WO2014000994A1 - Verfahren zur herstellung eines tribologisch belasteten schichtverbunds, schichtverbund und verwendung einer metallorganischen verbindung zur herstellung einer funktionsschicht des schichtverbunds - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines tribologisch belasteten schichtverbunds, schichtverbund und verwendung einer metallorganischen verbindung zur herstellung einer funktionsschicht des schichtverbunds Download PDF

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Yashar Musayev
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a tribologically loaded layer composite comprising a substrate and a functional layer formed from tungsten-containing, a-morphemic diamond-like carbon, a layer structure comprising a functional layer produced by means of a precursor and the use of an organometallic compound as precursor for producing a functional layer ,
  • targets of tungsten or tungsten compounds such as tungsten carbide are used. These compounds are technically complicated to process, the production engineering structure is due to the vacuum to be set by means of cost-intensive turbomolecular pumps consuming and the coating times is large due to slow coating rates.
  • the object of the invention is therefore to further improve generic deposition processes, in particular to increase their productivity and occupational safety. Furthermore, it is intended to propose a layer composite produced in accordance with cost and under reduced production costs. Finally, products should be used which can be applied in an improved manner as known substances for the production of laminates.
  • One aspect of the object is achieved by a method for producing a trilobically loaded layer composite comprising a substrate and a functional layer formed from wolfram-containing, amorphous diamond-like carbon, wherein the functional layer is applied by means of a tungsten-containing precursor using a PACVD method ,
  • the functional layer is preferably formed as a tungsten-containing aC: H layer.
  • This can be a contact layer of the substrate to a tribological contact partner such as friction partners.
  • it has proven to be advantageous in a multilayer composite if the tungsten-containing functional layer produced by means of the precursor is formed as an intermediate layer, while the contact layer is completely formed as an ⁇ -DLC layer.
  • the precursor on the substrate such as a ferrous material such as steel is advantageous to apply on the surface first a primer layer of metal such as chromium, titanium and the like or its compounds and then the proposed functional layer.
  • the precursor is present in the liquid phase, ie it is itself liquid or dissolved in a corresponding solvent at the working temperature of the deposition. Due to the existing vapor pressure of the precursor at a given operating temperature, a high deposition rate can be achieved by means of the proposed deposition process in the context of a preferred plasma enhanced chemical vapor deposition (PACVD).
  • PAVD plasma enhanced chemical vapor deposition
  • the liquid or dissolved precursor is atomized, passed from an inert gas stream via a plasma for ionization in the deposition chamber in which one or more workpieces to be coated are introduced. Due to differences in charge, the ionized precursor / intergas mixture is deposited on the oppositely charged workpieces for the production of the layer composite.
  • the layer composites produced from the workpieces are preferably used as rolling bearing components, motor elements, tools and the like, and are provided with the proposed functional layer at least at the areas where there is a tribologically loaded contact with other components.
  • the opposing surfaces which come into contact with this functional layer can be provided without coating, with the proposed functional layer or optionally with further layers.
  • the organometallic substance contains a central atom of tungsten, at least one ligand of carbon monoxide and at least one ligand of an organic compound.
  • mononuclear or polynuclear complexes can be provided. It has been found to be particularly suitable if the organic compound is an at least diunsaturated hydrocarbon, for example a diene.
  • a precursor of [(CO) 2 (diene) 2W] has proved to be particularly advantageous, which therefore has two ligands carbon monoxide and two ligands diene, it being possible for the diene to each occur as a multidentate ligand to form a chelate complex.
  • the formation of the chelate complex takes place, for example, from a photochemical reaction of tungsten carbonyls with dienes. This implementation tion of tungsten carbonyls with dienes. This conversion can take place in a corresponding manner in suitable environments such as chemical production facilities, laboratories, etc., so that at the production site of the laminates only comparatively low toxic manipulations are to be undertaken. For example, with the supply of reactive gases such as acetylene and the like into the vacuum chamber, safety-relevant products of the separation can already be intercepted in the latter.
  • a layer composite comprising a metallic substrate, an intermediate layer of metal such as chromium, titanium and the like, the proposed functional layer and a contact layer of amorphous, diamond-like carbon deposited thereon.
  • organometallic compound as precursor for producing a functional layer on a metallic substrate by means of a PACVD method.
  • organometallic compounds with tungsten as the central atom and carbon monoxide and polyunsaturated hydrocarbons as ligands can be used.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines tribologisch belasteten Schichtverbunds mit einem Substrat und einer aus wolframhaltigem, amorphem diamantähnlichen Kohlenstoff gebildeten Funktionsschicht. Um derartige Funktionsschichten einfach herstellen zu können, wird diese mittels eines wolframhaltigen Precursors unter Verwendung eines PACVD-Verfahrens aufgebracht. Weiterhin betrifft die Erfindung einen Schichtverband mit einer mittels eines Precursors hergestellten Funktionsschicht und die Verwendung einer metallorganischen Verbindung als Precursor zur Herstellung einer Funktionsschicht.

