WO2009122936A1 - 石英ガラスルツボとその製造方法 - Google Patents
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- the present invention solves the above-mentioned conventional problems, and even with a large crucible, an inner surface layer can be formed uniformly, and therefore a method for producing a quartz glass crucible with a lower bubble content in the inner surface layer. And the quartz glass crucible.
- the above synthetic quartz powder is used in which the average particle size of the synthetic quartz powder forming the surface side portion of the inner surface layer is 10 ⁇ m or less smaller than the average particle size of the synthetic quartz powder forming the inner portion of the crucible inner surface layer.
- the quartz glass crucible of Comparative Example 1 had a low bubble content of 0.05% or less in diameter of 0.05%, but the number of bubbles larger than 0.5 mm in diameter was as large as 30.
- the quartz glass crucible of Comparative Example 2 had as few as four bubbles larger than 0.5 mm in diameter, but had a high bubble content of 0.2% in diameter less than 0.5 mm.
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Abstract
【課題】シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボであって、内面層の均質性に優れ、内面層の気泡含有率が低い石英ガラスルツボとその製造方法を提供する。 【解決手段】シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法において、合成石英粉によって内面層３０を形成する際に、該内面層３０の内側部分３１を形成する第１の合成石英粉よりも小さい平均粒度を有する第２の合成石英粉によって該内面層３０の表面側部分３２を形成する。内面層３０の内側部分３１を形成する第１の合成石英粉の平均粒径に対して、該内面層３０の表面側部分３２を形成する第２の合成石英粉の平均粒径は１０μm以上小さい。
Description
本発明は、シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボに関し、特に口径３２インチ以上の大型ルツボに好適であり、内面層の均質性に優れ、内面層の気泡含有率が低い石英ガラスルツボとその製造方法に関する。
半導体デバイスの基板や太陽電池等に使用されるシリコン単結晶は、主にＣＺ法により製造される。この製造方法は、石英ガラスルツボに高純度多結晶シリコンをチャージして不活性ガス雰囲気下で溶解し、これに種結晶を浸して徐々に引上げ、シリコン融液から単結晶シリコンを引上げる方法である。
従来、上記石英ガラスルツボは回転モールド法などによって製造されている（特許文献１，２）。この製造方法は、カーボン製の中空型（モールド）を回転させてシリカ粉末をモールドの内表面に一定厚さ堆積させ、これを加熱溶融してガラス化することによってルツボを製造する方法である。
上記製造方法において、ルツボ内表面（内面層）はシリコン融液に接触するので、高純度の合成石英粉によって形成されている。さらに、この内面層に含まれる気泡が多いと、シリコン単結晶の引上げ時に高温下で上記気泡が膨張して剥離し、これがシリコン融液に混入して単結晶化率を低下させる原因になる。そこで、ルツボの製造工程において、モールド内表面に堆積した石英粉層を加熱して該石英粉層の表面が薄いガラス膜でシールされる際に、モールド側から石英粉層内部を吸引（真空引き）し、石英粉層内部の空気を除去して内面層の気泡を低減する方法が実施されている。
