WO2014013970A1 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 - Google Patents

半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 Download PDF

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resin
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友加里 河野
克司 菅
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Definitions

  • the present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and a method for manufacturing a semiconductor device, and more specifically, an epoxy resin composition for encapsulation that can be particularly suitably applied to a resin-first flip chip mounting of a Cu post chip, and The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor device using a Cu post chip.
  • flip chip mounting As a method of mounting a semiconductor chip on a circuit board, flip chip mounting is increasing in response to the demand for further lighter and thinner packages.
  • flip chip mounting conventionally referred to as “resin-first mounting”, a sealing resin is first supplied onto a substrate, and then the chip is crimped to a circuit on the substrate to make an electrical connection, and then sealed. A method of curing the stop resin is performed.
  • a sealing resin having a latent thickening effect by blending acrylic polymer fine particles in a relatively small amount of 0.1 to 5 phr. is disclosed in Patent Document 1.
  • this sealing resin is a sealing agent adapted for a wire bonding type IC chip, and does not solve the above-mentioned problems.
  • the present invention is particularly suitable for resin post-flip type flip chip mounting of a Cu post chip, and provides a sealing epoxy resin composition capable of suppressing defects due to void generation and a method for manufacturing a semiconductor device using the Cu post chip. The purpose is to do.
  • the present invention relates to an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C) and 3 to 64 parts by weight of a volume average primary particle size of 0.2 to 10 ⁇ m with respect to 100 parts by weight of (A). It is the epoxy resin composition for semiconductor sealing for flip chip mounting containing the heating-type thickening resin particle (D) of these.
  • the present invention also includes a step (1) of supplying a liquid epoxy resin composition for semiconductor encapsulation to an electrode surface of a substrate having electrodes, and a step of increasing the viscosity of the resin composition by heating the substrate. (2) and the semiconductor chip on which the bumps are formed is filled into the resin composition with increased viscosity while being pressed and applied under pressure to the gap between the substrate and the semiconductor chip. It is also a method of manufacturing a semiconductor device formed by flip-chip mounting, characterized by having the step (3).
  • the epoxy resin composition for sealing of the present invention maintains a liquid state that can be supplied at room temperature and is heated by the above-described configuration, whereby the epoxy resin composition is thickened by the heated thickening resin particles.
  • the heating-type thickening resin particles are acrylic resin particles
  • the viscosity of the epoxy resin composition decreases as the temperature increases from room temperature, while the acrylic resin particles swell in the epoxy resin as the temperature rises. It starts and becomes a cause of viscosity increase.
  • the viscosity of the epoxy resin composition starts to increase, and the epoxy resin composition becomes highly viscous.
  • the epoxy resin composition has a viscosity profile up to curing, which can be cured while maintaining a high viscosity. Accordingly, the resin viscosity can be maintained at a certain level when the resin is spread by the pressure applied to the chip in the resin-first mounting.
  • the composition of the present invention solves the problems that have been manifested in the resin post-mounting mounting of Cu post chips, and in particular, realizes resin-first flip-chip mounting with good workability while suppressing defects due to the occurrence of voids. And can be used particularly preferably in a method of manufacturing a semiconductor device using a Cu post chip.
  • an epoxy resin generally used as a sealing resin can be applied.
  • bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol AD type epoxy resin, Naphthalene type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, glycidyl amine type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, polyether type epoxy resin, silicone modified epoxy resin and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
  • an epoxy resin that is solid at room temperature can be combined with an epoxy resin that is liquid at room temperature so as to be liquid at room temperature.
  • naphthalene type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, and bisphenol AD type epoxy resin are preferable, and naphthalene type epoxy resin is more preferable in terms of moisture resistance.
  • the curing agent (B) a curing agent that can be used for an epoxy resin can be used.
  • an acid anhydride is preferable, for example, hexahydrophthalic anhydride, alkylhexahydrophthalic anhydride, alkyltetrahydroanhydride. Mention may be made of phthalic acid, trialkyltetrahydrophthalic anhydride, methyl nadic anhydride, methylnorbornane-2,3-dicarboxylic acid. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, trialkyltetrahydrophthalic anhydride is preferred from the viewpoint of low outgassing.
  • the alkyl group of the trialkyltetrahydrophthalic anhydride is preferably a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, more preferably an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and more preferably 1 to 4 carbon atoms. It is an alkyl group. Of the trialkyl groups, each alkyl group may be the same or different.
  • the amount of the curing agent (B) is such that the number of moles of the curing agent functional group is 0.6 to 1.2 times the number of moles of the epoxy group in the epoxy resin (A) in the composition. 0.7 to 1.0 times is more preferable.
  • the blending amount of the curing agent is less than the above range, curing may be poor, and when it is large, the curing agent may bleed.
  • a curing accelerator (C) is used to accelerate the reaction between the epoxy resin and the curing agent.
  • the curing accelerator (C) one that promotes the reaction between the epoxy resin (A) and the curing agent (B) can be used.
  • the curing agent (B) is an acid anhydride
  • imidazole is used.
  • examples thereof include a system-based curing accelerator, a phosphorus-based curing accelerator, and a urea-based curing accelerator. Of these, imidazole curing agents are preferred from the viewpoint of reactivity. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the curing accelerator (C) varies depending on the type, but generally 3 to 15 parts by weight is preferable with respect to 100 parts by weight of the epoxy resin (A) from the viewpoint of curing temperature, and 5 to 10 parts by weight. Part is more preferred.
