WO2015003849A1 - Anisotroper seltenerdfreier kunststoffgebundener hochperformanter permanentmagnet mit nanokristalliner struktur und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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Caroline Cassignol
Michael Krispin
Inga ZINS
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • H01F1/0579—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B with exchange spin coupling between hard and soft nanophases, e.g. nanocomposite spring magnets

Definitions

  • the invention relates to a method according to the main claim and a corresponding product.
  • rare earths Due to supply risks and high prices for rare earths, new rare earth-free solutions for the production of permanent magnets are being sought. Rare earths are used in particular for the production of permanent magnets. Conventional rare earth-free permanent magnet materials have an energy density which is too low for high-tech applications, for example using iron, cobalt, nickel or ferrites, or are too expensive from an economic point of view, for example FePt.
  • the permanent magnetic properties of magnetic materials are determined decisively by the microstructure or the microstructure in addition to the alloy composition. According to the micromagnetic theory as well as on the basis of experimental findings, it is known that high coercive field strengths can be achieved by a microstructural structure of single-domain, nanoscale structures. This enables the construction of a rare earth-free high-performance magnet made of nanoscale magnetic components. New nano-technological synthetic methods allow monocrystalline one-domain magnetic nanoparticles to be produced by combining shape and crystal anisotropy.
  • the magnetic nanoparticles In order to build up a macroscopic magnet, the magnetic nanoparticles must be embedded in organic or inorganic electrically insulating matrices in order to protect them against environmental influences and the resulting corrosion processes as well as to produce permanent magnets with corresponding mechanical, electrical and thermal properties. For example, a high electrical resistance advantageous.
  • the resulting high-performance magnets can be used advantageously in high-efficiency drives and generators.
  • Conventional permanent magnets are produced for example by means of a sintering technique (1) or by means of a plastic bond (2).
  • the conventional method of sintering technology enables production of anisotropic magnets by means of alignment of powder particles in the magnetic field before a pressing and sintering process.
  • the coercivity is limited due to the microcrystalline grain size, which is in the range of a few ym, and must be compensated by alloying very expensive and scarce heavy rare earth metals such as Dy or Tb. Due to the unfavorable temperature coefficient of the coercive field, this proportion must be additionally increased, the higher the working temperature. The heating of the magnet due to eddy current losses thus requires the use of a larger proportion of expensive heavy rare earth metals.
  • plastic-bonded magnets are conventionally also produced.
  • a mixture which can also be called a compound is generated from the highest possible proportion of magnetic particles and the matrix.
  • the mixture is then processed by injection molding, which is also called injection molding, which allows for a magnetic component of up to 60 vol%, or compression molding, which is called compression molding and allows up to 80% by volume of magnetic component, to form a volume magnet.
  • injection molding which is also called injection molding, which allows for a magnetic component of up to 60 vol%, or compression molding, which is called compression molding and allows up to 80% by volume of magnetic component, to form a volume magnet.
  • compression molding which is called compression molding and allows up to 80% by volume of magnetic component
  • nanocomposite formulations which may also be referred to as a compound
  • a matrix for the production of nanocomposite formulations, which may also be referred to as a compound, by embedding nanoparticles in a matrix, conventionally no high fill levels are required. On the contrary, due to the difficult processing, it is traditionally attempted to maximize the effect at a minimum
  • Nanoparticles in an organic matrix reaches a filling level of up to 15 vol%. Therefore, use of such conventional standard methods is not expedient for nanoparticle-based magnets.
  • JP 2004296874 A discloses a hybrid rare earth bonded magnet for motors which suppresses mechanical damage between polycrystalline composite rare earth magnetic powder by a buffer action of rare earth magnetic powder having single domain particles for compression molding compound.
  • magnetically and electrically optimized volume magnets are to be able to be produced, which fulfill in particular the following criteria: a high degree of filling, a homogeneous particle distribution with parallel alignment along the magnetic axis, a stationary binding of the magnetic particles after an alignment and a magnetic and electrical decoupling.
  • a manufacturing process management should handle a large surface-to-volume ratio of nanoparticles.
  • the object is achieved by a method according to the main claim and a corresponding product according to the independent claim.
  • a method for producing a permanent magnet is claimed with the following steps:
  • anisotropic nanoparticles by means of mixing in a liquid phase and coating of the synthesized nanoparticles with a plastic matrix; Orienting and shaping the dried matrix-coated nanoparticles introduced into an external magnetic field and into a mold.
  • a permanent magnet is claimed, which was produced by means of a method according to the main claim.
  • ferromagnetic means a very large permeability number and having a positive magnetic susceptibility and significantly enhancing a magnetic field.
  • Anisotropic means in particular a direction-dependent property, in particular magnetic property, having.
  • nanoparticles are single-phase and in particular have dimensions that are nanoscale and enforce a one-dimensional behavior.
  • the invention involves the construction of a rare earth permanent magnet whose magnetic properties, such as magnetization, coercive force and energy product, surpass those of conventional rare earth permanent magnets.
