WO2006021123A2 - Einsatzstahl und verfahren zur herstellung mit schmelzbehandlung - Google Patents

Einsatzstahl und verfahren zur herstellung mit schmelzbehandlung Download PDF

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WO2006021123A2
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Hans Roelofs
Ulrich Urlau
Martin Kuhnemund
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Von Moos Stahl Ag
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
    • C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
    • C21C7/04—Removing impurities by adding a treating agent
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the invention relates to a case steel according to the preamble of the claim
  • Case hardening steels are low-alloyed, relatively low-carbon stainless steels intended for carburizing or carbonitriding and subsequent hardening. Such steels have, after this treatment, a high hardness facing and a tough core.
  • case steel For carburizing the case steel must be kept at a temperature above 900 0 C for a long time. Under these conditions, unwanted austenite grain growth takes place. The tendency for such grain growth is reduced in the known case steels by alloying these steels with aluminum (typically> 0.02% aluminum). Aluminum forms precipitates (nitrides) in the steelmaking and processing process, which inhibit grain growth. For case-hardening steels, which are to be hardened at even higher temperatures, niobium and / or titanium are added in addition to the aluminum.
  • Titanium in contrast to aluminum, leads to larger precipitations or to a low particle density, which makes the replacement of aluminum by titanium appear unfavorable.
  • a generic aluminum-rich case hardening steel and a process for des ⁇ sen production are described in EP O 933 440 A1. This contains 0.015 to 0.04 wt .-% aluminum, 0.005 to 0.04 wt .-% niobium and a low Sau ⁇ erstoffgehalt of ⁇ 25 ppm.
  • case hardening steels can be further improved by the addition of toxic additives such as lead or bismuth.
  • toxic additives such as lead or bismuth.
  • the use of these elements is undesirable.
  • the object of the invention is to provide an improved case steel, with which in particular the above disadvantages are avoided.
  • Another object of the invention is to provide a method for producing a Ein ⁇ sentence steel.
  • the case hardening steel according to the invention has a weight fraction of 0.14 to 0.23% carbon, 0.2 to 0.4% silicon, 0.6 to 1.7% manganese, up to 0.035% phosphorus, up to 1.5% nickel, 0.7 to 1.7% chromium, up to 0.5% molybdenum, bis to 0.04% titanium, 0.01 to 0.02% nitrogen and 0.02 to 0.06% niobium and other customary admixtures on.
  • the fact that the ⁇ steel according to the invention has an oxygen content of 40 to 70 ppm and an aluminum content of less than 45 ppm, resulting in comparison to the known aluminum-alloyed case-hardened a significantly improved machinability, without the known mechanical and technological properties of this Steels are adversely affected.
  • the case hardening steel according to the invention contains glassy, non-crystalline silicate inclusions, which do not lead to problems when casting the melt. This allows a more controlled process control in continuous casting. In the machining, the silicate inclusions are harmless in contrast to the hard abrasive Al 2 O 3 -rich inclusions and under certain conditions (at high Zerspa ⁇ nungstemperaturen) even lubricating.
  • non-crystalline silicate precipitates are already being used selectively in other non-aluminum-alloyed steels such as spring steels or automatic steels.
  • spring steels the improvement of the fatigue properties is in the foreground, while in the case of free cutting steels the improved machinability is important.
  • the known inclusion-modified free-cutting steels have significantly higher oxygen contents (> 70 ppm) than the case-hardening steels described here.
  • the proportionate ratio zwi ⁇ low melting oxides of the secondary deoxidation (of the type MnO-SiO 2 -AI 2 O 3 ) and Ca-treated oxide precipitations of the primary De ⁇ soxidation (of the type CaO-SiO 2 -AI 2 O 3 ) is included the free-cutting steels differently.
  • case-hardening steels according to the invention despite the comparatively low oxygen contents of 40-70 ppm and the small number of inclusions of secondary deoxidation (about 20 ppm), are significantly easier to machine than existing case-hardened steels.
  • the mentioned spring and free-cutting steels are not subjected to a heat treatment of more than 900 ° C. for several hours, so that in these known applications no pronounced austenite grain growth is to be expected. This is different in the case of stäh ⁇ .
  • carbide or nitride precipitates must be present before case hardening, which suppresses the growth of austenite grains.
  • Aluminum can not be dispensed with without replacement. In the case of case-hardening steel according to the invention, aluminum is replaced by 0.02 to 0.06% by weight of niobium. The weight fraction of niobium is preferably 0.04 to 0.06% by weight.
  • Nb-containing precipitates For aluminum to be successfully replaced by niobium, fine Nb-containing precipitates must be produced in sufficient numbers. For this purpose, a suitable process control must be selected during the hot forming of the steel.
  • the case hardening steel produced according to the invention has a volume fraction of Nb-containing precipitates with a mean particle diameter ⁇ 100 nm of> 100 ppm.
  • EP 1 312 689 A1 describes an aluminum-poor steel for use with machine components. This contains ⁇ 90 ppm of aluminum and 10 to 100 ppm of oxygen and various oxide inclusions with the composition CaO - Al 2 O 3 - SiO 2 - TiO 2 . In contrast to the present invention, this steel is not austenite com- pact stabilized and therefore not suitable for heat treatment such as case hardening.
  • the process according to the invention relates to the production of a use steel which contains non-crystalline oxide inclusions with 20 to 50% CaO, 35 to 65% SiO 2 and less than 25% Al 2 O 3 , where:
  • b) performs a metallurgical melting treatment with a slag whose composition has the following relative proportions by weight: 25 to 50% CaO, 25 to 50% SiO 2 , ⁇ 15% Al 2 O 3 and a ratio CaO / SiO 2 ⁇ 1.1, in order to adjust a dissolved aluminum content of ⁇ 5 ppm in the melt, and to condition present oxide inclusions;
  • This method avoids the known manufacturing problems with aluminum-alloyed case-hardened steels.
  • silicon ensures the formation of non-crystalline oxide inclusions in steel production. Higher silicon contents delay the carbide formation, which has a negative effect on the required Nb-containing precipitates. Furthermore, it is desirable to achieve the highest possible oxygen activity in the liquid steel bath. This dissolved oxygen content is precipitated during the solidification of the steel in the form of very low-melting oxides ("secondary oxidation" oxides), which further improves the machinability of the steel For these reasons, the silicon content is limited to 0.4% by weight.
