WO2009118779A1 - バイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法 - Google Patents

バイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法 Download PDF

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池田慶二
服部文憲
中野信道
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株式会社大正理化
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Definitions

  • the present invention relates to a biodiesel fuel production apparatus and biodiesel fuel production method using animal and vegetable oils or fats or waste cooking oils thereof and methanol.
  • biodiesel fuel (hereinafter sometimes simply referred to as “BDF”) has been attracting attention as a diesel fuel used in vehicles, ships, and the like due to increasing awareness of environmental protection.
  • This BDF transesterifies triacylglycerol, which is the main component of vegetable oils such as rapeseed oil, animal and vegetable oils such as fish oil, animal oil such as beef tallow, and waste cooking oil (hereinafter sometimes simply referred to as “oil”) with methanol.
  • a catalyst method using a catalyst such as an alkali catalyst or an acid catalyst is generally used, which can be produced by a reaction (hereinafter referred to as “methanolysis reaction”).
  • methanolysis reaction a reaction
  • methanolysis reaction since the catalyst is mixed into the reaction product, there is a problem that glycerin is generated in addition to neutralization of the product, washing and purification of the washing water.
  • FIG. 7 is a system configuration diagram of a conventional BDF manufacturing apparatus using a supercritical method.
  • the conventional supercritical BDF production apparatus 10 has a sufficient length for the methanolysis reaction so as not to produce glycerin as a by-product while performing the methanolysis reaction under supercritical conditions.
  • a tubular reaction tube capable of maintaining an appropriate mixed state is required, and the reactor 40 used a spiral reaction tube 41 in which an elongated tube is wound in a coil shape.
  • the raw materials had to be mixed appropriately before heating and supplied to the reactor 40, and the mixer 30 for mixing oil and methanol was necessary.
  • the conventional supercritical BDF manufacturing apparatus has limitations in reducing the size and cost of the apparatus.
  • the present invention has been made to solve such problems, and it is possible to reduce the size and cost of the apparatus, while suppressing the generation of glycerin as a by-product, and the yield of biodiesel fuel. It is an object of the present invention to provide a biodiesel fuel production apparatus and biodiesel fuel production method by a supercritical method capable of improving the fuel efficiency.
  • the present invention intends to solve the above problems by the following means.
  • the present invention comprises a raw material supply means for continuously supplying raw animal and vegetable oils or fats or waste edible oil and methanol, a reaction vessel having a substantially cylindrical shape and an internal volume capable of storing a predetermined amount of the raw materials, A reactor provided with stirring means provided inside the reaction tank, and the reactor stores a predetermined amount of the raw material supplied to the reaction tank by the raw material supply means.
  • a biodiesel fuel production apparatus wherein a methanolysis reaction is continuously performed in a supercritical state while stirring by the stirring means.
  • the raw material supply means also includes a liquid supply pipe for supplying the mixture of the raw materials to the reaction tank, and a first liquid supply for supplying animal and vegetable fats and oils or waste cooking oil to the liquid supply pipe. And a second liquid feeding means for feeding methanol to the liquid feeding pipe, and the first liquid feeding means and the second liquid feeding means are configured to feed the raw materials at the same timing.
  • the biodiesel fuel production apparatus according to (1) wherein the liquid is fed to the liquid feeding pipe.
  • the raw material supply unit further includes a driving unit that drives the piston stroke of the first liquid feeding unit and the piston stroke of the second liquid feeding unit in synchronization with each other.
  • the biodiesel fuel production apparatus according to (2) characterized in that it is a feature.
  • the driving unit includes a rotating unit, a first crank and a second crank provided on a rotating shaft that is rotated by the rotating unit, and one end of the driving unit at the first crank.
  • a first crank rod having the other end connected to the piston of the first liquid feeding means, a second crank end connected to the second crank, and a second end connected to the piston of the second liquid feeding means.
  • the raw material supply means is supplied by a third liquid supply means for supplying animal and vegetable oil or fat or waste cooking oil thereof to the first liquid supply means, and the third liquid supply means.
  • Hydraulic adjustment means for adjusting the hydraulic pressure of the animal or vegetable oil or fat or its waste edible oil to be fed, and the first liquid feeding means feeds the animal or vegetable oil or fat or its waste edible oil whose hydraulic pressure has been adjusted by the hydraulic pressure adjustment means.
  • the biodiesel fuel production apparatus according to (1) or (2), wherein the liquid is fed to a liquid pipe.
  • any one of (1) to (5) is characterized in that the reactor has a second drive unit that transmits the drive to the stirring unit in a non-contact manner.
  • the present invention also provides the reactor according to any one of (1) to (6), wherein the reactor is subjected to a methanolysis reaction at a reaction temperature of 370 to 500 ° C. and a reaction pressure of 10 to 30 MPa. Biodiesel fuel production equipment.
  • the present invention also provides the reactor according to any one of (1) to (6), wherein the reactor is subjected to a methanolysis reaction at a reaction temperature of 440 to 460 ° C. and a reaction pressure of 17 to 19 MPa. Biodiesel fuel production equipment.
  • the present invention further includes a heat exchanger that cools the reaction mixture discharged from the reactor by heat exchange with the mixture before flowing into the reactor.
  • the biodiesel fuel production apparatus according to any one of (1) to (8).
  • the present invention also includes a gas-liquid separator that vaporizes the reaction mixture discharged from the reactor to separate biodiesel fuel and unreacted methanol.
  • the biodiesel fuel production apparatus according to any one of (9).