  • the improvement in the magnetic properties of the rare earth free magnets proposed here allows replacement to be used conventionally rare earth based permanent magnets in electric motors and generators too.
  • the magnet is made of nanoscale
  • Eindomänenteilchen which can also be referred to as nanoparticles constructed.
  • This magnetically optimized microstructure maximizes the coercive field to be achieved and also allows a large magnetization by means of a suitable choice of material.
  • the coating of the synthesized nanoparticles with a plastic matrix causes a very thin plastic layer, in particular in the nanometer range or smaller.
  • the synthesized nanoparticles may have been dispersed in a first solvent to a first dispersion and the matrix in a second solvent to a second dispersion each in a liquid phase.
  • the first solvent can be organic and polar or non-polar and the first dispersion stabilized by means of a polymer, oligomer or dendrimer, in particular a long-chain amine or a long-chain acid.
  • the amine may be hexadecylamine and the acid may be palmitic acid or polyacrylic acid.
  • the matrix may be organic or an organic-inorganic hybrid matrix.
  • the organic matrix may consist of epoxy resin and have a viscosity of about 100 to 300 mPa * s.
  • the second solvent may be compatible with epoxy resin, or in particular acetone, ethanol or chloroform.
  • the matrix-coated nanoparticles can be dried by evaporating the liquid phase of the synthesized nanoparticles mixed with the matrix.
  • the drying can be carried out by means of a rotary evaporator.
  • the synthesizing of ferromagnetic anisotropic nanoparticles can not be industrialized.
  • Anisotropy is particularly in terms of shape or crystal structure.
  • the nanoparticles may have a core or a core / shell structure and optionally a protective cover.
  • the shell can be soft magnetic.
  • the shell reduces the agglomeration of the individual particles, which on the one hand reduces unfavorable contacts between the particles for the coercive field and, on the other hand, increases the anisotropy of the volume magnet to be achieved.
  • the protective cover may for example consist of C and / or SiO 2.
  • after drying of the synthesized nanoparticles they may be present in powder form.
  • the orientation and shaping can be performed simultaneously.
  • the matrix coating can cure and / or form crosslinked matrix envelopes.
  • the curing and / or crosslinking can be activated, in particular thermally activated.
  • the nanoparticles Co, Fe, Ni or Mn have.
  • the nanoparticles can be synthesized wet-chemically, from the gas phase or by means of Millings.
  • the core may consist of a soft magnetic and the shell of a hard magnetic material or vice versa.
  • the protective layer may consist of carbon and be produced by means of storage of the nanoparticles for a period of a few hours and temperatures in the range of about 250 ° C to 350 ° C with an organic liquid.
  • the protective layer can consist of silicon dioxide and be produced by means of hydrolysis and polycondensation of silane compounds in a polar solvent.
  • permanent magnets according to the invention have been produced by one of the methods according to the invention.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of nanoscale magnetic components used according to the invention
  • FIG. 2 shows a second embodiment of nano-scale magnetic components used according to the invention
  • Figure 3 shows an embodiment of an inventive
  • FIG. 4 shows a further embodiment of a method according to the invention
  • Figure 5 shows an embodiment of an inventive
  • FIG. 1 shows an embodiment of nanoscale magnetic components 1 used according to the invention.
  • ferromagnetic anisotropic nanoparticles 1 are synthesized by means of suitable, for example, wet-chemical synthesis methods, which have a high magnetization and coercive field strength. These particles may be, for example, Co, Fe, Ni, Mn-based.
  • a core / shell structure is possible, wherein a core may consist of a soft magnetic material and a shell of a hard magnetic material.
  • FIG. 1 shows a length L of nanoparticles ⁇ 1000 nm, wherein a thickness D is smaller than the length L and the ratio L: D is approximately between 5: 1 to 100: 1.
  • the arrow inside the magnetic module indicates a preferred magnetic direction.
  • FIG. 2 shows a further exemplary embodiment of nanoscale magnetic components or nanoparticles 1 used according to the invention.
  • each nanoparticle is or will additionally be provided with a nanoparticle surrounded by nanoscale thin protective cover.
  • the protective cover is shown as a strong border of a single magnetic module.
  • a preferred magnetic direction again indicates an arrow in the magnetic component.
  • these nanoscale magnetic building blocks or nanoparticles 1 can be provided with a thin protective layer of, for example, carbon or silica.
  • these nanoscale magnetic modules for example, either by storage for several hours at high temperature, for example at temperatures between 250 ° C and 350 ° C, coated in an organic liquid with carbon or by hydrolysis and polycondensation of silane compounds in a polar solvent coated with SiC> 2.
  • silane bonds can be used
  • an envelope according to FIG. 1 suppresses the formation of agglomerates by means of the reduction of the strength of a magnetic interaction.
  • the formation of agglomerates has a negative influence on the magnetic properties to be achieved.
