JP4593064B2 - 研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハの表面を精密研磨する際に使用される研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウエハの製造プロセスでは、インゴットから切り出されたウエハの表面を、ラップ工程で粗研磨し、さらにポリッシュ工程で精密研磨することが一般に行なわれている。前述のポリッシュ工程で使用される研磨用組成物としては、例えば、以下の特許文献１〜６に開示されるものが知られている。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭４９−７６４７０号公報
【特許文献２】
特開平２−１５８６８４号公報
【特許文献３】
特開平８−１１３７７２号公報
【特許文献４】
特開平１０−３０９６６０号公報
【特許文献５】
特開平１１−２１４３３８号公報
【特許文献６】
特開平１１−１１６９４２号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ウエハ加工の過程で半導体ウエハの表面に生じるヘイズ（曇り）は、半導体デバイスの電気特性及び歩留まりに影響するだけでなく、ウエハ表面に付着したパーティクルをパーティクルカウンタで計測する際にその検出限界を低下させる要因にもなる。従来の研磨用組成物を用いて精密研磨して得られる半導体ウエハの表面のヘイズレベルは、半導体デバイスの高性能化及び高集積密度化に伴い半導体ウエハに要求される品質がますます厳しくなっている現在にあっては不十分なものとなりつつある。
【０００５】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、半導体ウエハの表面を精密研磨する際に使用される研磨用組成物であって、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水を含有し、前記二酸化ケイ素は、ＢＥＴ法で測定される比表面積から求められる平均一次粒子径が５〜３０ｎｍであるとともにレーザー散乱法で測定される平均二次粒子径が５〜３５ｎｍであるコロイダルシリカであることを要旨とする。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨することを要旨とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態について説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水から構成されている。
【０００９】
まずはじめに、二酸化ケイ素について説明する。
二酸化ケイ素は、機械的研磨作用によって被研磨物を研磨する働きを有する。
二酸化ケイ素には、結晶形態や製造方法が異なる種々のものが知られているが、本実施形態の研磨用組成物に含有される二酸化ケイ素はコロイダルシリカ又はヒュームドシリカであり、そのうちでもコロイダルシリカが好ましい。
【００１０】
二酸化ケイ素の粒径は、コロイダルシリカならば、ＢＥＴ法で測定される比表面積から求められる平均一次粒子径であるＤSAについては５〜３０ｎｍ、レーザー散乱法で測定される平均二次粒子径であるＤN4については５〜１２０ｎｍであることが必須である。一方、ヒュームドシリカならば、ＤSAについては５〜３０ｎｍ、ＤN4については５〜２００ｎｍであることが必須である。ＤSAは、コロイダルシリカ及びヒュームドシリカいずれの場合も、５〜２５ｎｍが好ましく、５〜２０ｎｍがより好ましい。また、ＤN4は、コロイダルシリカならば、５〜１００ｎｍが好ましく、５〜８０ｎｍがより好ましい。
【００１１】
本実施形態の研磨用組成物に含有される二酸化ケイ素の量は、０．１〜４０重量％が好ましく、０．５〜３０重量％がより好ましく、１〜２０重量％が最も好ましい。
【００１２】
次に、アルカリ化合物について説明する。
アルカリ化合物は、化学的研磨作用によって被研磨物を研磨する働きを有する。
【００１３】
アルカリ化合物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の無機アルカリ化合物；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩；メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン等のアミンなどが挙げられる。その中でも、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンが好ましく、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、無水ピペラジン又はピペラジン六水和物が特に好ましい。なお、本実施形態の研磨用組成物は、アルカリ化合物を一種類のみ含有するものであっても、二種類以上含有するものであってもよい。
【００１４】
本実施形態の研磨用組成物に含有されるアルカリ化合物の量は、ピペラジン及びその誘導体以外ならば、０．０１〜８重量％が好ましく、０．０５〜５重量％がより好ましく、０．１〜３重量％が最も好ましい。無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンならば、０．００５〜３重量％が好ましく、０．０１〜２重量％がより好ましく、０．０５〜１．５重量％が最も好ましい。ピペラジン六水和物ならば、０．０１〜６重量％が好ましく、０．０２〜３重量％がより好ましく、０．２〜１重量％が最も好ましい。
【００１５】
次に、水溶性高分子化合物について説明する。
水溶性高分子化合物としては、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール又はポリエチレンオキサイドが好ましく、その中でもヒドロキシエチルセルロースがより好ましい。なお、本実施形態の研磨用組成物は、水溶性高分子化合物を一種類のみ含有するものであっても、二種類以上含有するものであってもよい。
【００１６】
ヒドロキシエチルセルロースの平均分子量は、300,000〜3,000,000が好ましく、600,000〜2,000,000がより好ましく、900,000〜1,500,000が最も好ましい。ポリビニルアルコールの平均分子量は、1,000〜1,000,000が好ましく、5,000〜500,000がより好ましく、10,000〜300,000が最も好ましい。ポリビニルアルコールは、平均分子量が上記範囲内であって、なおかつ、平均重合度が２００〜３，０００、ケン化度が７０〜１００％であることが好ましい。ポリエチレンオキサイドの平均分子量は、20,000〜50,000,000が好ましく、20,000〜30,000,000がより好ましく、20,000〜10,000,000が最も好ましい。