上記製造方法によれば、石英粉層の表面を均一に溶融して良好なシールを形成することによって、真空引きの時間に応じて気泡を低減することができる。ところが、ルツボの大口径化に伴い、石英粉層の表面を均一に溶融することが難しくなり、良好なシールが形成されない場合が多くなってきた。このため、大口径ルツボでは、内面層に目視できる気泡が含まれる場合が増えている。
特開平０２－０５５２８５号公報
特開平１０－０１７３９１号公報
本発明は、従来の上記問題を解決したものであり、大型ルツボであっても、内面層を均質に形成することができ、従って、内面層の気泡含有率が低い石英ガラスルツボを製造する方法と、その石英ガラスルツボを提供する。
本発明によれば、以下に示す構成によって上記課題を解決した石英ガラスルツボの製造方法と、その石英ガラスルツボが提供される。
〔１〕シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法において、合成石英粉によって内面層を形成する際に、該内表面層の内側部分を形成する合成石英粉よりも小さい平均粒度の合成石英粉によって該内面層の表面側部分を形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
〔２〕ルツボ内面層の内側部分を形成する合成石英粉の平均粒径に対して、該内面層の表面側部分を形成する合成石英粉の平均粒径が１０μm以上小さい合成石英粉を用いる上記[１]に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
〔３〕ルツボ内面層の表面側部分を形成する合成石英粉として、粒径２００μm以下のものを９０％以上含む合成石英粉を用いる上記[１]または上記[２]に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
〔４〕ルツボ内面層の内側部分を形成する合成石英粉の平均粒径が１６０μm以上であり、該内面層の表面側部分を形成する合成石英粉の平均粒径が１５０μm以下である上記[１]～上記[３]の何れかに記載する石英ガラスルツボの製造方法。
〔５〕上記[１]～上記[４]の何れかの方法によって製造された石英ガラスルツボであって、内表面から１mm以内の内面層において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり、直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボ。
〔６〕 天然石英粉によって形成された石英ガラスからなる外層と、合成石英粉によって形成された石英ガラスからなる内面層とを備え、前記内面層は、第１の合成石英粉によって形成された該内面層の内側部分と、前記第１の合成石英粉よりも小さい平均粒度を有する第２の合成石英粉によって形成された該内面層の表面側部分を含み、内表面から１mm以内の前記内面層において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボ。
〔１〕シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法において、合成石英粉によって内面層を形成する際に、該内表面層の内側部分を形成する合成石英粉よりも小さい平均粒度の合成石英粉によって該内面層の表面側部分を形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
〔２〕ルツボ内面層の内側部分を形成する合成石英粉の平均粒径に対して、該内面層の表面側部分を形成する合成石英粉の平均粒径が１０μm以上小さい合成石英粉を用いる上記[１]に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
〔３〕ルツボ内面層の表面側部分を形成する合成石英粉として、粒径２００μm以下のものを９０％以上含む合成石英粉を用いる上記[１]または上記[２]に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
〔４〕ルツボ内面層の内側部分を形成する合成石英粉の平均粒径が１６０μm以上であり、該内面層の表面側部分を形成する合成石英粉の平均粒径が１５０μm以下である上記[１]～上記[３]の何れかに記載する石英ガラスルツボの製造方法。
