とし、さらに該中空素材を前記冷却装置で冷却したのち、前記圧延装置で加工を施して、あるいはさらに該加工後に前記保温装置を通過させる処理を施して、所定寸法の継目無鋼管とするにあたり、前記鋼素材を、質量％で、C：0.050％以下、Si：0.50％以下、Mn：0.20～1.80％、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、Mo：1.0～3.5％、V：0.02～0.20％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下を含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼素材とし、前記加熱を、600℃以上鋼素材の融点未満の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延を施したのちで、前記冷却装置で冷却する前の前記中空素材の表面温度を冷却開始温度として、前記冷却を、表面温度で、前記冷却開始温度からの温度差が少なくとも50℃以上で、かつ600℃以上となる冷却停止温度まで、外表面温度で1.0℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する処理とする油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
　（５）（４）において、前記加工後に前記保温装置内を通過させる処理が、平均冷却速度で20℃／ｓ以下の冷却となるように調整する処理とする油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
　（６）（４）または（５）において、前記組成に加えてさらに、質量％で、次Ａ群～Ｄ群
　Ａ群：Al：0.002～0.050％、
　Ｂ群：Cu：3.5％以下、
　Ｃ群：Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、W：3.0％以下、B：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、
　Ｄ群：Ca：0.01％以下、REM(rare-earth metal)：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種のうちから選ばれた１群または２群以上を含有する油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
　本発明によれば、低温靭性に優れた厚肉高強度ステンレス継目無鋼管を、容易に製造でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、比較的少ない加工量で鋼管組織を中心部まで微細化することができ、肉厚中心位置での加工量を大きくすることができない厚肉継目無鋼管でも、低温靭性の向上が図れるという効果がある。
図１Ａは、本発明の継目無鋼管の製造用装置列の一例を模式的に示す説明図である。 図１Ｂは、本発明の継目無鋼管の製造用装置列の一例を模式的に示す説明図である。 図２は、熱間加工前の平均冷却速度と冷却停止温度でのフェライト量との関係を示すグラフである。
　本発明継目無鋼管製造用装置列は、加熱した鋼素材を適正温度範囲内で冷却したのちに、加工を施し、継目無鋼管とすることができる装置列とする。本発明継目無鋼管製造用装置列の一例を図１Ａおよび１Ｂに示す。本発明継目無鋼管製造用装置列は、図１Ａに示すように、加熱装置１と穿孔圧延装置２と冷却装置４と圧延装置３とをこの順に配設、あるいは図１Ｂに示すように、加熱装置１と冷却装置４と穿孔圧延装置２と圧延装置３とをこの順に配設、してなる装置列とする。
　本発明で使用する加熱装置１は、丸鋳片、丸鋼片等の鋼素材を所定温度に加熱できる、例えば、回転炉床式加熱炉(rotary hearth furnace)、ウォーキングビーム式加熱炉(walking beam furnace)等の常用の加熱炉がいずれも適用できる。また、誘導加熱炉(induction heating furnace)としてもよい。
　また、本発明で使用する穿孔圧延装置２は、加熱された鋼素材に穿孔圧延を施し中空素材とすることができる穿孔圧延装置であればよく、例えば、バレル形ロール(barrel shape roll)等を用いるマンネスマン傾斜式穿孔機(Mannesmann inclined roll type piercing machine)、熱間押出式穿孔機(hot extrusion type piercing machine)等の、通常公知の穿孔圧延装置がいずれも適用できる。