【００１７】
本実施形態の研磨用組成物に含有される水溶性高分子化合物の量は、ヒドロキシエチルセルロースならば、０．００５〜１．５重量％が好ましく、０．０２〜０．８重量％がより好ましく、０．０５〜０．５重量％が最も好ましい。ポリビニルアルコールならば、０．００１〜２重量％が好ましく、０．００５〜１重量％がより好ましく、０．０２〜０．５重量％が最も好ましい。ポリエチレンオキサイドならば、０．００１〜１重量％が好ましく、０．００５〜０．５重量％がより好ましく、０．０１〜０．２重量％が最も好ましい。
【００１８】
次に、水について説明する。
分散媒及び溶媒としての役割を担う水は、不純物をできるだけ含まないものが好ましく、具体的にはイオン交換水をフィルター濾過したもの、あるいは蒸留水が好ましい。
【００１９】
続いて、上記の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨する工程（ポリッシュ工程）を含む半導体ウエハの製造プロセスについて説明する。
半導体ウエハの製造プロセスにおいてインゴットからポリッシュドウエハが作製されるまでのウエハ加工には、スライス工程、ベベル工程、ラップ工程、エッチ工程、エッヂポリッシュ工程及びポリッシュ工程が具備されている。前記ウエハ加工は、スライス工程でインゴットからウエハが切り出されるのに始まり、続くベベル工程ではウエハの縁部の面取りがなされる。続くラップ工程ではウエハ表面が粗研磨され、続くエッチ工程ではウエハの加工変質層が除去される。そして、続くエッヂポリッシュ工程では前記ベベル工程で面取りされた縁部を含むウエハ端面が研磨され、続くポリッシュ工程ではウエハ表面が精密研磨される。
【００２０】
上記の研磨用組成物は、この一連の工程のうちポリッシュ工程において使用されるものである。ポリッシュ工程では、ウエハの表面と研磨部材を接触させて、その接触部分に研磨用組成物を供給しながらウエハ表面と研磨部材を相対摺動させることにより、ウエハの表面を研磨する。
【００２１】
本実施形態によって得られる効果について、以下に記載する。
・ 半導体ウエハの製造プロセスにおけるポリッシュ工程において本実施形態の研磨用組成物を用いた場合には、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる。従って、半導体デバイスの電気特性及び歩留まりを向上させることができると同時に、ウエハ表面に付着したパーティクルをパーティクルカウンタで計測する際にその検出限界を上げることができる。
【００２２】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素のＤSAは３０ｎｍ以下であるので、二酸化ケイ素のＤSAが過大なことに起因して半導体ウエハ表面のヘイズレベルが悪化するのを防止することができる。また、二酸化ケイ素のＤSAが過大なことに起因する半導体ウエハ表面におけるスクラッチの発生や表面粗さの増大も防止することができる。なお、前記ＤSAを２５ｎｍ以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができ、２０ｎｍ以下とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２３】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素のＤN4は、コロイダルシリカなら１２０ｎｍ以下、ヒュ−ムドシリカなら２００ｎｍ以下であるので、二酸化ケイ素のＤN4が過大なことに起因して半導体ウエハ表面のヘイズレベルが悪化するのを防止することができる。また、二酸化ケイ素のＤN4が過大なことに起因する半導体ウエハ表面におけるスクラッチの発生や表面粗さの増大も防止することができる。なお、コロイダルシリカの場合には、前記ＤN4を１００ｎｍ以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができ、８０ｎｍ以下とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２４】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素をコロイダルシリカとすれば、半導体ウエハ表面におけるスクラッチの発生を抑制することができる。
・ 本実施形態の研磨用組成物における二酸化ケイ素の含有量を０．１重量％以上とすれば、該含有量が過少なことに起因して研磨速度が極端に小さくなるのを防止することができる。また、前記含有量を０．５重量％以上とすれば上記の効果を一段と高めることができ、１重量％以上とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２５】
・ 本実施形態の研磨用組成物における二酸化ケイ素の含有量を４０重量％以下とすれば、該含有量が過剰なことに起因して研磨用組成物の粘度が過度に増大するのを防止することができる。また、前記含有量を３０重量％以下とすれば上記の効果を一段と高めることができ、２０重量％以下とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２６】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれるアルカリ化合物を、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン及びＮ−メチルピペラジンから選ばれる少なくとも一種とすれば、研磨速度を特に高めることができる。また、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、無水ピペラジン及びピペラジン六水和物から選ばれる少なくとも一種とすれば、研磨用組成物中の金属不純物による半導体ウエハの汚染を抑制することができる。
【００２７】
