WO2011077929A1 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

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WO2011077929A1
WO2011077929A1 PCT/JP2010/071705 JP2010071705W WO2011077929A1 WO 2011077929 A1 WO2011077929 A1 WO 2011077929A1 JP 2010071705 W JP2010071705 W JP 2010071705W WO 2011077929 A1 WO2011077929 A1 WO 2011077929A1
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coating layer
cutting tool
coated cutting
layer
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さち子 小池
今村　晋也
山縣　一夫
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住友電工ハードメタル株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool including a base material and a film formed on the base material.
  • Recent cutting tool trends include the need for dry machining without the use of cutting fluids from the viewpoint of global environmental conservation, the diversification of work materials, and cutting speeds to further improve machining efficiency.
  • the tool tip temperature tends to become higher and higher due to reasons such as higher speed. Therefore, the characteristics required for the tool material are becoming stricter.
  • a required property of tool materials not only the heat resistance of the coating formed on the base material, but also the improvement of the wear resistance related to the life of the cutting tool and the lubrication properties of the coating replacing the lubricant are becoming more important. ing.
  • a film made of AlN is formed on the surface of a cutting tool made of a hard substrate such as a WC-based cemented carbide, cermet, or high-speed steel.
  • a hard substrate such as a WC-based cemented carbide, cermet, or high-speed steel.
  • the technology is well known. Since AlN has a high thermal conductivity, the heat dissipation of the coating can be enhanced, and the coating itself made of AlN does not retain heat. Moreover, AlN is characterized by excellent lubricity and low hardness. With this feature, ALN has the advantage of preventing abnormal wear of the tool and improving chipping resistance.
  • Patent Document 1 discloses a technique using AlN having a hexagonal crystal state on the outermost surface.
  • Patent Document 2 discloses a technique for forming a compound layer of one or more selected from the group consisting of N, O, and C and Al by physical vapor deposition.
  • Patent Document 3 discloses a technique of using AlN on the surface of the coating. By thus forming a coating film made of AlN on the outermost surface, it is possible to improve the heat dissipation, lubricity and chipping resistance of the surface.
  • any of the coatings made of AlN disclosed in Patent Documents 1 to 3 have a high thermal permeation rate of AlN, so that heat generated during cutting is immediately applied to the tool substrate (through the lower layer if there is a lower layer). This will cause thermal cracks in the tool substrate. For this reason, there is a problem that the tool life is shortened.
  • any of the coatings made of AlN disclosed in Patent Documents 1 to 3 do not have sufficient hardness, so that the film wears quickly, and as a result, the lubrication effect cannot be sufficiently obtained. It was.
  • Patent Document 4 discloses a technique for containing chlorine in the outermost coating film made of AlN in order to improve the lubricity of the outermost surface of the coating film.
  • Patent Document 5 a TiCN layer and a TiCNO layer are formed on the substrate side of the coating, and an Al 2 O 3 layer having a high heat resistance and an AlN layer having a high lubricity are formed on the outermost surface of the coating.
  • a technique for improving the heat insulation and lubricity of the coating surface is disclosed.
  • Patent Document 4 and Patent Document 5 can solve the problem that the hardness of the coating surface is low, and the outermost surface of the coating tends to disappear early due to wear.
  • a technique for improving the lubricity of the surface of the film by forming a layer made of AlN on the surface side of the film as described above has been conventionally used.
  • a layer made of AlN is formed on the outermost surface of the coating, an improvement in wear resistance is expected due to the lubricating action of the layer made of AlN, but a surface-coated cutting tool that can fully exhibit the effect is still provided. Not in the current situation.
  • the present invention has been made in view of the current situation as described above, and the object of the present invention is to provide excellent adhesion with a first coating layer containing Al and N having low heat permeability and high hardness. It is to provide a surface-coated cutting tool having both excellent heat resistance, excellent wear resistance, and excellent lubricity by forming on a substrate.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention comprises a substrate and a coating formed on the substrate, and the coating is formed by physical vapor deposition and includes one or more layers, At least one of the one or more layers is a first coating layer, and the first coating layer includes Al and N, and has a thermal permeability of 2000 J ⁇ sec ⁇ 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ K ⁇ 1 or more. 5000 J ⁇ sec ⁇ 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ K ⁇ 1 or less and a film thickness of 0.2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, and the first coating layer is composed of an amorphous region and a crystalline region in order from the substrate side.
  • the amorphous region is amorphous and has a thickness of 0.01 ⁇ m to 2 ⁇ m, and the crystalline region has a crystal structure including a hexagonal crystal structure.
  • the crystalline region preferably has a hardness of 2500 mgf / ⁇ m 2 or more and 3800 mgf / ⁇ m 2 or less.
  • the first coating layer preferably has a residual stress of ⁇ 1 GPa or more and 0 GPa or less, and is preferably formed by a sputtering method.
  • the first coating layer is made of Al 1-x Me x N (0.001 ⁇ x ⁇ 0.2), and Me in the composition formula is V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B, and Si.
  • Me in the composition formula is V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B, and Si.
  • the coating includes one or more second coating layers, and the second coating layer is a group consisting of group IVa elements, group Va elements, group VIa elements, Al, and Si in the periodic table.
  • One or more of the second coating layers include at least one element selected from the group consisting of Cr, Al, Ti, and Si, or at least one element of the elements, and carbon, nitrogen, oxygen, and boron
  • it is composed of a compound with one or more elements selected from the group consisting of:
  • the second coating layer has a super multi-layer structure in which thin film layers having a thickness of 1 nm or more and 100 nm or less are periodically stacked, and the thin film layer is at least one selected from the group consisting of Cr, Al, Ti, and Si. Or one or more of these elements and a compound of one or more elements selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen, and boron.
  • the substrate is preferably composed of any one of cemented carbide, cermet, cubic boron nitride sintered body, high speed steel, ceramics, or diamond sintered body.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention has the above-described configuration, so that the first coating layer has high adhesion, and has both excellent heat resistance, excellent wear resistance, and excellent lubricity.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention comprises a base material and a film formed thereon.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention having such a basic configuration includes, for example, a drill, an end mill, a milling or turning edge cutting type cutting tip, a metal saw, a cutting tool, a reamer, a tap, or a crankshaft pin. It can be used very effectively as a chip for milling.
  • the surface-coated cutting tool of the present invention has a feature that the coating is difficult to peel off, especially when cutting difficult-to-cut materials such as stainless steel, inconel, and titanium.
  • a conventionally known material known as such a cutting tool base material can be used without particular limitation.
  • cemented carbide for example, WC base cemented carbide, including WC, including Co, or further including carbonitride such as Ti, Ta, Nb, etc.
  • cermet TiC, TiN, TiCN, etc.
  • High-speed steel, ceramics titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, and mixtures thereof), cubic boron nitride sintered body, diamond sintered body Etc. can be mentioned as examples of such a substrate.
  • a cemented carbide When a cemented carbide is used as such a base material, the effect of the present invention is exhibited even if such a cemented carbide contains an abnormal phase called free carbon or ⁇ phase in the structure.
  • these base materials may have a modified surface.
  • a de- ⁇ layer may be formed on the surface, and in the case of cermet, a surface hardened layer may be formed. The effect of the invention is shown.
  • the coating film of the present invention is formed by physical vapor deposition.
  • the coating includes one or more layers, and at least one of the one or more layers is a first coating layer.
  • First coating layer comprises Al and N, the thermal effusivity is not more than 2000J ⁇ sec -1 ⁇ m -1 ⁇ K -1 or more 5000J ⁇ sec -1 ⁇ m -1 ⁇ K -1 And having an amorphous region and a crystalline region in order from the substrate side.
