WO2005031767A1 - 磁性基材の積層体およびその製造方法 - Google Patents

磁性基材の積層体およびその製造方法 Download PDF

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Mitsunobu Yoshida
Nobuhiro Maruko
Hiroshi Watanabe
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Mitsui Chemicals, Inc.
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Definitions

  • the present invention relates to a magnetic metal sheet provided with a polymer compound, a laminate thereof, and a method for producing the same.
  • Patent Document 2 discloses stacking amorphous metal ribbons coated with an adhesive containing a high heat-resistant polymer compound as a main component, press-bonding them with a reduction roll, and then heating and bonding. A method for manufacturing a laminate characterized by the above is described. When applying and laminating the resin while applying force, only the film thickness is specified, and there is no particular description regarding the bonded state.
  • Patent Document 2 U.S. Pat.No.4201837
  • Patent Document 3 describes a laminated body of a magnetic base material composed of an amorphous metal and a polymer compound. Let's talk about what we're trying to do.
  • Patent Document 1 JP-A-58-175654
  • Patent Document 2 U.S. Pat.No. 4,2018,37
  • Patent document 3 WO 03/060175
  • the present invention provides a magnetic base material having low heat generation while preventing a decrease in space factor while providing necessary insulation. The purpose is to provide it.
  • the present inventors appropriately control the thickness of the resin coating film and the laminating method, and set the volume resistivity specified in JIS H 0505 to a range of less than 0.1 to 10 8 ⁇ cm, thereby occupying the space. It has been found that it is possible to lower the moment and improve the heat dissipation. As a result, they have found that it is possible to reduce the size and the output of applied parts such as a magnetic core and the like, and have achieved the present invention.
  • the present invention is a laminate of a magnetic base material composed of a polymer compound layer and a magnetic metal thin plate, wherein the metals partially contact each other between the thin plates, and are in a direction perpendicular to the bonding surface of the laminate.
  • a magnetic substrate laminate characterized in that the volume resistivity defined in JIS H 0505 is less than 0.1 to 10 8 ⁇ cm.
  • the polymer compound layer covers at least 50% of the area of the laminated bonding surface of the magnetic metal sheet, and has a volume resistance defined in JIS H 0505 in a direction perpendicular to the bonding surface of the laminated body. it rate is less than 1 Omega cm or more 10 6 Omega cm is one of desirability les, aspects of the present invention.
  • magnetic base material used in the magnetic base material laminate of the present invention two or more kinds of magnetic metal thin plates may be used.
  • the magnetic metal sheet is at least two or more metals selected from an amorphous metal, a nanocrystalline magnetic metal, and silicon steel. It is one more preferred embodiment that the magnetic metal sheet is an amorphous metal and silicon steel.
  • the laminate of the magnetic base material of the present invention two or more magnetic base materials each composed of a polymer compound layer and a magnetic metal thin plate are stacked so that the metals are partially in contact with each other between the thin plates. It can be manufactured by pressurizing at 100 MPa.
  • a polymer compound is coated on a magnetic metal sheet at 50% or more of the area of the magnetic metal sheet, dried, punched out of the obtained magnetic metal sheet, stacked and caulked or the like. It is one of the preferred embodiments of the present invention to carry out the deformation and to heat and apply the same under a pressure of 0.2 to 100 MPa to form a laminated body of the magnetic base material.
  • the laminate of the magnetic base material of the present invention can be used for any of a transformer, an inductor, and an antenna.
  • the laminate of the magnetic base material of the present invention can be used as a magnetic core material for a stator or a rotor of a motor or a generator.
  • volume resistivity in the range of less than 0.1 to 10 8 Qcm by the method of the present invention, a magnetic laminate having a high space factor and a high thermal conductivity can be obtained. It has become possible to realize a magnetic core made of a body with a low temperature rise.
  • any known metal magnetic material can be used.
  • Specific examples include silicon steel sheets, palmalloys, nanocrystalline metal magnetic materials, and amorphous metal magnetic materials that have been put into practical use with a silicon content of 3% to 6.5%.
  • amorphous metal magnetic materials and nanocrystalline metal magnetic materials which are preferably low-loss materials with low heat generation, are preferably used.
  • the term "magnetic metal sheet” refers to a thin sheet made of a magnetic metal material typified by a silicon steel sheet or permalloy. May be used.
  • the “magnetic base material” used in the present invention refers to a material obtained by laminating a polymer compound and the above-mentioned magnetic metal sheet.
  • a “silicon steel sheet” having a silicon content of 3% to 6.5% is used. Specific examples of such silicon steel sheets include grain-oriented electrical steel sheets and non-oriented electrical steel sheets, and in particular, Nippon Steel Corporation has commercialized the non-oriented electrical steel sheets (highlights). Core, thin highlight core, high-strength highlight core, home core, semi-core), and Super E core with 6.5% silicon content in Fe_Si, which is commercialized by JFE Steel Corporation. Can be
  • polymer compound used in the present invention a known so-called resin is used.
  • polymer compound may be referred to as "resin”, or the term “resin” may be referred to as "polymer compound”.
  • materials such as silicon steel plates have a large heat generation temperature, which causes a large loss, as compared with amorphous metal magnetic materials and nanocrystalline metal magnetic materials.
  • the rated temperature can be increased, which can lead to an increase in the rated output and downsizing of the equipment.
  • the thermal decomposition is low at the heat treatment temperature. It is necessary to select materials.
  • the heat treatment temperature of the amorphous metal ribbon depends on the composition of the amorphous metal ribbon and the desired magnetic properties. The temperature at which good magnetic properties are improved is generally in the range of 200-700 ° C. And more preferably in the range of 300 ° C-600 ° C.
  • Examples of the polymer compound used in the present invention include thermoplastic, non-thermoplastic, and thermosetting resins. Among them, it is preferable to use a thermoplastic resin.
  • a pretreatment is carried out by drying at 120 ° C. for 4 hours, and thereafter, the weight loss when kept at 300 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere is determined by DTA. It is measured using -TG and is usually 1% or less, preferably 0.3% or less.
  • Specific resins include polyimide resins, silicon-containing resins, ketone resins, and polyamide resins. Fat, liquid crystal polymer, nitrile resin, thioether resin, polyester resin, arylate resin, sulfone resin, imide resin and amide imide resin. Of these, it is preferable to use a polyimide resin, a sulfone resin, or an amide imide resin.
  • the present invention when heat resistance of 200 ° C. or more is not required, the present invention is not limited thereto.
  • the thermoplastic resin used in the present invention is specifically exemplified, polyether sulfone, Polyether imide, polyether ketone, polyethylene terephthalate, nylon, polybutylene terephthalate, polycarbonate, polyphenylene ether, polyphenylene / refide, polysanolone, polyamide, polyamide imide, polylactic acid, polyethylene, polypropylene, etc.
  • polyetherenolesanolone polyetherimide, polyetherketone polyethylene, polypropylene, epoxy resin, silicone resin, rubber-based resin (chloroprene rubber, silicone rubber) and the like can be used.
  • the thickness of the resin layer of the present invention is preferably in the range of 0.1 ⁇ m-1 mm, more preferably 1 ⁇ -10 ⁇ ⁇ ⁇ , and still more preferably 2 ⁇ m-6 ⁇ m. Ray.
  • the thermal conductivity contributing to the improvement of the rated power is influenced by a direction perpendicular to the bonding surface of the laminate.
  • the volume resistivity defined by JIS H 0505 in the direction perpendicular to the polymer compound plane of the magnetic substrate laminate is an important correlation factor.
  • the volume resistivity is 10 8 ⁇ cm or more.
  • the insulation is to be the 10_ or less 8 Omega cm if the condition to be insufficient.
  • the thermal conductivity becomes high, so that it is preferable.
  • An electrical conduction point is generated by slight contact of fine irregularities on a magnetic metal sheet. It is thought to be achieved.
  • the laminating integration and electrical conduction steps are performed by holding the resin in a flowing state under pressure and integrating the magnetic metal thin plates.
  • the optimum pressure varies depending on the surface roughness of the magnetic metal sheet, the type of resin used, and the thickness of the resin, but usually a pressure of 0.2 lOOMPa is used, and more preferably 11 lOOMPa. You.
  • thermoplastic resin when used, a pressurized state is preferable as long as the fluidized state is maintained during the cooling process after heating.