  • manganese serves, on the one hand, to deoxidize the molten steel (Si-Mn deoxidation) and, on the other hand, to set mechanical-technological properties, such as strength and hardenability.
  • a minimum content of 0.6% by weight is common for case-hardening steels.
  • Manganese delays the conversion behavior and tends to segregation. Since excessively high manganese content must be expected locally with undesirable martensite contents, the manganese content should be at most 1.7% by weight.
  • a manganese content of up to 1.5% by weight, in particular of up to 1.4% by weight is used.
  • Phosphorus is a steel pest. It collects at the austenite grain boundaries and thereby deteriorates toughness and fatigue properties. For this reason, the Phoshorgehalt is limited to 0.035 wt .-%. Nickel stabilizes the austenite, so that the Austenitzerfall is shifted to lower temperatures. This leads to a finer structure and improves the cold toughness of the steel. Furthermore, nickel improves the hardenability of the steel. For case-hardening steels, a nickel content of up to 1.5% by weight is usual.
  • chromium By adding chromium, the hardenability of the steel is adjusted in the desired range. Further, chromium improves the wear resistance of case hardened parts. Too high a chromium content degrades the cold formability.
  • the specified chromium content of 0.7 to 1.7% by weight is typical for case-hardening steels.
  • Molybdenum improves tempering resistance, wear after case hardening and hardenability. For reasons of economy, molybdenum is used sparingly and is limited to 0.5% by weight in case of case-hardening steels.
  • Titanium forms Ti (CN) precipitates. These arise at high temperatures and tend to coarseness. For this reason, titanium is limited to 0.04%. Titanium alone can not produce sufficient precipitate density to prevent coarse grain formation during case hardening.
  • niobium leads to the formation of Nb (CN) precipitates. If these are small enough and present in sufficient numbers, coarse grain formation during case hardening can be suppressed. In order for sufficient precipitates to be formed, at least 0.02% by weight of niobium must be alloyed. The addition of niobium alone does not guarantee an effective distribution of the excretions.
  • the carbon and nitrogen content, the temperature control and the hot forming are to be coordinated so that a Volumen ⁇ share of Nb-containing precipitates with an average particle diameter results in> 100 nm of> 100 ppm. By lowering the rolling end temperature during conventional hot rolling, a finer separation distribution is generally achieved.
  • Nb (CN) precipitates arise even at high temperatures (from about 1300 0 C), they have an adverse effect on the casting behavior of these steels.
  • the niobium content is therefore limited to 0.06%.
  • Nb (CN) nitrogen must be present.
  • the free nitrogen (not bound in Nb (CN)) is a steel pest and causes embrittlement.
  • the optimum nitrogen content depends on the niobium and titanium content. Below 0.01% by weight, too little precipitate forms, above 0.02% by weight there is in any case an excess of nitrogen.
  • the preferred case hardening steel defined in claim 2 contains oxidic inclusions with the following relative proportions by weight: 20 to 50% CaO, 35 to 65% SiO 2 and less than 25% Al 2 O 3 .
  • the manganese content is 0.6 to 1.5 wt .-%, in particular 0.6 to 1.4 wt .-% and according to claim 4, the niobium 0.04 to 0.06 wt .-% is.
  • the machinability of the case-hardening steel produced according to the invention improves even without additional addition of sulfur. This allows the setting of very low sulfur contents ( ⁇ 50 ppm), which is advantageous for very high demands on the fatigue behavior of the steel component.
  • the sulfur content is 0.02 to 0.2% by weight.
  • the chipping properties chip breakage, tool life
  • the optimum sulfur content depends on the required mechanical and technological properties such as notched impact strength and alternating strength. At a sulfur content of 0.12 to 0.17% by weight, optimum machinability is expected without significantly impairing the mechanical-technological properties in the heat-treated state.
  • the addition of calcium according to claim 8 makes it easier to achieve the desired composition of the oxide inclusions.
  • the case steel then typically contains 5 to 10 ppm calcium.
  • the addition of larger amounts of calcium the sulfides are modified (there are large sulfides with nied ⁇ rer plasticity), which has an advantageous effect on the Spanbrüchmaschine. Since calcium has a negative effect on the pourability of the melt due to the formation of CaS, the calcium content must be limited to 50 ppm.
  • the machinability can be improved similarly to the addition of lead or bismuth.
  • the case hardening steel can be alloyed with 5 to 400 ppm by weight of tellurium or selenium. These elements enter with manganese or, if present, with lead compounds which have melting points below 200 ° C. ("liquid Due to the similar crystal structure, manganese lanthanide or selenide act as seedlings for the formation of sulfides, which results in larger amounts of sulfides and promotes chip breakage.
  • suitable metallurgical measures shall be taken: Use low-aluminum alloying agents; the metallurgical vessels used (eg the pans) must not be contaminated with aluminum, and a ladle slag must be selected which can take up Al 2 O 3 from the melt.
  • the oxide precipitates produced in steel production are non-crystalline or glassy and have the lowest possible softening point or low viscosity. In the present case, this is achieved by producing inclusions of the pseudo-wollastonite type.
  • the production parameters must be set within narrow limits.
  • the five most important steps for the execution of the invention are: A. avoiding aluminum uptake in the steel bath as is possible, for example, by the use of aluminum-containing alloying agents;
  • the melt should be in thermodynamic equilibrium with the slag.
  • the predominant deoxidation is silicon deoxidation.
  • thermodynamic simulation programs To monitor the process, it is advisable to use thermodynamic simulation programs.
  • a calcium treatment can be carried out.
  • the amount of calcination addition depends on the oxygen content. If sulfur is added to the steel, it is advisable to add it after the calcium treatment, otherwise part of the calcium will form CaS.
  • Type 16MnCrS5 described in an electric steelworks: 1. Electric oven
  • slag formers and alloying elements are already added during the pouring of the melt into the ladle vessel. If a large amount of follow-up slag is to be expected, the slag should be removed after parting off and a clearly defined ladle slag should be applied.
