WO2012038432A1 - Kristallisationsanlage und kristallisationsverfahren zur herstellung eines blocks aus einem material, dessen schmelze elektrisch leitend ist - Google Patents

Kristallisationsanlage und kristallisationsverfahren zur herstellung eines blocks aus einem material, dessen schmelze elektrisch leitend ist Download PDF

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WO2012038432A1
WO2012038432A1 PCT/EP2011/066332 EP2011066332W WO2012038432A1 WO 2012038432 A1 WO2012038432 A1 WO 2012038432A1 EP 2011066332 W EP2011066332 W EP 2011066332W WO 2012038432 A1 WO2012038432 A1 WO 2012038432A1
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heater
container
magnet
crystallization
segments
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PCT/EP2011/066332
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Natascha Dropka
Christiane Frank-Rotsch
Peter Rudolph
Ralph-Peter Lange
Uwe Rehse
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Forschungsverbund Berlin E.V.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B11/007—Mechanisms for moving either the charge or the heater
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    • C30B30/04—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using magnetic fields
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    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers

Definitions

  • the invention relates to a crystallization plant for producing a block from a material whose melt is electrically conductive, as well as an associated
  • Containers can be prepared in a vertical temperature gradient with a certain growth rate (K.Nakajima, N. Usami (Eds.), Crystal Growth of Si for Solar Cells, Springer, Berlin, Heidelberg 2009).
  • K.Nakajima, N. Usami (Eds.), Crystal Growth of Si for Solar Cells, Springer, Berlin, Heidelberg 2009 Depending on whether the container is moved downwards by a constant temperature gradient or whether the gradient is electronically controlled by a stationary melting container or the progressive cooling takes place at the bottom by a cooling fluid with a constant or increasing flow rate, a distinction between the underlying breeding method in Bridgman compiler, Vertical Gradient Freeze (VGF) or Heater Exchange Method (HEM), respectively (JC
  • Foreign phase particles form when the accumulated impurities chemically react with each other and exceed the solubility limits of the new undesirable phases become.
  • Such compounds are, for example, in the silicon crystallization SiC and Si 3 N 4 (T.
  • the most effective measure for reducing the diffusion boundary layer is a continuous homogeneous mixing of the melt. This is the barely occurring natural
  • TMF in the vertical Bridgman or Vertical Gradient Freeze method
  • the magnetic field either separately from the heater outside the culture vessel (R. Lantzsch et al., J. Crystal Growth 305 (2007) 249) or simultaneously in a coil-shaped heater is produced in the immediate vicinity of the melt container (Ch Frank-Rotsch, P. Rudolph, J. Crystal Growth 31 1 (2009) 2294, DE 10349339, DE 10 2007 020 239, DE 10 2007 028 547, DE 10 2007 028th 548).
  • the latter variant is energetically and economically clearly advantageous (P. Rudolph, J. Crystal Growth 310 (2008) 1298).
  • the use of such combined heater-magnet modules in the crystallization of solar silicon in rectangular containers has only been analyzed since 2009 (N. Dropka, J. Crystal Growth, 312 (2010) 1407; M. Zschorsch et al., 3rd International Workshop on Crystalline Silicon Solar Cells, Sintef / NTNU, Trondheim 2009, p.1, electronic release).
  • Phase boundary can take out.
  • Flow toroids are only available in cylindrical containers, with rectangular vessels without magnetic field there is a centered one
  • Rotating or traveling magnetic fields are used in metallurgical processes, such as the continuous casting of steel.
  • an arrangement of a multi-phase electromagnetic coil for generating a traveling field is perpendicular to
  • Decelerate speed values to compensate for the negative effects of stirring - a deflection and turbulence of the free surface.
  • Document DE 3 730 300 describes a method for calming the free bath surface. It is assumed that the resulting magnetic field inside the melt simultaneously maintains an intense stirring motion. In the two cited documents, very wide ranges, namely between 1 and 30 s are given for the cycle times in which the current direction is to be changed. This cycle time or period or the frequency of the sign change of the current is an important parameter with a great influence on the forming flow. However, both publications do not specify any requirements with regard to a period duration as a function of the magnetic field strength, the geometry of the arrangement or the material properties of the molten metal.
  • a device and a method for intensively stirring a melt contained in a cylindrical container in which a rotating magnetic field and a traveling magnetic field are used simultaneously are described in JP 2003 220323.
  • the rotating magnetic field is generated by surrounding the container vertically distributed over the circumference current loops (radial coils).
  • Magnetic field is generated by a longitudinal coil, the windings of which extend in a jacketed section in an axial direction and annularly surround the container shell, wherein the longitudinal coil between the container shell and the radial coil is arranged.
  • the radial coil generates a rotational movement and the longitudinal coil generates an axial movement of the liquid melt in the container.
  • WO 2008/155137 relates to a device for producing crystals from electrically conductive melts, at least one of them in a growth chamber
  • a melt crucible with a crucible bottom containing a melt crucible with a crucible bottom, a surrounding the crucible heater, which is designed as a multi-coil arrangement of superimposed coils and for simultaneously generating a traveling magnetic field, wherein the coils electrically with at least one outside of the cultivation chamber arranged energy supply device through the
  • Breeding chamber guided coil terminals are electrically connected. It is envisaged that walls of the multi-coil arrangement are at a distance from one imaginary one
  • Tiegelffenachse have to the inner edge of the Wndonne, at least one turn different from the other Wndache at the same or different
  • Winding cross sections is. Furthermore, a method for producing crystals of electrically conductive melts is provided.
  • the object of the invention is to provide an apparatus for the production of crystals of electrically conductive melts, in which a more effective coupling of Lorentz forces in the melt and thereby a more effective containment of buoyant convection in the melt is achieved and thus the perfection of the crystals to be produced is improved ,
  • Such a device should also be easy to handle and be installed in existing breeding plants without costly retrofitting.
  • DE 103 49 339 A1 a device is described in which the generation of a traveling magnetic field from top to bottom (or vice versa) takes place within the arranged in the high-pressure boiler Wderstandsharders.
  • DE 103 49 339 A1 describes the generation of a traveling magnetic field from top to bottom (or vice versa) within the resistance heater arranged in the high-pressure vessel by arranging the RST three-phase current required for heating in three superimposed
  • Coil segments simultaneously generates a longitudinally migrating magnetic field.
  • the aim of this solution is to contain the natural convection flows, their fluctuations and the control of the shape of the phase boundary.
  • Phase shift of the three-phase components resulted in a transversely rotating magnetic field, which generated a circulating Lorentz force in the electrically conductive melt, which in turn caused their rotation without crucible rotation.
  • the disadvantage is that control of the shape of the phase boundary by influencing the convective vertical currents is not achieved.
  • Ciscato et al. (Ciscato D., Dughiero F., Forzan M., EPM 2009, A Comparison between Resistance and Induction DSS Furnace for SoGSi Production] was based on a
  • Coil arrangement in bottom and top induction heating referenced in Si-Ingot plants which can both heat and cool.
  • the coils are fed with AC current at high frequency (2 kHz) and without a phase shift and are therefore unsuitable for the mixing of the melt and the influence of the shape of the phase boundary.
  • the crystallization plant includes:
  • a) comprising a bottom heater arranged below the container with a plurality of heater magnet coils arranged in 3 or more heater magnet segments, the heater magnet segments comprising a base area provided for heating the container and for generating magnetic fields form the bottom heater, but do not have a common geometric center in the base of the floor heater;
  • b) comprises a ceiling heater arranged above the container with a plurality of heater magnet coils arranged in 3 or more heater magnet segments, the heater magnet segments comprising a base area provided for heating the container and for generating magnetic fields of the ceiling heater, but not a common geometric
  • control and power supply unit with which the heater magnet segments can be assigned separately with a predefinable current intensity, frequency and phase shift, wherein the control and power supply unit is designed to generate at least one carousel magnetic field (KMF) by sequential occupancy of the heater
  • the invention is based on the finding that a segmented structure of the
  • the bottom heater or ceiling heater consists of three or more heater magnet segments. On each segment, one or more heater magnet spirals are arranged, which usually follow the predetermined by the segments contour.
