WO2012176377A1 - シリコンウェーハの研磨方法 - Google Patents

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幹 府川
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    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions

Definitions

  • the present invention relates to a method for polishing a silicon wafer in which COP is present.
  • a silicon wafer manufacturing method includes a slicing step of slicing a single crystal ingot to obtain a thin disk-shaped wafer, and chamfering the outer periphery to prevent cracking and chipping of the wafer obtained by the slicing step.
  • a cleaning step of removing the abrasive and foreign matter adhering to the substrate The above process shows the main process, and other processes such as a heat treatment process and a surface grinding process are added, and the order of processes is changed.
  • the same process may be performed in multiple stages. Thereafter, an inspection or the like is performed, and the device is sent to a device manufacturing company (process) to form an insulating film or a metal wiring on the silicon wafer, and a device such as a memory is manufactured.
  • a device manufacturing company process
  • the wafer is mirror-polished with high flatness and the polishing ability is improved.
  • a polishing agent mainly containing alumina or colloidal silica (SiO 2 ) is often used.
  • a suspension (slurry) abrasive that is obtained by diluting alumina or colloidal silica (SiO 2 ) with water and further adding an alkali is used.
  • a polishing agent used for polishing For example, it is known that a silica-based abrasive having a maximum particle size of 12 nm or less is used because polishing damage or the like is likely to occur on the wafer surface as the particle size increases (Patent Document 1).
  • an additive may be added to the polishing agent in order to improve the polishing rate.
  • ammonia, methylamine, dimethylamine and other amines which are relatively lower alkyl groups having 5 or less carbon atoms, and cyclic compounds such as piperazine may be used.
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • COP crystal-induced defect
  • the COP number there is a correlation between the COP number and the oxide film breakdown voltage characteristic of the silicon wafer, and it is known that the smaller the COP number, the better the oxide film breakdown voltage.
  • a polished wafer for producing an electronic device having a resistivity of 0.1 ⁇ ⁇ cm or more is used.
  • the oxide film breakdown voltage affects the device yield. For this reason, when the number of COPs increases due to polishing, the oxide film breakdown voltage deteriorates, and as a result, the device yield decreases. Therefore, it has been desired to develop a silicon wafer polishing method capable of preventing an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing. Further, when the silicon wafer is polished by adding TMAH, the flatness at the outer periphery of the wafer may be lowered.
  • TMAH crystal defects
  • the present invention has been made in view of the above problems, and is a method for polishing a silicon wafer in which COP is present, which has a high polishing processing efficiency and prevents an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing.
  • An object of the present invention is to provide a polishing method that can improve the flatness of a wafer.
  • Polishing silicon wafers with COP with the above-mentioned abrasives has high polishing efficiency, can prevent an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing, and improve wafer flatness. It becomes a possible polishing method.
  • the tetramethylammonium hydroxide having the above-mentioned concentration contributes to the improvement of polishing processing efficiency and the prevention of an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing
  • the silica having the above-mentioned concentration and the above-mentioned particle size is polishing processing efficiency.
  • the object of the present invention can be achieved by polishing a silicon wafer in which COP is present with an abrasive that satisfies these conditions and contributes to improvement of the flatness of the wafer, and satisfying these conditions.
  • polishing agent containing at least one additive selected from the group consisting of sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, sodium hydroxide, and potassium hydroxide.
  • This provides a polishing method that can further improve the flatness of the wafer.
  • the abrasive having a concentration of the additive of 0.01 to 0.1% by mass with respect to the total mass of the abrasive.
  • This provides a polishing method that can further improve the flatness of the wafer.
  • a silicon wafer having a resistivity of 0.1 ⁇ ⁇ cm or more as the silicon wafer having the COP.
  • the method for polishing a silicon wafer in which the COP of the present invention is present has high polishing processing efficiency, can prevent an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing, and The polishing method can improve the flatness.
  • COP crystal defects
  • TMAH concentration and COP increase prevention effect [Relationship between TMAH concentration and COP increase prevention effect]
  • a silicon wafer having COP was polished using a single-side polishing apparatus of a slurry supply circulation system as shown in FIG.
  • the wafer polishing apparatus, polishing conditions and the like are not particularly limited.
  • the single-side polishing apparatus shown in FIG. 1 is a batch type, and the polishing apparatus 10 has a polishing surface plate 1 that is rotated by a rotating shaft 7 at a predetermined rotation speed. A polishing cloth 8 is stuck on the upper surface of the polishing surface plate 1.
  • the work holding board 2 is rotated by the rotating shaft 4 via the upper load 3.
  • a plurality of wafers W are pressed against the surface of the polishing cloth 8 while being held on the lower surface of the work holding plate 2 by an adhesive means such as wax, and simultaneously, the abrasive supply device 5 (not shown) passes through the abrasive supply pipe 5.
  • the polishing agent 6 (slurry) is supplied onto the polishing cloth 8 at a predetermined flow rate, and the surface to be polished of the wafer W is rubbed against the surface of the polishing cloth 8 through the polishing agent 6 to polish the wafer W. Is called.
  • the basic polishing mechanism of a single wafer type polishing apparatus is almost the same as that of a batch type.