  • the amorphous region is made of an amorphous material and has a thickness of 0.01 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the crystalline region has a crystal structure including a hexagonal crystal structure.
  • such a coating of the present invention is different in a mode in which the entire surface of the substrate is coated, a mode in which a coating is not partially formed, and a mode in which a part of the coating is partially laminated. Including embodiments.
  • the total thickness of the coating of the present invention is preferably 1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the wear resistance may be inferior, and when it exceeds 30 ⁇ m, the coating may not withstand the compressive stress remaining in the coating and the coating may self-destruct.
  • the preferred thickness of such a coating is 2 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the film of the present invention is formed by physical vapor deposition (PVD method).
  • PVD method physical vapor deposition
  • the reason why such physical vapor deposition is employed in the present invention is that it is essential to form a film having a dense structure as a film formed on the surface of the substrate. As a result of examining various film forming methods, it was found that a film formed by physical vapor deposition is optimal.
  • the first coating layer included in the coating of the present invention contains Al and N.
  • thermal effusivity is equal to or less than 2000J ⁇ sec -1 ⁇ m -1 ⁇ K -1 or more 5000J ⁇ sec -1 ⁇ m -1 ⁇ K -1.
  • a conventional film containing Al and N is excellent in terms of lubricity.
  • the heat permeability is high, the other layers and the base material become high temperature, and there is a problem that the tool life is likely to be shortened due to thermal damage.
  • the first coating layer of the present invention overcomes the drawbacks of the conventional coating containing Al and N.
  • the heat insulating property can be improved without deteriorating the lubricity of the conventional coating film containing Al and N, and the tool itself is prevented from becoming high temperature.
  • the first coating layer of the present invention having such a structure, a crystalline region having an advantage of excellent wear resistance and an amorphous region as a lower layer were formed. Therefore, the consistency of the structure between the crystalline region and the base material (intermediate layer when an intermediate layer is formed on the base material) is improved, and peeling of the film can be effectively prevented, and thus Excellent wear resistance is shown.
  • Thermal effusivity of such first coat layer is preferably not more than 3500J ⁇ sec -1 ⁇ m -1 ⁇ K -1, more preferably 3000J ⁇ sec -1 ⁇ m -1 ⁇ K -1 or less It is.
  • the heat permeability of the first coating layer is less than 2000 J ⁇ sec ⁇ 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ K ⁇ 1 , heat is excessively accumulated on the surface side of the first coating layer, and the crystals of AlN itself are deformed. Or there is a problem that the hardness decreases. If the thermal permeability exceeds 5000 J ⁇ sec ⁇ 1 ⁇ m ⁇ 1 ⁇ K ⁇ 1 , the heat generated during cutting cannot be cut off, and the substrate becomes hot, causing deformation and thermal cracks. Therefore, it is not preferable.
  • the value measured based on the thermoreflectance method shall be adopted as the value of the thermal permeability of the first coating layer.
  • the total thickness of the first coating layer of the present invention is 0.2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the first coating layer may be inferior in heat resistance. If the thickness exceeds 5 ⁇ m, the first coating layer may self-break without being able to withstand the compressive stress remaining in the first coating layer.
  • a preferable thickness of such a first coating layer is 0.5 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the first coating layer has an amorphous region and a crystalline region in order from the substrate side, and the thickness of the amorphous region made of an amorphous material is 0.01 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less. And By forming the amorphous region having such a thickness on the base material side of the first coating layer, the adhesion between the base material and the coating can be improved and the thermal permeability of the first coating layer can be reduced. .
  • the amorphous region preferably has a thickness of 0.1 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less, more preferably 0.2 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less. If the thickness of the amorphous region is less than 0.01 ⁇ m, the adhesion between the substrate and the film cannot be sufficiently ensured, and if the thickness of the amorphous region exceeds 2 ⁇ m, the hardness of the film decreases. However, the wear resistance tends to decrease.
  • a crystalline region is formed on the surface side (the side opposite to the substrate side) of the first coating layer, and the crystalline region includes a hexagonal crystal structure.
  • the heat resistance of the entire tool can be improved. Therefore, the wear resistance of the surface-coated cutting tool can be improved.
  • the hexagonal crystal structure is confirmed by the presence of a peak due to the hexagonal AlN plane as measured by XRD (X-ray diffraction).
  • Such a crystalline region preferably has a hardness of 2500 mgf / ⁇ m 2 or more and 3800 mgf / ⁇ m 2 or less.
  • the wear resistance of the surface-coated cutting tool is enhanced.
  • the crystalline region has a hardness of 3200 mgf / ⁇ m 2 or more and 3600 mgf / ⁇ m 2 or less.
  • hardness of the crystalline region is less than 2500 mgf / ⁇ m 2 , the coating surface tends to be worn due to insufficient hardness. Hardness of crystalline region is 3800mgf / ⁇ m 2 If it exceeds, the lubricity of the coating is lowered, and the wear tends to decrease.
  • “hardness” means indentation hardness, and a value measured using a nanoindenter (manufactured by Elionix) is adopted.
  • the first coating layer preferably has a residual stress of ⁇ 1 GPa to 0 GPa. By having such a residual stress, it is possible to effectively exhibit the characteristics that it is not broken at the time of forming the first coating layer and is not broken at the time of cutting while having excellent fracture resistance.
  • the residual stress of the entire first coating layer is more preferably ⁇ 0.8 GPa or more and ⁇ 0.2 GPa or less.
  • the first coating layer tends to be compressive fractured. If the residual stress of the first coating layer exceeds 0 GPa, the coating is destroyed when subjected to an impact. It tends to be easy to do.
  • the numerical range of the residual stress means that the average value of the residual stress of the entire first coating layer is ⁇ 1 GPa or more and 0 GPa or less. Even if there is a location that deviates locally from the numerical range, the peel resistance and toughness of the coating can be improved as long as the average value of the entire first coating layer satisfies the numerical range described above.
  • residual stress refers to the average residual stress of the entire coating, and can be measured by the following method called the sin 2 ⁇ method.
  • the sin 2 ⁇ method using X-rays is widely used as a method for measuring the residual stress of a polycrystalline material. This measurement method is described in detail on pages 54 to 66 of "X-ray stress measurement method" (Japan Society for Materials Science, published by Yokendo Co., Ltd. in 1981).
  • the X-ray penetration depth is fixed by combining the method, and the diffraction angle 2 ⁇ with respect to various ⁇ directions is measured in the plane including the stress direction to be measured and the sample surface normal set at the measurement position, and 2 ⁇ sin 2 A ⁇ diagram was created, and the average value of the residual stress from the gradient to the depth (distance from the surface of the coating) was determined.
  • X-rays that cause X-rays from an X-ray source to enter a sample at a predetermined angle, detect X-rays diffracted by the sample with an X-ray detector, and measure internal stress based on the detected values.
  • an X-ray is incident from an X-ray source at an arbitrary setting angle on the sample surface at an arbitrary position of the sample, passes through the X-ray irradiation point on the sample, and the ⁇ axis is perpendicular to the incident X-ray
  • the sample is placed so that the angle formed by the sample surface and the incident X-ray is constant.
  • the X-ray source used above is preferably synchrotron radiation (SR) in terms of the quality of the X-ray source (high brightness, high parallelism, wavelength variability, etc.).
  • SR synchrotron radiation
  • the Young's modulus and Poisson's ratio of the coating are required.
  • the Young's modulus can be measured using a dynamic hardness meter or the like. Since the Poisson's ratio does not change greatly depending on the material, a value around 0.2 may be used.
  • the compressive stress (compressive residual stress) referred to in the present invention is a kind of internal stress (intrinsic strain) existing in the film, and is represented by a negative numerical value (unit: GPa).
