WO2005056295A1 - アクチュエータ装置の製造方法及び液体噴射装置 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an actuator device in which a part of a pressure generating chamber is constituted by a diaphragm, a piezoelectric element having a piezoelectric layer is formed on the diaphragm, and the diaphragm is deformed by displacement of the piezoelectric element. And a liquid ejecting apparatus for ejecting liquid droplets using an actuator device.
- An actuator device having a piezoelectric element that is displaced by applying a voltage is used, for example, as a liquid ejection unit of a liquid ejection head mounted on a liquid ejection device that ejects droplets.
- a liquid ejecting apparatus for example, a part of a pressure generating chamber communicating with a nozzle opening is formed of a diaphragm, and the diaphragm is deformed by a piezoelectric element to pressurize ink in the pressure generating chamber.
- a material of a piezoelectric material layer constituting such a piezoelectric element for example, lead zirconate titanate (PZT) is used.
- PZT lead zirconate titanate
- the lead component of the piezoelectric material layer is provided on the surface of the flow path forming substrate made of silicon (Si), and silicon oxide (SiO 2) constituting the diaphragm is formed. Will diffuse into the film. The diffusion of this lead component causes acid
- a diaphragm is formed on an silicon oxide silicon film.
- a zirconium oxide film having a predetermined thickness is provided, and a piezoelectric material layer is provided on the zirconium oxide film, whereby the diffusion of a lead component from the piezoelectric material layer to the silicon oxide film is prevented.
- the zirconium oxide film is formed, for example, by forming a zirconium film by a sputtering method and then thermally oxidizing the zirconium film. For this reason, there is a problem that defects such as cracks are generated in the oxidized zirconium film due to stress generated when the zirconium film is thermally oxidized. In addition, if the stress between the flow channel forming substrate and the zirconium oxide film is large, the zirconium film is deformed by deforming the flow channel forming substrate, for example, after forming a pressure generating chamber in the flow channel forming substrate. Problems such as peeling may also occur.
- Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. H11 204849 (FIGS. 1, 2 and 5)
- a first aspect of the present invention for solving the above problems is a step of forming a vibrating plate on one surface of a substrate, and forming a piezoelectric element including a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode on the vibrating plate.
- a method for manufacturing an actuator device is a step of forming a vibrating plate on one surface of a substrate, and forming a piezoelectric element including a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode on the vibrating plate.
- the adhesion of the insulator film can be improved, and peeling of the insulator film can be prevented.
- a second aspect of the present invention is the method for manufacturing an actuator apparatus according to the first aspect, wherein the heating temperature of the thermal oxidation furnace is set to 850 ° C. or more and 1000 ° C. or less.
- the substrate in the first or second aspect, is inserted into a thermal oxidation furnace.
- the stress of the insulator film can be more reliably suppressed and the density of the insulator film increases.
- a fourth aspect of the present invention is the actuator device according to the third aspect, wherein in the insulator film forming step, the density of the insulator film is set to 5.OgZcm 3 or more. Manufacturing method.
- the insulator film is a dense film, the diffusion of the lead (Pb) component of the piezoelectric layer into the elastic film can be effectively suppressed.
- the thickness of the insulator film is set to 40 nm or more.
- a sixth aspect of the present invention includes a step of forming a vibration plate on one surface of a substrate, and a step of forming a piezoelectric element including a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode on the vibration plate.
- the step of forming the vibration plate includes forming a zirconium layer on one side of the substrate, heating the zirconium layer to a predetermined temperature at a predetermined rate, and subjecting the zirconium layer to thermal oxidation. Forming an insulator film made of a zirconium layer, and adjusting the stress of the insulator film by annealing the insulator film at a temperature equal to or lower than the maximum temperature at which the zirconium layer is thermally oxidized. And a method for manufacturing an actuator device.
- the adhesion of the insulator film forming the diaphragm is improved.
- a seventh aspect of the present invention is the method for manufacturing an actuator apparatus according to the sixth aspect, wherein the rate of temperature rise when the zirconium layer is thermally oxidized is 5 ° CZsec or more. I will. [0020]
- the adhesion of the insulator film can be further improved. Further, since the density of the insulator film is increased, the diffusion of the lead (Pb) component of the piezoelectric layer into the elastic film can be suppressed.
- An eighth aspect of the present invention is the method for manufacturing an actuator apparatus according to the seventh aspect, wherein the rate of temperature rise when the zirconium layer is thermally oxidized is set to 50 ° CZsec or more. It is in.
- the insulator film becomes a more dense film, and the adhesion of the insulator film is reliably improved.
- a ninth aspect of the present invention is the method according to the eighth aspect, wherein the zirconium layer is heated by RTA when the zirconium layer is thermally oxidized. is there.
- the zirconium layer can be heated at a desired heating rate.
- the density of the insulator film is set to 5.OgZcm 3 or more.
- the feature lies in a method of manufacturing an actuator device.
- the insulator film is a dense film, the diffusion of the lead (Pb) component of the piezoelectric layer into the elastic film can be effectively suppressed.
- An eleventh aspect of the present invention is the actuator according to the tenth aspect, wherein in the step of forming the insulator film, the thickness of the insulator film is 40 nm or more. It is in the manufacturing method of the master device.
- the diffusion of the lead (Pb) component of the piezoelectric layer into the elastic film can be reliably prevented.
- a twelfth aspect of the present invention is characterized in that, in any one of the sixth to eleventh aspects, the temperature at which the zirconium layer is thermally oxidized is set to 800 ° C or more and 1000 ° C or less. In the manufacturing method of the actuator device.
- the zirconium layer can be favorably thermally oxidized, and the adhesion of the insulator film can be more reliably improved.
- a thirteenth aspect of the present invention is the manufacturing method of the actuator apparatus according to the twelfth aspect, wherein the temperature at which the insulator film is annealed is set to 800 ° C to 900 ° C. In the manufacturing method.
- the stress of the insulator film can be adjusted without lowering the adhesion.
- a fourteenth aspect of the present invention is the actuator device according to the thirteenth aspect, characterized in that the annealing time of the insulator film is adjusted within a range from 0.5 hours to 2 hours. In the manufacturing method.
- the stress of the insulator film can be surely adjusted without lowering the adhesion.
- a fifteenth aspect of the present invention is the method according to any one of the first to fourteenth aspects, wherein a process force for forming the vibration plate, silicon oxide (SiO 2)
- the method for manufacturing an actuator device includes a step of forming two elastic films, wherein the insulating film is formed on the elastic film.
- the adhesion is improved even if the film below the insulator film is an elastic film having silicon oxide force.
- a sixteenth aspect of the present invention is the liquid crystal display device according to any one of the eleventh to fifteenth aspects, wherein the step of forming the piezoelectric element includes the step of forming a piezoelectric body made of lead zirconate titanate (PZT) on the diaphragm.
- PZT lead zirconate titanate
- diffusion of the lead component of the piezoelectric layer into the diaphragm can be prevented, and the diaphragm and the piezoelectric element can be favorably formed.
- a seventeenth aspect of the present invention is directed to a liquid ejecting apparatus comprising: a liquid ejecting head using the actuator device manufactured by the manufacturing method according to any one of the eleventh to 16th aspects as liquid ejecting means. In the device.
- the liquid ejecting apparatus can improve the durability of the diaphragm, improve the displacement of the diaphragm due to the driving of the piezoelectric element, and improve the droplet discharge characteristics. Can be realized.
- FIG. 1 is an exploded perspective view of a recording head according to Embodiment 1.
- FIG. 2 is a plan view and a cross-sectional view of the recording head according to Embodiment 1.
- FIG. 3 is a cross-sectional view showing a process of manufacturing the recording head according to Embodiment 1.
- FIG. 4 is a cross-sectional view showing a process for manufacturing the recording head according to Embodiment 1.
- FIG. 5 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of the recording head according to Embodiment 1.
- FIG. 6 is a schematic view of a diffusion furnace used in a manufacturing process.
- FIG. 7 is a graph showing the relationship between boat load speed and adhesion.
- FIG. 8 is a graph showing the relationship between thermal oxidation temperature and stress.
- FIG. 9 is a graph showing the relationship between boat load speed and stress.
- FIG. 10 is a schematic diagram of a recording apparatus according to an embodiment of the present invention.
- FIG. 11 is a diagram illustrating a measurement position of an adhesion force.
- FIG. 12 is a graph showing a relationship between a heating rate and an adhesive force.
- FIG. 13 is an SEM image showing a cross section of an insulator film.
- FIG. 14 is a graph showing the relationship between the time lapse of annealing treatment and the stress of an insulator film.
- FIG. 15 is a graph showing a variation in adhesion of an insulator film according to a comparative example.
- FIG. 16 is a graph showing a variation in adhesion of an insulator film according to an example.
- FIG. 1 is an exploded perspective view showing an ink jet recording head according to Embodiment 1 of the present invention
- FIG. 2 is a plan view and a sectional view of FIG.
- the flow path forming substrate 10 also has a silicon single crystal substrate force of plane orientation (110) in this embodiment, and has a silicon oxide crystal force previously formed by thermal oxidation on one surface thereof.
- a plurality of pressure generating chambers 12 are provided in parallel in the width direction.
- a communication portion 13 is formed in a region outside the pressure generating chamber 12 in the longitudinal direction of the flow path forming substrate 10, and the communication portion 13 and each pressure generating chamber 12 are provided for each pressure generating chamber 12. They are communicated via an ink supply path 14.
- the communication section 13 communicates with a reservoir section of the protective substrate, which will be described later, and forms a reservoir section serving as a common ink chamber for each of the pressure generating chambers 12.
- the ink supply path 14 is formed to have a width smaller than that of the pressure generation chamber 12, and keeps a constant flow resistance of the ink flowing into the pressure generation chamber 12 from the communication portion 13.
- a nozzle plate 20 having a nozzle opening 21 formed in the vicinity of an end of each pressure generating chamber 12 opposite to the ink supply path 14 is formed. It is fixed via an adhesive or a heat welding film.
- the nozzle plate 20 has a thickness of, for example, at 0. 01- lmm, linear expansion coefficient of less 300 ° C, for example, 2. 5-4. 5 [X 10- 6 Z ° C] Glass ceramics are , Silicon single crystal substrate or stainless steel.
- the elasticity made of silicon dioxide (SiO 2) having a thickness of, for example, about 1. O / zm is provided.
