WO2008052517A1 - Anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors composed of aluminium, method for producing an anodic oxide layer, and electrical conductor with anodic oxide layer - Google Patents

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Definitions

  • Anodic oxide layer for electrical conductors in particular conductors made of aluminum, method for producing an anodic oxide layer and electrical conductor with anodic oxide layer
  • the invention relates to an anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors of aluminum, e.g. in the form of ribbons or wires. Furthermore, the invention relates to a method for producing an anodic oxide layer. Finally, the invention relates to a subsequently anodized electrical conductor.
  • the invention is for an embodiment of the electrical conductor as an electrical winding or coil z. B. applicable in a transformer.
  • an apparatus for the continuous anodization of aluminum strips with which strips are unilaterally anodized with direct current in various electrolytes, for example sulfuric, oxalic and phosphoric acid.
  • the tape to be anodized is guided horizontally through the bath.
  • the oxide layer is formed on the band side, which is opposite to the cathode.
  • the electrolyte for example, 20% sulfuric acid may be used at a temperature of 40 ° C, an anodic current density of 10A / dm 2, and a voltage of 30V.
  • the aluminum strip is continuously passed through the bath at a very high speed.
  • the electrolyte is based on inorganic acids and contains functional carboxyl and / or hydroxyl groups as well as metal salts, e.g. trivalent chromium salt.
  • the oxide layers produced in this way find their use as a primer for organic layers and for the production of packaging.
  • DE 100 65 649 A1 discloses a device and a method for electrochemical metallizing, etching, oxidizing and reducing electrically conductive and flexible strips in continuous flow systems.
  • electrode rollers which are provided on the lateral surface with an ion-permeable and electrically insulating layer.
  • the material to be treated is passed through the system during the pass around the electrode rollers.
  • the bath tension for electrolytic treatment is applied to the material to be treated and to the electrode roller (counter electrode).
  • US Pat. No. 6,261,437 describes a method and a device for anodising aluminum wires for high-voltage equipment and electrical installations. A portion of certain length of the metal conductor is wrapped around the holder, so that all windings are separated from each other on a comb-shaped device. The winding holder with the wound wire is immersed in the electrolyte. The wire is connected to the plus pole of the power source and anodized. The oxide layer produced in this way has sufficient adhesive strength and good insulating properties.
  • an operating electrolyte according to DE 101 04 714 C for an aluminum electrolytic capacitor which comprises ethylene glycol, p-nitrobenzoic acid, ammonium hypophosphite, ammonium pentaborate, polyethylene glycol, MMA 1 ORA and ammonium methyl benzoate, the addition of methylbenzoic acid, the by their methyl substitution sterically the Subsequent reaction of the acid group with ethylene glycol blocked, an operating electrolyte with improved long-term stability of the electrical conductivity can be produced.
  • the acids used in this electrolyte function as the insulating ability improving substances. These could be used as an additive for aftertreatment solutions.
  • DE 196 80 596C teaches a process for the aftertreatment of the microporous oxide layers produced on workpieces made of aluminum, magnesium, titanium by anodic or plasma-chemical anodic oxidation.
  • This method is characterized in that silica in the form of a lyosol in which the colloidally dispersed SiO 2 particles are smaller in at least one dimension than the diameter of the pores or capillaries of the microporous cover layer. The particles are introduced under varying pressure conditions in the pores or capillaries.
  • the prior art provides no indication of the effect of post-treatment with plastics (e.g., PTFE) on the breakdown voltage and ductility of the layer.
  • plastics e.g., PTFE
  • the invention therefore has the object of developing on the basis of investigations an anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors made of aluminum, a method for producing an anodic oxide layer and electrical conductor with anodic oxide layer and its formation, with which both the breakdown voltage as well as the ductility can be positively influenced. This considering the following criteria:
  • the commonly used sulfuric acid electrolyte should be the reference. On this basis, the electrolyte type and composition are to be varied.
  • Post-treatment should be carried out after re-compaction. Based on this, the aftertreatments with new, subsequently introduced substances for this process are to be improved.
  • anodic oxide layer for electrical conductors in particular conductors of aluminum in the form of bands or wires, wherein for the production of the oxide layer
  • an electrolyte which is oriented in its type and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally variable in its composition, b) at least one selected type of current and shape and possibly their superpositions are used and c ) is introduced in a compacting after-treatment of the surface of the oxide layer, a substance which is based on the reference of a recompression of an aggregate form of water,
  • HM Martens hardness
  • e an increase in the wear resistance compared to conventional parameters, such as a wear depth of about 100 microns to ⁇ 70 microns according to vibrational wear test and a Ritzenergie Why [J / mm 2 ] of 0, 03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test
  • f an improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency) in comparison of 0.24 to 0, 30 [elongation at the 1st crack, using as a measure of the ductility the fracture elongation in%] according to conditions of the microbending test with a maximum force of 50 N, a path of max. 4800 microns, a sample of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, one
  • G has a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns and h) at an oxide thickness of about 6 microns and a thermal stress of about 2 hours at 250 ° C a breakdown voltage safety of more than
  • 300 V is exposable.
  • an electrolyte comprising the constituents 15 to 30% by volume of sulfuric acid with an addition of 5 to 30 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid, g) the introduction of an alternating current in sine, rectangular, triangular or trapezoidal form or a combination of these and with a frequency up to 700 Hz, h) the use of a paint as a substance before the compacting post-treatment and i) compliance with a Temperature of 25 ... 50 ° C j) provided.
  • the electrolyte should advantageously contain 20% by volume of sulfuric acid, 15 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid and an enrichment with Al particles in a concentration in the range of about 3.5 g Al ... about 13 g Al / 1 electrolyte, wherein the concentration is variable depending on the passage speed of the conductor in the bath, have.
  • the introduced alternating current can be used in alternating pulse shapes and / or pulse sequences, which improves the breakdown voltage strength and ductility of the layer.
  • the introduced alternating current has a voltage of less than 50V.
  • the anodization time is ⁇ 120 s and can be varied depending on the passage speed of the conductor in the bath and / or the current intensity and / or the treatment interval.
  • the aftertreatment with the respective anodizing color includes the steps
  • the electrical conductor with anodic oxide layer in its use as in coils, windings or the like. According to the invention
  • This electrical conductor has a dielectric strength of about 6 microns and a thermal stress of about 2 h at 250 ° C a breakdown voltage of more than 300 V.
  • the oxide layer has a porosity of 3 to 8 pores / nm.
  • an electrolyte which is oriented in its type and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally variable in its composition, b) at least one selected type of current and shape and possibly their superpositions are used and c ) is introduced in a compacting after-treatment of the surface of the oxide layer, a substance which is based on the reference of a recompression of an aggregate form of water,
  • a Ritzenergy (J / mm] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to Ritzprüf die, f) an improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency ) in comparison of 0.24 to 0.30 [elongation at the 1st crack in%] according to conditions of the micro bending test with a maximum force of 50 N, a way of max. 4800 ⁇ m, one Test piece of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, a test speed of
  • the increased wear resistance of the oxide layer according to the scratch test test can have a Ritzenergy Why [J / mm 2 ] of ⁇ 0.6 at 50 N, and the improved ductility from a size of> 0.31.
  • an electrolyte comprising the constituents 15 to 30% by volume of sulfuric acid with an addition of 5 to 30 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid, g) the introduction of an alternating current in sine, rectangular, triangular or trapezoidal form or a combination of these and with a frequency up to 700 Hz, h) the use of a paint as a substance before the compacting post-treatment and i) compliance with a Temperature of 25 ... 50 ° C.
  • the electrolyte should advantageously have a proportion of 20 vol.% Sulfuric acid.
  • the electrolyte may have a content of 15 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid.
  • the introduced alternating current can be used in the combination form trapezoid - sine. Also this is in the combination form sine, rectangle, trapezium selectable. It is also conceivable for special treatments alternating pulse shapes and / or pulse sequences of the current to improve the breakdown voltage strength and ductility of the layer.
  • the introduced alternating current has a voltage of ⁇ 50V.
  • the anodization time is ⁇ 120 s, it can be varied as a function of the passage speed of the conductor in the bath and / or the current intensity and / or the treatment interval up to this limit.
  • the method basically comprises the steps
  • the color red or green is used as the anodizing color.
