WO2001022060A1 - Optical method for characterization of particulate systems and device for carrying out said method - Google Patents

Optical method for characterization of particulate systems and device for carrying out said method Download PDF

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WO2001022060A1
WO2001022060A1 PCT/EP2000/007937 EP0007937W WO0122060A1 WO 2001022060 A1 WO2001022060 A1 WO 2001022060A1 EP 0007937 W EP0007937 W EP 0007937W WO 0122060 A1 WO0122060 A1 WO 0122060A1
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particles
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PCT/EP2000/007937
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Oliver K. Valet
Peter A. GÜNTHER
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Apsys Advanced Particle Systems Gmbh
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    • G—PHYSICS
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Definitions

  • the invention relates to an optical method for the characterization of particulate systems, in particular for clean room monitoring, with which the in a particulate system, e.g. a clean room, existing particles in terms of quantity and size and at the same time a statement about the identity of the particles can be made.
  • the invention also relates to an apparatus for performing the method. With the method and the associated device, it is possible, for example, to carry out preventive quality assurance in clean rooms.
  • So-called particle counters are used to determine the particle concentration in the clean room air. These are measuring devices that are able to continuously measure an air sample from the clean room. These can be measuring devices that use an optical method to detect particles down to a size of 0.1 ⁇ m and to assign them to certain size classes. Special particle counters, so-called condensation core counters, allow the measurement of particles down to 0.05 ⁇ m in size. This is made possible by the fact that particles are enlarged by condensation of a liquid and then measured.
  • the particle counters are only used to count the particles, an analysis of the material composition of the particles is not possible.
  • the measured particles are also no longer available for later analysis with other measuring systems, since the sample volume is discarded after flowing through the measuring device. A further sampling is therefore required for further analyzes.
  • measuring devices for particle analysis which allow the material composition of particles to be determined. These measuring devices work on the principle of electron / laser spectroscopy. The measuring systems are usually located in separate laboratories because they are generally not suitable for use in clean rooms and require very difficult sample preparation. A direct analysis of the particles in the clean room air is not possible with these devices.
  • a method is currently under development that can analyze both the number and size of particles as well as the particle composition. This method is based on the mass spectrometric analysis of particles that have been ionized with the help of UV lasers. However, due to the oil pumps used, this technology is not suitable for clean rooms. In addition, the size of the measuring unit does not allow its mobile use and it is likely to be very expensive.
  • the object of the present invention is to develop a method and an associated device for quantity and size detection and simultaneous determination of the identity of the particles present in a particulate system, in particular in a clean room, which can be automated and online. Operation allows, clean room suitable, inexpensive, industry-standard and mobile.
  • the object is achieved according to the invention by an optical method for characterizing particulate systems according to claim 1 and an apparatus for carrying out the method according to claim 7.
  • an air stream from the ambient air is passed at a defined speed through a particle feeder past a first scattered light measuring unit and the scattered light is detected, the speed of the particle is then reduced and the particles moving in the air stream with the reduced speed in an identification unit by means of interaction with monochromatic light identified.
  • This method makes it possible for the first time to quantify the particles present in a clean room and at the same time to make a statement about the identity of the particles.
  • the clean room operators can thus be provided with a tool that makes it possible for the first time to carry out preventive quality assurance and thus meet the increasing requirements for the cleanliness requirements of the indoor air used in the electronic production process as far as possible.
  • the optical system of the identification unit, the spectrometer unit is triggered by the scattered light measuring unit via an electronic control.
  • the selection criteria can be determined and selected by software using the electronic control. Such a selection option is particularly advantageous when using the identification unit in particle-rich environments.
  • the particles are identified by combined laser Raman spectroscopy, which, with a short exposure time, is achieved by using powerful light sources, bright optics and, in particular, by doing without
  • the reduction in the speed of the particle to a residence time of approximately 1 ms up to approximately 1 s in the second laser beam serves to obtain oscillation spectra which allow all spectral features to be recognized and are suitable for automated evaluation.
  • signals that are obtained without reducing the speed of the particle are not sufficient for identification, since the noise increases sharply and therefore an automated evaluation of the spectra becomes impossible.
  • the Raman spectra obtained are electronically filtered and examined for spectral features (peaks) and the peak table obtained is finally compared with a database which contains corresponding reference tables and the sub- punch identified.
  • the device according to the invention consists of module units which comprise at least the following elements:
  • an optical unit for determining the size and number of particles in an air stream from the ambient air, a particle brake, an optical identification unit for the moving particles contained in the air stream, consisting of corona discharge, excitation laser and
  • Spectrometer unit an electronic control.
  • the modular structure of the system is an important aspect, because on the one hand it enables further development and application in other areas of application and on the other hand it allows the exchange of individual modules for other suitable ones according to the properties of the particles to be identified.
  • the spectrometer unit Different requirements are made depending on whether organic contaminants or biotic particles have to be identified.
  • a resonance Raman module would be used to identify biotic particles, either together with the Raman module or instead of the Raman module.
  • the system is preferably designed as a mobile unit, with dimensions of a maximum of approx. 1 x 2 x 1 m and a weight of approx. 40 kg, so that it can be used directly at the location to be sampled and the samples are not sent to analysis laboratories have to. This will e.g. preventive clean room monitoring enables.