  • a thermosetting resin when using a thermosetting resin, it is preferable to apply pressure until the desired thermosetting is completed. Pressing effectively brings the metal thin plates into contact with each other, thereby effectively reducing the volume resistivity.
  • a pressure of 0.2 lOOMPa is usually used in a temperature range not lower than the glass transition temperature of the thermoplastic resin, and a pressure of 2MPa to 30MPa is preferably applied. Thereby, it is possible to effectively extrude the resin from the force between the metal sheets so as to contact the metal sheets.
  • electrical conduction can be achieved by using the curing shrinkage and surface tension of the resin.
  • the magnetic metal laminate thus obtained has the volume resistivity of the present invention.
  • the coating method used in the present invention is not particularly limited, and a known method is used. More specifically, using a known coating device such as a roll coater or a gravure coater on a raw magnetic metal sheet, a coating film is formed on the thin sheet using a resin varnish obtained by dissolving a resin in an organic solvent.
  • the magnetic base material can be prepared by a method of drying and drying to give a polymer compound to an amorphous metal thin plate. Normally, the coating thickness should be adjusted by the surface roughness of the magnetic metal sheet used, and in order to achieve the above-mentioned volume resistivity of the present invention, a part between the magnetic metal sheets is required.
  • the magnetic metal sheet is in contact with the magnetic metal sheet, it is desirable that more polymer compound be coated on the magnetic metal sheet from the viewpoint of the strength of the magnetic substrate. / o or more, preferably 90. / o or higher, more preferably 95. It should be coated so that an area of / 0 or more is covered.
  • the thickness of the varnish film to be coated depends on the surface roughness of the magnetic metal sheet to be used, but is usually from 0.1 / m to 1 mm. To reduce iron loss, a large space factor is required.
  • the coating thickness of the varnish is thinner.
  • the viscosity of the resin varnish is preferably in the range of 0.005 to 200 Pa's. Further, the concentration is preferably in the range of 0.01 to 50 Pa's, and more preferably in the range of 0.05 to 5 Pa • s.
  • the resin varnish refers to a liquid in which a resin or a resin precursor is dispersed or dissolved in an organic solvent.
  • a magnetic metal thin plate coated with the resin of the present invention that is, a magnetic base material, can be punched out, stacked in a desired number, and joined by plastic deformation to form a laminate. Caulking can be used as a method of joining by plastic deformation. This process starts with the known magnetic metal
  • the sheet metal is cut into a desired shape by press punching, which is a shape processing technology, and then a plurality of magnetic metal sheets are cut by a known caulking process in which a part of the material is crushed to join two or more metal sheets. Are joined to form a laminate. It is preferable to use a dowel caulking process as the caulking process.
  • a dowel caulking process as the caulking process.
  • laminate integration refers to stacking a desired number of magnetic substrate laminates each composed of a polymer compound layer and a magnetic metal sheet, and then heating the laminates under pressure to form a polymer compound. To bond the magnetic substrates together.
  • the laminate can be integrated by using, for example, a hot press or a hot roll.
  • the temperature at the time of pressurization differs depending on the type of the polymer compound, but it is preferable that the lamination and integration are performed at a temperature close to the temperature at which the polymer compound used in the present invention softens or melts above the glass transition temperature.
  • the solvent is removed. After that, a plurality of magnetic metal thin plates are laminated and integrated, and at the same time, a step of generating an electrical conduction point is performed.
  • the magnetic metal sheet of the present invention is preferably subjected to a heat treatment when the magnetic metal sheet can be improved in magnetic properties such as iron loss and magnetic permeability by heat treatment.
  • Examples of magnetic metal sheets whose magnetic properties are significantly improved by such heat treatment include amorphous magnetic metal ribbons and nanocrystalline metal magnetic ribbon materials.
  • the heat treatment temperature for improving the magnetic properties is usually performed in an inert gas atmosphere or in a vacuum, and the temperature for improving the good magnetic properties is generally 300 to 700 ° C, preferably from 350 to 700 ° C. Perform at 600 ° C. Also, it may be performed in a magnetic field according to the purpose.
  • Volume resistivity Pio was derived based on IS H0505.
  • Example 1 As a magnetic metal thin plate, Metglas: 2605TCA (trade name) manufactured by Honeywell Co., Ltd. An amorphous metal having a composition of FeBSi (atomic%) having a width of about 142 mm and a thickness of about 25 x m.
  • a thin ribbon was used.
  • a polyamic acid solution having a viscosity of about 0.3 Pa's at 25 ° C was applied to the entire surface of one side of the ribbon with an E-type viscometer using a roll coater, and dried at 140 ° C.
  • a heat-resistant resin (polyimide resin) of about 4 microns was applied to one side of the amorphous metal ribbon.
  • the polyimide resin is prepared by mixing 3,3, diaminodiphenyl ether and 3,3,4,4, -biphenyltetracarboxylic dianhydride in a ratio of 1: 0.98, and adding the mixture in dimethylacetamide solvent. At room temperature. Usually, diacetyl amide was used as a polyamic acid.
  • the magnetic base material obtained by coating the resin was cut into 50 mm squares, and after stacking 50 pieces, pressurizing in a nitrogen atmosphere at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes to perform lamination and integration, and then performed at 370 ° C Heat treatment was performed at 1 MPa for 2 hours. Thereafter, for evaluation, a space factor and a volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • the volume resistivity of the present invention was derived in accordance with JIS H0505. Measure volume resistivity
  • the sample shape used was a rectangular parallelepiped shape of 40 ⁇ 40 ⁇ 0.7 (mm).
  • To measure the resistivity use a Hewlett-Packard HP4284A, contact the probe to the upper and lower surfaces of the measurement sample, measure the DC resistance, and determine the average cross-sectional area of JIS H0505 It was derived using the method.
  • the measurement of the temperature rise was performed by applying an alternating magnetic field. That is, the magnetic base material of this example was punched out of a toroidal shape having an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 25 mm by a mold, and after laminating 50 sheets, it was heated in a nitrogen atmosphere at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes using a heat press. The laminate was pressurized and integrated, and further heat-treated at 370 ° C and IMPa for 2 hours. The coated copper wire was subjected to 25 turns on the primary side and 25 turns on the secondary side, and a current of 1 kHz was applied to the primary winding by an AC amplifier so that an alternating magnetic field of 1 T was applied. Temperature rise (difference between surface temperature and room temperature) was measured with a K-type thermocouple.
  • a polyamic acid solution having a viscosity of about 0.3 Pa-s at 25 ° C was applied to the entire surface of one side of the ribbon with an E-type viscometer using a roll coater, and dried at 140 ° C.
  • a heat-resistant resin (polyimide resin) of about 4 microns was applied to one side of the amorphous metal ribbon.
  • the polyimide resin is prepared by mixing 3,3, -diaminodiphenyl ether and 3,3,4,4, -biphenyltetracarboxylic dianhydride at a ratio of 1: 0.98 in dimethylacetamide solvent. It is obtained by condensation polymerization at room temperature. Normally, the polyamic acid was used as a diacetylamide solution.
  • the magnetic base material obtained by coating the resin was cut into 30 mm squares, and 50 sheets were stacked and stacked at a pressure of 10 MPa and 270 ° C for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. For 2 hours. After that, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • the magnetic substrate of this example was punched out in a toroidal shape having an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 25 mm using a mold. After stacking 50 of these toroids, press them with a hot press at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. Layer integrated. Furthermore, heat treatment was performed at 400 ° C and IMPa for 2 hours. The coated copper wire was subjected to 25 turns on the primary side and 25 turns on the secondary side, and a current of 1 kHz was applied by an AC amplifier, and an alternating magnetic field of 0.3 T was applied. Temperature rise (difference between surface temperature and room temperature) was measured with a K-type thermocouple.
  • Magnetic metal thin plate Hitachi Metals, Ltd., Finemet (trade name), FT-3, nanocrystals with an elemental composition of Fe, Cu, Nb, Si, and B with a width of about 35 mm and a thickness of about 18 xm Magnetic metal ribbon was used. After coating the same resin as in Example 1 to obtain a magnetic substrate, cutting it into 30 mm squares, stacking 50 sheets, pressurizing at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes in a nitrogen atmosphere to integrate the layers Heat treatment at 550 ° C and IMPa for 1.5 hours. After that,
  • the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • a toroidal shape having an outer diameter of 4 Omm and an inner diameter of 25 mm was punched out from the magnetic base material of the present example using a mold. After stacking 50 of these toroids, they were laminated and integrated in a nitrogen atmosphere by pressing with a hot press at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes. Further, heat treatment was performed at 550 ° C and IMPa for 2 hours. The coated copper wire was subjected to 25 turns on the primary side and 25 turns on the secondary side, and a current of 1 kHz was applied by an AC amplifier, and an alternating magnetic field of 0.3 T was applied. Temperature rise (difference between surface temperature and room temperature) was measured with a thermocouple.
