WO2014206527A1 - Verfahren zur wasserwäsche eines kohlenwasserstoffhaltigen gases - Google Patents

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WO2014206527A1
WO2014206527A1 PCT/EP2014/001529 EP2014001529W WO2014206527A1 WO 2014206527 A1 WO2014206527 A1 WO 2014206527A1 EP 2014001529 W EP2014001529 W EP 2014001529W WO 2014206527 A1 WO2014206527 A1 WO 2014206527A1
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washing
wash water
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PCT/EP2014/001529
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Carsten Taube
Thomas EMMERT
Benedikt KURZ
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Linde Aktiengesellschaft
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1487—Removing organic compounds

Definitions

  • the invention relates to a process for the water scrubbing of, in particular, a hot hydrocarbonaceous gas which has been produced in particular in a cracking furnace by thermal vapor cracking of a hydrocarbonaceous feedstock (for example in an olefin plant).
  • gaseous or liquid hydrocarbonaceous inserts are used e.g. split by steam splitting in a known manner into shorter-chain hydrocarbons.
  • hot hydrocarbonaceous gas also referred to as cracking gas
  • the cracked gas is e.g. compressed and in particular cryogenically decomposed into its constituents.
  • the hydrocarbonaceous gas is periodically contacted in a first portion of the water wash with a first wash water, saturated with water, cooled and then passed to a second section of the water wash where the hydrocarbonaceous gas is contacted with a second wash water and further is cooled.
  • such a known washing process can also be constructed in three stages and have a further third section in which, in turn, the cracking gas is subjected to a third washing water and cooled further.
  • Washing water is preferably circulated in the individual sections, different temperatures prevailing in the various sections, so that different hydrocarbons are present in the individual sections
  • heavy hydrocarbons e.g., oil, oil-coke blends, gasoline
  • Koaleszenzabscheider system which preferably two pre-filter are connected upstream, is further cleaned.
  • the first prefilter is preferably a backwashable filter and the second prefilter preferably an absolute filter with replaceable candles.
  • the present invention has the object to improve a method for water washing a hot hydrocarbon gas of the type mentioned and further develop in particular to the effect that the two pre-filter and Koaleszenzabscheidersystem are exposed to the least possible contamination.
  • the method according to the invention provides that the pH of the first wash water in the first section is greater than the pH of the second wash water in the second section of the water wash.
  • the first, second and possibly also third wash water used for carrying out the water wash, which is circulated in particular in the respectively associated first, second or third section of the water wash or column, may contain one or more additives which are added, for example, to avoid emulsions. Additives in the wash water are common, but not mandatory.
  • the concentration of the additive (s) can be 0.0001% to 3%,
  • the washing water absorbs hydrocarbons (oil, gasoline, see above), so that in the
  • Washing water and hydrocarbons are included. According to the invention, the Additions such that adjust the pH values according to claim 1. It is also possible to use wash water, which differs in its pH.
  • the backwashable prefilters of the coalescence separator system are laid, in particular, by a sticky mass, which is primarily iron compounds, in particular iron hydroxide.
  • the iron compounds, in particular the iron hydroxide are formed, as observations suggest, by the following mechanism:
  • the iron is dissolved by corrosion from the components (for example in the lower circuit of the wash water column or in the first section of the water wash). As acidic conditions regularly prevail during operation of the plant, the iron remains in solution, iron compounds do not precipitate.
  • the dissolved iron accumulates in the lower or first section of the
  • Section of the column (see below) is now achieved that in the second section or in the second and third section, the iron remains in solution (there is dissolved iron, as now there is a more acidic environment) and only in the first section of the water wash iron compounds fail.
  • the first section is therefore less acidic compared to the second section.
  • the pH of the first wash water in the first section is greater than the pH of the second wash water in the second section of the water wash, and in particular also greater than the pH of the third wash water in the third section of the
  • the higher corrosion associated therewith in the second and, if applicable, third section of the column is preferably accounted for by a corrosion impact, i.e. the column here has, for example, thicker walls or a coating or may be made of a different material to compensate for the higher corrosion.
  • the specified lower pH limit thus results from the maximum tolerable corrosion (or from the maximum possible corrosion impact); the indicated upper pH is chosen so that the iron remains in solution and iron compounds, especially iron hydroxide, does not precipitate.
  • the specified pH limits are preferably selected so that there is little corrosion and no emulsion occurs.
  • the gasoline-water separation is improved, which, inter alia, allows a reduction in the optionally used emulsion breaker.
  • the advantages of the pH profile according to the invention are, in particular, that the corrosion in the lower or first section of the water wash is reduced, so that by Grundkorrosion (ie by an inevitable corrosion) formed
  • the iron concentration in the first wash water is kept low by a drain in the lower wash water circuit or in the first section, and as a result, the amount is additionally reduced, which can then fail on the pre-filters.
  • laying of the prefilter of Koaleszenzabscheider system with iron compounds, especially iron hydroxide is prevented and the desired life can be achieved accordingly (ie, a relocation of the prefilter is particularly prevented).
  • the pH of the first wash water in the first section is at least 0.2, preferably at least 0.5, greater than the pH of the first wash water second and possibly the third wash water in the second or third section of the water wash.
  • the first wash water in the first section has a pH in the range of 6.0 to 9.0, preferably 6.5 to 8.5, more preferably 7.0 to 8.0.
