WO2010079812A1 - 離型フィルムおよび発光ダイオードの製造方法 - Google Patents

離型フィルムおよび発光ダイオードの製造方法 Download PDF

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WO2010079812A1
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release film
mold
light emitting
cavity
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樋口　義明
裕正 湯川
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旭硝子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a release film disposed in a cavity of a mold for forming a resin portion for sealing a light emitting element of a light emitting diode, and a method for manufacturing a light emitting diode using the release film.
  • the light-emitting diodes are used for various lighting, sign boards, backlights for liquid crystal display panels, automobile tail lamps, and the like because of their low power and high brightness and long life.
  • a light-emitting diode is an element that joins an N-type semiconductor and a P-type semiconductor, and converts energy in which electrons and holes are combined at the interface into light.
  • Light-emitting diodes consume approximately half the power compared to fluorescent lamps, have a lifetime that is said to be semi-permanent in structure, and do not contain harmful substances such as mercury and generate less heat. It is attracting attention as an energy-saving and low-reliability light source.
  • a light-emitting element of a light-emitting diode is usually sealed with a heat-resistant transparent resin with little light attenuation for the purpose of imparting electrical insulation and protection from the external environment such as water and moisture.
  • a transparent resin for sealing thermosetting resins such as silicone resins and epoxy resins are used.
  • a substrate to which a light emitting element is connected is disposed so that the light emitting element is located at a predetermined position in a cavity of a mold, and a resin sealing portion is formed by filling the cavity with a transparent resin. It is manufactured by a so-called compression molding method or transfer molding method.
  • the resin sealing part is difficult to release from the mold, and if it is forcibly released, the resin sealing part is damaged or cracked. . Therefore, in a state where the release film is arranged so as to cover the inner surface of the cavity of the mold, the resin sealing portion is formed by filling the cavity with a transparent resin, and then the release film is peeled from the resin sealing portion. Things have been done.
  • the release film is required to have releasability, heat resistance that can withstand the mold temperature during molding (usually around 130 ° C.), and strength that can withstand resin flow and pressure.
  • a film made of a fluororesin is often used as a release film having excellent characteristics.
  • the ethylene / tetrafluoroethylene copolymer in addition to the above properties, has high elongation at high temperatures and good tracking to the shape of deep cavities. Widely used as a material for release films.
  • a light emitting diode in which irregularities are formed on the surface of the resin sealing portion has been proposed.
  • the method for forming irregularities on the surface of the resin sealing portion include the following methods. (1) A method in which a film having irregularities formed on the surface is attached to the surface of the resin sealing portion (Patent Document 1). (2) A method of forming irregularities on the inner surface of the cavity of the mold and transferring the irregularities to the resin sealing portion simultaneously with resin sealing (paragraph [0016] of Patent Document 2).
  • the thickness is increased by the thickness of the concavo-convex film, and it is not suitable for a backlight of a liquid crystal display panel that is required to be reduced in size and thickness.
  • the release film when the release film is disposed in the cavity of the mold, the unevenness on the inner surface of the cavity cannot be accurately transferred to the surface of the resin sealing portion. On the other hand, when the release film is not disposed, the mold release property between the mold and the resin sealing portion is deteriorated, and the yield is lowered.
  • the present invention relates to a release film capable of manufacturing a light emitting diode in which a desired unevenness is accurately transferred directly on the surface of a resin sealing portion at a low cost and a high yield, a method for sealing a light emitting element, and a light emitting diode A manufacturing method is provided.
  • the release film of the present invention is a release film disposed in a cavity of the mold in order to seal a light emitting element of a light emitting diode with a transparent resin using a mold, and a plurality of films are provided on at least one surface.
  • the convex part and / or concave part of this are formed.
  • the convex portion and / or the concave portion preferably have an inclined surface with an inclination angle of 20 to 75 degrees. It is preferable that the average interval between the local peaks of the convex portions or the average interval of the local valley bottoms adjacent to the concave portions is 4 to 200 ⁇ m, and the average height of the convex portions or the average depth of the concave portions is 2 It is preferable that the thickness is ⁇ 100 ⁇ m.
  • the convex portion is preferably a convex strip having a triangular cross section or a pyramidal projection.
  • the recess is preferably a groove having a V-shaped cross section or a pyramidal hole.
  • the said cross section means the cross section of the direction orthogonal to the longitudinal direction of a protruding item
  • the release film of the present invention is preferably made of a fluororesin.
  • the fluororesin is preferably an ethylene / tetrafluoroethylene copolymer.
  • the light emitting element sealing method of the present invention is a method in which a light emitting element of a light emitting diode is sealed with a transparent resin using a mold, and a plurality of protrusions and / or recesses are formed on at least one surface.
  • the mold film is used as a cavity of the mold so as to cover the inner surface of the cavity of the mold using the mold film and so that the surface on which the protrusions and / or the recesses are formed faces the space in the cavity.
  • the light emitting diode manufacturing method of the present invention is a method for manufacturing a light emitting diode in which a resin sealing portion is formed by sealing a light emitting element with a transparent resin using a mold.
  • the release film of the present invention is disposed in advance in the cavity of the mold.
  • the method for producing a light-emitting diode according to the present invention includes a release film having a plurality of convex portions and / or concave portions formed on a surface so as to cover an inner surface of a cavity of a mold, and Alternatively, the step of disposing the concave portion toward the space in the cavity, the step of disposing the substrate to which the light emitting element is connected in the mold so that the light emitting element is located at a predetermined position in the cavity of the mold, Filling the space with resin to form the resin sealing part, removing the light emitting diode from the mold with the release film attached to the resin sealing part, and peeling the release film from the resin sealing part It has the process to perform.
  • a light-emitting diode in which the desired irregularities are accurately transferred directly to the surface of the resin sealing portion can be manufactured at a low cost and a high yield.
  • a light-emitting diode in which the target irregularities are accurately transferred directly to the surface of the resin sealing portion can be manufactured at low cost and with a high yield.
  • FIG. 4 is an electron micrograph of the surface of a release film of Example 2.
  • 2 is an electron micrograph of a cross section of a release film of Example 2.
  • FIG. 4 is an electron micrograph of a surface perspective view of a release film of Example 3.