  • the colors used can current, such as so-called GTL-Oxalanmaschine or
  • An electrical conductor treated according to this method has an oxide layer corresponding to a breakdown voltage safety of 30 to 60 V / layer thickness, a Marten hardness [HM] of> 2300, an increase in the wear resistance in comparison to conventional parameters, such as
  • a Ritzenergy For [J / mm 2 ] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test, an improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency) in comparison from 0.24 to 0.30 [elongation at the 1st crack in%] according to conditions of the micro bending test with a maximum force of 50 N, a way of max. 4800 .mu.m, a test piece of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, a test speed of 20 microns / s and a span of 40 mm and receives a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns.
  • This conductor is processible into coils, windings or the like which require these properties.
  • Such electrical conductors can be produced with an anodic oxide layer having a breakdown voltage of more than 300 V at an oxide layer thickness of about 6 microns and a thermal stress of about 2 hours at 250 ° C.
  • an insulation resistance of> 200k ⁇ can be achieved, wherein the oxide layer has a porosity of 3 to 8 pores / nm 2 .
  • Such an electrical conductor with anodic oxide layer is z. B. for use in transformers on a removable carrier to form a coil or winding as a metallic metal oxide layer winding conductor to an array of electrically series-connected connections of a plurality of coils and segments of a tapped total winding, wherein the lying in the overall winding at the input and output Coils can be supplemented with additional layers of insulating material.
  • the additional layers may consist of a film corresponding to the heat classes.
  • the punctual additional insulation can also consist of a heat class corresponding film, wherein the taps connections can be provided from a non-anodized Al conductor.
  • the production of an oxide layer for the conductor with high breakdown voltage safety is an essential prerequisite.

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Abstract

An anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors composed of aluminium, a method for producing an anodic oxide layer, and an electrical conductor with anodic oxide layer are intended to comprise, for improving the withstand breakdown voltage and the ductility: a) the use of an electrolyte when producing the oxide layer which, in terms of its type and composition, is oriented to the reference of a sulphuric acid electrolyte, b) the application of at least one selected type of current and c) during a densifying aftertreatment of the surface of the oxide layer, the introduction of a substance which is oriented to the reference of a further densification of an aggregate form of water, such that the oxide layer produced d) has a Martens hardness [HM] of > 2300, e) has an increase in wear resistance in comparison with customary characteristic quantities, f) obtains an improvement in the ductility, g) has an improved corrosion resistance and h) can be exposed to a withstand breakdown voltage of more than 300 V.

Description

Titel title
Anodische Oxidschicht für elektrische Leiter, insbesondere Leiter aus Aluminium, Verfahren zur Erzeugung einer anodischen Oxidschicht und elektrischer Leiter mit anodischer OxidschichtAnodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors made of aluminum, method for producing an anodic oxide layer and electrical conductor with anodic oxide layer
Anwendungsgebietfield of use
Die Erfindung betrifft eine anodische Oxidschicht für elektrische Leiter, insbesondere Leiter aus Aluminium, z.B. in der Form von Bändern oder Drähten. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung einer anodischen Oxidschicht. Schließlich betrifft die Erfindung einen danach anodisierten elektrischen Leiter. Die Erfindung ist für eine Ausbildung des elektrischen Leiters als elektrische Wicklung oder Spule z. B. in einem Trafo anwendbar.The invention relates to an anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors of aluminum, e.g. in the form of ribbons or wires. Furthermore, the invention relates to a method for producing an anodic oxide layer. Finally, the invention relates to a subsequently anodized electrical conductor. The invention is for an embodiment of the electrical conductor as an electrical winding or coil z. B. applicable in a transformer.
Stand der TechnikState of the art
Gemäß der US 4,605,480 ist eine Vorrichtung für das kontinuierliche Anodisieren von Aluminiumbändern bekannt, mit der Bänder einseitig mit Gleichstrom in verschiedenen Elektrolyten, z.B. Schwefel-, Oxal- und Phosphorsäure anodisiert werden. Das zu anodisierende Band wird dabei horizontal durch das Bad geführt. Die Oxidschicht entsteht auf der Bandseite, die sich der Kathode gegenüber befindet. Als Elektrolyt kann zum Beispiel 20%ige Schwefelsäure bei einer Temperatur bis 40°C, einer anodischen Stromdichte bis 10A/dm2 und einer Spannung von 30 V verwendet werden.According to US Pat. No. 4,605,480, an apparatus for the continuous anodization of aluminum strips is known, with which strips are unilaterally anodized with direct current in various electrolytes, for example sulfuric, oxalic and phosphoric acid. The tape to be anodized is guided horizontally through the bath. The oxide layer is formed on the band side, which is opposite to the cathode. As the electrolyte, for example, 20% sulfuric acid may be used at a temperature of 40 ° C, an anodic current density of 10A / dm 2, and a voltage of 30V.
Nach der US 5,693,208 wurde ein Prozess bekannt, in dem das Aluminiumband kontinuierlich durch das Bad geleitet wird, wobei der Anodisierprozess aus zwei Teilstufen besteht, in denen mit unterschiedlichen Spannungen gearbeitet wird. In der ersten Stufe wird eine feinpo- rige Schicht erzeugt, während das Ergebnis nach der zweiten Stufe eine grobporige Schicht entsprechender Dicke ist.According to US Pat. No. 5,693,208, a process has been known in which the aluminum strip is passed continuously through the bath, the anodization process consisting of two partial stages in which different voltages are used. In the first stage, a fine While the result after the second stage is a coarse-pored layer of appropriate thickness.
In einem anderen Prozess entsprechend der EP 318 403 wird das Aluminiumband kontinuierlich mit einer sehr hohen Geschwindigkeit durch das Bad geleitet. Der Elektrolyt basiert auf anorganischen Säuren und enthält funktionale Karboxyl- und/oder Hydroxylgruppen sowie Metallsalze, wie z.B. dreiwertiges Chromsalz. Die auf diese Weise erzeugten Oxidschichten finden ihre Verwendung als Haftgrund für organische Schichten und für die Herstellung von Verpackungen.In another process according to EP 318 403, the aluminum strip is continuously passed through the bath at a very high speed. The electrolyte is based on inorganic acids and contains functional carboxyl and / or hydroxyl groups as well as metal salts, e.g. trivalent chromium salt. The oxide layers produced in this way find their use as a primer for organic layers and for the production of packaging.
Weiterhin offenbart die DE 100 65 649 Al eine Vorrichtung und ein Verfahren zum elektrochemischen Metallisieren, Ätzen, Oxidieren und Reduzieren von elektrisch leitfähigen und flexiblen Bändern in Durchlaufanlagen. In einem elektrolytischen Bad befinden sich Elektrodenwalzen, die auf der Mantelfläche mit einer ionendurchlässigen und elektrisch isolierenden Schicht versehen sind. Das zu behandelnde Gut wird während des Durchlaufes um die Elektrodenwalzen durch die Anlage geleitet. An das Behandlungsgut und an die Elektrodenwalze (Gegenelektrode) wird die Badspannung zur elektrolytischen Behandlung angelegt.Furthermore, DE 100 65 649 A1 discloses a device and a method for electrochemical metallizing, etching, oxidizing and reducing electrically conductive and flexible strips in continuous flow systems. In an electrolytic bath are electrode rollers, which are provided on the lateral surface with an ion-permeable and electrically insulating layer. The material to be treated is passed through the system during the pass around the electrode rollers. The bath tension for electrolytic treatment is applied to the material to be treated and to the electrode roller (counter electrode).
Darüber hinaus beschreibt die US 6,261,437 ein Verfahren und eine Vorrichtung für das Ano- disieren von Aluminiumdrähten für Hochspannungseinrichtungen und elektrische Anlagen. Ein Abschnitt bestimmter Länge des Metallstromleiters wird um den Halter umgewickelt, so dass alle Wicklungen voneinander auf einem kammförmigen Gerät separiert werden. Der Wicklungshalter mit dem aufgewickelten Draht wird in den Elektrolyt eingetaucht. Der Draht wird an den Pluspol der Stromquelle angeschlossen und anodisch oxidiert. Die auf diese Weise erzeugte Oxidschicht weist eine ausreichende Haftfestigkeit und gute Isoliereigenschaften auf.Furthermore, US Pat. No. 6,261,437 describes a method and a device for anodising aluminum wires for high-voltage equipment and electrical installations. A portion of certain length of the metal conductor is wrapped around the holder, so that all windings are separated from each other on a comb-shaped device. The winding holder with the wound wire is immersed in the electrolyte. The wire is connected to the plus pole of the power source and anodized. The oxide layer produced in this way has sufficient adhesive strength and good insulating properties.