  • the melt arrives at the pan treatment station with the following chemical composition:
  • the melt Before a meaningful melt treatment can be started, the melt must be homogenized by rinsing and the temperature losses must be compensated again.
  • the slag should be in thermodynamic equilibrium with the melt.
  • the FeO content of the slag should be ⁇ 2.5% and the oxygen activity of the melt should be constant.
  • the slag can be reduced by adding CaC 2 .
  • the cover slag is adjusted by addition of the synthetic slag and taking into account the deoxidation reactions during the tapping of the melt so that the following relative proportions by weight are present:
  • This chemical composition is located at the SiO 2 -side edge of the given target area in the ternary phase diagram. Since not all excretions reach the same level come many weight, many inclusions are closer to the Si ⁇ 2 corner (since Si deoxidation prevails).
  • Niobium is added during pan treatment (to 0.05% by weight).
  • the fine grain stability of the case hardening steel is only ensured by the addition of niobium, if a fine distribution of Nb (CN) precipitates is produced.
  • the nitrogen content should not be less than 100 ppm. If this value is exceeded by the process control, must be embroidered.
  • calcium may be added.
  • calcium is alloyed in the form of CaSi filler wire.
  • the Ca content of the melt is 7 ppm.
  • the melt is rinsed for several minutes (for Homo ⁇ genization). Subsequently, the desired amount of sulfur is added ben (in the example 0.06 wt .-%).
  • the melt is 1575 0 C for continuous casting.
  • a 35 mm steel rod is rolled mechanically with a final rolling temperature of 880-950 0 C thermo-.
  • the rod is cooled in the temperature range of 800-600 0 C with a cooling rate of 0.2-1 K / s in air.
  • the desired Nb (CN) particles are released.
  • Particularly important for austenite grain stabilization are the particles with a mean diameter ⁇ 100 nm.
  • the volume fraction of these particles must be greater than 100 ppm.

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Abstract

Ein Einsatzstahl weist einen Gewichtsanteil von 0.14 bis 0.23% Kohlenstoff, 0.2 bis 0.4% Silizium, 0.6 bis 1.7% Mangan, bis zu 0.035% Phosphor, bis zu 1.5% Nickel, 0.7 bis 1.7% Chrom, bis zu 0.5% Molybdän, bis zu 0.04% Titan und 0.01 bis 0.02% Stickstoff sowie weitere stahlübliche Beimengungen auf. Weiterhin sind ein Gewichtsanteil von 0.02 bis 0.06% Niob, vorzugsweise 0.04 bis 0.06% Niob, sowie ein Sauerstoffgehalt von 40 bis 70 ppm und ein Aluminiumgehalt von < 45 ppm und einen Volumenanteil von Nb-haltigen Ausscheidungen mit einem mittleren Teilchendurchmesser < 100 nm von > 100 ppm vorgesehen.

Description

Einsatzstahl und Verfahren zur Herstellung eines solchen
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft einen Einsatzstahl gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs
1 sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Einsatzstahls.
Stand der Technik
Einsatzstähle sind niedriglegierte Edelstahle mit verhältnismässig geringem Kohlenstoffgehalt, die zum Aufkohlen oder Carbonitrieren und anschliessenden Härten vorgesehen sind. Solche Stähle weisen nach dieser Behandlung eine Randschicht mit hoher Härte und einen zähen Kern auf.
Für das Aufkohlen muss der Einsatzstahl über längere Zeit bei einer Temperatur über 9000C gehalten werden. Unter diesen Bedingungen findet unerwünschtes Austenitkornwachstum statt. Die Neigung zu solchem Kornwachstum wird bei den bekannten Einsatzstählen verringert, indem diese Stähle mit Aluminium legiert werden (typisch >0.02% Aluminium). Aluminium bildet im Stahlherstel- lungs- und Verarbeitungsprozess Ausscheidungen (Nitride), die das Kornwachs¬ tum hemmen. Bei Einsatzstählen, die bei noch höheren Temperaturen einsatz¬ gehärtet werden sollen, wird zusätzlich zum Aluminium auch Niob und/oder Titan zulegiert.
Der Ersatz von Aluminium durch Niob oder Titan ist in Laborstudien nur wenig untersucht worden. Im Einzelfall konnte Aluminium durch Niob ersetzt werden, wobei eine tiefe Walzendtemperatur notwendig war, um eine ausreichend feine Verteilung von Ausscheidungen zu erzeugen.
Titan führt im Gegensatz zu Aluminium zu grosseren Ausscheidungen oder zu einer geringen Teilchendichte, was den Ersatz von Aluminium durch Titan als unvorteilhaft erscheinen lässt. Ein gattungsgemässer aluminiumreicher Einsatzstahl und ein Verfahren zu des¬ sen Herstellung sind in EP O 933 440 A1 beschrieben. Dieser enthält 0.015 bis 0.04 Gew.-% Aluminium, 0.005 bis 0.04 Gew.-% Niob und einen niedrigen Sau¬ erstoffgehalt von <25 ppm.
Aluminium hat jedoch in der Stahlherstellung gravierende Nachteile. Schon in der Schmelze bilden sich sehr stabile, harte AI2O3-Einschlüsse. In der Stahlher¬ stellung führen diese Einschlüsse zu Giessproblemen (Anbacken und unkontrol¬ liertes Loslösen von Einschlüssen an feuerfesten Komponenten: sog. "Clogging- Problem"). Dieses Problem wird verringert, indem bei der Stahlherstellung gerin¬ ge Mengen an Kalzium zugegeben werden. Kalzium verbindet sich mit den AI2O3-Einschlüssen zu sog. Kalziumaluminaten. Dabei handelt es sich um ver¬ gleichsweise weichere Einschlüsse, die beim Vergiessen des Stahls weniger Probleme machen.