  • a significant difference from the batch-type polishing is that a single-wafer type head is provided in a portion for holding a wafer and polishing is performed by holding one wafer per head.
  • a silicon wafer having COP as an object to be polished was prepared by slicing a single crystal silicon ingot produced by CZ method (Czochralski method), lapping, etching, primary polishing, and washing. A plurality of batches of this silicon wafer having a diameter of 300 mm after the primary polishing were used as two batches. At this time, polishing was performed using a non-woven polishing cloth so that the polishing allowance was 0.5 ⁇ m at a polishing pressure of 130 g / cm 2 . These polishing conditions are polishing corresponding to polishing conditions called secondary polishing.
  • Abrasives were prepared by adding 0.1, 0.2, 0.3, and 0.4 mass%, respectively, to the total amount of the agent.
  • the primary particle diameter means an average primary particle diameter.
  • FIG. 2 shows the results of the amount of change in the number of COPs before and after polishing when each abrasive is used.
  • polishing is performed using an abrasive containing 0.3% by mass or more of TMAH as compared with the case of using an abrasive containing 0.1 to 0.2% by mass of TMAH.
  • the number of COPs after polishing increased rapidly. From this result, it became clear that it is important that the concentration of TMAH is less than 0.3% by mass when a silicon wafer having COP is polished.
  • FIG. 3 shows the relationship between the concentration of TMAH and the polishing efficiency when each abrasive is used.
  • the polishing efficiency is a value ( ⁇ m / min) obtained by measuring the thickness of the wafer center before and after polishing with a thickness measuring instrument and converting the difference value per polishing time.
  • each displacement is shown with a polishing allowance displacement of 116 mm from the center as 0 (reference).
  • the polishing allowance displacement refers to the difference in thickness of the silicon wafer before and after polishing.
  • the concentration of silica in the abrasive affects the polishing allowance displacement at the outer periphery of the wafer.
  • concentration of silica is higher than 1.2% by mass, it is understood that the allowance for the outer peripheral portion of the wafer increases and the outer peripheral sagging occurs, causing deterioration of flatness.
  • colloidal silica (SiO 2 ) having a primary particle diameter of 35 nm is 0.04, 0.07, 0.1, 0.14, 0.22 with respect to the entire abrasive. , 0.43, and 1.0 mass%, and an abrasive with 0.05 mass% of TMAH added thereto was prepared. Further, the same silicon wafer as used for the relationship between the TMAH concentration and the COP increase prevention effect was used as the silicon wafer on which COP as the object to be polished was present.
  • FIG. 5 shows the relationship between the concentration of TMAH and the polishing efficiency when each abrasive is used.
  • the polishing efficiency is remarkably reduced when the silica concentration is less than 0.1% by mass. Therefore, it has become clear that it is important that the concentration of silica is 0.1 or more and 1.2% by mass or less in order to improve the flatness after polishing without significantly reducing the polishing efficiency. .
  • FIG. 6 shows the relationship between the primary particle diameter of colloidal silica in the abrasive and the polishing efficiency when each abrasive is used.
  • the primary particle diameter of silica is 18 nm or more in order not to reduce the polishing efficiency. Furthermore, in order to maintain the polishing processing efficiency high and not to increase polishing damage or the like, the primary particle diameter of silica is preferably 150 nm or less.
  • TMAH of a predetermined concentration contributes to improvement of polishing processing efficiency and prevention of increase in the number of crystal defects (COP) during polishing. It has been found that silica having a diameter contributes to improvement of polishing processing efficiency and improvement of wafer flatness, and polishing processing efficiency is improved by polishing a silicon wafer containing COP with an abrasive containing these under appropriate conditions.
  • the present invention has been completed by finding that the polishing method is high, can prevent an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing, and can improve the flatness of the wafer. This will be described in more detail below.
  • the present invention provides a method for polishing a silicon wafer in which COP is present.
  • a silicon wafer having COP is polished. It is possible to prevent an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing, which is a problem when polishing a silicon wafer in which COP is present. In particular, it is preferable to polish a silicon wafer having a resistivity of 0.1 ⁇ ⁇ cm or more. By polishing such a silicon wafer, an increase in the number of COPs can be suppressed, the oxide film pressure resistance characteristics can be improved, and the device yield can be improved.
  • COP crystal defects
  • the silicon wafer on which COP to be polished exists is prepared by slicing, lapping, etching, etc. a single crystal silicon ingot grown by the CZ method (Czochralski method).
  • the CZ method may be a so-called MCZ method in which a magnetic field is applied, or a normal CZ method in which a magnetic field is not applied.
  • the polishing method of the present invention can be carried out in primary polishing, secondary polishing and other polishing steps.
  • a silicon wafer on which COP is present is polished using an abrasive containing water, silica, and TMAH.
  • the concentration of TMAH is 0.01 or more and less than 0.3% by mass with respect to the total mass of the abrasive.
  • concentration of TMAH is 0.01 or more and less than 0.3% by mass, polishing processing efficiency can be improved, and polishing that can prevent an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing is possible.
  • concentration of TMAH is 0.01-0.2 mass%. If the concentration of TMAH is 0.01 or more and 0.2% by mass or less, dissolution of the silica surface can be further suppressed, and higher polishing efficiency can be obtained.