Mit einem Betriebselektrolyten gemäß der DE 101 04 714 C für einen Aluminium-Elektrolyt- Kondensator, der Ethylenglykol, p-Nitrobensoessäure, Ammoniumhypophosphit, Ammoni- umpentaborat, Polyethylenglykol, MMA 1 ORA und Ammonium-Methylbenzoat umfasst, soll durch die Zugabe von Methylbenzoessäure, die durch ihre Methylsubstitution sterisch die Folgereaktion der Säurengruppe mit Ethylenglikol blockiert, ein Betriebselektrolyt mit verbesserter Langzeitstabilität der elektrischen Leitfähigkeit hergestellt werden.With an operating electrolyte according to DE 101 04 714 C for an aluminum electrolytic capacitor which comprises ethylene glycol, p-nitrobenzoic acid, ammonium hypophosphite, ammonium pentaborate, polyethylene glycol, MMA 1 ORA and ammonium methyl benzoate, the addition of methylbenzoic acid, the by their methyl substitution sterically the Subsequent reaction of the acid group with ethylene glycol blocked, an operating electrolyte with improved long-term stability of the electrical conductivity can be produced.
Die in diesem Elektrolyt verwendeten Säuren fungieren als die Isolationsfähigkeit verbessernde Substanzen. Diese könnten als Zusatz für Nachbehandlungslösungen verwendet werden.The acids used in this electrolyte function as the insulating ability improving substances. These could be used as an additive for aftertreatment solutions.
Nach einem anderen in der US 4,715,936 beschriebenen Prozess für das Anodisieren von Aluminium für elektrolytische Aluminiumkondensatoren ist ein für anodische Oxidation des Aluminiums geeigneter Elektrolyt, bestehend aus einer Lösungen von Aminosäuren mit einem pH- Wert von 5,5 bis 8,5 dargestellt. Dieser Elektrolyt wird bei der Anodisierung von Aluminiumfolien verwendet, um eine isolierende Barriereschicht zu erzeugen.Another process for anodizing aluminum for aluminum electrolytic capacitors described in US 4,715,936 shows an electrolyte suitable for anodic oxidation of aluminum, consisting of solutions of amino acids with a pH of 5.5 to 8.5. This electrolyte is used in the anodization of aluminum foils to produce an insulating barrier layer.
Anschließend an die zuvor skizzierte Nachbehandlung lehrt die DE 196 80 596C ein Verfahren zur Nachbehandlung der durch anodische oder plasmachemische anodische Oxidation auf Werkstücken aus Aluminium, Magnesium, Titanium erzeugten mikroporäsen Oxidschichten. Dieses Verfahren ist gekennzeichnet dadurch, dass Kieselsäure in Form eines Lyosols, in dem die kolloidal verteilten SiO2-Teilchen wenigstens in einer Dimension kleiner sind als der Durchmesser der Poren oder Kapillaren der mikroporösen Deckschicht. Dabei werden die Teilchen unter wechselnden Druckbedingungen in die Poren oder Kapillaren eingebracht.Subsequent to the aftertreatment outlined above, DE 196 80 596C teaches a process for the aftertreatment of the microporous oxide layers produced on workpieces made of aluminum, magnesium, titanium by anodic or plasma-chemical anodic oxidation. This method is characterized in that silica in the form of a lyosol in which the colloidally dispersed SiO 2 particles are smaller in at least one dimension than the diameter of the pores or capillaries of the microporous cover layer. The particles are introduced under varying pressure conditions in the pores or capillaries.
Schließlich hieran anknüpfend ist nach der DE 41 24 730 ein Verfahren zur Einlagerung von Fluorpolymeren in mikroporöse, durch anodische Oxidation hergestellte Oberflächen von Gegenständen aus Aluminium, Magnesium oder deren Legierungen in der Weise bekannt, dass die Fluorpolymeren als Lösung oder Suspension mit einer Teilchengröße von 1 bis 50 nm auf die durch anodische Oxidation erzeugte mikroporöse Oxidschicht aufgetragen werden und die Fluorpolymeren ganz oder teilweise in Gegenwart der zu beschichtenden Leichtmetallgegenstände polymerisieren und durch Erwärmen verschmolzen oder gesintert werden. Die Oberfläche der Oxidschicht soll mit Fluorpolymeren durch Polymerisation von Fluormonomeren oder Weiterpolymerisation von Fluoroligomeren überzogen und mit diesen Fluorpolymeren in den Mikroporen verbunden sein. Im Hinblick auf die durch die Erfindung zu lösende Problematik zeigte die Auswertung dieser Patentliteratur sowie weiterer einschlägiger Fachliteratur, dass sich die Fachwelt zum großen Teil schon mit dem Einfluss der Abscheidungsbedingungen (Elektrolyt, Temperatur, Stromdichte, Stromart, Spannung) auf die Schichtdicke, den Schichtaufbau und die Schichteigenschaften (vorzugsweise die Härte) befasst hat.Finally, according to DE 41 24 730 a process for the incorporation of fluoropolymers in microporous, produced by anodic oxidation surfaces of objects made of aluminum, magnesium or their alloys in such a manner known that the fluoropolymers as a solution or suspension with a particle size of 1 to 50 nm are applied to the microporous oxide layer produced by anodic oxidation and the fluoropolymers polymerize wholly or partly in the presence of the light metal objects to be coated and are fused or sintered by heating. The surface of the oxide layer should be coated with fluoropolymers by polymerization of fluoromonomers or further polymerization of fluoro-oligomers and connected to these fluoropolymers in the micropores. In view of the problem to be solved by the invention, the evaluation of this patent literature and other relevant literature showed that the art is already largely influenced by the deposition conditions (electrolyte, temperature, current density, current, voltage) on the layer thickness, the layer structure and the layer properties (preferably hardness).
Während der Einfluss der Schichtdicke auf die Durchschlagsspannung weitgehend bekannt ist, liegen jedoch keine gesicherten Erkenntnisse zur Abhängigkeit dieser Eigenschaftskenngröße von den Abscheidungsbedingungen und vom Schichtaufbau vor.While the influence of the layer thickness on the breakdown voltage is largely known, there are no reliable findings on the dependence of this characteristic parameter on the deposition conditions and the layer structure.
Desgleichen gibt der Stand der Technik nur wenige Hinweise zum Zusammenhang zwischen Abscheidungsbedingungen, Schichtaufbau und Verformungsverhalten (Duktilität) der Schicht.Similarly, the prior art gives only a few hints on the relationship between deposition conditions, layer structure and deformation behavior (ductility) of the layer.
Obwohl auf die Möglichkeit einer Erhöhung der Durchschlagsspannung durch eine Nachverdichtung (Warmwasser, Dampf) sporadisch hingewiesen wird, fehlen diesbezügliche gesicherte Ergebnisse.Although the possibility of an increase in the breakdown voltage by a recompression (hot water, steam) is sporadically indicated, there are no reliable results in this respect.
Ebenso liefert der Stand der Technik keine Hinweise zur Wirkung einer Nachbehandlung mit Kunststoffen (z.B. PTFE) auf die Durchschlagsspannung und die Duktilität der Schicht.Likewise, the prior art provides no indication of the effect of post-treatment with plastics (e.g., PTFE) on the breakdown voltage and ductility of the layer.
Wege zur gleichzeitigen Abscheidung mehrerer Komponenten (Co-Abscheidung von Teilchen) im Zusammenhang mit dem Anodisieren wurden bisher auch nicht aufgezeigt.Ways of simultaneous deposition of multiple components (co-deposition of particles) in connection with the anodizing have not yet been shown.
Es wurden zwar Zusätze zum Elektrolyten für sich aufgezeigt, jedoch ist deren Wirkung auf bestimmte Eigenschaften (Durchschlagspannung, Duktilität) nicht grundlegend und im Zusammenhang dargestellt.While additives to the electrolyte have been identified, their effect on certain properties (breakdown voltage, ductility) is not fundamental and related.
Das betrifft auch vereinzelt offenbarte gestufte Behandlungsverfahren, denen keine systematischen Untersuchungen zu Grunde liegen. Somit erschließt sich noch ein breites Feld von zu lösenden Problemen.This also applies to individualized graded treatment procedures, which are not based on systematic investigations. Thus, opens up a wide field of problems to be solved.
