WO2012085457A1

WO2012085457A1 - Process for manufacturing paper from fibres resulting from papermaking machine wastewater sludges

Info

Publication number: WO2012085457A1
Application number: PCT/FR2011/053105
Authority: WO
Inventors: Gaël DEPRES; Gilles Gesson
Original assignee: Arjo Wiggins Fine Papers Limited
Priority date: 2010-12-22
Filing date: 2011-12-20
Publication date: 2012-06-28
Also published as: EP2655736A1; FR2969669A1; FR2969669B1

Abstract

Process for manufacturing paper from fibres resulting from wastewater sludges of at least one papermaking machine, comprising the steps of: a) selection, among the wastewater sludges of the papermaking machine having a dryness greater than 10%, of sludges having a filler content of less than 50% by dry weight relative to the dry weight of the sludges; b) mixing the sludges selected with water and optionally with virgin fibres, so as to prepare a pulp comprising more than 20% by dry weight of sludge-derived material; and c) manufacture of the paper using a papermaking machine.

Description

Procédé de fabrication de papier à partir de fibres Process for making paper from fibers

issues de boues d'épuration de machines à papier from sewage sludge from paper machines

La présente invention concerne un procédé de fabrication de papier à partir de fibres issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et de préférence d'un mélange de fibres vierges et de fibres issues de boues d'épuration, ces fibres étant de préférence des fibres de cellulose issues de bois ou d'autres sources. Le papier obtenu peut être utilisé pour écriture et/ou pour l'impression par toute technique appropriée. The present invention relates to a process for producing paper from fibers derived from sewage sludge from at least one paper machine, and preferably from a mixture of virgin fibers and fibers derived from sewage sludge, these fibers being preferably cellulose fibers from wood or other sources. The resulting paper can be used for writing and / or printing by any suitable technique.

Une machine à papier produit à chaque cycle une quantité non négligeable de boues qui sont récupérées par des organes appropriés de la machine, à différents stades de fabrication du papier. Typiquement, ces boues peuvent comprendre un mélange de fibres, de charges, de colorants, de liants (PVA, amidon, etc.) et d'autres produits chimiques. A paper machine produces at each cycle a significant amount of sludge which is recovered by appropriate machine members at different stages of papermaking. Typically, these slurries may comprise a mixture of fibers, fillers, colorants, binders (PVA, starch, etc.) and other chemicals.

Ces boues représentent 4 à 5% environ de la quantité de matière introduite dans la machine à papier. Autrement dit, pour une tonne de fibres traitées par une machine à papier, 40 à 50kg de fibres se retrouvent dans les boues en sortie de cette machine, ce qui représente une perte économique importante lorsque ces boues de sont pas recyclées ou réutilisées, du fait du coût relativement important des fibres pour papier. This sludge represents approximately 4 to 5% of the amount of material introduced into the paper machine. In other words, for a ton of fibers processed by a paper machine, 40 to 50 kg of fibers are found in the sludge at the outlet of this machine, which represents a significant economic loss when these sludge is not recycled or reused, because the relatively high cost of paper fibers.

Les boues issues de toutes les machines à papier d'une usine sont destinées à être envoyées à la station d'épuration de cette usine où elles subissent plusieurs traitements, notamment de floculation, de décantation, d'épaississement et/ou de pressage et parfois un traitement biologique à base de bactéries, de façon à obtenir des boues d'épuration ayant une siccité comprise en général entre 20 et 30%. Une machine à papier peut produire plusieurs milliers de tonnes par an de boues d'épuration. The sludge from all the paper machines of a plant is intended to be sent to the treatment plant of this plant where they undergo several treatments, including flocculation, settling, thickening and / or pressing and sometimes a biological treatment based on bacteria, so as to obtain sewage sludge with a dryness generally between 20 and 30%. A paper machine can produce several thousand tons per year of sewage sludge.

On a déjà proposé de réutiliser les boues d'épuration d'une machine à papier pour la fabrication de papier. Cependant, les technologies employées présentent de nombreux inconvénients car elles sont complexes et coûteuses à mettre en œuvre et ne permettent en général pas de fabriquer des papiers de qualité, tels que des papiers fins. It has already been proposed to reuse the sewage sludge of a paper machine for the manufacture of paper. However, the technologies employed have many disadvantages because they are complex and expensive to implement and generally do not allow to manufacture quality papers, such as fine papers.

On connaît par exemple des procédés de traitement des boues d'épuration de machines à papier qui comprennent de nombreuses étapes longues et complexes et qui nécessitent une installation de traitement dédiée particulièrement onéreuse. For example, processes are known for treating paper machine purification sludges which comprise many long and complex steps and which require a particularly expensive dedicated processing installation.

Les boues d'épuration ainsi traitées permettent de fabriquer des papiers de faible qualité, tels que par exemple des papiers pour boîtes à œufs ou emballages, en particulier car les caractéristiques mécaniques de ces papiers sont faibles du fait du taux important de fibres issues de boues dans les papiers (qui sont quasiment exempts de fibres vierges) et de la forte proportion de charges dans ces boues, et de l'aspect peu esthétique des papiers qui comprennent des points noirs et des couleurs non homogènes. The treated sewage sludge makes it possible to produce low quality papers, such as, for example, paper for egg cartons or packaging, in particular because the mechanical characteristics of these papers are low because of the high content of fibers derived from sludge. in papers (which are virtually free of virgin fibers) and the high proportion of fillers in these sludges, and the unsightly appearance of papers that include black dots and non-homogeneous colors.

Du fait du coût relativement important du traitement des boues d'épuration de machines à papier, une grande majorité de ces boues est éliminée par épandage agricole ou est enfouie dans des décharges adéquates. Cette élimination des boues a toutefois un coût non négligeable de 50 euros environ par tonne de boues. Due to the relatively high cost of treating paper machine sludge, a large majority of these sludge is removed by agricultural application or is buried in suitable landfills. This disposal of sludge, however, has a significant cost of about 50 euros per ton of sludge.

II existe donc un réel besoin économique et écologique de valoriser ces boues d'épuration, en particulier pour leur contenu en matière première pour la fabrication de papier (fibres, colorants, etc.). There is therefore a real economic and ecological need to value these sewage sludge, in particular for their content of raw material for the manufacture of paper (fibers, dyes, etc.).

L'invention propose à cet effet un procédé de fabrication de papier à partir de fibres de cellulose issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et éventuellement de fibres de cellulose vierges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : To this end, the invention proposes a process for producing paper from cellulose fibers derived from sewage sludge from at least one paper machine, and optionally from virgin cellulose fibers, characterized in that it comprises the steps of:

a) sélection, parmi les boues d'épuration de la ou des machines à papier ayant une siccité supérieure à 10%, des boues ayant un taux de charges inférieur à 50% en poids sec par rapport au poids sec des boues ; b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte comprenant plus de 20% en poids sec de matières issues de boues ; et a) selecting, from the sewage sludge of the paper machine (s) having a dryness greater than 10%, sludge having a degree of charge of less than 50% by dry weight relative to the dry weight of the sludge; b) mixing the selected sludge with water and optionally with virgin fibers, so as to prepare a paste comprising more than 20% by dry weight of materials derived from sludge; and

c) fabrication du papier au moyen d'une machine à papier. (c) paper making using a paper machine.

Par opposition aux technologies antérieures, le procédé selon l'invention n'a pas pour but de traiter toutes les boues d'épuration issues de machines à papier, quel que soit leur contenu, en vue de leur réutilisation pour la fabrication de papier, mais au contraire de sélectionner parmi toutes les boues d'épuration disponibles celles qui peuvent être réutilisées dans une machine à papier sans traitement préalable long et coûteux. La sélection des boues d'épuration est de préférence effectuée en tenant compte de la quantité et de la qualité des fibres dans ces boues. As opposed to prior technologies, the method according to the invention is not intended to treat all the sewage sludge from paper machines, whatever their contents, with a view to their reuse for the manufacture of paper, but instead of selecting from all available sewage sludge those that can be reused in a paper machine without long and expensive pretreatment. The selection of sewage sludge is preferably carried out taking into account the quantity and quality of the fibers in these sludges.

Le procédé selon l'invention propose donc une solution très économique et simple pour réutiliser les fibres, et le cas échéant les colorants, des boues d'épuration, sans nécessiter de traitement long et coûteux de ces boues ni la séparation de ses constituants, avant d'être réutilisées dans une machine à papier. Le papier est moins coûteux à fabriquer car au moins une partie de ses fibres est issue du recyclage de boues d'épuration. The method according to the invention therefore proposes a very economical and simple solution for reusing the fibers, and if appropriate the dyes, sewage sludge, without requiring long and expensive treatment of these sludges or the separation of its constituents, before to be reused in a paper machine. The paper is less expensive to manufacture because at least a portion of its fibers is derived from the recycling of sewage sludge.

