WO2004113596A1 - Verfahren und vorrichtung zum ziehen von einkristallen durch zonenziehen - Google Patents

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WO2004113596A1
WO2004113596A1 PCT/EP2004/051171 EP2004051171W WO2004113596A1 WO 2004113596 A1 WO2004113596 A1 WO 2004113596A1 EP 2004051171 W EP2004051171 W EP 2004051171W WO 2004113596 A1 WO2004113596 A1 WO 2004113596A1
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WO
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coils
flow
phase shift
secondary coil
pulling
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PCT/EP2004/051171
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English (en)
French (fr)
Inventor
Janis Priede
Gunter Gerbeth
Regina Hermann
Ludwig Schultz
Günter BEHR
Hans-Jörg UHLEMANN
Original Assignee
Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V.
Forschungszentrum Rossendorf E.V.
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/16—Heating of the molten zone
    • C30B13/20—Heating of the molten zone by induction, e.g. hot wire technique
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/26—Stirring of the molten zone

Definitions

  • the invention relates to the field of materials science and relates to a method and an apparatus for pulling single crystals by pulling zones, which are used for example for intermetallic compounds or semiconductors.
  • FIG. 1 A basic diagram of zone melting is shown in Fig. 1.
  • An induction coil 4 in which a high-frequency current flows is used to melt the starting material 3 in zone 2, which then solidifies as a single crystal 1 when the material is pulled in the vertical direction, the resulting single crystal usually being rotated. Depending on the execution of the process, the single crystal can be pulled up or down.
  • the electromagnetic field of the induction coil produces a flow in the molten zone 2 with a double vortex structure, which is shown in FIG. 2.
  • This flow is always directed inwards in the middle of the zone, while in the vicinity of the two ends of the melting zone the flow is always directed radially outwards.
  • the resulting flow in the melting zone is next to electromagnetic forces are also generated by buoyancy and marangoni forces as well as by the rotation of rods or crystals.
  • the geometry of the solidifying phase boundary is adjusted according to the temperature distribution prevailing in the rod, which in turn is influenced by the flow conditions.
  • the heat radiation from the molten zone leads to a phase boundary that is always concave at the edge of the solidifying single crystal, which promotes polycrystalline growth. It prevents the cultivation of complex multicomponent intermetallic compounds across the entire cross-section in single-crystal form.
  • DE 197 04 075 C2 describes a combination of a rotating and static magnetic field for the production of single crystals in closed ampoules
  • DE 195 29 381 A1 describes the use of combined magnetic fields for Czochralski growth. Due to the free liquid surfaces that occur during zone pulling, these types of flow influencing cannot be used for zone pulling.
  • the application of a rotating magnetic field when pulling zones is described in DD 263 310 A1, but with the aim of completely eliminating forced convection in the melt.
  • DE 100 51 885 A1 describes a solution for flow control during zone pulling, in which the superposition of crystal rotation and rotating magnetic field is used, both being rotated in opposite directions of rotation.
  • the object of the present invention is to provide a method and a device for pulling single crystals by pulling zones, with which an improved stability of the growth process and an improved quality of the single crystal as well as a targeted, well controllable influencing of the shape of the solid-liquid phase boundary is achieved ,
  • the flow in the area of the melt is driven by an electromagnetically generated volume force to form a radial-meridional flow which can be controlled in direction and strength.
  • This electromagnetic volume force arises through the use of a second induction coil, which is arranged above or below the primary induction coil, and a phase shift between the electrical currents in the two induction coils.
  • the secondary coil can be connected to a power supply, including that of the primary coil, but it can also advantageously have no connection to a power source.
  • phase shift of the electrical currents is advantageously generated in the resonant circuits of the two induction coils, the phase shift of the electrical currents advantageously being realized by regulating the capacitive force in the secondary resonant circuit and particularly advantageously a phase shift of the electrical currents of 90 °.
  • a secondary coil is arranged above or below the primary coil.
  • the secondary coil advantageously has no connection to a current source.
  • the secondary coil is likewise advantageously integrated into a resonant circuit with adjustable capacitance and adjustable ohmic resistance.