  • the concentration of silica is 0.1 to 1.2% by mass with respect to the total mass of the abrasive, and the primary particle diameter of silica is 18 nm or more. If the silica has this concentration and particle size, polishing capable of improving the polishing efficiency and improving the flatness of the wafer is possible. Moreover, it is preferable that the density
  • a polishing agent containing at least one additive selected from the group consisting of sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, sodium hydroxide, and potassium hydroxide. This provides a polishing method that can further improve the flatness of the wafer.
  • the polishing method can further improve the flatness of the wafer.
  • polishing is performed by rubbing the surface to be polished of the wafer on which COP is present with the surface of the polishing cloth via an abrasive.
  • the polishing may be performed by either a double-side polishing method or a single-side polishing method.
  • a polishing apparatus for performing such polishing either a batch type or a single wafer type can be used.
  • Example 1 A single crystal silicon ingot produced by the CZ method was sliced, lapped, etched, primary polished, and washed to prepare a silicon wafer having COP.
  • the silicon wafer having a diameter of 300 mm after the primary polishing is subjected to 0.4% of colloidal silica (SiO 2 ) containing 0.2% by mass of tetramethylammonium hydroxide and having a primary particle diameter of 35 nm using the polishing apparatus shown in FIG. Polishing was performed using an abrasive containing 0.05% by mass of an additive KOH at a polishing pressure of 130 g / cm 2 so that the polishing allowance was 0.5 ⁇ m. Thereafter, ⁇ COP of this silicon wafer was measured according to the following evaluation criteria. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 A silicon wafer containing COP was polished in the same manner as in Example 1 except that polishing was performed using an abrasive containing 0.3% by mass of TMAH. Table 1 shows the result of measuring ⁇ COP of this silicon wafer.
  • Example 1 As shown in Table 1, in Comparative Example 1 in which the TMAH concentration was 0.3% by mass, the COP was significantly increased by polishing. On the other hand, in Example 1 of the present invention, the TMAH concentration was less than 0.3% by mass, and thus it was shown that ⁇ COP was smaller than that of Comparative Example 1 and the increase in COP due to polishing could be suppressed.
  • Example 2 Except for polishing with an abrasive containing 0.2% by mass of TMAH, 0.2% by mass of silica having a primary particle size of 35 nm, and 0.01% by mass of additive KOH, the same as in Example 1 A silicon wafer with COP was polished. Table 2 shows the results of the polishing efficiency under these conditions.
  • Example 3 Except for polishing with an abrasive containing 0.01% by mass of TMAH, 0.2% by mass of silica having a primary particle size of 35 nm, and 0.01% by mass of additive KOH, the same as in Example 1. A silicon wafer with COP was polished. Table 2 shows the results of the polishing efficiency under these conditions.
  • Example 2 Except for polishing with an abrasive containing 0.3% by mass of TMAH, 0.2% by mass of silica having a primary particle size of 35 nm, and 0.01% by mass of additive KOH, the same as in Example 1 A silicon wafer with COP was polished. Table 2 shows the results of the polishing efficiency under these conditions.
  • the polishing process efficiency was low in Comparative Example 2 in which the TMAH concentration was 0.3% by mass and Comparative Example 3 in which the abrasive not containing TMAH was used.
  • Example 2 and Example 3 of the present invention it was shown that when the TMAH concentration is 0.01 or more and less than 0.3% by mass, the polishing efficiency is increased.
  • Example 5 COP is present in the same manner as in Example 1 except that polishing is performed using an abrasive containing 0.05% by mass of TMAH, 0.1% by mass of silica having a primary particle size of 35 nm and not containing additive KOH.
  • the silicon wafer was polished. Table 3 shows the results of measuring the polishing processing efficiency under these conditions and the outer peripheral machining flatness of the silicon wafer.
  • Example 4 A silicon wafer containing 0.05% by mass of TMAH, 2.1% by mass of silica having a primary particle diameter of 35 nm, and having a COP as in Example 1 except that an abrasive containing no additive KOH was used. Polished. Table 3 shows the results of measuring the polishing processing efficiency under these conditions and the outer peripheral machining flatness of the silicon wafer.
  • Example 5 A silicon wafer containing 0.05% by mass of TMAH, 0.07% by mass of silica having a primary particle size of 35 nm, and containing COP in the same manner as in Example 1 except that an abrasive containing no additive KOH was used. Polished. Table 3 shows the results of measuring the polishing processing efficiency under these conditions and the outer peripheral machining flatness of the silicon wafer.
  • Example 6 COP is present in the same manner as in Example 1 except that polishing is performed using an abrasive containing 0.1% by mass of TMAH, 0.4% by mass of silica having a primary particle diameter of 18 nm, and not containing additive KOH.
  • the silicon wafer was polished. Table 4 shows the results of the polishing efficiency under these conditions.
  • COP is present in the same manner as in Example 1 except that polishing is performed using an abrasive containing 0.1% by mass of TMAH, 0.4% by mass of silica having a primary particle diameter of 12 nm, and not containing additive KOH.
  • the silicon wafer was polished. Table 4 shows the results of the polishing efficiency under these conditions.