  • the magnetic metal sheet Nippon Steel Corporation, a thin highlight core (trade name), 20HTH1500 silicon steel sheet with a width of about 150 mm and a thickness of about 200 ⁇ m were used.
  • the resin was coated as a magnetic base material, cut into 30 mm squares, five sheets were stacked, and then pressurized in a nitrogen atmosphere at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes to perform lamination and integration. After that, for evaluation, space factor and JIS H
  • the volume resistivity specified in 0505 was measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • a toroidal shape having an outer diameter of 4 Omm and an inner diameter of 25 mm was punched out of the magnetic base material of the present example using a mold. 5 toroids After stacking, they were laminated and integrated in a nitrogen atmosphere by pressing with a hot press at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes. The coated copper wire was subjected to 25 turns on the primary side and 25 turns on the secondary side, and a current of lk Hz was applied by an AC amplifier, and an alternating magnetic field of 0.3 T was applied. Temperature rise (difference between surface temperature and room temperature) was measured with a thermocouple.
  • Example 5 As a magnetic metal sheet, an amorphous metal having a composition of Fe B Si (atomic%) having a width of about 142 mm and a thickness of about 25 x m, manufactured by Honeywell, Inc., Metglas: 2605TCA (trade name)
  • a thin ribbon was used.
  • an appropriate amount of methyl ethyl ketone was added to prepare a varnish having a solid content of 50%.
  • This varnish was applied to a magnetic metal ribbon and semi-cured at 150 ° C for 20 seconds to produce a magnetic substrate.
  • the resin thickness was adjusted to 4 / m after curing.
  • the magnetic base material obtained by applying the semi-cured resin is cut into 50 mm squares, and after stacking 50 sheets, press at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes in a nitrogen atmosphere to laminate and integrate. Curing treatment was performed for 2 hours at 10 ° C and 10MPa. Thereafter, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • a toroidal shape having an outer diameter of 40mm and an inner diameter of 25mm was molded from a material obtained by applying a semi-cured resin to a thin metal strip in the same manner as the laminated plate. Punched by. After laminating 50 toroids, they were pressed and integrated with a hot press at 150 ° C and lOMPa. The coated copper wire was subjected to 25 turns on the primary side and 25 turns on the secondary side, and a 1 kHz current was applied to the primary winding by an AC amplifier so that an alternating magnetic field of 1 T was applied. Temperature rise (difference between surface temperature and room temperature) was measured with a K-type thermocouple.
  • the magnetic metal sheet Nippon Steel Corporation, a thin highlight core (trade name), 20HTH1500 silicon steel sheet with a width of about 150 mm and a thickness of about 200 ⁇ m were used.
  • a resin was coated at 6 ⁇ m to obtain a magnetic substrate.
  • the magnetic base material obtained by semi-curing the resin was cut into a 30 mm square, five sheets were stacked, and then pressurized at 150 ° C and lOMPa for 30 minutes to be laminated and integrated. Then, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • the magnetic substrate of this example was punched out in a toroidal shape having an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 25 mm using a mold. After stacking five toroids, they were pressed and integrated with a hot press at 150 ° C and lOMPa for 30 minutes. The coated copper wire was subjected to 25 turns on the primary side and 25 turns on the secondary side, a 1 kHz current was applied by an AC amplifier, and an alternating magnetic field of 0.3 T was applied. The temperature rise (difference between surface temperature and room temperature) was measured with a thermocouple.
  • Example 7 As a magnetic metal thin plate, Metglas: 2 605TCA (trade name) used in Example 1 and having a width of about 142 mm and a thickness of about 25 xm was used. A magnetic substrate was obtained by applying a 4 micron heat-resistant resin (polyimide resin) by the method.
  • a 4 micron heat-resistant resin polyimide resin
  • the magnetic base material was cut into 50 mm squares, and after stacking 50 sheets, pressure was applied at 270 ° C and 10 MPa for 30 minutes in a nitrogen atmosphere, followed by lamination and integration, followed by heat treatment at 370 ° C and 15 MPa for 2 hours. Then, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • a toroidal shape having an outer diameter of 4 Omm and an inner diameter of 25 mm was punched out of the magnetic base material of the present example using a mold. After stacking 50 of these toroids, they were laminated by pressing with a hot press at 270 ° C and 10 MPa for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. Further, heat treatment was performed at 370 ° C. and 15 MPa for 2 hours.
  • the temperature rise was measured as in Example 1.
  • Example 8 As a magnetic metal thin plate, Metglas: 2 605TCA (trade name) used in Example 1 and having a width of about 142 mm and a thickness of about 25 xm used in Example 1 was the same as that in Example 1. According to the method, a 6-micron heat-resistant resin (polyimide resin) was applied to obtain a magnetic substrate.
  • a 6-micron heat-resistant resin polyimide resin
  • the magnetic base material was cut into 50 mm squares, and after stacking 50 sheets, the magnetic base material was cut in a nitrogen atmosphere. After pressurizing for 30 minutes at 100 ° C and 100 ° C, heat treatment was performed at 450 ° C and 100 MPa for 2 hours. Thereafter, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • a toroidal shape having an outer diameter of 4 Omm and an inner diameter of 25 mm was punched out from the magnetic base material of the present example using a mold. After stacking 50 of these toroids, they were laminated and integrated in a nitrogen atmosphere by pressing with a hot press at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes. Further, heat treatment was performed at 450 ° C and 100 MPa for 2 hours. The temperature rise was measured in the same manner as in Example 1.
  • Metglas: 2605TCA (trade name) manufactured by Honeywell Co., Ltd., and an amorphous metal strip having a composition of Fe Si B (at.%) Of about 213 mm in width and about 25 ⁇ m in thickness was used as the magnetic metal sheet.
  • this magnetic substrate was cut into 50 mm squares, and then alternately stacked in 10 layers, and pressure-bonded with a hot roll and a pressure roll at 260 ° C. for 30 minutes and 5 MPa in the atmosphere to produce a laminate.
  • a magnetic substrate was heat-treated in a conveyor furnace at 370 ° C (lMPa) for 2 hours in a nitrogen atmosphere. Thereafter, for evaluation, a space factor and a volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • an amorphous metal ribbon manufactured by Honeywell, Metglas (registered trademark): 2605TCA, about 213mm in width, about 25 ⁇ m in thickness, amorphous with composition of FeSiB (at%)
  • An amorphous metal ribbon was prepared by using a polyimide resin at ° C and applying a polymer compound (polyimide resin) with a thickness of about 4 microns on one side of a magnetic metal thin plate.
  • a polymer compound polyimide resin
  • 3'-diaminodiphenyl ether, tetracarboxylic dianhydride, and poly (amic acid), a precursor of polyimide obtained by bis (3,4-dicarboxyphenyl) ether dianhydride, are used in dimethylacetamide solvent. It was melted and coated on the amorphous metal ribbon, and heated at 250 ° C. on the amorphous metal ribbon to obtain a polyimide resin to obtain a magnetic substrate.
  • the magnetic base material was punched into a 50 mm square strip shape, stacked and caulked to produce a laminate. Further, the resin was heated at 270 ° C. and 5 MPa for 30 minutes to melt the polyimide layer of the amorphous metal ribbon and the resin layer, and the metal ribbons were adhered to each other to be laminated and integrated. The space factor of this laminate was 90%. Further, the laminated body was subjected to a heat treatment at 370 ° ClMPa for 2 hours.
  • Polyimide resin Polyimide resin is prepared by mixing 3,3'-diaminodiphenyl ether and 3,3 ', 4,4'_biphenyltetracarboxylic dianhydride at a ratio of 1: 0.98 in dimethylacetamide solvent. It is obtained by condensation polymerization at room temperature. Usually, the polyamide acid was used as a diacetylamide solution.
