WO2006093125A1

WO2006093125A1 - 金属二層構造体及びその製造方法並びにこの方法を用いたスパッタリングターゲットの再生方法

Info

Publication number: WO2006093125A1
Application number: PCT/JP2006/303704
Authority: WO
Inventors: Hisashi Hori; Nobushiro Seo; Tomohiro Komoto; Kazuo Tsuchiya
Original assignee: Nippon Light Metal Company, Ltd.
Priority date: 2005-03-04
Filing date: 2006-02-28
Publication date: 2006-09-08
Also published as: CN101133182B; US20080135405A1; KR20070113271A; JPWO2006093125A1; TW200641170A; CN101133182A; JP4784602B2

Abstract

　平板状の金属部材が改質されてなる改質金属部材がプレート材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体及びその製造方法並びにこの方法を利用したスパッタリングターゲットの再生方法を提供する。　プレート材と金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面から挿入し、金属部材とプレート材との重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とプレート材とを接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質する方法による。

Description

明細書

金属二層構造体及びその製造方法並びにこの方法を用いたスパッタリングターゲットの再生方法

技術分野

[0001] この発明は、プレート材に重ね合わせた平板状の金属部材の表面から回転工具を挿入して摩擦攪拌することにより、金属部材とプレート材とを接合すると共に、金属部材を改質して改質金属部材を得る、改質金属部材とプレート材の金属二層構造体の製造方法、及びこの方法を用いて製造した金属二層構造体、並びにこの方法を用いて使用済みスパッタリングターゲットを再利用することで、新たなスパッタリングターゲットを得るスパッタリングターゲットの再生方法に関する。

背景技術

[0002] スパッタリングによる成膜は、半導体デバイス、磁気ディスク、光学ディスク、液晶やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイ等の各種製品の製造において幅広く用いられている。このようなスパッタリングによる成膜を行うには、薄膜の原料となるターゲット材の裏面に冷却手段等を備えて支持体とされるバッキングプレートが接合されたスパッタリングターゲットと称するものが使用される。

[0003] このうち、ターゲット材については、スパッタリングにより膜厚や成分が均一である高品質の膜を形成することができるように、成分組成や金属組織等が均一であることが求められる。例えば、大きな結晶粒を内部組織に含有するターゲット材ではスパッタリングの際にパーティクルゃスプラッシュの発生が多くなつてしまう現象に着目して、結晶組織内に平均粒径が 20 μ m以下の結晶粒を形成させてなるターゲット材が報告されている（特許文献 1参照)。このようなターゲット材を用いれば、パーティクル等の発生が少なくなり、巨大粒子が飛散して薄膜に突起部が形成されることによる薄膜回路での短絡や異常放電等を防止して高品質の膜を形成することができる。また、パーテイクルゃスプラッシュの発生を防ぐために、ターゲット材を形成する結晶の粒径を小さくすると共に薄膜の低電気抵抗ィ匕を図る目的で合金元素を添加したターゲット材が報告されてヽる (特許文献 2参照)。 [0004] し力しながら、上記特許文献 1に係るターゲット材を得るためには、スラブ又はビレツト等の铸造材に均質化処理等の熱処理を行ヽ、更に適切な温度で熱間圧延等を施して高ヽ塑性加工を行って微細な再結晶を形成させる必要があり、工程が複雑であつてコストがかかるほか、铸造材自体の金属凝固組織の成分偏析を完全には解消することが困難であるといった問題がある。また、特許文献 2に係るターゲット材を得るためには、合金元素を含む成分組成を均一とするためにスプレーフォーミング法ゃ粉末法等を用いてターゲット材を製造する必要があり、これらの方法では HIP処理や押出等を行ってターゲット材の緻密化を図らなければならな、ことから、成形できるターゲット材の大きさに限界があり、特に、後述するようにスパッタリングターゲットの大型ィ匕が進む中では、コストアップの要因となる。

[0005] 一方、ターゲット材とバッキングプレートとは、一般に、はんだ等を用いて接合される

1S 近年、スパッタ処理設備等が大型化されて、スパッタリングターゲット自体にかかる温度が上昇する傾向にある。このようにスパッタリングターゲットにかかる温度が上昇すると、はんだによる接合部分が溶融してバッキングプレートからターゲット材が剥がれるおそれがある。そこで、ターゲット材とバッキングプレートとの間にインジウムからなるインサート材を介して接合する技術 (特許文献 3参照)や、ノッキングプレートの接合側表面にチタン層及びアルミニウム一マグネシウム系合金カゝらなる介在層を設けて、このノッキングプレートとターゲット材とを熱間静水圧プレスにより接合する技術が報告されてヽる (特許文献 4参照)。

[0006] し力しながら、インサート材に高価なインジウムを用いる接合技術ではコスト面で問題があり、特に、大型のスパッタリングターゲットを製造する上ではこの問題は顕著となる。一方、特許文献 4に係る技術では、チタン層や介在層を設ける工程数が増えてコスト面で問題があるほか、高圧の HIP処理を可能とする装置は高価でありかつ接合面積を大きくできず、ターゲット材の大型化には対応できない。

[0007] 上記でも触れたように、液晶等のフラットパネルディスプレイの大型化と低コストィ匕が進むに伴い、 lm²を超えるようなガラス基板等を処理する必要があることから、大型のスパッタリングターゲットの開発が望まれている。ところが、上記のような lm²を超えるガラス基板に膜厚や成分が均一であるような膜の形成が可能な大型の 1枚もののターゲット材を得ることは技術的にも困難である。例えば、上述した特許文献 1及び 2に係る技術においては、ターゲット材を製造する上で装置の制約を受け、し力も大型装置を用いて製造する場合には得られるターゲット材の組織が微細かつ均一にならないといった問題がある。そこで、例えば、複数のターゲット材を用意し、これらの端面同士を固相拡散接合して表面積が lm²を超えるターゲット材を得る技術 (特許文献 5 参照）や、複数のターゲット材をバッキングプレート上に接合した多分割スパッタリングターゲット (特許文献 6及び 7参照)等が提案されている。すなわち、スパッタリングターゲットの大型化は、近時の重要な課題のひとつである。

[0008] 一方、スパッタリング装置でスパッタリングターゲットを使用すると、ターゲット材の表面が消耗し、次第にターゲット材の表面に凹凸が形成されてくる。このような凹凸は異常放電等を引き起こしたり、得られる膜の膜厚を不均一にしたりするおそれがある。このような状態で更に使用を続けると、ターゲット材とバッキングプレートとの接合面が露出して、得られる膜に不純物が混入する問題も生じる。そこで、これらの問題を引き起こす前に、ある程度の余裕を見て、所定の積算時間を目安にして、スパッタリングタ一ゲットは新たなものに交換される。その際、使用済みのスパッタリングターゲットにつ!、ては、消耗したターゲット材をバッキングプレートから化学的ある、は機械的な手段によって剥がし取り、洗浄や研磨等の所定の処理を行った後、新たなターゲット材をはんだ接合等によって接合することで再度利用することも可能であるが、再利用するためにはこのような手間やコストがかかることから、破棄してしまう場合も多ぐ残存するターゲット材ゃ、まだ良好な状態であるバッキングプレートを全て無駄にしてしまうといった別の問題もある。

