WO2001002849A1 - Separateur chromatographique - Google Patents

Description

明細書 クロマ卜分離装置 技術分野

本発明は、 クロマト分離装置に関し、 更に詳しくは、 間欠移動層式クロマト分 離装置及び擬似移動層式クロマト分離装置における循環路及びポンプの制御に関 する。 背景技術

クロマト分離装置は、 製糖業や製薬業などの製造業において、 天然又は化学反 応によって得られる複数の成分からなる原材料の流体から一種以上の成分を抽出 する目的で広く用いられている。 クロマト分離装置には、 従来から用いられてい る回分固定層方式の他に、 最近では移動層方式の装置が種々提案されている。 図 8は、 一般的な移動層方式のクロマト分離装置の原理を示す分離塔の断面模 式図である。 分離塔 6 0には、 予め充填剤 （吸着剤） 6 2を充填し、 これに溶離 液を満たしておく。 2種の成分 A及び Cを有する原料液を原料供給口 Fから導入 し、 溶離液を溶離液供給口 Dから一定の線速度となるように供給する。 各成分 A 及び Cは、 充填剤との親和力の差により、 分離塔 6 0内を異なる線速度で移動し、 例えば親和力の小さな成分 Aは大きな線速度で移動し、 親和力が大きな成分 Cは 小さな線速度で移動する。 このため、 適当な位置の 2箇所で循環液を引き抜くこ とにより、 原料液を、 成分 Aを多く含む液体 （以下、 単に成分 Aと呼ぶ） と成分 Cを多く含む液体 （以下、 単に成分 Cと呼ぶ） とに分離できる。

移動層方式のクロマト分離装置では、 成分 Aの移動速度と成分 Cの移動速度と の中間の速度で、 溶離液の流れと逆の方向に充填剤を移動させる状態を作り出す このようにすることにより、 図示のように、 原料液の供給位置を境にして成分 A は、 循環液の流れ方向で見て原料供給位置 Fの前方で、 また、 成分 Cは原料供 給位置 Fの後方で取り出すことができる。 この方式は、 充填剤を均一に移動さ せることの困難性から、 実際に工業的に用いるには難点がある。

充填剤を移動させることなく、 上記移動層方式と同等の分離性能を得ることが 出来る分離装置が実用化されている。 図 9にこの型式の分離装置の原理を示した。 この方式では、 分離塔 6 0を複数 （図の例では 1 2偭） のカラム 6 4に分割し、 これを無端の循環路に接続している。 充填剤の移動に代えて、 原料液 F及び溶離 液 Dの供給位置と、 成分 A及び Cの引抜き位置とを溶離液の流れ方向に移動させ る。 時間の経過と共に、 系内の液の分布は循環液の流れ方向に移動する。 一定時 間経過後でこの濃度分布が 1カラム分移動した後に、 原料液及び溶離液の供給位 置と、 成分 A及び Cの引抜き位置とを循環液の流れ方向に 1カラム分移動させる。 この操作を繰り返せば、 常に最適な位置で各液の供給と引抜きとを行うことが出 来る。 原料液及び溶離液の供給位置並びに成分 A及び Cの引抜き位置の移動には 三つの方式が用いられ、 電磁弁等から成る液注入弁及び液引出し弁を組み合せこ れを順次に切り替える擬似移動層方式、 多数のノズルを有する回転弁を用いる擬 似移動層方式、 及び、 多数のノズルを有する回転弁を用い充填塔を移動させる間 欠移動層方式が実用化されている。

上記無端の循環路を有するクロマト分離装置における流体の駆動には、 一般に、 原料液の注入ポンプ及び溶離液の注入ポンプによる駆動力の他に、 循環路中に配 設した、 例えば 1台以上の循環ポンプによる駆動力が利用される。 ここで、 循環 路中の圧力変動を抑えるためには、 循環路に対する原料液及び溶離液の合計注入 量と、 循環路からの成分 A及び Cの合計引抜き量とを常に等しく保つ必要があり、 ポンプの幾つかは定量性を有するポンプによって構成される。 また、 場合によつ ては流量制御機構が併用される。 しかし、 定量性を有するポンプや流量制御機構 は高価であり、 このためクロマト分離装置の価格を上昇させる。