  • the curing accelerator (C) may be a microcapsule type curing accelerator in which a curing accelerator compound is encapsulated in a coating shell (ie, outer shell) substance.
  • a curing accelerator compound examples include Novacure HX-3088 and Novacure HX-3941 (both are trade names. Adducts of imidazole compounds and epoxy resins. Both are manufactured by Asahi Kasei Epoxy Corporation).
  • the blending amount is an amount converted to an effective curing accelerating compound amount.
  • the heating-type thickening resin particles (D) may be anything as long as they can swell in the epoxy resin composition by heating and can thicken the composition.
  • Vinyl resin, polyamide resin, acrylic resin particles, preferably acrylic resin particles having a volume average primary particle size of 0.2 to 10 ⁇ m, for example, can be used.
  • the particle size is 0.2 ⁇ m or more, the dispersibility to the epoxy resin is good, and when it is 10 ⁇ m or less, the connectivity between the chip and the substrate is good.
  • the thickness is preferably 0.5 to 3 ⁇ m.
  • the volume average primary particle size can be measured by diluting the acrylic resin particle emulsion with ion-exchanged water and using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-910W manufactured by Horiba, Ltd.).
  • a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer for example, LA-910W manufactured by Horiba, Ltd.
  • heating type thickening resin particles (D) examples include (meth) acrylates (eg, alkyl (eg, methyl, ethyl, propyl, butyl, octyl, etc.) (meth) acrylate, phenyl (meth) acrylate, etc.), functional Homogeneous monomers such as group-containing (meth) acrylates (eg, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, glycidyl (meth) acrylate, etc.), acrylic acids (eg, (meth) acrylic acid, crotonic acid, itaconic acid, etc.) Or the acrylic resin particle which consists of a copolymer can be mentioned.
  • acrylates eg, alkyl (eg, methyl, ethyl, propyl, butyl, octyl, etc.
  • functional Homogeneous monomers such as group-containing (meth) acrylates (eg, 2-hydroxyeth
  • the acrylic resin particles may be particles having a core-shell structure.
  • Particles having a core-shell structure can be obtained, for example, by polymerizing shell particles in the presence of core particles, and the method is well known to those skilled in the art.
  • examples of the shell polymer include copolymers of monomers such as methyl (meth) acrylate, n-, i- or t-butyl (meth) acrylate and (meth) acrylic acid (for example, these components). Are contained in an amount of 55 to 79.5 mol%, 20 to 40 mol%, and 0.5 to 10 mol%, respectively.
  • examples of the core polymer include copolymers of monomers such as methyl (meth) acrylate and n-, i- or t-butyl (meth) acrylate (for example, these components are added in an amount of 20 to 70 mol% and 30 to 30 mol%, respectively). 80 mol%).
  • the weight ratio of the core polymer to the shell polymer can be 10/90 to 90/10.
  • the acrylic resin particles include those that swell in the epoxy resin composition by heating and those that swell and dissolve in the epoxy resin composition by heating, but those that swell and dissolve from the viewpoint of thickening are preferred.
  • the amount of the heating-type thickening resin particles (D) is preferably 3 to 64 parts by weight per 100 parts by weight of the epoxy resin from the viewpoint of the viscosity of the resin composition during heating. 6 to 50 parts by weight is more preferable.
  • an inorganic filler can be further blended.
  • the inorganic filler include inorganic particles such as silica filler (for example, fused silica and crystalline silica), quartz glass powder, calcium carbonate, and aluminum hydroxide. Of these, silica filler is preferable, and fused silica is more preferable.
  • the blending amount of the inorganic filler is preferably 30 to 67 parts by weight and more preferably 55 to 62 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire resin composition from the viewpoint of the viscosity of the composition at the time of supply.
  • a silane coupling agent when using an inorganic filler, a silane coupling agent can be used.
  • the silane coupling agent include 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 2- (3, 4-Epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
  • the compounding amount of the silane coupling agent is preferably 0.01 to 5 parts by weight, and more preferably 0.1 to 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the entire resin composition.
  • additives can be used as long as the object of the present invention is not impaired.
  • additives include an antifoaming agent, a leveling agent, a low stress agent, and a pigment.
  • composition of the present invention effectively suppresses foaming during heat-curing by mixing each component in a predetermined ratio, stirring for 60 to 120 minutes, and then defoaming under reduced pressure. Can do.
  • the composition of the present invention preferably has a thickening start temperature of 50 to 120 ° C. and a thickening start temperature of 60 to 100 ° C. under measurement conditions of a frequency of 1 Hz and a heating rate of 10 ° C./min. It is more preferable.
  • the viscosity increase starting temperature is a temperature at the minimum viscosity when the sealing resin starts to increase in viscosity only when the temperature rises when measured by the dynamic viscoelasticity measurement method using the rheometer under the above-described measurement conditions. This can be determined from the change in measured value of temperature versus viscosity.
  • the composition of the present invention preferably has a viscosity of 1 to 300 Pa ⁇ s in the range of 15 ° C. or higher and lower than 50 ° C. from the viewpoint of workability.