- a film 50 is formed,
- the insulating film 50 is made of zirconium oxide (ZrO) having a thickness of, for example, about 0.4 m
- a body film 55 is formed. Further, on this insulator film 55, for example, a lower electrode film 60 having a thickness of about 0.2 ⁇ m, a piezoelectric layer 70 having a thickness of about 1.0 m, for example,
- the piezoelectric element 300 is formed by laminating the upper electrode film 80 with a force of about 0.05 ⁇ m by a process described later.
- the piezoelectric element 300 refers to a portion including the lower electrode film 60, the piezoelectric layer 70, and the upper electrode film 80.
- one of the electrodes of the piezoelectric element 300 is used as a common electrode, and the other electrode and the piezoelectric layer 70 are patterned for each of the pressure generating chambers 12.
- a portion which is constituted by one of the patterned electrodes and the piezoelectric layer 70 and in which a piezoelectric strain is generated by applying a voltage to both electrodes is referred to as a piezoelectric active portion.
- the lower electrode film 60 is used as a common electrode of the piezoelectric element 300
- the upper electrode film 80 is used as an individual electrode of the piezoelectric element 300;
- the piezoelectric active portion is formed for each pressure generating chamber.
- the piezoelectric element 300 and a vibration plate whose displacement is generated by driving the piezoelectric element 300 are collectively referred to as a piezoelectric actuator.
- each such piezoelectric element 3 For example, a lead electrode 90 having a force such as gold (Au) is connected to the upper electrode film 80, and a voltage is selectively applied to each piezoelectric element 300 via the lead electrode 90. I'm wearing
- a protection substrate having a piezoelectric element holding portion 31 on a surface of the flow path forming substrate 10 on the side of the piezoelectric element 300 that can secure a space in a region facing the piezoelectric element 300 so as not to hinder its movement. 30 are joined. Since the piezoelectric element 300 is formed in the piezoelectric element holding portion 31, it is protected in a state where it is hardly affected by an external environment. Further, the protection board 30 is provided with a reservoir section 32 in a region corresponding to the communication section 13 of the flow path forming board 10.
- the reservoir portion 32 is provided along the direction in which the pressure generating chambers 12 are arranged so as to penetrate the protection substrate 30 in the thickness direction, and as described above, the communication portion of the flow path forming substrate 10.
- the reservoir 100 communicates with the pressure generating chamber 13 and serves as a common ink chamber for each of the pressure generating chambers 12.
- a through-hole 33 that penetrates the protection substrate 30 in the thickness direction is provided. A part of the electrode film 60 and the tip of the lead electrode 90 are exposed, and the lower electrode film 60 and the lead electrode 90 are connected to one end of a connection wiring extending from the drive IC (not shown). Is done.
- the material of the protection substrate 30 includes, for example, glass, ceramics material, metal, resin, and the like, and the protection substrate 30 is formed of a material having substantially the same thermal expansion coefficient as that of the flow path forming substrate 10.
- a silicon single crystal substrate made of the same material as the flow path forming substrate 10 is used.
- a compliance substrate 40 including a sealing film 41 and a fixing plate 42 is bonded.
- the sealing film 41 is made of a material having low rigidity and flexibility (for example, a polyphenylene sulfide (PPS) film having a thickness of 6 ⁇ m).
- PPS polyphenylene sulfide
- the fixing plate 42 is formed of a hard material such as a metal (for example, stainless steel (SUS) having a thickness of 30 m). Since the region of the fixing plate 42 facing the reservoir 100 is an opening 43 completely removed in the thickness direction, one surface of the reservoir 100 is sealed only with the flexible sealing film 41.
- ink is taken in from an external ink supply unit (not shown), and the interior from the reservoir 100 to the nozzle opening 21 is filled with ink.
- a voltage is applied between the lower electrode film 60 and the upper electrode film 80 corresponding to the pressure generating chamber 12, and the elastic film 50, the insulator film 55, the lower electrode film 60, and the piezoelectric layer are applied.
- the pressure in each pressure generating chamber 12 increases, and ink droplets are ejected from the nozzle opening 21.
- FIGS. 3 to 5 are cross-sectional views of the pressure generating chamber 12 in the longitudinal direction.
- a wafer 110 for a channel forming substrate which is a silicon wafer, is thermally oxidized in a diffusion furnace at about 1100 ° C., and a diacid forming an elastic film 50 on the surface thereof.
- the silicon film 51 is formed.
- a silicon wafer having a relatively large thickness of about 625 m and high rigidity is used as the flow channel forming substrate wafer 110.
- an insulating film 55 made of zirconium oxide-zirconium is formed on the elastic film 50 (the silicon dioxide film 51). Specifically, a zirconium layer having a predetermined thickness, for example, about 300 nm in the present embodiment, is formed on the elastic film 50 by, for example, a DC snutter method. Then, the channel forming substrate wafer 110 on which the zirconium layer is formed is inserted into a heat diffusion furnace heated to 700 ° C. or higher at a speed of 200 mmZmin or more, and the zirconium layer is thermally oxidized to thereby form an oxide layer. An insulator film 55 which also has a zirconium force is formed.
- the diffusion furnace 200 used for thermal oxidation of the zirconium layer is, for example, as shown in FIG. 6, a furnace tube having a furnace port 201 at one end and a reaction gas inlet 202 at the other end.
- the furnace 203 includes a heater 203 disposed outside the furnace tube 203, and the furnace 201 can be opened and closed by a shirt 205.
- a plurality of flow path forming substrate wafers 110 on which a zirconium layer is formed are fixed to a boat 206 as a fixing jig, and the boat 206 is rotated at a speed of 200 mmZmin or more by about 900 °.
- the zirconium layer was inserted into the diffusion furnace 200 heated to C and the zirconium layer was thermally oxidized for about 1 hour with the shirt 205 closed to form an insulator film 55.
- the insertion speed of the boat 206 (hereinafter, boat loading speed) may be at least higher than 200 mmZmin, but is preferably 500 mmZmin or higher.
- the flow path forming group The rate of temperature rise of the zirconium layer when the plate wafer 110 is inserted into the diffusion furnace 200 is preferably at least 300 ° C.Zmin. For this reason, it is preferable that the boat load speed is appropriately adjusted according to the heating temperature of the diffusion furnace 200 so as to achieve such a heating rate.
- the channel forming substrate wafer 110 on which the zirconium layer is formed as described above is inserted into the diffusion furnace 200 heated to 700 ° C or more at a boat loading speed higher than 200 mmZmin and the zirconium layer is removed.
- the insulator film 55 can be formed into a dense film, and the occurrence of cracks in the insulator film 55 can be prevented.
- the adhesion of the insulator film 55 is improved, even if the insulator film 55 is repeatedly deformed by driving the piezoelectric element 300, peeling of the insulator film 55 can be prevented.
- the temperature of the diffusion furnace 200 was set to about 900 ° C., and the boat loading speed was changed to 20 mmZmin to 1500 mmZmin to form a zirconium oxide layer (insulator film).
- the layer was subjected to a scratch test to determine the adhesion.
- Figure 7 shows the results. As shown in Fig. 7, the adhesion of the zirconium oxide layer (insulator film) increases as the boatload speed increases. If the boatload speed is greater than 200 mmZmin, the adhesion is at least 150 mN. Power was gained. As is clear from these results, it is desirable that the boat loading speed be as high as possible in order to obtain the adhesion of the insulator film 55. However, if the boat loading speed is greater than 200 mmZmin, an insulating film having a sufficient adhesion can be obtained.
- the body film 55 can be formed.
- the heating temperature of diffusion furnace 200 is not particularly limited as long as it is 700 ° C or higher, but is preferably 850 ° C or higher and 1000 ° C or lower.
- the stress of the insulating film 55 becomes a weak tensile stress, specifically, about 10 OMPa-250 MPa, Since the balance with the stress of the insulating film 55 can be obtained, cracks due to the stress of the insulating film 55 and peeling of the insulating film 55 can be prevented.
- Figure 8 shows the results.
- the boat speed at this time was set at 500 mmZmin. Shown in Figure 8
- the thermal oxidation temperature was 900 ° C.
- the stress of the zirconium oxide layer was about ⁇ 200 MPa regardless of the sputtering temperature when forming the zirconium layer.
- the thermal oxidation temperature was about 800 ° C
- the stress of the zirconium oxide layer was about 1Z4 (about -50MPa) when the thermal oxidation temperature was 900 ° C.
- the stress of the oxidized zirconium layer is slightly affected by the sputtering temperature, but greatly varies depending on the thermal oxidation temperature. That is, the tensile stress tends to increase as the thermal oxidation temperature increases. If the thermal oxidation temperature (the temperature of the diffusion furnace) is set to about 850 ° C. or more and 1000 ° C. or less, the stress of the insulator film 55 becomes about 100 MPa—about 250 MPa.
- the insulator film 55 is dense and dense. It is possible to form a film having high adhesion. Further, the stress of the insulator film 55 is about 100 MPa—about 250 MPa, and the stress of the other films can be balanced. Therefore, the pressure generating chamber 12 is formed when the insulator film 55 is formed or in a process described later. In such a case, it is possible to prevent the insulator film 55 from cracking or the insulating film 55 from peeling off due to stress.
- the piezoelectric layer 70 which also has a lead zirconate titanate (PZT) force
- the upper electrode film 80 which also has an iridium force, for example, are formed on the flow path forming substrate wafer 110. Formed over the entire surface.
- PZT lead zirconate titanate
- a so-called sol in which a metal organic material is dissolved and dispersed in a catalyst is applied, dried and gelled, and then baked at a high temperature to obtain a piezoelectric layer 70 made of a metal oxide.
- a piezoelectric layer 70 made of lead zirconate phosphate (PZT) is formed. Further, when the piezoelectric layer 70 is formed in this manner, a force that may lead the lead component of the piezoelectric layer 70 to be diffused into the elastic film 50 at the time of firing also generates an oxidized zirconium force below the piezoelectric layer 70. Since the insulator film 55 is provided, it is possible to prevent the lead component of the piezoelectric layer 70 from diffusing into the elastic film 50.
- the material of the piezoelectric layer 70 is, for example, a relaxor obtained by adding a metal such as niobium, nickel, magnesium, bismuth or yttrium to a ferroelectric piezoelectric material such as lead zirconate titanate (PZT).
