WO2014195268A1 - Vanne à boisseau, dispositif de dosage d'un fluide et procédé de dosage associés - Google Patents
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- WO2014195268A1 WO2014195268A1 PCT/EP2014/061387 EP2014061387W WO2014195268A1 WO 2014195268 A1 WO2014195268 A1 WO 2014195268A1 EP 2014061387 W EP2014061387 W EP 2014061387W WO 2014195268 A1 WO2014195268 A1 WO 2014195268A1
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Definitions
- the present invention relates to a ball valve for the metering of a fluid, of the type comprising:
- a body comprising a fluid inlet passage, a fluid outlet passage and a fluid circulation lateral passage
- a plug rotatably mounted inside the body and comprising an internal fluid circulation channel, the internal channel comprising a fluid inlet orifice and a fluid outlet opening each opening on the outer surface of the plug, the plug being movable between a first position in which the inlet orifice of the internal channel faces the inlet passage of the body and the outlet orifice of the internal channel faces the lateral passage of the body, and a second position in the wherein the inlet of the inner channel faces the lateral passage of the body and the outlet of the inner channel faces the outlet passage of the body, the inner channel being formed by a first section and a second section.
- Such a plug valve is intended to be inserted into a metering device comprising:
- a conduit for supplying the fluid to be dosed arranged opposite the inlet passage of the body and suitable for circulating the fluid, for example by gravity or suction, towards the internal channel of the plug when the plug is in the first position;
- a fluid pumping member disposed opposite the lateral passage of the body
- a container disposed opposite the outlet passage of the body and for receiving the fluid exiting the valve through the outlet passage.
- the fluid is for example formed of submillimetric size capsules arranged in a continuous phase.
- Such capsules generally comprise a liquid core encapsulated in a gelled envelope.
- the fluid is formed by a dispersion of drops.
- the fluid comprises drops of a first internal liquid phase that may contain a cosmetic or biological active ingredient, the drops being dispersed in a second external liquid phase forming a continuous phase.
- the first internal phase is for example oily
- the second external phase is for example aqueous.
- Such a fluid is generally manufactured in large volume and must then be reconditioned in smaller volumes, for delivery or subsequent marketing.
- such a fluid is generally subject to a dosage.
- the capsules or the drops present in the fluid are relatively fragile objects that can be destroyed by a too strong mechanical action.
- the ball valves of the state of the art conventionally comprise sharp angles causing the damage or even the breakage of the capsules or drops by imposing on them high pressure and shear stresses.
- An object of the invention is therefore to provide a ball valve which is particularly suitable for the reliable and accurate dosing of any fluid and in particular a fluid containing capsules or drops.
- the invention relates to a plug valve of the aforementioned type characterized in that the first section and the second section form between them an angle greater than 90 °.
- the plug valve according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken separately or in any technically possible combination:
- the angle formed by the first section and the second section is less than 120 °;
- the outer surface of the plug is at least partially coated with a polymer layer, the polymer layer forming a first fillet around the inlet orifice and a second fillet around the outlet orifice;
- the polymer layer is made of a fluoropolymer such as PTFE;
- the fluoropolymer layer has a thickness of between 1 mm and 3 mm, preferably equal to 2.5 mm.
- the invention further relates to a device for dosing a fluid comprising:
- a conduit for supplying the fluid to be dosed arranged opposite the inlet passage of the body and suitable for circulating the fluid, for example by gravity or suction, towards the internal channel of the plug when the plug is in the first position;
- a fluid pumping member disposed opposite the lateral passage of the body; and - A container disposed opposite the outlet passage of the body and for receiving the fluid exiting the valve through the outlet passage.
- the metering device according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken separately or in any technically possible combination:
- the pumping member is formed by a tube and comprises a piston slidably mounted inside the tube, the piston defining with the tube a pumping chamber of adjustable volume;
- the pumping member comprises means for limiting the stroke of the piston.
- the invention further relates to a method for determining a fluid comprising the following steps:
- the method for determining a fluid according to the invention may further comprise the characteristic that the fluid comprises a continuous phase comprising dispersed materials, preferably capsules or drops.
- the invention further relates to a ball valve of the type comprising:
- a body comprising a fluid inlet passage, a fluid outlet passage and a fluid circulation lateral passage
- a plug rotatably mounted inside the body and comprising an internal fluid circulation channel, the internal channel comprising a fluid inlet orifice and a fluid outlet opening each opening on the outer surface of the plug, the plug being movable between a first position in which the channel inlet port faces the body inlet passage and the channel outlet port faces the body side passage, and a second position in which the channel inlet orifice faces the lateral passage of the body and the outlet orifice of the channel faces the outlet passage of the body, the internal channel being formed by a first section and a second section, characterized in that the outer surface of the plug is at least partially coated with a polymer layer, the polymer layer forming a first fillet around the inlet and a second fillet around the outlet.
- FIG. 1 is a schematic representation of a metering device according to the invention, the ball valve being in the first position;
- FIG. 2 is a schematic representation of a metering device according to the invention, the ball valve being in an intermediate position between the first position and the second position;
- FIG. 3 is a schematic representation of the metering device according to the invention, the ball valve being in the second position;
- FIG. 4 is a perspective view of a plug valve according to the invention.
- FIG. 5 is a cross-sectional view of the ball valve of FIG.
- upstream and downstream refer to the normal direction of circulation of a fluid.
- FIGS. 1 to 3 A device 2 for dosing a fluid according to the invention is illustrated in FIGS. 1 to 3.
- This device 2 comprises a plug valve 4, a feed duct 6 for the fluid to be dosed arranged upstream of the plug valve. 4, a container 8 for recovering the fluid downstream of the ball valve 4, and a pumping member 10 of the fluid.
- this device 2 is intended to assay a fluid comprising a continuous phase 1 1 comprising dispersed materials, such as capsules 12.
- a fluid comprising a continuous phase 1 1 comprising dispersed materials, such as capsules 12.
- Each capsule 12 comprises a fluid core 14 and a gelled outer shell 16 surrounding the entire outer surface of the heart 14.
- the capsules 12 are for example capsules as described in the patent application WO 2010/063937.
- each capsule 12 is spherical in shape and advantageously has an outside diameter greater than 100 microns and advantageously submillimetric.
- the diameter of the capsules is generally less than 5 mm and is in particular between 1 mm and 3 mm.
- the core 14 contains at least one fluid advantageously selected from a biologically active product, a cosmetic product, or an edible product suitable for consumption.
- a biologically active product it is advantageously chosen from anticoagulants, anti-thrombogenic agents, antimitotic agents, anti-proliferation, anti-adhesion, anti-migration agents, cell adhesion promoters, growth factors, antiparasitic molecules, anti-inflammatories, angiogenics, angiogenesis inhibitors, vitamins, hormones, proteins, antifungals, antimicrobial molecules, antiseptics or antibiotics.
- the core 14 contains reagents such as proteins or reagents to form a bioreactor, or to form artificial cells for implants.
- a cosmetic product that may be contained in the heart is for example cited in the COUNCIL DIRECTIVE of 27 July 1976 on the approximation of the laws of the Member States relating to cosmetic products (76/768 / EEC / OJ L 262, 27.9.1976, p. 169).
- This product is for example a cream, an emulsion, a lotion, a gel and a oil for the skin (hands, face, feet, etc.), a foundation (liquid, paste, powders), a beauty mask ( excluding surface abrasion products of the skin by chemical means), foundation (liquids, pastes, powders), a powder for make-up, powder to be applied after the bath, powders for personal hygiene, etc., toilet soaps, deodorant soaps, etc.
- perfumes, eau de toilette and cologne a preparation for baths and showers (salts, foams, oils, gels, etc.), a hair care product: hair dyes, bleaches, for waving, straightening, fixation cleaning styling (lotions, powders, shampoos), hair care (lotions, creams, oils), styling (lotions, lacquers, glossines), a cleaning product (lotions, powders, shampoos), a product for shaving (soaps, foams, lotions, etc.), a make-up and makeup removal product for the face and eyes, a product intended to be applied to the lips, a product for the care and make-up of nails, a product for external intimate care, a sun product, a tanning product without sun, a product for whitening the skin, an anti-wrinkle product.
- a hair care product hair dyes, bleaches, for waving, straightening, fixation cleaning styling (lotions, powders, shampoos), hair care (lotions, creams, oils
- the edible products that are suitable for consumption by a human being or an animal are advantageously purees of vegetables or fruits such as mashed mango, pear puree, coconut puree, onion cream, leeks, carrots, or other preparations that can mix several fruits or vegetables.
- oils such as a food oil, such as olive oil, soybean oil, grape seed oil, sunflower oil, or any other oil extracted from the plants.
- alcoholic products such as alcoholic beverages.
- the core 14 is advantageously in the form of a pure liquid, a solution of the or each fluid in a liquid solvent, a dispersion such as an emulsion or a suspension of the or each fluid in a fluid. liquid.
- the viscosity of the core 14 is in particular less than 2000 mPa.s.