  • Example 1 The same as Example 1 except that the magnetic base material obtained by further coating the resin was cut into 50 mm squares, and 50 pieces were stacked and then heat-treated at 370 ° C and 0.05 MPa for 2 hours in a nitrogen atmosphere. was processed. Then, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured. In order to measure the temperature rise when an alternating magnetic field was applied, a toroidal shape having an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 25 mm was punched out from a material obtained by applying a resin to a thin metal strip in the same manner as for a laminated plate. .
  • Metglas: 2605TCA (trade name), about 142 mm wide and about 25 xm thick, used in Example 1 as a magnetic metal thin plate used in Example 1; 4 ⁇ m heat resistance in the same manner as in Example 1 Resin (polyimide resin) was applied.
  • the magnetic substrate obtained by coating the resin was cut into 50 mm squares, and 50 sheets were laminated. Then, the laminate was pressed at 270 ° C and lOMPa for 30 minutes in a nitrogen atmosphere, and then integrated at 450 ° C. Heat treatment was performed at 800 MPa for 2 hours. After that, for evaluation, the space factor and the volume resistivity specified in JIS H 0505 were measured. Further, the thermal conductivity specified in JIS R 1611 was measured.
  • a toroidal shape having an outer diameter of 40mm and an inner diameter of 25mm was punched out from a material obtained by applying a resin to a thin metal strip in the same manner as a laminated plate. . After laminating 50 toroids, they were laminated and integrated in a nitrogen atmosphere at 270 ° C and 10 MPa for 30 minutes using a hot press. Furthermore, heat treatment was performed at 450 ° C and 800 MPa for 2 hours.
  • the magnetic metal laminate of the present invention has a high thermal conductivity and a high heat dissipation due to the volume resistivity of the present invention. It became clear that there was a remarkable effect on miniaturization and high performance of the magnetic core.
  • the present invention can be applied to many uses in which a soft magnetic material is used.
  • a soft magnetic material for example, inductance, choke coil, high-frequency transformer, low-frequency transformer, rear turtle, panoramic transformer, step-up transformer, noise filter, transformer for transformer, magnetic impedance element, magnetostrictive resonator, magnetic sensor, magnetic head, electromagnetic shield, shield
  • Various electronic devices such as connectors, shield packages, electromagnetic wave absorbers, motors, generator cores, antenna cores, magnetic disks, magnetic transfer systems, magnets, electromagnetic solenoids, actuator cores, printed wiring boards, magnetic cores, etc. Used as a material to support the functions of electronic components.

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Abstract

【課題】磁性金属薄板と高分子化合物からなる磁性基材の積層体の鉄損による発熱を外部に放出する際、熱伝導率が低く、放熱性が悪いので、熱伝導率の高い磁性基材の積層体を提供する。 【解決手段】高分子化合物層と磁性金属薄板とからなる磁性基材の積層体において、積層体の高分子化合物層面に垂直な方向のＪＩＳ　Ｈ　０５０５に定義される体積抵抗率が１０８Ωｃｍ未満であることを特徴とする磁性基材の積層体を用いる。当該積層体は、積層体を加圧することで、積層体内部の高分子化合物を積層体の外部に排出し、磁性金属薄板間の電気的導通点を設けるようにしたものである。

Description

明 細 書
磁性基材の積層体およびその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、高分子化合物が付与された磁性金属薄板およびその積層体およびそ の製造方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、磁性金属材料を薄板として使用する場合は、単板の薄板を複数枚積層して 用いられてきた。そのための方法としては、たとえば、磁性金属材料として非晶質金 属薄帯を用いるような場合には、非晶質金属薄帯の厚さが 10— 50 μ m程度の厚さ であるため、その表面に特定の接着剤を均一に塗布したり、接着剤に含浸させたりし て、これを積層することが行われていた。特開昭 58-175654 (特許文献 2)には、高 耐熱性高分子化合物を主成分とする接着剤を塗布した非晶質金属薄帯を積み重ね 、圧下ロールで圧着し、その後に加熱接着することを特徴とする積層体の製造方法 について記載されている。し力しながら、樹脂を塗布して積層する際、膜厚のみを規 定し、接着された状態に関して特に記載がない。
[0003] また従来技術にぉレ、て塗布された樹脂は、磁性金属薄板間の渦電流を抑制する ため、積極的に電気的絶縁を図り交流の電気的特性を向上するように用いられてい た。たとえば、米国特許 4201837 (特許文献 2)には、高分子化合物を用いる好まし い態様として、交流の電気的特性を向上するように樹脂を用いられるとの記述がある 力 このことは、高分子化合物により金属層間を絶縁することを意味している。さらに、 WO03/060175号公報（特許文献 3)には、非晶質金属と高分子化合物とからなる 磁性基材の積層体について記載されているが、その具体的使用時における発熱性 等にっレ、ての課題にっレ、ては記載されてレ、なレ、。
[0004] しかし、これらいずれの方法によっても、積極的に電気的絶縁を図ろうとすると、渦 電流を抑制するため金属薄板同士が接触しないように高分子化合物層の膜厚を厚く すると、積層体中に占める磁性金属の体積の占める割合（占積率）が低くなる。また、 積層体を磁気コアとして用いる場合には、鉄損により発熱するが、樹脂は一般に金属 よりも熱伝導率が 10— 100倍悪いので、樹脂層を介しての熱の放出という点で不利 となり、樹脂層が厚くなるにつれて積層体に熱がこもりやすくなるという問題があった。 この問題は、従来技術の磁性積層体を磁気コアとして用レ、る場合に、定格電力が低 くなるので、小型化、高出力化する上で障害となっていた。