  • the tensile stress (tensile residual stress) referred to in the present invention is also a kind of internal stress existing in the film, and is represented by a positive numerical value (unit: GPa). Since such compressive stress and tensile stress are both internal stresses remaining in the coating film, these may be simply combined and expressed as residual stress (including 0 GPa for convenience).
  • the first coating layer having a residual stress in such a range can be formed by adjusting the amount of kinetic energy of atoms or ions that collide with the substrate and become the first coating layer by physical vapor deposition. it can. Generally, when the amount of kinetic energy is large, it is possible to obtain a compressive residual stress whose absolute value increases. Details of the physical vapor deposition method will be described later.
  • the first coating layer of the present invention has at least one selected from the group consisting of V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B, and Si as a compound constituting the layer (that is, a compound containing Al and N). It is preferable to include a seed element, and the ratio is preferably 0.1 to 20 atomic% with respect to the metal component (ie, Al) included in the compound. That is, the first coating layer is made of Al 1-x Me x N (0.001 ⁇ x ⁇ 0.2), and Me is made of V, Cr, Y, Nb, Hf, Ta, B, and Si. It is preferably one or more elements selected from the group.
  • the crystal structure in the crystalline region is distorted and the hardness is further improved, so that the first coating layer has a further improved wear resistance.
  • atomic diffusion is suppressed in the coating or between the coating and the substrate during cutting, and the reaction resistance such as oxidation resistance is improved.
  • a desired amount is included in the target that is a raw material of the first coating layer, so that such other elements are contained in the compound constituting the layer. Can be made.
  • such an aspect of containing other elements may be an infiltration type or a substitution type.
  • the coating preferably includes one or more second coating layers in addition to the first coating layer.
  • a 2nd coating layer may be formed as an intermediate
  • the total thickness of the second coating layer of the present invention is preferably 1 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less. If the thickness of the second coating layer is less than 1 ⁇ m, the second coating layer may be inferior in wear resistance. If it exceeds 25 ⁇ m, the film may not withstand the compressive stress remaining in the second coating layer, and the coating may self-destruct.
  • a preferable thickness of the second coating layer is 1.8 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the second coating layer is one or more elements selected from the group consisting of group IVa elements, group Va elements, group VIa elements, Al, and Si in the periodic table, or one or more elements among the elements. And one or more elements selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen, and boron.
  • nitrogen is contained with respect to the former element, the second coating layer has the advantage that it is excellent in toughness and the coating is not easily broken even if it is thickened. By containing carbon and nitrogen, crater wear resistance can be improved. Further, it is preferable to contain oxygen because it is excellent in oxidation resistance and welding resistance.
  • the second coating layer contains Al and N
  • the second coating layer has substantially the same composition as the first coating layer, but at least the crystal structure is different, and the thermal permeability and thickness thereof are further different. It may be different.
  • the second coating layer may be a single layer or a multilayer. From the viewpoint of imparting various functions, a multilayer is preferable, and a super multilayer structure is more preferable among the multilayers.
  • multilayer refers to a multilayer composed of two or more layers
  • supermultilayer structure refers to two or more layers having different properties and compositions in a thickness of several nanometers to several hundred nanometers in a thickness of 100 to 10,000. It is one that is layered about layers (usually one that is alternately alternated or repeated).
  • One or more of the second coating layers include at least one element selected from the group consisting of Cr, Al, Ti, and Si, or at least one element of the elements, and carbon, nitrogen, oxygen, and boron
  • it is composed of a compound with one or more elements selected from the group consisting of:
  • the second coating layer preferably has a super multilayer structure in which thin film layers having a thickness of 1 nm to 100 nm are periodically stacked.
  • the thin film layer includes one or more elements selected from the group consisting of Cr, Al, Ti, and Si, or one or more elements selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen, and boron. More preferably, it is composed of a compound with one or more selected elements.
  • the second coating layer has a super multi-layer structure, a plurality of different targets are used, and the thickness of each layer is on the order of several nanometers, so that the deposition rate is fast. Further, by combining layers having different properties and compositions, film properties such as hardness, heat insulation, oxidation resistance, and toughness of the coating can be improved.
  • PVD method physical vapor deposition method
  • a conventionally known physical vapor deposition method can be used without any particular limitation.
  • the film forming process can form a highly crystalline compound.
  • Physical vapor deposition methods include, for example, sputtering, ion plating, arc ion plating, electron ion beam vapor deposition, etc. Cathode arc ion plating, or sputtering, which has a particularly high ionization rate of the raw material elements. Use is preferable because of high productivity.
  • the amorphous region can be formed on the substrate side by setting the film formation temperature when starting to form the first coating layer to 550 ° C. or more and 700 ° C. or less.
  • the film formation temperature after forming the amorphous region is set to 450 ° C. or higher and 550 ° C. or lower, the crystalline region can be formed on the amorphous region.
  • the thickness of the amorphous region and the crystalline region occupying the first coating layer can be adjusted by adjusting the film formation time, and the film formation rate is preferably 0.1 to 0.6 ⁇ m / hour.
  • the first coating layer is preferably formed using a sputtering method among physical vapor deposition methods.
  • a sputtering method among physical vapor deposition methods.
  • the crystalline structure of the first coating layer, particularly in the crystalline region becomes homogeneous. Therefore, there is an advantage that the hardness of the first coating layer can be increased.
  • Specific conditions of such a sputtering method can include the following conditions, for example.
  • a pulsed sputtering method that can alternately apply high frequency pulses and low frequency pulses is adopted.
  • the target a sintered target or a melt target having a target composition is used. Then, the pulse frequency applied to the sputtering cathode is controlled every time the thickness becomes 20 to 70 nm, and a pulse frequency of 100 kHz or less and a pulse frequency of 300 kHz or more are alternately applied.
  • the energy of particles flying from the target can be adjusted by applying the pulse frequency while alternately changing the pulse frequency. That is, when the rate of applying a pulse frequency of 300 kHz or higher is increased, the crystal of the first coating layer grows three-dimensionally and the hardness is improved. On the other hand, the rate of applying a pulse frequency of 100 kHz or less is increased. The crystal growth of the coating layer is suppressed and the hardness tends to decrease. For this reason, by appropriately controlling these pulse frequencies, the crystal growth of the first coating layer can be kept high while the crystallinity of the first coating layer is kept high, thereby obtaining the first coating layer having a uniform crystal structure. Can do.
  • the bias applied to a base material is a frequency of 200 kHz or more and the bias voltage is 50 V or more.
  • the bias applied to the base material is a frequency of 100 kHz or less and the bias voltage is made lower than 50V.
  • the thickness of the coating film and each layer in the examples is measured by observing the cross section of the coating film using a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM), and each layer is configured.
  • the composition of the compound to be confirmed was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • the crystal structure was confirmed by X-ray diffraction (XRD) and measured under the condition of an incident angle of 0.5 °.
  • the residual stress of the entire coating was measured by the above sin 2 ⁇ method, and the hardness was measured using a nanoindenter (manufactured by Elionix).
  • thermophysical microscope thermal microscope TM3 (BETHEL)
  • TM3 thermomechanical microscope TM3 (BETHEL)
  • the material is P20 cemented carbide and the shape is SEET13T3AGSN (JIS).
  • a cutting edge replacement type cutting tip for turning which is (JIS) was prepared. These substrates were mounted on a cathode arc ion plating / sputtering apparatus or a CVD apparatus.