- a ferroelectric piezoelectric material such as lead zirconate titanate (PZT).
- a ferroelectric material or the like may be used.
- the composition may be appropriately selected in consideration of the characteristics, application, and the like of the piezoelectric element.For example, PbTiO (PT), PbZrO (PZ),
- a MOD (Metall Organic Decomposition) method or the like may be used.
- the piezoelectric element 300 is formed by patterning the piezoelectric layer 70 and the upper electrode film 80 in regions facing the respective pressure generating chambers 12.
- a lead electrode 90 is formed. Specifically, as shown in FIG. 4B, a metal layer 91 having a force such as gold (Au) is formed over the entire surface of the flow path forming substrate wafer 110. After that, for example, the lead electrode 90 is formed by patterning the metal layer 91 for each piezoelectric element 300 via a mask pattern (not shown) which also becomes a resist or the like.
- a protection substrate wafer 130 which is a silicon wafer and is to be a plurality of protection substrates 30, is bonded to the piezoelectric element 300 side of the flow path formation substrate wafer 110. Since the protective substrate wafer 130 has a thickness of, for example, about 400 m, the rigidity of the flow path forming substrate wafer 110 is significantly improved by joining the protective substrate wafer 130. To do this.
- the flow path forming substrate wafer 110 is polished to a certain thickness, and further wet-etched with hydrofluoric nitric acid to obtain the flow path forming substrate wafer 110.
- a predetermined thickness For example, in the present embodiment, the channel forming substrate wafer 110 is etched so as to be approximately thick.
- a mask film 52 made of, for example, silicon nitride (SiN) is newly formed on the flow path forming substrate wafer 110, and is patterned into a predetermined shape. Then, the flow path forming substrate wafer 110 is anisotropically etched through the mask film 52, as shown in FIG. 13 and the ink supply path 14 are formed.
- the ink jet recording head of the present embodiment is obtained by dividing the flow channel forming substrate wafer 110 and the like into one chip size flow channel forming substrate 10 and the like as shown in FIG.
- the inkjet recording head manufactured by the above-described manufacturing method constitutes a part of a recording head unit having an ink flow path communicating with an ink cartridge or the like, and is mounted on an ink jet recording apparatus. Is done.
- FIG. 10 is a schematic diagram showing an example of the ink jet recording apparatus. As shown in FIG. 10, recording head units 1A and 1B having an ink jet recording head are provided with detachable cartridges 2A and 2B constituting ink supply means, and a carriage 3 on which the recording head units 1A and 1B are mounted. Is provided on a carriage shaft 5 attached to the apparatus main body 4 so as to be movable in the axial direction.
- the recording head units 1A and 1B discharge, for example, a black ink composition and a color ink composition, respectively. Then, the driving force of the driving motor 6 is transmitted to the carriage 3 via a plurality of gears and a timing belt 7 (not shown), so that the carriage 3 on which the recording head units 1A and 1B are mounted moves along the carriage shaft 5. Is done. on the other hand
- the apparatus main body 4 is provided with a platen 8 along a carriage shaft 5, and a recording sheet S, which is a recording medium such as paper supplied by a paper supply roller (not shown), is conveyed on the platen 8.
- a recording sheet S which is a recording medium such as paper supplied by a paper supply roller (not shown), is conveyed on the platen 8.
- the present embodiment is another example of a method of manufacturing an ink jet recording head, particularly, an actuator device. That is, also in the present embodiment, the inkjet recording head is manufactured in the same order as in the first embodiment (see FIGS. 3A to 5B), but the manufacturing method of the insulator film 55 is different. Hereinafter, a method for manufacturing the insulator film 55 according to the embodiment will be described.
- a zirconium layer having a thickness of about 300 nm is formed on the elastic film 50 by, for example, a DC sputtering method, similarly to the above-described embodiment.
- the insulator film 55 is formed by heating the wafer 110 for the flow path forming substrate on which the zirconium layer is formed to a predetermined temperature at a predetermined temperature rising rate by, for example, an RTA apparatus or the like.
- the rate of temperature rise when the zirconium layer is thermally oxidized is preferably 5 ° CZsec or more, and in particular, is desirably relatively fast as 50 ° CZsec or more. Further, it is preferable that the density of the insulator film 55, which also has an oxidized zirconium force, be 5 g / cm 3 by making the temperature rising rate relatively high.
- the method of heating the zirconium layer is not particularly limited, but it is preferable to use an RTA (Rapid Thermal Annealing) method as in this embodiment. Thus, the rate of temperature rise can be made relatively high.
- the temperature at which the zirconium layer is subjected to thermal oxidation is preferably 800 ° C. or more and 1000 ° C. or less.
- the insulator film 55 can be formed into a dense film, and cracks occur in the insulator film 55. Can be prevented. Specifically, by setting the density of the insulator film 55 to 5 g / cm 3 or more, it is possible to reliably prevent the occurrence of cracks in the insulator film 55. In addition, since the insulating film 55 is a dense film, the lead component of the piezoelectric layer 70 made of PZT is formed on the surface of the wafer 110 for the flow path forming substrate via the insulating film 55. ⁇ There is also an effect that diffusion to the conductive film can be prevented.
- an insulating film is formed by changing the temperature raising rate as shown in Table 1 below, and a lower electrode film is formed on the insulating film.
- a number of samples 115 were prepared, in which a piezoelectric layer made of PZT was directly formed without performing any process. Then, for these samples 115, the density of the insulating film and the diffusion depth of the Pb component of the piezoelectric layer into the elastic film (wafer for a flow path forming substrate) were examined. The results are shown in Table 1 below.
- the density of the insulator film becomes higher in proportion to the heating rate of the zirconium layer. Then, per the density of the insulating film exceeds 5GZcm 3, i.e., around the acid KaNoboru temperature rate exceeds approximately 5 ° CZsec, increase in density of the insulator film is stopped, faster more heating rate
- the temperature rising rate at the time of oxidizing the zirconium layer is 5 ° C / sec or more, preferably 50 ° C / sec.
- the density of the insulator film is 5 gZcm 3 or more, the diffusion of the Pb component into the elastic film (the flow path forming substrate nano) can be suppressed to a constant value.
- the thickness of the insulator film is 40 nm or more, it is possible to reliably prevent the Pb component from diffusing into the elastic film (wafer for a flow path forming substrate).
- the adhesion of the insulator film 55 to the elastic film 50 is improved. Piezoelectric element 3 Even if the insulator film 55 is repeatedly deformed by the driving of 00, peeling of the insulator film 55 can be prevented.
- the adhesion of the insulator film due to the difference in the rate of temperature rise was examined. Specifically, a zirconium layer formed on the elastic film was formed, conditions other than the heating rate were kept constant, and the heating rate was set to 15, 50, 100, and 150 ° CZsec, and the zirconium layer was thermally oxidized to obtain a sample 6. Nineteen insulator films (zirconium oxide layers) were formed. Then, a scratch test was performed on the insulating film of each of these samples. As shown in FIG.
- Figure 12 shows the results.
- Figure 12 As shown here, the insulating film of Sample 6 with a heating rate of 15 ° CZsec had an adhesion of about 100mN, but the insulating film of Sample 7 with a heating rate of 50 ° CZsec.
- Example 2 the adhesive strength of about 20 OmN was obtained, and the insulating films of Samples 8 and 9 in which the temperature raising rate was 100 ° C.Zsec or more showed extremely good adhesive strength of about 300 mN.
- the adhesion of the insulator film to the elastic film increases as the rate of temperature rise when the zirconium layer is thermally oxidized is increased.
- a sufficient adhesive force can be obtained by setting the temperature rising rate to 50 ° CZsec or more, particularly 100 ° CZsec or more.
- FIG. 13 shows a cross-sectional SEM image of the film 55.
- the heating rate was relatively slow, as in the case of the insulator films 55 of Samples 10 and 11, the interface between the insulator film 55 and the elastic film 50 is obtained. Then, a low-density layer composed of a glassy substance is formed. Note that the portion that looks black at the interface between the insulator film 55 and the elastic film 50 is the low-density layer.
- the insulator film 55 thus formed is further annealed at a predetermined temperature to adjust the stress of the insulator film 55.
- the insulating film 55 is annealed at a temperature not higher than the maximum temperature at which the zirconium layer is thermally oxidized as described above, and in this embodiment, at a temperature not higher than 900 ° C.
- the stress of the insulator film 55 is adjusted by changing the conditions such as the above.
- the stress of the insulator film 55 was adjusted by annealing the insulator film 55 under the conditions of a heating temperature of 850 ° C. and a heating time of lh. While stress of the insulating film 55 after the thermal oxidation 2. been made in the compressive stress of about 4 X 10 8, Aniru processed result, the stress of the insulating film 55 is 2. Tensile about 94 X 10 8 Stress It became.
- the stress of the entire film including each layer constituting the piezoelectric element can be balanced, so that the film caused by the stress is peeled off. And the occurrence of cracks can be prevented.
- the heating temperature at the time of annealing is set to be equal to or lower than the maximum temperature at which the zirconium layer is thermally oxidized, the adhesion of the insulator film 55 can be maintained.
- the heating temperature during the annealing treatment is not particularly limited as long as it is equal to or lower than the maximum temperature, but it is preferable to set the heating temperature as high as possible.
- the stress of the insulator film is determined by the conditions such as the heating temperature and the heating time during the annealing process. Therefore, by increasing the heating temperature, the adjustment of stress (anneal treatment) can be completed in a relatively short time, and the production efficiency can be improved.
- the change in the stress of the insulator film before and after the annealing treatment was examined.
- the insulator film is formed by thermally oxidizing the zirconium layer formed on the elastic film under the conditions of a heating temperature of 900 ° C and a heating time of 5 seconds. Thereafter, the insulator film was annealed at a heating temperature of 900 ° C. for a heating time of 60 min. Then, at the time of performing the annealing treatment, the amount of warpage of the insulator film was checked at predetermined time intervals.
- Fig. 14 shows the results.
- the amount of warpage referred to here is the center of the wafer for the flow path forming substrate at a span of about 140 mm. This is the amount of warpage of the insulator film.