  • the second washing water in the second section and / or the third washing water in the third section (in particular taking into account the abovementioned difference in pH to the first washing water in the first section) preferably has a pH in the range from 4.0 to 7.0 , preferably 4.5 to 6.5, more preferably 5.5 to 6.0.
  • the water phase by means of at least one prefilter, preferably by means of two prefilters, which are a Koaleszenzabscheider system upstream (see above), is cleaned, in particular the purified water phase is used as process water.
  • Water phase contains no or less precipitated iron compounds that could pollute said filter. Only in the first section of the Water washing can precipitate iron compounds, which can be removed, for example by slurrying from the first section.
  • the separator has a corresponding outlet opening through which the precipitated iron compounds from the separator
  • the water wash according to the invention is preferably carried out in a water wash column (in short: column).
  • the column is preferably subdivided by means of a chimney tray into the first section and the second section arranged above it, so that the water wash represents a two-stage water wash with two separate wash water circuits in the first or second section of the column.
  • the column can be subdivided into an additional third section, which is arranged above the second section and is separated from it, preferably by means of a chimney tray.
  • the fireplace floors or similar facilities allow the gaseous phase, ie the to be cleaned and
  • the alkalizing agent is added to the first washing water, which is returned to the first section, wherein the addition of the alkalizing preferably upstream of the head of the first section takes place in a return line in which withdrawn from the sump of the first section first wash water after deposition of heavy hydrocarbons in a separator in the head of the first section of the column is recycled.
  • the pH values of the wash water in the other sections or in all sections of the water wash are individually adjusted to a predefined value by addition of additives. As a result, e.g. a readjustment / fine control of the pH values in the individual sections take place.
  • the alkalizing agent comprises at least one amine, that is, a compound having at least one amino group and characterized by a pKa greater than 7.
  • the alkalizing agent is volatile or
  • the alkalizing agent may have a phosphate, in particular HPO 4 2 " and / or P0 4 3" (or corresponding salts) having a pKa of more than 7, in particular trisodium phosphate.
  • the alkalizing agent may e.g. also have NaOH.
  • Such alkalizing agents can be added to the respective washing water, in particular the first washing water in the first section, in solid or liquid form, that is, in solution.
  • the alkalizing agent may be added to both the first washing water in the first section and the washing water in the other sections to increase the respective pH.
  • the iron compounds in particular iron hydroxide, precipitated on account of the pH profile according to the invention, especially in the first or lowermost section of the column or water scrubbing, are purged from the sump of the first section.
  • the temperature in the second or middle section freely between the top temperature of the first and lower section, preferably 50 ° C to 70 ° C, and the head temperature of the third or upper section, preferably between 10 ° C and 50 ° C, more preferably between 25 ° C and 40 ° C are selected.
  • the column is preferably operated at a pressure between 1.1 bar and 3.5 bar.
  • the process according to the invention is preferably used in the water scrubbing of an ethylene plant.
  • Water wash with wash water is applied, is thus preferably prepared in a cracking furnace by thermal vapor cracking of a hydrocarbon-containing insert.
  • the hydrocarbon-containing gas thus contains in particular at least one olefin.
  • the inventive method can also in a
  • hydrocarbon-containing gas that comes from another process and is supplied to a water wash.
  • Figure 1 shows an embodiment of the method according to the invention.
  • Figure 1 shows an embodiment of the invention of a water wash with three
  • the hot hydrocarbonaceous gas 1, which is also referred to as cracked gas 1 is introduced into the first or lower section 21 of the column 2 and there with a first wash water, which brought into contact with the cracked gas 1 becomes saturated.
  • the first wash water 3 which contains mainly water and heavy hydrocarbons 5, such as an oil-coke mixture 5, and further light hydrocarbons 6, such as gasoline contains.
  • a separator 4 light hydrocarbons 6, in particular gasoline, are separated from the water 7 of the first washing water 3 withdrawn from the first section.
  • the slurry from the sump 26 takes place in another separator (so-called heavy oil drum).
  • Outgassing components are fed via a separator 4 to the first section 21 of the column 1 connecting line 8 back to the column 2, while the heavy oil coke mixture 5 as well as the gasoline components 6 are withdrawn for further processing from the bottom of the separator 4.
  • the water 7 from the gasoline-water separation 4 is guided in a return line 29 in a circle to the head 27 of the first section 21 of the column 2.
  • the saturated hydrocarbon-containing gas is passed into the second or middle section 22 of the column 2, where it is by a water wash, ie, by applying a second wash water to a desired intermediate temperature, between the temperature of the hot hydrocarbon Gas at the entrance of the column 2 and the final cooling temperature at the top of the third or upper portion 23 of the column 2, is cooled.
  • the second washing water 14 in the middle or second section 22 of the column 2 is circulated between the top and the chimney tray 24 of the middle section 22 of the column 2 via at least one heat consumer 11 and a heat exchanger 12 for cooling.
  • the cooled hydrocarbon-containing gas is passed from the central portion 22 in the third or upper portion 23 of the column 2, where it is cooled to the final temperature by means of a further washing cycle in which circulates a third washing water, which is cooled by means of a heat exchanger 16.
  • the discharged from the chimney bottoms 24, 25 of the middle and upper sections 22, 23 of the column 2 liquids 14, 17 can further be separated together with condensates from the crude gas compression 13 via a second gasoline water separation 4 'in a gasoline fraction 6' and water 9 become.
  • the separated water 9 In this case, moreover, for cleaning, downstream of the second separator 4 ', is conducted via two pre-filters V, V and a coalescence separator system K provided downstream of the pre-filters V, V.