Dans la présente demande, on entend par traitement long et coûteux de la technique antérieure, notamment une sédimentation, une centrifugation, une floculation, un tamisage, un lavage, un blanchiment, un séchage, une filtration, etc. Le procédé selon l'invention ne comprend pas au moins un de ces traitements, et de préférence ne comprend aucun de ces traitements. Avantageusement, ce procédé ne comprend aucun de ces traitements avant l'étape b). In the present application, long and expensive treatment of the prior art is understood to mean, in particular, sedimentation, centrifugation, flocculation, sieving, washing, bleaching, drying, filtration, etc. The method according to the invention does not include at least one of these treatments, and preferably does not include any of these treatments. Advantageously, this method does not include any of these treatments before step b).

Dans la présente demande, on entend par charges d'une boue toutes les matières solides contenues dans la boue à l'exception des fibres (c'est-à-dire toutes les matières solides non fibreuses). Les charges peuvent être du type minéral ou inorganique. Le procédé comprend essentiellement trois étapes : une étape de sélection des boues préalablement récupérées, une étape de mélange de ces boues à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, et une étape de fabrication du papier. Les fibres issues des boues et les fibres vierges sont de préférence des fibres de cellulose. In the present application, sludge fillers are understood to mean all solids contained in the sludge except fibers (i.e., all non-fibrous solids). The fillers may be of the mineral or inorganic type. The process essentially comprises three steps: a step of selecting the sludge previously recovered, a step of mixing these sludges with water and possibly with virgin fibers, and a step of manufacturing the paper. The fibers from the sludge and the virgin fibers are preferably cellulose fibers.

Selon l'invention, la sélection des boues peut être réalisée à partir de boues d'épuration récupérées de la ou des machines à papier, qui présentent une siccité supérieure à 10%. According to the invention, the sludge selection can be performed from sewage sludge recovered from the paper machine or machines, which have a dryness greater than 10%.

Dans la présente demande, on entend par siccité d'une boue, le taux de matière sèche de cette boue (qui peut être calculé par l'équation : 100 x poids de matière sèche de la boue / poids total de la boue). In the present application, dryness of a sludge is understood to mean the solids content of this sludge (which can be calculated by the equation: 100 × weight of dry matter of the sludge / total weight of the sludge).

Dans la présente demande, on entend par boue, un mélange à base de fibres et d'eau, qui est perdu lors de la fabrication du papier à partir de fibres vierges, et récupéré par des organes appropriés de la machine à papier. Cette boue peut comprendre des colorants et éventuellement d'autres produits, tels que des produits chimiques. Ce type de boues a en général une siccité relativement faible, et en général inférieure à 1 %. Selon l'invention, les boues d'épuration sélectionnées peuvent comprendre au moins un mélange de fibres et de charges. In the present application, sludge is a mixture of fiber and water which is lost in the manufacture of paper from virgin fibers and recovered by suitable parts of the paper machine. This sludge may include dyes and possibly other products, such as chemicals. This type of sludge generally has a relatively low dryness, and generally less than 1%. According to the invention, the selected sewage sludge may comprise at least one mixture of fibers and fillers.

On entend par boue d'épuration, une boue qui a été traitée par une station d'épuration d'une usine de papier. Cette boue d'épuration a subi un ou plusieurs traitement(s), notamment de floculation et de décantation. Elle a une siccité supérieure à 10%, de préférence supérieure à 20%, et plus préférentiellement dans l'intervalle de 20 à 30%. Elle peut avoir une consistance plutôt pâteuse. Sewage sludge is a sludge that has been treated by a wastewater treatment plant at a paper mill. This sludge has undergone one or more treatment (s), including flocculation and settling. It has a dryness greater than 10%, preferably greater than 20%, and more preferably in the range of 20 to 30%. It can have a rather pasty consistency.

On entend par boue (d'épuration) sèche, une boue dont toute l'eau a été retirée. De la même façon, on entend par pâte (à base de fibres) sèche, une pâte dont toute l'eau a été retirée. Une boue et une boue humide signifient la même chose. Les boues d'épuration utilisées dans le cadre de l'invention peuvent être récupérées d'une ou plusieurs usines à papier. Chacune de ces usines peut être équipée d'une ou plusieurs machines à papier. Dry sludge is a mud from which all water has been removed. In the same way, dry (fiber-based) dough means a dough from which all the water has been removed. Moist mud and mud mean the same thing. The sewage sludge used in the context of the invention can be recovered from one or more paper mills. Each of these factories can be equipped with one or more paper machines.

La première étape du procédé selon l'invention consiste à sélectionner, parmi les boues récupérées, celles qui sont valorisâmes sans traitement long, complexe et coûteux du type précité. The first step of the process according to the invention consists in selecting, from the recovered sludge, those which are valorized without long, complex and expensive treatment of the aforementioned type.

Selon une caractéristique de l'invention, seules sont sélectionnées les boues d'épuration ayant un taux de charges inférieur à 50% en poids par rapport au poids sec des boues. According to a characteristic of the invention, only the sewage sludge having a degree of charge of less than 50% by weight relative to the dry weight of the sludge are selected.

Les charges d'une boue d'épuration représentent toutes les matières sèches solides de cette boue à l'exception des fibres. La siccité et le taux de charges des boues d'épuration (en poids sec) permettent donc de déterminer le taux de fibres de ces boues (en poids sec), et donc de connaître la quantité de fibres dans les boues. The loads of a sewage sludge represent all the dry solids of this sludge with the exception of fibers. The dryness and the loading rate of sewage sludge (in dry weight) thus make it possible to determine the fiber content of this sludge (in dry weight), and thus to know the quantity of fibers in the sludge.

Les boues ayant un taux de charges inférieur à 50% en poids sec ont donc un taux de fibres supérieur à 50% en poids sec par rapport au poids sec de boues. Sludges having a filler content of less than 50% by dry weight therefore have a fiber content greater than 50% by dry weight relative to the dry weight of sludge.

Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, on sélectionne les boues ayant une quantité de fibres supérieure à celle de charges (en poids). According to a particular embodiment of the invention, sludge having a greater amount of fibers than that of fillers (by weight) is selected.

Avantageusement, les boues sélectionnées à l'étape a) ont un taux de charges inférieur à 40%, et de préférence inférieur à 35%, en poids sec par rapport au poids sec des boues. Dans ce dernier cas, les boues ont un taux de fibres supérieur à 65% en poids sec par rapport aux poids sec de boues. Advantageously, the sludges selected in step a) have a filler content of less than 40%, and preferably less than 35%, by dry weight relative to the dry weight of the sludges. In the latter case, the sludge has a fiber content greater than 65% by dry weight relative to the dry weight of sludge.

De préférence, l'étape de sélection du procédé selon l'invention comprend une, deux, voire plus, sous-étape(s) de sélection des boues d'épuration selon d'autres critères que leur taux de charges. Ces critères, qui peuvent être considérés individuellement ou en combinaison, sont par exemple : - la concentration en fibres des boues, qui peut être supérieure à 15% en poids sec par rapport au poids des boues ; Preferably, the step of selecting the method according to the invention comprises one, two or more sub-step (s) for selecting sewage sludge according to criteria other than their rate of charge. These criteria, which can be considered individually or in combination, are for example: the fiber concentration of the sludge, which may be greater than 15% by dry weight relative to the weight of the sludge;

- la couleur des boues, qui est de préférence proche de celle du papier à fabriquer à l'étape c) ; the color of the sludge, which is preferably close to that of the paper to be made in step c);

- l'absence de particules non fibreuses de taille supérieure à 30μηη, et de préférence supérieure à 10μητι, dans les boues ; ces particules sont susceptibles d'être visibles dans le papier fabriqué à l'étape c) ; ce sont par exemple des particules colorées, iridescentes ou brillantes telles que des paillettes de mica-titane iridescentes, des incuits (d'amidon, de PVA, etc.), des agglomérats de fibres, de particules et/ou de liants, des résidus organiques divers, et des agglomérats de ces divers éléments ; elles sont en général non masquables et peuvent être détectées par inspection visuelle du papier fabriqué ou d'un échantillon de boues filtrées et/ou séchées ; - The absence of non-fibrous particles larger than 30μηη, and preferably greater than 10μητι, in the sludge; these particles are likely to be visible in the paper manufactured in step c); they are, for example, colored, iridescent or glossy particles such as iridescent mica-titanium flakes, incuits (of starch, PVA, etc.), agglomerates of fibers, particles and / or binders, residues various organic and agglomerates of these various elements; they are generally non-maskable and can be detected by visual inspection of the paper made or a sample of filtered and / or dried sludge;

- le taux de fibres ayant une longueur inférieure à 0,15mm dans les boues, qui peut être inférieur à 60%, et de préférence inférieur à 50% ; the level of fibers having a length of less than 0.15 mm in the sludge, which may be less than 60%, and preferably less than 50%;

- le taux de fibres ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1 ,4mm dans les boues, qui peut être supérieur à 40%, et de préférence supérieur à 50% ; et the level of fibers having a length in the range of 0.15 to 1.4 mm in the sludge, which may be greater than 40%, and preferably greater than 50%; and

- la longueur moyenne des fibres dans les boues, qui peut être dans l'intervalle de 0,4 à 1 ,2mm, et de préférence dans l'intervalle de 0,8 à 1 mm. the average length of the fibers in the sludge, which may be in the range of 0.4 to 1.2 mm, and preferably in the range of 0.8 to 1 mm.