  • the present invention also includes a raw material supply step for continuously supplying raw animal and plant fats or waste edible oil and methanol, and a reaction tank having a substantially cylindrical shape and an internal volume capable of storing a predetermined amount of the raw material, Using a reactor equipped with stirring means provided in the reaction tank, storing a predetermined amount of the raw material continuously supplied to the reaction tank by the raw material supply step, and stirring by the stirring means
  • a biodiesel fuel production method comprising: a reaction step of continuously subjecting a methanolysis reaction in a supercritical state.
  • the raw material supplying step includes a first liquid supplying step of supplying animal and vegetable fats and oils or waste edible oil to a liquid supplying pipe for supplying the mixture of the raw materials to the reaction tank, and the liquid supplying.
  • the raw material supplying step further includes a hydraulic pressure adjusting step for adjusting the hydraulic pressure of the animal or vegetable oil or fat used in the first liquid feeding step or the waste edible oil
  • the first liquid feeding step includes The method for producing biodiesel fuel according to (11) or (12), wherein the animal or vegetable oil or fat or its waste cooking oil whose oil pressure has been adjusted by the oil pressure adjusting step is fed.
  • the present invention also provides the biodiesel fuel production according to any one of (11) to (13), wherein the reaction step transmits drive to the stirring means in a non-contact manner. Is the method.
  • the present invention also provides the method according to any one of (11) to (14), wherein the reaction step is a methanolysis reaction at a reaction temperature of 370 to 500 ° C. and a reaction pressure of 10 to 30 MPa. This is a method for producing biodiesel fuel.
  • the present invention also provides the method according to any one of (11) to (15), wherein the reaction step is a methanolysis reaction at a reaction temperature of 440 to 460 ° C. and a reaction pressure of 17 to 19 MPa. This is a method for producing biodiesel fuel.
  • the present invention further includes a heat exchange step of cooling the reaction mixture obtained by the reaction step by heat exchange with the mixture before being subjected to the reaction step, (11)
  • the present invention further includes a gas-liquid separation step of vaporizing the reaction mixture obtained in the reaction step to separate biodiesel fuel and unreacted methanol.
  • the biodiesel fuel production method according to any one of (17).
  • a reactor equipped with a reaction tank having an internal volume capable of storing a predetermined amount of raw material supplied in a substantially cylindrical shape and a stirring means for promoting a methanolysis reaction is used.
  • a tubular reaction tube having a sufficient length for the methanolysis reaction it is possible to reduce the size and cost of the device while maintaining the same supercritical state as that of the conventional device.
  • the methanolysis reaction proceeds uniformly and the production of glycerin, a by-product, is more reliably suppressed and the production volume is increased, as in the conventional technology. Can be made.
  • the oil and methanol are sent out to the liquid feeding pipe in synchronism, and these are mixed in the liquid feeding pipe and supplied to the reactor. And there is no need to install a mixing container or a line mixer. Therefore, it is possible to reduce the size and cost of the apparatus while supplying the raw materials stably and efficiently.
  • a heat exchanger that cools the reaction mixture discharged from the reactor and a gas-liquid separator that separates BDF and unreacted methanol can be further provided. This eliminates the need for a cooler provided in many conventional supercritical BDF production apparatuses, and further reduces the size and cost of the apparatus and uses it for heating the mixture. The mixture can be cooled and the heating energy can be reduced.
  • the present invention it is possible to further provide hydraulic pressure adjusting means for adjusting the hydraulic pressure of the oil supplied to the liquid feeding means. Therefore, even when the viscosity of the oil changes depending on the type of oil and the climate, the supply amount to the reactor does not vary greatly, and the mixture can be stably supplied to the reactor.
  • FIG. 1 is a system configuration diagram of a BDF manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment.
  • the BDF production apparatus 100 includes a raw material supply unit 200 that supplies a mixture of animal and vegetable fats and oils or waste edible oil and methanol as raw materials, and methanolysis of the raw material mixture supplied from the raw material supply unit 200 in a supercritical state.
  • a gas-liquid separator 500 that separates methanol and a condenser 600 that condenses and recovers unreacted methanol separated by the gas-liquid separator 500 are configured.
  • the BDF fuel production apparatus is not limited to the configuration shown in FIG. 1, and may include components other than those described above, or may not include a portion of the components described above. May be.
  • the raw material supply unit 200 includes an oil supply unit 210 that supplies oil and a methanol supply unit 220 that supplies methanol.
  • the oil supply unit 210 temporarily stores the oil tank 211 for storing the oil, the booster pump 212 that supplies the oil stored in the oil tank 211, and the oil that is supplied by the booster pump 212.
  • the oil supply unit 210 includes a booster pump 212 and a surplus pressure chamber 213 between the oil tank 211 and the main pump 214, and can always apply a certain surplus pressure to the main pump 214. It is possible to discharge a certain amount of oil without being affected by the change in the pressure, and the raw material can be stably supplied to the reactor.
  • the methanol supply unit 220 includes a methanol tank 221 for storing methanol, and a main pump 222 for supplying the methanol stored in the methanol tank 221 to the liquid supply pipe 710.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram showing the configuration of the driving means 230.
  • the drive unit 230 has one end connected to a rotation unit 231 such as a motor, two cranks 234 and 236 provided on a rotation shaft 233 of the rotation unit 231, and cranks 234 and 236, respectively.
  • Stroke synchronizing means 232 composed of crank rods 235 and 237 is provided.
  • the crank rods 235 and 237 of the stroke synchronizing means 232 are connected to the piston 215 of the main pump 214 and the piston 223 of the main pump 222, respectively, and the strokes of the piston 215 of the main pump 214 and the piston 223 of the main pump 222 are The positional relationship between the cranks 234 and 236 is adjusted so as to be completely synchronized.