  • the cooled hydrocarbon-containing gas is finally passed 20 from the head 28 of the column for subsequent crude gas compression 20.
  • An alkalizing agent A (see above) was added to washing water by introducing it into the return line 29 downstream of the precipitator 4 and upstream of the head 27 of the first section 21 of the column 2 and correspondingly mixing with the first washing water 7, so that the washing water 14 17 in the sections 22, 23 of the column 2 arranged above the first section 21 are more acidic than in the first section 21.
  • the alkalizing agent A is preferably upstream of or upstream of a pump 70, with which the washing water 7 is conveyed through the return line 29 into the first section 21 is added to the washing water 7 added.
  • An addition downstream or after the pump 70 is also possible (both possibilities are shown in FIG. 1).
  • the adjustment of the pH profile over the individual sections 21, 22, 23 of the column 2 takes place in particular in such a way that in the column 2, e.g. owing to
  • Corrosion occurring iron compounds such as Iron hydroxide, only fail in the first section 21 due to the comparatively less acidic environment there, but remain in the sections above 22, 23 in solution.
  • the precipitated in the first section iron compounds can then be slurried with advantage from the lower washing water circuit 7 or alternatively from the sump 26 and therefore no longer reach the upper sections 22, 23 for

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wasserwäsche eines kohlenwasserstoffhaltigen Gases (1), wobei bei der Wasserwäsche das kohlenwasserstoffhaltige Gas (1) in einem ersten Abschnitt (21) der Wasserwäsche mit einem ersten Waschwasser beaufschlagt wird, und sodann in einen zweiten Abschnitt (22) der Wasserwäsche geführt wird, wo das kohlenwasserstoffhaltige Gas (1) mit einen zweiten Waschwasser beaufschlagt wird. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt (21) größer ist als der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt (22) der Wasserwäsche.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Wasserwäsche eines kohlenwasserstoffhaltigen Gases
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wasserwäsche eines insbesondere heißen kohlenwasserstoffhaltigen Gases, das insbesondere in einem Spaltofen durch thermisches Dampfspalten eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzes hergestellt wurde (z.B. in einer Olefinanlage).
In einer solchen Anlage zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen werden gasförmige oder flüssige kohlenwasserstoffhaltige Einsätze z.B. mittels Dampfspaltung in bekannter Weise in kürzerkettige Kohlenwasserstoffe aufgespalten. Das solchermaßen hergestellte, heiße kohlenwasserstoffhaltige Gas (auch als Spaltgas bezeichnet) wird mittels der Wasserwäsche abgekühlt und vorgereinigt. Hiernach wird das Spaltgas z.B. verdichtet und insbesondere kryogen in seine Bestandteile zerlegt. Bei derartigen Waschverfahren wird das kohlenwasserstoffhaltige Gas regelmäßig in einem ersten Abschnitt der Wasserwäsche mit einem ersten Waschwasser in Kontakt gebracht, mit Wasser gesättigt, abgekühlt und sodann in einen zweiten Abschnitt der Wasserwäsche geführt, wo das kohlenwasserstoffhaltige Gas mit einem zweiten Waschwasser in Kontakt gebracht und weiter abgekühlt wird. Ein solches bekanntes Waschverfahren kann gemäß DE 10 2006 045 498 A1 auch dreistufig aufgebaut sein und einen weiteren dritten Abschnitt aufweisen, in dem wiederum das Spaltgas mit einem dritten Waschwasser beaufschlagt und weiter abgekühlt wird. Das
Waschwasser wird in den einzelnen Abschnitten vorzugsweise im Kreislauf geführt, wobei in den verschiedenen Abschnitten unterschiedliche Temperaturen herrschen, so dass in den einzelnen Abschnitten unterschiedliche Kohlenwasserstoffe
auskondensieren, im ersten bzw. unteren Abschnitt schwere Kohlenwasserstoffe (z.B. Öl, Öl-Koks-Gemische, Benzin), im zweiten (bzw. mittleren) und im dritten (bzw.
oberen) Abschnitt leichte Kohlenwasserstoffe (z.B. Benzin), die dann in dem
Waschwasser des jeweiligen Abschnitts enthalten sind. Zusätzlich besteht die
Möglichkeit, kontinuierlich Benzin oder diskontinuierlich Waschöl in die verschiedenen Abschnitte einzuspeisen um Fouling zu minimieren. Aus dem zweiten Abschnitt (bzw. mittlerer Abschnitt) und ggf. aus dem dritten (bzw. oberen) Abschnitt der Kolonne wird das jeweilige Waschwasser mit der darin enthaltenen Benzinphase abgezogen, wobei hiernach das Benzin in einem Abscheider von der Wasserphase des Waschwassers getrennt wird. Das so erhaltene Wasser wird teilweise in den unteren bzw. ersten Abschnitt zurückgeführt sowie als Prozesswasser verwendet, wobei das Prozesswasser insbesondere mittels einem
Koaleszenzabscheider-System, dem vorzugsweise noch zwei Vorfilter vorgeschaltet sind, weiter gereinigt wird. Der erste Vorfilter ist bevorzugt ein rückwaschbarer Filter und der zweite Vorfilter bevorzugt ein Absolutfilter mit austauschbaren Kerzen.
Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Wasserwäsche eines heißen kohlenwasserstoffhaltigen Gases der eingangs genannten Art zu verbessern und insbesondere dahingehend weiterzubilden, dass die beiden Vorfilter sowie das Koaleszenzabscheidersystem einer möglichst geringen Verschmutzung ausgesetzt sind.
