WO2012100979A1 - Betriebsverfahren für einen gassensor und gassensor - Google Patents

Betriebsverfahren für einen gassensor und gassensor Download PDF

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WO2012100979A1
WO2012100979A1 PCT/EP2012/050294 EP2012050294W WO2012100979A1 WO 2012100979 A1 WO2012100979 A1 WO 2012100979A1 EP 2012050294 W EP2012050294 W EP 2012050294W WO 2012100979 A1 WO2012100979 A1 WO 2012100979A1
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gas sensor
gas
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sensor
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PCT/EP2012/050294
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Maximilian Fleischer
Karsten Hiltawsky
Erhard Magori
Roland Pohle
Oliver von Sicard
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0026—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment using an alternating circulation of another gas
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    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/414—Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS
    • G01N27/4141—Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS specially adapted for gases
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    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Definitions

  • the invention relates to an operating method for a gas sensor, in particular for a gas sensor for detecting nitrogen monoxide or nitrogen dioxide, and to a gas sensor for carrying out the method, in particular for determining carbon monoxide or carbon dioxide.
  • N0 2 sensor based on the suspended gate FET technology.
  • the construction of these sensors is, for example, from the documents
  • the field effect transistor-based gas sensors have the advantage of simple production using standard processes (CMOS) and low energy consumption during operation. Another advantage of these sensors is that they have a sensitive layer for gas detection. The material of the sensitive layer can be chosen almost freely and thus a number of different gas sensors can be produced on the same basis.
  • the operating method according to the invention for a gas sensor is convenient to use in a gas sensor which changes during its time between in which it is acted upon by the gas to be measured a measuring phase, and a regeneration ⁇ phase in which desorbs the gas to be measured.
  • the measurement of the gas takes place discontinuously. This is he fills ⁇ example, during an asthma sensor in which the measurement takes place only during an exhalation.
  • the gas sensor with nitrogen dioxide, which forms in the air from nitric oxide is applied, and during the regeneration phase de ⁇ sorbed nitrogen dioxide again.
  • the operating method according to the invention provides for the sor Gassen- during the measurement phase at room temperature or slightly heated ge ⁇ , ie, at temperatures between 35 ° C and 60 ° C to operate.
  • the sensor is heated and brought to a temperature that is between 40 ° C and 100 ° C.
  • the sensor is even brought to a temperature of between 50 ° C and 130 ° C above the measurement temperature, in particular at least 100 ° C above the measurement temperature.
  • the nitrogen oxide sensitivity of the sensitive material decreases with temperature, it is advantageously achieved that the highest possible nitrogen oxide sensitivity is achieved.
  • the energy consumption of the sensor is relatively low because during the measurement phase little electrical energy is required for heating.
  • the sensor changes significantly more quickly to a defined state in which a new measurement is possible that does not or only slightly depends on the previous history of the measurements. In other words, the sensor is annealed during the regeneration phase.
  • the proposed baking is particularly advantageous for a sensor such as the breath sensor because of the question in this no Dau ⁇ erstra, but only an intermittent, discontinuous Liehe measurement.
  • a baking is, however, less advantageous.
  • the measured values are viewed continuously and a heating up leads to a significant change in the measured value, which, however, is not offset by any change in the measured variable. This leads to difficulties in the signal evaluation in continuously measuring sensors.
  • GasFET field effect transistor-based gas sensor
  • GasFET allows a very sensitive measure- ment and cost of nitrogen dioxide in its Conversely ⁇ environment.
  • the gas sensor according to the invention is preferably a gas-fuel. It has a heating device that allows heating of the sensor. Furthermore, the gas sensor according to the invention has a control device which is designed such that it carries out a heating of the gas sensor in a regeneration phase.
  • the gas sensor is configured to read the electrical conductivity of a sensor layer as a measurement signal.
  • the gas sensor is configured to read changes in mass or viscoelastic effect with a mass-sensitive transducer, such as QMB, SAW; CMUT, Can-tilever or FBAR, as measurement signal.
  • a mass-sensitive transducer such as QMB, SAW; CMUT, Can-tilever or FBAR
  • the time change of the measuring signal of the gas sensor ⁇ is determined in particular during the regeneration phase, ie during bake. This can be done for example by analog-electronic or digital way.
  • the control device of the gas sensor is designed to calculate the temporal change of the measurement signal.