  • a predetermined amount of oil and methanol are sent to the liquid feed pipe 210 at the same timing by the main pump 214 of the oil supply unit 210 and the main pump 222 of the methanol supply unit 220, respectively.
  • the oil and methanol are not unevenly mixed due to the influence, and the oil and methanol are sufficiently mixed in the liquid feeding pipe 210 and supplied to the reactor 300 as an ideal raw material mixture.
  • FIG. 3A shows a state immediately after extracting the raw material mixture immediately before being supplied from the raw material supply unit 200 to the reactor 300 through the liquid feeding pipe 240 in the BDF manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment.
  • FIG. 3B is a diagram showing a state after being left for 10 minutes after being extracted.
  • FIG. 4A shows a state immediately after extracting the raw material mixture immediately before being mixed in the mixer 30 and supplied to the reactor 40 in the conventional supercritical BDF production apparatus 10 shown in FIG.
  • FIG. 4B is a diagram showing a state after being left for 10 minutes after being extracted.
  • a translucent orange raw material mixture is obtained (it does not change depending on conditions such as the mixing time).
  • the BDF production apparatus 100 according to the present embodiment obtains a milky white raw material mixture, and separation of oil and methanol over time is performed. It can be seen that an ideal raw material mixture in which oil and methanol are sufficiently mixed is supplied.
  • a mixer or a line mixer for mixing raw materials between the raw material supply unit and the reactor is provided as in a conventional BDF manufacturing apparatus using a supercritical method. It is not necessary to install, and not only can the equipment be reduced in size and cost, but also the raw material mixture in an ideal mixed state can be supplied stably and efficiently. The yield can be improved.
  • the oil that can be used in the present invention is not particularly limited as long as it is an animal or vegetable oil or its edible edible oil, such as rapeseed oil, canola oil, corn oil, soybean oil, sunflower oil, or safflower oil. Vegetable fats and oils, animal fats such as pork fat (lard) or beef fat, and animal and vegetable fats and oils (waste cooking oil) that are discarded after cooking at home, restaurants, fast food shops, bento manufacturing plants, etc. can do. Further, the mixing ratio of oil to be supplied and methanol is not particularly limited, but the volume ratio of oil to methanol is preferably in the range of 1: 2 to 3: 1, preferably 3: 2 to 5: 2. If the volume ratio of oil to methanol is out of the above range, production of by-products becomes remarkable, which is not preferable.
  • the reactor 300 is for causing a methanolysis reaction in a supercritical state while stirring the raw material oil and methanol supplied from the raw material supply unit 200.
  • FIG. 5 is a schematic longitudinal sectional view for explaining the configuration of the reactor 300
  • FIG. 6 is a schematic bottom view thereof.
  • the reactor 300 includes a substantially cylindrical reaction tank 310, a stirring means 320 provided inside the reaction tank, a rotating means 330 such as a motor for rotating the stirring means 320, and a reaction. It has a heating means 340 such as a heater provided around the tank 310.
  • the reaction vessel 310 has an internal volume sufficient to store a predetermined amount of raw material supplied from the raw material supply unit 200 and has heat and pressure resistance necessary for obtaining a supercritical state, such as an autoclave. Consists of. Further, as the agitating means 320, those that stir while conveying the mixture in a specific direction by rotation (for example, screw, auger), those that stir with a blade attached to the rotating shaft (for example, paddle, stirring blade), What stirs a mixture by a mechanical means, such as what stirs by attaching a rod-shaped member to a rotating shaft (for example, stirring bar), It is more preferable that the rotation speed is variable.
  • the peripheral speed of the outermost periphery of the stirring blade of the stirring means 320 is preferably 5 to 35 cm / second, more preferably 5 to 25 cm / second, and particularly preferably 7 to 18 cm / second. If the peripheral speed of the outermost periphery of the stirring blade of the stirring means 320 is less than the above range, glycerin as a by-product is generated and the yield is reduced, but even if the stirring speed exceeds the above range, an effect commensurate with it cannot be obtained. It is not preferable. As shown in FIG.
  • the liquid feed pipe 240 that supplies the raw material from the raw material supply unit 200 is provided at a position that is eccentric from the rotation axis with respect to the reaction tank 310, and the supplied raw material is the reaction tank 310. It is comprised so that a swirling flow may be formed in the inside.
  • the rotation means 330 that rotates the stirring means 320 is preferably one that gives a rotational drive to the stirring means 320 by a non-contact method in order to ensure the hermeticity of the reaction vessel 310.
  • the rotation drive is transmitted by a magnet 350. A method or the like can be used.
  • the reactor 300 having such a configuration is used to perform a methanolysis reaction in a supercritical state while stirring the raw material oil and methanol, so that the conventional BDF manufacturing apparatus by the supercritical method is used.
  • the reaction temperature is preferably 370 to 500 ° C., more preferably 400 to 480 ° C., particularly preferably 440 to 460 ° C.
  • the reaction pressure is preferably 10 to 30 MPa, more preferably 15 to 20 MPa, Particularly preferred is 17 to 19 MPa. If the reaction conditions deviate from the above range, the by-product glycerin is generated or the methanolysis reaction becomes non-uniform, resulting in a decrease in yield.
  • the heat exchanger 400 is for causing heat exchange between the mixture before flowing into the reactor 300 and the reaction mixture discharged from the reactor 300.
  • the reaction mixture heated in the reactor 300 is heated to a temperature (130 to 150 ° C.) at which the main composition of the reaction mixture (fatty acid methyl ester, monoacylglycerol, diacylglycerol, etc.) does not evaporate. It is cooled and sent to the gas-liquid separator 500.