  • the inside of the chamber of the apparatus is depressurized by a vacuum pump, and the temperature of the substrate is heated to 600 ° C. by a heater installed in the apparatus, so that the pressure in the chamber is 1.0 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa. A vacuum was drawn until
  • argon gas is introduced to maintain the pressure in the chamber at 3.0 Pa, the substrate bias power supply voltage of the base material is gradually increased to ⁇ 1500 V, and the W filament is heated to emit thermoelectrons. The surface of the substrate was cleaned for 30 minutes. Thereafter, argon gas was exhausted.
  • the first coating layer, the second layer, and the third layer were formed in that order as the intermediate layer using the second coating layer described in Table 1 and Table 2 so as to be in direct contact with the substrate.
  • “ ⁇ ” in the table means that the corresponding layer is not formed.
  • a sintering target or a melt target having the target composition that is, the metal composition of the intermediate layer described in Table 1 and Table 2 is used, and Ar, N 2 , CH 4 , and O 2 gases are introduced. Then, film formation was performed by a conventionally known method.
  • composition in the columns of “First layer”, “Second layer”, and “Third layer” indicates the composition of the compound constituting each layer, and “Thickness” is The thickness of each layer is shown.
  • second layers of Examples 29 to 31 in Table 2 have a super multi-layer structure, and these were formed under conventionally known conditions, and the thickness of the layer was enclosed in parentheses beside the composition. Formed.
  • the 1st coating layer of Table 1 and Table 2 was formed on the intermediate layer formed above.
  • a first coating layer uses a sintered target or a melt target having a target composition, that is, the metal composition of the first coating layer described in Tables 1 and 2, and 65 while introducing Ar and N 2.
  • a sintered target or a melt target having a target composition that is, the metal composition of the first coating layer described in Tables 1 and 2, and 65 while introducing Ar and N 2.
  • an operation of forming a crystalline region having a thickness described in Table 1 and Table 2 at 500 ° C. an operation of forming an amorphous region having a thickness described in Table 1 and Table 2 at 0 ° C. is performed.
  • the first coating layer was formed so as to have the thickness described in Table 1 and Table 2.
  • composition in the column of “First coating layer” indicates the composition of the compound constituting the first coating layer.
  • AlN in Tables 1 and 2 indicates a crystal composed of Al and N and an amorphous material, and the ratio of Al to N is not limited to 1: 1. The ratio may be slightly deviated from the atomic ratio, includes all conventionally known atomic ratios, and the atomic ratio of the two is not particularly limited. Regarding any of the compositions shown in Table 1 and Table 2, the composition ratio is not limited as in the case of AlN.
  • AIP in the column of “Manufacturing method” indicates that it was formed by an arc ion plating method
  • SP indicates that it was formed by a sputtering method
  • CVD was formed by a known chemical vapor deposition method. It shows that.
  • the “thickness” column shows the thicknesses of the amorphous region and the crystalline region, and the total thickness is shown in the “total thickness” column.
  • the “hardness” column indicates the value of indentation hardness measured using a nanoindenter hardness meter, and the “residual stress” column indicates the average residual stress of the entire first coating layer. .
  • the temperature is set to 500 ° C., and the pulse frequency applied to the sputter cathode is changed every time the thickness becomes 20 to 70 nm.
  • a crystalline region was formed by controlling and alternately applying a pulse frequency of 100 kHz or less and a pulse frequency of 300 kHz or more.
  • the pulse frequency and the bias when forming the crystalline region were adjusted. Specifically, when the pulse frequency applied to the sputter cathode is set to 100 kHz or less, the bias applied to the substrate is set to a frequency of 200 kHz or more, the bias voltage is set to 50 V or more, and the pulse frequency applied to the sputter cathode is set to 300 kHz.
  • the bias applied to the substrate was set to a frequency of 100 kHz or less, and the bias voltage was made lower than 50V.