・ 本実施形態の研磨用組成物におけるアルカリ化合物の含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．０１重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら０．００５重量％以上、ピペラジン六水和物なら０．０１重量％以上とすれば、該含有量が過少なことに起因して研磨速度が極端に小さくなるのを防止することができる。また、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．０５重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら０．０１重量％以上、ピペラジン六水和物なら０．０２重量％以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．１重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら０．０５重量％以上、ピペラジン六水和物なら０．２重量％以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００２８】
・ 本実施形態の研磨用組成物におけるアルカリ化合物の含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら８重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら３重量％以下、ピペラジン六水和物なら６重量％以下とすれば、該含有量が過剰なことに起因する研磨用組成物のゲル化及びコスト増加を防止することができる。また同時に、アルカリ化合物の含有量が過剰なことに起因して被研磨面に面あれが生じるのを防止することもできる。なお、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら５重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら２重量％以下、ピペラジン六水和物なら３重量％以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら３重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら１．５重量％以下、ピペラジン六水和物なら１重量％以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００２９】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる水溶性高分子化合物を、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール及びポリエチレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種とすれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する、本実施形態の研磨用組成物の効果を向上させることができる。また、ヒドロキシエチルセルロースであれば、上記の効果をさらに向上させることができるのに加え、半導体ウエハ表面の濡れ性を改善することができる。
【００３０】
・ 本実施形態の研磨用組成物における水溶性高分子化合物の含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．００５重量％以上、ポリビニルアルコール又はポリエチレンオキサイドなら０．００１重量％以上とすれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する本実施形態の研磨用組成物の効果が、前記含有量が過少なことに起因して低下するのを防止することができる。また、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．０２重量％以上、ポリビニルアルコール又はポリエチレンオキサイドなら０．００５重量％以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．０５重量％以上、ポリビニルアルコールなら０．０２重量％以上、ポリエチレンオキサイドなら０．０１重量％以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３１】
・ 本実施形態の研磨用組成物における水溶性高分子化合物の含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら１．５重量％以下、ポリビニルアルコールなら２重量％以下、ポリエチレンオキサイドなら１重量％以下とすれば、該含有量が過剰なことに起因して研磨用組成物の粘度が過度に増大するのを抑制することができる。また、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．８重量％以下、ポリビニルアルコールなら１重量％以下、ポリエチレンオキサイドなら０．５重量％以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロース又はポリビニルアルコールなら０．５重量％以下、ポリエチレンオキサイドなら０．２重量％以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３２】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる水溶性高分子化合物の平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら300,000以上、ポリビニルアルコールなら1,000以上、ポリエチレンオキサイドなら20,000以上とすれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する本実施形態の研磨用組成物の効果が、前記平均分子量が過小なことに起因して低下するのを防止することができる。また、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら600,000以上、ポリビニルアルコールなら5,000以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら900,000以上、ポリビニルアルコールなら10,000以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３３】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる水溶性高分子化合物の平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら3,000,000以下、ポリビニルアルコールなら1,000,000以下、ポリエチレンオキサイドなら50,000,000以下とすれば、該平均分子量が過大なことに起因して研磨用組成物の粘度が過度に増大するのを防止することができる。