[0009] ところで、本発明者らは、先の出願において、铸物の表層付近に存在する微細な空隙ゃ铸物表面の铸物肌に存在する微細な凹凸を除去する方法として、铸物の表面を摩擦攪拌接合に用いられる回転工具で攪拌する方法 (特許文献 8参照)を提案しているが、この方法は、铸物の表面における微細空隙を除去する方法である。また、同じく本発明者らは、先に出願において、融点が互いに異なる金属部材同士を重ね合わせ、融点の低!、方の金属部材の表面に回転工具を挿入して金属部材を摩擦攪拌接合する方法 (特許文献 9参照)を提案しているが、この方法は単に金属部材同士を接合することを課題とするものである。

特許文献 1：特開平 10— 330927号公報

特許文献 2：特開 2000 - 199054号公報

特許文献 3：特開 2001— 262332号公報

特許文献 4：特開 2002— 294440号公報

特許文献 5：特開 2004 - 204253号公報

特許文献 6：特開 2000— 204468号公報

特許文献 7：特開 2000— 328241号公報

特許文献 8：特許第 3346380号公報

特許文献 9：特開 2002— 79383号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0010] そこで、本発明者らは、スパッタリングにより高品質な膜を形成できるターゲット材を得ることができ、かつ、ターゲット材とバッキングプレートとの接合の信頼性に優れ、し力もスパッタリングターゲットの大型化の要請にも対応可能なスパッタリングターゲットの製造方法にっ、て鋭意検討した結果、ノッキングプレートに重ね合わせた金属部材の表面から回転工具を挿入して摩擦熱を発生させて攪拌することで、金属部材とバッキングプレートとが確実に接合されると共に、金属部材が改質されて微細な結晶粒径を有するターゲット材を得ることができることを見出し、本発明を完成した。

[0011] 上記方法を用いれば、微細な結晶粒径の結晶組織を有する改質金属部材がプレ一ト材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体を得ることができ、上述したようなスパッタリングターゲットを含む各種半導体電子材料用部材のほか、この金属二層構造体は、改質金属部材を微細結晶粒組織に起因する表面処理を施した高耐食性部材として使用する建材用パネルや輸送機器用外板、あるいは、改質金属部材を微細結晶粒組織に起因する高延性部材として使用する高成形板材等としても利用できる。

[0012] したがって、本発明の目的は、微細結晶粒径を有した改質金属部材がプレート材に信頼性良く接合されてなり、特に、高品質の膜を形成するのに適したターゲット材力 Sバッキングプレートに信頼性良く接合されてスパッタリングターゲットとして好適な金属ニ層構造体の製造方法を提供することにある。

[0013] また、本発明の別の目的は、微細な結晶粒径を有した改質金属部材がプレート材に信頼性良く接合されてなり、特に、高品質の膜を形成するのに適したターゲット材力 Sバッキングプレートに信頼性良く接合されてスパッタリングターゲットとして好適な金属ニ層構造体を提供することにある。

[0014] 更に、本発明の別の目的は、上記金属二層構造体の製造方法を用いて、使用済みのスパッタリングターゲットを有効利用して、簡便に、かつ、良質なターゲット材を備えたスパッタリングターゲットに再生することができるスパッタリングターゲットの再生方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

[0015] すなわち、本発明は、平板状の金属部材が改質されてなる改質金属部材がプレート材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体の製造方法であって、プレート材と金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面力挿入し、金属部材とプレート材との重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とプレート材とを接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質することを特徴とする金属ニ層構造体の製造方法である。

[0016] また、本発明は、平板状の金属部材が改質されてなる改質金属部材がプレート材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体であって、プレート材と金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転ェ具を、回転させながら金属部材の表面力挿入し、金属部材とプレート材との重ね合わせ面付近に上記プローブの先端が到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とプレート材とが接合されると共に、金属部材が改質金属部材に改質されたものであることを特徴とする金属二層構造体である。

[0017] 更に、本発明は、使用済みスパッタリングターゲットに平板状の金属部材を改質して得た改質金属部材力なるターゲット材を貼り合わせるように接合してスパッタリングターゲットを再生する方法であって、使用済みスパッタリングターゲットの表面を切削又は研磨して再生基準面を形成し、この再生基準面に金属部材を重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を回転させながら金属部材の表面から挿入し、上記再生基準面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記再生基準面に沿って攪拌域を形成して金属部材を再生基準面に接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質することを特徴とするスパッタリングターゲットの再生方法である。

[0018] 以下、本発明における金属二層構造体の好適な例であるスパッタリングターゲット、すなわち、改質金属部材力なるターゲット材がバッキングプレート (プレート材）に貼り合わされるように接合されてなるスパッタリングターゲットを製造する場合を例にして説明する。尚、本発明の金属二層構造体は、スパッタリングターゲット以外の用途にも適用できるため、これに限定されるものではない。

[0019] 本発明において、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を回転させながら金属部材の表面力も挿入して金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させることで、この回転工具の運動により摩擦熱が発生して金属部材が軟化し、摩擦攪拌によって攪拌域が形成される。そして、この回転工具を回転させた状態のまま、金属部材の表面における所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡を形成するように移動させる。これにより、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面に沿って攪拌域が形成され、この攪拌域による固相接合によって金属部材とバッキングプレートとが接合されると共に、金属部材の攪拌域が改質されて改質金属部材が得られる。回転工具の移動軌跡が金属部材の表面にぉ、て所定の平面領域内で互いに隣接するように回転工具を移動させれば、回転工具の移動軌跡を追従するようにその軌跡に沿って形成された攪拌域が互いに隣接した状態で得られることから、金属部材とバッキングプレートとが確実に接合されると共に、金属部材の改質を金属部材の所定の平面領域内で確実に行うことができる。この金属部材とバッキングプレートとの接合は、回転工具によって形成された攪拌域による固相接合によるものであるため、接合部分は加工組織となり、引け、ブローホールといった溶融溶接特有の欠陥等を生じることない。また、金属部材とノッキングプレートとが直接接合するため、はんだ接合のように接合面に低融点層を形成する必要がないことから、温度上昇によって金属部材とバッキングプレートとがはがれるようなおそれがなぐまた、金属部材とバッキングプレートとの熱伝導性が阻害されるおそれもない。

[0020] 金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面に沿って形成される攪拌域については、重ね合わせ面を挟んで金属部材側とバッキングプレート側の両方にまたがるように形成して、摩擦攪拌接合によって金属部材とバッキングプレートとを接合してもよぐまた、改質金属部材にバッキングプレートの成分が混入することを防ぐ観点から、金属部材側のみに攪拌域を形成して、この攪拌域が重ね合わせ面に達するようにして接合してもよい。

[0021] 回転工具の移動については、金属部材の表面の所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡が形成されるようにするものであればよぐ例えば直線移動を幾度カゝ繰り返すようにして移動軌跡を形成してもよ、が、好ましくは所定の平面領域内で Uターンや、直角又は任意の角度のターンを含みつつ移動軌跡が互いに隣接するように回転工具を連続移動させるのがよい。このような連続移動によれば、回転工具の抜き差しの回数を最小限にして、金属部材の改質をより均一に行うことができると共に、金属部材の表面に形成される回転工具の抜き穴の数をできるだけ少なくさせることができる。また、隣接する回転工具の移動軌跡については、金属部材の改質をより確実に行うことができる観点から、好ましくは互いに重複する部分を有するようにするのがよぐ更に好ましくは、プローブの先端部分における重なりが 0. 5mn！〜 2. Ommとなるようにして移動軌跡を形成するのがよ、。