Dieses Problem wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben und werden nachfolgend erläutert.
Gemäß Anspruch 1 sieht das erfindungsgemäße Verfahren dabei vor, dass der pH- Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt größer ist als der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt der Wasserwäsche. Das zum Durchführen der Wasserwäsche verwendete erste, zweite sowie ggf. dritte Waschwasser, das insbesondere in dem jeweils zugeordneten ersten, zweiten bzw. dritten Abschnitt der Wasserwäsche bzw. Kolonne im Kreislauf geführt wird, kann ein oder mehrere Zusätze enthalten, welche beispielsweise zugegeben werden, um Emulsionen zu vermeiden. Zusätze im Waschwasser sind üblich, aber nicht zwingend notwendig. Die Konzentration des oder der Zusätze kann 0,0001% bis 3%,
vorzugsweise 0,01% bis 2%, besonders bevorzugt 0,1 % bis 1 % (bezogen auf das Volumen des eingesetzten Wassers) betragen. In der Wasserwäsche nimmt das Waschwasser Kohlenwasserstoffe (Öl, Benzin, siehe oben) auf, so dass im
Waschwasser auch Kohlenwasserstoffen enthalten sind. Gemäß der Erfindung sind die Zusätze derartig, dass sich die pH-Werte gemäß Anspruch 1 einstellen. Möglich ist es auch Waschwasser zu verwenden, das sich in seinem pH-Wert unterscheidet.
Im Rahmen der Erfindung hat sich gezeigt, dass die rückwaschbaren Vorfilter des Koaleszenzabscheider-Systems vor allem durch eine klebrige Masse, bei der es sich vor allem um Eisenverbindungen, insbesondere um Eisenhydroxid, handelt, verlegt werden. Die Eisenverbindungen, insbesondere das Eisenhydroxid, entstehen, wie Beobachtungen nahe legen, durch folgenden Mechanismus: Das Eisen wird durch Korrosion aus den Bauteilen (z.B. im unterer Kreislauf der Waschwasserkolonne bzw. im ersten Abschnitt der Wasserwäsche) gelöst. Da im Betrieb der Anlage regelmäßig saure Bedingungen herrschen, bleibt das Eisen in Lösung, Eisenverbindungen fallen nicht aus. Das gelöste Eisen kumuliert im unteren bzw. ersten Abschnitt der
Wasserwäsche über die Laufzeit. Durch Mitriss in der Waschwasserkolonne gelangt gelöstes Eisen in größeren Mengen in die oberen Abschnitte der
Waschwasserkolonne, wo es dann unter den dort regelmäßig vorherrschenden alkalischeren Bedingungen als Eisenverbindungen, insbesondere als Eisenhydroxid, ausfällt.
Dies hat zur Folge, dass die beiden Vorfilter sowie das Koaleszenzabscheider-System beim Betrieb der Kolonne durch die in der Kolonne bzw. im jeweiligen Waschwasser vorhandene Eisenverbindungen verschmutzen und deshalb nicht mehr die jeweils gewünschten Standzeiten erreichen. Dabei kann es vorkommen, dass der stabile Betrieb des ersten Rückspülfilters nicht möglich ist, da die Filter trotz automatischen Rückspülens zur Verlegung neigen und regelmäßig nicht in situ regeneriert werden können.
Durch das erfindungsgemäße pH-Profil im ersten, zweiten sowie ggf. im dritten
Abschnitt der Kolonne (siehe unten) wird nun erreicht, dass im zweiten Abschnitt bzw. im zweiten und dritten Abschnitt das Eisen in Lösung bleibt (es liegt gelöstes Eisen vor, da hier nun eine saurere Umgebung vorliegt) und lediglich im ersten Abschnitt der Wasserwäsche Eisenverbindungen ausfallen. Der erste Abschnitt ist deshalb im Vergleich zu dem zweiten Abschnitt weniger sauer. Mit anderen Worten ist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgesehen, dass der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt größer ist als der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt der Wasserwäsche und insbesondere auch größer als der pH-Wert des dritten Waschwassers im dritten Abschnitt der
Wasserwäsche, so dass im zweiten Abschnitt der Wasserwäsche und insbesondere auch im dritten Abschnitt der Wasserwäsche Eisen in Lösung bleibt und lediglich im ersten Abschnitt der Wasserwäsche Eisenverbindungen ausfallen.
Die damit im zweiten sowie ggf. dritten Abschnitt der Kolonne einhergehende höhere Korrosion wird bevorzugt durch einen Korrosionsaufschlag berücksichtigt, d.h., die Kolonne weist hier beispielsweise dickere Wände oder eine Beschichtung auf oder kann aus einem anderen Material gefertigt sein, um die höhere Korrosion zu kompensieren. Die angegebene untere pH-Wert-Grenze ergibt sich demnach aus der maximal tolerierbaren Korrosion (beziehungsweise aus dem maximal möglichen Korrosionsaufschlag); der angegebene obere pH-Wert ist so gewählt, dass das Eisen in Lösung bleibt und Eisenverbindungen, insbesondere Eisenhydroxid, nicht ausfällt. Durch einen erhöhten pH-Wert im Sumpf der Kolonne (also im ersten oder unteren Abschnitt der Kolonne bzw. Wasserwäsche) wird die Korrosion dort verringert.
