WO2007051516A1 - Method of producing detachable flat biostatic coatings - Google Patents

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WO2007051516A1
WO2007051516A1 PCT/EP2006/009795 EP2006009795W WO2007051516A1 WO 2007051516 A1 WO2007051516 A1 WO 2007051516A1 EP 2006009795 W EP2006009795 W EP 2006009795W WO 2007051516 A1 WO2007051516 A1 WO 2007051516A1
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WO
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particles
biostatic
article
suspension
volatile siloxane
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PCT/EP2006/009795
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Inventor
Felix Müller
Volker Schlicht
Patrick Winter
Original Assignee
Evonik Goldschmidt Gmbh
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B17/00—Methods preventing fouling
    • B08B17/02—Preventing deposition of fouling or of dust
    • B08B17/06—Preventing deposition of fouling or of dust by giving articles subject to fouling a special shape or arrangement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B17/00—Methods preventing fouling
    • B08B17/02—Preventing deposition of fouling or of dust
    • B08B17/06—Preventing deposition of fouling or of dust by giving articles subject to fouling a special shape or arrangement
    • B08B17/065—Preventing deposition of fouling or of dust by giving articles subject to fouling a special shape or arrangement the surface having a microscopic surface pattern to achieve the same effect as a lotus flower
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes

Definitions

  • the present invention is a process for the production of biostatic sheet-like coatings on objects, wherein in the coating hydrophobic particles are applied to the surface of the objects and so a surface structure is created with protrusions on the surface of the articles having biostatic properties.
  • EP-A-0 909 747 teaches a method of producing a self-cleaning surface.
  • the surface has hydrophobic elevations with a height of 5 to 200 microns.
  • Such a surface is prepared by applying a dispersion of powder particles and an inert material in a siloxane solution and then curing. The structure-forming particles are thus fixed by an auxiliary medium on the substrate.
  • WO-A-00/58410 concludes that it is technically possible to make surfaces of articles artificially self-cleaning.
  • the surface structures of elevations and depressions required for this purpose have a spacing between the elevations of the surface structures in the range from 0.1 to 200 ⁇ m and a height of the elevation in the range from 0.1 to 100 ⁇ m.
  • the materials used for this purpose must consist of hydrophobic polymers or permanently hydrophobized material. Dissolution of the particles from the carrier matrix must be prevented.
  • hydrophobic materials such as perfluorinated polymers
  • hydrophobic surfaces are known.
  • a further development of these surfaces is to structure the surfaces in the ⁇ m range to the nm range.
  • US Pat. No. 5,599,489 discloses a method in which a surface can be provided in a particularly repellent manner by bombardment with particles of a corresponding size and subsequent perfluorination.
  • Another method is described by H. Saito et al. in "Service Coatings International", 4, 1997, p.168 ff.
  • particles of fluoropolymers are deposited on metal surfaces. brought, with a greatly reduced wettability of the surfaces thus produced was shown to water with a significantly reduced tendency to icing.
  • WO-A-00/58410 describes a process for the production of removable coatings with dirt and water repellent properties, the same being obtained by spraying hydrophobic alcohols, such as nonacosan-10-ol or alkanediols, such as nonacosan-5,10-diol or waxing.
  • hydrophobic alcohols such as nonacosan-10-ol or alkanediols, such as nonacosan-5,10-diol or waxing.
  • These coatings are characterized by strong mechanical forces such. As scratching, brushing or high pressure treatment with water or by treatment with water containing detergents, the dissolve part of the structure builder to remove from the objects. Disadvantages of this are the strong forces that are necessary to remove the coating mechanically again, so that there is always the danger that the article itself is damaged when removing the coating. Treatment with water containing detergents may also cause damage depending on the nature of the article.
  • the object of the present invention was therefore to provide a process for the production of biostatic laminar coatings on objects, in which also objects made of sensitive materials can be equipped with a relatively stable coating which can be removed with simple means.
  • biostatic means that bacterial contamination on the surface by pathogenic germs such as bacteria or fungi and their spores is avoided without the need for disinfection by commercially available biocidal compounds.
  • the present invention therefore relates to a process for the production of detachable biostatic sheet-like coatings on objects, wherein hydrophobic particles are applied to the surface of the objects during the coating and thus have a surface structure with elevations on the surface Surface of the articles is produced, which has water-repellent properties, which is characterized in that the hydrophobic particles are suspended in a highly volatile SiIo- xan and this suspension is applied to at least one surface of an article and the volatile siloxane is then removed.
  • the subject of the present invention are articles which are equipped on at least one surface with a biostatic coating produced by a method according to at least one of claims 1 to 7.
  • the subject of the present invention is the use of the method according to one of claims 1 to 7 for the coating of objects which are exposed to high contamination by microbial contamination, such as walls and furnishings in hospitals, swimming pools or food processing plants.
  • the present invention describes a method by which releasable, dirt, germ and water repellent coatings can be produced.
  • the invention has the advantage that in a simple manner objects of all kinds can be equipped with a biostatic, physiologically acceptable non-permanent layer.
  • the coating according to the invention with a removable soil and germ repellent layer is relatively gentle, since no questionable or aggressive solvents are used and since the detachment of the coating, for example mechanically, such as by rubbing, can take place.