  • the sputtering power was adjusted so that the film formation rate was 0.1 to 0.6 ⁇ m / hour.
  • each outermost layer described in Table 1 and Table 2 was formed on the first coating layer formed as described above.
  • “ ⁇ ” in the column of the composition of the outermost layer in the table means that the outermost layer is not formed.
  • Such an outermost layer can be formed in the same manner as the above-mentioned second coating layer, and uses a target composition, that is, a sintered or melted target having a metal composition of the outermost layer described in Tables 1 and 2, It formed so that it might have the thickness of Table 1 and Table 2 by the conventionally well-known method.
  • composition in the “Outermost layer” column indicates the composition of the compound constituting the outermost layer
  • “Overall thickness” column indicates the thickness of the entire coating
  • the base material was made of P20 cemented carbide, and the cutting edge exchangeable cutting tip for face milling whose shape was SEET13T3AGSN (JIS) was used under the following conditions.

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Abstract

基材上の被膜の密着性が高いとともに、優れた耐熱性と優れた耐摩耗性と優れた潤滑性とを併せ持つ表面被覆切削工具を提供する。本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えるものであって、該被膜は、物理蒸着法により形成され、かつ一以上の層を含み、該一以上の層のうち少なくとも一層は、第１被膜層であり、該第１被膜層は、ＡｌとＮとを含み、その熱浸透率が２０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以上５０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下であって、かつ０．２μｍ以上５μｍ以下の膜厚であり、第１被膜層は、基材側から順に非晶質領域と結晶質領域とを有し、非晶質領域は、非晶質からなり、かつ０．０１μｍ以上２μｍ以下の厚みであり、結晶質領域は、六方晶構造を含む結晶構造からなることを特徴とする。

Description

表面被覆切削工具
　本発明は、基材と該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具に関する。
　最近の切削工具の動向として、地球環境保全の観点から切削油剤を用いないドライ加工が求められていること、被削材が多様化していること、そして加工能率を一層向上させるため切削速度がより高速になってきていることなどの理由から、工具刃先温度はますます高温になる傾向にある。そのため、工具材料に要求される特性は厳しくなる一方である。特に工具材料の要求特性として、基材上に形成される被膜の耐熱性はもちろんのこと、切削工具寿命に関係する耐摩耗性の向上や潤滑油剤に代替する被膜の潤滑特性が一段と重要となっている。
　被膜の放熱性、潤滑性、および耐チッピング性を向上させるために、ＷＣ基超硬合金、サーメット、または高速度鋼等の硬質基材からなる切削工具の表面に、ＡｌＮからなる被膜を形成する技術はよく知られている。ＡｌＮは、熱伝導率が高いので、被膜の放熱性を高めることができ、ＡｌＮからなる被膜自体に熱がこもらない。しかも、ＡｌＮは、潤滑性が優れるとともに硬度が低いという特徴も有している。この特徴によりＡＬＮは、工具の異常摩耗を防ぎ、耐チッピング性を向上させるという利点を有する。
　このような種々の利点を有するＡｌＮは、切削工具の潤滑性と耐チッピング性とを高いレベルで両立させる上では、必須の材料といっても過言ではない。そのため、従来から様々な方法で用いられている。たとえば特許文献１では、最表面に結晶状態が六方晶のＡｌＮを用いる技術が開示されている。特許文献２では、Ｎ、Ｏ、およびＣからなる群より選択される１種以上とＡｌとの化合物層を物理蒸着法により形成する技術が開示されている。また、特許文献３にも同様に、被膜の表面にＡｌＮを用いる技術が開示されている。このようにＡｌＮからなる被膜を最表面に形成することにより、たしかにその表面の放熱性と潤滑性と耐チッピング性とを高めることができる。
　しかしながら、特許文献１～３に開示されているいずれのＡｌＮからなる被膜も、ＡｌＮの熱浸透率が高いので、切削時に発生する熱がすぐに（下層がある場合は下層を通じて）工具基材に伝わり、工具基材の熱亀裂を発生させてしまう。そのため、工具寿命が短くなるという問題があった。また、特許文献１～３に開示されているいずれのＡｌＮからなる被膜も、十分な硬度を有しないことから、その膜の摩耗が早く、結果としてその潤滑効果を十分に得られないものであった。
　また、さらに潤滑性を向上する試みとして、特許文献４には、被膜の最表面の潤滑性を向上させるために、ＡｌＮからなる最表面の被膜に塩素を含有させる技術が開示されている。また、特許文献５には、被膜の基材側にはＴｉＣＮ層およびＴｉＣＮＯ層を形成しつつ、被膜の最表面側に耐熱性の高いＡｌ2Ｏ3層および潤滑性の高いＡｌＮ層を形成することにより、被膜表面の断熱性と潤滑性とを高める技術が開示されている。
特開２００５－２７１１３３号公報 特開２００５－２９７１４３号公報 特開２００６－０２６７８３号公報 特開２００５－２９７１４２号公報 特開２００３－０３９２１０号公報
　しかしながら、特許文献４および特許文献５のいずれの技術も、被膜表面の硬度が低いという問題を解決し得るものではなく、被膜の最表面が摩耗により早期に消失しやすいものであった。
　このように被膜の表面側にＡｌＮからなる層を形成することにより、被膜の表面の潤滑性を高める技術は従来からよく用いられている。また、被膜の最表面にＡｌＮからなる層を形成すると、そのＡｌＮからなる層の潤滑作用により耐摩耗性の向上が期待されるものの、その効果を十分に発揮できる表面被覆切削工具は未だ提供されていない現状にある。
　本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、熱浸透率が低く、かつ硬度の高いＡｌとＮとを含む第１被膜層を優れた密着性で基板上に形成することにより、優れた耐熱性と優れた耐摩耗性と優れた潤滑性とを併せ持つ表面被覆切削工具を提供することにある。
　本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えるものであって、該被膜は、物理蒸着法により形成され、かつ一以上の層を含み、該一以上の層のうち、少なくとも一層は第１被膜層であり、該第１被膜層は、ＡｌとＮとを含み、その熱浸透率が２０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以上５０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下であって、かつ０．２μｍ以上５μｍ以下の膜厚であり、第１被膜層は、基材側から順に非晶質領域と結晶質領域とを有し、非晶質領域は、非晶質からなり、かつ０．０１μｍ以上２μｍ以下の厚みであり、結晶質領域は、六方晶構造を含む結晶構造からなることを特徴とする。
　結晶質領域は、２５００ｍｇｆ／μｍ2以上３８００ｍｇｆ／μｍ2以下の硬度を有することが好ましい。
　第１被膜層は、－１ＧＰａ以上０ＧＰａ以下の残留応力を有することが好ましく、スパッタリング法により形成されることが好ましい。
　第１被膜層は、Ａｌ1-xＭｅxＮ（０．００１≦ｘ≦０．２）からなり、組成式中のＭｅは、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｂ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素であることが好ましい。
　被膜は、第１被膜層以外に、１以上の第２被膜層を含み、該第２被膜層は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。
　第２被膜層の１以上は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。
　第２被膜層は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の厚みの薄膜層を周期的に積層した超多層構造を有し、該薄膜層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。
　基材は、超硬合金、サーメット、立方晶型窒化硼素焼結体、高速度鋼、セラミックス、またはダイヤモンド焼結体のいずれかにより構成されることが好ましい。
　本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、第１被膜層の密着性が高いとともに、優れた耐熱性と優れた耐摩耗性と優れた潤滑性とを併せ持つという効果を有する。
　＜表面被覆切削工具＞