  • a further advantageous embodiment of the invention is if the secondary coil is arranged above the primary coil for realizing a melt flow upward on the free surface of the melt zone or if the secondary coil is arranged under the primary coil for realizing a melt flow downward on the free surface of the melt zone ,
  • the solution according to the invention makes it possible to influence the geometry of the phase interface in a targeted manner and to improve the homogeneity of the dopant distribution when pulling zones of single crystals by influencing the flow.
  • the flow structure in the molten zone is changed from a double vortex structure to a predominant single vortex of adjustable strength and direction.
  • the flow conditions in the zone have a decisive influence on the distribution of dopants in the single crystal, which should be as homogeneous as possible.
  • the distribution of the dopants and the shape of the solid-liquid phase boundary on solidifying single crystals are both dependent on the flow conditions in the zone. A targeted influencing of these variables is consequently possible through a targeted control of the flow.
  • the flow in the area of the melt is driven by an electromagnetically generated volume force to form a radial-meridional flow.
  • the volume force is generated by the phase shift of the currents flowing through the two induction coils.
  • the secondary coil is not connected to a power supply and this circuit of the secondary coil has a capacitor with adjustable capacitance and an adjustable ohmic resistance.
  • the current in the secondary coil is then induced solely by the primary current in the primary coil.
  • a phase shift is generated between the two resonant circuits, which leads to a flow-driving volume force in the molten zone.
  • Figures 1 and 2 show the principle of zone pulling according to the prior art and the dominant, electromagnetically driven flow in the molten zone with the associated shape of the resulting phase boundaries liquid-solid.
  • the solution according to the invention is shown schematically in principle in FIG. 3.
  • a secondary coil 5 is added to the primary coil 4.
  • An advantageous electrical scheme for the method according to the invention is shown in FIG. 4.
  • the electrical current in the secondary coil is only generated inductively between the primary coil Li and the secondary coil L 2 ; the secondary circuit has no direct connection to a power supply.
  • the secondary circuit contains a controllable ohmic resistor R 2 and a controllable capacitor C 2 .
  • the phase shift of the currents can advantageously be adjusted by regulating the capacitance C 2 of the secondary circuit.
  • the or the ohmic resistors Ri, R 2 only have the function of limiting the currents in their amplitude.
  • the resulting flow in the melting zone as a result of the device according to the invention essentially consists of a toroidal single vortex.
  • Figure 5 shows this single vortex structure of the electromagnetically driven flow as The result of a numerical simulation for the growth parameters specified in embodiment example 1.
  • the change in the shape of the phase boundary from a shape that is predominantly concave over the radius of the crystal to a predominantly convex geometry can be clearly seen, thereby considerably reducing the occurrence of polycrystalline growth.
  • the method according to the invention permits flexible and controllable influencing of the flow in the melt in a wide range.
  • Variables and parameters to be optimized for the respective breeding arrangement are frequency and current strength of the primary circuit, the vertical distance between the two coils, the inner diameter of the coils and capacitance C 2 and ohmic resistance R 2 of the secondary circuit. If the secondary coil is arranged above the primary coil, the direction of flow of the individual vortex on the free surface of the melting zone is directed upwards. The opposite flow direction results when the primary coil is located above the secondary coil.
  • the flow drive as a result of the device according to the invention is strongest when the vertical distance between the two coils corresponds to the radius of the crystal.
  • a nickel single crystal with a diameter of 6 mm is produced by zone pulling with the device according to the invention.
  • the secondary coil is arranged above the primary coil.
  • the design of the electromagnetic parameters was based on numerical simulations.
  • the frequency of the primary current is 250 kHz, its amplitude is 130 A.
  • the vertical distance between the two coils is 3 mm.
  • the capacitance of the secondary circuit is 446 nF, its ohmic resistance is 51.2 m ⁇ .
  • phase boundary of the melt single crystal predominantly has concave edge regions, an almost flat, slightly convex phase boundary is achieved by means of the solution according to the invention.
  • the stability of the breeding process was significantly increased compared to conventional technology.