  • the release film of the present invention is a film in which a plurality of convex portions and / or concave portions (hereinafter collectively referred to as irregularities) are formed on at least one surface.
  • the unevenness on the surface of the release film has a shape obtained by inverting the unevenness formed on the surface of the resin sealing portion of the light emitting diode.
  • Examples of the shape of the ridge or groove include a straight line, a curved line, a bent shape, and the like.
  • a plurality of ridges or grooves may exist in parallel and have a stripe shape.
  • Examples of the cross-sectional shape of the ridge or groove in the direction perpendicular to the longitudinal direction include a triangle (V-shape), a semicircle, and the like.
  • Examples of the shape of the protrusion or the hole include a triangular pyramid shape, a quadrangular pyramid shape, a hexagonal pyramid shape, a conical shape, a hemispherical shape, and a polyhedral shape.
  • the unevenness preferably has an inclined surface with an inclination angle of 20 to 75 degrees from the viewpoint that the surface of the resin sealing portion can exhibit an optical axis control function.
  • the omnidirectional light emitted from the light emitting element is imparted with a large amount of vertical component on the surface of the resin sealing portion, and the front luminance is improved.
  • the tilt angle is less than 20 degrees, the optical axis control function may be low.
  • the inclination angle is more preferably 30 degrees or more. As shown in FIG. 1, the inclination angle is the smallest angle ⁇ from the line to the inclined surface from the line connecting the local summits that are adjacent to the convex portion (ridge 12) of the release film 10. . When there is no convex part, the line connecting the local valley bottoms adjacent to the concave part (groove 14) is 0 degree, and the angle ⁇ is the smallest angle ⁇ from the line to the inclined surface.
  • the total area of the inclined surfaces is preferably 50% or more of the area (100%) of the surface of the release film on which the unevenness is formed, from the viewpoint that the unevenness can be efficiently transferred to the surface of the resin sealing portion, and 67% The above is more preferable.
  • the area of the inclined surface is the area of the portion where the inclined surface is formed, and is different from the actual area of the inclined surface with the inclination added.
  • the unevenness is preferably a prism shape from the viewpoint that the surface of the resin sealing portion can efficiently exhibit the optical axis control function.
  • the prism shape include a one-way triangular prism, a two-way prism, and a three-way prism.
  • the unidirectional triangular prism is easy to produce the original mold for forming the unevenness of the release film, but has optical anisotropy.
  • the bi-directional prism and the tri-directional prism have small optical anisotropy, but the cost of the original mold for forming the unevenness of the release film is high.
  • the prism shape is selected according to the application of the light emitting diode.
  • unidirectional triangular prism examples include a protrusion having a triangular cross section and / or a groove having a V-shaped cross section. As shown in FIG. 1, it is more preferable that the ridges and / or grooves have a shape in which ridges 12 having a triangular cross section and grooves 14 having a V-shaped cross section exist alternately and in parallel.
  • Bidirectional prisms include quadrangular pyramidal protrusions and / or quadrangular pyramidal holes.
  • the protrusions and / or holes have a shape in which a plurality of protrusions and / or holes are arranged at equal intervals and the inclined surfaces of the adjacent protrusions and / or holes are positioned on the same plane.
  • Tridirectional prisms include triangular pyramidal protrusions and / or triangular pyramidal holes. It is more preferable that the protrusions and / or holes have a shape in which a plurality of protrusions and / or holes are arranged at equal intervals and the inclined surfaces of the adjacent protrusions and / or holes are positioned on the same plane.
  • the unevenness may be a conical protrusion and / or a conical hole from the viewpoint of reducing optical anisotropy. More preferably, the protrusions and / or holes have a shape in which a plurality of protrusions and / or holes are arranged at equal intervals.
  • the average interval between the irregularities is preferably 4 to 200 ⁇ m, and the average height of the convex portions or the average depth of the concave portions is preferably 2 to 100 ⁇ m. Since the thickness of the release film is 150 ⁇ m or less from the viewpoint of cost and followability to the cavity, when the average interval exceeds 200 ⁇ m and the average height (average depth) exceeds 100 ⁇ m, the release film is locally When the thickness of the valley bottom part becomes too thin and the film is deformed along the cavity, the film is stretched locally at the local valley bottom part, the irregularities are collapsed, and sometimes damaged.
  • the average interval between the irregularities is more preferably 5 to 100 ⁇ m, and the average height of the convex portions or the average depth of the concave portions is more preferably 4 to 50 ⁇ m. Further, the average interval between the irregularities is more preferably 10 to 60 ⁇ m, and the average height of the convex portions or the average depth of the concave portions is more preferably 5 to 30 ⁇ m.
  • the average interval is a value obtained by measuring 10 points at random between the intervals at the tops of the local peaks adjacent to the convex portions or the intervals at the local valley bottoms adjacent to the concave portions.
  • the average height is a value obtained by randomly measuring 10 average height differences between the local peak of the convex part and the local valley bottom of the concave part that becomes the convex part.
  • the thickness of the release film is preferably 10 to 150 ⁇ m, more preferably 25 to 125 ⁇ m.
  • a fluororesin having a fluorine atom content of 10% by mass or more is preferable from the viewpoints of releasability, heat resistance, strength, and elongation at high temperature.
  • Fluorine atoms have the highest electronegativity among all atoms and exert strong cohesion between bonded atoms, so compounds containing fluorine atoms have low surface tension and are non-adhesive to other materials in contact with them. Indicates.
  • external energy such as heat and light is not easily decomposed due to its strong cohesive force and is excellent in heat resistance.
  • the fluororesin since the fluororesin has a strong cohesive force in the molecule, the intermolecular force is weak, and when an external force is applied, the intermolecular molecules are slippery and exhibit large deformability, that is, elongation.
  • Examples of the fluororesin having a fluorine atom content of 10% by mass or more include polytetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene copolymer, ethylene / tetrafluoroethylene copolymer.
  • Examples thereof include a polymer, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, tetrafluoroethylene / propylene hexafluoride / vinylidene fluoride copolymer, polychlorotrifluoroethylene, ethylene / chlorotrifluoroethylene copolymer, and the like.