[0022] 本発明において、回転工具により形成される攪拌域は塑性流動によって形成されるものであり、回転工具による攪拌の際には動的再結晶が起こり、また、回転工具が移動した後にはその余熱によって静的再結晶が起こると考えられる。そのため、回転工具によって攪拌域を形成した金属部材は、微細な結晶粒径を有する微細結晶組織となって改質され、改質金属部材を得ることができる。このようにして得た改質金属部材をターゲット材として用いてスパッタリングを行えば、パーティクルゃスプラッシュの発生を防止することができる。また、金属部材が铸造材ゃ圧延材であった場合に含まれる成分偏析についても、上記のような塑性流動によって解消することができるため、成分組成や金属組織が均一な改質金属部材を得ることができ、スパッタリングにより均一な成分を有する膜を形成することができる。更には、上記塑性流動によつて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を持つようになるため、金属部材の結晶の異方性が解消されて、スパッタリングにより均一な膜厚を有する膜を形成することができる。これらの効果をより一層向上させる観点から、好ましくは、 20 m以下の結晶粒径を有する微細結晶組織力もなる改質金属部材を得るようにするのがよ、。尚、改質金属部材の粒径を確認する方法としては、例えば実施例にて説明するクロス力ット法を挙げることができる。

[0023] 本発明におヽて、平板状の金属部材としては铸造材、圧延材、鍛造材、押出材等力もなるものを用いることができ、これら金属部材の材質としてはアルミニウム、チタン、銀及びそれらの合金力もなるもの等を挙げることができ、好ましくはアルミニウム又はアルミニウム合金であるのがよ、。アルミニウム又はアルミニウム合金は電気伝導度が高いことから、高電気伝導性が求められる膜の材料として好適であり、また、融点が比較的低、ことから、 300〜500°C程度の軟ィ匕温度で金属部材とバッキングプレートとを接合することができると共に、改質金属部材を得ることができる。

[0024] また、バッキングプレートについては、一般にスパッタリングターゲットを形成するバッキングターゲットを用いることができ、通常のバッキングプレートと同様に、熱媒体を流すための管路ゃスパッタリング装置に取り付けるためのねじ穴、フランジ等を備えていてもよい。このバッキングプレートの材質については、熱伝導が良好であることから銅、アルミニウム又はアルミニウム合金であるのが好まし！/、。

[0025] 本発明において使用する回転工具については、摩擦攪拌接合で一般的に用いられるものを使用することができる。具体的には、回転子とこの回転子の底面の中心から突出したプローブとを有するような回転工具であるのが好ましい。このプローブについては、その外周側面に沿ってねじ山や凹凸等を設けるようにしてもよぐまた、プローブの先端については、凹凸を設けたり格子状にしたりしてもよぐ先端の平面形状を円形や四角形、五角形、六角形等の多角形にしてもよい。一方、回転子の形状については例えば円柱状、円錐状等であってもよぐまた、その底面の周縁からプロ一ブの基端部に向けて渦巻き状の凸条部を設けるようにしてもよい。

[0026] このような回転工具を金属部材の表面力挿入する際には、回転子の底面が金属部材の表面に接するように、すなわち、回転子の底面を金属部材に当接するようにするのが好ましぐ更に好ましくは回転子の底面が金属部材の表面に 0. 5〜： Lmm程度埋め込まれるようにするのがよ、。回転子の底面が金属部材の表面に接するようにして回転させることで、金属部材の表面に確実に攪拌域を形成することができる。また、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に到達させるプローブの先端については、この重ね合わせ面を境に ± 1. Omm程度の位置に達するようにするのがよい。攪拌域を形成する際にバッキングプレートの成分が改質金属部材側に混入してターゲット材に不純物が含まれるおそれを防止する観点から、好ましくは重ね合わせ面との間に所定の間隔を有するように挿入するのがよぐ更に好ましくは、金属部材やバッキングプレートの材質によっても異なる力プローブの先端と重ね合わせ面との間隔が 0. 1〜0. 5mm程度とするのがよい。

[0027] プローブの長さと金属部材の厚みとの関係については、金属部材の材質によっても異なるが、一般的には、プローブの長さが金属部材の厚みより 0. 5〜： Lmm程度短くするのがよい。通常、回転工具は金属部材の表面に 0. 5mm程度は埋め込まれるようにすることから、プローブの長さと金属部材の厚みとの差が 0. 5mmより少ないと、プローブの先端力 Sバッキングプレート側に達して回転工具による攪拌作用に差が生じてしまうおそれがあり、また、改質金属部材にバッキングプレートの成分が混入するおそれもある。

[0028] また、上記回転工具の回転速度や移動速度については、金属部材の材質によっても異なるが、例えば金属部材がアルミニウム又はアルミニウム合金力なる場合、好ましくは回転工具の移動速度 Aに対する回転子の底面の周速 Bの比（BZA)が 70〜3 70の範囲であるのがよぐまた、好ましくは回転工具の移動速度 Aに対するプローブの周速 Cの比（C/A)が 30〜90の範囲であるのがよい。上記 BZAが 70より小さぐ又は CZAが 30より小さい場合には、回転工具の移動速度の方が回転工具の回転速度より速くなりすぎて回転工具の周囲の軟ィ匕が遅れてしまうと共に、トルクが増大して回転工具に負荷がかかり、加工ムラによって攪拌域にトンネル欠陥等が生じるおそれがあり、場合によっては回転工具が停止してしまう。反対に、上記 BZAが 370より大きぐ又は CZAが 90より大きい場合には、回転工具の移動速度が遅くなり、攪拌域の温度が上昇し過ぎてバリが発生するおそれがある。

[0029] 本発明によって得た、ノッキングプレートに改質金属部材カもなるターゲット材が接合されたスパッタリングターゲットにつ、ては、好ましくは金属部材を改質して改質金属部材を得た後に焼鈍を行うのがよい。金属部材とバッキングプレートとを上記のような方法で接合して得たスパッタリングターゲットには、回転工具の摩擦攪拌による加熱や冷却による残留応力が存在している可能性もある。このような応力が残っていると、スパッタリングによる成膜の際の加熱により、スパッタリングターゲットに歪が生じることも考えられ得る。そこで、この残留応力を緩和させる目的で、得られたスパッタリングターゲットを焼鈍するのが好ましい。また、回転工具により形成される攪拌域では塑性流動により結晶配向が変化するため、得られた改質金属部材の表面には、回転ェ具の移動軌跡に沿って攪拌痕が形成される。そこで、上記のような焼鈍を行うこと〖こよって、再結晶化を促進させ結晶配向を一部緩和されて攪拌痕を消去することもできる。このような焼鈍の条件については、金属部材の材質等にもよるが、金属部材がァルミ-ゥム又はアルミニウム合金力もなる場合には、温度 150〜350°C、及び時間 lh 〜4hの条件で行なうのがよ!/、。

[0030] また、上記スパッタリングターゲットの製造方法を利用して、使用済みスパッタリングターゲットを再利用して新たなスパッタリングターゲットを得ることができる。ここで、使用済みスパッタリングターゲットとは、スパッタリング装置において使用されて、交換時期の目安とされる所定の積算時間に達して、当初の使用予定時間まで使用続けたもののほか、使用の途中に何らかの原因でターゲット材の表面に傷を付けてしまい、そのままの状態では使用できなくなってしまったもの、あるいは、スパッタリングターゲットを製造した際にターゲット材が規格寸法を満たさず不良品として判断されたもの等の全てを含めて呼ぶものとする。