  • the coating produced by means of the method according to the invention is not permanent and is therefore particularly suitable as a protective coating of new objects against contamination, eg. B. during transport or in the sales rooms.
  • hydrophobic particles are applied to the surface of the objects and thus a surface structure is created with protrusions on the surface of the articles having biostatic properties
  • hydrophobic particles are suspended in a highly volatile silicone, which optionally contains a silicon wax dissolved therein, and this suspension is applied to at least one surface of an article and the volatile silicone is then removed.
  • Cyclic and linear siloxanes may be used in admixture with each other, but preferably in admixture with each other.
  • Suitable silicone waxes are all compounds which are liquid at room temperature, ie compounds which have a recrystallization point below room temperature of about 20 ° C., preferably ⁇ 15 ° C., in particular ⁇ 5 ° C., especially those of the general formula (II)
  • R is a hydrocarbon radical, preferably having 10 to 20 C atoms, n is 2 to 85, m is 2 to 60.
  • the suspension may be applied to at least one surface of an article in a manner known to those skilled in the art.
  • the suspension is applied by immersing the article in the suspension and then draining or by spraying the suspension onto the article.
  • the suspension is applied by immersing the article in the suspension and then draining or by spraying the suspension onto the article.
  • coatings which are particularly durable and which have lower scratch and abrasion sensitivity, in particular on polymer surfaces.
  • the suspension is preferably sprayed by means of a spray device which has a nozzle with a diameter of 0.05 to 2 mm, preferably with a diameter of 0.1 to 0.9 mm.
  • the spraying The suspension is preferably carried out at a pressure of 1 to 5 bar.
  • the removal of the volatile silicone takes place by evaporation or volatilization, wherein the evaporation or volatilization can be accelerated by the use of elevated temperatures or by the use of vacuum or vacuum.
  • Particles which can be used are those which have at least one material selected from silicates, minerals, metal oxides, metal powders, silicas, pigments or polymers.
  • the particles may particularly preferably contain silicates, doped silicates, minerals, metal oxides, aluminum oxide, silicic acids or pyrogenic silicates, aerosils or pulverulent polymers, such as, for example, silicates.
  • the hydrophobic properties of the particles may be inherent in the material of the particles used, such as polytetrafluoroethylene (PTFE). But it can also be used hydrophobic particles which have hydrophobic properties after a suitable treatment, such as. B. with at least one compound from the group of alkyl silanes, fluoroalkylsilanes or disilazane-treated particles. Particularly suitable particles are hydrophobized pyrogenic silicas, so-called aerosils.
  • Example of hydrophobic particles are z. For example, the Aerosil® R 812S or Aerosil® R 8200.
  • the BeSach layers according to the invention can be easily achieved by mechanical processing z. As rubbing, polishing or high-pressure cleaner (water) again from the coated counter- stood detached, but adhere so firmly to the substrates that their performance properties of the invention are given over a practical period.
  • articles which are equipped on at least one surface with a biostatic coating can be produced.
  • the objects or the surfaces to be coated can be made of a variety of materials, such. As metal, plastic, polymer, wood, ceramic or glass.
  • the coating of the surfaces is done by spraying the suspensions with a full cone spray nozzle, e.g. Type GSC-I from Spraying-Systems GmbH. For this purpose, a quantity of 1.5 g of the suspension is weighed into a test tube and this sucked by means of rubber hose from the nozzle and sprayed onto the surface.
  • a full cone spray nozzle e.g. Type GSC-I from Spraying-Systems GmbH.
  • Test surfaces of stainless steel, polypropylene and ceramics are treated by spraying and evaluated visually and with Abklatschgrass: Commercially available Rodac plates are opened, 10s brought into contact with the surface and reclosed. 48 h is incubated at 30 0 C and the colony-forming units (CFU) counted. execution
  • decamethylcyclopentasiloxane (D5) was dispersed with vigorous stirring 2.0 g of a commercially available, hydrophobized fumed silica having a BET surface area of 220 m 2 / g, (Aerosil® R 812 S).
  • siloxane wax (Tegopren® 6814) having a molecular weight of 13000 g / mol and a recrystallization point of ⁇ 5 0 C were dissolved in 97.5 g of decamethylcyclopentasiloxane (D5).
  • D5 decamethylcyclopentasiloxane
  • 2.0 g of a commercially available, hydrophobized fumed silica having a BET surface area of 220 m 2 / g (Aerosil® R 812 S) were dispersed into this solution.

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Abstract

A method of producing flat biostatic coatings on articles, the coating operation comprising the application to the surface of the articles of hydrophobic particles and the production, consequently, of a surface structure with elevations on the surface of the articles, said surface structure having biostatic properties, the method being characterized in that the hydrophobic particles are suspended in a volatile siloxane, which where appropriate includes a silicone wax in solution therein, and this suspension is applied to at least one surface of an article, and the volatile siloxane is subsequently removed.

Description

G o l d s c h m i d t GmbH, Essen G o l d s c h m i d t GmbH, Essen
Verfahren zur Herstellung von ablösbaren biostatischen f1ächigen Beschichtungen.Process for the preparation of removable biostatic surface coatings.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von biostatischen flächigen Beschichtungen auf Gegenständen, wobei bei der Beschichtung hydrophobe Partikel auf die Oberfläche der Gegenstände aufgebracht werden und so eine Oberflächenstruktur mit Erhebungen auf der Oberfläche der Gegenstände erzeugt wird, die biostatische Eigenschaften aufweist.The present invention is a process for the production of biostatic sheet-like coatings on objects, wherein in the coating hydrophobic particles are applied to the surface of the objects and so a surface structure is created with protrusions on the surface of the articles having biostatic properties.