- the core 14 is based on a predominantly aqueous phase or on the contrary a predominantly oily phase.
- the gelled envelope 16 of the capsules 12 advantageously comprises a gel containing water and at least one polyelectrolyte reactive with multivalent ions.
- the envelope 16 also contains a surfactant resulting from its manufacturing process.
- polyelectrolyte reactive with polyvalent ions means a polyelectrolyte capable of passing from a liquid state in an aqueous solution to a gelled state under the effect of contact with a gelling solution containing multivalent ions such as alkaline earth metal ions selected for example from calcium ions, barium ions, magnesium ions.
- the individual polyelectrolyte chains are substantially free to flow relative to one another.
- An aqueous solution of 2% by weight of polyelectrolyte then exhibits a purely viscous behavior at the shear gradients characteristic of the forming process.
- the viscosity of this zero shear solution is between 50 mPa.s and 10,000 mPa.s, advantageously between 3000 mPa.s and 7000 mPa.s.
- the individual polyelectrolyte chains in the liquid state advantageously have a molar mass greater than 65000 g / mol.
- the individual polyelectrolyte chains together with the multivalent ions form a coherent three-dimensional network which holds the core 14 and prevents its flow.
- the individual chains are held together and can not flow freely relative to each other.
- the viscosity of the formed gel is infinite.
- the gel has a threshold of stress to the flow. This stress threshold is greater than 0.05 Pa.
- the gel also has a modulus of elasticity that is non-zero and greater than 35 kPa.
- the three-dimensional gel of polyelectrolyte contained in the envelope 16 traps water and the surfactant when it is present.
- the mass content of the polyelectrolyte in the envelope 16 is for example between 0.5% and 5%.
- the polyelectrolyte is preferably a biocompatible polymer that is harmless to the human body. It is for example produced biologically.
- polysaccharides synthetic polyelectrolytes based on acrylates (polyacrylate of sodium, lithium, potassium or ammonium, or polyacrylamide), synthetic polyelectrolytes based on sulfonates (sodium poly (styrene sulfonate), for example). More particularly, the polyelectrolyte is selected from an alkaline earth alginate, such as sodium alginate or potassium alginate, gellan or pectin.
- Alginates are produced from brown algae called “laminar”, referred to as “sea weed”.
- Such alginates advantageously have a content of ⁇ -L-guluronate greater than about 50%, preferably greater than 55%, or even greater than 60%.
- the surfactant is preferably an anionic surfactant, a nonionic surfactant, a cationic surfactant or a mixture thereof.
- the molecular weight of the surfactant is between 150 g / mol and 10,000 g / mol, advantageously between 250 g / mol and 1500 g / mol.
- the surfactant is an anionic surfactant
- it is for example chosen from an alkyl sulphate, an alkyl sulphonate, an alkyl aryl sulphonate, an alkaline alkyl phosphate, a dialkyl sulphosuccinate, an alkaline earth salt of saturated or unsaturated fatty acids.
- These surfactants advantageously have at least one hydrophobic hydrocarbon chain having a number of carbons greater than 5 or even 10 and at least one hydrophilic anionic group, such as a sulphate, a sulphonate or a carboxylate linked to one end of the hydrophobic chain.
- the surfactant is a cationic surfactant
- it is for example chosen from a salt of alkyipyridium or alkylammonium halide such as n-ethyldodecylammonium chloride or bromide, cetylammonium chloride or bromide (CTAB) .
- CTLAB cetylammonium chloride or bromide
- These surfactants advantageously have at least one hydrophobic hydrocarbon chain having a number of carbons greater than 5 or even 10 and at least one hydrophilic cationic group, such as a quaternary ammonium cation.
- the surfactant is a nonionic surfactant
- it is for example chosen from polyoxyethylenated and / or polyoxypropylenated derivatives of fatty alcohols, fatty acids, or alkylphenols, arylphenols, or from alkyls glucosides, polysorbates, cocamides .
- the mass content of surfactant in the envelope 16 is greater than
- the envelope 16 consists exclusively of polyelectrolyte, surfactant, and water.
- the sum of the mass contents of polyelectrolyte, surfactant, and water is then equal to 100%.
- each capsule 12 is of the type described in FR FR 61404 of the applicant.
- Each capsule 12 then comprises a heart 14 which contains a intermediate drop of an intermediate phase placed in contact with the gelled envelope 16.
- the core 14 has at least one internal drop of an internal phase disposed in the intermediate drop.
- the mass content of the capsules 12 in the fluid to be assayed is, for example, greater than 20%, especially greater than 40%.
- the continuous phase 1 1 is for example formed by a gel with a viscosity of between 12 Pa.s and 100 Pa.s.
- Viscosities are measured by the following method.
- a Brookfield type viscometer with a spindle of size (No.) 05 was used. About 150 g of solution were placed in a beaker of 250 ml volume, having a diameter of about 7 cm so that the height of the volume occupied by the 150 g of solution is sufficient to reach the gauge marked on the mobile. Then, we start the viscometer on a speed of 10 RPM and wait until the value displayed on the screen is stable. Once stable, the speed of rotation is decreased and the viscosity measurement is resumed once the display is stable. This procedure is repeated until the lowest speed is reached. The viscosity at the lowest speed is greater than 1 Pa.s, preferably greater than 100 Pa.s. The measurement is carried out at 25 ° C.
- the metering device 2 is intended to assay a fluid formed by a dispersion of drops of the type described in the application WO 2012/120043.
- the fluid is formed by a dispersion of drops of a first phase dispersed in a second phase substantially immiscible with the first phase.
- the first phase forming the drops is advantageously an oily phase
- the second phase in which the drops are dispersed is advantageously an aqueous phase
- the oily phase is immiscible with the aqueous phase.
- the oil constituting the oily phase is, for example, a silicone oil, a mineral oil, a synthetic oil, a vegetable oil or a mixture of these oils. It advantageously comprises molecules of cosmetic interest, such as cosmetic active agents.
- the drops comprise a heart consisting of the first phase and a bark for retaining and stabilizing the core, the bark being formed by a coacervate between a first precursor polymer and a second precursor polymer.
- the drops have a diameter greater than 500 micrometers and advantageously less than 3000 micrometers, in particular between 800 micrometers and 2000 microns.
- the bark has a thickness of less than 1000 nanometers, especially between 1 nanometer and 500 nanometers.
- the bark surrounding the drops of the emulsion is stiffened, which has the advantage of conferring superior resistance to the drops and to reduce or prevent coalescence.
- This bark is typically formed by coacervation, i.e. precipitation of charged polymers of opposite charges.
- coacervation i.e. precipitation of charged polymers of opposite charges.
- the bonds binding the charged polymers to each other are of ionic type, and are generally stronger than electrostatic type bonds present within a surfactant-type membrane.
- the bark is formed by coacervation of at least two charged polymers of opposite polarity (or polyelectrolyte) and preferably in the presence of a first polymer, anionic type, and a second polymer, different from the first polymer, of the type cationic.
- anionic polymer means a polymer having anionic type chemical functions. We can also speak of anionic polyelectrolyte.
- chemical function of the anionic refers to a chemical function AH capable of donating a proton to give a function A ". According to the environmental conditions in which it is located, the anionic polymer therefore contains chemical functions as AH, or in the form of its conjugate base A " .
- anionic chemical functions mention may be made of the carboxylic acid functions -COOH, optionally present in the form of carboxylate anion -COO - .
- anionic type polymer there may be mentioned any polymer formed by the polymerization of monomers at least a part of which carries anionic type chemical functions, such as carboxylic acid functions.
- monomers are, for example, acrylic acid, maleic acid, or any ethylenically unsaturated monomer containing at least one carboxylic acid function.
- anionic polymer suitable for carrying out the invention examples include copolymers of acrylic acid or maleic acid and other monomers, such as acrylamide or alkyl acrylates. C 5 -C 8 alkyl acrylates, C 0 -C 30 alkyl acrylates, C 2 -C 2 alkyl methacrylates, methoxypolyethylene glycol methacrylates, hydroxyester acrylates.
- cationic polymer means a polymer having chemical functions of cationic type. We can also speak of cationic polyelectrolyte.
- chemical function of cationic type is meant a chemical function B capable of capturing a proton to give a function BH + .
- the cationic type polymer therefore has chemical functions in B form, or in BH + form, its conjugated acid.
- a cationic type polymer there may be mentioned any polymer formed by the polymerization of monomers, at least a part of which carries chemical functions of cationic type, such as primary, secondary or tertiary amine functions.
- Such monomers are, for example, aziridine, or any ethylenically unsaturated monomer containing at least one primary, secondary or tertiary amine function.
- amodimethicone derived from a silicone polymer (polydimethylsiloxane, also called dimethicone), modified by primary amine and secondary amine functions:
- amodimethicone derivatives for example copolymers of amodimethicone, aminopropyl dimethicone, and more generally silicone polymers containing amine functions.
- the bis-isobutyl PEG-14 / amodimethicone copolymer and the bis-hydroxy / methoxy amodimethicone can be mentioned.
