DE2709214A1 - ARRANGEMENT FOR LASER SPECTRAL ANALYSIS - Google Patents
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Description
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Die Erfindung betrifft eine Anordnung für die Laser-Spektralanalyse, bei der unter Einwirkung von fokussierter Laserstrahlung eine Probe partiell verdampft und die Strahlung des atotnisierten Probenmaterials spektralanalytisch untersucht wird·The invention relates to an arrangement for laser spectral analysis, in which under the action of focused Laser radiation partially evaporates a sample and the radiation of the atotized sample material is spectral analysis is examined
mittels einer Laser-Lichtquelle zur Bestrahlung und Verdampfung einer zu analysierenden Probe und einem Spektralapparat zur spektroskopisehen Untersuchung der für das jeweilige Probenmaterial charakteristischen Strahlung ausgerüstet sind· Vielfach sind diese Geräte noch mit einer Vor-by means of a laser light source for the irradiation and evaporation of a sample to be analyzed and a spectral apparatus for the spectroscopic examination of the radiation characteristic of the respective sample material. richtung zur zusätzlichen Anregung des verdampften Probenmaterials· vorzugsweise einer elektrischen Funkenstrecke versehen.direction for additional excitation of the vaporized sample material · preferably an electrical spark gap Mistake.
Im Unterschied zur Emissionsspektralanalyse, bei der die vom verdampften« angeregten Probenmaterial emittierteIn contrast to emission spectral analysis, in which emitted by the vaporized, excited sample material Strahlung in die Spaltebene oder Optik des Spektralapparates abgebildet und anschließend ihr Emissionsspektrum analysiert wird* benutzt man bei der Absorptionsspektralanalyse den Laserbrennfleck bzw. Krater auf der Oberfläche der Probe als spektroskopy sehe Lichtquelle, deren kontinuRadiation is mapped into the slit plane or the optics of the spectral apparatus and then its emission spectrum is analyzed * the laser focal point or crater on the surface is used for absorption spectral analysis of the sample as spectroscopy see light source, whose continu ierliche Strahlung die zu analysierende* aus atomieiertenierliche radiation to be analyzed * from atomized
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Probenciaterial bestehende Dampfwolke durchsetzt und dabei bei der» für day jeweilige !»iaterial charakteristischen V/ellen-1 fangen (neöonanzlinien) eine Absorption erfährt. Aus dem Absorptionsspektrum u.it seinen Resonanzlini en läßt sich auf ν erh al tr: i sii: aß ig einfache We.iüe die stoffliche Zusammensetzung des Probendampfs bestimmen. Der Krater eignet sich gut als spekti'oskopische Lichtquelle, weil er bzw. seine nächste Umgebung die höchste Temperatur innerhalb der Prcbendempfwolke aufweist und deshalb auch eine kontinuierliche Strahlung aussendet. Es sind aber auch Anordnungen für die Laser-Mikro-Atomabsorptionsanalyse bekannt geworden, die als Primar-Strahlungsquelle eine separate Lichtquelle verwenden.Sample material penetrates the existing cloud of steam and at the same time as the material characteristic of the day catch (neo-resonance lines) experiences an absorption. From the The absorption spectrum and its resonance lines can be ν receives the material composition determine the sample vapor. The crater works well as a spectroscopic light source because he or his immediate surroundings the highest temperature within the final test cloud and therefore also a continuous radiation sends out. But there are also arrangements for laser micro-atomic absorption analysis became known that use a separate light source as the primary radiation source.
Die ohne Verwendung einer zusätzlichen Lichtquelle arbeitenden Anordnungen zur Laser-Atomabsorptionsanalyse haben jedoch den Nachteil, daß die Durchstrahlung der Probendampfwolke unter einem Winkel zu deren Längsachse erfolgt. Damit verkürzt sich der Lichtweg, den die vom Kraterfleck ausgehende kontinuierliche Strahlung durch den Probendampf nimmt und ermindert sich somit auch die Strahlungsabsorption.The arrangements for laser atomic absorption analysis that work without the use of an additional light source however, have the disadvantage that the sample vapor cloud is irradiated at an angle to its longitudinal axis. This shortens the light path from the crater spot Outgoing continuous radiation through the sample vapor decreases and thus also reduces the radiation absorption.