Les boues d'épuration peuvent se distinguer des pâtes préparées à partir de papiers recyclés en ce que : Sewage sludge can be distinguished from pasta made from recycled paper in that:

- les boues d'épuration ne contiennent pas que des fibres, contrairement à une pâte de papiers recyclés qui contient en général pratiquement que des fibres (la matière sèche d'une telle pâte comprend en général plus de 95 % en poids de fibres). Les boues d'épuration contiennent en plus des fibres, des charges (environ 30%) et des colorants. Le recyclage de papiers est donc bien plus complexe et long car les charges et les colorants des papiers recyclés sont éliminés lors du recyclage ; - les boues d'épuration contiennent également une part assez importante de fibres fines, qui vont participer au renforcement de la résistance à la traction du papier à fabriquer, mais qui vont être au détriment de la résistance à la déchirure de ce papier ; - The sewage sludge does not contain only fibers, unlike a recycled paper pulp which generally contains virtually only fibers (the dry matter of such a dough generally comprises more than 95% by weight of fibers). Sewage sludge also contains fibers, fillers (about 30%) and dyes. Paper recycling is therefore much more complex and time-consuming since the fillers and dyes of recycled paper are eliminated during recycling; the sewage sludge also contains a fairly large proportion of fine fibers, which will contribute to the strengthening of the tensile strength of the paper to be manufactured, but which will be to the detriment of the tear resistance of this paper;

- les boues d'épuration, contrairement à une pâte de papiers recyclés, ne comprennent pas de fibres « post consumers », c'est-à-dire de fibres utilisées chez des clients, par exemple par impression ou écriture de papiers ; et - Sewage sludge, unlike recycled paper pulp, do not include post-consumer fibers, that is to say fibers used in customers, for example by printing or writing papers; and

- les boues d'épuration n'ont pas subi de traitement de désencrage lourd, avec de nombreuses étapes de classage, lavage, blanchiment, séchage, etc ; les boues ont subi uniquement un traitement de floculation/décantation sans aucun séchage (leur empreinte carbone est donc extrêmement faible). - sewage sludge has not undergone heavy de-inking treatment, with many stages of classification, washing, bleaching, drying, etc .; the sludge has undergone only a flocculation / settling treatment without any drying (their carbon footprint is extremely low).

Selon une étape du procédé selon l'invention, on mélange les boues sélectionnées à l'étape a) à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte à papier. Selon l'invention, cette pâte peut comprendre au moins 30% en poids sec de matières issues de boues. According to a step of the process according to the invention, the sludges selected in step a) are mixed with water and optionally with virgin fibers, so as to prepare a pulp. According to the invention, this paste may comprise at least 30% by dry weight of materials derived from sludge.

Avantageusement, la pâte comprend au moins 40% en poids sec de matières issues de boues. Dans un mode de réalisation de l'invention, la pâte comprend entre 40 et 60% en poids sec de matières issues de boues. En variante, la pâte peut comprendre jusqu'à 100% en poids sec de matières issues de boues. Advantageously, the dough comprises at least 40% by dry weight of materials derived from sludge. In one embodiment of the invention, the dough comprises between 40 and 60% by dry weight of materials derived from sludge. Alternatively, the dough may comprise up to 100% by dry weight of materials from sludge.

Dans la présente demande, on entend par fibres vierges des fibres, en particulier de cellulose, qui n'ont pas été traitées par des machines à papier, au contraire des fibres issues de boues de ces machines à papier. Les fibres vierges sont en général plus longues que les fibres issues de boues car ces dernières ont déjà été raffinées dans une machine à papier. In the present application, virgin fibers are fibers, in particular cellulose, which have not been treated by paper machines, unlike fibers from sludge of these paper machines. Virgin fibers are generally longer than fibers from sludge because they have already been refined in a paper machine.

Les fibres vierges peuvent être issues de bois, de plantes (coton, etc.), ou d'autres sources. Virgin fibers can come from wood, plants (cotton, etc.), or other sources.

La pâte préparée selon l'invention comporte donc une quantité relativement importante de fibres issues de boues, qui peut être supérieure à celle des fibres vierges. La pâte est donc préparée à partir de quantités relativement faibles voire nulles de fibres vierges, et est donc plus économique qu'une pâte préparée uniquement à partir de fibres vierges. The dough prepared according to the invention therefore comprises a relatively large amount of fibers from sludge, which may be greater than that of virgin fibers. The dough is therefore prepared from quantities relatively low or no virgin fiber, and is therefore more economical than a paste prepared only from virgin fibers.

La présence de fibres vierges dans la pâte contribue à conférer au papier à fabriquer de bonnes propriétés mécaniques. The presence of virgin fibers in the dough helps to give the paper to make good mechanical properties.

Selon un mode de réalisation de l'invention, l'étape b) comprend une sous-étape de mélange de chacune des boues sélectionnées à de l'eau dans un pulpeur, de façon à préparer une pâte de fibres de boues ayant une concentration dans un intervalle de 5 à 15%, et de préférence de 8 à 12%, en poids sec de fibres par rapport au poids sec de la pâte. Les pâtes de fibres issues de toutes les boues peuvent ensuite être mélangées ensemble. According to one embodiment of the invention, step b) comprises a sub-step of mixing each of the selected sludges with water in a pulper, so as to prepare a slurry fiber pulp having a concentration in a range of 5 to 15%, and preferably 8 to 12%, by dry weight of fibers relative to the dry weight of the dough. The fiber pulps from all the sludge can then be mixed together.

En variante, l'étape b) comprend une sous-étape de mélange de l'ensemble des boues sélectionnées à de l'eau dans un pulpeur, de façon à préparer une pâte de fibres de boues ayant une concentration dans un intervalle de 5 à 15%, et de préférence de 8 à 12%, en poids sec par rapport au poids des boues. Alternatively, step b) comprises a substep of mixing all of the selected sludge with water in a pulper, so as to prepare a slurry fiber slurry having a concentration in a range of 5 to 15%, and preferably from 8 to 12% by dry weight relative to the weight of the sludge.

L'étape b) peut comprendre une autre sous-étape consistant à mélanger les fibres vierges à de l'eau dans un pulpeur, de façon à former une pâte de fibres vierges. Step b) may comprise another sub-step of mixing the virgin fibers with water in a pulper so as to form a virgin fiber pulp.

Un pulpeur ou un pulpage a pour but de (re)disperser les fibres dans de l'eau et de défragmenter les agglomérats de fibres. Les pulpeurs utilisés sont ici de préférence du type à cassés et/ou à haute concentration en fibres. A pulper or pulper is intended to (re) disperse the fibers in water and defragment the fiber agglomerates. The pulpers used here are preferably of the type with broken and / or high fiber concentration.

Des cassés de fabrication, issus d'un ou de machine(s) à papier peuvent éventuellement être ajoutés dans le ou les pulpeur(s) précité(s). Broken manufacturing, from a paper machine (s) may optionally be added in the pulper (s) above (s).

Les pâtes de fibres vierges et de fibres de boues sont ensuite mélangées dans un cuvier avant d'introduire ce mélange de pâtes dans la machine à papier à l'étape c). The virgin fiber and sludge fiber pulps are then mixed in a vat before introducing this pasta mixture into the paper machine in step c).

Le procédé selon l'invention peut comprendre, avant, pendant ou après l'étape b), une sous-étape de traitement des boues sélectionnées ou de la pâte préparée, de façon à détruire ou inhiber au moins une partie des microorganismes de ces boues ou de cette pâte. Cette sous-étape peut toutefois ne pas être nécessaire lorsque les boues d'épuration ont déjà subi un traitement similaire dans une usine d'épuration, par exemple à la sortie d'une presse à boues. The method according to the invention may comprise, before, during or after step b), a substep of treatment of the selected sludge or prepared paste, so as to destroy or inhibit at least a part of microorganisms of this sludge or paste. This sub-step may, however, not be necessary when the sewage sludge has already undergone similar treatment in a purification plant, for example at the outlet of a sludge press.

Ce traitement est relativement simple et peut consister pour l'essentiel à ajouter dans les boues ou la pâte une quantité prédéterminée de produit détruisant ou inhibant au moins certains microorganismes des boues ou de la pâte. Ce produit est par exemple une solution d'hypochlorite de sodium (eau de javel), qui peut être ajoutée aux boues ou à la pâte à raison d'au moins 0,3%, et de préférence au moins environ 0,6%, de chlore actif par kilogramme de boues ou de pâte sèche(s). L'eau de javel peut en outre être utilisée pour décolorer les boues ou la pâte. This treatment is relatively simple and may consist essentially in adding to the sludge or paste a predetermined amount of product destroying or inhibiting at least some microorganisms sludge or paste. This product is for example a solution of sodium hypochlorite (bleach), which can be added to the sludge or pulp at a rate of at least 0.3%, and preferably at least about 0.6%, of active chlorine per kilogram of sludge or dry pulp (s). Bleach can also be used to bleach sludge or dough.