- polyethyleneimine polymers comprising amine functions, such as linear or branched polyethyleneimine.
- the coacervation generally takes place in the presence of a first polymer of the anionic type and of a second polymer of cationic type, which act as stiffening agents for the membrane.
- the formation of the coacervate between these two polymers is generally caused by a modification of the conditions of the reaction medium (temperature, pH, reagent concentration, etc.).
- the coacervation reaction results from the neutralization of these two charged polymers of opposite polarities and allows the formation of a membrane structure by electrostatic interactions between the first and second polymers.
- each drop completely encapsulates the core and isolates the first phase from the second phase.
- the first polymer is initially contained in one of the first phase and the second phase, the second polymer being initially contained, before the formation of the drops, in the other of the first phase and the second phase.
- the two polymers then migrate at the interface during the formation of the drops where they form the bark by coacervation.
- each drop comprises, in mass relative to the mass of said drop:
- each drop comprises, by weight relative to the weight of said drop, from 0.1% to 5% of an anionic and hydrophilic type polymer Pi.
- each drop comprises, by weight relative to the weight of said drop, from 0.1% to 5% of a P 2 polymer of cationic and lipophilic type.
- each drop comprises a P1 polymer, of anionic and hydrophilic type, and a P 2 polymer of cationic and lipophilic type, in a weight ratio Pi: P 2 of between 1: 10 and 10: 1.
- the drops thus formed are advantageously monodispersed.
- the drops are formed according to the drop forming method described in application WO 2012/120043.
- the drops are in particular formed by means of an intermediate fluid as described in the application WO 2012/120043.
- the intermediate fluid is miscible with the internal fluid. It is for example composed of an oily phase identical to the first phase or miscible with the first phase.
- the intermediate fluid is for example composed of at least one oil selected from the group comprising silicone oils, mineral oils, vegetable oils, fatty acid esters and / or fatty alcohol, typically C 1 to C 20 and oils compatible with esters such as apolar solvents.
- the intermediate fluid is intended to form a film around the drop formed in the external fluid.
- the intermediate fluid delays the diffusion of the first precursor polymer of the coacervate present in the internal fluid until the intermediate fluid has mixed with the internal fluid.
- compositions of each fluid forming the drops are described in the Tables below.
- the first coacervate precursor polymer is of cationic and lipophilic type (amodimeticone), and the second anionic and hydrophilic type coacervate precursor polymer (polyacrylic acid).
- the first polymer is contained in the oily internal fluid.
- the second polymer is contained in the aqueous external fluid.
- a coacervate is formed at the interface between the polyacrylic acid contained in the external fluid and an aminosilicone (amodiméticone) contained in the internal fluid, after the formation of drops in the external fluid.
- composition of each fluid is described in the table below.
- PDMS 6 cSt polydimethylsiloxane (dimethicone) viscosity 6 cSt
- the drops have a diameter of about 1 millimeter with a coacervate membrane.
- the dispersion of drops contains a perfuming agent.
- perfumes or fragrances are well known to those skilled in the art and include, in particular, those mentioned, for example, in S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals (Montclair, NJ, 1969), S. Arctander, Perfume and Flavor Materials of Natural Origin (Elizabeth, NJ, 1960) and in "Flavor and Fragrance Materials,” 1991 (Allured Publishing Co. Wheaton, III, USA).
- the perfumes used may include natural products such as extracts, essential oils, absolutes, resinoids, resins, concretes, etc. as well as basic synthetic substances such as hydrocarbons, alcohols, aldehydes and ketones. ethers, acids, esters, acetals, ketals, nitriles, etc., including saturated and unsaturated compounds, aliphatic, alicyclic and heterocyclic compounds.
- the dispersion of drops is devoid of alcohol.
- alcohol means a hydrocarbon compound, linear or branched, comprising from 1 to 4 carbon atoms, wherein at least one hydrogen atom is replaced by a hydroxyl function.
- Such an alcohol is typically ethanol, isopropanol, n-butanol or any other usual alcohol in the field of cosmetics.
- the first phase and the second phase comprise a reduced amount of surfactant, generally tolerated in the context of a cosmetic application.
- the dispersion of drops is completely free of surfactant.
- the dispersion of drops contains a perfuming agent.
- a coacervate is formed at the interface between the polyacrylic acid contained in the external fluid, and an aminosilicone contained in the internal fluid after formation of the drops, and after mixing between the intermediate fluid of the film and the internal fluid.
- the supply duct 6 is here in the form of a hopper.
- the supply duct 6 extends along an axis XX '.
- the supply duct 6 has a generally advantageous conical shape of revolution about the axis XX '.
- the inlet opening 20 has a diameter d1 and the outlet opening 22 has a diameter d2.
- the diameter d1 is greater than the diameter d2.
- the container 8 has a bottom wall 24 and a side wall 26 defining an access passage 28.
- the container 8 delimits internally an internal space 30 which opens outwards through the access passage 28.
- the internal space 30 is intended to receive the fluid coming from the metering device 2.
- the pumping member 10 comprises a tube 32 and a piston 34 disposed inside the tube 32.
- the tube 32 has a lateral partition 36 extending along an axis YY '.
- the axis YY ' is substantially perpendicular to the axis XX' of the supply duct 6.
- the lateral partition 36 defines an interior volume 38.
- the piston 34 is slidably mounted in the internal volume 38.
- the piston 34 thus defines with the tube 32 a pumping chamber 40.
- the pumping chamber 40 has a variable volume depending on the position of the piston 34 in the inner volume 38.
- the pumping member 10 further comprises means (not shown) for limiting the stroke of the piston 34 in the tube 32.
- limiting means are formed for example by a mechanical or software stop.
- the ball valve 4 conventionally comprises a hollow body 42 and a plug 44.
- the plug 44 is rotatably mounted inside the hollow body 42.
- the ball valve 4 further comprises a rotational member (not shown) of the plug 44 inside the hollow body 42.
- the hollow body 42 extends along a main axis ZZ '. It defines an outer surface 46 and an inner surface 48.
- the inner surface 48 defines an internal volume 50 inside the hollow body 42.
- the plug 44 is housed in the internal volume 50.
- the hollow body 42 further delimits a fluid inlet passage 52, a fluid outlet passage 54 and a fluid circulation lateral passage 56.
- the internal volume 50 opens out through the inlet passage 52, the outlet passage 54 and the lateral passage 56.
- the inlet passage 52 is arranged facing the outlet opening 22 of the supply duct 6.
- the fluid is thus able to flow from the supply duct 6 to the passage inlet 52 of the hollow body 42, by gravity or suction, through the outlet opening 22.
- the outlet passage 54 is disposed facing the container 8.
- the container 8 is thus adapted to receive the fluid exiting the valve 4 through the outlet passage 54. In this example, it opens downwards to receive the dosed fluid .
- the lateral passage 56 of fluid circulation is arranged facing the pumping member 10 of the fluid.
- the fluid is able to circulate between the pumping chamber 40 and the lateral passage 56.
- the plug 44 comprises, in a conventional manner, an internal channel 58 for fluid circulation.
- the plug 44 is preferably cylindrical. Alternatively, it is spherical.
- the plug 44 is rotatably mounted about the axis ZZ 'in the internal volume 50.
- the internal channel 58 is delimited by an internal surface 60 of the plug 44. It comprises a first section 62 and a second section 64.
- the first section 62 is in fluid communication with the second section 64 substantially in the center of the plug 44.
- the inner channel 58 defines a fluid inlet 66 and a fluid outlet 68.
- the fluid inlet port 66 and the fluid outlet port 68 open on the outer surface of the plug 44.
- the plug 44 is movable in rotation about the axis ZZ 'between a first position in which the inlet orifice 66 faces the inlet passage 52 and the outlet orifice 68 faces the lateral passage 56, and a second position in which the inlet port 66 faces the lateral passageway 56 and the outlet port 68 faces the outlet passageway 54.
- the fluid is then able to flow from the supply duct 6 to the internal channel 58 through the outlet opening 22, the inlet passage 52 and the inlet orifice 66, then the internal channel 58 to the pumping chamber 40 through the outlet port 68 and the lateral passage 56.
- the fluid is able to flow from the pumping chamber 40 to the inner channel 58 through the lateral passage 56 and the inlet port 66, and then from the internal channel 58 to the container 8 through the outlet port 68 and outlet passage 54.
- the first section 62 and the second section 64 form between them an angle ⁇ of between 90 ° and 120 °, and in particular of 100 °.
- the plug 44 is conventionally made of stainless steel or ceramic.
- the outer surface 69 of the plug 44 is, according to the invention, coated with a polymer layer 70.
- the polymer layer 70 is for example made of a fluorinated polymer such as polytetrafluoride of ethylene or PTFE .
- PTFE has the advantage of being easily machinable and allows self-lubrication during the rotation phases of the plug 44, without adding additional products.
- the outer surface is for example fully coated with PTFE.
- the outer surface is partially coated with PTFE.
- the PTFE layer has a thickness e of between 1 mm and 3 mm, and preferably equal to 2.5 mm.