  • the viscosity can be adjusted by the blending amount of the heating type thickening resin particles (D) and the blending amount of the inorganic filler.
  • the curing temperature of the composition of the present invention can be adjusted by the type and blending amount of the curing agent and the curing accelerator. Specific curing conditions in flip chip mounting will be described in the following step (5).
  • the manufacturing method of the present invention includes a step (1) of supplying a liquid epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor to an electrode surface of a substrate having electrodes, and heating the substrate to increase the viscosity of the resin composition. Step (2), and the semiconductor chip on which the bumps are formed is spread on the gap between the substrate and the semiconductor chip while applying pressure to the resin composition with increased viscosity while heating. And a step (3) of filling the semiconductor device by flip chip mounting.
  • the production method of the present invention can further include a step (4) of electrically connecting bumps to the electrode surface on the substrate, and a step (5) of heating and curing the resin composition. .
  • composition of the present invention can be suitably used.
  • a substrate is prepared by applying a predetermined solder resist pattern on a substrate on which a circuit is formed.
  • a liquid semiconductor-sealing epoxy resin composition preferably the composition of the present invention, is applied to the surface of the substrate on which the chip is disposed (that is, the electrode surface) by a printing method or a dispensing method (step ( 1)).
  • the resin composition is supplied to the substrate in a temperature range of 15 ° C. or higher and lower than 50 ° C.
  • the composition of the present invention is liquid, and preferably has a viscosity of 1 to 300 Pa ⁇ s.
  • the application amount is an amount necessary for sealing, and is a minimum amount that is not too much.
  • the substrate is heated to increase the viscosity of the resin composition (step (2)).
  • the substrate on which the epoxy resin composition is supplied to the electrode surface is heated by means such as a hot plate or an oven to increase the viscosity of the resin composition.
  • the heating temperature is 50 to 120 ° C. and the heating time is 1 to 30 minutes.
  • the viscosity of the epoxy resin composition having a high viscosity is desirably in the range of 10 to 4000 Pa ⁇ s. This viscosity refers to a viscosity of 1 Hz according to a dynamic viscoelasticity measurement method.
  • a chip having a Cu post is generally disposed at a predetermined position by a jig, and the resin composition is applied to the substrate while pressing and applying pressure to the substrate having the resin composition with increased viscosity under heating. And are spread and filled in the gap between the flip chip and the flip chip (step (3)).
  • the heating temperature it is desirable that the resin temperature at the time of pressing and adding pressure is 150 to 180 ° C.
  • the pressing speed for pressing the chip against the substrate is preferably 0.01 to 5 mm / s.
  • the pressurizing pressure condition is generally 1 to 15 g / post, preferably 3 to 10 g / post, and the heating time is generally 0.5 to 10 seconds, preferably 1 to 5 seconds. It is.
  • the temperature rise can be continued until the sealing resin is cured while maintaining a high viscosity.
  • the Cu post is disposed at the predetermined connection position on the substrate.
  • the solder provided at the tip of each is melted, and the Cu posts are electrically connected by fusion.
  • the step (4) is achieved by heating to a solder melting temperature or higher.
  • the melting temperature is generally 200 to 300 ° C. Therefore, for example, by raising the temperature to the solder melting temperature or higher in the step (3), the step (3) and the step (4) can be performed practically simultaneously.
  • step (5) the resin composition is cured by heating.
  • the heating temperature is, for example, 200 to 300 ° C. as the resin temperature, and the heating time is 0.5 to 10 seconds. Therefore, for example, if the step (5) is set to a solder melting temperature or higher, solder melting can be realized, and the step (4) and the step (5) can be performed practically simultaneously. Further, after-curing may be performed if desired.
  • the temperature and time conditions are preferably 120 to 180 ° C., more preferably 120 to 150 ° C. and 30 to 120 minutes.
  • step (4) can be performed after the step (5).
  • the semiconductor device of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include an integrated circuit device used for electronic devices such as a mobile phone, a smartphone, a mobile device, and a laptop computer in which a Cu post chip is flip-chip mounted.
  • Viscosity stability The viscosity at 40 ° C. was measured over time by a rheometer (TA Instruments, AR-G2, hereinafter the same) and evaluated. Evaluation A: Viscosity is 1.5 times or less after 6 hours B: Viscosity is 1.5 times or less after 3 hours (5) Viscosity (25 ° C.) At 25 ° C., the viscosity was measured with an HBT rotary viscometer and the viscosity at 10 rpm was read. (6) Viscosity (after 80 minutes at 80 ° C) Using a rheometer, the viscosity after 10 minutes of reading at 80 ° C. was read.
  • Viscosity start temperature Using a rheometer, the temperature at which the viscosity of the sealing resin increased was measured when measured at a frequency of 1 Hz and a heating rate of 10 ° C./min. In addition, the thing whose viscosity increase was not seen even if it heated up to 120 degreeC was set to "no viscosity increase.”
  • Epoxy resin 1,6-bis (2,3-epoxypropoxy) naphthalene Curing agent: Trialkyltetrahydroxyphthalic anhydride acrylic rubber particles (1): F301 (trade name) manufactured by Ganz Kasei Co., Ltd. Acrylic resin having an average particle size of 2 ⁇ m Particle acrylic rubber particles (2): JF003 (trade name) manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd. Acrylic resin particles acrylic rubber particles having an average particle size of 1 ⁇ m (3): JF001 (trade name) manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd. acrylic resin particles acrylic having an average particle size of 1 ⁇ m Rubber particles (4): F320 (trade name) manufactured by Ganz Kasei Co., Ltd.