La dernière étape du procédé selon l'invention consiste à fabriquer du papier au moyen d'une machine à papier. Le papier fabriqué à cette étape est de préférence un papier fin, qui a par exemple une main supérieure ou égale à 1 ,10cm³/g. Le papier fin peut être un papier imprimable, un papier d'emballage et/ou un papier d'écriture, avec de bonnes propriétés en termes d'épair, de grain, de couleur, de propreté, etc. The last step of the process according to the invention consists in producing paper by means of a paper machine. The paper made in this step is preferably a thin paper, which for example has a hand greater than or equal to 1.10 cm ³ / g. Thin paper can be printable paper, wrapping paper and / or writing paper, with good properties in terms of appearance, grain, color, cleanliness, etc.

Dans le cas où le papier à fabriquer doit avoir une couleur prédéterminée, les boues ayant une couleur proche de la couleur prédéterminée peuvent être sélectionnées à titre principal ou exclusif à l'étape b). Le procédé selon l'invention comprend donc avantageusement une étape de sélection des boues d'épuration selon leur couleur. Ceci permet de limiter l'addition de colorants dans la pâte pour la fabrication du papier car les colorants récupérés dans les boues sélectionnées sont utilisés pour la coloration du papier à fabriquer, ce qui est très économique. In the case where the paper to be manufactured must have a predetermined color, the sludge having a color close to the predetermined color may be selected as main or exclusive in step b). The method according to the invention therefore advantageously comprises a step of selecting sewage sludge according to their color. This makes it possible to limit the addition of dyes in the dough for the manufacture of paper because the dyes recovered in the selected sludge are used for coloring the paper to be manufactured, which is very economical.

La couleur des boues et du papier peut être définie par le modèle de couleur L^*a^*b^*. The color of sludge and paper can be defined by the L ^* a ^* b ^* color model.

Selon un mode de réalisation de l'invention, la couleur de la pâte préparée à l'étape b) a une intensité légèrement inférieure à celle nécessaire pour l'obtention d'un papier de couleur donnée. Il suffit alors de renforcer l'intensité de cette couleur par des colorants appropriés. According to one embodiment of the invention, the color of the dough prepared in step b) has a slightly lower intensity than necessary to obtain a given color paper. It is then sufficient to reinforce the intensity of this color by appropriate dyes.

La présente invention concerne encore un procédé de fabrication de papier à partir de fibres de cellulose issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et éventuellement de fibres de cellulose vierges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : The present invention also relates to a process for producing paper from cellulose fibers derived from sewage sludge from at least one paper machine, and possibly from virgin cellulose fibers, characterized in that it comprises the steps of :

a) sélection, parmi les boues d'épuration de la ou des machines à papier ayant une siccité supérieure à 10%, des boues ayant un taux de charges inférieur à 50% en poids sec par rapport au poids sec des boues ; a) selecting, from the sewage sludge of the paper machine (s) having a dryness greater than 10%, sludge having a degree of charge of less than 50% by dry weight relative to the dry weight of the sludge;

b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte dont les fibres sont composées de plus de 20% (de préférence d'au moins 30%, plus préférentiellement d'au moins 40%, et encore plus préférentiellement de 40 à 60%) en poids sec de fibres issues de boues; et b) mixing the selected sludge with water and optionally with virgin fibers, so as to prepare a pulp whose fibers are composed of more than 20% (preferably at least 30%, more preferably at least 30%); 40%, and even more preferably 40 to 60%) by dry weight of fibers from sludge; and

La présente invention concerne également un papier susceptible d'être obtenu par le procédé tel que décrit ci-dessus, caractérisé en ce qu'il a un indice de propreté mesuré selon la norme TAPPI T437, qui est supérieur ou égal à 20mm²/m² et par exemple compris entre 20 et 50mm²/m². Ce papier peut être un papier fin ayant une main supérieure ou égale à 1 ,10cm³/g. The present invention also relates to a paper that can be obtained by the process as described above, characterized in that it has a cleanliness index measured according to the TAPPI T437 standard, which is greater than or equal to 20 mm ² / m ² and for example between 20 and 50mm ² / m ² . This paper can be a thin paper having a hand greater than or equal to 1, 10cm ³ / g.

Les inventeurs ont constaté que les papiers fabriqués selon l'invention ont des caractéristiques identiques à ceux fabriqués à partir de fibres recyclées, sans que ces fibres aient subi de traitements lourds de récupération et avec un gain important dans la coloration ce ces papiers. La seule différence concerne la propreté qui est légèrement dégradée dans le cas de l'invention mais qui est toutefois acceptable même pour des papiers fins. The inventors have found that the papers manufactured according to the invention have characteristics identical to those made from recycled fibers, without these fibers having undergone heavy recovery treatments and with a significant gain in coloring these papers. The only difference is the cleanliness which is slightly degraded in the case of the invention but which is however acceptable even for fine papers.

L'invention sera mieux comprise et d'autres détails, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif et en référence aux dessins annexés, dans lesquels : The invention will be better understood and other details, features and advantages of the present invention will become more clearly apparent to the Reading of the following description given by way of non-limiting example and with reference to the accompanying drawings, in which:

- la figure 1 est un schéma représentant les différentes étapes d'un mode de réalisation du procédé selon l'invention ; FIG. 1 is a diagram showing the various steps of an embodiment of the method according to the invention;

- la figure 2 est un graphe représentant la distribution en longueur des fibres de plusieurs boues d'épuration ; et FIG. 2 is a graph showing the length distribution of the fibers of several sewage sludges; and

- la figure 3 est un graphe représentant l'évolution du taux de microorganismes dans des boues d'épuration, en fonction de la quantité d'eau de javel introduite dans ces boues. FIG. 3 is a graph showing the evolution of the level of microorganisms in sewage sludge, as a function of the quantity of bleach introduced into these sludges.

On se réfère d'abord à la figure 1 qui représente les différentes étapes d'un mode de réalisation du procédé selon l'invention. Referring first to Figure 1 which shows the various steps of an embodiment of the method according to the invention.

Le procédé comprend essentiellement trois étapes a), b) et c), l'étape a) pouvant comprendre une ou plusieurs sous-étapes a1 ) à a7), et l'étape b) pouvant également comprendre une ou plusieurs sous-étapes b1 ) à b2). The method essentially comprises three steps a), b) and c), step a) may comprise one or more substeps a1) to a7), and step b) may also include one or more substeps b1 ) to b2).

Le procédé selon l'invention peut comprendre une étape préalable de récupération des boues d'épuration d'une ou de plusieurs machine(s) à papier ou d'une ou de plusieurs usine(s) de papier, ces boues d'épuration ayant une siccité, c'est-à-dire un taux de matière sèche, supérieur(e) à 10%. The method according to the invention may comprise a preliminary step of recovering the sewage sludge from one or more paper machine (s) or one or more paper mill (s), these sewage sludge having a dryness, that is to say a solids content, greater than 10%.

Lors de l'étape a) du procédé, des boues d'épuration sont sélectionnées parmi les boues récupérées, selon un ou plusieurs critères spécifiques. Le taux de charges (sous-étape a1 ) de chacune des boues sélectionnées doit être inférieur à 50% en poids sec par rapport au poids sec de cette boue. In step a) of the process, sewage sludge is selected from the recovered sludge according to one or more specific criteria. The rate of charge (substep a1) of each of the selected sludge must be less than 50% by dry weight relative to the dry weight of this sludge.

Par ailleurs, la concentration en fibres (a2) de chaque boue peut être supérieure à 15% en poids sec par rapport au poids de cette boue, la couleur (a3) de chaque boue peut être proche de celle du papier à fabriquer, chaque boue peut être exempte de particules (a4) de taille supérieure à Ι Ομηη, le taux de fibres (a5) ayant une longueur inférieure à 0,15mm dans chaque boue peut être inférieur à 60%, le taux de fibres (a6) ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1 ,4mnn dans chaque boue peut être supérieur à 40%, et la longueur moyenne des fibres (a7) dans chaque boue peut être dans l'intervalle de 0,4 à 1 ,2mm. Furthermore, the fiber concentration (a2) of each sludge may be greater than 15% by dry weight relative to the weight of this sludge, the color (a3) of each sludge may be close to that of the paper to be manufactured, each sludge may be free of particles (a4) larger than Ι Ομηη, the fiber content (a5) having a length of less than 0.15 mm in each sludge may be less than 60%, the fiber content (a6) having a length in the range of 0.15 to 1.4 mnn in each slurry may be greater than 40%, and the average fiber length (a7) in each slurry may be in the range of 0.4 to 1, 2mm.

L'étape b) du procédé consiste à mélanger les boues préalablement sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, dans des proportions telles que la pâte ainsi préparée comporte au moins 20% de matières sèches issues des boues sélectionnées. Step b) of the process consists in mixing the previously selected sludge with water and optionally with virgin fibers, in such proportions that the dough thus prepared comprises at least 20% of dry matter originating from the selected sludge.