Ein Ausfallen der Eisenverbindungen, insbesondere des Eisenhydroxids, wird dafür in Kauf genommen. Im Sumpf der Kolonne sind diese beherrschbar. Die angegebenen pH-Wert Grenzen sind vorzugsweise so gewählt, dass eine geringe Korrosion vorliegt und es zu keiner Emulsion kommt.
Durch einen verringerten pH-Wert im mittleren und oberen Abschnitt bzw. im zweiten und ggf. dritten Abschnitt der Kolonne/Wasserwäsche wird die Benzin-Wasser- Trennung verbessert, was unter anderem eine Reduzierung des ggf. eingesetzten Emulsionsbrechers ermöglicht.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen pH-Profils liegen insbesondere darin, dass die Korrosion im unteren oder ersten Abschnitt der Wasserwäsche verringert wird, so dass durch Grundkorrosion (also durch eine unvermeidliche Korrosion) gebildetes
Eisenhydroxid schon im unteren bzw. ersten Abschnitt der Wasserwäsche ausfällt während das Eisenhydroxid, das in die oberen Abschnitte (zweiter und ggf. dritter Abschnitt) gelangt oder dort durch Grundkorrosion gebildet wird, in jenen oberen Abschnitten in Lösung bleibt. Zudem wird durch eine Abschlämmung im unteren Waschwasserkreislauf bzw. im ersten Abschnitt die Eisenkonzentration im ersten Waschwasser gering gehalten und infolgedessen verringert sich zusätzlich die Menge, die dann an den Vorfiltern ausfallen kann. Dadurch wird ein Verlegen der Vorfilter des Koaleszenzabscheider-Systems mit Eisenverbindungen, insbesondere Eisenhydroxid verhindert und die gewünschten Standzeiten können entsprechend erreicht werden (d.h., einer Verlegung der Vorfilter wird insbesondere unterbunden).
Es hat sich gezeigt, dass die Verschmutzungstendenz signifikant verringert wird, wenn gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt um mindestens 0,2, vorzugsweise um mindestens 0,5 größer ist als der pH-Wert des zweiten sowie ggf. des dritten Waschwassers im zweiten bzw. dritten Abschnitt der Wasserwäsche.
Vorzugsweise weist das erste Waschwasser im ersten Abschnitt einen pH-Wert im Bereich von 6,0 bis 9,0, bevorzugt 6,5 bis 8,5, weiter bevorzugt 7,0 bis 8,0 auf. Weiterhin weist das zweite Waschwasser im zweiten Abschnitt und/oder das dritte Waschwasser im dritten Abschnitt (insbesondere unter Berücksichtigung des vorgenannten pH-Wert-Unterschiedes zum ersten Waschwasser im ersten Abschnitt) bevorzugt einen pH-Wert im Bereich von 4,0 bis 7,0, bevorzugt 4,5 bis 6,5, weiter bevorzugt 5,5 bis 6,0 auf.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist weiterhin vorgesehen, dass das Waschwasser aus dem zweiten und/oder dritten Abschnitt der
Wasserwäsche abgezogen wird und eine Wasserphase von dem Waschwasser abgetrennt wird, wobei die Wasserphase mittels zumindest eines Vorfilters, bevorzugt mittels zweier Vorfilter, die einem Koaleszenzabscheider-System vorgeschaltet sind (siehe oben), gereinigt wird, wobei insbesondere die gereinigte Wasserphase als Prozesswasser verwendet wird. Die besagte Einstellung des pH-Wertes des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt sowie des pH-Wertes des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt der Wasserwäsche und insbesondere auch des pH-Wertes des dritten Waschwassers im dritten Abschnitt der Wasserwäsche, reduziert also eine
Verschmutzung des mindestens einen Vorfilters bzw. der besagten Filter, da nunmehr im zweiten Abschnitt der Wasserwäsche und insbesondere auch im dritten Abschnitt der Wasserwäsche Eisen in Lösung bleibt und entsprechend die abgetrennte
Wasserphase keine bzw. weniger ausgefällte Eisenverbindungen enthält, die die besagten Filter verschmutzen könnten. Lediglich im ersten Abschnitt der Wasserwäsche können Eisenverbindungen ausfallen, die z.B. durch Abschlämmen aus dem ersten Abschnitt entfernt werden können.
Grundsätzlich besteht die Möglichkeit, aus dem Sumpf des ersten Abschnitts abzuschlämmen, wobei insbesondere eine entsprechende Auslassöffnung des ersten Abschnitts bzw. der Kolonne mit dem Sumpf des ersten Abschnitts in
Strömungsverbindung steht oder bringbar ist, so dass direkt aus dem Sumpf des ersten Abschnitts die dort gesammelten ausgefällten Eisenverbindungen
abgezogen/abgeschlämmt werden können. Alternativ oder ergänzend kann
grundsätzlich aus einem Abscheider abgeschlämmt werden, der mit dem ersten
Abschnitt (z.B. mit dem Sumpf des ersten Abschnitts) in Strömungsverbindung steht, wobei insbesondere der Abscheider eine entsprechende Auslassöffnung aufweist, über die die ausgefällten Eisenverbindungen aus dem Abscheider
abgezogen/abgeschlämmt werden können.
Bevorzugt wird die erfindungsgemäße Wasserwäsche in einer Wasserwaschkolonne (kurz: Kolonne) durchgeführt. Die Kolonne ist bevorzugt mittels eines Kaminbodens in den ersten Abschnitt und den darüber angeordneten zweiten Abschnitt unterteilt, so dass sich die Wasserwäsche als zweistufige Wasserwäsche mit zwei getrennten Waschwasserkreisläufen im ersten bzw. zweiten Abschnitt der Kolonne darstellt.