Außerdem erschweren diese Anordnungen die Beobachtung der Probe und damit die reproduzierbare Einstellung auf die optimale Emissions- bzw. Absorptionszene des Probenmikroplasmas. Durch Verwendung einer zusätzlichen Lichtquelle laseen sich diese Mangel zwar teilweise beheben, jedoch erhöht sich zugleich auch der apparative Aufwand und die Störanfälligkeit der Anordnung.In addition, these arrangements make it more difficult to observe the sample and thus make the reproducible setting to the optimum one more difficult Emission or absorption scene of the sample microplasma. You can use an additional light source Although this deficiency partially remedied, at the same time the expenditure on equipment and the susceptibility to failure also increased the arrangement.
Zweck der Erfindung ist es, eine Anordnung zu schaffen, die es gestattet, bei einem vergleichsweise geringen gerätetechnischen Aufwand spektralanalytische Untersuchungen mit einem hofcen·V/irkungsgrad durchzuführen.The purpose of the invention is to create an arrangement that allows, with a comparatively small amount of equipment Effort to carry out spectral analytical investigations with a high degree of efficiency.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine geeignete Anordnung anzugeben, bei der die zu analysierende Strahlung die Probendampfwolke auf einer möglichst großen Wegstrecke durchläuft und demzufolge in den Wellenlängen äie den für die jeweilige Materialprobe charakteristischen Resonanzlinien entsprechen, eine starke Absorption erfährt. Diese Aufgabe wird mit einer Anordnung für die Laseraρektralana~ lyse gelöst, die im wesentlichen aus einem kohärentes Licht aussendenden Laser als Energiequelle zur Verdampfung und Anregung von Probenmaterial zur Lichtemiss ion, einem optischen System zur Fokussierung des kohärenten Lichtes auf eine zu analysierende Probe und einem Spektrographen «ur Untersuchung der Strahlung des erhitzten Probenrriaierials besteht und die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß im optischen Stx'ahlengang zwischen dem Laser und dem optischen System zur Fokussierung ein zur Einfausrichtung des kohärenten LichtesThe invention is based on the object of specifying a suitable arrangement in which the radiation to be analyzed passes through the sample vapor cloud over the greatest possible distance and consequently undergoes strong absorption in the wavelengths which correspond to the resonance lines characteristic of the respective material sample. This object is achieved with an arrangement for laser aρektralan a ~ lysis, which essentially consists of a coherent light emitting laser as an energy source for the evaporation and excitation of sample material for light emission, an optical system for focusing the coherent light on a sample to be analyzed and a There is a spectrograph for examining the radiation of the heated sample region and which is characterized according to the invention in that in the optical beam path between the laser and the optical system for focusing there is one for aligning the coherent light
geneigt angeordneter frequenzselektiver oder teilverspiegelter Auskopplungsspiegel angebracht ist, der die vom Prob encnate rial herrührende Strahlung nach ihrem Durchtritt durch das System zur Fokussierung umlenkt und in die Spaltebene des Spektrographen richtet.inclined arranged frequency-selective or partially mirrored decoupling mirror is attached, which encnate rial from the sample After passing through the system for focusing, the resulting radiation is deflected and into the slit plane of the spectrograph directs.
Es ist von Vorteil, wenn ein zusätzliches Abbildungssystem mit optischer Achse senkrecht zur optischen Achse des Systems zur Fokussierung vorgesehen ist, welrhea das quer zur Ausbreitungarichtung des Laserlichtes emittierte Licht des verdampften, angeregten Probenmaterials ebenfalls in die Spaltebene des Spektrographen abbildet. Auf diese Weise wird es möglich, mit dem Atomabsorptionsspektrum zugleich auch das Atomemissionsspektrum der Probe aufzunehmen.It is advantageous if an additional imaging system with an optical axis perpendicular to the optical axis of the System for focusing is provided, welrhea the light emitted transversely to the direction of propagation of the laser light of the vaporized, excited sample material also into the Depicts the slit plane of the spectrograph. In this way it becomes possible to use the atomic absorption spectrum at the same time as well record the atomic emission spectrum of the sample.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn das optische Mittel zur Fokussierung ein Linsenobjektiv ist.It is also advantageous if the optical means for focusing is a lens objective.
Außerdem ist es vorteilhaft, wenn das optische Mittel zur Fokussierung ein Spiegelobjektiv ist. Derartige Objektive besitzen gegenüber Linsenob.jektiven vor allem den VorteilIt is also advantageous if the optical means for focusing is a mirror lens. Such lenses have the main advantage over lens lenses
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daß sie eine bessere Farbkorrektur aufweisen und einen im Vergleich zur Brennweite verhältnismäßig großen Objektivabstand besitzen.that they have better color correction and an im Have a relatively large lens distance compared to the focal length.