Des Weiteren reagiert Kalzium mit Schwefel zu CaS. Es ist deshalb empfeh¬ lenswert, den Schwefelgehalt bei aluminiumdesoxidierten Stählen so tief wie möglich zu halten. Um die Zerspanbarkeit von Einsatzstählen zu verbessern, wird jedoch bevorzugt möglichst viel Schwefel zulegiert. Dieses Ziel steht im Konflikt mit der Vermeidung der zuvor beschriebenen Giessprobleme in Anwe¬ senheit von Schwefel. Im Sinne eines Kompromisses wird deshalb der Schwe¬ felgehalt in der Regel auf maximal 0.04 Gew.-% eingestellt.
Eine weitere Möglichkeit, um die Zerspanbarkeit bei Einsatzstählen zu verbes¬ sern, ist eine sogenannte "Kalziumbehandlung auf verbesserte Zerspanbarkeit". Dazu werden Schmelzen mit sehr hohem Anteil an Al2θ3-Einschlüssen erzeugt. Diese werden dann mit entsprechenden Mengen an Kalzium (typisch 20 bis 40 ppm) behandelt. Es entstehen Kalziumaluminate, die während der Zerspanung mit titanhaltigen Hartmetallwerkzeugen chemisch mit dem Werkzeug reagieren. Die so auf dem Werkzeug entstehende Oxidschicht schützt das Werkzeug ge¬ gen Verschleiss. Die mit Kalzium auf verbesserte Zerspanbarkeit behandelten Stähle zeichnen sich allerdings durch einen schlechten oxidischen Reinheitsgrad aus.
Die Zerspanbarkeit von Einsatzstählen kann weiter durch die Zulegierung toxi¬ scher Additive wie Blei oder Wismut, verbessert werden. Aus Umweltaspekten ist jedoch die Verwendung dieser Elemente unerwünscht.
Darstellung der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, einen verbesserten Einsatzstahl bereitzustellen, mit dem insbesondere die obigen Nachteile vermieden werden. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Ein¬ satzstahls anzugeben.
Gelöst werden diese Aufgaben durch den im Anspruch 1 definierten Einsatzstahl sowie das im Anspruch 11 definierte Herstellverfahren.
Die nachfolgenden Gehaltsangaben in Prozent (%) bzw. in Teilen pro Million ("parts per million, ppm") beziehen sich - sofern nicht ausdrücklich anders ange¬ geben - auf Gewichtsanteile.
Der erfindungsgemässe Einsatzstahl weist einen Gewichtsanteil von 0.14 bis 0.23% Kohlenstoff, 0.2 bis 0.4% Silizium, 0.6 bis 1.7% Mangan, bis zu 0.035% Phosphor, bis zu 1.5% Nickel, 0.7 bis 1.7% Chrom, bis zu 0.5% Molybdän, bis zu 0.04% Titan, 0.01 bis 0.02% Stickstoff und 0.02 bis 0.06% Niob sowie weitere stahlübliche Beimengungen auf. Dadurch, dass der erfindungsgemässe Einsatz¬ stahl einen Sauerstoffgehalt von 40 bis 70 ppm und einen Aluminiumgehalt von weniger als 45 ppm aufweist, ergeben sich im Vergleich zu den bekannten alu¬ miniumlegierten Einsatzstählen eine deutlich verbesserte Zerspanbarkeit, ohne dass die bekannten mechanisch-technologischen Eigenschaften dieser Stähle negativ beeinflusst werden. Im Gegensatz zu den kristallinen AI2O3-reichen Einschlüssen eines aluminiumle¬ gierten Einsatzstahls mit > 0.01 % Aluminium enthält der erfindungsgemässe Einsatzstahl glasartige, nicht-kristalline Silikateinschlüsse, welche zu keinen Problemen beim Vergiessen der Schmelze führen. Dies ermöglicht eine kontrol- liertere Prozessführung beim Stranggiessen. In der zerspanenden Bearbeitung sind die Silikateinschlüsse im Gegensatz zu den harten abrasiven AI2O3-reichen Einschlüssen unschädlich und unter gewissen Bedingungen (bei hohen Zerspa¬ nungstemperaturen) sogar schmierend.
Die guten Eigenschaften von nicht-kristallinen Silikatausscheidungen werden bei anderen nicht-aluminiumlegierten Stahlen wie Federstählen oder Automaten¬ stählen bereits gezielt genutzt. Bei den Federstählen steht die Verbesserung der Ermüdungseigenschaften im Vordergrund, während bei den Automatenstählen die verbesserte Zerspanbarkeit wichtig ist. Die bekannten einschlussmodifizier- ten Automatenstähle weisen deutlich höhere Sauerstoffgehalte (>70 ppm) auf als die hier beschriebene Einsatzstähle. Auch das anteilsmässige Verhältnis zwi¬ schen niedrigschmelzenden Oxiden der sekundären Desoxidation (vom Typ MnO- SiO2 -AI2O3) und Ca-behandelten Oxidausscheidungen der primären De¬ soxidation (vom Typ CaO-SiO2 -AI2O3) ist bei den Automatenstähle anders.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass die erfindungsgemässen Einsatzstähle trotz der vergleichsweise tiefen Sauerstoffgehalte von 40 - 70 ppm und der geringen Anzahl Einschlüsse der sekundären Desoxidation (ca. 20 ppm) deutlich besser zerspanbar sind als bestehende Einsatzstähle.
Des Weiteren werden die erwähnten Feder- und Automatenstähle im Gegensatz zu den hier beschriebenen Einsatzstählen keiner mehrstündigen Wärmebehand¬ lung über 9000C unterzogen, so dass in diesen, bekannten Anwendungsfällen kein ausgeprägtes Austenitkornwachstum zu erwarten ist. Bei den Einsatzstäh¬ len ist dies anders. Beim Einsatzstahl müssen vor dem Einsatzhärten Karbid¬ oder Nitridausscheidungen vorliegen, die das Austenitkornwachstum unterdrü- cken. Auf Aluminium kann nicht ersatzlos verzichtet werden. Beim erfindungs- gemässen Einsatzstahl wird Aluminium durch 0.02 bis 0.06 Gew.-% Niob ersetzt. Vorzugsweise liegt der Gewichtsanteil von Niob bei 0.04 bis 0.06 Gew.-%. Damit Aluminium erfolgreich durch Niob ersetzt werden kann, müssen feine Nb-haltige Ausscheidungen in ausreichender Anzahl erzeugt werden. Dazu ist bei der Warmumformung des Stahls eine entsprechende Prozessführung zu wählen. Der erfindungsgemäss hergestellte Einsatzstahl weist einen Volumenanteil Nb- haltiger Ausscheidungen mit einem mittleren Teilchendurchmesser < 100 nm von > 100 ppm auf.