[0031] 本発明における再生方法では、上記のような使用済みスパッタリングターゲットの表面を機械加工による切削や研磨等によって平坦にして再生基準面を形成し、この再生基準面に上記で説明したような金属部材を重ね合わせる。そして、上記で説明したように、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を金属部材の表面力挿入し、再生基準面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、この回転工具を金属部材の所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡を形成するように移動させ、再生基準面に沿って攪拌域を形成して金属部材を再生基準面に接合させると共に、金属部材を改質して改質金属部材を得る。このようにして得られた改質金属部材は、上記で説明したものと同様に、良質な膜を形成することができるターゲット材として使用でき、また、再生基準面に対して確実に接合されることから、新たにスパッタリングターゲットとして再び使用することができる。

[0032] 上記再生基準面が、使用済みスパッタリングターゲットが予め備えていた使用済みターゲット材の一部によって形成される場合、すなわち、再生する使用済みスパッタリングターゲットには、予め備えられていた使用済みターゲット材がある程度の厚みで残っており、その表面を切削又は研磨した後にも元のターゲット材 (使用済みターゲット材)が残存して再生基準面を形成する場合には、攪拌域が再生基準面を挟んで金属部材と使用済みターゲット材との両方にまたがり形成されるようにするのが好ましい。攪拌域が再生基準面をまたがり両方に形成されることにより、金属部材が再生基準面に対してより確実に接合されると共に、研磨によって形成された再生基準面に存在するおそれのある微小空隙や酸ィ匕皮膜を、塑性流動により消滅させることができる。この際に使用する金属部材については、使用済みスパッタリングターゲットの元のターゲット材と同じ材質のものを選択すれば、再生前後でのターゲット材の品質差を最小限にすることができる。

ここで、回転工具を挿入する際には、回転子の底面が金属部材の表面に接すると共に、プローブの先端が使用済みターゲット材に直接接触するように挿入するのが好ましい。 [0033] 本発明における金属二層構造体は、上述したようなスパッタリングターゲットを含む各種半導体電子材料用部材のほか、改質金属部材を均質な微細結晶粒組織に起因する表面処理を施した高耐食性部材として使用し、この高耐食性部材がプレート材 (高強度材料や優れた強度を有した材料)に接合されてなる高耐食性の建材用パネルや輸送機器用外板、あるいは、改質金属部材を微細結晶粒組織に起因する高延性部材として使用し、この高延性部材がプレート材に接合されてなる高成形性板材等の用途で使用することができる。このうち、建材用パネルや輸送機器用外板の場合には、金属部材として、上記スパッタリングターゲットの場合で説明した以外に鉄、銅等を用いることができ、好ましくは表面処理性の観点力もアルミニウム又はアルミ -ゥム合金であるのがよい。また、プレート材については、同様に、建材用パネルや輸送機器用外板の場合には、上述した以外に鉄、チタン等を用いることもできる。一方、高成形性板材の場合には、金属部材として上述した種々の材料を用いることができ、プレート材についても上述した種々の材料を用いることができる。

発明の効果

[0034] 本発明によれば、金属部材をプレート材に接合すると共に、この金属部材を改質してスパッタリングターゲットのターゲット材等として好適な改質金属部材を得ることができること力ら、例えば、スパッタリングターゲットの製造工程が従来の方法と比べて格段に簡略化でき、コストを抑えてスパッタリングターゲットを製造することができる。特に、この製造方法によれば、回転工具を用いてプレート材に金属部材を接合しながら、金属部材を改質金属部材に改質するため、これまでの装置上の制約や金属組織等が均一にならないといったターゲット材の大型化が困難であった理由を解消することができ、大型のスパッタリングターゲットを製造するのにも好適である。

[0035] また、本発明の製造方法によって得られた金属二層構造体は、微細な結晶粒を有する微細結晶組織からなる改質金属部材が形成されてヽるため、例えばスパッタリングターゲットとして用いてガラス基板等に成膜をしても、パーティクルの発生やスプラッシュ現象を防止することができ、しかも、この改質金属部材は、金属部材が有する成分偏祈が解消されて均一な成分組成や金属組織を有することから、得られる膜の成分も均一となり、更には、金属部材の結晶の異方性が解消されて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を有してヽることから、均一な膜厚の膜を形成することができる。また、この金属二層構造体は、改質金属部材とプレート材とが直接接合しているため、例えばスパッタリングターゲットとして用いてそれ自体が加熱されても、歪みを生じて改質金属部材が剥がれ落ちるおそれがなぐ更には改質金属部材とプレート材との熱伝導性も良好な状態で維持できる。

[0036] 更には、上記製造方法を用いれば、簡便な方法かつ低コストで使用済みスパッタリングターゲットを新たなスパッタリングターゲットに再生することができ、し力も、再生したスパッタリングターゲットは、スパッタリングにより高品質の膜を形成することができるため、これまで健全な状態で廃棄されて、たバッキングプレートや完全に使、切らな V、で廃棄されて!ヽたターゲット材を有効利用することができ、リサイクルの観点からも有益な再生方法である。

図面の簡単な説明

[0037] [図 1]図 1は、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法において、バッキングプレートに重ね合わせた金属部材の表面から回転工具を挿入して移動させる様子を示す斜視説明図である。

[図 2]図 2は、金属部材に挿入された回転工具の状態を示す断面説明図（図 1における A-A'断面図）である。

[図 3]図 3 (A)は回転工具の側面説明図、図 3 (B)は回転工具の底面説明図、図 3 ( C)は）における B— B'断面説明図である。

[図 4]図 4 (A)は、本発明における金属部材の表面における回転工具の移動の一形態を示す平面説明図であり、図 4 (B)は (A)における C— C'断面図である。

[図 5]図 5 (A)〜（D)は、金属部材の表面における回転工具の移動の異なる形態を示す平面説明図である。

[図 6]図 6は、使用済みスパッタリングターゲットの断面説明図である。

[図 7]図 7は、使用済みターゲット材に形成した再生基準面 12に金属部材を重ね合わせ、この金属部材の表面力回転工具を挿入した状態を示す断面説明図である。

[図 8]図 8は、金属部材の焼鈍後の攪拌域の偏光顕微鏡写真である。図 8 (A)は回転速度 1400rpm、移動速度 300mmZminで摩擦攪拌した直後（焼鈍無し)の攪拌域、図 8 (B)は回転数 1400rpm、移動速度 100mmZmin、焼鈍温度 200°C、焼鈍時間 2時間の場合、図 8 (C)は 1400rpm、 300mm/min, 200°C、 2時間の場合、図 8 (D)は 1400rpm、 600mm/min, 200。C、 2時間の場合、及び図 8 (E)は 1400r pm、 lOOmm/min, 300°C、 2時間の場合のものである。

符号の説明

[0038] 1：バッキングプレート、 2：金属部材、 3：回転工具、 4：回転子、 5：回転子の底面、 5a ：凸条部、 6:プローブ、 6a:ねじ山、 7 :重ね合わせ面、 8 :攪拌域、 8a:攪拌域の重複部、 9 :改質金属部材、 10 :使用済みスパッタリングターゲット、 11 :使用済みターゲット材、 11a:表面凹凸、 12 :再生基準面