  • Example 1 In accordance with the conditions in Example 1, a Ce-Pd-Co-Si single crystal of 6 mm in diameter was produced by zone pulling with the device according to the invention. Until now, single crystals could not be produced from these materials by means of zone pulling according to the prior art method. A stable breeding regime was achieved with the solution according to the invention. Here too, an improved form of the phase boundary could be achieved.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Materialwissenschaften und betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die beispielsweise für intermetallische Verbindungen oder Halbleiter angewendet werden. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Angabe eines Verfahrens und einer Vorrichtung, mit dem eine verbesserte Qualität des Einkristalls erreicht wird. Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem die Strömung im Bereich der Schmelze durch eine Volumenkraft angetrieben wird, die mittels einer Phasenverschiebung zwischen den elektrischen Strömen, die durch zwei Induktionsspulen fließen, erzeugt wird, zur Ausbildung einer in Richtung und Stärke steuerbaren, radial­meridionalen Strömung der Schmelze. Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch eine Vorrichtung, bei der über oder unter der Primärspule eine Sekundärspule angeordnet ist, wobei beide Spulen einen eigenen Schwingkreis aufweisen, durch die eine Phasenverschiebung zwischen den beiden Spulen einstellbar ist.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Materialwissenschaften und betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen, die beispielsweise für intermetallische Verbindungen oder Halbleiter angewendet werden.
Das Zonenziehen von Einkristallen ist nach dem Stand der Technik bekannt (J. Böhm, u.a.:"Handbook of Crystal Growth", Ed.: D.T.J. Hurle, Vol. 2, Part A, 213-257, 1994) und wird im industriellen Maßstab zur Herstellung einkristalliner Materialien eingesetzt. Ein Prinzipbild des Zonenschmelzens zeigt Fig.1. Dabei wird mit einer Induktionsspule 4, in der ein Strom hoher Frequenz fliesst, das Ausgangsmaterial 3 in der Zone 2 aufgeschmolzen, das dann beim Ziehen des Materials in vertikaler Richtung als Einkristall 1 erstarrt, wobei der entstehende Einkristall meist gedreht wird. Je nach Ausführung des Verfahrens kann der Einkristall nach oben oder nach unten gezogen werden. Das elektromagnetische Feld der Induktionsspule erzeugt in der geschmolzenen Zone 2 eine Strömung mit einer Doppelwirbelstruktur, die in Fig. 2 dargestellt ist. Diese Strömung ist in der Mitte der Zone stets nach innen gerichtet, während in der Nähe der beiden Enden der Schmelzzone die Strömung stets radial nach außen gerichtet ist. Die resultierende Strömung in der Schmelzzone wird neben den elektromagnetischen Kräften auch durch Auftriebs- und Marangoni-Kräfte sowie durch die Drehung von Stab oder Kristall erzeugt. Die Geometrie der erstarrenden Phasengrenze stellt sich entsprechend der im Stab herrschenden Temperaturverteilung ein, die wiederum durch die Strömungsverhältnisse beeinflusst wird.
Speziell im Fall hochschmelzender Materialien führt die Wärmestrahlung von der geschmolzenen Zone zu einer am Rand des erstarrenden Einkristalls stets konkaven Form der Phasengrenze, die polykristallines Wachstum befördert. Sie verhindert die Züchtung komplizierter mehrkomponentiger intermetallischer Verbindungen über den gesamten Querschnitt in einkristalliner Form.
Für die Strömungskontrolle beim Zonenziehen und die damit verbundenen Verbesserungen von Kristallqualität und Prozessstabilität sind Untersuchungen gemacht worden (A. Mühlbauer, u.a.: Journal of Crystal Growth, Vol. 151 , 66-79, 1995; S. Otani, u.a.: Journal of Crystal Growth, Vol. 66, 419-425, 1984; S.Y. Zhang, u.a. : Journal of Crystal Growth, Vol.243, 410-418, 2002), bei denen eine Optimierung der Prozessparameter Geometrie der Induktionsspule, Strom in der Induktionsspule, Rotation von Stab oder Kristall und Ziehgeschwindigkeit vorgeschlagen wird. So wurde versucht, die Homogenisierung der Dotierstoffverteiluπg durch Variation der Kristalldrehung, durch Verschiebung der Induktionsspule relativ zur Kristallachse oder durch eine optimierte Form der Induktionsspule zu erzielen. Allen diesen Lösungen ist gemeinsam, dass das in Fig. 1 gezeigte Prinzipbild des Prozesses lediglich geometrisch modifiziert, aber nicht weitergehend geändert wird. Insbesondere wird bei allen diesen Vorschlägen die im wesentlichen aus einem Doppelwirbel bestehende Strömungsstruktur gemäß Fig. 2 qualitativ nicht geändert.