〔５〕上記[１]～上記[４]の何れかの方法によって製造された石英ガラスルツボであって、内表面から１mm以内の内面層において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり、直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボ。
〔６〕 天然石英粉によって形成された石英ガラスからなる外層と、合成石英粉によって形成された石英ガラスからなる内面層とを備え、前記内面層は、第１の合成石英粉によって形成された該内面層の内側部分と、前記第１の合成石英粉よりも小さい平均粒度を有する第２の合成石英粉によって形成された該内面層の表面側部分を含み、内表面から１mm以内の前記内面層において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボ。
本発明の製造方法によれば、ルツボ内面層の表面側部分が平均粒径の小さい石英粉によって形成されているので、加熱溶融時に該表面側部分が均一に溶けやすく、石英粉層の表面に均一な薄いガラス膜ができ、良好なシール状態が形成されるため、真空ポンプによって石英粉表面に存在したガスを効率的に排出することが出来る。一方、平均粒径の小さい石英粉を用いると小さな気泡が多数形成されるが、小さな気泡を含む石英層表面の薄いガラス層は、合成石英粉と天然石英粉とが溶融して一体になるまでガラス化すると蒸発するので、内面層は気泡を殆ど含まない透明ガラス層になる。従って、大型ルツボでもルツボ内面層の気泡が大幅に少ない石英ガラスルツボを得ることができる。
１０－モールド、１１－モールド内表面、２０－外層部分（天然石英）、３０－内面層、３１－内面層の内側部分、３２－内面層の表面側部分
以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。
本発明による石英ガラスルツボの製造方法は、シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法において、合成石英粉によって内面層を形成する際に、該内表面層の内側部分を形成する合成石英粉よりも小さい平均粒度の合成石英粉によって該内面層の表面側部分を形成することを特徴とするものである。
回転モールド法によって石英ガラスルツボを製造する場合、椀状の回転自在なモールドを用い、上開きの回転するモールドの内表面に、例えば、天然石英粉を一定厚さに堆積させて外側層部分を形成し、さらにその上に合成石英粉を堆積させて内面層部分を形成し、この状態を保って、モールドの中心軸上に設けた電極によってアーク放電を行い、その高温加熱によって上記石英粉を溶融してガラス化する。
この加熱溶融の際に、モールドに設けた多数の通気孔を通じて真空引きを行い、石英粉層の内部を減圧して空気を外部に吸引して排除し、気泡の少ないガラス層を形成する。上記ガラス化の後に放冷し、冷却後、モールドから椀状の石英ガラスルツボを取り出す。
本発明の方法は上記製造方法において、図１に示すように、モールド１０の内表面１１に天然石英粉を堆積して外層２０を形成した後に、該天然石英粉による外層２０の上に合成石英粉を用いて内面層３０を形成するときに、天然石英粉による外層２０の上に平均粒径の大きい合成石英粉（第１の合成石英粉）を用いて内面層３０の内側部分３１を形成する。次に、該内側部分３１の上に平均粒径の小さい合成石英粉（第２の合成石英粉）を用いて内面層３０の表面側部分３２を形成する。
内面層３０の表面側部分３２を形成する第２の合成石英粉の平均粒径は、内面層３０の内側部分３１を形成する合成石英粉の平均粒径に対して、１０μm以上小さいほうが良い。具体的には、例えば、ルツボの内面層３０の内側部分３１を形成する合成石英粉として平均粒径１６０μm以上の合成石英粉を用い、該内面層３０の表面側部分３２を形成する合成石英粉として平均粒径１５０μm以下の合成石英粉を用いる。
また、ルツボ内面層３０の内側部分３１を形成する第１の合成石英粉として粒径２００μm以上を２０％以上含む合成石英粉を用い、一方、内面層３０の表面側部分３２を形成する第２の合成石英粉として、粒径２００μm以下のものを９０％以上含む合成石英粉を用いる。
ちなみに、例えば、口径３２インチの大型ルツボにおいて、内表面層に配置する平均粒径の小さい第２の合成石英粉の厚さは０.３～１.０mmが好ましい。
モールド内表面に堆積した天然石英粉による外層２０および合成石英粉による内面層３０を加熱溶融してガラス化する際に、ルツボの内面層３０の表面側部分３２が平均粒径の小さい第２の合成石英粉によって形成されているので、加熱溶融時に該表面側部分３２が均一に溶けやすく、合成石英粉による内面層３０の表面に均一な薄いガラス膜ができ、良好なシール状態が形成される。