また、 循環路中の圧力を正確に所定値に保っために、 多くの分離装置では、 循 環路の圧力が高まったときに開となる背圧弁を、 例えば成分 Cの引抜きライン に使用する。 この場合には、 循環路系内の圧力は、 この背圧弁で設定された圧 力よりも低くはならず、 その圧力に耐え得るカラムやポンプが必要となる。 この ような圧力仕様のカラムやポンプの使用により、 クロマト分離装置の価格が更に 上昇する。 発明の開示

本発明は、 上記に鑑み、 擬似移動層式又は間欠移動層式クロマト分離装置にお けるポンプの個数を削減し、 且つ、 循環路の圧力を所定値に維持しながらも背圧 弁を省くことによって循環路系内の圧力を低減し、 もって分離性能を維持したま まクロマト分離装置の価格を低減することを目的とする。

本発明は、 その好適な態様において、 入口及び出口を有する 4つ以上のカラム から成り、 該カラムの前記入口及び出口を順次に連結して混合液を循環させる無 端の循環路を形成し、 該循環路が少なくとも第 1及び第 2の成分を含む原料液を 導入する第 1の注入口と、 溶離液を導入する第 2の注入口と、 前記第 1の成分を 抜き出す第 1の抜出し口と、 前記第 2の成分を抜き出す第 2の抜出し口とを有す るカラムと、

前記第 1及び第 2の注入口並びに前記第 1及び第 2の抜出し口を順次に前記循 環路の下流側に切り替えるポート切替え手段と、

前記ポート切替え手段を介して前記循環路中の相互に関連した位置に接続され る吐出口を夫々有する第 1及び第 2のポンプと、

前記第 1のポンプを前記循環路中に挿入する第 1の選択位置と前記第 1のボン プによって原料液を注入する第 2の選択位置とを有する第 1切替え弁と、 前記第 2のポンプを前記循環路中に挿入する第 3の選択位置と前記第 2のボン プによって溶離液を注入する第 4の選択位置とを有する第 2切替え弁とを備える クロマト分離装置を提供する。 本発明のクロマト分離装置では、 循環路内における原料液及び溶離液を含む 混合液 （循環液） の移動と、 原料液及び溶離液の循環路内への注入、 及び、 循 環路からの第 1及び第 2成分の引抜きとを、 第 1及び第 2の切替え弁の切替え、 並びに、 第 1及び第 2のポンプの駆動によって行うことができ、 このため、 クロ マト分離装置におけるポンプの個数を 2つに減らすことが出来る。 また、 背圧弁 を使用しなくとも通常の弁によって各成分の引抜きが可能となるので、 循環路系 内の圧力仕様を低下させることができる。

本発明のクロマト分離装置は、 擬似移動層式ク口マト分離装置及び間欠移動層 式クロマト分離装置の何れにも適用できる。 図面の簡単な説明

図 1は、 本発明の一実施形態例に係る移動層式クロマ卜分離装置の構成を示す 模式的ブロック図である。

図 2は、 図 1の分離装置の各工程段階における各部の作動状態を示す表である。 図 3は、 図 2の第 1工程における分離装置の液の流れを示す系統図である。 図 4は、 図 2の第 2工程における分離装置の液の流れを示す系統図である。 図 5は、 図 2の第 3工程における分離装置の液の流れを示す系統図である。 図 6は、 図 2の第 4工程における分離装置の液の流れを示す系統図である。 図 7は、 図 2の第 5工程における分離装置の状態を示す系統図である。

図 8は、 一般的な移動層方式のクロマト分離装置の原理を示す、 分離塔の模式 的断面図である。

図 9は、 一般的な擬似移動層式クロマト分離装置の原理を示す、 分離塔の模式 的断面図である。 発明の好適な実施の形態

以下、 図面を参照し本発明の実施形態例に基づいて本発明を更に詳細に説明す る。 図 1は、 本発明の一実施形態例の間欠移動層式クロマト分離装置 （以下、 分離装置とも呼ぶ） の構成を示す模式的ブロック図である。 本分離装置では、 2台のポンプ 2 0、 3 0を有し、 各ポンプを循環路に揷入する循環モード、 又は、 各ポンプの吸入口に液注入管を接続する液注入モードの何れかを選択する切替え 弁 2 3、 3 3を配設している。