Das Prinzip von selbstreinigenden Beschichtungen ist allgemein bekannt. Zum Erzielen einer guten Selbstreinigung einer Oberfläche muss die Oberfläche neben einer sehr hydrophoben Oberfläche auch eine gewisse Rauhigkeit aufweisen. Eine geeignete Kombination aus Struktur und Hydrophobie macht es möglich, dass schon geringe Mengen bewegten Wassers auf der Oberfläche haftende Schmutzpartikel mitnehmen und die Oberfläche reinigen (WO-A-96/04123; US-A-3 354 022).The principle of self-cleaning coatings is well known. To achieve a good self-cleaning of a surface, the surface must also have a certain roughness in addition to a very hydrophobic surface. A suitable combination of structure and hydrophobicity makes it possible that even small amounts of moving water take on the surface adhering dirt particles and clean the surface (WO-A-96/04123, US-A-3,354,022).
Stand der Technik ist gemäß EP-A-O 933 388, dass für solche selbstreinigenden Oberflächen ein Aspektverhältnis von > 1 und eine Oberflächenenergie von weniger als 20 mN/m erforderlich ist. Das Aspektverhältnis ist hierbei definiert als der Quotient von Höhe zur Breite der Struktur. Vorgenannte Kriterien sind in der Natur, beispielsweise im Lotusblatt, realisiert. Die aus einem hydrophoben wachsartigen Material gebildete Oberfläche der Pflanze weist Erhebungen auf, die einige μm voneinander entfernt sind. Wassertropfen kommen im Wesentlichen nur mit den Spitzen der Erhebungen in Berührung. Solche wasserabstoßenden Oberflächen werden in der Literatur vielfach be- schrieben. CH-B-268 258 beschreibt ein Verfahren, bei dem durch Aufbringen von Pulvern wie Kaolin, Talkum, Ton oder Silicagel strukturierte Oberflächen erzeugt werden. Die Pulver werden durch Öle und Harze auf Basis von Organosiliziumverbindungen auf der Oberfläche fixiert (Beispiele 1 bis 6) .Prior art is according to EP-AO 933 388 that for such self-cleaning surfaces, an aspect ratio of> 1 and a surface energy of less than 20 mN / m is required. The aspect ratio is defined as the quotient of height to width of the structure. The aforementioned criteria are realized in nature, for example in the lotus leaf. The surface of the plant formed from a hydrophobic waxy material has elevations which are a few microns apart. Drops of water essentially only come into contact with the tips of the elevations. Such water-repellent surfaces are often described in the literature. CH-B-268 258 describes a process in which structured surfaces are produced by applying powders such as kaolin, talc, clay or silica gel. The powders are fixed on the surface by oils and resins based on organosilicon compounds (Examples 1 to 6).
EP-A-O 909 747 lehrt ein Verfahren zur Erzeugung einer selbstreinigenden Oberfläche. Die Oberfläche weist hydrophobe Erhebungen mit einer Höhe von 5 bis 200 μm auf. Hergestellt wird eine derartige Oberfläche durch Aufbringen einer Dispersion von Pulverpartikeln und einem inerten Material in einer Siloxan-Lö- sung und anschließendem Aushärten. Die strukturbildenden Partikel werden also durch ein Hilfsmedium am Substrat fixiert.EP-A-0 909 747 teaches a method of producing a self-cleaning surface. The surface has hydrophobic elevations with a height of 5 to 200 microns. Such a surface is prepared by applying a dispersion of powder particles and an inert material in a siloxane solution and then curing. The structure-forming particles are thus fixed by an auxiliary medium on the substrate.
WO-A-00/58410 kommt zu dem Ergebnis, dass es technisch möglich ist, Oberflächen von Gegenständen künstlich selbstreinigend zu machen. Die hierfür nötigen Oberflächenstrukturen aus Erhebungen und Vertiefungen haben einen Abstand zwischen den Erhebungen der Oberflächenstrukturen im Bereich von 0,1 bis 200 μm und eine Höhe der Erhebung im Bereich 0,1 bis 100 μm. Die hierfür verwendeten Materialien müssen aus hydrophoben Polymeren oder dauerhaft hydrophobiertem Material bestehen. Ein Lösen der Teilchen aus der Trägermatrix muss verhindert werden.WO-A-00/58410 concludes that it is technically possible to make surfaces of articles artificially self-cleaning. The surface structures of elevations and depressions required for this purpose have a spacing between the elevations of the surface structures in the range from 0.1 to 200 μm and a height of the elevation in the range from 0.1 to 100 μm. The materials used for this purpose must consist of hydrophobic polymers or permanently hydrophobized material. Dissolution of the particles from the carrier matrix must be prevented.