平均粒径の小さい石英粉を用いると小さな気泡が多数形成されるが、小さな気泡を含む石英層表面の薄いガラス層は、合成石英粉と天然石英粉とが溶融して一体になるまでガラス化すると蒸発するので、内面層３０は気泡を殆ど含まない透明ガラス層になる。
また、合成石英粉による内面層３０の表面側部分３２である薄いガラス膜によって良好なシール状態が形成されるので、合成石英粉による内面層３０の内部気泡は真空引きによって外部に吸引され、内面層３０の気泡が大幅に少ない石英ガラスルツボを得ることができる。
一方、平均粒径の大きい合成石英粉、例えば、平均粒径２００μmの合成石英粉を用いて内面層３０全体を形成すると、加熱溶融時に、合成石英粉による内面層３０が不均一に溶融するので、該石英粉層の表面が凸凹になり、大きな気泡の原因になる。
本発明の製造方法によれば、合成石英粉によって形成した内表面から１mm以内の内面層３０において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり、直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下である石英ガラスルツボを得ることができる。
以下に本発明の実施例を示す。
〔参考例１〕
平均粒径１７５μｍの合成石英粉Ａと平均粒径２００μｍの合成石英粉Ｂをおのおのルツボ内面層に使用して、口径３２インチの石英ガラスルツボを上記回転モールド法により製造し、厚さ６ｍｍの内面層に含まれる気泡を調べたところ、直径１mm以上の気泡の個数は、合成石英粉Ａでは３.５個、合成石英粉Ｂでは６個であった。この結果に示すように、石英粉の平均粒径が大きいと、直径１mm以上の気泡数が多くなる傾向がある。
〔参考例１〕
平均粒径１７５μｍの合成石英粉Ａと平均粒径２００μｍの合成石英粉Ｂをおのおのルツボ内面層に使用して、口径３２インチの石英ガラスルツボを上記回転モールド法により製造し、厚さ６ｍｍの内面層に含まれる気泡を調べたところ、直径１mm以上の気泡の個数は、合成石英粉Ａでは３.５個、合成石英粉Ｂでは６個であった。この結果に示すように、石英粉の平均粒径が大きいと、直径１mm以上の気泡数が多くなる傾向がある。
〔参考例２〕
平均粒径１２８μｍの合成石英粉Ｃと平均粒径２００μｍの合成石英粉Ｂをおのおのルツボ内面層に使用して、口径２４インチの石英ガラスルツボを上記回転モールド法により製造し、厚さ６ｍｍの内面層に含まれる直径０.５ｍｍ以下の気泡含有率を調べた。この結果を図２に示した。図２において、Ｘ軸はルツボのボトム中心からリム上端までの壁面に沿った距離（ｍｍ）であり、０～２５０ｍｍの範囲はボトム部（底部）、２５０～３５０ｍｍの範囲はコーナ部（湾曲部）、３５０～６００ｍｍの範囲は直胴部をそれぞれ示している。図２から明らかなように、ルツボコーナ部（湾曲部）において、合成石英粉Ｃの気泡含有率は合成石英粉Ｂの２倍程度であり、直径０.５ｍｍ以下の小さい気泡については、平均粒径の小さい合成石英粉Ｃの気泡含有率のほうが高い。すなわち、平均粒径が小さな石英粉をルツボの内面層の表面近傍のみならず内面層全体に使用すると、直径０.５ｍｍ以下の比較的小さな気泡の気泡含有率がルツボのコーナ部において非常に高くなる傾向がある。
平均粒径１２８μｍの合成石英粉Ｃと平均粒径２００μｍの合成石英粉Ｂをおのおのルツボ内面層に使用して、口径２４インチの石英ガラスルツボを上記回転モールド法により製造し、厚さ６ｍｍの内面層に含まれる直径０.５ｍｍ以下の気泡含有率を調べた。この結果を図２に示した。図２において、Ｘ軸はルツボのボトム中心からリム上端までの壁面に沿った距離（ｍｍ）であり、０～２５０ｍｍの範囲はボトム部（底部）、２５０～３５０ｍｍの範囲はコーナ部（湾曲部）、３５０～６００ｍｍの範囲は直胴部をそれぞれ示している。図２から明らかなように、ルツボコーナ部（湾曲部）において、合成石英粉Ｃの気泡含有率は合成石英粉Ｂの２倍程度であり、直径０.５ｍｍ以下の小さい気泡については、平均粒径の小さい合成石英粉Ｃの気泡含有率のほうが高い。すなわち、平均粒径が小さな石英粉をルツボの内面層の表面近傍のみならず内面層全体に使用すると、直径０.５ｍｍ以下の比較的小さな気泡の気泡含有率がルツボのコーナ部において非常に高くなる傾向がある。
〔実施例１〕
口径３２インチの石英ガラスルツボについて、ルツボ内面層の表面側部分（層厚０.５mm）を平均粒径１２８μmの合成石英粉によって形成し、内面層の内側部分（層厚５.５mm）を平均粒径１７５μmの合成石英粉によって形成した。内面層の外側は天然石英粉を用いて形成した。製造した石英ガラスルツボについて、内表面から１mmまでの層厚範囲に含まれる直径０.５mm以下の気泡の含有率を測定し、直径０.５mmより大きい気泡の個数を測定した。この結果を表１に示した。