  • a fluororesin may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the fluororesin may be used in combination with a non-fluororesin, and may be a blend of inorganic additives, organic additives, and the like.
  • an ethylene / tetrafluoroethylene copolymer is particularly preferable because it has a large elongation at high temperatures.
  • Examples of the method for forming irregularities on the surface of the release film include a method of transferring the irregularities of the original mold onto the surface of the release film by thermal processing. From the viewpoint of productivity, the following methods (i) and (ii) ) Is preferred, and method (ii) is more preferred.
  • the resin extruded from the die of the extruder is passed between a master roll and an impression cylinder roll, and the resin is formed into a film and simultaneously formed on the surface of the master roll on the surface of the film-like resin. A method of continuously transferring the unevenness.
  • a compression molding apparatus or a transfer molding apparatus having a feeding mechanism and a winding mechanism can be used, and the resin sealing of the light emitting diode can be easily performed.
  • the applied pressure between the master roll and the impression cylinder roll is preferably a linear pressure of 2 to 100 kg / cm.
  • the processing speed is preferably 0.2 to 100 m / min.
  • the thickness is determined by the slit width of the die and the take-up speed adjusted by the rotational speed of the master roll.
  • the surface temperature of the master roll, the pressure applied between the master roll and the impression cylinder roll, and the processing speed are preferably in the same range as in the method (i).
  • the material of the master roll examples include metals, ceramics, resins, and the like. Since the heat processing temperature of the fluororesin is relatively high, a material having high heat resistance is preferable. The heat resistant temperature is preferably 300 ° C. or higher. Therefore, the material of the master roll is preferably a metal or ceramic from the viewpoint of heat resistance and durability.
  • the surface of the metallic master roll may be subjected to surface modification such as ceramic coating, ceramic sintering, ceramic vapor deposition, superhard metal spraying, plating, carburizing, and nitriding in order to increase the hardness.
  • surface modification such as ceramic coating, ceramic sintering, ceramic vapor deposition, superhard metal spraying, plating, carburizing, and nitriding in order to increase the hardness.
  • the method for forming irregularities on the surface of the master roll include methods such as cutting and etching.
  • the unevenness on the surface of the master roll is a shape obtained by inverting the unevenness on the surface of the release film, and is the same shape as the unevenness formed on the surface of the resin sealing portion of the light emitting diode.
  • Impression drum roll examples include a rubber winding roll, a resin winding roll, a paper winding roll, and a metal roll.
  • a rubber winding roll is preferable from the viewpoint of reducing the burden on the master roll.
  • the unevenness can be directly transferred to the surface of the resin sealing portion by disposing it in the cavity of the mold. Moreover, since the unevenness can be directly transferred to the surface of the resin sealing portion, the intended unevenness can be accurately transferred. Further, since the unevenness can be directly transferred to the surface of the resin sealing portion, the light emitting diode can be manufactured at a low cost without increasing the number of parts and the number of processes. Moreover, since the mold releasability between the mold and the resin sealing portion is good, the light emitting diode can be manufactured with a high yield.
  • the method for producing a light-emitting diode of the present invention is a method characterized in that the release film of the present invention is disposed in the cavity in advance before the light-emitting element is sealed by a known method.
  • a method having the following steps (a) to (e) can be mentioned.
  • a method for forming the resin sealing portion there is a compression molding method or a transfer molding method.
  • a manufacturing apparatus a known compression molding apparatus or transfer molding apparatus may be used.
  • the manufacturing conditions may be the same as the conditions in a known light emitting diode manufacturing method.
  • the release film of the present invention since the release film of the present invention is used, the light emitting diode in which the target unevenness is accurately transferred directly to the surface of the resin sealing portion. Can be manufactured at low cost and high yield.
  • Example 1 is a comparative example.
  • Example 1 As a release film, an ethylene / tetrafluoroethylene copolymer film (Asahi Glass Co., Ltd., Fluon LM-ETFE film, thickness: 100 ⁇ m) was prepared. Unevenness is not formed on the surface of the film.
  • the light emitting element was sealed by the following method to obtain a light emitting diode, and the luminance of the light emitting diode was measured. Centering on a white light emitting element (operating voltage: 3.5 V, current consumption: 10 mA, size: 0.1 mm square, 0.05 mm thickness), the release film is placed at a position 0.7 mm from the upper surface of the light emitting element. Transparent silicone resin (LPS-3412A and LPS-3412B equivalence mixture, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is injected into the cavity of the mold (5mm square shape) arranged so as to be cured, cured, and sealed with resin Part was formed.
  • Transparent silicone resin LPS-3412A and LPS-3412B equivalence mixture, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • the mold temperature at this time was 130 ° C., the pressure was 5 MPa, and the curing time was 3 minutes. Subsequently, the molded product was taken out from the mold, and the release film was peeled off from the resin sealing portion. Next, the molded product was cut out to a diameter of 3 mm with the light emitting element as the center, and the side surface and the lower surface were dip-coated with a silicone resin containing titanium oxide having a visible light reflectance of 85% to an average thickness of 0.2 mm. A diode was obtained.
  • Example 2 An apparatus having a 30 mm diameter extruder, a die having a width of 250 mm connected to the end of the extruder, a gap having a slit of 0.5 mm, and a film take-up machine composed of a master roll and a rubber roll was prepared. .
  • the master roll was produced as follows. An electroless plating layer of nickel phosphorus compound was provided on the surface of a carbon steel roll made of carbon steel having an outer diameter of 150 mm, which had a structure allowing heat medium oil to pass through, and was then ground to form a plating layer of about 200 ⁇ m. .
  • the roll is attached to a precision lathe (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.), and a continuous V-shaped groove having an average interval of 20 ⁇ m and a depth of 10 ⁇ m is formed over the entire circumference of the roll by a grinding tool having a cutting edge angle of 90 degrees.
  • a master roll was obtained in which ridges having a triangular cross-section with an inclination angle of 45 degrees and grooves having a V-shaped cross-section were formed alternately and in parallel on the surface.
  • a roll having an outer diameter of 150 mm was prepared by lining a surface of the metal roll with silicone rubber having a thickness of 5 mm and a rubber hardness of 65 degrees.