  • the heater magnet coils of different segments are controlled separately from each other via a control and power supply unit, that is, for each segment current, frequency and phase shift can be individually specified.
  • the segments of the heater together make up the entire footprint of the heater used to heat / generate a traveling magnetic field. However, the segments have no common geometric center in the base of the heater. In other words, the segments are not arranged concentrically about an axis passing through the center of the ground
  • Ceiling heater and containers goes. With the help of the control of the power supply unit, the heater magnet spirals are controlled on the individual segments such that a magnetic traveling field circulating in the melt is generated, which in turn causes a crystallization front of the melt with (slightly) convex contour. A W-form of the crystallization front, which is typical with the use of side magnet heaters and downward Lorentz forces, can be avoided in this way.
  • the method is suitable for cylindrical, rectangular as well as all other polygonal containers.
  • the floor or ceiling heater is made up of three or more segments. This modular design also has the advantage that the heater through
  • the shape of the base of the heater should correspond to the basic shape of the container, that is, for cylindrical containers are heaters with a cylindrical base and for rectangular containers heaters with a corresponding rectangular base are preferred.
  • carousel magnetic field refers to a nonstationary magnetic field that is comparable to a rotating magnetic field but rotates in a plane above and below the melt and not peripherally thereabout, producing the vertically oriented Lorentz forces that are around Turn a central vertical axis of the melt around.
  • a cross-sectional area of a heater-magnet coil within a heater-magnet segment increases radially from the center of the container.
  • the cross section of the heater magnet coils increases in a segment from inside to outside.
  • the cross-sectional areas of the heater-magnet coils within a heater-magnet segment are preferably constant and the cross-sectional areas of heater-magnet coils of different heater-magnet segments increase radially from the center of the container.
  • Heater coils within a single segment The cross section of the heater magnet coils, however, is greater, the further outward the segment is arranged in the base of the heater.
  • the cross sectional areas of the heater magnet coils within a heater magnet segment may be constant and the heater magnet coils may be arranged in the heater magnet segment such that a distance of the heater magnet coils from the center of the container Containers increases in the radial direction.
  • the heater magnet coils are arranged with a predetermined inclination to the container bottom, the distance from the center of the base of the heater decreases towards the outside.
  • the heater magnet spirals have a cooling channel.
  • the heater-magnet segments are preferably arranged in a housing through which a coolant can flow. According to this embodiment, it is accordingly provided, the individual segments in a common housing
  • Another aspect of the invention is to provide a crystallization process for producing a block from a material whose melt is electrically conductive.
  • the method comprises the method steps:
  • the segments are usually driven in such a sequential manner that they generate a circulating magnetic traveling field in the melt.
  • the frequency significantly affects the penetration depth and strength of the Lorentz forces; it is also possible to influence the direction of the Lorentz forces.
  • the penetration depth decreases and the intensity of the Lorentz forces and the inclination angle of the Lorentz force to the winding surface increase.
  • Small frequencies for silicon f ⁇ 10 Hz
  • the choice of frequency also depends on the electrical conductivity of the melt and thus also on the desired
  • Preferred frequencies for the bottom heater are as low as possible, for example at 10 to 20 Hz for silicon, to increase the penetration depth.
  • the frequency is much higher to specify, for example, about 200 Hz for silicon in order to avoid too high a penetration depth, so as not to contaminants in
  • the penetration depth should not be higher than the height of the melt by specifying the frequency of the bottom heater.
  • the frequency in these cases should be set so that the penetration depth is about 10% of the melt height.
  • Segments of the floor heater are preferably occupied with the same frequency or with a rising from the inner segments to the outside frequency.
  • phase shift affects the Lorentz force intensity only relatively weakly (weak at low frequencies, but the influence of the phase shift increases at larger frequencies). The influence of the phase shift on the direction of the
  • Phase shift can be set such that the resulting Lorentz force is perpendicular to the container floor or with a slight inclination to the central vertical axis of the melt.
  • the current amplitude directly determines the Lorentz force intensity; with increasing amplitude, the Lorentz force increases sharply.
  • the Lorentz force should be higher than the buoyancy force in the melt.
  • the heater magnet spirals preferably have the same cross-sectional area in parallel over the entire area of the container floor. In floor heaters, embodiments are preferred in which the cross-sectional area increases from the inside to the outside or a distance between the heater-magnet spirals increases from the inside to the outside.
  • Figure 1 is a schematic sectional view through a crystallization plant with
  • Figure 2 is a plan view of a bottom heater consisting of four spiral-type heater magnet segments and sectional views of three embodiments of this bottom heater;
  • Figure 3 is a schematic representation of heater-magnet spiral coils having a cooling channel;
  • Figure 4 is a schematic sectional view through a crystallization plant, in which the segments are arranged in a housing through which a coolant can flow;
  • FIG. 1 shows in a highly schematic manner a sectional view through a
  • Crystallization plant comprises a container 8 for receiving a melt 10.
  • a ceiling heater is arranged, which consists of a total of four heater magnet segments with a square contour. In the sectional view are only the two
  • the crystallization plant shown in Figure 1 further comprises a bottom heater, which in turn consists of four heater magnet segments each having a square contour
  • the crystallization front should have a slightly convex contour, as shown schematically.
  • Soil heaters are induced by two carousel magnetic fields KMF A and KMF B.
  • FIG. 2 initially shows in the upper part a schematic plan view, which is shown both for the ceiling heater shown in FIG. 1 and for the one shown in FIG.
  • the heaters consist of four spiral segments 1, 2, 3, 4, the different contour of which will now be explained in more detail on the basis of the sections along the lines A, B, C.
  • the bottom right in FIG. 2 shows the various sections through the ceiling heater. As can be seen, the cross-sectional area and inclination is in the range of
  • Ceiling heater constant. At the bottom left in FIG. 2, three sectional views are illustrated by a bottom heater, as shown in FIG. As can be seen, a cross-sectional area of the heater-magnet coils in the individual segments 1, 2, 3, 4 increases from the inside to the outside.
  • the bottom heater can also - as shown at the bottom of the figure in the middle and provided with the reference numeral 1 b, 3b, 4b - are designed.
  • the heater magnet spirals of the individual segments 1 to 4 have a varying distance to
  • FIG. 3 Highly schematic cross sections are shown by heater magnet spiral windings having a cooling channel.
  • the heater magnet spirals can be made in two parts from U-shaped elements 5a to 7a or 5b to 7b
  • a cooling medium such as argon
  • FIG. 4 schematically illustrates a further embodiment of the crystallization plant, in which all segments of the bottom heater are accommodated in a common housing 9, through which a suitable coolant flows.
  • FIGS. 5 to 14 numerous variants for the design of the floor covering or ceiling heater can be seen in which the number and contour of the individual segments varies.
  • Figure 5 shows a bottom heater of three segments 12 to 14, wherein the segment 12 has a pentagonal shape and the two remaining segments 13, 14 have an irregular quadrangular shape.
  • the coils applied to the segments 12 to 14 follow the contour of the segments 12 to 14.
  • Each of these coils is driven, for example, with the same frequency and amplitude, but out of phase, to produce the carousel magnetic field KMF.
  • the illustrated embodiment is particularly suitable for rectangular containers.
  • Figure 6 also shows a heater with three segments 19 to 21, the shape of which, however, is identical and correspond to circle segments which, when combined, form a circular base of the heater.
  • the configuration shown is particularly suitable for cylindrical containers. An activation of the individual segments 19 to 21 can take place analogously to FIG.
  • Figure 7 shows schematically a further heater with four segments 22 to 25, which is particularly suitable for cylindrical containers.
  • Figure 8 illustrates a further heater with a total of nine square segments 26 to 34.
  • the heater is suitable for rectangular containers.
  • Segments 43 to 46 square.
  • the inner segments 43 to 46 are surrounded by middle segments 39 to 42, which in turn are comprised of four outer segments 35 to 38.