  • the light source of the identification unit is preferably a narrow-band light source, preferably a monochromatic light source.
  • the spectrometer unit the identification unit is preferably formed from an NIR multichannel spectrometer.
  • the multichannel spectrometer preferably has approximately 255 detectors and preferably has a measuring range of approximately 900-1,900 nm. This technique is inexpensive and allows the desired small dimensions of the entire measuring device.
  • a narrow-band light source preferably a monochromatic light source with high power, has proven to be particularly suitable.
  • other suitable laser light sources are also possible, e.g. Multimode laser diodes, broadband laser diodes and pulsed laser light sources.
  • this new technology combines laser spectroscopy with the simplicity and convenience of other optical methods, e.g. NIR spectroscopy. In contrast to FT spectroscopy, this enables the stated, very short measuring times.
  • the electronic control makes decisions based on specified parameters, such as Size of the particle, after interaction with the first scattered light measuring unit, whether the particle is analyzed in the identification unit or not.
  • a programmable AD converter card with an integrated processor preferably an 80x86 processor, is read out at a frequency of approximately 20 KHz, the size or the refractive index is determined with the aid of the integrated program and compared with the preset size. If the particle falls within the area of interest, a trigger signal is sent to the identification unit, whereupon the particle is characterized.
  • the use of the integrated AD converter card ensures a very high level of system security.
  • the application of the electronic circuit basically enables the use of the described system in particle-rich environments in which the identification unit would be overloaded without preselection.
  • Fig. 1 is a schematic representation of the module units and their interaction
  • the method and the device according to the invention used to carry out the method are to be presented, for example, by identifying a polymer microparticle with a size between 0.5 ⁇ m and 15 ⁇ m, which is typical for contamination in clean rooms.
  • Contamination in a clean room for example of the 10000 class, is sucked in with a pump and converted into a single particle stream with the aid of a nozzle and a particle feeder 1.
  • the particle 10 generally receives a speed of approximately 10 mm / s.
  • This particle 10 now passes the first laser beam L 1, which is emitted, for example, by a HeNe laser 2 with an output power of approximately 20 mW and focused on 50 ⁇ m.
  • the scattered light is detected depending on the angle and evaluated to determine the particle size according to the known theory of elastic light scattering (Mie theory).
  • the laser 2 sends a trigger signal to the downstream identification unit, which consists of corona discharge 4, excitation laser 5 and spectrometer unit 6, via a controller 3 when the detection properties are met by the detected particle.
  • the selectable properties of the particles can be preselected using software on the electronic control 3. This selection Technology is particularly advantageous when using the identification unit in particle-rich environments. If no selection is to be made, the trigger signal is sent for every detected particle 1 0.
  • the particle 10 After detection and size determination by the first laser 2, the particle 10 passes through the corona discharge 4, which is operated, for example, at 10,000 V. Particle 10 is loaded with charge proportional to the surface. In a downstream electromagnetic field, a so-called electromagnetic brake 7, the particle 10 is braked to a speed of approximately 1 mm / s, so that the particle 10 stays in the second laser beam L2 of approximately 10 ms.
  • the laser beam L2 is preferably focused on a 10 ⁇ m beam diameter by a semiconductor laser 5 at a wavelength of 780 nm and an output power of 300 mW.
  • the light inelastically scattered in this period is detected after suppression of the excitation wavelength by means of a holographic notch filter of one to three mini spectrometers 6, the geometric arrangement of which is such that spectra with a resolution of 1 2 cm " over a wavelength range of 200 - 4000 cm relative to The oscillation spectrum obtained in this way in the range from 200 to 4000 cm " is electronically filtered and examined for spectral features (peaks).
  • the peak table obtained is finally compared with a database 8, which contains the necessary reference tables, and the substance of the particle 10 is identified.
  • Fig. 2 shows the spectrum of a palmitic acid particle that was used as a test system. It has a diameter of approximately 4 ⁇ m and was recorded once with a dwell time in the second laser beam L2 of 10 ms and once with a shorter dwell time, that is to say without braking the particle 10.
  • the lower spectrum shows the image with conventional Raman technology and that upper spectrum, the image with a short exposure time of 1 0 ms and an i resolution of 1 2 cm " using the technique according to the invention on a single particle. With a short exposure time, all spectral features can be seen, that noise is significantly more pronounced.
  • the signal that is obtained without the use of the electromagnetic brake, i.e. without extending the available measuring time, is in the majority of cases not sufficient for identification, since the noise increases sharply and an automated evaluation is therefore impossible.

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Abstract

The invention relates to an optical method and a relevant device for characterization of particulate systems, whereby the found particle amounts and sizes are measured for a particulate system e.g. a clean room and information about the identity of the found particles is given. According to the invention, a stream of air taken from the environment is passed at a defined velocity through a particle feeder to a light scattering device. The scattered light is then measured, the velocity of the particles reduced and particles moving in the air stream at reduced velocity introduced into an identification unit, where they are identified by their interaction with monochromatic light. According to the invention, the particles are identified by means of combined Laser Raman Spectroscopy, which provides results useful for automatic evaluation by having a short illumination time through applying powerful light sources, high intensity optics and particularly by avoiding high optical resolution. Low spectral resolution is used in an advantageous manner.