口径３２インチの石英ガラスルツボについて、ルツボ内面層の表面側部分（層厚０.５mm）を平均粒径１２８μmの合成石英粉によって形成し、内面層の内側部分（層厚５.５mm）を平均粒径１７５μmの合成石英粉によって形成した。内面層の外側は天然石英粉を用いて形成した。製造した石英ガラスルツボについて、内表面から１mmまでの層厚範囲に含まれる直径０.５mm以下の気泡の含有率を測定し、直径０.５mmより大きい気泡の個数を測定した。この結果を表１に示した。
〔比較例１〕
口径３２インチの石英ガラスルツボについて、ルツボ内面層の全体を平均粒径１７５μmの合成石英粉（層厚６.０mm）によって形成した。内面層の外側は天然石英粉を用いて形成した。製造した石英ガラスルツボについて、実施例１と同様の気泡含有率および気泡の個数を測定した。この結果を表１に示した。
口径３２インチの石英ガラスルツボについて、ルツボ内面層の全体を平均粒径１７５μmの合成石英粉（層厚６.０mm）によって形成した。内面層の外側は天然石英粉を用いて形成した。製造した石英ガラスルツボについて、実施例１と同様の気泡含有率および気泡の個数を測定した。この結果を表１に示した。
〔比較例２〕
口径３２インチの石英ガラスルツボについて、ルツボ内面層の全体を平均粒径１２８μmの合成石英粉（層厚６.０mm）によって形成した。内面層の外側は天然石英粉を用いて形成した。製造した石英ガラスルツボについて、実施例１と同様の気泡含有率および気泡の個数を測定した。この結果を表１に示した。
口径３２インチの石英ガラスルツボについて、ルツボ内面層の全体を平均粒径１２８μmの合成石英粉（層厚６.０mm）によって形成した。内面層の外側は天然石英粉を用いて形成した。製造した石英ガラスルツボについて、実施例１と同様の気泡含有率および気泡の個数を測定した。この結果を表１に示した。
実施例１によれば、合成石英粉によって形成した内表面から１mm以内の範囲において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり（実施例１では４個）、直径０.５mm以下の気泡含有率が０.１vol％以下（実施例１では０.０６vol％）の石英ガラスルツボを得ることができた。
一方、比較例１の石英ガラスルツボは、直径０.５mm以下の気泡含有率は０．０５％と低いが、直径０.５mmより大きい気泡の個数が３０個と多くなることが分かった。また、比較例２の石英ガラスルツボは、直径０.５mmより大きい気泡の個数は４個と少ないが、直径０.５mm以下の気泡含有率は０．２％と高いことが分かった。
Claims (6)
- シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボの製造方法において、合成石英粉によって内面層を形成する際に、該内面層の内側部分を形成する第１の合成石英粉よりも小さい平均粒度を有する第２の合成石英粉によって該内面層の表面側部分を形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記第１の合成石英粉の平均粒径に対して、前記第２の合成石英粉の平均粒径が１０μm以上小さい請求項１に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記第２の合成石英粉は、粒径２００μm以下のものを９０％以上含む請求項１に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記第１の合成石英粉の平均粒径が１６０μm以上であり、前記第２の合成石英粉の平均粒径が１５０μm以下である請求項１に記載する石英ガラスルツボの製造方法。
- 請求項１の方法によって製造された石英ガラスルツボであって、内表面から１mm以内の内面層において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり、直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボ。
- 天然石英粉によって形成された石英ガラスからなる外層と、合成石英粉によって形成された石英ガラスからなる内面層とを備え、前記内面層は、第１の合成石英粉によって形成された該内面層の内側部分と、前記第１の合成石英粉よりも小さい平均粒度を有する第２の合成石英粉によって形成された該内面層の表面側部分を含み、内表面から１mm以内の前記内面層において、直径０.５mmより大きい気泡が１０個以下であり、直径０.５mm以下の気泡の含有率が０.１vol％以下であることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボ。
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