  • FIG. 3 shows an exemplary embodiment of a method according to the invention. According to the invention, it has been recognized for the production of volume magnets from protective nanoparticles that sintering methods conventionally used in rare earth-based magnets are not suitable because the nanoscale structure is destroyed due to the high thermal energy input. A possible
  • Solution is a further processing by embedding in a matrix at suitable temperatures, as shown for example below.
  • the nanoparticles 1 are mixed with a matrix 3 in the liquid phase and coated. This mixing process is marked with the letter V.
  • the mixture or coating V is dried and processed further.
  • a stabilization of a dispersion of the magnetic nanoparticles 1 in an organic see non-polar or polar solvent can with
  • These matrices 3 are in particular 1-component, storage-stable at room temperature, have a glass transition temperature of over 90 ° C, good mechanical properties, for example, a flexural strength at 10 MPa, a long working time, which is also referred to as pot-life, at room temperature and a Curing temperature of below 400 to 450 ° C, which corresponds to an upper temperature resistance limit of the magnetic nanoparticles 1.
  • the solvents are evaporated for example in a rotary evaporator.
  • a powder of magnetic nanoparticles 5, which are produced with a thin reactive coating of the matrix 3, is obtained.
  • the nanoscale magnetic particles 1 are now mixed with the matrix material 5 and now completely encased by a thin matrix layer 3. In this way, the degree of filling can be effectively increased because the degree of filling is inversely proportional to the layer thickness.
  • the powder of magnetic nanoparticles 1 obtained according to FIG. 3 with a thin reactive coating of the matrix 3 is transferred to a mold under an external magnetic field M for example, preferably oriented and pressed transversely to the pressing direction of a pressure P.
  • pressures of a few MPa to a few GPa are built.
  • solidification or hardening of the matrix 3 is activated thermally or chemically.
  • the result is bulk specimens with a high degree of filling of oriented, homogeneously distributed magnetic nanoparticles 1 in a matrix 3.
  • the individual nanoscale magnetic bricks 1 have been aligned and compacted in the external magnetic field M, preferably transversely to the pressing direction, before the matrix cladding, for example thermally activated, be networked or softened.
  • FIG. 5 shows an embodiment of a permanent magnet PM according to the invention.
  • Fig. 5 shows a volume magnet, which is an anisotropic plastic-bonded magnet, which is composed of nanoscale magnetic modules 1 and has been prepared according to the inventive method.
  • the liquid-phase-based method according to the invention for embedding magnetic nanoparticles 1 in a matrix 3 with subsequent densification and curing in the magnetic field leads to the greatest possible fill factor while at the same time having a homogeneous distribution and almost complete orientation in order to achieve the best possible magnetic properties. This is in contrast to conventional methods of embedding nanostructures that are optimized only for lower fill factors.
  • Another advantage of embedding in a matrix 3 is the low processing temperature compared to conventional sintering processes.
  • the method according to the invention makes it possible to produce close to final shape, which is also referred to as a near net shape. Due to the electrically insulating properties of the matrix material, the formation of eddy currents when used in the alternating magnetic field, which lead to an increase in temperature, is suppressed.
  • the matrix coating of a permanent magnet according to the invention assumes three functions. 1. Connecting the individual nanomagnets or nanoparticles 1, to a volume magnet. 2. avoiding direct contact of the individual nanomagnets 1, that is, the magnetic insulation is formed and 3, electrical insulation to suppress eddy currents,
  • the invention relates to a method for producing a permanent magnet PM, comprising the steps by means of mixing and coating V of synthesized nanoparticles 1 with a plastic matrix 3 carried out in a liquid phase and orientation and shaping of the elements introduced into an external force field M and into a mold dried matrix-coated nanoparticles 5.
  • a method for producing a permanent magnet PM comprising the steps by means of mixing and coating V of synthesized nanoparticles 1 with a plastic matrix 3 carried out in a liquid phase and orientation and shaping of the elements introduced into an external force field M and into a mold dried matrix-coated nanoparticles 5.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten (PM), mit den Schritten mittels eines in einer flüssigen Phase ausgeführten Mischens und Beschichtens (V) von synthetisierten Nanopartikeln (1) mit einer Kunststoffmatrix (3) sowie Orientieren und Formgeben der in ein externes Magnetfeld (M) und in eine Form eingebrachten getrockneten matrixbeschichteten Nanopartikel (5). Es werden hohe Füllgrade bewirkt.

Description

Patentanmeldung
Anisotroper seltenerdfreier kunststoffgebundener
hochperformanter Permanentmagnet mit nanokristalliner Struktur und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch und ein entsprechendes Erzeugnis.
Aufgrund von Versorgungsrisiken und hoher Preise bei den seltenen Erden werden neue seltenerdfreie Lösungen zur Herstellung von Permanentmagneten gesucht. Seltene Erden werden insbesondere zur Herstellung von Permanentmagneten verwendet. Herkömmliche seltenerdfreie Permanentmagnetwerkstoffe zeigen eine für High-Tech-Anwendungen zu geringe Energiedichte auf, beispielsweise unter Verwendung von Eisen, Kobalt, Nickel oder Ferriten, beziehungsweise sind aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten zu teuer, wie es beispielsweise FePt ist.
