WO2004013223A2 - Composition thermoplastique ignifugee a base de polymere vinyle aromatique comprenant une charge minerale dispersee sous la forme de nanoparticules - Google Patents

Composition thermoplastique ignifugee a base de polymere vinyle aromatique comprenant une charge minerale dispersee sous la forme de nanoparticules Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to the field of styrenic resins, in particular to flame retardant compositions based on styrenic resins and more particularly to flame retardant compositions based on styrenic resins loaded with a platelet mineral charge dispersed in the form of nanoparticles.
  • Styrene-based polymers have been known for a long time and are used in various applications. Among them, impact-resistant polymers occupy an important place. The methods of synthesis of these polymers are widely known. In general and depending on the intended application, these polymers are formulated with the appropriate additives.
  • Polystyrene blends are used commercially in many applications. However, some of them require improved fire resistance. However, naturally, polystyrene is not very fire resistant and it is therefore necessary to modify it or to mix it with additives improving its performance. Many of them alter either the thermal properties (Vicat or HDT) or the mechanical properties of the final polymer. It is then necessary to mix another polymer making it possible to raise the above properties. It is then the rheological properties of the mixture which are altered, making their implementation ⁇ iîTicne.
  • USP 4107232 describes compositions based on styrenic resins containing polyphenylene oxide, hereinafter referred to as PPE and triphenylphosphine oxide.
  • PPE polyphenylene oxide
  • triphenylphosphine oxide a polyphenylene oxide
  • WO 01/68766 sought a solution to this problem by proposing a composition containing, in addition to the previously mentioned products, a phenolic resin. As can be seen, the compromise of all of these properties is difficult to obtain and it is necessary to limit the amount of additives or other polymers to what is strictly necessary.
  • the problem that the invention therefore seeks to solve is to develop a new thermoplastic composition based on styrenic resins having good fire resistance and good thermomechanical properties required by the applications.
  • styrenic resins containing both a dispersed mineral filler in the form of nanoparticles and conventional flame retardant additives have the desired set of thermal, mechanical and fire resistance properties.
  • the fire resistance of styrenic resins is generally provided by certain additives, in particular by the phosphorous compounds as described above. It is also known that the dispersion in styrenic resins with a platelet charge in the form of nanoparticles improves certain thermomechanical properties of these resins as described by Makromol. Rapid Commun. 21, 57-61 (2000).
  • thermoplastic composition which is both flame retardant, having good mechanical and fluidity properties.
  • the flame retardant ther oplastiq ⁇ e composition of the invention comprises:.; - from 30 to 95% by weight of styrene resin (A) comprising from 0.1 to 15% by weight of at least one platelet mineral filler dispersed under the form of nanoparticles, from 0 to 60% by weight of the total weight of the polyphenylene ether composition (B), - from 5 to 30% by weight of the total weight of the composition of at least one phosphorus compound (C) from 0 at 5% by weight of the total weight of the composition of a phenolic resin (D) the composition further comprising all the additives and stabilizers necessary for its use and for the intended applications.
  • Styrene resin A is at least one polymer chosen from crystal polystyrene, impact-reinforced polystyrene and styrene copolymers.
  • Crystal polystyrene is obtained by the polymerization of styrene, optionally in the presence of small amounts of other monomers such as styrene derivatives.
  • the impact-reinforced polystyrene is obtained by the polymerization of a styrene solution containing from 3 to 15% by weight of at least one elastomer and optionally other monomers such as styrene derivatives such as alpha methylstyrene.
  • the elastomer can be chosen from the group containing conjugated polydienes such as polybutadiene or polyisoprene, block or graft block copolymers having at least one block based on polydienes and at least one block based on polystyrene.
  • conjugated polydienes such as polybutadiene or polyisoprene
  • block or graft block copolymers having at least one block based on polydienes and at least one block based on polystyrene.
  • the elastomer can be linear or branched with high or low viscosity.
  • the elastomer is selected from the group containing polybutadiene and block copolymers having at least one polybutadiene block and at least one polystyrene block. It is preferably polybutadiene.
  • the elastomer phase is dispersed in the form of discrete particles with a diameter between 0.1 and 10 ⁇ m.