　また、本発明で使用する圧延装置３は、中空素材に加工を施し所定形状の継目無鋼管とすることができる装置であればよく、目的に応じて、例えば、エロンゲータ(elongator)31、穿孔された中空素管を薄く長く延ばすプラグミル(plug mill)32、素管内外表面を滑らかにするリーラ(reeler)（図示せず）、所定寸法に整えるサイザー(sizer)33の順で配置された圧延装置、あるいは中空素管を所定寸法の鋼管とするマンドレルミル(mandrel mill)（図示せず）、若干の圧下を行ない外径、肉厚を調整するレデューサ(reducer)（図示せず）を配置した圧延装置等の、通常公知の圧延装置がいずれも適用できる。なお、圧延装置３は、好ましくは加工量を大きくとれるエロンゲータ、あるいはマンドレルミルとすることが好ましい。
　また、本発明で使用する冷却装置４は、非平衡状態の相分布を得るために、加熱装置１と穿孔圧延装置２の間、あるいは穿孔圧延装置２と圧延装置３との間に設置される。本発明で使用する冷却装置は、加熱された鋼素材（被冷却材）を所望の冷却速度以上で冷却することが可能な装置であれば、その形式はとくに限定する必要はない。比較的容易に所望の冷却速度を確保できる冷却装置としては、被冷却材である加熱された鋼素材あるいは中空素材の外内面に、冷却水(cooling water)または圧縮空気(compressed air)あるいはミスト(mist)を噴射して、あるいは供給して冷却する方式の装置とすることが好ましい。
　本発明で使用する冷却装置は、ステンレス鋼組成の鋼管製造に際しては、非平衡状態の相分布を得るために、被冷却材の外表面位置で、少なくとも1.0℃／ｓ以上の平均冷却速度を得ることができる冷却能を有する装置とする必要がある。冷却装置の冷却能が不足し、上記した平均冷却速度より遅い冷却しかできない場合には、非平衡状態の相分布を得ることができず、その後に加工を施しても、組織の微細化ができなくなる。なお、冷却速度の上限は、とくに限定する必要はないが、熱応力（thermal stress）による割れ防止や曲がりの防止という観点から、30℃／ｓとすることが好ましい。
　なお、本発明では、圧延装置３の出側に、保温装置（図示せず）を配設した装置列とすることが好ましい。本発明では、圧延加工後の冷却速度を遅くするために、保温装置を配設する。ステンレス鋼管の場合、加工後に冷却が速すぎると、非平衡フェライト相(non-equilibrium ferrite phase)がα(alpha)(ferrite)→γ(gamma)(austenite)変態を生じることなく冷却され、微細なオーステナイト粒(austenite grain)の生成が得られず、所望の鋼管の組織の微細化が達成できなくなる。なお、保温装置は、被冷却材の表面位置で、少なくとも20℃／ｓ以下程度の冷却速度に調整できる保温能があれば十分である。
　つぎに、上記した本発明に係る継目無鋼管の製造用装置列を利用して、高強度で、耐食性に優れ、かつ低温靭性に優れた油井用厚肉高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法について説明する。
　鋼素材を前記加熱装置で加熱したのち、穿孔圧延装置で穿孔圧延を施して中空素材とし、さらに中空素材を冷却装置で冷却したのち、直ちに圧延装置で加工を施して、あるいは加工後にさらに保温装置を通過させる処理を施し、所定寸法の継目無鋼管とする。
　使用する鋼素材は、質量％で、C：0.050％以下、Si：0.50％以下、Mn：0.20～1.80％、Cr：15.5～18.0％、Ni：1.5～5.0％、Mo：1.0～3.5％、V：0.02～0.20％、N：0.01～0.15％、O：0.006％以下を含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する。
　まず、鋼素材の組成の限定理由について説明する。なお、とくに断わらないかぎり、質量％は単に％で記す。
　C：0.050％以下
　Cは、マルテンサイト系ステンレス鋼の強度に関係する重要な元素であり、本発明では所望の強度を確保するために0.005％以上含有することが望ましい。一方、0.050％を超えて含有すると、Ni含有による焼戻時の鋭敏化(sensitization)が増大する。なお、耐食性の観点からはCは少ないほうが望ましい。このようなことから、Cは0.050％以下に限定した。なお、好ましくは0.030～0.050％である。
　Si：0.50％以下
　Siは、脱酸剤(deoxidizing agent)として作用する元素であり、0.05％以上含有することが望ましい。一方、0.50％を超える含有は、耐食性を低下させ、さらに熱間加工性(hot workability)をも低下させる。このため、Siは0.50％以下に限定した。なお、好ましくは0.10～0.30％である。
　Mn：0.20～1.80％
　Mnは、強度を増加させる作用を有する元素であり、このような効果を得るためには0.20％以上の含有を必要とする。一方、1.80％を超えて含有すると、靭性に悪影響を及ぼす。このため、Mnは0.20～1.80％に限定した。なお、好ましくは0.2～1.0％である。