  • the inside of the gas-liquid separator 500 is depressurized to about 300 mmHg.
  • the gas-liquid separator 500 includes a spray nozzle 510 that jets and vaporizes the reaction mixture cooled by the heat exchanger 400, and is jetted into the gas-liquid separator 500 in a reduced pressure state by the spray nozzle 510.
  • the reaction mixture is further cooled by heat of vaporization and separated into BDF and unreacted methanol.
  • unreacted methanol is sent to the condenser 22, cooled, and used again as a raw material for BDF.
  • biodiesel fuel production apparatus and the biodiesel fuel production method according to the present invention are not limited to the examples of the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the scope of the present invention. Of course.
  • biodiesel fuel production apparatus and biodiesel fuel production method of the present invention can be applied to the production of biodiesel fuel used as fuel for vehicles, ships, generators and the like.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram showing a configuration of a driving unit 230.
  • FIG. (A) is the figure which showed the mode immediately after extracting the raw material mixture just before being supplied to the reactor 300 via the liquid feeding pipe 240 from the raw material supply part 200 in the BDF manufacturing apparatus 100 which concerns on this embodiment.
  • (B) is the figure which showed the mode after leaving for 10 minutes after extracting.
  • (A) is the figure which showed the mode immediately after extracting the raw material mixture immediately before mixing with the mixer 30 and supplying to the reactor 40 in the BDF manufacturing apparatus 10 by the conventional supercritical method shown in FIG. (B) is the figure which showed the mode after leaving for 10 minutes after extracting.
  • 2 is a schematic cross-sectional view for explaining the configuration of a reactor 300.
  • FIG. 3 is a schematic bottom view for explaining the configuration of a reactor 300.
  • FIG. It is a system block diagram of the BDF manufacturing apparatus 10 by the conventional supercritical method.

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Abstract

【課題】装置の小型化や低コスト化が実現可能でありながら、副産物であるグリセリンの発生を抑え、バイオディーゼル燃料（ＢＤＦ）の収率を向上させることができる超臨界法によるＢＤＦ製造装置及びＢＤＦ製造方法を提供する。 【解決手段】ＢＤＦ製造装置１００は、略円筒状で所定量の前記原料を貯留可能な内容積を有する反応槽３１０と、反応槽３１０の内部に設けられた攪拌手段３２０と、を備えた反応器３００を有し、原料供給部２００により供給される原料の動植物油脂又はその廃食油及びメタノールの所定量を反応槽３１０に一時的に貯留して攪拌手段３２０により攪拌しながら超臨界状態でメタノリシス反応させてＢＤＦを得る。

Description

バイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法
　本発明は、動植物油脂又はその廃食油及びメタノールを用いたバイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法に関する。
　近年、環境保護意識の高まりから、車両や船舶などに用いられるディーゼル燃料としてバイオディーゼル燃料（以下、単に「ＢＤＦ」と称する場合がある）が注目されている。このＢＤＦは、菜種油等の植物油、魚油、牛脂等の獣油等の動植物油脂及びその廃食油（以下、単に「オイル」と称する場合がある）の主成分であるトリアシルグリセロールをメタノールによりエステル交換反応（以下、「メタノリシス反応」という）させることにより生成することができ、アルカリ触媒、酸触媒などの触媒を用いた触媒法が一般的である。しかしながら、この触媒法では触媒が反応生成物に混入するために、製品の中和、洗浄及び洗浄水の浄化が必要となる他、グリセリンが生成してしまうといった問題がある。
　このような問題点を解決すべく、触媒を使用しないＢＤＦの製造方法として、超臨界法、すなわち超臨界流体を応用した製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００５－６０５９１号公報