Weiterhin kann die Kolonne in einen zusätzlichen dritten Abschnitt unterteilt sein, der oberhalb des zweiten Abschnitts angeordnet ist und von diesem vorzugsweise mittels eines Kaminbodens getrennt ist. Die Kaminböden oder vergleichbare Einrichtungen ermöglichen dabei, dass die gasförmige Phase, also das zu reinigende und
abzukühlende heiße kohlenwasserstoffhaltige Gas, das in den ersten Abschnitt der
Kolonne eingeleitet wird, durch die Kaminböden hindurch in der Kolonne von Abschnitt zu Abschnitt aufsteigen kann, während das jeweilige Waschwasser im Sumpf des ersten Abschnitts der Kolonne bzw. auf dem jeweiligen Kaminboden insbesondere gesammelt wird, von dort insbesondere abgezogen und insbesondere in den zugehörigen Abschnitt der Kolonne zurückgeführt wird. Weiterhin wird das abgezogene und gereinigte Waschwasser teilweise einem Prozessdampfsystem zugeführt, in dem es verdampft wird, um z.B. Prozessdampf für die Kohlenwasserstoffspaltung oder sonstige Aufgaben bereitzustellen. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass vorzugsweise nur dem ersten Waschwasser im ersten Abschnitt ein Alkalisierungsmittel, zum Erhöhen des pH-Wertes des ersten Waschwassers zuzugeben wird. Hierbei wird das Alkalisierungsmittel in das erste Waschwasser zugegeben, das in den ersten Abschnitt zurückgeführt wird, wobei die Zugabe des Alkalisierungsmittels vorzugsweise stromauf des Kopfes des ersten Abschnittes in eine Rücklaufleitung erfolgt, in der das aus dem Sumpf des ersten Abschnitts abgezogene erste Waschwasser nach Abscheidung der schweren Kohlenwasserstoffe in einem Abscheider in den Kopf des ersten Abschnittes der Kolonne zurückgeführt wird.
Es kann jedoch auch vorgesehen sein, dass die pH-Werte der Waschwasser in den anderen Abschnitten bzw. in allen Abschnitten der Wasserwäsche durch Zugabe von Zusätzen jeweils individuell auf einen vordefinierten Wert eingestellt werden. Hierdurch kann z.B. eine Nachjustierung/Feinkontrolle der pH-Werte in den einzelnen Abschnitten stattfinden.
Bevorzugt weist das Alkalisierungsmittel zumindest ein Amin auf, d.h., eine Verbindung die zumindest eine Aminogruppe aufweist und durch einen pKs-Wert von über 7 gekennzeichnet ist. Vorzugsweise ist das Alkalisierungsmittel flüchtig oder
schwerflüchtig.
Weiterhin kann das Alkalisierungsmittel ein Phosphat aufweisen, insbesondere HP04 2" und/oder P04 3" (bzw. entsprechende Salze) mit einem pKs-Wert von über 7, insbesondere Trinatriumphosphat.
Weiterhin kann das Alkalisierungsmittel z.B. auch NaOH aufweisen.
Derartige Alkalisierungsmittel können dem jeweiligen Waschwasser, insbesondere dem ersten Waschwasser im ersten Abschnitt, in fester oder flüssiger Form, d.h., in Lösung, zugegeben werden.
Weiterhin kann das Alkalisierungsmittel sowohl dem ersten Waschwasser im ersten Abschnitt als auch den Waschwassem in den anderen Abschnitten zugegeben werden um den jeweiligen pH-Wert zu erhöhen. Vorzugsweise werden die aufgrund des erfindungsgemäßen pH-Wert-Profils vornehmlich im ersten bzw. untersten Abschnitt der Kolonne bzw. Wasserwäsche ausfallenden Eisenverbindungen, insbesondere Eisenhydroxid, aus dem Sumpf des ersten Abschnitts ausgeschlämmt.
Vorzugsweise kann bei dem erfindungsgemäßen Waschverfahren die Temperatur im zweiten bzw. mittleren Abschnitt frei zwischen der Kopftemperatur des ersten bzw. unteren Abschnitts, bevorzugt 50°C bis 70°C, und der Kopftemperatur des dritten bzw. oberen Abschnitts, bevorzugt zwischen 10°C und 50°C, besonders bevorzugt zwischen 25°C und 40°C, gewählt werden.
Des Weiteren wird die Kolonne bei dem erfindungsgemäßen Waschverfahren vorzugsweise bei einem Druck zwischen 1.1 bar und 3.5 bar betrieben. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Wasserwäsche einer Ethylenanlage eingesetzt. Das kohlenwasserstoffhaltige Gas, das in der
Wasserwäsche mit Waschwasser beaufschlagt wird, wird somit vorzugsweise in einem Spaltofen durch thermisches Dampfspalten eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzes hergestellt. Das kohlenwasserstoffhaltige Gas enthält somit insbesondere zumindest ein Olefin. Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch bei einem
kohlenwasserstoffhaltigen Gas eingesetzt werden, das aus einem anderen Prozess stammt und einer Wasserwäsche zugeführt wird.
Im Folgenden soll ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand einer Figur exemplarisch erläutert werden.