Von Vorteil ist ferner, wenn im optischen Strahlengang zwischen dem frequenzselektiven Auskopplungsspiegel und der Spaltebene des Spektrographen ein optischer Kondensor angeordnet ist, der die vom Auskopplungsspiegel umgelenkte Strahlung auf den Spektrographenspalt richtet.It is also advantageous if in the optical beam path an optical condenser between the frequency-selective coupling-out mirror and the slit plane of the spectrograph is arranged, which directs the radiation deflected by the coupling-out mirror onto the spectrograph slit.
Schließlich ist es von Vorteil, wenn zwischen Probe und Objektiv eine lichtdurchlässige Schutzplatte zur Verminderung der Objektivverschmutzung durch Probendampf und aus der Probe geschleuderte Partikel angebracht ist. Ausführungsbeispiel:Finally, it is advantageous if there is a transparent protective plate between the sample and the objective to reduce the risk of damage lens contamination from sample vapor and particles thrown out of the sample. Embodiment:
Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen und dazugehörigen schematischen Zeichnungen näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail on the basis of exemplary embodiments and the associated schematic drawings will.
Es zeigenShow it
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Anordnung für spektrale Untersuchungen von Proben nach dem Atomabsorptionsverfahren, 1 shows an arrangement according to the invention for spectral examinations of samples according to the atomic absorption method,
Fig. 2 eine Anordnung zur Laser-Mikrospektralana-Fig. 2 shows an arrangement for laser microspectral analysis
lyse einer Probe bei gleichzeitiger Aufnahme ihres Emissions- und Absorptionsspektrums undanalysis of a sample with simultaneous uptake their emission and absorption spectrum and
Fig. 3 eine Anordnung zur Bestimmung des AtomabFig. 3 shows an arrangement for determining the atom
sorptionsspektrums einer Probe nach Fig. 1 mit einem Spiegelobjektiv zur Fokussierung des Laserstrahls auf die Oberfläche der zu analysierenden Probe.Sorption spectrum of a sample according to FIG. 1 with a mirror lens for focusing of the laser beam on the surface of the sample to be analyzed.
In der Anordnung nach Figur 1 wird ein Laserstrahlenbündel L einer Laser-Lichtquelle 1 durch einen geneigt zur Strahleneinfallsrichtung angeordneten, für die Laserstrahlung weitgehend durchlässigen Spiegel 2 hindurchgeführt und vermitels eines Linsenobjektivs 3 auf eine zu analysierende Probe 4 fokussiert.In the arrangement of Figure 1, a laser beam L is a laser light source 1 arranged by a inclined to the beam incident direction, passed to the laser radiation substantially transparent mirror 2 and vermitels a lens lens 3 au f focuses on a sample to be analyzed. 4
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Beim Auftreffen der fokussierten Läserstrahlung auf die Oberfläche der Probe verdampft infolge der beträchtlichen" Energiekonzertration ein Teil des Probenmaterials, wobei eine sich explosionsartig ausbreitende Materialdampfwolke 5 entsteht» An der Einschlagstelle der Laserstrahlung auf der Oberfläche der Probe 4 bildet sich dabei eir. heißer Verdampfungskrater 6 aus, der eine Strahlung mit kontinuierlichem Spektrum emittiert. Diese Strahlung ist in der Figur 1 durch ein durch die Strichlinie angedeutetes Strahlungsbündel M dargestellt, welches die Frobendampfwolke 5 durchläuft und anschließend mit Hilfe des Linsenobjektivs 3 und eines Kor.densorobjektivs 7 nach Reflexion am Spiegel 2 in die Öffnung eines Spaltes 8 des hier nicht, dargestellten Spektrographen gelenkt wird. Beim Durchlaufen der Materialdampfwolke wird ein Teil der kontinuierlichen Strahlung atomat absorbiert. In der Abbildungsebene des Spektrographen erhalt man auf diese Weise ein Spektrum mit den für jeweilige stoffliche Zusammensetzung der Probe typischen Absorptionslinien. Die Konzentrationsbe-Stimmung der einzelnen Elemente erfolgt durch Messung der Lichtschwächung, die das Licht einer absorbierenden Linie beim Durchgang durch die Probendampfwolke erfährt. Da die Probendampfwolke entlang ihrer Längserstreckung durchstrahlt wird, erhöht sich die Absorption des Strahlungsbündels M im Bereich der Resonanzlinien und wird dadurch die Nachweisempfindlichkeit der Atomabsorptions-Methode verbessert.When the focused laser radiation hits the surface of the sample, part of the sample material evaporates as a result of the considerable "energy concentration, creating an explosively spreading material vapor cloud 5" At the point where the laser radiation hits the surface of the sample 4, a hot evaporation crater 6 forms , which emits radiation with a continuous spectrum. This radiation is represented in FIG the opening of a slit 8 of the spectrograph, not shown here, is directed. When passing through the material vapor cloud, part of the continuous radiation is absorbed he composition of the sample typical absorption lines. The concentration of the individual elements is determined by measuring the light attenuation that the light from an absorbing line experiences when passing through the sample vapor cloud. As the sample vapor cloud is irradiated along its longitudinal extent, the absorption of the radiation beam M increases i m area of the resonance lines, and thereby improves the detection sensitivity of the atomic absorption method.