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Die Erfindung stellt sich deshalb die Aufgabe, auf der Grundlage von Untersuchungen eine anodische Oxidschicht für elektrische Leiter, insbesondere Leiter aus Aluminium, ein Verfahren zur Erzeugung einer anodischen Oxidschicht und elektrischer Leiter mit anodischer Oxidschicht sowie dessen Ausbildung zu entwickeln, mit denen sowohl auf die Durchschlagspannung als auch auf die Duktilität positiv eingewirkt werden kann. Dies unter Beachtung folgender Kriterien:The invention therefore has the object of developing on the basis of investigations an anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors made of aluminum, a method for producing an anodic oxide layer and electrical conductor with anodic oxide layer and its formation, with which both the breakdown voltage as well as the ductility can be positively influenced. This considering the following criteria:
1. Bei der Elektrolytzusammensetzung soll der häufig angewendete Schwefelsäure- Elektrolyt die Referenz darstellen. Hiervon ausgehend sind die Elektrolytart und -Zusammensetzung zu variieren.1. In the electrolyte composition, the commonly used sulfuric acid electrolyte should be the reference. On this basis, the electrolyte type and composition are to be varied.
2. Es soll der Einfluss der Temperatur anhand ausgewählter Elektrolyten berücksichtigt werden.2. The influence of temperature on the basis of selected electrolytes shall be considered.
3. Es sind vorrangig Wechselstrom und Pulsstrom sowie Überlagerungen der einzelnen Stromarten zu berücksichtigen, dabei soll Gleichstrom in Kombination mit unterschiedlichen Wechselströmen, wie in Sinus-, Rechteck-, Trapez- oder Dreieckform anwendbar sein.3. Priority must be given to alternating current and pulse current, as well as superimpositions of the individual types of current, whereby DC should be applicable in combination with different alternating currents, such as sinusoidal, rectangular, trapezoidal or triangular shapes.
4. Als Nachbehandlung soll eine Nachverdichtung erfolgen. Ausgehend hiervon sind die Nachbehandlungen mit für dieses Verfahren neuen, nachträglich eingebrachten Stoffen zu verbessern.4. Post-treatment should be carried out after re-compaction. Based on this, the aftertreatments with new, subsequently introduced substances for this process are to be improved.
5. Zur Lösung der Aufgabenstellung sind im Ergebnis die5. To solve the task, the result
- Durchschlagspannung und- breakdown voltage and
- Duktilität z. B. an Hand modifizierter Dornbiegeversuche- ductility z. B. on hand modified Dornbiegeversuche
Des anodisierten elektrischen Leiters in Kenngrößen messbar anzugeben. Erfindungsgemäß kennzeichnet sich gemäß Anspruch 1 die anodische Oxidschicht für elektrische Leiter, insbesondere Leiter aus Aluminium in der Form von Bändern oder Drähten, wobei zur Erzeugung der OxidschichtSpecify the anodized electrical conductor measurably in characteristic quantities. According to the invention is characterized according to claim 1, the anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors of aluminum in the form of bands or wires, wherein for the production of the oxide layer
a) ein Elektrolyt verwendet wird, der sich in seiner Art und Zusammensetzung an der Referenz eines Schwefelsäure-Elektrolyten orientiert und ggf. in seiner Zusammensetzung variierbar ist, b) mindestens eine ausgewählte Stromart und -form und ggf. deren Überlagerungen zur Anwendung gelangen und c) bei einer verdichtenden Nachbehandlung der Oberfläche der Oxidschicht ein Stoff eingebracht wird, der sich an der Referenz einer Nachverdichtung einer Aggregatform von Wasser orientiert,a) an electrolyte is used which is oriented in its type and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally variable in its composition, b) at least one selected type of current and shape and possibly their superpositions are used and c ) is introduced in a compacting after-treatment of the surface of the oxide layer, a substance which is based on the reference of a recompression of an aggregate form of water,
dadurch, dass die erzeugte Oxidschichtin that the generated oxide layer
d) eine Martenshärte [HM] von > 2300 aufweist, e) eine Erhöhung der Verschleissfestigkeit im Vergleich zu üblichen Kenngrössen, wie eine Verschleisstiefe von ca. 100 μm auf < 70 μm gemäss Schwingverschleisstest sowie eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von 0,03 auf > 0,05 bei Normalkräften von 2 N und von 0,45 auf > 0,5 bei Normalkräften von 50 N gemäss Ritzprüfversuch besitzt, f) eine Verbesserung der Duktilität (Rissempfindlichkeit, Rissbildungsneigung) im Vergleich von 0,24 auf 0,30 [Dehnung beim 1. Riss, wobei als Maß für die Duktilität die Bruchelongation in % gilt] gemäß Bedingungen der Mikrobiegeprüfung mit einer Maximalkraft von 50 N, einem Weg von max. 4800 μm, einem Probestück von 1 45 x b 10 x h 0,3 mm, einerd) a Martens hardness [HM] of> 2300, e) an increase in the wear resistance compared to conventional parameters, such as a wear depth of about 100 microns to <70 microns according to vibrational wear test and a Ritzenergiedichte [J / mm 2 ] of 0, 03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test, f) an improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency) in comparison of 0.24 to 0, 30 [elongation at the 1st crack, using as a measure of the ductility the fracture elongation in%] according to conditions of the microbending test with a maximum force of 50 N, a path of max. 4800 microns, a sample of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, one
Prüfgeschwindigkeit von 20 μm/s und einer Stützweite von 40 mm erhält, g) eine Korrosionsbeständigkeit durch eine Schichtdicke der Oxidschicht ab 5 μm aufweist und h) bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm und einer thermischen Beanspruchung von ca. 2 h mit 250° C eine Durchschlagsspannungssicherheit von mehr alsG) has a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns and h) at an oxide thickness of about 6 microns and a thermal stress of about 2 hours at 250 ° C a breakdown voltage safety of more than
300 V aussetzbar ist.300 V is exposable.
Weitere Merkmale sind in den Ansprüchen 2 bis 3 beschrieben, wonach die erhöhte Verschleißfestigkeit der Oxidschicht gemäss Ritzprüfversuch eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von < 0,6 bei 50 N besitzt und/oder die verbesserte Duktilität ab einer Größe von > 0,31 liegt.Further features are described in claims 2 to 3, according to which the increased wear resistance of the oxide layer according to the scratch test test has a Ritzenergiedichte [J / mm 2 ] of <0.6 at 50 N and / or the improved ductility from a size of> 0.31 lies.
Das Verfahren zur Erzeugung dieser anodischen Oxidschicht für elektrische Leiter weist aufThe process for producing this anodic oxide film for electrical conductors has
a) ein Bad mit einem Elektrolyten, der sich in seiner Art und Zusammensetzung an der Referenz eines Schwefelsäure-Elektrolyten orientiert und ggf. in seiner Zusammensetzung variierbar ist, b) die Einspeisung mindestens einer ausgewählten Stromart und -form und ggf. deren Überlagerungen, c) Einbringung einer Farbe und Färben mit anschließendem Spülen der Oxidschicht d) eine verdichtende Nachbehandlung der Oberfläche der Oxidschicht mit einem einzubringenden Stoff wie heißem Wasser und e) die Einhaltung einer vorgegebenen Behandlungstemperatur.a) a bath with an electrolyte which is oriented in its nature and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally in its composition is variable, b) the feeding of at least one selected type and shape of current and, where appropriate, their superimpositions, c ) Introduction of a color and dyeing with subsequent rinsing of the oxide layer d) a compacting after-treatment of the surface of the oxide layer with a substance to be introduced such as hot water and e) the maintenance of a predetermined treatment temperature.
Erfindungsgemäß sind demnachAccordingly, according to the invention
f) die Verwendung eines Elektrolyten, aufweisend die Bestandteile 15 ... 30 Vol. % Schwefelsäure mit einem Zusatz von 5 ... 30 g Oxalsäure /1 Schwefelsäure, g) die Einleitung eines Wechselstroms in Sinus-, Rechteck-, Dreieck-, oder Trapezform oder einer Kombination aus diesen und mit einer Frequenz bis zu 700 Hz, h) die Verwendung einer Farbe als Stoff vor der verdichtenden Nachbehandlung und i) die Einhaltung einer Temperatur von 25 ... 50° C j) vorgesehen.f) the use of an electrolyte comprising the constituents 15 to 30% by volume of sulfuric acid with an addition of 5 to 30 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid, g) the introduction of an alternating current in sine, rectangular, triangular or trapezoidal form or a combination of these and with a frequency up to 700 Hz, h) the use of a paint as a substance before the compacting post-treatment and i) compliance with a Temperature of 25 ... 50 ° C j) provided.