特許文献 1 :特開昭 58-175654
特許文献 2 :米国特許 4201837号公報
特許文献 3 :WO03/060175号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、磁性金属薄板と樹脂を積層した磁性基材を磁気コアとして用いる場合 に鑑み、必要な絶縁を行いつつ占積率の低下を防止し、低発熱性の磁性基材を提 供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者らは、樹脂塗膜厚と積層方法を適切に制御し、 JIS H 0505に規定され る体積抵抗率を 0. 1— 108 Ω cm未満の範囲とすることにより、占積率を低下させ放 熱性を改善することが可能であることを見出した。その結果、磁気コア等の応用部品 、装置の小型化、高出力化が可能となることを見出し、本発明に至った。
[0007] すなわち、本発明は高分子化合物層と磁性金属薄板とからなる磁性基材の積層体 であり、金属同士が薄板間で部分的に接触し、積層体の接着面に垂直な方向の JIS H 0505に定義される体積抵抗率が 0. 1— 108 Ω cm未満であることを特徴とする 磁性基材の積層体を提供する。
[0008] また、前記高分子化合物層が前記磁性金属薄板の積層接着面の面積の 50%以 上を覆レ、、積層体の接着面に垂直な方向の JIS H 0505に定義される体積抵抗率 が 1 Ω cm以上 106 Ω cm以下であることは、本発明の望ましレ、態様の 1つである。
[0009] さらに、本発明の磁性基材の積層体に用いられる磁性基材は、 2種類以上の磁性 金属薄板が用いられていても良い。
[0010] また、前記磁性金属薄板が非晶質金属、ナノ結晶磁性金属、又は珪素鋼飯から選 ばれる少なくとも 2種以上の金属であることは本発明の好ましい態様の 1つであり、前 記磁性金属薄板が非晶質金属と珪素鋼飯であることはさらに好ましい態様の 1つで ある。
[0011] 本発明の磁性基材の積層体は、高分子化合物層と磁性金属薄板からなる磁性基 材を 2枚以上積み重ね、金属同士が薄板間で部分的に接触するように 0. 2-100M Paで加圧しすることにより製造することができる。
[0012] また、磁性金属薄板上に高分子化合物を該磁性金属薄板の面積の 50%以上塗 布した後、乾燥し、得られた磁性金属薄板を打ち抜きし、積み重ねてかしめなどによ り塑性変形を行い、これを 0. 2— lOOMPaで加圧しながら加熱して積層一体化して 磁性基材の積層体の製造することは、本発明の好ましい態様の 1つである。
[0013] 本発明の磁性基材の積層体は、トランス、インダクタ、アンテナのいずれかに用いる こと力 Sできる。
[0014] また、本発明の磁性基材の積層体は、モータまたは発電機のステータまたはロータ の磁気コア材料に用いられてレ、ることができる。
発明の効果
[0015] 本発明の方法により、体積抵抗率を 0. 1— 108 Q cm未満の範囲とすることで、高い 占積率と高い熱伝導率を有する磁性積層体となり、本発明の磁性積層体からなる温 度上昇の低い磁気コアを実現することが可能となった。
発明を実施するための最良の形態
[0016] (磁性金属薄板）
本発明に用いられる磁性金属薄板は、公知の金属磁性体であれば用いることがで きる。具体的には、珪素の含有量が 3%から 6. 5%の実用化されている珪素鋼板、パ 一マロイ、ナノ結晶金属磁性材料、非晶質金属磁性材料を挙げることができる。特に 発熱が低ぐ低損失材料である材料が好ましぐ非晶質金属磁性材料、ナノ結晶金 属磁性材料、が好適に用いられる。
[0017] 本発明において「磁性金属薄板」とは、珪素鋼板やパーマロイに代表される磁性金 属材料を薄板状にしたものをさすが、アモルファス金属薄帯もしくはナノ結晶磁性金 属薄帯の意味に用いることがある。また、本発明に用いられる「磁性基材」とは、高分 子化合物と上記磁性金属薄板とを積層したものをいう。 [0018] 本発明において、「珪素鋼板」とは、珪素の含有量が 3%から 6. 5%のものが用いら れる。このような珪素鋼板の例としては、具体的には方向性電磁鋼板や、無方向性 電磁鋼板などがあるが、特に新日鉄 (株）が製品化してレ、る無方向性電磁鋼板 (ハイ ライトコア、薄手ハイライトコア、高張力ハイライトコア、ホームコア、セミコア）や、 JFE スチール (株）が製品化している Fe_Si中の珪素含有量が 6. 5%のスーパー Eコアな どが好ましく用いられる。
[0019] (高分子化合物）
本発明に用いられる高分子化合物は、公知のいわゆる樹脂と呼ばれるものが用い られる。本発明においては、「高分子化合物」のことを「樹脂」と記載したり、「樹脂」の ことを「高分子化合物」と記載する場合があり、特に断りの無い限り、両者は同一のも のを指している。特に金属磁性材料の磁気特性向上に 200°C以上の熱処理が必要 な場合は、弾性率の低い耐熱樹脂を複合することが、優れた性能を発揮する上で効 果的である。また珪素鋼板などの材料は、非晶質金属磁性材料やナノ結晶金属磁 性材料に比べて損失が大きぐ発熱温度が高くなるため、モータやトランス等のパヮ 一エレクトロニクス用途に用いる場合は、耐熱樹脂を適用することで、定格温度を向 上することができ、定格出力の向上や機器の小型化につなげることができる。本発明 に用いられる高分子化合物は、非晶質金属薄帯やナノ結晶金属磁性薄帯の磁気特 性を向上させる最適熱処理温度で熱処理される場合があるので、当該熱処理温度 で熱分解の少ない材料を選定することが必要になる。例えば非晶質金属薄帯の熱処 理温度は、非晶質金属薄帯を構成する組成および目的とする磁気特性により異なる 力 良好な磁気特性を向上させる温度は概ね 200— 700°Cの範囲にあり、さらに好 ましくは 300°C— 600°Cの範囲である。
[0020] 本発明に用いられる高分子化合物としては、熱可塑性、非熱可塑性、熱硬化性樹 脂を挙げることができる。中でも熱可塑性樹脂を用いるのが好ましい。
[0021] 本発明に用いられる高分子化合物としては、前処理として 120°Cで 4時間乾燥を施 し、その後、窒素雰囲気下、 300°Cで 2時間保持した際の重量減少量を、 DTA-TG を用いて測定され、通常 1 %以下、好ましくは 0. 3%以下であるものが用いられる。具 体的な樹脂としては、ポリイミド系樹脂、珪素含有樹脂、ケトン系樹脂、ポリアミド系樹 脂、液晶ポリマー，二トリル系樹脂，チォエーテル系樹脂，ポリエステル系樹脂，ァリレ —ト系樹脂，サルホン系樹脂，イミド系樹脂，アミドイミド系樹脂を挙げることができる。 これらのうちポリイミド系樹脂，スルホン系樹脂、アミドイミド系樹脂を用いるのが好まし レ、。
[0022] また本発明において 200°C以上の耐熱性を必要としない場合、これに限定されな レ、が、本発明に用いられる熱可塑性樹脂を具体的に挙げるとすれば、ポリエーテル サルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエチレンテレフタレート、ナイ口 ン、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリフエ二レンエーテル、ポリフエ 二レンス/レフイド、ポリサノレホン、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリ乳酸、ポリエチレン、ポ リプロピレン等々ある力 S、この中でも、望ましくは、ポリエーテノレサノレホン、ポリエーテ ルイミド、ポリエーテルケトンポリエチレン、ポリプロピレン、エポキシ樹脂、シリコン樹 脂、ゴム系樹脂（クロロプレンゴム、シリコンゴム）等を用いることができる。
[0023] また本発明の樹脂層の厚みは 0. 1 μ m— lmmの範囲が好ましぐさらに好ましくは 1 μ ηι—10 μ η^ <、さらに好ましくは 2 μ m— 6 μ mが良レヽ。
[0024] (体積抵抗率）
本発明では鋭意研究の結果、磁性基材の積層体を磁気コア等の用途で用いる場 合、定格電力の向上に寄与する熱伝導率を左右する因子として、積層体の接着面に 垂直な方向すな
わち、磁性基材の積層体の高分子化合物面に垂直な方向の JIS H 0505で規定 される体積抵抗率が重要な相関因子であることが明らかなつた。通常、磁性金属薄 板と高分子化合物による磁性基材の積層体において、絶縁体である高分子化合物 によって磁性金属薄板が完全に絶縁されていれば、体積抵抗率は 108 Ω cm以上で あり、また、絶縁が不十分とされる状態であれば 10_8 Ω cm以下であるとされている。 本発明においては、体積抵抗率が 0. 1— 108 Q cm未満、好ましくは 103 Q cm— 108 Ω cmの時に、熱伝導率が高くなるので好ましい。本発明者らは特定の理論にこだわ つているわけではないが、かかる体積抵抗率の変化は、金属薄板上の微細な凹凸同 士がわずかに接触することによって電気的導通点が生成するためと考えている。
[0025] 電気的導通点は、磁性金属薄板上の微細な凹凸がわずかに接触することにより生 成すると考えられる。積層一体化および電気的導通工程は、磁性金属薄板間におい て、樹脂が流動する状態で加圧保持して一体化することにより行う。印加される圧力 は、磁性金属薄板の表面粗さや用いる樹脂の種類、樹脂の厚みにより最適な条件が 異なるが、通常、 0. 2— lOOMPaの圧力が用いられ、より好ましくは 1一 lOOMPaで める。