また、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら2,000,000以下、ポリビニルアルコールなら500,000以下、ポリエチレンオキサイドなら30,000,000以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら1,500,000以下、ポリビニルアルコールなら300,000以下、ポリエチレンオキサイドなら10,000,000以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３４】
なお、前記実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・ 前記実施形態の研磨用組成物に、従来の研磨用組成物で一般的に使用されている公知の添加剤、例えば界面活性剤やキレート剤、防腐剤等を加えてもよい。
【００３５】
・ 前記実施形態の研磨用組成物は希釈して用いてもよい。なお、希釈して用いる場合、その希釈倍率は５０倍以下が好ましく、４０倍以下がより好ましく、２５倍以下が最も好ましい。
【００３６】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
表１に示す二酸化ケイ素、アルカリ化合物及び水溶性高分子化合物をイオン交換水に混合して実施例１〜１５、参考例５，７及び比較例１〜７の研磨用組成物を調製し、各例の研磨用組成物を用いて下記の研磨条件で半導体ウエハの表面を精密研磨した。このときに、以下に示す「ヘイズ」、「スクラッチ」及び「ＨＦＴ（Haze Free Time）」について評価した結果を表１に示す。
【００３７】
＜研磨条件＞ 研磨機：不二越機械工業社製片面研磨機SPM-15、被研磨物：ポリシング材（フジミインコーポレーテッド社製ＧＬＡＮＺＯＸ−１１０１）を使って予備研磨したφ６”（＝１５０ｍｍ）シリコンウエハ、荷重：９．４ｋＰａ、定盤回転数：３０ｒｐｍ、ウエハ回転数：３０ｒｐｍ、研磨パッド：フジミインコーポレーテッド社製Surfin000、研磨時間：８分、研磨用組成物の供給速度：５００ｍｌ／分（掛け流し）
＜ヘイズ＞ 精密研磨の後、純水にてスクラブ洗浄した半導体ウエハにおいて、ＡＤＥ社製のAMS-AWIS3110を用いてヘイズレベルを測定した。そして、ヘイズレベルが０．０５ｐｐｍ未満のものを◎、０．０５ｐｐｍ以上０．０７５ｐｐｍ未満のものを○、０．０７５ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ未満のものを△、０．１ｐｐｍ以上０．２ｐｐｍ未満のものを×、０．２ｐｐｍ以上のものを××と評価した。
【００３８】
＜スクラッチ＞ 精密研磨の後、純水にてスクラブ洗浄した半導体ウエハの表面を、暗室内でスポットライト（５００キロルクス）を照射しながら目視にて観察した。そして、半導体ウエハの表面にスクラッチが全く認められなかったものを◎、ほとんどスクラッチが認められなかったものを○、弱いスクラッチが多く認められたものを△、強いスクラッチが多く認められたものを×と評価した。
【００３９】
＜ＨＦＴ＞ ＡＤＥ社製のAMS-AWIS3110を用いてヘイズレベルを測定したときに、“Catch All”のカウント数が３０以下になるまでに要する研磨時間が２分未満のものを◎、２分以上３分未満のものを○、３分以上５分未満のものを△、５分以上のものを×と評価した。
【００４０】
【表１】
なお、上記表１の「被研磨物」欄に示した「Ｐ＋＋」は抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ未満のシリコンウエハ、「Ｐ＋」は抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以上０．１Ω・ｃｍ未満のシリコンウエハ、「Ｐ−」は抵抗率が０．１Ω・ｃｍ以上のシリコンウエハをそれぞれ表わす。「二酸化ケイ素」欄に示した「Ａ１」はＤSAが７ｎｍでＤN4が１５ｎｍのコロイダルシリカ、「Ａ２」はＤSAが１３ｎｍでＤN4が３２ｎｍのコロイダルシリカ、「Ａ３」はＤSAが２６ｎｍでＤN4が９０ｎｍのコロイダルシリカ、「Ａ４」はＤSAが１４ｎｍでＤN4が３５ｎｍのコロイダルシリカ、「Ａ５」はＤSAが３５ｎｍでＤN4が７０ｎｍのコロイダルシリカ、「Ａ６」はＤSAが９０ｎｍでＤN4が２００ｎｍのコロイダルシリカ、「Ｂ１」はＤSAが２０ｎｍでＤN4が１００ｎｍのヒュームドシリカ、「Ｂ２」はＤSAが４０ｎｍでＤN4が２５０ｎｍのヒュームドシリカを表わす。「アルカリ化合物」欄に示した「Ａ」はアンモニア（２９重量％水溶液）、「ＰＨＡ」は水酸化カリウム、「ＴＭＡＨ」は水酸化テトラメチルアンモニウム（２５重量％水溶液）、「ＰＩＺ」は無水ピペラジンの略である。「水溶性高分子化合物」欄に示した「ＨＥＣ」は平均分子量1,200,000のヒドロキシエチルセルロース、「ＰＶＡ」は平均分子量62,000、平均重合度１４００、ケン化度９５％のポリビニルアルコール、「ＰＥＯ」は平均分子量150,000〜400,000のポリエチレンオキサイドを表わす。
【００４１】
上記表１に示すように、実施例１〜１５の研磨用組成物を用いて精密研磨した半導体ウエハは、比較例１〜７の研磨用組成物を用いて精密研磨したそれに比べて、表面のヘイズレベルが良好であった。このことから、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する効果を、実施例１〜１５の研磨用組成物が有していることは明らかである。
【００４２】
次に、前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
・ 前記水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール及びポリエチレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
【００４３】
・ 前記水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルセルロースであることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