Dabei soll der Elektrolyt vorteilhaft einen Anteil von 20 Vol. % Schwefelsäure, von 15 g Oxalsäure /1 Schwefelsäure und eine Anreicherung mit AI-Partikeln in einer Konzentration im Bereich von ca. 3,5 g Al ... ca. 13 g Al/1 Elektrolyt, wobei die Konzentration in Abhängigkeit von der Durchlaufgeschwindigkeit des Leiters im Bad variierbar ist, aufweisen.The electrolyte should advantageously contain 20% by volume of sulfuric acid, 15 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid and an enrichment with Al particles in a concentration in the range of about 3.5 g Al ... about 13 g Al / 1 electrolyte, wherein the concentration is variable depending on the passage speed of the conductor in the bath, have.
Der eingeleitete Wechselstrom kann in wechselnden Pulsformen und/oder Pulsfolgen verwendet werden, wodurch sich die Durchschlagsspannungsfestigkeit und Duktilität der Schicht verbessert.The introduced alternating current can be used in alternating pulse shapes and / or pulse sequences, which improves the breakdown voltage strength and ductility of the layer.
Der eingeleitete Wechselstrom weist dabei eine Spannung von kleiner 50 V auf.The introduced alternating current has a voltage of less than 50V.
Die Anodisierungszeit beträgt < 120 s und ist in Abhängigkeit von der Durchlaufgeschwindigkeit des Leiters im Bad und/oder der Stromstärke und/oder dem Behandlungsintervall variierbar.The anodization time is <120 s and can be varied depending on the passage speed of the conductor in the bath and / or the current intensity and / or the treatment interval.
Die Nachbehandlung mit der jeweiligen Eloxalfarbe beinhaltet die SchritteThe aftertreatment with the respective anodizing color includes the steps
Farbehandlung wie durch Tauchen,Color treatment as by dipping,
Behandlung mit heißem Wasser oder Wasserdampf, wodurch sich die Poren auf der gefärbten Oberfläche der Oxidschicht verschließen.Treatment with hot water or steam, whereby the pores close on the colored surface of the oxide layer.
Vorrangig erfolgt die Verwendung der Farbe Rot, wobei auch die Verwendung der Farbe Grün möglich ist. Die zur Nachverdichtung verwendeten Farben sind aktuelle, wie so genannte GTL- Oxalanfarben oder Clariantfarben.Priority is given to the use of the color red, whereby the use of the color green is possible. The colors used for densification are current, such as GTL Oxalanfarben or Clariantfarben.
Der elektrische Leiter mit anodischer Oxidschicht weist bei seiner Verwendung wie zu Spulen, Wicklungen oder dgl. erfindungsgemäßThe electrical conductor with anodic oxide layer, in its use as in coils, windings or the like. According to the invention
a) eine Oxidschicht entsprechend einer Durchschlagsspannungssicherheit von 10 bis 60 V/Schichtdicke μm, b) eine Martenshärte [HM] von > 2300, c) eine Erhöhung der Verschleissfestigkeit im Vergleich zu üblichen Kenngrössen wie o eine Verschleißtiefe von ca. 100 μm auf < 70 μm gemässa) an oxide layer corresponding to a breakdown voltage safety of 10 to 60 V / layer thickness μm, b) a Martens hardness [HM] of> 2300, c) an increase in the wear resistance in comparison to customary parameters such as o a wear depth of about 100 μm to <70 μm according to
Schwingverschleisstest sowie o eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von 0,03 auf > 0,05 bei Normalkräften von 2Oscillatory wear test and o a ridge energy density [J / mm 2 ] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2
N und von 0,45 auf > 0,5 bei Normalkräften von 50 N gemäss Ritzprüfversuch, d) eine Verbesserung der Duktilität (Rissempfindlichkeit, Rissbildungsneigung) im Vergleich von 0,24 auf 0,30 [Dehnung beim 1. Riss in % wie oben] gemäß Bedingungen der Mikrobiegeprüfting mit einer Maximalkraft von 50 N, einem Weg von max. 4800 μm, einem Probestück von 1 45 x b 10 x h 0,3 mm, einer Prüfgeschwindigkeit von 20 μm/s und einer Stützweite von 40 mm und e) eine Korrosionsbeständigkeit durch eine Schichtdicke der Oxidschicht ab 5 μmN and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test, d) improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency) from 0.24 to 0.30 [elongation at 1st crack in% as above ] according to the conditions of microbending testing with a maximum force of 50 N, a path of max. 4800 μm, a test piece of 1 45 × b 10 × h 0.3 mm, a test speed of 20 μm / s and a span of 40 mm and e) a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 μm
auf.on.
Dieser elektrische Leiter besitzt bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm und einer thermischen Beanspruchung von ca. 2 h mit 250° C eine Durchschlagsspannungssicherheit von mehr als 300 V.This electrical conductor has a dielectric strength of about 6 microns and a thermal stress of about 2 h at 250 ° C a breakdown voltage of more than 300 V.
Bei einer Oxidschichtdicke von z. B. ca. 6 μm wird ein Isolationswiderstand von z. B. > 200 k Ω erreicht. Die Oxidschicht weist dabei eine Porosität von 3 bis 8 Poren / nm auf.At an oxide layer thickness of z. B. about 6 microns is an insulation resistance of z. B.> 200 k Ω reached. The oxide layer has a porosity of 3 to 8 pores / nm.
Bester Weg zur Ausführung der ErfindungBest way to carry out the invention
Die erzeugte anodische Oxidschicht für elektrische Leiter, insbesondere Leiter aus Aluminium in der Form von Bändern oder Drähten, wobei zur Erzeugung der OxidschichtThe generated anodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors of aluminum in the form of bands or wires, wherein for generating the oxide layer
a) ein Elektrolyt verwendet wird, der sich in seiner Art und Zusammensetzung an der Referenz eines Schwefelsäure-Elektrolyten orientiert und ggf. in seiner Zusammensetzung variierbar ist, b) mindestens eine ausgewählte Stromart und -form und ggf. deren Überlagerungen zur Anwendung gelangen und c) bei einer verdichtenden Nachbehandlung der Oberfläche der Oxidschicht ein Stoff eingebracht wird, der sich an der Referenz einer Nachverdichtung einer Aggregatform von Wasser orientiert,a) an electrolyte is used which is oriented in its type and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally variable in its composition, b) at least one selected type of current and shape and possibly their superpositions are used and c ) is introduced in a compacting after-treatment of the surface of the oxide layer, a substance which is based on the reference of a recompression of an aggregate form of water,
besitzt im Ergebnis der verfahrensgemäßen Behandlung nach der ErfindungAs a result, possesses the method according to the invention treatment
d) eine Martenshärte [HM] von > 2300, e) eine Erhöhung der Verschleißfestigkeit im Vergleich zu üblichen Kenngrößen wied) a Marten hardness [HM] of> 2300, e) an increase in wear resistance compared to common parameters such as
• eine Verschleißtiefe von ca. 100 μm auf < 70 μm gemäß Schwingverschleißtest sowie• a wear depth of approx. 100 μm to <70 μm according to the vibration wear test as well as
• eine Ritzenergiedichte [J/mm ] von 0,03 auf > 0,05 bei Normalkräften von 2 N und von 0,45 auf > 0,5 bei Normalkräften von 50 N gemäß Ritzprüfversuch, f) eine Verbesserung der Duktilität (Rissempfindlichkeit, Rissbildungsneigung) im Vergleich von 0,24 auf 0,30 [Dehnung beim 1. Riss in %] gemäß Bedingungen der Mikrobiegeprüfung mit einer Maximalkraft von 50 N, einem Weg von max. 4800 μm, einem Probestück von 1 45 x b 10 x h 0,3 mm, einer Prüfgeschwindigkeit vonA Ritzenergiedichte [J / mm] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to Ritzprüfversuch, f) an improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency ) in comparison of 0.24 to 0.30 [elongation at the 1st crack in%] according to conditions of the micro bending test with a maximum force of 50 N, a way of max. 4800 μm, one Test piece of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, a test speed of
20 μm/s und einer Stützweite von 40 mm, g) eine Korrosionsbeständigkeit durch eine Schichtdicke der Oxidschicht ab 5 μm und ist h) bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm und einer thermischen20 μm / s and a span of 40 mm, g) a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns and is h) at an oxide layer thickness of about 6 microns and a thermal
Beanspruchung von ca. 2 h mit 250° C einerStress of approx. 2 h with 250 ° C one
Durchschlagsspannungssicherheit von mehr als 300 V aussetzbar.Breakdown voltage safety of more than 300 V exposable.