  • the polymerization can be thermal or peroxidic.
  • the modes of • .. ' ... syntheses are widely known: A titre. indicative one can at. see the ULLMANN encyclopedia (encyclopedia of industrial chemistry) vol A21, page 615 et seq.
  • A is preferably an impact-reinforced polystyrene obtained by the bulk polymerization of styrene in the presence of 5 to 12% by weight of polybutadiene.
  • the platelet charge is introduced either to the synthesis of polymer A by dispersing the charge in the monomer to be polymerized as described in polymer Bulletin 48, 143-149 (2002), or by way of mixing by mixing for example according to usual techniques of mixing the filler to be dispersed with polymer A.
  • the nanometric shape can be obtained for example by exfoliation from a mineral compound with a lamellar structure. This exfoliation can only be partial. A mixture of elementary particles and stacks of these is then obtained. The stacks may or may not be swollen with polymers. The inflated state is called an intercalated state.
  • the mineral particles with lamellar structures can be clays such as montmorillonites or zirconium or titanium derivatives such as phosphonites.
  • PPE polyphenylene ether
  • n is an integer greater than 50
  • Q is a monovalent substitute chosen from the group containing hydrogen, halogens, hydrocarbon radicals.
  • the preferred compound of the invention is poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether
  • the PPE according to the invention is used at a content of between 0 and 60% by weight of the total weight of the composition.
  • the phosphorus compounds used in the compositions of the present invention are organophosphorus compounds chosen from organophosphates, organophosphonites, organophosphonates, organophosphites, organophosphonites, organophosphinates and their mixtures.
  • Phosphorous compounds suitable for the composition of the present invention are described for example in USP 5672645 and USP 5276077.
  • the preferred compounds according to the present invention correspond to the following formula:
  • R1, R2 and R3 each represents an aryl or an arylalkyl and m1, m2 or m3 are 0 or 1.
  • the preferred compounds are the monophosphates in which m1, m2 and m3 are 1 and R1, R2 and R3 are independently methyl, phenyl, cresyl, xylyl, cumyl.
  • R1, R2 and R3 each represents an aryl or an arylalkyl
  • X is an arylene group
  • m1, m2, m3 and m4 are 0 or 1
  • n is between 0 and 10.
  • the phosphorous compounds are used at a content of between 5 and 30% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the phenolic resin used is known under the name of NOVOLAVC it is a phenol / aldehyde type resin of average mass by weight (Mw) between 2000 and 5000, prepared by the condensation of a phenol and a aldehyde.
  • Mw average mass by weight
  • the phenolic resin is used at a content of between 0 and 5% by weight relative to the total weight of the composition.
  • composition of the invention may optionally contain other additives such as flame retardants, stabilizers, plasticizers.
  • composition of the invention can be prepared by conventional mixing techniques such as dry mixing of the various constituents followed by the extrusion and the granulation of the mixture obtained.
  • composition of the invention can be transformed by the techniques of transformation of thermoplastics such as extrusion, injection, thermoforming or even calendering.
  • Another object of the invention is the use in the preparation of objects such as television covers, monitors and central computers, devices for office automation, telephony and electrical devices. These objects also constitute an object of the invention.

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Abstract

L'invention décrit une composition thermoplastique ignifugée à base de résine styrènique comprenant une charge minérale plaquettaire dispersée sous la forme de nanoparticules et de composés ignifugeants. La composition de l'invention présente une bonne résistance au feu et des bonnes propriétés thermiques et mécaniques. La composition de l'invention est utile dans diverses applications et en particulier dans la préparation des caches téléviseurs, des moniteurs et centrales d'ordinateur, d'appareils pour la bureautique, la téléphonie et appareils électriques.

Description

COMPOSITION THERMOPLASTIQUE IGNIFUGEE A BASE DE POLYMERE VINYLE AROMATIQUE COMPRENANT UNE CHARGE MINERALE DISPERSEE SOUS LA FORME DE
NANOPARTICULES
La présente invention se rapporte au domaine des résines styreniques, en particulier aux compositions ignifugées à base de résines styreniques et plus particulièrement aux compositions ignifugées à base de résines styreniques chargées avec une charge minérale plaquettaire dispersée sous la forme de nanoparticules.