  • An ethylene / tetrafluoroethylene copolymer (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd., Fluon ETFE LM720AP) was charged into an extruder and melted, and then extruded from a die connected to the tip of the extruder.
  • the typical temperature of the extruder and the die was 320 ° C., and the amount of extrusion was adjusted to 2.2 kg / hour by adjusting the number of rotations of the screw.
  • the extruded resin is formed into a film by passing the rubber-rolled roll against the master roll at a linear pressure of 10.6 kg / cm. At the same time, the surface of the master roll is placed on the surface of the film-like resin.
  • the unevenness formed was transferred to obtain a release film.
  • the surface temperature of the master roll was set to 170 ° C., and the peripheral speed of the roll was 2.5 m / min. Electron micrographs of the obtained release film are shown in FIGS. The magnification of the electron micrographs of FIGS. 2 and 3 is 500 times.
  • the release film thus obtained has a thickness of 60 ⁇ m, an inclination angle of 45 degrees, an average interval between adjacent local peaks of convex portions of 20 ⁇ m, and concave and convex portions having an average depth of 10 ⁇ m. Met.
  • Resin sealing was carried out in the same manner as in Example 1 except that the release film was used to obtain a light emitting diode in which the unevenness on the surface of the release film was transferred to the surface of the resin sealing portion.
  • the light emitting diode of Example 2 in which the unevenness (one-way triangular prism) is formed on the surface of the resin sealing portion has a front luminance compared to the light emitting diode of Example 1 in which the unevenness is not formed on the surface of the resin sealing portion. A brightness improvement of 8% was obtained.
  • Example 3 An electroless plating layer of nickel phosphorus having a thickness of 200 ⁇ m is formed on the surface of a stainless steel material having a size of 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ thickness 10 mm, and the vertical and horizontal average interval: 50 ⁇ m, height: 25 ⁇ m, inclination angle: 45 A quadrilateral pyramid shaped protrusion was ground to obtain an original mold.
  • an ethylene / tetrafluoroethylene copolymer film (Fluon LM-ETFE film thickness 100 ⁇ m manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) is placed, pressing temperature: 210 ° C., pressing force: 7.7 kg / cm 2 , pressing time: The unevenness formed on the surface of the original mold was transferred to the film by a vacuum press for 30 minutes to obtain a release film.
  • An electron micrograph of the release film is shown in FIG.
  • the magnification of the electron micrographs of FIGS. 2 and 3 is 500 times.
  • the release film thus obtained had a thickness of 100 ⁇ m, an inclination angle of 45 degrees, an average interval between adjacent local peaks of the protrusions of 50 ⁇ m, and an average height of the protrusions of 25 ⁇ m.
  • Resin sealing was carried out in the same manner as in Example 1 except that the release film was used to obtain a light emitting diode in which the unevenness on the surface of the release film was transferred to the surface of the resin sealing portion.