  • the inner, middle and outer segments are controlled independently of each other, that is, they can vary in frequency, amplitude and phase.
  • the resulting carousel magnetic fields KMF A , KMF B , KMF C as shown, rotate in opposite directions.
  • FIG. 10 shows a bottom heater with a total of 36 segments 47 to 82, wherein the inner segments 79 to 82, the middle segments 67 to 78 and the outer segments 47 to 66 are switched separately from one another such that again three carousel magnetic fields KM F A , KM F B , KM F c are induced in the melt.
  • Figure 1 1 shows a variant of a heater with four segments 83 to 86, the
  • FIG. 12 illustrates another variant of a circular base heater suitable for a cylindrical container.
  • the inner segments 93 to 95, the middle segments 90 to 92 and the outer segments 87 to 89 can be controlled separately, so that three carousel magnetic fields KMF A , KMF B , KMF C form in the melt with different orientation.
  • Figure 13 illustrates schematically a further heater with a circular base, which is suitable for cylindrical containers. The heater has a total of twelve segments 96 to 107, which are controlled in the same way as described in Figure 12.
  • Figure 14 shows a variant of a heater with a square base.
  • the inner segments 12 to 15 form a circle in a composite, while the outer segments 108 to 11 are designed so that overall the desired square base area is formed.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Kristallisationsanlage zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen Schmelze elektrisch leitend ist, sowie ein dazugehöriges Kristallisationsverfahren. Die Kristallisationsanlage umfasst dazu: -einen Container zur Aufnahme einer Schmelze des Materials; -ein Heizer-Magnet-Modul, das : a) einen unterhalb des Containers angeordneten Bodenheizer mit einer Vielzahl von in 3 oder mehr Heizer-Magnet-Segmenten angeordneten Heizer-Magnet-Spiralen umfasst, wobei die Heizer-Magnet-Segmente zusammengesetzt eine zum Beheizen des Containers und zur Erzeugung von magnetischen Feldern bereitstehende Grundfläche des Bodenheizers bilden, jedoch keinen gemeinsamen geometrischen Mittelpunkt in der Grundfläche des Bodenheizers besitzen; und/oder b) einen oberhalb des Containers angeordneten Deckenheizer mit einer Vielzahl von in 3 oder mehr Heizer-Magnet-Segmenten angeordneten Heizer-Magnet-Spiralen umfasst, wobei die Heizer-Magnet-Segmente zusammengesetzt eine zum Beheizen des Containers und zur Erzeugung von magnetischen Feldern bereitstehende Grundfläche des Deckenheizers bilden, jedoch keinen gemeinsamen geometrischen Mittelpunkt in der Grundfläche des Deckenheizers besitzen; und - eine Steuer- und Stromversorgungseinheit, mit der die Heizer-Magnet-Segmente separat mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung belegbar sind, wobei die Steuer-und Stromversorgungseinheit ausgelegt ist, wenigstens ein Karussell-Magnetfeld (KMF) durch sequentielle Belegung der Heizer- Magnet-Segmente mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung zu erzeugen, derart, dasseine Kristallisationsfront der Schmelze mit konvexer Kontur entsteht.

Description

Kristallisationsanlage und Kristallisationsverfahren zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen Schmelze elektrisch leitend ist
Die Erfindung betrifft eine Kristallisationsanlage zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen Schmelze elektrisch leitend ist, sowie ein dazugehöriges
Kristallisationsverfahren.
Stand der Technik und Hintergrund der Erfindung
Die gerichtete Erstarrung von Ingots aus verschiedenen Materialien besitzt heute eine zentrale Bedeutung in der Metallurgie, Halbleitertechnik, Optik und Photovoltaik. Allein ca. die Hälfte des gesamten Solarzellensiliziums wird aus solchen Blöcken gewonnen, die durch Normalerstarrung einer Schmelze von unten nach oben in rechteckigen Gefäßen
(Containern) in einem vertikalen Temperaturgradienten mit einer bestimmten Wachstums rate hergestellt werden (K. Nakajima, N. Usami (Eds.), Crystal Growth of Si for Solar Cells, Springer, Berlin, Heidelberg 2009). Je nachdem ob der Container abwärts durch einen konstanten Temperaturgradienten bewegt wird oder ob der Gradient elektronisch kontrolliert durch einen ruhenden Schmelzcontainer wandert oder die fortschreitende Kühlung am Boden durch ein Kühlfluid mit gleichbleibender oder zunehmender Strömungsrate abläuft, unterscheidet man das zu Grunde liegende Züchtungsverfahren in Bridgmanverfahren, Vertical Gradient Freeze (VGF) oder Heater Exchange Method (HEM), respektive (J.C.
Brice, P. Rudolph, Crystal Growth in: Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. 10, Wiley-VCH, Weinheim 2003 and 2007, p. 47 - 98).
Da es sich bei all diesen Verfahren um thermisch stabile Schichtungen handelt (unten„kalt" oben„heiß"), ist die natürliche Konvektion nicht sonderlich ausgeprägt. In Folge dessen bildet sich vor der fortschreitenden fest-flüssig Phasengrenze eine segregationsbedingte Anreicherungsschicht der Restverunreinigungen und Überschusskomponenten, die auch als Diffusionsgrenzschicht bezeichnet wird (K.-Th. Wilke, J. Böhm, Kristallzüchtung, Vlg. Harri Deutsch-Thun, Frankfurt/M., 1988). Überschreitet die Konzentration in diesem Gebiet einen kritischen Wert, ist die für einen erfolgreichen Kristallisationsprozess erforderliche Ebenheit der Phasengrenze gefährdet. Es entsteht eine morphologische Instabilität mit zellularem oder dendritischem Wachstum. Gleichzeitig können sich in dieser Schicht
Fremdphasenpartikel bilden, wenn die angehäuften Verunreinigungen miteinander chemisch reagieren und die Löslichkeitsgrenzen der neuen unerwünschten Phasen überschritten werden. Solche Verbindungen sind z.B. bei der Siliziumkristallisation SiC und Si3N4 (T.
Buonassisi et al., J. Crystal Growth 287 (2006) 402; Liu et al., J. Crystal Growth 310 (2008) 2192), die zudem eine höhere Dichte als die Si-Schmelze besitzen und demnach zusätzlich auf der Phasengrenze sedimentieren. Sie werden sodann in die kristallisierende Phase in Form von Einschlüssen eingebaut, umso mehr, wenn die Phasengrenze eine zellulare Morphologie besitzt. SiC- und Si3N4-Partikel bilden heute im so gewonnenen Solarsilizium die gefährlichsten Quellen für strukturelle Defekte und Kurzschlüsse in der Solarzelle. Ihre Einbaurate und -dichte nimmt zum oberen Ende des Ingots hin zu, da mit fortschreitender Kristallisation die Segregation zur stetigen Konzentrationserhöhung von Stickstoff und Kohlenstoff in der Schmelze führt. Somit kommt es besonders in der zweiten Hälfte des Normalerstarrungsprozesses zur erhöhten Ausscheidungsbildung im gesamten
Schmelzvolumen und zwar bereits oberhalb der Diffusionsgrenzschicht.
Die effektivste Maßnahme zum Abbau der Diffusionsgrenzschicht ist eine stetige homogene Durchmischung der Schmelze. Dazu ist die kaum stattfindende natürliche
Auftriebskonvektion in einem Normalerstarrungsprozess von unten nach oben nicht in der Lage. Im Gegenteil, wegen ihrer niederfrequenten Strömungsfluktuationen verstärken sie einen inhomogenen Einbau der Fremdphasen in den Ingot (F. Rosenberger, Fundamentals of Crystal Growth I, Springer, Berlin 1979). Homogene Durchmischungen elektrisch leitender Schmelzen sind insbesondere mit instationären Magnetfeldern möglich. Dabei zeigen longitudinale Wanderfelder (Travelling Magnetic Fields - TMF) gegenüber azimutal rotierenden (Rotating Magnetic Fields - RMF) eine höhere Mischungsintensität und
Volumenausnutzung (S. Eckert et al., Int. J. Cast Metals Res. 22 (2009) 78).