Description

OPTISCHES VERFAHREN ZUR CHARAKTERISIERUNG PARTIKULÄRER SYSTEME UND VORRICHTUNG ZUR DURCHFÜHRUNG DES VERFAHRENSOPTICAL METHOD FOR CHARACTERIZING PARTICULAR SYSTEMS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING THE METHOD
Die Erfindung betrifft ein optisches Verfahren zur Charakterisierung partikulärer Systeme, insbesondere zur Reinraumüberwachung, mit dem die in einem partikulären System, z.B. einem Reinraum, vorhandenen Partikel mengen- und größenmäßig erfaßt und gleichzeitig eine Aussage über die Identität der Teilchen getroffen werden kann. Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Mit dem Verfahren und der zugehörigen Vorrichtung ist es zum Beispiel möglich, eine präventive Qualitätssicherung in Reinräumen durchzuführen.The invention relates to an optical method for the characterization of particulate systems, in particular for clean room monitoring, with which the in a particulate system, e.g. a clean room, existing particles in terms of quantity and size and at the same time a statement about the identity of the particles can be made. The invention also relates to an apparatus for performing the method. With the method and the associated device, it is possible, for example, to carry out preventive quality assurance in clean rooms.
Wegen der zunehmenden Miniaturisierung der Produkte bestehen in der Elektronikindustrie höchste Anforderungen an die Reinheit der am Produktionsprozeß beteiligten Gase. Wenn die Produktstrukturen in der gleichen Größenordnung liegen, wie die Durchmesser der in den Gasen anzutreffenden Partikel, wirken diese als " Killerpartikel" in dem Produktionsprozeß. Die Reinheitsanforderungen an die Raumluft in den Produktionsprozessen der Elektronikindustrie werden deshalb immer höher und erfordern Kenntnisse über die Entstehung, die Bewegung und stoffliche Zusammensetzung der Partikel.Due to the increasing miniaturization of products, the electronics industry has to meet the highest requirements for the purity of the gases involved in the production process. If the product structures are of the same order of magnitude as the diameters of the particles encountered in the gases act as "killer particles" in the production process. The purity requirements for indoor air in the production processes of the electronics industry are therefore increasing and require knowledge about the formation, movement and material composition of the particles.
Gegenwärtig werden zur Partikelmessung und Partikelanalyse getrennt voneinander grundsätzlich zwei verschiedene Methoden eingesetzt.Currently, two different methods are used for particle measurement and particle analysis separately from each other.
Zur Bestimmung der Partikelkonzentration in der Reinraumluft werden sogenannte Partikelzähler verwendet. Hierbei handelt es sich um Meßgeräte, die in der Lage sind, kontinuierlich eine Luftprobe aus dem Reinraum zu vermessen. Dieses können Meßgeräte sein, die über ein optisches Verfahren Partikel bis zu einer Größe von 0, 1 μm erkennen und sie bestimmten Größenklassen zuordnen können. Spezielle Partikelzähler, sogenannte Kondensationskernzähler, erlauben das Messen von Partikeln bis 0,05 μm Größe. Dieses wird dadurch ermöglicht, daß Partikel durch Kondensierung einer Flüssigkeit vergrößert und danach gemessen werden.So-called particle counters are used to determine the particle concentration in the clean room air. These are measuring devices that are able to continuously measure an air sample from the clean room. These can be measuring devices that use an optical method to detect particles down to a size of 0.1 μm and to assign them to certain size classes. Special particle counters, so-called condensation core counters, allow the measurement of particles down to 0.05 μm in size. This is made possible by the fact that particles are enlarged by condensation of a liquid and then measured.
Die Partikelzähler dienen ausschließlich zum Zählen der Partikel, eine Analyse der Materialzusammensetzung der Partikel ist nicht möglich. Die gemessenen Partikel stehen für eine spätere Analyse mit anderen Meßsystemen auch nicht mehr zur Verfügung, da das Probevolumen nach Durchströmen des Meßgerätes verworfen wird. Für weitere Analysen ist also eine nochmalige Probenahme erforderlich.The particle counters are only used to count the particles, an analysis of the material composition of the particles is not possible. The measured particles are also no longer available for later analysis with other measuring systems, since the sample volume is discarded after flowing through the measuring device. A further sampling is therefore required for further analyzes.