[0026] たとえば、熱可塑性樹脂を用いた場合は、加熱後、冷却過程においても流動状態 を保っている間は加圧状態が好ましい。たとえば、熱硬化性樹脂を使用する場合、 所望の熱硬化が終了するまでは加圧することが好ましい。加圧によって効果的に金 属薄板間が接触し、効果的に体積抵抗率を低減できる。特に熱可塑性樹脂の体積 抵抗率を低減する場合、熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度域で通常 0. 2 一 lOOMPaで圧力が用いられ、好ましくは 2MPa— 30MPaの大きさの圧力を印加 することにより、効果的に金属薄板間力ら樹脂を押し出し金属薄板同士の接触を図る こと力 Sできる。また、金属薄板間の電気的導通を図る方法としては、樹脂の硬化収縮 や表面張力を使い電気的導通を図ることも可能である。このようにして得られた磁性 金属の積層体は本発明の体積抵抗率を有する。
[0027] (塗工方法）
本発明で用いられる塗工方法には、特に制限は無く公知のものが用いられる。さら に具体的には、磁性金属薄板の原反に公知のロールコータ、グラビアコータなどのコ 一ティング装置を用い、薄板上に有機溶剤に樹脂を溶解させた樹脂ワニスにより塗 膜を作り，これを乾燥させて非晶質金属薄板に高分子化合物を付与する方法で磁性 基材を作製することができる。通常、コーティング厚は用いられる磁性金属薄板の表 面の粗さにより調節されるべきであって、本発明の、上記で述べた体積抵抗率を実現 するためには、磁性金属薄板間で部分に接触していることが必要であるが、磁性基 材の強度の点からも磁性金属薄板上にはより多くの高分子化合物が塗工されている ことが望ましいので、磁性金属薄板の少なくとも 50。/o以上、好ましくは 90。/o以上、さ らに好ましくは 95。/0以上の面積が覆われているように塗工すべきである。
[0028] またコーティングするワニス塗膜厚は使用する磁性金属薄板の表面粗さにもよるが 、通常、 0. 1 / mから lmm程度に塗膜される。鉄損を減らすためには、占積率が大 きいと鉄損が低減できるため、ワニスの塗膜厚はより薄ぐ 0.： m— 10 z m程度に することが望ましい。また樹脂ワニスの粘度は 0. 005— 200Pa ' sの濃度範囲が好ま しレヽ。さらには， 0. 01— 50Pa ' sの濃度範囲カ好ましく，より好ましくは， 0. 05— 5Pa • sの範囲にある方が良レ、。ここでレ、う樹脂ワニスとは樹脂もしくは樹脂の前駆体が有 機溶剤に分散または溶解した状態の液体を指す。
[0029] (打ち抜き工程およびかしめ工程）
本発明の樹脂を塗工した磁性金属薄板、すなわち磁性基材は、打ち抜きして、そ れを所望の枚数を積み重ねて、塑性変形により接合して積層体にすることができる。 塑性変形により接合する方法としてかしめを用いることができる。この工程は、まず公 知の磁性金属
薄板の形状加工技術であるプレス打ち抜き加工により所望の形状にカットし、次に、 材料の一部をつぶして二つ以上の金属薄板を接合する公知のかしめ加工により、複 数枚の磁性金属薄板を接合し、積層体とする。力 め工程として、ダボかしめ工程を 用いることが好ましく用いられる。し力しながら、打ち抜く磁性金属薄板材料が数十 μ m—数百/ mと薄い場合は力しめ加工のみでは十分な接合強度を達成することが難 しいため、本発明の加圧しながらの加熱一体化工程により樹脂接着する。
[0030] (積層一体化）
本発明において「積層一体化」とは、高分子化合物層と磁性金属薄板とからなる磁 性基材の積層体を所望の枚数を積み重ねた後に、加圧しながら加熱して高分子化 合物同士を融着させて磁性基材同士を結合させることを意味する。
[0031] 金属磁性薄板に高分子化合物を付与した磁性基材の積層体を作製する場合，例 えば熱プレスや熱ロールなど用いることにより積層一体化することができる。加圧時の 温度は高分子化合物の種類により異なるが，本発明に用いられる高分子化合物のガ ラス転移温度以上で軟化もしくは溶融する温度近傍で積層一体化することが好まし レ、。高分子化合物は、磁性金属薄板上塗布後、溶媒は除去される。その後、磁性金 属薄板を複数枚積層させて、積層一体化すると同時に電気的導通点の生成工程を 行う。
[0032] (熱処理方法） 本発明の磁性金属薄板は、磁性金属薄板が熱処理することにより鉄損や透磁率な どの磁気的特性が改善できる場合、熱処理することが好ましい。このとき、塗布した高 分子化合物が、熱処理により金属間の接着力を失わない範囲で熱処理することが重 要である。このような熱処理することで著しく磁気特性が向上する磁性金属薄板とし ては、非晶質磁性金属薄帯や、ナノ結晶金属磁性薄帯材料などがある。磁気特性を 向上させるための熱処理温度としては通常、不活性ガス雰囲気下もしくは真空中で 行われ、良好な磁気特性を向上させる温度は概ね 300— 700°Cであり、好ましくは 3 50°Cから 600°Cで行わる。また、 目的に応じて磁場中で行っても良い。
実施例
[0033] 占積率は次式で定義する式により計算した。
[0034] (占積率 (％) ) = ( ( (非晶質金属薄帯厚さ） X (積層枚数)）/ (積層後の積層体厚さ ) ) X 100
体積抵抗率 ίお IS H0505に準拠し導出した。
[0035] 熱伝導率 ίお IS R 1611に準拠して求めた。
[0036] (実施例 1)磁性金属薄板として、ハネウエル社製、 Metglas : 2605TCA (商品名） 幅約 142mm,厚み約 25 x mである Fe B Si (原子％)の組成を持つ非晶質金属
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薄帯を使用した。この薄帯の片面全面に E型粘度計で測定したときに、 25°Cで、約 0 . 3Pa' sの粘度のポリアミド酸溶液をロールコータで塗工し， 140°Cで乾燥後、 260 °Cでキュアし、非晶質金属薄帯の片面に約 4ミクロンの耐熱樹脂 (ポリイミド樹脂)を付 与した。ポリイミド樹脂は、 3， 3，ージアミノジフエニルエーテルと 3， 3，， 4, 4，—ビフエ ニルテトラカルボン酸二無水物を 1 : 0. 98の割合で混合し、ジメチルァセトアミド溶媒 中で室温にて縮重合して得られたものである。通常は、ポリアミド酸としてジァセチル アミド溶夜として用いた。
[0037] さらに樹脂をコートして得た磁性基材を 50mm角に切断し、 50枚積み重ねた後、 窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分間加圧し積層一体化した後、 370°C、 1M Paで 2hr熱処理した。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体 積抵抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。
[0038] なお、本発明の体積抵抗率は JIS H0505に準拠し導出した。体積抵抗率を測定 するサンプル形状は、 40 X 40 X 0.7 (mm)の直方体形状とした。抵抗率の測定には 、ヒューレットパッカード社製 HP4284Aを用レ、、測定サンプルの上下面にプローブを 接触させて直流抵抗値を測定し、測定した抵抗値とサンプル形状から、 JIS H0505 の平均断面積法を用いて導出した。
[0039] 温度上昇の測定は、交番磁界を印加して行った。すなわち、本例の磁性基材を、 外径 40mm内径 25mmのトロイダル形状を金型により打ち抜き、これを 50枚積層し た後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分、熱プレス機で加圧し積層一体化し 、さらに 370°C、 IMPaで 2hr熱処理をした。被覆銅線を 1次側 25ターン、 2次側 25タ ーン施し、交流アンプにより 1次卷線に 1kHzの電流を印加し、 1Tの交番磁界を印加 されるようにした。 K型熱電対により温度上昇 (表面温度と室温との差)を測定した。
[0040] 結果を表 1に示す。
[0041] (実施例 2)
磁性金薄板として、ハネウエル社製、 Metglas : 2714A (商品名）、幅約 50mm,厚 み約 15 μ ΐηである Co Fe Ni (BSi) (原子％)の組成を持つ非晶質金属薄帯を使
66 4 1 29
用した。この薄帯の片面全面に E型粘度計で測定したときに、 25°Cで、約 0. 3Pa- s の粘度のポリアミド酸溶液をロールコータで塗工し， 140°Cで乾燥後、 260°Cでキュ ァし、非晶質金属薄帯の片面に約 4ミクロンの耐熱樹脂 (ポリイミド樹脂)を付与した。 ポリイミド樹脂は、 3, 3，—ジアミノジフエ二ルエーテルと 3, 3，， 4， 4，—ビフエ二ルテト ラカルボン酸二無水物を 1 : 0. 98の割合で混合し、ジメチルァセトアミド溶媒中で室 温にて縮重合して得られたものである。通常は、ポリアミド酸としてジァセチルアミド溶 液として用いた。
[0042] さらに樹脂をコートして得た磁性基材を 30mm角に切断し、 50枚積み重ね、窒素 雰囲気中で 270°Cで 10MPa、 30分間加圧し積層一体化した後、 400°C、 IMPaで 2hr熱処理した。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵 抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。
[0043] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、本例の磁性基材を、外径 40 mm内径 25mmのトロイダル形状に金型を用いて打ち抜いた。このトロイダルを 50枚 を積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分、熱プレス機で加圧し積 層一体化した。さらに、 400°C、 IMPaで 2hr熱処理した。被覆銅線を 1次側 25ター ン、 2次側 25ターン施し、交流アンプにより 1kHzの電流を印加し、 0. 3Tの交番磁界 を印加した。 K型熱電対により温度上昇 (表面温度と室温との差）を測定した。