In EP 1 312 689 A1 ist ein aluminiumarmer Stahl zur Verwendung für Maschi¬ nenbauteile beschrieben. Dieser enthält < 90 ppm Aluminium und 10 bis 100 ppm Sauerstoff sowie verschiedene oxidische Einschlüsse mit der Zusammen¬ setzung CaO - AI2O3 - SiO2 - TiO2. Im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung ist dieser Stahl nicht austenitkomstabilisiert und deshalb nicht für eine Wärmebe¬ handlung wie die Einsatzhärtung geeignet.
Das erfindungsgemässe Verfahren bezieht sich auf die Herstellung eines Ein¬ satzstahls, der nicht-kristalline oxidische Einschlüsse mit 20 bis 50% CaO, 35 bis 65% SiO2 und weniger als 25% Al2θ3 enthält, wobei man:
a) in einer flüssigen Stahlschmelze mit einem Gewichtsanteil von 0.14 bis 0.23% Kohlenstoff, 0.2 bis 0.4% Silizium, 0.6 bis 1.7% Mangan, bis zu 0.035% Phosphor, bis zu 1.5% Nickel, 0.7 bis 1.7% Chrom, bis zu 0.5% Molybdän, 0.02 bis 0.06% Niob, bis zu 0.04% Titan und 0.01 bis 0.02% Stickstoff sowie weiteren stahlüblichen Beimengungen bei 16000C eine Sauerstoffaktivität von mindestens 15 ppm einstellt;
b) eine metallurgische Schmelzbehandlung mit einer Schlacke durchführt, deren Zusammensetzung folgende relative Gewichtsanteile aufweist: 25 bis 50% CaO, 25 bis 50% SiO2, < 15% AI2O3 sowie ein Verhältnis CaO / SiO2 < 1.1 , um in der,Schmelze einen gelösten Aluminiumgehalt von < 5ppm ein¬ zustellen und um vorliegende oxidische Einschlüsse zu konditionieren;
c) Kalzium zulegiert, um die oxidischen Einschlüsse in einen glasartigen, nicht-kristallinen Zustand zu bringen;
d) die Schmelze unter Vermeidung von Reoxidationsreaktionen abkühlt.
Mit diesem Verfahren werden die bekannten Herstellprobleme bei aluminiumle¬ gierten Einsatzstählen vermieden.
Die Zugabe von mindestens 0.2 Gew.-% Silizium gewährleistet die Entstehung von nicht-kristallinen Oxideinschlüssen in der Stahlherstellung. Höhere Silizium¬ gehalte verzögern die Karbidbildung, was sich negativ auf die geforderten Nb- haltigen Ausscheidungen auswirkt. Des Weiteren ist es wünschenswert, eine möglichst hohe Sauerstoffaktivität im flüssigen Stahlbad zu erreichen. Dieser gelöste Sauerstoffgehalt scheidet sich während der Erstarrung des Stahls in Form von sehr niedrigschmelzenden Oxiden (Oxide der „sekundären Oxidation") aus, was die Zerspanbarkeit des Stahls weiter verbessert. Aus den genannten Gründen wird der Siliziumgehalt auf 0.4 Gew.-% begrenzt.
Die Zugabe von Mangan dient einerseits der Desoxidation der Stahlschmelze (Si-Mn-Desoxidation) andrerseits der Einstellung von mechanisch-technolo¬ gischen Eigenschaften wie Festigkeit und Härtbarkeit. Ein Mindestgehalt von 0.6 Gew.-% ist für Einsatzstähle üblich. Mangan verzögert das Umwandlungsverhal¬ ten und neigt zur Seigerung. Da bei zu hohem Mangangehalt lokal mit uner¬ wünschten Martensitanteilen gerechnet werden muss, sollte der Mangangehalt höchstens 1.7 Gew-% betragen. Vorzugsweise wird ein Mangangehalt von bis zu 1.5 Gew-%, insbesondere von bis zu zu 1.4 Gew-% eingesetzt.
Phosphor ist ein Stahlschädling. Es sammelt sich an den Austenitkorngrenzen an und verschlechtert dadurch die Zähigkeit und die Ermüdungseigenschaften. Aus diesem Grund wird der Phoshorgehalt auf 0.035 Gew.-% begrenzt. Nickel stabilisiert den Austenit, so dass der Austenitzerfall zu tieferen Tempera¬ turen verschoben wird. Dies führt zu einem feineren Gefüge und verbessert die Kaltzähigkeit des Stahls. Des Weiteren verbessert Nickel die Härtbarkeit des Stahls. Bei Einsatzstählen ist ein Nickelgehalt bis 1.5 Gew.-% üblich.
Durch Zugabe von Chrom wird die Härtbarkeit des Stahl im gewünschten Be¬ reich eingestellt. Weiter verbessert Chrom die Verschleissbeständigkeit von einsatzgehärteten Teilen. Ein zu hoher Chromgehalt verschlechtert das Kaltum¬ formvermögen. Der angegebene Chromgehalt von 0.7 bis 1.7 Gew-% ist typisch für Einsatzstähle.
Molybdän verbessert die Anlassbeständigkeit, das Verschleissverhalten nach Einsatzhärten und die Härtbarkeit. Aus Wirtschaftlichkeitsüberlegungen wird Molybdän sparsam eingesetzt und ist bei Einsatzstählen auf 0.5 Gew-% be¬ grenzt.
Titan bildet Ti(CN)-Ausscheidungen. Diese entstehen bei hohen Temperaturen und neigen zu Vergröberung. Aus diesem Grund wird Titan auf 0.04 % begrenzt. Mit Titan allein lässt sich keine ausreichende Ausscheidungsdichte erzeugen, damit Grobkornbildung beim Einsatzhärten vermieden werden kann.