- the maximum amount of warpage of the insulator film before annealing was about +30 m. That is, the insulator film before the annealing treatment was warped so that the elastic film side became concave. Although the amount of warpage of the insulator film greatly changed by about an annealing time of about 15 min, it continued to change gradually in the negative direction thereafter. After 60 minutes of the annealing treatment, the insulator film had a maximum amount of warpage of about 40 m and was warped so that the elastic film side became convex. As is clear from this result, the stress of the insulator film 55 changes depending on the annealing time.
- the insulator film 55 can be adjusted to a preferable stress state.
- the stress of the insulator film can also be adjusted by controlling the temperature, which is limited only by the annealing time.
- the stress adjustment of the insulator film by such annealing treatment is performed at the time of firing the piezoelectric layer. For example, by changing conditions such as the firing temperature of the piezoelectric layer 70, the stress of the insulator film can be adjusted. If the conditions such as the sintering temperature of the piezoelectric layer are changed while applying force, the physical properties of the formed piezoelectric layer change, and desired characteristics cannot be obtained, which is not preferable.
- Examples 1A, 1B, 1C A plurality of samples (Examples 1A, 1B, 1C) were prepared by annealing the body membrane. Then, in each of the samples of the examples and the comparative examples, a scratch test of the insulator film was performed. As described above, the scratch test was performed at three points on the channel forming substrate wafer 110 (see FIG. 11). The results are shown in FIGS.
- the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiments.
- the insulator film 55 is formed on the elastic film 50.
- the insulator film 55 may be formed on the piezoelectric layer 70 side of the elastic film 50.
- another layer may be provided between the elastic film 50 and the insulator film 55.
- the present invention has been described by taking, as an example, a liquid ejecting head which is mounted on the liquid ejecting apparatus and includes an actuator device as liquid ejecting means, that is, an ink jet recording head.
- the present invention broadly covers the entire actuator apparatus, and can of course be applied to a liquid ejecting head that ejects liquid other than ink.
- liquid ejecting heads include, for example, various recording heads used in image recording devices such as printers, color material ejecting heads used in the production of color filters such as liquid crystal displays, organic EL displays, FEDs (surface emitting devices). Examples include an electrode material ejection head used for forming an electrode such as a display, and a biological organic matter ejection head used for manufacturing a biochip.
- the present invention can be applied to an actuator device mounted on any device other than the actuator device mounted on the liquid ejecting head.
- Other devices on which the actuator device is mounted include, for example, a sensor in addition to the liquid ejection head described above.
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Particle Formation And Scattering Control In Inkjet Printers (AREA)
- Apparatuses For Generation Of Mechanical Vibrations (AREA)
Abstract
振動板の剥がれを防止して耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置の製造方法及び液体噴射装置を提供する。
基板の一方面に振動板を形成する工程と、振動板上に下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子を形成する工程とを具備し、振動板を形成する工程が、基板の一方面側にスパッタ法によりジルコニウム層を形成すると共にジルコニウム層が形成された基板を７００°C以上に加熱した熱酸化炉に２００ｍｍ／ｍｉｎ以上の速度で挿入してジルコニウム層を熱酸化することで酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜を形成する絶縁体膜形成工程を少なくとも含むようにする。
Description
明 細 書
ァクチユエータ装置の製造方法及び液体噴射装置
技術分野
[0001] 本発明は、圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板上に圧電体層を有 する圧電素子を形成して、圧電素子の変位により振動板を変形させるァクチユエータ 装置の製造方法及びァクチユエータ装置を用いて液滴を吐出させる液体噴射装置 に関する。
背景技術
[0002] 電圧を印加することにより変位する圧電素子を具備するァクチユエータ装置は、例 えば、液滴を噴射する液体噴射装置に搭載される液体噴射ヘッドの液体吐出手段と して用いられる。このような液体噴射装置としては、例えば、ノズル開口と連通する圧 力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発 生室のインクを加圧してノズル開口力 インク滴を吐出させるインクジェット式記録へ ッドを具備するインクジェット式記録装置が知られている。
[0003] インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子の軸方向に伸長、収縮する縦振動モー ドのァクチユエータ装置を搭載したものと、たわみ振動モードのァクチユエータ装置を 搭載したものの 2種類が実用化されている。そして、たわみ振動モードのァクチユエ ータ装置を使用したものとしては、例えば、振動板の表面全体に亙って成膜技術に より均一な圧電体膜を形成し、この圧電体層をリソグラフィ法により圧力発生室に対 応する形状に切り分けることによって各圧力発生室毎に独立するように圧電素子を 形成したものがある。
[0004] このような圧電素子を構成する圧電材料層の材料としては、例えば、チタン酸ジル コン酸鉛 (PZT)が用いられる。この場合、圧電材料層を焼成する際に、圧電材料層 の鉛成分が、シリコン (Si)カゝらなる流路形成基板の表面に設けられて振動板を構成 する酸ィ匕シリコン (SiO )膜に拡散してしまう。そして、この鉛成分の拡散によって酸
2
化シリコンの融点が降下し、圧電材料層の焼成時の熱により溶融してしまうという問題 がある。このような問題を解決するために、例えば、酸ィ匕シリコン膜上に振動板を構成
し、所定の厚みを有する酸化ジルコニウム膜を設け、この酸ィ匕ジルコニウム膜上に圧 電材料層を設けることで、圧電材料層から酸化シリコン膜への鉛成分の拡散を防止 したものがある。（例えば、特許文献 1参照)。
[0005] この酸ィ匕ジルコニウム膜は、例えば、スパッタ法によりジルコニウム膜を形成後、こ のジルコニウム膜を熱酸ィ匕することによって形成される。このため、ジルコニウム膜を 熱酸ィ匕する際に発生する応力によって酸ィ匕ジルコニウム膜にクラックが発生する等の 不良が発生するという問題がある。また、流路形成基板と酸化ジルコニウム膜との応 力に差が大きいと、例えば、流路形成基板に圧力発生室を形成した後などに、流路 形成基板等が変形することによりジルコニウム膜が剥がれてしまう等の問題も発生す る。
[0006] 特許文献 1 :特開平 11 204849号公報（図 1、図 2、第 5頁）
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 上記課題を解決する本発明の第 1の態様は、基板の一方面に振動板を形成する 工程と、該振動板上に下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子を形成する 工程とを具備し、前記振動板を形成する工程が、前記基板の一方面側にスパッタ法 によりジルコニウム層を形成すると共に該ジルコニウム層が形成された前記基板を 70 0°C以上に加熱した熱酸ィ匕炉に 200mmZmin以上の速度で挿入して当該ジルコ二 ゥム層を熱酸ィ匕することで酸ィ匕ジルコニウム力もなる絶縁体膜を形成する絶縁体膜 形成工程を少なくとも含むことを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0008] かかる第 1の態様では、絶縁体膜の密着力を向上することができ、絶縁体膜の剥が れ等の発生を防止することができる。