Description

Bezeichnung der Erfindung
Verfahren zur Herstellung eines tribologisch belasteten Schichtverbunds, Schichtverbund und Verwendung einer metallorganischen Verbindung zur Her- Stellung einer Funktionsschicht des Schichtverbunds
Beschreibung
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines tribologisch belasteten Schichtverbunds mit einem Substrat und einer aus wolframhaltigem, a- morphem diamantähnlichen Kohlenstoff gebildeten Funktionsschicht, einen Schichtverband mit einer mittels eines Precursors hergestellten Funktions- schicht und die Verwendung einer metallorganischen Verbindung als Precursor zur Herstellung einer Funktionsschicht.
Hintergrund der Erfindung Gattungsgemäße Beschichtungsverfahren zur Erzielung von tribologisch belastbaren und korrosionsfesten Schichten für Maschinenbauteile wie beispielsweise Wälzlagerkomponenten, Motorenelemente und Werkzeuge sind bekannt. Hierbei werden beispielsweise in der WO 2010/026092 A2 Beschichtungsverfahren in Form von PVD (physical vapor deposition) oder PACVD (plasma advanced chemical vapor depositon) vorgeschlagen, mittels der dünne und tribologisch beständige Beschichtungen erzielt werden können. Beispielsweise sind unter der Markenbezeichnung Triondur® Einfach- oder Mehrlagenbeschichtungen bekannt geworden, bei denen Funktionsschichten aus wasserstoffhaltigen amorphen Kohlenstoffschichten (a-C:H) und mit Wolf- ram dotierten wasserstoffhaltigen amorphen Kohlenstoffschichten (a-C:H:W )hergestellt werden können. Hierbei werden Targets aus Wolfram oder Wolframverbindungen wie Wolframcarbid verwendet. Diese Verbindungen sind arbeitstechnisch kompliziert zu verarbeiten, der produktionstechnische Aufbau ist aufgrund des mittels kostenintensiven Turbomolekularpumpen einzustellenden Vakuums aufwendig und die Beschichtungszeiten ist aufgrund langsamer Be- schichtungsraten groß. Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist daher, gattungsgemäße Abscheidungsverfahren weiter zu verbessern, insbesondere deren Produktivität und Arbeitssicherheit zu erhöhen. Weiterhin soll ein entsprechend kostengünstig und unter ver- mindertem Produktionsaufwand hergestellter Schichtverbund vorgeschlagen werden. Schließlich sollen Produkte verwendet werden, die in verbesserter Weise als bekannte Stoffe zur Herstellung von Schichtverbunden angewandt werden können. Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Ein Aspekt der Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines tri- bologisch belasteten Schichtverbunds mit einem Substrat und einer aus wolf- ramhaltigem, amorphem diamantähnlichen Kohlenstoff gebildeten Funk- tionsschicht gelöst, wobei die Funktionsschicht mittels eines wolframhaltigen Precursors unter Verwendung eines PACVD-Verfahrens aufgebracht wird. Die Funktionsschicht ist dabei bevorzugt als wolframhaltige a-C:H-Schicht ausgebildet. Diese kann eine Kontaktschicht des Substrats zu einem tribologi- schen Kontaktpartner wie Reibpartner sein. Es hat sich in einem mehr- schichtigen Schichtverbund jedoch als vorteilhaft erwiesen, wenn die mittels des Precursors hergestellte wolframhaltige Funktionsschicht als Zwischenschicht ausgebildet wird, während die Kontaktschicht vollständig als a-DLC- Schicht ausgebildet ist. Bei der Abscheidung des Precursors auf das Substrat, beispielsweise einem eisenhaltigen Werkstoff wie Stahl ist dabei vorteilhaft, auf dessen Oberfläche zuerst eine Haftvermittlerschicht Schicht aus Metall wie Chrom, Titan und dergleichen oder dessen Verbindungen aufzubringen und anschließend die vorgeschlagene Funktionsschicht. Gemäß dem erfinderischen Gedanken liegt der Precursor in flüssiger Phase vor, ist also bei der Arbeitstemperatur der Abscheidung selbst flüssig oder in einem entsprechenden Lösungsmittel gelöst. Aufgrund des vorhandenen Dampfdrucks des Precursors bei vorgegebener Arbeitstemperatur können mit- tels des vorgeschlagenen Abscheideprozesses im Rahmen einer bevorzugt als plasmaunterstütze chemische Gasphasenabscheidung (PACVD) hohe Ab- scheidungsrate erzielt werden. Hierzu wird beispielsweise der flüssige oder gelöste Precursor zerstäubt, von einem Inertgasstrom über ein Plasma zur Ionisierung in die Abscheidekammer, in der ein oder mehrere zu beschichtende Werkstücke eingebracht sind, geleitet. Aufgrund von Ladungsunterschieden scheidet sich das ionisierte Precursor/Intergasgemisch an den gegensätzlich geladenen Werkstücken zur Herstellung des Schichtverbunds ab.