　本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被膜とを備えたものである。このような基本的構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。本発明の表面被覆切削工具は、特にステンレス、インコネル、チタン等の難削材を削る場合にも、被膜が剥離しにくいという特徴を有する。
　＜基材＞
　本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。
　このような基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていたりしてもよく、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。
　＜被膜＞
　本発明の被膜は、物理蒸着法により形成されるものである。前記被膜は一以上の層を含み、該一以上の層のうち、少なくとも一層は第１被膜層である。該第１被膜層は、ＡｌとＮとを含み、その熱浸透率が２０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以上５０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下であって、基材側から順に非晶質領域と結晶質領域とを有する。前記非晶質領域は、非晶質からなり、かつ０．０１μｍ以上２μｍ以下の厚みである。前記結晶質領域は、六方晶構造を含む結晶構造からなることを特徴とする。
　ここで、このような本発明の被膜は、基材上の全面を被覆する態様、部分的に被膜が形成されていない態様、および部分的に被膜の一部の積層態様が異なっているような態様を含む。
　本発明の被膜は、その全体の厚みが１μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。被膜の厚みが１μｍ未満であると耐摩耗性に劣る場合があり、３０μｍを超えると被膜に残存する圧縮応力に耐え切れず被膜が自己破壊する場合がある。このような被膜の好ましい厚みは２μｍ以上２０μｍ以下である。
　本発明の被膜は、物理蒸着法（ＰＶＤ法）により形成されるものである。本発明においてこのような物理蒸着法を採用する理由は、基材表面に成膜される被膜として緻密な組織を持つ被膜を形成することが不可欠だからである。種々の成膜方法を検討した結果、物理蒸着法により形成される被膜が最適であることが見出された。
　以下、本発明の被膜を構成する各層を詳細に説明する。
　＜第１被膜層＞
　本発明の被膜に含まれる第１被膜層は、ＡｌとＮとを含む。その熱浸透率は、２０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以上５０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下であることを特徴とする。従来のＡｌとＮとを含む被膜は、潤滑性の点では優れている。しかし、その熱浸透率が高いためそれ以外の層および基材が高温になってしまい、熱損傷により工具寿命が短くなりやすいという問題があった。
　本発明の第１被膜層は、このような従来のＡｌとＮとを含む被膜の欠点を克服したものである。従来のＡｌとＮとを含む被膜が有する潤滑性を低下させることなく、その断熱性を高めることができ、もって工具自体が高温になることを防止したものである。
　このような構造を有する本発明の第１被膜層において、耐摩耗性に優れるという長所を持つ結晶質領域と、その下層として非晶質領域を形成した。そのため、結晶質領域と基材（基材上に中間層が形成される場合は中間層）との組織の整合性がよくなり、被膜の剥離を有効に防止することができ、以って極めて優れた耐摩耗性が示される。
　上述の数値範囲の熱浸透率を有する第１被膜層を形成することにより、切削で生じた熱が工具基材に伝導することを抑制し、もって工具寿命を長くすることができる。このような第１被膜層の熱浸透率は、３５００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下であることが好ましく、より好ましくは３０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下である。
　第１被膜層の熱浸透率が２０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1未満であると、第１被膜層の表面側に熱がこもり過ぎてしまい、ＡｌＮ自体の結晶が変形したり、または硬度が低下したりするという問題がある。その熱浸透率が５０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1を超えると、切削時に生じる熱を遮断することができず、基材が高温になって、変形や熱亀裂を発生させてしまうため好ましくない。
　ここで、第１被膜層の熱浸透率の値は、サーモリフレクタンス法に基づいて測定された値を採用するものとする。
　本発明の第１被膜層は、その全体の厚みが０．２μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする。第１被膜層の厚みが０．２μｍ未満であると第１被膜層が耐熱性に劣る場合がある。５μｍを超えると第１被膜層に残存する圧縮応力に耐え切れず第１被膜層が自己破壊する場合がある。このような第１被膜層の好ましい厚みは０．５μｍ以上２μｍ以下である。
　また、第１被膜層は、基材側から順に非晶質領域と結晶質領域とを有し、特に非晶質からなる非晶質領域の厚みが０．０１μｍ以上２μｍ以下であることを特徴とする。このような厚みの非晶質領域を第１被膜層の基材側に形成することにより、基材と被膜との密着性を高めるとともに、第１被膜層の熱浸透率を低下させることができる。
　ここで、非晶質領域は、０．１μｍ以上１μｍ以下の厚みであることが好ましく、より好ましくは０．２μｍ以上０．５μｍ以下の厚みである。非晶質領域の厚みが０．０１μｍ未満であると、基材と被膜との密着性を十分に担保することができず、非晶質領域の厚みが２μｍを超えると、被膜の硬度が低下し、耐摩耗性が低下する傾向がある。
　一方、第１被膜層の表面側（基材側とは反対側）には結晶質領域が形成されており、当該結晶質領域は、六方晶構造の結晶構造を含むことを特徴とする。このような結晶質領域を第１被膜層の表面側に形成することにより、工具全体の耐熱性を向上させることができる。そのため、表面被覆切削工具の耐摩耗性を向上させることができる。ちなみに、六方晶の結晶構造は、ＸＲＤ（Ｘ線回折）により測定し、六方晶ＡｌＮ面に起因するピークがあることで確認される。
　このような結晶質領域は、２５００ｍｇｆ／μｍ2以上３８００ｍｇｆ／μｍ2以下の硬度を有することが好ましい。このような高硬度の結晶質領域を第１被膜層の表面側に形成することにより、表面被覆切削工具の耐摩耗性が高められる。かかる結晶質領域は、３２００ｍｇｆ／μｍ2以上３６００ｍｇｆ／μｍ2以下の硬度を有することがより好ましい。
　結晶質領域の硬度が２５００ｍｇｆ／μｍ2未満であると、被膜表面の硬度が十分でな
いことにより摩耗しやすくなる傾向がある。結晶質領域の硬度が３８００ｍｇｆ／μｍ2
を超えると、被膜の潤滑性が低下して、やはり摩耗減少しやすくなる傾向がある。なお、本明細書において、「硬度」とは、インデンテーション硬度を意味するものであり、ナノインデンター（エリオニクス社製）を用いて測定された値を採用する。
　＜残留応力＞
　第１被膜層は、－１ＧＰａ以上０ＧＰａ以下の残留応力を有することが好ましい。このような残留応力を有することにより、優れた耐欠損性を有しつつ、第１被膜層の形成時に破壊されず切削加工時にも破壊されないという特性を効果的に発現することができる。
　このように第１被膜層全体の残留応力を小さな圧縮残留応力とすることにより、被膜の耐剥離性が向上する。さらに、衝撃による破壊に対する耐性が向上する。そのため、工具寿命を延長させる効果が顕著となる。このような第１被覆層全体の残留応力は、より好ましくは－０．８ＧＰａ以上－０．２ＧＰａ以下である。
　第１被膜層の残留応力が－１ＧＰａ未満であると、第１被膜層が圧縮破壊しやすい傾向にあり、第１被膜層の残留応力が０ＧＰａを超えると、衝撃を受けた際に被膜が破壊しやすくなるという傾向がある。
　ここで、上記の残留応力の数値範囲は、第１被膜層全体の残留応力の平均値が－１ＧＰａ以上０ＧＰａ以下であることを意味するものである。局所的にその数値範囲を逸脱する箇所があっても、第１被膜層全体の平均値が上述の数値範囲を満たすものである限り、被膜の耐剥離性および靭性を向上させることができる。
　また、「残留応力」とは、被膜全体の平均残留応力をいい、次のようなｓｉｎ2ψ法と
いう方法で測定することができる。Ｘ線を用いたｓｉｎ2ψ法は、多結晶材料の残留応力
の測定方法として広く用いられている。この測定方法は、「Ｘ線応力測定法」（日本材料学会、１９８１年株式会社養賢堂発行）の５４～６６頁に詳細に説明されているが、本発明ではまず並傾法と側傾法とを組み合せてＸ線の侵入深さを固定し、測定する応力方向と測定位置に立てた試料表面法線を含む面内で種々のψ方向に対する回折角度２θを測定して２θ－ｓｉｎ2ψ線図を作成し、その勾配からその深さ（被膜の表面からの距離）まで
の残留応力の平均値を求めた。
　より具体的には、Ｘ線源からのＸ線を試料に所定角度で入射させ、試料で回折したＸ線をＸ線検出器で検出し、該検出値に基づいて内部応力を測定するＸ線応力測定方法において、試料の任意箇所の試料表面に対して任意の設定角度でＸ線源よりＸ線を入射させ、試料上のＸ線照射点を通り試料表面で入射Ｘ線と直角なω軸と、試料台と平行でω軸を回転させた時に入射Ｘ線と一致するχ軸を中心に試料を回転させるときに、試料表面と入射Ｘ線とのなす角が一定となるように試料を回転させながら、回折面の法線と試料面の法線とのなす角度ψを変化させて回折線を測定することによって、試料内部（すなわち被膜）の残留応力を求めることができる。
　なお、上記で用いるＸ線源としては、Ｘ線源の質（高輝度、高平行性、波長可変性等）の点で、シンクロトロン放射光（ＳＲ）を用いることが好ましい。
　なおまた、上記のように残留応力を２θ－ｓｉｎ2ψ線図から求めるためには、被膜の
ヤング率とポアソン比が必要となる。該ヤング率はダイナミック硬度計等を用いて測定することができる。ポアソン比は材料によって大きく変化しないため０．２前後の値を用いればよい。