Les polymères à base de styrène sont connus depuis longtemps et sont utilisés dans diverses applications. Parmi eux les polymères résistants aux chocs occupent une place importante. Les modes de synthèses de ces polymères sont largement connus. De manière générale et selon l'application visée ces polymères sont formulés avec les additifs adéquats.
Les mélanges à base de polystyrène sont utilisés commercialement dans de nombreuses applications. Néanmoins, certaines d'entre elles nécessitent une résistance améliorée au feu. Pourtant, naturellement, le polystyrène n'est pas très résistant au feu et il est alors nécessaire de le modifier ou de le mélanger avec des additifs améliorant ses performances. Nombre d'entre eux altèrent soit les propriétés thermiques (Vicat ou HDT), soit les propriétés mécaniques du polymère final. Il est alors nécessaire de mélanger un autre polymère permettant de remonter les propriétés ci-dessus. Ce sont alors les propriétés rheologiques du mélange qui sont altérées, rendant leur mise en œuvre αiîTicne.
Par exemple USP 4107232 décrit des compositions à base de résines styreniques contenant l'oxyde de polyphénylène, désigné ci-après par PPE et l'oxyde de tri phényle phosphine. Bien que ce genre de formulations soit maintenant bien connu, l'homme du métier est souvent confronté à des difficultés pratiques dans la réalisation des mélanges PPE / résines styreniques. WO 01/68766 a cherché une solution à ce problème en proposant une composition contenant outre les produits précédemment cités une résine phénolique. Comme on le voit, le compromis de l'ensemble de ces propriétés est difficile à obtenir et il est nécessaire de limiter la quantité d'additifs ou d'autres polymères au strict nécessaire.
Le problème que cherche donc à résoudre l'invention est de mettre au point une nouvelle composition thermoplastique à base de résines styreniques ayant une bonne résistance au feu et des bonnes propriétés thermomécaniques exigées par les applications.
La demanderesse a maintenant trouvé que les résines styreniques contenant à la fois une charge minérale dispersée sous la forme de nanoparticules et des additifs ignifugeants classiques présentent l'ensemble souhaité des propriétés thermiques, mécaniques et de résistance au feu.
En effet il est connu que la résistance au feu des résines styreniques est de manière générale apportée par certains additifs notamment par les composés phosphores comme décrit plus haut. II est aussi connu que la dispersion dans les résines styreniques de charge plaquettaire sous la forme de nanoparticules améliore certaines propriétés thermomécaniques de ces résines comme décrit Makromol. Rapid Commun. 21 , 57-61 (2000).
La demanderesse vient de trouver que certaines combinaisons d'additifs ignifugeants et de charges plaquettaires permettent un gain important en résistance au feu et en propriétés thermomécaniques.
Un des objets de l'invention est une composition thermoplastique à la fois ignifugée, ayant des bonnes propriétés mécaniques et de fluidité. ..-. ,- La composition ther oplastiqύe ignifugée de l'invention comprend : .;.. - de 30 à 95% en poids de résine styrènique (A) comprenant de 0.1 à 15 % en poids d'au moins une charge minérale plaquettaire dispersée sous la forme de nanoparticules, de 0 à 60% en poids du poids total de la composition de polyphénylène éther (B), - de 5 à 30 % en poids du poids total de la composition d'au moins un composé phosphore (C) de 0 à 5 % en poids du poids total de la composition d'une résine phénolique (D) la composition comprenant en outre tous les additifs et stabilisants nécessaires à sa mise en œuvre et aux applications visées.
La résine styrènique A est au moins un polymère choisi parmi le polystyrène cristal, le polystyrène renforcé aux chocs et les copolymères du styrène.
Le polystyrène cristal est obtenu par la polymérisation du styrène éventuellement en présence de faibles quantités d'autres monomères tels que les dérivés du styrène.
Le polystyrène renforcé aux chocs est obtenu par la polymérisation d'une solution de styrène contenant de 3 à 15 % en poids d'au moins un élastomère et éventuellement d'autres monomères tels que les dérivés du styrène comme l'alpha méthylstyrène.