・ 請求項１に記載の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨するポリッシュ工程を具備することを特徴とする半導体ウエハの製造方法。
【００４４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハの表面を精密研磨する際に使用される研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウエハの製造プロセスでは、インゴットから切り出されたウエハの表面を、ラップ工程で粗研磨し、さらにポリッシュ工程で精密研磨することが一般に行なわれている。前述のポリッシュ工程で使用される研磨用組成物としては、例えば、以下の特許文献１〜６に開示されるものが知られている。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭４９−７６４７０号公報
【特許文献２】
特開平２−１５８６８４号公報
【特許文献３】
特開平８−１１３７７２号公報
【特許文献４】
特開平１０−３０９６６０号公報
【特許文献５】
特開平１１−２１４３３８号公報
【特許文献６】
特開平１１−１１６９４２号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ウエハ加工の過程で半導体ウエハの表面に生じるヘイズ（曇り）は、半導体デバイスの電気特性及び歩留まりに影響するだけでなく、ウエハ表面に付着したパーティクルをパーティクルカウンタで計測する際にその検出限界を低下させる要因にもなる。従来の研磨用組成物を用いて精密研磨して得られる半導体ウエハの表面のヘイズレベルは、半導体デバイスの高性能化及び高集積密度化に伴い半導体ウエハに要求される品質がますます厳しくなっている現在にあっては不十分なものとなりつつある。
【０００５】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、半導体ウエハの表面を精密研磨する際に使用される研磨用組成物であって、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水を含有し、前記二酸化ケイ素は、ＢＥＴ法で測定される比表面積から求められる平均一次粒子径が５〜３０ｎｍであるとともにレーザー散乱法で測定される平均二次粒子径が５〜３５ｎｍであるコロイダルシリカであることを要旨とする。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨することを要旨とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態について説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水から構成されている。
【０００９】
まずはじめに、二酸化ケイ素について説明する。
二酸化ケイ素は、機械的研磨作用によって被研磨物を研磨する働きを有する。
二酸化ケイ素には、結晶形態や製造方法が異なる種々のものが知られているが、本実施形態の研磨用組成物に含有される二酸化ケイ素はコロイダルシリカ又はヒュームドシリカであり、そのうちでもコロイダルシリカが好ましい。
【００１０】
二酸化ケイ素の粒径は、コロイダルシリカならば、ＢＥＴ法で測定される比表面積から求められる平均一次粒子径であるＤSAについては５〜３０ｎｍ、レーザー散乱法で測定される平均二次粒子径であるＤN4については５〜１２０ｎｍであることが必須である。一方、ヒュームドシリカならば、ＤSAについては５〜３０ｎｍ、ＤN4については５〜２００ｎｍであることが必須である。ＤSAは、コロイダルシリカ及びヒュームドシリカいずれの場合も、５〜２５ｎｍが好ましく、５〜２０ｎｍがより好ましい。また、ＤN4は、コロイダルシリカならば、５〜１００ｎｍが好ましく、５〜８０ｎｍがより好ましい。
【００１１】
本実施形態の研磨用組成物に含有される二酸化ケイ素の量は、０．１〜４０重量％が好ましく、０．５〜３０重量％がより好ましく、１〜２０重量％が最も好ましい。
【００１２】
次に、アルカリ化合物について説明する。
アルカリ化合物は、化学的研磨作用によって被研磨物を研磨する働きを有する。
【００１３】
アルカリ化合物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の無機アルカリ化合物；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩；メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン等のアミンなどが挙げられる。その中でも、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンが好ましく、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、無水ピペラジン又はピペラジン六水和物が特に好ましい。なお、本実施形態の研磨用組成物は、アルカリ化合物を一種類のみ含有するものであっても、二種類以上含有するものであってもよい。
【００１４】
本実施形態の研磨用組成物に含有されるアルカリ化合物の量は、ピペラジン及びその誘導体以外ならば、０．０１〜８重量％が好ましく、０．０５〜５重量％がより好ましく、０．１〜３重量％が最も好ましい。無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンならば、０．００５〜３重量％が好ましく、０．０１〜２重量％がより好ましく、０．０５〜１．５重量％が最も好ましい。ピペラジン六水和物ならば、０．０１〜６重量％が好ましく、０．０２〜３重量％がより好ましく、０．２〜１重量％が最も好ましい。
【００１５】
次に、水溶性高分子化合物について説明する。
水溶性高分子化合物としては、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール又はポリエチレンオキサイドが好ましく、その中でもヒドロキシエチルセルロースがより好ましい。なお、本実施形態の研磨用組成物は、水溶性高分子化合物を一種類のみ含有するものであっても、二種類以上含有するものであってもよい。
【００１６】