  • the determined temporal change of the measuring signal is used in an advantageous embodiment in that the heating is ended when the amount of the temporal change of the measuring signal falls below a definable threshold value. In other words, falls below the definable threshold, the heater is turned off and the gas sensor returns to room temperature or ambient temperature.
  • the controller may be configured for example, to monitor the change in the measured values and ERS the heater when reaching the threshold ⁇ turn.
  • the determined temporal change of the measured value during the regeneration phase is used according to a further advantageous embodiment to increase the accuracy of the measured value for the preceding measurement phase.
  • the value of the temporal change is included in the evaluation, in particular directly after the end of the measurement phase.
  • the change in the measured value after the end of the measuring phase is also taken into account.
  • Figure 1 is a measuring system
  • FIG. 2 shows a measurement curve of a gas sensor.
  • FIG. 1 shows a measuring system 10 for breathing gas analysis.
  • the measuring ⁇ system 10 is located in a housing, which is not shown in Figure 1.
  • the measuring system 10 comprises a main ne 11, on which the other elements are mounted.
  • the white ⁇ direct elements comprise a gas channel 12 which comprises an inlet opening 15 and an outlet opening fourteenth
  • a pumping unit 13 is housed in the gas passage 12. By means of the pump unit 13, air can be drawn in from outside the measuring system 10 via the gas inlet 15 into the gas channel 12.
  • the air sweeps over a nitrogen dioxide sensor 16.
  • the nitrogen dioxide sensor 16 is a field effect transistor-based gas sensor. It comprises a sensitive layer 17 and a heating device 18.
  • the gas sensor 16 also comprises the electronic structures typical for a field effect transistor.
  • the gas-sensitive layer 17 is as so-called
  • the material used for the gas-sensitive layer 17 in this exemplary embodiment is copper phthalocyanine.
  • the pump unit 13, the heating device 18 and the electrical connections in the region of the sensitive layer 17 are connected to a control and evaluation device in the form of a microprocessor 19.
  • the microprocessor 19 controls the pumping unit in order to make a measurement to gegebe ⁇ ner time. Furthermore, the microprocessor 19 receives measured values from the gas-sensitive layer 17. Finally, the microprocessor 19 controls the heater.
  • the microprocessor 19 is configured to apply the following method in operation.
  • the microprocessor 19 sets the heater 18 to an optimum value for a gas measurement.
  • This optimum value can correspond to the ambient temperature, which means that the heating device 18 is switched off.
  • the optimal value for the Temperature can also be above the ambient temperature.
  • the heater 18 is appropriately controlled to set this temperature at the gas sensor 16.
  • the ambient temperature can also be measured in order to calculate the influence of ambient temperature fluctuations were less tivity to the Gassensi- to allow the measurement accuracy heights to it ⁇ .
  • the measured values for the actual nitrogen dioxide measurement are then recorded and evaluated.
  • the regeneration phase begins.
  • the Regenerati ⁇ onsphase the nitrogen dioxide from the surface of the sensitive layer desorbed 17. This causes a decrease in the deflection of the reading of the sensitive layer 17 which has been set in the measuring phase.
  • the measured value shows a temporal change, which is recorded and determined by the microprocessor 19.
  • the microprocessor 19 controls the heater 18 to an optimum temperature for the heating of the gas-sensitive layer 17.
  • the temperature used for this purpose can be for example 100 ° C or 150 ° C or even more.
  • the microprocessor 19 subsequently compares the time change of the measuring signal with a defined threshold value during the desorption step. If the temporal change of the measurement signal drops below this threshold value, then the desorption has progressed sufficiently far and the quenching phase is terminated in response thereto, ie the microprocessor 19 switches off the heating device 18.
  • the sensor 16 or the gas-sensitive layer 17 is now in a defined state. To further changes of this state to keep ge possible ⁇ ring until the next measurement phase begins, the heater 18 can now be turned off.
  • FIG. light The heating up to a predefinable threshold value for the temporal change of the measuring signal is illustrated in FIG. light.
  • Figure 2 shows the course of a measurement signal of a gas ⁇ sensor 16 via a measuring period of several hours. Nitrogen dioxide is alternately introduced into the vicinity of the sensor and air without nitrogen dioxide.
