WO2015009117A1 - 분리벽형 증류탑 - Google Patents

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WO2015009117A1
WO2015009117A1 PCT/KR2014/006574 KR2014006574W WO2015009117A1 WO 2015009117 A1 WO2015009117 A1 WO 2015009117A1 KR 2014006574 W KR2014006574 W KR 2014006574W WO 2015009117 A1 WO2015009117 A1 WO 2015009117A1
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WO
WIPO (PCT)
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distillation column
dividing wall
region
raw material
wall distillation
Prior art date
Application number
PCT/KR2014/006574
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English (en)
French (fr)
Inventor
이성규
신준호
김성균
이종구
Original Assignee
주식회사 엘지화학
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Publication date
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Priority to JP2016527942A priority patent/JP2016530086A/ja
Priority to CN201480051770.7A priority patent/CN105555379B/zh
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall

Definitions

  • the present application relates to a dividing wall distillation column and a method for separating 2-ethylhexyl acrylate using the same.
  • Various raw materials such as crude oil, etc., are a mixture of various substances, for example various compounds, which raw materials can typically be used after being separated into the respective compounds.
  • a typical chemical process for separating the mixture is a distillation process.
  • the mixture may be distilled through one or more distillation towers, in which part or all of the flow may pass through a condenser or reboiler and then refluxed to the distillation tower, through which the compounds of high purity Can be obtained.
  • raw materials comprising at least three components can be separated into their respective components by passing through at least two distillation columns, for example, at the top of the first distillation column, low boiling point components are preferentially separated from the raw materials, and the first distillation column At the top and bottom of the second distillation column connected to the middle boiling point component and the high boiling point component can be separated from the raw material, respectively. In this case, remixing of the middle boiling point component may occur in the lower region of the first distillation column, and thus additional energy consumption may occur.
  • An object of the present application is to provide a method for separating 2-ethylhexyl acrylate with high purity using a dividing wall distillation column and the dividing wall distillation column.
  • the present application relates to a dividing wall distillation column.
  • the dividing wall distillation column of the present application it is possible to minimize the energy loss generated during the purification of the mixture, for example, a raw material including the compound of Formula 1 below, and distillation than when using two distillation columns, Since the installation cost of the device can be reduced, the economics of the process can be improved.
  • the dividing wall distillation column 100 is a dividing wall distillation column 100 into which the raw material F 1 containing the compound of Formula 1 is introduced and purified.
  • R 1 represents hydrogen, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, for example, 1 to 8 carbon atoms, 1 to 6 carbon atoms, or 1 to 4 carbon atoms
  • R 2 is an alkyl group, for example, carbon atoms Linear or branched alkyl groups having 1 to 24, 1 to 20 carbon atoms, 1 to 16 carbon atoms, 1 to 12 carbon atoms or 1 to 8 carbon atoms.
  • the component of Formula 1 is not particularly limited as long as it is a compound satisfying Formula 1.
  • a compound satisfying Formula 1 for example, butyl acrylate, methyl acrylate, methyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, acrylic acid , Ethylene glycol, butyl alcohol, methyl alcohol or isopropyl alcohol, preferably 2-ethylhexyl acrylate.
  • the dividing wall distillation column 100 is a device designed for the distillation of the raw material F 1 including three components of low boiling point, middle boiling point, and high boiling point, and is similar to a thermodynamic distillation column. .
  • the thermocomposite distillation column is designed to separate low boiling point and high boiling point materials in a preliminary separator and to separate low boiling point, middle boiling point and high boiling point materials in a main separator, respectively.
  • the dividing wall distillation column 100 is a form in which a preliminary separator is integrated into the main separator by installing a dividing wall in the tower.
  • the dividing wall distillation column 100 of the present application may have a structure as shown in FIG. 1.
  • an exemplary dividing wall distillation column 100 is divided by a dividing wall 101 and includes a first condenser 102, a second condenser 103 and a reboiler 104. do.
  • the dividing wall type distillation column 100 may have a structure in which the dividing wall 101 is in contact with the top of the distillation column 100 and is spaced apart from the bottom of the column. Accordingly, the inside of the dividing wall distillation column 100 is divided into a first dotted line 110 and a second region 120 divided by the dividing wall 101, as shown in FIG.
  • the partition wall 101 is not positioned and may be divided into a third region 130 at the bottom of the first region 110 and the second region 120.
  • the first region 110, the second region 120, and the third region 130 may be divided into upper and lower portions, respectively. Therefore, the inside of the dividing wall distillation column 100 of the present application is an upper portion of the first region 110, a lower portion of the first region 110, an upper portion of the second region 120, a lower portion of the second region 120, and a third portion. It may be divided into an upper portion of the region 130 and a lower portion of the third region 130.
  • the dividing wall distillation column 100 of the present application has a structure in which the dividing wall 101 is in contact with the top of the column, so that the upper portion of the first region 110 and the upper portion of the second region 120 are the dividing wall ( 101 may be separated or isolated from each other. Accordingly, the flow flowing out of the upper portion of the first region 110 and the flow flowing out of the upper portion of the second region 120 may be prevented from being mixed with each other.
  • the terms "upper and lower portion of the first region” mean a relatively upper portion and a relatively lower portion in the first region, respectively.
  • first region 110 divided by the dividing wall 101 in the dividing wall type distillation column 100 is divided into two parts in the height or length direction of the distillation column 100, among the two divided regions. It can mean the upper portion and the lower portion, respectively.
  • first and lower part of the second area mean a relatively upper part and a relatively lower part in the second area, respectively, and are divided by the separating wall 101 in the dividing wall distillation column 100.
  • the second region 120 to be divided into two equal parts in the height or length direction of the distillation column 100 may mean an upper portion and a lower portion, respectively.
  • the upper part and the lower part of a 3rd area mean the upper part and the lower part relatively in the said 3rd area 130, respectively, and the 3rd area 130 is the height of the distillation column 100, or When divided into two in the longitudinal direction it may mean the upper portion and the lower portion of the two divided areas.
  • the term "separation or isolation" above means that the flow in each region flows or exists independently in the region divided by the separation wall 101.
  • the fluid flow in the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 flows out from the upper portion of the first region 110 or flows out from the lower portion of the first region 110 to form the third region ( 130
  • the fluid flow in the second region 120 flows out of the upper portion of the second region 120 or flows out of the lower portion of the second region 120 and flows into the third region 130. Since the flows of the first region 110 and the second region 120 are not mixed with each other and can be mixed only in the third region 130, they may flow independently of each other.
  • the dividing wall distillation column 100 is a first inflow outflow from the upper portion of the raw material inlet 111, the raw material (F 1 ) is supplied, the first region 110 of the dividing wall distillation column (100). flow a first top product which is (F 2), the outflow outlet (112), said first effluent stream first upper reflux inlet 113, a part or all of the (F 2) is refluxed with separation Wall distillation column 100 , A second upper product outlet 121 through which the second outlet stream F 3 flowing out from the upper portion of the second region 120 of the dividing wall distillation column 100 flows out, and the second outlet stream F 3 .
  • Third lower reflux that flows back to the inlet may include a portion 132.
  • the raw material inlet 111 may be located in the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, and preferably, of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100. It may be located at the bottom.
  • first upper product outlet 112 and the first upper reflux inlet 113 may be located above the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, preferably the first The first product outlet 112 may be located at the top of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100.
  • second upper product outlet 121 and the second upper reflux inlet 122 may be located above the second region 120 of the dividing wall distillation column 100, and preferably The upper product outlet 121 may be located at the top of the second region 120 of the dividing wall distillation column 100.
  • the third bottom product outlet 131 and the third bottom reflux inlet 132 may be located below the third region 130 of the dividing wall distillation column 100, and preferably the third The bottom product outlet 131 may be located at the bottom of the third region 130 of the dividing wall distillation column 100.
  • “Top column” of the dividing wall distillation column 100 means the top portion of the column of the dividing wall distillation column 100, and may be included in the upper portion of the dividing wall distillation column 100 described above, and the dividing wall distillation column 100 "Top” means the bottom of the column of the dividing wall distillation column 100, and may be included in the lower portion of the dividing wall distillation column 100 described above.
  • a material having a relatively low boiling point may flow out of the components included in the raw material F 1
  • the second upper product outlet may flow out.
  • a material having a relatively middle boiling point may flow out of the components included in the raw material F 1
  • the third upper product outlet 152 may include the components contained in the raw material F 1 . Relatively high boiling point materials can be released.
  • low boiling point flow is discharged from the upper portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, and is relatively low among the raw material (F 1 ) component containing three components of low boiling point, middle boiling point and high boiling point
  • the low boiling point component having a boiling point means a rich flow
  • the term “high boiling point flow” is discharged from the lower portion of the third region 130 of the dividing wall distillation column 100, and has a low boiling point, a middle boiling point and a high boiling point.
  • the raw material (F 1 ) component containing three components means a high flow of the high boiling point component having a relatively high boiling point.
  • the term "middle boiling point flow” flows out from the upper portion of the second region 120 of the dividing wall distillation column 100, and has a low boiling point component among the raw material (F 1 ) components including three components of low boiling point, middle boiling point and high boiling point.
  • the heavy boiling point component having a boiling point between and the high boiling point component means a rich flow.
  • the term "rich flow” means a low boiling point component included in the flow discharged from the upper portion of the first region 110, a middle boiling point component contained in the flow discharged from the upper portion of the second region 120, and a third region ( The content of each of the high boiling point components included in the stream discharged from the bottom of 130) is higher than the content of each of the low boiling point component, the high boiling point component and the middle boiling point component included in the raw material F 1 .
  • the low boiling point component included in the first effluent stream discharged from the upper portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 is included in the second effluent stream discharged from the upper portion of the second region 120.
  • the content of each of the high boiling point components and the high boiling point components included in the third effluent stream discharged from the lower portion of the third region 130 are 50% by weight, 80% by weight, 90% by weight, 95% by weight. It may mean a flow of more than or 99% by weight or more.
  • the low boiling point flow and the first outflow stream F 2 may be used in the same sense, and the middle boiling point flow and the second outflow stream F 3 may be used in the same sense, and the high boiling point flow and the third outflow stream may be used.
  • Flow F 4 may be used in the same sense.
  • the raw material F 1 is the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 as shown in FIG. 1.
  • the raw material (F 1 ) may be introduced into the raw material inlet 111 of the lower portion of the first region 110, and has a relatively low boiling point among the components included in the raw material (F 1 ).
  • the low boiling point component flows out of the upper portion of the first region 110, and the middle boiling point and high boiling point component having a relatively high boiling point flows into the third region 130.
  • the flow of the middle boiling point component having a relatively low boiling point among the flows introduced into the third region 130 flows into the second region 120, and the flow of the high boiling point component having the relatively high boiling point is controlled by the third region ( From the bottom of 130).
  • a component having a relatively low boiling point in the flow introduced into the second region 120 flows out of the upper portion of the second region 120.
  • the raw material F 1 introduced into the raw material inlet 111 positioned below the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 has a relatively low boiling point in the first region 110.
  • the separating Wall distillation column 100 in the first upper product outlet 112 a low boiling point component in the composition of the raw material (F 1) comprising the three components a first outlet flow from the ( F 2 ) is discharged, and the middle boiling point component and the high boiling point component having a relatively high boiling point flow into the third region 130.
  • the component introduced into the third region 130 is separated into a component having a relatively low boiling point and a component having a high boiling point, and in the third lower product outlet 131 of the dividing wall distillation column 100, the third region (
  • the high boiling point component among the components of the raw material F 1 including three components, that is, the relatively high boiling point component introduced into 130, is discharged to the third outflow stream F 4 .
  • the middle boiling point components among the components of the raw material F 1 including the three components that is, the relatively low boiling point among the components introduced into the third region 130 flow into the second region 120.
  • a component having a relatively low boiling point and a component having a high boiling point may be separated, and some may be re-introduced into the first region 110.
  • the relatively low boiling point component that is, the middle boiling point component among the components of the raw material F 1 including the three components is the second upper product of the dividing wall distillation column 100.
  • the second outlet stream F 3 may be discharged from the outlet 121, and a component having a relatively high boiling point among components introduced into the second region 120 may be introduced into the third region 130 again. have.
  • the distillation column 100 when the raw material F 1 including 2-ethylhexyl acrylate flows into the dividing wall distillation column 100, the distillation column 100 is located at the top of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100.
  • a first and a first effluent stream (F 2) is ejected from the upper product outlet (112), said first effluent stream (F 2) is a second of the through the first condenser 102, some separation Wall distillation column 100 1 is refluxed to the upper reflux inlet 113, the remaining portion may be stored as a product.
  • the third outlet stream F 4 is discharged from the third lower product outlet 131 located at the bottom of the third region 130 of the dividing wall distillation column 100, and the third outlet stream F is discharged. 4 ) is passed through the reboiler 104, a part of which is refluxed to the third bottom reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100, and the other part may be stored as a product.