ヒドロキシエチルセルロースの平均分子量は、300,000〜3,000,000が好ましく、600,000〜2,000,000がより好ましく、900,000〜1,500,000が最も好ましい。ポリビニルアルコールの平均分子量は、1,000〜1,000,000が好ましく、5,000〜500,000がより好ましく、10,000〜300,000が最も好ましい。ポリビニルアルコールは、平均分子量が上記範囲内であって、なおかつ、平均重合度が２００〜３，０００、ケン化度が７０〜１００％であることが好ましい。ポリエチレンオキサイドの平均分子量は、20,000〜50,000,000が好ましく、20,000〜30,000,000がより好ましく、20,000〜10,000,000が最も好ましい。
【００１７】
本実施形態の研磨用組成物に含有される水溶性高分子化合物の量は、ヒドロキシエチルセルロースならば、０．００５〜１．５重量％が好ましく、０．０２〜０．８重量％がより好ましく、０．０５〜０．５重量％が最も好ましい。ポリビニルアルコールならば、０．００１〜２重量％が好ましく、０．００５〜１重量％がより好ましく、０．０２〜０．５重量％が最も好ましい。ポリエチレンオキサイドならば、０．００１〜１重量％が好ましく、０．００５〜０．５重量％がより好ましく、０．０１〜０．２重量％が最も好ましい。
【００１８】
次に、水について説明する。
分散媒及び溶媒としての役割を担う水は、不純物をできるだけ含まないものが好ましく、具体的にはイオン交換水をフィルター濾過したもの、あるいは蒸留水が好ましい。
【００１９】
続いて、上記の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨する工程（ポリッシュ工程）を含む半導体ウエハの製造プロセスについて説明する。
半導体ウエハの製造プロセスにおいてインゴットからポリッシュドウエハが作製されるまでのウエハ加工には、スライス工程、ベベル工程、ラップ工程、エッチ工程、エッヂポリッシュ工程及びポリッシュ工程が具備されている。前記ウエハ加工は、スライス工程でインゴットからウエハが切り出されるのに始まり、続くベベル工程ではウエハの縁部の面取りがなされる。続くラップ工程ではウエハ表面が粗研磨され、続くエッチ工程ではウエハの加工変質層が除去される。そして、続くエッヂポリッシュ工程では前記ベベル工程で面取りされた縁部を含むウエハ端面が研磨され、続くポリッシュ工程ではウエハ表面が精密研磨される。
【００２０】
上記の研磨用組成物は、この一連の工程のうちポリッシュ工程において使用されるものである。ポリッシュ工程では、ウエハの表面と研磨部材を接触させて、その接触部分に研磨用組成物を供給しながらウエハ表面と研磨部材を相対摺動させることにより、ウエハの表面を研磨する。
【００２１】
本実施形態によって得られる効果について、以下に記載する。
・ 半導体ウエハの製造プロセスにおけるポリッシュ工程において本実施形態の研磨用組成物を用いた場合には、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる。従って、半導体デバイスの電気特性及び歩留まりを向上させることができると同時に、ウエハ表面に付着したパーティクルをパーティクルカウンタで計測する際にその検出限界を上げることができる。
【００２２】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素のＤSAは３０ｎｍ以下であるので、二酸化ケイ素のＤSAが過大なことに起因して半導体ウエハ表面のヘイズレベルが悪化するのを防止することができる。また、二酸化ケイ素のＤSAが過大なことに起因する半導体ウエハ表面におけるスクラッチの発生や表面粗さの増大も防止することができる。なお、前記ＤSAを２５ｎｍ以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができ、２０ｎｍ以下とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２３】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素のＤN4は、コロイダルシリカなら１２０ｎｍ以下、ヒュ−ムドシリカなら２００ｎｍ以下であるので、二酸化ケイ素のＤN4が過大なことに起因して半導体ウエハ表面のヘイズレベルが悪化するのを防止することができる。また、二酸化ケイ素のＤN4が過大なことに起因する半導体ウエハ表面におけるスクラッチの発生や表面粗さの増大も防止することができる。なお、コロイダルシリカの場合には、前記ＤN4を１００ｎｍ以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができ、８０ｎｍ以下とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２４】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素をコロイダルシリカとすれば、半導体ウエハ表面におけるスクラッチの発生を抑制することができる。
・ 本実施形態の研磨用組成物における二酸化ケイ素の含有量を０．１重量％以上とすれば、該含有量が過少なことに起因して研磨速度が極端に小さくなるのを防止することができる。また、前記含有量を０．５重量％以上とすれば上記の効果を一段と高めることができ、１重量％以上とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２５】
・ 本実施形態の研磨用組成物における二酸化ケイ素の含有量を４０重量％以下とすれば、該含有量が過剰なことに起因して研磨用組成物の粘度が過度に増大するのを防止することができる。また、前記含有量を３０重量％以下とすれば上記の効果を一段と高めることができ、２０重量％以下とすれば上記の効果をさらに高めることができる。
【００２６】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれるアルカリ化合物を、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン及びＮ−メチルピペラジンから選ばれる少なくとも一種とすれば、研磨速度を特に高めることができる。また、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、無水ピペラジン及びピペラジン六水和物から選ばれる少なくとも一種とすれば、研磨用組成物中の金属不純物による半導体ウエハの汚染を抑制することができる。
【００２７】