  • the sensor signal of the gas-sensitive layer 17 shows corresponding deflections. An end of a respective heating phase is always achieved when the time change of the measuring signal, symbolized in Figure 2 by the pitch line 23, 24, reaches the threshold.
  • the desorption of the nitrogen dioxide is accelerated by the annealing step, without thereby getting the disadvantage of a reduced sensitivity at high sensor temperatures during the measurement phase.
  • the measurement itself during the measurement phase can be done with the bezüg ⁇ Lich the desired properties sensitivity and response time and other criteria at the optimum temperature. Desorption takes place independently of the optimum measuring temperature at the optimum temperature for desorption.
  • the temporal change of the measurement signal during the desorption of the nitrogen dioxide depends on the desorption rate of the nitrogen dioxide. This is determined by the temperature Ausbindtempe- and the amount of residual nitrogen dioxide on the surface of the sensitive layer 17. The higher the tempering temperature ⁇ and the greater the residual amount of the nitrogen dioxide, the greater ⁇ to the desorption and therefore the temporal ⁇ nde ⁇ tion of measurement signal. From this temporal change can thus be reduced to the residual amount of nitrogen dioxide on the

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Abstract

Es wird ein Betriebsverfahren für einen Gassensor, insbesondere einen Gassensor zur Asthmadetektion, angegeben, bei dem eine Stickstoffmonoxid- oder Stickstoffdioxiddetektion in einer Messphase durchgeführt wird, und in einer Desorptionsphase der Gassensor mittels einer Heizvorrichtung zur beschleunigten Desorption aufgeheizt wird. Dabei wird die Ausheizung so lange fortgesetzt, bis die zeitliche Änderung des Messsignals des Gassensors einen Schwellwert unterschreitet.

Description

Beschreibung
Betriebsverfahren für einen Gassensor und Gassensor Die Erfindung betrifft ein Betriebsverfahren für einen Gassensor, insbesondere für einen Gassensor zur Detektion von Stickstoffmonoxid oder Stickstoffdioxid sowie einen Gassensor zur Durchführung des Verfahrens, insbesondere zur Bestimmung von Kohlenmonoxid oder Kohlendioxid.
Die Messung der Konzentration von Stickstoffmonoxid (NO) im Atemgas ist ein wichtiges Mittel zur Optimierung der Behand¬ lung von Asthmaerkrankungen. Eine vielversprechende Technolo¬ gie zur Detektion des Stickstoffmonoxids ist ein N02-Sensor auf Basis der Suspended Gate FET-Technologie . Der Aufbau die¬ ser Sensoren ist beispielsweise aus den Schriften
DE 19 814 857 oder DE 19 956 744 bekannt. Die Feldeffekttran- sistor-basierten Gassensoren haben den Vorteil einer einfachen Herstellung unter der Verwendung von Standardprozessen (CMOS) sowie einen geringen Energiebedarf im Betrieb. Ein weiterer Vorteil dieser Sensoren ist, dass sie für die Gasde- tektion eine sensitive Schicht aufweisen. Das Material der sensitiven Schicht kann dabei nahezu frei gewählt werden und es kann somit eine Reihe verschiedener Gassensoren auf der gleichen Basis hergestellt werden.
Für die Messung von Stickstoffdioxid hat sich eine Schicht aus einem Porphyrinfarbstoff oder Phthalocyanin, insbesondere z. B. Kupferphthalocyanin, als besonders vielversprechend herausgestellt. Stickstoffdioxid adsorbiert auf dieser
Schicht und führt zu einer Potentialänderung und damit zu ei¬ nem messbaren Signal. Verschwindet das Stickstoffdioxid aus der Umgebungsluft, so desorbiert das an der Oberfläche der Schicht aus Kupferphthalocyanin gebundene Stickstoffdioxid und das Signal geht zurück. Eine Schwierigkeit stellt dabei dar, dass die Desorption des Stickstoffdioxids sehr langsam abläuft. So beträgt die t90-Zeit bei Raumtemperatur mehr als 1 h. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Betriebsverfahren für einen Gassensor, insbesondere zur Detektion von Stickstoffmonoxid oder Stickstoffdioxid, anzugeben, das einen verbesserten Umgang mit dem genannten Problem ermöglicht. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen ent¬ sprechenden Gassensor zur Detektion von Stickstoffmonoxid oder Stickstoffdioxid anzugeben.