Der Einsatz von hydrophoben Materialien, wie perfluorierten Polymeren, zur Herstellung von hydrophoben Oberflächen ist bekannt. Eine Weiterentwicklung dieser Oberflächen besteht darin, die Oberflächen im μm-Bereich bis nm-Bereich zu strukturieren. US-A-5 599 489 offenbart ein Verfahren, bei dem eine Oberfläche durch Beschuss mit Partikeln einer entsprechenden Größe und anschließender Perfluorierung besonders abweisend ausgestattet werden kann. Ein anderes Verfahren beschreibt H. Saito et al. in "Service Coatings International", 4, 1997, S.168 ff. Hier werden Partikel aus Fluorpolymeren auf Metalloberflächen aufge- bracht, wobei eine stark erniedrigte Benetzbarkeit der so erzeugten Oberflächen gegenüber Wasser mit einer erheblich reduzierten Vereisungsneigung dargestellt wurde.The use of hydrophobic materials, such as perfluorinated polymers, for the production of hydrophobic surfaces is known. A further development of these surfaces is to structure the surfaces in the μm range to the nm range. US Pat. No. 5,599,489 discloses a method in which a surface can be provided in a particularly repellent manner by bombardment with particles of a corresponding size and subsequent perfluorination. Another method is described by H. Saito et al. in "Service Coatings International", 4, 1997, p.168 ff. Here particles of fluoropolymers are deposited on metal surfaces. brought, with a greatly reduced wettability of the surfaces thus produced was shown to water with a significantly reduced tendency to icing.
Das Prinzip ist der Natur entlehnt. Kleine Kontaktflächen erniedrigen die Van-der Waal's Wechselwirkung, die für die Haftung an ebenen Oberflächen mit niedriger Oberflächenenergie verantwortlich ist. Beispielsweise sind die Blätter der Lotuspflanze mit Erhebungen aus einem Wachs versehen, die die Kon- taktfläche zu Wasser herabsetzen.The principle is borrowed from nature. Small contact areas lower Van der Waal's interaction, which accounts for adhesion to low surface energy planar surfaces. For example, the leaves of the lotus plant are provided with elevations of a wax, which reduce the contact area to water.
Verfahren zur Herstellung dieser strukturierten Oberflächen sind ebenfalls bekannt. Neben der detailgetreuen Abformung dieser Strukturen durch eine Masterstruktur im Spritzguss oder Prägeverfahren sind auch Verfahren bekannt, die das Aufbringen von Partikeln auf eine Oberfläche nutzen (US-A-5 599 489) .Methods for producing these structured surfaces are also known. In addition to the detailed reproduction of these structures by a master structure in the injection molding or embossing process, methods are also known which use the application of particles to a surface (US Pat. No. 5,599,489).
All diese Beschichtungen haben den Nachteil, dass sie permanent auf die Gegenstände aufgebracht sind und damit bei einem Ver- kratzen, einer Verfärbung oder einer andersartigen Beschädigung der Oberfläche bzw. Oberflächenstruktur diese nicht einfach entfernt und wieder neu aufgebracht werden kann. Bei einer solchen Beschädigung muss der Gegenstand entweder erneut behandelt, aufwendig von der Oberflächenstruktur befreit oder ent- sorgt werden.All of these coatings have the disadvantage that they are permanently applied to the objects and thus can not be easily removed and reapplied in the event of scratching, discoloration or other damage to the surface or surface structure. In the event of such damage, the article must either be re-treated, laboriously freed from the surface structure or disposed of.
WO-A-00/58410 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von ablösbaren Beschichtungen mit schmutz- und wasserabweisenden Eigenschaften, wobei die selbigen durch Aufsprühen von hydro- phoben Alkoholen, wie Nonacosan-10-ol oder Alkandiolen, wie Nonacosan-5, 10-diol oder Wachsen hergestellt werden. Diese Beschichtungen sind durch starke mechanische Kräfte wie z. B. Kratzen, Bürsten oder Hochdruckbehandlung mit Wasser oder durch eine Behandlung mit Wasser, welches Detergenzien enthält, die einen Teil der Strukturbildner auflösen, von den Gegenständen zu entfernen. Nachteilig hieran sind die starken Kräfte die notwendig sind, um die Beschichtung mechanisch wieder zu entfernen, so dass immer die Gefahr besteht, dass beim Entfernen der Beschichtung auch der Gegenstand selbst beschädigt wird. Eine Behandlung mit Wasser, welches Detergenzien enthält, kann ebenfalls je nach Beschaffenheit des Gegenstandes zur Beschädigung desselben führen.WO-A-00/58410 describes a process for the production of removable coatings with dirt and water repellent properties, the same being obtained by spraying hydrophobic alcohols, such as nonacosan-10-ol or alkanediols, such as nonacosan-5,10-diol or waxing. These coatings are characterized by strong mechanical forces such. As scratching, brushing or high pressure treatment with water or by treatment with water containing detergents, the dissolve part of the structure builder to remove from the objects. Disadvantages of this are the strong forces that are necessary to remove the coating mechanically again, so that there is always the danger that the article itself is damaged when removing the coating. Treatment with water containing detergents may also cause damage depending on the nature of the article.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von biostatischen flächigen BeSchichtungen auf Gegenständen bereitzustellen, bei welchem auch Gegenstände aus empfindlichen Materialien mit einer relativ stabilen aber mit einfachen Mitteln abzulösenden Beschichtung ausgerüstet werden können.The object of the present invention was therefore to provide a process for the production of biostatic laminar coatings on objects, in which also objects made of sensitive materials can be equipped with a relatively stable coating which can be removed with simple means.