Die dauermagnetischen Eigenschaften von Magnetmaterialien werden neben der Legierungszusammensetzung entscheidend durch das Gefüge beziehungsweise die Mikrostruktur bestimmt. Entsprechend der Mikromagnetischen Theorie sowie aufgrund von experimentellen Befunden ist es bekannt, dass durch einen mikrostrukturellen Aufbau aus eindomänigen, nanoskaligen Strukturen hohe Koerzitivfeidstärken erzielt werden können. Dies ermöglicht den Aufbau eines seltenerdfreien Hochleistungsmagneten aus nanoskaligen Magnetbausteinen. Neue nano- technologische Syntheseverfahren ermöglichen monokristalline eindomänige magnetische Nanopartikel mit einer Kombination von Form- und Kristallanisotropie herzustellen. Zum Aufbau eines makroskopischen Magneten müssen die magnetischen Nanopartikel in organischen oder anorganischen elektrisch isolierenden Matrizen eingebettet werden, um diese sowohl gegen Umwelteinflüsse und daraus entstehende Korrosionsvorgänge zu schützen als auch Dauermagneten mit entsprechenden mechanischen, elektrischen und thermischen Eigenschaften herzustellen. Beispielsweise ist ein hoher elektrischer Widerstand vorteilhaft. Die daraus entstehenden Hochleistungsmagneten können sich vorteilhaft in hocheffizienten Antrieben und Generatoren einsetzen lassen.
Für eine Herstellung dieser magnetisch und elektrisch optimierten Volumenmagneten muss eine Vielzahl von Kriterien erfüllt sein.
Herkömmliche Permanentmagneten werden beispielsweise mittels einer Sintertechnik (1) oder mittels einer Kunststoffbindung (2) hergestellt.
Das herkömmliche Verfahren der Sintertechnik ermöglicht eine Herstellung anisotroper Magnete mittels Ausrichtung von Pulverteilchen im Magnetfeld vor einem Press- und Sintervorgang. Für die so hergestellten seltenerdbasierten Magneten ist die Koerzitivfeidstärke infolge der mikrokristallinen Korngröße, die im Bereich von einigen ym liegt, begrenzt und muss durch Zulegierung von sehr teuren und knappen schweren Seltenerdmetallen wie Dy oder Tb ausgeglichen werden. Aufgrund des ungünstigen Temperaturkoeffizienten des Koerzitivfeldes muss dieser Anteil zusätzlich erhöht werden, je größer die Arbeitstemperatur ist. Die Erwärmung des Magneten infolge von Wirbelstromverlusten erfordert demnach den Einsatz eines größeren Anteils an teuren schweren Seltenerdmetallen. Alternativ zu diesem sogenannten Sintermagneten werden herkömmlicherweise ebenso kunststoffgebundene Magneten hergestellt. Hierfür werden mehrere zehn bis mehrere hundert Mikrometer große magnetische Partikel auf Basis seltener Erden in eine duroplastische oder thermoplastische Matrix eingebettet. Dabei wird ein Gemisch, das ebenso Compound genannt werden kann, aus einem möglichst hohen Anteil an magnetischen Partikeln und der Matrix erzeugt. Das Gemisch wird anschließend mittels Spritzgießen, das auch injection molding genannt wird, was zu einem Magnetanteil von bis zu 60 vol% ermöglicht, oder Formpressen, das compression molding bezeichnet wird und bis zu 80 vol% Magnetanteil ermöglicht, zu einem Volumenmagnet verarbeitet. Im Vergleich zu den vorstehend be- schriebenen Sintermagneten ist die magnetische Energiedichte von kunststoffgebundenen Magneten aufgrund der Verdünnung durch das verwendete Polymer reduziert.
Für die Herstellung von Nanokomposite-Formulierungen, die ebenso als Compound bezeichnet werden können, durch die Einbettung von Nanopartikeln in eine Matrix sind herkömmlicherweise keine hohen Füllgrade erforderlich. Aufgrund der schwierigen Verarbeitung wird im Gegenteil herkömmlicherweise versucht, den maximalen Effekt bei minimaler
Nanopartikelmenge zu erreichen. Beispielsweise wird herkömmlicherweise für Kohlenstoffnanoröhrchen oder SiC>2_
Nanopartikel in einer organischen Matrix ein Füllgrad von bis zu 15 vol% erreicht. Daher ist eine Verwendung derartiger herkömmlicher Standardverfahren nicht für Magneten auf Basis von Nanopartikeln zielführend.
Die JP 2004296874 A offenbart einen Hybrid-Seltenen-Erden gebondeten Magneten für Motoren, der mechanische Schäden zwischen polykristallin zusammengesetzten Selten-Erden- Magnetpulver durch eine Pufferaktion von Selten-Erden- Magnetpulver mit Ein-Domänen-Teilchen für eine Kompressionsformverbindung unterdrückt.