[0044] 結果を表 1に示す。
[0045] (実施例 3)
磁性金属薄板として、 日立金属（株)製、ファインメット（商品名）、 FT— 3、幅約 35m m,厚み約 18 x mである Fe、 Cu、 Nb、 Si、 Bの元素組成を持つナノ結晶磁性金属 薄帯を使用した。実施例 1と同様の樹脂をコートして磁性基材とし、それを 30mm角 に切断し、 50枚積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分加圧し積 層一体化した後、 550°C、 IMPaで 1. 5hr熱処理した。その後、評価のた
め、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵抗率を測定した。さらに JIS R 161 1で規定される熱伝導率を測定した。
[0046] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、本例の磁性基材から、外径 4 Omm、内径 25mmのトロイダル形状を金型により打ち抜いた。このトロイダルを 50枚 積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分、熱プレス機で加圧し積層 一体化した。さらに、 550°C、 IMPaで 2hr熱処理した。被覆銅線を 1次側 25ターン、 2次側 25ターン施し、交流アンプにより 1kHzの電流を印加し、 0. 3Tの交番磁界を 印加した。熱電対により温度上昇 (表面温度と室温との差）を測定した。
[0047] 結果を表 1に示す。
[0048] (実施例 4)
磁性金属薄板として、新日本製鉄、薄手ハイライトコア（商品名）、 20HTH1500幅 約 150mm,厚み約 200 μ mである珪素鋼板を使用した。実施例 1と同様に樹脂をコ ートして磁性基材とし、 30mm角に切断し、 5枚積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270 °C、 lOMPaで 30分加圧し積層一体化した。その後、評価のため、占積率と、 JIS H
0505で規定する体積抵抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝 導率を測定した。
[0049] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、本例の磁性基材から、外径 4 Omm内径 25mmのトロイダル形状を金型により打ち抜いた。このトロイダルを 5枚積 み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分間、熱プレス機で加圧し積層 一体化した。被覆銅線を 1次側 25ターン、 2次側 25ターン施し、交流アンプにより lk Hzの電流を印加し、 0. 3Tの交番磁界を印加した。熱電対により温度上昇 (表面温 度と室温との差)を測定した。
[0050] 結果を表 1に示す。
[0051] (実施例 5)磁性金属薄板として、ハネウエル社製、 Metglas : 2605TCA (商品名） 幅約 142mm,厚み約 25 x mである Fe B Si (原子％)の組成を持つ非晶質金属
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薄帯を使用した。エポキシ樹脂としては、 YDB-530 (東都化成） 90部、 YDCN— 70 4 (東都化成） 10部、硬化剤としてジシアンジアミド 3部、硬化促進剤イミダゾール 2E4 MZ 0.1部、溶剤メチルソロソルブ 30部を混合し、メチルェチルケトンを適量加えて 固形分 50%のワニスを調製した。このワニスを磁性金属薄帯に塗布し、 150°C、 20 秒で半硬化させた磁性基材を作製した。樹脂厚みは、硬化後 4 / mになるよう調製し た。半硬化させた状態の樹脂を付与して得た磁性基材を 50mm角に切断し、 50枚 積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分加圧し積層一体化した後、 150°C、 lOMPaで 2hr硬化処理を実施した。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝 導率を測定した。
[0052] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、積層板と同様の方法で金属 薄帯に半硬化させた樹脂を塗布した材料から、外径 40mm内径 25mmのトロイダル 形状を金型により打ち抜いた。このトロイダルを 50枚積層した後、 150°C、 lOMPaで 熱プレス機で加圧し積層一体化した。被覆銅線を 1次側 25ターン、 2次側 25ターン 施し、交流アンプにより 1次卷線に 1kHzの電流を印加し、 1Tの交番磁界を印加され るようにした。 K型熱電対により温度上昇 (表面温度と室温との差)を測定した。
[0053] 結果を表 1に示す。
[0054] (実施例 6)
磁性金属薄板として、新日本製鉄、薄手ハイライトコア（商品名）、 20HTH1500幅 約 150mm,厚み約 200 μ mである珪素鋼板を使用した。実施例 5と同様に樹脂を 6 μ mコートして、磁性基材を得た。 [0055] さらに、前記樹脂を半硬化させた磁性基材を 30mm角に切断し、 5枚積み重ねた 後、 150°C、 lOMPaで 30分加圧し積層一体化した。その後、評価のため、占積率と 、JIS H 0505で規定する体積抵抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定され る熱伝導率を測定した。
[0056] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、本例の磁性基材を外径 40m m内径 25mmのトロイダル形状に金型を用いて打ち抜いた。このトロイダルを 5枚積 み重ねた後、 150°C、 lOMPaで 30分間、熱プレス機で加圧し積層一体化した。被 覆銅線を 1次側 25ターン、 2次側 25ターン施し、交流アンプにより 1kHzの電流を印 加し、 0. 3Tの交番磁界を印加した。熱電対により温度上昇 (表面温度と室温との差） を測定した。
[0057] 結果を表 1に示す。
[0058] (実施例 7)磁性金属薄板として、実施例 1に使用したハネウエル社製、 Metglas： 2 605TCA (商品名）幅約 142mm,厚み約 25 x mを用レ、、実施例 1と同様の方法で、 4ミクロンの耐熱樹脂（ポリイミド樹脂）を付与して磁性基材を得た。
[0059] さらに磁性基材を 50mm角に切断し、 50枚積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270 °C10MPaで 30分加圧し積層一体化した後、 370°C15MPaで 2hr熱処理した。その 後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵抗率を測定した。さら に JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。
[0060] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、本例の磁性基材から、外径 4 Omm内径 25mmのトロイダル形状を金型により打ち抜いた。このトロイダルを 50枚積 み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C10MPaで 30分、熱プレス機で加圧し積層一 体化した。さらに、 370°C15MPaで 2hr熱処理した。
実施例 1と同様に温度上昇を測定した。
[0061] 結果を表 1に示す。
[0062] (実施例 8)磁性金属薄板として、実施例 1に使用したハネウエル社製、 Metglas： 2 605TCA (商品名）幅約 142mm，厚み約 25 x mを用レ、、実施例 1と同様の方法で、 6ミクロンの耐熱樹脂（ポリイミド樹脂）を付与して磁性基材を得た。
[0063] さらに磁性基材を 50mm角に切断し、 50枚積み重ねた後、窒素雰囲気中で 270 °C、 lOMPaで 30分間加圧し積層一体化した後、 450°C100MPaで 2hr熱処理した 。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵抗率を測定した 。さらに JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。
[0064] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、本例の磁性基材から、外径 4 Omm内径 25mmのトロイダル形状を金型により打ち抜いた。このトロイダルを 50枚積 み重ねた後、窒素雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分間、熱プレス機で加圧し積層 一体化した。さらに、 450°C100MPaで 2hr熱処理した。実施例 1と同様に温度上 昇を測定した。
[0065] 結果を表 1に示す。
[0066] (実施例 9)
磁性金属薄板として、ハネウエル社製、 Metglas : 2605TCA (商品名）、幅約 213 mm,厚み約 25 μ mである Fe Si B (原子％)の組成を持つ非晶質金属薄帯を使