[0009] 本発明の第 2の態様は、第 1の態様において、前記熱酸化炉の加熱温度を 850°C 以上 1000°C以下とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0010] かかる第 2の態様では、熱酸化炉の加熱温度を比較的高くすることで、絶縁体膜の 応力の増大を抑えることができ、応力に起因して絶縁体膜にクラックが発生するのを 防止することができる。
[0011] 本発明の第 3の態様は、第 1又は 2の態様において、前記基板を熱酸化炉に挿入
する際の前記ジルコニウム層の昇温レートが、 300°CZmin以上であることを特徴と するァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0012] かかる第 3の態様では、ジルコニウム層の昇温レートを比較的速くすることで、絶縁 体膜の応力をさらに確実に抑えることができると共に、絶縁体膜の密度が増加する。
[0013] 本発明の第 4の態様は、第 3の態様において、前記絶縁体膜形成工程では、当該 絶縁体膜の密度が 5. OgZcm3以上となるようにすることを特徴とするァクチユエータ 装置の製造方法にある。
[0014] かかる第 4の態様では、絶縁体膜が緻密な膜となるため、圧電体層の鉛 (Pb)成分 の弾性膜への拡散を効果的に抑制することができる。
[0015] 本発明の第 5の態様は、第 1一 4の何れかの態様において、前記絶縁体膜を形成 する工程では、当該絶縁体膜の膜厚が 40nm以上となるようにすることを特徴とする ァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0016] 力かる第 5の態様では、圧電体層の鉛 (Pb)成分の弾性膜への拡散を確実に防止 することができる。
[0017] 本発明の第 6の態様は、基板の一方面に振動板を形成する工程と、該振動板上に 下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子を形成する工程とを具備し、前記振 動板を形成する工程が、前記基板の一方面側にジルコニウム層を形成すると共に該 ジルコニウム層を所定の昇温レートで所定の温度まで加熱して熱酸ィ匕することにより 酸ィ匕ジルコニウム層からなる絶縁体膜を形成する工程と、前記ジルコニウム層を熱酸 化する際の最高温度以下の温度で前記絶縁体膜をァニール処理して当該絶縁体膜 の応力を調整する工程とを少なくとも有することを特徴とするァクチユエータ装置の製 造方法にある。
[0018] かかる第 6の態様では、振動板を構成する絶縁体膜の密着力が向上する。また、同 一ウェハ内での絶縁体膜の密着力のばらつきも抑えることができ、圧電素子の変位 特性を均一化したァクチユエータ装置を製造することができる。
[0019] 本発明の第 7の態様は、第 6の態様において、前記ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際 の昇温レートを 5°CZsec以上とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法 にめる。
[0020] かかる第 7の態様では、絶縁体膜の密着力をさらに向上させることができる。また、 絶縁体膜の密度が増加するため、圧電体層の鉛 (Pb)成分の弾性膜への拡散を抑 ff¾することができる。
[0021] 本発明の第 8の態様は、第 7の態様において、前記ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際 の昇温レートを 50°CZsec以上とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方 法にある。
[0022] かかる第 8の態様では、昇温レートを所定値以上とすることで、絶縁体膜がさらに緻 密な膜となり且つ絶縁体膜の密着力が確実に向上する。
[0023] 本発明の第 9の態様は、第 8の態様において、前記ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際 に、当該ジルコニウム層を RTA法によって加熱することを特徴とするァクチユエータ 装置の製造方法にある。
[0024] かかる第 9の態様では、 RTA法を用いることで、ジルコニウム層を所望の昇温レート で加熱することができる。
[0025] 本発明の第 10の態様は、第 7— 10の何れかにおいて、前記絶縁体膜を形成する 工程では、当該絶縁体膜の密度が 5. OgZcm3以上となるようにすることを特徴とす るァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0026] かかる第 10の態様では、絶縁体膜が緻密な膜となるため、圧電体層の鉛 (Pb)成 分の弾性膜への拡散を効果的に抑制することができる。
[0027] 本発明の第 11の態様は、第 10の態様において、前記絶縁体膜を形成する工程で は、当該絶縁体膜の膜厚が 40nm以上となるようにすることを特徴とするァクチユエ一 タ装置の製造方法にある。
[0028] 力かる第 11の態様では、圧電体層の鉛 (Pb)成分の弾性膜への拡散を確実に防 止することができる。
[0029] 本発明の第 12の態様は、第 6— 11の何れかの態様において、前記ジルコニウム層 を熱酸ィ匕する際の温度を 800°C以上 1000°C以下とすることを特徴とするァクチユエ ータ装置の製造方法にある。
[0030] かかる第 12の態様では、ジルコニウム層を良好に熱酸ィ匕することができ、絶縁体膜 の密着力をより確実に向上させることができる。
[0031] 本発明の第 13の態様は、第 12の態様において、前記絶縁体膜をァニール処理す る際の温度を 800°C以上 900°C以下とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製 造方法にある。
[0032] 力かる第 13の態様では、密着力を低下させることなく絶縁体膜の応力を調整するこ とがでさる。
[0033] 本発明の第 14の態様は、第 13の態様において、前記絶縁体膜をァニール処理す る時間を 0. 5時間以上 2時間以下の範囲で調整することを特徴とするァクチユエータ 装置の製造方法にある。
[0034] 力かる第 14の態様では、密着力を低下させることなく絶縁体膜の応力を確実に調 整することができる。
[0035] 本発明の第 15の態様は、第 1一 14の何れかの態様において、前記振動板を形成 する工程力 シリコン単結晶基板力もなる前記基板の一方面に、酸化シリコン (SiO )
2 カゝらなる弾性膜を形成する工程を含み、前記絶縁体膜を該弾性膜上に形成すること を特徴とするァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0036] かかる第 15の態様では、絶縁体膜の下側の膜が、酸ィ匕シリコン力もなる弾性膜で あっても密着性が向上する。
[0037] 本発明の第 16の態様は、第 1一 15の何れかの態様において、前記圧電素子を形 成する工程が、前記振動板上にチタン酸ジルコン酸鉛 (PZT)からなる圧電体層を形 成する工程を少なくとも含むことを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法にある。
[0038] かかる第 16の態様では、圧電体層の鉛成分の振動板への拡散が防止でき、振動 板及び圧電素子を良好に形成することができる。
[0039] 本発明の第 17の態様は、第 1一 16の何れかの態様の製造方法によって製造され たァクチユエータ装置を液体吐出手段とする液体噴射ヘッドを備えたことを特徴とす る液体噴射装置にある。
[0040] かかる第 17の態様では、振動板の耐久性を向上すると共に、圧電素子の駆動によ る振動板の変位量を向上することができ、液滴の吐出特性を向上した液体噴射装置 を実現することができる。
図面の簡単な説明
[0041] [図 1]実施形態 1に係る記録ヘッドの分解斜視図である。
[図 2]実施形態 1に係る記録ヘッドの平面図及び断面図である。
[図 3]実施形態 1に係る記録ヘッドの製造工程を示す断面図である。
[図 4]実施形態 1に係る記録ヘッドの製造工程を示す断面図である。
[図 5]実施形態 1に係る記録ヘッドの製造工程を示す断面図である。
[図 6]製造工程で用いる拡散炉の概略図である。
[図 7]ボートロードスピードと密着力との関係を示すグラフである。
[図 8]熱酸化温度と応力との関係を示すグラフである。
[図 9]ボートロードスピードと応力との関係を示すグラフである。
[図 10]本発明の一実施形態に係る記録装置の概略図である。
[図 11]密着力の測定位置を説明する図である。
[図 12]昇温レートと密着力との関係を示すグラフである。
[図 13]絶縁体膜の断面を示す SEM像である。
[図 14]ァニール処理の時間経過と絶縁体膜の応力との関係を示すグラフである。
[図 15]比較例に係る絶縁体膜の密着力のばらつきを示すグラフである。
[図 16]実施例に係る絶縁体膜の密着力のばらつきを示すグラフである。
符号の説明
[0042] 10 流路形成基板、 12 圧力発生室、 20 ノズルプレート、 21 ノズル開口、
30 保護基板、 31 圧電素子保持部、 32 リザーバ部、 40 コンプライアンス 基板、 50 弾性膜、 55 絶縁体膜、 60 下電極膜、 70 圧電体層、 80 上 電極膜、 100 リザーバ、 110 流路形成基板用ウェハ、 300 圧電素子 発明を実施するための最良の形態
[0043] 以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
[0044] (実施形態 1)
図 1は、本発明の実施形態 1に係るインクジェット式記録ヘッドを示す分解斜視図で あり、図 2は、図 1の平面図及び断面図である。図示するように、流路形成基板 10は 、本実施形態では面方位（110)のシリコン単結晶基板力もなり、その一方の面には 予め熱酸ィ匕により形成した二酸ィ匕シリコン力もなる、厚さ 0. 5— 2 mの弾性膜 50が
形成されている。流路形成基板 10には、複数の圧力発生室 12がその幅方向に並設 されている。また、流路形成基板 10の圧力発生室 12の長手方向外側の領域には連 通部 13が形成され、連通部 13と各圧力発生室 12とが、各圧力発生室 12毎に設け られたインク供給路 14を介して連通されている。なお、連通部 13は、後述する保護 基板のリザーバ部と連通して各圧力発生室 12の共通のインク室となるリザーバのー 部を構成する。インク供給路 14は、圧力発生室 12よりも狭い幅で形成されており、連 通部 13から圧力発生室 12に流入するインクの流路抵抗を一定に保持して 、る。
[0045] また、流路形成基板 10の開口面側には、各圧力発生室 12のインク供給路 14とは 反対側の端部近傍に連通するノズル開口 21が穿設されたノズルプレート 20が接着 剤や熱溶着フィルム等を介して固着されている。なお、ノズルプレート 20は、厚さが 例えば、 0. 01— lmmで、線膨張係数が 300°C以下で、例えば 2. 5-4. 5 [ X 10— 6 Z°C]であるガラスセラミックス、シリコン単結晶基板又は不鲭鋼など力もなる。
[0046] 一方、このような流路形成基板 10の開口面とは反対側には、上述したように、厚さ が例えば約 1. O /z mの二酸ィ匕シリコン (SiO )からなる弾性膜 50が形成され、この弹
2
性膜 50上には、厚さが例えば、約 0. 4 mの酸ィ匕ジルコニウム (ZrO )からなる絶縁