Die aus den Werkstücken hergestellten Schichtverbunde werden bevorzugt als Wälzlagerkomponenten, Motorenelemente, Werkzeuge und dergleichen eingesetzt und werden zumindest an den Bereichen, an denen ein tribologisch belasteter Kontakt zu anderen Komponenten besteht mit der vorgeschlagenen Funktionsschicht versehen. Die mit dieser Funktionsschicht in Kontakt tretenden Gegenflächen können ohne Beschichtung, mit der vorgeschlagenen Funk- tionsschicht oder gegebenenfalls weiteren Schichten versehen sein.
Es hat sich aufgrund der Anforderungen an den Precursor als besonders vorteilhaft erwiesen, diesen aus einer metallorganischen Substanz zu bilden. Hierbei enthält die metallorganische Substanz ein Zentralatom aus Wolfram, zu- mindest einen Liganden aus Kohlenmonoxid und zumindest einen Liganden aus einer organischen Verbindung. Hierbei können ein- oder mehrkernige Komplexe vorgesehen sein. Als besonders geeignet hat sich herausgestellt, wenn die organische Verbindung ein zumindest zweifach ungesättigter Kohlenwasserstoff, beispielsweise ein Dien ist. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Precursor aus [(CO)2(dien)2W] erwiesen, der also zwei Liganden Kohlenmonoxid und zwei Liganden Dien aufweist, wobei das Dien jeweils als mehrzähniger Ligand unter Bildung eines Chelatkomplexes auftreten kann. Die Bildung des Chelatkomplexes erfolgt beispielsweise aus einer photochemischen Umsetzung von Wolframcarbonylen mit Dienen. Diese Umsetzung zung von Wolframcarbonylen mit Dienen. Diese Umsetzung kann in entsprechender Weise in für diese geeigneten Umgebungen wie chemischen Produktionsstätten, Laboren etc. stattfinden, so dass am Produktionsort der Schichtverbunde lediglich vergleichsweise gering toxische Handhabungen vorzuneh- men sind. Beispielsweise können unter Zufuhr von Reaktivgasen wie Acetylen und dergleichen in die Vakuumkammer sicherheitsrelevante Produkte der Ab- scheidung bereits in dieser abgefangen werden.
Ein weiterer Aspekt der Aufgabe wird durch einen Schichtverbund mit einem metallischen Substrat, einer darauf aufgebrachten Zwischenschicht aus Metall wie Chrom, Titan und dergleichen, der vorgeschlagenen Funktionsschicht und einer darauf abgeschiedenen Kontaktschicht aus amorphem, diamantähnlichem Kohlenstoff gelöst. Ein weiterer Aspekt der Aufgabe wird durch Verwendung einer metallorganischen Verbindung als Precursor zur Herstellung einer Funktionsschicht auf einem metallischen Substrat mittels eines PACVD-Verfahrens gelöst. Hierbei können metallorganische Verbindungen mit Wolfram als Zentralatom und Koh- lenmonoxid sowie mehrfach ungesättigte Kohlenwasserstoffe als Liganden verwendet werden.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung eines tribologisch belasteten Schichtverbunds mit einem Substrat und einer aus wolframhaltigem, amorphem diamant- ähnlichen Kohlenstoff gebildeten Funktionsschicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht mittels eines wolframhaltigen Pre- cursors unter Verwendung eines PACVD-Verfahrens aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Pre- cursor flüssig oder in Flüssigkeit gelöst ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Pre- cursor aus einer metallorganischen Substanz gebildet ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die metallorganische Substanz ein Zentralatom aus Wolfram, zumindest einen Liganden aus Kohlenmonoxid und zumindest einen Liganden aus einer organischen Verbindung aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Verbindung ein zumindest zweifach ungesättigter Kohlenwasserstoff ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 4, dadurch gekennzeich- net, dass der Precursor eine [(CO)2(dien)2W]-Verbindung ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Precursor mittels Dampfdruck auf das Substrat aufgebracht wird.
8. Schichtverbund mit einem metallischen Substrat, einer darauf aufge- brachten Zwischenschicht aus Chrom, einer Funktionsschicht nach den
Ansprüchen 1 bis 7 und einer darauf abgeschiedenen Funktionsschicht aus amorphem, diamantähnlichem Kohlenstoff.
9. Verwendung einer metallorganischen Verbindung als Precursor zur Herstellung einer Funktionsschicht auf einem metallischen Substrat mittels eines PACVD-Verfahrens.
10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als me- tallorganische Verbindung Verbindungen mit Wolfram als Zentralatom und Kohlenmonoxid sowie mehrfach ungesättigte Kohlenwasserstoffe als Liganden verwendet werden.
PCT/EP2013/060608 2012-06-26 2013-05-23 Verfahren zur herstellung eines tribologisch belasteten schichtverbunds, schichtverbund und verwendung einer metallorganischen verbindung zur herstellung einer funktionsschicht des schichtverbunds WO2014000994A1 (de)

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