Die Zugabe von Niob führt zur Bildung von Nb(CN)-Ausscheidungen. Falls diese klein genug sind und in ausreichender Anzahl vorliegen, kann Grobkornbildung beim Einsatzhärten unterdrückt werden. Damit genügend Ausscheidungen ge¬ bildet werden können, muss mindestens 0.02 Gew.-% Niob zulegiert werden. Die Zugabe von Niob allein garantiert noch keine wirkungsvolle Verteilung der Auscheidungen. Der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt, die Temperaturführung und die Warmumformung sind so auf einander abzustimmen, dass ein Volumen¬ anteil von Nb-haltigen Ausscheidungen mit einem mittleren Teilchendurchmes- ser < 100 nm von > 100 ppm resultiert. Durch die Absenkung der Walzendtem¬ peratur beim konventionellen Warmwalzen wird in der Regel eine feinere Aus¬ scheidungsverteilung erreicht.
Da die Nb(CN)-Ausscheidungen schon bei hohen Temperaturen entstehen (ab ca. 13000C) wirken sie sich nachteilig auf das Giessverhalten dieser Stähle aus. Der Niobgehalt wird deshalb auf 0.06% begrenzt.
Damit Nb(CN) entstehen können, muss Stickstoff vorhanden sein. Der freie (nicht in Nb(CN)-gebundener) Stickstoff ist ein Stahlschädling und führt zur Ver- sprödung. Der optimale Stickstoffgehalt hängt vom Niob- und Titangehalt ab. Unter 0.01 Gew.-% bilden sich zu wenig Ausscheidungen, oberhalb von 0.02 Gew.-% liegt auf jeden Fall ein Überschuss an Stickstoff vor.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Der im Anspruch 2 definierte bevorzugte Einsatzstahl enthält oxidische Ein¬ schlüsse mit folgenden relativen Gewichtsanteilen: 20 bis 50% CaO, 35 bis 65% SiO2 und weniger als 25% AI2O3.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn gemäss Anspruch 3 der Mangangehalt 0.6 bis 1.5 Gew.-%, insbesondere 0.6 bis 1.4 Gew.-% beträgt und gemäss Anspruch 4 der Niobgehalt 0.04 bis 0.06 Gew.-% beträgt.
Die Zerspanbarkeit des erfindungsgemäss hergestellten Einsatzstahls verbes¬ sert sich bereits ohne zusätzliche Zugabe von Schwefel. Dies ermöglicht die Einstellung von sehr tiefen Schwefelgehalte (<50ppm), was bei sehr hohen An¬ forderungen an das Ermüdungsverhalten des Stahlbauteils vorteilhaft ist.
Falls die Anforderung an Ermüdungseigenschaften weniger hoch sind, kann dem erfindungsgemäss hergestellten Einsatzstahl aufgrund des tiefen Aluminiumge¬ halts jedoch auch mehr Schwefel zulegiert werden als bei den bekannten Ein¬ satzstählen. Gemäss Anspruch 5 beträgt der Schwefelgehalt 0.02 bis 0.2 Gew.- %. Dadurch lassen sich die Zerspanungseigenschaften (Spanbrüchigkeit, Werk¬ zeugstandzeit) nochmals deutlich verbessern. Der optimale Schwefelgehalt hängt von den verlangten mechanisch-technologischen Eigenschaften wie Kerb¬ schlagzähigkeit und Wechselfestigkeit ab. Bei einem Schwefelgehalt von 0.12 bis 0.17 Gew.-% wird eine optimale Zerspanbarkeit erwartet, ohne dass sich die mechanisch-technologische Eigenschaften in wärmebehandelten Zustand deut¬ lich verschlechternDie Zugabe von 0.05 bis 0.3 Gew.-% Blei gemäss Anspruch 6 oder von 0.05 bis 0.3 Gew.-% Wismut gemäss Anspruch 7 führt zu einer Ver- sprödung des Stahls im Temperaturbereich 200-6000C ("liquid metal embrittle- ment"). Abhängig von den Zerspanungsparametern kann diese Temperatur im Zerspanungsprozess erreicht werden. Unter diesen Bedingungen ist mit einem erleichterten Spanbruch zu rechnen. Des Weiteren wird für die tiefschmelzenden Elemente Blei und Wismut eine schmierende Wirkung im Zerspanungsprozess erwartet.
Durch die Zugabe von Kalzium gemäss Anspruch 8 wird die gewünschte Zusam¬ mensetzung der Oxideinschlüsse leichter erreicht. Der Einsatzstahl enthält dann typischerweise 5 bis 10 ppm Kalzium. Durch die Zugabe von grosseren Mengen Kalzium werden die Sulfide modifiziert (es entstehen grosse Sulfide mit geringe¬ rer Plastizität), was sich vorteilhaft auf die Spanbrüchigkeit auswirkt. Da sich Kal¬ zium wegen der Bildung von CaS negativ auf die Vergiessbarkeit der Schmelze auswirkt, muss der Kalziumgehalt auf 50 ppm begrenzt werden.
Über die Bildung von tiefschmelzenden Phasen kann die Zerspanbarkeit ähnlich wie durch die Zugabe von Blei oder Wismut verbessert werden. Hierzu kann ge¬ mäss Anspruch 9 bzw. 10 der Einsatzstahl mit 5 bis 400 Gew.-ppm Tellur oder Selen legiert werden. Diese Elemente gehen mit Mangan oder, falls vorhanden, mit Blei Verbindungen ein, die Schmelzpunkte unter 2000C aufweisen ("liquid metal embrittlement"). Aufgrund der ähnlichen Kristallstruktur wirken Mangantel- lurid bzw. -selenid als Keimlinge für die Sulfidbildung. Die entstehenden Sulfide sind dann grösser und begünstigen den Spanbruch.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung, welche ein ternäres Phasendiagramm CaO-Al2θ3-Siθ2 zeigt, näher beschrieben.