  • Example 7 COP is present in the same manner as in Example 1 except that polishing is performed using an abrasive containing 0.05% by mass of TMAH, 0.2% by mass of silica having a primary particle diameter of 35 nm, and not containing additive KOH.
  • the silicon wafer was polished. Table 5 shows the result of measuring the global machining allowance flatness of this silicon wafer.
  • Example 8 COP as in Example 1 except that polishing was performed using an abrasive containing 0.05% by mass of TMAH, 0.2% by mass of silica having a primary particle size of 35 nm, and 0.01% of additive KOH. Polished silicon wafer. Table 5 shows the result of measuring the global machining allowance flatness of this silicon wafer.
  • Example 8 using a polishing agent containing KOH was more polished than Example 7 using a polishing agent not containing KOH as an additive. It was shown that global trade allowance flatness is improved.
  • the method for polishing a silicon wafer in which the COP of the present invention is present has high polishing processing efficiency, can prevent an increase in the number of crystal defects (COP) during polishing, and It has been shown that the polishing method is capable of improving the outer peripheral allowance flatness and the global allowance flatness and making the entire wafer high flatness.
  • COP crystal defects
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

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Abstract

　本発明は、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法であって、少なくとも水、シリカ、及びテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含む研磨剤であって、前記研磨剤の全質量に対して前記テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの濃度が０．０１以上０．３質量％未満であり、前記研磨剤の全質量に対して前記シリカの濃度が０．１以上１．２質量％以下であり、前記シリカの一次粒子径が１８ｎｍ以上である研磨剤を用いて、前記ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨することを特徴とする研磨方法である。これにより、研磨加工能率が高く、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができ、且つウェーハの平坦度を改善可能な研磨方法を提供することを目的とする。

Description

シリコンウェーハの研磨方法
　本発明は、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハの研磨方法に関する。
　
　一般にシリコンウェーハの製造方法は、単結晶インゴットをスライスして薄円板状のウェーハを得るスライス工程と、該スライス工程によって得られたウェーハの割れ、カケを防止するためにその外周部を面取りする面取り工程と、このウェーハを平坦化するラッピング工程と、面取り及びラッピングされたウェーハに残留する加工歪みを除去するエッチング工程と、そのウェーハ表面を鏡面化する研磨（ポリッシング）工程と、研磨されたウェーハを洗浄して、これに付着した研磨剤や異物を除去する洗浄工程を有している。上記工程は、主な工程を示したもので、他に熱処理工程や平面研削工程等の工程が加わったり、工程順が入れ換えられたりする。
　また、同一工程を複数段実施したりすることもある。その後検査等を行い、デバイス製造会社（工程）に送られ、前記シリコンウェーハ上に絶縁膜や金属配線を形成し、メモリー等のデバイスが製造される。
　上記研磨工程ではウェーハを高平坦度に鏡面研磨すること及び研磨能力の向上が望まれている。研磨工程で用いられる研磨剤は主にアルミナやコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を含有した研磨剤が多く使用されている。このアルミナやコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を水で希釈し更にアルカリが添加された懸濁液（スラリー）状の研磨剤が使用されている。
　研磨能力を向上する方法として、研磨に使用する研磨剤を工夫することがある。例えば、上記シリカ系の研磨剤は粒径が大きくなるほどウェーハ表面に研磨ダメージ等が生じ易いため、最大粒子径が１２ｎｍ以下のものを用いることが知られている（特許文献１）。
　他の方法として研磨速度の向上のため、上記研磨剤に添加剤を入れることがある。添加剤としてはアンモニア、メチルアミン、ジメチルアミンなど炭素原子数が５個以下の比較的低級アルキル基であるアミン、また環状化合物であるピペラジン等が使用されることがある。
　
特開２００５－４５１０２号公報
　研磨剤中に第４級アンモニウム水酸化物であるテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（以下、ＴＭＡＨともいう。）を添加すると、研磨能力が向上することが知られている。しかしながら、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを添加した研磨剤を使用して、結晶起因の欠陥（ＣＯＰ）が存在するシリコンウェーハを研磨すると、研磨後のシリコンウエーハのＣＯＰ数が増加することが分かってきた。