Es sind auch Arbeiten bekannt, in denen die Strömung einer Beeinflussung über zusätzliche magnetische Felder unterzogen wird. In der DE 197 04 075 C2 wird eine Kombination von rotierendem und statischem Magnetfeld für die Herstellung von Einkristallen in geschlossenen Ampullen, in der DE 195 29 381 A1 der Einsatz kombinierter Magnetfelder für die Czochralski-Züchtung beschrieben. Auf Grund der beim Zonenziehen auftretenden freien Flüssigkeitsoberflächen sind diese Arten der Strömungsbeeinflussung für das Zonenziehen nicht einsetzbar. Die Anwendung eines rotierenden Magnetfeldes beim Zonenziehen ist in der DD 263 310 A1 beschrieben, allerdings mit dem Ziel, die erzwungene Konvektion in der Schmelze vollständig auszuschließen. Die DE 100 51 885 A1 beschreibt eine Lösung zur Strömungskontrolle beim Zonenziehen, bei der vor allem die Überlagerung von Kristal Idrehuπg und rotierendem Magnetfeld verwendet wird, wobei beide mit gegensinniger Drehrichtung gedreht werden. Die damit gefundene deutliche Verbesserung der Homogenität der Dotierstoffverteilung wird in der DE 100 51 885 A1 vor allem auf die sich aus dem Zusammenwirken von Kristallrotation und rotierendem Magnetfeld ergebende Änderung der Strömungsstruktur von einer Doppelwirbelstruktur zu einem einzigen Wirbel, der im Zentrum der Schmelze zum Ausgangsmaterial, d.h. weg vom Einkristall gerichtet ist, zurück geführt. Dazu ist allerdings dem Züchtungsprozeß eine rotierendes Magnetfeld extern hinzu zu fügen. Das rotierende Magnetfeld allein erzeugt primär lediglich eine Strömung in azimuthaler Richtung. Für die Erzeugung einer signifikanten radial-meridionalen Strömung ist meist eine hohe azimuthale Rotation erforderlich, was die Anwendung dieser Lösung deutlich begrenzt. Für den angestrebten Übergang von einer Doppelwirbelstruktur zu einem Einzelwirbel wäre ein primärer Strömungsantrieb in radial-meridionaler Richtung erforderlich.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Angabe eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen, mit dem eine verbesserte Stabilität des Züchtungsprozesses und eine verbesserte Qualität des Einkristalls sowie eine gezielte, gut steuerbare Beeinflussung der Form der fest-flüssig Phasengrenze erreicht wird.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen wird die Strömung im Bereich der Schmelze durch eine elektromagnetisch erzeugte Volumenkraft zur Ausbildung einer in Richtung und Stärke steuerbaren, radial-meridionalen Strömung angetrieben. Diese elektromagnetische Volumenkraft entsteht durch Verwendung einer zweiten Induktionsspule, die über oder unter der primären Induktionsspule angeordnet ist, und einer Phasenverschiebung zwischen den elektrischen Strömen in den beiden Induktionsspulen. Die Sekundärspule kann dabei an eine Stromversorgung, auch die der Primärspule mit angeschlossen werden, sie kann aber auch vorteilhafterweise keine Verbindung zu einer Stromquelle aufweisen.
Vorteilhafterweise wird die Phasenverschiebung der elektrischen Ströme in den Schwingkreisen der beiden Induktionsspulen erzeugt, wobei die Phasenverschiebung der elektrischen Ströme vorteilhafterweise durch Regelung der kapazitiven Kraft im Sekundärschwingkreis realisiert wird und besonders vorteilhafterweise eine Phasenverschiebung der elektrischen Ströme von 90° eingestellt wird. Eine derartige Phasenverschiebung von 90° kann vorteilhafterweise durch die Einstellung der kapazitiven Kraft im Sekundärschwingkreis in Höhe von C2 = (ω2L2)"1 mit GF2πf als Frequenz des elektrischen Stromes im Primärkreis und L2 als Induktivität der Sekundärspule erreicht werden.
Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn die Amplitude der Ströme durch einen Ohmschen Widerstand begrenzt wird, wobei noch vorteilhafterweise eine gleiche Amplitude der Ströme in beiden Stromkreisen eingestellt wird.