  • the second effluent stream F 3 comprising 2-ethylhexyl acrylate, which is a relatively middle boiling point component, of the components of the raw material F 1 is the second region 120 of the dividing wall distillation column 100.
  • the condenser may be a device installed separately from the distillation column, and may be a device for cooling the flow flowing out of the dividing wall distillation column 100 by contacting the coolant introduced from the outside. Specifically, the condenser may cool the flow flowing out of the dividing wall distillation column 100 by using sensible heat of cooling water.
  • the dividing wall distillation column includes a first condenser 102 and a second condenser 103.
  • the first condenser 102 is a device for condensing the first effluent stream F 2 flowing out of the upper portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100
  • the second condenser ( 103 may be a device for condensing the second outlet stream F 3 flowing out of the upper portion of the second region 120 of the dividing wall distillation column 100.
  • the "reboiler” is a heating device installed on the outside of the distillation column, may be a device for heating and evaporating again the high boiling point flowing out of the dividing wall distillation column (100).
  • the reboiler 104 may be a device for heating the third outlet stream (F 4 ) flowing out from the lower portion of the third region 130 of the dividing wall distillation column (100).
  • the temperature of the first outflow (F 2 ) may be 80 to 115 °C, 85 to 100 °C, or 90 to 130 °C
  • the second outlet stream ( The temperature of F 3 ) may be 100 to 130 ° C., 120 to 125 ° C., or 108 to 120 ° C.
  • the temperature of the third outflow stream F 4 is 120 to 160 ° C., 130 to 155 ° C., or 140 to 147 ° C.
  • the separation reflux ratio of Wall Distillation Column second effluent stream (F 3) that flows back to the top of the second region 120 of the system 100 may be in the range of 0.01 to 5.0, wherein thermodynamic From a viewpoint, Preferably it may be 0.05-1.0, or 0.1-2.0.
  • the term "reflux ratio” as used herein refers to the ratio of the flow rate refluxed with respect to the outflow flow rate flowing out of the distillation column (100).
  • the raw material inlet 111, the first upper reflux inlet 113, the second upper reflux inlet 122 and the third lower reflux inlet of the dividing wall distillation column 100 may be formed of two or more openings that are spaced apart from each other. Accordingly, by blocking the channeling generated in the purification process of the raw material (F 1 ) it is possible to minimize the energy loss and to improve the economics of the process.
  • the "drift phenomenon” refers to a phenomenon in which a contact between a vapor and a liquid mixture does not occur smoothly in a distillation column, or in the case of a dividing wall distillation column, a fluid flow phenomenon in which a fluid flows to a specific part of a wall surface. Silver significantly reduces the separation efficiency of raw materials and causes additional energy consumption.
  • the two or more openings may be positioned such that the flow into or out of the dividing wall distillation column 100 may flow in two or more directions or flow in two or more directions.
  • the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 may include two or more first subregions 110 that divide the horizontal cross-sectional area of the distillation column 100 evenly.
  • 2 is a cross-sectional view parallel to the ground of an exemplary dividing wall distillation column 100. As shown in FIG.
  • the dividing wall distillation column 100 is divided into a first region 110 and a second region 120 divided by the dividing wall 101, and the first region 110 is a distillation column ( An arbitrary small area, for example, a plurality of first small areas 110a and 110b, which divides the horizontal cross-sectional area of 100 into an equal area, and the second area 120 likewise has a distillation column ( It may include any of a plurality of second subregions (120a, 120b) to divide the horizontal cross-sectional area of 100 by an equal area.
  • the first subregions 110a and 110b and the second subregions 120a and 120b are areas in which the horizontal cross-sectional areas of the first region 110 and the second region 120 are divided by an equal width, respectively. Can be.
  • At least one of the raw material inlet 111 and the first upper reflux inlet 113 of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 is formed of two or more openings spaced apart from each other.
  • the two or more openings may be located in the two or more first subregions, respectively.
  • the two or more openings may be “each located” may mean that one opening is located in one small region in a plurality of small regions equally divided by the number of the openings.
  • 3 is a diagram illustrating a cross section parallel to the ground of the upper part of the dividing wall distillation column 100 according to the present application, in which two openings are formed. For example, as divided by a virtual dotted line in FIG.
  • the first region 110 may include two even first subregions 110a and 110b, and the dividing wall distillation column 100 may be used.
  • the raw material inlet 111 and the first upper reflux inlet 113 is formed of two openings spaced apart from each other, one opening is two of the first small region (110a, 110b) Is located in one small region 110a and the other one opening is located in the other small region 110b adjacent to the small region 110a where the one opening is located, thereby opening one opening in each region. Can be located.
  • the raw material F 1 or the reflux flow is supplied in only one direction. In this case, a drift phenomenon may occur. However, when at least one of the raw material inlet 111 and the first upper reflux inlet 113 of the dividing wall distillation column 100 is formed with two or more openings, the raw material F 1 or the reflux flow is two or more The drift phenomenon can be prevented by flowing in evenly in the direction.
  • the drift phenomenon can be effectively suppressed by adjusting the position of each opening, the flow rate and the direction of each flow according to the number of two or more openings.
  • the two raw material inflow The unit 111 and the first upper reflux inlet 113 may be located in the first small regions 110a and 110b divided into two evenly divided sections parallel to the ground of the first region 110. .
  • the angle of the extension line extending from the one of the two openings to the center of the distillation column 100 and the extension line extending from the other opening to the center of the distillation column 100 is 85 ° to 95 °, It may be 87 ° to 93 °, or 89 ° to 91 °, by adjusting the angle in the above range, it is possible to maximize the blocking of the drift phenomenon. Also, in this case, the direction of the vector component of each raw material (F 1 ) flow flowing through the two raw material inlet 111 may all be toward the center point of the cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100.
  • the inflow velocity vector component projected in the cross section of each of the raw material streams is perpendicular to the partition wall 101 passing through the center point of the cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100.
  • the surfaces 1011 may be symmetrical to each other.
  • the direction of the vector component of each reflux flow introduced through the two first upper reflux inlets 113 may all be directed toward the center point of the cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100.
  • the inflow velocity vector component projected on the cross section of each reflux stream is a plane 1011 perpendicular to the partition wall 101 passing through the center point of the cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100. May be symmetrical with each other as a reference.
  • the "inflow velocity vector component injected into the cross section” means a vector component projected on a cross section of the dividing wall distillation column 100 in which an inflow velocity (distance per unit time) vector through each inflow portion is parallel to the ground. In this case, it is possible to substantially prevent the occurrence of the drift phenomenon by adjusting the flow rate and the inflow rate of the flow flowing into the two openings, respectively.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a cross section parallel to the ground of the upper part of the dividing wall distillation column 100 according to the present application in which three openings are formed.
  • one or more of the raw material inlet 111 and the first upper reflux inlet 113 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of three openings spaced apart from each other.
  • the three openings may be located in the first subregions 110a, 110b, and 110c that are equally divided into three sections in parallel with the ground of the first region 110.
  • an extension line extending from one of the three openings of the dividing wall distillation column 100 to the center of the distillation column 100 extends from the opening adjacent to the one opening to the center of the distillation column 100.
  • the angle formed with may be 55 ° to 65 °, 57 ° to 63 °, or 59 ° to 61 °, by adjusting the angle in the above range, it is possible to maximize the blocking of the drift phenomenon. In this case, by adjusting the flow rate and the inflow rate of the flow flowing into each of the three openings in the same manner, it is possible to substantially prevent the occurrence of the drift phenomenon.
  • FIG. 5 is a view exemplarily illustrating a cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100 having four openings.
  • one or more of the raw material inlet 111 and the first upper reflux inlet 113 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of four openings spaced apart from each other.
  • the four openings may be located in the first subregions 110a, 110b, 110c, and 110d that are equally divided into four sections in parallel with the ground of the first region 110.
  • an extension line extending from one of the four openings of the dividing wall distillation column 100 to the center of the distillation column 100 extends from the opening adjacent to the one opening to the center of the distillation column 100.
  • the angle may be 40 ° to 50 °, 42 ° to 48 ° or 44 ° to 46 °, by adjusting the angle in the above range, it is possible to maximize the blocking of the drift phenomenon. In this case, by adjusting the flow rate and the inflow rate of the flow flowing into the four openings, respectively, it is possible to substantially prevent the occurrence of the drift phenomenon.
  • the raw material inlet 111 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of two or more openings are spaced apart from each other, the two or more openings and the ground of the dividing wall distillation column 100 It may be located in two or more first subregions that divide the parallel cross section evenly, preferably dividing the horizontal cross-sectional area of the first region 110 by an equal area.
  • the dividing wall distillation column 100 in which the raw material inlet 111 is formed with one opening the liquid flow falling into the lower region of the supply end of the dividing wall distillation column does not fall evenly, and a drift phenomenon may occur. Accordingly, the separation efficiency of the raw material (F 1 ) may be lowered.
  • the raw material inlet 111 of the dividing wall distillation column 100 is formed with two or more openings, it is possible to maintain the flow of the liquid falling down the raw material supply stage of the dividing wall distillation column 100 evenly, Since the drift phenomenon is suppressed, the raw material F 1 can be separated efficiently.
  • the two or more openings may be located at the same end in the first region 110. Accordingly, the raw material (F 1 ) flowing into each of the two or more openings is introduced to facilitate the hydraulic flow (hydraulics) can be effectively prevented the drift phenomenon.
  • the two or more raw material inlet 111 may be located at the same stage below the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, the theoretical stage 30 to 80 stage, 40 to 70 stage
  • the raw material inlet 111 formed of the two or more openings is 5 to 30 stages of the dividing wall distillation column 100, preferably 5 to 25 stages.
  • it may be located at 10 to 20 steps.
  • the raw material F 1 is introduced into the raw material inlet 111 formed of two or more openings at the same flow rate, it is easy to block the drift phenomenon, and the operation ease of the distillation column is excellent, thereby making the raw material F 1 highly efficient. Can be separated.
  • the first upper reflux inlet 113 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of two or more openings spaced apart from each other. In this case, as described above in the raw material inlet 111, the two or more openings equally divide the cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100, preferably, the dividing wall distillation column 100 It may be located in each of the two or more first subregions equally dividing the horizontal cross-sectional area of the first region (110).
  • the first outflow flow exited from the upper portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 As the reflux flow of F 2 ) flows into the dividing wall distillation column 100 in one direction, a drift phenomenon may occur. As a result, the separation efficiency of the raw material F 1 may be lowered. In this case, additional energy is consumed to maintain the low boiling point concentration of the first outflow stream F 2 .
  • the first upper reflux inlet 113 of the dividing wall distillation column 100 is formed with two or more openings, the first outflow stream flowing out from the upper portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100 ( Since the flow of reflux of F 2 ) flows into the dividing wall distillation column 100 in two or more directions, the drift phenomenon is suppressed, and thus the raw material F 1 may be efficiently separated.
  • the two or more first upper reflux inlets 113 may be located at the same stage above the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, preferably the first region ( 110 may be located at the top.
  • the first upper reflux inlet 113 formed of the two or more openings may be It may be located at the top of the dividing wall distillation column 100, for example, may be located at one end of the dividing wall distillation column (100).
  • first upper reflux inlet 113 formed by the two or more openings are the same as those described for the two or more raw material inlets 111, and thus will be omitted.
  • the second region 120 of the dividing wall distillation column 100 divides the horizontal cross-sectional area of the distillation column 100 by an equal area, preferably, the horizontal of the second region 120 It may include a plurality of second subregions that divide the cross-sectional area into equal areas.
  • the second upper reflux inlet portion 122 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of two or more openings which are spaced apart from each other, and the two or more openings may be the two or more second small regions 120. Can be located at each. 6 exemplarily shows a cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100 having two openings. For example, as divided by a virtual dotted line in FIG.
  • the second region 120 may include two even second subregions 120a and 120b, and the dividing wall distillation column 100 may be used.
  • the second upper reflux inlet 122 is formed of two openings spaced apart from each other, one opening is located in one small region 120a of one of the two second small regions 120a and 120b. The other one opening may be positioned in the other small region 120b adjacent to the small region 120a in which the one opening is positioned, thereby allowing one opening in each region.
  • the dividing wall distillation column 100 in which the second upper reflux inlet 122 is formed as one opening, the reflux flow is supplied only in one direction, in which case, a drift phenomenon may occur.
  • the separation efficiency of the raw material F 1 may be lowered, in which case additional energy is consumed to maintain the middle boiling point concentration of the second outflow stream F 3 .
  • the second upper reflux inlet 122 of the dividing wall distillation column 100 is formed with two or more openings, the reflux flow may be evenly introduced in two or more directions to prevent the drift phenomenon.
  • the two or more second upper reflux inlets 122 may be located at the same stage above the second region 120 of the dividing wall distillation column 100, preferably the second region ( It may be located at the top of the (120).
  • the second upper reflux inlet 122 formed of the two or more openings It may be located at the top of the dividing wall distillation column 100, for example, may be located at one end of the dividing wall distillation column (100).