  • the light emitting diode of Example 3 in which the unevenness (two-way prism) is formed on the surface of the resin sealing portion is 12% in front luminance as compared with the light emitting diode of Example 1 in which the unevenness is not formed on the surface of the resin sealing portion. Brightness improvement was obtained.
  • the release film of the present invention is useful as a release film disposed in a mold cavity for forming a resin sealing portion for sealing a light emitting element of a light emitting diode. It should be noted that the entire contents of the specification, claims, drawings and abstract of Japanese Patent Application No. 2009-002510 filed on January 8, 2009 are cited herein as disclosure of the specification of the present invention. Incorporated.

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Abstract

　樹脂封止部の表面に直接、目的とする凹凸が正確に転写された発光ダイオードを、低コスト、高歩留まりで製造できる離型フィルム、および発光ダイオードの製造方法を提供する。　表面に複数の凸部（凸条１２）および／または凹部（溝１４）が形成されている離型フィルム１０を、発光ダイオードの発光素子を封止する樹脂封止部を形成するための金型のキャビティ内に配置される離型フィルムとして用いる。

Description

離型フィルムおよび発光ダイオードの製造方法
　本発明は、発光ダイオードの発光素子を封止する樹脂部を形成するための金型のキャビティ内に配置される離型フィルム、および該離型フィルムを用いた発光ダイオードの製造方法に関する。
　発光ダイオードは、低電力で高輝度が得られ、かつ長寿命であることから、各種照明、サインボード、液晶表示パネルのバックライト、自動車のテールランプ等に用いられている。発光ダイオードは、Ｎ型半導体とＰ型半導体とを接合させ、該界面で電子と正孔とが結合するエネルギーを光に変換する素子である。発光ダイオードは、蛍光灯に比べ消費電力は約２分の１であり、寿命は構造上半永久的といわれており、しかも水銀等の有害物質を含まず、熱の発生が少ないことから、環境負荷の少ない省エネルギー型、高信頼性の光源として注目を集めている。
　発光ダイオードの発光素子は通常、電気絶縁性の付与、および水、湿気等の外部環境からの保護を目的として、光の減衰が少なく、かつ耐熱性の透明樹脂で封止される。封止用の透明樹脂としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂等が用いられる。該発光ダイオードは、たとえば、発光素子が接続された基板を、発光素子が金型のキャビティ内の所定の場所に位置するように配置し、キャビティ内に透明樹脂を充填して樹脂封止部を形成する、いわゆる圧縮成形法またはトランスファー成形法により製造される。
　しかし、樹脂の透明性を損なう内部離型剤等を用いることができないため、樹脂封止部が金型から離型しにくく、無理に離型すると、樹脂封止部が傷ついたり、割れたりする。そこで、金型のキャビティの内面を覆うように離型フィルムを配置した状態で、キャビティ内に透明樹脂を充填して樹脂封止部を形成した後、樹脂封止部から離型フィルムを剥離することが行われている。
　離型フィルムには、離型性、成形時の金型の温度（通常、１３０℃前後。）に耐え得る耐熱性、樹脂の流動や加圧力に耐え得る強度が求められる。現在、該特性に優れる離型フィルムとして、フッ素樹脂からなるフィルムが多く用いられている。該フッ素樹脂のうち、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体は、前記特性に加え、高温での伸びが大きく、深いキャビティの形状への追随性がよいことから、発光ダイオード素子の樹脂封止工程用離型フィルムの材料として多用されている。
　最近、発光ダイオードからの発光方向の拡大化、発光輝度の均一化、発光輝度の向上等を目的に、樹脂封止部の表面に凹凸を形成した発光ダイオードが提案されている。樹脂封止部の表面に凹凸を形成する方法としては、たとえば、下記の方法が挙げられる。
　（１）表面に凹凸が形成されたフィルムを、樹脂封止部の表面に貼り付ける方法（特許文献１）。
　（２）金型のキャビティの内面に凹凸を形成し、樹脂封止と同時に該凹凸を樹脂封止部に転写する方法（特許文献２の段落［００１６］）。
　しかし、（１）の方法では、部品点数および工程数が増えるため、コストが上昇する。また、凹凸フィルムの分だけ肉厚になり、小型化、薄型化が求められる液晶表示パネルのバックライトには不向きである。
　（２）の方法では、金型のキャビティ内に離型フィルムを配置した場合、キャビティの内面の凹凸を樹脂封止部の表面に正確に転写できない。一方、離型フィルムを配置しない場合、金型と樹脂封止部との離型性が悪くなり、歩留まりが低下する。
特開２００８－２２７４５６号公報 特開２００３－２３４５０９号公報
　本発明は、樹脂封止部の表面に直接、目的とする凹凸が正確に転写された発光ダイオードを、低コスト、高歩留まりで製造できる離型フィルム、発光素子の封止方法、および発光ダイオードの製造方法を提供する。
　本発明の離型フィルムは、金型を用いて発光ダイオードの発光素子を透明樹脂で封止するために、前記金型のキャビティ内に配置される離型フィルムであり、少なくとも一方の表面に複数の凸部および／または凹部が形成されていることを特徴とする。
　前記凸部および／または凹部は、傾斜角が２０～７５度の傾斜面を有することが好ましい。
　前記凸部のとなりあう局部山頂の平均間隔または前記凹部のとなりあう局部谷底の平均間隔は、４～２００μｍであることが好ましく、前記凸部の平均高さまたは前記凹部の平均深さは、２～１００μｍであることが好ましい。
　前記凸部は、断面三角形の凸条、または角錐形の突起であることが好ましい。
　前記凹部は、断面Ｖ字形の溝、または角錐形の穴であることが好ましい。
　なお、前記断面とは凸条または溝の長手方向に直交する方向の断面をいう。
　本発明の離型フィルムは、フッ素樹脂からなることが好ましい。