Für die Partikelanalyse gibt es zahlreiche Meßgeräte, die es erlauben, die Materialzusammensetzung von Partikeln festzustellen. Diese Meßgeräte arbeiten u.a. nach dem Prinzip der Elektronen-/Laserspektroskopie. Die Meßsysteme befinden sich meist in separaten Labors, weil sie in der Regel nicht reinraumtauglich sind, und erfordern eine sehr diffizile Probenaufbereitung. Eine direkte Analyse der Partikel in der Reinraumluft ist mit diesen Geräten nicht möglich. Zur Zeit befindet sich eine Methode in der Entwicklung, die sowohl Partikelanzahl und -große als auch die Partikelzusammensetzung analysieren kann. Diese Methode basiert auf der massenspektroskopischen Analyse von Teilchen, die mit Hilfe von UV-Lasern ionisiert wurden. Aufgrund der zum Einsatz kommenden Olpumpen ist diese Technologie jedoch nicht reinraumtauglich. Die Größe der Meßeinheit läßt darüberhinaus ihren mobilen Einsatz nicht zu und sie wird voraussichtlich sehr teuer sein.There are numerous measuring devices for particle analysis which allow the material composition of particles to be determined. These measuring devices work on the principle of electron / laser spectroscopy. The measuring systems are usually located in separate laboratories because they are generally not suitable for use in clean rooms and require very difficult sample preparation. A direct analysis of the particles in the clean room air is not possible with these devices. A method is currently under development that can analyze both the number and size of particles as well as the particle composition. This method is based on the mass spectrometric analysis of particles that have been ionized with the help of UV lasers. However, due to the oil pumps used, this technology is not suitable for clean rooms. In addition, the size of the measuring unit does not allow its mobile use and it is likely to be very expensive.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung zur mengen- und größenmäßigen Erfassung sowie gleichzeitigen Bestimmung der Identität der in einem partikulären System, insbesondere in einem Reinraum, vorhandenen Teilchen zu entwickeln, das bzw. die einen automatischen und Online-Betrieb zuläßt, reinraumtauglich, preiswert sowie industriestandardisiert und mobil einsetzbar ist.The object of the present invention is to develop a method and an associated device for quantity and size detection and simultaneous determination of the identity of the particles present in a particulate system, in particular in a clean room, which can be automated and online. Operation allows, clean room suitable, inexpensive, industry-standard and mobile.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein optisches Verfahren zur Charakterisierung partikulärer Systeme gemäß Anspruch 1 und eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch 7 gelöst.The object is achieved according to the invention by an optical method for characterizing particulate systems according to claim 1 and an apparatus for carrying out the method according to claim 7.
Erfindungsgemäß wird ein Luftstrom aus der Umgebungsluft mit definierter Geschwindigkeit durch einen Partikel-Feeder an einer ersten Streulichtmeßeinheit vorbeigeführt und das Streulicht detektiert, die Geschwindigkeit des Partikels anschließend reduziert und das mit der reduzierten Geschwindigkeit bewegte Partikel in dem Luftstrom in einer Identifizierungseinheit mittels Wechselwirkung mit monochromatischem Licht identifiziert.According to the invention, an air stream from the ambient air is passed at a defined speed through a particle feeder past a first scattered light measuring unit and the scattered light is detected, the speed of the particle is then reduced and the particles moving in the air stream with the reduced speed in an identification unit by means of interaction with monochromatic light identified.
Mit diesem Verfahren ist es erstmals möglich, die in einem Reinraum vorhandenen Partikel mengenmäßig zu erfassen und gleichzeitig eine Aussage über die Identität der Teilchen zu treffen. Den Reinraumbetreibern kann somit ein Tool zur Verfügung gestellt werden, das es erstmals erlaubt, eine präventive Qualitätssicherung durchzuführen und so den steigenden Anforderungen an die Reinheitsanforderungen der im elektronischen Produktionsprozeß eingesetzten Raumluft weitestgehend gerecht zu werden.This method makes it possible for the first time to quantify the particles present in a clean room and at the same time to make a statement about the identity of the particles. The clean room operators can thus be provided with a tool that makes it possible for the first time to carry out preventive quality assurance and thus meet the increasing requirements for the cleanliness requirements of the indoor air used in the electronic production process as far as possible.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das optische System der Identifizierungseinheit, die Spektrometereinheit, über eine elektronische Steuerung von der Streulichtmeßeinheit getriggert. Dadurch ist es möglich, in dem auf die Partikelgrößenbestimmung folgenden Analysenschritt bei Bedarf nur Partikel in einem vorselektierten Bereich, also beispielsweise nur Partikel mit einem bestimmten Durchmesser oder in einem bestimmten Durchmesserbereich, zu identifizieren. Die Auswahlkriterien sind softwaregesteuert mittels der elektronischen Steuerung bestimm- und auswählbar. Eine solche Selektionsmöglichkeit ist beim Einsatz der Identifizierungseinheit in partikelreichen Umgebungen besonders vorteilhaft.In a preferred embodiment of the invention, the optical system of the identification unit, the spectrometer unit, is triggered by the scattered light measuring unit via an electronic control. This makes it possible, in the analysis step following the particle size determination, to identify only particles in a preselected area, for example only particles with a certain diameter or in a certain diameter range, if necessary. The selection criteria can be determined and selected by software using the electronic control. Such a selection option is particularly advantageous when using the identification unit in particle-rich environments.
Die Identifizierung der Partikel erfolgt erfindungsgemäß durch kombinierte Laser- Raman-Spektroskopie, die bei kurzer Belichtungszeit durch den Einsatz leistungstarker Lichtquellen, lichtstarker Optiken sowie insbesondere durch den Verzicht aufAccording to the invention, the particles are identified by combined laser Raman spectroscopy, which, with a short exposure time, is achieved by using powerful light sources, bright optics and, in particular, by doing without
1 1 hohe optische Auflösungen (normal 4 cm" , hier 1 2-24 cm" ) für die automatisierte Auswertung brauchbare Ergebnisse zur Verfügung stellt. Es wird die geringe spektrale Auflösung vorteilhaft genutzt.1 1 high optical resolutions (normal 4 cm " , here 1 2-24 cm " ) provides usable results for the automated evaluation. The low spectral resolution is used advantageously.