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体膜 55が形成されている。また、この絶縁体膜 55上には、厚さが例えば、約 0. 2 μ mの下電極膜 60と、厚さが例えば、約 1. 0 mの圧電体層 70と、厚さが例えば、約 0 . 05 μ mの上電極膜 80と力 後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子 300を 構成している。ここで、圧電素子 300は、下電極膜 60、圧電体層 70及び上電極膜 8 0を含む部分をいう。一般的には、圧電素子 300の何れか一方の電極を共通電極と し、他方の電極及び圧電体層 70を各圧力発生室 12毎にパターニングして構成する 。そして、ここではパターユングされた何れか一方の電極及び圧電体層 70から構成 され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部という。 本実施形態では、下電極膜 60は圧電素子 300の共通電極とし、上電極膜 80を圧電 素子 300の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障 はない。何れの場合においても、各圧力発生室毎に圧電体能動部が形成されている ことになる。また、ここでは、圧電素子 300と当該圧電素子 300の駆動により変位が生 じる振動板とを合わせて圧電ァクチユエータと称する。なお、このような各圧電素子 3
00の上電極膜 80には、例えば、金 (Au)等力もなるリード電極 90がそれぞれ接続さ れ、このリード電極 90を介して各圧電素子 300に選択的に電圧が印加されるようにな つている。
[0047] また、流路形成基板 10上の圧電素子 300側の面には、圧電素子 300に対向する 領域にその運動を阻害しない程度の空間を確保可能な圧電素子保持部 31を有する 保護基板 30が接合されている。圧電素子 300は、この圧電素子保持部 31内に形成 されているため、外部環境の影響を殆ど受けない状態で保護されている。さらに、保 護基板 30には、流路形成基板 10の連通部 13に対応する領域にリザーバ部 32が設 けられている。このリザーバ部 32は、本実施形態では、保護基板 30を厚さ方向に貫 通して圧力発生室 12の並設方向に沿って設けられており、上述したように流路形成 基板 10の連通部 13と連通されて各圧力発生室 12の共通のインク室となるリザーバ 1 00を構成している。
[0048] また、保護基板 30の圧電素子保持部 31とリザーバ部 32との間の領域には、保護 基板 30を厚さ方向に貫通する貫通孔 33が設けられ、この貫通孔 33内に下電極膜 6 0の一部及びリード電極 90の先端部が露出され、これら下電極膜 60及びリード電極 90〖こは、図示しないが、駆動 ICカゝら延設される接続配線の一端が接続される。
[0049] なお、保護基板 30の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、榭脂 等が挙げられるが、流路形成基板 10の熱膨張率と略同一の材料で形成されている ことがより好ましぐ本実施形態では、流路形成基板 10と同一材料のシリコン単結晶 基板を用いて形成した。
[0050] また、保護基板 30上には、封止膜 41及び固定板 42とからなるコンプライアンス基 板 40が接合されている。封止膜 41は、剛性が低く可撓性を有する材料 (例えば、厚 さが 6 μ mのポリフエ-レンサルファイド（PPS)フィルム）からなり、この封止膜 41によ つてリザーバ部 32の一方面が封止されている。また、固定板 42は、金属等の硬質の 材料 (例えば、厚さが 30 mのステンレス鋼（SUS)等）で形成される。この固定板 42 のリザーバ 100に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部 43となって いるため、リザーバ 100の一方面は可撓性を有する封止膜 41のみで封止されている
[0051] このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供 給手段からインクを取り込み、リザーバ 100からノズル開口 21に至るまで内部をインク で満たした後、図示しない駆動 IC力もの記録信号に従い、圧力発生室 12に対応す るそれぞれの下電極膜 60と上電極膜 80との間に電圧を印加し、弾性膜 50、絶縁体 膜 55、下電極膜 60及び圧電体層 70をたわみ変形させることにより、各圧力発生室 1 2内の圧力が高まりノズル開口 21からインク滴が吐出する。
[0052] ここで、このようなインクジェット式記録ヘッドの製造方法について、図 3—図 5を参 照して説明する。なお、図 3—図 5は、圧力発生室 12の長手方向の断面図である。ま ず、図 3 (a)に示すように、シリコンウェハである流路形成基板用ウェハ 110を約 1100 °Cの拡散炉で熱酸ィ匕し、その表面に弾性膜 50を構成する二酸ィ匕シリコン膜 51を形 成する。なお、本実施形態では、流路形成基板用ウェハ 110として、膜厚が約 625 mと比較的厚く剛性の高 、シリコンウェハを用いて 、る。
[0053] 次いで、図 3 (b)に示すように、弾性膜 50 (二酸ィ匕シリコン膜 51)上に、酸化ジルコ -ゥムカゝらなる絶縁体膜 55を形成する。具体的には、弾性膜 50上に、例えば、 DCス ノッタ法により所定厚さ、本実施形態では、約 300nmのジルコニウム層を形成する。 そして、ジルコニウム層が形成された流路形成基板用ウェハ 110を、 700°C以上に加 熱した熱拡散炉に 200mmZmin以上の速度で挿入し、ジルコニウム層を熱酸ィ匕す ることにより酸ィ匕ジルコニウム力もなる絶縁体膜 55を形成する。
[0054] ジルコニウム層の熱酸ィ匕に使用する拡散炉 200は、例えば、図 6に示すように、一 端側に炉口 201を有すると共に他端に反応ガスの送入口 202を有する炉心管 203と 、炉心管 203の外側に配置されたヒータ 204とで構成され、炉ロ 201はシャツタ 205 により開閉可能となっている。そして、本実施形態では、ジルコニウム層が形成された 複数枚の流路形成基板用ウェハ 110を、固定治具であるボート 206に固定し、このボ ート 206を 200mmZmin以上の速度で約 900°Cに加熱された拡散炉 200内に挿入 し、シャツタ 205を閉じた状態で約 1時間、ジルコニウム層を熱酸ィ匕して絶縁体膜 55 を形成した。
[0055] このボート 206の挿入速度（以下、ボートロードスピード）は少なくとも 200mmZmi nよりも速ければよいが、 500mmZmin以上とするのが好ましい。また、流路形成基
板用ウェハ 110が拡散炉 200内に挿入される際のジルコニウム層の昇温レートは、 3 00°CZmin以上であることが好ましい。このため、ボートロードスピードは、このような 昇温レートとなるように、拡散炉 200の加熱温度に応じて適宜調整するのが好ま 、
[0056] このようにジルコニウム層が形成された流路形成基板用ウェハ 110を、 700°C以上 に加熱された拡散炉 200に、 200mmZminよりも速!、ボートロードスピードで挿入し てジルコニウム層を熱酸ィ匕することで、絶縁体膜 55を緻密な膜に形成することができ 、絶縁体膜 55にクラックが発生するのを防止できる。また、絶縁体膜 55の密着性が 向上するため、圧電素子 300の駆動によって繰り返し変形した場合でも、絶縁体膜 5 5の剥がれを防止することができる。
[0057] ここで、拡散炉 200の温度を約 900°C—定として、ボートロードスピード 20mmZmi n— 1500mmZminまで変化させて酸化ジルコニウム層（絶縁体膜）を形成し、これ らの酸ィ匕ジルコニウム層に対してスクラッチ試験を行って密着力を調べた。その結果 を図 7に示す。図 7に示すように、酸ィ匕ジルコニウム層（絶縁体膜)の密着力は、ボー トロードスピードが速くなるに連れて大きくなり、ボートロードスピードが 200mmZmin よりも大きければ、少なくとも 150mN以上の密着力が得られた。この結果から明らか なように、絶縁体膜 55の密着力を得るためには、ボートロードスピードはなるべく速く することが望ましいが、ボートロードスピードが 200mmZminよりも大きければ、十分 な密着力を有する絶縁体膜 55を形成することができる。
[0058] また、拡散炉 200の加熱温度は、 700°C以上であれば特に限定されないが、 850 °C以上 1000°C以下とすることが望ましい。拡散炉 200の加熱温度をこのような温度 範囲に設定することで、絶縁体膜 55の応力は、弱い引張り応力、具体的には、 10 OMPa一— 250MPa程度になり、弾性膜 50等の他の膜の応力とのバランスがとれる ため、絶縁体膜 55の応力に起因するクラックの発生や絶縁体膜 55の剥がれ等を防 止することができるカゝらである。
[0059] ここで、異なるスパッタ温度で形成したジルコニウム層を異なる熱酸ィ匕温度で形成し たときの酸ィ匕ジルコニウム層（絶縁体膜)の応力の変化を調べた。その結果を図 8〖こ 示す。なお、このときのボートロードスピードは、 500mmZmin—定とした。図 8に示
すように、熱酸化温度を 900°Cとした場合、ジルコニウム層を形成する際のスパッタ温 度に拘わらず、酸ィ匕ジルコニウム層の応力は、約— 200MPa程度であった。一方、熱 酸化温度を 800°C程度とした場合、酸化ジルコニウム層の応力は、熱酸化温度を 90 0°Cとした場合の約 1Z4程度 (約— 50MPa程度)であった。
[0060] このように酸ィ匕ジルコニウム層（絶縁体膜)の応力は、スパッタ温度にも若干影響さ れるが、熱酸化温度によって大きく変化する。すなわち、熱酸化温度を高くするほど 引張り応力が大きくなる傾向にある。そして、熱酸ィ匕温度 (拡散炉の温度)を約 850°C 以上 1000°C以下とすれば、絶縁体膜 55の応力カ lOOMPa—— 250MPa程度と なる。
[0061] さらにここで、熱酸化温度 (拡散炉の温度）を 900°C—定として、ボートロードスピー ドを変化させたときの酸ィ匕ジルコニウム層（絶縁体膜)の応力を調べた。その結果を 図 9に示す。図 9に示すように、酸ィ匕ジルコニウム層の引張り応力は、ボートロードスピ ードが上昇するに連れて小さくなる傾向にあることは明らかである。そして、ボート口 一ドスピードを 200mmZminよりも速くすることで、酸ィ匕ジルコニウム層（絶縁体膜） の応力が— 250MPaよりも大きぐすなわち、酸ィ匕ジルコニウム層の引張り応力が 25 OMPaよりも小さくなる。
[0062] 以上説明したように、拡散炉 200の温度を約 850°C以上 1000°C以下とし、且つボ 一トロードスピードを約 200mmZminよりも速くすることで、絶縁体膜 55を緻密で密 着力の高い膜とすることができる。さらに、絶縁体膜 55の応力が— lOOMPa—— 250 MPa程度となり、他の膜の応力とのバランスが取れるため、絶縁体膜 55を形成する 際、あるいは後述する工程で圧力発生室 12を形成する際等に、応力に起因して絶 縁体膜 55にクラックが発生したり、絶縁体膜 55が剥がれたりしてしまうのを防止する ことができる。
[0063] なお、このような絶縁体膜 55を形成した後は、図 3 (c)に示すように、例えば、白金 とイリジウムとを絶縁体膜 55上に積層することにより下電極膜 60を形成後、この下電 極膜 60を所定形状にパターユングする。次いで、図 3 (d)に示すように、例えば、チタ ン酸ジルコン酸鉛 (PZT)力もなる圧電体層 70と、例えば、イリジウム力もなる上電極 膜 80とを流路形成基板用ウェハ 110の全面に形成する。ここで、本実施形態では、
金属有機物を触媒に溶解 '分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲルイ匕し、さらに高 温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層 70を得る、 V、わゆるゾルーゲル法 を用いてチタン酸ジルコン酸鉛 (PZT)カゝらなる圧電体層 70を形成している。また、こ のように圧電体層 70を形成すると、焼成時に圧電体層 70の鉛成分が弾性膜 50に拡 散する虞がある力 圧電体層 70の下側には酸ィ匕ジルコニウム力もなる絶縁体膜 55 が設けられているため、圧電体層 70の鉛成分が弾性膜 50に拡散するのを防止する ことができる。