本分離装置では、 その一工程中において、 第 1及び第 2切替え弁 2 3、 3 3を 循環モードに選択することで、 吸着剤を充填した 8個のカラム 1 4が、 回転弁 1 0の各ノズル 1 3、 及び、 第 1及び第 2のポンプ 2 0、 3 0を介して無端の環状 に連結されて循環路 1 6を形成する。 循環路 1 6における液流は図示 A方向 （時 計方向） である。 第 1及び第 2のポンプ 2 0、 3 0は、 流体に対して同じ流量を 与える定量ポンプとして構成される。

循環路 1 6は、 液流方向 Aに見て第 1のポンプの吐出口 2 1から第 2のポンプ 3 0の吸入口 3 2迄の、 第 1〜第 4のカラム 1 4を含む第 1循環半路 1 6 Aと、 第 2のポンプ 3 0の吐出口 3 1から第 1のポンプ 2 0の吸入口迄の、 第 5〜第 8 のカラム 1 4を含む第 2循環半路 1 6 Bとから成る。 原料液貯槽 2 5は、 原料液 注入管 2 4及び第 1切替え弁 2 3を介して第 1のポンプ 2 0の吸入側 2 2に接続 され、 第 1のポンプ 2 0を経由して第 1の循環半路 1 6 Aの一端に接続される。 溶離液貯槽 3 5は、 溶離液注入管 3 4及び第 2切替え弁 3 3を介して第 2のボン プ 3 0の吸入口 3 2に接続され、 第 2のポンプ 3 0を介して第 2循環半路 1 6 B の一端に接続される。 原料注入管 2 4及び溶離液注入管 3 4は、 対応する切替え 弁 2 3又は 3 3が、 液注入モードに切り替えられることで、 循環路 1 6に接続さ れ、 原料液又は溶離液を注入する。

成分 Aの引抜き管 4 2は、 成分 A引抜き弁 4 1を介して、 第 1循環半路 1 6 A の第 3カラム 1 4の出口と第 4カラム 1 4の入口とを接続する管路から引き出さ れ、 その末端が成分 A貯槽 4 3に接続される。 成分 Cの引抜き管 5 2は、 成分 C 引抜き弁 5 1を介して、 第 2循環半路 1 6 Bの第 1カラム 1 4の出口と第 2カラ ム 1 4の入口とを接続する管路から引き出され、 その末端が成分 C貯槽 5 3に 接続される。

回転弁 1 0は、 中空円筒形状の固定部 1 1と、 その内側に回転可能に配置され、 固定部 1 1の内壁上を褶動する外壁を有する円筒状の回転部 1 2とを有する。 回 転部 1 2には、 8つのカラム 1 4が搭載され、 各カラム 1 4は、 回転部 1 2の間 欠回転に従って 1回に 1カラム分づっ回転する。 回転弁 1 0の静止中において、 各カラム 1 4の入口及び出口は夫々、 各循環半路 1 6 A、 1 6 B中において、 先 行するカラム 1 4の出口及び後続するカラム 1 4の入口と、 回転弁 1 0の各ノズ ルを介して接続される。

図 2は、 上記分離装置の各工程中における機器の作動状態を表形式で示してい る。 分離装置は、 溶離液の注入及び成分 Aの引抜きを行う約 2 0秒の第 1工程、 原料液の注入及び成分 Aの引抜きを行う約 2 0秒の第 2工程、 液流の循環を行う 約 4 0秒の第 3工程、 溶離液の注入及び成分 Cの引抜きを行う約 4 0秒の第 4ェ 程、 及び、 液流を停止してカラム （分離塔） 1 4を含む回転弁 1 0の 1カラム分 の回転を行う約 5秒の第 5工程を、 順次に且つ繰り返し行う。