Die Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens durch ein Ver¬ fahren mit den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Hinsichtlich des Gassensors besteht die Lösung in einem Gassensor mit den Merkmalen von Anspruch 6. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen.
Das erfindungsgemäße Betriebsverfahren für einen Gassensor ist zweckmäßig zu verwenden bei einem Gassensor, der während seiner Betriebsdauer zwischen einer Messphase, in der er vom zu messenden Gas beaufschlagt wird, und einer Regenerations¬ phase, in der das zu messende Gas desorbiert, wechselt. Mit anderen Worten findet die Messung des Gases diskontinuierlich statt. Dies ist beispielsweise bei einem Asthmasensor er¬ füllt, bei dem die Messung nur während eines Ausatemvorgangs erfolgt. Während der Ausatemphase wird der Gassensor mit Stickstoffdioxid, das sich in der Luft aus Stickstoffmonoxid bildet beaufschlagt, und während der Regenerationsphase de¬ sorbiert das Stickstoffdioxid wieder.
Das erfindungsgemäße Betriebsverfahren sieht vor, den Gassen- sor während der Messphase bei Raumtemperatur oder leicht ge¬ heizt, also bei Temperaturen zwischen 35°C und 60°C zu betreiben. Während der Regenerationsphase hingegen wird der Sensor beheizt und auf eine Temperatur gebracht, die bei 40°C bis 100°C liegt. In einer besonderen Ausgestaltung wird der Sensor sogar auf eine Temperatur von zwischen 50°C und 130°C über der Messtemperatur, insbesondere wenigstens 100°C über der Messtemperatur gebracht. Nachdem die Stickoxidempfindlichkeit des sensitiven Materials mit der Temperatur abnimmt, wird vorteilhaft erreicht, dass eine möglichst hohe Stickoxidempfindlichkeit erreicht wird. Zudem ist der Energieverbrauch des Sensors dadurch relativ gering, da während der Messphase wenig elektrische Energie zur Beheizung notwendig ist. Die während der Regenerations¬ phase vorgenommene Beheizung des Sensors hingegen führt dazu, dass die Desorption des Gases, beispielsweise Stickstoffdi¬ oxid, wesentlich schneller vonstatten geht, als es bei der Temperatur der Messphase der Fall wäre. Der Sensor geht dadurch wesentlich schneller in einen definierten Zustand über, bei dem eine neue Messung möglich ist, die nicht oder nur in geringem Maße von der Vorgeschichte der Messungen abhängig ist. Der Sensor wird mit anderen Worten ausgeheizt während der Regenerationsphase.
Das vorgeschlagene Ausheizen ist besonders bei einem Sensor wie dem Atemluftsensor vorteilhaft, da bei diesem keine Dau¬ ermessung, sondern nur eine intermittierende, diskontinuier- liehe Messung in Frage kommt. Bei Sensoren, die eine Dauer¬ messung durchführen, ist ein Ausheizen hingegen weniger vorteilhaft. Bei einem Lecksensor beispielsweise werden die Messwerte kontinuierlich betrachtet und ein Ausheizen führt zu einer deutlichen Veränderung des Messwerts, der aber gar keine Änderung der Messgröße gegenübersteht. Dies führt bei kontinuierlich messenden Sensoren zu Schwierigkeiten bei der Signalauswertung .
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Betriebsverfahren bei einem feldeffekttransistorbasierten Gassensor (GasFET) verwendet wird. Dieser Typ von Gassensoren erlaubt eine problemlose Messung bei Raumtemperatur und gleichzeitig ein problemloses elektrisches Aufheizen für die Regenerationsphase.
Gleichzeitig erlaubt ein GasFET eine sehr empfindliche Mes- sung und kostengünstige von Stickstoffdioxid in seiner Umge¬ bung . Der erfindungsgemäße Gassensor ist bevorzugt ein GasFET. Er weist eine Heizvorrichtung auf, die eine Beheizung des Sensors erlaubt. Weiterhin weist der erfindungsgemäße Gassensor eine Steuereinrichtung auf, die so ausgestaltet ist, dass sie in einer Regenerationsphase eine Beheizung des Gassensors vornimmt .