Es ist Aufgabe der Erfindung hochwirksame Permanentmagnete mit nanokristalliner Struktur auf einfache Weise zuverlässig herzustellen. Es sollen insbesondere magnetisch und elektrisch optimierte Volumenmagnete hergestellt werden können, die insbesondere folgende Kriterien erfüllen: einen hohen Füllgrad, eine homogene Partikelverteilung mit paralleler Ausrichtung entlang der magnetischen Achse, eine ortsfeste Bindung der magnetischen Partikel nach einer Ausrichtung sowie eine magnetische und elektrische Entkopplung. Insbesondere soll eine Herstellungsprozessführung ein großes Oberflä- chen-zu-Volumen-Verhältnis von Nanopartikeln bewältigen. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch und ein entsprechendes Erzeugnis gemäß dem Nebenanspruch gelöst .
Gemäß einem ersten Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten mit den folgenden Schritten beansprucht :
Synthetisieren von seltenerdfreien ferromagnetischen
anisotropischen Nanopartikeln; mittels eines in einer flüssigen Phase ausgeführten Mischens und Beschichtens der synthetisierten Nanopartikel mit einer Kunststoffmatrix; Orientieren und Formgeben der in ein externes Magnetfeld und in eine Form eingebrachten getrockneten matrixbeschichteten Nanopartikel .
Gemäß einem zweiten Aspekt wird ein Permanentmagnet beansprucht, der mittels eines Verfahrens nach dem Hauptanspruch erzeugt wurde .
Ferromagnetisch heißt insbesondere eine sehr große Permeabilitätszahl und eine positive magnetische Suszeptibilität aufweisend und ein Magnetfeld erheblich verstärkend.
Anisotrop bedeutet insbesondere eine richtungsabhängige Eigenschaft, insbesondere magnetische Eigenschaft, aufweisend.
Nanopartikel sind insbesondere einphasig und weisen insbesondere Abmessungen auf, die nanoskalig sind und ein ein- domäniges Verhalten erzwingen.
Die Erfindung beinhaltet den Aufbau eines seltenerdfreien Permanentmagneten, dessen magnetische Eigenschaften, wie es beispielsweise die Magnetisierung, die Koerzitivkraft und das Energieprodukt sind, die Eigenschaften herkömmlicher selten- erdfreier Permanentmagnete übertrifft. Die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der hiermit vorgeschlagenen sel- tenerdfreien Magnete lässt den Ersatz herkömmlich verwendeter seltenerdbasierter Permanentmagnete in Elektromotoren und Generatoren zu. Hierzu wird der Magnet aus nanoskaligen
Eindomänenteilchen, die ebenso als Nanopartikel bezeichnet werden können, aufgebaut. Diese magnetisch optimierte Mikrostruktur maximiert das zu erreichende Koerzitivfeld und ermöglicht zudem eine große Magnetisierung mittels einer geeigneten Materialwahl .
Das Beschichten der synthetisierten Nanopartikel mit einer Kunststoffmatrix bewirkt eine sehr dünne KunststoffSchicht, insbesondere im Nanometerbereich oder kleiner.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen werden in Verbindung mit den Unteransprüchen beansprucht.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung können vor dem Mischen die synthetisierten Nanopartikel in einem ersten Lösungsmittel zu einer ersten Dispersion und die Matrix in einem zweiten Lösungsmittel zu einer zweiten Dispersion jeweils in einer flüssigen Phase dispergiert worden sein.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können vor dem Mischen das erste Lösungsmittel organisch und polar oder nicht polar sein und die erste Dispersion mittels eines Polymers, Oligomers oder Dendrimers insbesondere einem lange Ketten aufweisenden Amin oder einer lange Ketten aufweisenden Säure stabilisiert werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Amin Hexadecylamin sein und die Säure Palmitinsäure oder Polyacrylsäure sein.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Matrix organisch oder eine organisch-anorganische Hybridmat- rix sein . Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die organische Matrix aus Epoxidharz bestehen und eine Viskosität von ca. 100 bis 300 mPa*s aufweisen. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das zweite Lösungsmittel kompatibel zu Epoxidharz, oder insbesondere Aceton, Ethanol oder Chloroform sein.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann ein Trocknen der matrixbeschichteten Nanopartikel mittels Verdampfen der flüssigen Phase der mit der Matrix gemischten synthetisierten Nanopartikel erfolgen.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Trocknen mittels eines Rotationsverdampfers ausgeführt werden .