Bekannt ist die Verwendung von TMF beim vertikalen Bridgman- bzw. Vertical Gradient Freeze-Verfahren, wobei das Magnetfeld entweder separat vom Heizer außerhalb des Züchtungsgefäßes (R. Lantzsch et al., J. Crystal Growth 305 (2007) 249) oder gleichzeitig in einem spulenförmigen Heizer in unmittelbarer Nähe des Schmelzcontainers erzeugt wird (Ch. Frank-Rotsch, P. Rudolph, J. Crystal Growth 31 1 (2009) 2294, DE 10349339, DE 10 2007 020 239, DE 10 2007 028 547, DE 10 2007 028 548). Letztere Variante ist energetisch und ökonomisch klar bevorteilt (P. Rudolph, J. Crystal Growth 310 (2008) 1298). Erst seit 2009 wird der Einsatz solcher kombinierten Heizer-Magnet-Module bei der Kristallisation von Solarsilizium in rechteckigen Containern analysiert (N. Dropka, J. Crystal Growth, 312 (2010) 1407; M. Zschorsch et al., 3rd Intern. Workshop on Crystalline Silicon Solar Cells, Sintef/ NTNU, Trondheim 2009, p. 1 ; electronic release).
Die Entwicklung der Produktionsanlagen geht allerdings zu größeren Grundflächen bei reduzierten oder gleichbleibenden Schmelzhöhen hin, so dass es auf Grund der beschränkten Eindringtiefe des seitlich induzierten Magnetfeldes und der Verteilung des Magnetfeldes (Konzentration der Kraft in Randnähe und Abnahme zum Tiegelzentrum) nicht mehr möglich ist, die Durchmischung und die Form der Kristallisationsfront effektiv zu beeinflussen.
In letzter Zeit werden besonders in metallurgischen Prozessen Magnetfelder zunehmend auch zur Fernhaltung von Schwimmpartikeln von der kristallisierenden Phasengrenze und Anhäufung in weniger kritischen Gebieten, wie an der Schmelzoberfläche oder
Containerwandung verwendet (Proceedings 6th Int. Conf. on Electromagnetic Processing of Materials, EPM 2009, FZ Dresden-Rossendorf, 2009). Seit kurzem wird auch der Einsatz von TMF zur SiC- und Si3N4-Partikelseparation bei der Kristallisation von Solarsilizium diskutiert (K. Dadzis et al., in Proc. EPM 2009, FZ Dresden-Rossendorf 2009, p. 887 ). Nachteilig ist jedoch, dass bei Verwendung eines üblichen seitlich einkoppelnden
Wanderfeldes ein Strömungstoroid entsteht, der je nach Feldrichtung entweder an der Wand oder im Zentrum abwärts verlaufende Strömungen ausbildet, die die Partikel zur
Phasengrenze hin mitnehmen können. Strömungstoroide gibt es nur im zylindrischen Container, bei rechteckigen Gefäßen ohne Magnetfeld gibt es einen zentrierten
Strömungswirbel, bei rechteckigen Gefäßen mit TMF gibt es mehrere nicht zentrierte vertikale Strömungswirbel. Außerdem häufen sich bekanntlich im zentralen Ruhegebiet („Totwasserzone") zwischen den Konvektionsrollen die Schwimmpartikel an (M. Kirpo et al., in Proc. EPM 2009, FZ Dresden-Rossendorf 2009, p. 553), weshalb sie nach unten sinken und somit im Zentrum der Phasengrenze nach wie vor sedimentieren können.
Rotierende oder wandernde Magnetfelder kommen in metallurgischen Prozessen, wie dem Stranggießen von Stahl zum Einsatz. Zum Beispiel ist eine Anordnung einer mehrphasigen elektromagnetischen Wicklung zur Erzeugung eines Wanderfeldes senkrecht zur
Gießrichtung an einer Stranggießanlage in der Druckschrift DE AS 1 962 341 beschrieben.
Ein anderes Verfahren zum Rühren der Stahlschmelze beim Stranggießen ist in der Druckschrift US 2003/0106667 beschrieben, bei dem zwei übereinander angeordnete und gegenläufig rotierende Magnetfelder eingesetzt werden. Während das untere Magnetfeld die eigentliche Funktion des Rührers übernimmt, kommt dem oberen Magnetfeld die Aufgabe zu, die rotierende Schmelze im Bereich der freien Oberfläche auf sehr kleine
Geschwindigkeitswerte abzubremsen, um die negativen Auswirkungen des Rührens - eine Auslenkung und Verwirbelung der freien Oberfläche - zu kompensieren.
Weitere Verfahren zum elektromagnetischen Rühren in Stranggusskokillen sind in den Druckschriften DE 2 401 145 und DE 3 730 300 beschrieben, bei denen eine periodische Änderung des Stromes in der Spulenanordnung vorgenommen wird. In der Druckschrift DE 2 401 145 ist beschrieben, dass mit der periodischen Änderung die Ausbildung von
sekundären Weißbändern und Sekundärdendriten vermieden werden kann. In der
Druckschrift DE 3 730 300 ist ein Verfahren zur Beruhigung der freien Badoberfläche beschrieben. Es wird davon ausgegangen, dass das resultierende Magnetfeld im Innern der Schmelze gleichzeitig eine intensive Rührbewegung aufrechterhält. In den beiden genannten Druckschriften werden für die Zykluszeiten, in denen die Stromrichtung gewechselt werden soll, sehr weite Bereiche, namentlich zwischen 1 und 30 s angegeben. Diese Zykluszeit oder Periodendauer bzw. die Frequenz des Vorzeichenwechsels des Stroms ist ein wichtiger Parameter mit großem Einfluss auf die sich ausbildende Strömung. Beide Druckschriften geben aber keine Vorgaben hinsichtlich einer Periodendauer in Abhängigkeit von der Magnetfeldstärke, der Geometrie der Anordnung oder den Materialeigenschaften der Metallschmelze an.
Eine Einrichtung und ein Verfahren zum intensiven Rühren einer in einem zylindrischen Behälter befindlichen Schmelze, bei dem ein rotierendes Magnetfeld und ein wanderndes Magnetfeld gleichzeitig eingesetzt werden, sind in der Druckschrift JP 2003 220323 beschrieben. Das rotierende Magnetfeld wird von den den Behälter umgebenden vertikal über den Umfang verteilten Stromschleifen (Radialspulen) erzeugt. Das wandernde
Magnetfeld wird von einer Längsspule, deren Windungen sich in einer axialen Richtung mantelabschnittsweise ausdehnen und insgesamt ringförmig den Behältermantel umgeben, erzeugt, wobei die Längsspule zwischen dem Behältermantel und der Radialspule angeordnet ist. Die Radialspule erzeugt eine Rotationsbewegung und die Längsspule erzeugt eine Axialbewegung der flüssigen Schmelze im Behälter. Die gleichzeitige
Überlagerung beider Felder erzeugt eine resultierende stationäre Kraft, die charakteristische und je nach Parameterwahl unter Umständen auch unsymmetrische Strömungsstrukturen hervorruft. Für die Erstarrung bedeutet dies, dass an der Erstarrungsfront Strömungen dominieren, die im zeitlichen Mittel einen Stofftransport in bevorzugte Richtungen und damit Entmischungen verursachen.