In einer alternativen Ausgestaltung ist der Gassensor ausgestaltet zur Auslesung der elektrischen Leitfähigkeit einer Sensorschicht als Messsignal. In einer weiteren Alternative ist der Gassensor ausgestaltet zur Auslesung von Änderungen einer Masse oder eines viskoelatischen Effekts mit einem massensensitiven Transducer, beispielsweise QMB, SAW; CMUT, Can- tilever oder FBAR, als Messsignal.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird insbesondere während der Regenerationsphase, also während des Ausheizens, die zeitliche Änderung des Messsignals des Gas¬ sensors ermittelt. Dies kann beispielsweise durch analog- elektronische oder auf digitale Weise geschehen. Insbesondere ist die Steuereinrichtung des Gassensors ausgestaltet, die zeitliche Änderung des Messsignals zu errechnen.
Die ermittelte zeitliche Änderung des Messsignals wird in ei- ner vorteilhaften Ausgestaltung verwendet, indem das Ausheizen beendet wird, wenn der Betrag der zeitlichen Änderung des Messsignals einen festlegbaren Schwellwert unterschreitet. Mit anderen Worten wird bei Unterschreitung des festlegbaren Schwellwerts die Heizvorrichtung abgeschaltet und der Gassen- sor kehrt zur Raumtemperatur oder Umgebungstemperatur zurück.
Dabei wird berücksichtigt, dass nach Beendigung einer Messung üblicherweise eine anfänglich schnelle Desorption von Stickstoffdioxid von der sensitiven Schicht des Gassensors statt- findet. Diese Desorption verlangsamt sich dann zusehends. Das Ausheizen beschleunigt die Desorption beträchtlich. Erreicht der Betrag der zeitlichen Änderung des Messsignals den festlegbaren Schwellwert, so ist eine durch den Schwellwert fest- gelegte Oberflächenbelegung der sensitiven Schicht des Gassensors mit Stickstoffdioxid erreicht.
Dadurch, dass zu diesem Zeitpunkt das Ausheizen beendet wird, sinkt die Temperatur des Gassensors und die nachfolgende De- sorption von Stickstoffdioxid verlangsamt sich erheblich. Da¬ durch ist für die nachfolgende Messung ein nahezu unveränderlicher Ausgangspunkt definiert, da die Vorbelegung mit Stick¬ stoffdioxid weitgehend durch den Schwellwert festgelegt ist. Dadurch wird die Messgenauigkeit für nachfolgende Messungen deutlich verbessert.
Hierfür kann beispielsweise die Steuereinrichtung ausgestaltet sein, die zeitliche Änderung der Messwerte zu überwachen und die Heizvorrichtung bei Erreichen des Schwellwerts abzu¬ schalten .
Die ermittelte zeitliche Änderung des Messwerts während der Regenerationsphase wird gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung dazu verwendet, die Genauigkeit des Messwerts für die vorangegangene Messphase zu erhöhen. Hierfür wird der Wert der zeitlichen Änderung insbesondere direkt nach dem Ende der Messphase in die Auswertung mit einbezogen. Es wird also neben dem Absolutwert des Messsignals beim Ende der Messphase auch die zeitliche Änderung des Messwerts nach dem Ende der Messphase mit berücksichtigt.
Bevorzugte, jedoch keinesfalls einschränkende Ausführungsbei¬ spiele für die Erfindung werden nunmehr anhand der Figuren der Zeichnung näher erläutert. Dabei sind die Merkmale sche¬ matisiert dargestellt. Es zeigen
Figur 1 ein Messsystem und
Figur 2 eine Messkurve eines Gassensors.
Figur 1 zeigt ein Messsystem 10 zur Atemgasanalyse. Das Mess¬ system 10 befindet sich in einem Gehäuse, das in Figur 1 nicht gezeigt ist. Das Messsystem 10 umfasst eine Hauptplati- ne 11, auf der die weiteren Elemente montiert sind. Die wei¬ teren Elemente umfassen einen Gaskanal 12, der eine Eintrittsöffnung 15 und eine Austrittsöffnung 14 umfasst. Eine Pumpeinheit 13 ist im Gaskanal 12 untergebracht. Mittels der Pumpeinheit 13 kann Luft von außerhalb des Messsystems 10 über den Gaseinlass 15 in den Gaskanal 12 hineingezogen werden. Dabei überstreicht die Luft einen Stickstoffdioxidsensor 16. Der Stickstoffdioxidsensor 16 ist ein feldeffekttransistorbasierter Gassensor. Er umfasst eine sensitive Schicht 17 und eine Heizvorrichtung 18. Des Weiteren umfasst der Gassensor 16 noch die für einen Feldeffekttransistor typischen elektronischen Aufbauten.