　また、ＣＯＰ数とシリコンウェーハの酸化膜耐圧特性には相関があり、ＣＯＰ数が少ないほど酸化膜耐圧が優れていることが知られている。特に電子デバイス作製用のポリッシュドウェーハには抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上のものが使われており、この抵抗率のシリコンウェーハでは酸化膜耐圧がデバイスの歩留に影響する。そのため、研磨によりＣＯＰ数が増加すると酸化膜耐圧が悪化し、延いてはデバイスの歩留を低下することとなっていた。そのため、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができるシリコンウェーハの研磨方法の開発が望まれていた。さらに、ＴＭＡＨを添加してシリコンウエーハを研磨するとウエーハ外周部での平坦度が低下することがあった。
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法であって、研磨加工能率が高く、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができ、且つウェーハの平坦度を改善可能な研磨方法を提供することを目的とする。
　本発明では、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法において、
　少なくとも水、シリカ、及びテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含む研磨剤であって、前記研磨剤の全質量に対して前記テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの濃度が０．０１以上０．３質量％未満であり、前記研磨剤の全質量に対して前記シリカの濃度が０．１以上１．２質量％以下であり、前記シリカの一次粒子径が１８ｎｍ以上である研磨剤を用いて、前記ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨することを特徴とする研磨方法を提供する。
　ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを上記のような研磨剤で研磨することで、研磨加工能率が高く、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができ、且つウェーハの平坦度を改善可能な研磨方法となる。ここで、上記濃度のテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドは、研磨加工能率の向上と、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加の防止に寄与し、上記濃度及び上記粒径のシリカは、研磨加工能率の向上と、ウェーハの平坦度の改善に寄与し、これらの条件を満たす研磨剤でＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨することで本発明の目的を達成することができる。
　また、前記研磨剤として、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種類の添加剤を含むものを用いることが好ましい。
　これにより、ウェーハの平坦度をより改善することができる研磨方法となる。
　さらに、前記研磨剤として、該研磨剤の全質量に対して前記添加剤の濃度が０．０１以上０．１質量％以下であるものを用いることが好ましい。
　これにより、ウェーハの平坦度を更に改善することができる研磨方法となる。
　また、前記ＣＯＰが存在するシリコンウェーハとして、抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上のシリコンウェーハを研磨することが好ましい。
　このようなシリコンウェーハを研磨することで、ＣＯＰ数の増加を抑制でき、酸化膜耐圧を改善することができ、延いてはデバイスの歩留を改善できる研磨方法となる。
　以上説明したように、本発明のＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法であれば、研磨加工能率が高く、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができ、且つウェーハの平坦度を改善可能な研磨方法となる。
　
スラリー供給循環方式の片面研磨装置を示す断面図である。 ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係を示す図である。 ＴＭＡＨの濃度と研磨加工能率の関係を示す図である。 シリカ濃度とウエーハ外周部の平坦度の関係を示す図である。 シリカ濃度と研磨加工能率の関係を示す図である。 シリカの一次粒子径と研磨加工能率の関係を示す図である。
　以下、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。前述の通り研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができるシリコンウェーハの研磨方法の開発が望まれていた。まず、本発明に想到するための実験例について説明する。
〔ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係〕
　ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係を調べるために図１に示すようなスラリー供給循環方式の片面研磨装置を用いＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。なお、本発明においてウェーハの研磨装置及び研磨条件等については特に限定されるものではない。
　図１に示される片面研磨装置はバッチ式で、研磨装置１０は回転軸７により所定の回転速度で回転させられる研磨定盤１を有している。該研磨定盤１の上面には研磨布８が貼設されている。ワーク保持盤２は上部荷重３を介して回転シャフト４によって回転させられる。複数枚のウェーハＷはワックス等の接着手段によってワーク保持盤２の下面に保持された状態で上記研磨布８の表面に押し付けられ、同時に研磨剤供給装置（不図示）より研磨剤供給配管５を通して所定の流量で、研磨剤６（スラリー）を研磨布８上に供給し、この研磨剤６を介してウェーハＷの被研磨面が研磨布８の表面と摺擦されてウェーハＷの研磨が行われる。
　なお、枚葉式の研磨装置でも、基本的な研磨機構の構成はバッチ式とほぼ同じである。バッチ式の研磨と大きく異なる点は、ウェーハを保持する部分に枚葉式のヘッドを有し、１ヘッド当たり１枚のウェーハを保持して研磨するという点である。
　ここで、被研磨物であるＣＯＰが存在するシリコンウェーハは、ＣＺ法（チョクラルスキー法）で作製した単結晶シリコンインゴットをスライスして、ラッピング、エッチング、１次研磨、洗浄して準備した。この１次研磨後の直径３００ｍｍのシリコンウェーハを１バッチ２枚として、複数バッチ研磨した。この際、不織布タイプの研磨布を用い、研磨圧１３０ｇ／ｃｍ２で研磨取代が０．５μｍになるように研磨を行った。これらの研磨条件は２次研磨といわれる研磨条件に相当する研磨である。