図 3は上記第 1工程 （溶離液注入、 及び、 成分 A引抜きモード） における各部 の状態を示している。 第 1切替え弁 2 3を循環モードとし、 第 2切替え弁 3 3を 液注入モードとし、 引抜き弁 4 1を開、 引抜き弁 5 1を閉にして、 ポンプ 2 0、 3 0の運転によって、 溶離液を導入しつつ、 溶離液と等量の成分 Aを引き抜く。 次いで、 切替え弁 2 3を液注入モードに切り替え、 且つ、 引抜き弁 4 1、 5 1 をそのままにして、 第 2ポンプ 3 0の運転を停止し、 図 4に示す第 2工程 （原料 液注入、 及び、 成分 A引抜きモード） に移る。 この工程では、 原料液を貯槽 2 5 から導入しつつ、 引抜きライン 4 2を経由して成分 Aを成分 A貯槽 4 3に引き抜 引き続き、 図 5に示すように、 第 1及び第 2切替え弁 2 3、 3 3を何れも循環 モードとし、 弁 4 1、 5 1を閉とし、 第 1及び第 2のポンプ 2 0、 3 0を運転し て液循環モードに移行する。 このモードでは、 原料液及び溶離液を含む液体を、 2台のポンプ 2 0、 3 0の少なくとも一方によって循環路内で循環させ、 原料 液を、 各カラム内の吸着剤と親和力が高い C成分と、 親和力が低い A成分とに分 離する。 これによつて、 各成分の濃度分布の山が大きくなり、 成分 A及び Cの引 抜きに適した状態になる。

次いで、 第 1のポンプ 2 0を停止し、 引抜き弁 4 1を閉としたまま、 引抜き弁 5 1を開とし、 第 2切替え弁を液注入モードに切り替えて、 図 6に示す第 4工程 (溶離液注入、 及び、 成分 C引抜きモード） に移行する。 このモードでは、 溶離 液を導入しつつ、 そのすぐ下流で成分 Cを引き抜く。 双方のポンプ 2 0、 3 0の 容量を同じとし、 且つ、 第 1工程の継続時間を 2 0秒、 第 2工程の継続時間を 2 0秒、 第 4工程の継続時間を 4 0秒としたことにより、 循環路内に導入される流 体は、 原料液と溶離液の比率で約 1 ： 3となる。 このモードの終了時点では、 成 分 Aと成分 Cの濃度分布の山は、 第 1工程の開始時点に比して約 1カラム分下流 方向に移動している。

次いで、 2台のポンプ 2 0、 3 0を何れも停止とし、 切替え弁 2 3、 3 3を循 環モードに選択し、 且つ、 引抜き弁 4 1、 5 1を何れも閉にして、 図 7に示す第 5工程に移行する。 このモードでは、 カラム 1 4を搭載する回転弁 1 0の回転部 1 2を、 単に 1カラム分だけ反時計方向に回転させて、 固定部 1 1と回転部 1 2 の各ノズルの組合せを次のカラム位置に移す。 これによつて、 カラム側から見る と、 循環路 1 6への原料液及び溶離液の導入口、 並びに、 循環路 1 6からの各成 分の引抜き位置を下流方向に 1カラム分移動させたことになる。 この後は、 再び 図 3の第 1工程に移行し、 ポンプ 3 0によって溶離液を注入しつつ成分 Aを引き 抜く。 以降、 各工程を順次に繰り返すことによって、 2種以上の成分を含む原料 液は、 2つの成分 A及び Cに分離して抽出される。

上記実施形態例では、 2台のポンプ 2 0、 3 0の接続を切替え弁 2 3、 3 3の 選択によって切り換えることで、 各ポンプ 2 0、 3 0をある時は循環ポンプとし て作動させ、 また、 ある時は液注入ポンプとして作動させる。 これによつて、 ポンプの台数が削減でき、 クロマト分離装置のコストが低減できる。 また、 背 圧弁を使用しなくとも、 循環路の圧力変動が抑えられるので、 循環路系内の機器 の圧力仕様を低く選定でき、 同様にクロマト分離装置のコスト低減が可能である。 以上、 本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、 本発明のクロマ ト分離装置は、 上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、 上記実施 形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、 本発明の範囲に含まれる。 産業上の利用可能性

本発明のクロマト分離装置は、 製糖業や製薬業などの製造業において、 天然又 は化学反応によって得られる複数の成分からなる原材料の流体から一種以上の成 分を抽出するのに適している。