Es zeigt
Figur 1 ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Figur 1 zeigt eine Ausgestaltung der Erfindung einer Wasserwäsche mit drei
Waschkreisläufen. Das heiße kohlenwasserstoffhaltige Gas 1 , das auch als Spaltgas 1 bezeichnet wird, wird in den ersten bzw. unteren Abschnitt 21 der Kolonne 2 eingeleitet und dort mit einem ersten Waschwasser, das mit dem Spaltgas 1 in Kontakt gebracht wird, gesättigt. Im Sumpf 26 des ersten Abschnitts 21 der Kolonne 2 sammelt sich das erste Waschwasser 3, das vorwiegend Wasser sowie schwere Kohlenwasserstoffe 5, wie z.B. ein Öl-Koksgemisch 5, und ferner leichte Kohlenwasserstoffe 6, wie z.B. Benzin, enthält. In einem Abscheider 4 werden leichte Kohlenwasserstoffe 6, insbesondere Benzin vom Wasser 7 des aus dem ersten Abschnitt abgezogenen ersten Waschwassers 3 getrennt. Die Abschlämmung aus dem Sumpf 26 erfolgt in einen anderen Abscheider (so genannte Heavy Oil Drum). Ausgasende Komponenten werden über eine den Abscheider 4 mit dem ersten Abschnitt 21 der Kolonne 1 verbindende Pendelleitung 8 zurück zur Kolonne 2 geführt, während das schwere Öl- Koksgemisch 5 ebenso wie die Benzinkomponenten 6 zur Weiterverarbeitung aus dem Sumpf des Abscheiders 4 abgezogen werden. Das Wasser 7 aus der Benzin- Wassertrennung 4 wird in einer Rücklaufleitung 29 im Kreis zum Kopf 27 des ersten Abschnitts 21 der Kolonne 2 geführt. Vom unteren Abschnitt 21 der Kolonne 2 wird das gesättigte kohlenwasserstoffhaltige Gas in den zweiten bzw. mittleren Abschnitt 22 der Kolonne 2 geführt, wo es durch eine Wasserwäsche, d.h., durch Beaufschlagung mit einem zweiten Waschwasser auf eine gewünschte Zwischentemperatur, zwischen der Temperatur des heißen kohlenwasserstoffhaltigen Gases am Eingang der Kolonne 2 und der endgültigen Abkühlungstemperatur am Kopf des dritten bzw. oberen Abschnitts 23 der Kolonne 2, abgekühlt wird.
Das zweite Waschwasser 14 im mittleren bzw. zweiten Abschnitt 22 der Kolonne 2 wird zwischen Kopf und Kaminboden 24 des mittleren Abschnitts 22 der Kolonne 2 über zumindest einen Wärmeverbraucher 11 und einen Wärmetauscher 12 zur Abkühlung im Kreis geführt. Das abgekühlte kohlenwasserstoffhaltige Gas wird vom mittleren Abschnitt 22 in den dritten bzw. oberen Abschnitt 23 der Kolonne 2 geführt, wo es auf die Endtemperatur mit Hilfe eines weiteren Waschkreislaufes abgekühlt wird, in dem ein drittes Waschwasser zirkuliert, das mittels eines Wärmetauschers 16 abgekühlt wird.
Die von den Kaminböden 24, 25 des mittleren und oberen Abschnitts 22, 23 der Kolonne 2 abgeführten Flüssigkeiten 14, 17 können des Weiteren zusammen mit Kondensaten aus der Rohgasverdichtung 13 über eine zweite Benzin-Wassertrennung 4' in eine Benzinfraktion 6' und Wasser 9 getrennt werden. Das abgetrennte Wasser 9 wird dabei des Weiteren zur Reinigung stromab des zweiten Abscheiders 4' über zwei Vorfilter V, V und ein stromab der Vorfilter V, V vorgesehenes Koaleszenzabscheider- System K geführt. Das abgekühlte kohlenwasserstoffhaltige Gas wird schließlich vom Kopf 28 der Kolonne 2 zur nachfolgenden Rohgasverdichtung geführt 20.
Um ein Verlegen der besagten Vorfilter V, V bzw. des Koaleszenzabscheider-Systems K mit durch Korrosion in der Kolonne 2 anfallende Eisenverbindungen, wie z.B.