・ 本実施形態の研磨用組成物におけるアルカリ化合物の含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．０１重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら０．００５重量％以上、ピペラジン六水和物なら０．０１重量％以上とすれば、該含有量が過少なことに起因して研磨速度が極端に小さくなるのを防止することができる。また、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．０５重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら０．０１重量％以上、ピペラジン六水和物なら０．０２重量％以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．１重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら０．０５重量％以上、ピペラジン六水和物なら０．２重量％以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００２８】
・ 本実施形態の研磨用組成物におけるアルカリ化合物の含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら８重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら３重量％以下、ピペラジン六水和物なら６重量％以下とすれば、該含有量が過剰なことに起因する研磨用組成物のゲル化及びコスト増加を防止することができる。また同時に、アルカリ化合物の含有量が過剰なことに起因して被研磨面に面あれが生じるのを防止することもできる。なお、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら５重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら２重量％以下、ピペラジン六水和物なら３重量％以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら３重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら１．５重量％以下、ピペラジン六水和物なら１重量％以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００２９】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる水溶性高分子化合物を、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール及びポリエチレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種とすれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する、本実施形態の研磨用組成物の効果を向上させることができる。また、ヒドロキシエチルセルロースであれば、上記の効果をさらに向上させることができるのに加え、半導体ウエハ表面の濡れ性を改善することができる。
【００３０】
・ 本実施形態の研磨用組成物における水溶性高分子化合物の含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．００５重量％以上、ポリビニルアルコール又はポリエチレンオキサイドなら０．００１重量％以上とすれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する本実施形態の研磨用組成物の効果が、前記含有量が過少なことに起因して低下するのを防止することができる。また、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．０２重量％以上、ポリビニルアルコール又はポリエチレンオキサイドなら０．００５重量％以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．０５重量％以上、ポリビニルアルコールなら０．０２重量％以上、ポリエチレンオキサイドなら０．０１重量％以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３１】
・ 本実施形態の研磨用組成物における水溶性高分子化合物の含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら１．５重量％以下、ポリビニルアルコールなら２重量％以下、ポリエチレンオキサイドなら１重量％以下とすれば、該含有量が過剰なことに起因して研磨用組成物の粘度が過度に増大するのを抑制することができる。また、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロースなら０．８重量％以下、ポリビニルアルコールなら１重量％以下、ポリエチレンオキサイドなら０．５重量％以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ヒドロキシエチルセルロース又はポリビニルアルコールなら０．５重量％以下、ポリエチレンオキサイドなら０．２重量％以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３２】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる水溶性高分子化合物の平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら300,000以上、ポリビニルアルコールなら1,000以上、ポリエチレンオキサイドなら20,000以上とすれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する本実施形態の研磨用組成物の効果が、前記平均分子量が過小なことに起因して低下するのを防止することができる。また、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら600,000以上、ポリビニルアルコールなら5,000以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら900,000以上、ポリビニルアルコールなら10,000以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３３】