[0064] なお、圧電体層 70の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛 (PZT)等の強 誘電性圧電性材料に、ニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマス又はイットリウム等の 金属を添加したリラクサ強誘電体等を用いてもよい。その組成は、圧電素子の特性、 用途等を考慮して適宜選択すればよいが、例えば、 PbTiO (PT)、PbZrO (PZ)、
Pb (Zr Ti ) O (PZT)、 Pb (Mg Nb ) O—PbTiO (PMN-PT)、 Pb (Zn x l-x 3 1/3 2/3 3 3 1/3
Nb ) O -PbTiO (PZN-PT)、 Pb (Ni Nb ) O—PbTiO (PNN-PT)、 Pb
2/3 3 3 1/3 2/3 3 3
(In Nb ) O -PbTiO (PIN— PT)、 Pb (Sc Ta ) O—PbTiO (PST-PT)
1/2 1/2 3 3 1/3 2/3 3 3
、 Pb (Sc Nb ) O -PbTiO (PSN— PT)、 BiScO—PbTiO (BS— PT)、 BiYb
1/3 2/3 3 3 3 3
O -PbTiO (BY— PT)等が挙げられる。また、圧電体層 70の製造方法は、ゾルーゲ
3 3
ル法に限定されず、例えば、 MOD(Meta卜 Organic Decomposition)法等を用いてもよ い。
[0065] 次いで、図 4 (a)に示すように、圧電体層 70及び上電極膜 80を、各圧力発生室 12 に対向する領域にパターユングして圧電素子 300を形成する。次に、リード電極 90 を形成する。具体的には、図 4 (b)に示すように、流路形成基板用ウェハ 110の全面 に亘つて、例えば、金 (Au)等力もなる金属層 91を形成する。その後、例えば、レジス ト等カもなるマスクパターン（図示なし)を介して金属層 91を各圧電素子 300毎にパ ターニングすることでリード電極 90が形成される。
[0066] 次に、図 4 (c)に示すように、流路形成基板用ウェハ 110の圧電素子 300側に、シリ コンウェハであり複数の保護基板 30となる保護基板用ウェハ 130を接合する。なお、 この保護基板用ウェハ 130は、例えば、 400 m程度の厚さを有するため、保護基板 用ウェハ 130を接合することによって流路形成基板用ウェハ 110の剛性は著しく向上
すること〖こなる。
[0067] 次いで、図 4 (d)に示すように、流路形成基板用ウェハ 110をある程度の厚さとなる まで研磨した後、さらにフッ硝酸によってウエットエッチングすることにより流路形成基 板用ウェハ 110を所定の厚みにする。例えば、本実施形態では、約 厚になる ように流路形成基板用ウェハ 110をエッチング加工した。次いで、図 5 (a)に示すよう に、流路形成基板用ウェハ 110上に、例えば、窒化シリコン（SiN)からなるマスク膜 5 2を新たに形成し、所定形状にパターユングする。そして、このマスク膜 52を介して流 路形成基板用ウェハ 110を異方性エッチングすることにより、図 5 (b)に示すように、 流路形成基板用ウェハ 110に圧力発生室 12、連通部 13及びインク供給路 14等を 形成する。
[0068] その後は、流路形成基板用ウェハ 110及び保護基板用ウェハ 130の外周縁部の不 要部分を、例えば、ダイシング等により切断することによって除去する。そして、流路 形成基板用ウェハ 110の保護基板用ウェハ 130とは反対側の面にノズル開口 21が 穿設されたノズルプレート 20を接合すると共に、保護基板用ウェハ 130にコンプライ アンス基板 40を接合し、流路形成基板用ウェハ 110等を図 1に示すような一つのチッ プサイズの流路形成基板 10等に分割することによって、本実施形態のインクジェット 式記録ヘッドとする。
[0069] なお、上述した製造方法によって製造されたインクジェット式記録ヘッドは、インク力 ートリッジ等と連通するインク流路を具備する記録ヘッドユニットの一部を構成して、ィ ンクジヱット式記録装置に搭載される。図 10は、そのインクジヱット式記録装置の一例 を示す概略図である。図 10に示すように、インクジェット式記録ヘッドを有する記録へ ッドユニット 1A及び 1Bは、インク供給手段を構成するカートリッジ 2A及び 2Bが着脱 可能に設けられ、この記録ヘッドユニット 1A及び 1Bを搭載したキャリッジ 3は、装置 本体 4に取り付けられたキャリッジ軸 5に軸方向移動自在に設けられている。この記録 ヘッドユニット 1A及び 1Bは、例えば、それぞれブラックインク組成物及びカラーイン ク組成物を吐出するものとしている。そして、駆動モータ 6の駆動力が図示しない複 数の歯車およびタイミングベルト 7を介してキャリッジ 3に伝達されることで、記録ヘッド ユニット 1A及び 1Bを搭載したキャリッジ 3はキャリッジ軸 5に沿って移動される。一方
、装置本体 4にはキャリッジ軸 5に沿ってプラテン 8が設けられており、図示しない給 紙ローラなどにより給紙された紙等の記録媒体である記録シート Sがプラテン 8上を搬 送されるようになって!/、る。
(実施形態 2)
本実施形態は、インクジェット式記録ヘッド、特に、ァクチユエータ装置の製造方法 の他の例である。すなわち、本実施形態においても、実施形態 1と同様の順序でイン クジェット式記録ヘッドを製造するが（図 3 (a)—図 5 (b)参照）、絶縁体膜 55の製造 方法が異なる。以下、本実施形態に係る絶縁体膜 55の製造方法について説明する
[0070] 具体的には、まず上述の実施形態と同様に、弾性膜 50上に、例えば、 DCスパッタ 法により、約 300nmの厚さでジルコニウム層を形成する。その後、本実施形態では、 このジルコニウム層が形成された流路形成基板用ウェハ 110を、例えば、 RTA装置 等で所定の昇温レートで所定の温度まで加熱することによって絶縁体膜 55を形成し た。
[0071] このようにジルコニウム層を熱酸ィ匕する際の昇温レートは、 5°CZsec以上であること が好ましぐ特に、 50°CZsec以上と比較的速くするのが望ましい。さらに、このように 昇温レートを比較的速くすることで、酸ィ匕ジルコニウム力もなる絶縁体膜 55の密度が 5g/cm3となるようにするのが好ましい。また、ジルコニウム層を加熱する方法は、特 に限定されないが、本実施形態のように RTA (Rapid Thermal Annealing)法を用いる ことが好ましい。これにより、昇温レートを比較的速くすることができる。また、ジルコ- ゥム層を熱酸ィ匕する際の温度は、 800°C以上 1000°C以下とすることが好ましぐ本 実施形態では、約 900°Cとした。
[0072] このように、ジルコニウム層を比較的速い昇温レートで加熱して酸ィ匕させることで、 絶縁体膜 55を緻密な膜に形成することができ、絶縁体膜 55にクラックが発生するの を防止できる。具体的には、絶縁体膜 55の密度が 5g/cm3以上となるようにすること で、絶縁体膜 55にクラックが発生するのを確実に防止することができる。また、このよ うに絶縁体膜 55が緻密な膜となっていることで、 PZTからなる圧電体層 70の鉛成分 力 この絶縁体膜 55を介して流路形成基板用ウェハ 110の表面に形成されている弹
性膜に拡散するのを防止することができるという効果もある。
[0073] ここで、ジルコニウム層を酸ィ匕させる際、下記表 1に示すように昇温レートを変化さ せて絶縁体膜を形成し、且つこの絶縁体膜上に、下電極膜を形成することなく PZT からなる圧電体層を直接形成した複数のサンプル 1一 5を作成した。そして、これらサ ンプル 1一 5のサンプルにつ 、て、絶縁体膜の密度及び圧電体層の Pb成分の弾性 膜 (流路形成基板用ウェハ)への拡散深さを調べた。その結果を下記表 1に併せて示 す。
[0074] [表 1]
[0075] 上記表 1に示すように、絶縁体膜の密度は、ジルコニウム層の酸ィ匕昇温レートに比 例して高くなる。そして、絶縁体膜の密度が 5gZcm3を超えたあたり、すなわち、酸 化昇温レートがおよそ 5°CZsecを超えたあたりで、絶縁体膜の密度の上昇は止まり、 それ以上昇温レートを速くしても、絶縁体膜の密度は略一定となることが分力つた。 例えば、昇温レートを約 150°C/secとした場合でも、絶縁体膜の密度は、サンプル 5 とほぼ同一の値となる。また、 Pbの拡散深さは、上記表 1に示すように、絶縁体膜の 密度の上昇に伴って減少することが分力つた。
[0076] そして、このような結果から明らかなように、本実施形態のように、ジルコニウム層を 酸ィ匕する際の昇温レートを、 5°C/sec以上、好ましくは 50°C/secとして絶縁体膜の 密度が 5gZcm3以上となるようにすることで、 Pb成分の弾性膜 (流路形成基板用ゥェ ノ、）への拡散を一定の値に抑えることができる。さらに、絶縁体膜の厚さを、 40nm以 上とすることで、 Pb成分の弾性膜 (流路形成基板用ウェハ)への拡散を確実に防止 することができる。
[0077] さらに、本実施形態のように、ジルコニウム層を比較的速い昇温レートで加熱して熱 酸ィ匕させることで、絶縁体膜 55の弾性膜 50との密着性が向上するため、圧電素子 3
00の駆動によって繰り返し変形した場合でも、絶縁体膜 55の剥がれを防止すること ができるという効果もある。
[0078] ここで、昇温レートの違いによる絶縁体膜の密着力について調べた。具体的には、 弾性膜上に形成したジルコニウム層を形成し、昇温レート以外の条件は一定とし、昇 温レートを 15、 50、 100、 150°CZsecとしてジルコニウム層を熱酸化してサンプル 6 一 9の絶縁体膜 (酸ィ匕ジルコニウム層）を形成した。そして、これら各サンプルの絶縁 体膜についてスクラッチ試験を行った。なお、スクラッチ試験は、図 11に示すように、 流路形成基板用ウェハ 110の中心を基準点 P0として、オリフラ面 110aに対して垂直 方向の y軸上の 3ケ所、具体的には、流路形成基板用ウェハ 110の中心点 P0と、 y軸 上の中心点力 プラス方向に 60mm離れた位置 P1と、 y軸上の中心点力 マイナス 方向に 60mm離れた位置 P2とでそれぞれ行った。その結果を図 12に示す。図 12〖こ 示すように、昇温レートが 15°CZsecであるサンプル 6の絶縁体膜は、 lOOmN程度 の密着力であつたが、昇温レートを 50°CZsecとしたサンプル 7の絶縁体膜では、 20 OmN程度の密着力が得られ、昇温レートを 100°CZsec以上としたサンプル 8及び 9 の絶縁体膜では、 300mN前後と極めて良好な密着力が得られた。このように絶縁体 膜の弾性膜に対する密着力は、ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際の昇温レートを速く するに連れて大きくなる。具体的には、昇温レートを 50°CZsec以上、特に、 100°C Zsec以上とすることで十分な密着力を得ることができる。
[0079] またここで、昇温レート以外の条件は一定とし、昇温レートを 4、 19、 150°CZsecと してジルコニウム層を熱酸ィ匕することにより得たサンプル 10— 12の絶縁体膜 55の断 面 SEM像を図 13に示す。図 13 (a) , (b)に示すように、サンプル 10及び 11の絶縁 体膜 55のように、比較的昇温レートを比較的遅くした場合、絶縁体膜 55と弾性膜 50 との界面に、ガラス状の物質で構成される低密度層が形成されてしまう。なお、絶縁 体膜 55と弾性膜 50との界面に黒く見える部分が低密度層である。サンプル 10では、 図中矢印で指し示すように、低密度層が明らかに存在していることが分かる。そして、 この低密度層が存在すると、絶縁体膜 55の弾性膜 50に対する密着力が低下してし まう。これに対し、昇温レートを 150°CZsecと比較的高くしたサンプル 12の SEM像 では、図 13 (c)に示すように、低密度層は全く確認されな力つた。