Die Reduzierung der Geschwindigkeit des Partikels auf eine Aufenthaltsdauer von ungefähr 1 ms bis zu ungefähr 1 s in dem zweiten Laserstrahl dient dazu, Schwingungsspektren zu erhalten, die alle spektralen Merkmale erkennen lassen und für die automatisierte Auswertung geeignet sind. Signale, die ohne die Geschwindigkeitsreduzierung des Partikels erhalten werden, sind in der überwiegenden Zahl der Fälle nicht für eine Identifizierung ausreichend, da das Rauschen stark zunimmt und daher eine automatisierte Auswertung der Spektren unmöglich wird.The reduction in the speed of the particle to a residence time of approximately 1 ms up to approximately 1 s in the second laser beam serves to obtain oscillation spectra which allow all spectral features to be recognized and are suitable for automated evaluation. In the vast majority of cases, signals that are obtained without reducing the speed of the particle are not sufficient for identification, since the noise increases sharply and therefore an automated evaluation of the spectra becomes impossible.
Die erhaltenen Raman-Spektren werden elektronisch gefiltert und auf spektrale Merkmale (Peaks) untersucht und die erhaltene Peaktabelle schließlich mit einer Datenbank verglichen, die entsprechende Referenztabellen enthält, und die Sub- stanz identifiziert.The Raman spectra obtained are electronically filtered and examined for spectral features (peaks) and the peak table obtained is finally compared with a database which contains corresponding reference tables and the sub- punch identified.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus Moduleinheiten, die mindestens folgende Elemente umfassen:The device according to the invention consists of module units which comprise at least the following elements:
eine optische Einheit zur Bestimmung der Größe und Anzahl von Partikeln in einem Luftstrom aus der Umgebungsluft, eine Partikelbremse, eine optische Identifizierungseinheit für die in dem Luftstrom enthaltenen, bewegten Partikel, bestehend aus Coronaentladung, Anregungslaser undan optical unit for determining the size and number of particles in an air stream from the ambient air, a particle brake, an optical identification unit for the moving particles contained in the air stream, consisting of corona discharge, excitation laser and
Spektrometereinheit, eine elektronische Steuerung.Spectrometer unit, an electronic control.
Der modulare Aufbau des Systems ist ein wesentlicher Gesichtspunkt, da er zum einen die Weiterentwicklung und Applikation in weiteren Anwendungsbereichen ermöglicht und zum anderen den Austausch einzelner Module gegen andere geeignete entsprechend den Eigenschaften der zu identifizierenden Partikeln erlaubt. So können an die Spektrometereinheit z.B. unterschiedliche Anforderungen gestellt werden, je nachdem, ob organische Verunreinigungen oder biotische Partikel identifiziert werden müssen. Für die Identifizierung von biotischen Partikeln käme zum Beispiel ein Resonanz-Raman-Modul zum Einsatz, entweder gemeinsam mit dem Raman-Modul oder anstelle des Raman-Moduls.The modular structure of the system is an important aspect, because on the one hand it enables further development and application in other areas of application and on the other hand it allows the exchange of individual modules for other suitable ones according to the properties of the particles to be identified. For example, the spectrometer unit Different requirements are made depending on whether organic contaminants or biotic particles have to be identified. For example, a resonance Raman module would be used to identify biotic particles, either together with the Raman module or instead of the Raman module.
Darüberhinaus ist das System vorzugsweise als mobile Einheit ausgeführt, mit Abmessungen von maximal ca. 1 x 2 x 1 m und einem Gewicht von ca. 40 Kg, so daß der Einsatz direkt am zu beprobenden Ort erfolgen kann und nicht die Proben in Analysenlabors geschickt werden müssen. Dadurch wird z.B. die präventive Reinraumüberwachung ermöglicht.In addition, the system is preferably designed as a mobile unit, with dimensions of a maximum of approx. 1 x 2 x 1 m and a weight of approx. 40 kg, so that it can be used directly at the location to be sampled and the samples are not sent to analysis laboratories have to. This will e.g. preventive clean room monitoring enables.
Die Lichtquelle der Identifizierungseinheit ist vorzugsweise eine schmalbandige Lichtquelle, bevorzugt eine monochromatische Lichtquelle. Die Spektrometereinheit der Identifizierungseinheit wird vorzugsweise aus einem NIR-Multichannelspek- trometer gebildet. Das Multichannelspektrometer hat vorzugsweise ca. 255 Detektoren und besitzt vorzugsweise einen Meßbereich von ungefähr 900 -1 .900 nm. Diese Technik ist kostengünstig und erlaubt die gewünschten geringen Abmessungen der gesamten Meßvorrichtung.The light source of the identification unit is preferably a narrow-band light source, preferably a monochromatic light source. The spectrometer unit the identification unit is preferably formed from an NIR multichannel spectrometer. The multichannel spectrometer preferably has approximately 255 detectors and preferably has a measuring range of approximately 900-1,900 nm. This technique is inexpensive and allows the desired small dimensions of the entire measuring device.