　Cr：15.5～18.0％
　Crは、保護皮膜(protective coating)を形成し耐食性を向上させる作用を有し、さらに固溶して鋼の強度を増加させる元素である。このような効果を得るためには、15.5％以上の含有を必要とする。一方、18.0％を超えて多量に含有すると、熱間加工性が低下し、さらに強度が低下する。このため、Crは15.5～18.0％に限定した。なお、好ましくは16.5～18.0％である。
　Ni：1.5～5.0％
　Niは、保護皮膜を強固にし、耐食性を高める作用を有する元素であり、さらに固溶して鋼の強度を増加させ、さらに靭性(toughness)を向上させる元素でもある。このような効果は1.5％以上の含有で認められる。一方、5.0％を超えて含有すると、マルテンサイト相の安定性が低下し、強度が低下する。このため、Niは1.5～5.0％に限定した。なお、好ましくは2.5～4.5％である。
　Mo：1.0～3.5％
　Moは、Cl－による孔食に対する抵抗性（耐孔食性）(pitting corrosion resistance)を増加させる元素であり、1.0％以上の含有を必要とする。一方、3.5％を超える多量の含有は、強度が低下するとともに、材料コストが高騰する。このため、Moは1.0～3.5％に限定した。なお、好ましくは2～3.5％である。
　V：0.02～0.20％
　Vは、強度を増加させるとともに、耐食性を改善する元素である。このような効果を得るためには、0.02％以上の含有を必要とする。一方、0.20％を超えて含有すると、靭性が低下する。このため、Vは0.02～0.20％に限定した。なお、好ましくは0.02～0.08％である。
　N：0.01～0.15％
　Nは、耐孔食性を著しく向上される元素であり、このような効果を得るためには0.01％以上の含有を必要とする。一方、0.15％を超えて含有すると、種々の窒化物を形成し靭性を低下させる。なお、好ましくは0.02～0.08％である。
　O：0.006％以下
　Oは、鋼中では酸化物として存在し、各種特性に悪影響を及ぼす。このため、できるだけ低減することが望ましい。とくに、Oが0.006％を超えて多量に含有すると、熱間加工性、靭性および耐食性の低下が著しくなる。このため、Oは0.006％以下に限定した。
　上記した成分が基本の成分であるが、基本成分に加えてさらに、選択元素として、次Ａ群～Ｄ群
　Ａ群：Al：0.002～0.050％、
　Ｂ群：Cu：3.5％以下、
　Ｃ群：Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、W：3.0％以下、B：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、
　Ｄ群：Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種
のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することができる。
　Ａ群：Al：0.002～0.050％、
　Ａ群：Alは、脱酸剤として作用する元素であり、このような効果を得るためには、0.002％以上含有することが好ましいが、0.050％を超えて含有すると、靭性に悪影響を及ぼす。このため、含有する場合には、Ａ群：Al：0.002～0.050％に限定することが好ましい。より好ましくは0.03％以下である。Al無添加の場合には、不可避的不純物としてAl：0.002％未満程度が許容される。
　Ｂ群：Cu：3.5％以下
　Ｂ群：Cuは、保護皮膜を強固し、鋼中への水素の侵入を抑制し、耐硫化物応力腐食割れ性を高める。このような効果を得るためには0.5％以上含有することが望ましい一方、3.5％を超える含有は、CuSの粒界析出（grain boundary precipitation）を招き、熱間加工性が低下する。このため、含有する場合には、Ｂ群：Cuは3.5％以下に限定することが好ましい。なお、より好ましくは0.8～2.5％である。
　Ｃ群：Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、W：3.0％以下、B：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
　Ｃ群：Nb、Ti、Zr、W、Bはいずれも、強度を増加させる元素であり、必要に応じて選択して含有できる。このような効果は、Nb：0.03％以上、Ti：0.03％以上、Zr：0.03％以上、W：0.2％以上、B：0.0005％以上の含有で認められる。一方、Nb：0.2％、Ti：0.3％、Zr：0.2％、W：3.0％、B：0.01％、をそれぞれ超える含有は、靭性を低下させる。このため、含有する場合は、Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、W：3.0％以下、B：0.01％以下に、それぞれ限定することが好ましい。