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Synthetisieren von ferromagnetischen anisotropen Nanoparti- kein industriell erfolgen. Anisotropie ist insbesondere hinsichtlich der Form oder der Kristallstruktur.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können die Nanopartikel einen Kern oder einen Kern-/Schale Aufbau und optional eine Schutzhülle aufweisen. Die Schale kann weichmagnetisch sein. Die möglichst dünne, insbesondere im Nanome- terbereich sich erstreckende, Schutzhülle schützt die Nanopartikel vor Korrosion und Oxidation . Zudem reduziert die Hülle die Agglomeration der einzelnen Partikel wodurch einer- seits für das Koerzitivfeld ungünstige Kontakte zwischen den Partikeln reduziert werden und andererseits die zu erreichende Anisotropie des Volumenmagneten erhöht wird. Die Schutzhülle kann beispielsweise aus C und/oder Si02 bestehen. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können nach dem Trocknen der synthetisierten Nanopartikel, diese in Pulverform vorliegen. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können das Orientieren und Formgeben gleichzeitig ausgeführt werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann beim oder nach dem Formgeben die Matrixbeschichtung aushärten und/oder vernetzte Matrixhüllen ausbilden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Aushärten und/oder Vernetzen aktiviert, insbesondere thermisch aktiviert werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können die Nanopartikel Co, Fe, Ni oder Mn aufweisen. Die Nanopartikel können nasschemisch, aus der Gasphase oder mittels Millings synthetisiert werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann der Kern aus einem weichmagnetischen und die Schale aus einem hartmagnetischen Material bestehen oder umgekehrt.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Schutzschicht aus Kohlenstoff bestehen und mittels Lagerung der Nanopartikel für einen Zeitraum von einigen Stunden und Temperaturen im Bereich von ca. 250°C bis 350°C mit einer organischen Flüssigkeit erzeugt werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Schutzschicht aus Siliziumdioxid bestehen und mittels Hydro- lise und Polykondensation von Silan-Verbindungen in einem po- laren Lösungsmittel erzeugt werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung sind erfindungsgemäße Permanentmagnete nach einem der erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt worden.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Figuren näher beschrieben. Es zeigen: Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel erfindungsgemäß verwendeter nanoskaliger Magnetbausteine;
Figur 2 ein zweites Ausführungsbeispiel erfindungsgemäß verwendeter nanoskaliger Magnetbausteine;
Figur 3 ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen
Verfahrens ;
Figur 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens;
Figur 5 ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen
Permanentmagneten .
Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel erfindungsgemäß verwendeter nanoskaliger Magnetbausteine 1. Infolge eines strukturellen Aufbaus als nanoskalige Eindomänenteilchen mit einer Kombination von Form- und Kristallanisotropie werden erfindungsgemäß Permanentmagneteigenschaften begünstigt. Aus diesem Grund werden mittels geeigneter, beispielsweise nasschemischer, Syntheseverfahren ferromagnetische anisotrope Nano- partikel 1 synthetisiert, die eine hohe Magnetisierung und Koerzitivfeidstärke aufweisen. Diese Partikel können beispielsweise Co, Fe, Ni, Mn-basiert sein. Ebenso ist eine Kern-/Schale-Struktur möglich, wobei ein Kern aus einem weichmagnetischen Material und eine Schale aus einem hartmagnetischen Material bestehen können. Eine umgekehrte Ausbildung ist ebenso möglich. Figur 1 zeigt eine Länge L von Nano- partikeln < 1000 nm, wobei eine Dicke D kleiner als die Länge L ist und das Verhältnis L : D ungefähr zwischen 5 : 1 bis 100 : 1 liegt. Der Pfeil innerhalb des Magnetbausteins kennzeichnet eine magnetische Vorzugsrichtung.
Figur 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel erfindungsgemäß verwendeter nanoskaliger Magnetbausteine beziehungsweise Nanopartikeln 1. Gemäß dieser vorteilhaften Ausgestaltung ist oder wird jedes Nanopartikel zusätzlich mit einer nanoskaligen dünnen Schutzhülle umgeben. Die Schutzhülle ist als starke Umrandung eines einzelnen Magnetbausteins dargestellt. Eine magnetische Vorzugsrichtung zeigt wieder einen Pfeil in dem Magnetbaustein an. Als ein erster Schutz gegen Umwelteinflüsse beziehungsweise als Schutz vor Korrosion können diese nanoskaligen Magnetbausteine beziehungsweise Nano- partikel 1 mit einer dünnen Schutzschicht beispielsweise aus Kohlenstoff oder Silica versehen werden. Dazu werden diese nanoskaligen Magnetbausteine beispielsweise jeweils entweder durch die Lagerung für einige Stunden bei hoher Temperatur, beispielsweise bei Temperaturen zwischen 250 °C und 350 °C, in einer organischen Flüssigkeit mit Kohlenstoff beschichtet oder mittels Hydrolyse und Polykondensation von Silan- Verbindungen in einem polaren Lösungsmittel mit SiC>2 be- schichtet. Silan- erbindungen können beispielsweise
Aminopropylsilan (APS) oder Tetraethylorthosilicat (TEOS) sein. Zusätzlich zur Schutzfunktion gegenüber Umwelteinflüssen gemäß Figur 2 unterdrückt eine Hülle gemäß Figur 1 die Ausbildung von Agglomeraten mittels der Reduktion der Stärke einer magnetischen Wechselwirkung. Die Ausbildung von Agglomeraten hat einen negativen Einfluss auf die zu erreichenden magnetischen Eigenschaften.