Aufgrund der nur geringen, zur Verfügung stehenden Meßzeiten von 1 ms bis zu 1 s sind an die Lichtquelle besondere Anforderungen zu stellen. Als besonders geeignet hat sich eine schmalbandige Lichtquelle, vorzugsweise eine monochromatische Lichtquelle mit hoher Leistung, erwiesen. Es kommen jedoch auch andere geeignete Laserlichtquellen in Frage, z.B. Multimode-Laserdioden, breitbandige Laserdioden sowie gepulste Laserlichtquellen.Due to the short measuring times available from 1 ms to 1 s, special requirements must be placed on the light source. A narrow-band light source, preferably a monochromatic light source with high power, has proven to be particularly suitable. However, other suitable laser light sources are also possible, e.g. Multimode laser diodes, broadband laser diodes and pulsed laser light sources.
Diese neue Technologie verbindet durch den Verzicht auf Auflösung und den Einsatz einfacher Komponenten die Laserspektroskopie mit der Einfachheit und Günstigkeit anderer optischer Methoden, z.B. NIR-Spektroskopie. Dieses ermöglicht im Gegensatz zur FT-Spektroskopie die angegebenen, sehr kurzen Meßzeiten.By foregoing resolution and using simple components, this new technology combines laser spectroscopy with the simplicity and convenience of other optical methods, e.g. NIR spectroscopy. In contrast to FT spectroscopy, this enables the stated, very short measuring times.
Die elektronische Steuerung entscheidet anhand von vorgegebenen Parametern, wie z.B. Größe des Partikels, nach Wechselwirkung mit der ersten Streulichtmeßeinheit, ob das Partikel in der Identifizierungseinheit analysiert wird oder nicht. Hierzu wird über eine programmierbare AD-Wandlerkarte mit integriertem Prozessor, vorzugsweise ein 80x86 Prozessor, mit einer Frequenz von ca. 20 KHz ausgelesen, die Größe bzw. der Brechungsindex mit Hilfe des integrierten Programms ermittelt und mit der voreingestellten Größe verglichen. Falls das Partikel in den interessierenden Bereich fällt, wird ein Triggersignal an die Identifizierungseinheit gesandt, woraufhin das Partikel charakterisiert wird.The electronic control makes decisions based on specified parameters, such as Size of the particle, after interaction with the first scattered light measuring unit, whether the particle is analyzed in the identification unit or not. For this purpose, a programmable AD converter card with an integrated processor, preferably an 80x86 processor, is read out at a frequency of approximately 20 KHz, the size or the refractive index is determined with the aid of the integrated program and compared with the preset size. If the particle falls within the area of interest, a trigger signal is sent to the identification unit, whereupon the particle is characterized.
Die Verwendung der integrierten AD-Wandlerkarte gewährt eine sehr hohe Systemsicherheit. Die Anwendung der elektronischen Schaltung ermöglicht grundsätzlich den Einsatz des beschriebenen Systems in partikelreichen Umgebungen, in denen die Identifizierungseinheit ohne Vorauswahl überlastet wäre.The use of the integrated AD converter card ensures a very high level of system security. The application of the electronic circuit basically enables the use of the described system in particle-rich environments in which the identification unit would be overloaded without preselection.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert. Die zugehörigen Zeichnungen zeigen:The invention is explained below using an exemplary embodiment. The associated drawings show:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der Moduleinheiten und ihr ZusammenwirkenFig. 1 is a schematic representation of the module units and their interaction
Fig. 2 Schwingungsspektren mit herkömmlicher Ramantechnik und mit erfindungsgemäßer NIR-Raman-TechnikFig. 2 vibration spectra with conventional Raman technology and with NIR Raman technology according to the invention
Das Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens verwendete erfindungsgemäße Vorrichtung sollen beispielhaft an der Identifizierung eines Polymermikro- partikels mit einer für Kontaminationen in Reinräumen typischen Größe zwischen 0.5 μm und 1 5 μm vorgestellt werden.The method and the device according to the invention used to carry out the method are to be presented, for example, by identifying a polymer microparticle with a size between 0.5 μm and 15 μm, which is typical for contamination in clean rooms.
Eine Kontamination in einem Reinraum, beispielsweise der 1 0OOer Klasse, wird mit einer Pumpe angesaugt und mit Hilfe einer Düse und eines Partikel-Feeders 1 in einen Einzelpartikelstrom überführt.Contamination in a clean room, for example of the 10000 class, is sucked in with a pump and converted into a single particle stream with the aid of a nozzle and a particle feeder 1.
Das Partikel 10 erhält hierbei im allgemeinen eine Geschwindigkeit von ungefähr 1 0 mm/s. Dieses Partikel 1 0 passiert nun den ersten Laserstrahl L 1 , der beispielsweise von einem HeNe-Laser 2 mit etwa 20 mW Ausgangsleistung emittiert und auf 50 μm fokussiert wird. Das gestreute Licht wird winkelabhängig detektiert und zur Bestimmung der Partikelgröße nach der bekannten Theorie der elastischen Lichtstreuung (Mie Theorie) ausgewertet. Soll eine Selektion bestimmter Partikel vorgenommen werden, beispielsweise nach einem bestimmten Durchmesser, sendet der Laser 2 bei Erfüllung der Selektionseigenschaften durch das detektierte Teilchen über eine Steuerung 3 ein Triggersignal an die nachgeschaltete Identifizierungseinheit, die aus Coronaentladung 4, Anregungslaser 5 und Spektrometereinheit 6 besteht. Die selektierbaren Eigenschaften der Partikel sind mit mittels einer Software an der elektronischen Steuerung 3 vorwählbar. Diese Selektions- Technik ist besonders vorteilhaft beim Einsatz der Identifizierungseinheit in partikelreichen Umgebungen. Falls keine Selektion erfolgen soll, wird das Triggersignal bei jedem detektierten Partikel 1 0 gesendet.The particle 10 generally receives a speed of approximately 10 mm / s. This particle 10 now passes the first laser beam L 1, which is emitted, for example, by a HeNe laser 2 with an output power of approximately 20 mW and focused on 50 μm. The scattered light is detected depending on the angle and evaluated to determine the particle size according to the known theory of elastic light scattering (Mie theory). If a selection of certain particles is to be carried out, for example according to a certain diameter, the laser 2 sends a trigger signal to the downstream identification unit, which consists of corona discharge 4, excitation laser 5 and spectrometer unit 6, via a controller 3 when the detection properties are met by the detected particle. The selectable properties of the particles can be preselected using software on the electronic control 3. This selection Technology is particularly advantageous when using the identification unit in particle-rich environments. If no selection is to be made, the trigger signal is sent for every detected particle 1 0.