Vorteilhaft ist es auch, wenn die elektromagnetisch erzeugte Volumenkraft durch Regelung der Frequenz der Ströme und/oder der Stromstärke und/oder des vertikalen Abstandes der Spulen und/oder des Innendurchmessers der Spulen und/oder der Kapazität und des Ohmschen Widerstandes im Sekundärschwingkreis beeinflusst wird, wobei besonders vorteilhafterweise ein vertikaler Abstand der beiden Spulen eingestellt wird, der dem Radius des Einkristalls entspricht und/oder eine zur Frequenz ω des Primärstromes gehörige Eindringtiefe δ des Magnetfeldes in den Einkristall, δ = (2/μσω)"1/2 eingestellt wird, die dem Radius des Kristalls entspricht, wobei μ die magnetische Permeabilität und σ die elektrische Leitfähigkeit des Einkristallmaterials sind. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen ist über oder unter der Primärspule eine Sekundärspule angeordnet.
Vorteilhafterweise weist die Sekundärspule keine Verbindung zu einer Stromquelle auf.
Ebenfalls vorteilhafterweise ist die Sekundärspule in einen Schwingkreis mit regelbarer Kapazität und regelbarem Ohmschen Widerstand integriert.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist es, wenn zur Realisierung einer Schmelzströmung nach oben an der freien Oberfläche der Schmelzzone die Sekundärspule über der Primärspule angeordnet ist oder wenn zur Realisierung einer Schmelzströmung nach unten an der freien Oberfläche der Schmelzzone die Sekundärspule unter der Primärspule angeordnet ist.
Durch die erfindungsgemaße Lösung ist eine gezielte Beeinflussung der Geometrie der Phasengrenzfläche und die Verbesserung der Homogenität der Dotierstoffverteilung beim Zonenziehen von Einkristallen durch eine Strömungsbeeinflussung möglich. Dabei wird die Strömungsstruktur in der geschmolzenen Zone von einer Doppelwirbelstruktur in einen vorherrschenden Einzelwirbel einstellbarer Stärke und Richtung verändert.
Die in der DE 10051885 A1 angegebene Lösung erreicht dies nicht, da die radial- meriodinale Strömung nur indirekt über die primäre Rotation der Schmelze beeinflusst wird. Nach den Lösungen des Standes der Technik wäre für die Erzeugung der erforderlichen radial-meridionalen Strömung eine hohe azimuthale Rotation erforderlich, was die Anwendung dieser Lösung deutlich begrenzt. Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird die Beeinflussung der Strömungsstruktur in einem weiten Bereich steuerbar, insbesondere ohne den Umweg über die azimuthale Strömung.
Die Strömungsverhältnisse in der Zone haben entscheidenden Einfluß auf die sich im Einkristall ergebende Verteilung von Dotierstoffen, die möglichst homogen sein soll. Die Verteilung der Dotierstoffe und die Form der fest-flüssig Phasengrenze am erstarrenden Einkristall sind beide von den Strömungsverhältnissen in der Zone abhängig. Eine gezielte Beeinflussung dieser Größen ist folglich durch eine gezielte Kontrolle der Strömung möglich.
Die Funktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der der in der Vorrichtung nach dem Stand der Technik vorhandenen Induktionsspule eine zweite Induktionsspule hinzugefügt wird, ist folgende.
Die Strömung im Bereich der Schmelze wird durch eine elektromagnetisch erzeugte Volumenkraft zur Ausbildung einer radial-meridionalen Strömung angetrieben. Die Volumenkraft wird durch die Phasenverschiebung der durch die beiden Induktionsspulen fließenden Ströme erzeugt.
Dabei ist besonders vorteilhaft, wenn die Sekundärspule an keine Stromversorgung angeschlossen ist und dieser Stromkreis der Sekundärspule einen Kondensator mit regelbarer Kapazität und einen regelbaren Ohmschen Widerstand aufweist. Der Strom in der Sekundärspule wird dann allein durch den Primärstrom in der Primärspule induziert. Über die Regelung des Kondensators im Sekundärstromkreis wird eine Phasenverschiebung zwischen den beiden Schwingkreisen erzeugt, die zu einer strömungsantreiben Volumenkraft in der geschmolzenen Zone führt.