　図７は、従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置のシステム構成図である。図７に示すように、従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置１０では、超臨界条件においてメタノリシス反応を行いつつ副産物のグリセリンを生成しないようにするため、メタノリシス反応のための十分な長さを有し適切な混合状態を維持できる管状の反応管が必要であり、反応器４０には細長い管をコイル状に巻いたスパイラル反応管４１が用いられていた。さらに、原料が加熱前に適切に混合されて反応器４０に供給される必要があり、オイルとメタノールを混合する混合器３０が必要であった。このため、従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置では、装置の小型化や低コスト化に限界があった。
　本発明はこのような問題点を解決するためになされたものであって、装置の小型化や低コスト化が実現可能でありながら、副産物であるグリセリンの発生を抑え、バイオディーゼル燃料の収率を向上させることができる超臨界法によるバイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は、以下の手段によって上記課題を解決しようとするものである。
　（１）すなわち本発明は、原料の動植物油脂又はその廃食油及びメタノールを連続的に供給する原料供給手段と、略円筒状で前記原料の所定量を貯留可能な内容積を有する反応槽と、前記反応槽の内部に設けられた攪拌手段と、を備えた反応器と、を有し、前記反応器は、前記反応槽に前記原料供給手段により供給される前記原料の所定量を貯留して前記攪拌手段により攪拌しながら超臨界状態で連続的にメタノリシス反応させることを特徴とする、バイオディーゼル燃料製造装置である。
　（２）本発明はまた、前記原料供給手段は、前記原料の混合物を前記反応槽に供給する送液管と、前記送液管に動植物油脂又はその廃食油を送液する第１の送液手段と、前記送液管にメタノールを送液する第２の送液手段と、を有し、前記第１の送液手段及び前記第２の送液手段は、それぞれの原料を同一のタイミングで前記送液管に送液することを特徴とする、（１）に記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（３）本発明はまた、前記原料供給手段は、前記第１の送液手段のピストンのストロークと前記第２の送液手段のピストンのストロークを同期させて駆動させる駆動手段をさらに有することを特徴とする、（２）に記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（４）本発明はまた、前記駆動手段は、回転手段と、前記回転手段により回転する回転軸上に設けられた第１のクランクおよび第２のクランクと、一端が前記第１のクランクに、他端が前記第１の送液手段のピストンに連結された第１のクランクロッドと、一端が前記第２のクランクに、他端が前記第２の送液手段のピストンに連結された第２のクランクロッドと、を備えてなることを特徴とする、（３）に記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（５）本発明はまた、前記原料供給手段は、前記第１の送液手段に動植物油脂又はその廃食油を送液する第３の送液手段と、前記第３の送液手段により送液される動植物油脂又はその廃食油の油圧を調整する油圧調整手段と、を有し、前記第１の送液手段は、前記油圧調整手段により油圧が調整された動植物油脂又はその廃食油を前記送液管に送液することを特徴とする、（１）又は（２）に記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（６）本発明はまた、前記反応器は、非接触方式により前記攪拌手段に駆動を伝達する第２の駆動手段を有することを特徴とする、（１）～（５）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（７）本発明はまた、前記反応器は、反応温度３７０～５００℃、反応圧力１０～３０ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、（１）～（６）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（８）本発明はまた、前記反応器は、反応温度４４０～４６０℃、反応圧力１７～１９ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、（１）～（６）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（９）本発明はまた、前記反応器から排出された反応混合物を、前記反応器に流入する前の前記混合物との熱交換によって冷却する熱交換器を更に有することを特徴とする、（１）～（８）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（１０）本発明はまた、前記反応器から排出された反応混合物を気化させてバイオディーゼル燃料と未反応のメタノールとを分離する気液分離器を更に有することを特徴とする、（１）～（９）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造装置である。
　（１１）本発明はまた、原料の動植物油脂又はその廃食油及びメタノールを連続的に供給する原料供給工程と、略円筒状で前記原料の所定量を貯留可能な内容積を有する反応槽と、前記反応槽の内部に設けられた攪拌手段と、を備えた反応器を用い、前記反応槽に前記原料供給工程により連続的に供給される前記原料の所定量を貯留して前記攪拌手段により攪拌しながら超臨界状態で連続的にメタノリシス反応させる反応工程と、を有することを特徴とする、バイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１２）本発明はまた、前記原料供給工程は、前記原料の混合物を前記反応槽に供給する送液管に動植物油脂又はその廃食油を送液する第１の送液工程と、前記送液管にメタノールを送液する第２の送液工程と、を有し、前記第１の送液工程及び前記第２の送液工程は、それぞれの原料を同一のタイミングで送液することを特徴とする、（１１）に記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１３）本発明はまた、前記原料供給工程は、前記第１の送液工程に供する動植物油脂又はその廃食油の油圧を調整する油圧調整工程をさらに有し、前記第１の送液工程は、前記油圧調整工程により油圧が調整された動植物油脂又はその廃食油を送液することを特徴とする、（１１）又は（１２）に記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１４）本発明はまた、前記反応工程は、非接触方式により前記攪拌手段に駆動を伝達することを特徴とする、（１１）～（１３）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１５）本発明はまた、前記反応工程は、反応温度３７０～５００℃、反応圧力１０～３０ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、（１１）～（１４）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１６）本発明はまた、前記反応工程は、反応温度４４０～４６０℃、反応圧力１７～１９ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、（１１）～（１５）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１７）本発明はまた、前記反応工程により得られた反応混合物を、前記反応工程に供する前の前記混合物との熱交換によって冷却する熱交換工程を更に有することを特徴とする、（１１）～（１６）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　（１８）本発明はまた、前記反応工程により得られた反応混合物を気化させてバイオディーゼル燃料と未反応のメタノールとを分離する気液分離工程を更に有することを特徴とする、（１１）～（１７）のいずれか１つに記載のバイオディーゼル燃料製造方法である。