発明を実施するための最良の形態

[0039] 以下に、本発明の実施に好適な形態を図面と共に説明する。尚、以下では金属二層構造体の好適な用途のひとつであるスノッタリングターゲットについて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

[0040] [スパッタリングターゲットの製造]

図 1は、本発明の金属二層構造体の製造方法において、ノッキングプレート (プレ一ト材） 1に重ね合わせた金属部材 2の表面から回転工具 3を挿入して移動させる様子を示す斜視説明図であり、図 2は、金属部材 2に挿入された回転工具 3の状態を示す断面図（図 1における A-A'断面図）である。先ず、図 1に示すように、バッキングプレート 1の所定の位置に平板状の金属部材 2を重ね合わせる。このバッキングプレート 1及び金属部材 2の大きさやサイズについては、膜を形成する対象の基板等の大きさや形状に応じてそれぞれ適宜設計することができる。この実施の形態では、平面が正方形のバッキングプレート 1及び金属部材 2を記している力例えばこれらは長方形等の矩形、多角形、円形等の平面を有するものであってもよい。

[0041] 次に、円柱状の回転子 4とこの回転子 4の底面 5の中心から同軸心で突出するプローブ 6とを有した回転工具 3を、 300〜1500rpmの回転数で回転させ、かつ、その軸心に沿って 1. 5〜15kNの押し込み力を金属部材 2の表面に加えて、回転子 4の底面 5が金属部材 2の表面に x=0. 5〜 1.0mm程度埋め込まれるように、バッキングプレート 1に重ね合わせた金属部材 2の表面力挿入する。この際、プローブ 6の先端が金属部材 2とバッキングプレート 1との重ね合わせ面 7との間に y=0. 1〜0. 5mm 程度の間隔を有するようにする。この回転工具 3については、図示外の回転駆動部に接続されており、回転子 4とプローブ 6とが一体となって回転することができ、また、同じく図示外の X— Y操作軸に接続されて金属部材 2の平面領域を自由に移動させることができる。更に、図 3 (A)〜（C)に示すように、プローブ 6の外周側面にはねじ山 6aが設けられていると共に、回転子 4の底面 5にはその周縁からプローブ 6の基端部に向けた渦巻き状の凸条部 5 aが設けられて、る。

[0042] 回転工具 3が挿入された金属部材 2は、回転工具 3の周囲が摩擦熱により軟化して固相状態で攪拌され、塑性流動領域カゝらなる攪拌域 8が形成される。この攪拌域 8については、金属部材 2及びバッキングプレート 1の材質や厚み等を考慮して回転子 4 の直径 D、プローブ 6の直径 d及び長さ Lを適宜設計し、また、回転工具 3の回転速度や移動速度を適宜設定して、重ね合わせ面 7に接するように或、は接する直前まで形成する。

[0043] そして、回転工具 3を、上記の状態に保ったまま、金属部材 2の所定の平面領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように速度 200〜1000mmZminで移動させる。図 4 (A)は、この回転工具 3の移動の一形態を示す平面図である。図 4 (A)に示すように、金属部材 2の正方形の平面にぉ、て角部付近（図中では左上隅付近）に回転する回転工具 3を配置し、プローブ 6を金属部材 2の表面力垂直に挿入すると共に、回転子 4の底面 5を金属部材 2の表面に対し押圧しつつ接触させる。この際、上記で説明したように、回転工具 3の周囲の金属部材 2には摩擦熱が発生して攪拌域 8が形成される。次に、この回転工具 3を時計回り方向に回転させた状態で、金属部材 2の一辺に沿って直線移動させる（図中に記した矢印方向）。この状態で回転工具 3が出発地点と反対側の他端付近 (図中では右上隅付近）に達したところで、この回転工具 3を金属部材 2の表面に対して垂直状態で時計回り方向に回転させたまま Uターンさせる。 Uターンさせた回転工具 3は、出発地点側の金属部材 2の一端に向けて直線移動させる。この際、 Uターンさせる直前の回転工具 3が移動した軌跡に一部が重複するようにして、回転工具 3の移動軌跡に沿って形成される攪拌域 8を互いに一部重複させる。回転工具 3が出発地点側の一端に近づいたところで、先ほどと同様に Uターンさせ、直前に回転工具 3が移動してきた軌跡に一部重複させるように回転工具 3を逆方向に向けて直線移動させる。このような直線移動と Uターンとを交互に繰り返して、金属部材 2のほぼ全面に攪拌域 8を形成し、回転工具 3が最後の角部付近（図中では左下隅付近）に達したところで、金属部材 2の表面から回転工具 3 を抜き取る。尚、回転工具 3を金属部材 2の表面に挿入する際には、プローブ 6の軸心を移動方向と反対側に数 ° 傾斜させ、この状態で回転工具 3を移動させるようにしてもよい。

[0044] 図 4 (B)は、回転工具 3を移動させて金属部材 2の表面のほぼ全面に互いに隣接した移動軌跡を形成した後の C C'断面図を示す。上記回転工具 3の移動によって、重ね合わせ面 7に沿ってほぼ全域に攪拌域 8が形成されており、その一部は重複部 8aからなり、金属部材 2とバッキングプレート 1とが固相接合によって接合される。また、この金属部材 2については、上記攪拌域 8が回転工具 3による攪拌によって動的再結晶が起こると共に、回転工具 3が移動した後にはその余熱によって静的再結晶が起こること力ら、微細な結晶粒径を有する微細結晶組織となって改質され、改質金属部材 9となる。この改質金属部材 9についてはスパッタリングによる成膜の際のターゲット材となるため、金属部材 2に形成する攪拌域 8の大きさや形状については、膜を形成する基板等のサイズや形状等に応じて適宜設計することができる。また、必要により改質金属部材 9の表面を研磨したり、鏡面加工等を行ってもよい。

[0045] また、図 5は、回転工具 3の異なる移動パターンを示す。図 5 (A)は、金属部材 2の表面の中央付近に回転工具 3を挿入し、これを出発点にして金属部材 2の各辺に沿つて直線移動と直角に曲がる Lターンとを交互に繰り返して回転工具 3の移動軌跡を略矩形にして攪拌域 8を形成し、かつ、互いに隣接する移動軌跡の一部重複させるようにして攪拌域 8に重複部 8aを設けるようにして、金属部材 2のひとつの角部付近（図中では左下隅付近)で回転工具 3を抜、たものである。

図 5 (B)は、金属部材 2の表面の中央付近に回転工具 3を挿入し、これを出発点にして金属部材 2の各辺に沿って直線移動と直角に曲がる Lターンとを交互に繰り返すと共に、途中に Uターンを含めて移動させて攪拌域 8を形成し、かつ、互いに隣接する移動軌跡の一部重複させるようにして攪拌域 8に重複部 8aを設けるようにして、金属部材 2の角部付近（図中では左下隅付近)で回転工具 3を抜、たものである。

[0046] 更に、図 5 (C)は、金属部材 2のひとつの角部付近（図中では左上隅付近）に回転工具 3を挿入し、金属部材 2の一辺に沿って直線移動させて回転工具 3が出発地点と反対側の他端付近（図中では右上隅付近）に達したところで一度この回転工具 3を抜き取り、直前に形成した移動軌跡と一部が重複するように、上記出発地点から下がつたところに再び回転工具 3を挿入し、上記と同様に直線移動させる。このような直線移動と回転工具 3の抜き差しを繰り返して隣接する移動軌跡の一部を重複させて、重複部 8aを有する攪拌域 8を金属部材 2の表面のほぼ全面に形成する。