Biostatisch bedeutet in diesem Zusammenhang, dass Verkeimung an der Oberfläche durch pathogene Keime wie Bakterien oder Pilze und ihre Sporen vermieden wird, ohne dass eine Desinfektion durch handelsübliche biocide Verbindungen erforderlich ist.In this context, biostatic means that bacterial contamination on the surface by pathogenic germs such as bacteria or fungi and their spores is avoided without the need for disinfection by commercially available biocidal compounds.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch Aufbringen von Suspensionen, die hydrophobe Partikel in einem leicht flüchtigen Siloxan enthalten, auf zumindest eine Oberfläche eines Ge- genstandes und anschließendes Entfernen des leicht flüchtigen Siloxans BeSchichtungen mit biostatischen Eigenschaften erhalten werden können, die relativ stabil sind, aber auch mit einfachen Mitteln wieder entfernt werden können.Surprisingly, it has been found that by applying suspensions containing hydrophobic particles in a volatile siloxane to coatings on at least one surface of an object and subsequent removal of the volatile siloxane, coatings with biostatic properties can be obtained which are relatively stable, but also can be removed again with simple means.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung von ablösbaren biostatischen flächigen Be- schichtungen auf Gegenständen, wobei bei der Beschichtung hydrophobe Partikel auf die Oberfläche der Gegenstände aufgebracht werden und so eine Oberflächenstruktur mit Erhebungen auf der Oberfläche der Gegenstände erzeugt wird, die wasserabweisende Eigenschaften aufweist, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die hydrophoben Partikel in einem leicht flüchtigen SiIo- xan suspendiert werden und diese Suspension auf zumindest eine Oberfläche eines Gegenstandes aufgebracht und das leicht flüchtige Siloxan anschließend entfernt wird.The present invention therefore relates to a process for the production of detachable biostatic sheet-like coatings on objects, wherein hydrophobic particles are applied to the surface of the objects during the coating and thus have a surface structure with elevations on the surface Surface of the articles is produced, which has water-repellent properties, which is characterized in that the hydrophobic particles are suspended in a highly volatile SiIo- xan and this suspension is applied to at least one surface of an article and the volatile siloxane is then removed.
Ebenso sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung Gegenstände, die auf zumindest einer Oberfläche mit einer biostatischen Beschichtung, hergestellt nach einem Verfahren gemäß zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7, ausgerüstet sind.Likewise, the subject of the present invention are articles which are equipped on at least one surface with a biostatic coating produced by a method according to at least one of claims 1 to 7.
Im Übrigen ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Beschichtung von Gegenständen, die hohen Belastungen durch Verkeimungen ausgesetzt sind, so Wände und Einrichtungsgegenstände in Krankenhäusern, Schwimmbädern oder lebensmittelverarbeitenden Betrieben.Incidentally, the subject of the present invention is the use of the method according to one of claims 1 to 7 for the coating of objects which are exposed to high contamination by microbial contamination, such as walls and furnishings in hospitals, swimming pools or food processing plants.
Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren, mit dem ablösbare, schmutz-, keim- und wasserabweisende BeSchichtungen hergestellt werden können.The present invention describes a method by which releasable, dirt, germ and water repellent coatings can be produced.
Die Erfindung hat den Vorteil, dass auf einfache Art und Weise Gegenstände aller Art mit einer biostatischen, physiologisch unbedenklichen nicht permanenten Schicht ausgerüstet werden können.The invention has the advantage that in a simple manner objects of all kinds can be equipped with a biostatic, physiologically acceptable non-permanent layer.
Im Gegensatz zu Verfahren gemäß dem Stand der Technik ist die erfindungsgemäße Beschichtung mit einer ablösbaren schmutz- und keimabweisenden Schicht relativ schonend, da keine bedenklichen oder aggressiven Lösungsmittel eingesetzt werden und da das Ablösen der Beschichtung beispielsweise mechanisch, wie durch Reiben, erfolgen kann. Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Be- schichtung ist nicht permanent und eignet sich deshalb besonders gut als Schutzbeschichtung von neuen Gegenständen vor Ver- schmutzung, z. B. beim Transport oder in den Verkaufsräumen.In contrast to methods according to the prior art, the coating according to the invention with a removable soil and germ repellent layer is relatively gentle, since no questionable or aggressive solvents are used and since the detachment of the coating, for example mechanically, such as by rubbing, can take place. The coating produced by means of the method according to the invention is not permanent and is therefore particularly suitable as a protective coating of new objects against contamination, eg. B. during transport or in the sales rooms.
Das Verfahren zur Herstellung von ablösbaren biostatischen flächigen Beschichtungen auf Gegenständen, wobei bei der Be- schichtung hydrophobe Partikel auf die Oberfläche der Gegen- stände aufgebracht werden und so eine Oberflächenstruktur mit Erhebungen auf der Oberfläche der Gegenstände erzeugt wird, die biostatische Eigenschaften aufweist, zeichnet sich dadurch aus, dass hydrophobe Partikel in einem leicht flüchtigen Silikon, welches gegebenenfalls ein darin gelöstes Silikonwachs enthält, suspendiert werden und diese Suspension auf zumindest eine Oberfläche eines Gegenstandes aufgebracht und das leicht flüchtige Silikon anschließend entfernt wird.The process for the production of removable biostatic surface coatings on objects, wherein in the coating hydrophobic particles are applied to the surface of the objects and thus a surface structure is created with protrusions on the surface of the articles having biostatic properties is characterized in that hydrophobic particles are suspended in a highly volatile silicone, which optionally contains a silicon wax dissolved therein, and this suspension is applied to at least one surface of an article and the volatile silicone is then removed.