Die Apertur des Linsenobjektivs 3 ist so dimensioniert, daß die Laserstrahlung objektseitig eine große Strahlungsdichte besitzt und es zugleich einen beträchtlichen Anteil der entstehenden kontinuierlichen Strahlung erfaßt und über den teildurchlässigen Spiegel 2 in den Spektrographen gelangenjLäßt. Um eine Verschmutzung des Linsenobjektivs 3 durch Probendampfartikel zu verhindern, ist im optischen Strahlengang zwischen der Probe 4 und dem Linsenobjektiv eine durchsichtige, planparallele Schutzplatte 13 ange-The aperture of the lens objective 3 is dimensioned so that the laser radiation has a high radiation density on the object side possesses and at the same time it detects a considerable proportion of the resulting continuous radiation and over the partially transparent mirror 2 gets into the spectrograph. In order to prevent the lens objective 3 from being soiled by sample vapor particles, the optical A transparent, plane-parallel protective plate 13 is placed between the sample 4 and the lens objective.
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ordnet. Als Schutzvorrichtung könnte aber z. B. auch ein Objektivvorsatz mit einer der Objektivfrontfläche gegenüberliegend, geeignet dimensionierten Strahlendurchtrittsöffnung dienen.arranges. As a protective device, however, z. B. also a lens attachment with one of the lens front surface opposite, suitably dimensioned beam passage opening are used.
Bei geringfügiger Abwandlung der oben beschriebenen Anordnung erhält man den in Fig. 2 schematisch dargestellten Aufbau für spektralanalytische Untersuchungen. Diese Anordnung besitzt zusätzlich ein optisches System 9, durch welches die quer zur Ausbreitungsricbtung des Laserstrahlenbündels emittierte Strahlung (Strahlenbündel E) des verdampften, angeregten Probenmaterials gesammelt und über einen Umlenkspiegel 10 und Umlenkprisma 12 in eine Spaltöffnung B des Spektrographenspaltes 8 gelenkt wird. Gleichermaßen wird die kontinuierliche Strahlung (Strahlenbündel M) über einen Umlenkspiegel 11 und das Umlenkprisma 12 auf die Spaltöffnung A des Spektrographenspaltes gerichtet. In der Abbildungsebene des stigmatischen Spektrographen erhält man auf diese Weise zwei parallel zueinander verlaufende Spektrenbilder, von denen eines das Absorptionsspektrum und das andere das Emissionsspektrum der Probe wiedergibt. Die gleichzeitige Aufnahme sowohl des Absorptionsais auch des Emissionsspektrums hat den Vorteil, daß zum einen die schnelle Erkennbarkeit wichtiger, charakteristischer Spektrallinien und damit eine rasche qualitative Be-Stimmung der in der Probe enthaltenen Elemente und zum anderen eine genaue quantitative Bestimmung auch hoher Gebalte der in Frage kommenden chemischen Elemente mit Hilfe von Intensitätsmessungen der Spektrallinien des Emissionsund des Absorptionsspektrums möglich ist.If the arrangement described above is slightly modified, the arrangement shown schematically in FIG. 2 is obtained Setup for spectral analytical investigations. This arrangement also has an optical system 9, through which the perpendicular to the direction of propagation of the laser beam emitted radiation (bundle of rays E) of the vaporized, excited sample material collected and transferred over a deflecting mirror 10 and deflecting prism 12 is directed into a slit opening B of the spectrograph slit 8. In the same way, the continuous radiation (bundle of rays M) is transmitted via a deflecting mirror 11 and the deflecting prism 12 directed at the slit opening A of the spectrograph slit. In the imaging plane of the stigmatic spectrograph In this way, two spectra images running parallel to one another are obtained, one of which is the absorption spectrum and the other represents the emission spectrum of the sample. The simultaneous recording of both the absorption and the emission spectrum has the advantage that for on the one hand the quick recognition of important, characteristic spectral lines and thus a quick qualitative mood of the elements contained in the sample and, on the other hand, an exact quantitative determination of even high contents of the chemical elements in question with the help of intensity measurements of the spectral lines of the emission and of the absorption spectrum is possible.