　一方、本発明でいう圧縮応力（圧縮残留応力）とは、被膜に存する内部応力（固有ひずみ）の一種であって、負の数値（単位：ＧＰａ）で表されるものである。一方、本発明でいう引張応力（引張残留応力）とは、これも被膜に存する内部応力の一種であって、正の数値（単位：ＧＰａ）で表されるものである。このような圧縮応力および引張応力は、ともに被膜内部に残存する内部応力であることからこれらを単にまとめて残留応力（便宜的に０ＧＰａも含む）と表現することもある。
　なお、このような範囲の残留応力を有する第１被膜層は、物理蒸着法により、基材に衝突して第１被膜層となる原子またはイオンの運動エネルギー量を調節することにより形成することができる。一般にその運動エネルギー量が大きい場合にその絶対値が大きくなる圧縮残留応力を得ることができる。なお、物理蒸着法の詳細は後述する。
　＜他の元素の添加＞
　本発明の第１被膜層は、その層を構成する化合物（すなわちＡｌとＮとを含む化合物）がＶ、Ｃｒ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｂ、およびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましく、その割合は、該化合物に含まれる金属成分（すなわちＡｌ）に対して０．１～２０原子％含むことが好ましい。すなわち、第１被膜層が、Ａｌ1-xＭｅxＮ（０．００１≦ｘ≦０．２）からなり、Ｍｅは、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｂ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素であることが好ましい。このような他の元素を含むことにより、結晶質領域中の結晶構造に歪みが入り硬度がさらに向上することから第１被膜層は、耐摩耗性がより向上したものとなる。しかも、切削加工時において被膜中あるいは被膜と基材間において原子拡散が抑制され、耐酸化性等の耐反応性が良好となる。
　なお、物理蒸着法により第１被膜層を形成する際に、第１被膜層の原料となるターゲット中に所望量包含させることにより、当該層を構成する化合物中にこのような他の元素を含有させることができる。なお、このような他の元素の含有の態様は、浸入型であってもよいし、置換型であってもよい。
　＜第２被膜層＞
　本発明において、被膜は、上記の第１被膜層の他に、１以上の第２被膜層を含むことが好ましい。このような第２被膜層が、基材と第１被膜層との間に中間層として形成されていてもよいし、第１被膜層の表面側に最表層として形成されていてもよい。
　本発明の第２被膜層は、その全体の厚みが１μｍ以上２５μｍ以下であることが好ましい。第２被膜層の厚みが１μｍ未満であると第２被膜層が耐摩耗性に劣る場合がある。２５μｍを超えると第２被膜層に残存する圧縮応力に耐え切れず被膜が自己破壊する場合がある。このような第２被膜層の好ましい厚みは１．８μｍ以上２０μｍ以下である。
　ここで、第２被膜層は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されるものであることが好ましい。前者の元素に対し窒素を含有すると靭性に優れ、厚膜化しても被膜が破壊しにくいという利点を第２被膜層が有する。炭素および窒素を含有することにより、耐クレータ摩耗性を向上させることができる。また、酸素を含有することにより耐酸化性および耐溶着性が優れるため好ましい。なお、第２被膜層がＡｌとＮとを含む場合、第２被膜層は第１被膜層と実質的に同一の組成になるが、少なくとも結晶構造が異なり、さらにその熱浸透率、および厚みが異なる場合もある。
　上記第２被膜層は、単層であってもよいし、多層であってもよい。種々の機能を付与するという観点からは多層であることが好ましく、多層の中でも特に超多層構造であることがより好ましい。ここで、「多層」とは２以上の層からなる多重層をいい、「超多層構造」とは、性質および組成の相異なる２以上の層を数ｎｍ～数百ｎｍの厚みで１００～１００００層程度積層したもの（通常上下交互または繰り返し積層されるもの）をいう。
　第２被膜層の１以上は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることが好ましい。
　第２被膜層は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の厚みの薄膜層を周期的に積層した超多層構造を有することが好ましい。当該薄膜層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成されることがより好ましい。第２被膜層が超多層構造を有する場合、相異なる複数のターゲットを使用し、各層の厚みが数ナノメートルオーダーのレベルであることから、成膜速度が速い。、また、相異なる性質および組成の層を組み合わせることで被膜の硬度や断熱性、耐酸化性、靭性などの膜特性を向上させることができる。
　＜製造方法＞
　本発明の被膜を形成するのに用いられる物理蒸着法（ＰＶＤ法）としては、従来公知の物理蒸着法を特に限定することなく用いることができる。これは、本発明の被膜を基材表面に成膜するためには結晶性の高い化合物を形成することができる成膜プロセスであることが不可欠である。種々の成膜方法を検討した結果、物理蒸着法を用いることが最適であることが見出された。物理蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、電子イオンビーム蒸着法等があるが、特に原料元素のイオン化率が高いカソードアークイオンプレーティング法、もしくはスパッタリング法を用いると、生産性が高いので好ましい。
　物理蒸着法を用いて第１被膜層を形成する場合、成膜温度を制御することにより、第１被膜層の結晶状態を調整することが好ましい。すなわち、第１被膜層を形成し始めるときの成膜温度を５５０℃以上７００℃以下とすることにより、基材側に非晶質領域を形成することができる。一方、非晶質領域を形成した後の成膜温度を４５０℃以上５５０℃以下とすることにより、非晶質領域上に結晶質領域を形成することができる。第１被膜層を占める非晶質領域および結晶質領域の厚みは、成膜時間の長短により調整することができ、成膜速度は０．１～０．６μｍ／時とすることが好ましい。
　第１被膜層は物理蒸着法の中でもスパッタリング法を用いて形成することが好ましい。スパッタリング法により第１被膜層を形成すると、該第１被膜層の特に結晶質領域の結晶組織が均質になる。そのため、第１被膜層の硬度を高めることができるというメリットがある。このようなスパッタリング法の具体的条件は、たとえば以下のような条件を挙げることができる。
　すなわち、高周波数のパルスと低周波数のパルスとを交互に印加できるようなパルス化スパッタリング法を採用する。ターゲットとしては目的組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用いる。そして、スパッタカソードに印加するパルス周波数を厚みが２０～７０ｎｍとなる毎に制御し、１００ｋＨｚ以下のパルス周波数と３００ｋＨｚ以上のパルス周波数とを交互に印加する。
　このようにパルス周波数を交互に変化させて印加することにより、ターゲットから飛来する粒子のエネルギーを調整することができる。すなわち、３００ｋＨｚ以上のパルス周波数を印加する割合が高くなると、第１被膜層の結晶が三次元的に大きく成長し、硬度が向上する一方、１００ｋＨｚ以下のパルス周波数を印加する割合が高くなると第１被膜層の結晶成長が抑えられ硬度が低下する傾向を示す。このため、これらのパルス周波数を適切に制御することにより、第１被膜層の結晶性を高く保ちつつ、その結晶成長を抑制することができ、もって均一な結晶構造の第１被膜層を得ることができる。
　そして、スパッタカソードに印加するパルス周波数を１００ｋＨｚ以下にするときは、基材に印加するバイアスを周波数２００ｋＨｚ以上であって、バイアス電圧を５０Ｖ以上とすることが好ましい。スパッタカソードに印加するパルス周波数を３００ｋＨｚ以上にするときは、基材に印加するバイアスを周波数１００ｋＨｚ以下であって、バイアス電圧を５０Ｖより小さくすることが好ましい。このように基材に印加するバイアスを調整することにより、第１被膜層の結晶組織を緻密にすることができ、もって被膜の断熱性を高めることができる。
　以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の被膜および各層の厚みは被膜断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて観察することにより測定し、各層を構成する化合物の組成はＸ線光電子分光（ＸＰＳ：X-ray photoelectron spectroscopy）によって確認した。また、結晶構造はＸ線回折（ＸＲＤ：X-ray・diffraction）により確認し、入射角０．５°の条件で測定した。また、被膜全体の残留応力は上記のｓｉｎ2ψ法により測定し、硬度
はナノインデンター（エリオニクス社製）を用いて測定した。さらに、熱浸透率は、試験温度２４℃、試験湿度３０％の環境下で、熱物性顕微鏡（サーマルマイクロスコープＴＭ３（ＢＥＴＨＥＬ社製））を用いて、測定モードを点測定モードにして、検出用レーザに３ＭＨｚの測定周波数のものを用いるというサーモリフレクタンス法により行なった。
　＜実施例１～３１および比較例１～８＞
　以下のようにして表面被覆切削工具を作成し、その評価を行なった。
　＜表面被覆切削工具の作成＞
　まず、表面被覆切削工具の基材として、材質がＰ２０超硬であり、形状がＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ（ＪＩＳ）である正面フライス加工用の刃先交換型切削チップと、材質がＰ２０超硬であり、形状がＣＮＭＧ１２０４０８（ＪＩＳ）である旋削加工用の刃先交換型切削チップとを準備した。これらの基材をカソードアークイオンプレーティング・スパッタ装置、またはＣＶＤ装置に装着した。
　続いて、真空ポンプにより該装置のチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより上記基材の温度を６００℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０-4Ｐａとなるまで真空引きを行なった。