　研磨剤全体に対し一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を０．４質量％、添加剤としてＫＯＨを０．０５質量％含有させたものをベースとなる研磨剤とし、ＴＭＡＨを各研磨剤全体に対しそれぞれ０．１、０．２、０．３、０．４質量％添加して研磨剤を調製した。なお、本発明において一次粒子径とは平均一次粒子径を意味するものとする。
　調製した各研磨剤を用いて、結晶起因の欠陥（ＣＯＰ）が存在する３００ｍｍシリコンウェーハ表面を研磨した。各研磨剤を使用した際の研磨前後のＣＯＰの個数変化量の結果を図２に示す。
　図２に示されるように、０．１～０．２質量％のＴＭＡＨを含む研磨剤を用いた場合と比較して、０．３質量％以上のＴＭＡＨを含む研磨剤を用いて研磨を行った場合、研磨後のＣＯＰ数が急増した。この結果から、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する際にはＴＭＡＨの濃度が０．３質量％未満であることが重要であることが明らかとなった。
〔ＴＭＡＨの濃度と研磨加工能率の関係〕
　次に、ＴＭＡＨの濃度と研磨加工能率の関係を示すために、研磨剤全体に対し一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を０．２質量％、添加剤としてＫＯＨを０．０１質量％含有させたものをベースとなる研磨剤とし、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを研磨剤全体に対し０（無添加）、０．０１、０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．３質量％添加して研磨剤を調製した。また、被研磨物であるＣＯＰが存在するシリコンウェーハは前記ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係で用いた物と同一の物を用いた。
　調製した各研磨剤を用いて、３００ｍｍシリコンウェーハ表面を同じ条件で研磨し研磨前後の厚さ変化より研磨加工能率を求めた。各研磨剤を使用した際のＴＭＡＨの濃度と研磨加工能率との関係を図３に示す。なお、研磨加工能率とは、厚さ測定器でウェーハ中心部の研磨前後の厚さを測り、その差分値を研磨時間あたりに換算した値（μｍ／ｍｉｎ）である。
　図３に示されるように、研磨剤全体に対しＴＭＡＨの濃度が０．１質量％までは、無添加の場合と比較して研磨加工能率が大幅に増加した。一方、０．３質量％となるとシリカ表面を溶解させやすく、研磨加工能率が低くなった。よって、高い研磨加工能率を得るためにはＴＭＡＨの濃度が０．０１質量％以上０．３質量％未満であることが重要であることが明らかとなった。なお、ＴＭＡＨが０．０１質量％未満では、研磨加工能率の変動が大きく、安定した研磨取代とするのが難しかった。
〔シリカ濃度と平坦度の関係〕
　シリカ濃度と平坦度の関係を示すために、研磨剤全体に対し一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を０．１、０．２、０．４、１．２、２．１質量％含有させ、ＴＭＡＨを０．０５質量％添加した研磨剤を調製した。また、被研磨物であるＣＯＰが存在するシリコンウェーハは前記ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係で用いた物と同一の物を用いた。
　調製した各研磨剤を用いて、３００ｍｍシリコンウェーハの表面を研磨し、研磨後のウエーハ外周部（中心から１１６ｍｍ～１４９ｍｍ）の研磨取代変位を図４に示す。図４では中心から１１６ｍｍの研磨取代変位を０（基準）として各変位を示している。なお研磨取代変位とは、研磨前後のシリコンウェーハの厚さの差をいう。
　図４に示されるように、研磨剤中のシリカの濃度がウェーハ外周部の研磨取代変位に影響を及ぼすことが明らかになった。特にシリカの濃度が１．２質量％より高くなると、ウェーハの外周部の取代が増加し外周ダレが生じ、平坦度悪化の原因になることがわかる。
〔シリカ濃度と研磨加工能率の関係〕
　シリカ濃度と研磨加工能率の関係を示すために、研磨剤全体に対し一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を０．０４、０．０７、０．１、０．１４、０．２２、０．４３、１．０質量％含有させ、ＴＭＡＨを０．０５質量％添加した研磨剤を調製した。また、被研磨物であるＣＯＰが存在するシリコンウェーハは前記ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係で用いた物と同一の物を用いた。
　調製した各研磨剤を用いて、３００ｍｍシリコンウェーハの表面を研磨し、研磨前後の厚さ変化より研磨加工能率を求めた。各研磨剤を使用した際のＴＭＡＨの濃度と研磨加工能率との関係を図５に示す。
　図５に示されるように、シリカの濃度が０．１質量％未満であると研磨加工能率を著しく減少させることがわかる。よって、研磨加工能率を著しく減少させないで、かつ研磨後の平坦度を改善するためにはシリカの濃度が０．１以上１．２質量％以下であることが重要であることが明らかとなった。
〔シリカの一次粒子径と研磨加工能率の関係〕
　シリカの一次粒子径と研磨加工能率の関係を示すために、研磨剤全体に対し一次粒子径が１２、１８、３５、７０ｎｍのコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を０．４質量％含有させ、ＴＭＡＨを０．１質量％添加した研磨剤、および無砥粒の０．１質量％ＴＭＡＨ水溶液を研磨剤として調製した。また、被研磨物であるＣＯＰが存在するシリコンウェーハは前記ＴＭＡＨの濃度とＣＯＰの増加防止効果の関係で用いた物と同一の物を用いた。
　調製した各研磨剤を用いて、３００ｍｍシリコンウェーハ表面を研磨し研磨前後のウエーハ中心の厚さ変化より研磨加工能率を求めた。各研磨剤を使用した際の研磨剤中のコロイダルシリカの一次粒子径と研磨加工能率の関係を図６に示す。
　図６に示されるように、一次粒子径が１８、３５、７０ｎｍでは研磨加工能率に差が見られなかったが、１８ｎｍより小さく、１２ｎｍになると研磨加工能率が低下することが明らかになった。よって、研磨加工能率を減少させないためにはシリカの一次粒子径が１８ｎｍ以上であることが重要であることが明らかとなった。さらに、研磨加工能率を高く維持しながら、かつ研磨ダメージ等を大きくしないためには、シリカの一次粒子径が１５０ｎｍ以下であることが好ましい。
　本発明者らは、以上の結果から、所定の濃度のＴＭＡＨは、研磨加工能率の向上と、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加の防止に寄与することを見出し、所定の濃度及び粒径のシリカは、研磨加工能率の向上と、ウェーハの平坦度の改善に寄与することを見出し、これらを適切な条件で含む研磨剤でＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨することで研磨加工能率が高く、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができ、且つウェーハの平坦度を改善可能な研磨方法となることを見出して、本発明を完成させた。以下、より詳細に説明する。
［ＣＯＰが存在するシリコンウェーハの研磨方法］
　本発明は、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法において、