  • Acrylic resin particles with an average particle diameter of 1 ⁇ m Acrylic rubber particles (5): Metablene C-140A (trade name) manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.
  • Silica filler Average particles Diameter 2.0 ⁇ m (spherical fused silica)
  • Silane coupling agent Epoxy silane curing accelerator: Imidazole-based curing acceleration
  • composition of the present invention was free of voids, which are necessary conditions for flip-chip mounting of Cu post chips, and realized properties such as excellent dispensing properties and connectivity.
  • composition of the comparative example did not show sufficient performance in terms of voids, dispensing properties, and connectivity.

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Abstract

　Ｃｕポストチップの樹脂先置き型フリップチップ実装に特に好適に適用でき、ボイド発生による欠陥を抑制できる封止用エポキシ樹脂組成物及びＣｕポストチップを用いた半導体装置の製造方法を提供する。本発明は、エポキシ樹脂（Ａ）、硬化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）及び前記（Ａ）１００重量部に対して３～６４重量部の、体積平均一次粒径０．２～１０μｍの加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）を含有する、フリップチップ実装のための半導体封止用エポキシ樹脂組成物、該組成物を用いてＣｕポストチップの樹脂先置き型フリップチップ実装により半導体装置を製造する方法である。

Description

半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置の製造方法
　本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置の製造方法に関し、より詳細には、Ｃｕポストチップの樹脂先置き型フリップチップ実装に特に好適に適用できる封止用エポキシ樹脂組成物及びＣｕポストチップを用いた半導体装置の製造方法に関する。
　半導体チップの回路基板への実装方法としては、パッケージの一層の軽薄短小化の要請に対応して、フリップチップ実装が増えている。フリップチップの実装においては、従来、「樹脂先置き型実装」といわれる、基板上に封止樹脂を先に供給した後、チップを基板上の回路に圧着し、電気的接続を行い、かつ封止樹脂の硬化を行う方法等が行われている。
　このフリップチップ実装においては、従来広く用いられていたＡｕスタッドを有するチップから、電気的特性に優れるＣｕポストを用いたチップへの移行が検討されている。Ｃｕポストを用いたチップの基板においては、基板上の回路との接続をポストの先端部に設けたソルダーの融着により行うが、その際に、ソルダーが基板上の所定領域からはみ出して流動しないように、はみ出してはいけない領域に予めソルダーレジストパターンが塗布され、ポストとの接合部にはソルダーレジストが塗布されていないので、所定箇所にのみソルダーが乗るように工夫されている。従って、ソルダーレジストが塗布された領域と塗布されていない領域との境界が基板上に段差として存在している。この段差の存在が、樹脂先置き型フリップチップ実装においては、チップと基板とを押し付けてその隙間に封止樹脂を流動させ押し広げる際に、巻き込んだ空気がトラップされてボイドを発生させる原因となることが判明した。
　さらに、ソルダーのリフロー温度に加熱する必要があり、この加熱は従来のＡｕスタッドによる圧着工程よりも高温であるので、封止樹脂の粘度が低下して流動性が上がり、硬化するまでに位置ずれが発生するおそれがあるなどの問題も認識されている。
　半導体封止用エポキシ樹脂組成物は各種のものが知られており、例えば、アクリル重合体微粒子を比較的少量の０．１～５ｐｈｒで配合して潜在性増粘効果を持たせた封止樹脂が特許文献１に開示されている。しかしながら、この封止樹脂はワイヤーボンディング型ＩＣチップ向けに適合させた封止剤であり、上述の課題を解決するものではない。
特開２０１２－７７１２９号公報
　本発明は、Ｃｕポストチップの樹脂先置き型フリップチップ実装に特に好適に適用でき、ボイド発生による欠陥を抑制できる封止用エポキシ樹脂組成物及びＣｕポストチップを用いた半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は、エポキシ樹脂（Ａ）、硬化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）及び前記（Ａ）１００重量部に対して３～６４重量部の、体積平均一次粒径０．２～１０μｍの加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）を含有する、フリップチップ実装のための半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。