DE 10 2007 038 281 B4 beschreibt ein Verfahren und eine Einrichtung zum
elektromagnetischen Rühren von elektrisch leitenden Flüssigkeiten unter Verwendung eines horizontaler Ebene rotierenden Magnetfeldes und eines dazu in vertikaler Richtung wandernden Magnetfeldes. Die Lösung besteht darin, dass sowohl das rotierende
Magnetfeld RMF als auch das wandernde Magnetfeld WMF diskontinuierlich in Form von zeitlich begrenzten und einstellbaren Periodendauern und abwechselnd zeitlich
nacheinander zugeschaltet wird. WO 2008/155137 betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen, mindestens aufweisend einen in einer Züchtungskammer
angeordneten, eine Schmelze enthaltenen Tiegel mit einem Tiegelboden, eine den Tiegel umgebende Heizeinrichtung, welche als Mehrspulenanordnung von übereinander angeordneten Spulen ausgeführt ist und zur gleichzeitigen Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes dient, wobei die Spulen elektrisch mit mindestens einer außerhalb der Züchtungskammer angeordneten Energieversorgungseinrichtung über durch die
Züchtungskammer geführte Spulenanschlüsse elektrisch verbunden sind. Es ist vorgesehen, dass Wndungen der Mehrspulenanordnung einen Abstand von einer gedachten
Tiegelmittelachse zum Innenrand der Wndungen aufweisen, der mindestens bei einer Windung verschieden von den übrigen Wndungen bei gleichem oder verschiedenen
Windungsquerschnitten ist. Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen vorgesehen. Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitende Schmelzen bereitzustellen, bei der eine effektivere Einkopplung von Lorentzkräften in die Schmelze ermöglicht und dadurch eine wirkungsvollere Eindämmung der Auftriebskonvektion in der Schmelze erreicht wird und womit die Perfektion der herzustellenden Kristalle verbessert wird. Eine solche Vorrichtung soll zudem einfach handhabbar und in bestehende Züchtungsanlagen ohne aufwendige Nachrüstung einbaubar sein.
In DE 103 49 339 A1 wird eine Vorrichtung beschrieben, bei der die Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes von oben nach unten (oder umgekehrt) innerhalb des im Hochdruckkessel angeordneten Wderstandsheizers erfolgt. In DE 103 49 339 A1 wird die Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes von oben nach unten (oder umgekehrt) innerhalb des im Hochdruckkessel angeordneten Widerstandsheizers beschrieben, indem der zur Beheizung notwendige RST-Drehstrom in drei übereinander angeordneten
Spulensegmenten zugleich ein longitudinal wanderndes Magnetfeld erzeugt. Mit dieser Lösung soll die Eindämmung der natürlichen Konvektionsflüsse, ihrer Fluktuationen und die Kontrolle der Form der Phasengrenze erreicht werden.
In DE 101 02 126 A1 wird auf eine Spulenanordnung verwiesen, die sowohl Heizen als auch ein Wandermagnetfeld erzeugen kann.
Eine ähnliche derart aufsteigende (spiralförmige) Wndungsform des Heizers wird auch in DE 21 07 646 beschrieben. Dazu wird ein hohlzylindrischer Graphitkörper spiralförmig von unten nach oben geschlitzt, so dass der Heizer aus drei nebeneinander spiralförmig aufsteigenden (verdrillten) Spulen besteht, durch die ein Dreiphasenstrom bestimmter Frequenz und Phasenverschiebung geleitet wird. Von Hoshikawa et al. [Jpn. J. Appl. Phys. 19 (1980) 133] und in EP 0 247 297 wurde ein zylindrischer Graphitheizer in drei das gleiche Bogenmaß einnehmende Heizsegmente mit identisch ausgerichteter Stromflussbahn aufgeteilt. Diese wurden sodann über eine
Dreieckschaltung mit einem Dreiphasenwechselstrom gespeist. Durch die
Phasenverschiebung der Drehstromanteile entstand ein transversal rotierendes Magnetfeld, welches in der elektrisch leitenden Schmelze eine umlaufende Lorentzkraft erzeugte, die ihrerseits deren Rotation ohne Tiegeldrehung bewirkte. Nachteilig ist jedoch, dass eine Kontrolle der Form der Phasengrenze mittels Beeinflussung der konvektiven Vertikalströme nicht erreicht wird.
Von Ciscato et al. [Ciscato D.,Dughiero F., Forzan M., EPM 2009, A Comparison between resistance and induction DSS furnace for SoGSi production] wurde auf eine
Spulenanordnung in Boden- und Deckel-Induktionsheizung in Si-Ingot-Anlagen verwiesen die sowohl Heizen und kühlen kann. Die Spulen werden mit AC Strom mit Hochfrequenz (2 kHz) und ohne eine Phasenverschiebung gespeist und sind damit für die Mischung der Schmelze und die Beeinflussung der Form der Phasengrenze ungeeignet.
In DE 10 2008 039 457 A1 wird auch eine Vorrichtung vorgestellt bei der Induktionsheizung zur Erwärmung der Schmelze zum Einsatz kommt. Diese Anordnung ermöglicht auch einen Wärmeaustausch während der Kristallisation, diese ist aber abweichend zur vorliegenden Erfindung in keiner Weise zur gezielten Beeinflussung der Strömung in der Schmelze und damit der Phasengrenzform geeignet.
Es besteht weiterhin Bedarf an Kristallisationsanlagen und Kristallisationsverfahren, bei denen mit Hilfe von magnetischen Wanderfeldern, die in Heizer-Magnet-Modulen in unmittelbarer Nähe der Schmelze erzeugt werden, eine intensive homogene Durchmischung entsteht, um die Diffusionsgrenzschicht mit Fremdpartikeln an der Fest-Flüssig- Phasengrenze gleichmäßig abzubauen. Fernhaltung und damit Verhinderung des Einbaus von Fremdpartikeln an der Fest-Flüssig-Phasengrenze, wie Präzipitaten und Einschlüssen aus Fremdphasen sowie Gasbläschen, ermöglichen eine höhere Materialhomogenität und Ausbeute frei von Quellen für Versetzungsbildung und elektrische Kurzschlüsse. Das Kristallisationsverfahren sollte eine Strömungsform erzeugen, die eine leicht konvexe Phasengrenze, insbesondere für solche Kristallisationscontainer gewährleistet, deren Höhe sehr viel geringer als die Breite beziehungsweise der Durchmesser ist. Gerade bei solchen Kristallisationscontainern können Lorentzkräfte aus Seitenmagnetmodulen auf Grund der beschränkten Eindringtiefe die Schmelze in der Tiegelmitte nicht erreichen. Zusammenfassung der Erfindung
Ein oder mehrere der angesprochenen Probleme des Standes der Technik werden mit Hilfe der erfindungsgemäßen Kristallisationsanlage zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen Schmelze elektrisch leitend ist, gelöst oder zumindest gemindert. Die Kristallisationsanlage umfasst dazu:
einen Container zur Aufnahme einer Schmelze des Materials;
ein Heizer-Magnet-Modul, das
a) einen unterhalb des Containers angeordneten Bodenheizer mit einer Vielzahl von in 3 oder mehr Heizer-Magnet-Segmenten angeordneten Heizer-Magnet-Spiralen umfasst, wobei die Heizer-Magnet-Segmente zusammengesetzt eine zum Beheizen des Containers und zur Erzeugung von magnetischen Feldern bereitstehende Grundfläche des Bodenheizers bilden, jedoch keinen gemeinsamen geometrischen Mittelpunkt in der Grundfläche des Bodenheizers besitzen;
und/oder
b) einen oberhalb des Containers angeordneten Deckenheizer mit einer Vielzahl von in 3 oder mehr Heizer-Magnet-Segmenten angeordneten Heizer-Magnet-Spiralen umfasst, wobei die Heizer-Magnet-Segmente zusammengesetzt eine zum Beheizen des Containers und zur Erzeugung von magnetischen Feldern bereitstehende Grundfläche des Deckenheizers bilden, jedoch keinen gemeinsamen geometrischen
Mittelpunkt in der Grundfläche des Deckenheizers besitzen; und
eine Steuer- und Stromversorgungseinheit, mit der die Heizer-Magnet-Segmente separat mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung belegbar sind, wobei die Steuer- und Stromversorgungseinheit ausgelegt ist, wenigstens ein Karussell-Magnetfeld (KMF) durch sequentielle Belegung der Heizer-
Magnet-Segmente mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und
Phasenverschiebung zu erzeugen, derart, dass eine Kristallisationsfront der
Schmelze mit (leicht) konvexer Kontur entsteht.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass ein segmentierter Aufbau des
Bodenheizers beziehungsweise Deckenheizers des Heizer-Magnet-Moduls eine verbesserte Steuerung des Kristallisationsprozesses insbesondere für Container mit sehr großer Breite und Durchmesser ermöglicht, bei denen Seitenmagnetmodule nicht mehr die erforderliche Eindringtiefe in die Schmelze erlauben. Der Bodenheizer beziehungsweise Deckenheizer besteht aus drei oder mehrer Heizer-Magnet-Segmenten. Auf jedem Segment sind ein oder mehrere Heizer-Magnet-Spiralen angeordnet, die in der Regel der durch die Segmente vorgegebenen Kontur folgen. Die Heizer-Magnet-Spiralen aus verschiedenen Segmenten werden getrennt voneinander über eine Steuer- und Stromversorgungseinheit angesteuert, dass heißt, für jedes Segment sind Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung individuell vorgebbar. Die Segmente des Heizers ergeben zusammengesetzt die gesamte Grundfläche des Heizers, die zum Beheizen/Erzeugen eines magnetischen Wanderfeldes genutzt wird. Die Segmente haben jedoch keinen gemeinsamen geometrischen Mittelpunkt in der Grundfläche des Heizers. Mit anderen Worten, die Segmente sind nicht konzentrisch um eine Achse angeordnet, die durch den Mittelpunkt des Boden- beziehungsweise
Deckenheizers und Containers geht. Mit Hilfe der Steuer- der Stromversorgungseinheit werden die Heizer-Magnet-Spiralen auf den einzelnen Segmenten derart angesteuert, dass ein in der Schmelze zirkulierendes magnetisches Wanderfeld erzeugt wird, welches wiederum eine Kristallisationsfront der Schmelze mit (leicht) konvexer Kontur bedingt. Eine W-Form der Kristallisationsfront, die typisch bei der Verwendung von Seitenmagnetheizern und nach unten gerichteten Lorentzkräften ist, kann auf diese Weise vermieden werden. Das Verfahren eignet sich sowohl für zylindrische, rechteckige als auch alle anderen polygonalen Container.