更にまた、図 5 (D)は、金属部材 2のひとつの角部付近（図中では左下隅付近）に回転工具 3を挿入し、これを出発点として金属部材 2の中心部に向けて回転工具 3を渦巻状に移動させ、回転工具 3の移動軌跡を同心円に近似した渦巻状にして重複部 8aを有する攪拌域 8を形成する。

[0047] 以上のように、バッキングプレート 1に金属部材 2を重ね合わせ、回転工具 3を金属部材 2の表面力も金属部材 2とバッキングプレート 1との重ね合わせ面 7付近まで挿入して摩擦熱を発生させ攪拌し、この回転工具 3を金属部材 2の表面の所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡を形成するように移動させて重ね合わせ面 7に沿つて攪拌域 8を形成することで、金属部材 2とバッキングプレート 1とが固相接合すると共に、金属部材 2が改質されて改質金属部材 9となることから、この改質金属部材 9をターゲット材としたスパッタリングターゲット Xを得ることができる。このスパッタリングタ一ゲット Xは、必要により温度 150〜350°Cで 1〜4時間程度の焼鈍を行ってもよぐまた、洗浄処理等を行ってもよぐ更には、改質金属部材 9の周縁部を処理し、ターゲット材として所定の形状となるように機械加工等を行ってもょ、。

[0048] 上記によって得られたスパッタリングターゲット Xは、微細な結晶粒を有する微細結晶組織力もなる改質金属部材 9がターゲット材を形成して、ることから、スパッタリングにより成膜を行ってもパーティクルの発生ゃスプラッシュ現象を防止することができ、しかも、この改質金属部材 9は、金属部材 2が有する可能性のある成分偏析も解消されて均一な成分組成や金属組織を有することから、得られる膜の成分も均一となる。更には、金属部材 2の結晶の異方性が解消されて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を有していることから、均一な膜厚の膜を形成することができる。また、このスパッタリングターゲット Xは、改質金属部材 9をターゲット材とするため、このターゲット材とバッキングプレート 1とが直接接合しており、スパッタリングターゲット Xをスノッタリング装置で使用して加熱されても歪みを生じてターゲット材が剥がれ落ちるおそれがなぐまた、ターゲット材とバッキングプレート 1との熱伝導性においても優れる。

[0049] [使用済みスパッタリングターゲットの再生]

図 6は、スパッタリング装置にて所定の積算時間使用して当初の使用寿命を全うした使用済みスパッタリングターゲット 10の断面説明図を示す。この使用済みスパッタリングターゲット 10は使用済みターゲット材 11がバッキングプレート 1に接合されてなる力この使用済みターゲット材 11は消耗によって所々に凹凸が形成された表面凹凸 11aを有している。

[0050] 先ず、この使用済みターゲット材 11の表面を研磨又は機械カ卩ェにより切削し、表面凹凸 11aを含まない位置に再生基準面 12 (図中破線で表記)を形成する。次いで、図 7に示すように、この使用済みターゲット材 11に形成した再生基準面 12に平板状の金属部材 2を重ね合わせる。この金属部材 2は、使用済みターゲット材 11と同じ材質からなると共に、その大きさや平面形状は使用済みターゲット材 11と同一である。更に、回転工具 3を、 300〜1500rpmの回転数で回転させ、かつ、その軸心に沿つて 1. 5〜15kNの押し込み力を金属部材 2の表面にカ卩えて、回転子 4の底面 5が金属部材 2の表面に x=0. 5〜1. Omm程度埋め込まれるように、金属部材 2の表面から挿入する。この際、プローブ 6の先端が使用済みターゲット材 11に直接接するようにする。この回転工具 3が挿入された金属部材 2は、回転工具 3の周囲が摩擦熱により軟化して固相状態で攪拌され、塑性流動領域からなる攪拌域 8が形成される。

[0051] そして、回転工具 3を、上記の状態に保ったまま、金属部材 2の所定の平面領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように速度 200〜1000mmZminで移動させ、再生基準面 12に沿って攪拌域 8を形成し、金属部材 2と使用済みターゲット材 1 1とを接合させると共に、この金属部材 2を改質して改質金属部材を得る。回転工具 3 の移動パターン等については、先に説明したスパッタリングターゲット Xの製造と同様にすればよい。これにより使用済みスパッタリングターゲット 10を利用して新たな再生スパッタリングターゲットを製造することができ、得られた再生スパッタリングターゲットについては、必要により、上記と同様に、改質金属部材 9の表面研磨や鏡面加工等を施してもよぐまた、焼鈍や洗浄処理等を行ってもよぐ更には、改質金属部材 9の周縁部を処理し、ターゲット材として所定の形状に機械加工等を行ってもょヽ。

[0052] 上記再生方法によって得た再生スパッタリングターゲットは、金属部材 2を改質して得た改質金属部材 9をターゲット材とするため、先の説明と同様に、スパッタリングにより成膜を行ってもパーティクルの発生ゃスプラッシュ現象を防止することができると共に、得られる膜の成分や膜厚が均一な良質な膜を得ることができる。また、この再生したスパッタリングターゲットは、改質金属部材 9が使用済みターゲット材 11と同じ材質であるため、再生前後でのターゲット材の品質差がほとんどなぐ再生後のスパッタリングターゲットをスパッタリングで使用する際には、改質金属部材 9からなるターゲット材力使用済みターゲット材 11まで連続して使用することができる。更には、改質金属部材 9からなるターゲット材と使用済みターゲット材 11とが直接接合していることから、熱による歪の発生がなぐ熱伝導性の点でも優れる。

[0053] 以下、実施例に基づいて、本発明をより具体的に説明する。

実施例 1

[0054] [回転工具による加工条件の選択]

99. 99%アルミニウム力もなる金属部材（厚さ 10mm、幅 100mm、長さ 300mm) の表面に表 1に示す回転工具 I及び回転工具 IIを回転させた状態で挿入し、回転ェ具 I及び Πを長さ方向に沿って直線移動させ、摩擦攪拌を行って攪拌域を形成してこの攪拌域について評価した。なお、回転工具を挿入する際には、その軸心に沿って回転工具 Iでは 1. 8kN、回転工具 IIでは 7kNの押し込み力を金属部材の表面にカロえるようにし、また、回転工具 I、 IIの回転子の底面は金属部材の表面に 0. 5mm程度埋め込まれるようにした。上記回転工具 I及び IIは、いずれもその材質は SKD61からなる。

[0055] [表 1] 回転子底面の直径プローブの直径プローブの長さ材質

D (m ) d (mm; L (mm; 回転工具 I SKD6 1 1 5 6 6 回転工具 I I SKD61 3 0 1 0 6

[0056] 回転工具 I及び IIを用い、表 2に記した回転数及び移動速度の条件でそれぞれ摩擦攪拌して攪拌域を形成し、金属部材の表面部分に表れた攪拌域の外観を目視にて評価した。評価は、〇：外観良好、△:バリが発生している、 X：トンネル欠陥が発生している、 X X：回転工具が停止した、の 4段階で行った。結果を表 2に示す。

[0057] [表 2]