　Ｄ群：Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種
　Ｄ群：Caおよび、REMは、硫化物系介在物の形態を球状化する作用を有し、介在物周囲のマトリックス(matrix)の格子歪(lattice strain)を小さくして、介在物の水素トラップ能(hydrogen trapping ability)を低下させる効果を有し、必要に応じ選択して１種または２種を含有できる。このような効果を得るためには、それぞれCa：0.0005％以上、REM：0.001％以上含有することが望ましいが、それぞれCa：0.01％、REM：0.01％を超えて含有すると、耐食性が低下する。このため、含有する場合には、それぞれCaは0.01％以下に、REMは0.01％以下に限定することが好ましい。
　上記した成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。なお、不可避的不純物としてはP：0.03％以下、S：0.005％以下が許容できる。
　上記した組成を有する鋼素材の製造方法はとくに限定する必要はない。転炉、（converter）、電気炉（electric furnace）等、常用の溶製炉（smelting furnace）を使用して、上記した組成の溶鋼を溶製し、連続鋳造法（continuous casting）等の常用の鋳造方法で、鋳片（丸鋳片）としたものを鋼素材とすることが好ましい。なお、鋳片を熱間圧延して所定寸法の鋼片として鋼素材としてもよい。また、造塊－分塊圧延法（ingot-making and bloomig method）で鋼片とし、鋼素材としてもなんら問題はない。
　まず、上記した組成を有する鋼素材を、加熱装置に装入して、加熱温度：600℃以上融点（melting point）未満の範囲の温度に加熱する。
　加熱温度：600℃以上融点未満
　加熱温度が600℃未満では、組織が単相であり、変態を利用した組織の微細化が達成できない。一方、融点以上では加工を施すことができない。このため、鋼素材の加熱温度は600℃以上融点未満の温度に限定した。なお、好ましくは変形抵抗（deformation resistance）が小さく加工が容易であり、冷却時の温度差を大きくとれるという観点から1000～1300℃である。より好ましくは1100～1300℃である。
　加熱された鋼素材は、ついで、穿孔圧延装置で穿孔圧延を施されて中空素材とされる。
　穿孔圧延条件は、鋼素材を所定の中空素材とすることができれば、とくにその条件を限定する必要はなく、常用の穿孔圧延とすることが好ましい。
　ついで、得られた中空素材は、冷却装置で冷却される。
　冷却は、冷却開始温度からの温度差が少なくとも50℃以上で、かつ600℃以上となる冷却停止温度まで、中空素材の外表面位置の温度で1.0℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する加速冷却処理とする。なお、冷却開始温度とは、冷却開始前の中空素材の肉厚中心温度であり、本発明では600℃以上とすることが好ましい。さらに好適な冷却開始温度は、1100℃以上である。冷却開始温度が600℃未満では、その後の加工による組織微細効果が期待できない。
　冷却温度範囲：50℃以上
　冷却の温度範囲（冷却温度差）、すなわち、冷却開始温度と冷却停止温度の温度差は、少なくとも表面温度で50℃以上とする。冷却の温度範囲が50℃未満では、顕著な非平衡状態の相分率を確保できなくなり、その後の加工により所望の組織の微細化を達成できない。このため、冷却の温度範囲は50℃以上に限定した。冷却の温度範囲は大きいほど、非平衡状態の相分率を確保できやすくなる。なお、好ましくは100℃以上である。
　冷却停止温度：600℃以上
　冷却停止温度は600℃以上とする。冷却停止温度が600℃未満では、元素の拡散が遅くなり、その後の加工による相変態（phase transformation）（α→γ変態）が遅れ、所望の加工による組織の微細化の効果が期待できなくなる。このため、冷却停止温度は600℃以上に限定した。なお、好ましくは700℃以上である。なお、冷却停止時の温度が600℃未満でも、複熱やその後に加えられる熱間加工による加工発熱で600℃以上となる場合には、組織の微細化効果を発揮する。
　平均冷却速度：1.0℃／ｓ以上
　冷却の平均冷却速度が1.0℃／ｓ未満では、非平衡状態の相分率を確保できなくなり、その後の加工により所望の組織の微細化を達成できない。このため、冷却の平冷却速度は1.0℃／ｓ以上に限定した。なお、冷却速度の上限は、冷却装置の能力により決定され、とくに限定する必要はないが、熱応力による割れ防止や、曲がり防止の観点から、30℃／ｓ以下とすることが好ましい。なお、より好ましくは3～10℃／ｓである。