　前記フッ素樹脂は、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体であることが好ましい。
　本発明の発光素子の封止方法は、金型を用いて発光ダイオードの発光素子を透明樹脂で封止する方法において、少なくとも一方の表面に複数の凸部および／または凹部が形成されている離型フィルムを使用し、金型のキャビティの内面を覆うように、かつ前記凸部および／または凹部形成されている表面がキャビティ内の空間に向くように、前記離型フィルムを金型のキャビティに配置し、かつ、前記キャビティ内に前記発光素子を配置し、次いで前記キャビティ内に透明樹脂を充填して前記発光素子を該透明樹脂で封止することを特徴とする。
　本発明の発光ダイオードの製造方法は、金型を用いて、発光素子を透明樹脂で封止して樹脂封止部が形成された発光ダイオードの製造方法において、発光素子を封止する前に、あらかじめ前記金型のキャビティ内に本発明の離型フィルムを配置することを特徴とする。
　また、本発明の発光ダイオードの製造方法は、表面に複数の凸部および／または凹部が形成されている離型フィルムを金型のキャビティの内面を覆うように、かつ前記表面の凸部および／または凹部がキャビティ内の空間に向くように配置する工程、発光素子が接続された基板を発光素子が金型のキャビティ内の所定の場所に位置するように金型に配置する工程、キャビティ内の空間に樹脂を充填して樹脂封止部を形成する工程、離型フィルムが樹脂封止部に付着した状態で金型から発光ダイオードを取り出す工程、及び、樹脂封止部から離型フィルムを剥離する工程を有することを特徴とする。
　本発明の離型フィルム用いることによって、樹脂封止部の表面に直接、目的とする凹凸が正確に転写された発光ダイオードを、低コスト、高歩留まりで製造できる。
　本発明の発光ダイオードの製造方法によれば、樹脂封止部の表面に直接、目的とする凹凸が正確に転写された発光ダイオードを、低コスト、高歩留まりで製造できる。
本発明の離型フィルムの表面付近の断面図である。 例２の離型フィルムの表面の電子顕微鏡写真である。 例２の離型フィルムの断面の電子顕微鏡写真である。 例３の離型フィルムの表面斜視の電子顕微鏡写真である。
＜離型フィルム＞
　本発明の離型フィルムは、少なくとも一方の表面に複数の凸部および／または凹部（以下、これらをまとめて凹凸とも記す。）が形成されたフィルムである。
　離型フィルムの表面の凹凸は、発光ダイオードの樹脂封止部の表面に形成される凹凸を反転した形状となる。
　凸部としては、離型フィルムの表面に延在する長尺の凸条、フィルムの表面に点在する突起等が挙げられる。
　凹部としては、離型フィルムの表面に延在する長尺の溝、フィルムの表面に点在する穴等が挙げられる。
　凸条または溝の形状としては、直線、曲線、折れ曲がり形状等が挙げられる。凸条または溝は、複数が平行に存在して縞状をなしていてもよい。
　凸条または溝の、長手方向に直交する方向の断面形状としては、三角形（Ｖ字形）、半円形等が挙げられる。
　突起または穴の形状としては、三角錐形、四角錐形、六角錐形、円錐形、半球形、多面体形等が挙げられる。
　凹凸は、樹脂封止部の表面が光軸制御機能を発揮できる点から、傾斜角が２０～７５度の傾斜面を有することが好ましい。該傾斜面が樹脂封止部の表面に転写されることにより、発光素子から照射された全方位光が、樹脂封止部の表面にて垂直方向成分を多く付与され、正面輝度が向上する。傾斜角が２０度未満では、光軸制御機能が低いおそれがある。
　傾斜角は、３０度以上がより好ましい。
　傾斜角は、図１に示すように、離型フィルム１０の凸部（凸条１２）のとなりあう局部山頂を結ぶ線を０度とし、該線からの傾斜面までの最も小さい角度αである。凸部がない場合は、凹部（溝１４）のとなりあう局部谷底を結ぶ線を０度とし、該線からの傾斜面までの最も小さい角度αである。
　傾斜面の合計面積は、樹脂封止部の表面に凹凸を効率よく転写できる点から、凹凸が形成された離型フィルムの表面の面積（１００％）のうち、５０％以上が好ましく、６７％以上がより好ましい。傾斜面の面積とは、傾斜面が形成された部分の面積であり、傾斜が加味された傾斜面の実際の面積とは異なる。
　凹凸は、樹脂封止部の表面が光軸制御機能を効率よく発揮できる点から、プリズム形状であることが好ましい。
　プリズム形状としては、一方向の三角形プリズム、二方向プリズム、三方向プリズムが挙げられる。一方向の三角形プリズムは、離型フィルムの凹凸を形成するための元型の作製は容易であるが、光学的には異方性を有する。二方向プリズム、三方向プリズムは、光学的な異方性は小さいが、離型フィルムの凹凸を形成するための元型のコストは高くなる。プリズム形状は、発光ダイオードの用途によって選択される。
　一方向の三角形プリズムとしては、断面三角形の凸条および／または断面Ｖ字形の溝が挙げられる。該凸条および／または溝は、図１に示すように、断面三角形の凸条１２と断面Ｖ字形の溝１４とが交互に、かつ平行に存在している形状であることがより好ましい。
　二方向プリズムとしては、四角錐形の突起および／または四角錐形の穴が挙げられる。該突起および／または穴は、複数が等間隔に、かつとなりあう突起および／または穴の傾斜面が同一平面に位置するように整列した形状であることがより好ましい。
　三方向プリズムとしては、三角錐形の突起および／または三角錐形の穴が挙げられる。該突起および／または穴は、複数が等間隔に、かつとなりあう突起および／または穴の傾斜面が同一平面に位置するように整列した形状であることがより好ましい。
　凹凸は、光学的な異方性を軽減する点から、円錐形の突起および／または円錐形の穴であってもよい。該突起および／または穴は、複数が等間隔に整列した形状であることがより好ましい。
　凹凸の平均間隔は、４～２００μｍが好ましく、かつ凸部の平均高さまたは凹部の平均深さは、２～１００μｍが好ましい。離型フィルムの厚さは、コストおよびキャビティへの追随性の点から１５０μｍ以下であるため、平均間隔が２００μｍを超え、平均高さ（平均深さ）が１００μｍを超える場合、離型フィルムの局部谷底部分の厚さが薄くなりすぎて、キャビティに沿ってフィルムが変形したとき、局部谷底部分で局部的に伸ばされ、凹凸が崩れ、場合によっては破損する。
　凹凸の平均間隔は、５～１００μｍがより好ましく、かつ凸部の平均高さまたは凹部の平均深さは、４～５０μｍがより好ましい。また、凹凸の平均間隔は、１０～６０μｍがさらに好ましく、かつ凸部の平均高さまたは凹部の平均深さは、５～３０μｍがさらに好ましい。
　平均間隔は、凸部のとなりあう局部山頂の間隔または凹部のとなりあう局部谷底の間隔を、無作為に１０箇所測定し、平均した値である。
　平均高さ（平均深さ）は、凸部の局部山頂と、該凸部にとなりあう凹部の局部谷底との高低差を、無作為に１０箇所測定し、平均した値である。
　離型フィルムの厚さは１０～１５０μｍが好ましく、２５～１２５μｍがより好ましい。
　離型フィルムの材料としては、離型性、耐熱性、強度、高温での伸びの点から、フッ素原子含有率が１０質量％以上のフッ素樹脂が好ましい。フッ素原子は全原子のうち最も電気陰性度が高く、結合した原子間で強い凝集力を発揮することから、フッ素原子を含む化合物は低い表面張力となり、これに接する他の材料に対し非粘着性を示す。また、同様に熱、光等の外部エネルギーに対しても、その強い凝集力から、容易に分解することがなく、耐熱性に優れる。さらに、フッ素樹脂は、その分子内の凝集力が強いことから、逆に分子間力は弱く、外力を加えた場合、分子間が滑りやすく大きな変形能、すなわち伸びを示す。