Wege zur Ausführung der Erfindung
Um die erforderlichen niedrigen Aluminiumgehalte einzuhalten, sind geeignete metallurgische Massnahmen zu treffen: Es sind aluminiumarme Legierungsmittel zu verwenden; die eingesetzten metallurgischen Gefässe (z.B. die Pfannen) dür¬ fen nicht mit Aluminium kontaminiert sein, und es ist eine Pfannenschlacke zu wählen, die AI2O3 aus der Schmelze aufnehmen kann. Durch die angegebenen Silizium- und Aluminiumgehalte werden dann in der Stahlschmelze Desoxidati- onsprodukte mit folgender chemischer Zusammensetzung erzeugt: CaO = 20 bis 50%, SiO2 = 35 bis 65% und AI2O3 < 25% (auf 100% normiert). Im ternären Pha¬ sendiagramm der Figur ist dieser Bereich mit einer sechseckförmigen Umran¬ dung angezeigt und mit "glasartige Oxide" markiert.
Für die erfolgreiche Ausführung der Erfindung ist es entscheidend, dass die in der Stahlherstellung erzeugten oxidischen Ausscheidungen nicht-kristallin bzw. glasartig sind und einen möglichst tiefen Erweichungspunkt bzw. tiefe Viskosität aufweisen. Im vorliegenden Fall wird dies dadurch erreicht, dass Einschlüsse vom Typ Pseudowollastonit erzeugt werden.
Damit die richtige Einschlusszusammensetzung erhalten wird, müssen die Pro¬ duktionsparameter in engen Grenzen eingestellt werden. Die fünf wichtigsten Schritte für die Ausführung der Erfindung sind: A. Vermeidung einer Aluminiumaufnahme im Stahlbad wie sie z.B. durch die Verwendung von aluminiumhaltigen Legierungsmitteln möglich ist;
B. Vermeidung einer Sauerstoffaufnahme im Stahlbad wie sie z.B. durch un¬ genügenden Schutz gegenüber der Luft oder durch eine unkontrollierte Schlackenführung möglich ist;
C. Kontrollierte Einstellung des gelösten Aluminiumgehalts und der Sauer¬ stoffaktivität in der Stahlschmelze über das Schlacken-Schmelze-Gleich¬ gewicht;
D. Kalziumbehandlung zur Modifizierung der in der Stahlschmelze vorliegen¬ den Oxideinschlüsse; und
E. Erzeugung einer feinen Verteilung von Niobausscheidungen.
Während der metallurgischen Behandlung der Stahlschmelze soll die Schmelze im thermodynamischen Gleichgewicht mit der Schlacke stehen. Die vorherr¬ schende Desoxidation ist die Siliziumdesoxidation. Zur Überwachung des Pro¬ zesses ist es empfehlenswert, thermodynamische Simulationsprogramme einzu¬ setzen.
Sobald sich die Schmelze im thermodynamischen Gleichgewichtszustand befin¬ det, kann eine Kalziumbehandlung durchgeführt werden. Die Menge der Kalzi¬ umzugabe richtet sich nach dem Sauerstoffgehalt. Falls dem Stahl Schwefel zulegiert wird, ist es empfehlenswert, diesen nach der Kalziumbehandlung zu¬ zugeben, da sonst ein Teil des Kalziums CaS bilden wird.
Beispiel
Nachfolgend ist die Herstellung eines erfindungsgemässen Einsatzstahls vom
Typ 16MnCrS5 in einem Elektrostahlwerk beschrieben: 1. Elektroofen
Nach dem Aufschmelzen des Schrotts und der Schmelzenbehandlung wird bei 1650°C die folgende chemische Zusammensetzung der Schmelze erreicht:
C = 0.048% Si = 0.002% Mn = 0.113% S = 0.028% Ni = 0.099% Cr = 0.098% a[O] = 457 ppm
Im vorliegenden Beispiel werden während des Abgiessens der Schmelze in das Pfannengefäss bereits Schlackenbildner und Legierungselemente zugegeben. Falls mit einer grossen Menge an Mitlaufschlacke zu rechnen ist, sollte die Schlacke nach dem Abstechen abgezogen und eine klar definierte Pfannen¬ schlacke aufgebracht werden.
Bei der 75-Tonnen Schmelze werden während des Abstichs 700 kg synthetische Schlacke, FeCr, FeMn und SiMn zugegeben. Die erforderlichen Mengen an SiMn und FeMn hängen dabei von der Menge an Mitlaufschlacke und vom dar¬ aus resultierenden Si- Ausbringen und Mn-Ausbringen ab. Sie errechnen sich aus einer einfachen Massenbilanz.
2. Pfannenbehandluna
Die Schmelze kommt mit folgender chemischen Zusammensetzung an der Pfannenbehandlungsstation an:
C = 0.17% Si = 0.2% Mn = 1.4% S = 0.011 % Ni = 0.097% Cr = 1.0% N = 120 ppm a[O] = 30 ppm
Bevor eine sinnvolle Schmelzenbehandlung gestartet werden kann, muss die Schmelze durch Spülen homogenisiert werden und die Temperaturverluste müs¬ sen wieder ausgeglichen sein. Die Schlacke sollte mit der Schmelze im thermo- dynamischen Gleichgewicht stehen. Der FeO-Gehalt der Schlacke sollte < 2.5% sein und die Sauerstoffaktivität der Schmelze sollte konstant sein.
Falls der FeO-Gehalt der Schlacke > 2.5% beträgt, kann die Schlacke durch Zugabe von CaC2 ausreduziert werden.
Die Abdeckschlacke wird durch Zugabe der synthetischen Schlacke und unter Berücksichtigung der Desoxidationsreaktionen beim Abstechen der Schmelze so eingestellt, dass folgende relative Gewichtsanteile vorliegen:
Figure imgf000015_0001
Die so eingestellten Randbedingungen führen im thermodynamischen Gleichge¬ wichtszustand zu einem gelösten AI-Gehalt in der Schmelze von 2 ppm und zu den gewünschten oxidischen Einschlüssen vom Typ Pseudowollastonit mit der Zusammensetzung CaO = 45%, AI2O3 = 15% und SiO2 = 40%. Diese chemische Zusammensetzung liegt am SiO2-entfernten Rand des vorgegebenen Zielgebiets im ternären Phasendiagramm. Da nicht alle Ausscheidungen bis ins Gleichge- wicht kommen, werden viele Einschlüsse näher zur Siθ2-Ecke liegen (da Si- Desoxidation vorherrscht).