Lors de la préparation de la pâte à l'étape b), celle-ci peut subir un traitement antibactérien (b1 ) destinée à détruire ou inhiber les microorganismes de cette pâte, et/ou un ajustement de sa couleur ou de sa teinte par l'addition de colorants dans la pâte. En variante, le traitement antibactérien (b1 ) et/ou la coloration (b2) peuvent être réalisées avant l'étape b), directement sur les boues sélectionnées, ou après l'étape b), c'est-à-dire sur la pâte après sa préparation. During the preparation of the dough in step b), it may undergo an antibacterial treatment (b1) intended to destroy or inhibit the microorganisms of this dough, and / or an adjustment of its color or hue by the addition of dyes to the dough. Alternatively, the antibacterial treatment (b1) and / or the coloring (b2) can be carried out before step b), directly on the selected sludge, or after step b), that is to say on the paste after preparation.

Le papier est ensuite fabriqué à l'étape c) en utilisant une machine à papier classique, du type Fourdrinier par exemple. The paper is then manufactured in step c) using a conventional paper machine, such as Fourdrinier.

La description qui suit comprend plusieurs exemples de mise en œuvre du procédé selon l'invention. The following description includes several examples of implementation of the method according to the invention.

Exemple 1 Example 1

Des lots de boues d'épuration provenant de cinq usines de papier différentes ont été récupérées et analysées en vue de réaliser une sélection (étape a) des boues utilisables pour la fabrication de papier selon l'invention. Les lots de boues d'épuration sont les lots R, A, C, G et S, qui font chacun une tonne et ont tous une siccité supérieure à 10%. Sewage sludge batches from five different paper mills were recovered and analyzed in order to make a selection (step a) of the sludge usable for papermaking according to the invention. The batches of sewage sludge are batches R, A, C, G and S, each of which is one tonne and all of which has a dry content of more than 10%.

La siccité d'une boue représente la teneur en matière sèche ou solide de cette boue, et peut être déterminée par le rapport entre le poids de l'extrait sec à 100°C de cette boue (c'est-à-dire le poids de la boue sèche) et le poids de cette boue (humide). The dryness of a sludge represents the dry matter or solid content of this sludge, and can be determined by the ratio between the weight of the dry extract at 100 ° C of this sludge (that is to say the weight dry mud) and the weight of this mud (wet).

Lors de l'étape de sélection, il est déterminé si les boues récupérées ont ou non un taux de charges ou de matières sèches (a1 ) inférieur ou égal à 50%. Ce taux de charges est déterminé par le taux de cendres restantes après combustion des boues. La combustion peut être réalisée à 400°C ou 800°C. En variante, deux échantillons de chaque boue peuvent être traités respectivement à 400°C et 800°C pour comparer les résultats obtenus à ces deux températures et déterminer la nature des charges des boues. En effet, certaines charges minérales peuvent se décomposer au-delà de 400°C. Les fibres de cellulose contenues dans les boues ne se retrouvent pas dans les cendres obtenues après combustion car, sous l'effet des hautes températures précitées, la cellulose se transforme pour l'essentiel en eau qui se vaporise et en CO2. Le taux de cendres obtenu après combustion représente donc le taux de matière sèche contenue dans les boues à l'exception des fibres, et correspond donc au taux de charges de ces boues. During the selection step, it is determined whether or not the sludge recovered has a rate of fillers or solids (a1) of less than or equal to 50%. This charge rate is determined by the ash rate remaining after burning sludge. The combustion can be carried out at 400 ° C or 800 ° C. Alternatively, two samples of each sludge can be processed respectively at 400 ° C and 800 ° C to compare the results obtained at these two temperatures and determine the nature of the sludge charges. Indeed, certain mineral charges can decompose beyond 400 ° C. The cellulose fibers contained in the sludge are not found in the ashes obtained after combustion because, under the effect of the above-mentioned high temperatures, the cellulose is essentially transformed into vaporizing water and CO2. The ash content obtained after combustion thus represents the rate of dry matter contained in the sludge with the exception of the fibers, and therefore corresponds to the rate of charge of these sludges.

Le taux de charges ou de cendres des boues et leur taux de matière solide ou sèche permettent de déterminer le taux de fibres (en poids et en %) des boues. The rate of sludge fillers or ash and their solid or dry matter content make it possible to determine the fiber content (in weight and in%) of the sludge.

Le tableau suivant récapitule les résultats des mesures et calculs effectués sur les lots de boues R, A, C, G et S précités. The following table summarizes the results of the measurements and calculations carried out on the above-mentioned batches of sludge R, A, C, G and S.

On constate que les lots de boues R, A et C ont une siccité dans l'intervalle de 20 à 30% alors que les lots G et S ont une siccité dans l'intervalle de 10 à 20%. Les lots de boues R, A et C ont donc une quantité de matière sèche ou solide supérieure à celle des lots de boues G et S. On constate également que les lots de boues R, A, C et S ont un taux de charges inférieur à 50% en poids sec par rapport au poids des boues. Ce taux est dans l'intervalle de 20 à 30% pour les lots R, A et S, et dans l'intervalle de 30 à 40% pour le lot C. Le lot de boues G, qui a un taux de charges supérieur à 50%, n'a pas été sélectionné à l'étape a) du procédé car ce taux est trop important. Autrement dit, le lot G ne comporte pas assez de fibres dans ses boues. Son taux de fibres est en effet inférieur à 10% en poids sec par rapport au poids des boues (humides), alors que les autres lots R, A, C et S ont un taux de fibres supérieur à 10%, voire supérieur à 20% dans le cas du lot A, en poids sec par rapport au poids des boues (humides).

Sludge lots R, A and C are found to have a dryness in the range of 20 to 30% while batches G and S have a dryness in the range of 10 to 20%. Sludge batches R, A and C therefore have a greater amount of dry matter or solid than that of batches of sludge G and S. It is also noted that batches of sludge R, A, C and S have a filler content of less than 50% by dry weight relative to the weight of the sludge. This rate is in the range of 20 to 30% for batches R, A and S, and in the range of 30 to 40% for batch C. The lot of sludge G, which has a level of 50%, was not selected in step a) of the process because this rate is too important. In other words, lot G does not have enough fiber in its sludge. Its fiber content is in fact less than 10% by dry weight relative to the weight of (wet) sludge, while the other batches R, A, C and S have a fiber content greater than 10%, or even greater than 20%. % in the case of lot A, in dry weight relative to the weight of sludge (wet).

Un critère supplémentaire pour la sélection des boues pourrait être la concentration en fibres dans les boues (a2). Dans le cas où les boues sélectionnées seraient celles ayant une concentration en fibres supérieure à 15% en poids sec par rapport au poids des boues (humides), seuls les lots R, A et C précités seraient sélectionnés. An additional criterion for sludge selection could be fiber concentration in sludge (a2). In the case where the selected sludge would be those having a fiber concentration greater than 15% by dry weight relative to the weight of the sludge (wet), only the batches R, A and C above would be selected.

La couleur (a3) de chaque lot de boues est analysée au moyen d'un appareil Color Touch Model GTH-ISO (Série CTHA2045), selon la norme ISO 2470. The color (a3) of each batch of sludge is analyzed using a Color Touch Model GTH-ISO (Series CTHA2045), according to ISO 2470.

Les résultats sont récapitulés dans le tableau suivant. The results are summarized in the following table.

Les lots de boues ont ensuite été analysés les uns après les autres pour déterminer s'ils comportent des particules indésirables (a4), c'est-à- dire des particules trop grosses qui sont susceptibles d'être visibles dans le produit final (papier) et d'altérer sa couleur, son aspect ou son esthétique. Les particules colorées ou irisées et les agglomérats de particules ou de liants, ayant une taille supérieure à 10μΐη, et par exemple supérieure à 30μηη, voire de l'ordre de 50μΐη, peuvent en effet être visibles sur les faces du papier fabriqué. The sludge batches were then analyzed one after the other to determine if they contain undesirable particles (a4), that is to say particles that are too large and which are likely to be visible in the final product (paper) and alter its color, appearance or aesthetics. Colored or iridescent particles and agglomerates of particles or binders, having a size greater than 10μΐη, and for example greater than 30μηη, or even of the order of 50μΐη, can indeed be visible on the faces of the paper manufactured.

Pour cela, un échantillon de chaque lot de boues a été utilisé pour réaliser des feuilles de papier. Ces feuilles ont ensuite été inspectées, au moyen d'un microscope par exemple, pour détecter en surface la présence des éléments indésirables précités. On a constaté que seuls les lots C et S contenaient des éléments indésirables, sous la forme de particules irisées ou brillantes de l'ordre de δθμηη de diamètre. For this, a sample of each batch of sludge was used to make sheets of paper. These sheets were then inspected, by means of a microscope for example, to detect on the surface the presence of the aforementioned undesirable elements. It has been found that only batches C and S contain undesirable elements, in the form of iridescent or glossy particles of the order of δθμηη of diameter.