　本発明はまた、電極を有する基板の電極面に、液状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を供給する工程（１）、前記基板を加熱することにより、前記樹脂組成物を高粘度化する工程（２）、及び、バンプを形成した半導体チップを前記高粘度化した樹脂組成物に、加熱下、押付加圧しつつ、前記樹脂組成物を前記基板と前記半導体チップとの間隙に押し広げて充填する工程（３）を有することを特徴とするフリップチップ実装してなる半導体装置の製造方法でもある。
　本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上述の構成により、常温で供給可能な液状を保ち、加熱することで、加熱型増粘樹脂粒子によりエポキシ樹脂組成物が増粘する。例えば、加熱型増粘樹脂粒子がアクリル樹脂粒子である場合、常温から温度上昇に伴いエポキシ樹脂組成物の粘度が低下していき、一方で昇温に伴ってアクリル樹脂粒子がエポキシ樹脂に膨潤を開始し、粘度上昇要因となる。その結果、ある一定の温度に到達した際に、エポキシ樹脂組成物の粘度が上昇を開始し、エポキシ樹脂組成物は高粘度化する。その後、更なる昇温においても、エポキシ樹脂組成物は高粘度を維持したままで硬化させることができる、という硬化に至るまでの粘度プロファイルを持つ。従って、樹脂先置き型実装におけるチップの押付加圧による樹脂押し広げ時に、樹脂粘度をある程度高い状態に維持することができる。その結果、意外にも、トラップされたボイドが排除されるという効果を本発明者は見出した。
　本発明の組成物は、Ｃｕポストチップの樹脂先置き型実装において顕在化した課題を解決し、とくに、ボイド発生による欠陥を抑制しつつ、作業性の良好な樹脂先置き型フリップチップ実装を実現でき、Ｃｕポストチップを用いた半導体装置の製造方法に特に好適に使用可能である。
　本発明において、エポキシ樹脂（Ａ）としては、封止用樹脂として一般に使用されているエポキシ樹脂を適用可能であり、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ポリエーテル型エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。例えば、常温で固体のエポキシ樹脂は常温で液状のエポキシ樹脂と組み合わせて常温で液状となるように配合することができる。これらのうち、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂が好ましく、ナフタレン型エポキシ樹脂が耐湿性の点でより好ましい。
　本発明において、硬化剤（Ｂ）としては、エポキシ樹脂に使用可能な硬化剤が使用できるが、なかでも酸無水物が好ましく、例えば、ヘキサヒドロ無水フタル酸、アルキルヘキサヒドロ無水フタル酸、アルキルテトラヒドロ無水フタル酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、メチルノルボルナン－２，３－ジカルボン酸を挙げることができる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらのうち、低アウトガスの観点から、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸が好ましい。トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸のアルキル基としては、好ましくは直鎖状または分岐状の炭素数１～１０のアルキル基、より好ましくは炭素数１～６のアルキル基であり、さらに好ましくは１～４のアルキル基である。トリアルキル基のうちそれぞれのアルキル基は同一又は異なっていてもよい。
　本発明において、硬化剤（Ｂ）の配合量は、組成物中のエポキシ樹脂（Ａ）中のエポキシ基のモル数に対して硬化剤官能基のモル数が０．６～１．２倍が好ましく、０．７～１．０倍がより好ましい。硬化剤の配合量が上述の範囲より少ないと硬化不良となるおそれがあり、多いと硬化剤がブリードするおそれがある。
　本発明において、エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進するために硬化促進剤（Ｃ）を用いる。硬化促進剤（Ｃ）としては、エポキシ樹脂（Ａ）と硬化剤（Ｂ）との反応を促進するものを使用することができ、例えば、硬化剤（Ｂ）が酸無水物である場合、イミダゾール系硬化促進剤、リン系硬化促進剤、ウレア系硬化促進剤を挙げることができる。これらのうち反応性の観点からイミダゾール系硬化剤が好ましい。これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　硬化促進剤（Ｃ）の配合量は、その種類により異なるが、一般には、硬化温度の観点から、エポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して、３～１５重量部が好ましく、５～１０重量部がより好ましい。
　上記硬化促進剤（Ｃ）は、硬化促進化合物を被覆シェル（すなわち外殻）物質に内包したマイクロカプセル型硬化促進剤であってもよい。このようなものとしては、例えば、ノバキュアＨＸ－３０８８、ノバキュアＨＸ－３９４１（いずれも商品名。イミダゾール系化合物とエポキシ樹脂とのアダクト。いずれも旭化成エポキシ社製。）を挙げることができる。本発明において、マイクロカプセル型硬化促進剤を使用した場合のその配合量は、有効硬化促進化合物量に換算した量である。
　本発明において、加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）としては、加熱によりエポキシ樹脂組成物中で膨潤等し、組成物を増粘させることができるものであれば良いが、具体的には、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂粒子、好ましくは、例えば、体積平均一次粒径０．２～１０μｍのアクリル樹脂粒子を用いることができる。粒径が０．２μｍ以上であるとエポキシ樹脂への分散性が良好であり、１０μｍ以下であるとチップと基板との接続性が良好である。好ましくは０．５～３μｍである。なお、体積平均一次粒径は、アクリル樹脂粒子エマルションをイオン交換水で希釈し、レーザー回折散乱粒度分布測定装置（例えば堀場製作所製ＬＡ－９１０Ｗ）を用いて測定することができる。