　少なくとも水、シリカ、及びテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含む研磨剤であって、前記研磨剤の全質量に対して前記テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの濃度が０．０１以上０．３質量％未満であり、前記研磨剤の全質量に対して前記シリカの濃度が０．１以上１．２質量％以下であり、前記シリカの一次粒子径が１８ｎｍ以上である研磨剤を用いて、前記ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨することを特徴とする研磨方法である。
〔ＣＯＰが存在するシリコンウェーハ〕
　本発明では、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する。ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する際に問題となる研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができる。特に、抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上のシリコンウェーハを研磨することが好ましい。このようなシリコンウェーハを研磨することで、ＣＯＰ数の増加を抑制でき、酸化膜耐圧特性を改善することができ、延いてはデバイスの歩留を改善できる研磨方法となる。
　本発明において研磨されるＣＯＰが存在するシリコンウェーハは、ＣＺ法（チョクラルスキー法）で育成した単結晶シリコンインゴットをスライスして、ラッピング、エッチング等して準備したものである。ＣＺ法は磁場を印加するいわゆるＭＣＺ法であっても、磁場を印加しない通常のＣＺ法であってもよい。また、本発明の研磨方法は１次研磨、２次研磨及びその他の研磨工程で実施することができる。
〔研磨剤〕
　本発明では、水、シリカ、及びＴＭＡＨを含む研磨剤を用いて、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する。研磨剤の全質量に対してＴＭＡＨの濃度は０．０１以上０．３質量％未満である。ＴＭＡＨの濃度が０．０１以上０．３質量％未満であれば研磨加工能率を向上でき、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止できる研磨が可能となる。また、ＴＭＡＨの濃度は０．０１以上０．２質量％以下であることが好ましい。ＴＭＡＨの濃度が０．０１以上０．２質量％以下であればシリカ表面の溶解を一層抑制できより高い研磨加工能率を得ることができる。
　また、研磨剤の全質量に対してシリカの濃度は０．１以上１．２質量％以下であり、シリカの一次粒子径は１８ｎｍ以上である。シリカがこの濃度及び粒径であれば研磨加工能率の向上と、ウェーハの平坦度の改善ができる研磨が可能となる。また、シリカの濃度は０．１以上０．５質量％以下であることが好ましい。シリカの濃度が０．１以上０．５質量％以下であれば平坦度がより改善する研磨が可能となる。
　また、前記研磨剤として、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種類の添加剤を含むものを用いることが好ましい。これにより、ウェーハの平坦度をより改善することができる研磨方法となる。
　さらに、前記研磨剤として、該研磨剤の全質量に対して前記添加剤の濃度が０．０１以上０．１質量％以下であるものを用いることが好ましい。これにより、ウェーハの平坦度を更に改善することができる研磨方法となる。
〔研磨〕
　本発明において研磨は、研磨剤を介してＣＯＰが存在するウェーハの被研磨面が研磨布表面と摺擦されることで行われる。なお、研磨は両面研磨方式と片面研磨方式のいずれで行ってもよい。また、このような研磨をする研磨装置としてはバッチ式と枚葉式のいずれも用いることができる。
　
　以下、本発明の実施例および比較例をあげてさらに詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
　
（実施例１）
　ＣＺ法で作製した単結晶シリコンインゴットをスライスして、ラッピング、エッチング、１次研磨、洗浄して、ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを準備した。この１次研磨後の直径３００ｍｍのシリコンウェーハを図１に示す研磨装置を用い、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを０．２質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を０．４質量％含み、添加剤ＫＯＨを０．０５質量％含む研磨剤を用いて、研磨圧１３０ｇ／ｃｍ２で研磨取代が０．５μｍになるように研磨を行った。その後、以下の評価基準に従いこのシリコンウェーハのΔＣＯＰを測定した。その結果を表１に示す。
〔評価〕
　ΔＣＯＰ（個数）…研磨前後のＣＯＰの個数変化量
　研磨加工能率（μｍ／ｍｉｎ）…厚さ測定器でウェーハ中心部の研磨前後の厚さを測りその差分値を研磨時間あたりに換算した値
　グローバル取代平坦度（ｎｍ／研磨取代１μｍ）…ウェーハ全面（エッジ除外２ｍｍ）の取代最大厚みから最小厚みを引いた量を研磨取代（１μｍ）あたりに換算した値（取代のＧＢＩＲに相当）
　外周取代平坦度（ｎｍ／研磨取代１μｍ）…ウェーハ中心から外周方向への研磨取代厚み変位量を研磨取代（１μｍ）あたりに換算した値（取代のＳＦＱＲに相当）
　
（比較例１）
　ＴＭＡＨを０．３質量％含む研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。このシリコンウェーハのΔＣＯＰを測定した結果を表１に示す。
　表１に示されるように、ＴＭＡＨ濃度が０．３質量％である比較例１は研磨によりＣＯＰが大幅に増大した。これに対して、本発明の実施例１ではＴＭＡＨ濃度が０．３質量％未満であるため、比較例１に比べΔＣＯＰが小さく研磨によるＣＯＰの増大を抑制できていることが示された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　
（実施例２）
　ＴＭＡＨを０．２質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを０．０１質量％含む研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率の結果を表２に示す。
　
（実施例３）
　ＴＭＡＨを０．０１質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを０．０１質量％含む研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率の結果を表２に示す。
　
（比較例２）
　ＴＭＡＨを０．３質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを０．０１質量％含む研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率の結果を表２に示す。
　
（比較例３）