  • both the first upper reflux inlet 113 and the second upper reflux inlet 122 of the dividing wall distillation column 100 is formed of two or more openings of the drift phenomenon may be caused by the reflux flow Maximize blocking.
  • Embodiments of the first upper reflux inlet 113 and the second upper reflux inlet 122 of the dividing wall distillation column 100 described above may include the first upper product outlet 112 and the second upper product outlet ( The same may also be applied to the same as that of 121). Detailed description thereof will be omitted as it is the same as described above.
  • the third region 130 of the dividing wall distillation column 100 divides the horizontal cross-sectional area of the distillation column 100 evenly, preferably, the horizontal cross-sectional area of the third region 130 It may include a plurality of third subregions dividing by an equal area.
  • the third lower reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of two or more openings which are spaced apart from each other, and the two or more openings are respectively located in the two or more third small regions. can do.
  • 7 is a view exemplarily showing a cross section parallel to the ground of the bottom of the dividing wall distillation column 100 according to the present application in which two openings are formed. For example, as divided by a virtual dotted line in FIG.
  • the third region 130 may include two even third subregions 130a and 130b, and the dividing wall distillation column 100 may be used.
  • the third lower reflux inlet 132 is formed of two openings spaced apart from each other, one opening is located in one small region 130a of the two third small regions 130a and 130b. The other one opening may be positioned in the other small region 130b adjacent to the small region 130a in which the one opening is positioned, so that one opening may be positioned in each region.
  • the dividing wall distillation column 100 in which the third lower reflux inlet 132 is formed as one opening the reflux flow is supplied only in one direction, in which case, a drift phenomenon may occur.
  • the third lower reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100 is formed with two or more openings, the reflux flow can be evenly introduced in two or more directions to prevent the drift phenomenon.
  • the third lower reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100 may be formed of two or more openings that are spaced apart from each other, and the two or more openings of the dividing wall distillation column 100 Each of the third regions 130 may be positioned in two or more third subregions equally dividing the horizontal cross-sectional area.
  • the third outflow flowed out from the lower portion of the third region 130 of the dividing wall distillation column.
  • a drift phenomenon may occur.
  • the separation efficiency of the raw material F 1 may be reduced, in which case additional energy is consumed to maintain the high boiling point concentration of the third outflow stream 102.
  • the third lower reflux inlet 132 is formed with two or more openings, the third outlet stream F 4 flowed out from under the third region 130 of the dividing wall distillation column is refluxed in two or more directions. since being drift phenomenon is suppressed to maintain the separating efficiency of the material (F 1).
  • the two or more third lower reflux inlets 132 may be located at the same stage below the third region 130 of the dividing wall distillation column 100, preferably the third region ( It may be located at the bottom of the 130).
  • the third lower reflux inlet 132 formed of the two or more openings may be It may be located at the lowest end of the dividing wall distillation column 100, for example, may be located at 80, 70 or 60 stages of the dividing wall distillation column (100).
  • the dividing wall distillation column 100 including a third lower reflux inlet 132 formed of two or more openings, the position of each opening and the flow rate of the flow flowing into each opening according to the number of the openings. And drift can be effectively suppressed by adjusting the direction.
  • the third lower reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100 is formed of two openings, as described above, the two third lower reflux inlet 132 may be separated from the separation.
  • the sections parallel to the ground of the wall distillation column 100 may be located in two third subregions 130a and 130b evenly divided. For example, as shown in FIG.
  • the third outlet stream F 4 may be respectively refluxed to a third bottom reflux inlet 132 formed by two openings of the dividing wall distillation column 100, only It is possible to effectively suppress the drift phenomenon that may occur when reflux in one direction.
  • an extension line extending from one of the two openings to the center of the distillation column 100 forms an extension line extending from the other opening to the center of the distillation column 100.
  • it may be 175 ° to 185 °, preferably 177 ° to 183 °, more preferably 179 ° to 181 °.
  • the third lower reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100 may be formed with three openings, and the three third lower reflux inlet 132 may be the dividing wall distillation column 100. 3) may be located in three third subregions 130a, 130b, and 130c which are equally divided in cross section parallel to the ground.
  • the third outflow stream F 4 may be refluxed to the third lower reflux inlet 132 formed by the three openings of the dividing wall distillation column 100, respectively.
  • an extension line extending from one of the three openings to the center of the distillation column 100 forms an extension line extending from the remaining two openings to the center of the distillation column 100.
  • it may be 115 ° to 125 °, preferably 117 ° to 123 °, more preferably 119 ° to 121 °.
  • the third lower reflux inlet 132 of the dividing wall distillation column 100 may be formed with four openings, and the four third lower reflux inlet 132 may be the dividing wall distillation column ( 100 may be positioned in four third subregions 130a, 130b, 130c, and 130d that are equally divided in cross section parallel to the ground.
  • the third outflow stream F 4 may be refluxed to the third lower reflux inlet 132 formed by the four openings of the dividing wall distillation column 100, respectively. The drift phenomenon can be effectively suppressed. In this case, as shown in FIG.
  • an extension line extending from one of the four openings to the center of the distillation column 100 extends from two openings adjacent to the one opening to the center of the distillation column 100.
  • the angle formed with can be, for example, 85 ° to 95 °, preferably 87 ° to 93 °, more preferably 89 ° to 91 °.
  • 9, 11 and 13 are views exemplarily showing a cross section parallel to the ground of the bottom of the dividing wall distillation column 100 according to the exemplary embodiment of the present application.
  • 9, 11, and 13 in the dividing wall distillation column 100 of the present application, all the inflow velocity vector components projected on the cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column 100 are the center points of the cross section.
  • flow rate F means the flow rate (volume per unit time) flowing through each opening.
  • FIG. 14 is a view exemplarily showing a dividing wall distillation column according to an embodiment of the present application.
  • the dividing wall distillation column 100 may include a heater 200 for preheating the raw material F 1 .
  • the heater 200 may be positioned at a front end of a portion into which the raw material of the dividing wall distillation column 100 flows, and may heat the raw material F 1 flowing into the dividing wall distillation column 100.
  • the separation Wall Distillation Column 100 including the heater 200 may raise the temperature of the raw material (F 1), before the raw material (F 1) flowing into the separation Wall Distillation Column 100, the raw material It is possible to minimize the size of the distillation column used for purification while minimizing the loss of energy generated in the separation process (F 1 ).
  • the raw material F 1 at a temperature of 20 to 40 ° C. may be heated to a temperature of 50 to 110 ° C., 60 to 100 ° C., or 70 to 90 ° C. in the heater 200.
  • the preheated raw material F 1 may flow into the lower portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, and the components included in the raw material F 1 may flow in a first outlet flow according to boiling points. (F 2 ), the second outlet stream F 3 and the third outlet stream F 4 may be separated and discharged.
  • pre-heating the raw material (F 1) through the heater 200.
  • the heater 200 is a device capable of raising the temperature of the raw material (F 1 ) may use a variety of devices known in the art, can be appropriately selected according to the type and temperature of the raw material to be separated, but is particularly limited no.
  • 15 is a view exemplarily illustrating the dividing wall distillation column 100 according to another embodiment of the present application.
  • the dividing wall distillation column 100 may further include a first heat exchanger 300.
  • the first heat exchanger 300 is located at the front end of the first condenser 102 of the dividing wall distillation column 100 to heat-exchange some or all of the raw material F 1 and the first effluent stream F 2 .
  • the first heat exchanger 300 may be positioned to be directly or indirectly connected to a pipe through which the first outlet flow F 2 of the dividing wall distillation column 100 flows.
  • the first heat exchanger 300 includes a first effluent stream (F 2) is thereby passing directly to the pipe, efficient heat exchange with the raw material (F 1) and a first effluent stream (F 2) You can.
  • the first outflow stream F 2 passes through the first heat exchanger 300 and the first heat exchanger.
  • the heat is supplied to the device 300.
  • the first outflow stream F 2 flowing out of the dividing wall distillation column 100 may be refluxed to the dividing wall distillation column 100 at a relatively low temperature.
  • the amount of heat condensing the first outflow stream F 2 flowing out from the upper portion of the first region 110 may be reduced. . Accordingly, by reducing the amount of cooling water used in the condensation process using the first condenser 102, the cost required for the condensation process can be reduced.
  • the temperature of the raw material F 1 can be raised. Accordingly, the consumption amount of steam used in the reboiler 104 to heat a part of the third outflow stream F 4 flowing out from the dividing wall distillation column 100 to be returned to the lower portion of the third region 130. Can be reduced.
  • the temperature of the raw material can be efficiently increased even with a small amount of thermal energy as compared with utilizing the sensible heat of the liquid. As such, by utilizing the waste heat that is discarded, the energy efficiency can be increased, and the compound can be separated with high purity while minimizing the size of the distillation column used for purification.
  • the raw material F 1 at a temperature of 20 to 40 ° C. may be heated to a temperature of 50 to 110 ° C., 60 to 100 ° C., or 70 to 90 ° C. in the first heat exchanger 300, The preheated raw material F 1 may flow into the lower portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100.
  • the first effluent stream (F 2 ) of 80 to 115 °C heat exchanged with the raw material (F 1 ) is passed through the first condenser 102, and then condensed at 25 to 40 °C stored as a product or the separation wall type It may be refluxed to an upper portion of the first region 110 of the distillation column 100.
  • 16 is a view showing the dividing wall distillation column 100 according to another embodiment of the present application by way of example.
  • the dividing wall distillation column 100 may further include a second heat exchanger 400.
  • the second heat exchanger 400 is positioned at the front end of the second condenser 103 of the dividing wall distillation column 100 to heat-exchange some or all of the raw material F 1 and the second effluent stream F 3 .
  • the second heat exchanger 400 may be positioned to be directly or indirectly connected to a pipe through which the second outlet flow F 3 of the dividing wall distillation column 100 flows.
  • the second heat exchanger 400, the second outlet flow (F 3) by being directly connected to the passing pipe, efficient heat exchange with the raw material (F 1) and the second outlet flow (F 3) You can.
  • the second outflow stream F 3 passes through the second heat exchanger 400 and the second heat exchanger.
  • the heat is supplied to the machine 400.
  • the second outlet stream F 3 may be refluxed to the dividing wall distillation column 100 at a relatively low temperature.
  • the temperature of the raw material F 1 is increased by heat exchange with part or all of the relatively high temperature of the second outflow stream F 3 . You can.
  • the amount of cooling water used in the second condenser 103 and the steam used in the reboiler 104 may be reduced. . Detailed description thereof will be omitted since it is the same as described above.
  • the raw material F 1 at a temperature of 20 to 40 ° C. may be heated to a temperature of 50 to 110 ° C., 60 to 120 ° C., or 90 to 110 ° C. in the second heat exchanger 400,
  • the preheated raw material F 1 may flow into the lower portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100.
  • the second effluent stream F 3 of 100 to 130 ° C. which is heat-exchanged with the raw material F 1 , passes through the second condenser 103 and is then condensed at 40 to 95 ° C. to be stored as a product or the separation wall type. It may be refluxed to an upper portion of the second region 120 of the distillation column 100.
  • the present application also relates to a separation method of raw materials, for example, the separation method may be performed by the distillation column 100 provided with the aforementioned separation wall.
  • How to remove the raw material (F 1) of the present application involves the purification of the raw material (F 1) as a raw material for introducing (F 1).
  • the above-mentioned “inflow” or “inflow” is used in the same sense as the inflow step below, and the “purification” or “purification” is used in the same meaning as the purification step below.
  • the inflow step is performed by introducing the raw material (F 1 ) into the dividing wall distillation column (100).
  • the raw material (F 1 ) flowing into the dividing wall distillation column 100 may include the compound of Formula 1, for example, butyl acrylate, methyl acrylate, methyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate , Acrylic acid, ethylene glycol, butyl alcohol, methyl alcohol or isopropyl alcohol, preferably 2-ethylhexyl acrylate.
  • Description of the raw material (F 1 ) is the same as described above, it will be omitted.
  • the inflow phase of the raw material (F 1), the raw material (F 1) a, which is divided by the separating wall 101, the first region 110 and second region 120, a separating wall 101 is not a position It may be introduced into the dividing wall distillation column 100 divided into the third region 130, for example, may be introduced into the lower portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100. Further, in the purification step, the raw material F 1 introduced into the dividing wall distillation column 100 is separated into a first outflow stream F 2 , a second outflow stream F 3 , and a third outflow stream F 4 . This step is to flow out.
  • a relatively low boiling flow of the introduced raw material F 1 flows out from the upper portion of the first region 110 to the first outflow flow F 2 , and has a relatively high boiling point.
  • the high boiling point flow may flow into the third region 130.
  • the flow of the relatively low boiling middle boiling point component into the second region 120 is introduced into the third region 130, and the flow of the relatively high boiling point component is generated in the third region 130. May flow out to the third outflow stream F 4 .
  • a relatively middle boiling point component of the flow introduced into the second region 120 may flow out of the second region 120 into the second outflow flow F 3 .