- the polymer layer 70 forms a first fillet 72 around the inlet orifice 66, and a second fillet 74 around the outlet orifice 68.
- the first and second fillets 72, 74 formed by the polymer layer 70 allow, as the fluid flows through the inlet port 66 and the outlet port 68 of the valve 4, to remove the sharp angles between the orifices 66, 68 of the plug 44 and the inner surface 48 of the hollow body 42. Thus, the damage or breakage of the capsules 12 is avoided.
- a device 2 for dosing a fluid contains, for example, a continuous phase 1 1 comprising capsules 12 such that described above.
- the fluid contains a continuous phase comprising drops as described above.
- the feed duct 6 is filled with the fluid to be dosed, then the rotational member of the plug 44 is actuated to move the plug 44 to the first position.
- the inlet orifice 66 of the plug 44 then faces the inlet passage 52 of the hollow body 42, and the outlet orifice 68 of the plug 44 faces the lateral passage 56 of the hollow body 42.
- the fluid flows then, by gravity or suction, from the supply line 6 to the internal channel 58 through the outlet opening 22, the inlet passage 52 and the inlet port 66, and then the internal channel 58 until at the pumping chamber 40 through the outlet port 68 and the lateral passage 56.
- the piston 34 of the pumping member 10 is controlled so as to circulate the fluid from the supply line 6 to the pumping chamber 40. More specifically, traction is exerted on the piston 34 to increase the volume of the pumping chamber 40 and fill it with the fluid to be dosed.
- the rotational member of the plug 44 is controlled so as to move the plug 44 from the first position to the second position.
- the inlet orifice 66 is then disposed facing the lateral passage 56 of the body 42, and the outlet orifice 68 is arranged opposite the outlet passage 54.
- the piston 34 is actuated so as to circulate the fluid from the pumping chamber 40 to the container 8.
- the fluid then flows from the pumping chamber 40 to the inner channel 58 through the lateral passage 56 and the inlet port 66, then inner channel 58 to vessel 8 through outlet port 68 and outlet port 54.
- the piston 34 is locked in translation by the stroke limiting means to prevent its contact against the outer surface of the hollow body 42. A dead volume is thus maintained in the chamber 40 to prevent crushing of the capsules.
- the dosing device 2 which has just been described makes it possible to dose a fluid containing capsules or drops without however damaging them.
- the angle ⁇ greater than 90 ° formed by the first and second sections 62, 64 of the internal channel 58 promotes a flow without damage to the capsules or drops, and the presence of the first and second fillets 72, 74 respectively formed around the inlet orifice 66 and the outlet orifice 68 of the plug 44, makes it possible to eliminate the sharp angles in the device 2. Thus, damage or breakage of capsules or drops is avoided.
- the piston stroke limiting means prevent the piston 34 from being disposed in abutment against the outer surface of the hollow body 42, and thus participate in protecting the integrity of the capsules or drops.
- the internal channel 58 has a completely closed cross section between the inlet orifice 66 and the outlet orifice 68.
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Abstract
Cette vanne à boisseau (44) comporte : - un corps (42) comprenant un passage d'entrée (52) de fluide, un passage de sortie (54) de fluide et un passage latéral (56) de circulation de fluide; - un boisseau (44) monté à l'intérieur du corps et comprenant un canal interne (58), le canal interne comprenant un orifice d'entrée (66) de fluide et un orifice de sortie (68) de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau, le boisseau étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée fait face au passage d'entrée et l'orifice de sortie fait face au passage latéral, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée fait face au passage latéral et l'orifice de sortie fait face au passage de sortie, le canal interne étant formé par un premier tronçon (62) et un deuxième tronçon (64) formant entre eux un angle supérieur à 90°.
Description
Vanne à boisseau, dispositif de dosage d'un fluide et procédé de dosage associés
La présente invention concerne une vanne à boisseau pour le dosage d'un fluide, du type comportant :
- un corps comprenant un passage d'entrée de fluide, un passage de sortie de fluide et un passage latéral de circulation de fluide ;
- un boisseau monté mobile en rotation à l'intérieur du corps et comprenant un canal interne de circulation de fluide, le canal interne comprenant un orifice d'entrée de fluide et un orifice de sortie de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau, le boisseau étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal interne fait face au passage d'entrée du corps et l'orifice de sortie du canal interne fait face au passage latéral du corps, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal interne fait face au passage latéral du corps et l'orifice de sortie du canal interne fait face au passage de sortie du corps, le canal interne étant formé par un premier tronçon et un deuxième tronçon.
Une telle vanne à boisseau est destinée à être insérée dans un dispositif de dosage comprenant :
- un conduit d'amenée du fluide à doser, disposé en regard du passage d'entrée du corps et propre à faire circuler le fluide, par exemple par gravité ou aspiration, vers le canal interne du boisseau lorsque le boisseau est dans la première position ;
- un organe de pompage du fluide disposé en regard du passage latéral du corps ; et
- un récipient disposé en regard du passage de sortie du corps et destiné à recevoir le fluide sortant de la vanne à travers le passage de sortie.
Le fluide est par exemple formé de capsules de taille submillimétrique disposées dans une phase continue. De telles capsules comportent généralement un cœur liquide encapsulé dans une enveloppe gélifiée.
En variante, le fluide est formé par une dispersion de gouttes. Le fluide comprend des gouttes d'une première phase interne liquide pouvant contenir un principe actif cosmétique ou biologique, les gouttes étant dispersées dans une deuxième phase externe liquide formant une phase continue. La première phase interne est par exemple huileuse, et la deuxième phase externe est par exemple aqueuse.
Ces types de fluide sont utilisés dans de nombreux domaines techniques.
Un tel fluide est généralement fabriqué en grand volume et doit ensuite être reconditionné en plus petits volumes, en vue de sa livraison ou de sa commercialisation ultérieure.
Pour réaliser ce conditionnement, un tel fluide fait généralement l'objet d'un dosage. Toutefois, aucun dispositif adapté n'existe pour réaliser une telle opération. En effet, les capsules ou les gouttes présentes dans le fluide sont des objets relativement fragiles qui peuvent être détruits par une action mécanique trop forte.
En particulier, les vannes à boisseau de l'état de la technique comprennent de façon classique des angles vifs provoquant l'endommagement, voire la casse des capsules ou des gouttes en imposant sur celles-ci des contraintes de pression et de cisaillement élevées.
Un but de l'invention est donc de fournir une vanne à boisseau qui soit particulièrement adaptée pour permettre le dosage fiable et précis de tout fluide et notamment d'un fluide contenant des capsules ou des gouttes.
A cet effet, l'invention a pour objet une vanne à boisseau du type précité caractérisée en ce que le premier tronçon et le deuxième tronçon forment entre eux un angle supérieur à 90 ° .
La vanne à boisseau selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible :
- l'angle formé par le premier tronçon et le deuxième tronçon est inférieur à 120° ;
- la surface extérieure du boisseau est au moins partiellement revêtue d'une couche de polymère, la couche de polymère formant un premier congé autour de l'orifice d'entrée et un deuxième congé autour de l'orifice de sortie ;
- la couche de polymère est réalisée en un polymère fluoré tel que du PTFE ; et
- la couche de polymère fluoré présente une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm, de préférence égale à 2.5 mm.
L'invention concerne en outre un dispositif de dosage d'un fluide comprenant :
- une vanne telle que décrite plus haut ;
- un conduit d'amenée du fluide à doser, disposé en regard du passage d'entrée du corps et propre à faire circuler le fluide, par exemple par gravité ou aspiration, vers le canal interne du boisseau lorsque le boisseau est dans la première position ;
- un organe de pompage du fluide disposé en regard du passage latéral du corps ; et
- un récipient disposé en regard du passage de sortie du corps et destiné à recevoir le fluide sortant de la vanne à travers le passage de sortie.
Le dispositif de dosage selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible :
- l'organe de pompage est formé par un tube et comprend un piston monté coulissant à l'intérieur du tube, le piston définissant avec le tube une chambre de pompage de volume réglable ; et
- l'organe de pompage comprend des moyens de limitation de la course du piston. L'invention concerne en outre un procédé de dosage d'un fluide comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d'un dispositif de dosage d'un fluide tel que décrit plus haut ;
- remplissage du conduit d'amenée avec le fluide à doser ;
- déplacement du boisseau vers la première position ;
- actionnement du piston de façon à faire circuler le fluide depuis le conduit d'amenée vers la chambre de pompage ;
- déplacement du boisseau depuis la première position vers la deuxième position ; et
- actionnement du piston de façon à faire circuler le fluide depuis la chambre de pompage vers le récipient.
Le procédé de dosage d'un fluide selon l'invention peut en outre comprendre la caractéristique selon laquelle le fluide comprend une phase continue comportant des matériaux dispersés, de préférence des capsules ou des gouttes.