Eisenhydroxid, zu verhindern, wird dem durch das Wasser 7 gebildeten ersten
Waschwasser ein Alkalisierungsmittel A (siehe oben) zugegeben, in dem dieses in die Rückführleitung 29 stromab des Abscheiders 4 und stromauf des Kopfs 27 des ersten Abschnitts 21 der Kolonne 2 eingeleitet wird und sich entsprechend mit dem ersten Waschwasser 7 vermischt, so dass die Waschwasser 14, 17 in den über dem ersten Abschnitt 21 angeordneten Abschnitten 22, 23 der Kolonne 2 saurer sind, als im ersten Abschnitt 21. Das Alkalisierungsmittel A wird bevorzugt vor bzw. stromauf einer Pumpe 70, mit der das Waschwasser 7 durch die Rückführleitung 29 in den ersten Abschnitt 21 gepumpt wird, dem Waschwasser 7 zugegeben. Eine Zugabe stromab bzw. nach der Pumpe 70 ist auch möglich (beide Möglichkeiten sind in der Figur 1 eingezeichnet). Die Einstellung des pH-Profils über die einzelnen Abschnitte 21 , 22, 23 der Kolonne 2 erfolgt dabei insbesondere dergestalt, dass in der Kolonne 2 z.B. aufgrund von
Korrosion entstehende Eisenverbindungen, wie z.B. Eisenhydroxid, lediglich im ersten Abschnitt 21 aufgrund der dort vergleichsweise weniger saueren Umgebung ausfallen, in den darüber angeordneten Abschnitten 22, 23 jedoch in Lösung bleiben. Die im ersten Abschnitt ausgefällten Eisenverbindungen können dann mit Vorteil vom unteren Waschwasserkreis 7 abgeschlämmt werden bzw. alternativ aus dem Sumpf 26 und gelangen daher nicht mehr über die oberen Abschnitte 22, 23 zum
Koaleszenzabscheider-System K mit den beiden Vorfiltern V, V, so dass deren Verlegung entsprechend unterdrückt wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Wasserwäsche eines kohlenwasserstoffhaltigen Gases (1 ), wobei bei der Wasserwäsche das kohlenwasserstoffhaltige Gas (1) in einem ersten Abschnitt (21 ) der Wasserwäsche mit einem ersten Waschwasser beaufschlagt wird, und sodann in einen zweiten Abschnitt (22) der Wasserwäsche geführt wird, wo das kohlenwasserstoffhaltige Gas (1) mit einen zweiten Waschwasser beaufschlagt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt (21 ) größer ist als der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt (22) der
Wasserwäsche. 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt (21 ) um mindestens 0,2, vorzugsweise um mindestens 0,5 größer ist als der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt (22) der Wasserwäsche. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das
kohlenwasserstoffhaltige Gas (1) aus dem zweiten Abschnitt (22) in einen dritten Abschnitt (23) der Wasserwäsche geführt wird, wo es mit einem dritten
Waschwasser beaufschlagt wird, wobei der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt (21 ) größer ist als der pH-Wert des dritten Waschwassers im dritten Abschnitt (23) der Wasserwäsche, wobei insbesondere der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt (22) gleich dem pH-Wert des dritten Waschwassers im dritten Abschnitt (23) ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt (21 ) um mindestens 0,2, vorzugsweise um mindestens 0,5 größer ist als der pH-Wert des dritten Waschwassers im dritten Abschnitt (23) der Wasserwäsche. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Waschwasser aus dem zweiten und/oder dritten Abschnitt (22, 23) der Wasserwäsche abgezogen wird und eine Wasserphase (9) von dem Waschwasser abgetrennt wird, wobei die Wasserphase (9) mittels zumindest eines Vorfilters (V) gereinigt wird, und wobei insbesondere die gereinigte Wasserphase als Prozesswasser verwendet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der pH-Wert des ersten Waschwassers im ersten Abschnitt
(21) größer ist als der pH-Wert des zweiten Waschwassers im zweiten Abschnitt
(22) der Wasserwäsche und insbesondere auch größer als der pH-Wert des dritten Waschwassers im dritten Abschnitt (23) der Wasserwäsche, so dass im zweiten Abschnitt (22) der Wasserwäsche und insbesondere auch im dritten Abschnitt (23) der Wasserwäsche Eisen in Lösung bleibt und lediglich im ersten Abschnitt (21) der Wasserwäsche Eisenverbindungen ausfallen, so dass insbesondere weiterhin einer Verschmutzung des mindestens einen Vorfilters (V) mit ausgefällten
Eisenverbindungen entgegen gewirkt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Wasserwäsche in einer Kolonne (2) durchgeführt wird, die insbesondere mittels eines Kaminbodens (24) in den ersten Abschnitt (21 ) und den darüber angeordneten zweiten Abschnitt (22) unterteilt ist, wobei die Kolonne (2) insbesondere des Weiteren einen dritten Abschnitt (23) aufweist, der oberhalb des zweiten Abschnitts (22) angeordnet ist und insbesondere mittels eines
Kaminbodens (25) vom zweiten Abschnitt (22) abgeteilt ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das erste Waschwasser im ersten Abschnitt (21) einen pH- Wert im Bereich von 6,0 bis 9,0, bevorzugt 6,5 bis 8,5, weiter bevorzugt 7,0 bis 8,0 aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das zweite Waschwasser im zweiten Abschnitt (22) und/oder das dritte Waschwasser im dritten Abschnitt (23) einen pH-Wert im Bereich von 4,0 bis 7,0, bevorzugt 4,5 bis 6,5, weiter bevorzugt 5,5 bis 6,0 aufweist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, das lediglich dem ersten Waschwasser im ersten Abschnitt (21) ein Alkalisierungsmittel (A) zum Einstellen des pH-Wertes des ersten
Waschwassers zugegeben wird, wobei insbesondere das Alkalisierungsmittel (A) dem Rücklauf (29) des ersten Waschwassers in den ersten Abschnitt (21) zugegeben wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das
Alkalisierungsmittel (A) einen der folgenden Stoffe aufweist:
- ein Amin,
- ein Phosphat, insbesondere Trinatriumphosphat, und
- NaOH.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass im ersten Abschnitt (21) ausgefällte Eisenverbindungen, insbesondere Eisenhydroxid, aus dem Waschwasserkreis (7) des ersten
Abschnitts (21) ausgeschlämmt werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das kohlenwasserstoffhaltige Gas (1) in einem Spaltofen durch thermisches Dampfspalten eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzes hergestellt wird, wobei das kohlenwasserstoffhaltige Gas insbesondere zumindest ein Olefin enthält.
PCT/EP2014/001529 2013-06-27 2014-06-05 Verfahren zur wasserwäsche eines kohlenwasserstoffhaltigen gases WO2014206527A1 (de)

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