Die Figuren 1 und 2 zeigen das Prinzip des Zonenziehens nach dem Stand der Technik und die dominierende, elektromagnetisch getriebene Strömung in der geschmolzenen Zone mit der damit verbundenen Form der sich einstellenden Phasengrenzen flüssig-fest.
In Figur 3 ist die erfindungsgemäße Lösung prinzipiell schematisch dargestellt Der Primärspule 4 ist eine Sekundärspule 5 hinzugefügt. Ein vorteilhaftes elektrisches Schema für das erfindungsgemäße Verfahren zeigt Fig. 4. Der elektrische Strom in der Sekundärspule wird nur induktiv zwischen der Primärspule Li und der Sekundärspule L2 erzeugt, der Sekundärstromkreis hat keine direkte Verbindung zu einer Stromversorgung. Der Sekundärkreis enthält einen regelbaren Ohmschen Widerstand R2 und einen regelbaren Kondensator C2.
Die Wirkung dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im wesentlichen in folgendem. Durch die Phasenverschiebung der elektrischen Ströme in den beiden Kreisen mit den beiden Spulen wird eine Volumenkraft elektromagnetisch erzeugt, die die Strömung innerhalb der Schmelzzone antreibt.
Vorteilhafterweise kann die Phasenverschiebung der Ströme durch Regelung der Kapazität C2 des Sekundärkreises eingestellt werden. Der oder die Ohmschen Widerstände Ri, R2 haben lediglich die Funktion, die Ströme in ihrer Amplitude zu begrenzen. Die Phasenverschiebung zwischen den beiden Kreisen liefert eine Volumenkraft in der aufgeschmolzenen Zone, die unmittelbar und direkt eine radial- meridionale Strömung antreibt. Dieser Strömungsantrieb ist am stärksten, wenn die Phasenverschiebung zwischen den elektrischen Strömen in den beiden Spulen genau 90° beträgt, was durch die Wahl von C2 = (ω2L2)"1 erreicht werden kann mit ω=2πf als Frequenz des elektrischen Stromes im Primärkreis. Die infolge der erfindungsgemäßen Vorrichtung entstehende Strömung in der Schmelzzone besteht im wesentlichen aus einem torusförmigen Einzelwirbel. Je nach Stärke dieser Strömung kann damit die Form der Phasengrenze fest-flüssig beeinflusst werden. Figur 5 zeigt diese Ein- Wirbelstruktur der elektromagnetisch getriebenen Strömung als Ergebnis einer numerischen Simulation für die in Ausführungsbeispiel 1 angegebenen Züchtungsparameter. Deutlich zu erkennen ist die Änderung der Form der Phasengrenze von einer über den Radius des Kristalls überwiegend konkaven Form zu einer überwiegend konvexen Geometrie. Hierdurch wird das Auftreten von polykristallinem Wachstum erheblich vermindert.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine in weiten Bereichen flexible und steuerbare Beeinflussung der Strömung in der Schmelze. Variable und für die jeweilige Züchtungsanordnung zu optimierende Parameter sind Frequenz und Stromstärke des Primärkreises, der vertikale Abstand der beiden Spulen, der Innendurchmesser der Spulen sowie Kapazität C2 und Ohmscher Widerstand R2 des Sekundärkreises. Ist die Sekundärspule über der Primärspule angeordnet, dann ist die Strömungsrichtung des Einzelwirbels an der freien Oberfläche der Schmelzzone nach oben gerichtet. Die entgegengesetzte Strömungsrichtung ergibt sich, wenn die Primärspule sich über der Sekundärspule befindet. Der Strömungsantrieb infolge der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dann am stärksten, wenn der vertikale Abstand der beiden Spulen dem Radius des Kristalls entspricht. Er ist ebenfalls dann am stärksten, wenn die zur Frequenz ω des Primärstromes gehörige Eindringtiefe δ des Magnetfeldes in den Kristall, δ = (27μσω)"1/2, dem Radius des Kristalls entspricht, wobei μ die magnetische Permeabilität und σ die elektrische Leitfähigkeit des Kristallmaterials bezeichnen.