ぐ表の見方 > 回転数と移動速度とが交わる欄について

•上段は摩擦攪拌による攪拌域の外観評価である。

〇：良好、 △：バリの発生有り、 X ：欠陥発生、 X X ：回転工具停止

(例えば回転工具 Iを 700回転で移動速度 100mm/minで移動させた場合は「x」） ' 中段の数値は、回転工具の移動速度 Aに対する回転子の底面の周速 Bの比（B Z A) を表す。

(例えば回転工具 Iを 700回転で移動速度 lOOmm/minで移動させた場合は「330」 ) -下段の数値は、回転工具の移動速度 Aに対するプローブ周速 Cの比（C 7A) を表す。

(例えば回転工具 Iを 700回転で移動速度 lOOmm/minで移動させた場合は「132」 ) 回転工具 Iと回転工具 IIによって、それぞれ良好な攪拌域が形成される回転数及び移動速度の条件は異なるが、移動速度 Aに対する回転子の底面の周速 Bの比（BZ A)や移動速度 Aに対するプローブ周速 Cの比（CZA)を用いれば、回転工具の形状によらず同一の指標で評価することができる。すなわち、本発明者らは、上記表 2 の結果を含め、その他多数実施した実験から、移動速度 Aに対する回転子の底面の周速 Bの比（BZA)が 70〜370の範囲であり、又は回転工具の移動速度 Aに対するプローブ周速 Cの比（CZA)が 30〜90の範囲であれば、バリの発生やトンネル欠陥がなぐかつ、加工ムラのない攪拌域を形成することができ、金属部材を改質して得た改質金属部材をターゲット材として用いる上で支障がないこと見出した。

[0059] [金属部材の改質化の確認]

上記回転工具 Iを 1400rpmで回転させた場合に得られた金属部材の攪拌域における結晶粒径を測定した。測定にはホウフッ酸水溶液中で上記金属部材をアルマイト処理し、この金属部材を偏光顕微鏡で観察して攪拌域の組織写真を得た。この得られた写真を用いてクロスカット法により結晶粒径を求めた。結果を表 3に示す。

[0060] [表 3]

[0061] 上記結果によれば、いずれも 20 m以下の微細結晶粒が得られていることが確認でき、金属部材が改質されていることが分かる。

[0062] [焼鈍による効果の確認]

上記で金属部材の改質ィ匕が確認された金属部材について、更に焼鈍を行い、その効果を確認した。移動速度を変化させて得られた金属部材につ!ヽて熱処理炉を用いて大気雰囲気下で温度 200°C及び 300°Cで 2時間の焼鈍を行った。図 8は、各金属部材の焼鈍後の攪拌域を、上記金属部材の改質ィ匕の確認を行った方法と同様にして撮影した偏光顕微鏡写真である。図 8 (B)は回転数 1400rpm、移動速度 100m mZmin、焼鈍温度 200°C、焼鈍時間 2時間の場合であり、以下同様に、図 8 (C)は 1400rpm、 300mm/min, 200。C、 2時間の場合、図 8 (D)は 1400rpm、 600mm /min, 200。C、 2時間の場合、及び図 8 (E)は 1400rpm、 lOOmm/min, 300°C 、 2時間の場合のものである。また、図 8 (A)は回転速度 1400rpm、移動速度 300m mZminで摩擦攪拌した直後 (焼鈍無し)の攪拌域の偏光顕微鏡写真である。図 8 ( A)〜(E)より明らかなように、摩擦攪拌直後の結晶粒径と比べて、いずれもそれより微細な結晶粒径が得られていることが確認できた。尚、図 8 (E)では、焼鈍温度が他のものと比べて高いため、一部で再結晶粒の粗大化が起きたものと考えられる。実施例 2 [0063] Cu(1020合金）製バッキングプレート 1 (厚さ 10mm、長さ 500mm、幅 100mm)に 99. 99%アルミニウム力もなるアルミニウム板 2 (厚さ 6mm、長さ 500mm、幅 100m m)を重ね合わせ、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によりスパッタリングターゲット Xを製造した。使用した回転工具 3は回転子 4の底面 5の直径 Dが φ 30m m、プローブ 6の直径 dが φ 12mm,プローブ 6の長さ Lが 5. 5mmであり、回転数 50 Orpm、移動速度 300mmZminとした。

[0064] バッキングプレート 1に重ね合わせたアルミニウム板 2の表面のひとつの角部付近に上記回転工具 3を配置し、その軸心に沿って 7kNの押し込み力をアルミニウム板 2 の表面に加えて回転子 4の底面 5がアルミニウム板 2の表面に x=0. 5mm程度埋め込まれるようにして、この回転工具 3を回転（時計回り方向）させながらアルミニウム板 2の表面力挿入した。この回転工具 3を回転させた状態で、アルミニウム板 2の一辺に沿って直線移動させ、図 4 (A)に示したように直線移動と Uターンを繰り返して、ァルミ-ゥム板 2の表面 400mm X 70mmの領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように摩擦攪拌を行い、ノッキングプレート 1とアルミニウム板 2との重ね合わせ面 7に沿って攪拌域 8を形成した。この際、上記回転工具 3における回転子 4の底面 5の移動軌跡が隣接するその移動軌跡と 20mmの幅で重複するようにして攪拌域の重複部 8aを形成した (プローブ 6の先端部分における移動軌跡の重なりは 2mmとなる）。これにより、アルミニウム板 2はバッキングプレート 1に接合されると共に、アルミ-ゥム板 2が改質された改質アルミニウム板 9を有するスパッタリングターゲット Xを得た。

[0065] 上記により得られた改質アルミニウム板 9の中心付近の結晶組織を偏光顕微鏡によつて観察したところ、およそ 10 mの微細な結晶粒径を有する微細結晶組織に改質されていることが確認できた。また、改質アルミニウム板 9とバッキングプレート 1とは重ね合わせ面 7に沿って確実に接合され、改質アルミニウム板側には、ノッキングプレート 1の成分である Cuの混入がほとんどないことも確認された。この改質アルミニウム板 9とバッキングプレート 1との接合面を高倍率組織観察したところ、 Al—Cu系の金属間化合物は確認されなカゝったため、仮に A1— Cu系の金属間化合物が形成されていたとしても、その厚みは高々数/ z m以下であったと考えられる。

[0066] したがって、上記によってアルミニウム板 2が微細な結晶粒径を有する改質アルミ- ゥム板 9に改質され、この改質アルミニウム板 9をターゲット材として使用すればパーティクルの発生ゃスプラッシュ現象を防止することができる。また、この改質アルミ-ゥム板 9では、成分偏析も解消されて均一な成分組成や金属組織を有すると共に、ァルミ-ゥム板 2の異方性が解消されて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を有することから、膜厚及び成分がそれぞれ均一な膜を得ることができる。

また、このスパッタリングターゲット Xは、改質アルミニウム板 9からなるターゲット材とノッキングプレート 1とが直接接合していることから、加熱による歪みが生じてターゲット材が剥がれ落ちるおそれがなぐ更には、ターゲット材とバッキングプレート 1との熱伝導性においても優れる。