L'invention concerne en outre une vanne à boisseau du type comportant :
- un corps comprenant un passage d'entrée de fluide, un passage de sortie de fluide et un passage latéral de circulation de fluide ;
- un boisseau monté mobile en rotation à l'intérieur du corps et comprenant un canal interne de circulation de fluide, le canal interne comprenant un orifice d'entrée de fluide et un orifice de sortie de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau, le boisseau étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal fait face au passage d'entrée du corps et l'orifice de sortie du canal fait face au passage latéral du corps, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée du canal fait face au passage latéral du corps et l'orifice de sortie du canal fait face au passage de sortie du corps, le canal interne étant formé par un premier tronçon et un deuxième tronçon,
caractérisée en ce que la surface extérieure du boisseau est au moins partiellement revêtue d'une couche de polymère, la couche de polymère formant un premier congé autour de l'orifice d'entrée et un deuxième congé autour de l'orifice de sortie.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif de dosage selon l'invention, la vanne à boisseau étant dans la première position ;
- la figure 2 est une représentation schématique d'un dispositif de dosage selon l'invention, la vanne à boisseau étant dans une position intermédiaire entre la première position et la deuxième position ;
- la figure 3 est une représentation schématique du dispositif de dosage selon l'invention, la vanne à boisseau étant dans la deuxième position ;
- la figure 4 est une vue en perspective d'une vanne à boisseau selon l'invention ; et
- la figure 5 est une vue en coupe transversale de la vanne à boisseau de la figure
4.
Dans tout ce qui suit, les termes «amont » et « aval » s'entendent par rapport au sens normal de circulation d'un fluide.
Un dispositif de dosage 2 d'un fluide selon l'invention est illustré par les figures 1 à 3. Ce dispositif 2 comprend une vanne à boisseau 4, un conduit d'amenée 6 du fluide à doser disposé en amont de la vanne à boisseau 4, un récipient 8 destiné à récupérer le fluide en aval de la vanne à boisseau 4, et un organe de pompage 10 du fluide.
Dans un premier exemple, ce dispositif 2 est destiné à doser un fluide comprenant une phase continue 1 1 comportant des matériaux dispersés, tels que des capsules 12. Chaque capsule 12 comporte un cœur 14 fluide et une enveloppe extérieure 16 gélifiée entourant la totalité de la surface extérieure du cœur 14. Les capsules 12 sont par exemple des capsules telles que décrites dans la demande de brevet WO 2010/063937.
Dans cet exemple, chaque capsule 12 est de forme sphérique et présente avantageusement un diamètre extérieur supérieur à 100 microns et avantageusement submillimétrique. Le diamètre des capsules est généralement inférieur à 5 mm et est compris notamment entre 1 mm et 3 mm.
Le cœur 14 contient au moins un fluide 15 choisi avantageusement parmi un produit biologiquement actif, un produit cosmétique, ou un produit comestible propre à être consommé.
Lorsque cœur 14 contient un produit biologiquement actif, il est choisi avantageusement parmi les anticoagulants, les anti-thrombogéniques, les agents antimitotiques, les agents anti-prolifération, antiadhésion, anti-migration, les promoteurs d'adhésion cellulaire, les facteurs de croissance, les molécules antiparasitaires, les anti- inflammatoires, les angiogéniques, les inhibiteurs de l'angiogenèse, les vitamines, les hormones, les protéines, les antifongiques, les molécules antimicrobiennes, les antiseptiques ou les antibiotiques.
En variante, le cœur 14 contient des agents réactifs tels que des protéines ou des réactifs destinés à former un bioréacteur, ou à former des cellules artificielles pour des implants.
Un produit cosmétique pouvant être contenu dans le cœur est par exemple cité dans la DIRECTIVE DU CONSEIL du 27 juillet 1976 concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux produits cosmétiques (76/768/CEE / JO L 262 du 27.9.1976, p. 169). Ce produit est par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte, poudres), un masques de beauté (à l'exclusion des produits d'abrasion superficielle de la peau par voie chimique), fonds de teint (liquides, pâtes, poudres), une poudre pour maquillage, poudre à appliquer après le bain, poudres pour l'hygiène corporelle, etc, savons de toilette, savons déodorants, etc. parfums, eaux de toilette et eau de Cologne, une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires : teintures capillaires, décolorants, pour l'ondulation, le défrisage, la fixation de mise en plis de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produits de maquillage et démaquillage du visage et des yeux, un produit destiné à être appliqué sur les lèvres , un produit pour les soins et le maquillage des ongles, un produit pour soins intimes externes, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides.
Les produits comestibles propres à être consommés par un être humain ou par un animal sont avantageusement des purées de légumes ou de fruits telles que la purée de mangue, de la purée de poire, de la purée de coco, de la crème d'oignons, de poireaux, de carottes, ou d'autres préparations pouvant mélanger plusieurs fruits ou légumes. En variante, il s'agit d'huiles telles qu'une huile alimentaire, du type huile d'olive, huile de soja, huile de grains de raisin, huile de tournesol, ou toute autre huile extraite des végétaux. En variante, il s'agit de produits alcoolisés tels que des boissons alcoolisées.
Le cœur 14 se présente avantageusement sous la forme d'un liquide pur, d'une solution du ou de chaque fluide 15 dans un solvant liquide, d'une dispersion telle qu'une émulsion ou une suspension du ou de chaque fluide 15 dans un liquide.
La viscosité du cœur 14 est notamment inférieure à 2000 mPa.s.
Le cœur 14 est à base d'une phase majoritairement aqueuse ou au contraire d'une phase majoritairement huileuse.
L'enveloppe gélifiée 16 des capsules 12 comprend avantageusement un gel contenant de l'eau et au moins un polyélectrolyte réactif aux ions multivalents. Dans une variante avantageuse, l'enveloppe 16 contient en outre un agent tensioactif résultant de son procédé de fabrication. Par « polyélectrolyte réactif aux ions polyvalents », on entend, au sens de la présente invention un polyélectrolyte susceptible de passer d'un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l'effet d'un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium.
Dans l'état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s'écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10000 mPa.s avantageusement entre 3000 mPa.s et 7000 mPa.s.
Les chaînes individuelles de polyélectrolyte dans l'état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65000 g/moles.
Dans l'état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient le cœur 14 et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s'écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus le gel a un seuil de contrainte à l'écoulement. Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d'élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa.
Le gel tridimensionnel de polyélectrolyte contenu dans l'enveloppe 16 emprisonne de l'eau et l'agent tensioactif lorsqu'il est présent. La teneur massique du polyélectrolyte dans l'enveloppe 16 est par exemple comprise entre 0,5 % et 5 %.
Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement.
Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, polyélectrolytes de synthèse à base d'acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou
d'ammonium, ou polyacrylamide), de polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (poly(styrène sulfonate) de sodium, par exemple). Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi un alginate d'alcalino-terreux, tel qu'un alginate de sodium ou un alginate de potassium, une gellane ou une pectine.
Les alginates sont produits à partir d'algues brunes appelées « laminaires », désignées par le terme anglais « sea weed ».
De tels alginates présentent avantageusement une teneur en oc-L-guluronate supérieure à environ 50%, de préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%.
L'agent tensioactif est avantageusement un tensioactif anionique, un tensioactif nonionique, un tensioactif cationique ou un mélange de ceux-ci. La masse moléculaire de l'agent tensioactif est comprise entre 150 g/mol et 10000 g/mol, avantageusement entre 250 g/mol et 1500 g/mol.
Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif anionique, il est par exemple choisi parmi un alkylsulfate, un alkyle sulfonate, un alkylarylsulfonate, un alkylphosphate alcalin, un dialkylsulfosuccinate, un sel d'alcalino-terreux d'acides gras saturés ou non. Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre de carbones supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement anionique hydrophile, tel qu'un sulfate, un sulfonate ou un carboxylate lié à une extrémité de la chaîne hydrophobe.
Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif cationique, il est par exemple choisi parmi un sel d'halogénure d'alkyipyridium ou d'alkylammonium comme le chlorure ou le bromure de n-éthyldodecylammonium, le chlorure ou le bromure de cétylammonium (CTAB). Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre de carbones supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement cationique hydrophile, tel qu'un cation d'ammonium quaternaire.
Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif nonionique, il est par exemple choisi parmi des dérivés polyoxyéthylénés et/ou polyoxypropylénés des alcools gras, des acides gras, ou des alkylphénols, des arylphénols, ou parmi des alkyls glucosides, des polysorbates, des cocamides.
La teneur massique en agent tensioactif dans l'enveloppe 16 est supérieure à
0,001 % et est avantageusement supérieure à 0,1 %.
Dans cet exemple, l'enveloppe 16 est constituée exclusivement de polyélectrolyte, d'agent tensioactif, et d'eau. La somme des teneurs massiques en polyélectrolyte, en agent tensioactif, et en eau est alors égale à 100%.
En variante, chaque capsule 12 est du type décrit dans la demande FR 10 61404 de la demanderesse. Chaque capsule 12 comporte alors un cœur 14 qui contient une
goutte intermédiaire d'une phase intermédiaire placée au contact de l'enveloppe gélifiée 16. Le cœur 14 comporte au moins une goutte interne d'une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
La teneur massique en capsules 12 dans le fluide à doser est par exemple supérieure à 20% notamment supérieure à 40%.