　冷却を施された中空素材は、圧延装置で加工を施され、所定寸法の継目無鋼管とされる。なお、加工を施すまでの時間は冷却終了後600ｓ以内とすることが好ましい。冷却終了後、加工開始までの時間が600ｓを超えて長くなると、フェライト相がオーステナイト相に変態し、非平衡状態を確保できにくくなる。
　なお、加工後の冷却速度は、とくに限定する必要はないが、肉厚中心温度で平均冷却速度で20℃／ｓを超える冷却となる場合には、圧延装置の出側に配設された保温装置に装入し、平均冷却速度を20℃／ｓ以下に調整することが好ましい。加工後の冷却が20℃／ｓを超えて速くなりすぎると、α→γ変態によるオーステナイト相の析出が遅れ、オーステナイト相を析出することなく冷却され、加工後の組織が凍結され、所望の組織の微細化を達成することができなくなる。
　以上、冷却装置を、穿孔圧延装置と圧延装置の間に配設した装置列を使用した場合について説明した。本発明では、冷却装置を、加熱装置と穿孔圧延装置の間に配設した装置列を使用しても、同様の効果が期待できる。というのは、本発明では、穿孔圧延、あるいは圧延のいずれにおいても効果があり、加工装置の加工形態の影響は少ないことを確認している。
　冷却装置を加熱装置と穿孔圧延装置の間に配設した装置列を使用する場合には、冷却を行う温度範囲は、穿孔圧延が可能な温度以上となるように、鋼種に応じて冷却停止温度を設定する必要がある。本発明で使用する鋼素材の組成範囲であれば、冷却停止温度は、600℃以上とすることが好ましい。冷却停止温度が600℃未満では、変形抵抗が高くなりすぎて穿孔圧延が困難となる。このため、この場合には、冷却停止温度は600℃以上に限定することが好ましい。また、加熱された鋼素材を冷却するに際し、非平衡状態の相分率を確保するためには、外表面位置での冷却速度で、平均で、1.0℃／ｓ以上の冷却速度とすることが好ましい。
　上記した製造方法で得られる継目無鋼管は、上記した組成と、マルテンサイト相を主相とし、フェライト相と、あるいはさらに残留オーステナイト相からなる組織とを有する鋼管である。ここでいう「主相」とは、もっとも多い相をいうものとする。なお、残留オーステナイト相は、面積率で20％以下とすることが好ましい。このような組織を有する鋼管は、降伏強さ：654MPa以上の高強度と、肉厚中心位置でのシャルピー衝撃試験の試験温度：－40℃での吸収エネルギーが50Ｊ以上となる優れた低温靭性と、炭酸ガスを含み、230℃という高温で苛酷な腐食環境下における耐食性に優れた鋼管となる。
　つぎに、実施例に基づき、さらに本発明について説明する。
　表１に示す組成の鋼素材を出発素材とした。これら鋼素材は、転炉で溶製した溶鋼を、連続鋳造法で鋳片(billet)とし、該鋳片を成型圧延で表１に示す組成の丸鋼片（230mmφ）としたものである。これら鋼素材を用いて厚肉継目無鋼管（外径273mmφ×肉厚32mm）とした。
　これら鋼素材を、図１Ａに示す装置列の加熱装置１に装入し、表２に示す加熱温度に加熱し一定時間（60min）保持したのち、バレル形ロールのマンネスマン式穿孔圧延装置２を用いて穿孔圧延を施して中空素材（肉厚：約50mm）とし、スプレーによる冷却水を冷媒とする冷却装置４で、表２に示す平均冷却速度で、表２に示す冷却停止温度まで冷却し、直ちにエロンゲータ、プラグミル、リーラ、サイザーを順次配列してなる圧延装置３で表２に示す累積圧下率で圧延し、継目無鋼管（外径273mmφ×肉厚25～50mm）とした。
なお、圧延後は放冷（0.1～1.5℃／ｓ）した。得られた厚肉継目無鋼管にさらに熱処理（焼入焼戻処理あるいは焼戻処理）を施した。
　得られた厚肉継目無鋼管から、試験片を採取して組織観察、引張試験、衝撃試験を実施した。試験方法はつぎのとおりとした。
　（１）組織観察
　得られた鋼管から、組織観察用試験片を採取し、管長手方向に直交する断面（Ｃ断面）を研磨、腐食（腐食液：ビレラ液）して、光学顕微鏡(optical microscope)（倍率：100倍）または走査型電子顕微鏡(scanning electron microscope)（倍率：1000倍）で組織を観察し、撮像して、画像解析(image analysis )を用い、組織の種類およびその分率を測定した。なお、組織写真から、単位長さの直線と交差する結晶粒界の数を測定し、結晶粒のサイズ指標とし、微細化の指標とした。なお、単位長さ当たりの結晶粒界数は、得られた値を、鋼管No.5の値を基準（1.00）として、基準値に対する比率として示した。
　（２）引張試験
　得られた鋼管から、管軸方向が引張方向となるように、丸棒引張試験片（round bar type tensile specimen）（平行部6mmφ×G.L.20mm）を採取し、引張試験を実施し、降伏強さYSを求めた。なお、降伏強さは0.2％伸びでの強度とした。
　（３）衝撃試験