  • the first outflow stream F 2 flowing out of the upper portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, the second outflow stream F 3 flowing out of the upper portion of the second region 120, and the third Detailed descriptions of the temperature and the reflux ratio of the third outflow stream F 4 flowing out of the region 130 are the same as described above with respect to the dividing wall distillation column 100, and thus will be omitted.
  • the raw material (F 1 ) may further include preheating before flowing into the distillation column (100).
  • preheating or “preheating” is used by the same meaning as a preheating step below.
  • the preheating step is performed before the inflow step described above, and the raw material F 1 may be heated before entering the lower portion of the first region 110 of the dividing wall distillation column 100, and thus, the raw material F 1 . Minimize the energy loss caused by the separation process.
  • the raw material F 1 flowing into the dividing wall distillation column 100 may be preheated using an external heat source.
  • An exemplary preheating step may be to heat the raw material F 1 using the heater 200.
  • the heater 200 by heating the raw material F 1 before the distillation column 100 is introduced using the heater 200, a part of the third outlet stream F 4 is refluxed to the lower portion of the third region 130.
  • the amount of heat used in reboiler 104 to heat the flow can be reduced. Details of the heater 200 are the same as described above, and thus will be omitted.
  • the preheating step uses a heat exchanger to flow out of the top of the first region 110 of the distillation column 100 and / or outflow from the top of the second region 120 of the distillation column 100.
  • the flow may be to heat exchange with the raw material (F 1 ).
  • the first outflow stream F 2 flowing out of the first region 110 of the distillation column 100 and / or the second outflow flowing out of the second region 120 of the distillation column 100.
  • the stream F 3 is supplied with heat via the heat exchanger.
  • the waste heat flowing out of the separation process of the raw material (F 1 ) it is possible to heat the low-temperature raw material (F 1 ) flowing into the distillation column 100, and minimize the energy loss generated during the separation process. .
  • the first condenser 102 and the first outlet stream F 2 and the second outlet stream F 3 of the dividing wall distillation column 100 are respectively refluxed into the distillation column 100 before The amount of cooling water used in the second condenser 103 can be reduced.
  • the consumption of heat used in the reboiler 104 to heat the part or all of the flow of the reflux to the lower portion of the third region 130 of the third outflow flow (F 4 ) of the dividing wall distillation column (100). Can be reduced.
  • the temperature and the reflux ratio of the second outflow stream F 3 and the third outflow stream F 4 flowing out of the third region 130 are the same as those described in the dividing wall distillation column 100 described above. Omit them.
  • the dividing wall distillation column 100 of the present application and the separation method using the same, it is possible to reduce the energy consumption and to improve the economics of the process by minimizing the size of the distillation column used for the purification of the raw materials.
  • a substance to be separated for example, 2-ethylhexyl acrylate
  • 2-ethylhexyl acrylate can be separated at high purity in the separation of a mixture of three or more components, and is separated and purified from the 2-ethylhexyl acrylate. Energy saving can be achieved in the process.
  • FIG. 1 exemplarily shows a dividing wall distillation column according to an embodiment of the present application.
  • 2 to 13 are views exemplarily showing a cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column according to one embodiment of the present application.
  • FIG. 14 is a view exemplarily showing a cross section parallel to the ground of the dividing wall distillation column according to one embodiment of the present application.
  • 15 and 16 exemplarily illustrate the dividing wall distillation column according to another embodiment of the present application.
  • FIG. 17 is a view showing a general dividing wall distillation column used in Comparative Example 1.
  • 2-ethylhexyl acrylate was prepared using the dividing wall distillation column of FIG. 1. Specifically, a raw material containing 2-ethylhexyl acrylate was introduced into a dividing wall distillation column to perform a separation process.
  • the operating pressure of the upper portion of the first wall of the dividing wall distillation column is about 20 to 30 torr, the operating temperature is about 90 to 105 °C, the operating pressure of the upper portion of the second region is about 20 to 30 torr, the operating temperature is It was about 108 to 120 °C, the operating pressure of the lower portion of the third region is about 80 to 90 torr, the operating temperature was about 140 to 147 °C.
  • the raw material inlet and the first upper reflux inlet are formed by two openings, and the two raw material inlets are located in 15 stages of the dividing wall distillation column having a theoretical stage of 60 stages.
  • a separation process of the raw materials was carried out in the same manner as in Example 1, except that the dividing wall distillation column formed to be located at the first stage was used.
  • the raw material inlet and the second upper reflux inlet are formed by two openings, and the two raw material inlets are located in 15 stages of the dividing wall distillation column having a theoretical stage of 60 stages, and the two second upper reflux inlet units are the dividing wall distillation column.
  • a separation process of the raw materials was carried out in the same manner as in Example 1, except that the dividing wall distillation column formed to be located at the first stage was used.
  • the raw material inlet and the third lower reflux inlet are formed by two openings, and the two raw material inlets are located at the 15th stage of the dividing wall distillation column having a theoretical stage of 60 stages, and the two third lower reflux inlet units are the dividing wall distillation column.
  • a separation process of the raw materials was carried out in the same manner as in Example 1, except that a dividing wall distillation column formed to be located at 60 stages was used.
  • the two raw material inlets are located at 15 stages of the dividing wall distillation column having a theoretical stage of 60 stages, and the two first top reflux inlets are located at the first stage of the dividing wall distillation column, and the two second top reflux inflows are performed.
  • the part is located at the first stage of the dividing wall distillation column, and the third lower reflux inlet is located at the 60 stage of the dividing wall distillation column.
  • the heater was installed so that the raw material of the dividing wall distillation column can be heated before supplying, it was purified in the same manner as in Example 1.
  • the temperature of the raw material flowing into the lower portion of the first region of the dividing wall distillation column was set to about 70 to 90 °C.
  • raw materials were separated using a dividing wall distillation column including a first heat exchanger. That is, in the same manner as in Example 1, except that the first effluent stream discharged from the upper portion of the first region of the dividing wall distillation column undergoes heat exchange with the raw material introduced into the dividing wall distillation column before passing through the first condenser. Thereby the raw material was purified. In this case, it set so that the temperature of the raw material which flows into the lower part of a 1st area might be about 70-90 degreeC.
  • raw materials were separated using a dividing wall distillation column including a second heat exchanger. That is, in the same manner as in Example 1, except that the second outlet stream discharged from the upper portion of the second column of the dividing wall distillation column undergoes heat exchange with the raw material introduced into the dividing wall distillation column before passing through the second condenser. Thereby the raw material was purified. In this case, it set so that the temperature of the raw material which flows in into the lower part of a 1st area might be about 90-110 degreeC.
  • 2-ethylhexyl acrylate was purified using a dividing wall distillation column in which the dividing wall was not in contact with the column top.
  • the stream discharged from the column top region of the dividing wall distillation column is returned to the top of the dividing wall distillation column via a condenser, and the other part is produced as a product.
  • the flow discharged from the column bottom region of the dividing wall distillation column was recirculated to the bottom of the dividing wall distillation column, and the other part was produced as a product.
  • the reflux ratio of the overhead flow of the dividing wall distillation column was set to 2.5 to 5.5.
  • 2-ethylhexyl acrylate was purified using a distillation apparatus connected to two distillation columns.
  • the low-boiling stream and water from the top of the first distillation column pass through the condenser and part of it is returned to the first distillation column, the other part is produced as a product, and the flow from the bottom of the first distillation column is part of the first It was refluxed to the bottom region of the distillation column and the remaining part was introduced to the second distillation column.
  • the mid-boiling stream exiting the top of the second distillation column is condensed using a condenser, partly refluxed to the top of the second distillation column, the other part is separated into the product, and the high-boiling stream exiting the bottom of the second distillation column Some were used to reflux back to the bottom region of the second distillation column.
  • the reflux ratio of the overhead flow of the second distillation column was set to be 0.2 to 1.2.
  • Example 2 Example 3
  • Example 4 Example 5
  • Example 6 The degree of drift ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • the total amount of energy input in the purification process according to Examples 1 and 7 to 9 are respectively 0.91 Gcal / hr, 0.91 Gcal / hr, 0.84 Gcal / hr, 0.81 Gcal / hr, the purification process according to Comparative Example 1 Compared to 0.92 Gcal / hr, the total amount of energy consumed is significantly reduced. That is, when the 2-ethylhexyl acrylate is separated by the dividing wall distillation column according to the embodiment of the present application, energy savings up to 33% are shown as compared with the case of the comparative example.

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Abstract

본 출원은 분리벽형 증류탑 및 분리방법에 관한 것으로서, 상기 분리벽형 증류탑 및 분리방법에 의하면, 3 성분 이상의 혼합물의 분리 시에 분리하고자 하는 물질, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리할 수 있으며, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 정제 과정에서 에너지 절감을 도모할 수 있다.

Description

분리벽형 증류탑
본 출원은 분리벽형 증류탑 및 그를 이용한 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리방법에 관한 것이다.
원유(Crude Oil) 등과 같은 각종 원료는 다양한 물질, 예를 들어 다양한 화합물들의 혼합물이며, 상기 원료는 통상적으로 상기 각각의 화합물로 분리된 후 사용될 수 있다. 상기 혼합물을 분리하는 화학공정 중 대표적인 것이 증류공정이다.
예를 들어, 상기 혼합물은 하나 이상의 증류탑을 통과하여 증류될 수 있으며, 상기 증류 공정에서 그 흐름의 일부 또는 전부가 응축기 또는 재비기를 통과한 후 증류탑으로 환류될 수 있으며, 이러한 공정을 통하여 고순도의 화합물을 얻을 수 있다. 일반적으로, 3 성분 이상의 물질을 포함하는 원료는 2 기 이상의 증류탑을 통과하여 각각의 성분으로 분리될 수 있으며, 예를 들어 첫번째 증류탑의 상부에서 저비점 성분이 상기 원료로부터 우선적으로 분리되고, 상기 첫번째 증류탑에 연결된 두번째 증류탑의 상부과 하부에서 각각 중비점 성분과 고비점 성분이 상기 원료로부터 분리될 수 있다. 이 경우, 첫번째 증류탑의 하부 영역에서 중비점 성분의 재혼합 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 추가적인 에너지의 소비가 발생할 수 있다.
본 출원은 분리벽형 증류탑 및 상기 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 분리벽형 증류탑에 관한 것이다. 본 출원의 분리벽형 증류탑에 의하면, 혼합물, 예를 들어 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화 할 수 있으며, 2 기의 증류탑을 사용하여 정제하는 경우보다, 증류 장치의 설치 비용을 줄일 수 있으므로, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 출원의 분리벽형 증류탑을 설명하지만, 상기 도면은 예시적인 것으로 상기 증류탑의 범위가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 구현예에 따른 분리벽형 증류탑(100)을 예시적으로 보여주는 도면이다. 하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)은, 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 원료(F1)가 유입되어 정제되는 분리벽형 증류탑(100)이다.
[화학식 1]
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상기 화학식 1에서, R1은, 수소, 탄소수 1 내지 10, 예를 들면, 탄소수 1 내지 8, 탄소수 1 내지 6 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, R2는, 알킬기, 예를 들면, 탄소수 1 내지 24, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12 또는 탄소수 1 내지 8의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
하나의 예시에서 상기 화학식 1의 성분은, 상기 화학식 1을 만족하는 화합물이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 부틸 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸렌글리콜, 부틸알코올, 메틸알코올 또는 이소프로필알코올, 바람직하게는, 2-에틸헥실 아크릴레이트일 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑(100)은 저비점, 중비점, 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 증류를 위해 고안된 장치이며, 소위 열복합 증류 컬럼(Petlyuk column)과 열역학적 관점에서 유사한 장치이다. 상기 열복합 증류 컬럼은 저비점 및 고비점 물질을 1차적으로 예비 분리기에서 분리하고, 주분리기에서 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 각각 분리하도록 고안되어 있다. 이에 대하여, 분리벽형 증류탑(100)은 탑 내에 분리벽을 설치함으로써 예비분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다.