　本発明によれば、略円筒状で供給される原料の所定量を貯留可能な内容積を有する反応槽と、メタノリシス反応を促進させる攪拌手段とを備えた反応器を用いているので、従来装置のように、メタノリシス反応のための十分な長さを有する管状の反応管を備える必要が無い。そのため、従来装置と同様の超臨界状態を維持しつつ、装置の小型化や低コスト化を実現することができる。
　また、メタノリシス反応中に原料を強制的に攪拌させながら加熱することによって、従来技術と同様に、メタノリシス反応を均一に進行させ、副産物であるグリセリンの発生をより確実に抑えつつ、生産量を増加させることができる。
　本発明によれば、オイルとメタノールとを送液管に送り出すタイミングを同期させ、これらを送液管中で混合して反応器に供給しているので、従来装置のように、ポンプ等の脈動の影響を受けることがなく、また、混合用容器やラインミキサー等を設置する必要がない。そのため、原料を安定して効率的に供給しつつ、装置の小型化や低コスト化を実現することができる。
　本発明によれば、反応器から排出された反応混合物を冷却する熱交換器と、ＢＤＦと未反応のメタノールとを分離する気液分離器と、をさらに備えることができる。そのため、従来の多くの超臨界法によるＢＤＦの製造装置が備えている冷却器が不要となり、さらに装置の小型化や低コスト化を図ることができる上に、混合物の加熱に利用することで反応混合物を冷却することができ、加熱エネルギーの低減化が可能である。
　本発明によれば、送液手段に供給するオイルの油圧を調整する油圧調整手段をさらに設けることができる。そのため、オイルの粘性が、油の種類や気候などによって変化した場合であっても、反応器への供給量が大きく変動することがなく、反応器に混合物を安定的に供給することができる。
　以下、図面を用いて、本発明の実施形態に係るバイオディーゼル燃料ＢＤＦ製造装置について詳細に説明する。
　図１は本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００のシステム構成図である。
　図１に示すとおり、ＢＤＦ製造装置１００は、原料である動植物油脂又はその廃食油及びメタノールの混合物を供給する原料供給部２００と、原料供給部２００から供給される原料混合物を超臨界状態でメタノリシス反応させる反応器３００と、原料供給部２００から供給される原料混合物と反応器３００から排出される反応混合物との間で熱交換を行う熱交換器４００と、前記反応混合物からＢＤＦと未反応のメタノールとを分離する気液分離器５００と、気液分離器５００によって分離された未反応メタノールを凝縮して回収する凝縮器６００とを有して構成されており、原料供給部２００と反応器３００との間、反応器３００と液分離器５００との間、液分離器５００と原料供給部２００との間は、それぞれ送液管２４０、７１０及び７２０で連結されている。
　なお、本発明に係るＢＤＦ燃料製造装置は、図１に示される構成に限定されるものではなく、上記以外の構成部材を含んでいてもよいし、上記構成部材の一部が含まれていなくてもよい。
　原料供給部２００は、オイルを供給するオイル供給部２１０と、メタノールを供給するメタノール供給部２２０とからなる。
　オイル供給部２１０は、オイルを貯留するためのオイルタンク２１１と、オイルタンク２１１に貯留されたオイルを送液するブースタポンプ２１２と、ブースタポンプ２１２により送液されたオイルを一時的に貯留して油圧を調整し、メインポンプにかかる余圧を一定に保つための余圧室２１３と、余圧室２１３に貯留されたオイルを送液管７１０に送液するメインポンプ２１４と、を有して構成されている。オイル供給部２１０は、オイルタンク２１１とメインポンプ２１４との間にブースタポンプ２１２及び余圧室２１３を備えており、メインポンプ２１４に常に一定の余圧を与えることができるので、気温によるオイル粘性の変化等の影響を受けずに一定量のオイルを吐出することができ、反応器に原料を安定的に供給することができる。
　また、メタノール供給部２２０は、メタノールを貯留するためのメタノールタンク２２１と、メタノールタンク２２１に貯留されたメタノールを送液管７１０に送液するメインポンプ２２２と、を有して構成されている。
　ここで、原料供給部２００のオイル供給部２１０のメインポンプ２１４とメタノール供給部２２０のメインポンプ２２２は、同一の駆動手段２３０により同期して駆動するように構成されている。図２は、駆動手段２３０の構成を示す概念図である。図２に示すとおり、駆動手段２３０は、モータ等の回転手段２３１と、回転手段２３１の回転軸２３３上に設けられた２つのクランク２３４及び２３６と、クランク２３４及び２３６にそれぞれ一端が連結されたクランクロッド２３５及び２３７とからなるストローク同期手段２３２を有して構成されている。そして、ストローク同期手段２３２のクランクロッド２３５及び２３７は、メインポンプ２１４のピストン２１５及びメインポンプ２２２のピストン２２３にそれぞれ連結されており、メインポンプ２１４のピストン２１５とメインポンプ２２２のピストン２２３のストロークが完全に同期するようにクランク２３４と２３６の位置関係が調整されている。これにより、オイル供給部２１０のメインポンプ２１４とメタノール供給部２２０のメインポンプ２２２により、それぞれ所定量のオイルとメタノールとが送液管２１０へ同一のタイミングで送液されるので、ポンプの脈動の影響によりオイルとメタノールの混合が不均一となることがなく、送液管２１０中でオイルとメタノールが十分に混合され理想的な原料混合物として反応器３００に供給される。
　図３（ａ）は、本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００において、原料供給部２００のから送液管２４０を介して反応器３００に供給される直前の原料混合物を抜き出した直後の様子を示した図であり、図３（ｂ）は抜き出してから１０分間放置した後の様子を示した図である。また、図４（ａ）は、図７に示す従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置１０において、混合器３０で混合し反応器４０に供給される直前の原料混合物を抜き出した直後の様子を示した図であり、図４（ｂ）は抜き出してから１０分間放置した後の様子を示した図である。図３および図４から明らかなとおり、従来の装置では、半透明橙色の原料混合物が得られ（混合時間等の条件によっても変わらない）、時間が経過するとオイルとメタノールが分離してしまい、オイルとメタノールの混合が不十分な原料混合物が供給されているのに対し、本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００では、乳濁白色の原料混合物が得られ、時間の経過によるオイルとメタノールの分離も全く見られず、オイルとメタノールが十分に混合された理想的な原料混合物が供給されていることがわかる。