Der Boden- beziehungsweise Deckenheizer ist aus drei oder mehr Segmenten aufgebaut. Dieser modulare Aufbau hat auch den Vorteil, dass der Heizer durch
Aufnahme/Austausch/Wegnahme von Segmenten an gegebenenfalls variierende
Tiegelgrößen oder -konturen angepasst werden kann. In der Regel sollte die Form der Grundfläche des Heizers der Grundform des Containers entsprechen, dass heißt, für zylindrische Container sind Heizer mit einer zylindrischen Grundfläche und für rechteckige Container sind Heizer mit entsprechend rechteckiger Grundfläche bevorzugt.
Der hier verwendete Begriff Karussell-Magnetfeld (KMF) bezeichnet ein nichtstationäres Magnetfeld, welches vergleichbar mit einem magnetischen Drehfeld ist, sich jedoch in einer Ebene ober- und unterhalb der Schmelze und nicht peripherisch um diese herumdreht und die vertikal gerichteten Lorentzkräfte erzeugt, die sich um eine zentrale vertikale Achse der Schmelze herumdrehen.
Vorzugsweise nimmt eine Querschnittsfläche einer Heizer-Magnet-Spirale innerhalb eines Heizer-Magnet-Segments vom Mittelpunkt des Containers in radialer Richtung zu. Mit anderen Worten, der Querschnitt der Heizer-Magnet-Spiralen vergrößert sich in einem Segment von innen nach außen. Alternativ zu vorgenannter Ausführungsform sind die Querschnittsflächen der Heizer- Magnet-Spiralen innerhalb eines Heizer-Magnet-Segments vorzugsweise konstant und die Querschnittsflächen von Heizer-Magnet-Spiralen verschiedener Heizer-Magnet-Segmente nehmen vom Mittelpunkt des Containers in radialer Richtung zu. Gemäß dieser
Ausführungsform nehmen also nicht die Querschnittsflächen in den einzelnen
Heizermagnetspulen innerhalb eines einzigen Segments zu. Der Querschnitt der Heizer- Magnet-Spiralen ist jedoch umso größer, je weiter außen das Segment in der Grundfläche des Heizers angeordnet ist.
Schließlich können die Querschnittsflächen der Heizer-Magnet-Spiralen innerhalb eines Heizer-Magnet-Segments konstant sein und die Heizer-Magnet-Spiralen derart im Heizer- Magnet-Segment angeordnet werden, dass ein Abstand der Heizer-Magnet-Spiralen zum Container vom Mittelpunkt des Containers in radialer Richtung zunimmt. Mit anderen Worten, die Heizer-Magnet-Spiralen sind mit einer vorgebbaren Neigung zum Containerboden angeordnet, wobei der Abstand vom Mittelpunkt der Grundfläche des Heizers nach außen hin abnimmt. Allen drei vorgenannten Ausführungsformen gemein ist, dass die Erzeugung der als vorteilhaft erkannten, leicht konvexen Phasengrenze erleichtert wird. Ferner ist bevorzugt, wenn die Heizer-Magnet-Spiralen einen Kühlkanal aufweisen.
Hierdurch kann die Temperatur in dem Bodenheizer wesentlich schneller und zuverlässiger eingestellt werden.
Alternativ oder ergänzend sind die Heizer-Magnet-Segmente vorzugsweise in einem von einem Kühlmittel durchströmbaren Gehäuse angeordnet. Gemäß dieser Ausführungsform ist demnach vorgesehen, die einzelnen Segmente in einem gemeinsamen Gehäuse
anzuordnen, das wiederum von einem Kühlmittel durchströmt wird.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung liegt in der Bereitstellung eines Kristallisationsverfahrens zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen Schmelze elektrisch leitend ist. Das Verfahren umfasst die Verfahrenschritte:
(i) Bereitstellen der zuvor beschriebenen Kristallisationsanlage;
(ii) Beschicken des Containers mit dem zu verarbeitendem Material und Schmelzen des Materials mit Hilfe des Heizer-Magnet-Moduls; (iii) Nach Erreichen des Schmelzzustandes, Einleiten der Kristallisation vom Boden des Containers durch Abkühlen der Schmelze; und
(iv) Während der Kristallisation, Erzeugen wenigstens eines Karussell-Magnetfeldes (KMF) durch sequentielle Belegung der Heizer-Magnet-Spiralen mit einer
vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung, derart, dass eine
Kristallisationsfront der Schmelze mit (leicht) konvexer Kontur entsteht.
Zur Erzeugung des erfindungsgemäß gewünschten Karussell-Magnetfeldes sind
verschiedene Einflussgrößen zu beachten, auf die nachfolgend näher eingegangen wird: Zunächst ist die Geometrie und relative Lage der einzelnen Segmente in dem Heizer zu beachten. Die Segmente werden dabei in der Regel derart sequentiell angesteuert, dass sie ein zirkulierendes magnetisches Wanderfeld in der Schmelze erzeugen.
Die Frequenz beeinflusst signifikant die Eindringtiefe und -stärke der Lorentzkräfte; es ist auch eine Beeinflussung der Richtung der Lorentzkräfte möglich. Bei der Verwendung von hohen Frequenzen nimmt die Eindringtiefe ab und die Intensität der Lorentzkräfte und der Neigungswinkel der Lorentzkraft zur Windungsoberfläche nehmen zu. Kleine Frequenzen (für Silizium f < 10 Hz) sind zur Vermeidung einer niederfrequenten Schwingungsbewegung der Phasengrenze zu vermeiden. Die Wahl der Frequenz hängt weiterhin von der elektrischen Leitfähigkeit der Schmelze ab und damit auch von der gewünschten
Eindringtiefe. Bevorzugte Frequenzen für den Bodenheizer liegen so tief wie möglich, zum Beispiel bei 10 bis 20 Hz für Silizium, um die Eindringtiefe zu erhöhen. Für Deckenheizer ist in diesem Fall die Frequenz wesentlich höher vorzugeben, zum Beispiel etwa 200 Hz für Silizium, um eine zu hohe Eindringtiefe zu vermeiden, um Verunreinigungen nicht in
Richtung der Phasengrenze zu drücken. Bei elektrisch schlecht leitenden Schmelzen sollte die Eindringtiefe durch Vorgabe der Frequenz des Bodenheizers nicht höher als die Höhe der Schmelze sein. Bei Deckenheizern sollte die Frequenz in diesen Fällen so vorgegeben werden, dass die Eindringtiefe etwa 10 % der Schmelzhöhe beträgt. Mit dem Fortlaufen der Kristallisationsfront kann die Frequenz des Bodenheizers herabgesetzt werden
beziehungsweise die Frequenz des Deckenheizers gesteigert werden. Die einzelnen
Segmente des Bodenheizers werden vorzugsweise mit der gleichen Frequenz oder mit einer von den inneren Segmenten nach außen hin ansteigenden Frequenz belegt.