하나의 예시에서, 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)은, 도 1과 같은 구조를 가질 수 있다. 도 1에 나타난 바와 같이, 예시적인 분리벽형 증류탑(100)은 분리벽(101)에 의해 분할되고, 제 1 응축기(102), 제 2 응축기(103) 및 재비기(104)(reboiler)를 포함한다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)은 분리벽(101)이 상기 증류탑(100)의 탑정과 맞닿아 있고, 탑저와는 이격되어 있는 구조를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 내부는 도 1에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 분리벽(101)에 의하여 나누어지는 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)과, 분리벽(101)이 위치하지 않으며 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120) 하단의 제 3 영역(130)으로 구분될 수 있다. 또한, 상기 제 1 영역(110), 제 2 영역(120) 및 제 3 영역(130)은 각각 상부 및 하부로 나뉘어질 수 있다. 따라서 본원의 분리벽형 증류탑(100)의 내부는 제 1 영역(110)의 상부, 제 1 영역(110)의 하부, 제 2 영역(120)의 상부, 제 2 영역(120)의 하부, 제 3 영역(130)의 상부 및 제 3 영역(130)의 하부로 구분될 수 있다. 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)은 상기 분리벽(101)이 탑정과 맞닿아 있는 구조를 가짐으로써, 상기 제 1 영역(110)의 상부와 제 2 영역(120)의 상부가 상기 분리벽(101)에 의하여 서로 분리(separation) 또는 고립(isolation)되어 있을 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 흐름과 상기 제 2 영역(120) 상부에서 유출되는 흐름이 서로 혼합되는 것을 방지할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「제 1 영역의 상부 및 하부」는, 각각 상기 제 1 영역 내에서 상대적으로 위쪽 부분 및 상대적으로 아래쪽 부분을 의미한다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 상기 분리벽(101)에 의해 분할되는 제 1 영역(110)을 증류탑(100)의 높이 또는 길이 방향으로 2 등분 하였을 때, 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분 및 아래쪽 부분을 각각 의미할 수 있다. 마찬가지로, 용어 「제 2 영역의 상부 및 하부」는, 각각 상기 제 2 영역 내에서 상대적으로 위쪽 부분 및 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 분리벽(101)에 의해 분할되는 제 2 영역(120)을 증류탑(100)의 높이 또는 길이 방향으로 2 등분 하였을 때에 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분 및 아래쪽 부분을 각각 의미할 수 있다. 또한, 「제 3 영역의 상부 및 하부」는, 각각 상기 제 3 영역(130) 내에서 상대적으로 위쪽 부분 및 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 제 3 영역(130)을 증류탑(100)의 높이 또는 길이 방향으로 이등분 하였을 때에 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분 및 아래쪽 부분을 각각 의미할 수 있다.
또한, 상기에서 용어 「분리(separation) 또는 고립(isolation) 」은, 각 영역에서의 흐름이 분리벽(101)에 의해 나뉘어지는 영역에서 독립적으로 흐르거나 존재하는 것을 의미한다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 내의 유체 흐름은 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되어 흐르거나 제 1 영역(110)의 하부에서 유출되어 제 3 영역(130)으로 흐르고, 제 2 영역(120) 내의 유체 흐름은 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되어 흐르거나 제 2 영역(120)의 하부에서 유출되어 제 3 영역(130)으로 흐름으로써, 상기 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)의 흐름은 서로 혼합되지 않고, 반드시 제 3 영역(130)에서만 혼합될 수 있으므로, 서로 독립적으로 흐를 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)은 원료(F1)가 공급되는 원료 유입부(111), 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)이 유출되는 제 1 상부 생성물 유출부(112), 상기 제 1 유출 흐름(F2)의 일부 또는 전부가 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되는 제 1 상부 환류 유입부(113), 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3)이 유출되는 제 2 상부 생성물 유출부(121), 상기 제 2 유출 흐름(F3)의 일부 또는 전부가 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되는 제 2 상부 환류 유입부(122), 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)이 유출되는 제 3 하부 생성물 유출부(131), 상기 제 3 유출 흐름(F4)의 일부 또는 전부가 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되는 제 3 하부 환류 유입부(132)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 원료 유입부(111)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 상부 생성물 유출부(112) 및 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 상부 생성물 유출부(112)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 내의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 2 상부 생성물 유출부(121) 및 제 2 상부 환류 유입부(122)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 상부 생성물 유출부(121)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120) 내의 탑정에 위치할 수 있다. 나아가, 상기 제 3 하부 생성물 유출부(131) 및 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 제 3 하부 생성물 유출부(131)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130) 내의 탑저에 위치할 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 「탑정」은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑의 가장 꼭대기 부분을 의미하며, 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 상부에 포함될 수 있고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 「탑저」는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑의 가장 바닥 부분을 의미하며, 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 하부에 포함될 수 있다.
예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 생성물 유출부(112)에서는 원료(F1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 저비점인 물질이 유출될 수 있고, 상기 제 2 상부 생성물 유출부(121)에서는 원료(F1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 중비점인 물질이 유출될 수 있으며, 상기 제 3 상부 생성물 유출부(152)에서는 원료(F1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 고비점인 물질이 유출될 수 있다. 상기에서 용어 「저비점 흐름」은 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 배출되고, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1) 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 용어 「고비점 흐름」은 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에서 배출되고, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1) 성분 중 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 또한, 용어 「중비점 흐름」은 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되고, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1) 성분 중 저비점 성분과 고비점 성분 사이의 끓는점을 가지는 중비점 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 상기에서 「농후한 흐름」이란, 제 1 영역(110)의 상부에서 배출되는 흐름에 포함된 저비점 성분, 제 2 영역(120)의 상부에서 배출되는 흐름에 포함된 중비점 성분 및 제 3 영역(130)의 하부에서 배출되는 흐름에 포함된 고비점 성분 각각의 함량이 원료(F1)에 포함된 저비점 성분, 고비점 성분 및 중비점 성분 각각의 함량보다 더 높은 흐름을 의미한다. 예를 들면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 배출되는 제 1 유출 흐름에 포함된 저비점 성분, 제 2 영역(120)의 상부에서 배출되는 제 2 유출 흐름에 포함된 중비점 성분 및 제 3 영역(130)의 하부에서 배출되는 제 3 유출 흐름에 포함된 고비점 성분이 나타내는 각각의 함량이 50 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 흐름을 의미할 수 있다. 본 명세서에서는, 저비점 흐름과 제 1 유출 흐름(F2)은 동일한 의미로 사용될 수 있으며, 중비점 흐름과 제 2 유출 흐름(F3)은 동일한 의미로 사용될 수 있고, 고비점 흐름과 제 3 유출 흐름(F4)은 동일한 의미로 사용될 수 있다.
저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1)로부터 분리 공정을 수행하기 위하여, 상기 원료(F1)는 도 1과 같이 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)으로 유입될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 원료(F1)는 제 1 영역(110)의 하부의 원료 유입부(111)로 유입될 수 있으며, 상기 원료(F1)에 포함되는 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 성분은 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 중비점 및 고비점 성분은 제 3 영역(130)으로 유입된다. 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 중비점 성분의 흐름은 제 2 영역(120)으로 유입되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 성분의 흐름은 제 3 영역(130)의 하부에서 유출된다. 또한, 상기 제 2 영역(120)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 성분은 제 2 영역(120)의 상부에서 유출된다. 구체적으로, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부에 위치하는 원료 유입부(111)로 유입된 원료(F1)는, 상기 제 1 영역(110)에서 상대적으로 저비점인 성분과 고비점인 성분으로 분리되고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 생성물 유출부(112)에서 상기 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 저비점 성분이 제 1 유출 흐름(F2)으로 배출되며, 상대적으로 높은 끓는 점을 가지는 중비점 성분 및 고비점 성분은 제 3 영역(130)으로 유입된다. 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 성분은 다시 상대적으로 저비점인 성분과 고비점인 성분으로 분리되고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 생성물 유출부(131)에서는 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 성분 중 상대적으로 고비점인 성분, 즉, 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 고비점 성분이 제 3 유출 흐름(F4)으로 배출된다. 또한, 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 성분 중 상대적으로 저비점인 성분, 즉, 상기 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 중비점 성분의 대부분은 제 2 영역(120)으로 유입되어, 상기 제 2 영역(120)에 유입된 성분 중 상대적으로 저비점인 성분과 고비점인 성분으로 분리되고, 일부는 제 1 영역(110)으로 재유입될 수도 있다. 상기 제 2 영역(120)에 유입된 성분 중 상대적으로 저비점인 성분, 즉, 상기 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 중비점 성분은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 생성물 유출부(121)에서 제 2 유출 흐름(F3)으로 배출될 수 있고, 상기 제 2 영역(120)에 유입된 성분 중 상대적으로 고비점인 성분은 다시 제 3 영역(130)으로 유입될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 원료(F1)가 유입되면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 탑정에 위치하는 제 1 상부 생성물 유출부(112)에서 제 1 유출 흐름(F2)이 배출되고, 상기 제 1 유출 흐름(F2)은 제 1 응축기(102)를 거쳐서 일부는 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 탑저에 위치하는 제 3 하부 생성물 유출부(131)에서는 제 3 유출 흐름(F4)이 배출되고, 상기 제 3 유출 흐름(F4)은 재비기(104)를 거쳐 그 일부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 나아가, 상기 원료(F1)의 성분 중 상대적으로 중비점 성분인 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 제 2 유출 흐름(F3)은, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 탑정에 위치하는 제 2 상부 생성물 유출부(121)에서 제 2 유출 흐름(F3)으로 배출되며, 상기 제 2 유출 흐름(F3)은 제 2 응축기(103)를 거쳐서 일부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로서 저장될 수 있다. 상기 「응축기」는 증류탑과 별도로 설치된 장치로서, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 흐름을 외부에서 유입되는 냉각수와 접촉시키는 등의 방식으로 냉각시키기 위한 장치일 수 있다. 구체적으로, 상기 응축기는 냉각수의 현열을 이용하여 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 흐름을 냉각시킬 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑은 제 1 응축기(102) 및 제 2 응축기(103)를 포함한다. 예를 들어, 상기 제 1 응축기(102)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)을 응축시키는 장치이며, 상기 제 2 응축기(103)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3)을 응축시키는 장치일 수 있다. 또한, 상기「재비기」는 증류탑의 외부에 설치된 가열 장치이고, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 비점이 높은 흐름을 다시 가열 및 증발시키기 위한 장치일 수 있다. 예를 들어, 상기 재비기(104)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)을 가열하는 장치일 수 있다.
상기와 같이 원료(F1)를 분리하는 경우, 상기 제 1 유출 흐름(F2)의 온도는 80 내지 115℃, 85 내지 100℃, 또는 90 내지 130℃일 수 있고, 상기 제 2 유출 흐름(F3)의 온도는 100 내지 130℃, 120 내지 125℃, 또는 108 내지 120℃일 수 있으며, 상기 제 3 유출 흐름(F4)의 온도는 120 내지 160℃, 130 내지 155℃, 또는 140 내지 147℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 유출 흐름(F2) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부로 환류되는 제 1 유출 흐름(F2)의 환류비는, 1 내지 10일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 1.2 내지 7.0, 또는 1.5 내지 4.5일 수 있다. 상기 제 2 유출 흐름(F3) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 상기 제 2 영역(120)의 상부로 환류되는 제 2 유출 흐름(F3)의 환류비는 0.01 내지 5.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 0.05 내지 1.0, 또는 0.1 내지 2.0일 수 있다. 또한, 상기 제 3 유출 흐름(F4) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 제 3 유출 흐름(F4)의 환류비는, 1 내지 30일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 5 내지 25, 또는 10 내지 20일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 용어 「환류비」는 상기 증류탑(100)에서 유출되는 유출 유량에 대하여 환류되는 유량의 비를 의미한다.
본 출원의 일 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111), 제 1 상부 환류 유입부(113), 제 2 상부 환류 유입부(122) 및 제 3 하부 환류 유입부(132) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있다. 이에 따라, 원료(F1)의 정제 과정에서 발생하는 편류 현상(channeling)을 차단함으로써 에너지 손실을 최소화하고, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다. 본 명세서에서 「편류 현상」이란, 증류탑 내에서 증기와 액체 혼합물의 접촉이 원활하게 일어나지 않는 현상 또는, 분리벽형 증류탑의 경우 유체가 벽면의 특정 부위로 치우쳐 흐르는 액체의 쏠림 현상을 의미하며, 편류 현상은 원료의 분리 효율을 크게 떨어뜨리고 에너지를 추가로 소비하게 하는 원인이 된다.
하나의 예시에서, 상기 편류 현상을 막기 위하여, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되거나 유출되는 흐름이 2 이상의 방향에서 유입되거나 또는 2 이상의 방향으로 유출될 수 있도록 위치할 수 있다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)은 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 1 소영역(110)을 포함할 수 있다. 도 2는 예시적인 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 나타낸 도면이다. 도 2에 나타나듯이, 분리벽형 증류탑(100)은 분리벽(101)에 의하여 나뉘어진 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)으로 구분되며, 상기 제 1 영역(110)은, 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 임의의 소영역(small area), 예를 들어, 복수의 제 1 소영역(110a, 110b)을 포함하고, 제 2 영역(120)도 마찬가지로, 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 임의의 복수의 제 2 소영역(120a, 120b)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 제 1 소영역(110a, 110b) 및 제 2 소영역(120a, 120b)은 각각 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 영역일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 이 경우, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기에서 2 이상의 개구부가 「각각 위치할 수 있다」는 것은, 상기 개구부의 수만큼 균등하게 구분된 복수의 소영역에서, 하나의 소영역에 개구부가 1 개씩 위치하는 것을 의미할 수 있다. 도 3은, 2 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 분리벽형 증류탑(100) 상부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 3에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 제 1 영역(110)은 2 개의 균등한 제 1 소영역(110a, 110b)을 포함할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상이 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 1 개의 개구부는 2 개의 상기 제 1 소영역(110a, 110b) 중 하나의 소영역(110a)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 소영역(110a)에 인접하는 나머지 하나의 소영역(110b)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다.