L'élastomère peut être choisi dans le groupe contenant les polydienes conjugués tels que le polybutadiène ou le polyisoprène, les copolymères à blocs séquences ou greffés ayant au moins un bloc à base de polydienes et au moins un bloc à base de polystyrène.
L'élastomère peut être linéaire ou ramifié de haute ou de basse viscosité. De préférence l'élastomère est choisi dans le groupe contenant le polybutadiène et les copolymères à blocs ayant au moins un bloc polybutadiène et au moins un bloc polystyrène. Il est de préférence le polybutadiène.
Après polymérisation la phase élastomère est dispersée sous la forme de particules discrètes de diamètre compris entre 0,1 et 10μm.
La polymérisation peut être thermique ou péroxydique. Les modes de •..'... synthèses sont largement connus: A titre. indicatif on peut à. ce sujet consulter l'encyclopédie ULLMANN (encyclopedia of industrial chemistry) vol A21 , page 615 et suivantes.
A est de préférence un polystyrène renforcé aux chocs obtenu par la polymérisation en masse de styrène en présence de 5 à 12 % en poids de polybutadiène. Quel que soit le mode de préparation de la résine styrènique la charge plaquettaire est introduite soit à la synthèse du polymère A en dispersant la charge dans le monomère à polymériser comme décrit dans polymer Bulletin 48, 143-149 (2002), soit par voie de mélange en mélangeant par exemple selon les techniques habituelles de mélange la charge à disperser avec le polymère A.
De toutes les manières la forme nanométrique peut être obtenue par exemple par exfoliation à partir d'un composé minéral à structure lamellaire. Cette exfoliation ne peut être que partielle. On obtient alors un mélange de particules élémentaires et d'empillements de celles-ci. Les empillements peuvent être gonflés ou non de polymères. L'état gonflé est appelé état intercalé. Les particules minérales à structures lamellaires peuvent être des argiles comme des montmorillonites ou des dérivés du zirconium ou du titane comme des phosphonites.
Le polyphenylène éther (PPE) utilisé dans les compositions de l'invention est largement décrit dans la littérature. Il peut être préparé par différentes techniques catalytiques à partir des phénols réactifs et leurs dérivés.
A titre indicatif on peut citer USP 3306874, USP 3257357
Les produits préférés selon l'invention répondent à la formule générale suivante:
Figure imgf000005_0001
dans laquelle n est un entier supérieur à 50, Q est un substitut monovalent choisi dans le groupe contenant l'hydrogène, les halogènes, les radicaux hydrocarbonés.
Le composé préféré de l'invention est le poly(2,6-diméthyl-1 ,4- phénylène) éther
Le PPE selon l'invention est utilisé à une teneur comprise entre 0 et 60 % en poids du poids total de la composition.
Les composés phosphores utilisés dans les compositions de la présente invention sont des composés organophosphorés choisis parmi les organophosphates, les organophosphonites, les organophosphonates, les organophosphites, les organophosphonites, les organophosphinates et leurs mélanges.
Des composés phosphores adaptés à la composition de la présente invention sont décrits par exemple dans USP 5672645 et USP 5276077. Les composés préférés selon la présente invention répondent à la formule suivante :
O
Figure imgf000006_0001
dans laquelle R1 , R2 et R3 représente chacun un aryl ou un arylalkyl et m1 , m2 ou m3 sont 0 ou 1.
Les composés préférés sont les monophosphates dans lesquelles m1 , m2 et m3 sont 1 et R1 , R2 et R3 sont indépendamment méthyle, phényle, crésyl, xylyl, cumyl.
D'autres composés utilisables selon l'invention sont ceux répondant à la formule :
O O
Il II
Ri- (0)mι-P- O - (-X-O -P- (O)m4 -)n- R
I I
(o)m2 (o)ra3 - I . I
R2 R3
(III) dans laquelle R1 , R2 et R3 représente chacun un aryle ou un arylalkyl, X est un groupe arylène, m1 , m2, m3 et m4 sont 0 ou 1 et n est compris entre 0 et 10.