Im weiteren ist die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Ein Nickel-Einkristall mit einem Durchmesser von 6 mm wird durch Zonenziehen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellt. Die Sekundärspule ist über der Primärspule angeordnet. Die Auslegung der elektromagnetischen Parameter erfolgte auf der Basis von numerischen Simulationen. Die Frequenz des Primärstromes beträgt 250 kHz, seine Amplitude beträgt 130 A. Der vertikale Abstand der beiden Spulen beträgt 3 mm. Die Kapazität des Sekundärkreises beträgt 446 nF, sein Ohmscher Widerstand 51.2 mΩ. Im Ergebnis der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Strömung in der aufgeschmolzenen Zone an der freien Oberfläche der Schmelze nach oben gerichtet. Die durch Dotierung mit 5 at% Si sichtbar gemachte Phasengrenze während des Züchtungsprozesses zeigt im Ergebnis eine deutliche Verbesserung ihrer Form. Während in der Vergleichszüchtung mit einer Vorrichtung nach dem Stand der Technik die Phasengrenze Schmelze-Einkristall überwiegend konkave Randgebiete aufweist, wird mittels der erfindungsgemäßen Lösung eine nahezu ebene, leicht konvexe Phasengrenze erzielt. Die Stabilität des Züchtungsprozesses war gegenüber der herkömmlichen Technik deutlich erhöht.
Beispiel 2
Entsprechend den Bedingungen in Beispiel 1 wurde ein Ce-Pd-Co-Si-Einkristall von 6 mm Durchmesser durch Zonenziehen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellt. Nach dem Verfahren nach dem Stand der Technik konnten bisher Einkristalle aus diesen Materialien mittels Zonenziehen nicht hergestellt werden. Mit der erfindungsgemäßen Lösung wurde ein stabiles Züchtungsregime erzielt. Auch hier konnte die Ausbildung einer verbesserten Form der Phasengrenze erreicht werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen, bei dem die Strömung im Bereich der Schmelze durch eine Volumenkraft angetrieben wird, die mittels einer Phasenverschiebung zwischen den elektrischen Strömen, die durch zwei Induktionsspulen fließen, erzeugt wird, zur Ausbildung einer in Richtung und Stärke steuerbaren, radial-meridionalen Strömung der Schmelze.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem die Phasenverschiebung der elektrischen Ströme in Schwingkreisen der beiden Induktionsspulen erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Phasenverschiebung der elektrischen Ströme durch Regelung der Kapazität im Sekundärschwingkreis realisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem eine Phasenverschiebung der elektrischen Ströme von 90° eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Kapazität im Sekundärschwingkreis C2 = (ω2L2)"1 mit ω=2πf als Frequenz des elektrischen Stromes im Primärkreis und L2 als Induktivität der Sekundärspule berechnet und eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Amplitude der elektrischen Ströme durch einen Ohmschen Widerstand begrenzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem eine gleiche Amplitude der Ströme in beiden Stromkreisen eingestellt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem die elektromagnetisch erzeugte Volumenkraft durch Regelung der Frequenz der Ströme und/oder der Stromstärke und/oder des vertikalen Abstandes der Spulen und/oder des Innendurchmessers der Spulen und/oder der Kapazität und des Ohmschen Widerstandes im Sekundärschwingkreis beeinflusst wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein vertikaler Abstand der beiden Spulen eingestellt wird, der dem Radius des Einkristalls entspricht.
10.Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem eine zur Frequenz ω des Primärstromes gehörige Eindringtiefe δ des Magnetfeldes in den Einkristall, δ = (2 μσω)"12 eingestellt wird, die dem Radius des Kristalls entspricht, wobei μ die magnetische Permeabilität und σ die elektrische Leitfähigkeit des Einkristallmaterials sind.
11. Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen durch Zonenziehen, bei der über oder unter der Primärspule eine Sekundärspule angeordnet ist, wobei beide Spulen einen eigenen Schwingkreis aufweisen, durch die eine Phasenverschiebung zwischen den beiden Spulen einstellbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , bei der die Sekundärspule keine Verbindung zu einer Stromquelle aufweist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 , bei der zur Realisierung einer Schmelzströmung nach oben an der freien Oberfläche der Schmelzzone die Sekundärspule über der Primärspule angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 , bei der zur Realisierung einer Schmelzströmung nach unten an der freien Oberfläche der Schmelzzone die Sekundärspule unter der Primärspule angeordnet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 11, bei der die Sekundärspule in einen Schwingkreis mit regelbarer Kapazität und regelbarem Ohmschen Widerstand integriert ist.
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