La phase continue 1 1 est par exemple formée par un gel de viscosité comprise entre 12 Pa.s et 100 Pa.s.
Les viscosités sont mesurées par la méthode suivante.
On utilise un viscosimètre de type Brookfield avec un mobile (Spindle) de taille (No.) 05. On place environ 150 g de solution dans un bêcher de 250 ml de volume, ayant un diamètre d'environ 7 cm de façon à ce que la hauteur du volume occupée par les 150 g de solution soit suffisante pour arriver à la jauge marquée sur le mobile. Ensuite, on démarre le viscosimètre sur une vitesse de 10 RPM et on attend que la valeur affichée sur l'écran soit stable. Une fois stable, on diminue la vitesse de rotation et on reprend la mesure de viscosité une fois l'affichage stable. On répète cette procédure jusqu'à ce qu'on arrive à la vitesse la plus basse. La viscosité à la vitesse la plus basse est supérieure à 1 Pa.s, de préférence supérieure à 100 Pa.s. La mesure est effectuée à 25° C.
En variante, le dispositif de dosage 2 est destiné à doser un fluide formé par une dispersion de gouttes du type décrit dans la demande WO 2012/120043. Le fluide est formé par une dispersion de gouttes d'une première phase dispersée dans une deuxième phase sensiblement immiscible avec la première phase.
La première phase formant les gouttes est avantageusement une phase huileuse, et la deuxième phase dans laquelle les gouttes sont dispersées est une avantageusement une phase aqueuse.
La phase huileuse est immiscible avec la phase aqueuse.
L'huile constituant la phase huileuse est par exemple une huile siliconée, une huile minérale, une huile synthétique, une huile végétale ou un mélange de ces huiles. Elle comporte avantageusement des molécules d'intérêt cosmétique, tels que des actifs cosmétiques.
Les gouttes comportent un cœur constitué de la première phase et une écorce de retenue et de stabilisation du cœur, l'écorce étant formée par un coacervat entre un premier polymère précurseur et un deuxième polymère précurseur.
Les gouttes présentent un diamètre supérieur à 500 micromètres et avantageusement inférieur à 3000 micromètres, notamment compris entre 800
micromètres et 2000 microns. L'écorce présente une épaisseur inférieure à 1000 nanomètres, notamment comprise entre 1 nanomètres et 500 nanomètres.
L'écorce entourant les gouttes de l'émulsion est rigidifiée, ce qui présente pour avantage de conférer une résistance supérieure aux gouttes et de diminuer, voire d'empêcher, leur coalescence.
Cette écorce est typiquement formée par coacervation, c'est-à-dire par précipitation de polymères chargés de charges opposées. Au sein d'un coacervat, les liaisons liant les polymères chargés entre eux sont de type ionique, et sont généralement plus fortes que des liaisons de type électrostatique présentes au sein d'une membrane de type tensioactif.
L'écorce est formée par coacervation d'au moins deux polymères chargés de polarité opposée (ou polyélectrolyte) et de préférence en présence d'un premier polymère, de type anionique, et d'un deuxième polymère, différent du premier polymère, de type cationique.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « polymère de type anionique » un polymère comportant des fonctions chimiques de type anionique. On peut aussi parler de polyélectrolyte anionique.
Par « fonction chimique de type anionique », on entend une fonction chimique AH capable de céder un proton pour donner une fonction A". Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type anionique comporte donc des fonctions chimiques sous forme AH, ou bien sous forme de sa base conjuguée A".
Comme exemple de fonctions chimiques de type anionique, on peut citer les fonctions acide carboxylique -COOH, éventuellement présentes sous forme d'anion carboxylate -COO".
Comme exemple de polymère de type anionique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type anionique, tel que des fonctions acide carboxylique. De tels monomères sont par exemple l'acide acrylique, l'acide maléique, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction acide carboxylique.
Parmi les exemples de polymère de type anionique appropriés à la mise en œuvre de l'invention, on peut citer les copolymères d'acide acrylique ou d'acide maléique et d'autres monomères, tels que l'acrylamide, les acrylates d'alkyle, les acrylates d'alkyle en C5-C8, les acrylates d'alkyle en Ci0-C30, les méthacrylates d'alkyle en Ci2-C22, les méthacrylates méthoxypolyéthylèneglycol, les acrylates d'hydroxyester.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « polymère de type cationique » un polymère comportant des fonctions chimiques de type cationique. On peut aussi parler de polyélectrolyte cationique.
Par « fonction chimique de type cationique », on entend une fonction chimique B capable de capter un proton pour donner une fonction BH+. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type cationique comporte donc des fonctions chimiques sous forme B, ou bien sous forme BH+, son acide conjugué.
Comme exemple de fonctions chimiques de type cationique, on peut citer les fonctions aminé primaire, secondaire et tertiaire, éventuellement présentes sous forme de cations ammoniums.
Comme exemple de polymère de type cationique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type cationique, tel que des fonctions aminé primaire, secondaire ou tertiaire.
De tels monomères sont par exemple l'aziridine, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction aminé primaire, secondaire ou tertiaire.
Parmi les exemples de polymère de type cationique appropriés à la mise en œuvre de l'invention, on peut citer l'amodiméthicone, dérivé d'un polymère silicone (polydiméthylsiloxane, aussi appelé diméthicone), modifié par des fonctions aminé primaire et aminé secondaire :
Amodiméthicone
On peut également citer des dérivés de l'amodiméthicone, comme par exemple des copolymères de l'amodiméthicone, l'aminopropyl diméthicone, et plus généralement des polymères silicones comportant des fonctions aminés.
On peut citer le copolymère de bis-isobutyl PEG-14/amodiméthicone et le bis- hydroxy/méthoxy amodiméthicone.
On peut également citer les polymères de type polysaccharide comprenant des fonctions aminé, tel que le chitosan ou les dérivés de gomme guar (chlorure d'hydroxypropyltrimonium guar).
On peut également citer les polymères de type polypeptide comprenant des fonctions aminé, tel que la polylysine.
On peut également citer les polymères de type polyéthylèneimine comprenant des fonctions aminé, tel que la polyéthylèneimine linéaire ou branchée.
La coacervation a généralement lieu en présence d'un premier polymère de type anionique et d'un deuxième polymère de type cationique, qui jouent le rôle d'agents de rigidification de la membrane.
La formation du coacervat entre ces deux polymères est généralement provoquée par une modification des conditions du milieu réactionnel (température, pH, concentration en réactifs, etc.). La réaction de coacervation résulte de la neutralisation de ces deux polymères chargés de polarités opposées et permet la formation d'une structure membranaire par interactions électrostatiques entre le premier et le deuxième polymère.
La membrane ainsi formée autour de chaque goutte encapsule totalement le cœur et isole la première phase de la deuxième phase.
Le premier polymère est contenu initialement dans l'une de la première phase et de la deuxième phase, le deuxième polymère étant contenu initialement, avant la formation des gouttes, dans l'autre de la première phase et de la deuxième phase. Les deux polymères migrent ensuite à l'interface lors de la formation des gouttes où ils forment l'écorce par coacervation.
Une dispersion avantageuse est telle que chaque goutte comprend, en masse par rapport à la masse de ladite goutte :
- de 0,05% à 10% d'un polymère Pi de type anionique et hydrophile, et
- de 0,05% à 10% d'un polymère P2 de type cationique et lipophile.
De préférence, chaque goutte comprend, en masse par rapport à la masse de ladite goutte, de 0,1 % à 5% d'un polymère Pi de type anionique et hydrophile.
De préférence, chaque goutte comprend, en masse par rapport à la masse de ladite goutte, de 0,1 % à 5% d'un polymère P2 de type cationique et lipophile.
Une dispersion avantageuse selon cette variante est telle que chaque goutte comprend un polymère Pi , de type anionique et hydrophile, et un polymère P2, de type cationique et lipophile, dans un rapport massique Pi :P2 compris entre 1 :10 et 10:1 .
Les gouttes ainsi formées sont avantageusement monodispersées.
Les gouttes sont formées selon le procédé de formation de gouttes décrit dans la demande WO 2012/120043.
Les gouttes sont notamment formées au moyen d'un fluide intermédiaire tel que décrit dans la demande WO 2012/120043. Le fluide intermédiaire est miscible avec le
fluide interne. Il est par exemple composé d'une phase huileuse identique à la première phase ou miscible avec la première phase.
Le fluide intermédiaire est par exemple composé d'au moins une huile choisie parmi le groupe comprenant les huiles de silicone, les huiles minérales, les huiles végétales, les esters d'acide gras et/ou d'alcool gras, typiquement en C1 à C20, et les huiles compatibles avec les esters tels que les solvants apolaires.
Le fluide intermédiaire est destiné à former une pellicule autour de la goutte formée dans le fluide externe. Le fluide intermédiaire retarde la diffusion du premier polymère précurseur du coacervat présent dans le fluide interne jusqu'à ce que le fluide intermédiaire se soit mélangé avec le fluide interne.