　上記加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）としては、（メタ）アクリレート類（例えば、アルキル（例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、オクチル等）（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート等）、官能基含有（メタ）アクリレート類（例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート等）、アクリル酸類（例えば、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸等）等のモノマーのホモ又はコポリマーからなるアクリル樹脂粒子を挙げることができる。
　上記アクリル樹脂粒子としては、コアシェル構造を有する粒子であっても良い。コアシェル構造を有する粒子は、例えば、コア粒子の存在下にシェル粒子を重合することにより得ることができ、その手法は当業者によく知られている。
　この場合において、シェル重合体としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、ｎ－、ｉ－又はｔ－ブチル（メタ）アクリレート及び（メタ）アクリル酸等のモノマーの共重合体（例えば、これらの成分をそれぞれ５５～７９．５モル％、２０～４０モル％及び０．５～１０モル％含有する。）を挙げることができる。コア重合体としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート及びｎ－、ｉ－又はｔ－ブチル（メタ）アクリレート等のモノマーの共重合体（例えば、これらの成分をそれぞれ２０～７０モル％及び３０～８０モル％含有する。）を挙げることができる。また、コア重合体とシェル重合体の重量比としては、１０／９０～９０／１０とすることができる。
　上記アクリル樹脂粒子は、加熱によりエポキシ樹脂組成物中で膨潤するもの、加熱によりエポキシ樹脂組成物中に膨潤・溶解するものなどがあるが、増粘性の観点から膨潤・溶解するもののほうが好ましい。
　本発明の組成物において、上記加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）の配合量としては、加熱時の樹脂組成物の粘度の観点から、エポキシ樹脂１００重量部あたり、３～６４重量部が好ましく、６～５０重量部がより好ましい。
　本発明において、さらに、無機フィラーを配合することができる。上記無機フィラーとしては、例えば、シリカフィラー（例えば、溶融シリカ、結晶シリカ等）、石英ガラス粉末、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等の無機粒子を挙げることができる。これらのうち、好ましくはシリカフィラーであり、溶融シリカがより好ましい。無機フィラーの配合量は、供給時の組成物の粘度の観点から、樹脂組成物全体１００重量部に対して、３０～６７重量部が好ましく、５５～６２重量部がより好ましい。
　また、無機フィラーを使用する際に、シランカップリング剤を使用することができる。上記シランカップリング剤としては、例えば、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等が挙げられ、これらは単独で使用できるほか、２種以上を組み合わせて使用することが出来る。シランカップリング剤の配合量は、樹脂組成物全体１００重量部に対して、０．０１～５重量部が好ましく、０．１～２重量部がより好ましい。
　本発明の組成物には、本発明の目的を阻害しないかぎり、その他の添加剤を使用することができる。このような添加剤としては、消泡剤、レベリング剤、低応力剤、顔料等が挙げられる。ただし、溶剤は使用しないことが好ましい。
　本発明の組成物は、通常、各成分を所定の比率で配合後、６０～１２０分攪拌し、その後減圧にして脱泡してから用いることにより、加熱硬化中の発泡を効果的に抑えることができる。
　本発明の組成物は、測定条件が周波数１Ｈｚ、昇温速度１０℃／分における組成物の増粘開始温度が５０～１２０℃であることが好ましく、増粘開始温度が６０～１００℃であることがより好ましい。増粘開始温度は、レオメーターにより、上述の測定条件で動的粘弾性測定法で測定したときに、封止樹脂が昇温に伴ってはじめて粘度上昇に転じるときの最小粘度における温度である。これは温度対粘度の測定値の変化から求めることができる。
　本発明の組成物は、１５℃以上、５０℃未満の範囲における組成物の粘度が１～３００Ｐａ・ｓであることが作業性の観点から好ましい。前記粘度は、上記加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）の配合量と無機フィラーの配合量により調節することができる。
　本発明の組成物の硬化温度は、硬化剤及び硬化促進剤の種類や配合量により調節することができる。フリップチップ実装における具体的な硬化条件は、下述工程（５）にて説明する。
　本発明の製造方法は、電極を有する基板の電極面に、液状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を供給する工程（１）、前記基板を加熱することにより、前記樹脂組成物を高粘度化させる工程（２）、及び、バンプを形成した半導体チップを前記高粘度化した樹脂組成物に、加熱下、押付加圧しつつ、前記樹脂組成物を前記基板と前記半導体チップとの間隙に押し広げて充填する工程（３）を有する、フリップチップ実装してなる半導体装置の製造方法である。