Figur 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens. Für die Herstellung von Volumenmagneten aus eine Schutzhülle aufweisenden Nanopartikeln ist erfindungsgemäß erkannt worden, dass Sintermethoden, wie sie herkömmlicherweise bei seltenerdbasierten Magneten verwendet werden, nicht geeignet sind, da aufgrund des hohen thermischen Energieein- trags die nanoskalige Struktur zerstört wird. Eine mögliche
Lösung ist eine Weiterverarbeitung mittels Einbettung in eine Matrix bei geeigneten Temperaturen, sowie dies beispielsweise im Folgenden dargestellt ist. Erfindungsgemäß werden die Na- nopartikel 1 mit einer Matrix 3 in flüssiger Phase gemischt und beschichtet. Dieser Mischvorgang ist mit dem Buchstaben V gekennzeichnet. Die Mischung bzw. Beschichtung V wird getrocknet und weiterverarbeitet. Eine Stabilisierung einer Dispersion der magnetischen Nanopartikel 1 in einem organi- sehen unpolaren oder polaren Lösungsmittel kann mit
langkettigen und insbesondere multifunktionalen Aminen oder entsprechenden Säuren, wie es beispielsweise Palmitinsäure, Polyacrylsäure (PAA) oder Hexadecylamin sind, erreicht werden. Diese stabile Dispersion wird anschließend mit einer Lösung aus einer sehr dünnflüssigen organischen Matrix 3, wie es beispielsweise Epoxidharz Epikote05461 der Firma Momentive mit einer Viskosität von 100 bis 300 mPa*s ist, in einem Lösungsmittel, wie es beispielsweise Aceton, Ethanol oder Chloroform sind, oder mit einer organisch-anorganischen Hybridmatrix, wie es beispielsweise das von der Firma Hitachi hergestellte DS1000 ist, gemischt. Volumenfüllgrade von 50% bis 70% können auf diese Weise erreicht werden. Diese Matrizen 3 sind insbesondere 1-komponentig, bei Raumtemperatur lagerstabil, haben eine Glasumwandlungstemperatur von über 90°C, gute mechanische Eigenschaften, beispielsweise liegt eine Biegefestigkeit bei lOOMPa, eine lange Verarbeitungszeit, die ebenso als pot-life bezeichnet wird, bei Raumtemperatur und eine Härtungstemperatur von unter 400 bis 450°C, was einer oberen Temperaturbeständigkeitsgrenze der magnetischen Nano- partikel 1 entspricht. Die Lösungsmittel werden beispielsweise in einem Rotationsverdampfer verdampft. Es wird ein Pulver aus magnetischen Nanopartikeln 5 gewonnen, die mit einer dünnen reaktiven Beschichtung der Matrix 3 erzeugt sind. Die nanoskaligen Magnetpartikel 1 sind nun mit dem Matrixmaterial 5 gemischt und nun von einer dünnen Matrixschicht 3 vollständig ummantelt. Auf diese Weise kann der Füllgrad wirksam vergrößert werden, da der Füllgrad umgekehrt proportional zur Schichtdicke ist.
Fig. 4 zeigt ein Ausführungsbeispiel weiterer erfindungsgemäßer Verfahrensschritte. Das gemäß Figur 3 gewonnene Pulver aus magnetischen Nanopartikeln 1 mit einer dünnen reaktiven Beschichtung der Matrix 3 wird in eine Form umgefüllt, unter einem externen beispielsweise magnetischen Feld M, vorzugsweise transversal zur Pressrichtung eines Druckes P orientiert und gepresst. Dabei werden Drücke von einigen MPa bis einigen GPa aufgebaut. Gleichzeitig zum Orientieren und Form- pressen oder nachgeschaltet wird ein Erstarren oder Aushärten der Matrix 3 thermisch oder chemisch aktiviert. Es entstehen Volumenprobekörper mit einem hohen Füllgrad von orientierten, homogen verteilten magnetischen Nanopartikeln 1 in einer Matrix 3. Die einzelnen nanoskaligen Magnetbausteine 1 sind in dem externen Magnetfeld M, vorzugsweise transversal zur Pressrichtung, ausgerichtet und verdichtet worden, ehe die Matrixhüllen, beispielsweise thermisch aktiviert, vernetzt oder erweicht werden.