Niob wird während der Pfannenbehandlung zulegiert (auf 0.05 Gew.-%). Die Feinkornstabilität des Einsatzstahls wird durch die Zugabe von Niob nur gewähr¬ leistet, falls eine feine Verteilung von Nb(CN)-Ausscheidungen erzeugt wird. Damit eine feine Verteilung von Niobausscheidungen nach dem Walzprozess vorliegen kann, soll der Stickstoffgehalt nicht unter 100 ppm liegen. Falls dieser Wert durch die Prozessführung unterschritten wird, muss aufgestickt werden.
Falls a[O] stabil und FeO<2.5% sind und keine Legierungskorrekturen mehr not¬ wendig sind, kann Kalzium zugegeben werden. Im Beispiel wird Kalzium in Form von CaSi-Fülldraht zulegiert. Der Ca-Gehalt der Schmelze beträgt 7 ppm. Nach der CaSi-Zugabe wird die Schmelze mehrere Minuten gespült (zur Homo¬ genisierung). Anschliessend wird die gewünschte Menge an Schwefel zugege¬ ben (im Beispiel 0.06 Gew.-%).
3. Strange/Jessen
Die Schmelze geht mit 1575 0C zum Stranggiessen. Entscheidend für die Pro¬ zessführung sind die Sauerstoffaktivität und die Gehalte der desoxidierenden Elemente Si (= 0.2%), Algeiöst (= 2 ppm) und Mn (= 1.4%) in der Stahlschmelze. Diese wurden während der Schmelzenbehandlung eingestellt, so dass beim Stranggiessen keine spezifischen Veränderungen vom Standardprozess erfol¬ gen
Der in der Schmelze gelöste Restsauerstoff (im Beispiel a[O] = 30 ppm) wird während der Erstarrung ausgeschieden. Die entstehenden Einschlüsse sind vom Typ Rhodonit / Spessartit. Diese Oxide sind wie die Einschlüsse vom Typ Pseu- dowollastonit glasartig und wirken in der zerspanende Bearbeitung schmierend. 4. Warmwalzen
Ein 35 mm Stabstahl wird mit einer Endwalztemperatur von 880-9500C thermo- mechanisch gewalzt. Der Stab wird im Temperaturbereich von 800-6000C mit einer Kühlrate von 0.2-1 K/s an Luft abgekühlt. Während der Abkühlung schei¬ nen sich die gewünschten Nb(CN)-Teilchen aus. Für die Austenitkornstabilisie- rung sind vor allem die Teilchen mit einem mittleren Durchmesser < 100 nm von Bedeutung. Für den erfindungsgemäss hergestellten Einsatzstahl muss der Volumenanteil dieser Teilchen grösser als 100 ppm sein.

Claims

Patentansprüche
1. Einsatzstahl, mit einem Gewichtsanteil von 0.14 bis 0.23% Kohlenstoff, 0.2 bis 0.4% Silizium, 0.6 bis 1.7% Mangan, bis zu 0.035% Phosphor, bis zu
1.5% Nickel, 0.7 bis 1.7% Chrom, bis zu 0.5% Molybdän, bis zu 0.04% Ti¬ tan, 0.01 bis 0.02% Stickstoff und 0.02 bis 0.06% Niob sowie weiteren stahlüblichen Beimengungen, gekennzeichnet durch einen Sauerstoffgehalt von 40 bis 70 ppm, einen Aluminiumgehalt von < 45 ppm und einen Volu¬ menanteil von Nb-haltigen Ausscheidungen mit einem mittleren Teilchen¬ durchmesser < 100 nm von > 100 ppm.
2. Einsatzstahl nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass er nicht¬ kristalline oxidische Einschlüsse mit folgenden relativen Gewichtsanteilen enthält: 20 bis 50% CaO, 35 bis 65% SiO2 und weniger als 25% AI2O3.
3. Einsatzstahl nach Anspruch 1 oder 2, mit einem Mangangehalt von 0.6 bis 1.5 Gew.-%, insbesondere von 0.6 bis 1.4 Gew.-%.
4. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einem Niobgehalt von 0.04 bis 0.06 Gew.-%.
5. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einem Schwefelgehalt von 0.02 bis 0.2 Gew.-%, vorzugsweise 0.12 bis 0.17 Gew.-%.
6. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 5, mit einem Bleigehalt von 0.05 bis 0.3 Gew.-%.
7. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einem Wismutgehalt von 0.05 bis 0.3 Gew.-%.
8. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einem Kalziumgehalt von 5 bis 50 Gew.-ppm.
9. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 8, mit einem Tellurgehalt von 5 bis 400 Gew.-ppm.
10. Einsatzstahl nach einem der Ansprüche 1 bis 9, mit einem Selengehalt von 5 bis 400 Gew.-ppm.
11. Verfahren zur Herstellung eines Einsatzstahls, wobei man:
a) in einer flüssigen Stahlschmelze mit einem Gewichtsanteil von 0.14 bis 0.23% Kohlenstoff, 0.2 bis 0.4% Silizium, 0.6 bis 1.7% Mangan, bis zu 0.035% Phosphor, bis zu 1.5% Nickel, 0.7 bis 1.7% Chrom, bis zu 0.5% Molybdän, 0.02 bis 0.06% Niob, bis zu 0.04% Titan und 0.01 bis 0.02% Stickstoff sowie weiteren stahlüblichen Beimengungen bei 16000C eine Sauerstoffaktivität von mindestens 15 ppm einstellt;
b) eine metallurgische Schmelzbehandlung mit einer Schlacke durch¬ führt, deren Zusammensetzung folgende relative Gewichtsanteile aufweist: 25 bis 50% CaO, 25 bis 50% SiO2, < 15% AI2O3 sowie ein Verhältnis CaO / SiO2 < 1.1 , um in der Schmelze einen gelösten Alu¬ miniumgehalt von < 5ppm einzustellen und um vorliegende oxidische Einschlüsse zu konditionieren;
c) Kalzium zulegiert, um die oxidischen Einschlüsse in einen glasartigen Zustand zu bringen;
d) die Schmelze unter Vermeidung von Reoxidationsreaktionen abkühlt.
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