OQ ' Damit zur Bestimmung der chemischen Bestandteile einer Probe auch der infrarote und der ultraviolette Spektralbereich ausgenutzt werden, ist es vielfach vorteilhaft, Linsenobjektive Bit entsprechender spektraler Durchlässigkeit, wie z. B. Quarz-Linsenobjektive zu verwenden. Von Nachteil ist, daß Linsenobjektive zumeist nicht für alle in Frage kommendenOQ 'This is used to determine the chemical constituents of a If the infrared and ultraviolet spectral ranges are also used in the sample, it is often advantageous to use lens objectives bits with a corresponding spectral transmittance, such as z. B. to use quartz lens lenses. The disadvantage is that lens objectives are mostly not suitable for all
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Arbeitswellenlängen achromatisch korrigiert sind, d. h. zwischen der Strahlung des Laserlichtbündels und der des Kontinuums tritt für den ultravioletten bis blauen Wellenlängenbereich eine Pokusdifferenz auf. Diese Fokusdifferenz kann man aber auch ausnutzen, um das Linsenobjektiv gleichzeitig als Kondensor zu benutzen. Man ordnet zu diesem Zweck das Linsenobjektiv in einer Entfernung von der Probe und vom Spektrographenspalt an, daß die probenseitige Brennweite für den Laserstrahl (z. B. Rubinlaser mit Wellenlänget λ = 694 nm) und dessen probenseitige Schnittweite für eine mittlere Wellenlänge der Kontinuums strahlung (z. "B. ^ 2 = 300 nn) zusammenfallen und der Abstand Objektiv-Eintrittes palt des Spektrographen mit der spektrographenseitigen Schnittweite des Linsenobjektivs für die mittlere y/ellenlänge Ao übereinstimmt. In diesem Fall wird gewährleistet, da3 der Laserstrahl auf die Probenoberflache fokussiert ist und diese Probenoberfläche im Bereich der mittleren Wellenlängen der Kontinaumsstrahlung scharf in die Ebene des Spektrographenspaltes abgebildet wird.Working wavelengths are corrected achromatically, ie a focus difference occurs between the radiation of the laser light beam and that of the continuum for the ultraviolet to blue wavelength range. This focus difference can also be used to use the lens objective as a condenser at the same time. For this purpose, the lens objective is arranged at a distance from the sample and from the spectrograph slit so that the focal length on the sample side for the laser beam (e.g. ruby laser with wavelength λ = 694 nm) and its focal length on the sample side for a mean wavelength of the continuum radiation ( E.g. ^ 2 = 300 nm) coincide and the distance objective-entrance palt of the spectrograph corresponds to the spectrograph-side focal length of the lens objective for the mean λ / ellen length Ao. In this case it is ensured that the laser beam is focused on the sample surface and this sample surface is sharply mapped into the plane of the spectrograph slit in the range of the mean wavelengths of the continental radiation.
In der Fig. 3 ist eine Anordnung zur Erzeugung des Absorptionsspektrums einer durch Laserstrahlung hergestellten Probendampfwolke, bei der an Stelle des Linsenobjektivs nach Pig. 1 zur Fokussierung des Laserstrahlbündels L und der Abbildung des heißen Verdampfungskraters 6 auf Spalt ein dioptrisches Spiegelobjektiv 14 benutzt wird. Das Spiegelobjektiv besteht aus Spiegeln 15 und 16 mit einem konvexen und einem konkaven Spiegel. Bei Verwendung von Spiegelobjektiven ist die Brennweite für alle Wellenlängen dieselbe. Dadurch kann gewährleistet werden, daß auch tatsächlich nur die unmittelbar an der Probenoberfläche entstehende, spektrallinienfreie Kontinuumsstrahlung auf den Spalt 8 abgebildet und Störeinflüase durch Fremdstrahlung vermieden werden.In Fig. 3 is an arrangement for generating the absorption spectrum of a produced by laser radiation Sample vapor cloud in which the lens objective is replaced after Pig. 1 for focusing the laser beam L and imaging the hot evaporation crater 6 on the gap a dioptric mirror lens 14 is used. That Mirror objective consists of mirrors 15 and 16 with a convex and a concave mirror. When using Mirror lenses is the focal length for all wavelengths same. This ensures that only the material that occurs directly on the sample surface Spectral line-free continuum radiation mapped onto the slit 8 and interference from external radiation be avoided.
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