　このように、本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００では、従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置のように、原料供給部と反応器との間に原料を混合するための混合器やラインミキサーを設置する必要がなく、装置の小型化や低コスト化を実現できるだけでなく、理想的な混合状態の原料混合物を安定して効率的に供給することができるので、反応効率を改善してＢＤＦの収率を向上させることができる。
　なお、本発明で利用することのできるオイルは、動植物油脂又はその廃食油であれば特に限定されるものではなく、例えば、菜種油、キャノーラ油、トウモロコシ油、大豆油、ヒマワリ油、又は紅花油などの植物性油脂や、豚脂（ラード）又は牛脂などの動物性油脂や、家庭、レストラン、ファーストフード店、弁当製造工場等において調理に用いた後に廃棄される動植物油脂（廃食油）等を利用することができる。また、供給するオイルとメタノールの混合比率は特に限定されないが、オイルとメタノールの体積比が１：２～３：１、好ましくは３：２～５：２の範囲が好適である。オイルとメタノールの体積比が上記範囲を外れると、副生物の産生が顕著となりいずれも好ましくない。
　反応器３００は、原料供給部２００から供給される原料のオイルとメタノールとを攪拌しながら超臨界状態でメタノリシス反応させるためのものである。図５は、反応器３００の構成を説明するための概略縦断面図であり、図６はその概略底面図である。図５に示すとおり、反応器３００は、略円筒状の反応槽３１０と、反応槽の内部に設けられた攪拌手段３２０と、攪拌手段３２０を回転させるためのモータ等の回転手段３３０と、反応槽３１０を囲繞して周設されたヒータ等の加熱手段３４０とを有して構成されている。反応槽３１０は、原料供給部２００から供給される所定量の原料を貯留するのに十分な内容積を有し、かつ超臨界状態を得るために必要な耐熱耐圧性を備えた、例えばオートクレーブ等からなる。また、攪拌手段３２０としては、回転により混合物を特定方向に搬送しながら攪拌するもの(例えば、スクリュー、オーガー)や、回転軸に翼をつけて攪拌するもの（例えば、パドル、攪拌翼）や、回転軸に棒状部材を取り付けて攪拌するもの（例えば、攪拌バー）など、機械的な手段によって混合物の攪拌を行うものが好ましく、その回転数が可変であることがより好ましい。攪拌手段３２０の攪拌翼の最外周の周速度は、好ましくは５～３５ｃｍ／秒、さらに好ましくは５～２５ｃｍ／秒、特に好ましくは７～１８ｃｍ／秒である。攪拌手段３２０の攪拌翼の最外周の周速度が上記範囲未満では副産物であるグリセリンが発生し収率が低下する一方、攪拌速度が上記範囲を超えてもそれに見合う効果が得られないのでいずれも好ましくない。なお、図６に示すように、原料供給部２００から原料を供給する送液管２４０は、反応槽３１０に対して回転軸から偏心した位置に貫設されており、供給する原料が反応槽３１０内で旋回流を形成するように構成されている。
　また、攪拌手段３２０を回転させる回転手段３３０は、反応槽３１０の密閉性を担保するために、非接触方式により攪拌手段３２０に回転駆動を与えるものが好ましく、例えばマグネット３５０により回転駆動を伝達する方式等を利用することができる。
　本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００では、かかる構成の反応器３００を用いて原料のオイルとメタノールとを攪拌しながら超臨界状態でメタノリシス反応させることにより、従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置に比べて、反応温度を３０℃以上、反応圧力を２ＭＰａ以上低い反応条件で反応させても、従来法と同等のＢＤＦの収率（収率１００％）を得ることができる。具体的な反応条件としては、反応温度は好ましくは３７０～５００℃、さらに好ましくは４００～４８０℃、特に好ましくは４４０～４６０℃、反応圧力は好ましくは１０～３０ＭＰａ、さらに好ましくは１５～２０ＭＰａ、特に好ましくは１７～１９ＭＰａである。反応条件が、上記範囲を逸脱すると副産物であるグリセリンが生成したり、メタノリシス反応が不均一になったりして収率が低下するので好ましくない。
　熱交換器４００は、反応器３００に流入する前の混合物と、反応器３００から排出される反応混合物との間で熱交換を行わせるためのものである。反応器３００で熱せられた反応混合物は、この熱交換器４００よって、反応混合物の主組成物（脂肪酸メチルエステル、モノアシルグリセロール、ジアシルグリセロールなど）が蒸発しない程度の温度（１３０～１５０℃）まで冷却され、気液分離器５００に送られる。
　気液分離器５００の内部は、３００ｍｍＨｇ程度に減圧される。また、気液分離器５００は、熱交換器４００によって冷却された反応混合物を噴射して気化させる噴霧ノズル５１０を備えており、この噴霧ノズル５１０によって減圧状態の気液分離器５００内に噴射された反応混合物は、気化熱によって更に冷却され、ＢＤＦと未反応メタノールに分離される。なお、未反応メタノールは、凝縮器２２に送られて冷却され、ＢＤＦの原料として再度、利用される。
　なお、本発明に係るバイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法は、上記実施の形態の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
　本発明のバイオディーゼル燃料製造装置及びバイオディーゼル燃料製造方法は、車両、船舶、発電機などの燃料として用いられるバイオディーゼル燃料の製造に適用することができる。
本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００のシステム構成図である。 駆動手段２３０の構成を示す概念図である。 （ａ）は、本実施形態に係るＢＤＦ製造装置１００において、原料供給部２００のから送液管２４０を介して反応器３００に供給される直前の原料混合物を抜き出した直後の様子を示した図であり、（ｂ）は抜き出してから１０分間放置した後の様子を示した図である。 （ａ）は、図７に示す従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置１０において、混合器３０で混合し反応器４０に供給される直前の原料混合物を抜き出した直後の様子を示した図であり、（ｂ）は抜き出してから１０分間放置した後の様子を示した図である。 反応器３００の構成を説明するための概略断面図である。 反応器３００の構成を説明するための概略底面図である。 従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置１０のシステム構成図である。
符号の説明
　１０　従来の超臨界法によるＢＤＦ製造装置
　１１　オイルタンク
　１２　メタノールタンク
　２１，２２　ポンプ
　３０　混合器
　４０　反応器
　４１　スパイラル反応管
　４２　ヒータ
　５０　冷却器
　１００　ＢＤＦ製造装置
　２００　原料供給部
　２１０　オイル供給部
　２１１　オイルタンク
　２１２　ブースタポンプ
　２１３　余圧室
　２１４，２２２　メインポンプ
　２２０　メタノール供給部
　２２１　メタノールタンク
　２３０　駆動手段
　２４０　送液管
　３００　反応器
　４００　熱交換器
　５００　気液分離器
　６００　凝縮器
　７１０，７２０　送液管

Claims (18)

  1. 　原料の動植物油脂又はその廃食油及びメタノールを連続的に供給する原料供給手段と、
    　略円筒状で前記原料の所定量を貯留可能な内容積を有する反応槽と、前記反応槽の内部に設けられた攪拌手段と、を備えた反応器と、を有し、