Claims

請求の範囲

1 . 入口及び出口を有する 4つ以上のカラムから成り、 該カラムの前記入口及 び出口を順次に連結して混合液を循環させる無端の循環路を形成し、 該循環路が 少なくとも第 1及び第 2の成分を含む原料液を導入する第 1の注入口と、 溶離液 を導入する第 2の注入口と、 前記第 1の成分を抜き出す第 1の抜出し口と、 前記 第 2の成分を抜き出す第 2の抜出し口とを有するカラムと、

前記第 1及び第 2の注入口並びに前記第 1及び第 2の抜出し口を順次に前記循 環路の下流側に切り替えるポート切替え手段と、

前記ポート切替え手段を介して前記循環路中の相互に関連した位置に接続され る吐出口を夫々有する第 1及び第 2のポンプと、

前記第 1のポンプを前記循環路中に挿入する第 1の選択位置と前記第 1のボン プによって原料液を注入する第 2の選択位置とを有する第 1切替え弁と、 前記第 2のポンプを前記循環路中に挿入する第 3の選択位置と前記第 2のボン プによつて溶離液を注入する第 4の選択位置とを有する第 2切替え弁とを備える ことを特徵とするクロマト分離装置。

2 . 前記第 1及び第 2の切替え弁を夫々第 1の選択位置及び第 4の選択位置と し、 前記第 1及び第 2のポンプの少なくとも一方を運転して、 前記溶離液を注入 すると共に前記第 1成分を引き抜く第 1工程、

前記第 1の切替え弁を第 2の選択位置とし、 前記第 1のポンプを運転して、 前 記原料液を注入しつつ前記第 1成分を引き抜く第 2工程、

前記第 1及び第 2の切替え弁を夫々第 1及び第 3の選択位置とし、 前記第 1及 び第 2のポンプの少なくとも一方を運転して、 前記循環路内で液を循環させる第 3工程、

前記第 2の切替え弁を第 4の選択位置とし、 前記第 2のポンプを運転して、 前 記溶離液を注入すると共に前記第 2成分を引き抜く第 4工程、 及び、 前記ポート切替え手段が、 前記第 1及び第 2の注入口、 並びに、 前記第 1及 び第 2の抜出し口を循環路の下流側に 1力ラム分に対応する距離だけ移動させる 第 5工程で順次に作動する、 請求項 1に記載のクロマト分離装置。

3 . 前記ポート切替え手段が回転弁を有する、 請求項 1又は 2に記載のクロマ ト分離装置。

4 . 入口及び出口を有する 4つ以上のカラムと、

複数の固定ノズルを有する略円筒面を備える固定部と、 前記円筒面上を褶動す る回転面を有し所定のタイミングで間欠的に回転する回転部とを有する回転弁で あって、 前記回転面は前記固定ノズルに間欠的に連通する回転ノズルを有し、 前 記回転部は該回転ノズルが前記入口及び出口に連通するように前記カラムを一体 的に支持し、 前記固定ノズルは管路組立体に連通することによって前記カラムを 第 1の循環半路及び第 2の循環半路を構成する 2群に分けて接続する回転弁と、

2種以上の成分を含む原料液及び溶離液を夫々導入する第 1及び第 2の導入管 と、

前記第 1の循環半路の第 1の端部に接続される吐出口と、 吸入口とを有する第 1のポンプと

前記第 1のポンプの吸入口を、 前記第 2の循環半路の第 1の端部又は第 1の導 入管に選択的に接続する第 1の切替え弁と、

前記第 2の循環半路の第 2の端部に接続される吐出口と、 吸入口とを有する第 2のポンプと

前記第 2のポンプの吸入口を、 前記第 1の循環半路の第 2の端部又は前記第 2 の導入管に選択的に接続する第 2の切替え弁と、

前記第 1の循環半路中に接続され該第 1の循環半路から前記 2つの成分の一方 を抜き出す第 1の引抜き管と、

前記第 2の循環半路中に接続され該第 2の循環半路から前記 2つの成分の他 方を抜き出す第 2の引抜き管とを有することを特徴とするクロマト分離装置。