　次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材の基板バイアス電源の電圧を徐々に上げながら－１５００Ｖとし、Ｗフィラメントを加熱して熱電子を放出させながら基材の表面のクリーニングを３０分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。
　次いで、上記基材上に直接接するようにして表１および表２に記載の第２被膜層を中間層として第１層、第２層、および第３層の順に形成した。なお、表中の「－」と示しているのは、それに該当する層を形成していないことを意味する。中間層は、目的とする組成、すなわち表１および表２に記載の中間層の金属組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用い、Ａｒ、Ｎ2、ＣＨ4、およびＯ2ガスを導入して、従来公知の方法により成膜
を行なった。
　なお、表１および表２中、「第１層」、「第２層」、および「第３層」の欄の「組成」はそれぞれの層を構成する化合物の組成を示し、「厚み」はそれぞれの層の厚みを示している。また、表２中の実施例２９～３１の第２層は超多層構造を有するものであるが、これらについては従来公知の条件で成膜し、組成の横の括弧内に該層の厚みを形成した。
　続いて、上記で形成した中間層上に表１および表２に記載の第１被膜層を形成した。かかる第１被膜層は、目的とする組成、すなわち表１および表２記載の第１被膜層の金属組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用い、Ａｒ、およびＮ2を導入しながら６５
０℃で表１および表２記載の厚みの非晶質領域を形成するという操作の後に、５００℃で表１および表２記載の厚みの結晶質領域を形成するという操作を行なうことにより、表１および表２記載の厚みを有するように第１被膜層を形成した。
　なお、表１および表２中、「第１被膜層」の欄の「組成」は第１被膜層を構成する化合物の組成を示している。表１および表２中の「ＡｌＮ」は、ＡｌとＮとで構成される結晶および非晶質を示し、ＡｌとＮとの比は１：１の場合のみに限られるものではなく、これらの原子比から多少外れた比率のものであってもよく、従来公知の原子比を全て含むものであり、両者の原子比は特に限定されない。表１および表２中に示される各組成のいずれに関しても、上記のＡｌＮと同様その組成比が限定されるものではない。
　なおまた、「製法」の欄の「ＡＩＰ」はアークイオンプレーティング法により形成したことを示し、「ＳＰ」はスパッタリング法により形成したことを示し、「ＣＶＤ」は公知の化学蒸着法により形成したことを示す。また、「厚み」の欄には、非晶質領域および結晶質領域の各厚みを示すとともに、その合計となる厚みを「合計厚み」の欄に示す。また、「硬度」の欄には、ナノインデンター硬度計を用いて測定されたインデンテーション硬度の値を示し、「残留応力」の欄には第１被膜層全体の平均値の残留応力を示す。
　なお、第１被膜層をスパッタリング法で形成する場合、６５０℃で非晶質領域を形成した後に、５００℃とした上で、スパッタカソードに印加するパルス周波数を厚みが２０～７０ｎｍとなる毎に制御し、１００ｋＨｚ以下のパルス周波数と３００ｋＨｚ以上のパルス周波数とを交互に印加することにより結晶質領域を形成した。
　なお、第１被膜層の結晶質領域の結晶組織を緻密にするために、結晶質領域を形成するときのパルス周波数とバイアスとを調整した。具体的には、スパッタカソードに印加するパルス周波数を１００ｋＨｚ以下にするときは、基材に印加するバイアスを周波数２００ｋＨｚ以上とするとともに、バイアス電圧を５０Ｖ以上とし、スパッタカソードに印加するパルス周波数を３００ｋＨｚ以上にするときは、基材に印加するバイアスを周波数１００ｋＨｚ以下にするとともに、バイアス電圧を５０Ｖより小さくした。なお、成膜速度は０．１～０．６μｍ／時となるようにスパッタ電力を調整した。
　続いて、上記で形成した第１被膜層上に表１および表２記載の各最表層を形成した。ただし、表中の最表層の組成の欄に「－」と示すのは、最表層を形成していないことを意味する。かかる最表層は、上記の第２被膜層と同様にして形成することができ、目的とする組成、すなわち表１および表２記載の最表層の金属組成の焼結ターゲットまたは溶成ターゲットを用い、従来公知の方法により表１および表２に記載の厚みを有するように形成した。
　なお、表１および表２中、「最表層」の欄の「組成」は最表層を構成する化合物の組成を示し、「全体厚み」の欄には被膜全体の厚みを示す。
　＜表面被覆切削工具の耐摩耗性の評価＞
　上記で作製した実施例１～３１および比較例１～８の表面被覆切削工具のそれぞれについて、以下の条件による正面フライス試験および連続旋削試験を行なうことにより耐摩耗性の評価を行なった。該評価は、刃先の逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍを超えるまでの時間、または被膜に欠損が生じるまでの時間を切削時間として測定することにより行なった。その結果を表３に示す。なお、正面フライス試験および連続旋削試験のいずれも、切削時間が長いものほど耐摩耗性が優れていることを示している。
　＜正面フライス試験の条件＞
　基材としては上記の通り材質がＰ２０超硬合金であり、形状がＳＥＥＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ（ＪＩＳ）である正面フライス加工用の刃先交換型切削チップを用いて、以下の条件により行なった。
　被削材：ＳＵＳ３０４（加工面サイズ３００ｍｍ×１２０ｍｍ）
　切削速度：１００ｍ／分
　切り込み：２．０ｍｍ
　送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
　ＤＲＹ／ＷＥＴ：ＤＲＹ
　＜連続旋削試験の条件＞
　基材としては上記の通り材質がＰ２０超硬合金であり、形状がＣＮＭＧ１２０４０８である旋削加工用刃先交換型切削チップを用い、以下の条件により行なった。
　被削材：インコネル７１８丸棒
　切削速度：４０ｍ／分
　切り込み：０．５ｍｍ
　送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
　ＤＲＹ／ＷＥＴ：ＷＥＴ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３より明らかなように、実施例１～３１の本発明に係る表面被覆切削工具は、比較例１～８の表面被覆切削工具に比し、優れた耐摩耗性を示し、工具寿命が向上していることが確認できた。
　以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (9)

  1. 　基材と、該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
    　前記被膜は、物理蒸着法により形成され、かつ一以上の層を含み、
    　前記一以上の層のうち少なくとも一層は、第１被膜層であり、
    　前記第１被膜層は、ＡｌとＮとを含み、その熱浸透率が２０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以上５０００Ｊ・ｓｅｃ-1・ｍ-1・Ｋ-1以下であって、かつ０．２μｍ以上５μｍ以下の膜厚であり、
    　前記第１被膜層は、前記基材側から順に非晶質領域と結晶質領域とを有し、
    　前記非晶質領域は、非晶質からなり、かつ０．０１μｍ以上２μｍ以下の厚みであり、
    　前記結晶質領域は、六方晶構造を含む結晶構造からなる、表面被覆切削工具。
  2. 　前記結晶質領域は、２５００ｍｇｆ／μｍ2以上３８００ｍｇｆ／μｍ2以下の硬度を有する、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
  3. 　前記第１被膜層は、－１ＧＰａ以上０ＧＰａ以下の残留応力を有する、請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
  4. 　前記第１被膜層は、スパッタリング法により形成される、請求項１～３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  5. 　前記第１被膜層は、Ａｌ1-xＭｅxＮ（０．００１≦ｘ≦０．２）からなり、
    　前記Ｍｅは、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｂ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素である、請求項１～４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  6. 　前記被膜は、前記第１被膜層以外に、１以上の第２被膜層を含み、
    　前記第２被膜層は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成される、請求項１～５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  7. 　前記第２被膜層の１以上は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成される、請求項６に記載の表面被覆切削工具。
  8. 　前記第２被膜層は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の厚みの薄膜層を周期的に積層した超多層構造を有し、
    　前記薄膜層は、Ｃｒ、Ａｌ、Ｔｉ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素、または該元素のうちの１種以上の元素と、炭素、窒素、酸素、および硼素からなる群より選ばれる１種以上の元素との化合物によって構成される、請求項６または７に記載の表面被覆切削工具。
  9. 　前記基材は、超硬合金、サーメット、立方晶型窒化硼素焼結体、高速度鋼、セラミックス、またはダイヤモンド焼結体のいずれかにより構成される請求項１～８のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
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