    　前記反応器は、前記反応槽に前記原料供給手段により連続的に供給される前記原料の所定量を貯留して前記攪拌手段により攪拌しながら超臨界状態で連続的にメタノリシス反応させることを特徴とする、
    　バイオディーゼル燃料製造装置。
  2. 　前記原料供給手段は、
    　前記原料の混合物を前記反応槽に供給する送液管と、
    　前記送液管に動植物油脂又はその廃食油を送液する第１の送液手段と、
    　前記送液管にメタノールを送液する第２の送液手段と、を有し、
    　前記第１の送液手段及び前記第２の送液手段は、それぞれの原料を同一のタイミングで前記送液管に送液することを特徴とする、
    　請求の範囲第１項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  3. 　前記原料供給手段は、
    　前記第１の送液手段のピストンのストロークと前記第２の送液手段のピストンのストロークを同期させて駆動させる駆動手段をさらに有することを特徴とする、
    　請求の範囲第２項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  4. 　前記駆動手段は、
    　回転手段と、
    　前記回転手段により回転する回転軸上に設けられた第１のクランクおよび第２のクランクと、
    　一端が前記第１のクランクに、他端が前記第１の送液手段のピストンに連結された第１のクランクロッドと、
    　一端が前記第２のクランクに、他端が前記第２の送液手段のピストンに連結された第２のクランクロッドと、を備えてなることを特徴とする、
    　請求の範囲第３項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  5. 　前記原料供給手段は、
    　前記第１の送液手段に動植物油脂又はその廃食油を送液する第３の送液手段と、
    　前記第３の送液手段により送液される動植物油脂又はその廃食油の油圧を調整する油圧調整手段と、を有し、
    　前記第１の送液手段は、前記油圧調整手段により油圧が調整された動植物油脂又はその廃食油を前記送液管に送液することを特徴とする、
    　請求の範囲第１項又は第２項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  6. 　前記反応器は、非接触方式により前記攪拌手段に駆動を伝達する第２の駆動手段を有することを特徴とする、
    　請求の範囲第１項～第５項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  7. 　前記反応器は、反応温度３７０～５００℃、反応圧力１０～３０ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、
    　請求の範囲第１項～第６項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  8. 　前記反応器は、反応温度４４０～４６０℃、反応圧力１７～１９ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、
    　請求の範囲第１項～第６項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  9. 　前記反応器から排出された反応混合物を、前記反応器に流入する前の前記原料との熱交換によって冷却する熱交換器を更に有することを特徴とする、
    　請求の範囲第１項～第８項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  10. 　前記反応器から排出された反応混合物を気化させてバイオディーゼル燃料と未反応のメタノールとを分離する気液分離器を更に有することを特徴とする、
    　請求の範囲第１項～第９項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造装置。
  11. 　原料の動植物油脂又はその廃食油及びメタノールを連続的に供給する原料供給工程と、
    　略円筒状で前記原料の所定量を貯留可能な内容積を有する反応槽と、前記反応槽の内部に設けられた攪拌手段と、を備えた反応器を用い、前記反応槽に前記原料供給工程により連続的に供給される前記原料の所定量を貯留して前記攪拌手段により攪拌しながら超臨界状態で連続的にメタノリシス反応させる反応工程と、
    　を有することを特徴とする、バイオディーゼル燃料製造方法。
  12. 　前記原料供給工程は、
    　前記原料の混合物を前記反応槽に供給する送液管に動植物油脂又はその廃食油を送液する第１の送液工程と、
    　前記送液管にメタノールを送液する第２の送液工程と、を有し、
    　前記第１の送液工程及び前記第２の送液工程は、それぞれの原料を同一のタイミングで送液することを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
  13. 　前記原料供給工程は、
    　前記第１の送液工程に供する動植物油脂又はその廃食油の油圧を調整する油圧調整工程をさらに有し、
    　前記第１の送液工程は、前記油圧調整工程により油圧が調整された動植物油脂又はその廃食油を送液することを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項又は第１２項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
  14. 　前記反応工程は、非接触方式により前記攪拌手段に駆動を伝達することを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項～第１３項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
  15. 　前記反応工程は、反応温度３７０～５００℃、反応圧力１０～３０ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項～第１４項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
  16. 　前記反応工程は、反応温度４４０～４６０℃、反応圧力１７～１９ＭＰａでメタノリシス反応させることを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項～第１５項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
  17. 　前記反応工程により得られた反応混合物を、前記反応工程に供する前の前記原料との熱交換によって冷却する熱交換工程を更に有することを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項～第１６項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
  18. 　前記反応工程により得られた反応混合物を気化させてバイオディーゼル燃料と未反応のメタノールとを分離する気液分離工程を更に有することを特徴とする、
    　請求の範囲第１１項～第１７項のいずれか１項に記載のバイオディーゼル燃料製造方法。
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