Die Phasenverschiebung beeinflusst die Lorentzkraftintensität nur relativ schwach (schwach bei kleinen Frequenzen, aber der Einfluss der Phasenverschiebung verstärkt sich bei größeren Frequenzen). Der Einfluss der Phasenverschiebung auf die Richtung der
Lorentzkräfte ist jedoch signifikant. Mit steigender Phasenverschiebung nimmt die Intensität ab, wobei das Optimum von der Frequenz abhängt. In der Regel sollte die
Phasenverschiebung derart vorgegeben werden, dass die resultierende Lorentzkraft senkrecht zum Containerboden oder mit einer leichten Neigung zur zentralen vertikalen Achse der Schmelze steht. Durch entsprechende Vorgaben der Phasenverschiebung beziehungsweise Ausrichtung der Lorentzkraft kann die Laufrichtung der erzeugten magnetischen Wanderfelder beeinflusst werden. Die Stromamplitude bestimmt unmittelbar die Lorentzkraftintensität; mit steigender Amplitude nimmt die Lorentzkraft stark zu. Die Lorentzkraft sollte höher liegen als die Auftriebskraft in der Schmelze.
Die Spiralengeometrie beeinflusst die Lorentzkraftintensität und -Verteilung stark. Mit zunehmendem Abstand zwischen der Wndung und dem Containerboden nimmt die
Intensität ab. Eine Optimierung der Lorentzkraft in der z-Achse der Schmelze (mittig) kann beispielsweise derart erreicht werden, dass der Abstand zwischen den Wndungen und dem Containerboden mittig am geringsten ist. Bei Deckenheizern besitzen die Heizer-Magnet- Spiralen vorzugsweise dieselbe Querschnittsfläche parallel über den gesamten Bereich des Containerbodens. Bei Bodenheizern sind Ausführungsformen bevorzugt, bei denen die Querschnittsfläche von innen nach außen zunimmt oder ein Abstand der Heizer-Magnet- Spiralen von innen nach außen zunimmt.
Kurzbeschreibung der Figuren
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Zeichnungen und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Schnittansicht durch eine Kristallisationsanlage mit
Deckenheizer, Container und Bodenheizer;
Figur 2 eine Draufsicht auf einen Bodenheizer, der aus vier Heizer-Magnet-Segmenten in Spiralausführung besteht, sowie Schnittansichten zu drei Ausführungsformen dieses Bodenheizers; Figur 3 eine schematische Darstellung von Heizer-Magnet-Spiralwindungen, die einen Kühlkanal aufweisen;
Figur 4 eine schematische Schnittansicht durch eine Kristallisationsanlage, bei der die Segmente in einem mit einem Kühlmittel durchströmbaren Gehäuse angeordnet sind;
Figur 5 bis 14 verschiedene Ausführungsformen von Boden- beziehungsweise
Deckenheizern mit drei oder mehr Segmenten in Spiralformen. Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Figur 1 zeigt in stark schematisierter Art und Weise eine Schnittansicht durch eine
Kristallisationsanlage in einer ersten Ausführungsform der Erfindung. Die
Kristallisationsanlage umfasst einen Container 8 zur Aufnahme einer Schmelze 10. Oberhalb des Containers 8 ist ein Deckenheizer angeordnet, der aus insgesamt vier Heizer-Magnet- Segmenten mit quadratischer Kontur besteht. In der Schnittansicht sind nur die beiden
Segmente 3c, 4c zu erkennen. Auf die Ausgestaltung des Deckenheizers wird nachfolgend noch näher eingegangen werden.
Die in Figur 1 dargestellte Kristallisationsanlage umfasst ferner einen Bodenheizer, der wiederum aus vier Heizer-Magnet-Segmenten mit jeweils quadratischer Kontur
zusammengesetzt ist. In der Schnittansicht sind nur zwei Segmente 3a, 4a des
Bodenheizers dargestellt.
Durch allmähliches Abkühlen der Schmelze 10 wächst ausgehend vom Containerboden ein Kristall 1 1 an. Die Kristallisationsfront soll dabei eine möglichst leicht konvexe Kontur besitzen, wie es schematisch dargestellt ist. Durch den Decken- beziehungsweise
Bodenheizer werden zwei Karussell-Magnetfelder KMFA und KMFB induziert.
In Figur 2 ist zunächst im oberen Teil eine schematische Draufsicht dargestellt, die sowohl für den in Figur 1 dargestellten Deckenheizer als auch für den in Figur 1 dargestellten
Bodenheizer zutreffend ist. Die Heizer bestehen aus vier spiralförmigen Segmenten 1 , 2, 3, 4, deren unterschiedliche Kontur anhand der Schnitte entlang der Linien A, B, C nun näher erläutert wird. Rechts unten in der Figur 2 sind die verschiedenen Schnitte durch den Deckenheizer dargestellt. Wie ersichtlich, ist die Querschnittsfläche und Neigung im Bereich des
Deckenheizers konstant. Links unten in der Figur 2 sind drei Schnittansichten durch einen Bodenheizer, wie er in Figur 1 dargestellt ist, illustriert. Wie ersichtlich, nimmt dabei eine Querschnittsfläche der Heizer- Magnet-Spiralen in den einzelnen Segmenten 1 , 2, 3, 4 von innen nach außen zu.
Alternativ kann der Bodenheizer jedoch auch - wie mittig unten in Figur dargestellt und mit dem Bezugszeichen 1 b, 3b, 4b versehen - ausgelegt werden. Hier weisen die Heizer- Magnet-Spiralen der einzelnen Segmente 1 bis 4 einen variierenden Abstand zum
Containerboden auf, wobei der Abstand von der Containermitte hin zum Rand des
Bodenheizers zunimmt. In Figur 3 sind stark schematisiert Querschnitte durch Heizer-Magnet-Spiralwindungen dargestellt, die einen Kühlkanal aufweisen. Die Heizer-Magnet-Spiralen können dabei zweiteilig aus U-förmigen Elementen 5a bis 7a beziehungsweise 5b bis 7b
zusammengesetzt sein, die durch ein geeignetes Fügeverfahren zusammengesetzt werden. Durch den entstehenden Kühlkanal kann ein Kühlmedium, zum Beispiel Argon, geleitet werden.
Figur 4 illustriert schematisch eine weitere Ausführungsform der Kristallisationsanlage, bei der alle Segmente des Bodenheizers in einem gemeinsamen Gehäuse 9 untergebracht sind, das von einem geeigneten Kühlmittel durchströmt wird.