・ 本実施形態の研磨用組成物に含まれる水溶性高分子化合物の平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら3,000,000以下、ポリビニルアルコールなら1,000,000以下、ポリエチレンオキサイドなら50,000,000以下とすれば、該平均分子量が過大なことに起因して研磨用組成物の粘度が過度に増大するのを防止することができる。また、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら2,000,000以下、ポリビニルアルコールなら500,000以下、ポリエチレンオキサイドなら30,000,000以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記平均分子量を、ヒドロキシエチルセルロースなら1,500,000以下、ポリビニルアルコールなら300,000以下、ポリエチレンオキサイドなら10,000,000以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３４】
なお、前記実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・ 前記実施形態の研磨用組成物に、従来の研磨用組成物で一般的に使用されている公知の添加剤、例えば界面活性剤やキレート剤、防腐剤等を加えてもよい。
【００３５】
・ 前記実施形態の研磨用組成物は希釈して用いてもよい。なお、希釈して用いる場合、その希釈倍率は５０倍以下が好ましく、４０倍以下がより好ましく、２５倍以下が最も好ましい。
【００３６】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
表１に示す二酸化ケイ素、アルカリ化合物及び水溶性高分子化合物をイオン交換水に混合して実施例１〜１５、参考例５，７及び比較例１〜７の研磨用組成物を調製し、各例の研磨用組成物を用いて下記の研磨条件で半導体ウエハの表面を精密研磨した。このときに、以下に示す「ヘイズ」、「スクラッチ」及び「ＨＦＴ（Haze Free Time）」について評価した結果を表１に示す。
【００３７】
＜研磨条件＞ 研磨機：不二越機械工業社製片面研磨機SPM-15、被研磨物：ポリシング材（フジミインコーポレーテッド社製ＧＬＡＮＺＯＸ−１１０１）を使って予備研磨したφ６”（＝１５０ｍｍ）シリコンウエハ、荷重：９．４ｋＰａ、定盤回転数：３０ｒｐｍ、ウエハ回転数：３０ｒｐｍ、研磨パッド：フジミインコーポレーテッド社製Surfin000、研磨時間：８分、研磨用組成物の供給速度：５００ｍｌ／分（掛け流し）
＜ヘイズ＞ 精密研磨の後、純水にてスクラブ洗浄した半導体ウエハにおいて、ＡＤＥ社製のAMS-AWIS3110を用いてヘイズレベルを測定した。そして、ヘイズレベルが０．０５ｐｐｍ未満のものを◎、０．０５ｐｐｍ以上０．０７５ｐｐｍ未満のものを○、０．０７５ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ未満のものを△、０．１ｐｐｍ以上０．２ｐｐｍ未満のものを×、０．２ｐｐｍ以上のものを××と評価した。
【００３８】
＜スクラッチ＞ 精密研磨の後、純水にてスクラブ洗浄した半導体ウエハの表面を、暗室内でスポットライト（５００キロルクス）を照射しながら目視にて観察した。そして、半導体ウエハの表面にスクラッチが全く認められなかったものを◎、ほとんどスクラッチが認められなかったものを○、弱いスクラッチが多く認められたものを△、強いスクラッチが多く認められたものを×と評価した。
【００３９】
＜ＨＦＴ＞ ＡＤＥ社製のAMS-AWIS3110を用いてヘイズレベルを測定したときに、“Catch All”のカウント数が３０以下になるまでに要する研磨時間が２分未満のものを◎、２分以上３分未満のものを○、３分以上５分未満のものを△、５分以上のものを×と評価した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
上記表１に示すように、実施例１〜１５の研磨用組成物を用いて精密研磨した半導体ウエハは、比較例１〜７の研磨用組成物を用いて精密研磨したそれに比べて、表面のヘイズレベルが良好であった。このことから、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減する効果を、実施例１〜１５の研磨用組成物が有していることは明らかである。
【００４２】
次に、前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
・ 前記水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール及びポリエチレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
【００４３】
・ 前記水溶性高分子化合物が、ヒドロキシエチルセルロースであることを特徴とする請求項１に記載の研磨用組成物。
・ 請求項１に記載の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨するポリッシュ工程を具備することを特徴とする半導体ウエハの製造方法。
【００４４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、半導体ウエハ表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる。
Claims (2)
- 半導体ウエハの表面を精密研磨する際に使用される研磨用組成物であって、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水を含有し、前記二酸化ケイ素は、ＢＥＴ法で測定される比表面積から求められる平均一次粒子径が５〜３０ｎｍであるとともにレーザー散乱法で測定される平均二次粒子径が５〜３５ｎｍであるコロイダルシリカであることを特徴とする研磨用組成物。
- 請求項１に記載の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの表面を精密研磨することを特徴とする研磨方法。
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