[0080] これらの結果からも明らかなように、絶縁体膜 55の密着力を得るためには、ジルコ 二ゥム層を熱酸ィヒする際の昇温レートを比較的速ぐ具体的には、 50°CZsec以上と して、弾性膜 50と絶縁体膜 55との界面に低密度層が存在しないようにするのが好ま しい。
[0081] そして、本発明の製造方法では、このように形成した絶縁体膜 55を所定温度でさら にァニール処理し、絶縁体膜 55の応力を調整するようにしている。具体的には、上 述したジルコニウム層を熱酸ィヒする際の最高温度以下、本実施形態では、 900°C以 下の温度で絶縁体膜 55をァニール処理し、その際の温度及び時間等の条件を変え ることによって絶縁体膜 55の応力を調整している。例えば、本実施形態では、加熱 温度 850°C、加熱時間 lhの条件で絶縁体膜 55をァニール処理することにより、絶縁 体膜 55の応力を調整した。熱酸化後の絶縁体膜 55の応力が 2. 4 X 108程度の圧縮 応力であつたのに対し、ァニール処理した結果、絶縁体膜 55の応力は 2. 94 X 108 程度の引張応力となった。
[0082] このように、絶縁体膜 55をァニール処理して応力の調整を行うことで、圧電素子を 構成する各層を含む膜全体の応力バランスがとれるため、応力に起因する膜の剥が れゃ、クラックの発生を防止することができる。また、ァニール処理時の加熱温度を、 ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際の最高温度以下とすることで、絶縁体膜 55の密着力 も維持することができる。なお、ァニール処理時の加熱温度は、上記最高温度以下 であれば特に限定されないが、できるだけ高温とするのが好ましい。絶縁体膜の応力 は、上述したようにァニール処理時の加熱温度、加熱時間等の条件によって決まる。 このため、加熱温度を高くすることで、比較的短時間で応力の調整 (ァニール処理） を終わらせて製造効率を向上することができるからである。
[0083] ここで、ァニール処理の前後での絶縁体膜の応力の変化について調べた。具体的 には、弾性膜上に形成したジルコニウム層を、加熱温度 900°C、加熱時間 5secの条 件で熱酸化することによって絶縁体膜を形成する。その後、この絶縁体膜を、加熱温 度 900°C、加熱時間 60minの条件でァニール処理した。そして、ァニール処理を行 う際、所定経過時間毎に、絶縁体膜の反り量を調べた。その結果を図 14に示す。な お、ここでいう反り量とは、流路形成基板用ウェハの中心部、約 140mmスパンでの
絶縁体膜の反り量である。
[0084] 図 14に示すように、ァニール処理前の絶縁体膜の最大反り量は、約 + 30 mであ つた。すなわち、ァニール処理前の絶縁体膜には、弾性膜側が凹となるように反りが 生じていた。このような絶縁体膜の反り量はァニール処理時間 15min程度までに大 幅に変化するものの、その後もマイナス方向に徐々に変化し続けた。そして、了ニー ル処理 60min経過後の絶縁体膜は、最大反り量が約 40 mであり弾性膜側が凸 となるように反りが生じていた。この結果力も明らかなように、絶縁体膜 55の応力はァ ニール処理の時間によって変化する。したがって、絶縁体膜のァニール処理時間を 制御することで、絶縁体膜 55を好ましい応力状態に調整することができる。勿論、絶 縁体膜の応力は、ァニール処理の時間だけでなぐ温度を制御することによつても調 整することはでさる。
[0085] なお、このようなァニール処理による絶縁体膜の応力調整を、圧電体層の焼成時に 行うことが考えられる。例えば、圧電体層 70の焼成温度等の条件を変更することで、 絶縁体膜の応力を調整することはできる。し力しながら、圧電体層の焼成温度等の条 件を変更すると、形成された圧電体層の物性が変化してしまい、所望の特性が得ら れな ヽ虡があるため好ましくな 、。
[0086] また、このようにァニール処理を行うことにより、流路形成基板用ウェハの面内方向 における絶縁体膜の密着力のばらつきも低減することができる。ここで、ァニール処 理を施して ヽな 、比較例の絶縁体膜と、ァニール処理を施した実施例の絶縁体膜と で、密着力のばらつきを調べた。具体的には、ジルコニウム層を、上述した条件で熱 酸ィ匕して弾性膜上に絶縁体膜を形成した複数のサンプル (比較例 1A、 1B、 1C)と、 熱酸ィ匕後さらに絶縁体膜をァニール処理した複数のサンプル (実施例 1A、 1B、 1C) とを作成した。そして、各実施例及び比較例のサンプルにおいて、絶縁体膜のスクラ ツチ試験を行った。なお、スクラッチ試験は、上述したように、流路形成基板用ウェハ 110上の三点で行った（図 11参照）。その結果を図 15及び図 16に示す。
[0087] 図 15及び図 16に示すように、比較例 1A— 1Cのサンプルでは、絶縁体膜の密着 力に最大で 30mN程度の差が生じていた。これに対し、実施例 1 A— 1Cのサンプル では、絶縁体膜の密着力にほとんど差が見られな力つた。この結果力も明らかなよう
に、熱酸化により絶縁体膜を形成後、絶縁体膜をさらにァニール処理することで、流 路形成基板用ウェハの面内方向における絶縁体膜の密着力のばらつきを防止する ことができる。また、各流路形成基板用ウェハ毎の絶縁体膜の密着力のばらつきも極 めて小さく抑えることができる。
(他の実施形態）
以上、本発明の各実施形態を説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定さ れるものではない。例えば、上述の実施形態では、弾性膜 50上に絶縁体膜 55を形 成するようにしたが、絶縁体膜 55は、弾性膜 50よりも圧電体層 70側に設けられてい ればよぐ例えば、弾性膜 50と絶縁体膜 55との間に他の層が設けられていてもよい。 また、上述した実施形態においては、液体噴射装置に搭載されァクチユエータ装置 を液体吐出手段として具備する液体噴射ヘッド、すなわち、インクジヱット式記録へッ ドを一例として本発明を説明した。し力しながら、本発明は、広くァクチユエータ装置 の全般を対象としたものであり、勿論、インク以外の液体を噴射する液体噴射ヘッド にも適用することができる。なお、その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ 等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィ ルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機 ELディスプレー、 FED (面発光ディス プレー）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオ chip製造に用いら れる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。また、本発明は、液体噴射ヘッドに搭載 されるァクチユエータ装置だけでなぐあらゆる装置に搭載されるァクチユエータ装置 に適用できる。ァクチユエータ装置が搭載される他の装置としては、上述した液体噴 射ヘッドの他に、例えば、センサー等が挙げられる。
Claims
[1] 基板の一方面に振動板を形成する工程と、該振動板上に下電極、圧電体層及び上 電極からなる圧電素子を形成する工程とを具備し、前記振動板を形成する工程が、 前記基板の一方面側にスパッタ法によりジルコニウム層を形成すると共に該ジルコニ ゥム層が形成された前記基板を 700°C以上に加熱した熱酸ィ匕炉に 200mmZmin以 上の速度で挿入して当該ジルコニウム層を熱酸ィ匕することで酸ィ匕ジルコニウム力ゝらな る絶縁体膜を形成する絶縁体膜形成工程を少なくとも含むことを特徴とするァクチュ エータ装置の製造方法。
[2] 請求の範囲 1において、前記熱酸ィ匕炉の加熱温度を 850°C以上 1000°C以下とする ことを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[3] 請求の範囲 1又は 2において、前記基板を熱酸化炉に挿入する際の前記ジルコユウ ム層の昇温レートが、 300°CZmin以上であることを特徴とするァクチユエータ装置 の製造方法。
[4] 請求の範囲 3において、前記絶縁体膜形成工程では、当該絶縁体膜の密度が 5. 0 gZcm3以上となるようにすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[5] 請求の範囲 4にお 、て、前記絶縁体膜を形成する工程では、当該絶縁体膜の膜厚 力 S40nm以上となるようにすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[6] 基板の一方面に振動板を形成する工程と、該振動板上に下電極、圧電体層及び上 電極からなる圧電素子を形成する工程とを具備し、前記振動板を形成する工程が、 前記基板の一方面側にジルコニウム層を形成すると共に該ジルコニウム層を所定の 昇温レートで所定の温度まで加熱して熱酸化することにより酸化ジルコニウム層から なる絶縁体膜を形成する工程と、前記ジルコニウム層を熱酸化する際の最高温度以 下の温度で前記絶縁体膜をァニール処理して当該絶縁体膜の応力を調整する工程 とを少なくとも有することを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[7] 請求の範囲 6において、前記ジルコニウム層を熱酸化する際の昇温レートを 5°CZse c以上とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[8] 請求の範囲 7において、前記ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際の昇温レートを 50°CZs ec以上とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[9] 請求の範囲 8において、前記ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際に、当該ジルコニウム層 を RTA法によって加熱することを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[10] 請求の範囲 7— 10の何れかにおいて、前記絶縁体膜を形成する工程では、当該絶 縁体膜の密度が 5. OgZcm3以上となるようにすることを特徴とするァクチユエータ装 置の製造方法。
[11] 請求の範囲 10において、前記絶縁体膜を形成する工程では、当該絶縁体膜の膜厚 力 S40nm以上となるようにすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[12] 請求の範囲 6— 11の何れかにおいて、前記ジルコニウム層を熱酸ィ匕する際の温度を
800°C以上 1000°C以下とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[13] 請求の範囲 12において、前記絶縁体膜をァニール処理する際の温度を 800°C以上
900°C以下とすることを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[14] 請求の範囲 13において、前記絶縁体膜をァニール処理する時間を 0. 5時間以上 2 時間以下の範囲で調整することを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[15] 請求の範囲 1一 14の何れかにおいて、前記振動板を形成する工程が、シリコン単結 晶基板カゝらなる前記基板の一方面に、酸化シリコン (SiO )
2からなる弾性膜を形成す る工程を含み、前記絶縁体膜を該弾性膜上に形成することを特徴とするァクチユエ ータ装置の製造方法。
[16] 請求の範囲 1一 15の何れかにおいて、前記圧電素子を形成する工程が、前記振動 板上にチタン酸ジルコン酸鉛 (PZT)からなる圧電体層を形成する工程を少なくとも 含むことを特徴とするァクチユエータ装置の製造方法。
[17] 請求の範囲 1一 16の何れかの製造方法によって製造されたァクチユエータ装置を液 体吐出手段とする液体噴射ヘッドを備えたことを特徴とする液体噴射装置。
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