상기 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 원료(F1) 또는 환류 흐름이 공급되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상이 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 원료(F1) 또는 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입됨으로써 상기 편류 현상을 방지할 수 있다.
본 출원에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)에서는 2 이상의 개구부의 개수에 따라 각 개구부의 위치, 각 흐름의 유량 및 방향을 조절함으로써 편류 현상을 효과적으로 억제할 수 있다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상이 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 전술한 바와 같이, 상기 2 개의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 제 1 영역(110)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 2 개로 분할한 제 1 소영역(110a, 110b) 에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 2 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 85° 내지 95°, 87° 내지 93°, 또는 89° 내지 91°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 현상의 차단을 극대화 할 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 2 개의 원료 유입부(111)를 통하여 유입되는 각각의 원료(F1) 흐름의 벡터 성분의 방향은 모두 분리벽형 증류탑(100)의 지면에 평행한 단면의 중심점을 향할 수 있으며, 예를 들어, 상기 각각의 원료 흐름의 상기 단면에 투영된 유입 속도 벡터 성분은, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면의 중심점을 통과하는 상기 분리벽(101)에 수직인 면(1011)을 기준으로 하여 서로 대칭일 수 있다. 또한, 마찬가지로 2 개의 제 1 상부 환류 유입부(113)를 통하여 유입되는 각각의 환류 흐름의 벡터 성분의 방향은 모두 분리벽형 증류탑(100)의 지면에 평행한 단면의 중심점을 향할 수 있으며, 예를 들어, 각각의 환류 흐름의 상기 단면에 투영된 유입 속도 벡터 성분은, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면의 중심점을 통과하는 상기 분리벽(101)에 수직인 면(1011)을 기준으로 하여 서로 대칭일 수 있다. 본 명세서에서, 「단면에 투입된 유입속도 벡터 성분」은 각 유입부를 통한 유입속도(단위 시간당 거리) 벡터가 지면과 평행한 상기 분리벽형 증류탑(100)의 단면에 투영된 벡터 성분을 의미한다. 또한, 이 경우 상기 2 개의 개구부로 각각 유입되는 흐름의 유량 및 유입 속도를 동일하게 조절함으로써, 편류 현상의 발생을 실질적으로 막을 수 있다.
도 4는, 3 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 분리벽형 증류탑(100) 상부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 4와 같이, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 3 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 3 개의 개구부는 상기 제 1 영역(110)의 지면과 평행한 단면을 3 개로 균등하게 분할한 제 1 소영역(110a, 110b, 110c)에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 3 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 55° 내지 65°, 57° 내지 63°, 또는 59° 내지 61°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 현상의 차단을 극대화할 수 있다. 또한, 이 경우 상기 3 개의 개구부로 각각 유입되는 흐름의 유량 및 유입 속도를 동일하게 조절함으로써, 편류 현상의 발생을 실질적으로 막을 수 있다.
도 5는, 4 개의 개구부가 형성된 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 5와 같이, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 4 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 4 개의 개구부는 상기 제 1 영역(110)의 지면과 평행한 단면을 4 개로 균등하게 분할한 제 1 소영역(110a, 110b, 110c, 110d)에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 4 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각이 40° 내지 50°, 42° 내지 48° 또는 44° 내지 46°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 현상의 차단을 극대화할 수 있다. 또한, 이 경우 상기 4 개의 개구부로 각각 유입되는 흐름의 유량 및 유입 속도를 동일하게 조절함으로써, 편류 현상의 발생을 실질적으로 막을 수 있다.
하나의 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할하는, 바람직하게는, 제 1 영역(110)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기 원료 유입부(111)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 공급 단 하부 영역으로 떨어지는 액체 흐름이 균등하게 떨어지지 않고, 편류 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 상기 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 공급 단 하부로 떨어지는 액체의 흐름을 균등하게 유지시킬 수 있으며, 편류 현상이 억제되므로 원료(F1)를 효율적으로 분리할 수 있다. 이 경우, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 영역(110) 내의 동일한 단에 위치할 수 있다. 이에 따라, 2 이상의 개구부로 각각 유입되는 상기 원료(F1)가 수력학적(hydraulics) 흐름이 원활하도록 유입됨으로써 편류 현상을 효과적으로 방지할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 원료 유입부(111)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 하부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(111)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 5 내지 30단, 바람직하게는 5 내지 25단, 보다 바람직하게는 10 내지 20단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 원료(F1)가 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(111)로 각각 동일한 유량으로 유입되면 편류 현상의 차단이 용이하고, 증류탑의 운전 편이성이 우수하여 원료(F1)를 고효율로 분리할 수 있다.
또 다른 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있다. 이 경우, 상기 원료 유입부(111)에서 상술한 바와 같이, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할하는, 바람직하게는, 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기 제 1 상부 환류 유입부(113)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출된 제 1 유출 흐름(F2)의 환류 흐름이 한 방향으로 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되면서 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라 상기 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 1 유출 흐름(F2)의 저비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비 된다. 그러나 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 상부에서 유출된 제 1 유출 흐름(F2)의 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입됨으로써 편류 현상이 억제되므로 원료(F1)를 효율적으로 분리할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 상부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 영역(110)의 최상단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 최상단에 위치할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 1 단에 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상부 환류 유입부(113)에 대한 구체적인 내용은, 상기 2 이상의 원료 유입부(111)에 대하여 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 다른 구현예에 따르면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)은 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는, 바람직하게는, 제 2 영역(120)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 복수의 제 2 소영역을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 2 소영역(120)에 각각 위치할 수 있다. 도 6은, 2 개의 개구부가 형성된 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 6에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 제 2 영역(120)은 2개의 균등한 제 2 소영역(120a, 120b)을 포함할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)가 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 1 개의 개구부는 2 개의 상기 제 2 소영역(120a, 120b) 중 하나의 소영역(120a)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 소영역(120a)에 인접하는 나머지 하나의 소영역(120b)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다. 상기 제 2 상부 환류 유입부(122)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 환류 흐름이 공급되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라, 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 2 유출 흐름(F3)의 중비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비된다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입됨으로써 상기 편류 현상을 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 2 상부 환류 유입부(122)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120) 상부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 영역(120)의 최상단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 상부 환류 유입부(122)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 최상단에 위치할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 1 단에 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 상부 환류 유입부(122)에 대한 구체적인 내용은, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상부 환류 유입부(113)에 대하여 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
일 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113) 및 제 2 상부 환류 유입부(122)가 모두 2 이상의 개구부로 형성됨으로써 환류 흐름에 의하여 발생할 수 있는 편류 현상의 차단을 극대화 할 수 있다. 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113) 및 제 2 상부 환류 유입부(122)에 대한 구현예는 제 1 상부 생성물 유출부(112) 및 제 2 상부 생성물 유출부(121)에 대해서도 그대로 대응되도록 적용될 수 있다. 이에 대한 구체적인 내용은, 상기에 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)은 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는, 바람직하게는, 제 3 영역(130)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 복수의 제 3 소영역을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 3 소영역에 각각 위치할 수 있다. 도 7은, 2 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 분리벽형 증류탑(100) 하부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 7에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 제 3 영역(130)은 2 개의 균등한 제 3 소영역(130a, 130b)을 포함할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)가 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 1 개의 개구부는 2 개의 상기 제 3 소영역(130a, 130b) 중 하나의 소영역(130a)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 소영역(130a)에 인접하는 나머지 하나의 소영역(130b)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다. 상기 제 3 하부 환류 유입부(132)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 환류 흐름이 공급되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입됨으로써 상기 편류 현상을 방지할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 3 소영역에 각각 위치할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 3 하부 환류 유입부(132)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 3 영역(130)의 하부에서 유출된 상기 제 3 유출 흐름(F4)이 한 방향으로 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되면서 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라, 상기 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 3 유출 흐름(102)의 고비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비 된다. 그러나, 상기 제 3 하부 환류 유입부(132)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 3 영역(130) 하부에서 유출된 제 3 유출 흐름(F4)이 2 이상의 방향으로 환류됨으로써 편류 현상이 억제되므로 원료(F1)의 분리 효율을 유지할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130) 하부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 3 영역(130)의 최하단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 최하단에 위치할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 80단, 70단 또는 60단에 위치할 수 있다.
2 이상의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)를 포함하는 본 출원에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)에서는, 각 개구부의 개수에 따라 각 개구부의 위치, 각 개구부로 유입되는 흐름의 유량 및 방향을 조절함으로써 편류 현상을 효과적으로 억제할 수 있다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)가 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 전술한 바와 같이, 상기 2 개의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 2 개의 제 3 소영역(130a. 130b) 에 각각 위치할 수 있다. 예를 들어, 도 8에 나타난 바와 같이 제 3 유출 흐름(F4)이 상기 분리벽형 증류탑(100)의 2 개의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)로 각각 환류될 수 있으며, 오직 한 방향으로 환류될 경우 발생할 수 있는 편류 현상을 효율적으로 억제할 수 있다. 이 경우, 도 9와 같이, 상기 2 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 예를 들어, 175° 내지 185°, 바람직하게는 177° 내지 183°, 보다 바람직하게는 179° 내지 181°일 수 있다.
다른 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 3 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 3 개의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 3 개의 제 3 소영역(130a, 130b, 130c)에 각각 위치할 수 있다. 구체적으로, 도 10에 나타난 바와 같이 제 3 유출 흐름(F4)이 상기 분리벽형 증류탑(100)의 3 개의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)로 각각 환류될 수 있다. 이 경우, 도 11에 나타나듯이, 상기 3 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 2 개의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 예를 들어, 115° 내지 125°, 바람직하게는 117° 내지 123°, 보다 바람직하게는 119° 내지 121°일 수 있다.
또 다른 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 4 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 4 개의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 4 개의 제 3 소영역(130a 130b, 130c, 130d)에 각각 위치할 수 있다. 또한, 도 12에 나타난 바와 같이 제 3 유출 흐름(F4)이 상기 분리벽형 증류탑(100)의 4 개의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)로 각각 환류될 수 있으며, 환류되면서 발생하는 편류 현상을 효율적으로 억제할 수 있다. 이 경우, 도 13과 같이, 상기 4 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 2 개의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 예를 들어, 85° 내지 95°, 바람직하게는 87° 내지 93°, 보다 바람직하게는 89° 내지 91°일 수 있다.
도 9, 도 11 및 도 13은, 본 출원의 일 구현예에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100) 하부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 보여주는 도면이다. 상기 도 9, 도 11 및 도 13과 같이, 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)에서는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분이 모두 상기 단면의 중심점을 향하게 할 수 있다. 구체적으로, 상기 2 이상의 개구부를 통해 유입되는 유량 및 유입속도의 크기는 서로 동일하며, 유체 흐름의 유량(F)과 상기 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분의 곱을 각각 합한 값이 0(제로)일 수 있다. 상기와 같이, 2 이상의 개구부를 통한 유체 흐름의 유량과 상기 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분의 곱의 합이 서로 0(제로)로 상쇄되면, 2 이상의 유체 흐름에 의한 편류를 효과적으로 차단할 수 있다. 상기 용어 「유량(F)」은 각 개구부를 통해서 유입되는 유량(단위 시간 당 부피)을 의미한다.
전술한 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)에 대한 구현예는 제 3 하부 생성물 유출부(131)에 대해서도 그대로 대응되도록 적용될 수 있다. 이에 대한 구체적인 내용은, 상기에 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
도 14는 본 출원의 일 구현예에 의한 분리벽형 증류탑을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 14에 나타나듯이, 본 출원의 일 구현예에 따른 분리벽형 증류탑(100)은 원료(F1)를 예열하는 히터(200)를 포함할 수 있다.
상기 히터(200)는, 분리벽형 증류탑(100)의 원료가 유입되는 부분의 전단에 위치할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1)를 가열할 수 있다. 따라서, 상기 히터(200)를 포함하는 분리벽형 증류탑(100)은 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 원료(F1)가 유입되기 전에, 상기 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있으므로, 원료(F1)의 분리 과정에서 발생하는 에너지의 손실을 최소화하면서도 정제에 사용되는 증류탑의 크기를 최소화 할 수 있다.
하나의 예시에서, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1)는, 상기 히터(200)에서 50 내지 110℃, 60 내지 100℃, 또는 70 내지 90℃의 온도로 가열될 수 있다. 예열된 상기 원료(F1)는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입될 수 있으며, 상기 원료(F1)에 포함된 성분은 비점에 따라 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 유출 흐름(F4)으로 분리되어 유출될 수 있다. 상기와 같이, 히터(200)를 통하여 원료(F1)를 예열하는 경우, 저압 스팀을 통하여 원료(F1)의 예열이 가능하며, 예열된 원료(F1)를 분리벽형 증류탑(100)으로 유입시킴으로써, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위하여, 재비기(104)에서 사용되는 고압 스팀의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 원료(F1)가 분리되는 과정에 대한 구체적인 내용은, 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
상기 히터(200)는 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있는 장치라면 기술 분야에서 공지된 다양한 장치를 이용할 수 있으며, 분리하는 원료의 종류 및 온도에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다.