Nach der Detektion und Größenbestimmung durch den ersten Laser 2 passiert das Partikel 10 die Corona-Entladung 4, die beispielsweise mit 1 0.000 V betrieben wird. Dabei wird das Partikel 10 proportional zur Oberfläche mit Ladung belegt. In einem nachgeschalteten elektomagnetischen Feld, einer sogenannten elektromagnetischen Bremse 7, wird das Teilchen 10 auf eine Geschwindigkeit von ca. 1 mm/s abgebremst, so daß sich eine Aufenthaltsdauer des Teilchens 10 im zweiten Laserstrahl L2 von ca. 10 ms ergibt. Der Laserstrahl L2 wird vorzugsweise von einem Halbleiterlaser 5 bei einer Wellenlänge von 780 nm und einer Ausgangsleistung von 300 mW auf 10 μm Strahldurchmesser fokussiert.After detection and size determination by the first laser 2, the particle 10 passes through the corona discharge 4, which is operated, for example, at 10,000 V. Particle 10 is loaded with charge proportional to the surface. In a downstream electromagnetic field, a so-called electromagnetic brake 7, the particle 10 is braked to a speed of approximately 1 mm / s, so that the particle 10 stays in the second laser beam L2 of approximately 10 ms. The laser beam L2 is preferably focused on a 10 μm beam diameter by a semiconductor laser 5 at a wavelength of 780 nm and an output power of 300 mW.
Das in diesem Zeitraum inelastisch gestreute Licht wird nach Unterdrückung der Anregungswellenlänge mittels eines holographischen Notchfilters von ein bis drei Minispektrometern 6 detektiert, deren geometrische Anordnung so erfolgt, daß Spektren mit einer Auflösung von 1 2 cm" über einen Wellenlängenbereich von 200 - 4000 cm relativ zur Anregungswellenlänge erhalten werden. Das so erhaltene Schwingungsspektrum im Bereich von 200 - 4000 cm" wird elektronisch gefiltert und auf spektrale Merkmale (Peaks) untersucht.The light inelastically scattered in this period is detected after suppression of the excitation wavelength by means of a holographic notch filter of one to three mini spectrometers 6, the geometric arrangement of which is such that spectra with a resolution of 1 2 cm " over a wavelength range of 200 - 4000 cm relative to The oscillation spectrum obtained in this way in the range from 200 to 4000 cm " is electronically filtered and examined for spectral features (peaks).
Die erhaltene Peaktabelle wird schließlich mit einer Datenbank 8 verglichen, die die notwendigen Referenztabellen enthält, und die Substanz des Partikels 10 identifiziert.The peak table obtained is finally compared with a database 8, which contains the necessary reference tables, and the substance of the particle 10 is identified.
Abb. 2 zeigt das Spektrum eines Palmitinsäurepartikels, das als Testsystem verwendet wurde. Es besitzt einen Durchmesser von ca. 4 μm und wurde einmal bei einer Verweildauer im zweiten Laserstrahl L2 von 10 ms und einmal bei einer kürzeren Verweildauer, also ohne Abbremsung des Partikels 10, aufgenommen. Das untere Spektrum zeigt die Aufnahme mit herkömmlicher Ramantechnik und das obere Spektrum die Aufnahme mit kurzer Belichtungszeit von 1 0 ms und einer i Auflösung von 1 2 cm" mit erfindungsgemäßer Technik an einem Einzelpartikel. Bei kurzer Belichtungszeit sind alle spektralen Merkmale erkennbar, daß Rauschen ist deutlich stärker ausgeprägt.Fig. 2 shows the spectrum of a palmitic acid particle that was used as a test system. It has a diameter of approximately 4 μm and was recorded once with a dwell time in the second laser beam L2 of 10 ms and once with a shorter dwell time, that is to say without braking the particle 10. The lower spectrum shows the image with conventional Raman technology and that upper spectrum, the image with a short exposure time of 1 0 ms and an i resolution of 1 2 cm " using the technique according to the invention on a single particle. With a short exposure time, all spectral features can be seen, that noise is significantly more pronounced.