Des exemples de compositions de chaque fluide formant les gouttes sont décrits dans les Tableaux ci-dessous.
Exemple 1
Dans cet exemple, le premier polymère précurseur de coacervat est de type cationique et lipophile (amodiméticone), et le deuxième polymère précurseur de coacervat de type anionique et hydrophile (acide polyacrylique).
Le premier polymère est contenu dans le fluide interne huileux. Le deuxième polymère est contenu dans le fluide externe aqueux.
Un coacervat est formé au niveau de l'interface entre l'acide polyacrylique contenu dans le fluide externe et un aminosilicone (amodiméticone) contenu dans le fluide interne, après formation de gouttes dans le fluide externe.
La rencontre de ces deux polymères provoque la coacervation et la rigidification de la membrane autour des gouttes.
La composition de chaque fluide est décrite dans le tableau ci-dessous.
PDMS 6 cSt = polydiméthylsiloxane (diméthicone) de viscosité 6 cSt
Les gouttes présentent un diamètre d'environ 1 millimètre avec une membrane en coacervat.
Dans une variante, la dispersion de gouttes contient un agent parfumant.
Parmi les agents parfumants, on peut notamment citer tout type de parfum ou de fragrance, ces termes étant utilisés ici de façon indifférente. Ces parfums ou fragrances sont bien connus de l'homme du métier et incluent notamment ceux mentionnés, par exemple, dans S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals (Montclair, N.J., 1969), S. Arctander, Perfume and Flavor Materials of Natural Origin (Elizabeth, N.J., 1960) et dans "Flavor and Fragrance Materials", 1991 (Allured Publishing Co. Wheaton, III. USA).
Les parfums utilisés peuvent comprendre les produits naturels comme les extraits, les huiles essentielles, les absolus, les résinoïdes, les résines, les concrètes, etc .. ainsi que les substances basiques de synthèse comme les hydrocarbures, les alcools, les aldéhydes, les cétones, les éthers, les acides, les esters, les acétals, les cétals, les nitriles, etc ., y compris les composés, saturés et insaturés, les composés aliphatiques, alicycliques et hétérocycliques.
Avantageusement, la dispersion de gouttes est dépourvue d'alcool.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « alcool » un composé hydrocarboné, linéaire ou ramifié, comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, dans lequel au moins un atome d'hydrogène est remplacé par une fonction hydroxyle. Un tel alcool est typiquement l'éthanol, l'isopropanol, le n-butanol ou tout autre alcool usuel dans le domaine de la cosmétique.
Avantageusement, la première phase et la deuxième phase comprennent une quantité réduite de tensio-actif, généralement tolérée dans le cadre d'une application cosmétique. De préférence, la dispersion de gouttes est totalement exempte de tensio- actif.
Exemple 2
Dans cet exemple, la dispersion de gouttes contient un agent parfumant. Un coacervat est formé au niveau de l'interface entre l'acide polyacrylique contenu dans le fluide externe, et un aminosilicone contenu dans le fluide interne après formation des gouttes, et après mélange entre le fluide intermédiaire de la pellicule et le fluide interne.
La composition de chaque est décrite dans le tableau ci-dessous :
Phase Nom du produit % massique Fonction
Isononyl Isononoate
33 % Solvant
Fluide interne
Parfum 66%
Amino-silicone 1 % Agent de coacervation
Eau 99,5% Solvant
Fluide externe
Acide polyacrylique 0,5% Agent de coacervation
Isononyl Isononoate
Fluide intermédiaire 100 % solvant
On obtient ainsi une dispersion de gouttes de première phase huileuse contenant un agent parfumant, dispersées dans une deuxième phase aqueuse. Les gouttes sont monodispersées, présentent un diamètre de 1 millimètre et une écorce en coacervat.
Comme illustré par la figure 1 , le conduit d'amenée 6 est ici en forme de trémie.
Plus généralement, il comporte une cloison externe 18 délimitant une ouverture d'entrée 20 et une ouverture de sortie 22 opposée à l'ouverture d'entrée 20. Le conduit d'amenée 6 s'étend suivant un axe XX'.
Le conduit d'amenée 6 présente une forme générale avantageusement conique de révolution autour de l'axe XX'. L'ouverture d'entrée 20 présente un diamètre d1 et l'ouverture de sortie 22 présente un diamètre d2. Le diamètre d1 est supérieur au diamètre d2.
Dans cet exemple, le récipient 8 comporte une paroi de fond 24 et une paroi latérale 26 délimitant un passage d'accès 28.
Le récipient 8 délimite intérieurement un espace interne 30 qui débouche vers l'extérieur par l'intermédiaire du passage d'accès 28. L'espace interne 30 est destiné à recevoir le fluide provenant du dispositif de dosage 2.
L'organe de pompage 10 comprend un tube 32 et un piston 34 disposé à l'intérieur du tube 32.
Le tube 32 comporte une cloison latérale 36 s'étendant suivant un axe YY'.
Avantageusement, l'axe YY' est sensiblement perpendiculaire à l'axe XX' du conduit d'amenée 6. La cloison latérale 36 délimite un volume intérieur 38.
Le piston 34 est monté coulissant dans le volume intérieur 38. Le piston 34 définit ainsi avec le tube 32 une chambre de pompage 40. La chambre de pompage 40 présente un volume variable en fonction de la position du piston 34 dans le volume intérieur 38.
De manière avantageuse, l'organe de pompage 10 comprend en outre des moyens de limitation (non représentés) de la course du piston 34 dans le tube 32.
Ces moyens de limitation sont formés par exemple par une butée mécanique ou logicielle.
La vanne à boisseau 4 comprend de façon classique un corps creux 42 et un boisseau 44. Le boisseau 44 est monté mobile en rotation à l'intérieur du corps creux 42.
La vanne à boisseau 4 comprend en outre un organe de mise en rotation (non représenté) du boisseau 44 à l'intérieur du corps creux 42.
Le corps creux 42 s'étend suivant un axe principal ZZ'. Il définit une surface externe 46 et une surface interne 48.
La surface interne 48 délimite un volume interne 50 à l'intérieur du corps creux 42.
Le boisseau 44 est logé dans le volume interne 50.
Le corps creux 42 délimite en outre un passage d'entrée 52 de fluide, un passage de sortie 54 de fluide et un passage latéral 56 de circulation de fluide. Le volume interne 50 débouche vers l'extérieur par l'intermédiaire du passage d'entrée 52, du passage de sortie 54 et du passage latéral 56.
Comme visible sur les figures 1 à 3, le passage d'entrée 52 est disposé en regard de l'ouverture de sortie 22 du conduit d'amenée 6. Le fluide est ainsi propre à circuler depuis le conduit d'amenée 6 vers le passage d'entrée 52 du corps creux 42, par gravité ou aspiration, à travers l'ouverture de sortie 22.
Le passage de sortie 54 est disposé en regard du récipient 8. Le récipient 8 est ainsi propre à recevoir le fluide sortant de la vanne 4 à travers le passage de sortie 54. Dans cet exemple, il débouche vers le bas pour recevoir le fluide dosé.
Le passage latéral 56 de circulation de fluide est disposé en regard de l'organe de pompage 10 du fluide. Le fluide est propre à circuler entre la chambre de pompage 40 et le passage latéral 56.
Le boisseau 44 comprend, de façon classique, un canal interne 58 de circulation de fluide. Le boisseau 44 est de préférence cylindrique. En variante, il est sphérique.
Le boisseau 44 est monté rotatif autour de l'axe ZZ' dans le volume interne 50.
Le canal interne 58 est délimité par une surface interne 60 du boisseau 44. Il comprend un premier tronçon 62 et un deuxième tronçon 64. Le premier tronçon 62 est en communication fluidique avec le deuxième tronçon 64 sensiblement au centre du boisseau 44.
Le canal interne 58 définit un orifice d'entrée 66 de fluide et un orifice de sortie 68 de fluide. L'orifice d'entrée 66 de fluide et l'orifice de sortie 68 de fluide débouchent sur la surface extérieure du boisseau 44.
Le boisseau 44 est déplaçable en rotation autour de l'axe ZZ' entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée 66 fait face au passage d'entrée 52 et l'orifice de sortie 68 fait face au passage latéral 56, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée 66 fait face au passage latéral 56 et l'orifice de sortie 68 fait face au passage de sortie 54.
Dans la première position, le fluide est alors propre à circuler depuis le conduit d'amenée 6 vers le canal interne 58 à travers l'ouverture de sortie 22, le passage d'entrée 52 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'à la chambre de pompage 40 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage latéral 56.
Dans la deuxième position, le fluide est propre à circuler depuis la chambre de pompage 40 vers le canal interne 58 à travers le passage latéral 56 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'au récipient 8 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage de sortie 54.
Selon l'invention, le premier tronçon 62 et le deuxième tronçon 64 forment entre eux un angle a compris entre 90° et 120° , et en particulier send lement égal à 100° .