Die erhöhte Verschleißfestigkeit der Oxidschicht gemäß Ritzprüfversuch kann dabei eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von < 0,6 bei 50 N aufweisen, und die verbesserte Duktilität ab einer Größe von > 0,31 liegen.The increased wear resistance of the oxide layer according to the scratch test test can have a Ritzenergiedichte [J / mm 2 ] of <0.6 at 50 N, and the improved ductility from a size of> 0.31.
Das Verfahren zur Erzeugung dieser andischen Oxidschicht für elektrische Leiter weist aufThe method for producing this andean oxide layer for electrical conductors has
a) ein Bad mit einem Elektrolyten, der sich in seiner Art und Zusammensetzung an der Referenz eines Schwefelsäure-Elektrolyten orientiert und ggf. in seiner Zusammensetzung variierbar ist, b) die Einspeisung mindestens einer ausgewählten Stromart und -form und ggf. deren Überlagerungen, c) die Einbringung einer Farbe und Färben mit anschließendem Spülen der Oxidschicht d) eine verdichtende Nachbehandlung der Oberfläche der Oxidschicht mit einem einzubringenden Stoff wie heißem Wasser und e) die Einhaltung einer vorgegebenen Behandlungstemperatur.a) a bath with an electrolyte which is oriented in its nature and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally in its composition is variable, b) the feeding of at least one selected type and shape of current and, where appropriate, their superimpositions, c ) the introduction of a color and dyeing with subsequent rinsing of the oxide layer d) a compacting aftertreatment of the surface of the oxide layer with a substance to be introduced such as hot water and e) adherence to a predetermined treatment temperature.
Erfindungsgemäß erfolgt die Behandlung durchAccording to the treatment is carried out by
f) die Verwendung eines Elektrolyten, aufweisend die Bestandteile 15 ... 30 Vol. % Schwefelsäure mit einem Zusatz von 5 ... 30 g Oxalsäure /1 Schwefelsäure, g) die Einleitung eines Wechselstroms in Sinus-, Rechteck-, Dreieck-, oder Trapezform oder einer Kombination aus diesen und mit einer Frequenz bis zu 700 Hz, h) die Verwendung einer Farbe als Stoff vor der verdichtenden Nachbehandlung und i) die Einhaltung einer Temperatur von 25 ... 50° C.f) the use of an electrolyte comprising the constituents 15 to 30% by volume of sulfuric acid with an addition of 5 to 30 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid, g) the introduction of an alternating current in sine, rectangular, triangular or trapezoidal form or a combination of these and with a frequency up to 700 Hz, h) the use of a paint as a substance before the compacting post-treatment and i) compliance with a Temperature of 25 ... 50 ° C.
Dabei soll der Elektrolyt vorteilhaft einen Anteil von 20 Vol. % Schwefelsäure aufweisen.In this case, the electrolyte should advantageously have a proportion of 20 vol.% Sulfuric acid.
Vorzugsweise kann der Elektrolyt einen Anteil von 15 g Oxalsäure /1 Schwefelsäure besitzen.Preferably, the electrolyte may have a content of 15 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid.
Vorteilhaft ist es, den Elektrolyten mit AI-Partikeln in einer Konzentration im Bereich von ca. 3,5 g Al ... ca. 13 g Al/1 Elektrolyt anzureichen, wobei die Konzentration in Abhängigkeit von der Durchlaufgeschwindigkeit des Leiters im Bad variierbar ist.It is advantageous to add to the electrolyte with Al particles in a concentration in the range of about 3.5 g Al ... about 13 g Al / 1 electrolyte, wherein the concentration is variable depending on the passage speed of the conductor in the bath ,
Der eingeleitete Wechselstrom kann in der Kombinationsform Trapez - Sinus verwendet werden. Auch ist dieser in der Kombinationsform Sinus, Rechteck, Trapez wählbar. Denkbar sind darüber hinaus für spezielle Behandlungen wechselnde Pulsformen und/oder Pulsfolgen des Stromes, um die Durchschlagsspannungsfestigkeit und Duktilität der Schicht zu verbessern.The introduced alternating current can be used in the combination form trapezoid - sine. Also this is in the combination form sine, rectangle, trapezium selectable. It is also conceivable for special treatments alternating pulse shapes and / or pulse sequences of the current to improve the breakdown voltage strength and ductility of the layer.
Vorteilhafterweise weist der eingeleitete Wechselstrom eine Spannung von < 50 V auf.Advantageously, the introduced alternating current has a voltage of <50V.
Die Anodisierungszeit beträgt < 120 s, sie in Abhängigkeit von der Durchlaufgeschwindigkeit des Leiters im Bad und/oder der Stromstärke und/oder dem Behandlungsintervall bis zu dieser Grenze variierbar.The anodization time is <120 s, it can be varied as a function of the passage speed of the conductor in the bath and / or the current intensity and / or the treatment interval up to this limit.
Das Verfahren umfaßt grundsätzlich die SchritteThe method basically comprises the steps
- Erzeugung der erforderlichen Schichtdicke in etwa proportional zur erforderlichen Durchschlagsspannungsfestigkeit des anodisierten Leiters, - Einbringung der jeweiligen Eloxalfarbe in das Bad und Farbehandlung wie durch Tauchen,Generation of the required layer thickness approximately proportional to the required breakdown voltage strength of the anodized conductor, - introduction of the respective anodizing color into the bath and color treatment as by dipping,
- Spülen,- Do the washing up,
- verdichtende Behandlung mit heißem Wasser oder Wasserdampf zum Verschließen der Poren auf der gefärbten Oberfläche der Oxidschicht.- Compressive treatment with hot water or steam to close the pores on the colored surface of the oxide layer.
Als Eloxalfarbe wird die Farbe Rot oder Grün verwendet.The color red or green is used as the anodizing color.
Die verwendeten Farben können aktuelle, wie so genannte GTL-Oxalanfarben oderThe colors used can current, such as so-called GTL-Oxalanfarben or
Clariantfarben sein.Be Clariant colors.
Das Verfahren wird durch eine Software betrieben, um die Steuerung/Regelung derThe method is operated by software to control the regulation of
Stromquellen zur Generierung von Spannungen mit beliebiger Frequenz und Form zu gewährleisten.Power sources to generate voltages of any frequency and shape.
Die Verwendung eines Bades für eine Tauchfärbung ist dem Verfahren zweckdienlich.The use of a bath for dip dyeing is convenient for the process.
Ein nach diesem Verfahren behandelter elektrischer Leiter besitzt eine Oxidschicht entsprechend einer Durchschlagsspannungssicherheit von 30 bis 60 V/Schichtdicke, eine Martenshärte [HM] von > 2300, eine Erhöhung der Verschleißfestigkeit im Vergleich zu üblichen Kenngrößen, wieAn electrical conductor treated according to this method has an oxide layer corresponding to a breakdown voltage safety of 30 to 60 V / layer thickness, a Marten hardness [HM] of> 2300, an increase in the wear resistance in comparison to conventional parameters, such as
• eine Verschleißtiefe von ca. 100 μm auf < 70 μm gemäß Schwingverschleißtest sowie• a wear depth of approx. 100 μm to <70 μm according to the vibration wear test as well as
• eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von 0,03 auf > 0,05 bei Normalkräften von 2 N und von 0,45 auf > 0,5 bei Normalkräften von 50 N gemäß Ritzprüfversuch, eine Verbesserung der Duktilität (Rissempfindlichkeit, Rissbildungsneigung) im Vergleich von 0,24 auf 0,30 [Dehnung beim 1. Riss in %] gemäß Bedingungen der Mikrobiegeprüfung mit einer Maximalkraft von 50 N, einem Weg von max. 4800 μm, einem Probestück von 1 45 x b 10 x h 0,3 mm, einer Prüfgeschwindigkeit von 20 μm/s und einer Stützweite von 40 mm erhält und eine Korrosionsbeständigkeit durch eine Schichtdicke der Oxidschicht ab 5 μm . Dieser Leiter ist zu Spulen, Wicklungen oder dgl., die diese Eigenschaften erfordern, verarbeitbar.A Ritzenergiedichte [J / mm 2 ] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test, an improvement in ductility (crack sensitivity, cracking tendency) in comparison from 0.24 to 0.30 [elongation at the 1st crack in%] according to conditions of the micro bending test with a maximum force of 50 N, a way of max. 4800 .mu.m, a test piece of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, a test speed of 20 microns / s and a span of 40 mm and receives a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns. This conductor is processible into coils, windings or the like which require these properties.