　本発明の製造方法は、更に、前記基板上の電極面に、バンプを電気的に接続する工程（４）、及び、前記樹脂組成物を加熱して硬化させる工程（５）を有することができる。
　本発明の製造方法においては、本発明の組成物を好適に使用することができる。
　本発明の製造方法を以下に説明する。まず、回路を形成した基板上に所定のソルダーレジストパターンを塗布した基板を用意する。この基板上の、チップが配置される面（すなわち電極面。）に、液状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、好ましくは本発明の組成物を、印刷法やディスペンス法により塗布する（工程（１））。この場合において、樹脂組成物の塗布作業性を良好に確保するために、１５℃以上、５０℃未満の温度範囲において前記基板に前記樹脂組成物を供給する。この温度範囲では本発明の組成物は液状、好ましくは粘度が１～３００Ｐａ・ｓを維持している。塗布量は、封止するに必要な量であって、かつ、多すぎない必要最小量とする。
　その後、前記基板を加熱することにより、前記樹脂組成物の粘度を高粘度化させる（工程（２））。具体的には、電極面にエポキシ樹脂組成物が供給された基板を、ホットプレート、オーブンなどの手段により加熱し、樹脂組成物を高粘度化させる。加熱温度は５０～１２０℃、加熱時間は１～３０分とすることが望ましい。また高粘度化したエポキシ樹脂組成物の粘度は、１０～４０００Ｐａ・ｓの範囲であることが望ましい。この粘度は動的粘弾性測定法による１Ｈｚの粘度をいう。この工程（２）で封止樹脂粘度を高粘度にすることにより、のちの工程でトラップされたボイドを排除することが可能である。封止樹脂粘度が上記範囲よりも低い場合は、ボイドを排除することが困難である。また、上記範囲より高い場合は、バンプの接続が困難である。なお、この工程（２）では、エポキシ樹脂は実質的には硬化していない。
　その後、一般には治具により、Ｃｕポストを有するチップが所定位置に配置され、前記高粘度化した樹脂組成物を有する基板にチップを、加熱下、押付加圧しつつ、前記樹脂組成物を前記基板と前記フリップチップとの間隙に押し広げて充填する（工程（３））。上記加熱温度としては、押付加圧時の樹脂温度が１５０～１８０℃となるようにすることが望ましい。またチップを基板に押付ける押付速度は０．０１～５ｍｍ／ｓであることが望ましい。押付加圧条件としては、１～１５ｇ／ポストが一般的であり、好ましくは３～１０ｇ／ポストであり、加熱時間としては０．５～１０秒が一般的であり、好ましくは１～５秒である。この工程（３）においては、好ましくは本発明の組成物を用いることにより、封止樹脂を高粘度に維持しつつ硬化に至るまで昇温を続けることができる。
　前記基板上の所定接続位置に、バンブ、例えば、Ｃｕポストの先端にソルダー層を形成したＣｕバンプ、を電気的に接続する工程（４）においては、前記基板上の所定接続位置に、Ｃｕポストの先端部に設けられたソルダーを溶融させ、Ｃｕポストを融着によって電気的に接続する。前記工程（４）は、ソルダー溶融温度以上に加熱することにより達成される。上記溶融温度としては、２００～３００℃が一般的である。従って、例えば、上記工程（３）においてソルダー溶融温度以上に昇温することにより、前記工程（３）と前記工程（４）とを、事実上、同時に行うことも可能である。
　工程（５）においては、加熱して前記樹脂組成物を硬化させる。上記加熱温度としては、例えば、樹脂温度で２００～３００℃であり、加熱時間としては、０．５～１０秒である。従って、例えば、上記工程（５）をソルダー溶融温度以上とすれば、ソルダー溶融を実現し、前記工程（４）と前記工程（５）とを、事実上、同時に行うことも可能である。さらに、所望により、アフターキュアをしてもよい。この温度、時間条件としては、１２０～１８０℃、より好ましくは１２０～１５０℃、３０～１２０分が好ましい。
　上記工程（４）と工程（５）の順序は入れ替え可能であり、例えば工程（５）の後に工程（４）を行うことも可能である。
　本発明の半導体装置としては、特に限定されず、Ｃｕポストチップをフリップチップ実装した、携帯電話、スマートフォン、モバイル機器、ラップトップコンピューター等の電子機器に用いられる集積回路装置等を挙げることができる。
　以下に実施例を示して、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１～１２及び比較例１～４
　表１及び表２に示す各成分及び配合量（重量部）でそれぞれ配合して室温で混合し、均一な液状組成物をそれぞれに調製した。
　得られた各組成物を使用して、以下の項目について、下記の方法で測定し、評価した。結果を表１及び表２に示した。
（１）ボイドの有無
基板上に各組成物を塗布量３ｍｇとなるように２５℃でディスペンスした。次に、基板をホットプレートで８０℃、１０分間加熱した後、当該基板とチップを圧接した。圧接条件は、押付加圧時の樹脂温度が１６０℃になるよう加熱下、押付速度０．３ｍｍ／秒、加圧５ｇ／ポスト、３秒間で行った。この圧接したサンプルをピーク温度２６０℃、４秒間加熱し、半田溶融及び封止樹脂を硬化させて評価サンプルを作成した。超音波探索、平面研磨によりボイドの有無を観察し、評価した。使用パッケージ：ＭＢ５０－０１０ＪＹ　ＣＲ／ＷＡＬＴＳ社製。
評価
　◎：封止樹脂中にボイドが見られない
　○：封止樹脂中の一部にボイドが存在するが、バンプ間にまたがるボイドは存在しない
　×：封止樹脂の全体にボイドが存在するか、またはバンプ間にまたがるボイドが存在する
（２）ディスペンス性
　武蔵社製金属ニードル２０Ｇを使用して２５℃で封止樹脂を吐出し、評価した。
評価
　◎：３秒以内に４ｍｇ吐出可能
　○：３～５秒以内に４ｍｇ吐出可能
　×：４ｍｇ吐出するのに５秒超かかる
（３）接続性
　超音波探索、断面観察によりハンダ形状を調べ、評価した。使用パッケージ：ＭＢ５０－０１０ＪＹ／ＷＡＬＴＳ社製。
評価
○：基板側とチップのバンプ側のハンダが接続している
×：基板側とチップのバンプ側のハンダが接続していない、もしくはハンダ接合部の形状がくびれている