Fig. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Permanentmagneten PM. Fig. 5 zeigt einen Volumenmagneten, der ein anisotroper kunststoffgebundener Magnet ist, der aus nanoskaligen Magnetbausteinen 1 aufgebaut ist und entsprechend der erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist. Das erfindungsgemäße Flüssigphasen-basierte Verfahren zur Einbettung magnetischer Nanopartikel 1 in eine Matrix 3 mit anschließender Verdichtung und Aushärtung im magnetischen Feld führt zu einem größtmöglichen Füllfaktor bei zugleich homogener Verteilung und nahezu vollständiger Orientierung, um bestmögliche magnetische Eigenschaften zu erzielen. Dies steht im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren der Einbettung von Nanostrukturen , die lediglich auf geringere Füllfaktoren optimiert sind. Ein weiterer Vorteil der Einbettung in eine Matrix 3 liegt in der geringen Verarbeitungstemperatur im Vergleich zu herkömmlichen Sinterverfahren. Somit wird ein aus magnetischer Sicht ungünstiges Partikelwachstum vermieden. Zudem ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine endformnahe Herstellung, was ebenso als Near-Net-Shape bezeichnet wird. Aufgrund der elektrisch isolierenden Eigenschaften des Matrixmaterials wird die Ausbildung von Wirbelströmen beim Einsatz im magnetischen Wechselfeld, die zu einer Temperaturerhöhung führen, unterdrückt. Die Matrixbe- schichtung eines erfindungsgemäßen Permanentmagneten übernimmt drei Funktionen. 1. Ein Verbinden der einzelnen Nano- magnete bzw. Nanopartikel 1, zu einem Volumenmagneten. 2. Vermeiden von direktem Kontakt der einzelnen Nanomagnete 1, das heißt die magnetische Isolation wird ausgebildet und 3, Elektrisches Isolieren zur Unterdrückung von Wirbelströmen,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten PM, mit den Schritten mittels eines in einer flüssigen Phase ausgeführten Mischens und Beschichtens V von synthetisierten Nanopartikeln 1 mit einer Kunststoffmat- rix 3 sowie Orientieren und Formgeben der in ein externes Kraftfeld M und in eine Form eingebrachten getrockneten matrixbeschichteten Nanopartikel 5. Es werden hohe Füllgrade be wirkt

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten (PM) , mit den Schritten:
Synthetisieren von seltenerdfreien ferromagnetischen anisotropen Nanopartikeln (1);
mittels eines in einer flüssigen Phase ausgeführten Mischens und Beschichtens (V) der synthetisierten Nanopartikel (1) mit einer Kunststoffmatrix (3) und Erzeugen einer Kunststoffmat- rixbeschichtung der Nanopartikel (1);
Orientieren und Formgeben der in ein externes Kraftfeld (M) und in eine Form eingebrachten getrockneten matrixbeschichteten Nanopartikel (5) .
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
vor deren Mischen die synthetisierten Nanopartikel (1) in ei- nem ersten Lösungsmittel zu einer ersten Dispersion und die Matrix (3) in einem zweiten Lösungsmittel zu einer zweiten Dispersion jeweils in einer flüssigen Phase dispergiert wur- den .
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
vor dem Mischen das erste Lösungsmittel organisch und polar oder nicht polar ist und die erste Dispersion mittels eines Polymers, Oligomers oder Dendrimers insbesondere einem lange Ketten aufweisenden Amin oder einer lange Ketten aufweisenden Säure stabilisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Amin Hexadecylamin ist und die Säure Palmitinsäure oder Polyacrylsäure ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Matrix organisch oder eine organisch-anorganische Hybridmatrix ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, dass
die organische Matrix aus Epoxidharz besteht und eine Viskosität von circa 100 bis 300mPa*s aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 2, 3, 4, 5 oder 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
das zweite Lösungsmittel Aceton, Ethanol oder Chloroform ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
Trocknen der matrixbeschichteten Nanopartikel mittels Verdampfen der flüssigen Phase der mit der Matrix gemischten synthetisierten Nanopartikel.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Trocknen mittels eines Rotationsverdampfers ausgeführt wird .
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
industrielles Synthetisieren von ferromagnetischen anisotropen Nanopartikeln .
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
die Nanopartikel einen Kern oder einen Kern-Schalenaufbau und insbesondere eine Schutzschicht aufweisen.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
nach dem Trocknen der synthetisierten Nanopartikel, diese in Pulverform vorliegen.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
das Orientieren und Formgeben gleichzeitig ausgeführt werden.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
beim oder nach dem Formgeben die Matrixbeschichtung erstarrt oder aushärtet.
15. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Aushärten und/oder Vernetzen aktiviert, insbesondere thermisch aktiviert, wird.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
die Nanopartikel Co, Fe, Ni oder Mn aufweisen und/oder nasschemisch synthetisiert werden.
17. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Kern aus einem weichmagnetischen und die Schale aus einem hartmagnetischen Material bestehen oder umgekehrt ausgebildet sind .
18. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Schutzschicht aus Kohlenstoff besteht und mittels Lagerung der Nanopartikel für einen Zeitraum von einigen Stunden und Temperaturen im Bereich von circa 250°C bis 350°C in einer organischen Flüssigkeit erzeugt wurde.
19. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Schutzschicht aus Siliziumdioxid besteht und mittels Hydrolyse und Polykondensation von Silan-Verbindungen in einem polaren Lösungsmittel erzeugt wurde.
20. Permanentmagnet,
dadurch gekennzeichnet, dass
dieser mittels eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche erzeugt wurde.
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