Als leicht flüchtige Silikone sind alle bei Raumtemperatur flüssigen linearen Verbindungen der allgemeinen Formel (I) und/oder cyclische Verbindungen der allgemeinen Formel (Ia) geeignet,As readily volatile silicones, all liquid linear compounds of the general formula (I) which are liquid at room temperature and / or cyclic compounds of the general formula (Ia) are suitable,
Figure imgf000007_0001
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worin n eine Zahl von 2 bis 10 bedeutet, vorzugsweise für die linearen Verbindungen 2 bis 5 und vorzugsweise für die cyclischen Verbindungen > 4, besonders 5 (wie D5 = Decamethyl- pentacyclosiloxan) und/oder >6 bis ca. 8, ist. Cyclische und lineare Siloxane können in Mischung untereinander, vorzugsweise aber in Mischung miteinander verwendet werden. Als Siliconwachse sind alle bei Raumtemperatur flüssigen Verbindungen einsetzbar, d.h. Verbindungen, die einen Rekristallisationspunkt unterhalb Raumtemperatur von ca. 20 0C, vorzugsweise < 15 0C, insbesondere < 5 0C haben, insbesondere solche der allgemeinen Formel (II)wherein n is a number from 2 to 10, preferably for the linear compounds 2 to 5 and preferably for the cyclic compounds> 4, especially 5 (such as D5 = decamethylpentacyclosiloxane) and / or> 6 to about 8. Cyclic and linear siloxanes may be used in admixture with each other, but preferably in admixture with each other. Suitable silicone waxes are all compounds which are liquid at room temperature, ie compounds which have a recrystallization point below room temperature of about 20 ° C., preferably <15 ° C., in particular <5 ° C., especially those of the general formula (II)
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worinwherein
R ein Kohlenwasserstoffrest, vorzugsweise mit 10 bis 20 C-Atomen, n 2 bis 85, m 2 bis 60 sind.R is a hydrocarbon radical, preferably having 10 to 20 C atoms, n is 2 to 85, m is 2 to 60.
Das Aufbringen der Suspension auf zumindest eine Oberfläche ei- nes Gegenstandes kann auf eine dem Fachmann bekannte Weise erfolgen. Vorzugsweise erfolgt das Aufbringen der Suspension durch Tauchen des Gegenstandes in die Suspension und anschließendes Abtropfen oder durch Aufsprühen der Suspension auf den Gegenstand. Überraschenderweise können insbesondere durch das Aufbringen der Suspension durch Aufsprühen besonders haltbare Beschichtungen, die eine geringere Kratz- und Abriebempfindlichkeit aufweisen, insbesondere auf Polymeroberflächen, erzeugt werden.The suspension may be applied to at least one surface of an article in a manner known to those skilled in the art. Preferably, the suspension is applied by immersing the article in the suspension and then draining or by spraying the suspension onto the article. Surprisingly, particularly by applying the suspension by spraying, it is possible to produce coatings which are particularly durable and which have lower scratch and abrasion sensitivity, in particular on polymer surfaces.
Beim Sprühvorgang lagern sich die Teilchen aufgrund ihrer kinetischen Energie noch fester in die vorhandenen Oberflächenrauhigkeiten der Polymermatrix ein. Vorzugsweise erfolgt das Aufsprühen der Suspension mittels einer Sprühvorrichtung, die eine Düse mit einem Durchmesser von 0,05 bis 2 mm, bevorzugt mit ei- nem Durchmesser von 0,1 bis 0,9 mm, aufweist. Das Versprühen der Suspension erfolgt bevorzugt mit einem Druck von 1 bis 5 bar.During the spraying process, the particles deposit even more firmly into the existing surface roughness of the polymer matrix due to their kinetic energy. The suspension is preferably sprayed by means of a spray device which has a nozzle with a diameter of 0.05 to 2 mm, preferably with a diameter of 0.1 to 0.9 mm. The spraying The suspension is preferably carried out at a pressure of 1 to 5 bar.
Das Entfernen des flüchtigen Silikons erfolgt durch Verdampfung bzw. Verflüchtigung, wobei das Verdampfen bzw. Verflüchtigen durch den Einsatz erhöhter Temperaturen oder durch den Einsatz von Unterdruck bzw. Vakuum beschleunigt werden kann.The removal of the volatile silicone takes place by evaporation or volatilization, wherein the evaporation or volatilization can be accelerated by the use of elevated temperatures or by the use of vacuum or vacuum.