（４）粘度安定性
　４０℃における粘度を経時的にレオメーター（ＴＡインスツルメント社製、ＡＲ－Ｇ２。以下同じ。）により測定し、評価した。
評価
　◎：６時間後に粘度が１．５倍以下である
　○：３時間後に粘度が１．５倍以下である
（５）粘度（２５℃）
　２５℃において、ＨＢＴ回転式粘度計により測定し、１０ｒｐｍでの粘度を読み取った。
（６）粘度（８０℃、１０分経過後）
　レオメーターにより、８０℃に固定して１０分後の粘度を読み取った。
（７）増粘開始温度
　レオメーターにより、周波数１Ｈｚ、昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定したときに封止樹脂が粘度上昇したときの温度を読み取った。なお、１２０℃まで昇温しても粘度上昇が見られなかったものは「増粘なし」とした。
　表中の用語の意味は以下のとおり。
エポキシ樹脂：１，６－ビス（２，３－エポキシプロポキシ）ナフタレン
硬化剤：トリアルキルテトラヒドロキシ無水フタル酸
アクリルゴム粒子（１）：ガンツ化成社製Ｆ３０１（商品名）平均粒径２μｍのアクリル樹脂粒子
アクリルゴム粒子（２）：三菱レイヨン社製ＪＦ００３（商品名）平均粒径１μｍのアクリル樹脂粒子
アクリルゴム粒子（３）：三菱レイヨン社製ＪＦ００１（商品名）平均粒径１μｍのアクリル樹脂粒子
アクリルゴム粒子（４）：ガンツ化成社製Ｆ３２０（商品名）平均粒径１μｍのアクリル樹脂粒子
アクリルゴム粒子（５）：三菱レイヨン社製メタブレンＣ－１４０Ａ（商品名）アクリル樹脂粒子
シリカフィラー：平均粒径２．０μｍ（球状溶融シリカ）
シランカップリング剤：エポキシシラン
硬化促進剤：イミダゾール系硬化促進
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記実施例から、本発明の組成物は、Ｃｕポストチップのフリップチップ実装に必要な条件であるボイドが無く、ディスペンス性、接続性に優れる等の特性を実現していることが判った。一方、比較例の組成物は、ボイド、ディスペンス性、接続性において、充分な性能を示さなかった。

Claims (18)

  1. エポキシ樹脂（Ａ）、硬化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）及び前記（Ａ）１００重量部に対して３～６４重量部の、体積平均一次粒径０．２～１０μｍの加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）を含有する、フリップチップ実装のための半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
  2. 加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）は、アクリル樹脂粒子である請求項１記載の組成物。
  3. 加熱型増粘樹脂粒子（Ｄ）の含有量は、６～５０重量部である請求項１又は２に記載の組成物。
  4. 硬化剤（Ｂ）は、酸無水物である請求項１～３のいずれかに記載の組成物。
  5. 硬化促進剤（Ｃ）をエポキシ樹脂（Ａ）１００重量部に対して３～１５重量部含有する請求項１～４のいずれかに記載の組成物。
  6. さらに、樹脂組成物全体１００重量部に対して、無機フィラーを３０～６７重量部含有する請求項１～５のいずれかに記載の組成物。
  7. 周波数１Ｈｚ、１０℃／分の昇温速度における組成物の増粘開始温度が５０～１２０℃である請求項１～６のいずれかに記載の組成物。
  8. 増粘開始温度が６０～１００℃である請求項７記載の組成物。
  9. １５℃以上、５０℃未満の範囲における組成物の粘度が１～３００Ｐａ・ｓである請求項１～８のいずれかに記載の組成物。
  10. フリップチップは、Ｃｕポストの先端にソルダー層を形成したＣｕバンプを有するフリップチップである請求項１～９のいずれかに記載の組成物。
  11. フリップチップ実装は、樹脂先置き型実装である請求項１～１０のいずれかに記載の組成物。
  12. 電極を有する基板の電極面に、液状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を供給する工程（１）、前記基板を加熱することにより、前記樹脂組成物を高粘度化する工程（２）、及び、バンプを形成した半導体チップを前記高粘度化した樹脂組成物に、加熱下、押付加圧しつつ、前記樹脂組成物を前記基板と前記半導体チップとの間隙に押し広げて充填する工程（３）を有することを特徴とするフリップチップ実装してなる半導体装置の製造方法。
  13. 前記工程（１）において、前記樹脂組成物の供給時の温度が１５℃以上、５０℃未満であり、粘度が１～３００Ｐａ・ｓであり、前記工程（２）において、高粘度化したエポキシ樹脂組成物の粘度が１０～４０００Ｐａ・ｓの範囲である請求項１２記載の製造方法。
  14. 前記工程（２）において、加熱条件は、加熱温度５０～１２０℃、加熱時間１～３０分である請求項１２又は１３記載の製造方法。
  15. 前記工程（３）において、押付加圧時の樹脂温度が１５０～１８０℃となるよう加熱下、押付速度０．０１～５ｍｍ／ｓで押付加圧する請求項１２～１４のいずれかに記載の製造方法。
  16. 更に、前記基板上の電極面に、バンプを電気的に接続する工程（４）、及び、前記樹脂組成物を加熱して硬化させる工程（５）を有する請求項１２～１５のいずれかに記載の製造方法。
  17. バンプは、Ｃｕポストの先端にソルダー層を形成したＣｕバンプであり、電極を有する基板は、電極面以外がソルダーレジストで被膜された基板であって、前記工程（４）において、ソルダー溶融温度以上に加熱する請求項１６記載の製造方法。
  18. 請求項１～１１のいずれかに記載の組成物を半導体封止用エポキシ樹脂組成物として使用する請求項１２～１７のいずれかに記載の製造方法。
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