De plus, ces feuilles de papiers ont été soumises à plusieurs tests pour déterminer les caractéristiques mécaniques de ces feuilles fabriquées à partir de fibres issues en totalité de boues d'épuration. In addition, these sheets of paper have been subjected to several tests to determine the mechanical characteristics of these sheets made from fibers derived entirely from sewage sludge.

Le tableau suivant reprend les résultats de ces tests. The following table shows the results of these tests.

Les feuilles de papier issues des lots de boues R, A, C et S présentent des caractéristiques mécaniques acceptables, en particulier car leurs indices de traction sont supérieurs à 10Nm/g. Par contre, la feuille de papier obtenue à partir du lot de boues G n'a pas de bonnes caractéristiques mécaniques (indices de traction et de déchirement faibles, et perméance à l'air non mesurable). Les lots de boues R, A, C, G et S ont ensuite été introduits les uns après les autres dans un classificateur Bauer Me Nett pour classer les fibres des boues suivant leur longueur. Le classificateur Bauer Macnett utilisé est un appareil Frank-PTI instruments, qui fonctionne selon la procédure TAPPI T233 cm-06. Cet appareil comprend quatre unités de filtration comportant des grilles de filtration de tailles différentes. Les boues s'écoulent de la première unité jusqu'à la quatrième, puis sont récupérées dans un bac. La première unité est équipée de la grille possédant la maille la plus grosse (mesh = 8), et la quatrième et dernière unité est équipée de la grille ayant la maille la plus petite (mesh = 100). Les fibres des boues sont classées suivant leur taille : les fibres longues sont retenues par les grilles de la première et de la seconde unité (mesh = 8 et 14 - les fibres retenues par la grille avec un mesh de 8 ont une taille supérieure à 2,38mm environ et les fibres retenues par la grille avec un mesh de 14 ont une taille inférieure à 2,38mm environ et supérieure à 1 ,41 mm environ), les fibres moyennes sont retenues par les grilles de la troisième et de la quatrième unité (mesh = 50 et 100 - les fibres retenues par la grille avec un mesh de 50 ont une taille inférieure à 1 ,41 mm environ et supérieure à 0,297mm environ et les fibres retenues par la grille avec un mesh de 100 ont une taille inférieure à 0,297mm environ et supérieure à 0,149mm environ), et les fibres courtes ou fines sont récupérées dans le bac (et ont une taille inférieure à 0,149mm environ). Après le passage d'un lot dans les quatre unités, les fibres de chaque unité ainsi que du bac sont récupérées, séchées puis pesées, de façon à déterminer le pourcentage de fibres longues, moyennes et courtes. The sheets of paper from sludge batches R, A, C and S have acceptable mechanical characteristics, in particular because their tensile indices are greater than 10 Nm / g. On the other hand, the sheet of paper obtained from batch of sludge G does not have good mechanical characteristics (low tensile and tensile indices, and unmeasurable air permeance). Sludge batches R, A, C, G and S were then introduced one after the other in a Bauer MeCl classifier to classify the sludge fibers along their length. The Bauer Macnett classifier used is a Frank-PTI instrument, which operates according to the TAPPI T233 cm-06 procedure. This apparatus comprises four filtration units comprising filtration grids of different sizes. Sludge flows from the first unit to the fourth, and is then collected in a bin. The first unit is equipped with the grid having the largest mesh (mesh = 8), and the fourth and last unit is equipped with the grid having the smallest mesh (mesh = 100). The fibers of the sludge are classified according to their size: the long fibers are retained by the grids of the first and the second unit (mesh = 8 and 14 - the fibers retained by the grid with a mesh of 8 have a size greater than 2 , About 38mm and the fibers retained by the grid with a mesh of 14 have a size less than about 2.38mm and greater than about 1.41mm), the average fibers are retained by the grids of the third and fourth units (mesh = 50 and 100 - the fibers retained by the grid with a mesh of 50 have a size less than about 1.41 mm and greater than about 0.297 mm and the fibers retained by the grid with a mesh of 100 have a smaller size at about 0.297mm and greater than about 0.149mm), and the short or fine fibers are recovered in the tray (and are smaller than about 0.149mm). After passing a batch through the four units, the fibers of each unit and bin are retrieved, dried and weighed to determine the percentage of long, medium and short fibers.

Pourcentage de fibres retenues (%) Taux dePercentage of fibers retained (%)

Lot de Mesh 8 Mesh 14 Mesh 50 Mesh 100 Fines fibres utiles boues (2,38mm) (1 ,41 mm) (0,297mm) (0,149mm) Mesh 50 + Mesh Pack 8 Mesh 14 Mesh 50 Mesh 100 Fine Useful Fibers Sludge (2,38mm) (1,41mm) (0,297mm) (0,149mm) Mesh 50+

Mesh 100 Mesh 100

Selon les critères supplémentaires des étapes a5) et a6) ci-dessus, les boues sélectionnées sont celles comprenant un taux de fibres ayant une longueur inférieure à 0,15mm environ (c'est-à-dire un taux de fines), qui est inférieur à 60%, et un taux de fibres ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1 ,4mm environ (c'est-à-dire un taux de fibres utiles), qui est supérieur à 40%. According to the additional criteria of steps a5) and a6) above, the sludge selected are those comprising a fiber content having a length of less than about 0.15mm (i.e., a fines ratio), which is less than 60%, and a fiber content having a length in the range of about 0.15 to 1.4 mm (i.e., a useful fiber ratio), which is greater than 40%.

Seuls les lots de boues R, A et C répondent positivement à ces deux critères. Les lots G et S ont un taux de fines trop important et un taux de fibres utiles trop faible. Only batches of sludge R, A and C respond positively to these two criteria. Lots G and S have too high a rate of fines and a useful fiber rate too low.

La figure 2 est un graphe représentant la distribution (%) en longueur (L en mm) des fibres des lots de boues précités, cette longueur ayant été mesurée par un appareil METSO PulpExpert analyser, selon la procédure TAPPI T271 om-07. On constate que les fibres de tous les lots de boues ont une longueur moyenne (a7) dans l'intervalle de 0,4 à 1 ,2mm, et par exemple de l'ordre de 0,8mm environ, à l'exception du lot G qui comporte une grande proportion d'éléments fins (de 0,1 mm de longueur environ). FIG. 2 is a graph showing the distribution (%) in length (L in mm) of the fibers of the abovementioned sludge batches, this length having been measured by a METSO PulpExpert apparatus, according to the TAPPI T271 om-07 procedure. It can be seen that the fibers of all the sludge batches have an average length (a7) in the range of 0.4 to 1.2 mm, and for example of the order of 0.8 mm approximately, with the exception of the batch. G which has a large proportion of fine elements (about 0.1 mm in length).

Dans le cas où l'ensemble des critères précités est pris en compte pour sélectionner les boues à utiliser pour la fabrication de papier, seuls les lots de boues R et A sont sélectionnées. En effet, les lots C et S comprennent des éléments indésirables. De plus, les lots G et S ont une concentration en fibres et un taux de fibres utiles trop faibles, et le lot G a un taux de cendres trop important. In the case where all the aforementioned criteria are taken into account to select the sludge to be used for the paper manufacture, only the batches of sludge R and A are selected. Indeed, lots C and S include undesirable elements. In addition, batches G and S have a fiber concentration and a useful fiber rate too low, and batch G has too high ash content.

Chaque lot de boues R et A a ensuite été introduit dans un pulpeur à cassés et mélangé à de l'eau, de façon à défragmenter les agglomérats de particules et de fibres. Le pulpage a duré environ 20 minutes environ. Chaque lot de boues a permis de préparer une pâte ayant une concentration en fibres dans l'intervalle de 5 à 15%, et par exemple dans l'intervalle de 8 à 12%, en poids sec par rapport au poids de la pâte. Each batch of sludge R and A was then introduced into a broken pulper and mixed with water to defragment the agglomerates of particles and fibers. The pulping lasted for about 20 minutes. Each batch of sludge made it possible to prepare a pulp having a fiber concentration in the range of 5 to 15%, and for example in the range of 8 to 12% by dry weight relative to the weight of the pulp.

Une solution d'hypochlorite de sodium (eau de javel) a été ajoutée à chacune de ces pâtes pour détruire au moins une partie de leurs microorganismes (sous-étape b1 ). A solution of sodium hypochlorite (bleach) was added to each of these pastas to destroy at least a portion of their microorganisms (sub-step b1).

La figure 3 est un graphe représentant l'évolution du nombre (n) de microorganismes dans une boue en fonction de la quantité d'eau de javel introduite dans cette boue (en % de chlore actif par kilogramme de boue sèche). Cette boue a subi un vieillissement de 44 heures dans une enceinte dont la température a été régulée à 37°C. FIG. 3 is a graph showing the evolution of the number (n) of microorganisms in a sludge as a function of the quantity of bleach introduced into this sludge (in% of active chlorine per kilogram of dry sludge). This sludge was aged for 44 hours in an enclosure whose temperature was regulated at 37 ° C.