Derartige elektrische Leiter können mit einer anodischen Oxidschicht hergestellt werden, die bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm und einer thermischen Beanspruchung von ca. 2 h mit 250° C eine Durchschlagsspannungssicherheit von mehr als 300 V aufweisen.Such electrical conductors can be produced with an anodic oxide layer having a breakdown voltage of more than 300 V at an oxide layer thickness of about 6 microns and a thermal stress of about 2 hours at 250 ° C.
Bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm kann ein Isolationswiderstand von >200k Ω erreicht werden, wobei die Oxidschicht eine Porosität von 3 bis 8 Poren / nm2 aufweist.With an oxide layer thickness of about 6 μm, an insulation resistance of> 200kΩ can be achieved, wherein the oxide layer has a porosity of 3 to 8 pores / nm 2 .
Gewerbliche AnwendbarkeitIndustrial Applicability
Eine derartiger elektrische Leiter mit anodischer Oxidschicht wird z. B. zur Verwendung in Transformatoren auf einen entfernbaren Träger zu einer Spule oder Wicklung als metallischer Wicklungsleiter mit Metalloxidschicht zu einer Anordnung von elektrisch in Reihe geschalteten Verbindungen mehrerer Spulen und Segmente einer Gesamtwicklung mit Anzapfungen ausgebildet, wobei die in der Gesamtwicklung am Eingang und am Ausgang liegenden Spulen mit zusätzlichen Lagen von isolierendem Material ergänzt sein können.Such an electrical conductor with anodic oxide layer is z. B. for use in transformers on a removable carrier to form a coil or winding as a metallic metal oxide layer winding conductor to an array of electrically series-connected connections of a plurality of coils and segments of a tapped total winding, wherein the lying in the overall winding at the input and output Coils can be supplemented with additional layers of insulating material.
Hierbei sind punktuelle Zusatzisolationen an den Anzapfungen am Anfang/Ende der Spule oder der Gesamtwicklung und zwischen den Spulen als axiale Durchschlagsicherung von Spule zu Spule und in der Gesamtwicklung eine zusätzliche Isolation vorgesehen.Here are punctual additional insulation at the taps at the beginning / end of the coil or the entire winding and between the coils as an axial breakdown protection from coil to coil and in the overall winding additional insulation provided.
Die zusätzlichen Lagen können aus einer den Wärmeklassen entsprechenden Folie bestehen.The additional layers may consist of a film corresponding to the heat classes.
Die punktuellen Zusatzisolationen können ebenfalls aus einer den Wärmeklassen entsprechenden Folie bestehen, wobei an den Anzapfungen Anschlüsse aus einem nicht anodiserten AI-Leiter vorgesehen sein können. Bei derartigen Anwendungen ist die Herstellung einer Oxidschicht für den Leiter mit hoher Durchschlagsspannungssicherheit eine wesentliche Voraussetzung. The punctual additional insulation can also consist of a heat class corresponding film, wherein the taps connections can be provided from a non-anodized Al conductor. In such applications, the production of an oxide layer for the conductor with high breakdown voltage safety is an essential prerequisite.

Claims

Patentansprüche claims
1. Anodische Oxidschicht für elektrische Leiter, insbesondere Leiter aus Aluminium in der Form von Bändern oder Drähten, wobei zur Erzeugung der OxidschichtAnodic oxide layer for electrical conductors, in particular conductors of aluminum in the form of bands or wires, wherein for the production of the oxide layer
a) ein Elektrolyt verwendet wird, der sich in seiner Art und Zusammensetzung an der Referenz eines Schwefelsäure-Elektrolyten orientiert und ggf. in seiner Zusammensetzung variierbar ist, b) mindestens eine ausgewählte Stromart und -form und ggf. deren Überlagerungen zur Anwendung gelangen und c) bei einer verdichtenden Nachbehandlung der Oberfläche der Oxidschicht ein Stoff eingebracht wird, der sich an der Referenz einer Nachverdichtung einer Aggregatform von Wasser orientiert,a) an electrolyte is used which is oriented in its type and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally variable in its composition, b) at least one selected type of current and shape and possibly their superpositions are used and c ) is introduced in a compacting after-treatment of the surface of the oxide layer, a substance which is based on the reference of a recompression of an aggregate form of water,
dadurch gekennzeichnet, daß die erzeugte Oxidschichtcharacterized in that the oxide layer produced
d) eine Martenshärte [HM] von > 2300 aufweist, e) eine Erhöhung der Verschleissfestigkeit im Vergleich zu üblichen Kenngrössen, wied) has a Martens hardness [HM] of> 2300, e) an increase in wear resistance compared to conventional parameters, such as
• eine Verschleisstiefe von ca. 100 μm auf < 70 μm gemäss Schwingverschleisstest sowie• a wear depth of approx. 100 μm to <70 μm according to vibration wear test as well as
• eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von 0,03 auf > 0,05 bei Normalkräften von 2 N und von 0,45 auf > 0,5 bei Normalkräften von 50 N gemäss Ritzprüfversuch besitzt, f) eine Verbesserung der Duktilität (Rissempfindlichkeit, Rissbildungsneigung) im Vergleich von 0,24 auf 0,30 [Dehnung beim 1. Riss in %] gemäß Bedingungen der Mikrobiegeprüfung mit einer Maximalkraft von 50 N, einem Weg von max. 4800 μm, einem Probestück von 1 45 x b 10 x h 0,3 mm, einer Prüfgeschwindigkeit von 20 μm/s und einer Stützweite von 40 mm erhält, g) eine Korrosionsbeständigkeit durch eine Schichtdicke der Oxidschicht ab 5 μm aufweist und/oder h) bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm und einer thermischen Beanspruchung von ca. 2 h mit 250° C einer Durchschlagsspannungssicherheit von mehr als 300 V aussetzbar ist.• has a Ritzenergiedichte [J / mm 2 ] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test, f) an improvement in ductility (crack sensitivity Cracking tendency) from 0.24 to 0.30 [elongation at the 1st crack in%] according to the conditions of the micro bending test with a maximum force of 50 N, a travel of max. 4800 .mu.m, a specimen of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, a test speed of 20 microns / s and a span of 40 mm receives, g) has a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns and / or h) at An oxide layer thickness of about 6 microns and a thermal stress of about 2 h with 250 ° C a breakdown voltage of more than 300 V can be exposed.
2. Anodische Oxidschicht für elektrische Leiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Verschleissfestigkeit der Oxidschicht gemäss Ritzprüfversuch eine Ritzenergiedichte [J/mm2] von < 0,6 bei 50 N besitzt.2. Anodic oxide layer for electrical conductors according to claim 1, characterized in that the increased wear resistance of the oxide layer according to Ritzprüfversuch a Ritzenergiedichte [J / mm 2 ] of <0.6 at 50 N.
3. Anodische Oxidschicht für elektrische Leiter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verbesserte Duktilität ab einer Größe von > 0,31 liegt.3. Anodic oxide layer for electrical conductors according to claim 1 or 2, characterized in that the improved ductility is from a size of> 0.31.