Die gassensitive Schicht 17 ist dabei als so genanntes
Suspended Gate durch einen schmalen Luftspalt von den restli¬ chen Elementen des Gassensors 16 getrennt. Als Material für die gassensitive Schicht 17 wird in diesem Ausführungsbei- spiel Kupfer-Phthalocyanin verwendet.
Die Pumpeinheit 13, die Heizvorrichtung 18 und die elektrischen Anschlüsse im Bereich der sensitiven Schicht 17 sind mit einer Steuer- und Auswerteeinrichtung in Form eines Mik- roprozessors 19 verbunden.
Der Mikroprozessor 19 steuert die Pumpeinheit, um zu gegebe¬ ner Zeit eine Messung vornehmen zu können. Weiterhin nimmt der Mikroprozessor 19 Messwerte von der gassensitiven Schicht 17 auf. Schließlich steuert der Mikroprozessor 19 die Heizvorrichtung .
Der Mikroprozessor 19 ist ausgestaltet, folgendes Verfahren beim Betrieb anzuwenden. Steht eine Messung an, so stellt der Mikroprozessor 19 die Heizvorrichtung 18 auf einen optimalen Wert für eine Gasmessung ein. Dieser optimale Wert kann der Umgebungstemperatur entsprechen, was bedeutet, dass die Heizvorrichtung 18 abgeschaltet ist. Der optimale Wert für die Temperatur kann auch oberhalb der Umgebungstemperatur liegen. Dann wird die Heizvorrichtung 18 entsprechend gesteuert, um diese Temperatur beim Gassensor 16 einzustellen. Die Umgebungstemperatur kann mitgemessen werden, um den Einfluss ge- ringer Schwankungen der Umgebungstemperatur auf die Gassensi- tivität herauszurechnen, um damit die Messgenauigkeit zu er¬ höhen .
Sodann werden die Messwerte für die eigentliche Stickstoffdi- oxidmessung aufgezeichnet und ausgewertet. Ist die Messphase vorbei, so beginnt die Regenerationsphase. In der Regenerati¬ onsphase desorbiert das Stickstoffdioxid von der Oberfläche der sensitiven Schicht 17. Das bewirkt einen Rückgang des Ausschlags des Messwerts der sensitiven Schicht 17, der sich in der Messphase eingestellt hat. Der Messwert zeigt dabei eine zeitliche Änderung, die vom Mikroprozessor 19 aufgenommen und bestimmt wird.
Während der Regenerationsphase regelt der Mikroprozessor 19 die Heizvorrichtung 18 auf eine optimale Temperatur für das Ausheizen der gassensitiven Schicht 17 ein. Die hierfür verwendete Temperatur kann beispielsweise 100°C oder 150°C oder sogar noch mehr betragen. Der Mikroprozessor 19 vergleicht in der Folge während des De- sorptionsschritts die zeitliche Änderung des Messsignals mit einem festgelegten Schwellwert. Sinkt die zeitliche Änderung des Messsignals unter diesen Schwellwert, so ist die Desorp- tion ausreichend weit vorangeschritten und die Ausheizphase wird als Reaktion darauf beendet d.h. der Mikroprozessor 19 stellt die Heizvorrichtung 18 ab. Der Sensor 16 bzw. die gassensitive Schicht 17 befindet sich nun in einem definierten Zustand. Um weitere Änderungen dieses Zustands möglichst ge¬ ring zu halten, bis die nächste Messphase einsetzt, kann die Heizvorrichtung 18 nun abgeschaltet werden.
Das Ausheizen bis zu einem vorgebbaren Schwellwert für die zeitliche Änderung des Messsignals ist in Figur 2 verdeut- licht. Figur 2 zeigt den Verlauf eines Messsignals eines Gas¬ sensors 16 über eine Messdauer von einigen Stunden. Dabei wird wechselweise Stickstoffdioxid in die Nähe des Sensors eingebracht sowie Luft ohne Stickstoffdioxid. Das Sensorsig- nal der gassensitiven Schicht 17 zeigt dabei entsprechende Ausschläge. Ein Ende einer jeweiligen Ausheizphase ist dabei stets erreicht, wenn die zeitliche Änderung des Messsignals, in Figur 2 durch die Steigungsgeraden 23, 24 symbolisiert, den Schwellwert erreicht.