Das Signal, das ohne den Einsatz der elektromagnetischen Bremse erhalten wird, also ohne Verlängerung der zur Verfügung stehenden Meßzeit, ist in der überwiegenden Zahl der Fälle nicht für eine Identifizierung ausreichend, da das Rauschen stark zunimmt und daher eine automatisierte Auswertung unmöglich wird. The signal that is obtained without the use of the electromagnetic brake, i.e. without extending the available measuring time, is in the majority of cases not sufficient for identification, since the noise increases sharply and an automated evaluation is therefore impossible.

Claims

Patentansprüche claims
1 . Optisches Verfahren zur Charakterisierung partikulärer Systeme, dadurch gekennzeichnet, daß ein Luftstrom aus der Umgebungsluft mit definierter Geschwindigkeit durch einen Partikel-Feeder an einer ersten Streulichtmeßeinheit vorbeigeführt und das Streulicht detektiert wird, die Geschwindigkeit des Partikels anschließend reduziert und das mit der reduzierten Geschwindigkeit bewegte Partikel in dem Luftstrom in einer Identifizierungseinheit mittels Wechselwirkung mit monochromatischem Licht identifiziert wird.1 . Optical method for characterizing particulate systems, characterized in that an air stream from the ambient air is guided at a defined speed through a particle feeder past a first scattered light measuring unit and the scattered light is detected, the speed of the particle is then reduced and the particle moving at the reduced speed is in the air flow is identified in an identification unit by means of interaction with monochromatic light.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Streulichtmeßeinheit über eine Steuerung das optische System der Identifizierungseinheit triggert.2. The method according to claim 1, characterized in that the scattered light measuring unit triggers the optical system of the identification unit via a controller.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mittels einer logischen Verknüpfung der Streulichtmeßeinheit und des optischen Systems der Identifizierungseinheit Partikel mit vorselektierten Eigenschaften untersucht werden.3. The method according to claim 2, characterized in that particles with pre-selected properties are examined by means of a logical combination of the scattered light measuring unit and the optical system of the identification unit.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Identifizierung der Partikel mittels kombinierter Laser-Raman-Spektroskopie erfolgt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the identification of the particles is carried out by means of combined laser Raman spectroscopy.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Partikel auf so eine Geschwindigkeit reduziert wird, daß für das Partikel eine Meßzeit von ungefähr 1 ms bis 1 s zur Verfügung steht.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the particle is reduced to such a speed that a measuring time of approximately 1 ms to 1 s is available for the particle.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Raman-Spektren nach einer chemometrischen Analyse mit einer Datenbank verglichen und zugeordnet werden.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Raman spectra obtained according to a chemometric Analysis can be compared with a database and assigned.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 mit einem Partikel-Feeder und einer elektronischen Auswertungseinheit, dadurch gekennzeichnet, daß die Einheit zur Charakterisierung partikulärer Systeme aus Moduleinheiten besteht, die mindestens umfassen: eine optische Einheit zur Bestimmung der Größe und Anzahl von Partikeln in einem Luftstrom aus der Umgebungsluft, eine Partikelbremse, eine optische Identifizierungseinheit für die in dem Luftstrom enthaltenen, bewegten Partikel, bestehend aus Coronaentladung, Anregungslaser und Spektrometereinheit, eine elektronische Steuerung.7. Device for performing the method according to one of claims 1 to 6 with a particle feeder and an electronic evaluation unit, characterized in that the unit for characterizing particulate systems consists of module units which comprise at least: an optical unit for determining the size and Number of particles in an air stream from the ambient air, a particle brake, an optical identification unit for the moving particles contained in the air stream, consisting of corona discharge, excitation laser and spectrometer unit, an electronic control.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikelbremse eine elektromagnetische Bremse ist.8. The device according to claim 7, characterized in that the particle brake is an electromagnetic brake.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Identifizierungseinheit eine schmalbandige Lichtquelle und ein NIR-Multi- channelspektrometer umfaßt.9. The device according to claim 7 or 8, characterized in that the identification unit comprises a narrow-band light source and an NIR multichannel spectrometer.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle eine monochromatische Lichtquelle ist.10. The device according to claim 9, characterized in that the light source is a monochromatic light source.
1 1 . Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektrometereinheit aus mindestens einem Mikrospektrometer besteht.1 1. Device according to one of claims 7 to 10, characterized in that the spectrometer unit consists of at least one microspectrometer.
1 2. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrospektrometer derart angeordnet sind, daß eine spektrale Auflösung von mindestens fünfzehn Wellenzahlen erreicht wird. 1 2. Device according to claim 1 1, characterized in that the microspectrometers are arranged such that a spectral resolution of at least fifteen wave numbers is achieved.
1 3. Vorrichtung nach einem der der Ansprüche 7 bis 1 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrospektrometer der optischen Identifizierungseinheit in Abhängigkeit von den zu analysierenden Partikeln durch andere geeignete spektroskopische Einrichtungen ersetzt sind.1 3. Device according to one of claims 7 to 1 2, characterized in that the microspectrometer of the optical identification unit, depending on the particles to be analyzed, are replaced by other suitable spectroscopic devices.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 1 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung eine elektronische Steuerung ist, die eine programmierbare AD-Wandlerkarte mit integriertem Prozessor sowie ein integriertes Steuerungsprogramm umfaßt. 14. Device according to one of claims 7 to 1 3, characterized in that the controller is an electronic controller which comprises a programmable AD converter card with an integrated processor and an integrated control program.
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