Les composés phosphores sont utilisés à une teneur comprise entre 5 et 30 % en poids par rapport au poids total de la composition.
La résine phénolique utilisée est connue sous le nom de NOVOLAVC il s'agit d'une résine type phénol/aldéhyde de masse moyenne en poids (Mw) comprise entre 2000 et 5000, préparée par la condensation d'un phénol et d'un aldéhyde. A titre indicatif on peut citer les descriptions faite par « preparative Methods of Polymer Chemistry, Interscience publishers, New York, 1968 » ainsi que la description faite par FAHRENHOLTZ et KWEI dans Macromolecules 14(1981) 1076-1079. La résine phénolique est utilisée à une teneur comprise entre 0 et 5 % en poids par rapport au poids total de la composition.
La composition de l'invention peut éventuellement contenir d'autres additifs tels que les produits ignifugeants, les stabilisants, les plastifiants.
La composition de l'invention peut être préparée par les techniques classiques de melangeage telles que le mélange à sec des différents constituants suivi par l'extrusion et la granulation du mélange obtenu.
La composition de l'invention peut être transformée par les techniques de transformation des thermoplastiques telles que l'extrusion, l'injection, le thermoformage ou encore le calandrage. Un autre objet de l'invention est l'utilisation dans la préparation d'objets tels que les caches téléviseurs, les moniteurs et centrales d'ordinateur, les appareils pour la bureautique, la téléphonie et les appareils électriques. Ceux objets constituent aussi un objet de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition thermoplastique de polymère styrènique résistante au feu comprenant : - de 30 à 95% en poids de résine vinyle aromatique(A) comprenant de 0.1 à 15 % en poids d'au moins une charge minérale dispersée sous la forme de nanoparticules, de 0 à 60% en poids du poids total de la composition de polyphénylène éther (B), - de 5 à 30 % en poids du poids total de la composition d'au moins un composé phosphore (C) de 0 à 5 % en poids du poids total de la composition d'une résine phénolique (D) la composition comprenant en outre tous les additifs et stabilisants nécessaire à sa mise en œuvre et aux applications visées .
2. Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que la résine vinyle aromatique A est au moins un polymère choisi parmi le polystyrène cristal, le polystrène renforcé aux chocs et les copolymères du styrène.
3. Composition selon la revendication 2 caractérisée en ce que A est un polystyrène renforcé aux chocs obtenu par la polymérisation d'une solution de styrène contenant de 3 à 15 % en poids d'au moins un élastomère.
4. Composition selon là revendication 3 caractérisée erï ce que l'élastomère est choisi parmi les poly diènes conjuguées, les polyacrylates à chaînes longues, les copolymères à blocs ayant au moins un bloc poly diènes et au moins un bloc polystyrène.
5. Composition selon la revendication 4 caractérisée en ce que l'élastomère est le polybutadiène.
6. Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que la charge minérale est une charge minérale plaquettaire choisie dans le groupe contenant des argiles comme des montmorillonites ou des dérivés du zirconium ou du titane comme les phosphonites.
7. Composition selon la revendication 6caractérisée en ce que la charge est l'argile.
8. Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que la charge minérale est introduite à la synthèse de la résine A.
9. Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que la charge minérale est dispersée dans A par voie de mélange.
10. Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que le composé phosphore est choisi parmi les organophosphates, les organophosphonites, les organophosphonates, les organophosphites, les organophosphonites, les organophosphinates et leurs mélanges.
11. Composition selon la revendication 1 caractérisée en ce que la résine phénolique est une résine obtenue par condensation d'un aldéhyde et d'un phénol.
12. Composition selon la revendication 11 caractérisée en ce que ladite résine est une résine NOVOLAC.
13. Utilisation de l'une quelconque des compositions des* revendications
1 à 12 dans la préparation d'objets tels que les caches téléviseurs, les moniteurs et centrales d'ordinateur, les appareils pour la bureautique, la téléphonie et les appareils électriques.
14. Objets tels que caches téléviseurs, moniteurs et centrales d'ordinateur, appareils pour la bureautique, la téléphonie et appareils électriques comprenant une composition thermoplastique selon l'une des revendications 1 à 12.
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