도 15는 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑(100)을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 15에 나타나듯이, 본 출원의 구현예에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)은 제 1 열교환기(300)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 1 열교환기(300)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 응축기(102)의 전단에 위치하며, 원료(F1)와 제 1 유출 흐름(F2)의 일부 또는 전부를 열교환시킬 수 있다. 또한, 상기 제 1 열교환기(300)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 유출 흐름(F2)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 1 열교환기(300)는 제 1 유출 흐름(F2)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 상기 원료(F1) 및 제 1 유출 흐름(F2)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 열교환기(300)를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑(100)에서, 상기 제 1 유출 흐름(F2)은 제 1 열교환기(300)를 경유하고, 상기 제 1 열교환기(300)에 열을 공급하게 된다. 이 때, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류될 수 있다. 이와 같이 제 1 열교환기(300)를 포함하는 분리벽형 증류탑(100)을 사용하는 경우, 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)을 응축시키는 열량을 줄일 수 있다. 이에 따라, 제 1 응축기(102)를 이용한 응축 공정에서 사용되는 냉각수의 양을 줄임으로써, 상기 응축 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다. 또한, 상기 제 1 열교환기(300)에서는, 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입시키기 전에, 상대적으로 고온인 제 1 유출 흐름(F2)의 일부 또는 전부와 열교환시킴으로써, 상기 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위하여 재비기(104)에서 사용되는 스팀의 소모량을 줄일 수 있다. 또한, 고온의 증기로부터 발생하는 잠열을 이용함으로써 액체의 현열을 활용하는 것에 비해 작은 열에너지로도 원료의 온도를 효율적으로 상승시킬 수 있다. 이와 같이, 버려지는 폐열을 활용함으로써 에너지 효율을 높일 수 있으며, 정제에 사용되는 증류탑의 크기는 최소화하면서도 화합물을 고순도로 분리할 수 있다.
예를 들어, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1)는, 상기 제 1 열교환기(300)에서 50 내지 110℃, 60 내지 100℃, 또는 70 내지 90℃의 온도로 가열될 수 있으며, 예열된 상기 원료(F1)는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입될 수 있다. 또한, 상기 원료(F1)와 열교환된 80 내지 115℃의 제 1 유출 흐름(F2)은 제 1 응축기(102)를 통과한 후, 25 내지 40℃로 응축되어 제품으로 저장되거나 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부로 환류될 수 있다.
도 16은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑(100)을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 16에 나타나듯이, 본 출원의 구현예에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)은 제 2 열교환기(400)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 2 열교환기(400)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 응축기(103)의 전단에 위치하며, 원료(F1)와 제 2 유출 흐름(F3)의 일부 또는 전부를 열교환시킬 수 있다. 또한, 상기 제 2 열교환기(400)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 유출 흐름(F3)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 2 열교환기(400)는 제 2 유출 흐름(F3)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 원료(F1) 및 상기 제 2 유출 흐름(F3)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다.
예를 들어, 제 2 열교환기(400)를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑(100)에서, 상기 제 2 유출 흐름(F3)은 상기 제 2 열교환기(400)를 경유하고, 상기 제 2 열교환기(400)에 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 제 2 유출 흐름(F3)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류될 수 있다. 또한, 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입시키기 전에, 상대적으로 고온인 제 2 유출 흐름(F3)의 일부 또는 전부와 열교환시킴으로써, 상기 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 상기와 같이 제 2 열교환기(400)를 포함하는 분리벽형 증류탑(100)을 사용하는 경우, 제 2 응축기(103)에서 사용되는 냉각수 및 재비기(104)에서 사용되는 스팀의 양을 줄일 수 있다. 이에 관한 구체적인 내용은 전술한 내용과 동일하므로 생략하기로 한다.
예를 들어, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1)는, 상기 제 2 열교환기(400)에서 50 내지 110℃, 60 내지 120℃, 또는 90 내지 110℃의 온도로 가열될 수 있으며, 예열된 상기 원료(F1)는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입될 수 있다. 또한, 상기 원료(F1)와 열교환된 100 내지 130℃의 제 2 유출 흐름(F3)은 제 2 응축기(103)를 통과한 후, 40 내지 95℃로 응축되어 제품으로 저장되거나 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부로 환류될 수 있다.
본 출원은, 또한 원료의 분리 방법에 대한 것이며, 예를 들어 상기 분리 방법은, 전술한 분리벽이 구비된 증류탑(100)에 의해 수행될 수 있다.
본 출원의 원료(F1)를 분리하는 방법은 원료(F1)를 유입하는 것과, 상기 원료(F1)를 정제하는 것을 포함한다. 상기 「유입하는 것」 또는 「유입」은 이하에서, 유입 단계와 동일한 의미로 사용되며, 또한, 상기 「정제하는 것」 또는 「정제」는 이하에서, 정제 단계와 동일한 의미로 사용된다. 하나의 예시에서, 상기 유입 단계는 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입하여 수행된다.
[화학식 1]
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상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1)는 상기 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 부틸 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸렌글리콜, 부틸알코올, 메틸알코올 또는 이소프로필알코올, 바람직하게는 2-에틸헥실 아크릴레이트일 수 있다. 상기 원료(F1)에 관한 설명은 전술한 바와 동일하므로, 생략하기로 한다.
상기 원료(F1)의 유입 단계에서는, 원료(F1)를, 분리벽(101)으로 나누어지는 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)과, 분리벽(101)이 위치하지 않는 제 3 영역(130)으로 구분되는 분리벽형 증류탑(100)으로 유입할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입할 수 있다. 또한, 정제 단계는, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입된 원료(F1)를 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 유출 흐름(F4)으로 분리하여 유출시키는 단계이다. 예를 들어, 정제 단계에서는, 유입된 원료(F1) 중 상대적으로 저비점인 흐름을 제 1 영역(110)의 상부에서 제 1 유출 흐름(F2)으로 유출시키고, 상대적으로 고비점인 중비점 및 고비점 흐름은 제 3 영역(130)으로 유입시킬 수 있다. 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 저비점인 중비점 성분의 흐름을 제 2 영역(120)으로 유입하고, 상대적으로 고비점인 고비점 성분의 흐름은 제 3 영역(130)에서 제 3 유출 흐름(F4)으로 유출시킬 수 있다. 또한, 상기 제 2 영역(120)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 중비점인 성분은 제 2 영역(120)에서 제 2 유출 흐름(F3)으로 유출시킬 수 있다. 나아가, 상기 분리벽형 증류탑(100) 내의 분리벽(101)에 의해 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 흐름과 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 흐름이 혼합되는 것을 방지함으로써, 공정에서 소요되는 비용을 절감하고 고순도의 화합물을 얻을 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 영역(130)에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)의 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 분리벽형 증류탑(100)에서 설명한 바와 동일하므로, 생략한다.
또한, 본 출원의 분리 방법에서는, 상기 원료(F1)를 증류탑(100)으로 유입하기 전에 예열하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 상기 「예열하는 것」 또는 「예열」은 이하에서 예열 단계와 동일한 의미로 사용된다. 상기 예열 단계는 전술한 유입 단계 전에 수행되며, 상기 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입하기 전에 가열할 수 있으므로, 상기 원료(F1)의 분리 과정에서 발생하는 에너지의 손실을 최소화 할 수 있다. 상기 예열 단계에서는, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1)를 외부의 열원을 이용하여 예열할 수 있다. 예시적인 예열 단계는, 히터(200)를 사용하여 원료(F1)를 가열하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 히터(200)를 이용하여 원료(F1)를 증류탑(100)으로 유입하기 전에 가열함으로써, 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위해 재비기(104)에서 사용되는 열의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 히터(200)에 관한 구체적인 내용은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 예열 단계는 열교환기를 사용하여, 상기 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 흐름 및/또는 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 흐름을 원료(F1)와 열교환시키는 것일 수 있다. 예를 들어, 예열 단계에서는 상기 증류탑(100)의 제 1 영역(110)에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2) 및/또는 증류탑(100)의 제 2 영역(120)에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3)이 상기 열교환기를 경유하면서 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 원료(F1)의 분리 공정에서 유출되는 폐열을 활용하여 상기 증류탑(100)으로 유입되는 저온의 원료(F1)를 가열하고, 분리 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화할 수 있다. 나아가, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 유출 흐름(F2) 및 제 2 유출 흐름(F3) 중 하나 이상의 흐름이 상기 증류탑(100)으로 각각 환류되기 전에 상기 제 1 응축기(102) 및 제 2 응축기(103)에서 사용되는 냉각수의 양을 줄일 수 있다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 또는 전부의 흐름을 가열하기 위해 재비기(104)에서 사용되는 열의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 분리 방법에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1), 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 영역(130)에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)의 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 분리벽형 증류탑(100)에서 설명한 바와 동일하므로 생략한다.
본 출원의 분리벽형 증류탑(100) 및 이를 이용한 분리방법에 의하면, 에너지 소모량을 줄이고, 원료의 정제에 사용되는 증류탑의 크기도 최소화함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 출원의 분리벽형 증류탑에 의하면, 3 성분 이상의 혼합물의 분리 시에 분리하고자 하는 물질, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리할 수 있으며, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 정제 과정에서 에너지 절감을 도모할 수 있다.
도 1은 본 출원의 구현예에 따른 분리벽형 증류탑을 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 2 내지 도 13은 본 출원의 일 구현예들에 의한 상기 분리벽형 증류탑의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 14는 본 출원의 일 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 15 및 도 16은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 17은 비교예 1에서 사용한 일반형 분리벽형 증류탑을 나타낸 도면이다.
도 18은 비교예 2에서 사용한 증류장치를 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 분리벽형 증류탑을 사용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 제조하였다. 구체적으로는, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 원료를 분리벽형 증류탑에 도입하여 분리 공정을 수행하였다.
상기 분리벽형 증류탑의 제 1 영역 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 운전 온도는 약 90 내지 105 ℃가 되도록 하였고, 제 2 영역 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 운전 온도는 약 108 내지 120 ℃가 되도록 하였으며, 제 3 영역 하부의 운전 압력은 약 80 내지 90 torr이고, 운전 온도는 약 140 내지 147 ℃가 되도록 하였다. 또한, 분리벽형 증류탑의 제 3 영역의 하부로 배출되는 고비점 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 분리벽형 증류탑으로 환류시켰으며, 제 1 영역의 상부에서 배출되는 저비점 흐름 및 물의 일부는 제 1 응축기를 거쳐서 분리벽형 증류탑으로 재도입시켰고, 다른 일부는 제품으로 분리하였다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 1 유출 흐름의 환류비는 1.5 내지 4.5가 되도록 설정하였고, 제 2 유출 흐름의 환류비는 0.1 내지 2.0이 되도록 설정하였으며, 제 3 유출 흐름의 환류비는 10 내지 20이 되도록 설정하였다.
실시예 2
원료 유입부가 2 개의 개구부로 형성되며, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15단에 위치하는 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 3
원료 유입부 및 제 1 상부 환류 유입부가 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 1 상부 환류 유입부가 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하도록 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 4
원료 유입부, 제 2 상부 환류 유입부가 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 2 상부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하도록 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 5
원료 유입부, 제 3 하부 환류 유입부가 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 3 하부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 60 단에 위치하도록 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 6
원료 유입부, 제 1 상부 환류 유입부, 제 2 상부 환류 유입부 및 제 3 하부 환류 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
이 경우, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하고, 상기 2 개의 제 1 상부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 2 상부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하고, 제 3 하부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 60 단에 위치하도록 하였다.
실시예 7
도 14와 같이, 분리벽형 증류탑의 원료가 공급 전에 승온될 수 있도록 히터를 설치한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 정제하였다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 1 영역의 하부로 유입되는 원료의 온도는 약 70 내지 90 ℃가 되도록 설정하였다.
실시예 8
도 15와 같이, 제 1 열교환기를 포함하는 분리벽형 증류탑을 사용하여 원료를 분리하였다. 즉, 상기 분리벽형 증류탑의 제 1 영역의 상부에서 배출되는 제 1 유출 흐름이 제 1 응축기를 거치기 전에 분리벽형 증류탑으로 도입되는 원료와 열교환을 수행하도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 원료를 정제하였다. 이 경우, 제 1 영역의 하부로 유입되는 원료의 온도가 약 70 내지 90 ℃가 되도록 설정하였다.
실시예 9
도 16과 같이, 제 2 열교환기를 포함하는 분리벽형 증류탑을 사용하여 원료를 분리하였다. 즉, 상기 분리벽형 증류탑의 제 2 영역의 상부에서 배출되는 제 2 유출 흐름이 제 2 응축기를 거치기 전에 분리벽형 증류탑으로 도입되는 원료와 열교환을 수행하도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 원료를 정제하였다. 이 경우, 제 1 영역의 하부로 유입되는 원료의 온도가 약 90 내지 110 ℃가 되도록 되도록 설정하였다.