Als Partikel können solche eingesetzt werden, die zumindest ein Material, ausgewählt aus Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Metallpulvern, Kieselsäuren, Pigmenten oder Polymeren aufweisen. Besonders bevorzugt können die Partikel Silikate, dotierte Silikate, Mineralien, Metalloxide, Aluminiumoxid, Kieselsäuren oder pyrogene Silikate, Aerosile oder pulverförmige Polymere, wie z. B. sprühgetrocknete und agglomerierte Emulsionen oder cryogemahlenes PTFE (Teflon) sein. Besonders bevorzugt werden als hydrophobe Partikel hydrophob beschichtete Kieselsäuren eingesetzt .Particles which can be used are those which have at least one material selected from silicates, minerals, metal oxides, metal powders, silicas, pigments or polymers. The particles may particularly preferably contain silicates, doped silicates, minerals, metal oxides, aluminum oxide, silicic acids or pyrogenic silicates, aerosils or pulverulent polymers, such as, for example, silicates. B. spray-dried and agglomerated emulsions or cryogenically milled PTFE (Teflon). Particular preference is given to using hydrophobically coated silicas as hydrophobic particles.
Die hydrophoben Eigenschaften der Partikel können durch das verwendete Material der Partikel inhärent vorhanden sein, wie beispielsweise beim Polytetrafluorethylen (PTFE) . Es können aber auch hydrophobe Partikel eingesetzt werden, die nach einer geeigneten Behandlung hydrophobe Eigenschaften aufweisen, wie z. B. mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkyl- silane, der Fluoralkylsilane oder der Disilazane behandelte Partikel. Als Partikel eignen sich im Besonderen hydrophobierte pyrogene Kieselsäuren, sogenannte Aerosile. Beispiel für hydrophobe Partikel sind z. B. das Aerosil® R 812S oder Aerosil® R 8200.The hydrophobic properties of the particles may be inherent in the material of the particles used, such as polytetrafluoroethylene (PTFE). But it can also be used hydrophobic particles which have hydrophobic properties after a suitable treatment, such as. B. with at least one compound from the group of alkyl silanes, fluoroalkylsilanes or disilazane-treated particles. Particularly suitable particles are hydrophobized pyrogenic silicas, so-called aerosils. Example of hydrophobic particles are z. For example, the Aerosil® R 812S or Aerosil® R 8200.
Die erfindungsgemäßen BeSchichtungen lassen sich auf einfache Weise durch mechanische Bearbeitung z. B. Reiben, Polieren oder Hochdruckreiniger (Wasser) wieder von dem beschichteten Gegen- stand ablösen, haften jedoch so fest auf den Untergründen, dass ihre erfindungsgemäßen Gebrauchseigenschaften über einen praxisgerechten Zeitraum gegeben sind.The BeSach layers according to the invention can be easily achieved by mechanical processing z. As rubbing, polishing or high-pressure cleaner (water) again from the coated counter- stood detached, but adhere so firmly to the substrates that their performance properties of the invention are given over a practical period.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können Gegenstände, die auf zumindest einer Oberfläche mit einer biostatischen Be- schichtung ausgerüstet sind, hergestellt werden. Die Gegenstände bzw. die zu beschichtende Oberflächen können aus den unterschiedlichsten Stoffen, wie z. B. Metall, Kunststoff, PoIy- mer, Holz, Keramik oder Glas bestehen.By means of the method according to the invention, articles which are equipped on at least one surface with a biostatic coating can be produced. The objects or the surfaces to be coated can be made of a variety of materials, such. As metal, plastic, polymer, wood, ceramic or glass.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie seine Verwendung wird im Folgenden beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt sein soll.The inventive method and its use is described by way of example below, without the invention being restricted thereto.
Testverfahrentest method
Beschichtung der OberflächenCoating the surfaces
Die Beschichtung der Oberflächen geschieht durch Aufsprühen der Suspensionen mit einer Vollkegelspritzdüse, z.B. vom Typ GSC-I von der Firma Spraying-Systems GmbH. Dazu wird eine Menge von 1,5 g der Suspension in ein Reagenzglas eingewogen und diese mittels Gummischlauch von der Düse angesogen und auf die Ober- fläche gesprüht .The coating of the surfaces is done by spraying the suspensions with a full cone spray nozzle, e.g. Type GSC-I from Spraying-Systems GmbH. For this purpose, a quantity of 1.5 g of the suspension is weighed into a test tube and this sucked by means of rubber hose from the nozzle and sprayed onto the surface.
Bestimmung des BakteriostaseDetermination of bacteriostasis
Testoberflächen aus Edelstahl, Polypropylen und Keramik werden durch Besprühen behandelt und visuell und mit Abklatschversuch bewertet: Handelsübliche Rodac-Platten werden geöffnet, 10 s mit der Fläche in Kontakt gebracht und wieder verschlossen. 48 h wird bei 30 0C bebrütet und die kolonie-bildenden Einheiten (KBE) ausgezählt. DurchführungTest surfaces of stainless steel, polypropylene and ceramics are treated by spraying and evaluated visually and with Abklatschversuch: Commercially available Rodac plates are opened, 10s brought into contact with the surface and reclosed. 48 h is incubated at 30 0 C and the colony-forming units (CFU) counted. execution
Beispiel 1:Example 1:
In 98,0 g Decamethylcyclopentasiloxan (D5) dispergierte man unter intensivem Rühren 2,0 g einer handelsüblichen, hydropho- bierten pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 220 m2/g, (Aerosil® R 812 S) .In 98.0 g of decamethylcyclopentasiloxane (D5) was dispersed with vigorous stirring 2.0 g of a commercially available, hydrophobized fumed silica having a BET surface area of 220 m 2 / g, (Aerosil® R 812 S).