4. Verfahren zur Erzeugung einer anodischen Oxidschicht für elektrische Leiter nach Anspruch 1 , aufweisend4. A method for producing an anodic oxide film for electrical conductors according to claim 1, comprising
a) ein Bad mit einem Elektrolyten, der sich in seiner Art und Zusammensetzung an der Referenz eines Schwefelsäure-Elektrolyten orientiert und ggf. in seiner Zusammensetzung variierbar ist, b) die Einspeisung mindestens einer ausgewählten Stromart und -form und ggf. deren Überlagerungen, c) die Einbringung einer Farbe und Färben mit anschließendem Spülen der Oxidschicht, d) eine verdichtende Nachbehandlung der Oberfläche der Oxidschicht mit einem einzubringenden Stoff wie heißem Wasser und e) die Einhaltung einer vorgegebenen Behandlungstemperatur,a) a bath with an electrolyte which is oriented in its nature and composition to the reference of a sulfuric acid electrolyte and optionally in its composition is variable, b) the feeding of at least one selected type and shape of current and, where appropriate, their superimpositions, c ) the introduction of a color and dyeing with subsequent rinsing of the oxide layer, d) a compacting treatment of the surface of the oxide layer with a substance to be introduced such as hot water and e) compliance with a predetermined treatment temperature,
gekennzeichnet durchmarked by
f) die Verwendung eines Elektrolyten, aufweisend die Bestandteile 15 ... 30 Vol. % Schwefelsäure mit einem Zusatz von 5 ... 30 g Oxalsäure /1 Schwefelsäure, g) die Einleitung eines Wechselstroms in Sinus-, Rechteck-, Dreieck-, oder Trapezform oder einer Kombination aus diesen und mit einer Frequenz bis zu 700 Hz, h) die Verwendung einer Farbe als Stoff vor der verdichtenden Nachbehandlung.(f) the use of an electrolyte containing the constituents of 15 to 30% by volume of sulfuric acid with the addition of 5 to 30 g of oxalic acid per liter of sulfuric acid, (g) the introduction of an alternating current into sine, rectangular, triangular, or trapezoidal shape or a combination of these and having a frequency up to 700 Hz, h) the use of a color as a substance before the compacting aftertreatment.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt einen Anteil von 20 Vol. % Schwefelsäure aufweist.5. The method according to claim 4, characterized in that the electrolyte has a proportion of 20 vol.% Sulfuric acid.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt einen Anteil von 15 g Oxalsäure /1 Schwefelsäure aufweist.6. The method according to claim 4 or 5, characterized in that the electrolyte has a proportion of 15 g of oxalic acid / 1 sulfuric acid.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, gekennzeichnet durch eine Anreicherung des Elektrolyten mit AI-Partikeln in einer Konzentration im Bereich von ca. 3,5 g Al ... ca. 13 g Al/1 Elektrolyt, wobei die Konzentration in Abhängigkeit von der Durchlaufgeschwindigkeit des Leiters im Bad variierbar ist.7. The method according to any one of claims 4 to 6, characterized by an enrichment of the electrolyte with Al particles in a concentration in the range of about 3.5 g Al ... about 13 g Al / 1 electrolyte, wherein the concentration in Depending on the speed of passage of the conductor in the bath is variable.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der eingeleitete Wechselstrom in der Kombinationsform Trapez - Sinus verwendet wird.8. The method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that the introduced alternating current in the combination form trapezoid - sinus is used.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der eingeleitete Wechselstrom in der Kombinationsform Sinus, Rechteck, Trapez verwendet wird. 9. The method according to any one of claims 4 to 8, characterized in that the introduced alternating current in the combination form sine, rectangle, trapezoid is used.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der eingeleitete Wechselstrom in wechselnden Pulsformen und/oder Pulsfolgen verwendet wird.10. The method according to any one of claims 4 to 9, characterized in that the introduced alternating current is used in alternating pulse shapes and / or pulse sequences.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der eingeleitete Wechselstrom eine Spannung von < 50 V aufweist.11. The method according to any one of claims 4 to 10, characterized in that the introduced alternating current has a voltage of <50 V.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 11, gekennzeichnet durch eine Anodisierungszeit von < 120 s, die in Abhängigkeit von der Durchlaufgeschwindigkeit des Leiters im Bad und/oder der Stromstärke und/oder dem Behandlungsintervall variierbar ist.12. The method according to any one of claims 4 to 11, characterized by an anodization time of <120 s, which is variable depending on the passage speed of the conductor in the bath and / or the current intensity and / or the treatment interval.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 12, gekennzeichnet durch die Schritte13. The method according to any one of claims 4 to 12, characterized by the steps
- Erzeugung der erforderlichen Schichtdicke , welche in etwa proportional zur erforderlichen Durchschlagsspannungsfestigkeit des anodisierten Leiters realisierbar ist,Generation of the required layer thickness, which can be realized approximately in proportion to the required breakdown voltage strength of the anodized conductor,
- Einbringung der jeweiligen Eloxalfarbe in das Bad und Farbehandlung wie durch Tauchen,- introduction of the respective anodizing color into the bath and color treatment as by dipping,
- Spülen,- Do the washing up,
- verdichtende Behandlung mit heißem Wasser oder Wasserdampf zum Verschließen der Poren auf der gefärbten Oberfläche der Oxidschicht.- Compressive treatment with hot water or steam to close the pores on the colored surface of the oxide layer.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 13, gekennzeichnet durch die Verwendung der Farbe Rot.14. The method according to any one of claims 4 to 13, characterized by the use of the color red.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 13, gekennzeichnet durch die Verwendung der Farbe Grün. 15. The method according to any one of claims 4 to 13, characterized by the use of the color green.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Farben aktuelle, wie so genannte GTL-Oxalanfarben oder Clariantfarben sind.16. The method according to any one of claims 4 to 15, characterized in that the colors used are current, such as so-called GTL-Oxalanfarben or Clariantfarben.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 16, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Software für die Steuerung/Regelung der Stromquellen zur Generierung von Spannungen mit beliebiger Frequenz und Form.17. The method according to any one of claims 4 to 16, characterized by the use of software for the control / regulation of the power sources for generating voltages of any frequency and shape.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 17, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Bades für eine Tauchfärbung18. The method according to any one of claims 4 to 17, characterized by the use of a bath for a dip dyeing
19. Elektrischer Leiter mit anodischer Oxidschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und verfahrensgemäß behandelt nach einem der Ansprüche 4 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß dieser bei seiner Verwendung wie zu Spulen, Wicklungen oder dgl. a) eine Oxidschicht entsprechend einer Durchschlagsspannungssicherheit von 30 bis 60 V/Schichtdicke nm besitzt, b) eine Martenshärte [HM] von > 2300 aufweist, c) eine Erhöhung der Verschleissfestigkeit im Vergleich zu üblichen Kenngrössen wie19. An electrical conductor with anodic oxide layer according to one of claims 1 to 3 and according to the method treated according to one of claims 4 to 18, characterized in that this in its use as coils, windings or the like. A) an oxide layer corresponding to a breakdown voltage of 30 b) has a Martens hardness [HM] of> 2300, c) an increase in the wear resistance compared to conventional parameters such as
• eine Verschleisstiefe von ca. 100 μm auf < 70 μm gemäss Schwingverschleisstest sowie• a wear depth of approx. 100 μm to <70 μm according to vibration wear test as well as
• eine Ritzenergiedichte [J/tnra2] von 0,03 auf > 0,05 bei Normalkräften von 2 N und von 0,45 auf > 0,5 bei Normalkräften von 50 N gemäss Ritzprüfversuch besitzt, d) eine Verbesserung der Duktilität (Rissempfindlichkeit, Rissbildungsneigung) im Vergleich von 0,24 auf 0,30 [Dehnung beim 1. Riss in %] gemäß Bedingungen der Mikrobiegeprüfung mit einer Maximalkraft von 50 N, einem Weg von max. 4800 μm, einem Probestück von 1 45 x b 10 x h 0,3 mm, einer Prüfgeschwindigkeit von 20 μm/s und einer Stützweite von 40 mm erhält und e) eine Korrosionsbeständigkeit durch eine Schichtdicke der Oxidschicht ab 5 μm aufweist.• has a Ritzenergiedichte [J / tnra 2 ] from 0.03 to> 0.05 at normal forces of 2 N and from 0.45 to> 0.5 at normal forces of 50 N according to scratch test, d) an improvement in ductility (crack sensitivity Cracking tendency) from 0.24 to 0.30 [elongation at 1st crack in%] according to conditions of microbend test with a maximum force of 50 N, a path of max. 4800 μm, one Test piece of 1 45 xb 10 xh 0.3 mm, a test speed of 20 microns / s and a span of 40 mm receives and e) has a corrosion resistance by a layer thickness of the oxide layer from 5 microns.
20. Elektrischer Leiter mit anodischer Oxidschicht nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß dieser bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm und einer thermischen Beanspruchung von ca. 2 h mit 250° C eine Durchschlagsspannungssicherheit von mehr als 300 V besitzt.20. An electrical conductor with anodic oxide layer according to claim 19, characterized in that it has a breakdown voltage of more than 300 V at an oxide thickness of about 6 microns and a thermal stress of about 2 hours at 250 ° C.
21. Elektrischer Leiter mit anodischer Oxidschicht nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß dieser bei einer Oxidschichtdicke von ca. 6 μm einen Isolationswiderstand von > 200 k Ω aufweist.21. An electrical conductor with anodic oxide layer according to claim 19 or 20, characterized in that it has an insulation thickness of> 200 k Ω at an oxide layer thickness of about 6 microns.
22. Elektrischer Leiter mit anodischer Oxidschicht nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Oxidschicht eine Porosität von 3 bis 8 Poren / nm2 aufweist. 22. An electrical conductor with anodic oxide layer according to one of claims 17 to 19, characterized in that the oxide layer has a porosity of 3 to 8 pores / nm 2 .
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