　フッ素原子含有率が１０質量％以上のフッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン／六フッ化プロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレン共重合体、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、テトラフルオロエチレン／六フッ化プロピレン／フッ化ビニリデン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体等が挙げられる。
　フッ素樹脂は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。フッ素樹脂は、非フッ素樹脂と組み合わせて用いてもよく、無機添加剤、有機添加剤等が配合されたものであってもよい。
　フッ素樹脂としては、高温での伸びが大きい点から、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体が特に好ましい。
　離型フィルムの表面に凹凸を形成する方法としては、熱加工で離型フィルムの表面に元型の凹凸を転写する方法が挙げられ、生産性の点から、下記の方法（ｉ）、（ii）が好ましく、方法（ii）がより好ましい。
　（ｉ）離型フィルムを元型ロールと圧胴ロールとの間に通し、離型フィルムの表面に元型ロールの表面に形成された凹凸を連続的に転写する方法。
　（ii）押出機のダイスから押し出された樹脂を元型ロールと圧胴ロールとの間に通し、樹脂をフィルム状に成形すると同時に、該フィルム状の樹脂の表面に元型ロールの表面に形成された凹凸を連続的に転写する方法。
　ロール状の元型を用いることによって、連続した加工が可能となり、凹凸が形成された離型フィルムの生産性が著しく向上すると同時に、巻物の離型フィルムとなることから、汎用の離型フィルムの繰り出し機構および巻き取り機構を有する圧縮成形装置またはトランスファー成形装置を用いることができ、発光ダイオードの樹脂封止を容易に実施できる。
　方法（ｉ）：
　元型ロールの表面温度は、離型フィルムの材料および厚さによって異なるが、８０～３００℃が好ましい。
　元型ロールと圧胴ロールとの間の加圧力は、２～１００ｋｇ／ｃｍの線圧が好ましい。
　加工速度は、０．２～１００ｍ／分が好ましい。
　方法（ii）：
　ダイスのスリットから押し出された樹脂は、樹脂の融点以下に設定した元型ロールに沿わせて引き取ることで、形状が固定されると同時に、押出機のスクリューの回転数で調整された押出量と、ダイスのスリット幅と、元型ロールの回転数で調整された引取り速度とで厚さが決定される。
　元型ロールの表面温度、元型ロールと圧胴ロールとの間の加圧力、加工速度は、方法（ｉ）と同じ範囲が好ましい。
　元型ロール：
　元型ロールの材料としては、金属、セラミック、樹脂等が挙げられ、フッ素樹脂の熱加工温度が比較的高いことから、耐熱性の高い材料が好ましい。耐熱温度は、３００℃以上が好ましい。よって、元型ロールの材料としては、耐熱性、耐久性の点から、金属、セラミックが好ましい。
　金属製の元型ロールの表面は、硬さを増すために、セラミックコーティング、セラミック焼結、セラミック蒸着、超硬金属溶射、メッキ、浸炭、窒化等の表面改質を施されていてもよい。
　元型ロールの表面に凹凸を形成する方法としては、切削、エッチング等の方法が挙げられる。
　元型ロールの表面の凹凸は、離型フィルムの表面の凹凸を反転した形状であり、発光ダイオードの樹脂封止部の表面に形成される凹凸と同じ形状である。
　圧胴ロール：
　圧胴ロールとしては、ゴム巻きロール、樹脂巻きロール、紙巻きロール、金属ロール等が挙げられ、元型ロールへの負担を低く抑える点から、ゴム巻きロールが好ましい。
　以上説明した本発明の離型フィルムにあっては、表面に凹凸が形成されているため、金型のキャビティ内に配置することにより、樹脂封止部の表面に直接、凹凸を転写できる。また、樹脂封止部の表面に直接、凹凸を転写できるため、目的とする凹凸を正確に転写できる。また、樹脂封止部の表面に直接、凹凸を転写できるため、部品点数および工程数が増えることなく、低コストで発光ダイオードを製造できる。また、金型と樹脂封止部との離型性がよいため、高歩留まりで発光ダイオードを製造できる。
＜発光ダイオードの製造方法＞
　本発明の発光ダイオードの製造方法は、公知の方法にて発光素子を封止する前に、あらかじめ前記キャビティ内に本発明の離型フィルムを配置することを特徴とする方法である。
　具体的には、下記の工程（ａ）～（ｅ）を有する方法が挙げられる。
　（ａ）金型のキャビティの内面を覆うように、かつ表面の凹凸がキャビティ内の空間に向くように本発明の離型フィルムを配置する工程。
　（ｂ）発光素子が接続された基板を、発光素子が金型のキャビティ内の所定の場所に位置するように、金型に配置する工程。
　（ｃ）キャビティ内の空間に樹脂を充填して樹脂封止部を形成する工程。
　（ｄ）離型フィルムが樹脂封止部に付着した状態で、金型から発光ダイオードを取り出す工程。
　（ｅ）樹脂封止部から離型フィルムを剥離する工程。
　樹脂封止部の形成方法としては、圧縮成形法またはトランスファー成形法が挙げられる。製造装置としては、公知の圧縮成形装置またはトランスファー成形装置を用いればよい。製造条件も、公知の発光ダイオードの製造方法における条件と同じ条件でよい。
　以上説明した本発明の発光ダイオードの製造方法にあっては、本発明の離型フィルムを用いているため、樹脂封止部の表面に直接、目的とする凹凸が正確に転写された発光ダイオードを、低コスト、高歩留まりで製造できる。
　以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されない。
　例２、３は実施例であり、例１は比較例である。
〔例１〕
　離型フィルムとして、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体フィルム（旭硝子社製、Ｆｌｕｏｎ　ＬＭ－ＥＴＦＥフィルム、厚さ：１００μｍ）を用意した。該フィルムの表面には、凹凸は形成されていない。
　以下の方法にて発光素子を封止して、発光ダイオードを得て、該発光ダイオードの輝度を測定した。
　白色発光素子（動作電圧：３．５Ｖ、消費電流：１０ｍＡ、大きさ：０．１ｍｍ角、０．０５ｍｍ厚）を中心にし、前記離型フィルムを、発光素子の上面から０．７ｍｍの位置にくるように配置した金型のキャビティ（５ｍｍ角の四角形状）内に、透明シリコーン樹脂（ＬＰＳ－３４１２ＡおよびＬＰＳ－３４１２Ｂの等量混合物、信越化学社製）を注入し、硬化させ、樹脂封止部を形成した。この時の金型の温度は１３０℃とし、圧力は５ＭＰａとし、硬化時間は３分とした。ついで、金型から成形物を取り出し、樹脂封止部から離型フィルムを剥がした。
　ついで、発光素子を中心として３ｍｍの直径に前記成形物を切り出し、側面および下面を、可視光反射率８５％の酸化チタン入りシリコーン樹脂で平均厚さ０．２ｍｍにディップ塗装して測定用の発光ダイオードを得た。