La courbe 10 représente l'évolution du nombre de moisissures dans la boue (en CFU/g), la courbe 12 représente l'évolution du nombre de levures dans la boue (en CFU/g), et la courbe 14 représente l'évolution du nombre total de microorganismes dans la boue (en CFU/mg). Curve 10 represents the evolution of the number of molds in the sludge (in CFU / g), curve 12 represents the evolution of the number of yeasts in the sludge (in CFU / g), and curve 14 represents the evolution the total number of microorganisms in the sludge (in CFU / mg).

On constate qu'une addition d'eau de javel d'au moins 0,3% en chlore actif, et par exemple de 0,6%, par kilogramme de boues sèche permet de diminuer le nombre total de microorganismes dans la boue à moins de 20 OOOCFU/mg. Une addition d'eau de javel de 1 % en chlore actif permet de supprimer la quasi-totalité des microorganismes dans la boue. Une partie des microorganismes restante dans la boue est détruite lors de la fabrication du papier, en particulier lors du séchage du papier. Le nombre précité de 20 000CFU/mg de microorganismes dans la boue est suffisamment faible pour que tous ces microorganismes soient ainsi détruits lors de la fabrication du papier. It is found that an addition of bleach of at least 0.3% in active chlorine, and for example 0.6%, per kilogram of dry sludge makes it possible to reduce the total number of microorganisms in the sludge unless of OOOCFU / mg. An addition of chlorine bleach of 1% active eliminates almost all microorganisms in the sludge. Part of the microorganisms remaining in the sludge is destroyed during the manufacture of the paper, in particular during drying of the paper. The above number of 20,000 CFU / mg of microorganisms in the sludge is sufficiently low that all these microorganisms are thus destroyed during the manufacture of the paper.

De l'eau de javel a donc été ajoutée à chaque pâte préparée à partir des lots de boues R et A, à hauteur de 0,6% de chlore actif par kilogramme de pâte sèche. Bleach was therefore added to each slurry prepared from batches of sludge R and A, at a level of 0.6% of active chlorine per kilogram of dry pulp.

Chaque pâte préparée a ensuite été mélangée à une pâte de fibres vierges, de telle sorte que chaque mélange comprend au moins 30% en poids de matières sèches issues de boues, et de préférence entre 40 et 60% en poids de matières sèches issues de boues. Chaque mélange peut comprendre plus de 20%, de préférence au moins 30%, plus préférentiellement au moins 40%, et encore plus préférentiellement entre 40 et 60%, en poids sec de fibres issues de boues. Each prepared paste was then mixed with a virgin fiber pulp, so that each mixture comprises at least 30% by weight of dry solids derived from sludge, and preferably between 40 and 60% by weight of dry matter from sludge. Each mixture may comprise more than 20%, preferably at least 30%, more preferably at least 40%, and even more preferably between 40 and 60%, by dry weight of fibers from sludge.

L'intensité de la couleur de chaque mélange de pâtes a été ajustée en ajoutant des colorants appropriés à ce mélange déjà coloré par les colorants initiaux des lots de boues (sous-étape b2). La quantité de colorants à ajouter dans chaque mélange de pâtes est déterminée de façon à aboutir à une intensité finale de la couleur désirée de ces pâtes. The intensity of the color of each pasta mixture was adjusted by adding appropriate dyes to this already colored mixture by the initial dyes of the sludge batches (substep b2). The amount of colorants to be added to each pasta mixture is determined to result in a final intensity of the desired color of these pastas.

La pâte préparée à partir de chaque lot de boues R et A a ensuite été envoyée dans une machine à papier pour fabriquer un papier de façon classique (étape c). The slurry prepared from each batch of sludge R and A was then sent to a paper machine to make paper in a conventional manner (step c).

Exemple 2 Example 2

Des boues d'épuration provenant d'une usine de papier ont été récoltées puis analysées. Les résultats des analyses sont récapitulés dans le tableau suivant. Sewage sludge from a paper mill was collected and analyzed. The results of the analyzes are summarized in the following table.

Ces boues ont été sélectionnées car elles ont une siccité supérieure à 10%, un taux de charges inférieur à 50% (a1 ), une longueur moyenne des fibres dans l'intervalle de 0,4 à 1 ,2mm (a7) et ces boues ne comportent pas de grosses particules indésirables du type précité. These sludges have been selected because they have a dryness greater than 10%, a level of charges lower than 50% (a1), an average fiber length in the range of 0.4 to 1, 2mm (a7) and these slurries. do not contain undesirable large particles of the aforementioned type.

Ces boues ont été introduites dans un pulpeur à cassés à une concentration de 10 %. Une solution d'hypochlorite de soude a été mélangée aux boues à hauteur de 0,4% en chlore actif par kilogramme de boues sèches. Le mélange a été agité fortement pendant 20minutes. En parallèle, une pâte à base de fibres vierges est préparée dans un pulpeur et est mélangée à une quantité de colorant préalablement définie pour avoir un papier avec une intensité de couleur donnée. This sludge was introduced into a broken pulper at a concentration of 10%. A solution of sodium hypochlorite was mixed with the sludge at 0.4% active chlorine per kilogram of dry sludge. The mixture was stirred vigorously for 20 minutes. In parallel, a virgin fiber paste is prepared in a pulper and is mixed with a previously defined amount of dye to have a paper with a given color intensity.

Les pâtes à base de boues et à base de fibres vierges sont mélangées dans un cuvier de mélange, de sorte que les fibres issues des boues et les fibres vierges soient dans des proportions 50%-50% ou 1 :1 . La pâte est ensuite introduite dans une machine à papier classique. The sludge-based and virgin-fiber pulps are mixed in a mixing vat so that the fibers from the sludge and the virgin fibers are in proportions of 50% -50% or 1: 1. The paste is then introduced into a conventional paper machine.

Le papier fabriqué a été testé. Les résultats des tests sont regroupés dans le tableau ci-dessous. The manufactured paper has been tested. The test results are summarized in the table below.

Le papier fabriqué présente des caractéristiques mécaniques et esthétiques comparables à celles de papiers classiques fabriqués à partir de 100% de fibres vierges. Plus précisément, le papier fabriqué a une main et un épair relativement importants, propres aux papiers fins, et une bonne tenue mécanique à l'éclatement et au déchirement. La quantification de l'épair d'un papier fin ou de son état de surface se fait par une appréciation visuelle, avec une notation de 1 (bon) à 5 (mauvais). Les papiers ont en général une notation entre 1 et 2. Le papier contenant 50 % de fibres issues de boues a une notation plutôt de 2, ce qui représente une qualité acceptable. Par ailleurs, le papier est propre et ne contient pas de grosses particules indésirables visibles à l'œil nu. La mesure de propreté du papier fabriqué est réalisée par une procédure TAPPI T437 avec un appareil « Sympatic labo » de la société TechPap. Pour les classes de points supérieurs à 150μηη, nous obtenons une mesure de 20mm²/m² sur le papier contenant 50 % de fibres issues de boues. Par comparaison, un papier formé à partir de 100% de fibres vierges a une mesure inférieure à 2 mm²/m² et un papier de haute qualité fabriqué à 100% à partir de papiers recyclés (type Conqueror 100% recyclé produit par ArjoWiggins) a une mesure dans l'intervalle de 2 à 20 mm²/m². Le papier a été fabriqué à partir de 50% de fibres issues de boues, ce qui signifie qu'il a permis d'économiser 50% de fibres vierges, ainsi qu'une part importante de colorants. Manufactured paper has mechanical and aesthetic characteristics comparable to conventional papers made from 100% virgin fibers. More specifically, the paper manufactured has a relatively large hand and a thorn, suitable for fine papers, and good mechanical resistance to bursting and tearing. The quantization of the fine paper or its surface condition is done by a visual assessment, with a rating of 1 (good) to 5 (bad). The papers generally have a notation between 1 and 2. The paper containing 50% of fibers from sludge has a notation of 2, which represents an acceptable quality. In addition, the paper is clean and does not contain undesirable large particles visible to the naked eye. The measure of paper cleanliness manufactured is performed by a procedure TAPPI T437 with a device "Sympatic lab" of the company TechPap. For classes of points greater than 150μηη, we obtain a measurement of 20mm ² / m ² on paper containing 50% of fibers from sludge. By comparison, paper made from 100% virgin fiber has a measurement of less than 2 mm ² / m ² and high quality 100% paper made from recycled paper (100% recycled Conqueror type produced by ArjoWiggins) has a measurement in the range of 2 to 20 mm ² / m ² . The paper was made from 50% sludge fiber, which means that it saved 50% virgin fiber, as well as a significant amount of dyes.

Le papier a été testé pour détecter éventuellement la présence de bactéries mais ce test s'est révélé négatif. The paper was tested for the presence of bacteria, but the test was negative.

Exemple 3 Example 3

Des papiers ont été fabriqués avec le procédé selon l'invention et ont été testés. Les résultats de ces tests ont été comparés à des résultats de tests effectués sur un papier classique. Les deux papiers fabriqués selon l'invention comportent respectivement 50% et 100% de fibres issues de boues d'épuration. Papers were made with the process according to the invention and were tested. The results of these tests were compared to test results on conventional paper. The two papers manufactured according to the invention respectively comprise 50% and 100% of fibers originating from sewage sludge.