Beispiel 2 :Example 2:
0,5 g Siloxanwachs (Tegopren® 6814) mit einem Molekulargewicht von 13000 g/Mol und einem Rekristallisationspunkt von < 5 0C wurden in 97,5 g Decamethylcyclopentasiloxan (D5) gelöst. In diese Lösung dispergierte man unter intensivem Rühren 2,0 g einer handelsüblichen, hydrophobierten pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 220 m2/g, (Aerosil® R 812 S) .0.5 g of siloxane wax (Tegopren® 6814) having a molecular weight of 13000 g / mol and a recrystallization point of <5 0 C were dissolved in 97.5 g of decamethylcyclopentasiloxane (D5). With vigorous stirring, 2.0 g of a commercially available, hydrophobized fumed silica having a BET surface area of 220 m 2 / g (Aerosil® R 812 S) were dispersed into this solution.
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+: < 1000 KBE -: > 1000 KBE+: <1000 KBE -:> 1000 KBE
Visuelle Unterschiede konnten nicht beobachtet werden, während die mikrobielle Verunreinigung bereits vorhanden war. Das zeigt, dass die Prävention möglich ist, auch wo das Auge täuschen kann, so dass für betriebliche und institutionelle Hygiene eine wesentliche Verbesserung der Sicherheit möglich ist. Visual differences could not be observed while the microbial contamination was already present. This shows that prevention is possible, even where the eye can deceive, so that a significant improvement in safety is possible for occupational and institutional hygiene.

Claims

Patentansprüche : Claims:
1. Verfahren zur Herstellung von ablösbaren biostatischen flächigen Beschichtungen auf Gegenständen, wobei bei der Be- schichtung hydrophobe Partikel auf die Oberfläche der Gegenstände aufgebracht werden und so eine Oberflächenstruktur mit Erhebungen auf der Oberfläche der Gegenstände erzeugt wird, die biostatische Eigenschaften aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophoben Partikel in einem leicht flüchtigen Siloxan, welches gegebenenfalls ein darin gelöstes Silikonwachs enthält, suspendiert werden und diese Suspension auf zumindest eine Oberfläche eines Gegenstandes aufgebracht und das leicht flüchtige Siloxan anschließend entfernt wird.1. A process for the production of removable biostatic surface coatings on objects, wherein in the coating hydrophobic particles are applied to the surface of the objects and so a surface structure is created with protrusions on the surface of the articles having biostatic properties, characterized in that the hydrophobic particles are suspended in a volatile siloxane, optionally containing a silicon wax dissolved therein, and this suspension is applied to at least one surface of an article and the volatile siloxane is subsequently removed.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als leicht flüchtiges Siloxan mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) und/oder cyclische Verbindungen der allgemeinen Formel (Ia)2. The method according to claim 1, characterized in that as a volatile siloxane at least one compound of the general formula (I) and / or cyclic compounds of the general formula (Ia)
worin n eine Zahl von 2 bis 10 bedeutet, vorzugsweise für die linearen Verbindungen 2 bis 5 und vorzugsweise für die cyclischen Verbindungen ≥4 bis 8, eingesetzt wird. wherein n is a number from 2 to 10, preferably for the linear compounds 2 to 5 and preferably for the cyclic compounds ≥4 to 8, is used.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Silikonwachs mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (II)3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that at least one compound of the general formula (II) as silicone wax
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eingesetzt wird, worinis used, in which
R ein Kohlenwasserstoffrest, vorzugsweise mit 10 bisR is a hydrocarbon radical, preferably with 10 to
20 C-Atomen, n = 2 bis 85, m = 2 bis 60 sind und deren Rekristallisationspunkt unterhalb ca. 20 0C liegt.20 C atoms, n = 2 to 85, m = 2 to 60 and whose recrystallization point is below about 20 0 C.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, da- durch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der Suspension auf zumindest eine Oberfläche eines Gegenstandes durch Aufsprühen der Suspension auf den Gegenstand erfolgt.4. The method according to at least one of claims 1 to 3, character- ized in that the application of the suspension takes place on at least one surface of an article by spraying the suspension onto the article.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, da- durch gekennzeichnet, dass Partikel, die eine Feinstruktur im Nanometerbereich auf ihrer Oberfläche aufweisen, eingesetzt werden.5. The method according to at least one of claims 1 to 4, character- ized in that particles which have a fine structure in the nanometer range on its surface are used.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge- kennzeichnet, dass Partikel, die einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 μm aufweisen, eingesetzt werden. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, character- ized in that particles having an average particle diameter of 0.02 to 100 microns are used.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel, ausgewählt aus hydrophobierten Kieselsäuren, Zinkoxid und/oder Titandioxid eingesetzt werden.7. The method according to claim 6, characterized in that particles selected from hydrophobized silicas, zinc oxide and / or titanium dioxide are used.
i 8. Verwendung von hydrophoben, in einem leicht flüchtigen Si- loxan suspendierten Partikeln, zur mikrobiostatischen Ausrüstung von Oberflächen. i 8. Use of hydrophobic particles suspended in a volatile siloxane for microbiostatic finishing of surfaces.
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