実施例 3

[0067] A6061合金製バッキングプレート 1 (厚さ 10mm、長さ 500mm、幅 100mm)に 99 . 99%アルミニウムからなるアルミニウム板 2 (厚さ 6mm、長さ 500mm、幅 100mm) を重ね合わせ、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によりスノッタリングターゲット Xを製造した。使用した回転工具 3は回転子 4の底面 5の直径 Dが φ 30mm, プローブ 6の直径 dが φ 12mm,プローブ 6の長さ Lが 6. 5mmであるが、このプロ一ブ 6の先端の厚さ lmmに相当する部分力対角線 10mmの六角形平面を有する六角柱状に加工されている。このようにプローブ 6の先端を六角柱状にしたことで、回転による発熱量を増大させることができる。なお、このプローブ 6の先端の六角柱部分の径（平面六角形の対角線幅 10mm)をプローブ 6におけるその他の径より小さくしたことにより、バッキングプレート 1の巻き上げが抑制できる。

[0068] 上記回転工具 3を、回転数 500rpmで時計回り方向に回転させながら、その軸心に沿って 7kNの押し込み力をアルミニウム板 2の表面に加えて回転子 4の底面 5がアルミニゥム板 2の表面に x=0. 5mm程度埋め込まれるようにして、アルミニウム板 2の表面から挿入した。この際、プローブ 6の先端はバッキングプレート 1側に 1. Omm挿入した。この回転工具 3を実施例 2と同様に移動させて、アルミニウム板 2の表面 400m m X 70mmの領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように摩擦攪拌を行!ヽ、攪拌域 8をバッキングプレート 1とアルミニウム板 2との重ね合わせ面 7に沿って攪拌域 8を形成した。これにより、アルミニウム板 2はバッキングプレート 1に接合されると共に、アルミニウム板 2が改質された改質アルミニウム板 9を有するスパッタリングターゲット Xを得た。

[0069] 上記により得られた改質アルミニウム板 9の中心付近の結晶組織を偏光顕微鏡によつて観察したところ、およそ 10 mの微細な結晶粒径を有する微細結晶組織に改質されていることが確認できた。また、改質アルミニウム板 9とバッキングプレート 1とは摩擦攪拌接合によって接合されてヽた。

したがって、この実施例 3で得たスパッタリングターゲット Xについても、実施例 2で得られたスパッタリングターゲット Xと同様に、改質アルミニウム板 9をターゲット材として使用すれば、パーティクルの発生ゃスプラッシュ現象を防止することができると共に、膜厚及び成分がそれぞれ均一な膜を得ることができる。

また、このスパッタリングターゲット Xは、改質アルミニウム板 9からなるターゲット材とノッキングプレート 1とが摩擦攪拌接合していることから、加熱による歪みが生じてターゲット材が剥がれ落ちるおそれがなぐ更には、ターゲット材とバッキングプレート 1 との熱伝導性にぉヽても優れる。産業上の利用可能性

[0070] 本発明の金属二層構造体の製造方法によれば、金属部材をプレート材に接合しながら、この金属部材を改質金属部材に改質するため、例えばこの改質金属部材をターゲット材としたスパッタリングターゲットとして用いることができる。すなわち、本発明によれば、半導体デバイス、磁気ディスク、光学ディスク、液晶やプラズマディスプレィに代表されるフラットパネルディスプレイ等の製造の際に使用するスパッタリングタ一ゲットを低コストで簡便に製造することができる。特に、この製造方法によれば、これまでスパッタリングターゲットの大型化の際に障害となっていた装置上の制約や金属組織等が均一にならないといった問題を全て解消することができるため、 lm²を超えるようなガラス基板等を処理する必要がある液晶、プラズマパネルディスプレイ、有機 EL、フィールドェミッションディスプレイ等のフラットパネルディスプレイの製造分野等において、本発明による効果は絶大である。

また、この金属二層構造体は、スパッタリングターゲットを含む各種半導体電子材料用部材のほか、建材用パネル、輸送機器用外板、高成形性板材等としても利用することができ、同様に良好な品質のものを得ることができ、かつ、大型化の要請にも対応可能なため、その効果は絶大である。

更に、本発明のスパッタリングターゲットの再生方法によれば、これまでコストを掛けて再生したり、場合によっては廃棄されていたような使用済みスパッタリングターゲットを、低コストでかつ簡易に再生することができるため、スパッタリングターゲットの製造や使用をしていた現場をはじめ、リサイクル処理に係わる分野にも好適である。

Claims

請求の範囲

[1] 平板状の金属部材が改質されてなる改質金属部材がプレート材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体の製造方法であって、プレート材と金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面力挿入し、金属部材とプレート材との重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とプレート材とを接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質することを特徴とする金属二層構造体の製造方法。

[2] 攪拌域が、金属部材側のみに形成される請求項 1に記載の金属二層構造体の製造方法。

[3] 隣接する回転工具の移動軌跡が互いに重複する部分を有する請求項 1に記載の金属二層構造体の製造方法。

[4] 回転子の底面が金属部材の表面に接すると共に、プローブの先端が重ね合わせ面との間に所定の間隔を有する請求項 1に記載の金属二層構造体の製造方法。

[5] 改質金属部材が、結晶粒径 20 μ m以下の微細結晶組織を有する請求項 1に記載の金属二層構造体の製造方法。

[6] 金属部材がアルミニウム、チタン、銀及びそれらの合金からなり、プレート材が銅、アルミニウム又はアルミニウム合金力なる請求項 1に記載の金属二層構造体の製造方法。

[7] 金属部材がアルミニウム又はアルミニウム合金力なる場合、回転工具の移動速度 Aに対する回転子の底面の周速 Bの比（BZA)が 70〜370の範囲であり、回転工具の移動速度 Aに対するプローブの周速 Cの比（CZA)が 30〜90の範囲である請求項 6に記載の金属二層構造体の製造方法。

[8] 金属部材を改質して改質金属部材を得た後、更に焼鈍を行う請求項 1に記載の金属ニ層構造体の製造方法。

[9] 改質金属部材がターゲット材であり、かつ、プレート材がバッキングプレートであり、請求項 1に記載の方法を用いてスパッタリングターゲットを得ることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。

[10] 平板状の金属部材が改質されてなる改質金属部材がプレート材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体であって、プレート材と金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を、回転させな力金属部材の表面力も挿入し、金属部材とプレート材との重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とプレート材とが接合されると共に、金属部材が改質金属部材に改質されたものであることを特徴とする金属二層構造体。

[11] 改質金属部材が、結晶粒径 20 μ m以下の微細結晶組織を有する請求項 10に記載の金属二層構造体。

[12] 請求項 10又は 11に記載の金属二層構造体力もなるスパッタリングターゲットであつて、改質金属部材をターゲット材とすることを特徴とするスパッタリングターゲット。

[13] 使用済みスパッタリングターゲットに平板状の金属部材を改質して得た改質金属部材カなるターゲット材を貼り合わせるように接合してスパッタリングターゲットを再生する方法であって、使用済みスパッタリングターゲットの表面を切削又は研磨して再生基準面を形成し、この再生基準面に金属部材を重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面力突出したプローブとを有する回転工具を回転させながら金属部材の表面から挿入し、上記再生基準面付近にプローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記再生基準面に沿って攪拌域を形成して金属部材を再生基準面に接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質することを特徴とするスノッタリングターゲットの再生方法。

[14] 再生基準面が、使用済みスパッタリングターゲットが予め備えていた使用済みターゲット材の一部によって形成される場合、攪拌域が、再生基準面を挟んで金属部材と使用済みスッパッタリングターゲットのターゲット材との両方にまたがり形成されるようにする請求項 13に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。回転子の底面が金属部材の表面に接すると共に、プローブの先端が使用済みターゲット材に直接接触するようにする請求項 14に記載のスパッタリングターゲットの再生