Les résultats des tests sont regroupés dans le tableau suivant. The test results are grouped in the following table.

La porosité des papiers à été mesurée avec un appareil L&W Bendtsen Tester 141 selon la norme ISO 5636/3, la résistance à la déchirure a été mesurée avec un déchiromètre Pro Tear 60-2200 selon la norme NF EN 21974, et la résistance à la traction a été mesurée avec un dynamomètre Adamel Lhomargy DY 30 selon la norme ISO 1924.

The porosity of the papers was measured with a L & W Bendtsen Tester 141 according to the ISO 5636/3 standard, the tear resistance was measured with a Pro Tear 60-2200 tear-off tester according to the NF EN 21974 standard, and the resistance to tearing. traction was measured with a dynamometer Adamel Lhomargy DY 30 according to the ISO 1924 standard.

Les papiers fabriqués à partir de boues d'épuration ont une porosité similaire à celle du papier fabriqué à partir de fibres vierges. Paper made from sewage sludge is similar in porosity to paper made from virgin fibers.

Les papiers fabriqués à partir de boues d'épuration ont des résistances à la déchirure et à la traction que sont inférieures à celles du papier fabriqué à partir de fibres vierges. Papers made from sewage sludge have lower tear and tensile strengths than paper made from virgin fibers.

Le papier fabriqué à partir 100% de fibres issues de boues d'épuration a une résistance à la déchirure qui est environ deux fois plus faible que celle du papier fabriqué à partir de fibres vierges, et une résistance à la traction qui environ est trois fois plus faible que celle du papier fabriqué à partir de fibres vierges. Toutefois, les caractéristiques du papier dont 100% des fibres sont issues de boues d'épuration sont tout à fait acceptables et n'empêchent pas la fabrication et l'utilisation de ce papier, même si sa productivité (vitesse machine, casses, etc.) peut être plus faible que celle d'un papier contenant uniquement des fibres vierges. Paper made from 100% fiber from sewage sludge has a tear strength that is about twice as low as paper made from virgin fibers, and a tensile strength that is about three times lower than paper made from virgin fibers. However, the characteristics of paper from which 100% of the fibers are derived from sewage sludge are quite acceptable and do not prevent the manufacture and use of this paper, even if its productivity (machine speed, breaks, etc.). ) may be lower than that of a paper containing only virgin fibers.

Claims

REVENDICATIONS

1 . Procédé de fabrication de papier à partir de fibres de cellulose issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et éventuellement de fibres de cellulose vierges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : 1. A process for producing paper from cellulose fibers derived from sewage sludge from at least one paper machine, and optionally from virgin cellulose fibers, characterized in that it comprises the steps of:

b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte comprenant plus de 20% en poids sec de matières issues de boues ; et b) mixing the selected sludge with water and optionally with virgin fibers, so as to prepare a paste comprising more than 20% by dry weight of materials derived from sludge; and

2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les matières sèches des boues d'épuration comprennent au moins un mélange de fibres et de charges. 2. Method according to claim 1, characterized in that the dry materials of the sewage sludge comprise at least one mixture of fibers and fillers.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les boues mises en oeuvre à l'étape a) ont une siccité supérieure ou égale à 20%, et de préférence dans l'intervalle de 20 à 30%. 3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the sludge used in step a) have a dryness greater than or equal to 20%, and preferably in the range of 20 to 30%.

4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les boues sélectionnées à l'étape a) ont un taux de charges inférieur à 40%, et de préférence inférieur à 35%, en poids sec par rapport au poids sec des boues. 4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the sludge selected in step a) have a filler content of less than 40%, and preferably less than 35%, by dry weight relative to the dry weight. sludge.

5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant une concentration en fibres supérieure à 15% en poids sec par rapport au poids des boues. 5. Method according to one of the preceding claims, characterized in that step a) comprises a sub-step for selecting sludge having a fiber concentration greater than 15% by dry weight relative to the weight of the sludge.

6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant une couleur proche de celle du papier à fabriquer à l'étape c). 6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that step a) comprises a substep of sludge selection having a color close to that of the paper to be made in step c).

7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues n'ayant pas de particules non fibreuses de taille supérieure à 30μηη, et de préférence supérieure à 10μΐη, qui sont susceptibles d'être visibles dans le papier à fabriquer à l'étape c). 7. Method according to one of the preceding claims, characterized in that step a) comprises a sub-step of selecting the sludge having no non-fibrous particles larger than 30μηη, and preferably greater than 10μΐη, which are likely to be visible in the paper to be made in step c).

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues n'ayant pas de particules colorées et/ou d'agglomérats de particules et/ou de liants. 8. Method according to claim 7, characterized in that step a) comprises a substep of selecting sludge having no colored particles and / or agglomerates of particles and / or binders.

9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant un taux inférieur à 60%, et de préférence inférieur à 50%, de fibres ayant une longueur inférieure à 0,15mm. 9. Method according to one of the preceding claims, characterized in that step a) comprises a substep sludge selection having a rate of less than 60%, and preferably less than 50%, of fibers having a length less than 0.15mm.

10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant un taux supérieur à 40%, et de préférence supérieur à 50%, de fibres ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1 ,4mm. 10. Method according to one of the preceding claims, characterized in that step a) comprises a substep sludge selection having a level greater than 40%, and preferably greater than 50%, of fibers having a length. in the range of 0.15 to 1.4mm.

1 1 . Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues dont les fibres ont une longueur moyenne dans l'intervalle de 0,4 à 1 ,2mm, et de préférence dans l'intervalle de 0,8 à 1 mm. 1 1. Process according to one of the preceding claims, characterized in that step a) comprises a substep of sludge selection whose fibers have an average length in the range of 0.4 to 1.2 mm, and preferably in the range of 0.8 to 1 mm.

12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les fibres de la pâte préparée à l'étape b) comprennent au moins 30%, de préférence au moins 40%, et plus préférentiellement entre 40 et 60%, en poids sec de matières issues de boues. 12. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fibers of the dough prepared in step b) comprise at least 30%, preferably at least 40%, and more preferably between 40 and 60%, dry weight of materials from sludge.

13. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape b) comprend une sous-étape de mélange de chaque boue sélectionnée ou de l'ensemble des boues sélectionnées à de l'eau dans un pulpeur, de façon à préparer une pâte de fibres de boues ayant une concentration dans un intervalle de 5 à 15%, et de préférence de 8 à 12%, en poids sec de fibres par rapport au poids de la pâte. 13. Method according to one of the preceding claims, characterized in that step b) comprises a substep of mixing each selected sludge or all of the selected sludge with water in a pulper, so preparing a slurry fiber slurry having a concentration in a range of 5 to 15%, and preferably 8 to 12%, by dry weight of fibers based on the weight of the slurry.

14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'étape b) comprend une autre sous-étape consistant à mélanger les fibres vierges à de l'eau dans un pulpeur de façon à former une pâte de fibres vierges, puis à mélanger les pâtes de fibres vierges et de fibres de boues dans un cuvier avant d'introduire ce mélange de pâtes dans la machine à papier à l'étape c). The method of claim 13, characterized in that step b) comprises another sub-step of mixing the virgin fibers with water in a pulper so as to form a virgin fiber pulp, and then mixing the virgin fiber pulp and sludge fiber in a vat before introducing this pasta mixture into the paper machine in step c).

15. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend, avant, pendant ou après l'étape b), une sous-étape de traitement des boues sélectionnées ou de la pâte préparée, de façon à détruire ou inhiber au moins une partie des microorganismes de ces boues ou de cette pâte. 15. Method according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises, before, during or after step b), a substep of treatment of the selected sludge or the prepared dough, so as to destroy or inhibit at least a portion of the microorganisms of these sludge or paste.

16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la sous- étape de traitement consiste à ajouter dans les boues ou la pâte une solution d'hypochlorite de sodium à au moins 0,3%, et de préférence au moins 0,6% environ, de chlore actif par kilogramme de boues ou de pâte sèche(s). 16. The method of claim 15, characterized in that the sub-step of treatment consists in adding to the sludge or paste a solution of sodium hypochlorite at least 0.3%, and preferably at least 0.6 about% of active chlorine per kilogram of sludge or dry pulp (s).

17. Papier susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il a un indice de propreté mesuré selon la norme TAPPI T437, qui est supérieur ou égal à 20mm²/m² et par exemple compris entre 20 et 50mm²/m². 17. Paper obtainable by the method according to one of the preceding claims, characterized in that it has a cleanliness index measured according to TAPPI T437, which is greater than or equal to 20mm ² / m ² and by example between 20 and 50mm ² / m ² .

18. Papier selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un papier fin ayant une main supérieure ou égale à 1 ,1 OcnrrVg. 18. Paper according to claim 17, characterized in that it is a thin paper having a hand greater than or equal to 1, 1 OcnrrVg.