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用した。
[0067] 3, 3，-ジアミノジフエ二ルエーテルと 3, 3，， 4, 4，-ビフエニルテトラカルボン酸二無 水物を 1 : 0. 98の割合でジメチルァセトアミド溶媒中で室温にて縮重合し、ポリアミド 酸溶液 (粘度 0. 3MPa、室温、 E型粘度計使用）とした。このポリアミド酸溶液を、薄 帯および、珪素鋼板 (新日本製鉄 (株)製:薄手ハイライトコア、 20HTH1500 (幅 20 Omm、厚み 200 x m) )のそれぞれの片面に付与し、 140°Cで乾燥後、 260°Cでポリ イミド化し、非晶質金属薄帯の片面には厚さ約 4 μ mの耐熱樹脂 (ポリイミド樹脂）を 付与して磁性基材とした。
[0068] 次に、この磁性基材を 50mm角に切断後、交互に 10層積み重ねて熱ロールと加 圧ロールで大気中 260°C、 30分、 5MPaで圧着して、積層体を作製した。さらに磁気 特性を発現するため、コンベア炉で、 370°C (lMPa)で 2hr、窒素雰囲気中で熱処 理し、磁性基材とした。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体 積抵抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。
[0069] 結果を表 1に示す。
[0070] (実施例 10)
磁性金属薄板として、非晶質金属薄帯 (ハネウエル社製、 Metglas (登録商標） ： 2605TCA,幅約 213mm、厚み約 25 μ mFe Si B (at %)の組成を持つ非晶
78 9 13
質金属薄帯)を使用した。この薄帯の両面全面に約 0
. 3Pa - sの粘度のポリアミド酸溶液を付与し、 150 °Cで溶媒を揮発させた後、 250
°Cでポリイミド樹脂とし、磁性金属薄板の片面に厚さ約 4ミクロンの高分子化合物（ポ リイミド樹脂)を付与した非晶質金属薄帯を作製した。高分子化合物として、ジァミン に 3
、 3 ' -ジアミノジフエニルエーテル、テトラカルボン酸二無水物にビス（3、 4 -ジカルボ キシフヱニル)エーテル二無水物により得られるポリイミドの前駆体であるポリアミド酸 を用い、ジメチルァセトアミドの溶媒に溶解して非晶質金属薄帯上に塗布し、非晶質 金属薄帯上で 250°Cで加熱してことにより、ポリイミド樹脂とし、磁性基材を得た。
[0071] この磁性基材を、 50mm角の短冊形状に打ち抜きし、積み重ねてかしめにより積層 体を作製した。さらに 270 °C、 5MPaで、 30分間、加熱し非晶質金属薄帯のポリイミト 、'樹脂層を溶融させ、金属薄帯同士を接着させて積層一体化させた。この積層体の 占積率は 90%であった。さらに積層体を 370°ClMPaで 2時間の熱処理を行った。
[0072] 結果を表 1に示す。
[0073] (比較例 1)磁性金属薄板として、ハネウエル社製、 Metglas : 2605TCA (商品名）
、幅約 142mm,厚み約 25 μ ΐηである Fe B Si (原子％)の組成を持つ非晶質金
78 13 9
属薄帯を使用した。この薄帯の片面全面に E型粘度計で測定したときに、 25°Cで、 約 0. 3Pa' sの粘度のポリアミド酸溶液をロールコータで塗工し， 140°Cで乾燥後、 2 60°Cでキュアし、非晶質金属薄帯の片面に約 6ミクロンの耐熱樹脂
(ポリイミド樹脂）を付与した。ポリイミド樹脂は、 3， 3 '—ジアミノジフエニルエーテルと 3 ， 3 '， 4, 4'_ビフヱニルテトラカルボン酸二無水物を 1 : 0. 98の割合で混合し、ジメ チルァセトアミド溶媒中で室温にて縮重合して得られたものである。通常は、ポリアミ ド酸としてジァセチルアミド溶液として用いた。
[0074] さらに樹脂をコートして得た磁性基材を 50mm角に切断し、 50枚積み重ねた後、 窒素雰囲気中で、 370°C、 0.05MPaで 2hr熱処理した以外は、実施例 1と同様に処 理をした。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵抗率を 測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。 [0075] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、積層板と同様の方法で金属 薄帯に樹脂を塗布した材料から、外径 40mm内径 25mmのトロイダル形状を金型に より打ち抜いた。このトロイダルを 50枚積層した後、窒素雰囲気中で 270°C10MPa で 30分、熱プレス機で加圧し積層一体化した。さらに、 370°C0.05MPaで 2hr熱処 理した。被覆銅線を 1次側 25ターン、 2次側 25ターン施し、交流アンプにより 1kHzの 電流を印加し、 1Tの交番磁界を印加した。熱電対により温度上昇 (表面温度と室温 との差)を測定した。
[0076] 結果を表 1に示す。
[0077] (比較例 2)
磁性金属薄板として、実施例 1に使用したハネウエル社製、 Metglas : 2605TCA( 商品名）幅約 142mm,厚み約 25 x mを用レ、、実施例 1と同様の方法で、 4 μ mの耐 熱樹脂 (ポリイミド樹脂)を付与した。
[0078] さらに樹脂をコートして得た磁性基材を 50mm角に切断し、 50枚積層した後、窒素 雰囲気中で 270°C、 lOMPaで 30分加圧し積層一体化した後、 450°C、 800MPaで 2hr熱処理した。その後、評価のため、占積率と、 JIS H 0505で規定する体積抵 抗率を測定した。さらに JIS R 1611で規定される熱伝導率を測定した。
[0079] 交番磁界を印加したときの温度上昇を測定するため、積層板と同様の方法で金属 薄帯に樹脂を塗布した材料から、外径 40mm内径 25mmのトロイダル形状を金型に より打ち抜いた。このトロイダルを 50枚積層した後、窒素雰囲気中で 270°C10MPa で 30分、熱プレス機で加圧し積層一体化した。さらに、 450°C、 800MPaで 2hr熱処 理した。
[0080] 実施例 1と同様に温度上昇を測定した。
[0081] 以上の結果を下表にまとめる。
[0082] [表 1] 体積抵抗率 占積率 熱伝導率 温度上昇
cm W/mk し
ι^ι /til
夹施例 1 X
夹 9 X 10^
実施例 5 X 102
実施例 6 X 102
実施例 .5
実施例 .7 X 102 2 20
実施例 X
実施例 X
比較例 X
比較例
[0083] 表より、本発明の磁性金属積層体は、本発明の体積抵抗率とすることにより、熱伝 導率が高ぐまた放熱性が高ぐ温度上昇が低く抑えられていることが明らかになり、 磁気コアの小型化、高性能化に著しい効果があることが明らかになった。
産業上の利用可能性
[0084] 本発明は、軟磁性材料が用いられる多くの用途に適用することが可能である。例え ば、インダクタンス、チョークコイル、高周波トランス、低周波トランス、リアタトル、パノレ ストランス、昇圧トランス、ノイズフィルター、変圧器用トランス、磁気インピーダンス素 子、磁歪振動子、磁気センサ、磁気ヘッド、電磁気シールド、シールドコネクタ、シー ルドパッケージ、電波吸収体、モータ、発電器用コア、アンテナ用コア、磁気ディスク 、磁気応用搬送システム、マグネット、電磁ソレノイド、ァクチユエータ用コア、プリント 配線基板、磁気コアなどの様々な電子機器や電子部品の機能を支える材料として用 いられる。

Claims

請求の範囲
[1] 高分子化合物層と磁性金属薄板とからなる磁性基材の積層体であり、金属同士が薄 板間で部分的に接触し、積層体の接着面に垂直な方向の JIS H 0505に定義され る体積抵抗率が 0. 1— 108 Ω cm未満であることを特徴とする磁性基材の積層体。
[2] 前記高分子化合物層が前記磁性金属薄板の積層接着面の面積の 50%以上を覆い 、積層体の接着面に垂直な方向の JIS H 0505に定義される体積抵抗率力 Ω cm 以上 10s Ω cm以下である前記請求項 1記載の磁性基材の積層体。
[3] 前記磁性基材の積層体に用いられる磁性基材を構成する磁性金属薄板として、 2種 類以上の磁性金属薄板が用いられている請求項 1記載の磁性基材の積層体。
[4] 前記磁性金属薄板が非晶質金属、ナノ結晶磁性金属、又は珪素鋼飯から選ばれる 少なくとも 2種以上の金属である請求項 1記載の磁性基材の積層体。
[5] 前記磁性金属薄板が非晶質金属と珪素鋼飯である請求項 3記載の磁性基材の積層 体。
[6] 高分子化合物層と磁性金属薄板からなる磁性基材を 2枚以上積み重ね、金属同士 が薄板間で部分的に接触するように 0. 2— lOOMPaで加圧しすることを特徴とする 請求項 1記載の磁性基材の積層体の製造方法。
[7] 磁性金属薄板上に高分子化合物を該磁性金属薄板の面積の 50%以上塗布した後 、乾燥し、得られた磁性金属薄板を打ち抜きして積み上げて塑性変形をさせ、これを 0. 2— lOOMPaで加圧しながら加熱して積層一体化して得られる請求項 1記載の磁 性基材の積層体の製造方法。
[8] 塑性変形をさせる方法がかしめ工程であることを特徴とする請求項 7記載の磁性基 材の積層体の製造方法。
[9] トランス、インダクタ、アンテナのいずれかに用いられることを特徴とする請求項 1また は 3記載の磁性基材の積層体。
[10] 請求項 1または 3に記載の磁性基材の積層体力 モータまたは発電機のステータま たはロータの磁気コア材料に用いられていることを特徴とする請求項 1または 3記載 の磁性基材の積層体。
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