　ＴＭＡＨを含まず、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを０．０１％含む研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率の結果を表２に示す。
　表２に示されるように、ＴＭＡＨ濃度が０．３質量％である比較例２及びＴＭＡＨを含まない研磨剤を用いた比較例３では研磨加工能率が低かった。これに対して、本発明の実施例２及び実施例３に示されるように、ＴＭＡＨ濃度が０．０１以上０．３質量％未満であれば、研磨加工能率が高くなることが示された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　
（実施例４）
　ＴＭＡＨを０．０５質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを１．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率と、シリコンウエーハの外周取代平坦度を測定した結果を表３に示す。
　
（実施例５）
　ＴＭＡＨを０．０５質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．１質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率と、シリコンウエーハの外周取代平坦度を測定した結果を表３に示す。
　
（比較例４）
　ＴＭＡＨを０．０５質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを２．１質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いた以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率と、シリコンウエーハの外周取代平坦度を測定した結果を表３に示す。
　
（比較例５）
　ＴＭＡＨを０．０５質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．０７質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いた以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率と、シリコンウエーハの外周取代平坦度を測定した結果を表３に示す。
　表３に示されるように、シリカ濃度が１．２質量％より大きい比較例４では、実施例４と比べ外周取代平坦度が悪くなることが示された。また、シリカ濃度が０．１質量％より小さい比較例５では、実施例５と比べ研磨加工能率が悪くなることが示された。これにより、シリカ濃度が０．１以上１．２質量％以下であれば、研磨加工能率が高く、かつ研磨後の外周取代平坦度に優れた研磨方法となることが示された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 　
（実施例６）
　ＴＭＡＨを０．１質量％含み、一次粒子径が１８ｎｍのシリカを０．４質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率の結果を表４に示す。
　
（比較例６）
　ＴＭＡＨを０．１質量％含み、一次粒子径が１２ｎｍのシリカを０．４質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。この条件の研磨加工能率の結果を表４に示す。
　表４に示されるように、一次粒子径が１８ｎｍより小さいシリカを含む比較例６では、研磨加工能率が低かった。これに対して、本発明の実施例６のようにシリカの一次粒子径が１８ｎｍ以上であれば、比較例６に比べ研磨加工能率が高くなることが示された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 　
（実施例７）
　ＴＭＡＨを０．０５質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを含まない研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。このシリコンウェーハのグローバル取代平坦度を測定した結果を表５に示す。
　
（実施例８）
　ＴＭＡＨを０．０５質量％含み、一次粒子径が３５ｎｍのシリカを０．２質量％含み、添加剤ＫＯＨを０．０１％含む研磨剤を用いて研磨した以外は実施例１と同様にしてＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨した。このシリコンウェーハのグローバル取代平坦度を測定した結果を表５に示す。
　表５に示されるように、本発明の研磨方法では、添加剤としてＫＯＨを含まない研磨剤を用いた実施例７よりも、ＫＯＨを含む研磨剤を用いた実施例８の方が研磨後のグローバル取代平坦度が向上することが示された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　以上説明したように、本発明のＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法であれば、研磨加工能率が高く、研磨時の結晶欠陥（ＣＯＰ）数の増加を防止することができ、且つウェーハの外周取代平坦度及びグローバル取代平坦度を改善して、ウエーハ全体を高平坦度とすることが可能な研磨方法となることが示された。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
 

Claims (4)

  1. 　ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨する方法において、
    　少なくとも水、シリカ、及びテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを含む研磨剤であって、前記研磨剤の全質量に対して前記テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの濃度が０．０１以上０．３質量％未満であり、前記研磨剤の全質量に対して前記シリカの濃度が０．１以上１．２質量％以下であり、前記シリカの一次粒子径が１８ｎｍ以上である研磨剤を用いて、前記ＣＯＰが存在するシリコンウェーハを研磨することを特徴とする研磨方法。
    　
  2. 　前記研磨剤として、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種類の添加剤を含むものを用いることを特徴とする請求項１に記載の研磨方法。
    　
  3. 　前記研磨剤として、該研磨剤の全質量に対して前記添加剤の濃度が０．０１以上０．１質量％以下であるものを用いることを特徴とする請求項２に記載の研磨方法。
    　
  4. 　前記ＣＯＰが存在するシリコンウェーハとして、抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上のシリコンウェーハを研磨することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の研磨方法。
     
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