　得られた鋼管の肉厚中央位置から、管軸方向が試験片長手方向となるように、Ｖノッチ試験片(V-notched test bar)を採取し、JIS Z 2242の規定に準拠してシャルピー衝撃試験(Charpy impact test)を実施し、試験温度：－40℃における吸収エネルギー(absorbed energy)を測定し、靭性を評価した。なお、試験片は各３本とし、それらの平均値を当該鋼管の吸収エネルギーとした。
　得られた結果を、表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明例はいずれも、厚肉の肉厚中心位置においても組織の微細化ができ、降伏強さ：654MPa以上の高強度であるにもかかわらず、シャルピー衝撃試験の試験温度：－40℃における吸収エネルギーが50Ｊ以上と靭性が顕著に向上している。なお、加工量（圧下率）が0％と低い本発明例（鋼管No. 12）も、靭性が顕著に向上している。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、所望の高強度を確保できていないか、組織が微細化できず、所望の高靭性を確保できていない。
１　加熱装置
２　穿孔圧延装置
３　圧延装置
４　冷却装置
31　エロンゲータ
32　プラグミル
33　サイジングミル(sizing mill)（サイザー）

Claims (6)

  1. 　鋼素材を加熱する加熱装置と、該加熱された鋼素材に穿孔圧延を施し中空素材とする穿孔圧延装置と、該中空素材に加工を施し所定形状の継目無鋼管とする圧延装置とを配設してなる継目無鋼管製造用装置列において、前記加熱装置と前記穿孔圧延装置との間に、または前記穿孔圧延装置と前記圧延装置との間に、冷却装置を配設してなる継目無鋼管製造用装置列。
  2. 　前記冷却装置が、被冷却材の外表面位置の平均冷却速度で1.0℃／ｓ以上の冷却能を有する請求項１に記載の継目無鋼管製造用装置列。
  3. 　前記圧延装置の出側に、保温装置を配設する請求項１または２に記載の継目無鋼管製造用装置列。
  4. 　請求項１ないし３のいずれかに記載の継目無鋼管製造用装置列を利用した継目無鋼管の製造方法であって、鋼素材を前記加熱装置で加熱後、前記穿孔圧延装置で穿孔圧延を施して中空素材とし、さらに該中空素材を前記冷却装置で冷却したのち、前記圧延装置で加工を施して、あるいはさらに該加工後に前記保温装置を通過させる処理を施して、所定寸法の継目無鋼管とするにあたり、前記鋼素材を、質量％で、
    　C：0.050％以下、　　　　　　　　　　Si：0.50％以下、
    　Mn：0.20～1.80％、　　　　　　　　　Cr：15.5～18.0％、
    　Ni：1.5～5.0％、　　　　　　　　　　Mo：1.0～3.5％、
    　V：0.02～0.20％、　　　　　　　　　 N ：0.01～0.15％、
    　O：0.006％以下
    を含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼素材とし、
    前記加熱を、600℃以上融点未満の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延を施したのちで、前記冷却装置で冷却する前の前記中空素材の表面温度を冷却開始温度として、前記冷却を、表面温度で、前記冷却開始温度からの温度差が少なくとも50℃以上で、かつ600℃以上となる冷却停止温度まで、外表面温度で1.0℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する処理とする油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
  5. 　前記加工後に前記保温装置内を通過させる処理が、平均冷却速度で20℃／ｓ以下の冷却となるように調整する処理とする請求項４に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
  6. 　前記組成に加えてさらに、質量％で、下記Ａ群～Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有する請求項４または５に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
    　　　　　　　　　　　　　　　　　　　記
    　Ａ群：Al：0.002～0.050％、
    　Ｂ群：Cu：3.5％以下、
    　Ｃ群：Nb：0.2％以下、Ti：0.3％以下、Zr：0.2％以下、W：3.0％以下、B：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、
    　Ｄ群：Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種
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