Ces valeurs de l'angle a permettent d'éviter l'endommageaient ou la casse des capsules 12 lors de l'écoulement du fluide entre le premier tronçon 62 et le deuxième tronçon 64.
Le boisseau 44 est, de façon classique, réalisé en acier inoxydable ou en céramique.
Selon l'invention, la surface extérieure 69 du boisseau 44 est, selon l'invention, revêtue d'une couche de polymère 70. La couche de polymère 70 est par exemple réalisée en un polymère fluoré tel que du polytétrafluorure d'éthylène ou PTFE. Le PTFE présente l'avantage d'être facilement usinable et permet une autolubrification lors des phases de rotation du boisseau 44, sans ajout de produits additionnels.
La surface extérieure est par exemple entièrement revêtue de PTFE. En variante, la surface extérieure est partiellement revêtue de PTFE. La couche de PTFE présente une épaisseur e comprise entre 1 mm et 3 mm, et de préférence égale à 2,5 mm.
Comme illustré en particulier par les figures 4 et 5, la couche de polymère 70 forme un premier congé 72 autour de l'orifice d'entrée 66, et un deuxième congé 74 autour de l'orifice de sortie 68.
Les premier et deuxième congés 72, 74 formés par la couche de polymère 70 permettent, lorsque le fluide s'écoule à travers l'orifice d'entrée 66 et l'orifice de sortie 68 de la vanne 4, de supprimer les angles vifs entre les orifices 66, 68 du boisseau 44 et la surface interne 48 du corps creux 42. Ainsi, l'endommagement ou la casse des capsules 12 est évité.
Le fonctionnement du dispositif de dosage selon l'invention va maintenant être décrit, en regard des figures 1 à 3.
Initialement, un dispositif de dosage 2 d'un fluide selon l'invention est fourni. Le fluide contient par exemple une phase continue 1 1 comportant des capsules 12 telles que
décrites plus haut. En variante (non représentée), le fluide contient une phase continue comprenant des gouttes telles que décrites plus haut.
Le conduit d'amenée 6 est rempli avec le fluide à doser, puis l'organe de mise en rotation du boisseau 44 est actionné de façon à déplacer le boisseau 44 vers la première position.
L'orifice d'entrée 66 du boisseau 44 fait alors face au passage d'entrée 52 du corps creux 42, et l'orifice de sortie 68 du boisseau 44 fait face au passage latéral 56 du corps creux 42. Le fluide s'écoule alors, par gravité ou aspiration, depuis le conduit d'amenée 6 vers le canal interne 58 à travers l'ouverture de sortie 22, le passage d'entrée 52 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'à la chambre de pompage 40 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage latéral 56.
Ensuite, le piston 34 de l'organe de pompage 10 est piloté de façon à faire circuler le fluide depuis le conduit d'amenée 6 vers la chambre de pompage 40. Plus précisément, une traction est exercée sur le piston 34 pour augmenter le volume de la chambre de pompage 40 et la remplir du fluide à doser.
L'organe de mise en rotation du boisseau 44 est piloté de façon à déplacer le boisseau 44 depuis la première position vers la deuxième position. L'orifice d'entrée 66 est alors disposé en regard du passage latéral 56 du corps 42, et l'orifice de sortie 68 est disposé en regard du passage de sortie 54.
Enfin, le piston 34 est actionné de façon à faire circuler le fluide depuis la chambre de pompage 40 vers le récipient 8. Le fluide s'écoule alors depuis la chambre de pompage 40 vers le canal interne 58 à travers le passage latéral 56 et l'orifice d'entrée 66, puis du canal interne 58 jusqu'au récipient 8 à travers l'orifice de sortie 68 et le passage de sortie 54.
Avantageusement, le piston 34 est bloqué en translation par les moyens de limitation de la course pour éviter son contact contre la surface extérieure du corps creux 42. Un volume mort est donc maintenu dans la chambre 40 pour empêcher l'écrasement des capsules.
Le dispositif de dosage 2 qui vient d'être décrit permet de doser un fluide contenant des capsules ou des gouttes sans toutefois endommager ces dernières. L'angle a supérieur à 90° formé par les premier et deuxième tronçons 62, 64 du canal interne 58 favorise un écoulement sans endommagement des capsules ou des gouttes, et la présence des premier et deuxième congés 72, 74 formés respectivement autour de l'orifice d'entrée 66 et l'orifice de sortie 68 du boisseau 44, permet de supprimer les angles vifs dans le dispositif 2.
Ainsi, l'endommagement ou la casse des capsules ou des gouttes est évité. En outre, les moyens de limitation de la course du piston empêchent le piston 34 d'être disposé en butée contre la surface extérieure du corps creux 42, et participent ainsi la protection de l'intégrité des capsules ou des gouttes.
II résulte directement et sans ambiguïté des figures 1 à 3 que le canal interne 58 présente une section transversale totalement fermée entre l'orifice d'entrée 66 et l'orifice de sortie 68.
Claims
1 . - Vanne à boisseau (4) pour le dosage d'un fluide, du type comportant :
- un corps (42) comprenant un passage d'entrée (52) de fluide, un passage de sortie (54) de fluide et un passage latéral (56) de circulation de fluide ;
- un boisseau (44) monté mobile en rotation à l'intérieur du corps (42) et comprenant un canal interne (58) de circulation de fluide, le canal interne (58) comprenant un orifice d'entrée (66) de fluide et un orifice de sortie (68) de fluide débouchant chacun sur la surface extérieure du boisseau (44), le boisseau (44) étant déplaçable entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée (66) du canal interne (58) fait face au passage d'entrée (52) du corps (42) et l'orifice de sortie (68) du canal interne (58) fait face au passage latéral (56) du corps, et une deuxième position dans laquelle l'orifice d'entrée (66) du canal interne (58) fait face au passage latéral (56) du corps (42) et l'orifice de sortie (68) du canal interne (58) fait face au passage de sortie (54) du corps, le canal interne (58) étant formé par un premier tronçon (62) et un deuxième tronçon (64),
caractérisée en ce que le premier tronçon (62) et le deuxième tronçon (64) forment entre eux un angle supérieur à 90° .
2. - Vanne (4) selon la revendication 1 , caractérisée en ce que l'angle formé par le premier tronçon (62) et le deuxième tronçon (64) est inférieur à 120° .
3. - Vanne (4) selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la surface extérieure du boisseau (44) est au moins partiellement revêtue d'une couche de polymère (70), la couche de polymère (70) formant un premier congé (72) autour de l'orifice d'entrée (66) et un deuxième congé (74) autour de l'orifice de sortie (68).
4. - Vanne (4) selon la revendication 3, caractérisée en ce que les premier et deuxième congés (72), (74) formés par la couche de polymère (70) suppriment les angles vifs respectivement autour de l'orifice d'entrée (66) et autour de l'orifice de sortie (68) du boisseau (44).
5. - Vanne (4) selon la revendication 3 ou 4, caractérisée en ce que la couche de polymère (70) est réalisée en un polymère fluoré tel que du PTFE.
6.- Vanne (4) selon la revendication 5, caractérisée en ce que la couche de polymère (70) fluoré présente une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm, de préférence égale à 2.5 mm.
7.- Dispositif de dosage (2) d'un fluide comprenant :
- une vanne (4) selon l'une quelconque des revendications précédentes ;
- un conduit d'amenée (6) du fluide à doser, disposé en regard du passage d'entrée (52) du corps (42) et propre à faire circuler le fluide, par exemple par gravité ou aspiration, vers le canal interne (58) du boisseau (44) lorsque le boisseau (44) est dans la première position ;
- un organe de pompage (10) du fluide disposé en regard du passage latéral (56) du corps (42) ; et
- un récipient (8) disposé en regard du passage de sortie (54) du corps (42) et destiné à recevoir le fluide sortant de la vanne (4) à travers le passage de sortie (54).
8. - Dispositif (2) selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'organe de pompage (10) est formé par un tube (32) et comprend un piston (34) monté coulissant à l'intérieur du tube (32), le piston (34) définissant avec le tube (32) une chambre de pompage (40) de volume réglable.
9. - Dispositif (2) selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'organe de pompage (10) comprend des moyens de limitation de la course du piston (34).
10.- Procédé de dosage d'un fluide comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d'un dispositif de dosage (2) d'un fluide selon l'une quelconque des revendications 7 à 9 ;
- remplissage du conduit d'amenée (6) avec le fluide à doser ;
- déplacement du boisseau (44) vers la première position ;
- actionnement du piston (34) de façon à faire circuler le fluide depuis le conduit d'amenée (6) vers la chambre de pompage (40) ;
- déplacement du boisseau (44) depuis la première position vers la deuxième position ;
- actionnement du piston (34) de façon à faire circuler le fluide depuis la chambre de pompage (40) vers le récipient (8).
1 1 .- Procédé de dosage d'un fluide selon la revendication 10, caractérisé en ce que le fluide comprend une phase continue comportant des matériaux dispersés, de préférence des capsules (12) ou des gouttes.
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