〔例２〕
　口径３０ｍｍの押出機、押出機の先端に接続された幅：２５０ｍｍ、間隙：０．５ｍｍのスリットを有するダイス、および元型ロールとゴム巻きロールとからなるフィルム引取機を具備する装置を用意した。
　元型ロールは、以下のように作製した。
　内部に熱媒油を通せる構造を有する、外径：１５０ｍｍの炭素鋼製金属ロールの表面に、ニッケルリン化合物の無電解メッキ層を設けた後、研削して約２００μｍのメッキ層を形成した。該ロールを精密旋盤（東芝機械社製）に取り付け、刃先角度：９０度の研削バイトにより、平均間隔：２０μｍ、深さ：１０μｍの連続した断面Ｖ字型の溝をロールの全周にわたって形成することによって、表面に、傾斜角が４５度の断面三角形の凸条と断面Ｖ字形の溝とが交互に、かつ平行に形成された元型ロールを得た。
　ゴム巻きロールとしては、金属ロールの表面を、厚さ：５ｍｍ、ゴム硬度：６５度のシリコーンゴムをライニングした、外径：１５０ｍｍのロールを用意した。
　エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体（旭硝子社製、Ｆｌｕｏｎ　ＥＴＦＥ　ＬＭ７２０ＡＰ）を、押出機に投入し、溶融させた後、押出機の先端に接続されたダイスから押し出した。押出機およびダイスの代表的な温度は３２０℃とし、押出量はスクリューの回転数を調整して２．２ｋｇ／時間とした。
　押し出した樹脂を、ゴム巻きロールを元型ロールに１０．６ｋｇ／ｃｍの線圧で押し付けた間に通すことで、フィルム状に成形すると同時に、該フィルム状の樹脂の表面に元型ロールの表面に形成された凹凸を転写し、離型フィルムを得た。元型ロールの表面温度は１７０℃に設定し、ロール外周速度は２．５ｍ／分とした。得られた離型フィルムの電子顕微鏡写真を図２、図３に示す。なお、図２、図３の電子顕微鏡写真の倍率は５００倍である。
　このようにして得られた離型フィルムは、厚さが６０μｍであり、傾斜角が４５度、凸部の隣り合う局部山頂の平均間隔が２０μｍ、凹部の平均深さが１０μｍの凹凸を有するものであった。
　該離型フィルムを用いた以外は、例１と同様にして樹脂封止を行い、樹脂封止部の表面に離型フィルムの表面の凹凸が転写された発光ダイオードを得た。樹脂封止部の表面に凹凸（一方向の三角形プリズム）が形成された例２の発光ダイオードは、樹脂封止部の表面に凹凸が形成されていない例１の発光ダイオードに比べ、正面輝度で８％の輝度向上が得られた。
〔例３〕
　１００ｍｍ×１００ｍｍ×厚さ１０ｍｍのステンレス鋼材の表面に、厚さ２００μのニッケルリンの無電解メッキ層を形成し、該面に縦および横の平均間隔：５０μｍ、高さ：２５μ、傾斜角：４５度の四角錐形の突起を研削加工し、元型を得た。
　元型の上に、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体フィルム（旭硝子社製Ｆｌｕｏｎ　ＬＭ－ＥＴＦＥフィルム　厚さ１００μ）を載せ、プレス温度：２１０℃、加圧力：７．７ｋｇ／ｃｍ２、プレス時間：３０分の真空プレスによって、元型の表面に形成された凹凸をフィルムに転写し、離型フィルムを得た。離型フィルムの電子顕微鏡写真を図４に示す。なお、図２、図３の電子顕微鏡写真の倍率は５００倍である。
　このようにして得られた離型フィルムは、厚さが１００μｍであり、傾斜角が４５度、凸部の隣り合う局部山頂の平均間隔が５０μｍ、凸部の平均高さが２５μｍであった。
　該離型フィルムを用いた以外は、例１と同様にして樹脂封止を行い、樹脂封止部の表面に離型フィルムの表面の凹凸が転写された発光ダイオードを得た。樹脂封止部の表面に凹凸（二方向プリズム）が形成された例３の発光ダイオードは、樹脂封止部の表面に凹凸が形成されていない例１の発光ダイオードに比べ、正面輝度で１２％の輝度向上が得られた。
　本発明の離型フィルムは、発光ダイオードの発光素子を封止する樹脂封止部を形成するための金型のキャビティ内に配置される離型フィルムとして有用である。

　なお、２００９年１月８日に出願された日本特許出願２００９－００２５１０号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
　１０　離型フィルム
　１２　凸条
　１４　溝

Claims (11)

  1. 　金型を用いて発光ダイオードの発光素子を透明樹脂で封止するために前記金型のキャビティ内に配置される離型フィルムであり、
    　少なくとも一方の表面に複数の凸部および／または凹部が形成されている、離型フィルム。
  2. 　前記凸部および／または凹部が、傾斜角が２０～７５度の傾斜面を有する、請求項１に記載の離型フィルム。
  3. 　前記凸部のとなりあう局部山頂の平均間隔または前記凹部のとなりあう局部谷底の平均間隔が、４～２００μｍであり、
    　前記凸部の平均高さまたは前記凹部の平均深さが、２～１００μｍである、請求項１または２に記載の離型フィルム。
  4. 　前記凸部が、断面三角形の凸条であり、
    　前記凹部が、断面Ｖ字形の溝である、請求項１～３のいずれかに記載の離型フィルム。
  5. 　前記凸部が、角錐形の突起であり、
    　前記凹部が、角錐形の穴である、請求項１～３のいずれかに記載の離型フィルム。
  6. 　フッ素樹脂からなる、請求項１～５のいずれかに記載の離型フィルム。
  7. 　前記フッ素樹脂が、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体である、請求項６に記載の離型フィルム。
  8. 　金型を用いて発光ダイオードの発光素子を透明樹脂で封止する方法において、少なくとも一方の表面に複数の凸部および／または凹部が形成されている離型フィルムを使用し、金型のキャビティの内面を覆うように、かつ前記凸部および／または凹部形成されている表面がキャビティ内の空間に向くように、前記離型フィルムを金型のキャビティに配置し、かつ、前記キャビティ内に前記発光素子を配置し、次いで前記キャビティ内に透明樹脂を充填して前記発光素子を該透明樹脂で封止することを特徴とする発光素子の封止方法。
  9. 　離型フィルムがフッ素樹脂からなる、請求項８に記載の封止方法。
  10. 　金型を用いて、発光素子を透明樹脂で封止して樹脂封止部が形成された発光ダイオードの製造方法において、
    　発光素子を封止する前に、あらかじめ前記金型のキャビティ内に請求項１～７のいずれかに記載の離型フィルムを配置することを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
  11. 　表面に複数の凸部および／または凹部が形成されている離型フィルムを金型のキャビティの内面を覆うように、かつ前記表面の凸部および／または凹部がキャビティ内の空間に向くように配置する工程、発光素子が接続された基板を発光素子が金型のキャビティ内の所定の場所に位置するように金型に配置する工程、キャビティ内の空間に樹脂を充填して樹脂封止部を形成する工程、離型フィルムが樹脂封止部に付着した状態で金型から発光ダイオードを取り出す工程、及び、樹脂封止部から離型フィルムを剥離する工程を有する発光ダイオードの製造方法。
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