Vorteilhaft wird dadurch erreicht, dass die Desorption des Stickstoffdioxids durch den Ausheizschritt beschleunigt wird, ohne dabei den Nachteil einer verminderten Sensitivität bei hohen Sensortemperaturen während der Messphase zu bekommen. Die Messung selbst während der Messphase kann mit der bezüg¬ lich der gewünschten Eigenschaften Sensitivität und Ansprechzeit sowie weiterer Kriterien bei der optimalen Temperatur erfolgen. Die Desorption erfolgt unabhängig von der optimalen Messtemperatur bei der für die Desorption optimalen Tempera- tur.
Die zeitliche Änderung des Messsignals bei der Desorption des Stickstoffdioxids ist abhängig von der Desorptionsrate des Stickstoffdioxids. Diese ist bestimmt durch die Ausheiztempe- ratur und die Menge des verbleibenden Stickstoffdioxids auf der Oberfläche der sensitiven Schicht 17. Je höher die Tempe¬ ratur und je größer die Restmenge des Stickstoffdioxids, des¬ to größer die Desorptionsrate und somit die zeitliche Ände¬ rung des Messsignals. Aus dieser zeitlichen Änderung lässt sich somit auf die Restmenge des Stickstoffdioxids auf der
Sensoroberfläche schließen. Dies wird durch den Mikroprozes¬ sor 19 bei der Berechnung der Stickstoffdioxidkonzentration bei einer vorangegangenen Messung berücksichtigt.

Claims

Patentansprüche
1. Betriebsverfahren für einen Gassensor (10) zur Ermittlung der Stickstoffmonoxid- oder Stickstoffdioxidkonzentration, bei dem:
- zwischen einer Messphase und einer Regenerationsphase ge¬ wechselt wird, wobei während der Messphase das zu vermes¬ sende Gas dem Gassensor (10) zugeleitet wird, und während der Regenerationsphase ein Gas mit geringerer Konzentration an Stickstoffmonoxid oder Stickstoffdioxid zum Gassensor (10) geleitet wird,
- während der Regenerationsphase der Gassensor (10) mittels einer Heizvorrichtung (18) auf eine Temperatur oberhalb der Messtemperatur aufgeheizt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem während der Regenerationsphase eine Temperatur von wenigstens 100°C verwendet wird .
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem während der Regenerationsphase eine Temperatur von zwischen 50°C und 130°C über der Temperatur der Messphase verwendet wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem eine zeitliche Änderung des Messsignals des Gassensors (10) bestimmt wird, und der Gassensor (10) unbeheizt betrieben wird, sobald die zeitliche Änderung des Messsignals einen festlegbaren Schwellwert unterschreitet.
5. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die zeitliche Änderung des Messsignals bei der Ermittlung ei¬ nes Konzentrationswerts für Stickstoffmonoxid oder Stick¬ stoffdioxid berücksichtigt wird.
6. Gassensor (10) zur Ermittlung einer Konzentration von
Stickstoffmonoxid oder Stickstoffdioxid mit einer Heizvor¬ richtung (18), ausgestaltet zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem der vorangehenden Ansprüche.
7. Gassensor (10) gemäß Anspruch 6, bei dem weiterhin eine Steuereinrichtung (19) vorgesehen ist, mittels derer eine zeitliche Änderung des Messsignals des Gassensors ermittelbar ist .
8. Gassensor (10) gemäß Anspruch 6 oder 7, ausgestaltet als GasFET.
9. Gassensor (10) gemäß Anspruch 6 oder 7, ausgestaltet zur Auslesung der elektrischen Leitfähigkeit einer Sensorschicht als Messsignal.
10. Gassensor (10) gemäß Anspruch 6 oder 7, ausgestaltet zur Auslesung von Änderungen einer Masse oder eines viskoelati- schen Effekts mit einem massensensitiven Transducer als Messsignal .
PCT/EP2012/050294 2011-01-28 2012-01-10 Betriebsverfahren für einen gassensor und gassensor WO2012100979A1 (de)

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US13/981,799 US9170248B2 (en) 2011-01-28 2012-01-10 Operating method for a gas sensor and gas sensor

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