비교예 1
도 17과 같이, 분리벽이 탑정과 맞닿아 있지 않은 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실아크릴레이트를 정제하였다.
상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 흐름은 응축기를 거쳐 일부는 분리벽형 증류탑의 상부로 환류되며, 나머지 일부는 제품으로 생산되었다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 흐름은 재비기를 거쳐 일부는 분리벽형 증류탑의 하부로 환류되었으며 나머지 일부는 제품으로 생산되었다.
이 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 흐름의 환류비는 2.5 내지 5.5가 되도록 설정하였다.
비교예 2
도 18과 같이, 2 기의 증류탑이 연결되어 있는 증류장치를 이용하여 2-에틸헥실아크릴레이트를 정제하였다.
첫번째 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 저비점 흐름 및 물은 응축기를 거쳐 일부는 첫번째 증류탑으로 환류되며, 나머지 일부는 제품으로 생산되었으며, 첫번째 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 첫번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시키고, 나머지 일부는 두번째 증류탑으로 도입시켰다.
두번째 증류탑의 상부에서 배출되는 중비점 흐름은 응축기를 이용하여 응축시켜, 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑정 영역으로 환류시키고, 다른 일부는 제품으로 분리하였으며, 두번째 증류탑의 하부에서 배출되는 고비점 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰다.
이 경우, 두번째 증류탑의 탑정 흐름의 환류비는 0.2 내지 1.2 가 되도록 설정하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제한 후, 정제 과정에서 편류 현상의 발생 여부를 하기 표 1에 나타내었다.
표 1
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
편류현상의 발생 정도 ○ ○ × × × × ×
* ×: 편류 현상이 발생하지 않음
* ○: 편류 현상이 발생함
상기 표 1에 나타나듯이, 일반적인 구조의 분리벽형 증류탑을 사용하여 원료를 분리시킨 비교예 1의 경우와 원료 유입부, 생성물 유출부 및 환류 유입부가 하나의 개구부로 형성된 분리벽형 증류탑을 사용하여 실시예 1에 따라 원료를 분리시킨 경우, 편류 현상 발생하였으나, 원료 유입부, 생성물 유출부 및 환류 유입부 중 하나 이상이 2 이상의 개구부로 형성된 분리벽형 증류탑을 사용하여 정제한 실시예 2 내지 실시예 6의 경우, 원료의 분리 공정 중 편류 현상이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다. 따라서 2 이상의 유입부 및 유출부를 포함하는 분리벽형 증류탑에 의해 원료를 정제시킬 경우, 원료의 분리 효율을 높일 수 있다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제한 후, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 순도, 제품 내의 저비점 물질의 함량, 에너지 소비량을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
비교예 1 비교예 2 실시예 1 실시예 7 실시예 8 실시예 9
제품 순도 (중량%) 99.95 99.95 99.96 99.96 99.96 99.96
제품 내 저비점 물질 함량 10 ppm 10 ppm 3 ppb 3 ppb 3 ppb 3 ppb
에너지 소비량 (Gcal/hr) 0.92 1.2 0.91 0.91 0.84 0.81
상기 표 2에 나타나듯이, 실시예 1 및 실시예 7 내지 9에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제할 경우에는, 비교예 1 및 2에 따라 정제를 수행한 경우에 비해 고순도의 2-에틸헥실 아크릴레이트를 얻을 수 있었다.
또한, 실시예 1 및 실시예 7 내지 9에 따른 정제 공정에서 투입된 에너지의 총량은 각각 0.91 Gcal/hr, 0.91 Gcal/hr, 0.84 Gcal/hr, 0.81 Gcal/hr로서, 비교예 1에 따른 정제 공정에서 투입된 에너지 총량인 0.92 Gcal/hr에 비해 총 에너지 소비량이 크게 줄어들었음을 확인할 수 있다. 즉, 본 출원의 실시예에 따른 분리벽형 증류탑에 의하여 2-에틸헥실 아크릴레이트을 분리할 경우, 비교예의 경우에 비하여 최대 33%까지 에너지 절감효과가 나타나고 있다.
[부호의 설명]
F1: 원료
F2: 제 1 유출 흐름
F3: 제 2 유출 흐름
F4: 제 3 유출 흐름
100: 분리벽형 증류탑
101: 분리벽
1011: 분리벽에 수직인 면
102: 제 1 응축기
103: 제 2 응축기
104: 재비기
110: 제 1 영역
110a, 110b, 110c, 110d: 제 1 소영역
111: 원료 유입부
112: 제 1 상부 생성물 유출부
113: 제 1 상부 환류 유입부
120: 제 2 영역
120a, 120b: 제 2 소영역
121: 제 2 상부 생성물 유출부
122: 제 2 상부 환류 유입부
130: 제 3 영역
130a, 130b, 130c: 제 3 소영역
131: 제 3 하부 생성물 유출부
132: 제 3 하부 환류 유입부
200: 히터
300: 제 1 열교환기
400: 제 2 열교환기

Claims (30)

  1. 제 1 응축기, 제 2 응축기, 재비기, 및 분리벽이 구비된 증류탑을 포함하고,
    상기 분리벽은 상기 증류탑의 탑정과 맞닿아 있고 탑저와 이격되어 있으며,
    상기 증류탑은 상기 분리벽에 의하여 나누어지는 제 1 영역 및 제 2 영역과, 상기 분리벽이 위치하지 않으며 상기 제 1 영역 및 제 2 영역의 하단의 제 3 영역으로 구분되고,
    원료가 상기 제 1 영역으로 유입되고, 유입된 상기 원료는, 상기 제 1 영역의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름; 상기 제 1 영역의 하부에서 유출되고, 상기 제 3 영역을 통과하여, 상기 제 2 영역으로 유입되며, 상기 제 2 영역의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름; 및 상기 제 3 영역의 하부에서 유출되는 제 3 유출 흐름으로 분리되어 유출되며,
    상기 제 1 유출 흐름 및 상기 제 2 유출 흐름의 일부 또는 전부는 각각 제 1 응축기 및 제 2 응축기를 통과하여 상기 제 1 영역의 상부 및 상기 제 2 영역의 상부로 환류되고,
    상기 제 3 유출 흐름의 일부 또는 전부는 재비기를 통과하여 상기 제 3 영역의 하부로 환류되는 분리벽형 증류탑.
  2. 제 1 항에 있어서, 원료는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 분리벽형 증류탑:
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2014006574-appb-I000003
    화학식 1에서,
    R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고,
    R2는 탄소수 1 내지 24의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
  3. 제 2 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 2-에틸헥실 아크릴레이트인 분리벽형 증류탑.
  4. 제 1 항에 있어서, 원료는 제 1 영역의 하부로 유입되는 분리벽형 증류탑.
  5. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역 상부의 온도는 80 내지 115℃인 분리벽형 증류탑.
  6. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역의 환류비는 1 내지 10인 분리벽형 증류탑.
  7. 제 1 항에 있어서, 제 2 영역 상부의 온도는 100 내지 130℃인 분리벽형 증류탑.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 2 영역의 환류비는 0.01 내지 5인 분리벽형 증류탑.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 3 영역 하부의 온도는 120 내지 160℃인 분리벽형 증류탑.
  10. 제 1 항에 있어서, 제 3 영역의 환류비는 1 내지 30인 분리벽형 증류탑.
  11. 제 1 항에 있어서, 원료가 유입되기 전에 상기 원료를 예열하는 히터를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑.
  12. 제 1 항에 있어서, 제 1 응축기의 전단에 위치하며, 제 1 유출 흐름과 원료를 열교환시키는 제 1 열교환기를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑.
  13. 제 1 항에 있어서, 제 2 응축기의 전단에 위치하며, 제 2 유출 흐름과 원료를 열교환시키는 제 2 열교환기를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중의 어느 하나에 있어서, 원료는 50 내지 110℃의 온도로 제 1 영역으로 유입되는 분리벽형 증류탑.
  15. 제 2 항에 있어서, 제 2 유출 흐름 내의 화학식 1의 화합물의 함량이 99 중량% 이상인 분리벽형 증류탑.
  16. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역은 원료 유입부, 제 1 상부 생성물 유출부 및 제 1 상부 환류 유입부를 포함하고, 제 2 영역은 제 2 상부 생성물 유출부 및 제 2 상부 환류 유입부를 포함하며, 제 3 영역은 제 3 하부 생성물 유출부 및 제 3 하부 환류 유입부를 포함하고,
    원료가 상기 원료 유입부로 유입되고, 제 1 유출 흐름은 상기 제 1 상부 생성물 유출부에서 유출되며, 제 2 유출 흐름은 상기 제 2 상부 생성물 유출부에서 유출되고, 제 3 유출 흐름은 상기 제 3 하부 생성물 유출부에서 유출되며,
    상기 제 1 유출 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 1 상부 환류 유입부로 유입되고, 상기 제 2 유출 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 2 상부 환류 유입부로 유입되며, 상기 제 3 유출 흐름의 일부 또는 전부는 제 3 하부 환류 유입부로 유입되고,
    상기 원료 유입부, 제 1 상부 환류 유입부, 제 2 상부 환류 유입부 및 제 3 하부 환류 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑.
  17. 제 16 항에 있어서, 제 1 영역은 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 1 소영역을 포함하고, 원료 유입부 및 제 1 상부 환류 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  18. 제 17 항에 있어서, 제 1 상부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  19. 제 17 항에 있어서, 원료 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  20. 제 16 항에 있어서, 제 2 영역은 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 2 소영역을 포함하고, 제 2 상부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 2 소영역에 각각 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 2 이상의 개구부는 제 2 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  22. 제 16 항에 있어서, 제 3 영역은 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 3 소영역을 포함하고, 제 3 하부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 3 소영역에 각각 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  23. 제 22 항에 있어서, 제 3 하부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 3 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  24. 응축기, 재비기, 및 증류탑의 탑정과 맞닿아 있고 탑저와 이격되어 있는 분리벽이 구비되는 증류탑을 포함하고, 상기 증류탑이 상기 분리벽에 의하여 나누어지는 제 1 영역 및 제 2 영역과, 상기 분리벽이 위치하지 않으며 상기 제 1 영역 및 제 2 영역의 하단의 제 3 영역으로 구분되는 제조장치의 상기 제 1 영역으로 원료를 유입하여 정제하는 것을 포함하는 분리방법.
  25. 제 24 항에 있어서, 원료는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 분리방법:
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2014006574-appb-I000004
    화학식 1에서,
    R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고,
    R2는 탄소수 1 내지 24의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
  26. 제 25 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 2-에틸헥실 아크릴레이트인 제조방법.
  27. 제 24 항에 있어서, 원료를 증류탑으로 유입하기 전에 원료를 예열하는 것을 추가로 포함하는 분리방법.
  28. 제 27 항에 있어서, 히터를 사용하여 원료를 가열하는 분리방법.
  29. 제 27 항에 있어서, 증류탑의 제 1 영역 상부의 흐름을 열교환기를 사용하여 원료와 열교환시키는 분리방법.
  30. 제 27 항에 있어서, 증류탑의 제 2 영역 상부의 흐름을 열교환기를 사용하여 원료와 열교환시키는 분리방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108137475A (zh) * 2015-10-14 2018-06-08 陶氏环球技术有限责任公司 用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法
CN110114335A (zh) * 2016-12-21 2019-08-09 巴斯夫欧洲公司 从粗(甲基)丙烯酸叔丁酯中通过蒸馏分离出纯(甲基)丙烯酸叔丁酯的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110082149A (ko) * 2008-10-02 2011-07-18 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 이소시아네이트 혼합물 정제 장치, 시스템 및 방법
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置
CN102188831A (zh) * 2010-03-03 2011-09-21 中国石油化工股份有限公司 反应蒸馏的方法
WO2012091397A2 (ko) * 2010-12-29 2012-07-05 주식회사 엘지화학 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법
CN101798528B (zh) * 2010-01-22 2013-02-06 天津大学 用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的部分能量耦合分离***及操作方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110082149A (ko) * 2008-10-02 2011-07-18 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 이소시아네이트 혼합물 정제 장치, 시스템 및 방법
CN101798528B (zh) * 2010-01-22 2013-02-06 天津大学 用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的部分能量耦合分离***及操作方法
CN102188831A (zh) * 2010-03-03 2011-09-21 中国石油化工股份有限公司 反应蒸馏的方法
WO2012091397A2 (ko) * 2010-12-29 2012-07-05 주식회사 엘지화학 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108137475A (zh) * 2015-10-14 2018-06-08 陶氏环球技术有限责任公司 用于纯化甲基丙烯酸甲酯的方法
CN110114335A (zh) * 2016-12-21 2019-08-09 巴斯夫欧洲公司 从粗(甲基)丙烯酸叔丁酯中通过蒸馏分离出纯(甲基)丙烯酸叔丁酯的方法

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