In den Figuren 5 bis 14 sind zahlreiche Varianten zur Ausgestaltung des Bodenbeziehungsweise Deckenheizers zu entnehmen, bei denen Anzahl und Kontur der einzelnen Segmente variiert. Figur 5 zeigt einen Bodenheizer aus drei Segmenten 12 bis 14, wobei das Segment 12 eine pentagonale Form und die beiden verbleibenden Segmente 13, 14 eine unregelmäßige viereckige Form aufweisen. Die auf den Segmenten 12 bis 14 aufgebrachten Spulen folgen der Kontur der Segmente 12 bis 14. Jede dieser Spulen wird beispielsweise mit gleicher Frequenz und Amplitude, jedoch phasenverschoben angesteuert, um das Karussell- Magnetfeld KMF zu erzeugen. Die dargestellte Ausführungsform eignet sich insbesondere für rechteckige Container. Figur 6 zeigt ebenfalls einen Heizer mit drei Segmenten 19 bis 21 , deren Formgebung jedoch identisch ist und Kreissegmenten entsprechen, die zusammengesetzt eine kreisförmige Grundfläche des Heizers bilden. Die dargestellte Konfiguration eignet sich insbesondere für zylindrische Container. Eine Ansteuerung der einzelnen Segmente 19 bis 21 kann analog zu Figur 5 erfolgen.
Figur 7 zeigt schematisch einen weiteren Heizer mit vier Segmenten 22 bis 25, der insbesondere für zylindrische Container geeignet ist.
Figur 8 illustriert einen weiteren Heizer mit insgesamt neun quadratischen Segmenten 26 bis 34. Der Heizer ist für rechteckige Container geeignet.
Auch die in den Figuren 9 und 10 dargestellten Heizer besitzen eine quadratische
Grundfläche. Bei der in Figur 9 dargestellten Ausführungsform sind die inneren vier
Segmente 43 bis 46 quadratisch. Die inneren Segmente 43 bis 46 werden von mittleren Segmenten 39 bis 42 umgeben, die wiederum von vier äußeren Segmenten 35 bis 38 umfasst werden. Die inneren, mittleren und äußeren Segmente werden unabhängig voneinander angesteuert, dass heißt, sie können in Frequenz, Amplitude und Phase variieren. Die entstehenden Karussell-Magnetfelder KMFA, KMFB, KMFC können, wie dargestellt, gegenläufig rotieren.
Figur 10 zeigt einen Bodenheizer mit insgesamt 36 Segmenten 47 bis 82, wobei die inneren Segmente 79 bis 82, die mittleren Segmente 67 bis 78 und die äußeren Segmente 47 bis 66 separat voneinander derart geschaltet werden, dass wiederum drei Karussell-Magnetfelder KM FA, KM FB, KM Fc in der Schmelze induziert werden.
Figur 1 1 zeigt eine Variante eines Heizers mit vier Segmenten 83 bis 86, die
zusammengesetzt eine kreisförmige Grundfläche für einen zylindrischen Container bereitstellen.
Figur 12 illustriert eine weitere Variante eines Heizers mit kreisförmiger Grundfläche, der für einen zylindrischen Container geeignet ist. Die inneren Segmente 93 bis 95, die mittleren Segmente 90 bis 92 und die äußeren Segmente 87 bis 89 können getrennt angesteuert werden, so dass sich drei Karussell-Magnetfelder KMFA, KMFB, KMFC in der Schmelze mit unterschiedlicher Orientierung bilden. Figur 13 illustriert schematisch einen weiteren Heizer mit kreisförmiger Grundfläche, der für zylindrische Container geeignet ist. Der Heizer weist insgesamt zwölf Segmente 96 bis 107 auf, die in gleicher weise, wie in Figur 12 beschrieben, angesteuert werden.
Figur 14 zeigt eine Variante eines Heizers mit quadratischer Grundfläche. Die inneren Segmente 12 bis 15 bilden zusammengesetzt einen Kreis, während die äußeren Segmente 108 bis 1 11 so ausgelegt sind, dass insgesamt die gewünschte quadratische Grundfläche entsteht.

Claims

Patentansprüche
1. Kristallisationsanlage zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen
Schmelze elektrisch leitend ist, umfassend:
einen Container (8) zur Aufnahme einer Schmelze (10) des Materials;
ein Heizer-Magnet-Modul, das
a) einen unterhalb des Containers (8) angeordneten Bodenheizer mit einer Vielzahl von in 3 oder mehr Heizer-Magnet-Segmenten (1...4) angeordneten Heizer-Magnet-Spiralen umfasst, wobei die Heizer-Magnet-Segmente (1...4) zusammengesetzt eine zum Beheizen des Containers (8) und zur Erzeugung von magnetischen Feldern bereitstehende Grundfläche des Bodenheizers bilden, jedoch keinen gemeinsamen geometrischen Mittelpunkt in der Grundfläche des Bodenheizers besitzen;
und/oder
b) einen oberhalb des Containers (8) angeordneten Deckenheizer mit einer Vielzahl von in 3 oder mehr Heizer-Magnet-Segmenten (1...4) angeordneten Heizer-Magnet-Spiralen umfasst, wobei die Heizer-Magnet-Segmente (1...4) zusammengesetzt eine zum Beheizen des Containers (8) und zur Erzeugung von magnetischen Feldern bereitstehende Grundfläche des Deckenheizers bilden, jedoch keinen gemeinsamen geometrischen Mittelpunkt in der Grundfläche des Deckenheizers besitzen; und
eine Steuer- und Stromversorgungseinheit, mit der die Heizer-Magnet- Segmente (1...4) separat mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung belegbar sind, wobei die Steuer- und
Stromversorgungseinheit ausgelegt ist, wenigstens ein Karussell-Magnetfeld (KMF) durch sequentielle Belegung der Heizer-Magnet-Segmente (1...4) mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und Phasenverschiebung zu erzeugen, derart, dass eine Kristallisationsfront der Schmelze (10) mit konvexer Kontur entsteht.
2. Kristallisationsanlage nach Anspruch 1 , bei der eine Querschnittsfläche einer Heizer- Magnet-Spirale innerhalb eines Heizer-Magnet-Segments (1...4) vom Mittelpunkt des Containers (8) in radialer Richtung zunimmt.
3. Kristallisationsanlage nach Anspruch 1 , bei der die Querschnittsflächen der Heizer- Magnet-Spiralen innerhalb eines Heizer-Magnet-Segments (1...4) konstant sind und die Querschnittsflächen von Heizer-Magnet-Spiralen verschiedener Heizer-Magnet- Segmente (1...4) vom Mittelpunkt des Containers (8) in radialer Richtung zunehmen.
4. Kristallisationsanlage nach Anspruch 1 , bei der die Querschnittsflächen der Heizer- Magnet-Spiralen innerhalb eines Heizer-Magnet-Segments (1...4) konstant sind und die Heizer-Magnet-Spiralen derart im Heizer-Magnet-Segment (1...4) angeordnet sind, dass ein Abstand der Heizer-Magnet-Spiralen zum Container (8) vom
Mittelpunkt des Containers in radialer Richtung zunimmt.
5. Kristallisationsanlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der die Heizer- Magnet-Spiralen einen Kühlkanal aufweisen.
6. Kristallisationsanlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der die Heizer- Magnet-Segmente (1...4) in einem von einem Kühlmittel durchströmbaren Gehäuse (9) angeordnet sind.
7. Kristallisationsverfahren zur Herstellung eines Blocks aus einem Material, dessen Schmelze elektrisch leitend ist, umfassend die Verfahrenschritte:
(i) Bereitstellen einer Kristallisationsanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
(ii) Beschicken des Containers (8) mit dem zu verarbeitendem Material und
Schmelzen des Materials mit Hilfe des Heizer-Magnet-Moduls;
(iii) Nach Erreichen des Schmelzzustandes, Einleiten der Kristallisation vom
Boden des Containers (8) durch Abkühlen der Schmelze; und
(iv) Während der Kristallisation, Erzeugen wenigstens eines Karussell- Magnetfeldes (KMF) durch sequentielle Belegung der Heizer-Magnet- Segmente mit einer vorgebbaren Stromstärke, Frequenz und
Phasenverschiebung, derart, dass eine Kristallisationsfront der Schmelze mit konvexer Kontur entsteht.
PCT/EP2011/066332 2010-09-20 2011-09-20 Kristallisationsanlage und kristallisationsverfahren zur herstellung eines blocks aus einem material, dessen schmelze elektrisch leitend ist WO2012038432A1 (de)

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